WO2020070141A1 - Kompakte vorrichtung und verfahren zur herstellung von nanopartikeln in suspension - Google Patents

Kompakte vorrichtung und verfahren zur herstellung von nanopartikeln in suspension

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WO2020070141A1
WO2020070141A1 PCT/EP2019/076618 EP2019076618W WO2020070141A1 WO 2020070141 A1 WO2020070141 A1 WO 2020070141A1 EP 2019076618 W EP2019076618 W EP 2019076618W WO 2020070141 A1 WO2020070141 A1 WO 2020070141A1
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laser
flow chamber
target
sensor
radiation
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PCT/EP2019/076618
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Stephan Barcikowski
Marcus Lau
Friedrich Waag
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Universität Duisburg-Essen
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    • B23K26/08—Devices involving relative movement between laser beam and workpiece
    • B23K26/082—Scanning systems, i.e. devices involving movement of the laser beam relative to the laser head

Definitions

  • the present invention relates to a compact device for producing
  • Nanoparticles for example made of a metal or a metal alloy, a metal oxide or a mixture of at least two metal oxides, at least one carbide, at least one nitride or mixtures of at least two of these, a carbon-based and / or a hydrocarbon-based solid, in particular made of metal (Me °) , as well as a method for producing nanoparticles which are suspended in a carrier liquid, in particular using the device.
  • the device has a pulsed laser, the beam of which is directed onto a target and can be moved over the target, for example by means of a raster device, the target being fastened in a flow chamber which has a wall section which is permeable to the laser beam with respect to the target.
  • the device and the method have the advantage that the laser can be set up to emit a low power. State of the art
  • EP 2 735 390 A1 describes a device in which a suspension of
  • Metal particles are generated an Lreistream, which is irradiated with a laser.
  • US2011 / 303050 A1 describes the production of zinc oxide nanoparticles, which serve as electrode coatings, by pulsed laser irradiation of a target made of pure zinc, which is statically arranged in aqueous 1-10% hydrogen peroxide
  • WO 2010/007117 A1 describes the production of gold nanoparticles by pulsed laser irradiation of a gold target which is arranged in a carrier liquid which is moved over the target.
  • the invention has for its object an alternative device and a so
  • the device preferably having a laser which has a low output and / or the target can be exchanged in a simple, process and work-safe manner and can be arrested in a geometrically defined manner in front of the laser beam.
  • the device should have a compact structure and be contained in a housing.
  • the invention solves the problem with the features of the claims and in particular with a device for producing nanoparticles, which has a pulsed laser with a raster device, which is designed to guide the beam of the laser over a target which is fastened in a flow chamber.
  • the grid device can be
  • Beam path of the laser e.g. in the form of at least two controlled movable mirrors or wedge plates, or the raster device can be set up to move the laser itself in a controlled manner relative to a flow chamber or relative to the housing.
  • the flow chamber must be detachably connected to a supply line for carrier liquid, so that the flow chamber can be replaced, e.g. against another flow chamber that has a different target and / or a different dimension.
  • Raster device and a conveyor device arranged in the feed line and / or a control unit for the laser and / or a control unit for the raster device and / or a control unit for the conveyor, preferably also a storage container for
  • Carrier liquid are components of the device and are further preferably arranged in a common housing which is light-tight for laser radiation from the laser.
  • the raster device is preferably set up to guide the laser beam over the target at a speed of 0.1 to 10 m / s.
  • the laser pulses hit the target outside of a cavitation bubble that is generated by the previous laser pulse, but still hit the target in the zone thermally influenced by the previous laser pulse.
  • the thermal energy level of the target is higher than in areas that are further away from the location that was hit by a previous laser pulse.
  • a focusing optical system is preferably arranged in the beam path between the raster device and the target in order to focus the laser beam on the target.
  • the focusing optics can have a focal length between 20 and 200 mm, preferably a focal length in the range from 50 to 100 mm (each inclusive).
  • the focusing optics is preferably set up to generate a fluence in the range from 0.5 to 10 J / cm 2 on the target, preferably a fluence in the range from 2 to 6 J / cm 2 . It has been shown that for a fluence in the range from 2 to 6 J / cm 2 there is an efficiency maximum for the removal.
  • a telescope is arranged to expand the fiber beam. This has the advantage that mirrors in the grid unit are damaged less quickly.
  • a fiber jet with a larger diameter can be better focused to smaller diameters.
  • a telescope is therefore preferably arranged in the beam path in front of the raster unit and in the
  • Beam path after the telescope especially after the raster unit, a focusing unit.
  • the fiber and the raster device are preferably set up such that the fiber beam can only strike the flow chamber or only the insert in which the flow chamber is contained.
  • the deflection of the raster device can be limited to the fact that the fiber beam only affects the Flow chamber or can only be directed to the insert, for example by stops that can be fixed on the housing of the device or on the insert.
  • the target is e.g. a metal, preferably an alloyed or pure metal of oxidation level 0 (Me °), e.g. Gold, a platinum group metal or an alloy of at least two of these.
  • the metal which can be in oxidation state 0 or as oxide, carbide or nitride, can e.g. Gold, silver, copper, platinum, palladium, nickel, iron, cobalt, manganese, titanium, aluminum, tin, zinc or a mixture of at least two of these.
  • the target is attached to a wall of a flow chamber within the flow chamber, e.g. fixed on the wall or in a recess in the wall, e.g.
  • the flow chamber has a radiation-permeable wall section with respect to the target, which is preferably planar and more preferably parallel to the surface of the target facing this wall section.
  • the target has e.g. has a flat surface, which faces the radiation-transmissive wall section, and the radiation-transmissive wall section is parallel thereto and has a constant wall thickness.
  • the radiation-permeable wall section is at least as large as the surface of the target facing it, preferably just as large in order to be able to completely scan the surface of the target with the laser beam.
  • the target is preferably at a distance of 2 to 5 mm from the inside of the
  • the side walls of the flow chamber which connect the radiation-transmissive wall section and the opposite wall on which the target is mounted, can be perpendicular to these two walls, convex or concave to the inner volume of the flow chamber
  • the flow chamber has a distance of 2 to 5 mm between the target and the radiation-permeable wall section, which is preferably parallel to the target, which is filled by the carrier liquid during the process.
  • the side walls of the flow chamber are further preferably arranged a factor of at least 1 to 2 longer, for example rectangular or as an oval.
  • the inlet and outlet for carrier liquid are arranged on opposite side walls.
  • the target can have edges which are rectangular to one another and which border a surface facing the laser beam, for example with edge lengths in the range from 1 to 10 mm, the longer edge preferably being arranged parallel to the flow direction of the flow chamber.
  • the edge lengths can, for example, have a ratio in the range from 1: 2 to 1: 5.
  • the surface bordered by the edges is arranged at an angle of approximately 90 ° or at an angle of less than 90 ° to the laser beam.
  • This surface of the target, to which the laser beam is directed or which is scanned by the laser beam is preferably arranged at an angle of less than 90 °, for example at an angle which is sufficient to deflect reflections by at least half the diameter of the laser beam.
  • the angle of the surface of the target facing the laser beam can be, for example, 88 to 89.5 ° to the laser beam. Due to this deviation of the target surface from the normal to
  • the target more preferably has a thickness in the range from 0.2 to 2 mm, which is more preferably constant over the entire target.
  • the device has one or more storage containers for carrier liquids, e.g. from 0.5 to 10 L each, e.g. 1 to 5 L capacity, which or which by means of a
  • Supply line is connected to the flow chamber.
  • a controllable multi-way valve which is arranged in a supply line, enables the supply line to be opened to the desired supply container in the case of several storage containers.
  • a feed device is arranged in the feed line, which is preferably set up, one in the flow chamber
  • the conveyor may be a controlled pump and / or a controlled valve, the pump being powered by a pressure source, e.g. a compressed gas bottle can be formed, which pressurizes the reservoir.
  • the pump e.g. a pressure source, and / or the valve can be controlled by manual adjustability.
  • Flow rate can be fixed or depending on a coding that is connected to the flow chamber, e.g. on an insert containing the flow chamber is set to a value.
  • a carrier liquid can be at least one organic solvent, for example an aliphatic alcohol or a ketone, water, preferably deionized or distilled, or a mixture of at least two of these, optionally with at least one dissolved or dispersed Additive, for example an oxidizing or reducing agent, inorganic and / or organic salt, for example ammonium hydroxide, sodium chloride, sodium phosphate buffer, carbonate buffer, tetraethylammonium hydroxide, citrate, optionally an organic one
  • Additive for example an oxidizing or reducing agent, inorganic and / or organic salt, for example ammonium hydroxide, sodium chloride, sodium phosphate buffer, carbonate buffer, tetraethylammonium hydroxide, citrate, optionally an organic one
  • Colloid stabilizer e.g. Surfactants, polymers, esters and mixtures of at least two of these.
