WO2020175056A1

WO2020175056A1 - 導電性接着剤

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Publication number: WO2020175056A1
Application number: PCT/JP2020/004273
Authority: WO
Inventors: 孝史坂本; 大樹神田
Original assignee: Namics Corp
Current assignee: Namics Corp
Priority date: 2019-02-27
Filing date: 2020-02-05
Publication date: 2020-09-03
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Abstract

高い流動性を有し、かつ導電性を有する導電性接着剤を提供する。　（Ａ）導電性粒子、（Ｂ）溶剤、（Ｃ）熱硬化性樹脂、及び（Ｄ）平均粒径１～５０ｎｍのシリカ粒子を含む導電性接着剤である。

Description

\¥0 2020/175056 1 卩（：17 2020 /004273 明細書

発明の名称：導電性接着剤

技術分野

[0001 ] 本発明は、例えば電子部品の固定に用いられる導電性接着剤に関する。

背景技術

[0002] 電子機器及び電気機器では、カメラモジュール及び発光ダイオード（!_巳〇）のような微小な電子部品を固定することが必要である。微小な電子部品の固定のために、導電性接着剤が用いられている。

[0003] 例えば、特許文献 1 には、分子量が 3 0 0〜 1 5 0 , 0 0 0 ₉ /〇1〇丨であり、 5 「粘度計における

3 6〇であるシロキサンポリマーと、紫外線照射時にシロキサンポリマーの硬化を促進する硬化剤とを含む、接着剤又は封入剤のための組成物が記載されている。また、特許文献 1 には、この材料を、！_巳 0デバイスに使用することができることが記載されている。

先行技術文献

特許文献

[0004] 特許文献 1 :特表 2 0 1 7 - 5 2 5 8 3 4号公報

発明の開示

[0005] 電子機器及び電気機器において、カメラモジュール及び発光ダイオード（

!_巳 0）のような微小な電子部品を固定するために、導電性接着剤が用いられている。

[0006] 例えば、カメラモジュールを機器に装着するときに、それを格納するものとしてブラケットを用いる。カメラモジュールの装着には、アクティブアライメントエ法という方法が採用されている。

[0007] アクティブアライメントエ法では、まず、ブラケットに対してカメラモジュールの位置を調整する。次に、仮固定用接着剤により、ブラケットに対してカメラモジュールを固定する。具体的は、仮固定用接着剤を導入し、カメ \¥0 2020/175056 2 卩（：170? 2020 /004273

ラモジュールの位置を調整して位置を決めした後、仮固定用接着剤を II V硬化させることで、ブラケットに対して所定の位置でカメラモジュールを固定する。

[0008] 次に、カメラモジュールと、ブラケットとの間に導電性接着剤を導入する。導電性接着剤を導入することにより、カメラモジュールと、ブラケットとの間の導電性を得ることができるので、ブラケットに対するカメラモジュールのアースを取ることができる。

[0009] 最後に、ブラケットフィル用の接着剤を導入することにより、カメラモジュールと、ブラケットの間の隙間を埋め、最終的にカメラモジュールを固定する。カメラモジュールと、ブラケットの間の隙間の寸法は小さいので、ブラケットフィル用の接着剤には、高い流動性が必要になる。したがって、アクティブアライメントエ法では、仮固定用接着剤、導電性接着剤及びブラケットフィル用の接着剤の三種類の接着剤が必要である。

[0010] カメラモジュールの接着のために、近年、さらに、小さい寸法の隙間へ接着剤を注入するという要求が多くなっている。従来、小さい寸法の隙間へ注入するための接着剤は、絶縁性の接着剤に限られていた。導電性接着剤は、導電性を付与するための導電性フィラー（例えば、金属粒子）を多く含有するため、流動性が低い。したがって、導電性接着剤は、小さい寸法の隙間へ注入するための接着剤としては用いられていなかった。

[001 1 ] 一方、電子機器及び電気機器の製造コストを下げるためには、より簡単に電子部品を装着することが必要である。導電性接着剤の流動性が高い場合には、上述のアクティブアライメントエ法において、導電性接着剤及びブラケットフィル用の接着剤を、一種類の導電性接着剤により代替できる可能性がある。すなわち、流動性が高い導電性接着剤を用いることにより、ブラケッ卜に対するカメラモジュールのアースを取る工程、及び最終的にカメラモジュールを固定する工程の 2つの工程を、 1つの工程により行うことができる可能性があり、製造コストの低下が期待できる。

