WO2020009207A1 - フィルタ、フィルタの製造方法、ろ過装置、薬液の製造方法 - Google Patents

フィルタ、フィルタの製造方法、ろ過装置、薬液の製造方法 Download PDF

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上村　哲也
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    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/30—Imagewise removal using liquid means
    • G03F7/32—Liquid compositions therefor, e.g. developers

Definitions

  • the present invention relates to a filter, a method for manufacturing a filter, a filtration device, and a method for manufacturing a chemical solution.
  • a resist solution resist composition
  • a developing solution a rinsing solution
  • a stripping solution a chemical mechanical polishing (CMP) slurry
  • a cleaning solution after CMP a chemical solution containing water and / or an organic solvent is used as the diluting liquid.
  • Patent Document 1 discloses “a method for manufacturing an organic processing solution for patterning a chemically amplified resist film capable of reducing generation of particles in a pattern forming technique (paragraph). [0010]) ”, and in the above-mentioned production method, a“ filtration device having a filtration filter membrane (Claim 1) ”is used.
  • an object of the present invention is to provide a filter capable of producing a chemical solution having excellent defect suppression properties. Another object is to provide a method for producing a filter, a filtration device, and a method for producing a chemical solution.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have found that the above-mentioned problems can be solved by the following configuration.
  • a filter for filtration The filter body, Selected from the group consisting of compounds represented by the general formulas (I) to (V), alkanes represented by the general formula (X), and alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII) Containing at least one first organic compound; A filter, wherein the total content of the first organic compound is 0.10 to 10,000 mass ppt based on the mass of the filter.
  • the filter according to [1] wherein the filter further contains one or more second organic compounds selected from the group consisting of compounds represented by formulas (VI) to (VIII).
  • the total content of the first organic compound is 5.0 mass ppt or more with respect to the mass of the filter, and Compounds represented by general formulas (I) to (VIII), alkanes represented by general formula (X), and compounds selected from the group consisting of alkenes represented by general formulas (XI) and (XII) Is 2500 mass ppt or less with respect to the mass of the said filter, The filter of [2].
  • the above filter is One or more compounds selected from the group A consisting of compounds represented by the general formulas (I) to (VIII), [2] or containing an alkane represented by the general formula (X) and one or more compounds selected from the group B consisting of the alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII); The filter according to [3].
  • [6] The filter according to [4] or [5], wherein the total content of the compounds selected from the group B is 1.0 to 1200 mass ppt based on the mass of the filter.
  • a metal component selected from the group consisting of Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn, and Pb is added in an amount of 0.10 to 5000 mass with respect to the mass of the filter.
  • the filter body contains nylon,
  • the content A of the alkane represented by the general formula (X), the content B of the alkene represented by the general formula (XI), and the content C of the alkene represented by the general formula (XII) are based on mass.
  • the filter body contains polyethylene or polytetrafluoroethylene,
  • [16] A method for producing a filter according to any one of [1] to [15], 1 selected from the group consisting of compounds represented by the general formulas (I) to (VIII), alkanes represented by the general formula (X), and alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII)
  • a method for producing a filter comprising a step of performing a pretreatment using an organic cleaning liquid on an untreated filter containing at least one species.
  • the organic washing liquid is propylene glycol monomethyl ether acetate, isopropanol, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, ethyl lactate, methyl methoxypropionate, cyclopentanone, cyclohexanone, ⁇ -butyrolactone, diisoamyl Ether, butyl acetate, isoamyl acetate, 4-methyl-2-pentanol, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, propylene carbonate, sulfolane, cycloheptanone, -Heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, pentyl propionate, propyl Isopentyl acidate,
  • the pretreatment includes a step of passing the organic cleaning liquid through the hollow cylindrical untreated filter, The method for producing a filter according to any one of [16] to [19], wherein the amount of the organic cleaning liquid passing through the filter is 10 kg or more per 1 inch of the cylinder length of the untreated filter.
  • the untreated filter before the pretreatment is packed with a packing material in which at least a part of a contact portion with the untreated filter is a fluororesin or stainless steel, [16] to [ 21]
  • the method for producing a filter according to any one of the above items [23] An inflow section, an outflow section, Two or more filters according to any one of [1] to [15], Two or more filters are arranged in series between the inlet and the outlet; A filtration device for purifying a liquid to be purified and obtaining a chemical solution, comprising a flow passage from the inflow portion to the outflow portion.
  • a method for producing a drug solution by purifying a liquid to be purified to obtain a drug solution comprising a step of filtering a liquid to be purified using the filter according to any one of [1] to [15] to obtain a drug solution.
  • the liquid to be purified is propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether, cyclohexanone, methyl methoxypropionate, butyl acetate, ⁇ -butyrolactone, 4-methyl-2-pentanol, propylene glycol monoethyl Ether, ethyl lactate, cyclopentanone, diisoamyl ether, isoamyl acetate, isopropanol, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, propylene carbonate, sulfolane, cycloheptanone, 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, pentyl propionate, propio Isopentyl acid,
  • a filter capable of producing a chemical solution having excellent defect suppressing properties.
  • a method for manufacturing a filter, a filtration device, and a method for manufacturing a chemical solution can be provided.
  • a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit and an upper limit.
  • ppm means “parts-per-million (10 ⁇ 6 )”
  • ppb means “parts-per-billion (10 ⁇ 9 )”
  • ppt means “Parts-per-trillion (10 ⁇ 12 )” means “parts-per-quadrillion (10 ⁇ 15 )”.
  • the notation that does not denote substituted or unsubstituted refers to a group containing a substituent together with a group containing no substituent within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the “hydrocarbon group” includes not only a hydrocarbon group having no substituent (unsubstituted hydrocarbon group) but also a hydrocarbon group having a substituent (substituted hydrocarbon group). This is the same for each compound.
  • “radiation” means, for example, far ultraviolet rays, extreme ultraviolet (EUV), X-rays, or electron beams.
  • light means actinic rays or radiation.
  • exposure includes not only exposure with far ultraviolet rays, X-rays or EUV, but also exposure with particle beams such as electron beams or ion beams.
  • the filter of the present invention is a filter for filtering liquid.
  • the filter contains a filter body and a first organic compound.
  • the first organic compound is a compound represented by the following general formulas (I) to (V), an alkane represented by the general formula (X), and a compound represented by the general formulas (XI) and (XII). It is a generic term for compounds selected from the group consisting of compounds represented by alkenes.
  • the total content of the first organic compound is 0.10 to 10000 mass ppt based on the mass of the filter.
  • the present inventors presume the mechanism as follows.
  • the following mechanism is speculation, and even if the effect of the present invention can be obtained by a different mechanism, it is included in the scope of the present invention.
  • the various defects are, for example, defects that occur when a chemical is applied to a semiconductor device manufacturing process. More specific examples are a metal residue defect, a particulate organic residue defect, and a spot-like defect when a chemical solution is used as a pre-wet liquid or a rinsing liquid, and any of these defects can be suppressed.
  • defects when a chemical solution is used as a pattern developing solution and / or a rinsing solution defective development defects, residue defects, and uniformity defects (examples of defects when a pattern is formed by ArF exposure) ), A PLOT defect that is a protruding defect, a BRIDGE defect that is a bridging defect between patterns, and a GEL defect that is a defect based on a film-like residue (a defect when a pattern is formed by EUV exposure). It is required that all of these defects can be suppressed.
