WO2020226181A1 - 再生セルロース系繊維不織布、薬液含浸シート、及びフェイスマスク - Google Patents

再生セルロース系繊維不織布、薬液含浸シート、及びフェイスマスク Download PDF

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WO2020226181A1
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田中　正信
翔午 梅
俊介 野中
経子 町岡
勇二 米良
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旭化成株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a recycled cellulose fiber non-woven fabric and a product containing the non-woven fabric, for example, a chemical impregnated sheet and a face mask.
  • regenerated cellulose-based continuous long-fiber non-woven fabric represented by cupra by the cuprammonium rayon method and regenerated cellulose-based short-fiber non-woven fabric typified by rayon are preferably used.
  • the reason why these regenerated cellulose-based non-woven fabrics are widely used is that they have higher hydrophilicity than synthetic fiber-based non-woven fabrics, so that the liquid-retaining performance of the chemical solution is high and the liquid retention is good.
  • Patent Document 1 a non-woven fabric layer made of nanofibers made of a thermoplastic resin (hydrophobic fiber) is used as a sticking surface.
  • the nanofibers described in Patent Document 1 are easy to handle when wet, they are inferior in hydrophilicity and have low flexibility because they use a thermoplastic resin, and they are sufficiently adherent from the viewpoint of adhesion. It has not reached a satisfactory level.
  • Patent Document 2 a non-woven fabric made of regenerated cellulose-based short fibers is proposed.
  • the non-woven fabric described in Patent Document 2 uses ultrafine short fibers, and by stacking a plurality of high-pressure water flow entanglements, the entanglement force of the fibers is improved, and the handleability at the time of wetting is good.
  • the high-pressure water flow is used many times when the water flow is entangled, and there are many surface irregularities, and the level is not sufficiently satisfactory from the viewpoint of adhesion and touch.
  • Patent Document 3 a non-woven fabric made of regenerated cellulose-based continuous long fibers is proposed.
  • the non-woven fabric described in Patent Document 3 is made into a non-woven fabric, then moistened again and dried to cause expansion and contraction of fibers and improve morphological stability, so that the non-woven fabric is easy to handle when wet. Is.
  • the conventional non-woven fabric does not simultaneously satisfy the handleability, adhesion, and touch when wet at a high level, and there is still room for improvement.
  • the problem to be solved by the present invention is to use a non-woven fabric which is excellent in handleability when wet and has high adhesion and is also excellent in touch even when the basis weight is low.
  • the purpose is to provide a product, for example, a chemical impregnated sheet.
  • the present inventors have found that in a recycled cellulose fiber non-woven fabric, the fiber diameter of the constituent fibers, the surface roughness in a dry state, the formation index in a dry state, and the wetness It has been unexpectedly found that the above-mentioned problems can be solved by setting the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction to a specific range, and the present invention has been completed.
  • a non-woven fabric composed of regenerated cellulose fibers having a fiber diameter of 0.5 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, the non-woven fabric having a surface roughness of 100 ⁇ m or less in a dry state, and a formation index in a dry state.
  • a non-woven fabric characterized in that the initial tensile strength in the horizontal direction of the non-woven fabric when wet is 250 or less and is 0.25 N / 50 mm or more and 0.75 N / 50 mm or less.
  • the recycled cellulose fiber non-woven fabric according to the present invention is a non-woven fabric material that has excellent handleability when wet, has high adhesion, and is excellent in touch even when it has a low grain size. Therefore, for example, a face mask, a point sheet, or a three-dimensional mask. It can be suitably used as a base material for a chemical impregnated sheet such as.
  • the regenerated cellulose fiber nonwoven fabric of the present embodiment is a nonwoven fabric composed of recycled cellulose fibers having a fiber diameter of 0.5 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, and the surface roughness of the nonwoven fabric in a dry state is 100 ⁇ m or less. It is characterized in that the formation index in a dry state is 250 or less, and the initial tensile strength in the horizontal direction when wet is 0.25 N / 50 mm or more and 0.75 N / 50 mm or less.
  • the regenerated cellulose fiber constituting the non-woven fabric is not particularly limited, and may be a regenerated cellulose fiber such as cuprammonium rayon, viscose rayon, tencel (lyocell), or polynosic.
  • the regenerated cellulose fiber is preferably cuprammonium rayon.
  • the fibers may be continuous long fibers or short fibers, but since the continuous long fibers have few fiber ends and fluff and are formed by self-adhesion or three-dimensional entanglement by a high-pressure liquid flow, they are applied to the skin and the like. It is preferable because it has little chemical and physical irritation and because the fibers are oriented on the surface, it has excellent adhesion.
  • the regenerated cellulose-based non-woven fabric of the present embodiment has a fine fiber diameter, low surface roughness, and low formation index by controlling the manufacturing method such as spinning and water flow entanglement conditions.
  • the inventors have found that by adjusting these in an optimum range in a non-woven fabric and combining them, the adhesiveness and the touch to the touch are improved when used as a sheet for impregnating a chemical solution. That is, the chemical solution impregnated sheet is required to satisfy both adhesion and touch, and this can be achieved by optimally controlling the fiber diameter, surface roughness, and formation index.
  • the fiber diameter of the fibers constituting the regenerated cellulose-based fibrous nonwoven fabric of the present embodiment is 0.5 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, preferably 1.0 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, and more preferably 1.0 ⁇ m or more and 9 It is 0.0 ⁇ m or less, more preferably 1.0 ⁇ m or more and 8.0 ⁇ m or less. If the fiber diameter is too small, the single yarn strength is reduced, so that the elongation is increased and the handleability is lowered. On the other hand, if the fiber diameter is too large, self-adhesion points and entanglement decrease, so that the elongation increases and the handleability decreases.
  • the surface tends to be sparse, and the adhesion and touch are also reduced.
  • it is effective to reduce the spinneret diameter, lower the spinning water temperature, and lower the cellulose concentration in the spinning stock solution.
  • the surface roughness of the regenerated cellulose-based fibrous nonwoven fabric of the present embodiment in a dry state is 100 ⁇ m or less, preferably 90 ⁇ m or less, and more preferably 80 ⁇ m or less.
  • the surface roughness in the dry state is larger than 100 ⁇ m, the physical irritation to the skin is increased and the touchability is lowered.
  • a large number of gaps with the skin are generated, the followability to the skin is inferior, and the adhesion to the skin is lowered.
  • the "dry surface roughness" is the root mean square of the height of each point in the measurement region, and corresponds to the standard deviation of the "height".
  • the "height” represents the distance from the reference surface of each point on the measurement surface.