[0012] そこで、本発明は、高い流動性を有し、かつ導電性を有する導電性接着剤 \¥0 2020/175056 3 卩（：170? 2020 /004273

を提供することを目的とする。

[0013] 上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を有する。

[0014] （構成 1）

本発明の構成 1は、（八）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）平均粒径 1〜 5 0 n のシリカ粒子を含む導電性接着剤である

[0015] 本発明の構成 1 によれば、高い流動性を有し、かつ導電性を有する導電性接着剤を得ることができる。特に、導電性接着剤をジェットディスペンスした後でも流動性高く保つことができる導電性接着剤を提供することができる

[0016] （構成 2）

本発明の構成 2は、（八）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）シリカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（口）シリカ粒子を 1〜 2 0重量部含む、構成 1の導電性接着剤である。

[0017] 本発明の構成 2の導電性接着剤は、所定量のシリカ粒子を含むことにより、所与の導電性を有し、かつ高い流動性を有することができる。

[0018] （構成 3）

本発明の構成 3は、（0）シリカ粒子が、（〇熱硬化性樹脂に対して予め混合されたものである、構成 1又は構成 2の導電性接着剤である。

[0019] 本発明の構成 3のように、シリカ粒子が、熱硬化性樹脂に対して予め混合されることにより、導電性粒子と混合する際に均一に混合しやすくなる。また、導電性接着剤が、より高い流動性を有することができる。

[0020] 本発明の構成 4は、（/\）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）平均粒径

リカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（巳）溶剤を〇. 5〜 1 5重量部含む、構成 1から 3のいずれかの導電性接着剤である。

[0021 ] 本発明の構成 4によれば、導電性接着剤が所定量の溶剤を含むことにより、導電性接着剤としての取扱い性に優れ、導電性接着剤の流動性をより確実 \¥0 2020/175056 4 卩（：170? 2020 /004273

に得ることができる。

[0022] （構成 5）

本発明の構成 5は、（八）導電性粒子が、銀粒子である、構成 1から 4のいずれかの導電性接着剤である。

[0023] 本発明の構成 5によれば、銀の電気伝導率は、他の金属と比べて高いので、より高い導電性の導電性接着剤を得ることができる。

[0024] （構成 6）

本発明の構成 6は、（巳）溶剤が、芳香族炭化水素を含む、構成 1から 5 のいずれかの導電性接着剤である。

[0025] 本発明の構成 6によれば、溶剤が、芳香族炭化水素を含むことにより、導電性接着剤としての取扱い性により優れ、導電性接着剤の流動性をさらに確実に得ることができる。

[0026] （構成 7）

本発明の構成 7は、（〇熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂又はアクリル樹脂を含む、構成 1から 6のいずれかの導電性接着剤である。

[0027] 本発明の構成 7によれば、熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂又はアクリル樹脂を含むことにより、固定対象の電子部品の固定をより確実に行うことができる。

[0028] （構成 8）

本発明の構成 8は、構成 1から 7のいずれかの導電性接着剤を含むカメラモジュール用導電性接着剤である。

[0029] 本発明の導電性接着剤は、高い流動性及び所定の導電性を共に有する。そのため、本発明の導電性接着剤は、カメラモジュールの固定の際に必要な流動性及び導電性の要求を満たすことができる。

[0030] （構成 9）

本発明の構成 9は、構成 1から 7のいずれかの導電性接着剤を含むジェットディスペンス用導電性接着剤である。

[0031 ] 本発明の導電性接着剤は、高い流動性を有する。そのため、本発明の導電 \¥0 2020/175056 5 卩（：170? 2020 /004273

性接着剤は、ジェットデイスペンス用として好ましく用いることができる。［0032］本発明によれば、高い流動性を有し、かつ導電性を有する導電性接着剤を提供することができる。本発明によれば、特に、導電性接着剤をジェットデイスペンスした後でも流動性高く保つことができる導電性接着剤を提供することができる。

図面の簡単な説明

［0033］［図 1］導電性接着剤の流動性を測定するための治具を側面から見た模式図である。

［図 2］導電性接着剤の流動性を測定するための治具を上面から見た模式図である。

［図 3］導電性接着剤の電気抵抗を測定するための、電極及び導電性接着剤の配置を示す模式図である。

［図 4］ジェットデイスペンス装置（ジェットデイスペンサー）の一例の断面模式図である。

発明を実施するための形態

［0034］以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。なお、以下の実施形態は、本発明を具体化する際の形態であって、本発明をその範囲内に限定するものではない。

［0035］本発明の実施形態の導電性接着剤は、（/\）導電性粒子、（8）溶剤、（〇）熱硬化性樹脂、及び（口）シリカ粒子を含む導電性接着剤である。（口）シリカ粒子の平均粒径は、 1〜 5 0 n

