WO2021006153A1 - 吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法、及び吸水性樹脂粒子を製造する方法 - Google Patents

吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法、及び吸水性樹脂粒子を製造する方法 Download PDF

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    • C08J2333/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof

Definitions

  • the present invention relates to a method for improving the amount of water absorption of water-absorbent resin particles under load and a method for producing water-absorbent resin particles.
  • Water-absorbent resin particles are widely used in fields such as sanitary materials.
  • the water-absorbent resin particles may be required to maintain a large amount of water absorption even under load or pressure (for example, Patent Documents 1 and 2).
  • One aspect of the present invention provides a method capable of easily improving the amount of water absorption of water-absorbent resin particles under load.
  • One aspect of the present invention relates to a method for improving the amount of water absorption under load of water-absorbent resin particles, which comprises a step of shaking the powder while applying a load to the powder containing a plurality of water-absorbent resin particles.
  • Another aspect of the present invention relates to a method for producing water-absorbent resin particles, which comprises a step of improving the water absorption amount of the water-absorbent resin particles under load by the above method.
  • the amount of water absorption of the water-absorbent resin particles under load can be easily improved.
  • (meth) acrylic means both acrylic and methacrylic.
  • acrylate and “methacrylate” are also referred to as “(meth) acrylate”.
  • (Poly) shall mean both with and without the "poly” prefix.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range of one step can be arbitrarily combined with the upper limit value or the lower limit value of the numerical range of another step.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • Water-soluble means that it exhibits a solubility in water of 5% by mass or more at 25 ° C.
  • the materials exemplified in the present specification may be used alone or in combination of two or more.
  • “Saline” refers to a 0.9% by mass sodium chloride aqueous solution.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of a step of shaking a powder containing a plurality of water-absorbent resin particles.
  • the powder 1 contained in the container 3 is shaken.
  • the container 3 is arranged on the support 5, and the powder 1 in the container 3 can be shaken by the vibration of the support 5.
  • a load is applied to the entire powder 1 by the weight 7 arranged on the upper part of the container 3.
  • the powder 1 is typically composed of substantially only water-absorbent resin particles, but other particles may be contained in the powder 1.
  • the ratio of the water-absorbent resin particles to the total amount of the powder 1 may be 80 to 100% by mass, 90 to 100% by mass, or 95 to 100% by mass.
  • the container 3 is not particularly limited as long as it can accommodate the powder 1 and can apply a load to the powder 1.
  • the container 3 may be, for example, a wooden box, a cardboard box, a plastic bag, or a cloth bag. If the container 3 is a flexible bag such as a plastic bag or a cloth bag, a load can be particularly easily applied to the powder 1 by placing the weight 7 on the container 3.
  • the container 3 may have a lid that can be opened and closed. In that case, the powder 1 may be shaken with the lid closed, that is, with the powder 1 sealed in the container 3. The powder 1 may be shaken while transporting the container 3 containing the powder 1.
  • the magnitude of the load applied to the powder 1 by the weight 7 is not particularly limited, but may be, for example, such that a pressure of 1.0 to 20.0 kPa is applied to the entire powder 1.
  • a pressure applied to the powder 1 is within this range, it is possible to particularly effectively improve the water absorption amount of the water-absorbent resin particles under load while suppressing damage to the water-absorbent resin particles constituting the powder 1. ..
  • the pressure applied to the entire powder 1 may be 2.5 to 15.0 kPa or 5.0 to 12.0 kPa.
  • the container 3 is a flexible bag and a load is applied to the entire powder 1 by a weight 7 placed on the container 3, the horizontally projected area of the powder 1 in a state of being contained in the container 3 is determined.
  • the method of applying a load to the powder containing the water-absorbent resin particles is not limited to the method of placing a weight on the top of the container.
  • a load may be applied to the powder containing the water-absorbent resin particles by stacking another container containing the powder containing the water-absorbent resin particles.