  • the filter of the present invention since the content of the first organic compound is equal to or less than a predetermined amount, the first organic compound is less likely to be mixed as an impurity into the chemical liquid manufactured using the filter of the present invention, and the defect of the chemical liquid is suppressed. Is improved. Further, since the filter of the present invention contains the first organic compound in a predetermined amount or more, it is possible to suppress other trace components (especially, impurities and the like which are likely to cause defects) from adhering to the filter. Can be prevented from mixing in a chemical solution manufactured using the filter of the present invention and causing a defect in a pattern. Based on such a mechanism, the present inventors speculate that in a resist process using a chemical solution manufactured using the filter of the present invention, the occurrence of defects in the finally obtained pattern could be suppressed. .
  • the filter of the present invention comprises compounds represented by the following general formulas (I) to (V), alkanes represented by the general formula (X), and alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII)
  • the first organic compound and the compounds represented by the following general formulas (VI) to (VIII) are collectively referred to as a specific organic compound.
  • the specific organic compound is usually liquid or solid at normal temperature and normal pressure.
  • the first organic compound is composed of compounds represented by the general formulas (I) to (V), alkanes represented by the general formula (X), and alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII) One or more selected from the group.
  • each first organic compound will be described.
  • R 1a and R 1c each independently represent an alkyl group which may have a substituent.
  • the alkyl group may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkyl group preferably has 1 to 50 carbon atoms, more preferably 10 to 20 carbon atoms.
  • the number of carbon atoms of the above alkyl group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which may be contained in the alkyl group.
  • R 1b represents an alkylene group which may have a substituent.
  • the number of carbon atoms in the alkylene group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which the alkylene group may have.
  • the alkylene group may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkylene group preferably has 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms.
  • the content is preferably 0.10 to 3000 mass ppt, more preferably 1.0 to 1000 mass ppt, based on the mass of the filter, 1.0 to 200 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 80 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by the general formula (I) is exemplified.
  • a benzene ring group optionally having a substituent, a cyclohexene ring group optionally having a substituent, or a cyclohexane ring group having a cycloalkyloxy group as a substituent Represents
  • the cyclohexane ring group may further contain another substituent.
  • the substituent that the benzene ring group may contain include an alkyl group, an alkoxy group, and an arylcarbonyl group that may have a substituent.
  • substituent which the cyclohexene ring group may contain include an alkenyloxy group and a cyclohexene ring group which may contain a substituent.
  • the content is preferably 0.10 to 6000 mass ppt, more preferably 1.0 to 2,000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 400 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 160 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by the general formula (II) is exemplified.
  • R 3a to R 3h each independently represent an alkyl group which may have a substituent.
  • R 3b and R 3e may combine with each other to form a ring, and the group formed by combining R 3b and R 3e with each other is —O — (— Si (R 3i ) 2 —O— ) A- .
  • a represents an integer of 1 or more. The upper limit of a is not particularly limited, but is often 10 or less.
  • R 3i represents an alkyl group which may have a substituent. A plurality of R 3i may be the same or different.
  • the alkyl group represented by R 3a to R 3i may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkyl group preferably has 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms. Note that the number of carbon atoms of the alkyl group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which may be contained in the alkyl group.
  • the alkyl groups represented by R 3a to R 3i are each independently preferably an unsubstituted alkyl group, more preferably a methyl group. It is also preferred that one of R 3g and R 3h is an alkyl group containing a substituent.
  • the substituent is preferably a group containing one or more oxyalkylene groups (the alkylene group portion preferably has 2 to 4 carbon atoms, may be linear or branched, and may have a cyclic structure). .
  • the content is preferably 0.10 to 5000 mass ppt, more preferably 1.0 to 1500 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 400 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 110 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by the general formula (III) is exemplified.
  • R 4a represents —N (R 4c ) R 4d or —SR 4e .
  • R 4c , R 4d , and R 4e each independently represent a hydrogen atom or a substituent.
  • R 4b represents -NH- or -S-.
  • R 4e include an aromatic thio group.
  • the aromatic ring group in the aromatic thio group may or may not contain a hetero atom (such as a sulfur atom, a nitrogen atom, and / or an oxygen atom), and preferably contains it.
  • the aromatic ring group may be monocyclic or polycyclic, and is preferably polycyclic.
  • the aromatic ring is preferably a benzothiazole ring group.
  • the content is preferably from 0.10 to 2,000 mass ppt, more preferably from 1.0 to 1000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0-600 mass ppt is more preferred.
  • the compound represented by the general formula (IV) is exemplified.
  • Y represents a benzene ring group which may be substituted by an alkyl group, or a group represented by the formula (A).
  • * represents a bonding position.
  • R 5a represents an alkyl group which may have a substituent.
  • the said alkyl group may contain a hetero atom (preferably an oxygen atom).
  • the alkyl group for R 5a may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkyl group for R 5a preferably has 1 to 20 carbon atoms, more preferably 1 to 10 carbon atoms. The number of carbon atoms in the alkyl group of the above R 5a does not include the number of carbon atoms of the substituent which may be the alkyl group contains the R 5a contains.
  • the substituent which the alkyl group of R 5a may contain preferably contains an aromatic ring group (preferably a benzene ring group, which may further contain a substituent).
  • the substituent is more preferably an aromatic ester group.
  • an alkyl group is substituted on the benzene ring group represented by Y, the alkyl group and R 5a may be bonded to each other to form a ring.
  • a benzene ring group represented by Y is substituted with a plurality of alkyl groups, the alkyl groups may be bonded to each other to form a ring.
  • R 5a each independently represents an alkyl group.
  • the number of carbon atoms in the alkyl group R 5a is preferably 1 to 15, more preferably 1 to 10.
  • the content is preferably from 0.10 to 2,000 mass ppt, more preferably from 1.0 to 1500 mass ppt, based on the mass of the filter. 5.0 to 250 mass ppt is more preferable, and 5.0 to 60 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by formula (V) is exemplified.
  • j represents an integer of 12 to 50. Two js have the same value.
  • the alkane may be linear or branched. On the other hand, the alkane does not contain a cyclic structure. That is, the alkane is not a cycloalkane.
  • the content is preferably 0.10 to 3000 mass ppt, more preferably 1.0 to 600 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 315 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 90 mass ppt is particularly preferable.
  • k represents an integer of 12 to 50. Two k's are the same value.
  • the alkene may be linear or branched. On the other hand, the alkene does not contain a cyclic structure.
  • the content is preferably 0.10 to 9000 mass ppt, more preferably 0.10 to 3000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0-600 mass ppt is more preferable, and 1.0-250 mass ppt is particularly preferable.
  • the alkene represented by the general formula (XII) is shown below.
  • the alkene represented by the general formula (XII) is a specific organic compound different from the specific organic compound described above.
  • n an integer of 30 to 50.
  • m an integer of 20 to 90 and 2n-2 or less.
  • the alkene may be linear or branched. On the other hand, the alkene does not contain a cyclic structure.
  • the content is preferably 0.10 to 4000 mass ppt, more preferably 1.0 to 1000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 350 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 70 mass ppt is particularly preferable.
  • Examples of the alkene represented by the general formula (XII) include squalene (C 30 H 50 ), lycopene (C 40 H 56 ), neurosporene (C 40 H 58 ), phytoene (C 40 H 64 ), and phytoene. Fluene (C 40 H 62 ).
  • the total content of the first organic compound is 0.10 to 10000 mass ppt, preferably 1.0 to 8000 mass ppt, more preferably 5.0 to 2500 mass ppt, based on the mass of the filter. 0 to 850 mass ppt is particularly preferred. If the total content of the first organic compound is 1.0 mass ppt or more (preferably 5.0 mass ppt or more) with respect to the mass of the filter, the filter can convert the second organic compound described below into an environment ( It is considered that it is difficult to adsorb excessively from the middle or the like, and the produced chemical solution is more excellent in suppressing defects.