である。本実施形態によれば、高い流動性を有し、かつ導電性を有する導電性接着剤を得ることができる。［0036］ < （）導電性粒子 >

本実施形態の導電性接着剤は、導電性粒子として（）導電性粒子を含む。導電性粒子は、特に制限されないが、導電性の金属粒子を用いることができる。金属粒子の金属の種類としては、銀（八）、金（八リ）、銅（〇リ）、ニッケル（|\1 丨）、パラジウム（ ¢0 、白金（ I）、スズ（3 及びこれらの合金等であることができる。導電性粒子は、 1種類の金属粒子 \¥0 2020/175056 6 卩（：170? 2020 /004273

又は合金粒子を単独で使用しても、 2種類以上の金属粒子又は合金粒子を併用してもよい。

[0037] 本発明の実施形態では、導電性粒子が、銀粒子又は銀を含む合金粒子であることが好ましく、銀粒子であることがより好ましい。銀の電気伝導率は、他の金属と比べて高い。導電性粒子としてので、銀粒子を用いることにより、より高い導電性の導電性接着剤を得ることができる。

[0038] 導電性粒子の形状は、特に限定されない。例えば、球状、粒状、フレーク状、又は鱗片状の導電性粒子を用いることが可能である。

[0039] 導電性粒子の平均粒径は、〇. 1 〜 5 0 が好ましく、〇. 1 〜 1 0 がより好ましく、さらに好ましくは〇. 1 111 ~ 7 01であり、最も好ましくは〇. 1 〜 5 である。ここでいう平均粒径は、レーザ —回折散乱式粒度分布測定法により得られる体積基準メジアン径（ 5 0）を意味する。

[0040] 導電性粒子の製造方法は、特に限定されず、例えば、還元法、粉砕法、電解法、アトマイズ法、熱処理法、又はそれらの組合せによって製造することができる。例えば銀粒子についてもこれらの製造方法で製造することができる。フレーク状の銀粒子は、例えば、球状又は粒状の銀粒子をボールミル等によって押し潰すことによって製造することができる。

[0041 ] ＜（巳）溶剤＞

本実施形態の導電性接着剤は、（巳）溶剤を含む。溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコール（丨八）等のアルコール類、酢酸エチレン等の有機酸類、ソルベントナフサ、シクロへキサン、トルエン、及びキシレン等の芳香族炭化水素類、 1\1 _メチルー 2—ピロリドン

等の 1\1 -アルキルピロリドン類、 1\1 , 1\1 -ジメチルホルムアミド（0 1\/1 ）等のアミド類、メチルエチルケトン（1\/1巳 [＜）等のケトン類、テルビネオール（丁巳 1_）、プチルカルビトール（巳〇）等の環状力一ボネート類、並びに水等が挙げられる。

[0042] 本実施形態の導電性接着剤は、（8）溶剤が、芳香族炭化水素を含むこと \¥0 2020/175056 7 卩（：170? 2020 /004273

が好ましい。取扱い性及び流動性に優れた導電性接着剤をより確実に得るために、芳香族炭化水素としては、ソルベントナフサ又はシクロヘキサンを用いることが好ましい。

[0043] 溶剤の含有量は、特に限定されない。取扱い性及び流動性に優れた導電性接着剤をより確実に得るために、導電性接着剤は、（）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇）熱硬化性樹脂、及び）シリカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（巳）溶剤を〇. 5〜 1 5重量部含むことが好ましく、 1〜 1 4重量部含むことがより好ましく、 2〜 1 3重量部含むことがさらに好ましい。

[0044] ＜（〇熱硬化性樹脂＞

本実施形態の導電性接着剤は、（＜3）熱硬化性樹脂を含有する。熱硬化性樹脂は、接着対象物をつなぎあわせて固定し、また、導電性接着剤中の無機材料である（八）導電性粒子及び（口）シリカ粒子にをつなぎあわせるものである。

[0045] 熱硬化性樹脂としては、例えば、エチルセルロース、二トロセルロース等のセルロース系樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、飽和ポリエステル樹脂、プチラール樹脂、ポリビニルアルコール、及びヒドロキシプロピルセルロ —ス等を用いることができる。これらの樹脂は、単独で使用してもよく、 2 種類以上を混合して使用してもよい。

[0046] 本実施形態の導電性接着剤は、（〇熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂又はアクリル樹脂を含むことが好ましい。熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂又はアクリル樹脂を含むことにより、固定対象の電子部品の固定をより確実に行うことができる。