  • the powder 1 may completely fill the container 3, or the amount of the powder 1 may be somewhat smaller than the capacity of the container 3 as long as the powder 1 can be appropriately loaded.
  • the volume of the container in which the powder containing the water-absorbent resin particles is housed for shaking is not particularly limited, but may be, for example, 10 mL to 2000 L.
  • the total mass of the powder to be shaken is not particularly limited, but may be, for example, 10 g to 2000 kg.
  • the maximum value of acceleration received by the shaken powder may be 0.050 to 4.0 G. When the acceleration is within this range, the amount of water absorption under load tends to improve more significantly. From the same viewpoint, the maximum value of acceleration may be 0.10 to 3.0 G, 0.30 to 2.5 G, 0.5 to 2.5 G, or 1.0 G to 2.5 G. The maximum value of acceleration can be calculated based on the amplitude and frequency of vibration for shaking.
  • the time for shaking the powder containing the water-absorbent resin particles may be a length that improves the amount of water absorption under load of the water-absorbent resin particles, and is, for example, 10 minutes or more, 20 minutes or more, or 30 minutes. It may be more than a minute or less than 24 hours. It is not necessary to continuously shake the powder contained in the container, and the powder may be shaken intermittently while the shaking is stopped one or more times in the middle. When the water-absorbent resin particles are shaken intermittently, the total shaking time may be within the above range.
  • the amount of water absorption under load of the water-absorbent resin particles after shaking may be, for example, 15 to 30 g / g.
  • the ratio of the water absorption amount of the water-absorbent resin particles after shaking to the water absorption amount under load of the water-absorbent resin particles before shaking may be 103% or more, 105% or more, or 110% or more. It may be 150% or less.
  • the amount of water absorption under load here is a value measured by the method described in Examples described later.
  • the water-absorbent resin particles are not particularly limited, but may be particles containing a polymer containing an ethylenically unsaturated monomer as a monomer unit.
  • the ethylenically unsaturated monomer may be a water-soluble monomer, and examples thereof include (meth) acrylic acid and salts thereof, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and its salts.
  • the ethylenically unsaturated monomer may be used alone or in combination of two or more.
  • the water-absorbent resin particles may be particles containing a polymer containing at least one of (meth) acrylic acid or a salt of (meth) acrylic acid as a monomer unit.
  • the polymer constituting the water-absorbent resin particles may be a crosslinked polymer.
  • the polymer may be crosslinked by self-crosslinking, cross-linking by reaction with a cross-linking agent, or both.
  • the water-absorbent resin particles may be surface-crosslinked by cross-linking at least the polymer of the surface layer portion with a cross-linking agent.
  • the amount of water absorption under load of the surface-crosslinked water-absorbent resin particles can be greatly improved by shaking.
  • a cross-linking agent for surface cross-linking is sometimes called a surface cross-linking agent.
  • cross-linking agents examples include polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, and polyglycerin; (poly) ethylene glycol diglycidyl ether.
  • the cross-linking agent is a polyglycidyl compound such as (poly) ethylene glycol diglycidyl ether, (poly) glycerin diglycidyl ether, (poly) glycerin triglycidyl ether, (poly) propylene glycol polyglycidyl ether, and polyglycerol polyglycidyl ether. It may be included. These cross-linking agents may be used alone or in combination of two or more.
  • the water-absorbent resin particles may contain various additional components in addition to the polymer of the ethylenically unsaturated monomer.
  • additional ingredients include gel stabilizers, metal chelating agents, and fluidity improvers (lubricants).
  • Additional components may be placed inside the polymer particles, including the polymer, on the surface of the polymer particles, or both.
  • the additional component may be a fluidity improver (lubricant).
  • the fluidity improver may contain inorganic particles. Examples of the inorganic particles include silica particles such as amorphous silica.
  • the shape of the water-absorbent resin particles is not particularly limited, and may be, for example, substantially spherical, crushed, or granular, and particles in which primary particles having these shapes are aggregated may be formed.
