WO2020245962A1 - 走査電子顕微鏡 - Google Patents

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照生 孝橋
英郎 森下
純一 片根
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株式会社日立ハイテク
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Definitions

  • the present invention relates to a scanning electron microscope.
  • the magnetization at the secondary electron emission point can be evaluated. Then, by scanning the sample surface with a primary electron beam and sequentially measuring the spin polarization of the secondary electrons, magnetization mapping within the scanning range becomes possible.
  • spin SEM spin-polarized scanning electron microscope
  • strain existing in the material has a great influence on the characteristics of the steel material. For example, in a structural material, strain causes deterioration, and in a magnetic material, the anisotropy of magnetization and the magnetic permeability are changed.
  • An object of the present invention is to evaluate strain with high accuracy in a scanning electron microscope.
  • the scanning electron microscope is a scanning electron microscope for evaluating strain in a sample, and includes a spin detector for measuring the secondary electron spin polarization of secondary electrons emitted from the sample, and the spin. It has an analyzer that analyzes the secondary electron spin polarization data measured by the detector, and the analyzer calculates the difference between the secondary electron spin polarization data of the adjacent pixels in the sample. It is characterized by evaluating the strain.
  • the scanning electron microscope is a scanning electron microscope for evaluating strain in a sample, and includes a spin detector for measuring the secondary electron spin polarization of secondary electrons emitted from the sample, and the spin. It has an analyzer that analyzes the secondary electron spin polarization data measured by the detector, and the analyzer detects at least two components orthogonal to the secondary electron spin polarization, and the differential value in each component. It is characterized in that the strain in the sample is evaluated by calculating.
  • strain can be evaluated with high accuracy in a scanning electron microscope.
  • the electron microscope is a strain measuring device that measures the strain of a magnetic material.
  • the electron microscope has a stage (not shown) for fixing the sample 101, an electron source 102 for emitting the primary electron beam 104, and a primary electron beam 104 converged with respect to the sample 101. It has electron optical systems 105 and 106 for scanning while irradiating, an objective lens 107, a spin detector 103 for measuring the spin polarization of secondary electrons 108 emitted from the sample 101, and an analyzer 100.
  • the spin polarization of the secondary electrons 108 is known to correlate with the magnitude of magnetization, it is possible to map the magnetization of the surface of the sample 101 by plotting the value of the secondary electron spin polarization. it can.
  • the configuration of the analyzer 100 will be described with reference to FIG. 1C.
  • the analysis device 100 can be composed of a general computer and its peripheral devices.
  • the analysis device 100 is a computer system that executes a program for analyzing secondary electron spin polarization data.
  • the analysis device 100 includes a processing unit 119, a main storage device 120, an auxiliary storage device 130, and an interface (I / F) 140. They are connected to the internal bus and can communicate with each other.
  • the analysis device 100 further includes a display device 150 and an input device 162.
  • the display device 150 and the input device 162 are connected to the internal bus via the interface (I / F) 40.
  • the display device 150 is an output device, for example, an LCD display or a projector.
  • the input device 162 is, for example, a touch input device, a pen input device, a mouse, or a combination of all or a part thereof.
  • the processing unit 119 realizes a predetermined function of the analysis device 100 by operating according to a program stored in the main storage device 120.
  • the main storage device 120 is, for example, a volatile storage device and stores a program executed by the processing unit 119 and data to be referred to.
  • the main storage device 120 stores the analysis program 121 in addition to the operating system.
  • the processing unit 119 analyzes the magnetization and strain of the sample according to the analysis program 121, as will be described later.
  • the auxiliary storage device 130 is, for example, a non-volatile storage device and stores data loaded in the main storage device 120.
  • the auxiliary storage device 130 stores the database 131.
  • the configuration shown in FIG. 1C is an example, and the analysis device 100 may include components connected via a network or may include a plurality of computers.
  • the analysis device 100 analyzes the secondary electron spin polarization data and displays the analysis result in accordance with the scanning signal of the primary electron beam 104.
  • the analyzer 100 displays an X component (horizontal component) mapping image 117 of the secondary electron spin polarization (magnetization) and a Y component (vertical component) mapping image 118 taken by a scanning electron microscope. ing.
  • the magnetic domain 115 is a region where the magnetization is constant.
  • the domain wall 116 is a boundary region of a magnetic section, and is a region in which the magnetization direction (secondary electron spin polarization) changes significantly locally.
  • the analysis device 100 has a function of deriving a magnetization amount gradient image calculated by a method described later from the data constituting the mapping images 117 and 118. The analyzer 100 visualizes the strain distribution of the sample from the magnetization amount gradient image.
  • the secondary electron spin polarization which is an input signal of a scanning electron microscope that maps the secondary electron spin polarization, is a vector quantity that reflects magnetization and has a magnitude and a direction.
  • the magnetization vector measures each direction component (XYZ component) in the three-dimensional space, and its direction is determined.
  • XYZ component direction component
  • the vertical component (Z component) on the sample surface is extremely small due to the static energy. Therefore, the behavior of the magnetization can be grasped by measuring only the two components (XY components) in the sample plane. Therefore, in the following description, an apparatus capable of acquiring only two spin polarization degrees will be described.
  • magnetic charge (hereinafter referred to as a magnetic pole) does not occur even in a domain wall portion where magnetization rotates from the viewpoint of static energy.
  • a magnetic pole magnetic charge
  • the magnetization vectors (203 and 204) are rotated by 180 ° with the domain wall 202 as a boundary.
  • each is located parallel to the domain wall 202, no magnetic pole is generated on the domain wall 202.
  • the magnetization vectors (207 and 208) are rotated by 90 ° with the domain wall 206 as a boundary.