[0047] （〇熱硬化性樹脂の含有量は、（）導電性粒子 1 0 0重量部に対して好ましくは 3 0〜 8 0重量部であり、より好ましくは 3 5〜 7 5重量部であり、さらに好ましくは 4 0〜 7 0重量部である。導電性接着剤中の熱硬化性樹脂の含有量が上記の範囲内の場合、接着対象物をつなぎあわせて固定することを確実にできる。また、導電性接着剤中の無機材料である（）導電性 \¥0 2020/175056 8 卩（：170? 2020 /004273

粒子及び（口）シリカ粒子をつなぎあわせて固定することができ、（八）導電性粒子による所定の導電性を維持することができる。

[0048] < （0）シリカ粒子 >

本実施形態の導電性接着剤は、（口）平均粒径 1〜 5 0 _n のシリカ粒子を含有する。シリカ粒子の平均粒径が、 1〜 5 0 n

であることにより、本実施形態の導電性接着剤は高い流動性を有することができる。特に、平均粒径 1〜 5 0 n のシリカ粒子を含むことにより、導電性接着剤をジェットディスペンスした後でも流動性高く保つことができる。ジェットディスペンスは、導電性接着剤に対して大きな衝撃を与える供給方法である。本実施形態の導電性接着剤において、ナノシリカは、ジェットディスペンスの際の導電性接着剤に対する衝撃を和らげる効果があるものと考えられる。

[0049] シリカ粒子の形状は、球状、又は球状以外の形状であることができる。高い流動性を維持する点から、本実施形態の導電性接着剤に含まれるシリカ粒子の形状は、球状であることが好ましい。シリカ粒子の製造方法は特に制限されない。溶射法などの公知の方法によって製造されたシリカ粒子を用いることができる。

[0050] 本実施形態の導電性接着剤に含まれるシリカ粒子の平均粒径は、ナノメートルオーダーなので、レ ^_ザ^_回折散乱式粒度分布測定法による粒径測定が困難である。シリカ粒子の透過型電子顕微鏡（丁巳 IV!）写真を撮影し、丁巳 IV!写真中の 5 0個のシリカ粒子の粒径を測定して平均値を算出することにより、シリカ粒子の平均粒径とすることができる。シリカ粒子の粒径は、丁巳 IV!写真のシリカ粒子の最大寸法を、そのシリカ粒子の粒径とすることができる。シリカ粒子の粒径は、公知の画像処理ソフトを用いることにより、測定することができる。

[0051 ] 本発明の実施形態の導電性接着剤は、導電性粒子、（8）溶剤、（〇）熱硬化性樹脂、及び）シリカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（口）シリカ粒子を、 1〜 2 0重量部含むことが好ましく、 1〜 1 0重量部含むことがより好ましく、 1〜 5重量部含むことがさらに好ましい。本発 \¥0 2020/175056 9 卩（：170? 2020 /004273

明の実施形態の導電性接着剤は、所定量のシリカ粒子を含むことにより、所与の導電性を有し、かつ高い流動性を有することができる。

[0052] 本発明の実施形態の導電性接着剤に含まれる（口）シリカ粒子は、（〇）熱硬化性樹脂に対して予め混合されたものであることが好ましい。本発明の実施形態のように、シリカ粒子が、熱硬化性樹脂に対して予め混合されることにより、より高い流動性を有することができる。なお、シリカ粒子が、熱硬化性樹脂に対して予め混合される形態を、マスターバッチという場合がある。

[0053] ＜その他の成分＞

本実施形態の導電性接着剤は、その他の添加剤、例えば、分散剤、レオロジー調整剤、及び顔料などから適宜選択したものを含有してもよい。

[0054] ＜導電性接着剤の粘度＞

本実施形態の導電性接着剤の初期粘度（製造直後の粘度）が、〇. 1〜 1 〇（ 3 3）であることが好ましい。また、本実施形態の導電性接着剤は、製造直後から 2 4時間経過後の粘度（2 4 後の粘度）が、〇. 1〜 1 0 （ 3 3）であることが好ましい。また、初期粘度と、 2 4 II後の粘度との比（「2 4 II後の粘度」 / 「初期粘度」、「2 4 II後の増粘倍率」という。）が〇. 9〜 1 . 4であることが好ましく、 1 . 〇〜 1 . 3であることがより好ましい。本実施形態の導電性接着剤の初期粘度、 2 4 II後の粘度及び 2 4 II後の増粘倍率が所定の範囲であることにより、高い流動性を有し、かつ粘度の時間を変化を抑制することができる。そのため、本実施形態の導電性接着剤は、製品としての取扱い性が良好であり、流動性高く保つことができる。

[0055] 本実施形態の導電性接着剤をジェットディスペンスした後の粘度は、〇.