  • the texture index of the regenerated cellulose-based fibrous nonwoven fabric of the present embodiment in a dry state is 250 or less, preferably 230 or less, and more preferably 210 or less. If the texture index of the non-woven fabric for impregnating the chemical solution in a dry state is larger than 250, the non-woven fabric is non-uniform, so that there are many gaps with the skin, the followability to the skin is poor, and the adhesion is lowered. In order to adjust the formation index within this range, it is effective to use a fine mesh as the lower layer net for laminating the spun sheets, and it is particularly preferable that the number of meshes is 60 or more. It is also effective to increase the number of nozzles for water flow confounding and increase the number of water flow lines.
  • the initial tensile strength of the regenerated cellulose-based fiber non-woven fabric of the present embodiment in the "horizontal direction of the non-woven fabric" when wet is 0.25 N / 50 mm or more and 0.75 N / 50 mm or less, preferably 0.35 N / 50 mm or more and 0. It is 75 N / 50 mm or less, more preferably 0.45 N / 50 mm or more and 0.75 N / 50 mm or less. If the initial tensile strength is smaller than 0.25 N / 50 mm, the elongation is high and the handleability when the sheet is attached to the face is significantly lowered.
  • the "horizontal direction of the non-woven fabric” is a direction orthogonal to the tensile direction in which the initial tensile strength is greatest when the initial tensile strength of the non-woven fabric when wet is measured.
  • dry state means a state in which the non-woven fabric is immersed in ISO3696-compliant grade 3 water at 20 ° C. ⁇ 2 ° C. for 1 hour.
  • dry state of the non-woven fabric means a state in which the non-woven fabric is dried at 105 ° C. to a constant mass and then left in a constant temperature room at 20 ° C. and 65% RH for 16 hours or more.
  • the basis weight of the regenerated cellulose-based fibrous nonwoven fabric of the present embodiment is preferably 10 g / m 2 or more and 80 g / m 2 or less, more preferably 10 g / m 2 or more and 60 g / m 2 or less, and further preferably 20 g / m 2. More than 50 g / m 2 or less. If the basis weight is less than 10 g / m 2, it is too thin and the handleability is significantly reduced, which is not practical. On the other hand, when the basis weight is larger than 80 g / m 2 , the handleability is excellent, but the thickness does not follow the movement of the skin and the adhesion is lowered.
  • the thickness of the regenerated cellulose fiber nonwoven fabric of the present embodiment is preferably 0.05 mm or more and 0.50 mm or less, more preferably 0.05 mm or more and 0.40 mm or less, and further preferably 0.15 mm or more and 0.40 mm or less. Is. If the thickness is smaller than 0.05 mm, it is too thin and the handleability is significantly reduced. On the other hand, if the thickness is larger than 0.50 mm, the adhesion is significantly reduced.
  • the bulk density of the regenerated cellulose fiber nonwoven fabric of the present embodiment is preferably 0.15 g / cm 3 or more and 0.30 g / cm 3 or less. If the bulk density is out of this range, the liquid absorption property and the adhesion are lowered.
  • the water absorption rate of the regenerated cellulose fiber nonwoven fabric of the present embodiment is preferably 175 mm or more. If the water absorption rate is less than 175 mm, the adhesion is lowered.
  • the fiber diameter can be changed depending on the spinneret used in the spinning process, the amount of undiluted solution discharged, and the amount of spinning water flowing down therein.
  • the surface shape, thickness, and strength of the non-woven fabric can be changed by changing the shape, drilling pressure, and speed of the lower layer net on which the spun sheets are laminated. In order to keep the surface roughness in the dry state and the formation index in the dry state within a predetermined range, it is effective to use a fine mesh as the lower layer net for laminating the spun sheets.
  • the number of meshes of the lower net is preferably 60 meshes or more, and more preferably 70 meshes or more.
  • the net liquid permeability of the water flow is poor, the water flow is scattered on the net, and the surface fibers may be disturbed. Therefore, it is more effective to combine it with a method of increasing the number of nozzles for water flow confounding.
  • the collision force due to each water flow can be reduced, but the number of water flows can be increased.
  • the fiber diameter, surface roughness, texture, and strength were adjusted within predetermined ranges by adopting the above production conditions. As a result, even when the basis weight is low, the handleability, adhesion, and touch when wet can be achieved with excellent standards.
  • the present invention will be specifically described based on Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
  • a liquid such as a cosmetic liquid
  • the non-woven fabric that has already been immersed in a liquid is once washed with pure water, dried at 105 ° C. until it reaches a constant mass, and then left in a constant temperature room at 20 ° C. and 65% RH for 16 hours or more. After that, it was decided to measure.
  • Fiber diameter ( ⁇ m) The non-woven fabric was observed with a scanning electron microscope and JSM-6380 manufactured by JEOL Ltd. at a magnification of 10000 times, 50 arbitrary pieces were selected, and the measured average value was taken as the fiber diameter.
  • Dry surface roughness ( ⁇ m) (DRY surface roughness Sq ( ⁇ m))
  • the surface roughness is the root mean square of the height of each point in the measurement area, and corresponds to the standard deviation of "height".
  • the "height" represents the distance from the reference surface of each point on the measurement surface.
  • the surface roughness of the 5 cm square non-woven fabric in a dry state was measured using a one-shot 3D shape measuring machine manufactured by KEYENCE. The measurement was performed three times, and the average value was taken as the surface roughness ( ⁇ m).
  • Formation index in a dry state The formation index of a non-woven fabric having a size of 5 cm ⁇ 5 cm or more was measured using the total ground (FMT-M III manufactured by Nomura Shoji).
  • Metsuke (g / m 2 ) The 0.05 m 2 or more of the area of the cellulose nonwoven fabric, after drying to constant weight at 105 ° C., 20 ° C., allowed to stand in a thermostatic chamber of RH 65% 16 hours or more and measuring the mass, m 2 per nonwoven The mass (g) of was determined.
  • Thickness (mm) The non-woven fabric in a dry state was measured with a load of 1.96 kPa in a thickness test conforming to JIS-L1096.
  • Water absorption rate (mm) (water absorption rate (mm, MD, 10min))
  • the water absorption rate is a value obtained in a JIS-L1907 compliant Bilek test. That is, a test piece having a length of 250 mm in the width direction is collected with a width of 25 mm, and the water immersion height from the water surface after immersing the lower end 10 mm of the test piece in water for 10 minutes is defined as the water absorption rate.
  • Adsorption drag (gf) A wet 10 cm ⁇ 10 cm non-woven fabric immersed in ISO3696 compliant grade 3 water at 20 ° C. ⁇ 2 ° C. for 1 hour was placed on a high-performance artificial skin model bioskin plate manufactured by Beaulux. A hook-shaped wire is passed through the center of the non-woven fabric, and the other end of the wire is lifted at a constant speed of 200 mm / min using an Orientic Tensilon tensile tester to measure the load when the non-woven fabric separates from the simulated skin. did. The measurement was performed 5 times, and the average value was taken as the adsorption drag (gf). The larger the adsorption drag, the better the adhesion.
