JP7438822B2

JP7438822B2 - 磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置

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Publication number: JP7438822B2
Application number: JP2020062870A
Authority: JP
Inventors: 稜小林; 正治秦野
Original assignee: Nippon Steel Stainless Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Stainless Steel Corp
Priority date: 2020-03-31
Filing date: 2020-03-31
Publication date: 2024-02-27
Anticipated expiration: 2040-03-31
Also published as: JP2021162425A

Description

本発明は磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置に関する。

ハイブリッド車、電気自動車等に用いられる精密部品の素材として、磁気特性、特に軟磁性に優れる金属材料が使用されている。軟磁性に優れる金属材料としては、パーマロイ等の合金が使用されることが多い。しかしながら、パーマロイはニッケルを多量に含むため、高価格であるという問題がある。そのことから、低価格な軟磁性の鉄鋼材料への要望が高まっている。

従来、磁気特性に優れる鉄鋼材料に関する様々な研究、開発が行われてきた（例えば、特許文献１～４を参照。）。

また、磁気特性に優れる鉄鋼材料の開発を行うに際しては、鉄鋼材料の磁気特性を評価する必要がある。磁気特性の評価手法として、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いた測定、リング状試験、エプスタイン試験等の試験方法が確立されている。

特開平８－４７２３５号公報特開平８－８８９６５号公報特開平８－２６９６４０号公報特開平９－２６３９０２号公報

しかしながら、ＶＳＭを用いた測定は、真空中で行うことが多いほか、試料形状に依存した測定結果補正の必要があるという制約がある。また、リング状試験では、試料に対して、１次コイルおよび２次コイルを巻く必要がある。さらに、エプスタイン試験では、大きな試験板を多数用意する必要がある。そのため、従来の試験方法では、測定に時間および費用がかかるという問題がある。

本発明は、上記の問題を解決し、簡便かつ低コストで鉄鋼材料の磁気特性を評価することが可能な磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置を要旨とする。

（１）鉄鋼材料からなる試料の表面に、直線偏光を有する入射光を照射する光源と、
前記試料を磁化するための磁場を印加する電磁石と、
前記表面の選択された観察領域を観察するためのレンズと、
前記観察領域において、Ｋｅｒｒ効果によって得られる前記表面からの反射光を検出する検出器と、を備える磁区観察顕微鏡に用いられ、
前記試料の磁気特性を解析する方法であって、
（ａ）前記電磁石によって磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報、および前記電磁石によって所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報と、前記所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報とを比較することにより、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における磁化面積率を算出するステップと、を備える、
磁気特性解析方法。

（２）前記反射光に関する情報は、前記入射光の入射光強度に対する、前記反射光の反射光強度の変化量であり、
前記（ｂ）のステップにおいて、前記磁場を印加していない状態での前記変化量に基づき閾値を設定し、かつ前記観察領域において、前記所定の磁場を印加した状態での前記変化量が前記閾値を超える領域の面積率を前記磁化面積率とする、
上記（１）に記載の磁気特性解析方法。

（３）（ｃ）前記磁化面積率に基づき、前記試料の磁気特性を解析するステップをさらに備える、
上記（１）または（２）に記載の磁気特性解析方法。

（４）前記（ｃ）のステップにおいて、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における前記磁化面積率が所定値以上である場合に、前記試料が磁気特性に優れると判定する、
上記（３）に記載の磁気特性解析方法。

（５）上記（１）から（４）までのいずれか１項に記載の磁気特性解析方法をコンピュータに実行させる、プログラム。

（６）上記（５）に記載のプログラムを搭載した、磁気特性解析装置。

本発明によれば、簡便かつ低コストで鉄鋼材料の磁気特性を評価することが可能になる。

本発明の一実施形態に係る磁気特性解析装置を備えた磁区観察顕微鏡の概略構成を示す図である。（ａ）磁場を印加していない状態、および（ｂ）所定の磁場を印加した状態での、選択された観察領域における反射光強度の変化量を示した顕微鏡写真である。本発明に係る磁気特性解析方法を用いて求めた磁化面積率と従来の方法で測定した磁束密度（Ｂ２５）との関係を示したグラフである。本発明の実施の形態における磁気特性解析装置を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。

