WO2020129460A1 - 排ガス浄化装置の製造方法 - Google Patents

排ガス浄化装置の製造方法 Download PDF

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honeycomb substrate
less
shower nozzle
manufacturing
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佑樹 城戸
優 松井
恵津子 小原
和真 中田
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株式会社キャタラー
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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
    • B05B1/14—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means with multiple outlet openings; with strainers in or outside the outlet opening
    • B05B1/18—Roses; Shower heads

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an exhaust gas purification device.
  • the present invention relates to a method for manufacturing an exhaust gas purifying apparatus capable of performing uniform coating for a long period of time by preventing the occurrence of clogging at the outlet of a nozzle for providing a catalyst metal-containing solution.
  • the exhaust gas purification device includes, for example, a honeycomb base material and a catalyst layer formed on the honeycomb base material.
  • Such an exhaust gas purifying apparatus is manufactured, for example, by applying a catalyst metal-containing solution for forming a catalyst layer to a honeycomb substrate, and then drying and firing the honeycomb substrate.
  • Patent Document 1 discloses an apparatus for applying such a catalyst metal-containing solution to a honeycomb substrate.
  • the catalyst metal-containing solution is supplied to the solution storage part in the upper part of the honeycomb substrate, the liquid level of the solution stored in the solution storage part is made uniform by the uniformizing mechanism. Then, the solution accumulated in the solution storage section is sucked from the lower side of the honeycomb base material to uniformly coat the honeycomb base material with the solution.
  • Patent Document 2 discloses a nozzle for supplying a high-viscosity solution to the upper part of the honeycomb substrate.
  • Patent Document 2 discloses a nozzle capable of reliably ejecting a solution from an ejection port provided at an end face portion of the nozzle. By using such a nozzle, it is possible to prevent the discharged solution from being deposited only on the central portion of the upper part of the honeycomb base material, and thereby the honeycomb base material can be uniformly coated with the solution.
  • Patent Documents 1 and 2 are mainly suitable for coating a honeycomb substrate with a high-viscosity solution.
  • Patent Document 3 discloses a method for manufacturing an exhaust gas purifying apparatus capable of uniformly coating a honeycomb substrate with a solution even if a low-viscosity solution is used.
  • Fig. 5 shows an example of a conventional honeycomb substrate coating method.
  • a nozzle (10) provides a solution (20) on top of a honeycomb substrate (30).
  • the guide (40) is used as necessary to leak the solution (20) from the upper part of the honeycomb substrate (30) and the solution (20) flows down on the outer surface of the honeycomb substrate (30).
  • the honeycomb substrate (30) is placed on the support (50), and the duct (60) is connected to the support (50).
  • the solution (20) accumulated on the upper part of the honeycomb substrate (30) is sucked by the duct (60) to coat the honeycomb substrate (30) with the solution (20).
  • the step of providing the solution (20) from the nozzle (10) and the step of sucking the solution (20) through the duct (60) are shown to be performed at the same work place. However, these steps may occur at different work sites.
  • Patent Document 4 discloses an exhaust gas purifying apparatus in which a honeycomb substrate contains ceria-zirconia composite oxide particles.
  • JP, 2006-15205 A International Publication No. 2010/114132 International Publication No. 2018/180090 JP, 2005-85241, A JP, 2005-77543, A JP, 2016-34781, A
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an exhaust gas purifying apparatus, which enables uniform coating for a long period of time.
  • ⁇ Mode 1>> Providing a catalyst metal-containing solution from the shower nozzle on top of the honeycomb substrate, A method of manufacturing an exhaust gas purifying apparatus, comprising coating the solution on the honeycomb substrate, and firing the honeycomb substrate coated with the solution, The method for manufacturing an exhaust gas purifying apparatus, wherein the shower nozzle has a plurality of ejection ports for ejecting the solution, and a guard surrounding the plurality of ejection ports.
  • the manufacturing method according to any one of aspects 1 to 4 wherein the shower nozzle has a discharge port on a convex portion of a surface of the shower nozzle.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of one embodiment of an apparatus for coating a catalytic substrate-containing solution on a honeycomb substrate used in the method of the present invention.
  • FIG. 2(a) shows a bottom view of one embodiment of the shower nozzle used in the manufacturing method of the present invention
  • FIG. 2(b) shows a perspective view of the shower nozzle of FIG. 2(a).
  • FIG. 3 shows one mode of a shower nozzle in which a discharge port used in the manufacturing method of the present invention is present in a convex portion.
  • FIG. 4 shows a schematic view of an example of a shower nozzle having a flow regulating plate.
  • FIG. 5 shows a schematic view of one embodiment of a conventionally used apparatus for coating a catalytic metal-containing solution on a honeycomb substrate.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of the evaluation device used in the examples.
  • FIG. 7 shows how to measure the dimensions of the guard of the nozzle used in the example.
  • the method for manufacturing an exhaust gas purifying apparatus of the present invention comprises providing a catalyst metal-containing solution on the upper portion of a honeycomb substrate from a shower nozzle, coating the honeycomb substrate with the catalyst metal-containing solution, and a honeycomb coated with the solution. Baking the substrate.
  • the shower nozzle used in the present invention has a plurality of ejection openings for ejecting the catalyst metal-containing solution and a guard surrounding the plurality of ejection openings.
  • the discharge port of the nozzle may be clogged, and in this case, the solution cannot be provided from the clogged portion.
  • the present inventors have conducted various studies on the cause. For example, the time from the solution is provided to the honeycomb substrate until the solution is provided to the next honeycomb substrate, the speed at which the solution is provided, the composition and viscosity of the solution, the agglomerate of the solution, the suction condition, and the manufacturing environment. Etc. were examined.