  • the flow chamber consists of materials which are stable against corrosion by one of the carrier liquids and in particular do not release ions or molecules into the carrier liquid.
  • the flow chamber consists e.g. made of plastic, glass and / or passivated metal.
  • the feed line can preferably be connected to an inlet of the flow chamber, which lies below the flow chamber, optionally below the outlet of the
  • Flow chamber e.g. the cross section of the flow channel is arranged at an angle of at most 45 ° or at most 30 °, preferably at most 10 ° to the horizontal, in particular parallel to the horizontal. In this way, gas bubbles can be
  • the outlet line which connects the flow chamber to the outlet is preferably directed at an angle from horizontal to vertical downwards in the section which opens into the outlet, a collecting container having a volume of e.g. 0.01 to 5 L, e.g. 0.05 to 0.5 L is arranged at the outlet.
  • the laser preferably has a power of 0.2 to 30 W, for example from 0.5 to 5 W, and is more preferably configured to have laser pulses with an energy of 10 to 1000 pj with a luence of 0.1 to 10 J / cm 2 , preferably at a repetition rate of 500 to 5000 Hz with a pulse duration of 0.01 to 10 ns, for example from 0.01 or 0.5 ns to 1 or up to 10 ns.
  • the laser is preferably set up to emit a wavelength in the range from 200 to 1500 nm, for example from 350 or 400 nm to 1100 nm, for example 355, 515, 532, 1030 or 1064 nm.
  • the laser can have a repetition rate of 500 to 5000 Hz, e.g.
  • Such a laser in connection with the raster device and the flow-through chamber has sufficient power for the laser ablation of the target to be suspended.
  • the power of the laser is generally preferred its average maximum power.
  • Such a laser has, for example in relation to a laser with a power of approx. 10 W with a pulse duration of 5000 to 10,000 ps, a repetition rate from 20 to 200 kHz or a laser with an average maximum power of 500 W at a pulse duration of 3 ps and a repetition rate from 1.2 to 40.5 MHz at approximately the same wavelength, a significantly higher efficiency, expressed as energy-specific productivity, during manufacture of nanoparticles.
  • Such a laser is preferably a diode-pumped single-mode laser and in particular a microchip laser.
  • the laser as cooling device can only have cooling bodies around which ambient air flows and optionally a blower can be contained in the housing.
  • the device preferably has no active cooling device for the laser and / or for the
  • Coolant e.g. no cooling water.
  • the flow chamber is contained with the target defined therein in an insert which can be reversibly connected to the housing of the device, so that the
  • Flow chamber at its inlet must be reversibly connected to the supply line for carrier liquid.
  • the application can e.g. in a socket on the housing, e.g. a fitting
  • Recess of the housing are inserted and fixed to the housing, e.g. jammed, locked or screwed.
  • the flow chamber is after
  • Inserting the insert into the socket can be reversibly connected to the feed line and the flow chamber is arranged in a position in the housing in which the raster device can direct the laser beam onto the target through the radiation-permeable wall section.
  • a sensor is functionally coupled to the flow chamber, which receives a signal for the operation of the laser if the target is too thin for removal or has holes.
  • a sensor can be a radiation sensor and / or a temperature sensor, which is directed from the outside to the section of the wall of the flow chamber on which the target is arranged within the flow chamber, the sensor being set up to receive radiation from the laser goes out, or to transmit a signal for switching off the laser when recording a temperature above a predetermined value of a control unit of the laser.
  • the sensor is from a radiation sensor, e.g. a photocell, is preferably the wall of the
  • Flow chamber that abuts the target, at least partially optically transparent to the laser radiation, and optionally scattering, in order to direct laser light onto a radiation sensor.
  • Radiation sensor can be arranged at a distance from the flow chamber.
  • the wall of the flow chamber, on the inside of which the target is arranged, and / or the radiation-permeable wall section can consist, for example, of polycarbonate, polyethylene terephthalate, polypropylene and / or polyethylene, preferably of glass, for example BK7 glass, quartz glass.
  • the radiation-permeable wall section preferably has an anti-reflection coating for the radiation of the laser on its outer surface, optionally additionally on its inner surface.
  • the flow chamber including its radiation-permeable wall section, can generally be formed in one piece, for example from one or a mixture of at least two of the aforementioned plastics.
  • a diffusing screen and / or a collecting lens can be arranged between the radiation sensor and the flow chamber.
  • the wall of the flow chamber against which the target rests or the wall opposite the radiation-permeable wall section is transparent to the radiation from the laser, e.g. this wall can also form a radiation-permeable wall section.
  • the sensor may be attached to the insert and the insert may have electrical contacts that mate with contacts of the socket that receive the signal from the sensor and direct it to a control unit, e.g. to the control unit of the laser or the raster device.
  • the sensor can be arranged on the housing.
  • the senor is formed by a temperature sensor, it is preferably thermally conductively connected to the wall section of the flow chamber, optionally with a thermal conductor which connects the temperature sensor directly to the wall section of the flow chamber.
  • a thermal conductor can e.g. be a metal plate.
  • the senor can be a turbidity sensor which can be connected to the outlet of the flow chamber, for example is attached to a discharge line which is connected to the outlet of the flow chamber.
  • a turbidity sensor is set up to record the turbidity in the lead and can be formed, for example, by an emitting diode and a photocell spaced apart by the cross section of the lead.
  • a turbidity sensor is connected to a control unit for the laser, which is set up to switch off the laser after recording measured values for the turbidity, which indicate a malfunction of the laser or the Show lack of generation of nanoparticles from the target, especially at
  • Power supply to the laser indicate a haze that is below a predetermined haze, e.g. occurs when nanoparticles are removed from the target by the laser.
  • the device can be set up to add up the duration of the signal of the turbidity sensor if it is above the turbidity of the carrier liquid, preferably at the predetermined turbidity which is achieved when nanoparticles are removed from the target.
  • the senor can be a sound sensor that is located at a distance from the flow chamber, e.g. is arranged on the housing, or which is in contact with the internal volume of the flow chamber and is set up to record its duration and amplitude for predetermined frequencies and / or when a predetermined one is reached
  • a sound sensor has e.g. a sensitivity in the range of 1 to 100 kHz, preferably 5 to 20 kHz.
  • a sound sensor is e.g. in contact with the internal volume of the flow chamber and can be attached to a wall of the flow chamber or to a feed line or discharge line which is connected to the flow chamber.
  • the device can be set up to add up the duration of the signal of the sound sensor for at least a predetermined frequency.
  • the device can be set up so that when a predetermined frequency is recorded, the sound sensor sends a signal for switching off the laser to its control unit,
  • Such a frequency can be predetermined with the device, for example, for a flow chamber for the case in which the target is less than a minimum thickness or in which no target is arranged, or with the device for the case when the laser is in operation and the use outside the radiation-permeable use. It has been shown that the frequency generated when the target is laser irradiated does not change significantly over the duration of the removal. It is therefore preferred that a sound sensor is connected to a device for recording and adding up the signal and that the device is set up to switch off the laser when a maximum total duration of laser operation has been reached. The device can be set up to compare this added signal from the sensor, for example the turbidity sensor or a sound sensor, with a predetermined maximum total duration for the operation of the laser and to switch off the laser when the maximum total duration of the laser operation has been reached.
  • the predetermined maximum total duration for the operation of the laser is e.g. one intended for a flow chamber with the target disposed therein.
  • the predetermined total duration can be contained in a code attached to the insert.
  • the insert preferably has a coding, and a reading unit for reading out the coding is attached to the socket on the housing on which the insert is to be arranged, the reading unit being set up, depending on the coding read out, to send a specific control signal to the control unit of the laser and / or to send to the control unit of the grid device and / or to the control unit of the conveyor device.
  • This coding and a control signal dependent thereon can e.g. the predetermined total duration for the operation of the laser with the flow chamber of the insert, predetermined
  • the coding can e.g. in the form of an optically readable code, a transponder, an electrically contactable circuit or a mechanically scannable pattern.
  • the laser has a control unit which e.g. controls the power supply and an optional shutter located in the beam path of the laser.
  • a control unit which e.g. controls the power supply and an optional shutter located in the beam path of the laser.
  • an optional shutter located in the beam path of the laser.
  • such a shutter can be used to turn the laser off since it inactivates the laser beam even when the laser is energized.
  • the housing preferably has a switch which is arranged, for example, on the holder, which is set up to change its switching position when the insert is fixed in the socket and is set up to produce the power supply for the laser only when the insert is fixed in the socket.
  • a switch can be, for example, a pressure switch or a conductor section attached to the insert, which connects spaced contacts of the socket to one another, or an actuating element which actuates a switch attached to the socket.
  • the housing, which is sealed for radiation from the fiber preferably has no external connections for gases or liquids, but only a voltage supply, for example an electrical connection.
