WO2020170742A1 - 薬液、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、薬液の製造方法 - Google Patents

薬液、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、薬液の製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、プリウェット液として用いた場合に欠陥抑制性に優れる薬液を提供する。レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、及び、薬液の製造方法を提供する。本発明の薬液は、シクロへキサノンと一般式（１）で表される化合物、一般式（２）で表される化合物、及び、一般式（３）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第１化合物と、を含有する薬液であって、シクロヘキサノンの含有量が、薬液全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％であり、第１化合物の合計含有量が、前記薬液全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｍであり、プリウェット液として用いられる、薬液である。

Description

薬液、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、薬液の製造方法
　本発明は、薬液、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、薬液の製造方法に関する。
　半導体デバイスの製造の際、プリウェット液として、有機溶剤を含有する薬液が用いられている。
　近年、半導体製品の高度化に伴い、半導体製造に用いる上記の薬液には更なる欠陥抑制性が求められている。
　プリウェット液として用いられる薬液として、特許文献１には、「被処理基板に供給される塗布液を溶解する溶剤であって、かつその粘性率が２．０ｃＰ（センチポイズ）以上のプリウェット剤（請求項１）」が挙げられ、その具体例としては、シクロヘキサノンが挙げられている（請求項５）。
特開２００４－０３９８２８号公報
　本発明者らは、上記プリウェット剤を半導体デバイスの製造プロセスに適用した場合における欠陥発生の抑制性について改善の余地を見出した。
　そこで、本発明は、プリウェット液として用いた場合に欠陥抑制性に優れる薬液の提供を課題とする。
　また、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、及び、薬液の製造方法の提供を課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題を解決できることを見出した。
　〔１〕
　シクロへキサノンと
　一般式（１）で表される化合物、一般式（２）で表される化合物、及び、一般式（３）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第１化合物と、を含有する薬液であって、
　上記シクロヘキサノンの含有量が、上記薬液全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％であり、
　上記第１化合物の合計含有量が、上記薬液全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｍであり、
　プリウェット液として用いられる、薬液。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　〔２〕
　上記薬液中、上記一般式（１）で表される化合物の含有量が、上記薬液全質量に対して、０．０１～７０質量ｐｐｍである、〔１〕に記載の薬液。
　〔３〕
　上記薬液中、上記第１化合物の合計含有量が、上記薬液全質量に対して、０．００５～９５質量ｐｐｍである、〔１〕又は〔２〕に記載の薬液。
　〔４〕
　上記薬液中、上記一般式（２）で表される化合物の含有量に対する、上記一般式（１）で表される化合物の含有量の質量比が１～５００である、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の薬液。
　〔５〕
　上記薬液中、上記一般式（３）で表される化合物の含有量に対する、上記一般式（１）で表される化合物の含有量の質量比が１～３０００である、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の薬液。
　〔６〕
　上記薬液中、上記一般式（３）で表される化合物の含有量に対する、上記一般式（２）で表される化合物の含有量の質量比が１～１５０である、〔１〕～〔５〕のいずれかに記載の薬液。
　〔７〕
　更に、２－ヒドロキシシクロヘキサノン、３－ヒドロキシシクロヘキサノン、及び、４－ヒドロキシシクロヘキサノンからなる群から選択される１種以上のヒドロキシシクロヘキサノンを含有し、
　上記ヒドロキシシクロヘキサノンの合計含有量が、上記薬液全質量に対して、０．００１～１０００質量ｐｐｍである、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載の薬液。
　〔８〕
　上記薬液中、上記３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、上記２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．００５～３００である、〔７〕に記載の薬液。
　〔９〕
　上記薬液中、上記４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、上記２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．０１～１５である、〔７〕又は〔８〕に記載の薬液。
　〔１０〕
　上記薬液中、上記４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、上記３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．００３～１００である、〔７〕～〔９〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１１〕
　更に、１，２－シクロヘキサンジオンを含有し、
　上記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量が、上記薬液全質量に対して、０．０００５～４０質量ｐｐｍである、〔１〕～〔１０〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１２〕
　更に、シクロヘキサノールを含有し、
　上記シクロヘキサノールの含有量が、上記薬液全質量に対して、０．０００３～３０質量ｐｐｍである、〔１〕～〔１１〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１３〕
　更に、１－ヘキサン酸を含有し、
　上記１－ヘキサン酸の含有量が、上記薬液全質量に対して、５～６００質量ｐｐｍである、〔１〕～〔１２〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１４〕
　１，２－シクロヘキサンジオン、及び、シクロヘキサノールを含有し、
　上記薬液中、上記シクロヘキサノールの含有量に対する、上記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比が０．２～４００である、〔１〕～〔１３〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１５〕
　１，２－シクロヘキサンジオン、及び、１－ヘキサン酸を含有し、
　上記薬液中、上記１－ヘキサン酸の含有量に対する、上記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比が０．００５～５である、〔１〕～〔１４〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１６〕
　シクロヘキサノール、及び、１－ヘキサン酸を含有し、
　上記薬液中、上記１－ヘキサン酸の含有量に対する、上記シクロヘキサノールの含有量の質量比が０．０００５～０．５である、〔１〕～〔１５〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１７〕
　更に、一般式（４）で表される化合物、及び、一般式（５）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第２化合物を含有し、
　上記第２化合物の合計含有量が、上記薬液全質量に対して、０．５～１０質量ｐｐｍである、〔１〕～〔１６〕のいずれかに記載の薬液。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　〔１８〕
　更に、沸点が４５０℃以上である高沸点有機化合物を含有し、
　上記高沸点有機化合物の含有量が、上記薬液全質量に対して、１０～１０００質量ｐｐｂである、〔１〕～〔１７〕のいずれかに記載の薬液。
　〔１９〕
　更に、粒子性の金属成分、及び、イオン性の金属成分からなる群から選択される１種以上の金属成分を含有し、
　上記金属成分の合計含有量が、上記薬液全質量に対して、１０～３５０質量ｐｐｔである、〔１〕～〔１８〕のいずれかに記載の薬液。
　〔２０〕
　Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分、及び、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分を含有し、
　上記薬液中、上記Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量に対する、上記Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量の質量比が１～２３である、〔１９〕に記載の薬液。
　〔２１〕
　感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布されて、基板上にレジスト膜が形成される基板において、
　上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布される前に、上記基板上に塗布して用いられるプリウェット液である、〔１〕～〔２０〕のいずれかに記載の薬液。
　〔２２〕
　〔２１〕に記載の薬液を上記基板上に塗布する工程と、
　上記プリウェット工程を経た上記基板上に、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を塗布して、レジスト膜を形成する工程と、
　上記レジスト膜を露光する工程と、
　露光された上記レジスト膜を、現像液を用いて現像してレジストパターンを得る工程と、を含有するレジストパターン形成方法。
　〔２３〕
　〔２２〕に記載のレジストパターン形成方法を含有する、半導体チップの製造方法。
　〔２４〕
　容器と、上記容器に収容された〔１〕～〔２１〕のいずれかに記載の薬液と、を含有する薬液収容体であって、
　上記容器内の上記薬液と接触する接液部が、電解研磨されたステンレス鋼又はフッ素系樹脂で形成されている、薬液収容体。
　〔２５〕
　式（１）によって求められる上記容器内の空隙率が１～２０体積％である、〔２４〕に記載の薬液収容体。
式（１）：空隙率＝｛１－（上記容器内の上記薬液の体積／上記容器の容器体積）｝×１００
　〔２６〕
　シクロヘキサノンを含有する被精製物を精製して〔１〕～〔２１〕のいずれかに記載の薬液を得る薬液の製造方法であって、
　上記被精製物を蒸留する蒸留工程を含有する、薬液の製造方法。
　本発明によれば、プリウェット液として用いた場合に欠陥抑制性に優れる薬液を提供できる。
　また、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、及び、薬液の製造方法を提供できる。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施形態に限定されない。
　なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　また、本発明において、「ｐｐｍ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｍｉｌｌｉｏｎ（１０－６）」を意味し、「ｐｐｂ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｂｉｌｌｉｏｎ（１０－９）」を意味し、「ｐｐｔ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｔｒｉｌｌｉｏｎ（１０－１２）」を意味する。
　また、本発明における基（原子群）の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さない基と共に置換基を含有する基をも包含する。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基（無置換炭化水素基）のみならず、置換基を含有する炭化水素基（置換炭化水素基）をも包含する。この点は、各化合物についても同義である。
　また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線（ＥＵＶ；Ｅｘｔｒｅｍｅ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ）、Ｘ線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、Ｘ線又はＥＵＶ等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
［薬液］
　本発明の薬液は、
　シクロへキサノンと
　後述する一般式（１）で表される化合物、後述する一般式（２）で表される化合物、及び、後述する一般式（３）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第１化合物と、を含有する薬液であって、
　シクロヘキサノンの含有量が、薬液全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％であり、
　第１化合物の合計含有量が、薬液全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｍであり、
　プリウェット液として用いられる薬液である。
　本発明の薬液がこのような構成をとることで本発明の課題が解決されるメカニズムは必ずしも定かではないが、本発明者らはこのメカニズムについて以下のように推測している。
　すなわち、シクロヘキサノンを含有する薬液が、後述する一般式（１）～（３）で表される化合物（第１化合物）を所定量以上含有すると、上記第１化合物が、欠陥の原因となる残渣と相互作用し、薬液によって処理された被処理体（基板等）の上に欠陥の原因となる残渣が残留しにくい、と考えている。一方で、薬液中の上記第１化合物の含有量が所定量以下であると、上記第１化合物とシクロヘキサノンとが十分に相溶するので、上記第１化合物自体が残渣を形成して欠陥の原因となることを抑制できる、と考えている。
　また、本発明の薬液は、経時安定性、及び、省レジスト組成物性能にも優れる。
　以下、本発明の薬液に含有される成分について詳述する。
＜シクロヘキサノン＞
　薬液は、シクロヘキサノンを含有する。シクロヘキサノンは、以下構造式で表される化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　薬液中におけるシクロヘキサノンの含有量は、薬液全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％であり、欠陥抑制性、経時安定性、及び／又は、省レジスト組成物性能がより優れる点（以下、単に「本発明の効果がより優れる点」ともいう。）で、９９．０００～９９．９９０質量％がより好ましく、９９．３００～９９．９００質量が更に好ましい。
　なお、薬液中の、シクロヘキサノン、並びに、後述する、式１～５化合物、ヒドロキシシクロヘキサノン、１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、１－ヘキサン酸、及び、高沸点有機化合物等の有機成分の含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ／ＭＳ）で求められる。具体的には、Ａｇｉｌｅｎｔ社製、ＧＣ：７８９０Ｂ、ＭＳ：５９７７Ｂ　ＥＩ／ＣＩ　ＭＳＤ等を求めて測定できる。
＜第１化合物＞
　薬液は、一般式（１）で表される化合物（以下、「式１化合物」ともいう）、一般式（２）で表される化合物（以下、「式２化合物」ともいう）、及び、一般式（３）で表される化合物（以下、「式３化合物」ともいう）からなる群から選択される１種以上の第１化合物を含有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　薬液中における第１化合物の合計含有量（つまり、式１化合物と、式２化合物と、式３化合物との合計含有量）は、薬液全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｍである。
　中でも、本発明の効果がより優れる点で、０．００５～９５質量ｐｐｍが好ましく、０．００５～７０質量ｐｐｍがより好ましい。
　また、式１化合物の含有量は、薬液全質量に対して、０．０１～９５質量ｐｐｍが好ましく、０．０１～７０質量ｐｐｍがより好ましい。
　式２化合物の含有量は、薬液全質量に対して、０．００１～２０質量ｐｐｍが好ましく、０．００１～１０質量ｐｐｍがより好ましい。
　式３化合物の含有量は、薬液全質量に対して、０．０００５～１０質量ｐｐｍが好ましく、０．０００５～５質量ｐｐｍがより好ましい。
　薬液中、式２化合物の含有量に対する、式１化合物の含有量の質量比（式１化合物の含有量／式２化合物の含有量）は、０．５～１０００が好ましく、１～５００がより好ましい。
　薬液中、式３化合物の含有量に対する、式１化合物の含有量の質量比（式１化合物の含有量／式３化合物の含有量）は、０．５～５０００が好ましく、１～３０００がより好ましい。
　薬液中、式３化合物の含有量に対する、式２化合物の含有量の質量比（式２化合物の含有量／式３化合物の含有量）は、０．０１～３００が好ましく、１～１５０がより好ましい。
　これらの比が上記範囲内となることで、本発明の効果がより優れる。
＜ヒドロキシシクロヘキサノン＞
　本発明の効果がより優れる点で、薬液は、更に、２－ヒドロキシシクロヘキサノン、３－ヒドロキシシクロヘキサノン、及び、４－ヒドロキシシクロヘキサノンからなる群から選択される１種以上のヒドロキシシクロヘキサノンを含有するのが好ましい。
　２－ヒドロキシシクロヘキサノン、３－ヒドロキシシクロヘキサノン、及び、４－ヒドロキシシクロヘキサノンは、それぞれ以下構造式で表される化合物である（左から順に対応）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　本発明の効果がより優れる点で、薬液中におけるヒドロキシシクロヘキサノンの合計含有量（つまり、２－ヒドロキシシクロヘキサノンと、３－ヒドロキシシクロヘキサノンと、４－ヒドロキシシクロヘキサノンとの合計含有量）は、薬液全質量に対して、０．００１～２５００質量ｐｐｍが好ましく、０．００１～１０００質量ｐｐｍがより好ましい。
　本発明者らは、ヒドロキシシクロヘキサノンを所定量以上含有すると、上記ヒドロキシシクロヘキサノンが、欠陥の原因となる残渣と相互作用し、薬液によって処理された被処理体（基板等）の上に欠陥の原因となる残渣が残留しにくいと考えている。一方で、薬液中の上記ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量が所定量以下であると、上記ヒドロキシシクロヘキサノンとシクロヘキサノンとが十分に相溶するので、上記ヒドロキシシクロヘキサノン自体が残渣を形成して欠陥の原因となることを抑制できると考えている。
　また、本発明の効果がより優れる点で、２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量は、薬液全質量に対して、０．００５～１５００質量ｐｐｍが好ましく、０．５～２０質量ｐｐｍがより好ましい。
　３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量は、薬液全質量に対して、０．１～７０質量ｐｐｍが好ましく、０．２～５質量ｐｐｍがより好ましい。
　４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量は、薬液全質量に対して、０．００１～２５００質量ｐｐｍが好ましく、１０～３００質量ｐｐｍがより好ましい。
　薬液中、３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）は、０．００５～２０００が好ましく、０．００５～３００がより好ましい。
　薬液中、４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）は、０．００００１～１００が好ましく、０．０１～１５がより好ましい。
　薬液中、４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）は、０．００００５～３００が好ましく、０．００３～１００がより好ましい。
　これらの比が上記範囲内となることで、本発明の効果がより優れる。
＜１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、１－ヘキサン酸＞
　本発明の効果がより優れる点で、薬液は、更に、１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、及び、１－ヘキサン酸からなる群から選択される１種以上の化合物を含有するのが好ましい。
　１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、及び、１－ヘキサン酸は、それぞれ以下構造式で表される化合物である（左から順に対応）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　また、本発明の効果がより優れる点で、１，２－シクロヘキサンジオンの含有量は、薬液全質量に対して、０．０００５～１５００質量ｐｐｍが好ましく、０．０００５～４０質量ｐｐｍがより好ましい。
　シクロヘキサノールの含有量は、薬液全質量に対して、０．０００３～７５質量ｐｐｍが好ましく、０．０００３～３０質量ｐｐｍがより好ましい。
　１－ヘキサン酸の含有量は、薬液全質量に対して、０．０００５～２５００質量ｐｐｍが好ましく、５～６００質量ｐｐｍがより好ましい。
　本発明者らは、上記化合物（１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、又は、１－ヘキサン酸）を所定量以上含有すると、上記化合物が、欠陥の原因となる残渣と相互作用し、薬液によって処理された被処理体（基板等）の上に欠陥の原因となる残渣が残留しにくいと考えている。一方で、薬液中の上記化合物の含有量が所定量以下であると、上記化合物とが十分に相溶するので、上記化合物自体が残渣を形成して欠陥の原因となることを抑制できると考えている。
　薬液中、シクロヘキサノールの含有量に対する、１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比（１，２－シクロヘキサンジオンの含有量／シクロヘキサノールの含有量）は、０．０１～３０００が好ましく、０．２～４００がより好ましい。
　薬液中、１－ヘキサン酸の含有量に対する、１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比（１，２－シクロヘキサンジオンの含有量／１－ヘキサン酸の含有量）は、０．０５～１００が好ましく、０．００５～５がより好ましい。
　薬液中、１－ヘキサン酸の含有量に対する、シクロヘキサノールの含有量の質量比（シクロヘキサノールの含有量／１－ヘキサン酸の含有量）は、０．００００５～５０が好ましく、０．０００５～０．５がより好ましい。
　これらの比が上記範囲内となることで、本発明の効果がより優れる。
＜第２化合物＞
　本発明の効果がより優れる点で、薬液は、更に、一般式（４）で表される化合物（以下、「式４化合物」ともいう）、及び、一般式（５）で表される化合物（以下、「式５化合物」ともいう）からなる群から選択される１種以上の第２化合物を含有するのが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　本発明の効果がより優れる点で、薬液中における第２化合物の合計含有量（式４化合物と式５化合物との合計含有量）は、薬液全質量に対して、０．０００１～１５００質量ｐｐｍが好ましく、０．５～１０質量ｐｐｍがより好ましい。
