WO2020021712A1 - 分析装置 - Google Patents

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WO2020021712A1
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carrier gas
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reaction
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Inventor
居原田　健志
Original Assignee
株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

Definitions

  • the present invention has a reaction unit for causing a reaction such as an oxidation reaction to occur in a specific component in a sample, and is configured to supply a carrier gas to the reaction unit and convey a reaction product to a detection unit.
  • the present invention relates to an analysis device.
  • TOC meter combustion oxidation type carbon measurement device
  • the TOC meter includes an oxidation reaction section for converting a carbon component in a sample into carbon dioxide, a detection section for detecting carbon dioxide generated in the oxidation reaction section, and the oxidation reaction section. And a carrier gas supply unit that supplies a carrier gas for transporting the carbon dioxide generated as described above to the detection unit to the oxidation reaction unit.
  • the oxidation reaction section includes a combustion tube made of quartz glass containing an oxidation catalyst, and the combustion tube is heated to a high temperature (for example, about 680 ° C.). High-purity air is supplied to the combustion tube from a carrier gas supply unit as a carrier gas and an auxiliary gas.
  • the carbon component in the sample is converted into carbon dioxide by the action of the oxidation catalyst, and the carbon dioxide is converted by the carrier gas into a non-dispersive infrared absorption detector (NDIR) or the like.
  • NDIR non-dispersive infrared absorption detector
  • a detector such as NDIR measures the concentration of carbon dioxide in the carrier gas flowing in the flow cell, and obtains a peak-like detection signal having a horizontal axis representing time and a vertical axis representing signal intensity.
  • the rising portion of the peak is steep, while the falling shape in the latter half of the peak is a gentle curve.
  • the reason why the falling shape in the latter half of the peak becomes gentle is that carbon dioxide diffuses in the carrier gas, and the concentration of carbon dioxide in the carrier gas decreases as the latter half of the peak occurs.
  • an object of the present invention is to shorten the measurement time while preventing the reaction of a specific component in a sample in a reaction section from becoming insufficient.
  • the analyzer includes a reaction unit, a detection unit, a carrier gas supply unit, a carrier gas flow rate adjustment mechanism, a flow rate change program holding unit, and a flow rate control unit.
  • the reaction section has an internal space into which the sample is introduced, and causes a specific component in the sample introduced into the internal space to react.
  • the detection unit communicates with the internal space of the reaction unit, and detects a substance to be measured generated by the reaction of the specific component in the internal space of the reaction unit.
  • the carrier gas supply unit supplies a carrier gas for transporting the measurement target substance generated in the internal space of the reaction unit to the detection unit to the internal space.
  • the carrier gas flow rate adjusting mechanism adjusts a flow rate of the carrier gas supplied from the carrier gas supply section to the internal space of the reaction section.
  • the flow rate change program holding unit is set to increase the carrier gas flow rate during measurement from when the sample is introduced into the internal space of the reaction unit until the detection unit detects the component to be measured. Retain the flow rate change program.
  • the flow control unit is configured to control the carrier gas flow during the measurement based on the flow change program.
  • the flow rate of the carrier gas is suppressed so that the specific component in the sample sufficiently reacts in the reaction section, and then the flow rate of the carrier gas is increased to increase the flow rate of the carrier gas. This prevents the falling part of the detection signal peak from becoming gentle.
  • the flow rate change program may be set so as to gradually increase the flow rate of the carrier gas from the start of the measurement to the end thereof.
  • the analyzer of the present invention may further include a program setting change unit configured to change the setting of the flow rate change program based on a user input. Then, the change pattern of the carrier gas flow rate during the measurement of the sample can be set freely according to the properties of the sample.
  • the carrier gas supplied into the reaction section also serves as a combustion supporting gas.
  • the carrier gas is continuously supplied from the carrier gas supply unit to the internal space of the reaction unit during the measurement.
  • the carrier gas flow rate is suppressed so that the specific component in the sample sufficiently reacts in the reaction section, and thereafter, the detection signal of the detection section is increased by increasing the carrier gas flow rate. Since the falling portion of the peak is prevented from becoming gentle, the measurement time can be reduced while preventing the reaction of the specific component in the sample in the reaction section from becoming insufficient.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a more specific configuration of the embodiment.
