KR20220031627A - 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법, 및 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법 - Google Patents

흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법, 및 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 하중을 가하면서, 분체를 진탕하는 공정을 포함하는, 분체의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법이 개시된다. 진탕되는 분체가 받는 가속도의 최댓값이 0.050~4.0G여도 된다.

Description

흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법, 및 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법
본 발명은, 흡수성(吸水性) 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법, 및 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
흡수성 수지 입자는, 위생 재료 등의 분야에 있어서 널리 이용되고 있다. 흡수성 수지 입자에는, 하중하 또는 가압하에서도 큰 흡수량을 유지할 것이 요구되는 경우가 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2).
일본 공개특허공보 2002-212301호 일본 공개특허공보 2011-231255호
본 발명의 일 측면은, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 용이하게 향상시킬 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은, 복수의 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 하중을 가하면서, 분체를 진탕하는 공정을 포함하는, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기 방법에 의하여 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 공정을 포함하는, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 용이하게 향상시킬 수 있다.
도 1은 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체를 진탕하는 공정의 일 실시형태를 나타내는 모식도이다.
도 2는 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다.
도 3은 하중하 흡수량과, 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 가해지는 압력의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 몇 개의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및 메타크릴의 양방을 의미한다. "아크릴레이트" 및 "메타크릴레이트"도 동일하게 "(메트)아크릴레이트"라고 표기한다. 다른 유사한 용어도 동일하다. "(폴리)"란, "폴리"의 접두어가 있는 경우 및 없는 경우의 쌍방을 의미하는 것으로 한다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값과 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. "수용성"이란, 25℃에 있어서 물에 5질량% 이상의 용해성을 나타내는 것을 말한다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 1종 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. "생리 식염수"란, 0.9질량% 염화 나트륨 수용액을 말한다.
도 1은, 복수의 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체를 진탕하는 공정의 일 실시형태를 나타내는 모식도이다. 도 1의 방법에서는, 용기(3)에 수용된 분체(1)가 진탕된다. 용기(3)는 지지체(5) 상에 배치되어 있고, 지지체(5)가 진동함으로써, 용기(3) 내의 분체(1)를 진탕할 수 있다. 진탕하는 동안, 용기(3)의 상부에 배치된 추(7)에 의하여 분체(1) 전체에 하중이 가해진다. 하중을 가하면서 분체(1)를 진탕함으로써, 보다 큰 하중하 흡수량을 나타내는 흡수성 수지 입자가 얻어진다. 분체(1)는, 전형적으로는, 실질적으로 흡수성 수지 입자만으로 구성되지만, 그 외의 입자가 분체(1)에 포함되어 있어도 된다. 분체(1)의 전량에 대한 흡수성 수지 입자의 비율은, 80~100질량%, 90~100질량%, 또는 95~100질량%여도 된다.
용기(3)는, 분체(1)를 수용 가능하고, 분체(1)에 하중을 가하는 것이 가능한 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 용기(3)는, 예를 들면 나무 상자, 골판지 상자, 플라스틱 백, 또는 천 백이어도 된다. 용기(3)가 플라스틱 백 또는 천 백과 같은 유연성의 백이면, 용기(3)에 추(7)를 올림으로써 분체(1)에 대하여 특히 용이하게 하중을 가할 수 있다. 용기(3)가 개폐 가능한 덮개부를 갖고 있어도 된다. 그 경우, 덮개부가 닫힌 상태, 즉 용기(3)에 분체(1)가 봉입된 상태에서, 분체(1)를 진탕해도 된다. 분체(1)가 수용된 용기(3)를 운반하면서, 분체(1)를 진탕해도 된다.