　本発明者らは、第２化合物を所定量以上含有すると、上記第２化合物が、欠陥の原因となる残渣と相互作用し、薬液によって処理された被処理体（基板等）の上に欠陥の原因となる残渣が残留しにくいと考えている。一方で、薬液中の上記第２化合物の含有量が所定量以下であると、上記第２化合物とシクロヘキサノンとが十分に相溶するので、上記第２化合物自体が残渣を形成して欠陥の原因となることを抑制できる、と考えている。
　また、本発明の効果がより優れる点で、式４化合物の含有量は、薬液全質量に対して、０．０００１～１５００質量ｐｐｍが好ましく、０．０００１～５質量ｐｐｍがより好ましい。
　式５化合物の含有量は、薬液全質量に対して、０．０００１～１００質量ｐｐｍが好ましく、０．０００１～６質量ｐｐｍがより好ましい。
＜高沸点有機化合物＞
　本発明の効果がより優れる点で、薬液は、沸点が４５０℃以上である高沸点有機化合物を含有するのが好ましい。上記高沸点有機化合物は、シクロヘキサノン誘導体（式１～５化合物、ヒドロキシシクロヘキサノン、１，２－シクロヘキサンジオン、シクロヘキサノール、及び、１－ヘキサン酸）以外の化合物である。
　なお本明細書において沸点は、標準気圧における沸点を意味する。
　本発明の効果がより優れる点で、薬液中における上記高沸点有機化合物の含有量（合計含有量）は、薬液全質量に対して、０．００１～１５００質量ｐｐｂが好ましく、１０～１０００質量ｐｐｂがより好ましい。
　薬液が、上記高沸点有機化合物を所定量以上含有すると、飽和溶液的な挙動を示し、不純物（特に、欠陥の原因となりやすい不純物）が薬液に混入しにくくなると考えられている。また、上記高沸点有機化合物の含有量が所定量以下であれば、上記高沸点有機化合物自体が欠陥の原因となりにくいと考えられている。
　薬液は、高沸点有機化合物を１種単独で含有してもよく、２種以上含有してもよい。
＜金属成分＞
　薬液は、粒子性の金属成分（金属粒子）及びイオン性の金属成分（金属イオン）からなる群から選択される１種以上の金属成分を含有してもよい。
　本発明において、金属成分の含有量という場合、金属粒子及び金属イオンの合計含有量を示す。
　薬液は、金属粒子及び金属イオンのいずれか一方のみを含有してもよく、両方を含有してもよい。
　金属成分における、金属元素は、例えば、Ｎａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｕ（銅）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｌｉ（リチウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｎ（ジルコニウム）、及び、Ｐｄ（パラジウム）が挙げられる。金属成分は、金属元素を１種含有してもよいし２種以上含有してもよい。
　金属粒子は、単体でも合金でもよく、その他の金属化合物でもよく、金属（金属化合物を含む）が有機物と会合した形態で存在していてもよい。
　金属イオンは、金属単体のイオンで存在してもよく、錯イオン（例えば、アンミン錯体、シアノ錯体、ハロゲノ錯体、及び、ヒドロキシ錯体等）で存在してもよい。
　金属成分は、薬液の製造、貯蔵、及び／又は、移送時に不可避的に含まれる金属成分でもよいし、意図的に添加してもよい。
　薬液が金属成分を含有する場合、その含有量は特に制限されず、薬液全質量に対して、０．０１～５００質量ｐｐｔが好ましく、１０～３５０質量ｐｐｔが好ましい。
　金属成分（特に後述する所定の金属粒子）の含有量が所定量以上であれば、薬液が含有し得る有機化合物（特に極性を有する有機化合物）が基板等の上で粒子状に凝集して欠陥となることを抑制しやすいと考えられている。
　また、金属成分の含有量が所定量以下であれば、金属成分に由来する欠陥の発生の増加を回避しやすいと考えられている。
　本発明の効果がより優れる点で、薬液が金属粒子を含有する場合、その含有量は、薬液全質量に対して、０．０１～３００質量ｐｐｔが好ましく、１～２５０質量ｐｐｔがより好ましい。
　中でも、薬液は、粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子を含有するのが好ましい。
　例えば、薬液は、金属粒子として、Ｆｅを含有する金属粒子（Ｆｅを含有する粒子性の金属成分）、及び／又は、Ｐｄを含有する金属粒子（Ｐｄを含有する粒子性の金属成分）を含有するのが好ましい。
　本発明の効果がより優れる点で、薬液は、Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子を、薬液全質量に対して、１～２００質量ｐｐｔ含有するのが好ましく、２～１００質量ｐｐｔ含有するのがより好ましい。
　薬液は、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子を、薬液全質量に対して、０．０１～１０質量ｐｐｔ含有するのが好ましく、０．０５～１質量ｐｐｔ含有するのがより好ましい。
　薬液中、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量に対する、Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量の質量比（Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量／Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量）は、０．５～５０が好ましく、１～２３がより好ましい。
　なお、複数種類の金属を含有する粒子が存在する場合、そのような粒子は含有する金属の質量割合で案分して、それぞれの金属を含有する粒子が存在するものとみなす。
　具体的には、例えば、Ｘ、Ｙ、Ｚの三種の金属を、それぞれｘ質量％、ｙ質量％、ｚ質量％で含有する複合金属粒子については、「Ｘを含有する金属粒子」「Ｙを含有する金属粒子」「Ｚを含有する金属粒子」が、それぞれ次の式で求められる質量で存在するものとする。
　Ｘを含有する金属粒子の質量　＝　複合金属粒子の質量×ｘ÷（ｘ＋ｙ＋ｚ）
　Ｙを含有する金属粒子の質量　＝　複合金属粒子の質量×ｙ÷（ｘ＋ｙ＋ｚ）
　Ｚを含有する金属粒子の質量　＝　複合金属粒子の質量×ｚ÷（ｘ＋ｙ＋ｚ）
　本発明の効果がより優れる点で、薬液が金属イオンを含有する場合、その含有量は、薬液全質量に対して、０．０１～３００質量ｐｐｔが好ましく、２～２５０質量ｐｐｔがより好ましい。
　なお、薬液中の金属粒子の種類、粒径、及び、含有量、並びに、金属イオンの種類及び含有量は、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法（Ｓｉｎｇｌｅ　Ｎａｎｏ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）で測定できる。
　ここで、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法とは、通常のＩＣＰ－ＭＳ法（誘導結合プラズマ質量分析法）と同様の装置を使用し、データ分析のみが異なる。ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法のデータ分析は、市販のソフトウェアにより実施できる。
　ＩＣＰ－ＭＳ法では、測定対象とされた金属成分の含有量が、その存在形態に関わらず、測定される。従って、測定対象とされた金属粒子と、金属イオンとの合計質量が、金属成分の含有量として定量される。
　一方、ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法では、金属粒子の含有量が測定できる。従って、試料中の金属成分の含有量から、金属粒子の含有量を引くと、試料中の金属イオンの含有量が算出できる。
　ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ法の装置としては、例えば、アジレントテクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ　８８００　トリプル四重極ＩＣＰ－ＭＳ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、半導体分析用、オプション＃２００）が挙げられ、実施例に記載した方法により測定できる。上記以外の他の装置としては、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製　ＮｅｘＩＯＮ３５０Ｓのほか、アジレントテクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ　８９００も使用できる。
＜水＞
　薬液は、上記以外にも、水を含んでいてもよい。
　本発明の効果がより優れる点で、薬液が水を含有する場合、その含有量は、薬液全質量に対して、１～３０００質量ｐｐｍが好ましく、１０～５００質量ｐｐｍがより好ましい。
＜薬液の製造方法＞
　上記薬液の製造方法は特に制限されず、公知の製造方法が挙げられる。
　例えば、市販品を購入して精製処理を施して所定の組成になるように薬液を製造してもよい。また、シクロヘキサノンに、上述した第１化合物（及び、所望に応じてその他の成分）を所定量添加して薬液を製造してもよい。
　中でも、薬液の製造方法としては、シクロヘキサノンを含有する被精製物（市販品のシクロヘキサノン等）を精製して薬液を得る方法が好ましい。上記精製の方法としては、被精製物を蒸留する蒸留工程、及び、被精製物をろ過するろ過工程の少なくとも一方を含有する方法が好ましく、少なくとも蒸留工程を含有する方法がより好ましく、蒸留工程とろ過工程との両方を含有する方法が更に好ましい。
　第１化合物は、シクロヘキサノンを蒸留する過程で生成される場合が多い。そのため十分な蒸留工程を経ていない市販品のシクロヘキサノンでは、第１化合物の含有量が所定量未満である場合が多い。
　そのため、シクロヘキサノンを含有する被精製物を所定の条件で蒸留し、得られる薬液中における第１化合物の含有量を調整することで、本発明の薬液を得てもよい。
　以下、上記蒸留工程及びろ過工程の手順について詳述する。
（蒸留工程）
　蒸留工程は、被精製物（シクロヘキサノンを含有する溶液等）を蒸留して、蒸留済み被精製物を得る工程である。
　蒸留工程では、被精製物中の不純物を低減できると共に、同時に、第１化合物が生成される。
　蒸留工程によって除去される成分は特に制限されないが、例えば、水が挙げられる。
　蒸留工程に供される被精製物のシクロヘキサノンの含有量は、被精製物全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％が好ましい。
　また、被精製物は水を所定量含有するのが好ましい。水は、蒸留工程を施される被精製物中で、第１化合物を生成させるための触媒として作用すると考えられている。得られる薬液の第１化合物の含有量を調整する点から、水の含有量（含水量）は、被精製物全質量に対して、１～５０００ｐｐｍが好ましく、５～１０００質量ｐｐｍがより好ましい。
　被精製物を蒸留する方法は特に制限されず、公知の方法が使用できる。典型的には、後述するろ過工程に供される精製装置の一次側に、蒸留塔を配置し、蒸留された被精製物を製造タンクに導入する方法が挙げられる。
　このとき、蒸留塔の接液部は特に制限されないが、後述する耐腐食材料で形成されるのが好ましい。
　蒸留工程は、同一の蒸留塔に被精製物を複数回通過させてもよく、異なる蒸留塔に被精製物を通過させてもよい。異なる蒸留塔に被精製物を通過させる場合、例えば、蒸留塔に被精製物を通過させて低沸点の成分等を除去する粗蒸留処理を施した後、粗蒸留処理とは異なる蒸留塔を通過させて他の成分等を除去する精留処理を施す方法が挙げられる。
　蒸留塔としては、棚段式蒸留塔、及び、減圧棚段式が挙げられる。
　蒸留塔の理論段数は、例えば、５～３５が好ましい。
　また、蒸留時の熱的な安定性と精製の精度とを両立する目的で、一部又は全部で、減圧蒸留を実施してもよい。
（ろ過工程）
　ろ過工程は、フィルターを用いて上記被精製物をろ過する工程である。
　フィルターを用いて被精製物をろ過する方法は特に制限されないが、ハウジングと、ハウジングに収納されたフィルターカートリッジと、を有するフィルターユニットに、被精製物を加圧又は無加圧で通過させる（通液する）のが好ましい。
　フィルターの細孔径は特に制限されず、被精製物のろ過用として通常使用される細孔径のフィルターが使用できる。中でも、フィルターの細孔径は、２００ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以下が更に好ましい。下限値は特に制限されないが、一般に１ｎｍ以上が、生産性の観点から好ましい。