  • the first chemical compound to be produced has the second content derived from the filter.
  • the organic compound is less likely to be mixed and the produced chemical solution is more excellent in suppressing defects.
  • the filter contains a plurality of types of the first organic compounds represented by different general formulas, at least one of the first organic compounds represented by the respective general formulas has a preferable content range described above. It is preferable that the content be satisfied, and it is more preferable that two or more kinds satisfy the above-mentioned preferable content range.
  • the filter preferably contains, as the specific organic compound, at least one kind of a second organic compound selected from the group consisting of compounds represented by formulas (VI) to (VIII).
  • a second organic compound selected from the group consisting of compounds represented by formulas (VI) to (VIII).
  • each second organic compound will be described.
  • R 6a represents an alkyl group which may have a substituent or a hydrogen atom.
  • R 6b and R 6c each independently represent a hydrogen atom, —AL—OR 6d , —CO—R 6e , or —C (OH) —R 6f .
  • AL represents an optionally substituted alkylene group (preferably having 1 to 6 carbon atoms).
  • R 6d , R 6e or R 6f each independently represents a substituent (preferably, an alkyl group which may further contain a substituent).
  • the alkyl groups which may have a substituent represented by R 6a , R 6d , R 6e , and R 6f may each independently be linear or branched, and have a cyclic structure. You may.
  • the alkyl group preferably has 1 to 50 carbon atoms, more preferably 1 to 20 carbon atoms. Note that the number of carbon atoms of the alkyl group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which may be contained in the alkyl group. Examples of the substituent which the alkyl group may contain include a hydroxyl group, an alkyl ester group, and an alkyl vinyl group (preferably, the alkyl group has 3 to 12 carbon atoms). When a plurality of R 6d are present, each of the plurality of R 6d may be the same or different. When a plurality of R 6e are present, each of the plurality of R 6e may be the same or different.
  • each of the plurality of R 6f may be the same or different.
  • Two combinations selected from the group consisting of a substituent which may be contained in the alkyl group represented by R 6a , R 6d , R 6e , and R 6f , two R 6d , and two R 6e Or two R 6f may be bonded to each other to form a ring.
  • Two combinations selected from the group consisting of a substituent which may be contained in the alkyl group represented by R 6a , R 6d , R 6e , and R 6f , two R 6d , and two R 6e Or a group formed by bonding two R 6f to each other is at least one selected from the group consisting of —O—, —NR 6g — (R 6g is a substituent), and —NHCO— It is preferable to contain the linking group of At least one of R 6a , R 6b , or R 6c is other than a hydrogen atom.
  • the filter contains the compound represented by the general formula (VI), the content is preferably 0.10 to 20,000 mass ppt, more preferably 1.0 to 4000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 1000 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 300 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by formula (VI) is exemplified.
  • AL represents an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms and optionally containing a substituent
  • q represents an integer of 4 to 6.
  • R 7a and R 7b each independently represent an alkyl group which may have a substituent.
  • the alkyl group may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkyl group preferably has 1 to 20 carbon atoms, and more preferably 2 to 10 carbon atoms. Note that the number of carbon atoms of the alkyl group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which may be contained in the alkyl group.
  • an aromatic ring group (which may further contain a substituent, preferably a phenyl group) is preferable.
  • the content is preferably 0.10 to 30,000 mass ppt, more preferably 1.0 to 5000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0 to 395 mass ppt is more preferable, and 1.0 to 90 mass ppt is particularly preferable.
  • the compound represented by the general formula (VII) is exemplified.
  • R 8a to R 8c each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group which may have a substituent, or a benzene ring group which may have a substituent.
  • R 8a to R 8c one or more (preferably two or more) alkyl groups which may have a substituent or a benzene ring group which may have a substituent are preferable.
  • the alkyl group may be linear or branched, and may have a cyclic structure.
  • the alkyl group preferably has 1 to 20 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms.
  • the number of carbon atoms of the alkyl group does not include the number of carbon atoms contained in the substituent which may be contained in the alkyl group.
  • an alkoxy group preferably having 2 to 6 carbon atoms
  • a halogen atom such as a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom, or an iodine atom
  • an alkyl group preferably having 2 to 10 carbon atoms
  • the content is preferably 0.10 to 20,000 mass ppt, more preferably 1.0 to 10,000 mass ppt, based on the mass of the filter. 1.0-8000 mass ppt is more preferable, 1.0-1000 mass ppt is particularly preferable, and 1.0-300 mass ppt is most preferable.
  • the compound represented by the general formula (VIII) is exemplified.
  • the total content of the second organic compound is preferably from 0.10 to 200,000 mass ppt, more preferably from 1.0 to 9000 mass ppt, particularly preferably from 1.0 to 3000 mass ppt, based on the mass of the filter. 0.0-750 mass ppt is most preferred.
  • the filter contains a plurality of types of the second organic compounds represented by different general formulas, at least one of the first organic compounds represented by the respective general formulas has a preferable content range described above. It is preferable that the content is satisfied, and it is more preferable that two or more kinds satisfy the above-mentioned preferable content range.
  • the specific organic compound can be classified into a specific organic compound of Group A and a specific organic compound of Group B separately from the classification of the first organic compound and the second organic compound.
  • the specific organic compound of Group A is a compound selected from the group consisting of compounds represented by Formulas (I) to (VIII), and the specific organic compound of Group B is represented by Formula (X) An alkane and a compound selected from the group consisting of alkenes represented by formulas (XI) and (XII).
  • the filter preferably contains both one or more specific organic compounds of Group A and one or more specific organic compounds of Group B.
  • the total content is preferably 0.10 to 100000 mass ppt, more preferably 0.10 to 10000 mass ppt, and more preferably 0.10 to 10000 mass ppt, based on the mass of the filter. -3200 mass ppt is more preferable, 1.0-1000 mass ppt is particularly preferable, and 1.0-1200 mass ppt is most preferable.
  • the filter contains the specific organic compound of Group B, the total content is preferably from 0.10 to 50,000 mass ppt, more preferably from 0.10 to 10,000 mass ppt, and more preferably from 0.10 to 10,000 mass ppt, based on the mass of the filter. -1200 mass ppt is more preferable, 1.0-1000 mass ppt is particularly preferable, and 1.0-500 mass ppt is particularly preferable.
  • the total content of the specific organic compound of Group A and the specific organic compound of Group B (that is, the compounds represented by the general formulas (I) to (VIII), the alkane represented by the general formula (X), and ,
  • the lower limit is preferably 0.1 mass ppt or more, and more preferably 1 mass ppt. It is more preferably at least 5 parts by weight, more preferably at least 5 parts by weight.
  • the upper limit is preferably 1,000,000 mass ppt or less, more preferably 170,000 mass ppt or less, still more preferably 10,000 mass ppt or less, particularly preferably 6500 mass ppt or less, and most preferably 1600 mass ppt or less.
  • the content of the specific organic compound in the filter is measured by the following method.
  • the dried filter is immersed in PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate) heated under reflux conditions for 1 hour to elute specific organic compounds in the filter into PGMEA (elution treatment).
  • PGMEA to be immersed uses a high-purity grade (this amount is defined as zero based on the amount of impurities contained at this time).
  • the amount (mass) of PGMEA into which the filter is immersed is set to be 10 to 30 times the mass of the filter to be measured.