추(7)에 의하여 분체(1)에 가해지는 하중의 크기는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 분체(1) 전체에 1.0~20.0kPa의 압력이 가해지는 것과 같은 크기여도 된다. 분체(1)에 가해지는 압력이 이 범위 내에 있으면, 분체(1)를 구성하는 흡수성 수지 입자의 손상을 억제하면서, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 특히 효과적으로 향상시킬 수 있다. 동일한 관점에서, 분체(1) 전체에 가해지는 압력이 2.5~15.0kPa, 또는 5.0~12.0kPa여도 된다. 예를 들면 용기(3)가 유연성의 백이고, 용기(3) 상에 올려진 추(7)에 의하여 분체(1) 전체에 하중이 가해지는 경우와 같이, 용기(3)에 수용된 상태의 분체(1)의 수평 투영 면적을, 추(7)에 의한 하중이 분체(1)에 가해지는 작용 면적으로 간주할 수 있을 때는, 하기 식에 의하여 압력을 계산할 수 있다.
압력=추 질량/분체의 수평 투영 면적
흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 하중을 가하는 방법은, 용기의 상부에 추를 올리는 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체를 수용한 다른 용기를 쌓는 방법에 의하여, 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 하중을 가해도 된다.
분체(1)가 용기(3)를 완전히 충전해도 되고, 분체(1)에 적절히 하중이 가해지는 한, 분체(1)의 양이 용기(3)의 용량보다 어느 정도 적어도 된다.
흡수성 수지 입자를 포함하는 분체가 진탕을 위하여 수용되는 용기의 용적은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 10mL~2000L여도 된다. 진탕되는 분체의 총 질량은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 10g~2000kg이어도 된다.
진탕되는 분체가 받는 가속도의 최댓값이, 0.050~4.0G여도 된다. 가속도가 이 범위 내에 있으면, 하중하 흡수량이 보다 현저히 향상되는 경향이 있다. 동일한 관점에서, 가속도의 최댓값은, 0.10~3.0G, 0.30~2.5G, 0.5~2.5G, 또는 1.0G~2.5G여도 된다. 가속도의 최댓값은, 진탕을 위한 진동의 진폭 및 주파수에 근거하여 계산할 수 있다.
흡수성 수지 입자를 포함하는 분체를 진탕하는 시간(진탕 시간)은, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량이 향상되는 길이이면 되지만, 예를 들면 10분 이상, 20분 이상 또는 30분 이상이어도 되고, 24시간 이하여도 된다. 용기 내에 수용된 분체를, 연속적으로 계속 진탕할 필요는 없고, 도중에 진탕을 1회 이상 정지하면서, 분체를 단속적으로 진탕해도 된다. 흡수성 수지 입자를 단속적으로 진탕하는 경우, 진탕 시간의 합계가 상기 범위이면 된다.
진탕 후의 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량은, 예를 들면 15~30g/g이어도 된다. 진탕 전의 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량에 대한, 진탕 후의 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량의 비율이, 103% 이상, 105% 이상, 또는 110% 이상이어도 되고, 150% 이하여도 된다. 여기에서의 하중하 흡수량은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정되는 값이다.
흡수성 수지 입자는, 특별히 한정되지 않지만, 에틸렌성 불포화 단량체를 단량체 단위로서 포함하는 중합체를 포함하는 입자여도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체는, 수용성의 단량체여도 되고, 그 예로서는, (메트)아크릴산 및 그 염, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 및 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드를 들 수 있다. 에틸렌성 불포화 단량체는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체가 카복실기, 아미노기 등의 관능기를 갖는 경우, 그들은 중합체를 가교시키는 관능기로서 기능할 수 있다. 흡수성 수지 입자는, (메트)아크릴산 또는 (메트)아크릴산의 염 중 적어도 일방을 단량체 단위로서 포함하는 중합체를 포함하는 입자여도 된다.
흡수성 수지 입자를 구성하는 중합체는, 가교 중합체여도 된다. 이 경우, 중합체는, 자기 가교, 가교제와의 반응에 의한 가교, 또는 이들의 양방에 의하여 가교되어 있어도 된다. 흡수성 수지 입자가, 적어도 그 표층 부분의 중합체를 가교제로 가교함으로써 표면 가교되어 있어도 된다. 표면 가교된 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량은, 진탕에 의하여 보다 크게 향상될 수 있다. 표면 가교를 위한 가교제를 표면 가교제라고 하는 경우가 있다.