  • the magnitudes of the components perpendicular to each domain wall are the same, the amount of magnetization flowing into the domain wall 206 and the amount of magnetization flowing out are equal, and as a result, no magnetic pole is generated in the domain wall 206.
  • the magnetic domain structure of a typical strain-free soft magnetic material formed of such a domain wall is as shown in FIG. 2A (c), and the following (Equation 1) holds in the magnetization distribution on the sample surface.
  • X and Y are the coordinates in the horizontal direction and the vertical direction of the magnetic domain image, respectively, and exist in the sample plane.
  • P x and P y are secondary electron spin polarizations corresponding to magnetization in the X and Y directions , respectively.
  • the magnetization is oriented in the direction perpendicular to the sample surface (Z direction in the lower left coordinate), and in order to relax the magnetostatic energy on the sample surface. Magnetization is directed in the direction perpendicular to the domain wall as shown in FIG. 2B (a).
  • the magnetization of the surface is connected with the magnetization of the inside to form a reflux structure, forming a so-called reflux magnetic domain.
  • the magnetic domain image taken on the surface of the sample has a magnetic domain structure in which magnetic poles are generated on the domain wall 215 as shown in FIG. 2B (a), and in this case, (Equation 1) does not hold in the domain wall portion. That is, it is possible to detect the presence or absence of distortion using (Equation 1) as an index.
  • Equation 1 Various methods can be considered for the calculation of (Equation 1) in the actual measurement. For example, when the magnetic domain size is sufficiently larger than the pixel spacing, the data of the secondary electron spin polarization of a pixel (i, j) to be analyzed (P x (i, j), P y (i, j)). In, the calculation in the following procedure is possible.
  • FIG. 3A shows the positional relationship of each pixel used for analysis.
  • the difference from the secondary electron spin polarization data (P x (i-1, j)) in (i-1, j)) is taken.
  • a pixel for example, adjacent to each other in the Y direction of the positive or negative or (303 or 304)
  • the difference from the secondary electron spin polarization data ( Py (i, j-1)) in (i, j-1) is taken, and both components are adjacent to each other.
  • the difference from the pixels is added.
  • Equation 2 is obtained, and the calculation having the same meaning as (Equation 1) is possible.
  • FIGS. 3B and 3C show examples of analysis of the presence or absence of strain using a magnetization amount gradient image.
  • a magnetic domain image (P x ) of the magnetization X direction component, a magnetic domain image (P y ) of the magnetization Y direction component, and a magnetization amount gradient image are shown as an example of a field of view without distortion.
  • the magnitude of magnetization for each component is shown in gray scale.
  • the magnetization amount gradient image is a plot of the value on the left side of (Equation 2), and it is expected that the value will be extremely small in all pixels in the state without distortion. This is because the difference between the inflow and outflow of magnetization is zero not only inside the magnetic domain but also in the domain wall portion.
  • the contrast of the gray scale is constant in the neutral color, and from this viewpoint, it is assumed that this magnetic domain image is in a state without distortion.
  • FIG. 3C shows an example of observing a part where a slight distortion occurs.
  • the contrast is constant in the neutral color in most regions, but black and white lines are observed in the lower part of the field of view, which is the region where the value on the left side of (Equation 2) changes significantly from zero. Is shown.
  • the white line indicates the part where the inflow of magnetization is large
  • the black line indicates the part where the outflow of magnetization is large.
  • the flow of magnetization is closed in the two-dimensional plane in the upper part of the field of view, but the magnetization partially flows in / out in the direction perpendicular to the sample plane in the lower part of the field of view and is not closed in the two-dimensional plane. It is conceivable that. This is because the magnetic anisotropy caused by the stress in the material has a magnetized structure in which the static energy is partially increased on the sample surface, which suggests the existence of strain.
  • the strain distribution is derived by detecting the secondary electron spin polarization degree and calculating the acquired data with adjacent pixels.
  • examples will be described.
  • a screen example of the display device 150 in the scanning electron microscope for detecting the secondary electron spin polarization degree will be described with reference to FIG.
  • the user can specify the process to be executed by the analysis device 100 from the menu bar 400 by using the input device 162.
  • the menu bar 400 for example, "A: file” that manages data saving, reading, printing, etc., "B: data acquisition” that leads to a command to start or stop data acquisition, data acquisition time, number of pixels, etc. are displayed. "C: Parameter” to be set, “D: Data analysis” to analyze the acquired data, etc. are included and can be selected.
  • an analysis menu 450 for selecting analysis items such as (1) magnetization direction analysis, (2) magnetization absolute value analysis, and (3) strain amount analysis is displayed on the screen.
  • the analysis device 100 executes the analysis process selected in the analysis menu 450.
  • the analysis device 100 displays the surface shape image 410, the magnetic domain image (magnetization component image) 420, and the magnetic domain image (magnetization component image) 430 together with the window of the strain amount analysis menu 460.
  • a screen for acquiring the magnetization amount gradient image 440 is displayed. The analysis process is executed with such a screen displayed.
  • “A: Specify analysis location” to select the location to be analyzed from the screen, "B: Domain wall width analysis” to measure the domain wall width at the selected location, and its “C: Strain amount calculation” or the like that quantitatively calculates the strain amount from the domain wall width can be selected.
  • the analyzer 100 displays the surface shape image 410, for example, by plotting the total number of detected secondary electrons.
  • the analyzer 100 also generates and displays a magnetic domain image (magnetization component image) 420 and a magnetic domain image (magnetization component image) 430 based on the spin polarization data from the spin detector 103.