  • the amount and type of the specific organic compound contained in each PGMEA before and after the elution treatment were measured by GC / MS (gas chromatography mass spectrometry), and the amount of each specific organic compound in the PGMEA increased by the elution treatment was determined. , Defined as the amount of each specific organic compound contained in the filter to be measured. More specifically, “(content of each specific organic compound of PGMEA after being subjected to the treatment) ⁇ (content of each specific organic compound of PGMEA before being subjected to the treatment)” is a value defined in the filter defined in the present application. Is the content of each specific organic compound.
  • the filter may contain a metal component.
  • the metal component includes metal particles and metal ions.
  • the content of the metal component indicates the total content of the metal particles and the metal ions.
  • the filter may contain either one or both of the metal particles and the metal ions.
  • the filter contains both metal particles and metal ions.
  • Metal elements in the metal component include, for example, Al (aluminum), B (boron), Ba (barium), Ca (calcium), Cd (cadmium), Co (cobalt), Cr (chromium), Cu (copper), Fe (iron), K (potassium), Li (lithium), Mg (magnesium), Mn (manganese), Mo (molybdenum), Na (sodium), Ni (nickel), P (phosphorus), Pb (lead), Examples include Sb (antimony), Si (silicon), Ti (titanium), V (vanadium), and Zn (zinc).
  • the metal element in the metal component is preferably at least one selected from the group consisting of Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn, and Pb.
  • these metal elements are also particularly referred to as specific metal elements.
  • a metal component, a metal particle, and a metal ion containing a specific metal element are also referred to as a specific metal component, a specific metal particle, and a specific metal ion, respectively.
  • the metal particles may be a simple substance, an alloy, another metal compound, or a metal (including a metal compound) in a form associated with an organic substance.
  • the metal component may be a metal component inevitably included in the filter, a metal component inevitably included during production, storage, and / or transfer of the treatment liquid, or may be intentionally added. Good.
  • the content thereof is preferably 0.10 to 30,000 mass ppt, and more preferably 0.10 to 30,000, based on the total mass of the chemical solution, from the viewpoint that the obtained chemical solution is more excellent in suppressing defects.
  • 5000 mass ppt is more preferable, 1.0 to 5000 mass ppt is more preferable, 1.0 to 1500 mass ppt is particularly preferable, and 1.0 to 300 mass ppt is most preferable.
  • the content of the specific metal component is 0.1 mass ppt or more, the metal forms a coarse aggregate and is flipped off by centrifugal force, and as a result, defect suppression can be further improved.
  • the content of the specific metal component is less than 30,000 mass ppt, it is easy to avoid an increase in the number of defects derived from the metal component.
  • the content is preferably 0.10 to 20000 mass ppt, more preferably 0.10 to 2500 mass%, based on the mass of the filter, from the viewpoint that the obtained chemical solution is more excellent in suppressing defects.
  • the weight ppt is more preferable, the weight is more preferably 1.0 to 2500 ppt, and particularly preferably 1.0 to 800 ppt.
  • the content is preferably from 0.10 to 5000 mass ppt, more preferably from 0.10 to 1000, based on the mass of the filter, from the viewpoint that the obtained chemical solution is more excellent in suppressing defects.
  • the weight ppt is more preferable, 1.0 to 1000 ppt is more preferable, and 1.0 to 400 ppt is particularly preferable.
  • the type and content of the metal ions and metal particles in the filter are determined by performing a process of transferring the metal component in the filter to PGMEA in the same manner as in the elution process in which the specific organic compound in the filter is eluted into PGMEA. .
  • each PGMEA was measured using a SNP-ICP / MS (single nano-particle Inductively coupled plasma mass spectrometry, for example, an Agilent 8900) apparatus, and the amount of the metal in the PGMEA increased by the treatment was measured. , Defined as the amount of each metal component contained in the filter to be measured.
  • the filter contains a filter body.
  • the filter body is typically porous, and the liquid to be purified to be processed by the filter of the present invention passes through the pores contained in the filter body.
  • the pore size of the filter is not particularly limited, and a filter having a pore size usually used for filtering a substance to be purified, which will be described later, can be used.
  • the pore size of the filter is preferably 200 nm or less, more preferably 20 nm or less, and still more preferably 10 nm or less, in that the number of particles (metal particles and the like) contained in the chemical solution can be easily controlled in a desired range.
  • the lower limit is not particularly limited, but generally 1 nm or more is preferable from the viewpoint of productivity. When a plurality of filters are used, it is preferable that at least one filter satisfies the above range.
  • the pore diameter and the pore diameter distribution of the filter are defined as isopropanol (IPA) or HFE-7200 (“Novec 7200”, manufactured by 3M, hydrofluoroether, C 4 F 9 OC 2).
  • H 5 means the pore size and pore size distribution determined by the bubble point.
  • the pore diameter of the filter body and the pore diameter of the filter match.
  • the material component of the filter body is not particularly limited.
  • the resin when the resin is a resin, polyamide such as nylon (eg, 6-nylon and 6,6-nylon); polyolefin such as polyethylene and polypropylene; polystyrene; polyimide (including polyamideimide) Poly (meth) acrylate; polytetrafluoroethylene, perfluoroalkoxyalkane, perfluoroethylene propene copolymer, ethylene / tetrafluoroethylene copolymer, ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer, polychlorotrifluoroethylene, polyvinylidene fluoride, and And polyfluorocarbons such as polyvinyl fluoride; polyvinyl alcohol; polyester; cellulose; and cellulose acetate.
  • nylon especially 6,6-nylon is preferred
  • polyolefin especially polyethylene is preferred
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PFA perfluoroalkoxyalkane
  • the polyimide (including polyamide imide) that may be contained in the filter body preferably has an imidization ratio of 1.0, more preferably 1.4 or more. Although the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 2.0 or less.
  • the value obtained by dividing the area of a peak representing an imide bond measured by an FT-IR (Fourier transform infrared spectrometer) apparatus by the area of a peak representing benzene similarly measured by an FT-IR apparatus is referred to as “imidation ratio”. .
  • the polyimide preferably contains a communication hole having a B value of 15 nm or less determined by a method described below.
  • the “B value” means a number (unit: nm) calculated by the following method. I do. First, adsorption molecules are adsorbed to and desorbed from polyimide, and an adsorption isotherm is obtained. [P / ⁇ V a (P 0 ⁇ P) ⁇ ] is calculated from the obtained adsorption isotherm based on the following equation (1), and plotted against the equilibrium relative pressure (P / P 0 ).
  • V a adsorption amount
  • V m adsorption amount of monomolecular layer
  • P 0 pressure at equilibrium of the adsorbed molecules
  • P 0 saturated vapor pressure of adsorbed molecules
  • L Avogadro's number sigma: an adsorption cross sectional area of the adsorbed molecules.
  • the B value (nm) is calculated from the formula [4V / A] based on the specific surface area A and the total pore volume V obtained after calculating the specific surface area A and the total pore volume V based on the above method. Value.
  • the B value (nm) has a meaning as a pore diameter estimated from the measurement result of the BET method.
  • the filter body contains a copolymer containing a repeating unit based on tetrafluoroethylene and another repeating unit.
  • the copolymer containing a repeating unit based on tetrafluoroethylene and another repeating unit is not particularly limited.
  • PFA Teflon® is an example of a tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyl vinyl ether) copolymer where the alkyl is predominantly or completely a propyl group.
  • FEP Teflon registered trademark
  • Neoflon (trademark) PFA (Daikin Industries) is a polymer similar to DuPont's PFA Teflon.