가교제의 예로서는, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,4-뷰테인다이올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 폴리옥시에틸렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌글라이콜, 폴리글리세린 등의 폴리올; (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, 및 (폴리)글리세린다이글리시딜에터 등의 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물; 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, 및 α-메틸에피클로로하이드린 등의 할로에폭시 화합물; 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 및 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 2개 이상의 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물; 1,2-에틸렌비스옥사졸린 등의 옥사졸린 화합물; 에틸렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물; 및 비스[N,N-다이(β-하이드록시에틸)]아디프아마이드 등의 하이드록시알킬아마이드 화합물을 들 수 있다. 가교제가, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 및 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물을 포함하고 있어도 된다. 이들 가교제는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
흡수성 수지 입자는, 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체에 더하여, 각종 추가 성분을 포함하고 있어도 된다. 추가 성분의 예로서는, 젤 안정제, 금속 킬레이트제, 및 유동성 향상제(활제(滑劑))를 들 수 있다. 추가 성분은, 중합체를 포함하는 중합체 입자의 내부, 중합체 입자의 표면 상, 또는 그들의 양방에 배치될 수 있다. 추가 성분은, 유동성 향상제(활제)여도 된다. 유동성 향상제는, 무기 입자를 포함하고 있어도 된다. 무기 입자로서는, 예를 들면, 비정질 실리카 등의 실리카 입자를 들 수 있다.
흡수성 수지 입자의 형상은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 대략 구상, 파쇄상, 또는 과립상이어도 되고, 이들 형상을 갖는 1차 입자가 응집한 입자가 형성되어 있어도 된다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은, 250~850μm, 300~700μm, 또는 300~600μm여도 된다.
흡수성 수지 입자는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체를 중합하는 것을 포함하는 방법에 의하여, 에틸렌성 불포화 단량체를 단량체 단위로서 포함하는 중합체를 포함하는 흡수성 수지 입자를 얻는 공정과, 상술한 실시형태에 관한 방법에 의하여 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 공정을 포함하는 방법에 의하여, 제조할 수 있다. 단량체의 중합 방법은, 예를 들면, 역상(逆相) 현탁 중합법, 수용액 중합법, 벌크 중합법, 및 침전 중합법으로부터 선택될 수 있다. 흡수성 수지 입자의 양호한 흡수 특성의 확보, 및 중합 반응의 용이한 제어의 관점에서, 역상 현탁 중합법 또는 수용액 중합법을 채용해도 된다. 중합 중 또는 중합 후의 가교 반응, 분쇄에 의한 입자 형성, 건조 등의 공정은, 필요에 따라 통상의 방법에 의하여 실시할 수 있다. 중합 및 건조 후의 입자와 표면 가교제의 반응에 의하여, 표면 가교된 흡수성 수지 입자를 얻을 수 있다.
하중하 흡수량을 향상시킨 흡수성 수지 입자를 이용하여, 기저귀 등의 각종 흡수성(吸收性) 물품을 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 측정 방법
1-1. 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체의 고화 벌크 밀도
분체 특성 평가 장치(호소카와 미크론 주식회사제, 형번: PT-X)를 이용하여, 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체의 고화 벌크 밀도를 이하의 수순으로 측정했다. 고화 벌크 밀도의 측정은 실온(25℃±2℃), 습도 50%±10%의 조건에서 행했다.