  • the tightness or the avoidance of the escape of fiber radiation is maintained by the insert containing the flow chamber in the presence and absence of the insert, and also when the storage containers are used.
  • the correct use of the storage container (s) is ensured via a switch based on the principle of the switch in FIG. 7.
  • the fiber is a fiber protection class 1.
  • the device has an at the inlet of the flow chamber, e.g. arranged on the supply line, temperature sensor, further optionally a further temperature sensor at the outlet of the flow chamber, each for recording the temperature of the
  • the device can be set up to control the fiber depending on a signal from one or both of these temperature sensors, in particular to switch off the fiber if, after the fiber has been in operation, for a predetermined period of time, e.g. for a maximum of 5s or for a maximum of 4s, no temperature increase is recorded by the sensor arranged at the outlet compared to the sensor arranged at the inlet.
  • FIGS. 2 and 3 flow chambers with an optical sensor
  • FIG. 4 shows a flow chamber with a sound sensor
  • Figure 6 shows a flow chamber with temperature sensor
  • FIG. 1 shows an overview of a device according to the invention with a pulsed fiber 1, the beam of which can be directed onto a target 3 by means of a raster device 2 and guided over the target 3.
  • a pulsed fiber 1 the beam of which can be directed onto a target 3 by means of a raster device 2 and guided over the target 3.
  • Raster device 2 is a telescope 4, which widens the fiber beam to the raster device.
  • the target 3 is attached to a wall 5 of a flow chamber 6 which, compared to the target 3, permeable one for the fiber beam Has wall section 7.
  • This radiation-permeable wall section 7 can be made of
  • the flow chamber 6 is, as is preferred, arranged approximately horizontally with its cross section and its inlet 8 lies below the target 3, so that a carrier liquid flows through the flow chamber 6 from bottom to top and gas bubbles are discharged.
  • the carrier liquid is fed from a reservoir 9 via a feed line 10, in which a conveying device 11 is arranged, to the inlet of the
  • Flow chamber 6 is guided and emerges from an outlet 12 arranged opposite the inlet 8, to which an outlet line 13 is connected, which opens into a collecting vessel 17.
  • the laser 1, the raster device 2 for guiding the beam, the flow chamber 6, the conveying device 11 in the feed line 10 and sensors 14 are, as preferred, arranged in a common housing which has no feed line for the cooled cooling medium.
  • the laser 1 can only be cooled by cooling elements around which ambient air can flow, possibly reinforced by a fan.
  • the conveying device 11 which generally preferably comprises a flow meter, is formed by a pump and a controlled valve 15, which is arranged in the feed line 10.
  • the conveying device can be formed in that storage container 9 for carrier liquid with compressed gas, e.g. from one
  • Pressurized gas bottle is acted upon and that a controlled valve 15 is arranged in the feed line 10.
  • a sensor 14 which is arranged on the flow chamber 6, in particular is directed at the wall 5 opposite the wall section 7 which is permeable to the laser radiation, is connected to a control unit 16 which is set up, the laser 1, the conveying device 11 and / or the To control raster device 2 as a function of a signal from sensor 14.
  • FIG. 2 shows a flow chamber 6 in cross section along the direction of flow of the carrier liquid, in the case of the laser radiation which is transmitted through the radiation
  • Wall section 7 strikes target 3 or, in the absence of target 3, through wall 5 of flow chamber 6, on which target 3 was arranged, and then onto a sensor 14 designed as a radiation sensor.
  • a Diffuser 18 for example a frosted glass pane, which scatters the laser radiation that passes through the wall 5 of the flow chamber 6 onto the radiation sensor 14.
  • FIG. 3 shows the arrangement of the radiation sensor 14 at a sufficiently large distance from the flow chamber 6 so that laser radiation passing through it can strike the sensor 14.
  • FIG. 4 shows a sensor 14 designed as a sound sensor, which is located at a distance from the flow chamber 6, e.g. can be attached to a housing. It has been found that the removal of material from the target 3 leads to characteristic vibrations during laser irradiation, and the impact of the laser beam directly on the wall 5 of the flow chamber 6, in front of which the target 3 was arranged, leads to changes in the vibrations.
  • Ligur 5 shows a structure for one arranged on the flow chamber 6
  • Turbidity sensor as sensor 14, the signal of which is a measure of the concentration of nanoparticles generated.
  • the turbidity sensor 14 can be formed by a light-emitting diode and a photodiode arranged opposite to the flow chamber.
  • the wall 5 is also preferably transparent to the laser radiation relative to the wall section which is transparent to the laser beam, e.g. This wall can be formed by an identical wall section 7 which is transparent to laser radiation.
  • Ligur 6 shows as sensor 14 a temperature sensor which is connected to wall 5 of FIG.
  • Flow chamber 6 to which target 3 is attached is thermally coupled, e.g. by means of a metal plate which connects the temperature sensor to the flow chamber 6. It has been shown that when the target 3 is irradiated with a laser, a significant increase in temperature can be measured on the outer surface of the wall 5 of the flow chamber 6 to which the target 3 is attached after approximately 3 to 5 s, so that the signal 1
  • Temperature sensor forms a signal for the impact of the laser beam on the target 3, and this signal e.g. can be passed as a control signal to the control unit 16 of the laser 1.
  • the ligature 7 shows a section of an insert in which a flow chamber 6 can be arranged and which actuates a pressure switch 20 when positioned in a fit 19 on the housing.
  • This switch 20 can be the power supply for the laser 1, for example close when the insert is correctly positioned in the release 19 and / or generate a signal for the control unit 16 of the conveyor 11.
  • Ligurium 8 shows an alternative switch 20 in which when the insert containing the flow chamber 6 is positioned in the release on the housing, a conductor 21 on the insert closes an interrupted current conductor 22 to generate a signal for the presence of the insert and / or to close a power supply line.
  • Gold nanoparticles by irradiating a gold target in water with various lasers, each of which produced a luence of up to 20 J / cm 2 .
  • a diode-pumped microchip laser with an average maximum power of 0.15 W was used as the laser used according to the invention, for comparison a laser with approximately 10 W (middle class) and a laser with 500 W (high power class).

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Abstract

Die Erfindung zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln, die einen gepulsten Laser mit einer Rastereinrichtung aufweist, um den Strahl des Lasers über ein Target zu führen, das in einer Durchflusskammer befestigt ist. Die Durchflusskammer ist an einer Zuleitung für Trägerflüssigkeit lösbar anzuschließen, so dass die Durchflusskammer austauschbar ist, z.B. gegen eine weitere Durchflusskammer, die ein anderes Target und/oder eine andere Dimensionierung aufweist.

Description

Neue PCT-Anmeldung Kompakte Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln in Suspension -Universität Duisburg Essen
Kompakte Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln in
Suspension
Die vorliegende Erfindung betrifft eine kompakte Vorrichtung zur Herstellung von
Nanopartikeln, z.B. aus einem Metall oder einer Metalllegierung, einem Metalloxid oder einer Mischung von zumindest zwei Metalloxiden, zumindest einem Carbid, zumindest einem Nitrid oder Mischungen von zumindest zweien dieser, ein kohlenstoffbasierter und/oder ein kohlenwasserstoffbasierter Feststoff, insbesondere aus Metall (Me°), sowie ein Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln, die in einer Trägerflüssigkeit suspendiert sind, insbesondere unter Verwendung der Vorrichtung. Die Vorrichtung weist einen gepulsten Laser auf, dessen Strahl auf ein Target gerichtet ist und über das Target bewegt werden kann, z.B. mittels einer Rastereinrichtung, wobei das Target in einer Durchflusskammer befestigt ist, die gegenüber dem Target einen für den Laserstrahl durchlässigen Wandabschnitt aufweist. Die Vorrichtung und das Verfahren haben den Vorteil, dass der Laser eingerichtet sein kann, eine geringe Leistung abzugeben. Stand der Technik
Die EP 2 735 390 Al beschreibt eine Vorrichtung, bei der aus einer Suspension von
Metallpartikeln ein Lreistrahl erzeugt wird, der mit einem Laser bestrahlt wird.
Die US2011/303050 Al beschreibt zum Nachweis von Zyanid die Herstellung von Zinkoxid- Nanopartikeln, die als Elektrodenbeschichtung dienen, durch gepulste Laserbestrahlung eines Targets aus reinem Zink, das in wässrigem 1-10% Wasserstoffperoxid statisch angeordnet ist
Die WO 2010/007117 Al beschreibt die Herstellung von Gold-Nanopartikeln durch gepulste Laserbestrahlung eines Goldtargets, das in einer Trägerflüssigkeit angeordnet ist, die über das Target bewegt wird.