  • the present inventors have found that when the exhaust gas purifying apparatus is manufactured in a low humidity environment, the nozzle outlet is particularly likely to be clogged. Therefore, the inventors of the present invention further conducted a study to install an exhaust gas purifying apparatus in a low humidity environment by installing a guard surrounding the discharge port in the shower nozzle and keeping the vicinity of the discharge port in a moisturizing environment. Even if it did, it found out that the clogging of the discharge port of the nozzle could be prevented.
  • a guard (11) is present in the nozzle (10) that provides the catalytic metal-containing solution (20).
  • the solution (20) is provided on the top of the honeycomb substrate (30) from the nozzle (10) having the guard (11).
  • a guide (40) is used to make the height of the liquid surface of the solution (20) uniform and/or the solution (20) from above the honeycomb substrate (30). Prevents leakage and runoff of the solution (20) on the outer surface of the honeycomb substrate (30).
  • the honeycomb substrate (30) is placed on the support (50), and the duct (60) is connected to the support (50).
  • the solution (20) accumulated on the upper part of the honeycomb substrate (30) is sucked by the duct (60) to coat the honeycomb substrate (30) with the solution (20).
  • the step of providing the solution (20) from the nozzle (10) and the step of sucking the solution (20) through the duct (60) are performed in the same work place. However, these steps may occur at different work sites.
  • the nozzle (10) has a plurality of ejection ports (12) for ejecting a solution, and the plurality of ejection ports (12). Surrounding the, there is a guard (11).
  • the catalyst metal-containing solution is provided from the shower nozzle to the upper portion of the honeycomb substrate.
  • the shower nozzle has a plurality of ejection openings for ejecting a solution and a guard surrounding the plurality of ejection openings.
  • the guard protrudes downward from the surface of the shower nozzle, and preferably has a length of 5 mm or more, 8 mm or more, 10 mm or more, or 15 mm or more.
  • the protruding length may be 100 mm or less, 50 mm or less, 30 mm or less, 20 mm or less, or 10 mm or less.
  • the protruding length may be 5 mm or more and 100 mm or less, or 10 mm or more and 50 mm or less.
  • the protruding length is measured from the discharge port of the shower nozzle, and when the discharge port is on the convex portion of the nozzle surface, it is measured from the convex tip portion.
  • the ejection port when the ejection port is on a convex part with various heights, or when the nozzle surface where the ejection port is located has various heights, etc.
  • the protruding length of the guard is considered. It is possible to determine the position of the reference of the height.
  • the distance between the guard and the discharge port closest to the guard is preferably smaller from the viewpoint of keeping the vicinity of the discharge port in a moisturizing environment, but if it is too small, the catalyst metal-containing solution adheres to the guard and the catalyst Metal loss occurs.
  • the average distance between the guard and the ejection port closest to the guard may be 1 mm or more, 3 mm or more, or 5 mm or more, but 20 mm or less, 10 mm or less, 8 mm or less, 5 mm or less, or 3 mm or less. May be
  • the average distance may be 1 mm or more and 10 mm or less, or 4 mm or more and 6 mm or less.
  • This distance is determined from the guard and the portion of the discharge port that is closest to the outer periphery of the hole, and the average distance is the distance from the guard of the discharge port on the outermost peripheral side of the nozzle among the discharge ports. Only the distance is considered and the average is calculated. However, also in this case, in consideration of the essential feature of the present invention that non-uniform coating due to clogging is prevented by using a guard to moisturize a large number of ejection ports, the reference position of the distance is set. You can decide.
  • the hole diameter of the discharge port is not particularly limited, it is preferable that the hole size is small so that the solution does not drip from the discharge port of the shower nozzle even when the solution is not provided.
  • the pore diameter may be 0.30 mm or more, 0.50 mm or more, 0.70 mm or more, or 0.90 mm or more, as an average pore diameter represented by the average of equivalent diameters, and 3.00 mm or less, 2. It may be 50 mm or less, 2.00 mm or less, 1.50 mm or less, or 1.30 mm or less.
  • the average pore diameter may be 0.30 mm or more and 3.00 mm or less, or 0.50 mm or more and 1.50 mm or less.
  • the “equivalent diameter” in the present specification means a value De represented by the following mathematical expression (1).
  • De is the equivalent diameter
  • Af is the cross-sectional area of the ejection port
  • Wp is the perimeter of the ejection port.
  • the shape of the hole of the discharge port is not particularly limited. Further, the hole diameter and shape of the discharge port do not have to be the same for all holes, and may be varied within a range in which the effect of the present invention can be obtained.
  • the shower nozzle is located directly above the honeycomb base material, and the discharge ports are located at substantially even intervals over the entire upper surface of the honeycomb base material located below.
  • the discharge ports may be arranged in a grid pattern substantially uniformly, or may be arranged in a concentric circle pattern substantially uniformly. Further, for example, the discharge ports may be arranged substantially uniformly in various modes as described in Patent Document 2.
  • the discharge port may be present in a convex portion protruding from the surface of the shower nozzle. If there is a discharge port on the convex part, the solution discharged from the discharge port will spread only to the width of the tip of the convex part, and it will be difficult for the solutions discharged from the adjacent discharge ports to converge. preferable.
  • a plurality of protrusions (15) may be present on the surface of the shower nozzle (10), and the discharge port (12) may be present substantially at the center of the protrusion (15).
  • the shape of the convex portion is not limited to the trapezoidal shape as shown in FIG. 3, and is not particularly limited as long as it is possible to prevent focusing of the discharged solutions.