  • the analyzer 100 can acquire component images in each magnetization direction, for example, component images in the X, Y, and Z directions. In the example of FIG. 4, the magnetic domain image 420 of the magnetization X component and the magnetization Y The magnetic domain image 430 of the component is displayed.
  • the analyzer 100 may perform processing such as averaging (smoothing) of the magnetization component data as necessary.
  • the grayscale contrast shows a constant gray scale in the non-distorted portion.
  • a part of the domain wall 442 is displayed in white, which indicates a place where the inflow of magnetization is large.
  • the difference between white and black that is, the difference between the inflow and outflow of magnetization, does not give any information regarding distortion.
  • the information on the direction and magnitude of stress is not in this black-and-white difference, but merely indicates the region where both have distortion.
  • the above four images can be partially displayed by calculating the already acquired data even while the scanning electron beam is sequentially scanning the field of view. That is, in the calculation in (Equation 2), since the processing of the offset of the spin polarization and the drift required for the data processing of the spin SEM is unnecessary, unlike the data analysis in the conventional spin SEM image, one image is taken. You don't have to wait until.
  • Equation 4 is used in the preparation of the magnetization amount gradient image 540 of Example 2.
  • both the domain walls 541 and 542 in the distorted portion are whitened and are always displayed brighter than the distorted portion, and are displayed as black or white contrasting portions as in Example 1 shown in FIG. It can be interpreted more easily than the method. It is also effective to set a certain threshold value and extract and display a portion larger than the threshold value as a portion having a large distortion.
  • the number of pixels of the acquired two-dimensional image is m pixels in the X direction and n pixels in the Y direction, the coordinates of the upper left corner of the image are (1, 1), and the lower right corner is (m, n).
  • i the X coordinate
  • j the Y coordinate of the position of the scanning electron beam in the field of view.
  • P x and P y of the secondary electron spin polarization data are sequentially acquired at each scanning point, but while being acquired, P x (i, j) -P x (i-1, j), Y in the X component.
  • P y (i, j) -P y (i, j-1) is calculated. Then, by adding and displaying the calculation results, or by displaying the absolute value of the added results, it is possible to sequentially create a magnetization amount gradient image.
  • the size of the acquired magnetic domain image is m pixels in the X direction and n pixels in the Y direction
  • the size of the magnetization amount gradient image is m-1 pixels in the X direction and n-1 pixels in the Y direction.
  • the scanning electron beam moves and the position to be analyzed is determined (S610).
  • the coordinates are (i, j).