Aufgabe der Erfindung
Der Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine alternative Vorrichtung und ein damit
durchführbares alternatives Verfahren zur Herstellung von suspendierten Nanopartikeln bereitzustellen, wobei die Vorrichtung bevorzugt einen Laser aufweist, der eine geringe Leistung aufweist und/oder das Target auf einfache, prozess- und arbeitssichere Weise ausgetauscht und vor dem Laserstrahl geometrisch definiert arretiert werden kann. Die Vorrichtung soll kompakt aufgebaut sein und in einem Gehäuse enthalten sein.
Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung löst die Aufgabe mit den Merkmalen der Ansprüche und insbesondere mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln, die einen gepulsten Laser mit einer Rastereinrichtung aufweist, die eingerichtet ist, den Strahl des Lasers über ein Target zu führen, das in einer Durchflusskammer befestigt ist. Die Rastereinrichtung kann im
Strahlengang des Lasers angeordnet sein, z.B. in Lorm von zumindest zwei gesteuert beweglichen Spiegeln oder Keilplatten, oder die Rastereinrichtung kann eingerichtet sein, den Laser selbst gesteuert relativ zu einer Durchflusskammer, bzw. relativ zum Gehäuse zu bewegen. Die Durchflusskammer ist an einer Zuleitung für Trägerflüssigkeit lösbar anzuschließen, so dass die Durchflusskammer austauschbar ist, z.B. gegen eine weitere Durchflusskammer, die ein anderes Target und/oder eine andere Dimensionierung aufweist. Der Laser, die Durchflusskammer, eine Zuleitung für Trägerflüssigkeit und die
Rastereinrichtung sowie eine in der Zuleitung angeordnete Lördereinrichtung und/oder eine Steuereinheit für den Laser und/oder eine Steuereinheit für die Rastereinrichtung und/oder eine Steuereinheit für die Fördereinrichtung, bevorzugt auch ein Vorratsbehälter für
Trägerflüssigkeit, sind Bestandteile der Vorrichtung und sind weiter bevorzugt in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet, das für Laserstrahlung des Lasers lichtdicht ist.
Die Rastereinrichtung ist bevorzugt eingerichtet, den Laserstrahl mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 10 m/s über das Target zu führen.
Auf diese Weise wird ein effektives Abtragen des Targets erreicht, da die Laserpulse jeweils außerhalb einer Kavitationsblase auf das Target treffen, die durch den vorhergehenden Laserpuls erzeugt wird, aber noch in der vom vorhergehenden Laserpuls thermisch beeinflussten Zone auf das Target treffen. In dieser thermisch beeinflussten Zone liegt das thermische Energieniveau des Targets höher als in Bereichen, die weiter von dem Ort entfernt sind, der von einem vorhergehenden Laserpuls getroffen wurde.
Bevorzugt ist eine Fokussieroptik im Strahlengang zwischen der Rastereinrichtung und dem Target angeordnet, um den Laserstrahl auf das Target zu bündeln. Die Fokussieroptik kann eine Brennweite zwischen 20 und 200 mm aufweisen, bevorzugt eine Brennweite im Bereich von 50 bis 100 mm (jeweils einschließlich). Bevorzugt ist die Fokussieroptik eingerichtet, auf dem Target eine Fluenz im Bereich von 0,5 bis 10 J/cm2 zu erzeugen, bevorzugt eine Fluenz im Bereich von 2 bis 6 J/cm2. Es hat sich gezeigt, dass sich für eine Fluenz im Bereich von 2 bis 6 J/cm2 ein Effizienzmaximum für den Abtrag ergibt.
Weiter bevorzugt ist im Strahlengang vor der Rastereinheit, z.B. zwischen dem Faser und der Rastereinheit, ein Teleskop angeordnet, um den Faserstrahl aufzuweiten. Das hat den Vorteil, dass Spiegel in der Rastereinheit weniger schnell beschädigt werden. Überdies lässt sich ein im Durchmesser größerer Faserstrahl besser zu kleineren Durchmessern fokussieren. Daher ist bevorzugt im Strahlengang vor der Rastereinheit ein Teleskop angeordnet und im
Strahlengang nach dem Teleskop, insbesondere nach der Rastereinheit, eine Fokussiereinheit.
Bevorzugt sind der Faser und die Rastereinrichtung, bevorzugt ggf. die Fokussiereinheit und das optionale Teleskop eingerichtet, dass der Faserstrahl nur auf die Durchflusskammer, bzw. nur auf den Einsatz treffen kann, in dem die Durchflusskammer enthalten ist. Dazu kann die Rastereinrichtung in ihrer Auslenkung darauf beschränkt sein, dass der Faserstrahl nur auf die Durchflusskammer oder nur auf den Einsatz gerichtet werden kann, z.B. durch Anschläge, die am Gehäuse der Vorrichtung oder am Einsatz festgelegt sein können.
Das Target ist z.B. ein Metall, bevorzugt ein legiertes oder reines Metall der Oxidationsstufe 0 (Me°), z.B. Gold, ein Metall der Platingruppe oder eine Legierung aus zumindest zweien dieser. Das Metall, das in Oxidationsstufe 0 oder als Oxid, Carbid oder Nitrid vorliegen kann, kann z.B. Gold, Silber, Kupfer, Platin, Palladium, Nickel, Eisen, Kobalt, Mangan, Titan, Aluminium, Zinn, Zink oder eine Mischung aus zumindest zweien dieser sein.
Das Target ist an einer Wand einer Durchflusskammer innerhalb der Durchflusskammer angebracht, z.B. auf der Wand oder in einer Ausnehmung der Wand festgelegt, z.B.
formschlüssig und/oder kraftschlüssig festgelegt. Die Durchflusskammer weist gegenüber dem Target einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt auf, der bevorzugt plan ist und weiter bevorzugt parallel zu der diesem Wandabschnitt zugewandten Oberfläche des Targets ist. Dabei weist das Target z.B. eine ebene Oberfläche auf, die dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt zugewandt ist, und der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt ist dazu parallel und hat eine konstante Wanddicke. Der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt ist zumindest so groß wie die ihm zugewandte Oberfläche des Targets, bevorzugt genauso groß, um die Oberfläche des Targets vollständig mit dem Laserstrahl abrastem zu können.
Bevorzugt ist das Target in einem Abstand von 2 bis 5 mm von der Innenseite des
strahlungsdurchlässigen Wandabschnitts angeordnet.
Die Seitenwände der Durchflusskammer, die den strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt und die gegenüberliegende Wand verbinden, auf der das Target angebracht ist, können senkrecht zu diesen beiden Wänden stehen, konvex oder konkav zum Innenvolumen der
Durchflusskammer sein. Die Durchflusskammer weist zwischen dem Target und dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt, der bevorzugt parallel zum Target ist, bevorzugt einen Abstand von 2 bis 5 mm auf, der während des Verfahrens von der Trägerflüssigkeit ausgefüllt wird. Weiter bevorzugt sind die Seitenwände der Durchflusskammer um einen Faktor von zumindest 1 bis 2 länger, z.B. rechteckig oder als Oval angeordnet. Einlass und Auslass für Trägerflüssigkeit sind an gegenüberliegenden Seitenwänden angeordnet. Das Target kann rechteckig zueinanderstehende Kanten aufweisen, die eine zum Laserstrahl weisende Oberfläche einfassen, z.B. mit Kantenlängen im Bereich von jeweils 1 bis 10 mm, wobei bevorzugt die längere Kante parallel zur Strömungsrichtung der Durchflusskammer angeordnet ist. Die Kantenlängen können z.B. ein Verhältnis im Bereich von 1 :2 bis 1 :5 aufweisen. Die von den Kanten eingefasste Oberfläche ist in einem Winkel von ca. 90° oder in einem Winkel kleiner als 90° zum Laserstrahl angeordnet. Bevorzugt ist diese Oberfläche des Targets, auf die der Laserstrahl gerichtet ist bzw. die vom Laserstrahl abgerastert wird, in einem Winkel kleiner als 90° angeordnet, z.B. in einem Winkel, der ausreicht, Reflexionen um zumindest den halben Durchmesser des Laserstrahls abzulenken. Der Winkel der dem Laserstrahl zugewandten Oberfläche des Targets kann z.B. 88 bis 89,5° zum Laserstrahl betragen. Durch diese Abweichung der Targetoberfläche von der Senkrechten zum
Laserstrahl werden Reflexionen vom Target in den Strahlengang des Lasers vermieden.
Weiter bevorzugt weist das Target eine Dicke im Bereich von 0,2 bis 2 mm auf, die weiter bevorzugt über das gesamte Target konstant ist.