　なお、本明細書において、フィルターの細孔径とは、イソプロパノールのバブルポイントによって決定される細孔径を意味する。
　フィルターは２つ以上（例えば２～８つ）使用してもよく、この場合、複数のフィルター材料及び／又は細孔径、それぞれ同一でも異なっていてもよい。また、被精製液を同一のフィルターに１回よりも多く通液させる循環ろ過を実施してもよく、この場合、被精製液のろ過に用いられるフィルターのうちの全部又は一部のフィルターで循環ろ過を実施してよい。
　細孔径の異なる２種以上のフィルターを順次使用する形態は特に制限されないが、被精製物が移送される管路に沿って、フィルターを含有するフィルターユニットを複数配置する方法が挙げられる。このとき、管路全体として被精製物の単位時間当たりの流量を一定にしようとすると、細孔径のより小さいフィルターには、細孔径のより大きいフィルターと比較してより大きな圧力がかかる場合がある。この場合、フィルターの間に圧力調整弁、及び、ダンパ等を配置して、小さい細孔径を有するフィルターにかかる圧力を一定にしたり、また、同一のフィルターが収納されたフィルターユニットを管路に沿って並列に配置したりして、ろ過面積を大きくするのが好ましい。
　フィルターの材料は特に制限されず、フィルターの材料として公知の材料が挙げられる。具体的には、樹脂である場合、ナイロン（例えば、６－ナイロン、及び、６，６－ナイロン）等のポリアミド；ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等のポリオレフィン；ポリスチレン；ポリイミド；ポリアミドイミド；ポリ（メタ）アクリレート；ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン－クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等のフッ素系樹脂；ポリビニルアルコール；ポリエステル；セルロース；セルロースアセテート等が挙げられる。
　中でも、より優れた耐溶剤性を有し、得られる薬液がより優れた欠陥抑制性能を有する点で、ナイロン（中でも、６，６－ナイロンが好ましい）、ポリオレフィン（中でも、ポリプロピレン又はポリエチレンが好ましい）、ポリ（メタ）アクリレート、及び、フッ素系樹脂（中でも、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、又は、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）が好ましい。）からなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。これらの重合体は単独で又は二種以上を組み合わせて使用できる。
　また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
　他にも、ポリオレフィン（後述するＵＰＥ（超高分子量ポリエチレン）等）にポリアミド（例えば、ナイロン－６又はナイロン－６，６等のナイロン）をグラフト共重合させたポリマー（ナイロングラフトＵＰＥ等）をフィルターの材料としてもよい。
　また、フィルターは表面処理されたフィルターであってもよい。表面処理の方法は特に制限されず、公知の方法が使用できる。表面処理の方法としては、例えば、化学修飾処理、プラズマ処理、疎水処理、コーティング、ガス処理、及び、焼結等が挙げられる。
　化学修飾処理としては、フィルターにイオン交換基を導入する方法が好ましい。
　すなわち、フィルターとしては、イオン交換基を有するフィルターを用いてもよい。
　イオン交換基としては、カチオン交換基及びアニオン交換基が挙げられ、カチオン交換基として、スルホン酸基、カルボキシ基、及び、リン酸基が挙げられ、アニオン交換基として、４級アンモニウム基が挙げられる。イオン交換基をフィルターに導入する方法は特に制限されないが、イオン交換基と重合性基とを含有する化合物をフィルターと反応させる方法（典型的にはグラフト化する方法）が挙げられる。
　イオン交換基の導入方法は特に制限されないが、フィルターに電離放射線（α線、β線、γ線、Ｘ線、及び、電子線等）を照射して、活性部分（ラジカル）を生成させる。この照射後のフィルターをモノマー含有溶液に浸漬して、モノマーをフィルターにグラフト重合させる。その結果、このモノマーが重合して得られるポリマーがフィルターにグラフトする。この生成されたポリマーをアニオン交換基又はカチオン交換基を含有する化合物と接触反応させて、ポリマーにイオン交換基を導入できる。
　イオン交換基を有するフィルターを用いると、金属粒子及び金属イオンの薬液中における含有量を所望の範囲により制御しやすい。イオン交換基を有するフィルターを構成する材料は特に制限されないが、フッ素系樹脂、及び、ポリオレフィンにイオン交換基を導入した材料が挙げられ、フッ素系樹脂にイオン交換基を導入した材料がより好ましい。
　イオン交換基を有するフィルターの細孔径は特に制限されないが、１～３０ｎｍが好ましく、５～２０ｎｍがより好ましい。
　ろ過工程で使用されるフィルターとしては、材料の異なる２種以上のフィルターを使用してもよく、例えば、ポリオレフィン、フッ素系樹脂、ポリアミド、及び、これらにイオン交換基を導入した材料のフィルターからなる群より選択される２種以上を使用してもよい。
　フィルターの細孔構造は特に制限されず、被精製物中の成分に応じて適宜選択すればよい。本明細書において、フィルターの細孔構造とは、細孔径分布、フィルター中の細孔の位置的な分布、及び、細孔の形状等を意味し、典型的には、フィルターの製造方法により制御可能である。
　例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成すれば多孔質膜が得られ、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成すれば繊維膜が得られる。これらは、それぞれ細孔構造が異なる。
　「多孔質膜」とは、ゲル、粒子、コロイド、細胞、及び、ポリオリゴマー等の被精製物中の成分を保持するが、細孔よりも実質的に小さい成分は、細孔を通過する膜を意味する。多孔質膜による被精製物中の成分の保持は、動作条件、例えば、面速度、界面活性剤の使用、ｐＨ、及び、これらの組み合わせに依存する場合があり、かつ、多孔質膜の孔径、構造、及び、除去されるべき粒子のサイズ、及び、構造（硬質粒子か、又は、ゲルか等）に依存し得る。
　多孔質膜（例えば、ＵＰＥ、及び、ＰＴＦＥ等を含む多孔質膜）の細孔構造は特に制限されないが、細孔の形状としては、例えば、レース状、ストリング状、及び、ノード状等が挙げられる。
　多孔質膜における細孔の大きさの分布とその膜中における位置の分布は、特に制限されない。大きさの分布がより小さく、かつ、その膜中における分布位置が対称であってもよい。また、大きさの分布がより大きく、かつ、その膜中における分布位置が非対称であってもよい（上記の膜を「非対称多孔質膜」ともいう。）。非対称多孔質膜では、孔の大きさは膜中で変化し、典型的には、膜一方の表面から膜の他方の表面に向かって孔径が大きくなる。このとき、孔径の大きい細孔が多い側の表面を「オープン側」といい、孔径が小さい細孔が多い側の表面を「タイト側」ともいう。
　また、非対称多孔質膜としては、例えば、細孔の大きさが膜の厚さ内のある位置においてで最小となる膜（これを「砂時計形状」ともいう。）が挙げられる。
　また、フィルターは使用前に十分に洗浄してから使用するのが好ましい。
　未洗浄のフィルター（又は十分な洗浄がされていないフィルター）を使用する場合、フィルターが含有する不純物が薬液に持ち込まれやすい。
　上記のとおり、本発明の実施形態に係るろ過工程は、異なる２種以上のフィルターに被精製物を通過させる、多段ろ過工程であってもよい。なお、上記異なるフィルターとは、細孔径、細孔構造、及び、材料の少なくとも１種が異なることを意味する。
　また、同一のフィルターに被精製物を複数回通過させてもよく、同種のフィルターの複数に、被精製物を通過させてもよい。
　また、本発明の薬液が製造しやすい点で、フッ素系樹脂を含有するフィルターを用いることが好ましい。中でも、上記フッ素系樹脂を含有するフィルターは、複数枚使用する多段ろ過が好ましい。上記フッ素系樹脂を含有するフィルターとしては、細孔径が２０ｎｍ以下のフィルターが好ましい。
　中でも、本発明の薬液が製造しやすい点で、孔径１００ｎｍ以上のフィルターを用いて被精製物をろ過する第１ろ過工程と、孔径１０ｎｍ以下のフッ素系樹脂を含有するフィルター（好ましく、ＰＴＦＥからなるフィルター）を用いて被精製物をろ過する第２ろ過工程とをこの順で実施することが好ましい。第１ろ過工程において、粗大粒子が除去される。
　ろ過工程で使用される精製装置の接液部（被精製物、及び、薬液が接触する可能性のある内壁面等を意味する）の材料は特に制限されないが、非金属材料（フッ素系樹脂等）、及び、電解研磨された金属材料（ステンレス鋼等）からなる群から選択される少なくとも１種（以下、これらをあわせて「耐腐食材料」ともいう。）から形成されるのが好ましい。
　上記非金属材料は特に制限されず、公知の材料が挙げられる。
　非金属材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン－ポリプロピレン樹脂、並びに、フッ素系樹脂（例えば、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン－六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン－エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン－エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂等）からなる群から選択される少なくとも１種が挙げられる。
　上記金属材料は特に制限されず、公知の材料が挙げられる。
　金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して２５質量％超である金属材料が挙げられ、中でも、３０質量％以上がより好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値は特に制限されないが、一般に９０質量％以下が好ましい。
　金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、及びニッケル－クロム合金が挙げられる。
　ステンレス鋼は特に制限されず、公知のステンレス鋼が挙げられる。中でも、ニッケルを８質量％以上含有する合金が好ましく、ニッケルを８質量％以上含有するオーステナイト系ステンレス鋼がより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えばＳＵＳ（Ｓｔｅｅｌ　Ｕｓｅ　Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ）３０４（Ｎｉ含有量８質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３０４Ｌ（Ｎｉ含有量９質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３１６（Ｎｉ含有量１０質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）、及び、ＳＵＳ３１６Ｌ（Ｎｉ含有量１２質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）等が挙げられる。
　ニッケル－クロム合金は特に制限されず、公知のニッケル－クロム合金が挙げられる。中でも、ニッケル含有量が４０～７５質量％、クロム含有量が１～３０質量％のニッケル－クロム合金が好ましい。
　ニッケル－クロム合金としては、例えば、ハステロイ（商品名、以下同じ。）、モネル（商品名、以下同じ）、及び、インコネル（商品名、以下同じ）が挙げられる。より具体的には、ハステロイＣ－２７６（Ｎｉ含有量６３質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）、ハステロイ－Ｃ（Ｎｉ含有量６０質量％、Ｃｒ含有量１７質量％）、及び、ハステロイＣ－２２（Ｎｉ含有量６１質量％、Ｃｒ含有量２２質量％）が挙げられる。
　また、ニッケル－クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及び、コバルト等を含有していてもよい。