  • U.S. Pat. No. 5,463,006 describes a tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyl vinyl ether) copolymer in which the alkyl group is predominantly methyl.
  • Hyflon® poly PTFE-CO-PFVAE) 620, available from Ausimont USA, Inc. of Thorofare, NJ.
  • a repeating unit based on tetrafluoroethylene and a filter body containing a copolymer containing another repeating unit may contain a copolymer containing a repeating unit based on tetrafluoroethylene and another repeating unit.
  • the pore size, pore size, pore structure and the like are not particularly limited, and a membrane formed using hollow fibers (hollow fiber membrane) is preferable.
  • the outer or inner surface of the hollow fiber membrane can be skinned or non-skinned.
  • a skin is a thin, dense surface layer integral with the substrate of the membrane. In the case of skinned membranes, the bulk of the flow resistance due to the membrane is in the thin skin.
  • the surface skin may include pores that render the substrate a continuous porous structure or may be a non-porous complete film.
  • Asymmetry relates to the uniformity of the pore size across the thickness of the membrane, which, in the case of hollow fibers, corresponds to the porous walls of the fibers.
  • Asymmetric membranes have a structure in which the pore size is a function of position in cross section.
  • Another way of defining asymmetry is the ratio of the pore size on one surface to the pore size on the opposite surface.
  • a method for producing a material component comprising a hollow fiber membrane using a copolymer containing such a repeating unit based on tetrafluoroethylene and another repeating unit is described in, for example, JP-A-2015-61727. Can be referred to.
  • the filter when the filter body contains nylon, the filter preferably contains at least one kind of the specific organic compound of Group A and two or more kinds of the specific compounds of Group B.
  • the filter body preferably contains at least an alkane represented by the general formula (X) and an alkene represented by the general formula (XI).
  • the content of the alkane represented by the general formula (X) is A
  • the content of the alkene represented by the general formula (XI) is B
  • the content of the alkene represented by the general formula (XII) is Is preferably C
  • the relationship of C ⁇ A and C ⁇ B is preferably satisfied on a mass basis.
  • the filter preferably contains one or more of the above-mentioned specific organic compounds of Group A and an alkane represented by the general formula (X).
  • the filter body may be surface-treated.
  • the method for surface treatment is not particularly limited, and a known method can be used. Examples of the surface treatment method include chemical modification treatment, plasma treatment, hydrophobic treatment, coating, gas treatment, and sintering.
  • Plasma treatment is preferable because the surface of the filter body becomes hydrophilic.
  • the water contact angle on the surface of the filter body that has been hydrophilized by plasma treatment is not particularly limited, but the static contact angle at 25 ° C measured by a contact angle meter is preferably 60 ° or less, more preferably 50 ° or less. , 30 ° or less is more preferable.
  • the filter body may have each of the above-mentioned materials as a base material, and an ion exchange group may be introduced into the base material.
  • a filter body including a layer containing a base material containing an ion-exchange group on the surface of the base material is preferable (this form is also simply referred to as “the filter body contains an ion-exchange group”. Is based on the same intent in expression).
  • the surface-modified substrate is not particularly limited, and it is preferable to introduce an ion-exchange group into the polymer in view of easier production.
  • Examples of the ion exchange group include a cation exchange group such as a sulfonic acid group, a carboxy group, and a phosphate group, and examples of the anion exchange group include a quaternary ammonium group.
  • the method for introducing an ion-exchange group into a polymer is not particularly limited, and examples thereof include a method in which a compound containing an ion-exchange group and a polymerizable group is reacted with a polymer, and is typically grafted.
  • the method of introducing the ion-exchange group is not particularly limited, but the fibers of the above resin are irradiated with ionizing radiation ( ⁇ -rays, ⁇ -rays, ⁇ -rays, X-rays, electron beams, etc.) to form an active portion ( Radicals).
  • ionizing radiation ⁇ -rays, ⁇ -rays, ⁇ -rays, X-rays, electron beams, etc.
  • the irradiated resin is immersed in a monomer-containing solution to graft-polymerize the monomer onto the substrate.
  • a polymer in which this monomer is bonded to the polyolefin fiber as a graft polymerization side chain is produced.
  • the resin containing the produced polymer as a side chain is brought into contact with a compound containing an anion exchange group or a cation exchange group to cause an ion exchange group to be introduced into the graft-polymerized side chain polymer, so that the final product is obtained. can get.
  • the filter body may have a configuration in which a woven or nonwoven fabric having an ion exchange group formed by a radiation graft polymerization method is combined with a conventional glass wool, woven or nonwoven fabric filter material.
  • the material of the filter containing an ion-exchange group is not particularly limited, and examples thereof include a polyfluorocarbon and a material in which an ion-exchange group is introduced into polyolefin, and a material in which an ion-exchange group is introduced into polyfluorocarbon is more preferable.
  • the pore size of the filter containing the filter body containing an ion exchange group is not particularly limited, but is preferably 1 to 30 nm, more preferably 5 to 20 nm.
  • the filter using the filter body containing the ion-exchange group may also serve as the filter containing the smallest pore diameter, or may be used separately from the filter containing the smallest pore diameter. You may. Among them, in that the obtained chemical solution is more excellent in suppressing defects, when using a plurality of filters in the filtration step described below, a filter using a filter body containing an ion-exchange group, does not contain an ion-exchange group, the minimum It is preferable to use a filter using a filter body containing a pore diameter.
  • the material using the filter body of the filter containing the minimum pore diameter is not particularly limited, but from the viewpoint of solvent resistance and the like, generally, polyfluorocarbon, and at least one selected from the group consisting of polyolefins is preferable, Polyolefins are more preferred.
  • the filter body of the filter may be made of a different material for each filter, such as a polyolefin, a polyfluorocarbon, a polyamide, and a material having an ion-exchange group introduced therein. Two or more types of filters using a filter body using a material selected from the group may be used.
  • the filter may include a coating layer.
  • the filter body containing the coating layer includes, for example, a porous substrate made of polyfluorocarbon, and a coating layer containing a resin containing a hydrophilic group disposed so as to cover the porous substrate.
  • the filter main body A is exemplified. It is preferable that the entire surface of the porous substrate is covered with the coating layer. The surface includes the surface of the pores of the porous substrate.
  • Polyfluorocarbon includes polytetrafluoroethylene, perfluoroalkoxyalkane, perfluoroethylene propene copolymer, ethylene / tetrafluoroethylene copolymer, ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer, polychlorotrifluoroethylene, polyvinylidene fluoride, and polyfluorinated Vinyl etc. are mentioned, and polytetrafluoroethylene (PTFE) is preferable.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the polyfluorocarbon a commercially available polyfluorocarbon or the like as a porous substrate made of PTFE can be used as appropriate.
  • the method for producing the filter body A is not particularly limited, but typically, a composition for forming a coating layer containing a resin containing a hydrophilic group in a porous substrate made of polyfluorocarbon (for example, PTFE) and the above-described porous material It is preferable to form the coating layer on the surface of the porous substrate (including the surface inside the pores) by bringing the porous substrate into contact with the porous substrate (for example, coating and / or spraying).
  • a composition for forming a coating layer containing a resin containing a hydrophilic group in a porous substrate made of polyfluorocarbon (for example, PTFE) and the above-described porous material It is preferable to form the coating layer on the surface of the porous substrate (including the surface inside the pores) by bringing the porous substrate into contact with the porous substrate (for example, coating and / or spraying).