Die Vorrichtung weist einen oder mehrere Vorratsbehälter für Trägerflüssigkeiten, z.B. von je 0,5 bis 10 L, z.B. 1 bis 5 L Fassungsvermögen auf, welcher oder welche mittels einer
Zuleitung mit der Durchflusskammer verbunden ist. Ein ansteuerbares Mehrwegeventil, das in einer Zuleitung angeordnet ist, ermöglicht im Falle mehrerer Vorratsbehälter die Öffnung der Zuleitung zum gewünschten Vorratsbehälter. In der Zuleitung ist eine Fördereinrichtung angeordnet, die bevorzugt eingerichtet ist, in der Durchflusskammer eine
Strömungsgeschwindigkeit von 1 bis 10 mm/s, bevorzugt 4 bis 5 mm/s der Trägerflüssigkeit einzustellen. Die Fördereinrichtung kann eine gesteuerte Pumpe und/oder ein gesteuertes Ventil sein, wobei die Pumpe durch eine Druckquelle, z.B. eine Druckgasflasche, ausgebildet sein kann, die den Vorratsbehälter mit Druck beaufschlagt. Die Pumpe, z.B. eine Druckquelle, und/oder das Ventil kann durch manuelle Einstellbarkeit gesteuert sein. Optional kann die Steuerung für die Fördereinrichtung zur Erzeugung einer vorgewählten
Strömungsgeschwindigkeit fest eingestellt sein oder in Abhängigkeit von einer Kodierung, die mit der Durchflusskammer verbunden ist, z.B. an einem die Durchflusskammer enthaltenden Einsatz, angebracht ist, auf einen Wert eingestellt werden.
Eine Trägerflüssigkeit kann zumindest ein organisches Lösungsmittel, z.B. ein aliphatischer Alkohol oder ein Keton, Wasser, bevorzugt entionisiert oder destilliert, oder eine Mischung aus zumindest zweien dieser sein, optional mit zumindest einem gelösten oder dispergierten Zusatzstoff, z.B. einem Oxidations- oder Reduktionsmittel, anorganischen und/oder organischen Salz, z.B. Ammoniumhydroxid, Natriumchlorid, Natriumphosphatpuffer, Karbonatpuffer, Tetraethylammoniumhydroxid, Citrat, optional einem organischen
Kolloidstabilisator, z.B. Tenside, Polymere, Ester und Mischungen von zumindest zweien dieser.
Die Durchflusskammer besteht aus Materialen, welche stabil gegenüber Korrosion durch eine der Trägerflüssigkeit ist, und insbesondere keine Ionen oder Moleküle in die Trägerflüssigkeit freisetzt. Die Durchflusskammer besteht z.B. aus Kunststoff, Glas und/oder passiviertem Metall.
Generell bevorzugt ist die Zuleitung mit einem Einlass der Durchflusskammer verbindbar, der unterhalb der Durchflusskammer liegt, optional unterhalb des Auslasses der
Durchflusskammer, wobei z.B. der Querschnitt des Durchflusskanals in einem Winkel von maximal 45° oder maximal 30°, bevorzugt maximal 10° zur Horizontalen, insbesondere parallel zur Horizontalen, angeordnet ist. Auf diese Weise können Gasblasen die
Durchflusskammer einfacher mit der Trägerflüssigkeit verlassen. Die Auslassleitung, die die Durchflusskammer mit dem Auslass verbindet, ist in dem Abschnitt, der im Auslass mündet bevorzugt in einem Winkel von horizontal bis vertikal nach unten gerichtet, wobei ein Auffangbehälter eines Volumens von z.B. 0,01 bis 5 L, z.B. 0,05 bis 0.5 L am Auslass angeordnet ist.
Der Laser weist bevorzugt eine Leistung von 0,2 bis 30 W auf, z.B. von 0,5 bis 5 W, und ist weiter bevorzugt eingerichtet, Laserpulse einer Energie von 10 bis 1000 pj mit einer Lluenz von 0,1 bis 10 J/cm2 abzugeben, bevorzugt bei einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz bei einer Pulsdauer von 0,01 bis 10 ns, z.B. von 0,01 oder 0,5 ns bis 1 oder bis 10 ns abzugeben. Bevorzugt ist der Laser eingerichtet, eine Wellenlänge im Bereich von 200 bis 1500 nm, z.B. von 350 oder 400 nm bis 1100 nm abzugeben, z.B. 355, 515, 532, 1030 oder 1064 nm. Der Laser kann eine Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz, z.B. 1200 bis 2700 Hz aufweisen. Es hat sich gezeigt, dass ein solcher Laser in Verbindung mit der Rastereinrichtung und der Durchflusskammer eine für den Laserabtrag des Targets zu suspendierten Nanopartikeln ausreichende Leistung aufweist. Generell bevorzugt ist die Leistung des Lasers dessen mittlere maximale Leistung. Ein solcher Laser hat, z.B. im Verhältnis zu einem Laser mit einer Leistung von ca. 10 W mit einer Pulsdauer von 5000 bis 10 000 ps, einer Repetitionsrate von 20 bis 200 kHz oder einem Laser einer mittleren maximalen Leistung von 500 W bei einer Pulsdauer von 3 ps und einer Repetitionsrate von 1,2 bis 40,5 MHz bei etwa derselben Wellenlänge eine deutlich höhere Effizienz, ausgedrückt als energiespezifische Produktivität, bei der Herstellung von Nanopartikeln. Ein solcher Laser ist bevorzugt ein diodengepumpter Singlemode-Laser und insbesondere ein Mikrochiplaser.
Generell kann der Laser als Kühleinrichtung ausschließlich von Umgebungsluft umströmte Kühlkörper aufweisen und optional ein Gebläse im Gehäuse enthalten sein. Bevorzugt weist die Vorrichtung keine aktive Kühleinrichtung für den Laser und/oder für die
Durchflusskammer auf, die ein vorgekühltes Kühlmedium, insbesondere keine
Kühlflüssigkeit, z.B. kein Kühlwasser, zuführt.
Die Durchflusskammer ist mit dem darin festgelegten Target in einem Einsatz enthalten, der reversibel mit dem Gehäuse der Vorrichtung verbunden werden kann, so dass die
Durchflusskammer an ihrem Einlass reversibel mit der Zuleitung für Trägerflüssigkeit zu verbinden ist. Der Einsatz kann z.B. in eine Fassung am Gehäuse, z.B. eine passende
Ausnehmung des Gehäuses, eingeführt werden und an dem Gehäuse fixiert werden, z.B. verklemmt, verrastet oder verschraubt werden. Dabei ist die Durchflusskammer nach
Einführen des Einsatzes in die Fassung reversibel mit der Zuleitung verbindbar und die Durchflusskammer ist in einer Position im Gehäuse angeordnet, in der die Rastereinrichtung den Laserstrahl durch den strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt auf das Target lenken kann.
Optional ist ein Sensor mit der Durchflusskammer funktionell gekoppelt, der ein Signal für den Betrieb des Lasers aufnimmt, wenn das Target eine für den Abtrag zu geringe Dicke aufweist oder Löcher aufweist. Ein solcher Sensor kann ein Strahlungssensor und/oder ein Temperatursensor sein, der von außen auf den Abschnitt der Wand der Durchflusskammer gerichtet ist, an dem das Target innerhalb der Durchflusskammer angeordnet ist, wobei der Sensor eingerichtet ist, bei Aufnahme von Strahlung, die vom Laser ausgeht, oder bei Aufnahme einer Temperatur oberhalb eines vorbestimmten Werts einer Steuereinheit des Lasers ein Signal für das Ausschalten des Lasers zu übermitteln. Wenn der Sensor von einem Strahlungssensor, z.B. einer Photozelle, gebildet wird, ist bevorzugt die Wand der
Durchflusskammer, die am Target anliegt, zumindest teilweise für die Laserstrahlung optisch durchlässig, und optional streuend, um Laserlicht auf einen Strahlungssensor zu leiten. Ein Strahlungssensor kann in einem Abstand von der Durchflusskammer angeordnet sein. Die Wand der Durchflusskammer, an deren Innenseite das Target angeordnet ist, und/oder der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt kann z.B. aus Polycarbonat, Polyethylenterephthalat, Polypropylen und/oder Polyethylen bestehen, bevorzugt aus Glas, z.B. BK7 Glas, Quarzglas. Bevorzugt weist der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt auf seiner äußeren Oberfläche, optional zusätzlich auf seiner inneren Oberfläche, eine Antireflexionsbeschichtung für die Strahlung des Lasers auf. Optional kann generell die Durchflusskammer einschließlich ihres strahlungsdurchlässigen Wandabschnitts einstückig ausgebildet sein, z.B. aus einem oder einer Mischung von zumindest zweien der vorgenannten Kunststoffe. Weiter optional kann eine Streuscheibe und/oder eine Sammellinse zwischen dem Strahlungssensor und der Durchflusskammer angeordnet sein.
Optional ist die Wand der Durchflusskammer, an der das Target anliegt, bzw. die Wand gegenüber dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt, für die Strahlung des Lasers durchlässig, z.B. kann diese Wand ebenfalls einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt bilden.