　金属材料を電解研磨する方法は特に制限されず、公知の方法が使用できる。例えば、特開２０１５－２２７５０１号公報の段落［００１１］～［００１４］、及び、特開２００８－２６４９２９号公報の段落［００３６］～［００４２］等に記載された方法が使用できる。
　金属材料は、電解研磨により表面の不動態層におけるクロムの含有量が、母相のクロムの含有量よりも多くなっていると推測される。そのため、接液部が電解研磨された金属材料から形成された精製装置を用いると、被精製物中に金属粒子が流出しにくいと推測される。
　なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を使用できる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、＃４００以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われるのが好ましい。
　被精製物の精製は、それに付随する、容器の開封、容器及び装置の洗浄、溶液の収容、並びに、分析等は、全てクリーンルームで行うのが好ましい。クリーンルームは、国際標準化機構が定める国際標準ＩＳＯ１４６４４－１：２０１５で定めるクラス４以上の清浄度のクリーンルームが好ましい。具体的にはＩＳＯクラス１、ＩＳＯクラス２、ＩＳＯクラス３、及び、ＩＳＯクラス４のいずれかを満たすのが好ましく、ＩＳＯクラス１又はＩＳＯクラス２を満たすのがより好ましく、ＩＳＯクラス１を満たすのが更に好ましい。
　本発明の薬液の製造方法の好適態様の一つとしては、シクロヘキサノンを含有する被精製物を蒸留して、蒸留済み被精製物を得る工程と、孔径１００ｎｍ以上のフィルターを用いて蒸留済み被精製物をろ過する第１ろ過工程と、孔径１０ｎｍ以下のフッ素系樹脂を含有するフィルター（好ましく、ＰＴＦＥからなるフィルター）を用いて第１ろ過工程で得られた被精製物をろ過する第２ろ過工程とをこの順で有する製造方法が挙げられる。
＜薬液収容体＞
　上記薬液は、容器に収容されて使用時まで保管してもよい。このような容器と、容器に収容された薬液とをあわせて薬液収容体という。保管された薬液収容体からは、薬液が取り出され使用される。
　上記薬液を保管する容器としては、半導体デバイス製造用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ない容器が好ましい。
　使用可能な容器は特に制限されないが、例えば、アイセロ化学（株）製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられる。
　容器としては、薬液への不純物混入（コンタミ）防止を目的として、容器内壁を６種の樹脂による６層構造とした多層ボトル、又は、６種の樹脂による７層構造とした多層ボトルを使用するのも好ましい。これらの容器としては、例えば、特開２０１５－１２３３５１号公報に記載の容器が挙げられる。
　容器内における薬液と接触する接液部は、既に説明した耐腐食材料（好ましくは電解研磨されたステンレス鋼又はＰＦＡ等のフッ素系樹脂）又はガラスであってもよい。本発明の効果がより優れる点で、接液部の面積の９０％以上が上記材料からなるのが好ましく、接液部の全部が上記材料からなるのがより好ましい。
　薬液収容体の、容器内の空隙率は、０．５～３５体積％が好ましく、１～２０体積％がより好ましい。つまり、本発明の薬液収容体の製造方法においては、容器内の空隙率が０．５～３５体積％となるように、得られた薬液を容器に収容する収容工程を実施することが好ましい。
　なお、上記空隙率は、式（１）に従って計算される。
式（１）：空隙率＝｛１－（容器内の薬液の体積／容器の容器体積）｝×１００
　上記容器体積とは、容器の内容積（容量）と同義である。
　空隙率をこの範囲に設定することで、不純物等のコンタミを制限する事で保管安定性を確保できる。
＜薬液の用途＞
　本発明の薬液は、プリウェットに使用される、プリウェット液として用いられる。
　中でも、本発明の薬液は、半導体デバイス（好ましくは、半導体チップ）の製造に用いられるプリウェット液であるのが好ましい。
　プリウェットとは、例えば、被処理体（好ましくは、基板）の表面上（好ましくは、基板上）に特定の液（好ましくは、後述するような、レジストパターンを得るためのレジスト膜を形成するために用いられる感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物）を塗布しようとする場合に、上記特定の液を被処理体に塗布する直前に別の液（プリウェット液）を塗布することで、被処理体の表面で上記特定の液が均一に塗布されやすくする処理である。
　言い換えると、本発明の薬液は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布されて、基板上にレジスト膜が形成される基板において、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布される前に、基板上に塗布して用いられるプリウェット液であるのが好ましい。
　本発明の薬液は、レジストパターンを形成する際のプリウェット液に用いられるのが好ましい。
　本発明の薬液を使用する好適態様としては、以下の工程１～４を順に有するレジストパターン形成方法において、プリウェット液として上記薬液を用いる態様が挙げられる。
工程１：薬液を基板上に塗布する工程（プリウェット工程）
工程２：基板上に感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を塗布して塗膜（レジスト膜）を形成する工程（レジスト膜形成工程）。
工程３：塗膜（レジスト膜）を露光する工程
工程４：露光されたレジスト膜を、現像液を用いて現像してレジストパターンを得る工程（現像工程）
　以下、工程１～４について詳述する。
（工程１）
　工程１は、薬液を基板上に塗布する工程（プリウェット工程）である。
　薬液を基板上に塗布する方法としては、特に制限はなく、中でもスピン塗布が好ましい。
　なお、基板の種類は特に制限されず、シリコン基板、又は、二酸化シリコンで被覆されたシリコン基板が挙げられる。
　基板上には、反射防止膜等が形成されていてもよい。
（工程２）
　工程２は、基板上に感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物（以下、「レジスト組成物」ともいう。）を塗布して、基板上に塗膜（レジスト膜）を形成する工程（レジスト膜形成工程）である。
　レジスト組成物を所定の基板上に塗布する塗布方法としては、スピン塗布が好ましい。
　レジスト膜の厚みは特に制限されないが、より高精度な微細レジストパターンを形成できる点から、１０～２００ｎｍが好ましい。
　レジスト組成物は、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂（酸分解性樹脂）（以後、「樹脂Ｐ」ともいう。）を含有することが好ましい。上記樹脂Ｐとしては、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂である、後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を有する樹脂がより好ましい。後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を有する樹脂は、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基（以下、「酸分解性基」ともいう）を有する。
　極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基（好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基）、フェノール性水酸基、及び、スルホ基が挙げられる。
　酸分解性基において極性基は酸で脱離する基（酸脱離性基）によって保護されている。酸脱離性基としては、例えば、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（Ｒ３８）、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（ＯＲ３９）、及び、－Ｃ（Ｒ０１）（Ｒ０２）（ＯＲ３９）が挙げられる。
　式中、Ｒ３６～Ｒ３９は、それぞれ独立に、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。Ｒ３６とＲ３７とは、互いに結合して環を形成してもよい。
　Ｒ０１及びＲ０２は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。
　樹脂Ｐは、式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有することが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
　式（ＡＩ）に於いて、
　Ｘａ１は、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
　Ｔは、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３は、それぞれ独立に、アルキル基（直鎖状又は分岐鎖状）又はシクロアルキル基（単環又は多環）を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して、シクロアルキル基（単環又は多環）を形成してもよい。
　Ｘａ１により表される、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、及び－ＣＨ２－Ｒ１１で表される基が挙げられる。Ｒ１１は、ハロゲン原子（フッ素原子等）、水酸基、又は１価の有機基を表す。
　Ｘａ１は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
　Ｔの２価の連結基としては、アルキレン基、－ＣＯＯ－Ｒｔ－基、及び、－Ｏ－Ｒｔ－基等が挙げられる。式中、Ｒｔは、アルキレン基又はシクロアルキレン基を表す。
　Ｔは、単結合又は－ＣＯＯ－Ｒｔ－基が好ましい。Ｒｔは、炭素数１～５のアルキレン基が好ましく、－ＣＨ２－基、－（ＣＨ２）２－基、又は、－（ＣＨ２）３－基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のアルキル基としては、炭素数１～４のアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基及びアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましく、炭素数５～６の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成される上記シクロアルキル基は、例えば、環を構成するメチレン基の１つが、酸素原子等のヘテロ原子、又はカルボニル基等のヘテロ原子を有する基で置き換わっていてもよい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位は、例えば、Ｒａ１がメチル基又はエチル基であり、Ｒａ２とＲａ３とが結合して上述のシクロアルキル基を形成している態様が好ましい。
　上記各基は、置換基を有していてもよく、置換基としては、例えば、アルキル基（炭素数１～４）、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基（炭素数１～４）、カルボキシ基、及びアルコキシカルボニル基（炭素数２～６）等が挙げられ、炭素数８以下の置換基が好ましい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位の含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、２０～９０モル％が好ましく、２５～８５モル％がより好ましく、３０～８０モル％が更に好ましい。
　また、樹脂Ｐは、ラクトン構造を有する繰り返し単位Ｑを含有することが好ましい。
　ラクトン構造を有する繰り返し単位Ｑは、ラクトン構造を側鎖に有していることが好ましく、（メタ）アクリル酸誘導体モノマーに由来する繰り返し単位であることがより好ましい。
　ラクトン構造を有する繰り返し単位Ｑは、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用していてもよいが、１種単独で用いることが好ましい。