  • a rectifying plate (13) as shown in FIG. 4 can be provided inside the shower nozzle so that the solution can be uniformly discharged from each outlet of the shower nozzle.
  • the rectifying plate (13) is not limited in its form as long as it uniformly supplies the solution over the entire surface of the honeycomb substrate.
  • the rectifying plate (13) may be a plate having the same hole as the discharge surface of the shower nozzle described above, or may be the deflector described in Patent Document 2.
  • the viscosity of the catalyst metal-containing solution used in the method of the present invention is not particularly limited, and the slurry for forming the catalyst layer of the exhaust gas purifying apparatus and the honeycomb containing the ceria-zirconia composite oxide particles as one of the constituent materials. There is no particular limitation as long as it is a solution or the like for supporting the catalytic metal on the base material.
  • the slurry for forming the catalyst layer may be a catalyst layer forming slurry for a three-way catalyst device for a gasoline engine, or a known catalyst layer for a purification device for a diesel engine or a lean burn engine. It may be a forming slurry.
  • a slurry is usually an aqueous dispersion in which at least inorganic oxides or inorganic composite oxide carriers such as alumina, zirconia, and ceria, and catalytic metal particles (platinum, palladium, rhodium, etc.) carried thereon are dispersed. is there.
  • a solution containing a salt of the catalytic metal can be mentioned.
  • Salts of catalytic metals can include strong acid salts of platinum and/or palladium, in particular nitrates or sulphates of platinum and/or palladium.
  • the solution contains a salt of rhodium, the same salt can be used.
  • the solution for supporting the catalyst metal may further contain an inorganic oxide or an inorganic composite oxide carrier as contained in the slurry for forming the catalyst layer.
  • the catalyst metal-containing solution has, for example, a viscosity at a shear rate of 4 s ⁇ 1 of 1 mPa ⁇ s or more, 5 mPa ⁇ s or more, 10 mPa ⁇ s or more, 20 mPa ⁇ s or more, 50 mPa ⁇ s or more, 100 mPa ⁇ s or more, 200 mPa ⁇ s or more.
  • it may be 500 mPa ⁇ s or more, or 1000 mPa ⁇ s or more, 20000 mPa ⁇ s or less, 15000 mPa ⁇ s or less, 10000 mPa ⁇ s or less, 5000 mPa ⁇ s or less, 2000 mPa ⁇ s or less, 1500 mPa ⁇ s or less, 1000 mPa ⁇ s or less. It may be s or less, 700 mPa ⁇ s or less, 600 mPa ⁇ s or less, 500 mPa ⁇ s or less, 400 mPa ⁇ s or less, 300 mPa ⁇ s or less, 250 mPa ⁇ s or less, or 200 mPa ⁇ s or less.
  • the viscosity of the catalyst metal-containing solution at a shear rate of 4 s ⁇ 1 is 1 mPa ⁇ s or more and 20000 mPa ⁇ s or less, 1 mPa ⁇ s or more and 2000 mPa ⁇ s or less, 5 mPa ⁇ s or more and 1000 mPa ⁇ s or less, or 10 mPa ⁇ s or more and 300 mPa It may be s or less.
  • the viscosity is measured using an E-type viscometer (TVE-35H, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.), rotor type: 1° 34′ ⁇ R24, and a measurement temperature of 25° C.
  • the catalyst metal-containing solution contains a thickener in an amount of 1.0% by weight or less, 0.5% by weight or less, 0.3% by weight or less, or 0.1% by weight or less for adjusting the viscosity. Good.
  • the thickener include water-soluble organic polymers.
  • the honeycomb substrate used in the method of the present invention is not particularly limited as long as it is a honeycomb substrate for exhaust gas purifying apparatuses known in the art.
  • a honeycomb base material having a large number of cells can be used as the honeycomb base material, and examples thereof include cordierite (2MgO.2Al 2 O 3 .5SiO 2 ), alumina, zirconia, and silicon carbide.
  • a ceramic material having heat resistance or a metal material made of a metal foil such as stainless steel can be used.
  • the honeycomb substrate used in the method of the present invention may be a honeycomb substrate containing ceria-zirconia composite oxide particles as one type of constituent material.
  • a honeycomb substrate unlike the above-mentioned cordierite honeycomb substrate currently used, for example, the honeycomb substrate disclosed in Patent Documents 4 to 6 and the like is used. ..
  • the honeycomb substrate may be a wall-flow type honeycomb substrate or a straight-flow type honeycomb substrate. Further, in the honeycomb substrate, the opening diameter of the cells on the front side (engine side) and the opening diameter of the cells on the rear side may be different. According to the method of the present invention, when using a low-viscosity catalytic metal-containing solution, and when an exhaust gas purifying apparatus obtained using a wall flow type honeycomb substrate is manufactured, the pressure loss of the obtained exhaust gas purifying apparatus Is particularly advantageous because it is low.
  • the number of cells of the honeycomb substrate may be, for example, 300 cells/in 2 or more, 500 cells/in 2 or more, 800 cells/in 2 or more, 1000 cells/in 2 or more, or 1200 cells/in 2 or more. , 2000 cells/in 2 or less, 1500 cells/in 2 or less, 1200 cells/in 2 or less, 1000 cells/in 2 or less, or 800 cells/in 2 or less.
  • the step of providing the catalyst metal-containing solution in order to prevent the solution from leaking from the upper portion of the honeycomb substrate and the solution from flowing down on the outer surface of the honeycomb substrate, and/or the liquid of the solution provided on the upper portion of the substrate.
  • Guides can be used to even out the surface.