本発明者らの研究の結果、鉄鋼材料からなる試料に対して、１０００Ｏｅ程度の比較的弱い磁場を印加した状態で磁区観察顕微鏡を用いた観察を行うと、試料の表面に縞模様が確認できるようになることを発見した。また、観察される縞模様と、試料の磁気特性との関係についてさらなる詳細な検討を行った結果、反射光強度の高い磁化した部分の面積率が、試料の軟磁性との間で良好な相関関係を示すことを見出した。

本発明は、上記の知見に基づいてなされたものである。本発明の一実施形態に係る磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置について、図１～４を参照しながら説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る磁気特性解析装置１０を備えた磁区観察顕微鏡１００の概略構成を示す図である。磁気特性解析装置１０は、本発明の磁気特性解析方法を実行するプログラムを搭載する装置である。また、磁気特性解析装置１０は、磁区観察顕微鏡１００に用いられ、鉄鋼材料からなる試料の磁気特性を解析する装置である。

なお、図１に示す例では、磁気特性解析装置１０は、磁区観察顕微鏡１００に備えられているが、磁区観察顕微鏡１００に直接組み込まれていてもよいし、磁区観察顕微鏡１００に接続された汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。また、磁気特性解析装置１０は、磁区観察顕微鏡１００とは接続されていない汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。

図１に示すように、磁区観察顕微鏡１００は、光源２０、電磁石３０、レンズ４０および検出器５０を備える。光源２０は、試料の表面に、直線偏光を有する入射光を照射する。また、電磁石３０は、試料を磁化するための磁場を印加する。さらに、レンズ４０は、試料表面の選択された観察領域を観察するために用いられる。

そして、検出器５０は、試料表面の選択された観察領域において、Ｋｅｒｒ効果によって得られる表面からの反射光を検出する。Ｋｅｒｒ効果とは、直線偏光を有する入射光が、磁化された試料表面で反射する際に、偏光状態が変化する効果をいう。検出器５０は、Ｋｅｒｒ効果によって偏光状態が変化した反射光を抽出して検出する。

また、図１に示すように、本発明の一実施形態に係る磁気特性解析装置１０は、取得部１と、算出部２とを備える。

取得部１は、試料表面の選択された観察領域において、電磁石３０によって磁場を印加していない状態、および電磁石３０によって所定の磁場を印加した状態での、Ｋｅｒｒ効果によって得られる表面からの反射光に関する情報を取得するステップを実行する。なお、電磁石３０によって印加される磁場は、０～±３０００Ｏｅとすることが好ましい。

反射光に関する情報としては、例えば、入射光の入射光強度に対する、Ｋｅｒｒ効果によって得られる表面からの反射光の反射光強度の変化量が挙げられる。図２は、（ａ）磁場を印加していない状態（基準状態）、および（ｂ）所定の磁場を印加した状態（基準状態に対して、＋１０００Ｏｅ）での、選択された観察領域における入射光強度に対する反射光強度の変化量を示した顕微鏡写真である。

図２（ａ）に示されるように、磁場を印加していない状態においては、観察領域の全体が暗くなっている。これは、直線偏光を有する入射光が、試料表面で反射する際に、偏光状態が変化しないためである。これに対して、図２（ｂ）に示されるように、磁場を印加した状態では、暗い部分と明るい部分とが縞状の模様として現れることが分かる。相対的に明るい部分は、Ｋｅｒｒ効果による反射光強度の変化量が大きいことを意味しており、すなわち、磁化されている状態である。

また、算出部２は、磁場を印加していない状態での反射光に関する情報と、所定の磁場を印加した状態での反射光に関する情報とを比較することにより、所定の磁場を印加した状態での観察領域における磁化面積率を算出するステップを実行する。