  • the sample 101 is irradiated with the primary electron beam 104, the secondary electrons 108 are emitted and collected, and are transported to the spin detector 103.
  • the signal from the spin detector 103 is transmitted to the input device 162 of the analysis device 100 (S620).
  • the spin polarization degree (P x , P y ) is analyzed in the processing unit 119 (S630).
  • the result is sent to the main storage device 120 of the analysis device together with the pixel numbers (i, j) (S640).
  • the processing unit 119 calculates P x (i, j) -P x (i-1, j) + P y (i, j) -P y (i, j-1) (S660).
  • the calculation result is sent to the main storage device 120 of the analysis device 100 together with the pixel numbers (i, j) (S670).
  • plotting is performed on the (i, j) coordinates of the magnetization amount gradient image (S680).
  • the scanning electron beam moves to the next coordinate (i + 1, j) and repeats this.
  • the scanning electron microscope of the above embodiment has a spin detector for measuring the secondary electron spin polarization degree emitted from the sample and an analyzer for analyzing the measurement data of the spin detector, and the analyzer is used in the measurement data.
  • the differential value of each spin polarization component or the difference between adjacent pixels is calculated. This evaluates the strain in the sample.
  • strain analysis can be performed with high accuracy in a soft magnetic material.
  • the magnetic anisotropy changes in that portion. It is known that the magnetic anisotropy changes significantly even at a strain of 10-6 levels. Therefore, if distortion occurs, the magnetic anisotropy at that portion changes, and the magnetization distribution can be investigated in detail and easily using the spatial resolution of the scanning electron microscope.

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Abstract

試料（１０１）から放出された２次電子（１０８）の２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器（１０３）と、スピン検出器で測定された２次電子スピン偏極度データを解析する解析装置（１００）とを有し、解析装置は、隣接画素の２次電子スピン偏極度データの差を演算することにより試料における歪を評価する。

Description

走査電子顕微鏡
　本発明は、走査電子顕微鏡に関する。
　走査電子顕微鏡において、試料である磁性材料からの２次電子のスピン偏極度を検出し、磁化マッピングを行う手法がある（例えば、特許文献１参照）。磁化の起源は、材料内部の電子が持つスピン偏極度であり、このスピン偏極度は電子が２次電子として試料外へ放出される際にも、ほぼ保たれることが知られている。
　従って、２次電子をスピン検出器に搬送し、スピン偏極度を測定すれば、２次電子放出点での磁化を評価できる。そして、試料表面を１次電子線により走査し、順次２次電子のスピン偏極度を測定すれば、走査範囲内での磁化マッピングが可能となる。
　この手法はスピン偏極走査電子顕微鏡（スピンＳＥＭ）として知られ、分解能が１０ｎｍレベルと高いこと、全ての磁化方向を３次元的に検出可能等の特長を持つ。これまでは、磁気記録材料や永久磁石材料等、磁気デバイスの評価や、基礎磁性の分野で活用されてきた。
特開２０１１－０５９０５７号公報
　鉄鋼材料の特性には、材料内に存在する歪が大きな影響を与えることが知られている。例えば、構造材において歪は劣化の起因になり、磁性材料においては磁化の異方性や透磁率を変化させる。
　これらは即ち構造材の寿命や、或いはモーターの消費電力に直接関係するものであり、歪の制御やその測定は、上記材料開発に極めて重要である。しかしその一方、歪の分布状態の評価は簡単ではない。
　現状、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子線後方散乱回折法）により格子定数の変化や方位差を測定する方法があるが（ＫＡＭ法：Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ法）、現状０、０１％程度の歪量が検出限界である。また、鉄鋼材は主成分が鉄のため、磁性を持つものが多く、特に電磁鋼鈑等では磁区観察により歪に関する情報を得る試みもなされている。
　磁区のサイズや形状は歪によって変化するため、光学顕微鏡を用いた磁区観察装置であるＫｅｒｒ効果顕微鏡等により歪を評価している。しかし、この手法においても分解能の問題で、１ミクロン以下の磁区に関しては観察自体が困難である。鉄鋼材料の高性能化が進むに従い、より詳細で汎用的な材料内における歪の評価が必要になっている。このため、歪の評価を高精度で行うための手法が望まれている。