  • Such a guide may be the same as the guide disclosed in Patent Document 2. Therefore, the step of attaching the guide to the honeycomb substrate may be performed before the step of providing the catalytic metal-containing solution, which is performed at a station different from the station where the step of providing the catalytic metal-containing solution is performed. May be broken.
  • suction may be performed at a station different from the step of providing the catalyst metal-containing solution.
  • the honeycomb substrate holding the solution by the guide moves from the station where the solution providing step is performed to the station where suction is performed.
  • the calcination conditions of the substrate coated with the catalyst metal-containing solution depend on the composition of the catalyst metal-containing solution used and the like, and are not particularly limited, but for example, at about 400 to 1000° C. for about 1 to 4 hours. Is fired. Drying may be performed before calcination, and the conditions also depend on the composition of the catalyst metal-containing solution used and the like, but are not particularly limited, but for example, drying is performed at a temperature of 80 to 300° C. for about 1 to 12 hours. It can be performed.
  • a solution receiver (70) was placed on the shower nozzle (10) side in an environmental test chamber where the temperature and humidity could be changed.
  • the circulation pump (80) was set in the solution receiver (70), and the solution was continuously supplied to the shower nozzle (10) to construct the continuous solution discharge device (100).
  • the solution for continuous discharge was filled with the catalyst metal-containing solution, and the solution was automatically discharged in a 25-second cycle.
  • the environment test chamber was set to 25° C., the humidity was set according to each example, and after confirming that the temperature and humidity reached the set values, continuous discharge of the catalyst metal-containing solution was started. 10 hours after the continuous discharge of the solution was started, the continuous discharge was completed and the clogging rate of the discharge port of the shower nozzle was confirmed.
  • the clogging rate [%] (number of clogged ejection ports)/(total number of ejection ports) ⁇ 100.
  • Examples 1 to 18 and Comparative Examples 1 to 12>> According to each example, as shown in Table 1, the length of the guard of the shower nozzle, the guard position, the viscosity of the solution, and the humidity were changed to perform the test. In each example, the average hole diameter of the discharge ports was 1.2 mm.
  • the viscosity of the solution is the value of the viscosity at a shear rate of 4 s -1 , and these were adjusted by changing the amount of the thickener.