  • the medium particle size of the water-absorbent resin particles may be 250 to 850 ⁇ m, 300 to 700 ⁇ m, or 300 to 600 ⁇ m.
  • the water-absorbent resin particles are water-absorbent resins containing a polymer containing an ethylenically unsaturated monomer as a monomer unit, for example, by a method including polymerizing a monomer containing an ethylenically unsaturated monomer. It can be produced by a method including a step of obtaining particles and a step of improving the amount of water absorption of the water-absorbent resin particles under load by the method according to the above-described embodiment.
  • the monomer polymerization method can be selected from, for example, a reverse phase suspension polymerization method, an aqueous solution polymerization method, a bulk polymerization method, and a precipitation polymerization method.
  • a reverse phase suspension polymerization method or an aqueous solution polymerization method may be adopted. If necessary, steps such as a cross-linking reaction during or after the polymerization, particle formation by pulverization, and drying can be carried out by a usual method.
  • Surface-crosslinked water-absorbent resin particles can be obtained by the reaction of the particles after polymerization and drying with the surface-crosslinking agent.
  • Various absorbent articles such as diapers can be manufactured by using the water-absorbent resin particles having an improved amount of water absorption under load.
  • the compactness density of powder composed of water-absorbent resin particles can be determined by the following procedure. It was measured. The compaction density was measured at room temperature (25 ° C. ⁇ 2 ° C.) and humidity of 50% ⁇ 10%. The mass W0 of the cup-shaped container (volume 100 mL, inner diameter about 50 mm, height about 50 mm) in an empty state was measured. Next, a cylindrical cap (inner diameter 51 mm, height 51 mm) was attached to the upper part of the container.
  • Theoretical filling factor The theoretical filling factor when a powder composed of water-absorbent resin particles was placed in a polyethylene bag with a zipper was calculated by the following formula.
  • Theoretical filling rate [%] ⁇ (X [g] / D [g / mL]) / V [mL] ⁇ x 100
  • X is the mass of the powder
  • D is the compaction density of the powder
  • V is the capacity of the polyethylene bag.
  • the volume of the maximum amount of pure water that can be filled in the polyethylene bag with the zipper closed was measured, and this was regarded as the maximum volume of the polyethylene bag.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a method of measuring the amount of water absorption under load.
  • a glass filter 19 (diameter 9 cm, thickness 7 mm, standard: ISO4793, P-250) was placed in a petri dish 17 having an inner diameter of 12 cm. Subsequently, the saline solution 20 was put into the petri dish 17 to the height of the glass filter 19.
  • Cylinder 11 (inner diameter 2.0 cm: outer diameter 3.0 cm: height) in which powder 1 composed of water-absorbent resin particles having a mass of X [g] is mounted with a 255 mesh bolting cloth (nylon mesh) 13 at the end. It was evenly placed in 5.0 cm). X here was 0.1000 ⁇ 0.0005 g.
  • a cylindrical weight 15 having a mass of applying a pressure of 4.14 kPa to the powder 1 was placed on the powder 1 in the cylinder.
  • the weight 15 has an outer diameter slightly smaller than the inner diameter of the cylinder, and can smoothly move in the vertical direction in the cylinder. In this state, the total mass W1 [g] (total mass of powder 1, cylinder 11, bolting cloth 13 and weight 15) was measured.
  • the cylinder 11 containing the powder 1 and the weight 15 was placed on the glass filter 19 in the petri dish 17, and the powder 1 was swollen with the physiological saline 20 over 1 hour.
  • the total mass W2 [g] of the swelled powder 1, the cylinder 11, the bolting cloth 13 and the weight 15 was measured.
  • the dry loss amount A [%] of the powder composed of the water-absorbent resin particles was also separately measured by the method described later.
  • the amount of water absorption under load was calculated by the following formula.
  • Water-absorbent resin particles Aquakeep SA60SXII (trade name, particles containing sodium polyacrylate) manufactured by Sumitomo Seika Chemical Co., Ltd. was prepared as water-absorbent resin particles.