上記のように、反射光に関する情報が反射光強度の変化量である場合においては、例えば、算出部２は、図２（ａ）に示されるような、磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量に基づき閾値を設定することができる。より具体的には、図２（ａ）に示されるような、磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量について、観察領域の５０％以上、好ましくは９９％の領域が未磁化であると判定されるような反射光強度の変化量の閾値を設定する。そして、図２（ｂ）に示されるような、磁場を印加した状態での反射光強度の変化量のうち、設定された閾値を超える領域を磁化されている領域として抽出し、観察領域全体の面積に対する面積率を算出し、これを磁化面積率とすることができる。

また、図１に示すように、磁気特性解析装置１０は、さらに解析部３を備えてもよい。解析部３は、算出部２によって算出された磁化面積率に基づき、試料の磁気特性を解析するステップを実行する。試料の磁気特性を解析する方法については特に制限はなく、例えば、所定の磁場を印加した状態での観察領域における磁化面積率が所定値以上である場合に、試料が磁気特性に優れると判定することができる。

図３は、本発明に係る磁気特性解析方法を用いて求めた磁化面積率と従来の方法で測定した磁束密度（Ｂ２５）との関係を示したグラフである。なお、磁束密度（Ｂ２５）は、ＪＩＳＣ２５５０に準拠したエプスタイン試験を行うことにより測定した。また、実験には４種類のステンレス鋼を用いた。

一方、本発明に係る磁気特性解析方法に用いた磁区観察顕微鏡は、ネオアーク株式会社製ＮｅｏｍａｇｎｅｓｉａＬｉｔｅであり、光源には白色ＬＥＤ、電磁石にはワイス型電磁石を用いた。そして、まず、試料に磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量を測定し、観察領域の９９％の領域が未磁化であると判定されるような反射光強度の変化量の閾値を設定した。続いて、試料に１０００Ｏｅの磁場を印加した状態で、設定された閾値を超える領域を磁化されている領域として抽出し、観察領域全体の面積に対する面積率を算出し、これを磁化面積率とした。

図３に示されるように、本発明に係る磁気特性解析方法を用いて求めた磁化面積率と磁束密度（Ｂ２５）との間には、良好な相関関係が存在しており、下記式で示すことができる。そして、Ｙの値が０．８０以上、すなわち、磁化面積率Ｘが２０％以上である場合に、試料の磁気特性が優れると判定することができる。
Ｙ＝０．０６６Ｌｎ（Ｘ）＋０．６１
Ｘ：磁化面積率（％）
Ｙ：ｔａｎｈ（Ｂ２５）

なお、図３に示す例では、磁化面積率とＢ２５との対応関係を示している。本発明者らの研究により、磁化面積率は、Ｂｍａｘのような飽和に達した磁気特性値とは対応関係が認められないものの、飽和磁束密度未満での磁気特性値との間で良好な対応関係が認められることを確認している。

以上のように、本発明に係る磁気特性解析方法を用いることで、試料の磁気特性を極めて簡便かつ低コストで測定することが可能となる。

本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、上述したステップを実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における磁気特性解析装置１０を実現することができる。この場合、コンピュータのプロセッサは、取得部１、算出部２および解析部３として機能し、処理を行う。

また、本実施の形態におけるプログラムは、複数のコンピュータによって構築されたコンピュータシステムによって実行されてもよい。この場合は、例えば、各コンピュータが、それぞれ、取得部１、算出部２および解析部３のいずれかとして機能してもよい。

ここで、本実施の形態におけるプログラムを実行することによって、磁気特性解析装置１０を実現するコンピュータについて図４を用いて説明する。図４は、本発明の実施の形態における磁気特性解析装置１０を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。

図４に示すように、コンピュータ５００は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）５１１と、メインメモリ５１２と、記憶装置５１３と、入力インターフェイス５１４と、表示コントローラ５１５と、データリーダ／ライタ５１６と、通信インターフェイス５１７とを備える。これらの各部は、バス５２１を介して、互いにデータ通信可能に接続される。なお、コンピュータ５００は、ＣＰＵ５１１に加えて、またはＣＰＵ５１１に代えて、ＧＰＵ（Graphics Processing Unit）、またはＦＰＧＡ（Field-Programmable Gate Array）を備えていてもよい。