Der Sensor kann an dem Einsatz angebracht sein und der Einsatz elektrische Kontakte aufweisen, die passend zu Kontakten der Fassung angebracht sind, die das Signal des Sensors übernehmen und an eine Steuereinheit leiten, z.B. an die Steuereinheit des Lasers oder der Rastereinrichtung. Alternativ kann der Sensor am Gehäuse angeordnet sein.
Wenn der Sensor von einem Temperatursensor gebildet ist, ist er bevorzugt thermisch leitend mit dem Wandabschnitt der Durchflusskammer verbunden, optional mit einem thermischen Leiter, der den Temperatursensor mit dem Wandabschnitt der Durchflusskammer direkt verbindet. Ein solcher, thermischer Leiter kann z.B. eine Metallplatte sein.
Alternativ oder zusätzlich kann der Sensor ein Trübungssensor sein, der mit dem Auslass der Durchflusskammer verbindbar ist, z.B. an einer Ableitung angebracht ist, die am Auslass der Durchflusskammer angeschlossen ist. Ein Trübungssensor ist eingerichtet, die Trübung in der Ableitung aufzunehmen und kann z.B. von einer emittierenden Diode und einem durch den Querschnitt der Ableitung beabstandeten Photozelle gebildet sein. Ein Trübungssensor ist mit einer Steuereinheit für den Laser verbunden, die eingerichtet ist, den Laser nach Aufnahme von Messwerten für die Trübung abzustellen, die eine Fehlfunktion des Lasers bzw. das Fehlen der Erzeugung von Nanopartikeln aus dem Target anzeigen, insbesondere bei
Spannungsversorgung des Lasers eine Trübung anzeigen, die unterhalb einer vorbestimmten Trübung liegt, die z.B. bei Abtrag von Nanopartikeln vom Target durch den Laser auftritt.
Optional kann die Vorrichtung eingerichtet sein, die Dauer des Signals des Trübungssensors aufzuaddieren, wenn dieses oberhalb der Trübung der Trägerflüssigkeit liegt, bevorzugt bei der vorbestimmten Trübung liegt, die bei Abtrag von Nanopartikeln vom Target erreicht wird.
Alternativ oder zusätzlich kann der Sensor ein Schallsensor sein, der in einem Abstand von der Durchflusskammer, z.B. am Gehäuse, angeordnet ist oder der mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer in Kontakt steht und eingerichtet ist, für vorbestimmte Lrequenzen deren Dauer und Amplitude aufzunehmen und/oder bei Erreichen einer vorbestimmten
Gesamtdauer und/oder Aufhehmen einer vorbestimmten Amplitude und/oder einer vorbestimmten Lrequenz ein Steuersignal für das Abschalten des Lasers an die Steuereinheit des Lasers zu senden. Ein solcher Schallsensor hat z.B. eine Empfindlichkeit im Bereich von 1 bis 100 kHz, bevorzugt 5 bis 20 kHz. Ein Schallsensor steht z.B. mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer in Kontakt und kann an einer Wand der Durchflusskammer angebracht sein oder an einer Zuleitung oder Ableitung, die an die Durchflusskammer angeschlossen ist. Dabei kann die Vorrichtung eingerichtet sein, die Dauer des Signals des Schallsensors für zumindest eine vorbestimmte Frequenz aufzuaddieren. Die Vorrichtung kann alternativ oder zusätzlich eingerichtet sein, dass der Schallsensor, bei Aufnehmen einer vorbestimmten Frequenz ein Signal für das Abschalten des Lasers an dessen Steuereinheit sendet,
insbesondere bei gleichzeitigem Betrieb des Lasers, wenn diese Frequenz aufgenommen wird. Eine solche Frequenz kann mit der Vorrichtung z.B. für eine Durchflusskammer für den Fall vorbestimmt sein, in der das Target eine minimale Dicke unterschreitet oder in der kein Target angeordnet ist, oder mit der Vorrichtung für den Fall vorbestimmt sein, wenn der Laser in Betrieb ist und den Einsatz außerhalb des strahlungsdurchlässigen Einsatzes trifft. Es hat sich gezeigt, dass die bei Laserbestrahlung des Targets erzeugte Frequenz sich nicht wesentlich über die Dauer des Abtrags ändert. Daher ist bevorzugt, dass ein Schallsensor mit einer Einrichtung zur Erfassung und zum Aufaddieren des Signals verbunden ist und die Einrichtung eingerichtet ist, den Laser bei Erreichen einer maximalen Gesamtdauer des Laserbetriebs abzuschalten. Dabei kann die Vorrichtung eingerichtet sein, dieses aufaddierte Signal des Sensors, z.B. des Trübungssensors oder eines Schallsensors, mit einer vorbestimmten maximalen Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers zu vergleichen und den Laser bei Erreichen der maximalen Gesamtdauer des Laserbetriebs abzuschalten.
Die vorbestimmte maximale Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers ist z.B. eine, die für eine Durchflusskammer mit dem darin angeordneten Target vorbestimmt ist. Dabei kann die vorbestimmte Gesamtdauer in einer Kodierung enthalten sein, die am Einsatz angebracht ist. Generell bevorzugt weist der Einsatz eine Kodierung auf und an der Fassung am Gehäuse, an der der Einsatz anzuordnen ist, ist eine Leseeinheit zum Auslesen der Kodierung angebracht, wobei die Leseeinheit eingerichtet ist, abhängig von der ausgelesenen Kodierung ein spezifisches Steuersignal an die Steuereinheit des Lasers und/oder an die Steuereinheit der Rastereinrichtung und/oder an die Steuereinheit der Fördereinrichtung zu senden. Diese Kodierung und ein davon abhängiges Steuersignal kann z.B. die vorbestimmte Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers mit der Durchflusskammer des Einsatzes, vorbestimmte
Betriebsparameter für den Laser und/oder vorbestimmte Betriebsparameter für die Steuerung der Fördereinheit umfassen. Die Kodierung kann z.B. in Form eines optisch auslesbaren Codes, eines Transponders, eines elektrisch kontaktierbaren Schaltkreises oder eines mechanisch abtastbaren Musters ausgebildet sein.
Der Laser weist eine Steuereinheit auf, die z.B. die Stromversorgung und einen optionalen Verschluss steuert, der im Strahlengang des Lasers angeordnet ist. Für die Zwecke der Erfindung kann ein solcher Verschluss zum Ausschalten des Lasers eingesetzt werden, da er den Laserstrahl inaktiviert, selbst wenn der Laser mit Strom beaufschlagt wird.
Bevorzugt weist das Gehäuse einen Schalter auf, der z.B. an der Fassung angeordnet ist, der eingerichtet ist, seine Schaltstellung bei Festlegen des Einsatzes in der Fassung zu ändern und eingerichtet ist, die Stromversorgung für den Laser nur bei Festlegen des Einsatzes in der Fassung herzustellen. Ein solcher Schalter kann z.B. ein Druckschalter sein oder ein am Einsatz angebrachter Leiterabschnitt, der beabstandete Kontakte der Fassung miteinander verbindet, oder ein Betätigungselement, das einen an der Fassung angebrachten Schalter betätigt. Das für Strahlung des Fasers dichte Gehäuse weist bevorzugt keine äußeren Anschlüsse für Gase oder Flüssigkeiten auf, sondern nur eine Spannungsversorgung, z.B. eine elektrischen Anschluß. Die Fichtdichtheit bzw. die Vermeidung des Austretens von Faserstrahlung bleibt durch den Einsatz, der die Durchflusskammer enthält, in Anwesenheit und Abwesenheit des Einsatzes erhalten, und auch bei eingesetzten Vorratsbehältem. Dabei wird der korrekte Einsatz des/der Vorratsbehälter über einen Schalter nach Prinzip des Schalters in Figur 7 sichergestellt. Der Faser ist einer der Faserschutzklasse 1.
Optional weist die Vorrichtung einen am Einlass der Durchflusskammer, z.B. an der Zuleitung, angeordneten Temperatursensor, weiter optional einen weiteren Temperatursensor am Auslass der Durchflusskammer, auf jeweils zur Aufnahme der Temperatur der
Trägerflüssigkeit. Die Vorrichtung kann eingerichtet sein, den Faser abhängig von einem Signal eines oder beider dieser Temperatursensoren zu steuern, insbesondere den Faser abzuschalten, wenn nach Betrieb des Fasers für eine vorbestimmte Zeitdauer, z.B. für maximal 5s oder für maximal 4s, keine Temperaturerhöhung durch den am Auslass angeordneten Sensor gegenüber dem am Einlass angeordneten Sensor aufgenommen wird.