  • the compaction density of the powder composed of the water-absorbent resin particles was 0.83 g / mL.
  • the horizontally projected area of the polyethylene bag placed on the saucer was regarded as the acting area where the load was applied to the powder from the weight, and the pressure applied to the entire powder of the water-absorbent resin particles was estimated by the following formula.
  • Pressure [kPa] Weight mass [kg] / 3500 [mm 2 ] x 9.81 x 10 3
  • this saucer is subjected to vibration including vertical motion for 30 minutes using an electromagnetic vibration type sieve shaker Octagon 200 (manufactured by endcotts) with a vibration intensity set to 1 or 7, and the powder is applied for 30 minutes. Or shake for 300 minutes.
  • the calculated value of the acceleration received by the powder is 0.1 G at the maximum when the vibration intensity is 1, and 2.2 G at the maximum when the vibration intensity is 7.
  • the amount of water absorption under load of the water-absorbent resin particles after shaking was measured. For comparison, the amount of water absorption under load of the water-absorbent resin particles before shaking was also measured.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of water absorbed under load and the pressure applied to the powder. It was confirmed that by shaking the powder of the water-absorbent resin particles under a load, the amount of water absorption under load was clearly improved as compared with that before shaking.

Abstract

吸水性樹脂粒子を含む粉体に荷重を加えながら、粉体を振とうする工程を含む、粉体の荷重下吸水量を向上させる方法が開示される。振とうされる粉体が受ける加速度の最大値が０．０５０～４．０Ｇであってもよい。

Description

吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法、及び吸水性樹脂粒子を製造する方法
　本発明は、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法、及び吸水性樹脂粒子を製造する方法に関する。
　吸水性樹脂粒子は、衛生材料等の分野において広く用いられている。吸水性樹脂粒子には、荷重下又は加圧下でも大きな吸水量を維持することが求められることがある（例えば、特許文献１、２）。
特開２００２－２１２３０１号公報 特開２０１１－２３１２５５号公報
　本発明の一側面は、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を容易に向上させることができる方法を提供する。
　本発明の一側面は、複数の吸水性樹脂粒子を含む粉体に荷重を加えながら、粉体を振とうする工程を含む、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法に関する。