  • 4 is a graph for explaining an example of control of a carrier gas flow rate during measurement in the same example.
  • 6 is a graph for explaining another example of the control of the flow rate of the carrier gas during the measurement in the same example.
  • 9 is a graph for explaining still another example of the control of the flow rate of the carrier gas during the measurement in the example.
  • the analyzer includes a carrier gas supply unit 2, a carrier gas flow control mechanism 4, a reaction unit 6, a detection unit 8, a flow control unit 10, a flow change program holding unit 12, and a program setting change unit 14.
  • the reaction section 6 has an internal space into which the sample is introduced, and is for causing a reaction such as oxidation to a specific component in the sample introduced into the internal space.
  • a carrier gas is supplied from the carrier gas supply unit 2 to the internal space of the reaction unit 6.
  • the flow rate of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 2 (hereinafter, carrier gas flow rate) is adjusted by the carrier gas flow rate adjustment mechanism 4.
  • the detection unit 8 is in fluid communication with the internal space of the reaction unit 6, and is for detecting a detection target component generated by a reaction in the reaction unit 6.
  • the detection target component generated in the reaction unit 6 is transported to the detection unit 8 by the carrier gas from the carrier gas supply unit 2.
  • the flow controller 10 is configured to control the carrier gas flow adjusting mechanism 4 to adjust the carrier gas flow according to a flow changing program described later.
  • the flow rate changing program is set so as to increase the flow rate of the carrier gas during one measurement from when the sample is introduced into the reaction section 6 to when the detection target component is detected by the detection section 8.
  • the flow rate change program is held in the flow rate change program holding unit 12.
  • the program setting change unit 14 is configured to change the setting of the flow rate change program based on a user input. That is, the user can arbitrarily set how to increase the flow rate of the carrier gas during one measurement. For example, as shown in FIG. 3, the flow rate of the carrier gas can be set to increase gradually (for example, at one-minute intervals) from the start of measurement to the end of measurement. In addition, as shown in FIG. 4, it is set so that the carrier gas flow rate is maintained at a relatively low flow rate from the start of measurement to time T1, and is maintained at a higher flow rate from time T1 to the end of measurement. Can be. Further, as shown in FIG. 5, it is also possible to set so that the carrier gas flow rate is maintained at a relatively low flow rate from the start of the measurement to the time T1, and the carrier gas flow rate gradually informs from the time T1 to the end of the measurement. .
  • the above analyzer can be realized by the TOC meter shown in FIG.
  • the TOC meter of FIG. 2 will be described below.
  • the TOC meter includes a high-purity air cylinder 2 as a carrier gas supply unit, a flow control valve 4 as a carrier gas flow control mechanism, a TC oxidizing unit 6a and an IC reactor 6b as a reaction unit, and an NDIR 8 as a detection unit.
  • the flow rate control unit 10, the flow rate change program holding unit 12, and the program setting change unit 14 are realized as functions of the arithmetic and control unit 30 for performing overall operation control of the TOC meter.
  • the arithmetic and control unit 30 is realized by a dedicated computer or a general-purpose personal computer.
  • the flow rate control unit 10 and the program setting change unit 14 are functions obtained by an arithmetic element in the arithmetic and control unit 30 executing a predetermined program, and the flow rate change program holding unit 12 is a storage device in the arithmetic and control unit 30. Is a function realized by a part of the storage area.
  • the TOC meter further includes a multi-port valve 26 and a syringe pump 28.
  • the syringe pump 28 is for introducing a sample into the TC oxidizing unit 6a and the IC reactor 6b, and is connected to a central common port of the multiport valve 26.
  • Each of the six selection ports of the multi-port valve 26 has a pipe leading to the sample inlet of the combustion tube 20 of the TC oxidizing section 6a, a pipe leading to the sample inlet of the IC reactor 6b, a container for storing washing water, and an air vent. Pipe, a container for storing the sample, and a drain pipe are connected.
  • the combustion tube 20 of the TC oxidation section 6a is made of quartz glass or the like, and has an oxidation catalyst filled therein.
  • the combustion tube 20 is heated by the heating furnace 22 to, for example, about 680 ° C.