컵상의 용기(용적 100mL, 내경 약 50mm, 높이 약 50mm)의 빈 상태에서의 질량 W0을 측정했다. 다음으로, 용기의 상부에, 원통상의 캡(내경 51mm, 높이 51mm)을 장착했다. 캡의 상방 개구부로부터, 100g의 분체를, 장치에 부속된 스코프에 의하여 용기에 넣었다. 계속해서, 용기를 태핑 리프트 바(태핑 장치)에 올리고, 스트로크 18mm의 180회의 태핑에 의하여, 용기 내의 분체에 충격을 가했다. 그 후, 캡을 제거하고 나서, 용기의 상방 개구부로부터 융기한 부분의 분체를, 블레이드로 긁어냄으로써 제거했다. 계속해서, 분체를 포함하는 용기의 질량 W1을 측정했다. 질량 W0 및 질량 W1에 근거하여, 하기 식으로부터 고화 벌크 밀도를 구했다. 고화 벌크 밀도를 총 3회 측정하고, 그 평균값을 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체의 고화 벌크 밀도 D[g/mL]로서 기록했다.
고화 벌크 밀도[g/mL]=(W1[g]-W0[g])/100[mL]
1-2. 이론 충전율
흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체를 지퍼 부착 폴리에틸렌 백에 넣었을 때의 이론 충전율을, 하기 식에 의하여 구했다.
이론 충전율[%]={(X[g]/D[g/mL])/V[mL]}×100
식 중, X는 분체의 질량, D는 분체의 고화 벌크 밀도, V는 폴리에틸렌 백의 용량이다. 폴리에틸렌 백에 지퍼를 닫은 상태에서 충전 가능한 최대량의 순수(純水)의 체적을 측정하고, 이것을 폴리에틸렌 백의 최대 용적으로 간주했다.
1-3. 하중하 흡수량(하중: 4.14kPa)
하중하 흡수량의 측정은 실온(25℃±2℃), 습도 50%±10%의 조건에서 행했다. 도 2는, 하중하 흡수량을 측정하는 방법을 나타내는 모식도이다. 내경 12cm의 샬레(17) 내에 유리 필터(19)(직경 9cm, 두께 7mm, 규격: ISO4793, P-250)를 두었다. 계속해서 샬레(17)에 생리 식염수(20)를 유리 필터(19)의 높이까지 넣었다. 질량 X[g]의 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체(1)를, 단부(端部)에 255메시의 볼팅 클로스(나일론 메시)(13)를 장착한 실린더(11)(내경 2.0cm: 외경 3.0cm: 높이 5.0cm) 내에 균일하게 넣었다. 여기에서의 X는, 0.1000±0.0005g으로 했다. 실린더 내의 분체(1) 상에, 분체(1)에 4.14kPa의 압력이 가해지는 질량을 갖는 원통상의 추(15)를 두었다. 추(15)는 실린더 내경보다 약간 작은 외경을 갖고 있으며, 실린더 내를 상하 방향으로 매끄럽게 움직일 수 있다. 이 상태에서 전체의 질량 W1[g](분체(1), 실린더(11), 볼팅 클로스(13) 및 추(15)의 합계 질량)을 측정했다. 분체(1) 및 추(15)가 수용된 실린더(11)를, 샬레(17) 내의 유리 필터(19) 상에 두고, 1시간 동안 분체(1)를 생리 식염수(20)로 팽윤시켰다. 팽윤 후의 분체(1), 실린더(11), 볼팅 클로스(13) 및 추(15)의 합계 질량 W2[g]를 측정했다. 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체의 건조 감량 A[%]도 후술하는 방법에 의하여 별도 측정했다. 하기 식에 의하여 하중하 흡수량을 산출했다.
하중하 흡수량[g/g]=(W2-W1)/{X×(100-A)/100}
하중하 흡수량을 5회 측정하고, 얻어진 측정값의 평균값을, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량으로서 기록했다. 이 방법에 의하면, 하중하 흡수량은, 건조 감량의 변화에 의한 측정값에 대한 영향을 제거하여 측정된다. 그 때문에, 건조 감량이 증가 또는 감소하는 경우에 있어서도 하중하 흡수량의 수치를 비교할 수 있다.