  • DHC dense moisturized skin manufactured by DHC Corporation a commercially available cosmetic solution
  • Example 1 A cotton linter is dissolved in a cuprammonium solution, and a spun with a diameter of 0.3 mm and a hole stock solution discharge hole of 180.9 pieces / cm 2 is used, and the discharge rate per hole is 0.034 cc / min.
  • a sheet was continuously spun on the net in four layers under tension to form a sheet, and a through hole and a recess were formed in the sheet while entwining the fibers with a high-pressure water stream of 3 MPa, and then dried.
  • the drilling conditions are a lower net 70 mesh and a water flow confounding nozzle number of 3.70 hole / cm 2 .
  • the lower net speed was 37.5 m / min.
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 5.25 ⁇ m, the surface roughness in the dry state was 84 ⁇ m, the formation index in the dry state was 173, and the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.26 N / 50 mm. ..
  • Example 2 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was changed so that the basis weight of the non-woven fabric was 10.4 g / m 2 .
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 4.51 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 89 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 184
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.30 N / 50 mm. ..
  • Example 3 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was changed so that the basis weight of the non-woven fabric was 38.1 g / m 2 .
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 6.52 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 51 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 152
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.48 N / 50 mm. ..
  • Example 4 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was changed so that the basis weight of the non-woven fabric was 47.9 g / m 2 .
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 5.43 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 44 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 140
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.39 N / 50 mm. ..
  • Example 5 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was changed so that the basis weight of the non-woven fabric was 59.8 g / m 2 .
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 6.45 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 39 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 131
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.43 N / 50 mm. ..
  • Example 6 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was changed so that the basis weight of the non-woven fabric was 79.7 g / m 2 .
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 7.01 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 30 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 119
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.55 N / 50 mm. ..
  • Example 7 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 3 except that the spun diameter was changed so that the fiber diameter of the non-woven fabric was 9.92 ⁇ m.
  • the surface roughness of the obtained non-woven fabric in the dry state was 81 ⁇ m, the formation index in the dry state was 150, and the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.28 N / 50 mm.
  • Example 8 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the spun diameter was changed so that the fiber diameter of the non-woven fabric was 1.21 ⁇ m.
  • the surface roughness of the obtained non-woven fabric in the dry state was 52 ⁇ m, the formation index in the dry state was 177, and the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.36 N / 50 mm.
  • Example 9 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 4 except that the number of meshes of the lower net was 65 meshes and the speed was increased.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 4.72 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 97 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 211
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.35 N / 50 mm. ..
  • Example 10 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 4 except that the number of meshes of the lower net was 65 meshes and the speed was slowed down.
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 3.27 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 77 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 244
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.40 N / 50 mm. ..
  • Example 11 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was slowed down and the drilling pressure was changed to 3.5 MPa.
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 7.31 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 71 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 197
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.73 N / 50 mm. ..
  • Example 12 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the speed of the lower net was increased and the drilling pressure was changed to 2.5 MPa.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 6.06 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 49 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 130
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.26 N / 50 mm. ..
  • Example 13 A 55.4 g / m 2 card web was produced using Bemberg (registered trademark) short fiber (material name cupra) 0.8 dtex ⁇ 51 mm cotton manufactured by Asahi Kasei Corporation using a spunlace manufacturing facility. Subsequently, the mesh fabric opening degree of the web support is 70 mesh, the number of water flow confounding nozzles is 3.70 hole / cm2, the front surface is treated at a water flow pressure of 1 MPa, the back surface is treated at 2 MPa, and then the front side is treated again at 3 MPa and dried. I let you. These series of processes were carried out at a speed of 40 m / min. Then, smoothing was performed using a thermal roll processing machine to obtain a non-woven fabric.
  • Bemberg registered trademark
  • short fiber material name cupra
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 8.29 ⁇ m, the surface roughness in the dry state was 65 ⁇ m, the formation index in the dry state was 161 and the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.68 N / 50 mm. ..
  • Example 14 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 13 except that the spinning stock solution was changed to short fibers prepared from a coagulation solution using N-methylmorpholine N oxide of cotton linter as a solvent.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 8.14 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 62 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 152
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.60 N / 50 mm. ..
  • Example 15 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 except that the spinning stock solution was changed to a coagulation solution using N-methylmorpholine N oxide of cotton linter as a solvent.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 5.16 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 87 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 208
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.30 N / 50 mm. ..
  • Example 16 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 8 except that the spinning stock solution was diluted 2-fold with an aqueous ammonia solution.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 0.52 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 64 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 185
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.25 N / 50 mm. ..
  • the cellulose concentration was halved
  • the fiber diameter, basis weight, and thickness were also halved by diluting the spinning stock solution with an aqueous ammonia solution twice as compared with Example 8. Therefore, the strength of the single yarn decreased, and the strength when wet decreased. Furthermore, the single yarn became lighter, the scattering of surface fibers increased slightly, and the DRY surface roughness and texture deteriorated.
  • Example 1 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-120719 except that the discharge rate per hole is 0.037 cc / min, the lower layer net speed is 34.1 m / min, the lower layer net is 20 mesh, and the number of layers is changed to 4 layers.
  • a non-woven fabric was obtained under the conditions described in 1. The number of water confounding nozzles was 3.70 hole / cm 2 .
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 6.29 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 129 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 308, and the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.18 N / 50 mm. ..
  • Example 3 the surface roughness and the formation index were large, the initial tensile strength was small, and the handleability at the time of wetness, the adhesion, and the touchability were all hindered.
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 11.8 ⁇ m, the surface roughness in the dry state was 143 ⁇ m, the formation index in the dry state was 263, and the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.39 N / 50 mm. .. Compared with Example 4, the fiber diameter was large, the surface roughness and the formation index were large, and all of the handleability, adhesion and touchability when wet were impaired.
  • Comparative Example 4 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Comparative Example 3 except that the lower net was changed to 70 mesh.
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 12.1 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 98 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 192
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.28 N / 50 mm. ..
  • Example 6 the fiber diameter was large, and the handleability, adhesion, and touchability when wet were all reduced.
  • Example 6 The conditions described in Example 1 of JP-A-2018-127744, except that the undiluted solution discharge amount and the speed of the lower layer net were changed so that the fiber diameter of the non-woven fabric was 5.45 ⁇ m and the basis weight of the non-woven fabric was 60 g / m 2. Obtained a non-woven fabric.