  • the IC reactor 6b contains an IC reaction solution (for example, a 25% phosphoric acid aqueous solution) for converting IC (inorganic carbon) into carbon dioxide.
  • the IC reactor 6b is connected in series at the subsequent stage of the combustion tube 20 of the TC oxidizing section 6a.
  • the outlet of the IC reactor 6b is in fluid communication with the NDIR 8 via a dehumidifier 24.
  • the high-purity air cylinder 2 is connected to the carrier gas inlet of the combustion tube 20 via the flow control valve 4, and the high-purity air from the high-purity air cylinder 2 is controlled by the flow control valve 4 while controlling the flow rate of the carrier gas.
  • the gas is supplied to the combustion tube 20 as the auxiliary combustion gas.
  • the syringe pump 28 that has sucked the sample is connected to the sample inlet of the combustion tube 20, and the sample is injected into the combustion tube 20.
  • the carbon component in the sample injected into the combustion tube 20 is converted into carbon dioxide (detection target component) by the action of the oxidation catalyst in the combustion tube 20.
  • the carbon dioxide generated in the combustion tube 20 is transferred to the NDIR 8 via the IC reactor 6b and the dehumidifier 24 by the carrier gas supplied from the high-purity air cylinder 2, and is detected.
  • the flow control unit 10 of the arithmetic and control unit 30 controls the flow rate of the carrier gas supplied to the combustion pipe 20 gradually or stepwise according to the flow rate change program held in the flow rate change program holding unit 12.
  • the operation of the flow rate control valve 4 is controlled so as to rise to.
  • the syringe pump 28 that has sucked the sample is connected to the sample inlet of the IC reactor 6b, and the sample is injected into the IC reactor 6b.
  • the IC in the acidified sample is converted into carbon dioxide.
  • the carbon dioxide generated in the IC reactor 6b is introduced into the NDIR 8 through the dehumidifier 24 and detected by the carrier gas supplied from the high-purity air cylinder 2 through the combustion tube 20.
  • the flow control unit 10 of the arithmetic and control unit 30 controls the carrier supplied to the IC reactor 6b via the combustion pipe 20 in accordance with the flow rate change program held in the flow rate change program holding unit 12.
  • the operation of the flow control valve 4 is controlled so that the gas flow increases gradually or stepwise.
  • TTC in the sample can be quantified from the area of the detection signal peak obtained by the above TC measurement, and IC in the sample can be quantified from the area of the detection signal peak obtained by the IC measurement. Then, the TOC value in the sample is obtained by subtracting the IC value from the obtained TC value.
  • the flow rate control valve 4 is controlled so that the carrier gas flow rate increases gradually or stepwise during both TC measurement and IC measurement.
  • the present invention is not limited to this. Instead, such control may be performed only during one of the TC measurement and the IC measurement.
  • a TOC meter has been described as an example of the analyzer according to the present invention.
  • the present invention is not limited to this.
  • the present invention can be similarly applied to various carbon analyzers.