2〜 1 5 （ 3 · 3）であることが好ましく、〇. 5〜 1 0 （ 3 - 3）であることがより好ましい。本実施形態の導電性接着剤の粘度は、ジェットデイスペンスした後でも低く保つことができるので、ジエツトデイスペンスにより、狭い隙間に導電性接着剤を配置させることができる。 \¥0 2020/175056 10 卩（：17 2020 /004273

[0056] なお、上述の導電性接着剤の粘度は、ブルックフィールド社製（巳型）粘度計を用いて 2 5 の温度で、 1 0 「の回転速度で測定することができる。

[0057] ＜導電性接着剤の製造方法＞

本実施形態の導電性接着剤は、上記の各成分を、例えば、ライカイ機、ポットミル、三本口ールミル、回転式混合機、及び/又は二軸ミキサー等を用いて混合することで製造することができる。

[0058] ＜導電性接着剤の用途＞

本実施形態の導電性接着剤の用途について説明する。本実施形態の導電性接着剤は、所定の場所に塗布することにより、封止材及び/又は電極として用いることができる。塗布方法は任意であり、例えば、ディスペンス、ジェットディスペンス、孔版印刷、スクリーン印刷、ピン転写、及びスタンピングなどの公知の方法を用いて塗布することができる。

[0059] 本実施形態の導電性接着剤を所定の位置に塗布した後、塗布した導電性接着剤を、加熱処理することにより、硬化させることができる。加熱処理は、

6 0 ~ 1 0 0 °〇まで 2 0〜 4 0分間で温度を上昇させ、その後 5 0〜 7 0分間、昇温後の温度を保つことにより硬化させることができる。具体的には、

8 0 ^°〇まで 3 0分間で温度を上昇させ、その後 6 0分間 8 0 ^°〇に温度を保つことにより硬化させることができる。

[0060] 本実施形態の導電性接着剤は、カメラモジュール用導電性接着剤として用いることができる。本発明の導電性接着剤は、高い流動性及び所定の導電性を共に有する。そのため、本発明の導電性接着剤は、カメラモジュールの固定の際に必要な流動性及び導電性の要求を満たすことができる。

[0061 ] 本実施形態の導電性接着剤は、ジェットディスペンス用導電性接着剤として好ましく用いることができる。本実施形態の導電性接着剤は、ジェットディスペンスの後であっても高い流動性を有する。そのため、ジェットディスペンスによるカメラモジュールの固定のために、好ましく用いることができる。 \¥0 2020/175056 1 1 卩（：170? 2020 /004273

[0062] 図 4に、ジェットディスペンス装置（ジェットディスペンサー 5 0）の断面模式図を示す。ジェットディスペンサー5 0は、ピストンのように往復運動が可能な二ードル 5 2と、二ードル 5 2の往復運動によっても外部に導電性接着剤 2 0が漏れないようにするためのシール 5 4 （密封部材）と、導電性接着剤 2 0をジェットディスペンスするためのノズル 5 6とを有する。図 4 （a）に示すように、二ードル 5 2がストローク 3の長さで往復運動することにより、導電性接着剤 2 0がジェットディスペンサー 5 0に供給され、ノズル 5 6からジェットディスペンスされる。なお、ノズル 5 6は、内径 1 0 0〜 2 0 0 の注射針のような形状である。この結果、図 4 （1〇）に示すように、ノズル 5 6からジェットディスペンスされた導電性接着剤 2 0が、所定の対象物に供給される。本実施形態の導電性接着剤は、ジェットディスペンスの後であっても高い流動性を有するため、狭い隙間に対しても導電性接着剤 2 0を供給することができる。

[0063] なお、ジェットディスペンサ _ 5 0は、二ードル 5 2の往復運動によって、 1秒間に数百シヨットのジェットディスペンスを行うことができる。そのため、導電性接着剤 2 0は、大きな衝撃が加わることになる。このような大きな衝撃が加わった後でも、本実施形態の導電性接着剤 2 0は、流動性を維持することができる。

[0064] ブラケットに対するカメラモジュールの固定のための接着剤の供給には、ジェットディスペンスが用いられている。ブラケットへのカメラモジュールの接着のために、近年、さらに、小さい寸法の隙間へ接着剤を注入するという要求が多くなっている。具体的には、ブラケットとカメラモジュールの間意の隙間は、数百（例えば 6 0 0 ）であり、長さ数〇! に渡って接着剤を注入することが必要である。仮固定用接着剤により、ブラケットに対してカメラモジュールを固定した後に、本実施形態の導電性接着剤をジェットディスペンスするならば、カメラモジュールとブラケットとの間の小さい寸法の隙間へ、導電性接着剤を供給（注入）することができる。本実施形態の導電性接着剤は、導電性を有するので、導電性接着剤（アース用の接着剤 \¥0 2020/175056 12 卩（：170? 2020 /004273