  • the drilling conditions were a lower net 70 mesh and a water flow confounding nozzle number of 2.88 hole / cm 2 .
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 5.45 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 110 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 221
  • the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.32 N / 50 mm. ..
  • Example 8 the surface roughness was large, a gap was formed between the surface and the skin, and the adhesion and the touch were significantly reduced.
  • Example 7 A non-woven fabric was obtained under the conditions described in Example 1 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-70968, except that the discharge amount of the undiluted solution, the speed of the lower net, and the drilling pressure were changed.
  • the drilling conditions were a lower net 70 mesh and a water flow confounding nozzle number of 2.88 hole / cm 2 .
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 6.81 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 94 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 219
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.23 N / 50 mm. ..
  • Example 11 the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was small, the non-woven fabric was easily stretched, and the handleability when wet was significantly reduced.
  • Example 8 A non-woven fabric was obtained in the same manner as in Example 1 of the present application except that the lower layer net was made 40 mesh and the discharge amount of the undiluted solution and the lower layer net speed were changed.
  • the fiber diameter of the obtained non-woven fabric was 3.35 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 80 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 260
  • the initial tensile strength of the non-woven fabric in the horizontal direction when wet was 0.38 N / 50 mm. ..
  • Example 9 the formation index was large, the chemical transferability was poor, and the adhesion was significantly reduced.
  • Example 9 A non-woven fabric was obtained under the conditions described in Example 3 of JP-A-2018-127744.
  • the drilling conditions were a lower net 40 mesh and a water flow confounding nozzle number of 2.88 hole / cm 2 .
  • the fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 7.3 ⁇ m
  • the surface roughness in the dry state was 120 ⁇ m
  • the formation index in the dry state was 278, and the initial tensile strength of the nonwoven fabric in the horizontal direction when wet was 0.25 N / 50 mm. ..
  • Example 14 the surface roughness and the formation index were large, and there was no particular problem in handleability when wet, but there was a problem in adhesion and touch.
  • the recycled cellulose fiber non-woven fabric according to the present invention is a non-woven fabric material that has excellent handleability when wet, has high adhesion, and is excellent in touch even when it has a low grain size. Therefore, for example, a face mask, a point sheet, or a three-dimensional mask. It can be suitably used as a base material for a chemical impregnated sheet such as.

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Abstract

低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、かつ、肌触りに優れた不織布、及びこれを用いた製品、例えば、薬液含浸シートを提供する。本発明に係る不織布は、繊維径０．５μｍ以上１０．０μｍ以下の再生セルロース系繊維から構成される不織布であって、該不織布の、乾燥状態の表面粗さが１００μｍ以下であり、乾燥状態における地合指数が２５０以下であり、かつ、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力が０．２５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下であることを特徴とする不織布である。

Description

再生セルロース系繊維不織布、薬液含浸シート、及びフェイスマスク
　本発明は、再生セルロース系繊維不織布、及び該不織布を含む製品、例えば、薬液含浸シート、フェイスマスクに関する。
　健康や美容意識の高まりから、アンチエイジング向け薬液含浸シートの需要が拡大している。これらの基材には、銅アンモニアレーヨン法によるキュプラに代表される再生セルロース系連続長繊維不織布やレーヨンに代表される再生セルロース系短繊維不織布が好ましく用いられている。これら再生セルロース系繊維不織布が広く利用される理由としては、合成繊維系不織布と比較し親水性が大きい為、薬液の保液性能が高く、液持ちが良いことが挙げられる。
　また、近年では、需要が拡大するに伴い、低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、肌触り性に優れているという薬液含浸用シートへの要求が高まっている。