  • Carrier gas supply unit high-purity air cylinder
  • Carrier gas flow control mechanism flow control valve
  • Reaction section 6a
  • TC oxidation section 6b
  • IC reactor 8
  • Detection section (NDIR)
  • SYMBOLS 10
  • Flow rate control part 12
  • Program setting change part 20
  • Combustion pipe 22
  • Heating furnace 24
  • Dehumidifier 26
  • Multiport valve 28
  • Syringe pump 30 Operation control device

Abstract

分析装置は、反応部、検出部、キャリアガス供給部、キャリアガス流量調節機構、流量変更プログラム保持部及び流量制御部を備えている。前記反応部は、試料が導入される内部空間を有し、前記内部空間に導入された試料中の特定成分に反応を起こさせるためのものである。前記検出部は、前記反応部の前記内部空間と連通し、前記反応部の前記内部空間で前記特定成分が反応することによって生成された測定対象物質の検出を行なう。前記キャリアガス供給部は、前記反応部の前記内部空間で生成された前記測定対象物質を前記検出部へ搬送するためのキャリアガスを前記内部空間に供給する。前記キャリアガス流量調節機構は、前記キャリアガス供給部から前記反応部の前記内部空間に供給されるキャリアガス流量を調節する。前記流量変更プログラム保持部は、試料が前記反応部の前記内部空間に導入されてから前記検出部による前記測定対象成分の検出が行われるまでの測定中において前記キャリアガス流量を上昇させるように設定された流量変更プログラムを保持する。前記流量制御部は、前記流量変更プログラムに基づいて前記測定中における前記キャリアガス流量を制御するように構成されている。

Description

分析装置
　本発明は、酸化反応などの反応を試料中の特定成分に起こさせるための反応部をもち、その反応部に対してキャリアガスを供給して反応生成物を検出部へ搬送するように構成された分析装置に関するものである。
　試料中の特定成分に反応を起こさせるための反応部を有する分析装置の１つとして、燃焼酸化式炭素測定装置（以下、ＴＯＣ計）がある（特許文献１参照）。
　ＴＯＣ計は、一般的に、試料中の炭素成分を二酸化炭素に変換するための酸化反応部と、酸化反応部にて生成された二酸化炭素を検出するための検出部と、前記酸化反応部にて生成された二酸化炭素を前記検出部へ搬送するためのキャリアガスを前記酸化反応部に供給するキャリアガス供給部と、を備えている。酸化反応部は、酸化触媒が入った石英ガラス製の燃焼管を備え、燃焼管は高温（例えば、約６８０℃）に加熱される。燃焼管には、キャリアガス供給部から高純度空気がキャリアガス兼助燃ガスとして供給される。試料注入器によって燃焼管内に試料が注入されると、酸化触媒の作用によって試料中の炭素成分が二酸化炭素に変換され、その二酸化炭素がキャリアガスによって非分散型赤外線吸光度検出器（ＮＤＩＲ）などの検出部に導かれて検出される。
特開２０１２－２０２８８７号公報
　ＮＤＩＲのような検出器は、フローセル内を流れるキャリアガス中の二酸化炭素濃度を測定するものであり、横軸を時間、縦軸を信号強度とするピーク状の検出信号が得られる。検出信号のピーク波形は、ピークの立ち上がり部分は急峻である一方で、ピーク後半の下降形状は緩やかな曲線形状となる。ピーク後半の下降形状が緩やかになる理由は、キャリアガス中で二酸化炭素の拡散が生じ、キャリアガス中の二酸化炭素濃度がピーク後半になるほど低下するためである。
　検出信号ピークの下降部分の形状が緩やかになると、測定時間が長くなるだけでなく、ピーク形状の再現性が低下し、測定精度の低下に繋がる。測定時間を短縮するために、キャリアガス流量を大きくすることが考えられる。しかしながら、キャリアガス流量を大きくすると、試料が酸化反応部に滞在する時間が短くなり、炭素成分の酸化反応が不十分になる虞がある。
　そこで、本発明は、試料中の特定成分の反応部における反応が不十分になることを防止しながら、測定時間の短縮化を図ることを目的とするものである。