　本発明の目的は、走査電子顕微鏡において、歪の評価を高精度で行うことにある。
　本発明の一態様の走査電子顕微鏡は、試料における歪を評価する走査電子顕微鏡であって、前記試料から放出された２次電子の２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、前記スピン検出器で測定された２次電子スピン偏極度データを解析する解析装置とを有し、前記解析装置は、隣接画素の前記２次電子スピン偏極度データの差を演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする。
　本発明の一態様の走査電子顕微鏡は、試料における歪を評価する走査電子顕微鏡であって、前記試料から放出された２次電子の２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、前記スピン検出器で測定された２次電子スピン偏極度データを解析する解析装置とを有し、前記解析装置は、少なくとも前記２次電子スピン偏極度の直交する２成分を検出し、各成分における微分値を演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする。
　本発明の一態様によれば、走査電子顕微鏡において、歪の評価を高精度で行うことができる。
走査電子顕微鏡の基本構成を示す概略図である。 走査電子顕微鏡における磁区像取得原理を示す概略図である。 走査電子顕微鏡の解析装置の構成を示す図である。 歪の無い軟磁性体特有の磁区構造の例を示す図である。 歪の有る軟磁性体特有の磁区構造の例を示す図である。 取得画像における各画素の位置関係を示す図である。 ＸＹ成分の磁区像と磁化量勾配像を示す図である。 ＸＹ成分の磁区像と磁化量勾配像を示す図である。 走査電子顕微鏡における表示装置の画面例を示す図である。 走査電子顕微鏡における表示装置の他の画面例を示す図である。 走査電子線位置と磁化量勾配像作成における解析項目の関係を示す図である。 画素毎のデータ解析方法を説明するフローチャートである。
　図１Ａ及び図１Ｂを参照して、電子顕微鏡の基本構成について説明する。ここで、電子顕微鏡は、磁性体の歪測定を行う歪測定装置である。
　図１Ａに示すように、電子顕微鏡は、試料１０１を固定するステージ（図示せず）と、１次電子線１０４を放出する電子源１０２と、試料１０１に対し収束させた１次電子線１０４を照射しながら走査させる電子光学系１０５、１０６と、対物レンズ１０７と、試料１０１から放出された２次電子１０８のスピン偏極度を測定するスピン検出器１０３と、解析装置１００とを有する。
　２次電子１０８のスピン偏極度は、磁化の大きさと相関があることが知られているため、２次電子スピン偏極度の値をプロットすることで、試料１０１の表面の磁化をマッピングすることができる。
　図１Ｃを参照して、解析装置１００の構成について説明する。
　解析装置１００は、一般的な計算機及びその周辺装置で構成することができる。解析装置１００は、２次電子スピン偏極度データを解析するためのプログラムを実行する計算機システムである。解析装置１００は、処理部１１９、主記憶装置１２０、補助記憶装置１３０及びインターフェース（Ｉ／Ｆ）１４０を有する。これらは、内部バスに接続されており、互いに通信可能である。
　解析装置１００は、さらに、表示装置１５０及び入力装置１６２を有する。表示装置１５０及び入力装置１６２は、インターフェース（Ｉ／Ｆ）４０を介して、内部バスに接続される。表示装置１５０は出力装置であり、例えば、ＬＣＤディスプレイや、プロジェクタである。入力装置１６２は、例えば、タッチ入力装置、ペン入力装置、マウス、又はこれらの全部又は一部の組み合わせである。
　処理部１１９は、主記憶装置１２０に格納されているプログラムに従って動作することで、解析装置１００の所定の機能を実現する。主記憶装置１２０は、例えば、揮発性記憶装置であり、処理部１１９により実行されるプログラム及び参照されるデータを格納する。例えば、主記憶装置１２０は、オペレーティングシステムの他に解析プログラム１２１を格納している。処理部１１９は、解析プログラム１２１に従って、後述するように、試料の磁化及び歪を解析する。
　補助記憶装置１３０は、例えば不揮発性記憶装置であって、主記憶装置１２０にロードされるデータを格納する。図１Ｃの例において、補助記憶装置１３０は、データベース１３１を格納している。図１Ｃに示す構成は一例であって、解析装置１００は、構成要素がネットワークを介して接続されていてもよく、複数の計算機を含んでもよい。
　図１Ｂに示すように、解析装置１００は、２次電子スピン偏極度データを解析し、１次電子線１０４の走査信号に合わせて解析結果を表示する。ここで、図１Ｂにおいて、解析装置１００は、走査電子顕微鏡において撮影した２次電子スピン偏極度（磁化）のＸ成分（横成分）マッピング像１１７、並びにＹ成分（縦成分）マッピング像１１８表示している。
　図１Ｂにおいては、一つの磁区及び磁壁のみが、それぞれ、符号１１５及び１１６で指示されている。磁区１１５は、磁化が一定の領域である。磁壁１１６は、磁区間の境界領域であり、局所的に磁化方向（２次電子スピン偏極度）が大きく変化する領域である。解析装置１００は、マッピング像１１７および１１８を構成するデータから、後述する手法により演算された磁化量勾配像を導出する機能を有する。解析装置１００は、磁化量勾配像より、試料の歪分布の視覚化を行う。
　２次電子スピン偏極度をマッピングする走査電子顕微鏡の入力信号である２次電子スピン偏極度は、磁化を反映したベクトル量であり、大きさと向きを持つ。基本的には、磁化ベクトルは３次元空間における各方向成分（ＸＹＺ成分）を測定して、その向きが決定されるものである。しかし、鉄鋼材のような軟磁性体の場合は、静磁エネルギーのために試料表面に垂直方向成分（Ｚ成分）は極めて少ない。そのため、試料面内２成分（ＸＹ成分）のみを測定することで、その磁化の挙動が把握できる。従って、以下の説明においては、スピン偏極度２成分のみ取得可能な装置を仮定して説明する。
　図２Ａに示すように、歪の無い軟磁性体においては、静磁エネルギーの観点から、磁化が回転する磁壁部分においても磁気的なチャージ（以下、これを磁極と記す）は発生しない。例えば、図２Ａ（ａ）に示す１８０°磁壁においては、磁壁２０２を境に磁化ベクトル（２０３と２０４）は１８０°回転している。しかし、それぞれが磁壁２０２に平行に位置しているため、磁壁２０２に磁極は発生しない。
　或いは、図２Ａ（ｂ）に示す９０°磁壁においては、磁壁２０６を境に磁化ベクトル（２０７と２０８）は９０°回転している。しかし、それぞれの磁壁に垂直な成分の大きさが同じであるため、磁壁２０６に流入する磁化量と流出する磁化量が等しくなり、結果として磁壁２０６に磁極は発生しない。このような磁壁で成り立つ典型的な歪の無い軟磁性体の磁区構造は図２Ａ（ｃ）のようになり、試料表面の磁化分布において以下の（数１）が成り立つ。
　　（数１）
　ｄＰｘ／ｄｘ＋ｄＰｙ／ｄｙ＝０
　ここでＸ、Ｙはそれぞれ磁区像の横方向、縦方向の座標で、試料面内に存在する。Ｐｘ、Ｐｙは、それぞれＸ、Ｙ方向の磁化に相当する２次電子スピン偏極度である。