ＣＰＵ５１１は、記憶装置５１３に格納された、本実施の形態におけるプログラム（コード）をメインメモリ５１２に展開し、これらを所定順序で実行することにより、各種の演算を実施する。メインメモリ５１２は、典型的には、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）等の揮発性の記憶装置である。また、本実施の形態におけるプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体５２０に格納された状態で提供される。なお、本実施の形態におけるプログラムは、通信インターフェイス５１７を介して接続されたインターネット上で流通するものであってもよい。

また、記憶装置５１３の具体例としては、ハードディスクドライブの他、フラッシュメモリ等の半導体記憶装置が挙げられる。入力インターフェイス５１４は、ＣＰＵ５１１と、キーボードおよびマウスといった入力機器５１８との間のデータ伝送を仲介する。表示コントローラ５１５は、ディスプレイ装置５１９と接続され、ディスプレイ装置５１９での表示を制御する。

データリーダ／ライタ５１６は、ＣＰＵ５１１と記録媒体５２０との間のデータ伝送を仲介し、記録媒体５２０からのプログラムの読み出し、およびコンピュータ５００における処理結果の記録媒体５２０への書き込みを実行する。通信インターフェイス５１７は、ＣＰＵ５１１と、他のコンピュータとの間のデータ伝送を仲介する。

また、記録媒体５２０の具体例としては、ＣＦ（Compact Flash（登録商標））およびＳＤ（Secure Digital）等の汎用的な半導体記憶デバイス、フレキシブルディスク（Flexible Disk）等の磁気記録媒体、またはＣＤ－ＲＯＭ（Compact Disk Read Only Memory）などの光学記録媒体が挙げられる。

なお、本実施の形態における磁気特性解析装置１０は、プログラムがインストールされたコンピュータではなく、各部に対応したハードウェアを用いることによっても実現可能である。また、磁気特性解析装置１０は、一部がプログラムで実現され、残りの部分がハードウェアで実現されていてもよい。さらに、磁気特性解析装置１０は、クラウドサーバを用いて構成してもよい。

１．取得部
２．算出部
１０．磁気特性解析装置
２０．光源
３０．電磁石
４０．レンズ
５０．検出器
１００．磁区観察顕微鏡
５００．コンピュータ

Claims

鉄鋼材料からなる試料の表面に、直線偏光を有する入射光を照射する光源と、
前記試料を磁化するための磁場を印加する電磁石と、
前記表面の選択された観察領域を観察するためのレンズと、
前記観察領域において、Ｋｅｒｒ効果によって得られる前記表面からの反射光を検出する検出器と、を備える磁区観察顕微鏡に用いられ、
前記試料の磁気特性を解析する方法であって、
（ａ）前記電磁石によって磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報、および前記電磁石によって所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報を取得するステップと、
（ｂ）前記磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報と、前記所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報とを比較することにより、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における磁化面積率を算出するステップと、を備え、
前記反射光に関する情報は、前記入射光の入射光強度に対する、前記反射光の反射光強度の変化量であり、
前記（ｂ）のステップにおいて、前記磁場を印加していない状態での前記変化量に基づき閾値を設定し、かつ前記観察領域において、前記所定の磁場を印加した状態での前記変化量が前記閾値を超える領域の面積率を前記磁化面積率とする、
磁気特性解析方法。
（ｃ）前記磁化面積率に基づき、前記試料の磁気特性を解析するステップをさらに備える、
請求項１に記載の磁気特性解析方法。
前記（ｃ）のステップにおいて、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における前記磁化面積率が所定値以上である場合に、前記試料が磁気特性に優れると判定する、
請求項２に記載の磁気特性解析方法。
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の磁気特性解析方法をコンピュータに実行させる、プログラム。
請求項４に記載のプログラムを搭載した、磁気特性解析装置。