  • the length of the guard and the position of the guard were determined as shown in FIG. That is, the length of the guard is such that it protrudes further downward from the convex portion of the shower nozzle, and the position of the guard is the distance between the guard and the outer peripheral portion of the outlet hole on the outermost peripheral side of the nozzle.

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Abstract

本発明は、ハニカム基材の上部に、触媒金属含有溶液をシャワーノズルから提供すること、前記ハニカム基材に前記溶液をコーティングすること、及び前記溶液でコーティングされたハニカム基材を焼成することを含む、排ガス浄化装置の製造方法であって、前記シャワーノズルは、前記溶液を吐出するための複数の吐出口、及び前記複数の吐出口を囲むガードを有している、排ガス浄化装置の製造方法に関する。

Description

排ガス浄化装置の製造方法
　本発明は、排ガス浄化装置の製造方法に関する。特に、本発明は、触媒金属含有溶液を提供するためのノズルの吐出口において目詰まりの発生を防止することで、長期間にわたって均一なコーティングが可能な、排ガス浄化装置の製造方法に関する。
　排ガス浄化装置は、例えば、ハニカム基材とこのハニカム基材上に形成された触媒層とを含んでいる。このような排ガス浄化装置は、例えば、触媒層を形成するための触媒金属含有溶液をハニカム基材に塗布し、その後、そのハニカム基材を乾燥及び焼成することによって製造される。
　例えば、特許文献１は、そのような触媒金属含有溶液をハニカム基材に塗布するための装置を開示している。特許文献１では、触媒金属含有溶液をハニカム基材上部の溶液貯留部に供給した後、溶液貯留部に溜まった溶液の液面を均一化機構によって均一化させる。その後、溶液貯留部に溜まった溶液をハニカム基材下部側から吸引することによって、ハニカム基材に均一に溶液をコーティングする。
　特許文献２は、ハニカム基材上部に高粘度の溶液を供給するためのノズルを開示している。特許文献２では、ノズルの端面部分にある吐出口からも、溶液を確実に吐出できるノズルを開示している。このようなノズルを使用することで、吐出された溶液が、ハニカム基材上部の中心部のみに堆積することを防止でき、それによりハニカム基材に均一に溶液をコーティングすることができる。
　特許文献１及び２に記載の発明は、主に、高粘度溶液をハニカム基材にコーティングするのに好適である。
　特許文献３は、低粘度溶液を用いてもハニカム基材に溶液を均一にコーティングすることができる排ガス浄化装置の製造方法を開示している。
　従来技術によるハニカム基材のコーティング方法の一例を図５に示す。この方法では、ノズル（１０）から溶液（２０）をハニカム基材（３０）の上部に提供する。この際に、必要に応じてガイド（４０）を使用して、ハニカム基材（３０）の上部からの溶液（２０）の漏出及びハニカム基材（３０）の外側面を溶液（２０）が流れ落ちることを防ぐ。ハニカム基材（３０）は、支持体（５０）の上に置かれており、支持体（５０）にはダクト（６０）が連結している。ハニカム基材（３０）の上部に溜まった溶液（２０）を、ダクト（６０）で吸引することで、ハニカム基材（３０）に溶液（２０）をコーティングする。なお、この図５の方法では、ノズル（１０）から溶液（２０）を提供する工程と、溶液（２０）をダクト（６０）で吸引する工程とが、同じ作業場所で行われるように示されているが、これらの工程は、異なる作業場所で行われてもよい。
　なお、近年、助触媒粒子のセリア－ジルコニア複合酸化物粒子を、触媒層中で用いるのではなく、ハニカム基材の構成材料の１種として用いることが検討されている。例えば、特許文献４は、ハニカム基材がセリア－ジルコニア複合酸化物粒子を含む、排ガス浄化装置を開示している。
　これらの文献は、その参照により本明細書に取り込まれる。このようなハニカム基材及び排ガス浄化装置は、特許文献５及び６においても開示されている。
特開２００６－１５２０５号公報 国際公開第２０１０／１１４１３２号 国際公開第２０１８／１８００９０号 特開２０１５－８５２４１号公報 特開２０１５－７７５４３号公報 特開２０１６－３４７８１号公報
　従来技術では、長期間溶液を提供し続けていると、ノズルの吐出口が目詰まりして、目詰まりをした部分から溶液の提供がされず、その結果、ハニカム基材への均一なコーティングができなくなるという課題があった。
　そこで、本発明は、長期間にわたって均一なコーティングが可能な、排ガス浄化装置の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、以下の態様を有する本発明により、上記課題を解決できることを見出した。
《態様１》
　ハニカム基材の上部に、触媒金属含有溶液をシャワーノズルから提供すること、
　前記ハニカム基材に前記溶液をコーティングすること、及び
　前記溶液でコーティングされた前記ハニカム基材を焼成すること
を含む、排ガス浄化装置の製造方法であって、
　前記シャワーノズルは、前記溶液を吐出するための複数の吐出口、及び前記複数の吐出口を囲むガードを有している、排ガス浄化装置の製造方法。
《態様２》
　前記ガードが、前記シャワーノズルの吐出口から５ｍｍ以上の長さで突出している、態様１に記載の製造方法。
《態様３》
　前記ガードと、前記ガードに最も近接している前記吐出口との平均の距離が、１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、態様１又は２に記載の製造方法。
《態様４》
　前記吐出口の平均孔径が、０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下である、態様１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
《態様５》
　前記シャワーノズルの吐出口が、前記シャワーノズルの面の凸状部分にある、態様１～４のいずれか一項に記載の製造方法。
《態様６》
　前記溶液のせん断速度４ｓ－１での粘度が、１ｍＰａ・ｓ以上２００００ｍＰａ・ｓ以下である、態様１～５のいずれか一項に記載の製造方法。
《態様７》