　以下の特許文献１では、熱可塑性樹脂（疎水性繊維）からなるナノファイバーより構成された不織布層を貼付面として使用している。しかしながら、特許文献１に記載のナノファイバーは、湿潤時の取り扱い性は良好であるものの、熱可塑性樹脂を使用しているので親水性に劣り柔軟性が低く、さらに密着性の観点からは、十分に満足できるレベルには至っていない。
　以下の特許文献２では、再生セルロース系短繊維からなる不織布が提案されている。特許文献２に記載の不織布は、極細短繊維を使用しており、高圧水流交絡を複数重ねることで、繊維の交絡力を向上させており、湿潤時の取り扱い性は良好である。しかしながら、水流交絡時に高圧水流を何度も使用しており、表面凹凸が多く、密着性と肌触り性の観点からは、十分に満足できるレベルに至っていない。
　以下の特許文献３では、再生セルロース系連続長繊維からなる不織布が提案されている。特許文献３に記載の不織布は、不織布化したのちに、再度湿潤させ、乾燥させることで、繊維の膨張と収縮を生じさせ、形態安定性を向上させている為、湿潤時の取り扱い性は良好である。しかしながら、繊維を膨張、収縮させていることで、表面凹凸が多く、密着性と肌触り性の観点から、十分に満足できるレベルに至っていない。以上のように、従来不織布では、湿潤時の取り扱い性、密着性、肌触り性を高い水準で同時に満たしておらず、未だ改善の余地がある。
特許第４８１６３１２号公報 特許第６３８５１９１号公報 特許第６２６７９１３号公報
　前記した従来技術の問題点に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、かつ、肌触りに優れた不織布、及びこれを用いた製品、例えば、薬液含浸シートを提供することにある。
　本発明者らは、前記課題を解決するべく鋭意検討し実験を重ねた結果、再生セルロース系繊維不織布において、構成繊維の繊維径、乾燥状態の表面粗さ、乾燥状態における地合指数、及び湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力を、特定範囲とすることにより、前記課題を解決することができることを予想外に見出し、本発明を完成するに至ったものである。
　即ち、本発明は以下の通りのものである。
　［１］繊維径０．５μｍ以上１０．０μｍ以下の再生セルロース系繊維から構成される不織布であって、該不織布の、乾燥状態の表面粗さが１００μｍ以下であり、乾燥状態における地合指数が２５０以下であり、かつ、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力が０．２５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下であることを特徴とする不織布。
　［２］目付が１０ｇ／ｍ2以上８０ｇ／ｍ2以下であり、かつ、厚みが０．０５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下である、前記［１］に記載の不織布。
　［３］前記セルロース系繊維は連続長繊維である、前記［１］又は［２］に記載の不織布。
　［４］嵩密度が、０．１５ｇ／ｃｍ3以上０．３０ｇ／ｃｍ3以下である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の不織布。
　［５］前記［１］～［４］のいずれかに記載の不織布を含む薬液含浸シート。
　［６］前記［１］～［４］のいずれか１項に記載の不織布を含むフェイスマスク。
　本発明に係る再生セルロース系繊維不織布は、低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、かつ、肌触りに優れた不織布材料であるため、例えば、フェイスマスク、ポイントシート、立体マスク等の薬剤含浸シートの基材として好適に利用可能である。
　以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布は、繊維径０．５μｍ以上１０．０μｍ以下の再生セルロース系繊維から構成される不織布であって、該不織布の、乾燥状態の表面粗さが１００μｍ以下であり、乾燥状態における地合指数が２５０以下であり、かつ、湿潤時のヨコ方向の初期抗張力が０．２５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下であることを特徴とする。
　不織布を構成する再生セルロース系繊維は、特に制限はなく、銅アンモニアレーヨン、ビスコースレーヨン、テンセル（リヨセル）、ポリノジック等の再生セルロース系繊維であることができる。再生セルロース系繊維は、好ましくは銅アンモニアレーヨンである。また、この繊維は連続長繊維でも短繊維でも構わないが、連続長繊維は、繊維端や毛羽が少ないことや自己接着や高圧液体流による３次元交絡により形成されることから、肌等への化学的および物理的な刺激性が少ないため、また、繊維が面に配向していることから、密着性に優れているため、好ましい。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布は、紡糸・水流交絡条件等の製造方法を制御することにより、細繊維径、低表面粗さ、低地合指数を有している。発明者らは、不織布においてこれらを最適範囲に調整し、組み合わせることで、薬液含浸用シートとして用いた場合に、密着性、肌触り性が向上することを見出した。すなわち、薬液含浸用シートには、密着性、肌触り性を共に満たすことが要求されるところ、繊維径、表面粗さ、地合指数を最適に制御することにより、これを達成することができる。
　以上のように、最適に調整された細繊維径、低表面粗さ、低地合指数を実現することで、低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、かつ、肌触りに優れた不織布を提供することが可能となった。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布を構成する繊維の繊維径は、０．５μｍ以上１０．０μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以上１０．０μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以上９．０μｍ以下、更に好ましくは１．０μｍ以上８．０μｍ以下である。繊維径が小さすぎると、単糸強度が小さくなる為、伸度が増加し、取扱い性が低下する。他方、繊維径が大きすぎると、自己接着点や交絡が減少する為、伸度が増加し、取扱い性が低下する。さらに、表面が疎になりやすく、密着性や肌触り性も低下する。繊維径をこの範囲内に調整するためには、紡口径を小さくさせ、紡水温度を低下させることや紡糸原液内のセルロース濃度を低下させることが有効である。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の、乾燥状態の表面粗さは、１００μｍ以下であり、好ましくは９０μｍ以下、より好ましくは８０μｍ以下である。乾燥状態の表面粗さが１００μｍより大きいと、皮膚への物理的刺激性が高まり、肌触り性が低下する。また、肌との隙間が多く生じてしまい、肌への追従性が劣り、肌への密着性が低下する。乾燥状態の表面粗さをこの範囲内に調整するためには、紡糸されたシートを積層させる下層ネットとして細かい網目のものを用いることが有効であり、特にメッシュ数が６０以上であることが好ましい。また、水流交絡のノズル数を増やし、水流本数を増やすことも有効である。
　本明細書中、「乾燥状態の表面粗さ」とは、計測領域中の各点の高さの二乗平均平方根であり、「高さ」の標準偏差に相当する。ここで、「高さ」とは、計測表面における各点の基準表面からの距離を表している。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の、乾燥状態における地合指数は、２５０以下であり、好ましくは２３０以下、より好ましくは２１０以下である。薬液含浸用不織布の乾燥状態における地合指数が２５０より大きいと、不織布が不均一であるため肌との隙間が多く生じてしまい、肌への追従性が劣り、密着性が低下する。地合指数をこの範囲内に調整するためには、紡糸されたシートを積層させる下層ネットとして細かい網目のものを用いることが有効であり、特にメッシュ数が６０以上であることが好ましく、また、水流交絡のノズル数を増やし、水流本数を増やすことも有効である。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の、湿潤時の「不織布のヨコ方向」の初期抗張力は、０．２５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下であり、好ましくは０．３５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下、より好ましくは０．４５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下である。初期抗張力が０．２５Ｎ／５０ｍｍより小さいと、伸度が高く、シートを顔へ装着する際の取扱い性が著しく低下する。他方、０．７５Ｎ／５０ｍｍより大きいと、伸びにくく、シートを顔へ装着する際の密着性が著しく低下する。湿潤時の「不織布のヨコ方向」の初期抗張力をこの範囲内に調整するためには、紡口数を増やし、繊維本数を多くさせ、高圧水流によって交絡力を担保することが有効である。