Die Erfindung wird nun genauer mit Bezug auf die Figuren beschrieben, die schematisch in
- Figur 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung,
Figuren 2 und 3 Durchflusskammem mit optischem Sensor,
Figur 4 eine Durchflusskammer mit Schallsensor,
- Figur 5 eine Durchflusskammer mit Trübungssensor,
Figur 6 eine Durchflusskammer mit Temperatursensor, und in
Figuren 7 und 8 Ausführungsformen eines Schalters am Einsatz
zeigen.
Die Figur 1 zeigt in der Übersicht eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem gepulsten Faser 1, dessen Strahl mittels einer Rastereinrichtung 2 auf ein Target 3 gerichtet und über das Target 3 geführt werden kann. Im Strahlengang zwischen dem Faser 1 und der
Rastereinrichtung 2 ist, wie bevorzugt, ein Teleskop 4 angeordnet, das den Faserstrahl zur Rastereinrichtung aufweitet. Das Target 3 ist an einer Wand 5 einer Durchflusskammer 6 angebracht, die gegenüber dem Target 3 einen für den Faserstrahl durchlässigen Wandabschnitt 7 aufweist. Dieser strahlungsdurchlässige Wandabschnitt 7 kann aus
Kunststoff oder Glas sein. Die Durchflusskammer 6 ist wie bevorzugt mit ihrem Querschnitt etwa horizontal angeordnet und ihr Einlass 8 liegt unterhalb des Targets 3, so dass eine Trägerflüssigkeit die Durchflusskammer 6 von unten nach oben durchströmt und Gasblasen ausgetragen werden. Die Trägerflüssigkeit wird von einem Vorratsbehälter 9 über eine Zuleitung 10, in der eine Fördereinrichtung 11 angeordnet ist, zum Einlass der
Durchflusskammer 6 geführt und tritt aus einem gegenüber dem Einlass 8 angeordneten Auslass 12 aus, an dem eine Auslassleitung 13 angeschlossen ist, die in ein Sammelgefäß 17 mündet. Der Laser 1 , die Rastereinrichtung 2 zu dessen Strahlführung, die Durchflusskammer 6, die Fördereinrichtung 11 in der Zuleitung 10 und Sensoren 14 sind, wie bevorzugt, in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet, das keine Zuleitung für gekühltes Kühlmedium aufweist. Der Laser 1 kann ausschließlich durch Kühlelemente, die von Umgebungsluft umströmbar sind, ggf. verstärkt durch einen Lüfter, gekühlt werden.
Die Fördereinrichtung 11, die generell bevorzugt einen Durchflussmesser umfasst, wird in der hier dargestellten Ausführung von einer Pumpe und einem gesteuerten Ventil 15, das in der Zuleitung 10 angeordnet ist, gebildet. Alternativ kann die Fördereinrichtung dadurch gebildet sein, dass Vorratsbehälter 9 für Trägerflüssigkeit mit Druckgas, z.B. aus einer
Druckgasflasche, beaufschlagt ist und dass in der Zuleitung 10 ein gesteuertes Ventil 15 angeordnet ist.
Ein Sensor 14, der an der Durchflusskammer 6 angeordnet ist, insbesondere auf die Wand 5 gegenüber dem für die Laserstrahlung durchlässigen Wandabschnitt 7 gerichtet ist, ist mit einer Steuereinheit 16 verbunden, die eingerichtet ist, den Laser 1, die Fördereinrichtung 11 und/oder die Rastereinrichtung 2 abhängig von einem Signal des Sensors 14 zu steuern.
Die Figur 2 zeigt eine Durchflusskammer 6 im Querschnitt entlang der Strömungsrichtung der Trägerflüssigkeit, bei der Laserstrahlung, die durch den strahlungsdurchlässigen
Wandabschnitt 7 tritt, auf das Target 3 trifft, bzw. in Abwesenheit des Targets 3 durch die Wand 5 der Durchflusskammer 6, an der das Target 3 angeordnet war und anschließend auf einen als Strahlungssensor ausgebildeten Sensor 14. Zwischen der Durchflusskammer und dem Strahlungssensor ist eine Streuscheibe 18, z.B. eine Milchglassscheibe angeordnet, die Laserstrahlung, die durch die Wand 5 der Durchflusskammer 6 tritt, auf den Strahlungssensor 14 streut. Die Figur 3 zeigt alternativ zu einer Streuscheibe 18 die Anordnung des Strahlungssensors 14 in einem ausreichend großen Abstand von der Durchflusskammer 6, so dass hindurchtretende Laserstrahlung auf den Sensor 14 treffen kann.
Die Figur 4 zeigt einen als Schallsensor ausgeführten Sensor 14, der in einem Abstand von der Durchflusskammer 6, z.B. an einem Gehäuse angebracht sein kann. Es hat sich herausgestellt, dass der Abtrag von Material des Targets 3 bei der Laserbestrahlung zu charakteristischen Schwingungen führt, und das Auftreffen des Laserstrahls unmittelbar auf die Wand 5 der Durchflusskammer 6, vor der das Target 3 angeordnet war, zu Änderungen der Schwingungen.
Die Ligur 5 zeigt einen Aufbau für einen an der Durchflusskammer 6 angeordneten
Trübungssensor als Sensor 14, dessen Signal ein Maß für die erzeugte Konzentration an Nanopartikeln ist. Der Trübungssensor 14 kann von einer Licht emittierenden Diode und einer gegenüberliegend an der Durchflusskammer angeordneten Photodiode gebildet sein. In der Ausführungsform des Sensors 14 als Trübungssensor ist bevorzugt auch die Wand 5 gegenüber dem für den Laserstrahl durchlässigen Wandabschnitt für die Laserstrahlung durchlässig, z.B. kann diese Wand durch einen gleichen für Laserstrahlung durchlässigen Wandabschnitt 7 gebildet sein.
Die Ligur 6 zeigt als Sensor 14 einen Temperatursensor, der mit der Wand 5 der
Durchflusskammer 6, an der das Target 3 angebracht ist, thermisch gekoppelt ist, z.B. mittels einer Metallplatte, die den Temperatursensor mit der Durchflusskammer 6 verbindet. Es hat sich gezeigt, dass beim Bestrahlen des Targets 3 mit einem Laser nach ca. 3 bis 5 s eine signifikante Temperaturerhöhung an der Außenfläche der Wand 5 der Durchflusskammer 6 gemessen werden kann, an der das Target 3 angebracht ist, so dass das Signal eines
Temperatursensors ein Signal für das Auftreffen des Laserstrahls auf dem Target 3 bildet, und dieses Signal z.B. als Kontrollsignal an die Steuereinheit 16 des Lasers 1 geleitet werden kann.
Die Ligur 7 zeigt ausschnittsweise einen Einsatz, in dem eine Durchflusskammer 6 angeordnet sein kann und der beim Positionieren in eine Passung 19 am Gehäuse einen Druckschalter 20 betätigt. Dieser Schalter 20 kann z.B. die Stromversorgung für den Laser 1 schließen, wenn der Einsatz korrekt in der Lassung 19 positioniert ist, und/oder ein Signal für die Steuereinheit 16 der Lördereinrichtung 11 erzeugen.
Die Ligur 8 zeigt einen alternativen Schalter 20, bei dem beim Positionieren des Einsatzes, der die Durchflusskammer 6 enthält, in die Lassung am Gehäuse ein Leiter 21 an dem Einsatz einen unterbrochenen Stromleiter 22 schließt, um ein Signal für die Anwesenheit des Einsatzes zu erzeugen und/oder eine Leitung zur Stromversorgung zu schließen.
Die nachfolgende Tabelle zeigt das Ergebnis eines Vergleichs der Herstellung von
Goldnanopartikeln durch Bestrahlung eines Goldtargets in Wasser mit verschiedenen Lasern, die jeweils eine Lluenz von bis zu 20 J/cm2 erzeugten. Als erfindungsgemäß verwendeter Laser wurde ein diodengepumpter Mikrochiplaser mit einer mittleren maximalen Leistung von 0,15 W eingesetzt, zum Vergleich ein Laser mit etwa 10 W (Mittelklasse) und ein Laser mit 500 W (Hochleistungsklasse).
Figure imgf000015_0001
Dieser Vergleichsversuch macht deutlich, dass die energiespezifische Effektivität für den erfindungsgemäß im Verfahren eingesetzten Laser am höchsten ist, obwohl dieser die geringste Leistung aufweist. Der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Laser zeigt eine um den Laktor 6 bessere Effizienz als der Mittelklasse-Laser und eine um den Laktor 3,5 bessere Effizienz als der Laser der Hochleistungsklasse. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergibt sich aus dem geringeren Energieverbrauch für den Laser und die geringeren Kosten für den Laser.