　ラクトン構造を有する繰り返し単位Ｑの含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、３～８０モル％が好ましく、３～６０モル％がより好ましい。
　ラクトン構造としては、５～７員環のラクトン構造が好ましく、５～７員環のラクトン構造にビシクロ構造又はスピロ構造を形成する形で他の環構造が縮環している構造がより好ましい。
　ラクトン構造としては、下記式（ＬＣ１－１）～（ＬＣ１－１７）のいずれかで表されるラクトン構造を有する繰り返し単位を有することが好ましい。ラクトン構造としては式（ＬＣ１－１）、式（ＬＣ１－４）、式（ＬＣ１－５）、又は式（ＬＣ１－８）で表されるラクトン構造が好ましく、式（ＬＣ１－４）で表されるラクトン構造がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　ラクトン構造部分は、置換基（Ｒｂ２）を有していてもよい。好ましい置換基（Ｒｂ２）としては、炭素数１～８のアルキル基、炭素数４～７のシクロアルキル基、炭素数１～８のアルコキシ基、炭素数２～８のアルコキシカルボニル基、カルボキシ基、ハロゲン原子、水酸基、シアノ基、及び酸分解性基等が挙げられる。ｎ２は、０～４の整数を表す。ｎ２が２以上のとき、複数存在する置換基（Ｒｂ２）は、同一でも異なっていてもよく、また、複数存在する置換基（Ｒｂ２）同士が結合して環を形成してもよい。
　樹脂Ｐは、極性基を有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。
　極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
　樹脂Ｐが、極性基を有する有機基を含有する繰り返し単位を含有する場合、その含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、１～５０モル％が好ましく、１～３０モル％がより好ましく、５～２５モル％が更に好ましい。
　樹脂Ｐとしては、式（ａ）で表される繰り返し単位、式（ｂ）で表される繰り返し単位、式（ｃ）で表される繰り返し単位、式（ｄ）で表される繰り返し単位、及び、式（ｅ）で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
　Ｒｘ１～Ｒｘ５は、各々独立に、水素原子、又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
　Ｒ１～Ｒ４は、各々独立に、１価の置換基を表し、ｐ１～ｐ４は、各々独立に、０又は正の整数を表す。
　Ｒａは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
　Ｔ１～Ｔ５は、各々独立に、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｒ５は１価の有機基を表す。
　ａ～ｅは、モル％を表し、各々独立に、０≦ａ≦１００、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ＜１００、０≦ｄ＜１００、０≦ｅ＜１００の範囲に含まれる数を表す。ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００であり、ａ＋ｂ≠０である。
　ただし、上記繰り返し単位（ｅ）は、上記繰り返し単位（ａ）～（ｄ）のいずれとも異なる構造を有する。
　Ｒｘ１～Ｒｘ５により表される、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、及び－ＣＨ２－Ｒ１１で表される基が挙げられる。Ｒ１１は、ハロゲン原子（フッ素原子等）、水酸基、又は１価の有機基を表す。
　Ｒｘ１～Ｒｘ５は、各々独立に、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
　Ｔ１～Ｔ５により表される２価の連結基としては、アルキレン基、－ＣＯＯ－Ｒｔ－基、及び、－Ｏ－Ｒｔ－基等が挙げられる。式中、Ｒｔは、アルキレン基又はシクロアルキレン基を表す。
　Ｔ１～Ｔ５は、各々独立に、単結合又は－ＣＯＯ－Ｒｔ－基が好ましい。Ｒｔは、炭素数１～５のアルキレン基が好ましく、－ＣＨ２－基、－（ＣＨ２）２－基、又は、－（ＣＨ２）３－基がより好ましい。
　Ｒａは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。例えば、メチル基、エチル基、及びｔ－ブチル基等が挙げられる。中でも、炭素数１～４の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましい。
　Ｒ１～Ｒ４は、各々独立に、１価の置換基を表す。Ｒ１～Ｒ４としては、特に限定されないが、例えば、水酸基、シアノ基、及び、水酸基又はシアノ基等を有する直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基又はシクロアルキル基が挙げられる。
　ｐ１～ｐ４は、各々独立に、０又は正の整数を表す。なお、ｐ１～ｐ４の上限値は、各繰り返し単位において置換し得る水素原子の数に相当する。
　Ｒ５は、１価の有機基を表す。Ｒ５としては、特に限定されないが、例えば、スルトン構造を有する１価の有機基、及び、テトラヒドロフラン、ジオキサン、１，４－チオキサン、ジオキソラン、及び２，４，６－トリオキサビシクロ［３．３．０］オクタン等の環状エーテルを有する１価の有機基、又は酸分解性基（例えば、－ＣＯＯ基と結合する位置の炭素がアルキル基で置換されて４級化されたアダマンチル基等）が挙げられる。
　また、上記繰り返し単位（ｂ）は、特開２０１６－１３８２１９号公報の段落００１４～００１８に記載される単量体から形成されたものであることも好ましい。
　ａ～ｅは、モル％を表し、各々独立に、０≦ａ≦１００、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ＜１００、０≦ｄ＜１００、０≦ｅ＜１００の範囲に含まれる数を表す。ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００であり、ａ＋ｂ≠０である。
　ａ＋ｂは、２０～９０モル％が好ましく、２５～８５モル％がより好ましく、３０～８０モル％が更に好ましい。
　また、ｃ＋ｄ（全繰り返し単位に対する、ラクトン構造を有する繰り返し単位の含有量）は、３～８０モル％が好ましく、３～６０モル％がより好ましい。
　樹脂Ｐの重量平均分子量は、ＧＰＣ（Gel permeation chromatography）法によりポリスチレン換算値として、１，０００～２００，０００が好ましく、３，０００～２０，０００がより好ましい。
　レジスト組成物中において、樹脂Ｐの含有量は、全固形分中、５０～９９．９質量％が好ましく、６０～９９．０質量％がより好ましい。
　レジスト組成物は、上述した樹脂Ｐ以外の他の成分（例えば、酸発生剤、塩基性化合物、クエンチャー、疎水性樹脂、界面活性剤、及び溶剤等）を含有していてもよい。
　他の成分としては、いずれも公知のものを使用できる。レジスト組成物に含有される他の成分としては、例えば、特開２０１３－１９５８４４号公報、特開２０１６－０５７６４５号公報、特開２０１５－２０７００６号公報、国際公開第２０１４／１４８２４１号、特開２０１６－１８８３８５号公報、及び、特開２０１７－２１９８１８号公報等に記載の感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物等に含有される成分が挙げられる。
（工程３）
　工程３は、上記塗膜（レジスト膜）を露光する工程（露光工程）である。
　露光に用いられる活性光線及び放射線の種類は特に限定されないが、２５０ｎｍ以下の波長の光が好ましく、例えば、ＫｒＦエキシマレーザー光（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー光（１９３ｎｍ）、Ｆ２エキシマレーザー光（１５７ｎｍ）、ＥＵＶ光（１３．５ｎｍ）、及び、電子線等が挙げられる。
　露光の際には、必要に応じて、マスクを介して露光してもよい。
（工程４）
　工程３は、露光された上記塗膜（レジスト膜）を、現像液を用いて現像して、レジストパターンを形成する工程（現像工程）である。
　現像方法としては、現像液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法（ディップ法）、基板表面に現像液を表面張力によって盛り上げて一定時間静止することで現像する方法（パドル法）、基板表面に現像液を噴霧する方法（スプレー法）、及び、一定速度で回転している基板上に一定速度で吐出ノズルをスキャンしながら現像液を吐出しつづける方法（ダイナミックディスペンス法）等が挙げられる。
　現像時間は、１０～３００秒が好ましく、２０～１２０秒がより好ましい。
　現像液の温度は、０～５０℃が好ましく、１５～３５℃がより好ましい。
　現像液としては、公知の現像液（有機溶剤又はアルカリ水溶液等）を使用してよい。
　現像液には、必要に応じて、現像液には界面活性剤が含有されていてもよい。
（工程５）
　レジストパターン形成方法は、工程４の後に、更に、工程５（リンス工程）を有していてもよい。
　工程５は、リンス液を用いて、レジストパターンを洗浄する工程である。
　リンス方法としては、リンス液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法（ディップ法）、基板表面にリンス液を表面張力によって盛り上げて一定時間静止することで現像する方法（パドル法）、基板表面にリンス液を噴霧する方法（スプレー法）、及び、一定速度で回転している基板上に一定速度で吐出ノズルをスキャンしながらリンス液を吐出しつづける方法（ダイナミックディスペンス法）等が挙げられる。
　リンス時間は、１０～３００秒が好ましく、２０～１２０秒がより好ましい。
　リンス液の温度は、０～５０℃が好ましく、１５～３５℃がより好ましい。
　リンス液としては、公知のリンス液（有機溶剤又は水等）を使用してよい。
　上記レジストパターン形成方法は、半導体チップの製造に適用されるのが好ましい。
　以下に実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、及び、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更できる。従って、本発明の範囲は以下に示す実施例により限定的に解釈されるべきではない。
　後段に示す表中に記載の「％」「ｐｐｍ」「ｐｐｂ」「ｐｐｔ」は、特段の記載のない限り、それぞれ、「質量％」「質量ｐｐｍ」「質量ｐｐｂ」「質量ｐｐｔ」を意図する。
　また、実施例及び比較例の薬液の調製にあたって、容器の取り扱い、薬液の調製、充填、保管及び分析測定は、全てＩＳＯクラス２又は１を満たすレベルのクリーンルームで行った。
［薬液の製造］
＜被精製物＞
　実施例、及び、比較例の薬液の製造のために、シクロヘキサノンＡ～Ｕを被精製物として使用した。
　シクロヘキサノンＡ～Ｕは、それぞれ、製造メーカー、保管期間、保管容器の接液部の材質、保管時の容器の空隙率、及び、保管温度からなる群から選択される条件の１つ以上が相違するシクロヘキサノンである。
　なお、製造メーカーは、（１）東洋合成社、（２）ＨＯＮＥＷＥＬＬ社、（３）宇部興産社、（４）昭和電工社、（５）富士フイルムウルトラピュアソルーションズ、（６）Ａｌｆａ　Ａｅｓｅｒ、（７）Ｇｏｒｅ＠社、（８）Ｓｈｉｎｙ社、及び、（９）富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズＵＳＡから選択した。いずれの会社からも、半導体グレードのシクロヘキサノンを購入した。
　保管期間は、１～２４か月とした。
　保管容器の接液部の材質は、電解研磨されたステンレス鋼、電解研磨されていないステンレス鋼、ＰＴＦＥ、又は、ポリエチレンとした。
　保管時の容器の空隙率は、１～９５体積％とした。
　保管温度は５～５０℃とした。
　ただし、シクロヘキサノンＥ（原料Ｅ）は、（９）富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズＵＳＡからの購入直後で、保管期間を経ていないシクロヘキサノンである。
＜充填容器＞
　薬液を収納する容器としては、下記容器を使用した。
・ＥＰ－ＳＵＳ：接液部が電解研磨されたステンレス鋼である容器
・ＰＦＡ：接液部がパーフルオロアルコキシアルカンでコーティングされた容器
　なお、各容器中への薬液の空隙率を表１に示す。
＜精製手順＞
　上記被精製物から選択した１種を選択し、表１に記載の蒸留精製処理を行った。