　本明細書中、「不織布のヨコ方向」とは、不織布の湿潤時の初期抗張力を測定した際に、最も初期抗張力が大きくなる引張り方向と直交する方向である。
　本明細書中、「不織布の湿潤時（湿潤状態）」とは、不織布をＩＳＯ３６９６に準拠した３級の水に２０℃±２℃で１時間浸漬した状態のことをいう。
　また、本明細書中、「不織布の乾燥状態」とは、１０５℃で一定質量になるまで乾燥後、２０℃、６５％ＲＨの恒温室に１６時間以上放置した状態をいう。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の目付は、１０ｇ／ｍ2以上８０ｇ／ｍ2以下であることが好ましく、より好ましくは１０ｇ／ｍ2以上６０ｇ／ｍ2以下、更に好ましくは２０ｇ／ｍ2以上５０ｇ／ｍ2以下である。目付が１０ｇ／ｍ2未満であると、薄すぎるために取扱い性が著しく低下し、実用的でない。他方、目付が８０ｇ／ｍ2より大きいと、取扱い性に優れるものの、厚さが肌の動きに追随せず、密着性が低下する。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の厚みは、０．０５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．０５ｍｍ以上０．４０ｍｍ以下、更に好ましくは０．１５ｍｍ以上０．４０ｍｍ以下である。厚みが０．０５ｍｍより小さいと、薄すぎるために取扱い性が著しく低下する。他方、厚みが０．５０ｍｍより大きいと、密着性が著しく低下する。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の嵩密度は、０．１５ｇ／ｃｍ3以上０．３０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。嵩密度がこの範囲外であると、吸液性や密着性が低下する。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の吸水速度は、１７５ｍｍ以上であることが好ましい。吸水速度が１７５ｍｍ未満であると、密着性が低下する。
　以下、本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の製造方法について述べる。
　不織布の製造においては、紡糸工程で用いる紡口と原液吐出量、その中を流下させる紡糸水量によって、繊維径を変えることが可能である。
　また、紡糸されたシートを積層させる下層ネットの形状、穴開圧力、スピードを変えることにより、表面形状、厚み、不織布の強度を変えることが可能である。
　乾燥状態の表面粗さと乾燥状態における地合指数を所定の範囲にするには、紡糸されたシートを積層させる下層ネットとして細かい網目のものを用いることが有効である。細かい網目すなわち、密な下層ネットを使用することで、高圧水流時の水圧による不織布表面の凹凸が小さくなる。下層ネットの好ましいメッシュ数は６０メッシュ以上であり、より好ましくは７０メッシュ以上である。しかしながら、極細繊維の水流交絡を密なメッシュ上で行った場合、水流のネット通液性が悪く、水流がネット上で散乱し、表面繊維の乱れが生じることがある。そこで、水流交絡のノズル数を増やす方法と組合せることがさらに有効となる。水流交絡のノズル数を増やすことで、一つ一つの水流による衝突力は小さくさせるが、水流本数を増やすことできる。水流本数を増加させることで、表面繊維の乱れを抑えつつも、交絡点増加による繊維同士の交絡力を担保し、強度を維持、向上させることができる。
　本実施形態の再生セルロース系繊維不織布の製造方法においては、上記製造条件を採用することで、繊維径、表面粗さ、地合、強度を所定範囲内に調整した。これにより、低目付時でも湿潤時取り扱い性、密着性、肌触り性を優れた基準で達成することができた。
　以下、実施例及び比較例に基づき、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　まず、実施例及び比較例において用いた測定方法等を説明する。ここで、既に化粧液など液体に浸漬された状態の不織布に関しては、一度純水で洗浄し、１０５℃で一定質量になるまで乾燥後、２０℃、６５％ＲＨの恒温室に１６時間以上放置した上で、測定を行うこととした。
（１）繊維径（μｍ）
　不織布を、走査型電子顕微鏡、日本電子製ＪＳＭ－６３８０を用いて１００００倍の倍率で観察し、任意の５０本を選び、測定した平均値を繊維径とした。
（２）乾燥状態の表面粗さ（μｍ）（DRY表面粗さＳｑ（μｍ））
　表面粗さとは、計測領域中の各点の高さの二乗平均平方根であり、「高さ」の標準偏差に相当する。ここで、「高さ」とは計測表面における各点の基準表面からの距離を表している。５ｃｍ四方の不織布を、キーエンス社製ワンショット３Ｄ形状測定機を用いて、不織布の乾燥状態の表面粗さを測定した。尚、測定は３回行い、その平均値を表面粗さ(μｍ)とした。
（３）乾燥状態における地合指数
　５ｃｍ×５ｃｍ以上の不織布の地合指数を、地合計（野村商事製ＦＭＴ－Ｍ　ＩＩＩ）を用いて、測定した。
（４）湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力（Ｎ／５０ｍｍ）（ＷＥＴＣＤ方向１０％Ｍｏ．（Ｎ））
　５ｃｍ×１０ｃｍの不織布を、オリエンティック社製テンシロン引張り試験機を用いて、湿潤状態で３００ｍｍ／ｍｉｎの一定速度で測定し、その際の不織布のヨコ方向１０％伸長時の強力を測定した。尚、測定は５回行い、その平均値を初期抗張力（Ｎ／５０ｍｍ）とした。尚、上記の測定方法に即したサンプルサイズが得られない場合、５ｃｍ×５ｃｍで代用し、サンプルサイズに応じた換算を行うことで、比較することができる。
（５）目付（ｇ／ｍ2）
　０．０５ｍ2以上の面積のセルロース不織布を、１０５℃で一定質量になるまで乾燥後、２０℃、６５％ＲＨの恒温室に１６時間以上放置してその質量を測定し、不織布のｍ2当たりの質量（ｇ）を求めた。
（６）厚み（ｍｍ）
　乾燥状態の不織布を、ＪＩＳ－Ｌ１０９６準拠の厚み試験にて荷重を１．９６ｋＰａとして測定した。
（７）嵩密度（ｇ／ｃｍ3）
　嵩密度は、下記式において算出した。
　　　嵩密度（ｇ／ｃｍ3）＝目付（ｇ／ｍ2）÷厚み（ｍｍ）÷１０００
（８）吸水速度（ｍｍ）(吸水速度（mm、MD, 10min)）
　吸水速度とは、ＪＩＳ－Ｌ１９０７準拠のバイレック試験にて得られる値である。即ち、幅方向に長さ２５０ｍｍの試験片を２５ｍｍ幅で採取し、試験片下端１０ｍｍを水中に１０分浸漬させた後の、水面からの浸水高さを吸水速度とする。
（９）吸着抗力（ｇｆ）
　ＩＳＯ３６９６に準拠した３級の水に２０℃±２℃で１時間浸漬した湿潤状態の１０ｃｍ×１０ｃｍの不織布を、ビューラックス社製高性能人工皮膚模型バイオスキンプレートの上に設置した。不織布の中心にフック状にした針金を通し、針金の他端をオリエンティック社製テンシロン引張り試験機を用いて、２００ｍｍ／ｍｉｎの一定速度で持ち上げ、不織布が模擬皮膚から離れた際の荷重を測定した。尚、測定は５回行い、その平均値を吸着抗力（ｇｆ）とした。吸着抗力が大きいほど、密着性に優れることを示す。
　次に、特にフェイスマスクとしての評価・測定方法について説明する。
（１０）取扱い性
　フェイスマスク型に抜いた不織布を４つ折りにし、市販の化粧液（株式会社ディーエイチシー社製、ＤＨＣ濃密うるみ肌）を２５ｃｃ含浸させたサンプルの開きやすさを、女性１０名により、それぞれ、以下の評価基準に基づき５段階評価で判定し、その平均値を取扱い性の指標として算出した。尚、平均値が３．５点未満の評価を、取扱い性が好ましくないものとした。
　　　５点：皺が入ることなく広げられる。
　　　４点：皺は入るがイライラせずに広げられる。
　　　３点：普通。
　　　２点：イライラするが時間をかければ広げられる。
　　　１点：広げることができない。
（１１）密着性
　フェイスマスク型に抜いた不織布に、市販の化粧液（株式会社ディーエイチシー社製、ＤＨＣ濃密うるみ肌）を２５ｃｃ含浸させたものを用いて、肌への密着性を、女性１０名により、それぞれ以下の評価基準に基づき５段階評価で判定し、その平均値を密着性の指標として算出した。尚、平均値が３．５点未満の評価は密着性が好ましくない。
　　　５点：基材と肌の隙間がなく、良好。
　　　３点：基材と肌に少し隙間がある。
　　　１点：基材と肌に隙間があり、剥がれやすい。
（１２）肌触り性
　被験者２０人で肌触りの官能評価を行った。評価方法および判定水準は以下のとおりであり、２０人の平均値をそのサンプルの肌触りの官能評価の値とした。