　本発明の別の一側面は、上記方法によって吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる工程を含む、吸水性樹脂粒子を製造する方法に関する。
　本発明の一側面によれば、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を容易に向上させることができる。
吸水性樹脂粒子を含む粉体を振とうする工程の一実施形態を示す模式図である。 吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を測定する方法を示す模式図である。 荷重下吸水量と、吸水性樹脂粒子を含む粉体に加わる圧力との関係を示すグラフである。
　以下、本発明のいくつかの実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　本明細書において「（メタ）アクリル」はアクリル及びメタクリルの両方を意味する。「アクリレート」及び「メタクリレート」も同様に「（メタ）アクリレート」と表記する。他の類似の用語も同様である。「（ポリ）」とは、「ポリ」の接頭語がある場合及びない場合の双方を意味するものとする。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「水溶性」とは、２５℃において水に５質量％以上の溶解性を示すことをいう。本明細書に例示する材料は、１種単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。「生理食塩水」とは、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液をいう。
　図１は、複数の吸水性樹脂粒子を含む粉体を振とうする工程の一実施形態を示す模式図である。図１の方法では、容器３に収容された粉体１が振とうされる。容器３は支持体５上に配置されており、支持体５が振動することによって、容器３内の粉体１を振とうすることができる。振とうの間、容器３の上部に配置された重り７によって粉体１全体に荷重が加えられる。荷重を加えながら粉体１を振とうすることによって、より大きな荷重下吸水量を示す吸水性樹脂粒子が得られる。粉体１は、典型的には、実質的に吸水性樹脂粒子のみから構成されるが、その他の粒子が粉体１に含まれていてもよい。粉体１の全量に対する吸水性樹脂粒子の割合は、８０～１００質量％、９０～１００質量％、又は９５～１００質量％であってもよい。
　容器３は、粉体１を収容可能で、粉体１に荷重を加えることが可能なものであれば、特に限定されない。容器３は、例えば木箱、段ボール箱、プラスチック袋、又は布袋であってもよい。容器３がプラスチック袋又は布袋のような柔軟性の袋であると、容器３に重り７を載せることによって粉体１に対して特に容易に荷重を加えることができる。容器３が開閉可能な蓋部を有していてもよい。その場合、蓋部が閉じた状態、すなわち容器３に粉体１が封入された状態で、粉体１を振とうしてもよい。粉体１が収容された容器３を運搬しながら、粉体１を振とうしてもよい。
　重り７によって粉体１に加えられる荷重の大きさは、特に制限されないが、例えば、粉体１全体に１．０～２０．０ｋＰａの圧力が加わるような大きさであってもよい。粉体１に加わる圧力がこの範囲内にあると、粉体１を構成する吸水性樹脂粒子の損傷を抑制しつつ、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を特に効果的に向上させることができる。同様の観点から、粉体１全体に加わる圧力が２．５～１５．０ｋＰａ、又は５．０～１２．０ｋＰａであってもよい。例えば容器３が柔軟性の袋で、容器３上に載せられた重り７によって粉体１全体に荷重が加えられる場合のように、容器３に収容された状態の粉体１の水平投影面積を、重り７による荷重が粉体１に加わる作用面積とみなすことができるときは、下記式によって圧力を計算することができる。
圧力＝重り質量／粉体の水平投影面積
　吸水性樹脂粒子を含む粉体に荷重を加える方法は、容器の上部に重りを載せる方法に限られない。例えば、吸水性樹脂粒子を含む粉体を収容した別の容器を重ねる方法によって、吸水性樹脂粒子を含む粉体に荷重を加えてもよい。
　粉体１が容器３を完全に充填してもよいし、粉体１に適切に荷重を加えられる限り、粉体１の量が容器３の容量よりもある程度少なくてもよい。
　吸水性樹脂粒子を含む粉体が振とうのために収容される容器の容積は、特に制限されないが、例えば１０ｍＬ～２０００Ｌであってもよい。振とうされる粉体の総質量は、特に制限されないが、例えば１０ｇ～２０００ｋｇであってもよい。