　なお、表中の「蒸留精製」欄の「有－１」は蒸留塔（理論段数：１５段）を用いた常圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－２」は蒸留塔（理論段数：２５段）を用いた減圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－３」は蒸留塔（理論段数：２５段）を用いた減圧蒸留を２回実施したことを表す。
　「有－４」は蒸留塔（理論段数：２０段）を用いた減圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－５」は蒸留塔（理論段数：２０段）を用いた減圧蒸留を２回実施したことを表す。
　「有－６」は蒸留塔（理論段数：８段）を用いた減圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－７」は蒸留塔（理論段数：２５段）を用いた常圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－８」は蒸留塔（理論段数：２０段）を用いた常圧蒸留を１回実施したことを表す。
　「有－９」は蒸留塔（理論段数：３０段）を用いた常圧蒸留を２回実施したことを表す。
　「有－１０」は蒸留塔（理論段数：３５段）を用いた常圧蒸留を２回実施したことを表す。
　「無」は、蒸留を実施しなかったことを示す。
　次に、蒸留精製された被精製物を貯蔵タンクに貯蔵して、貯蔵タンクに貯蔵された被精製物を表１に記載のフィルター１～４にこの順で通液させてろ過して、コンテナに貯蔵した。
　次に、後述する表１に示すように、「第１循環」欄が「あり」の実施例においては、コンテナに貯蔵された被精製物を、表１に記載のフィルター５～７でろ過して、フィルター７でろ過した後の被精製物をフィルター５の上流側に循環し、再度フィルター５～７でろ過する循環ろ過処理を実施した。循環ろ過処理の後、容器に薬液を収容した。
　なお、後述する表１に示すように、「第１循環」欄が「なし」の実施例においては、上記循環処理を実施せずに、貯蔵タンクに貯蔵された被精製物を、表１に記載のフィルター５～７でろ過した。
　次に、後述する表１に示すように、「第２循環」欄が「あり」の実施例においては、得られた被精製物を、表１に記載のフィルター８でろ過して、フィルター８でろ過した後の被精製物をフィルター８の上流側に循環し、再度フィルター８でろ過する循環ろ過処理を実施した。
　なお、各フィルターにおいて使用されたフィルターの記載が無い場合は、そのフィルターを用いたろ過をしていないことを示す。例えば実施例１では、循環ろ過として、フィルター５、６のみを用いた循環ろ過を実施している。
　フィルター５～７を用いたろ過を実施した後（更に、フィルター８を用いたろ過を実施した場合は、フィルター８を用いたろ過を実施した後）、被精製物（薬液）を、一旦コンテナに収容してから、更に、表１に示す容器（充填容器）に、表１に示す空隙率（体積％）で収容した。
（フィルター）
　フィルターとしては、以下のフィルターを使用した。
・「ＰＰ」：ポリプロピレン製フィルター、ポール社製
・「ＩＥＸ」：イオン交換樹脂フィルター、Ｅｎｔｅｇｒｉｓ社製
・「ＰＴＦＥ」：ポリテトラフルオロエチレン製フィルター、Ｅｎｔｅｇｒｉｓ社製
・「Ｎｙｌｏｎ」：６，６－ナイロン製フィルター、Ｐａｌｌ社製
・「ＰＴＦＥ」：ポリテトラフルオロエチレン製フィルター、Ｅｎｔｅｇｒｉｓ社製
　また、表１において、使用したフィルターの材質に併記した径は、フィルターの孔径を示す。例えば「ＰＰ　２００ｎｍ」と記載がある場合、ポリプロピレン製、ポール社製、孔径２００ｎｍのフィルターを使用したことを示す。
　なお、上述した一連の精製の過程で、被精製物が接触する各種装置（例えば、蒸留塔、配管、貯蔵タンク、コンテナ等）の接液部は、特に記載が無い限り、電解研磨されたステンレスで構成されていた。
［分析］
　下記に示す方法で薬液の、有機成分及び金属成分の含有量を測定した。
＜有機成分の含有量＞
　薬液における有機成分の含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ／ＭＳ）装置（Ａｇｉｌｅｎｔ社製、ＧＣ：７８９０Ｂ、ＭＳ：５９７７Ｂ　ＥＩ／ＣＩ　ＭＳＤ）を使用して測定した。
＜金属成分の含有量＞
　薬液中の金属成分（金属イオン、金属含有粒子）の含有量は、ＩＣＰ－ＭＳ及びＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳを用いる方法により測定した。
　装置は以下の装置を使用した。
・メーカー：ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ
・型式：ＮｅｘＩＯＮ３５０Ｓ
　解析には以下の解析ソフトを使用した。
・“ＳＰ－ＩＣＰ－ＭＳ”専用Ｓｙｎｇｉｓｔｉｘ　ナノアプリケーションモジュール
・Ｓｙｎｇｉｓｔｉｘ　ｆｏｒ　ＩＣＰ－ＭＳ　ソフトウェア
［評価］
　製造した薬液を、以下の方法で評価した。
＜欠陥抑制性（残渣抑制性）＞
　以下の方法により、薬液の欠陥抑制性能を評価した。
　以下に示す操作によりレジストパターンを形成した。
　まず、直径３００ｍｍのシリコン基板に有機反射防止膜形成用組成物ＡＲＣ２９ＳＲ（日産化学社製）を塗布し、２０５℃で６０秒間ベークを行い、膜厚７８ｎｍの反射防止膜を形成した。
　塗布性の改良のため、反射防止膜を形成したシリコンウェハの反射防止膜側の表面にプリウェット液（実施例又は比較例の各薬液を使用した。）を滴下し、スピン塗布を実施した。
　次いで、上記プリウェット工程後の反射防止膜上に、調製した「感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物１（下記に示す）」を塗布し、１００℃で、６０秒間に亘ってプリベーク（ＰＢ）を行い、膜厚１５０ｎｍのレジスト膜を形成した。
　得られたウェハをＡｒＦエキシマレーザースキャナー（ＮＡ０．７５）を用い、２５［ｍＪ／ｃｍ２］でパターン露光を行った。その後、１２０℃で６０秒間加熱（ＰＥＢ）した。次いで、ＦＥＴＷ製_酢酸ブチルで３０秒間パドルして現像した。次いで、４０００ｒｐｍの回転数で３０秒間ウェハを回転させることにより、ネガ型レジストパターンを形成した。その後、得られたネガ型レジストパターンを、２００℃で３００秒間ポストベーク（ＰＯＢ）した。上記の工程を経て、ライン／スペースが１：１のＬ／Ｓレジストパターンを得た。
（感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物１）
　酸分解性樹脂（下記式で表される樹脂（重量平均分子量（Ｍｗ）：７５００）：各繰り返し単位に記載される数値はモル％を意味する。）：１００質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
　下記に示す光酸発生剤：８質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
　下記に示すクエンチャー：５質量部（質量比は、左から順に、０．１：０．３：０．３：０．２とした。）。なお、下記のクエンチャーのうち、ポリマータイプのものは、重量平均分子量（Ｍｗ）が５０００である。また、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
　下記に示す疎水性樹脂：４質量部（質量比は、左から順に、０．５：０．５とした。）なお、下記の疎水性樹脂のうち、左側の疎水性樹脂は、重量平均分子量（Ｍｗ）は７０００であり、右側の疎水性樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は８０００である。なお、各疎水性樹脂において、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000016
　溶剤：
　ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）：３質量部
　シクロヘキサノン：６００質量部
　γ－ＢＬ（γ－ブチロラクトン）：１００質量部
　パターン欠陥装置（日立ハイテクノロジー社製　マルチパーパスＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）　“Ｉｎｓｐａｇｏ”　ＲＳ６０００シリーズ）を用いて、上記のようにレジストパターンが形成されたウェハのレジストパターン上における、現像時の残渣に基づく欠陥数を測定した。
　測定された現像時の残渣に基づく欠陥数を下記基準に照らして、欠陥抑制性（残渣抑制性）を評価した。
「Ａ」：欠陥数が１００個／ウェハ以下だった。
「Ｂ」：欠陥数が１００個／ウェハを超え、２００個／ウェハ以下だった。
「Ｃ」：欠陥数が２００個／ウェハを超え、３００個／ウェハ以下だった。
「Ｄ」：欠陥数が３００個／ウェハを超え、４００個／ウェハ以下だった。
「Ｅ」：欠陥数が４００個／ウェハを超え、５００個／ウェハ以下だった。
「Ｆ」：欠陥数が５００個／ウェハを超えた。
＜経時評価＞
　薬液を３０℃で１年間保管した。その後、保管された薬液を用いて、上記試験（欠陥抑制性の評価）を実施し、以下の基準に従って評価した。
「Ａ」：保管前の薬液を用いた欠陥数（現像時の残渣に基づく欠陥数）の結果と、保管後の薬液を用いた欠陥数の結果との差（保管後の薬液を用いた欠陥数－保管前の薬液を用いた欠陥数）が、保管前の薬液を用いた欠陥数を基準として、３．０％未満
「Ｂ」：保管前の薬液を用いた欠陥数の結果と、保管後の薬液を用いた欠陥数の結果との差（保管後の薬液を用いた欠陥数－保管前の薬液を用いた欠陥数）が、保管前の薬液を用いた欠陥数を基準として、３．０％以上５．０％未満
「Ｃ」：保管前の薬液を用いた欠陥数の結果と、保管後の薬液を用いた欠陥数の結果との差（保管後の薬液を用いた欠陥数－保管前の薬液を用いた欠陥数）が、保管前の薬液を用いた欠陥数を基準として、５．０％以上
＜省レジスト組成物性能＞
　直径３００ｍｍのシリコン基板に、実施例又は比較例の各薬液をプリウェット液として塗布し、更に、富士フイルムエレクトロニクス社製のレジスト４４１５番（レジスト組成物）を０．４～０．２ｍｌの間で塗付量を変化させながら塗布し、それぞれレジスト膜を形成した。このようにして得られたレジスト膜の膜厚をそれぞれ測定して、レジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下となった際のレジスト組成物の塗付量を確認した。レジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下になる際のレジスト組成物の塗付量が少ないほど、薬液の省レジスト組成物性能が優れると判断できる。
　「Ａ」：０．２０ｍｌの塗付量でレジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下となった。
　「Ｂ」：０．２０ｍｌ超０．２５ｍｌ以下の塗付量でレジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下となった。
　「Ｃ」：０．２５ｍｌ超０．３０ｍｌ以下の塗付量でレジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下となった。
　「Ｄ」：０．３０ｍｌ超０．４０ｍｌ以下の塗付量でレジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下となった。または、０．４０ｍｌの塗付量でも、レジスト膜の膜厚の面内均一性が３％以下にならなかった。
［結果］
　表１に、各実施例又は比較例における、薬液の製造方法、分析結果、及び、評価結果を示す。
　表１中、「比Ｘ（Ｘ：１～１０の整数）」の記載がされた欄は、薬液中における、比Ｘの次に記載された各成分の含有量の質量比を表す。
　例えば、「比１　式１化合物／式２化合物」欄は、薬液中における、式１化合物の含有量と、式２化合物の含有量との質量比（式１化合物の含有質量／式２化合物の含有質量）を表す。
　「金属成分」の欄における「合計量（ｐｐｔ）」の欄は、粒子性の金属成分、及び、イオン性の金属成分からなる群から選択される１種以上の金属成分の合計含有量を示す。
　「Ｆｅ粒子（ｐｐｔ）」の欄は、薬液全質量に対する、Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量を示す。「Ｐｄ粒子（ｐｐｔ）」の欄は、薬液全質量に対する、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量を示す。
　「高沸点有機化合物」の欄は、薬液全質量に対する、シクロヘキサノン誘導体以外の化合物であって、沸点が４５０℃以上である高沸点有機化合物の含有量を示す。