　前記溶液のシャワーノズルからの提供を行う際に、前記ハニカム基材の上部からの溶液の漏出を防ぐためのガイドを使用することを含む、態様１～６のいずれか一項に記載の製造方法。
図１は、本発明の方法において用いられる、ハニカム基材に触媒金属含有溶液をコーティングするための装置の１つの態様の概略図を示している。 図２（ａ）は、本発明の製造方法で使用されるシャワーノズルの１つの態様の下面図を示しており、図２（ｂ）は、図２（ａ）のシャワーノズルの斜視図を示している。 図３は、本発明の製造方法で使用される吐出口が凸状部分に存在するシャワーノズルの１つの態様を示している。 図４は、整流プレートを有するシャワーノズルの一例の概略図を示している。 図５は、従来から用いられている、ハニカム基材に触媒金属含有溶液をコーティングするための装置の１つの態様の概略図を示している。 図６は、実施例で使用した評価装置の概略図を示している。 図７は、実施例で使用したノズルのガードの寸法の測り方を示している。
　本発明の排ガス浄化装置の製造方法は、ハニカム基材の上部に触媒金属含有溶液をシャワーノズルから提供すること、ハニカム基材に触媒金属含有溶液をコーティングすること、及びその溶液でコーティングされたハニカム基材を焼成することを含む。本発明で用いられるシャワーノズルは、触媒金属含有溶液を吐出するための複数の吐出口、及び複数の吐出口を囲むガードを有している。
　従来技術の排ガス浄化装置の製造方法において、長期間触媒金属含有溶液を提供し続けていると、ノズルの吐出口が目詰まりする場合があり、この場合、目詰まりをした部分から溶液の提供がされず、その結果、ハニカム基材への均一なコーティングができなくなっていた。それに対して、本発明者らは、その原因について、様々な検討を行った。例えば、ハニカム基材に溶液を提供してから、次のハニカム基材に溶液を提供するまでの時間、溶液を提供する速度、溶液の組成及び粘度、溶液の凝集物、吸引の条件、製造環境等について検討を行った。
　その中で、本発明者らは、低湿度環境下で、排ガス浄化装置の製造を行った場合に、ノズルの吐出口が特に目詰まりしやすいことを見出した。そこで、本発明者らはさらに検討を行って、吐出口を囲むガードをシャワーノズルに設置して、吐出口の付近を保湿環境下にすることによって、低湿度環境下で排ガス浄化装置の製造を行ったとしても、ノズルの吐出口の目詰まりを防止できることを見出した。
　図１に示すように、この方法では、触媒金属含有溶液（２０）を提供するノズル（１０）に、ガード（１１）が存在している。このガード（１１）を有するノズル（１０）からハニカム基材（３０）の上部に溶液（２０）を提供する。この際に、必要に応じてガイド（４０）を使用して、溶液（２０）の液面の高さを均一にし、かつ／又は、ハニカム基材（３０）の上部からの溶液（２０）の漏出及びハニカム基材（３０）の外側面を溶液（２０）が流れ落ちることを防ぐ。ハニカム基材（３０）は、支持体（５０）の上に置かれており、支持体（５０）にはダクト（６０）が連結している。ハニカム基材（３０）の上部に溜まった溶液（２０）を、ダクト（６０）で吸引することで、ハニカム基材（３０）に溶液（２０）をコーティングする。なお、この図１の方法では、ノズル（１０）から溶液（２０）を提供する工程と、溶液（２０）をダクト（６０）で吸引する工程とが、同じ作業場所で行われるように示されているが、これらの工程は、異なる作業場所で行われてもよい。
　図２（ａ）及び（ｂ）に示されているように、ノズル（１０）には溶液を吐出するための複数の吐出口（１２）が存在しており、その複数の吐出口（１２）を囲んで、ガード（１１）が存在している。
〈シャワーノズル〉
　本発明の方法では、触媒金属含有溶液をシャワーノズルからハニカム基材の上部に提供する。このシャワーノズルには、溶液を吐出するための複数の吐出口と、複数の吐出口を囲むガードとが存在している。
　ガードは、シャワーノズルの面から下向きに突出しており、好ましくは５ｍｍ以上、８ｍｍ以上、１０ｍｍ以上、又は１５ｍｍ以上の長さで突出している。突出している長さは、１００ｍｍ以下、５０ｍｍ以下、３０ｍｍ以下、２０ｍｍ以下、又は１０ｍｍ以下であってもよい。例えば、突出している長さは、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下、又は１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であってもよい。突出している長さは、シャワーノズルの吐出口から測定され、吐出口がノズルの面の凸状部分にある場合には、凸状の先端部分から測定される。吐出口が様々な高さの凸状部分にある場合、吐出口が存在するノズルの面が様々な高さとなっている場合等には、原則的には、ノズルの最も先端にある吐出口から測定することができるが、ガードを用いて多数の吐出口を保湿することによって目詰まりによる不均一なコーティングを防止する、という本発明の本質的な特徴を考慮して、ガードの突出している長さの基準の位置を決定することができる。
　ガードと、ガードに最も近接している吐出口との距離は、小さい方が吐出口の付近を保湿環境下にする観点から好ましいものの、小さすぎると触媒金属含有溶液がガードに付着してしまい触媒金属のロスが生じる。例えば、ガードとガードに最も近接している吐出口との平均距離は、１ｍｍ以上、３ｍｍ以上、又は５ｍｍ以上であってもよいが、２０ｍｍ以下、１０ｍｍ以下、８ｍｍ以下、５ｍｍ以下、又は３ｍｍ以下であってもよい。例えば、その平均距離は、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下、又は４ｍｍ以上６ｍｍ以下であってもよい。この距離は、ガードと、吐出口の孔の外周との最も近接している部分とから決定され、平均距離については、吐出口のうち、ノズルの最外周側に存在する吐出口のガードからの距離のみが考慮されて平均の計算がなされる。ただし、これについても、ガードを用いて多数の吐出口を保湿することによって目詰まりによる不均一なコーティングを防止する、という本発明の本質的な特徴を考慮して、その距離の基準の位置を決定することができる。
　吐出口の孔径は、特に限定されないが、溶液を提供しようとしていない場合でもシャワーノズルの吐出口から溶液が液垂れしてこないように、孔径が小さいことが好ましい。例えば、孔径は、等価直径の平均で表される平均孔径として、０．３０ｍｍ以上、０．５０ｍｍ以上、０．７０ｍｍ以上、又は０．９０ｍｍ以上であってもよく、３．００ｍｍ以下、２．５０ｍｍ以下、２．００ｍｍ以下、１．５０ｍｍ以下、又は１．３０ｍｍ以下であってもよい。例えば、平均の孔径は、０．３０ｍｍ以上３．００ｍｍ以下、又は０．５０ｍｍ以上１．５０ｍｍ以下であってもよい。本明細書における「等価直径」とは、下記数式（１）で表される値Ｄｅを意味する。