  • the coating layer contains a resin containing a hydrophilic group.
  • the resin is not particularly limited, and a known resin can be used. Among them, polynorbornene or a copolymer thereof is preferable from the viewpoint of solvent resistance and the like.
  • the hydrophilic group is not particularly limited, for example, hydroxyl group, ether group, oxyalkylene group, polyoxyalkylene group, carboxylic acid group, ester group, carbonate group, thiol group, thioether group, phosphoric acid group, phosphoric acid group Examples thereof include an ester group, an amide group, an imide group, and a group obtained by combining them (for example, a group containing a thioether group and a hydroxyl group), and a polyoxyalkylene group is preferable because the effect of the present invention is more excellent. .
  • the descriptions in JP-A-2016-194038 and JP-A-2016-199733 can be referred to.
  • the filter body containing the coating layer includes, for example, a porous substrate made of polyfluorocarbon, and a coating layer containing a resin containing an adsorptive group disposed so as to cover the porous substrate.
  • the filter body B may be used. It is preferable that the entire surface of the porous substrate is covered with the coating layer. The surface includes the surface of the pores of the porous substrate. Examples of the polyfluorocarbon include the same examples as described above.
  • the method for producing the filter body B is not particularly limited. Typically, a composition for forming a coating layer containing a resin containing an adsorptive group is used on a porous substrate made of polyfluorocarbon (for example, PTFE).
  • the coating layer contains a resin containing an adsorptive group.
  • the resin is not particularly limited, and a known resin can be used.
  • the adsorptive group is not particularly limited, but may be an ether group, a hydroxyl group, a thioether group, a thiol group, a quaternary ammonium group (quaternary ammonium base), a carboxylic acid group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a sulfonium group, a diester group. And groups containing these.
  • ether groups, hydroxyl groups, thioether groups, thiol groups, quaternary ammonium groups, carboxylic acid groups, and sulfonic acid groups are more preferable in that the effects of the present invention are more excellent.
  • a group containing at least one selected from the group consisting of Among them, a group containing a thioether group and further containing at least one selected from the group consisting of an ether group, a hydroxyl group, a thiol group, a quaternary ammonium group, a carboxylic acid group, and a sulfonic acid group are preferable.
  • the resin may contain one kind of the adsorptive group alone or may contain two or more kinds.
  • the adsorptive group is not particularly limited, but a group represented by * -SL (R 1 ) m (R 2 ) nm-1 is more preferable.
  • L is an n-valent (n is an integer of 2 or more) valent linking group
  • R 1 is a group consisting of a hydroxyl group, a thiol group, a quaternary ammonium group, a carboxylic acid group, and a sulfonic acid group.
  • At least one group selected from the group consisting of R 2 and R 2 represent a hydrogen atom or a monovalent organic group.
  • * represents a bonding position
  • m represents an integer of 0 or more and n-1 or less.
  • the filter body containing the coating layer for example, containing a porous substrate made of polytetrafluoroethylene, and a coating layer containing a fluorinated ionomer arranged to cover the porous substrate
  • the fluorinated ionomer may be a filter body C containing at least two types of monomer units described below and at least one type selected from the group consisting of an iodine atom and a bromine atom.
  • the two types of monomer units are a functional group that can be converted into an ethylene group and a hydrophilic group selected from the group consisting of —SO 2 F, —COOR, —COF, and a combination thereof.
  • j is an integer of 2 to 10
  • R1, R2, R3, and R4 may be the same or different from each other, and may be H, F, or a C 1 -C 5 alkyl group, It is a perfluoroalkyl group or a fluoroalkyl group.
  • a plurality of A may be the same or different from each other, and each is independently selected from the group consisting of F, Cl, and H, and a plurality of B are the same or different from each other And each independently is selected from the group consisting of F, Cl, H, and ORB, wherein RB is at least partially a branched or straight chain that can be fluorinated or chlorinated.
  • RB is at least partially a branched or straight chain that can be fluorinated or chlorinated.
  • Is a divalent radical containing from 2 to 10 carbon atoms, optionally fluorinated, which can be inserted at the ether linkage.
  • E, A, and B are the same as the definitions of each symbol in Formula (OF-2), R5, R6, and R7 may be the same or different from each other; , F, or a C 1 -C 5 alkyl group, a perfluoroalkyl group, or a fluoroalkyl group.
  • R5, R6, and R7 may be the same or different from each other; , F, or a C 1 -C 5 alkyl group, a perfluoroalkyl group, or a fluoroalkyl group.
  • a filter body containing a coating layer a filter body containing a porous substrate made of PTFE and a non-crosslinked coating layer containing a perfluorosulfonic acid (PFSA) acid polymer formed so as to cover the porous substrate. D may be used.
  • the porous substrate contained in the filter body D may have a region that is not covered by the non-crosslinking coating layer, but may have a surface (including a surface of a hole communicating from the outermost surface of the porous film).
  • the whole is covered with a non-crosslinked coating layer.
  • the porous substrate made of polytetrafluoroethylene is not particularly limited, and a porous substrate commercially available as a porous substrate made of PTFE can be used as appropriate.
  • the ionomer dispersion contains its sulfonic acid form.
  • DuPont (registered trademark) Nafion (registered trademark) PFSA polymer dispersion is also preferable.
  • the content of PFSA in the coating solution can be adjusted as appropriate.
  • the content is preferably in the range of 0.10 to 3% by mass, more preferably 0.12 to 2.2% by mass, based on the total mass of the coating solution.
  • the method for forming the coating on the substrate is not particularly limited, and examples thereof include a method of immersing the substrate in the coating liquid and a method of spraying the coating liquid on the substrate.
  • the filter body contains two or more layers.
  • the two or more layers may be the same or different.
  • a first layer made of a PTFE porous substrate containing a first hydrophilic group on the surface and a first layer arranged on the first layer
  • a second layer formed of a PTFE porous substrate having a different second hydrophilic group on the surface is also preferred.
  • the method of forming the PTFE porous substrate (membrane) containing a hydrophilic group on its surface is not particularly limited, and the first hydrophilic group and / or the second hydrophilic group may be formed on the surface of the unmodified PTFE porous membrane.
  • a method of binding a hydrophilic group may be used.
  • a method for introducing a hydrophilic group into an unmodified porous PTFE substrate is not particularly limited, but a method in which a hydrophilic group is introduced into the above-described substrate using unmodified PTFE as a substrate is preferable.
  • the method for introducing the hydrophilic group is not particularly limited, but the porous PTFE membrane is irradiated with ionizing radiation ( ⁇ -ray, ⁇ -ray, ⁇ -ray, X-ray, electron beam, etc.) and activated in the PTFE resin. Generates moieties (radicals).
  • the irradiated PTFE resin is immersed in a solution containing a compound having a predetermined functional group to bond the compound to a substrate.
  • the monomer having a functional group is graft-polymerized on the main chain of the resin. As a result, this monomer is bonded to the polyolefin fiber as a graft polymerization side chain.
  • a hydrophilic group can be introduced into a PTFE porous substrate by plasma treatment, frame treatment, or the like.
  • the pore structure of the filter body (in other words, the pore structure of the material components contained in the filter body) is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the components in the material to be purified described later.
  • the pore structure of the filter main body means a pore diameter distribution, a positional distribution of pores in the filter main body, a shape of the pores, and the like, and typically, the filter main body (or It can be controlled by the manufacturing method of the material component contained in the filter body).
  • a porous film can be obtained by sintering a powder of a resin or the like, and a fiber film can be obtained by a method such as electrospinning, electroblowing, and meltblowing. These have different pore structures.