Bezugszeichenliste:
1 Laser
2 Rastereinrichtung
3 Target
4 Teleskop
5 Wand
6 Durchflusskammer
7 für Laserstrahlung durchlässiger Wandabschnitt
8 Einlass
9 Vorratsbehälter
10 Zuleitung
11 Fördereinrichtung
12 Auslass
13 Auslassleitung
14 Sensor
15 Ventil
16 Steuereinheit
17 Sammelgefäß
18 Streuscheibe
19 Fassung am Gehäuse
20 Schalter
21 Feiter
22 unterbrochener Stromleiter

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln mit einem gepulsten Laser (1) einer Rastereinrichtung (2), die eingerichtet ist, den Strahl des Lasers (1) über ein Target (3) zu führen, das an einer Wand (5) innerhalb einer Durchflusskammer (6) angebracht ist, die gegenüber dem Target (3) einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt (7) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflusskammer (6) mit einer Zuleitung (10) verbunden ist, die mit mindestens einem Vorratsbehälter (9) für Trägerflüssigkeit verbunden ist und in der Zuleitung (10) eine gesteuerte Fördereinrichtung (11) angeordnet ist, die für eine Strömungsgeschwindigkeit von 1 bis 10 mm/s der
Trägerflüssigkeit in der Durchflusskammer (6) eingerichtet ist, wobei der Laser (1) eine maximale Leistung von 5 W aufweist und eingerichtet ist, Pulse mit einer Pulsenergie von 0,01 bis 10 mJ und einer Pulsdauer von 0,5 bis 10 ns mit einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz und einer Fluenz von 0,1 bis 10 J/cm2 abzugeben.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (1) eingerichtet ist, Pulse mit einer Pulsenergie von 10 bis 1000 pJ und einer Pulsdauer von 0,5 bis 1 ns mit einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz und einer Fluenz von 0,1 bis 10 J/cm2 abzugeben.
3. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand des strahlungsdurchlässigen Wandabschnitts (7) vom Target (3) maximal 5 mm beträgt.
4. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rastereinrichtung (2) eingerichtet ist, den Laserstrahl mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 10 m/s über das Target (3) zu führen.
5. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (11) ein gesteuertes Ventil (15) und/oder eine gesteuerte Pumpe aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflusskammer (6) mit ihrem Querschnitt in einem Winkel von maximal 30° zur Horizontalen angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung (10) mit einem Einlass (8) der Durchflusskammer (6) verbunden ist, der unterhalb der Durchflusskammer (6) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strahlungssensor (14) oder ein Temperatursensor (14) von außen auf den
Abschnitt der Wand der Durchflusskammer (6) gerichtet ist, an dem das Target (3) innerhalb angeordnet ist, und dass der Sensor (14) eingerichtet ist, bei Aufnahme von Strahlung oder einer Temperatur oberhalb eines vorbestimmten Werts der
Steuereinheit (16) des Lasers (1) ein Signal für das Ausschalten des Lasers (1) zu übermitteln.
9. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflusskammer (6) reversibel mit der Zuleitung (10) verbindbar ist und die Durchflusskammer (6) in einem Einsatz enthalten ist, der reversibel in einer Lassung eines Gehäuses (19) festlegbar ist, wobei in dem Gehäuse die Rastereinrichtung (2) und/oder der Laser (1) angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse einen
Schalter (20) aufweist, der eingerichtet ist, seine Schaltstellung bei Lestlegen des Einsatzes in der Lassung zu ändern und eingerichtet ist, die Stromversorgung für den Laser (1) nur bei Lestlegen des Einsatzes in der Lassung herzustellen.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse für Strahlung des Lasers (1) lichtdicht ist.
12. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest zwei Vorratsbehälter (9) für Trägerflüssigkeit aufweist, die mittels eines schaltbaren Mehrwegeventils mit der Zuleitung verbunden sind.
13. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Auslass (12) der Durchflusskammer (6) eine Ableitung verbindbar ist, an der ein Trübungssensor (14) angebracht ist, der eingerichtet ist, die Trübung in der Ableitung aufzunehmen und mit einer Steuereinheit (16) für den Laser (1) verbunden ist, die eingerichtet ist, den Laser (1) nach Aufnahme von Messwerten für das
Vorliegen einer Trübung für eine vorbestimmte Gesamtdauer abzustellen.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz eine Kodierung aufweist und an der Fassung eine Leseeinheit zum Auslesen der Kodierung angebracht ist, wobei die Leseeinheit eingerichtet ist, abhängig von der ausgelesenen Kodierung ein spezifisches Steuersignal an die Steuereinheit (16) des Lasers (1) zu senden.
15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische
Steuersignal eine vorbestimmte maximale Dauer des Betriebs des Lasers (1) ist.
16. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang vor der Rastereinheit ein Teleskop angeordnet ist und/oder im Strahlengang nach der Rastereinheit eine Fokussiereinheit angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Schallsensor (14), der mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer (6) in Kontakt steht und eingerichtet ist, für vorbestimmte Frequenzen Dauer und Amplitude aufzunehmen und bei Erreichen einer vorbestimmten Gesamtdauer und/oder
Aufnehmen einer vorbestimmten Amplitude ein Steuersignal für das Abschalten des Fasers (1) an die Steuereinheit (16) des Fasers (1) zu senden.
18. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Faser (1) dadurch abschaltbar ist, dass ein gesteuerter Verschluss im Strahlengang angeordnet ist.
19. Verfahren zur Herstellung von in einer Trägerflüssigkeit suspendierten Nanopartikeln durch Bestrahlen eines Targets (3) mit Faserstrahlung, die über das Target (3) geführt wird, das in einer Durchflusskammer (6) angebracht ist, die gegenüber dem Target (3) einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt (7) aufweist und von der
Trägerflüssigkeit durchströmt wird, die aus einem Vorratsbehälter für
Trägerflüssigkeit durch eine Zuleitung (10) zugeführt wird, in der eine gesteuerte Fördereinrichtung (11) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (11) die Strömung der Trägerflüssigkeit auf eine Strömungsgeschwindigkeit von 1 bis 10 mm/s durch die Durchflusskammer (6) steuert und dass der Laser (1) eine maximale Leistung von 5 W aufweist und Pulse mit einer Pulsenergie von 0,01 bis 10 mJ und einer Pulsdauer von 0,5 bis 10 ns mit einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz und einer Fluenz von 0,1 bis 10 J/cm2 abgibt.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (1) Pulse mit einer Pulsenergie von 10 bis 1000 iü und einer Pulsdauer von 0,5 bis 1 ns mit einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz und einer Fluenz von 0,1 bis 10 J/cm2 abgibt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Laserstrahl durch eine Rastereinrichtung (2) gesteuert mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 10 m/s über das Target (3) zu führen.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strahlungssensor (14) oder ein Temperatursensor (14) von außen auf den Abschnitt der Wand der Durchflusskammer (6) gerichtet ist, an dem das Target (3) innerhalb angeordnet ist, und dass der Sensor (14) bei Aufnahme von Strahlung oder einer Temperatur oberhalb eines vorbestimmten Werts ein Signal für das Ausschalten des Lasers (1) an die Steuereinheit (16) des Lasers (1) übermittelt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflusskammer (6) in einem Einsatz enthalten ist, der lösbar in einer Fassung des Gehäuses festgelegt wird, die Durchflusskammer (6) lösbar mit der Zuleitung (10) verbunden wird und und die Durchflusskammer (6) zur Rastereinrichtung (2) und dem Laser (1) ausgerichtet wird.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Festlegen des Einsatzes in der Fassung die Schaltstellung eines Schalters (20) beeinflusst und der Schalter (20) nur in seiner Schaltstellung, in der der Einsatz in der Fassung festgelegt ist, die Stromversorgung für den Laser (1) herstellt.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schallsensor (14), der mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer (6) in Kontakt steht, für vorbestimmter Frequenzen deren Dauer und Amplitude aufhimmt und bei Erreichen einer vorbestimmten Gesamtdauer und/oder Aufhehmen einer
vorbestimmten Amplitude ein Steuersignal für das Abschalten des Lasers (1) an die Steuereinheit (16) des Laser (1) sendet.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Auslass (12) der Durchflusskammer (6) eine Ableitung verbunden ist, an der ein Trübungssensor (14) angebracht ist, der die Trübung in der Ableitung nimmt und nach Aufnahme von Messwerten für das Vorliegen einer Trübung für eine vorbestimmte Gesamtdauer der Steuereinheit (16) des Lasers (1) ein Signal für das Abstellen des Lasers (1) sendet.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz eine Kodierung für das Material und/oder die Größe des Targets (3) und/oder für Steuersignale für die Steuereinheit (16) des Lasers (1) und/oder für die
Lördereinrichtung (11) aufweist und an der Lassung eine Leseeinheit zum Auslesen der Kodierung angebracht ist, wobei die Leseeinheit die Kodierung ausliest und ein davon abhängiges Steuersignal an die Steuereinheit (16) des Lasers (1) und/oder an die Steuereinheit (16) der Lördereinrichtung (11) sendet.
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