　これに対して歪（例えば研磨歪等）が存在する場合は、磁気異方性が生じて磁化方向の自由度が減り、静磁エネルギーに逆らってでも磁化の向きを変えず、図２Ｂ（ａ）のように、磁壁２１５で磁極が生じる場合がある。この場合、試料表面の２次元成分のみでは（数１）が成り立たない場合がある。
　例えば、研磨歪の場合は、図２Ｂ（ｂ）のように、試料の内部では、試料面垂直方向（左下の座標におけるＺ方向）に磁化は向き、試料表面では静磁エネルギーを緩和するために図２Ｂ（ａ）に示すような磁壁に垂直方向に磁化が向く。その結果、表面の磁化が内部の磁化とつながり還流構造を構成し、いわゆる還流磁区をつくる。その結果、試料表面で撮影した磁区像においては、図２Ｂ（ａ）のように磁壁２１５に磁極が生じるような磁区構造をとり、この場合磁壁部では（数１）は成り立たない。つまり、（数１）を指標として、歪の有無の検知が可能である。
　実際の測定における（数１）の演算は様々な方法が考えられる。例えば、磁区サイズが画素間隔よりも充分大きい場合は、ある解析対象の画素（ｉ、ｊ）の２次電子スピン偏極度のデータ（Ｐｘ（ｉ、ｊ）、Ｐｙ（ｉ、ｊ））において、以下のような手順における演算が可能である。
　図３Ａに解析に使用する各画素の位置関係を示す。
　まず、Ｘ成分に関しては解析対象画素３００（ｉ、ｊ）における２次電子スピン偏極度データＰｘ（ｉ、ｊ）と、その正負どちらか（３０１か３０２）のＸ方向に隣接する画素（例えば、負方向に隣接する画素３０１の場合は（ｉ－１、ｊ））における２次電子スピン偏極度データ（Ｐｘ（ｉ－１、ｊ））との差をとる。
　次に、Ｙ成分に関しては解析対象画素（ｉ、ｊ）における２次電子スピン偏極度データＰｙ（ｉ、ｊ）と、その正負どちらか（３０３か３０４）のＹ方向に隣接する画素（例えば負方向に隣接する画素３０３の場合は（ｉ、ｊ－１）における２次電子スピン偏極度データ（Ｐｙ（ｉ、ｊ－１））との差をとる。そして、この両成分の隣接する画素との差を足し合わせる。この場合、以下のような（数２）になり、（数１）と同じ意味の演算が可能となる。
　　（数２）
　Ｐｘ（ｉ、ｊ）－Ｐｘ（ｉ－１、ｊ）＋Ｐｙ（ｉ、ｊ）－Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）＝０
　この左辺をプロットして画像化したものを磁化量勾配像と記し、これを解析すれば簡易的に歪の有無が判断できる。この磁化量勾配像の作成においては、隣接画素間のデータを（数２）に基づいて順次演算すればよい。つまり、画像取得を完了せずとも、走査中においても既にデータを取得した部分に関しては解析を始めることが可能である。また、従来のスピンＳＥＭのデータ処理時に必要なスピン偏極度のオフセットやドリフトの処理は、基本的に不要となり、極めて簡単に歪の有無の可視化が可能である。
　またＳ／Ｎの観点から、（数２）の演算において隣接する複数の画素の平均値をとり、その平均値をＸＹ各成分で差分をとり、その後足し合わせる処理をすることも有効である。この場合の演算式は以下の（数３）となる。
　　（数３）
　（Ｐｘ（ｉ＋２、ｊ）＋Ｐｘ（ｉ＋１、ｊ））／２-（Ｐｘ（ｉ、ｊ）＋Ｐｘ（ｉ－１、ｊ））／２＋（Ｐｙ（ｉ、ｊ＋２）＋Ｐｙ（ｉ、ｊ＋１））／２－（Ｐｙ（ｉ、ｊ）＋Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）／２＝０
　（数３）における平均の取り方は、Ｘ成分の演算はＸ方向に隣接する２画素のみ（（数３）の第１項と第２項）、Ｙ成分の演算はＹ方向に隣接する２画素のみ（（数３）の第３項と第４項）を扱っているが、ここには特に制約はない。平均をとる画素の数や位置関係も様々に考えられる。
　また（数２）において、歪を有する場合は、左辺の絶対値がゼロではないものの、正か負かは不明であり、これは歪の有無の判断を複雑にする場合がある。例えば、グレースケールにおいて、左辺のゼロ近辺、つまり歪が無い場合をグレーにした場合、歪がある場合は白、もしくは黒になり、グレーとの判別が紛らわしい。視覚化した場合に簡便に判断できるように、（数２）の左辺の絶対値を演算し、表示することも有効である。この場合の演算式は以下の（数４）となる。
　　（数４）
　｜Ｐｘ（ｉ、ｊ）－　Ｐｘ（ｉ－１、ｊ）＋Ｐｙ（ｉ、ｊ）－　Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）｜＝　０
　（数４）が成り立てば材料内に歪はなく、成り立たない場合は歪を有することになる。（数４）の左辺は、ゼロ、または正の数であるため、この項を画素ごとに画像上においてグレースケールで表示すれば、歪の有無が判別しやすくなる。
　磁化量勾配像を用いて、歪の有無を解析した場合の例を図３Ｂと図３Ｃに示す。
　まず、図３Ｂにおいては、歪の無い視野の例で、磁化Ｘ方向成分の磁区像（Ｐｘ）、磁化Ｙ方向成分の磁区像（Ｐｙ）、並びに磁化量勾配像を示す。磁化のＸＹ成分像においては、成分毎の磁化の大きさをグレースケールで示している。
　また、磁化量勾配像は、（数２）の左辺の値をプロットしたもので、歪の無い状態では、すべての画素において極めて小さい値になることが想定される。これは、磁区内部はもちろん、磁壁部分においても、磁化の流入と流出の差引がゼロになっているためである。実際に図３Ｂの視野ではグレースケールのコントラストが中間色で一定しており、この観点からこの磁区像は歪の無い状態であると想定される。
　また、図３Ｃの視野は若干の歪が生じている個所を観察した例を示す。
　磁化量勾配像においては殆どの領域でコントラストは中間色で一定であるものの、視野下部に黒や白のラインが観察されており、これは（数２）の左辺の値がゼロから大きく変化した領域を示している。ここで、白いラインは磁化の流入が多い個所、また黒いラインは磁化の流出が多い個所を示す。
　つまり、この視野においては、視野上部では磁化の流れが２次元面内で閉じているが、視野下部では部分的に磁化が試料面垂直方向に流入／流出し、２次元面内で閉じていないと考えられる。これは材料内の応力によって生じた磁気異方性のため、試料表面上で静磁エネルギーが部分的に大きくなる磁化の構造をとっているためであり、つまり歪の存在が示唆される。
　このように、上記実施形態では、２次電子スピン偏極度を検出し、その取得したデータを隣接画素で演算することで歪分布の導出を行っている。以下、実施例について説明する。
　図４を参照して、２次電子スピン偏極度を検出する走査電子顕微鏡における表示装置１５０の画面例について説明する。
　ユーザは、入力装置１６２を使用して、メニューバー４００から、解析装置１００に実行させる処理を指定することができる。メニューバー４００には、例えば、データの保存や読み込み、印刷等を管理する“Ａ：ファイル”、データ取得の開始や中止のコマンドにつながる“Ｂ：データ取得”、データ取得時間や画素数などを設定する“Ｃ：パラメータ”、取得したデータを解析する“Ｄ：データ解析”等が含まれ、選択可能になっている。
　ここで、“Ｄ：データ解析”を選択すると、例えば（１）磁化方向解析、（２）磁化絶対値解析、（３）歪量解析等、解析項目を選択できる解析メニュー４５０が画面に表示される。その後、解析メニュー４５０の中から目的とする解析項目を選ぶと、解析装置１００は、解析メニュー４５０において選択された解析処理を実行する。