  • a “porous membrane” refers to a membrane that retains components in an object to be purified, such as gels, particles, colloids, cells, and poly-oligomers, but a component that is substantially smaller than the pores passes through the pores.
  • the retention of components in the material to be purified by the porous membrane may depend on operating conditions, such as surface velocity, use of surfactant, pH, and combinations thereof, and the pore size of the porous membrane , Structure, and size of the particles to be removed, and the structure (hard particles or gels, etc.).
  • non-sieving membranes include, but are not limited to, nylon membranes such as nylon-6 membrane and nylon-6,6 membrane.
  • non-sieving retention mechanism refers to retention caused by mechanisms such as filter pressure drop or obstruction, diffusion, and adsorption that are not related to pore size.
  • Non-sieve retention includes retention mechanisms such as obstruction, diffusion, and adsorption that remove particles to be removed from the object to be purified, regardless of the filter pressure drop or filter pore size.
  • the adsorption of particles on the material component surface can be mediated, for example, by intermolecular van der Waals forces and electrostatic forces.
  • An interfering effect occurs when particles traveling in a non-sieving membrane layer containing a meandering path are not turned fast enough to avoid contact with the non-sieving membrane.
  • Particle transport by diffusion results mainly from random or Brownian motion of small particles, which creates a certain probability that the particles will collide with the filter media. If there is no repulsion between the particles and the filter, the non-sieve retention mechanism can be active.
  • the UPE (ultra high molecular weight polyethylene) membrane that the filter body may contain is typically a sieve membrane.
  • a sieve membrane refers to a membrane that primarily captures particles via a sieve holding mechanism, or is a membrane that is optimized to capture particles via a sieve holding mechanism.
  • Typical examples of sieving membranes include, but are not limited to, polytetrafluoroethylene (PTFE) membranes and UPE membranes.
  • the “sieving holding mechanism” refers to the holding of the result due to the removal target particles being larger than the pore diameter of the porous membrane.
  • the sieve holding power is improved by forming a filter cake (aggregation of particles to be removed on the surface of the membrane). The filter cake effectively performs the function of the secondary filter.
  • the material of the fiber membrane is not particularly limited as long as it is a polymer capable of forming the fiber membrane.
  • the polymer include polyamide and the like.
  • the polyamide include nylon 6, nylon 6,6, and the like.
  • the polymer forming the fiber membrane may be poly (ether sulfone).
  • the surface energy of the fiber membrane is preferably higher than the polymer that is the material of the porous membrane on the secondary side.
  • An example of such a combination is a case where the material of the fiber membrane is nylon and the porous membrane is polyethylene (UPE).
  • the method for producing the fiber membrane is not particularly limited, and a known method can be used.
  • Examples of the method for producing a fiber membrane include electrospinning, electroblowing, and meltblowing.
  • the pore structure of the porous membrane is not particularly limited, and examples of the pore shape include a lace shape, a string shape, and a node shape.
  • Can be The distribution of pore sizes in the porous membrane and the distribution of positions in the membrane are not particularly limited. The size distribution may be smaller and the distribution position in the film may be symmetric. It is also preferable that the filter body contains a membrane having a larger size distribution and an asymmetric distribution position in the membrane (the membrane is also referred to as an “asymmetric porous membrane”). In asymmetric porous membranes, the pore size varies throughout the membrane.
  • the asymmetric porous membrane preferably has an asymmetric pore size distribution in the thickness direction (filtration direction).
  • the pore size increases from one surface of the membrane to the other surface of the membrane.
  • the surface on the side with many fine pores is referred to as “open side”, and the surface on the side with many fine pores is also referred to as “tight side”.
  • examples of the asymmetric porous membrane include a membrane in which the size of pores is minimized at a certain position within the thickness of the membrane (this is also referred to as “hourglass shape”). If an asymmetric porous membrane is used and the primary side is made to have larger size pores, in other words, if the primary side is made open, a pre-filtration effect can be produced.
  • the asymmetric porous membrane is preferably, for example, a membrane containing an asymmetric porous membrane made of UPE and a graft chain bonded to the surface of the asymmetric porous membrane. It is preferable that at least a part of the graft chain contains a neutral group or an ion exchange group.
  • a membrane containing an asymmetric porous membrane made of UPE and a graft chain bonded to the surface of the asymmetric porous membrane for example, the description in JP-T-2017-536232 may be referred to.
  • the porous membrane may contain a thermoplastic polymer such as PESU (polyether sulfone), PFA (perfluoroalkoxyalkane, a copolymer of ethylene tetrafluoride and perfluoroalkoxyalkane), polyamide, and polyolefin. , Polytetrafluoroethylene and the like. Among them, ultrahigh molecular weight polyethylene is preferable as the material of the porous membrane.
  • Ultra-high molecular weight polyethylene means a thermoplastic polyethylene containing an extremely long chain, and preferably has a molecular weight of 1,000,000 or more, typically 2 to 6,000,000.
  • the material containing the composition, structure, and the like as described above constitute a member (also referred to as a “filtration layer”) used to exhibit the filtering ability of the filter body. It is preferable to include a support layer in addition to such a filtration layer. For example, when it is difficult to process the support layer into a desired shape with a filter body including only the filter layer, the support layer is laminated with the filter layer to impart appropriate rigidity to the filter to improve processability. Further, the filter body may include only one filtration layer, or may include two or more filtration layers. Similarly, the filter body may contain only one support layer or two or more support layers.
  • the support layer may be provided only on one side (the primary side or the secondary side of the filtration) or both sides of the filtration layer.
  • the filtration layers and the support layers may be provided alternately.
  • a material for the support layer for example, polyolefin (polyethylene (including UPE), polypropylene, etc.), PTFE, PFA, or polyester can be used.
  • the filter body contains two or more layers, each made of a different material.
  • the filter body containing two or more layers made of different materials include, for example, a filter in which the filter body has a filtration layer and a support layer, and the filtration layer and the support layer are made of different materials.
  • the filter body has a filtration layer and a support layer, and both the filtration layer and the support layer are made of the same material, and the surface of the filtration layer is grafted.
  • the filter may be formed into a graft layer, which is a material different from the filtration layer and the support layer.
  • the filter body containing two or more layers each made of a different material has a layer that also functions as a filtration layer and a support layer, and the surface thereof is grafted, and the role of the filtration layer and the support layer is obtained.
  • a filter in which a graft layer made of a material different from the layer also serving as the filter may be formed.
  • the filter body is made of a material other than the fluorine-based material.
  • the phrase “the filter body is made of a material other than the fluorine-based material” means that, for example, the filter layer and the support layer of the filter body are both made of a material other than the fluorine-based material (PTFE, PFA, and a fluororesin such as PESU). No.
  • both the filtration layer and the support layer are made of a material other than the fluorine-based material (polyolefin (polyethylene (including UPE), polypropylene, etc.), polyester, and And / or polyamide (nylon 6, nylon 6,6, etc.).
  • the filtration layer of the filter body made of a material other than the fluorine-based material may be grafted (preferably using a non-fluorine-based repeating unit).
  • the filter body made of a material other than the fluorine-based material the elution of components from the filter is easily reduced, and the defect suppression property of the manufactured chemical solution (particularly, pattern defect suppression property when a pattern is formed by EUV exposure) is more excellent. .
  • the method for producing a filter of the present invention preferably includes, for example, a step of pretreating an untreated filter containing one or more specific organic compounds with an organic cleaning liquid.
  • the untreated filter is, for example, a commercially available filter.