　評価方法：左手上腕部内側を１０ｃｍ×１０ｃｍの湿潤サンプルで軽くこすり、以下の評価基準に基づき５段階評価で判定した。尚、平均値が３．５点未満の評価を肌触り性が好ましくないものとした。
　　　５：ソフトで肌への刺激が感じられない。
　　　４：サラサラした刺激を感じる。
　　　３：弱くざらざら感を感じる。
　　　２：ざらざらした刺激を感じる。
　　　１：ちくちくした刺激を感じる。
［実施例１］
　コットンリンターを銅アンモニア溶液で溶解し、直径０．３ｍｍの孔原液吐出孔が１８０．９個／ｃｍ2である紡口を用い、１ホール当たりの吐出量が０．０３４ｃｃ／ｍｉｎにて、流下緊張下で連続してネット上に４層重ねで紡糸しシートを形成させ、３ＭＰａの高圧水流により繊維を交絡させながらシートに貫通孔及び凹部を形成させた後、乾燥させた。また、穴開条件としては、下層ネット７０メッシュ、水流交絡ノズル数は３．７０ｈｏｌｅ／ｃｍ2である。尚、下層ネットスピードは３７．５ｍ／ｍｉｎであった。得られた不織布の繊維径は５．２５μｍ、乾燥状態の表面粗さは８４μｍ、乾燥状態における地合指数は１７３、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２６Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例２］
　不織布の目付が１０．４ｇ／ｍ2となるように、下層ネットのスピードを変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は４．５１μｍ、乾燥状態の表面粗さは８９μｍ、乾燥状態における地合指数は１８４、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３０Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例３］
　不織布の目付が３８．１ｇ／ｍ2となるように、下層ネットのスピードを変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は６．５２μｍ、乾燥状態の表面粗さは５１μｍ、乾燥状態における地合指数は１５２、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．４８Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例４］
　不織布の目付が４７．９ｇ／ｍ2となるように、下層ネットのスピードを変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は５．４３μｍ、乾燥状態の表面粗さは４４μｍ、乾燥状態における地合指数は１４０、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３９Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例５］
　不織布の目付が５９．８ｇ／ｍ2となるように、下層ネットのスピードを変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は６．４５μｍ、乾燥状態の表面粗さは３９μｍ、乾燥状態における地合指数は１３１、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．４３Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例６］
　不織布の目付が７９．７ｇ／ｍ2となるように、下層ネットのスピードを変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は７．０１μｍ、乾燥状態の表面粗さは３０μｍ、乾燥状態における地合指数は１１９、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．５５Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例７］
　不織布の繊維径が９．９２μｍとなるように、紡口径を変えた以外は、実施例３と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の乾燥状態の表面粗さは８１μｍ、乾燥状態における地合指数は１５０、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２８Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例８］
　不織布の繊維径が１．２１μｍとなるように、紡口径を変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の乾燥状態の表面粗さは５２μｍ、乾燥状態における地合指数は１７７、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３６Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例９］
　下層ネットのメッシュ数を６５メッシュに、スピードを速くした以外は、実施例４と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は４．７２μｍ、乾燥状態の表面粗さは９７μｍ、乾燥状態における地合指数は２１１、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３５Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１０］
　下層ネットのメッシュ数を６５メッシュに、スピードを遅くした以外は、実施例４と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は３．２７μｍ、乾燥状態の表面粗さは７７μｍ、乾燥状態における地合指数は２４４、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．４０Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１１］
　下層ネットのスピードを遅くし、穴開圧力を３．５ＭＰａに変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は７．３１μｍ、乾燥状態の表面粗さは７１μｍ、乾燥状態における地合指数は１９７、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．７３Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１２］
　下層ネットのスピードを速くし、穴開圧力を２．５ＭＰａに変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は６．０６μｍ、乾燥状態の表面粗さは４９μｍ、乾燥状態における地合指数は１３０、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２６Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１３］
　旭化成（株）製のベンベルグ（登録商標）短繊維（素材名キュプラ）０．８ｄｔｅｘ×５１ｍｍの綿を用いて、スパンレース製造設備を用いて５５．４ｇ／ｍ2のカードウエッブを作製した。引き続き、ウエッブ支持体のメッシュ織物開口度７０メッシュ、水流交絡ノズル数は３．７０ｈｏｌｅ／ｃｍ２、水流圧力１ＭＰａで表、２Ｍｐａで裏の処理を実施した後、表側から再度３ＭＰａにて処理し、乾燥させた。これら一連の加工は、４０ｍ／ｍｉｎの速度で実施した。その後、熱ロール加工機を用いて、平滑加工を行い、不織布を得た。得られた不織布の繊維径は８．２９μｍ、乾燥状態の表面粗さは６５μｍ、乾燥状態における地合指数は１６１、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．６８Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１４］
　紡糸原液をコットンリンターのＮメチルモルホリンＮオキシドを溶媒とした凝固液から作製した短繊維に変えた以外は、実施例１３と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は８．１４μｍ、乾燥状態の表面粗さは６２μｍ、乾燥状態における地合指数は１５２、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．６０Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１５］
　紡糸原液をコットンリンターのＮメチルモルホリンＮオキシドを溶媒とした凝固液に変えた以外は、実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は５．１６μｍ、乾燥状態の表面粗さは８７μｍ、乾燥状態における地合指数は２０８、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３０Ｎ／５０ｍｍであった。