　振とうされる粉体が受ける加速度の最大値が、０．０５０～４．０Ｇであってもよい。加速度がこの範囲内にあると、荷重下吸水量がより顕著に向上する傾向がある。同様の観点から、加速度の最大値は、０．１０～３．０Ｇ、０．３０～２．５Ｇ、０．５～２．５Ｇ、又は１．０Ｇ～２．５Ｇであってもよい。加速度の最大値は、振とうのための振動の振幅及び周波数に基づいて計算することができる。
　吸水性樹脂粒子を含む粉体を振とうする時間（振とう時間）は、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量が向上する長さであればよいが、例えば１０分以上、２０分以上又は３０分以上であってもよく、２４時間以下であってもよい。容器内に収容された粉体を、連続的に振とうし続ける必要はなく、途中で振とうを１回以上停止しながら、粉体を断続的に振とうしてもよい。吸水性樹脂粒子を断続的に振とうする場合、振とう時間の合計が上記範囲であればよい。
　振とう後の吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量は、例えば１５～３０ｇ／ｇであってもよい。振とう前の吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量に対する、振とう後の吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量の割合が、１０３％以上、１０５％以上、又は１１０％以上であってもよく、１５０％以下であってもよい。ここでの荷重下吸水量は、後述の実施例に記載の方法によって測定される値である。
　吸水性樹脂粒子は、特に限定されないが、エチレン性不飽和単量体を単量体単位として含む重合体を含む粒子であってもよい。エチレン性不飽和単量体は、水溶性の単量体であってもよく、その例としては、（メタ）アクリル酸及びその塩、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、並びにジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドが挙げられる。エチレン性不飽和単量体は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。エチレン性不飽和単量体がカルボキシル基、アミノ基等の官能基を有する場合、それらは重合体を架橋させる官能基として機能し得る。吸水性樹脂粒子は、（メタ）アクリル酸又は（メタ）アクリル酸の塩のうち少なくとも一方を単量体単位として含む重合体を含む粒子であってもよい。
　吸水性樹脂粒子を構成する重合体は、架橋重合体であってもよい。この場合、重合体は、自己架橋、架橋剤との反応による架橋、又はこれらの両方によって架橋されていてもよい。吸水性樹脂粒子が、少なくともその表層部分の重合体を架橋剤で架橋することによって表面架橋されていてもよい。表面架橋された吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量は、振とうによってより大きく向上し得る。表面架橋のための架橋剤を表面架橋剤ということがある。
　架橋剤の例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、及び（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル等の２個以上のエポキシ基を有する化合物；エピクロルヒドリン、エピブロムヒドリン、及びα－メチルエピクロルヒドリン等のハロエポキシ化合物；２，４－トリレンジイソシアネート、及びヘキサメチレンジイソシアネート等の２個以上のイソシアネート基を有する化合物；１，２－エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物；エチレンカーボネート等のカーボネート化合物；並びに、ビス［Ｎ，Ｎ－ジ（β－ヒドロキシエチル）］アジプアミド等のヒドロキシアルキルアミド化合物が挙げられる。架橋剤が、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、及びポリグリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物を含んでいてもよい。これらの架橋剤は、単独で用いられてもよいし、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　吸水性樹脂粒子は、エチレン性不飽和単量体の重合体に加えて、各種の追加の成分を含んでいてもよい。追加の成分の例としては、ゲル安定剤、金属キレート剤、及び流動性向上剤（滑剤）が挙げられる。追加の成分は、重合体を含む重合体粒子の内部、重合体粒子の表面上、又はそれらの両方に配置され得る。追加の成分は、流動性向上剤（滑剤）であってもよい。流動性向上剤は、無機粒子を含んでいてもよい。無機粒子としては、例えば、非晶質シリカ等のシリカ粒子が挙げられる。