）及びブラケットフィル用の接着剤（封止用の接着剤）の二つの機能を有する。したがって、本実施形態の導電性接着剤は、導電性接着剤及びブラケットフィル用の接着剤の二つの接着剤の代わりに、一つの接着剤として用いることができる。

［0065］以上述べたように、流動性が高く、導電性を有する本実施形態の導電性接着剤を用いることにより、ブラケットに対するカメラモジュールのアースを取る工程、及び最終的にカメラモジュールを固定する工程の 2つの工程を、

1つの工程により行うことができる可能性があり、製造コストの低下が期待できる。

［0066］本実施形態の導電性接着剤の電気抵抗率 _|〇は、 1 X 1 〇- ⁴〜 5 X 1 〇- ¹ ^

- であることが好ましい。本実施形態の導電性接着剤は、封止及び導電性を得る目的で使用されることが好ましいので、高い導電性を求める必要はない。

［0067］本実施形態の導電性接着剤は、小さい寸法の隙間へ供給することが可能なので、カメラモジュール及びイメージセンサモジュールのような、微小な素子を、装置の所定の場所に固定するために好ましく用いることができる。また、本実施形態の導電性接着剤は、狭い隙間の封止及び接着のために用いることができるので、チップ抵抗器、発光ダイオード（1 -巳〇）など、電子部品の回路の形成及び電極の形成、並びに電子部品の基板への接合等に用いることが可能である。

実施例

［0068］以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。

［導電性接着剤の調製］

以下の成分を、表 1〜 3に示す割合で混合して、実施例及び比較例の導電性接着剤を調製した。なお、表 1〜 3に示す各成分の割合は、全て重量部で示している。

［0069］（八）銀粒子

（銀粒子 1 ）フレーク状粒子、平均粒径 6 （!\/1巳丁 !_〇社製、 \¥0 2020/175056 13 卩（：170? 2020 /004273

製品名：巳八一〇〇〇 1）

（銀粒子 2）球状粒子、平均粒径（1\/1巳丁 1_〇[¾社製）

[0070] （6）溶剤

（溶剤 1）ソルベントナフサ（丸善石油化学工業製、 511800）

（溶剤 2）シクロヘキサン（富士フィルム和光純薬製、製品名：シクロヘキサン）

[0071 ] （〇熱硬化性樹脂

（熱硬化性樹脂 1）ビスフエノール型エポキシ樹脂 · ビスフエノール八型エポキシ樹脂混合物（芳香族系エポキシ樹脂）（口 I <3株式会社製、巳 X八 8 3 5 !_ V、エポキシ当量 1 6 5）

（熱硬化性樹脂 2）アミノフエノール型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社製、製品名：」 £1^6300）

[0072] （0）ナノシリカ

（ナノシリカ 1）平均粒径： 1 〇门、マスターバッチ処理（アドマテックス製、製品名：丫八010八 ?）

（ナノシリカ 2）平均粒径： 5 0门〇1、マスターバッチ処理（アドマテックス製、製品名：丫八050〇311/11）

（ナノシリカ 3）平均粒径： 1 0 _n （日本アエロジル社製、製品名：

805）

（シリカ 4）平均粒径（0 5 0） 1 . 5 （アドマテックス製、製品名： 5£5200 5££）

[0073] なお、ナノシリカ 1及びナノシリカ 2は、マスターバッチ処理をしているため、樹脂成分が含まれている。表 1〜 3に示す配合量は、樹脂成分を除いたナノシリカのみの配合量を示している。ナノシリカ 1及びナノシリカ 2のナノシリカの重量割合は、マスターバッチ全体の 9 0重量％であり、樹脂成分の重量割合は、マスターバッチ全体の 1 0重量％である。例えば実施例 1 の場合、ナノシリカ 1の配合量は、銀粒子 1 を 1 0 0重量部とした場合に 3 . 8重量部なので、マスターバッチ処理をしたナノシリカ 1 を、 4 . 2重量部 \¥0 2020/175056 14 卩（：170? 2020 /004273

配合し、ナノシリカ 1の樹脂成分は〇. 4 2重量部である。ナノシリカ 1及びナノシリカ 2の樹脂成分は、表 1〜 3には記載されていない。

[0074] その他の成分

（ナノ八 9）平均粒径： 1 0 0 n m （1\/1巳丁八!_〇製、 9 6 2 0 - 2 4）

（硬化剤）潜在性硬化剤（丁

丁〇八製、製品名：フジキュアード乂（¾-1 020）

[0075] 実施例及び比較例に用いた導電性接着剤は、上記の各成分を、プラネタリ —ミキサーで混合し、さらに三本口ールミルで分散し、ぺースト化することによって製造した。