　「充足要件数」の欄は、各実施例の薬液が、次に示す要件１～１９を満たす数を示す。
　要件１：薬液全質量に対する式１化合物の含有量が、０．０１～７０質量ｐｐｍである。
　要件２：薬液全質量に対する第１化合物の合計含有量が、０．００５～９５質量ｐｐｍである。
　要件３：薬液中、式２化合物の含有量に対する、式１化合物の含有量の質量比（式１化合物の含有量／式２化合物の含有量）が、１～５００である。
　要件４：薬液中、式３化合物の含有量に対する、式１化合物の含有量の質量比（式１化合物の含有量／式３化合物の含有量）が、１～３０００である。
　要件５：薬液中、式３化合物の含有量に対する、式２化合物の含有量の質量比（式２化合物の含有量／式３化合物の含有量）が、１～１５０である。
　要件６：薬液全質量に対するヒドロキシシクロヘキサノンの合計含有量が、０．００１～１０００質量ｐｐｍである。
　要件７：薬液中、３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）が、０．００５～３００である。
　要件８：薬液中、４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）が、０．０１～１５である。
　要件９：薬液中、４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比（３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量／４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量）が、０．００３～１００である。
　要件１０：薬液全質量に対する１，２－シクロヘキサンジオンの含有量が、０．０００５～４０質量ｐｐｍである。
　要件１１：薬液全質量に対するシクロヘキサノールの含有量が、０．０００３～３０質量ｐｐｍである。
　要件１２：薬液全質量に対する１－ヘキサン酸の含有量が、５～６００質量ｐｐｍである。
　要件１３：薬液中、シクロヘキサノールの含有量に対する、１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比（１，２－シクロヘキサンジオンの含有量／シクロヘキサノールの含有量）が、０．２～４００である。
　要件１４：薬液中、１－ヘキサン酸の含有量に対する、１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比（１，２－シクロヘキサンジオンの含有量／１－ヘキサン酸の含有量）が、０．００５～５である。
　要件１５：薬液中、１－ヘキサン酸の含有量に対する、シクロヘキサノールの含有量の質量比（シクロヘキサノールの含有量／１－ヘキサン酸の含有量）が、０．０００５～０．５である。
　要件１６：薬液全質量に対する第２化合物の合計含有量が、０．５～１０質量ｐｐｍである。
　要件１７：薬液全質量に対する金属成分の合計含有量が、１０～３５０質量ｐｐｔである。
　要件１８：薬液中、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量に対する、Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量の質量比（Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量／Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである金属粒子の含有量）が、１～２３である。
　要件１９：薬液全質量に対する高沸点有機化合物の合計含有量が１０～１０００質量ｐｐｂである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
　表に示す結果より、本発明の薬液をプリウェット液として用いた場合、欠陥抑制性に優れることが確認された。
　中でも、上述の要件１～１９を満たす数が多いほど、薬液のおける本発明の効果が優れる傾向が確認された。

Claims (26)

  1. 　シクロへキサノンと
    　一般式（１）で表される化合物、一般式（２）で表される化合物、及び、一般式（３）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第１化合物と、を含有する薬液であって、
    　前記シクロヘキサノンの含有量が、前記薬液全質量に対して、９８．０００～９９．９９９質量％であり、
    　前記第１化合物の合計含有量が、前記薬液全質量に対して、０．００１～１００質量ｐｐｍであり、
    　プリウェット液として用いられる、薬液。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
  2. 　前記薬液中、前記一般式（１）で表される化合物の含有量が、前記薬液全質量に対して、０．０１～７０質量ｐｐｍである、請求項１に記載の薬液。
  3. 　前記薬液中、前記第１化合物の合計含有量が、前記薬液全質量に対して、０．００５～９５質量ｐｐｍである、請求項１又は２に記載の薬液。
  4. 　前記薬液中、前記一般式（２）で表される化合物の含有量に対する、前記一般式（１）で表される化合物の含有量の質量比が１～５００である、請求項１～３のいずれか１項に記載の薬液。
  5. 　前記薬液中、前記一般式（３）で表される化合物の含有量に対する、前記一般式（１）で表される化合物の含有量の質量比が１～３０００である、請求項１～４のいずれか１項に記載の薬液。
  6. 　前記薬液中、前記一般式（３）で表される化合物の含有量に対する、前記一般式（２）で表される化合物の含有量の質量比が１～１５０である、請求項１～５のいずれか１項に記載の薬液。
  7. 　更に、２－ヒドロキシシクロヘキサノン、３－ヒドロキシシクロヘキサノン、及び、４－ヒドロキシシクロヘキサノンからなる群から選択される１種以上のヒドロキシシクロヘキサノンを含有し、
    　前記ヒドロキシシクロヘキサノンの合計含有量が、前記薬液全質量に対して、０．００１～１０００質量ｐｐｍである、請求項１～６のいずれか１項に記載の薬液。
  8. 　前記薬液中、前記３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、前記２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．００５～３００である、請求項７に記載の薬液。
  9. 　前記薬液中、前記４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、前記２－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．０１～１５である、請求項７又は８に記載の薬液。
  10. 　前記薬液中、前記４－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量に対する、前記３－ヒドロキシシクロヘキサノンの含有量の質量比が０．００３～１００である、請求項７～９のいずれか１項に記載の薬液。
  11. 　更に、１，２－シクロヘキサンジオンを含有し、
    　前記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量が、前記薬液全質量に対して、０．０００５～４０質量ｐｐｍである、請求項１～１０のいずれか１項に記載の薬液。
  12. 　更に、シクロヘキサノールを含有し、
    　前記シクロヘキサノールの含有量が、前記薬液全質量に対して、０．０００３～３０質量ｐｐｍである、請求項１～１１のいずれか１項に記載の薬液。
  13. 　更に、１－ヘキサン酸を含有し、
    　前記１－ヘキサン酸の含有量が、前記薬液全質量に対して、５～６００質量ｐｐｍである、請求項１～１２のいずれか１項に記載の薬液。
  14. 　１，２－シクロヘキサンジオン、及び、シクロヘキサノールを含有し、
    　前記薬液中、前記シクロヘキサノールの含有量に対する、前記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比が０．２～４００である、請求項１～１３のいずれか１項に記載の薬液。
  15. 　１，２－シクロヘキサンジオン、及び、１－ヘキサン酸を含有し、
    　前記薬液中、前記１－ヘキサン酸の含有量に対する、前記１，２－シクロヘキサンジオンの含有量の質量比が０．００５～５である、請求項１～１４のいずれか１項に記載の薬液。
  16. 　シクロヘキサノール、及び、１－ヘキサン酸を含有し、
    　前記薬液中、前記１－ヘキサン酸の含有量に対する、前記シクロヘキサノールの含有量の質量比が０．０００５～０．５である、請求項１～１５のいずれか１項に記載の薬液。
  17. 　更に、一般式（４）で表される化合物、及び、一般式（５）で表される化合物からなる群から選択される１種以上の第２化合物を含有し、
    　前記第２化合物の合計含有量が、前記薬液全質量に対して、０．５～１０質量ｐｐｍである、請求項１～１６のいずれか１項に記載の薬液。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
  18. 　更に、沸点が４５０℃以上である高沸点有機化合物を含有し、
    　前記高沸点有機化合物の含有量が、前記薬液全質量に対して、１０～１０００質量ｐｐｂである、請求項１～１７のいずれか１項に記載の薬液。
  19. 　更に、粒子性の金属成分、及び、イオン性の金属成分からなる群から選択される１種以上の金属成分を含有し、
    　前記金属成分の合計含有量が、前記薬液全質量に対して、１０～３５０質量ｐｐｔである、請求項１～１８のいずれか１項に記載の薬液。
  20. 　Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分、及び、Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分を含有し、
    　前記薬液中、前記Ｐｄを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量に対する、前記Ｆｅを含有する粒径が１５～２０ｎｍである粒子性の金属成分の含有量の質量比が１～２３である、請求項１９に記載の薬液。
  21. 　感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布されて、基板上にレジスト膜が形成される基板において、
    　前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が塗布される前に、前記基板上に塗布して用いられるプリウェット液である、請求項１～２０のいずれか１項に記載の薬液。
  22. 　請求項２１に記載の薬液を前記基板上に塗布する工程と、
    　前記プリウェット工程を経た前記基板上に、前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を塗布して、レジスト膜を形成する工程と、
    　前記レジスト膜を露光する工程と、
    　露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像してレジストパターンを得る工程と、を含有するレジストパターン形成方法。
  23. 　請求項２２に記載のレジストパターン形成方法を含有する、半導体チップの製造方法。
  24. 　容器と、前記容器に収容された請求項１～２１のいずれか１項に記載の薬液と、を含有する薬液収容体であって、
    　前記容器内の前記薬液と接触する接液部が、電解研磨されたステンレス鋼又はフッ素系樹脂で形成されている、薬液収容体。
  25. 　式（１）によって求められる前記容器内の空隙率が１～２０体積％である、請求項２４に記載の薬液収容体。
    式（１）：空隙率＝｛１－（前記容器内の前記薬液の体積／前記容器の容器体積）｝×１００
  26. 　シクロヘキサノンを含有する被精製物を精製して請求項１～２１のいずれか１項に記載の薬液を得る薬液の製造方法であって、
    　前記被精製物を蒸留する蒸留工程を含有する、薬液の製造方法。
PCT/JP2020/003178 2019-02-21 2020-01-29 薬液、レジストパターン形成方法、半導体チップの製造方法、薬液収容体、薬液の製造方法 WO2020170742A1 (ja)

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