　本発明に係る分析装置は、反応部、検出部、キャリアガス供給部、キャリアガス流量調節機構、流量変更プログラム保持部及び流量制御部を備えている。前記反応部は、試料が導入される内部空間を有し、前記内部空間に導入された試料中の特定成分に反応を起こさせるためのものである。前記検出部は、前記反応部の前記内部空間と連通し、前記反応部の前記内部空間で前記特定成分が反応することによって生成された測定対象物質の検出を行なう。前記キャリアガス供給部は、前記反応部の前記内部空間で生成された前記測定対象物質を前記検出部へ搬送するためのキャリアガスを前記内部空間に供給する。前記キャリアガス流量調節機構は、前記キャリアガス供給部から前記反応部の前記内部空間に供給されるキャリアガス流量を調節する。前記流量変更プログラム保持部は、試料が前記反応部の前記内部空間に導入されてから前記検出部による前記測定対象成分の検出が行われるまでの測定中において前記キャリアガス流量を上昇させるように設定された流量変更プログラムを保持する。前記流量制御部は、前記流量変更プログラムに基づいて前記測定中における前記キャリアガス流量を制御するように構成されている。
　すなわち、本発明に係る分析装置では、試料の測定の開始当初は反応部で試料中の特定成分が十分に反応するようにキャリアガス流量を抑制し、その後、キャリアガス流量を高めて検出部の検出信号ピークの下降部分が緩やかになることを防止する。
　本発明の分析装置において、前記流量変更プログラムは、前記測定が開始されてから終了するまで前記キャリアガス流量を徐々に上昇させるように設定されていてもよい。
　さらに、本発明の分析装置は、ユーザ入力に基づいて前記流量変更プログラムの設定を変更するように構成されたプログラム設定変更部をさらに備えていてもよい。そうすれば、試料の測定中におけるキャリアガス流量の変更パターンを試料の性状に応じて自由に設定することができる。
　なお、反応部において特定成分の反応が十分になされるように、試料の測定が開始されてから一定の時間はキャリアガス流量を０にすることも考えられる。しかし、反応部が試料中の炭素成分を酸化反応させて二酸化炭素に変換するものである場合には、反応部内に供給されるキャリアガスは助燃ガスとしての役割も兼ねているため、反応部内に供給されるキャリアガスの流量が０になると反応部内の燃焼が不完全になることも考えられる。そこで、本発明に係る分析装置では、前記測定中において前記キャリアガス供給部から前記反応部の前記内部空間にキャリアガスを供給し続けることが好ましい。
　本発明に係る分析装置では、試料の測定の開始当初は反応部で試料中の特定成分が十分に反応するようにキャリアガス流量を抑制し、その後、キャリアガス流量を高めて検出部の検出信号ピークの下降部分が緩やかになることを防止するので、試料中の特定成分の反応部における反応が不十分になることを防止しつつ、測定時間の短縮化を図ることができる。
分析装置の一実施例の構成を概略的に示すブロック図である。 同実施例のより具体的な構成の一例を示す概略構成図である。 同実施例の測定中におけるキャリアガス流量の制御の一例を説明するためのグラフである。 同実施例の測定中におけるキャリアガス流量の制御の他の例を説明するためのグラフである。 同実施例の測定中におけるキャリアガス流量の制御のさらに他の例を説明するためのグラフである。
　本発明に係る分析装置の一実施例の構成について、図１を用いて説明する。
　分析装置は、キャリアガス供給部２、キャリアガス流量調節機構４、反応部６、検出部８、流量制御部１０、流量変更プログラム保持部１２及びプログラム設定変更部１４を備えている。
　反応部６は試料が導入される内部空間を有し、内部空間に導入された試料中の特定成分に対して酸化などの反応を起こさせるためのものである。反応部６の内部空間にキャリアガス供給部２からキャリアガスが供給されるようになっている。キャリアガス供給部２から供給されるキャリアガスの流量（以下、キャリアガス流量）はキャリアガス流量調節機構４によって調節される。
　検出部８は反応部６の内部空間と流体連通しており、反応部６内における反応により生成された検出対象成分を検出するためのものである。反応部６において生成された検出対象成分はキャリアガス供給部２からのキャリアガスによって検出部８へ搬送される。
　流量制御部１０はキャリアガス流量調節機構４を制御し、キャリアガス流量を後述する流量変更プログラムに従って調節するように構成されている。流量変更プログラムは、試料が反応部６に導入されてから検出対象成分が検出部８で検出されるまでの１回の測定中に、キャリアガス流量を上昇させるように設定されたものである。流量変更プログラムは、流量変更プログラム保持部１２に保持されている。