[0076] [粘度の測定方法]

実施例及び比較例の導電性接着剤の粘度は、ブルックフィールド社製（巳型）粘度計を用いて 2 5 ^°〇の温度で測定した。粘度の測定は、実施例及び比較例のそれぞれの導電性接着剤に対して、 1 0 「の回転速度で行った。

[0077] 表 1〜 3の「初期粘度」は、導電性接着剤を製造した直後に、上記条件で粘度の測定を行ったときの測定値である。表 1〜 3の「2 4 11後の粘度」は、導電性接着剤を製造した直後に「初期粘度」を測定したときから、 2 4時間後に上記条件で粘度の測定を行ったときの測定値である。表 1〜 3の「2 4 II後の増粘倍率（倍）」は、「2 4 II後の粘度」と「初期粘度」との比（「2 4 II後の粘度」 / 「初期粘度」）である。 2 4 II後の増粘倍率（倍）が高すぎる場合には、導電性接着剤を塗布する際の条件が時間によって変化してしまうので、再現性良く導電性接着剤を塗布するためには好ましくない。

2 4 II後の増粘倍率（倍）が、 ·！ . 5倍以下であれば、許容できる粘度の増加であるといえる。

[0078] 表 1〜 3の「」巳丁後粘度」とは、導電性接着剤を、所定のジェットディスペンスし、ジェットディスペンスした導電性接着剤を回収して、上記条件で粘度の測定を行ったときの測定値である。」巳丁後粘度が 1 0 . 0 0 0 （ 3）以下であれば、小さな寸法の隙間、例えば 6 0 0 の隙間への \¥0 2020/175056 15 卩（：170? 2020 /004273

ジエツトディスペンスによる導電性接着剤の注入が可能であるといえる。

[0079] [流動性の測定方法]

表 1〜 3の「流動性（秒/ 〇〇」は、 6 0 0 の隙間へジヱツトディスペンスしたときの、導電性接着剤 2 0の流動性を示す指標である。具体的には、図 1 （側面から見た模式図）及び図 2 （上面から見た模式図）を示すような治具を用いて、導電性接着剤 2 0の流動速度を測定した。すなわち、図 1及び図 2に示すように、ステンレス板 1 4の上に隙間〇1が6 0 0 〇1となるようにスぺーサ 1 6を介してガラス板 1 2を配置し、その隙間の開口部近傍（図 1の矢印部分）に、実施例及び比較例の導電性接着剤 2 0をジエツトディスペンスすることにより配置した。その隙間への導電性接着剤 2 0の流動が、所定の流動距離!- （01 111） = 2 0〇1 111になったときの時間（秒）を測定し、 1 01 01当たりの流動時間 1: / 1_ （秒/ 01 01）を計算することにより、流動性とした。流動性の測定は、 2 5 ^°〇で行った。なお、表 1 に示す比較例 1及び比較例 2の場合には、流動距離 !_が 2 0 に達しなかった。そのため、表 1の「流動性」欄には、 N 0

0〇〇〇!）と記載し、括弧内には流動が停止した距離を記載した。すなわち、比較例 1の導電性接着剤の場合

で流動が停止した。

[0080] [電気抵抗の測定方法]

表 1〜 3の「抵抗値（0）」は、実施例及び比較例の導電性接着剤を硬化させたときの電気抵抗の測定値である。電気抵抗の測定は、図 3に示すような電極 2 4を用いて行った。すなわち、図 3に示すように、硬化させたガラス板 1 2の上に 1対の帯状の電極 2 4を、電極 2 4の間隔

るように配置した。ガラス板 1 2及び 1対の電極 2 4の上に、実施例及び比較例の導電性接着剤を幅が 1 〇となるように孔版印刷法で配置し、硬化させた。配置した導電性接着剤を、 8 0 ^°〇まで 3 0分間で温度を上昇させ、その後 6 0分間 8 0 °〇に温度を保つことにより硬化させた。硬化したときの導電性接着剤の膜厚は、 2 0 だった。硬化した 1対の電極 2 4の間の \¥02020/175056 16 卩（：170? 2020 /004273

電気抵抗値を抵抗計により測定することで、実施例及び比較例の電気抵抗値を得た。なお、膜厚の測定には、（株）東京精密製表面粗さ形状測定機（型番：サーフコム 1 50030-2）を用いた。また、電気抵抗値の測定には、（株）丁ケースレーインスツルメンツ製デジタルマルチメーター（型番： 2001）を用いた。