1-4. 건조 감량
흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체 2.0g을, 미리 항량(W3(g))으로 한 알루미늄 호일 케이스(8호)에 덜어두고, 그 질량 W4(g)를 정칭(精秤)했다. 정칭된 분체를, 내온을 105℃로 설정한 열풍 건조기(ADVANTEC사제, 형식: FV-320)로 2시간 건조시켰다. 분체를 데시케이터 중에서 방랭한 후, 그 질량 W5(g)를 건조 질량으로서 측정했다. 이하의 식으로부터, 흡수성 수지 입자의 건조 감량을 산출했다.
건조 감량(질량%)=[{(W4-W3)-(W5-W3)}/(W4-W3)]×100
2. 흡수성 수지 입자
스미토모 세이카 주식회사제의 아쿠아킵 SA60SXII(상품명, 폴리아크릴산 나트륨을 포함하는 입자)를 흡수성 수지 입자로서 준비했다. 이 흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체의 고화 벌크 밀도는 0.83g/mL였다.
3. 진탕 시험
흡수성 수지 입자로 이루어지는 분체를, 지퍼 부착 폴리에틸렌 백(지퍼 내측의 사이즈: 70mm×50mm, 두께 0.04mm, 용량 35mL)에 충전했다. 충전되는 분체의 양은 29.05g이고, 이것은 100%의 이론 충전율에 상당하는 양이었다.
분체가 충전된 폴리에틸렌 백을, JIS Z 8801용 수용 접시 상에, 지퍼 부분이 측방에 위치하는 방향으로 두었다. 수용 접시에 놓여진 폴리에틸렌 백 상에, 1.0kg, 2.0kg, 3.5kg, 또는 5.0kg의 추(바닥면: 10×10cm)를 올리고, 추를 폴리에틸렌 백에 점착 테이프로 고정했다. 수용 접시에 놓여진 폴리에틸렌 백의 수평 투영 면적을, 추로부터 분체에 하중이 가해지는 작용 면적으로 간주하고, 하기 식에 의하여 흡수성 수지 입자의 분체 전체에 가해지는 압력을 평가했다.
압력[kPa]=추 질량[kg]/3500[mm2]×9.81×103
이어서 이 수용 접시를, 진동 강도를 1 또는 7로 설정한, 전자 진동식 체 진탕기 옥타곤 200(endecotts사제)을 이용하여 30분간, 수직 운동을 포함하는 진동을 부여함으로써, 분체를 30분간 또는 300분간 진탕했다. 분체가 받는 가속도의 계산값은, 진동 강도 1일 때에 최대로 0.1G이며, 진동 강도 7일 때에 최대로 2.2G이다. 진탕 후의 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 측정했다. 비교를 위하여, 진탕 전의 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량도 측정했다.
Figure pct00001
표 1에 하중하 흡수량의 측정 결과가 나타난다. 도 3은, 하중하 흡수량과, 분체에 가해지는 압력의 관계를 나타내는 그래프이다. 하중을 가한 상태에서 흡수성 수지 입자의 분체를 진탕함으로써, 진탕 전과 비교하여 하중하 흡수량이 명확하게 향상되는 것이 확인되었다.
1…흡수성 수지 입자를 포함하는 분체
3…용기
5…지지체
7…추

Claims (5)

  1. 복수의 흡수성 수지 입자를 포함하는 분체에 하중을 가하면서, 상기 분체를 진탕하는 공정을 포함하는, 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    진탕되는 동안에 상기 분체가 받는 가속도의 최댓값이 0.050~4.0G인, 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 분체를 진탕하는 시간이 합계로 10분 이상인, 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하중이, 상기 분체 전체에 1.0~20.0kPa의 압력이 가해지도록, 상기 분체에 가해지는, 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의하여 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 공정을 포함하는, 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법.
KR1020227002060A 2019-07-05 2020-07-01 흡수성 수지 입자의 하중하 흡수량을 향상시키는 방법, 및 흡수성 수지 입자를 제조하는 방법 KR20220031627A (ko)

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