　吸水性樹脂粒子の形状は、特に限定されず、例えば略球状、破砕状、又は顆粒状であってもよく、これらの形状を有する一次粒子が凝集した粒子が形成されていてもよい。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は、２５０～８５０μｍ、３００～７００μｍ、又は、３００～６００μｍであってよい。
　吸水性樹脂粒子は、例えば、エチレン性不飽和単量体を含む単量体を重合することを含む方法によって、エチレン性不飽和単量体を単量体単位として含む重合体を含む吸水性樹脂粒子を得る工程と、上述の実施形態に係る方法によって吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる工程とを含む方法によって、製造することができる。単量体の重合方法は、例えば、逆相懸濁重合法、水溶液重合法、バルク重合法、及び沈殿重合法から選択され得る。吸水性樹脂粒子の良好な吸水特性の確保、及び、重合反応の容易な制御の観点から、逆相懸濁重合法又は水溶液重合法を採用してもよい。重合中又は重合後の架橋反応、粉砕による粒子形成、乾燥等の工程は、必要により通常の方法によって実施することができる。重合及び乾燥後の粒子と表面架橋剤との反応によって、表面架橋された吸水性樹脂粒子を得ることができる。
　荷重下吸水量を向上させた吸水性樹脂粒子を用いて、おむつ等の各種の吸収性物品を製造することができる。
　以下、実施例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
１．測定方法
１－１．吸水性樹脂粒子からなる粉体の固めかさ密度
　粉体特性評価装置（ホソカワミクロン株式会社製、型番：ＰＴ－Ｘ）を用いて、吸水性樹脂粒子からなる粉体の固めかさ密度を以下の手順で測定した。固めかさ密度の測定は室温（２５℃±２℃）、湿度５０％±１０％の条件で行った。
　カップ状の容器（容積１００ｍＬ、内径約５０ｍｍ、高さ約５０ｍｍ）の空状態での質量Ｗ０を測定した。次に、容器の上部に、円筒状のキャップ（内径５１ｍｍ、高さ５１ｍｍ）を取り付けた。キャップの上方開口部から、１００ｇの粉体を、装置附属のスコップによって容器に入れた。続いて、容器をタッピングリフトバー（タッピング装置）に載せ、ストローク１８ｍｍの１８０回のタッピングによって、容器内の粉体に衝撃を加えた。その後、キャップを外してから、容器の上方開口部から盛り上がった部分の粉体を、ブレードで擦り切ることにより除去した。続いて、粉体を含む容器の質量Ｗ１を測定した。質量Ｗ０及び質量Ｗ１に基づき、下記式より固めかさ密度を求めた。固めかさ密度を計３回測定し、その平均値を吸水性樹脂粒子からなる粉体の固めかさ密度Ｄ［ｇ／ｍＬ］として記録した。
固めかさ密度［ｇ／ｍＬ］＝（Ｗ１［ｇ］－Ｗ０［ｇ］）／１００［ｍＬ］
１－２．理論充填率
　吸水性樹脂粒子からなる粉体をチャック付きポリエチレン袋に入れたときの理論充填率を、下記式により求めた。
理論充填率［％］＝｛（Ｘ［ｇ］／Ｄ［ｇ／ｍＬ］）／Ｖ［ｍＬ］｝×１００
　式中、Ｘは粉体の質量、Ｄは粉体の固めかさ密度、Ｖはポリエチレン袋の容量である。ポリエチレン袋にチャックを閉じた状態で充填可能な最大量の純水の体積を測定し、これをポリエチレン袋の最大容積とみなした。
１－３．荷重下吸水量（荷重：４．１４ｋＰａ）
　荷重下吸水量の測定は室温（２５℃±２℃）、湿度５０％±１０％の条件行った。図２は、荷重下吸水量を測定する方法を示す模式図である。内径１２ｃｍのシャーレ１７内にガラスフィルター１９（直径９ｃｍ、厚み７ｍｍ、規格：ＩＳＯ４７９３、Ｐ－２５０）を置いた。続いてシャーレ１７に生理食塩水２０をガラスフィルター１９の高さまで入れた。質量Ｘ［ｇ］の吸水性樹脂粒子からなる粉体１を、端部に２５５メッシュのボルティングクロス（ナイロンメッシュ）１３を装着したシリンダー１１（内径２．０ｃｍ：外径３．０ｃｍ：高さ５．０ｃｍ）内に均一に入れた。ここでのＸは、０．１０００±０．０００５ｇとした。シリンダー内の粉体１の上に、粉体１に４．１４ｋＰａの圧力が加わる質量を有する円筒状の重り１５を置いた。重り１５はシリンダー内径よりわずかに小さい外径を有しており、シリンダ内を上下方向にスムーズに動ける。この状態で全体の質量Ｗ１［ｇ］（粉体１、シリンダー１１、ボルティングクロス１３及び重り１５の合計質量）を測定した。粉体１及び重り１５が収容されたシリンダー１１を、シャーレ１７内のガラスフィルター１９上に置き、１時間かけて粉体１を生理食塩水２０で膨潤させた。膨潤後の粉体１、シリンダー１１、ボルティングクロス１３及び重り１５の合計質量Ｗ２［ｇ］を測定した。吸水性樹脂粒子からなる粉体の乾燥滅量Ａ［％］も後述の方法により別途測定した。下式により荷重下吸水量を算出した。