　　Ｄｅ＝４Ａｆ／Ｗｐ　　　（１）
｛数式（１）中、Ｄｅは等価直径であり、Ａｆは吐出口の断面積であり、Ｗｐは吐出口の周囲長である。｝
　吐出口の孔の形状は、特に限定されない。また、吐出口の孔径及び形状は、全ての孔が同じである必要はなく、本発明の効果が得られる範囲で様々であってもよい。
　シャワーノズルは、ハニカム基材の真上に存在し、吐出口は、その下側に位置するハニカム基材の上面全体に渡って、略均等の間隔で存在していることが好ましい。この場合、吐出口は、格子状に略均等に配置していてもよく、また同心円状に略均等に配置していてもよい。また、例えば、吐出口は、特許文献２に記載のように様々な態様で略均等に配置していてもよい。
　吐出口は、シャワーノズルの面から突起した凸状部分に存在していてもよい。凸状部分に吐出口が存在している場合、吐出口から出た溶液は凸状部分の先端の幅までしか広がらなくなり、隣接する吐出口から吐出された溶液同士の集束が発生しにくくなるため好ましい。例えば、図３に示すように、シャワーノズル（１０）の面に複数の突起（１５）が存在し、吐出口（１２）がこの突起（１５）の略中心部に存在していてもよい。この凸状部分の形状は、図３に示すような台形の形状に限られず、吐出された溶液同士の集束を防ぐことができれば特に限定されない。
　シャワーノズルの各吐出口から溶液を均等に吐出できるように、シャワーノズルの内部に、図４に示すような整流プレート（１３）を設けることができる。整流プレート（１３）は、溶液をハニカム基材上部の全面に渡って均等に提供するためであれば、その形態は限定されない。例えば、整流プレート（１３）は、上記のシャワーノズルの吐出面と同様の孔を有するプレートであってもよく、特許文献２に記載のデフレクタであってもよい。
〈触媒金属含有溶液〉
　本発明の方法で使用される触媒金属含有溶液の粘度は、特に限定されず、排ガス浄化装置の触媒層を形成するためのスラリー、セリア－ジルコニア複合酸化物粒子を構成材料の１種として含むハニカム基材に触媒金属を担持させるための溶液等であれば、特に限定されない。
　触媒層を形成するためのスラリーとしては、ガソリンエンジン用の三元触媒装置のための触媒層形成用スラリーであってもよく、ディーゼルエンジン又はリーンバーンエンジン用の浄化装置のための公知の触媒層形成用スラリーであってもよい。このようなスラリーは、通常、アルミナ、ジルコニア、セリア等の無機酸化物又は無機複合酸化物担体、及びそれに担持された触媒金属粒子（白金、パラジウム、ロジウム等）が少なくとも分散された水系分散体である。
　触媒金属を担持させるための溶液としては、触媒金属の塩を含む溶液を挙げることができる。触媒金属の塩としては、白金及び／又はパラジウムの強酸塩を挙げることができ、特に白金及び／又はパラジウムの硝酸塩又は硫酸塩を挙げることができる。また、その溶液にロジウムの塩を含有させる場合、同様の塩を用いることができる。触媒金属を担持させるための溶液は、触媒層を形成するためのスラリーに含有されているような無機酸化物又は無機複合酸化物担体をさらに含有していてもよい。
　触媒金属含有溶液の粘度が低い場合に、シャワーノズルの吐出口に目詰まりが発生しやすい傾向にあるが、粘度が高い場合であっても、湿度等の条件によって目詰まりが発生しうる。触媒金属含有溶液は、例えばせん断速度４ｓ－１での粘度が、１ｍＰａ・ｓ以上、５ｍＰａ・ｓ以上、１０ｍＰａ・ｓ以上、２０ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以上、１００ｍＰａ・ｓ以上、２００ｍＰａ・ｓ以上、５００ｍＰａ・ｓ以上、又は１０００ｍＰａ・ｓ以上であってもよく、２００００ｍＰａ・ｓ以下、１５０００ｍＰａ・ｓ以下、１００００ｍＰａ・ｓ以下、５０００ｍＰａ・ｓ以下、２０００ｍＰａ・ｓ以下、１５００ｍＰａ・ｓ以下、１０００ｍＰａ・ｓ以下、７００ｍＰａ・ｓ以下、６００ｍＰａ・ｓ以下、５００ｍＰａ・ｓ以下、４００ｍＰａ・ｓ以下、３００ｍＰａ・ｓ以下、２５０ｍＰａ・ｓ以下、又は２００ｍＰａ・ｓ以下であってもよい。例えば、触媒金属含有溶液のせん断速度４ｓ－１での粘度は、１ｍＰａ・ｓ以上２００００ｍＰａ・ｓ以下、１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ以下、５ｍＰａ・ｓ以上１０００ｍＰａ・ｓ以下、又は１０ｍＰａ・ｓ以上３００ｍＰａ・ｓ以下であってもよい。粘度の測定は、Ｅ型粘度計（ＴＶＥ－３５Ｈ、東機産業株式会社製）を用いて、ロータ種：１°　３４’×Ｒ２４を使用し、測定温度２５℃で行う。
　触媒金属含有溶液には、粘度を調整するために１．０重量％以下、０．５重量％以下、０．３重量％以下、又は０．１重量％以下で増粘剤が含まれていてもよい。増粘剤としては、水溶性有機ポリマーを挙げることができる。
〈ハニカム基材〉
　本発明の方法で使用されるハニカム基材としては、本分野で知られている排ガス浄化装置用のハニカム基材であれば特に限定されない。具体的には、ハニカム基材としては、多数のセルを有するハニカム基材を使用することができ、例えば、コージェライト(２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２)、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素等の耐熱性を有するセラミックス材料や、ステンレス鋼等の金属箔からなるメタル材料を使用することができる。
　また、本発明の方法で使用されるハニカム基材としては、セリア－ジルコニア複合酸化物粒子を構成材料の１種として含むハニカム基材であってもよい。そのようなハニカム基材としては、現在用いられている上記のようなコージェライト製等のハニカム基材とは異なり、例えば、特許文献４～６等に開示されているようなハニカム基材である。
　ハニカム基材は、ウォールフロータイプのハニカム基材であってもよく、ストレートフロータイプのハニカム基材であってもよい。また、ハニカム基材は、フロント側（エンジン側）のセルの開口径と、リア側のセルの開口径が異なっていてもよい。本発明の方法によって、低粘度の触媒金属含有溶液を使用し、かつウォールフロータイプのハニカム基材を用いて得られた排ガス浄化装置を製造した場合には、得られた排ガス浄化装置の圧力損失が低くなるため特に有利である。