　例えば、「歪量解析」が選択されると、解析装置１００は、歪量解析メニュー４６０のウィンドウと共に、表面形状像４１０、磁区像（磁化成分像）４２０と磁区像（磁化成分像）４３０に加えて磁化量勾配像４４０を取得する画面が表示される。解析処理は、このような画面を表示した状態で実行される。この歪量解析メニュー４６０には、歪解析をする箇所を取得した画面上から選択する“ア：解析箇所特定”や、選択した箇所における磁壁幅を測定する“イ：磁壁幅解析”、またその磁壁幅より定量的に歪量を算出する“ウ：歪量算出”等が選択できる。
　２次電子スピン偏極度像取得モードにおいて、解析装置１００は、例えば検出された２次電子の総数をプロットすることで表面形状像４１０を表示する。解析装置１００は、また、スピン検出器１０３からのスピン偏極度データを基に、磁区像（磁化成分像）４２０、磁区像（磁化成分像）４３０を生成して表示する。解析装置１００は、各磁化方向の成分像、例えばＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の成分像を取得することができるが、図４の例においては、磁化Ｘ成分の磁区像４２０と、磁化Ｙ成分の磁区像４３０を表示している。解析装置１００は、Ｓ／Ｎを確保するため、必要に応じて磁化成分データの平均化（スムージング）等の処理を行ってよい。
　また、磁化量勾配像４４０の作成においては、２次電子スピン偏極度データを基に（数１）の左辺の（ｄＰｘ／ｄｘ＋ｄＰｙ／ｄｙ）を演算して各画素にプロットすることが基本方針である。しかし、画素間隔が磁区サイズより充分小さい場合は、近似的にＸ成分に関してはＸ方向に隣接する画素間の差分をとり、Ｙ成分に関してはＹ方向に隣接する画素間の差分をとり、その両方向の差分結果の和を各画素にプロットすることで、目的は達せられる。この場合の演算式は（数２）になり、（数２）が成り立つ場合は歪が無く、成り立たない場合は歪があると判断できる。
　そのように作成された磁化量勾配像４４０において、歪の無い部分はグレースケールのコントラストが中間色で一定を示す。歪の有る領域では磁壁の一部４４２が白く表示され、これは磁化の流入が多い個所を示している。また同様に歪の有る部分では黒く表示される磁壁の一部４４１もあり、これは磁化の流出が多い個所を示している。
　ここで、白と黒の差、つまり磁化の流入と流出の違いは、特に歪に関して情報を付与するものではない。つまり、応力の向きや大きさに関しての情報は、この白黒の差には無く、単にどちらも歪を有する領域を示しているのみである。
　上記４つの画像は、走査電子線が視野を順次走査している最中においても、既に取得したデータを演算することにより部分的に表示可能である。つまり（数２）における演算においては、スピンＳＥＭのデータ処理時に必要なスピン偏極度のオフセットやドリフトの処理が不要となるため、これまでのスピンＳＥＭ画像におけるデータ解析と異なり、１画像を撮り終えるまで待つ必要がない。
　磁化量勾配像４４０による歪の有無の可視化後、更なる詳細な解析は、解析箇所を特定して、高倍画像を取得し、例えば磁壁幅を測定することなどにより行う。歪の定量解析も可能である。
　図５を参照して、２次電子スピン偏極度を検出する走査電子顕微鏡における表示装置１５０の他の画面例について説明する。
　実施例２の磁化量勾配像５４０の作成においては（数４）を用いている。この場合、磁化量勾配像５４０におけるグレースケールの明暗がそのまま歪量の大小に対応するため、視覚的に歪の有無を理解しやすくなる。つまり、歪の有る箇所の磁壁５４１と５４２は共に白くなり、歪の無い部分よりも必ず明るく表示され、図４に示す実施例１のような、黒或いは白のコントラストの強い部分として表示される方法よりも簡便に解釈できる。また、ある閾値を設けて、その閾値より大きな箇所を歪の大きな箇所として抽出して表示する方法も有効である。
　図６Ａを参照して、走査電子線位置と磁化量勾配像作成における解析項目の関係を示す。
　取得する２次元画像の画素数をＸ方向にｍ画素、Ｙ方向にｎ画素として、画像の左上隅の座標を（１、１）、右下隅を（ｍ、ｎ）とする。この時、走査電子線の視野中の位置のＸ座標をｉ、Ｙ座標をｊとする。各走査点において２次電子スピン偏極度データのＰｘ、Ｐｙが順次取得されるが、取得しながらＸ成分においてはＰｘ（ｉ、ｊ）－Ｐｘ（ｉ－１、ｊ）、Ｙ成分においてはＰｙ（ｉ、ｊ）－Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）を演算する。そして、その演算結果を足し合わせて表示すること、或いは足し合わせた結果の絶対値を表示することにより、磁化量勾配像を順次作成することが可能となる。
　ここで、ｉ＝１、或いはｊ＝１の場合は上記の演算が成立しない。従って取得する磁区像のサイズがＸ方向にｍ画素、Ｙ方向にｎ画素の場合、磁化量勾配像のサイズはＸ方向にｍ－１画素、Ｙ方向にｎ－１画素となる。
　図６Ｂのフローチャートを参照して、各画素毎のデータ解析方法について説明する。
　まず、走査電子線が移動し、解析する位置を決定する（Ｓ６１０）。ここではその座標を（ｉ、ｊ）としている。
　この点において、試料１０１に一次電子線１０４が照射され、２次電子１０８が放出、収集され、スピン検出器１０３へ搬送される。スピン検出器１０３からの信号が、解析装置１００の入力装置１６２に伝達される（Ｓ６２０）。
　そして、処理部１１９においてスピン偏極度（Ｐｘ、Ｐｙ）が解析される（Ｓ６３０）。その結果は画素番号（ｉ、ｊ）とともに解析装置の主記憶装置１２０へ送付される（Ｓ６４０）。
　そして、同時に主記憶装置１２０より、既に保存されているＰｘ（ｉ－１、ｊ）、Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）を読出す（Ｓ６５０）。
　次に、処理部１１９において、Ｐｘ（ｉ、ｊ）－Ｐｘ（ｉ－１、ｊ）＋Ｐｙ（ｉ、ｊ）－Ｐｙ（ｉ、ｊ－１）を演算する（Ｓ６６０）。
　次に、その演算結果を画素番号（ｉ、ｊ）とともに解析装置１００の主記憶装置１２０へ送付する（Ｓ６７０）。
　また、グレースケールの濃淡度合に換算する等の処理後、磁化量勾配像の（ｉ、ｊ）座標にプロットする（Ｓ６８０）。
　そして、走査電子線は次の座標（ｉ＋１、ｊ）に移動し、これを繰り返す。
　上記実施形態の走査電子顕微鏡は、試料から放出された２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器とスピン検出器の測定データを解析する解析装置とを有し、解析装置は、測定データにおいて各スピン偏極度成分の微分値或いは隣接画素間の差を演算する。これにより、試料における歪を評価する。
　上記実施形態によれば、軟磁性材料において高精度に歪の解析を行うことができる。例えば、試料内に歪が生じ、原子間隔に変化が生じると、その部分で磁気異方性が変化する。これは１０－６のレベルの歪においても、その磁気異方性は大きく変化することが知られている。従って、歪が生じれば、その部分での磁気異方性が変化し、磁化分布を走査電子顕微鏡の空間分解能を用いて詳細に、かつ簡便に調べることが可能である。