荷重下吸水量［ｇ／ｇ］＝（Ｗ２－Ｗ１）／｛Ｘ×（１００－Ａ）／１００｝
　荷重下吸水量を５回測定し、得られた測定値の平均値を、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量として記録した。この方法によれば、荷重下吸水量は、乾燥減量の変化による測定値への影響を除去して測定される。そのため、乾燥減量が増加又は減少する場合においても荷重下吸水量の数値を比較することができる。
１－４．乾燥減量
　吸水性樹脂粒子からなる粉体２．０ｇを、あらかじめ恒量（Ｗ３（ｇ））としたアルミホイールケース（８号）にとり、その質量Ｗ４（ｇ）を精秤した。精秤された粉体を、内温を１０５℃に設定した熱風乾燥機（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、型式：ＦＶ－３２０）で２時間乾燥させた。粉体をデシケーター中で放冷した後、その質量Ｗ５（ｇ）を乾燥質量として測定した。以下の式から、吸水性樹脂粒子の乾燥減量を算出した。
乾燥減量（質量％）＝［｛（Ｗ４－Ｗ３）－（Ｗ５－Ｗ３）｝／（Ｗ４－Ｗ３）］×１００
２．吸水性樹脂粒子
　住友精化株式製のアクアキープＳＡ６０ＳＸＩＩ（商品名、ポリアクリル酸ナトリウムを含む粒子）を吸水性樹脂粒子として準備した。この吸水性樹脂粒子からなる粉体の固めかさ密度は０．８３ｇ／ｍＬであった。
３．振とう試験
　吸水性樹脂粒子からなる粉体を、チャック付のポリエチレン袋（チャック内側のサイズ：７０ｍｍ×５０ｍｍ、厚さ０．０４ｍｍ、容量３５ｍＬ）に充填した。充填される粉体の量は２９．０５ｇであり、これは１００％の理論充填率に相当する量であった。
　粉体が充填されたポリエチレン袋を、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１用受け皿の上に、チャック部分が側方に位置する向きで置いた。受け皿に置かれたポリエチレン袋の上に、１．０ｋｇ、２．０ｋｇ、３．５ｋｇ、又は５．０ｋｇの重り（底面：１０×１０ｃｍ）を載せ、重りをポリエチレン袋に粘着テープで固定した。受け皿に置かれたポリエチレン袋の水平投影面積を、重りから粉体に荷重が加わる作用面積とみなし、下記式によって吸水性樹脂粒子の粉体全体に加わる圧力を見積もった。
圧力［ｋＰａ］＝重り質量［ｋｇ］／３５００［ｍｍ２］×９．８１×１０３
　次いでこの受け皿を、振動強度を１又は７に設定した、電磁振動式ふるい振とう機オクタゴン２００（ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ社製）を用いて３０分間、垂直運動を含む振動を与えることにより、粉体を３０分間又は３００分間振とうした。粉体が受ける加速度の計算値は、振動強度１のときに最大で０．１Ｇで、振動強度７のときに最大で２．２Ｇである。振とう後の吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を測定した。比較のため、振とう前の吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量も測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に荷重下吸水量の測定結果が示される。図３は、荷重下吸水量と、粉体に加わる圧力との関係を示すグラフである。荷重を加えた状態で吸水性樹脂粒子の粉体を振とうすることによって、振とう前と比較して荷重下吸水量が明らかに向上することが確認された。
　１…吸水性樹脂粒子を含む粉体、３…容器、５…支持体、７…重り。

Claims (5)

  1. 　複数の吸水性樹脂粒子を含む粉体に荷重を加えながら、前記粉体を振とうする工程を含む、吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる方法。
  2. 　振とうされる間に前記粉体が受ける加速度の最大値が０．０５０～４．０Ｇである、請求項１に記載の方法。
  3. 　前記粉体を振とうする時間が合計で１０分以上である、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 　前記荷重が、前記粉体全体に１．０～２０．０ｋＰａの圧力が加わるように、前記粉体に加えられる、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の方法によって吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を向上させる工程を含む、吸水性樹脂粒子を製造する方法。
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