　プログラム設定変更部１４は、流量変更プログラムの設定をユーザ入力に基づいて変更するように構成されている。すなわち、ユーザは、１回の測定中におけるキャリアガス流量の上昇のさせ方を任意に設定することができる。例えば図３に示されているように、測定開始から測定終了までキャリアガス流量が徐々に（例えば、１分間隔で）上昇するように設定することができる。また、図４に示されているように、測定開始から時刻Ｔ１までは比較的低いキャリアガス流量で維持し、時刻Ｔ１から測定終了までそれよりも高いキャリアガス流量に維持するように設定することができる。さらに、図５に示されているように、測定開始から時刻Ｔ１までは比較的低いキャリアガス流量で維持し、時刻Ｔ１から測定終了までキャリアガス流量が徐々に情報するように設定することもできる。
　上記分析装置は、図２に示されているＴＯＣ計によって実現することができる。図２のＴＯＣ計について以下に説明する。
　ＴＯＣ計は、キャリアガス供給部としての高純度空気ボンベ２、キャリアガス流量調節機構としての流量制御弁４、反応部としてのＴＣ酸化部６ａとＩＣ反応器６ｂ、及び検出部としてのＮＤＩＲ８を備えている。流量制御部１０、流量変更プログラム保持部１２及びプログラム設定変更部１４は、このＴＯＣ計の全体的な動作制御を行なうための演算制御装置３０の機能として実現されている。演算制御装置３０は、専用のコンピュータ又は汎用のパーソナルコンピュータによって実現されるものである。流量制御部１０及びプログラム設定変更部１４は、演算制御装置３０内の演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能であり、流量変更プログラム保持部１２は演算制御装置３０内の記憶装置の一部の記憶領域によって実現される機能である。
　ＴＯＣ計はさらに、マルチポートバルブ２６及びシリンジポンプ２８を備えている。シリンジポンプ２８は、試料をＴＣ酸化部６ａやＩＣ反応器６ｂに導入するためのものであり、マルチポートバルブ２６の中央の共通ポートに接続されている。マルチポートバルブ２６の６つの選択ポートにはそれぞれ、ＴＣ酸化部６ａの燃焼管２０の試料注入口に通じる配管、ＩＣ反応器６ｂの試料注入口に通じる配管、洗浄用水を貯留する容器、空気抜き用の配管、試料を貯留する容器、ドレイン配管が接続されている。マルチポートバルブ２６とシリンジポンプ２８の動作により、試料をＴＣ酸化部６ａの燃焼管２０又はＩＣ反応器６ｂのいずれか一方に導入することができる。
　ＴＣ酸化部６ａの燃焼管２０は石英ガラスなどからなり、内部に酸化触媒が充填されている。燃焼管２０は加熱炉２２によって、例えば６８０℃程度に加熱される。ＩＣ反応器６ｂにはＩＣ（無機炭素）を二酸化炭素に変換するためのＩＣ反応液（例えば、２５％リン酸水溶液）が収容される。ＩＣ反応器６ｂはＴＣ酸化部６ａの燃焼管２０の後段に直列に接続されている。ＩＣ反応器６ｂの出口は除湿器２４を介してＮＤＩＲ８と流体連通している。
　高純度空気ボンベ２は流量制御弁４を介して燃焼管２０のキャリアガス導入口に接続されており、高純度空気ボンベ２からの高純度空気が流量制御弁４によって流量を制御されながらキャリアガス兼助燃ガスとして燃焼管２０に供給される。
　ＴＣ（全炭素）測定では、試料を吸入したシリンジポンプ２８が燃焼管２０の試料注入口に接続され、試料が燃焼管２０内に注入される。燃焼管２０内に注入された試料中の炭素成分は、燃焼管２０内に酸化触媒の作用によって二酸化炭素（検出対象成分）に変換される。燃焼管２０内で生成された二酸化炭素は、高純度空気ボンベ２から供給されるキャリアガスによってＩＣ反応器６ｂ及び除湿器２４を経てＮＤＩＲ８へ搬送されて検出される。
　上記のＴＣ測定の間、演算制御装置３０の流量制御部１０は、流量変更プログラム保持部１２に保持されている流量変更プログラムに従って、燃焼管２０に供給されるキャリアガス流量が徐々に又は段階的に上昇するように流量制御弁４の動作を制御する。これにより、ＴＣ測定の序盤は、キャリアガス流量が比較的低流量に抑制され、燃焼管２０に導入された試料中の炭素成分の酸化反応が十分になされる。その後、キャリアガス流量が上昇することで、ＮＤＩＲ８の検出信号ピークの下降部分が緩やかになることが防止され、ＴＣ測定時間の短縮が図られる。