[0081] 表 1 に示すように、比較例 1及び 2は、」巳丁後粘度及び流動性に問題があった。すなわち、ナノシリカを有しない比較例 1の導電性接着剤は、」巳丁後粘度が 1 4. 500 （? 3 3）と高く、流動性の測定でも良好な流動性を示さなかった。すなわち、表 1 に示すように、比較例 1の導電性接着剤の場合は 60101で流動が停止した。また、シリカの平均粒径が 1.5 の比較例 2の導電性接着剤は、」巳丁後粘度が22. 375 （? 3 3）と高く、流動性の測定でも流動性をほとんど示さなかった。すなわち、表 1 に示すように、比較例

で流動が停止した。また、表 1 に示すように、ナノシリカの代わりにナノ八 9を有する比較例 3の導電性接着剤は、 24 II後の粘度が 1 3. 375と高く、 2411後の増粘倍率も 3. 8倍という高い倍率だった。

[0082] これに対して、表 1〜 3に示すように、実施例 1〜 1 4の導電性接着剤の」巳丁後粘度は、〇. 625〜 9. 875 （ 3 3）であり、比較例 1及び 2の導電性接着剤よりも低い粘度だった。また、実施例 1〜 1 4の導電性接着剤の流動性は、 49〜 645秒/ であり、流動性を示さない比較例 1及び 2の導電性接着剤と比べて高い流動性を示した。また、実施例 1〜 1 4の導電性接着剤の 24 後の粘度は、〇. 375〜 7. 875 （? 3 3 ）であり、 24 後の増粘倍率も 1. 〇〜 1. 2倍であり、比較例 3の導電性接着剤の 24 II後の粘度及び 24 II後の増粘倍率（倍）と比べて良好な範囲だった。また、電気抵抗値も 1. 8〜 8500の範囲（電気抵抗率_{/ 3}は 9 . 0X 1 0_⁴〜 4. 25 X 1 〇-^!〇〇〇1）であり、アースをとるという用途においては適切な値だった。

[0083] 以上のことから、所定のナノシリカを有する実施例 1〜 1 4の導電性接着 \¥0 2020/175056 17 卩（：170? 2020 /004273

剤は高い流動性を示し、所定の時間後であっても粘度の増加は生じないことが明らかとなった。したがって、本発明の導電性接着剤は、高い流動性を有し、かつ導電性を有することが明らかとなった。したがって、本発明の導電性接着剤は、例えばカメラモジュールの固定のために、ジェットデイスペンス用導電性接着剤として好ましく用いることができるといえる。

[0084] [表 1 ]

[0085]

\¥0 2020/175056 18 卩（：170? 2020 /004273

[表 2]

[0086] [表 3]

符号の説明

[0087] 1 2 ガラス板 \¥02020/175056 19 卩（：170? 2020 /004273

1 4 ステンレス板

1 6 スぺーサ

20 導電性接着剤

22 ガラス板

24 電極

8 抵抗計

50 ジェットデイスペンサー

52 二ードル

54 シール（密封部材）

56 ノズル

3 ストローク

Claims

\¥0 2020/175056 20 卩（：17 2020 /004273 請求の範囲

[請求項 1 ] （八）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）平均粒径 1〜 5 0 n のシリカ粒子を含む導電性接着剤。

[請求項 2] （八）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）シリカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（口）シリカ粒子を 1 〜 2 0重量部含む、請求項 1 に記載の導電性接着剤。

[請求項 3] （〇）シリカ粒子が、（〇熱硬化性樹脂に対して予め混合されたものである、請求項 1又は請求項 2に記載の導電性接着剤。

[請求項 4] （八）導電性粒子、（巳）溶剤、（〇熱硬化性樹脂、及び（口）シリカ粒子の合計を 1 0 0重量部とした時に、（巳）溶剤を 0 . 5〜 1 5重量部含む、請求項 1から 3のいずれか 1項に記載の導電性接着剤。

[請求項 5] （八）導電性粒子が、銀粒子である、請求項 1から 4のいずれか 1 項に記載の導電性接着剤。

[請求項 6] （巳）溶剤が、芳香族炭化水素を含む、請求項 1から 5のいずれか

1項に記載の導電性接着剤。

[請求項 7] （〇）熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂又はアクリル樹脂を含む、請求項 1から 6のいずれか 1項に記載の導電性接着剤。

[請求項 8] 請求項 1から 7のいずれか 1項に記載の導電性接着剤を含むカメラモジュール用導電性接着剤。

[請求項 9] 請求項 1から 7のいずれか 1項に記載の導電性接着剤を含むジェットディスペンス用導電性接着剤。