　ハニカム基材のセル数は、例えば、３００セル／ｉｎ２以上、５００セル／ｉｎ２以上、８００セル／ｉｎ２以上、１０００セル／ｉｎ２以上、又は１２００セル／ｉｎ２以上であってもよく、２０００セル／ｉｎ２以下、１５００セル／ｉｎ２以下、１２００セル／ｉｎ２以下、１０００セル／ｉｎ２以下、又は８００セル／ｉｎ２以下であってもよい。
〈触媒金属含有溶液の提供工程〉
　触媒金属含有溶液を提供する工程は、上述したような本発明の特徴に従って行われるが、本発明の特徴と関係のない部分については、従来技術と同様にしてこの工程を行うことができる。例えば、本発明の方法の特徴と関係のない部分については、特許文献２を参考にすることができる。
　触媒金属含有溶液を提供する工程においては、ハニカム基材の上部からの溶液の漏出及びハニカム基材の外側面を溶液が流れ落ちることを防ぐため、かつ／又は基材上部に提供された溶液の液面を均一にするために、ガイドを使用することができる。このようなガイドは、特許文献２においても開示されてはいるガイドと同様のものであってもよい。したがって、触媒金属含有溶液を提供する工程の前に、ハニカム基材にガイドを取り付ける工程が行われてもよく、これは触媒金属含有溶液を提供する工程が行われるステーションとは、異なるステーションで行われてもよい。
〈溶液のコーティング工程〉
　ハニカム基材の上部に提供した溶液を、ハニカム基材にコーティングする工程においては、特許文献１及び２に記載のように、ハニカム基材の下部側から吸引を行って、溶液の流下を促進してもよい。しかし、低粘度の触媒金属含有溶液を用いる場合には、吸引を行わなくてもよい。
　吸引を行う場合には、触媒金属含有溶液の提供工程とは異なるステーションで吸引を行ってもよい。この場合、ガイドで溶液を保持しているハニカム基材が、溶液の提供工程が行われるステーションから、吸引を行うステーションに移動する。
〈焼成工程〉
　触媒金属含有溶液でコーティングされた基材の焼成条件は、用いられた触媒金属含有溶液の組成等に依存し、特に限定はされないが、例えば、４００～１０００℃程度で、約１～４時間程度の焼成を行う。焼成前に乾燥を行ってもよく、その条件についても、用いられた触媒金属含有溶液の組成等に依存し、特に限定されないが、例えば、８０～３００℃の温度で１～１２時間程度で乾燥を行うことができる。
　本発明を以下の実施例でさらに具体的に説明をするが、本発明はこれによって限定されるものではない。
　図６に示すように、気温及び湿度が変更可能な環境試験室内で、シャワーノズル（１０）の側に、溶液受け（７０）を配置した。溶液受け（７０）に循環ポンプ（８０）をセットし、そしてシャワーノズル（１０）に溶液を提供することができるようにして、溶液連続排出装置（１００）を構成した。
　溶液連続排出装置に、触媒金属含有溶液を充填して、２５秒サイクルで、溶液が自動で排出される設定をした。環境試験室内を２５℃に設定し、また湿度を各例に応じて設定して、温度及び湿度が設定値になったことを確認してから、触媒金属含有溶液の連続排出を開始した。溶液の連続排出を開始してから１０時間経過したところで、連続排出を完了し、シャワーノズルの吐出口の目詰まり率を確認した。ここで、目詰まり率［％］＝（目詰まりした吐出口数）／（吐出口の総数）×１００で計算した。
《実施例１～１８及び比較例１～１２》
　各例に応じて、表１に記載のようにシャワーノズルのガードの長さ、ガード位置、溶液の粘度、及び湿度を変更して試験を行った。各例とも、吐出口の平均孔径は、１．２ｍｍとした。
　ここで、溶液の粘度は、せん断速度４ｓ－１での粘度の値であり、これらは増粘剤の量を変更することによって調整した。また、ガードの長さ及びガードの位置は、図７に示すようにして決めた。すなわち、ガードの長さは、シャワーノズルの凸状部分から、さらに下側に突出している長さとし、ガードの位置は、ノズルの最も外周側にある吐出口の孔の外周部とガードとの距離とした。
　結果を表１～表３に示す：
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　比較例１～９の比較から、湿度が低い場合及び溶液の粘度が低い場合（増粘剤の量が少ない場合）には、目詰まりが多く発生することが分かった。それに対して、実施例１～１８の結果から、ガードを長くすると、湿度が低くかつ粘度が低い場合であっても、目詰まりが起こりにくくなることが分かる。また、ガードの位置についても重要であり、ガードを吐出口から非常に近い位置に配置することによって、湿度が低くかつ粘度が低い場合であっても、目詰まりが起こりにくくなることが分かる。
　１０　　シャワーノズル
　１１　　ガード
　１２　　吐出口
　１３　　整流プレート
　１５　　突起
　２０　　触媒金属含有溶液
　３０　　ハニカム基材
　４０　　ガイド
　５０　　支持体
　６０　　ダクト
　７０　　溶液受け
　８０　　循環ポンプ
１００　　溶液連続排出装置

Claims (7)

  1. 　ハニカム基材の上部に、触媒金属含有溶液をシャワーノズルから提供すること、
    　前記ハニカム基材に前記溶液をコーティングすること、及び
    　前記溶液でコーティングされた前記ハニカム基材を焼成すること
    を含む、排ガス浄化装置の製造方法であって、
    　前記シャワーノズルは、前記溶液を吐出するための複数の吐出口、及び前記複数の吐出口を囲むガードを有している、排ガス浄化装置の製造方法。
  2. 　前記ガードが、前記シャワーノズルの吐出口から５ｍｍ以上の長さで突出している、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記ガードと、前記ガードに最も近接している前記吐出口との平均の距離が、１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 　前記吐出口の平均孔径が、０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 　前記シャワーノズルの吐出口が、前記シャワーノズルの凸状部分にある、請求項１～４のいずれか一項に記載の製造方法。
  6. 　前記溶液のせん断速度４ｓ－１での粘度が、１ｍＰａ・ｓ以上２００００ｍＰａ・ｓ以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の製造方法。
  7. 　前記溶液のシャワーノズルからの提供を行う際に、前記ハニカム基材の上部からの溶液の漏出を防ぐためのガイドを使用することを含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の製造方法。
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