　ＩＣ測定では、試料を吸入したシリンジポンプ２８がＩＣ反応器６ｂの試料注入口に接続され、試料がＩＣ反応器６ｂ内に注入される。ＩＣ反応器６ｂ内では、酸性化された試料中のＩＣが二酸化炭素に変換される。ＩＣ反応器６ｂで生成された二酸化炭素は、高純度空気ボンベ２から燃焼管２０を介して供給されるキャリアガスによって、除湿器２４を介してＮＤＩＲ８に導入されて検出される。
　上記のＩＣ測定の間も、演算制御装置３０の流量制御部１０は、流量変更プログラム保持部１２に保持されている流量変更プログラムに従って、燃焼管２０を介してＩＣ反応器６ｂに供給されるキャリアガス流量が徐々に又は段階的に上昇するように流量制御弁４の動作を制御する。これにより、ＩＣ測定の序盤は、キャリアガス流量が比較的低流量に抑制され、ＩＣ反応器６ｂに導入された試料中のＩＣ成分の反応が十分になされる。その後、キャリアガス流量が上昇することで、ＮＤＩＲ８の検出信号ピークの下降部分が緩やかになることが防止され、ＩＣ測定時間の短縮が図られる。
　上記のＴＣ測定で得られた検出信号ピークの面積値から試料中のＴＣを定量することができ、ＩＣ測定で得られた検出信号ピークの面積値から試料中のＩＣを定量することができる。そして、求められたＴＣ値からＩＣ値を差し引くことで試料中のＴＯＣ値が得られる。
　なお、上記実施例では、ＴＣ測定時、ＩＣ測定時の両方でキャリアガス流量が徐々に又は段階的に上昇するように流量制御弁４の制御を行なっているが、本発明はこれに限定されるものではなく、ＴＣ測定時とＩＣ測定時のいずれか一方のみでそのような制御を行なってもよい。
　以上においては、本発明に係る分析装置としてＴＯＣ計を例に挙げて説明しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば特開２０１３－２５０１７１号公報に開示されているような炭素分析装置に対しても同様に適用することができる。
　　　２　　　キャリアガス供給部（高純度空気ボンベ）
　　　４　　　キャリアガス流量調節機構（流量制御弁）
　　　６　　　反応部
　　　６ａ　　　ＴＣ酸化部
　　　６ｂ　　　ＩＣ反応器
　　　８　　　検出部（ＮＤＩＲ）
　　　１０　　　流量制御部
　　　１２　　　流量変更プログラム保持部
　　　１４　　　プログラム設定変更部
　　　２０　　　燃焼管
　　　２２　　　加熱炉
　　　２４　　　除湿器
　　　２６　　　マルチポートバルブ
　　　２８　　　シリンジポンプ
　　　３０　　　演算制御装置

Claims (5)

  1. 　試料が導入される内部空間を有し、前記内部空間に導入された試料中の特定成分に反応を起こさせる反応部と、
    　前記反応部の前記内部空間と連通し、前記反応部の前記内部空間で前記特定成分が反応することによって生成された測定対象物質の検出を行なうための検出部と、
    　前記反応部の前記内部空間で生成された前記測定対象物質を前記検出部へ搬送するためのキャリアガスを前記内部空間に供給するためのキャリアガス供給部と、
    　前記キャリアガス供給部から前記反応部の前記内部空間に供給されるキャリアガス流量を調節するためのキャリアガス流量調節機構と、
    　試料が前記反応部の前記内部空間に導入されてから前記検出部による前記測定対象成分の検出が行われるまでの測定中において前記キャリアガス流量を上昇させるように設定された流量変更プログラムを保持する流量変更プログラム保持部と、
    　前記流量変更プログラムに基づいて前記測定中における前記キャリアガス流量を制御するように構成された流量制御部と、を備えている分析装置。
  2. 　前記流量変更プログラムは、前記測定が開始されてから終了するまで前記キャリアガス流量を徐々に上昇させるように設定されている、請求項１に記載の分析装置。
  3. 　ユーザ入力に基づいて前記流量変更プログラムの設定を変更するように構成されたプログラム設定変更部をさらに備えている、請求項１に記載の分析装置。
  4. 　ユーザ入力に基づいて前記流量変更プログラムの設定を変更するように構成されたプログラム設定変更部をさらに備えている、請求項２に記載の分析装置。
  5. 　前記流量変更プログラムは、前記測定中において前記キャリアガス供給部から前記反応部の前記内部空間にキャリアガスを供給し続けるように設定されている、請求項１から４のいずれか一項に記載の分析装置。
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