１００　解析装置
１０１　試料
１０２　電子源
１０３　スピン偏極度検出器
１０４　１次電子線
１０５　電子光学系
１０６　電子光学系
１０７　対物レンズ
１０８　２次電子
１１５　磁区
１１６　磁壁
１１７　磁化Ｘ成分磁区像
１１８　磁化Ｙ成分磁区像
１１９　処理部
１２０　主記憶装置
１２１　解析プログラム
１３０　補助記憶装置
１３１　データベース
１４０　インターフェース
１５０　表示装置
１６２　入力装置

Claims (13)

  1. 試料における歪を評価する走査電子顕微鏡であって、
    前記試料から放出された２次電子の２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、
    前記スピン検出器で測定された２次電子スピン偏極度データを解析する解析装置と、を有し、
    前記解析装置は、
    隣接画素の前記２次電子スピン偏極度データの差を演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする走査電子顕微鏡。
  2. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度の直交する２成分を個別に解析し、
    各成分における前記隣接画素の前記２次電子スピン偏極度データの差を演算し、
    各成分の演算結果を足し合わせることにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項１に記載の走査電子顕微鏡。
  3. 前記解析装置は、
    各成分の前記演算結果を足し合わせた結果の絶対値を演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項２に記載の走査電子顕微鏡。
  4. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度の直交する２成分を個別に解析し、
    各成分における複数の前記隣接画素の間で前記２次電子スピン偏極度データの平均値を演算し、
    各成分における前記隣接画素の前記２次電子スピン偏極度データの前記平均値の差を演算し、
    各成分の演算結果を足し合わせることにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項１に記載の走査電子顕微鏡。
  5. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度が前記試料の試料表面内にＸ方向及びＹ方向を持つＸ成分及びＹ成分を検出し、
    前記Ｘ成分に関しては、解析対象画素におけるデータと、正負どちらかの前記Ｘ方向に隣接する画素におけるデータとの差をとり、
    前記Ｙ成分に関しては、前記解析対象画素におけるデータと、正負どちらかの前記Ｙ方向に隣接する画素におけるデータとの差をとり、
    前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分の演算結果を足し合わせることにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項２に記載の走査電子顕微鏡。
  6. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度が前記試料の試料表面内にＸ方向及びＹ方向を持つＸ成分及びＹ成分を検出し、
    前記２次電子スピン偏極度の前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分をそれぞれＰｘ、Ｐｙと記述した際、
    前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分を前記Ｘ方向及び前記Ｙ方向に空間微分した結果を前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分毎に足し合わせた項であるｄＰｘ／ｄｘ＋ｄＰｙ／ｄｙの値を求めることにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項２に記載の走査電子顕微鏡。
  7. 前記解析装置は、
    各成分の前記演算結果を走査電子線の走査電子線位置に従い可視化することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項２に記載の走査電子顕微鏡。
  8. 前記解析装置は、
    前記走査電子線が走査中に演算を行い、各成分の前記演算結果を順次可視化することを特徴とする請求項７に記載の走査電子顕微鏡。
  9. 前記解析装置は、表示装置を有し、
    各成分の前記演算結果を前記表示装置に表示することにより、前記可視化を行うことを特徴とする請求項７に記載の走査電子顕微鏡。
  10. 前記解析装置は、
    前記演算結果が所定の閾値より大きな領域を、前記歪を有する領域として前記表示装置に表示することを特徴とする請求項９に記載の走査電子顕微鏡。
  11. 試料における歪を評価する走査電子顕微鏡であって、
    前記試料から放出された２次電子の２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、
    前記スピン検出器で測定された２次電子スピン偏極度データを解析する解析装置と、を有し、
    前記解析装置は、
    少なくとも前記２次電子スピン偏極度の直交する２成分を検出し、
    各成分における微分値を演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする走査電子顕微鏡。
  12. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度が前記試料の試料表面内にＸ方向及びＹ方向を持つＸ成分及びＹ成分を検出し、
    前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分の前記微分値をそれぞれ演算することにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項１１に記載の走査電子顕微鏡。
  13. 前記解析装置は、
    前記２次電子スピン偏極度の前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分をそれぞれＰｘ、Ｐｙと記述した際、
    前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分を前記Ｘ方向及び前記Ｙ方向に空間微分した結果を前記Ｘ成分及び前記Ｙ成分毎に足し合わせた項であるｄＰｘ／ｄｘ＋ｄＰｙ／ｄｙの値を求めることにより、前記試料における前記歪を評価することを特徴とする請求項１２に記載の走査電子顕微鏡。
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