［実施例１６］
　アンモニア水溶液を用いて、紡糸原液を２倍希釈した以外は、実施例８と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は０．５２μｍ、乾燥状態の表面粗さは６４μｍ、乾燥状態における地合指数は１８５、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２５Ｎ／５０ｍｍであった。実施例１６では、実施例８と比較して、紡糸原液をアンモニア水溶液で２倍希釈することで、セルロース濃度が１／２になり、繊維径、目付け、厚みも約１／２になった。そのため、単糸強度下がり、湿潤時強度が低下した。さらに、単糸が軽くなり、やや表面繊維の散乱が増加し、ＤＲＹ表面粗さや地合が悪化した。
［比較例１］
　１ホール当たりの吐出量を０．０４０ｃｃ／ｍｉｎ、下層ネットスピードを２９．７ｍ／ｍｉｎ、下層ネットを特殊折に変えた以外は、特開２００９－２９７５３５号公報実施例１に記載の条件で不織布を得た。水流交絡ノズル数は、２．８８ｈｏｌｅ／ｃｍ2であった。得られた不織布の繊維径は５．９７μｍ、乾燥状態の表面粗さは１２８μｍ、乾燥状態における地合指数は２９３、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３５Ｎ／５０ｍｍであった。実施例３と比較し、表面粗さと地合指数が大きく、湿潤時の取り扱い性に特段問題はなかったが、密着性や肌触り性に支障をきたしていた。
［比較例２］
　１ホール当たりの吐出量を０．０３７ｃｃ／ｍｉｎ、下層ネットスピードを３４．１ｍ／ｍｉｎ、下層ネットを２０メッシュ、積層数を４層に変えた以外は、特開２００５－１２０５１９号公報実施例１に記載の条件で不織布を得た。水流交絡ノズル数は、３．７０ｈｏｌｅ／ｃｍ2であった。得られた不織布の繊維径は６．２９μｍ、乾燥状態の表面粗さは１２９μｍ、乾燥状態における地合指数は３０８、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．１８Ｎ／５０ｍｍであった。実施例３と比較し、表面粗さと地合指数が大きく、初期抗張力が小さく、湿潤時の取り扱い性、密着性や肌触り性すべてに支障をきたしていた。
［比較例３］
　コットンリンターを銅アンモニア溶液で溶解し、直径０．６ｍｍの孔原液吐出孔が４５個／ｃｍ2である紡口を用い、１ホール当たりの吐出量０．０９ｃｃ／ｍｉｎにて、流下緊張下で連続してネット上に６層重ねで紡糸してシートを形成させ、高圧水流により繊維を交絡させながらシートに貫通孔及び凹部を形成させた後、乾燥させた。また、穴開条件としては、下層ネット４０メッシュ、水流交絡ノズル数は３．７０ｈｏｌｅ／ｃｍ2である。尚、下層ネットスピードは４５．５ｍ／ｍｉｎであった。得られた不織布の繊維径は１１．８μｍ、乾燥状態の表面粗さは１４３μｍ、乾燥状態における地合指数は２６３、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３９Ｎ／５０ｍｍであった。実施例４と比較し、繊維径が太く、表面粗さと地合指数が大きく、湿潤時の取り扱い性、密着性や肌触り性すべてに支障をきたしていた。
［比較例４］
　下層ネットを７０メッシュに変えた以外は、比較例３と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は１２．１μｍ、乾燥状態の表面粗さは９８μｍ、乾燥状態における地合指数は１９２、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２８Ｎ／５０ｍｍであった。実施例６と比較し、繊維径が太く、湿潤時の取り扱い性、密着性や肌触り性すべてが低下していた。
［比較例５］
　市販の再生セルロース繊維不織布（リヨセル製不織布、ヤコブ・ホルム社製ソンタラ（商品名））の特性測定と評価を行なった。不織布の繊維径は１１．１μｍ、乾燥状態の表面粗さは８５μｍ、乾燥状態における地合指数は２９４、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、１．０３Ｎ／５０ｍｍであった。実施例１３と比較し、繊維径が太く、地合指数が大きく、湿潤時の取り扱い性に特段問題はなかったが、密着性や肌触り性に支障をきたしていた。
［比較例６］
　不織布の繊維径が５．４５μｍ、不織布の目付が６０ｇ／ｍ2となるように、原液吐出量と下層ネットのスピードを変えた以外は、特開２０１８－１２７７４４号公報実施例１に記載の条件で不織布を得た。尚、穴開条件としては、下層ネット７０メッシュ、水流交絡ノズル数は２．８８ｈｏｌｅ／ｃｍ2とした。得られた不織布の繊維径は５．４５μｍ、乾燥状態の表面粗さは１１０μｍ、乾燥状態における地合指数は２２１、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３２Ｎ／５０ｍｍであった。実施例８と比較し、表面粗さが大きく、肌との間に隙間が生じ、密着性と肌触り性が著しく低下していた。
［比較例７］
　原液吐出量と下層ネットのスピードと穴開圧力を変えた以外は、特開２０１５－７０９６８号公報実施例１に記載の条件で不織布を得た。尚、穴開条件としては、下層ネット７０メッシュ、水流交絡ノズル数は２．８８ｈｏｌｅ／ｃｍ2とした。得られた不織布の繊維径は６．８１μｍ、乾燥状態の表面粗さは９４μｍ、乾燥状態における地合指数は２１９、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２３Ｎ／５０ｍｍであった。実施例１１と比較し、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力が小さく、不織布が伸びやすく、湿潤時の取り扱い性が著しく低下していた。
［比較例８］
　下層ネットを４０メッシュにし、原液吐出量と下層ネットスピード、を変えた以外は、本願実施例１と同様の方法で不織布を得た。得られた不織布の繊維径は３．３５μｍ、乾燥状態の表面粗さは８０μｍ、乾燥状態における地合指数は２６０、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．３８Ｎ／５０ｍｍであった。実施例９と比較し、地合指数が大きく、薬液移行性が悪く、密着性が著しく低下していた。
［比較例９］
　特開２０１８－１２７７４４号公報実施例３に記載の条件で不織布を得た。尚、穴開条件としては、下層ネット４０メッシュ、水流交絡ノズル数は２．８８ｈｏｌｅ／ｃｍ2とした。得られた不織布の繊維径は７．３μｍ、乾燥状態の表面粗さは１２０μｍ、乾燥状態における地合指数は２７８、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力は、０．２５Ｎ／５０ｍｍであった。実施例１４と比較し、表面粗さと地合指数が大きく、湿潤時の取り扱い性に特段問題はなかったが、密着性や肌触り性に支障をきたしていた。
　実施例１～１６、比較例１～９で得た不織布の各種物性等を以下の表１－１と表１－２にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明に係る再生セルロース系繊維不織布は、低目付時でも湿潤時の取扱い性に優れ、密着性が高く、かつ、肌触りに優れた不織布材料であるため、例えば、フェイスマスク、ポイントシート、立体マスク等の薬剤含浸シートの基材として好適に利用可能である。

Claims (6)

  1. 　繊維径０．５μｍ以上１０．０μｍ以下の再生セルロース系繊維から構成される不織布であって、該不織布の、乾燥状態の表面粗さが１００μｍ以下であり、乾燥状態における地合指数が２５０以下であり、かつ、湿潤時の不織布のヨコ方向の初期抗張力が０．２５Ｎ／５０ｍｍ以上０．７５Ｎ／５０ｍｍ以下であることを特徴とする不織布。
  2. 　目付が１０ｇ／ｍ2以上８０ｇ／ｍ2以下であり、かつ、厚みが０．０５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下である、請求項１に記載の不織布。
  3. 　前記セルロース系繊維は連続長繊維である、請求項１又は２に記載の不織布。
  4. 　嵩密度が、０．１５ｇ／ｃｍ3以上０．３０ｇ／ｃｍ3以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の不織布。
  5. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の不織布を含む薬液含浸シート。
  6. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の不織布を含むフェイスマスク。
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