  • the surface and / or the inside of the untreated filter contains a first organic compound exceeding the content permitted by the present invention.
  • a filter to be subjected to preprocessing is also referred to as a filter to be processed.
  • the filter to be processed may be obtained from the market as described above.
  • the filter to be processed is often packed in a packing material such as being put in a packing bag and sealed for the purpose of avoiding contamination.
  • a portion (contact portion) of the packing material that can come into contact with the filter to be processed in the packed state is a polyolefin (such as polyethylene including high-density polyethylene) or the like
  • the contact portion is made of a fluorine-based resin or stainless steel.
  • a problem that the above-mentioned specific organic compound and / or other impurity components adhere to the filter to be treated and cause contamination is more likely to occur.
  • the filter to be processed before being subjected to the pretreatment is reduced in cost required for the pretreatment, and / or from the viewpoint that the defect suppression property of the chemical solution manufactured using the finally obtained filter is more excellent. It is preferable that at least a part of the contact portion with the filter to be processed is packed with a packing material made of a fluorine resin or stainless steel. If at least a part of the contact portion is a fluorine-based resin or stainless steel, contamination to the filter to be treated can be reduced, and the present invention can be obtained by performing a pretreatment on the filter to be treated that has been packed with such a packing material. The effect of the present invention realized by the filter described above is further improved.
  • the filter of the present invention is a filter obtained by performing a pretreatment on a filter to be processed, in which at least a part of a contact portion with the filter to be processed is packed with a packing material having a fluorine-based meaning or stainless steel. It is also preferred.
  • Examples of the fluororesin in the contact portion include fluororesins such as PTFE and PFA.
  • the stainless steel in the contact portion include stainless steel described below as a corrosion-resistant material, and among them, stainless steel (EP-SUS) in which the contact portion is subjected to electrolytic polishing is preferable.
  • the area of the contact portion made of a fluororesin and / or stainless steel is preferably 50 to 100%, more preferably 90 to 100%, and even more preferably 99 to 100% with respect to the total area of the contact portion.
  • the form of the packing material is not particularly limited, and may be a bag form or a capsule form. The packing material only needs to have at least a part of the contact portion made of a fluorine-based resin and / or stainless steel.
  • the entire packing material may be made of a fluorine-based resin and / or stainless steel, or may be made of another material. May be used.
  • a composite material having a layered structure in which a contact portion is made of a fluorine-based resin and / or stainless steel and a portion other than the contact portion is made of a fluorine-based resin and / or stainless steel may be used.
  • the filter of the present invention for example, the filter to be processed after being subjected to the pretreatment
  • the packing material having the above-described configuration of the contact portion is also used. Preferably it is packed.
  • the filter to be processed packed in the packing material may be appropriately subjected to a cleaning process or the like before being packed.
  • the kind of the organic cleaning liquid used for the pretreatment is not particularly limited, and a known organic solvent can be used as a main component.
  • the main component means a component contained in an amount of 99.9% by mass or more based on the total mass of the organic cleaning liquid, and more preferably 99.99% by mass or more.
  • the organic solvent include alkylene glycol monoalkyl ether carboxylate, alkylene glycol monoalkyl ether, alkyl lactate, alkyl alkoxypropionate, cyclic lactone (preferably having 4 to 10 carbon atoms), and monoketone optionally containing a ring.
  • organic washing liquids include propylene glycol monomethyl ether acetate, isopropanol, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, ethyl lactate, methyl methoxypropionate, cyclopentanone, cyclohexanone, ⁇ -butyrolactone, Isoamyl ether (isoamyl ether), butyl acetate, isoamyl acetate, 4-methyl-2-pentanol, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, propylene carbonate, sulfolane, Cycloheptanone, 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, Pentyl lopionate, isopentyl
  • the pretreatment preferably includes, for example, a step of immersing the filter to be treated in the organic cleaning liquid and / or a step of passing the organic cleaning liquid through the filter to be treated.
  • the pretreatment includes a step of immersing the filter to be treated in an organic cleaning liquid
  • a container for immersion is filled with the organic cleaning liquid, and the filter to be treated is immersed in the organic cleaning liquid.
  • a method of immersion is exemplified.
  • the immersion container a housing contained in the filter unit in a filtration device described later can also be used. That is, in a state where the filter to be treated is stored in the housing (preferably contained in a cartridge with a filter described later) in the filtration device, the housing is filled with the immersion liquid, and the housing is allowed to stand still in that state. No.
  • an immersion container is separately prepared from the housing containing the refining device (that is, the immersion container is prepared outside the refining device), and the separately prepared immersion container is filled with an organic cleaning liquid and coated.
  • an immersion container is separately prepared from the housing containing the refining device (that is, the immersion container is prepared outside the refining device), and the separately prepared immersion container is filled with an organic cleaning liquid and coated.
  • a method of filling an immersion container prepared outside the filtration device with an organic cleaning liquid and immersing the processing filter in the organic cleaning liquid is preferable because impurities eluted from the filter to be processed are not mixed into the filtration device.
  • the shape and size of the immersion container can be appropriately selected depending on the number and size of the filters to be immersed, and are not particularly limited.
  • the material of the immersion container is not particularly limited, but it is preferable that at least the liquid contact part is formed of a corrosion-resistant material described later.
  • the material for the immersion container include polyfluorocarbon (PTFE, PFA: perfluoroalkoxyalkane, PCTFE: polychlorotrifluoroethylene, etc.), PPS (polyphenylene sulfide), POM (polyoxymethylene), and polyolefin. (PP and PE, etc.), and preferably at least one selected from the group consisting of polyfluorocarbon, PPS, and POM.
  • the immersion container is preferably washed before use, and at the time of washing, it is preferable to wash it using an organic washing solution (so-called co-washing).
  • the immersion time is, for example, preferably one day or more, more preferably three days or more, still more preferably one week or more, and particularly preferably one month or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is usually less than one year.
  • the temperature of the organic cleaning liquid during the immersion treatment is preferably room temperature (23 ° C.) or more, more preferably 35 ° C. or more. Although the upper limit is not particularly limited, it is usually lower than the boiling point of the organic cleaning liquid used.
  • the filter to be treated may be subjected to ultrasonic treatment continuously or temporarily.
  • the filter body is used in the form of a hollow cylinder (for example, when the filter is used in a state in which the filter is contained in a cartridge with a filter described later)
  • the output of the ultrasonic wave is controlled by the filter (the processing target) of the cartridge with the filter. It is preferably at least 50 kW, more preferably at least 80 kW, even more preferably at least 100 kW, for one inch of the filter).
  • the upper limit is not particularly limited, but is usually 200 kW.
  • the ultrasonic treatment time is, for example, preferably 5 minutes or more, more preferably 15 minutes or more, further preferably 1 hour or more, and particularly preferably 3 hours or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is usually less than 10 hours.
  • the filter is housed (preferably in a state of being contained in a filter-equipped cartridge) in a housing of a filter unit of a filtration device described later. And a method in which an organic cleaning liquid is introduced into the housing and the organic cleaning liquid is passed through the filter body to be processed.
  • the specific organic compounds and the like contained in the filter to be processed are transferred (typically dissolved) to the organic cleaning liquid. Therefore, it is preferable that the organic cleaning liquid once passed through the filter is discharged to the outside of a filtration device described later without being used for cleaning again. In other words, it is preferable not to carry out circulation cleaning.
  • a washing device means a device different from a filtration device provided outside the filtration device.
  • the form of the washing device is not particularly limited, a device having the same configuration as the filtering device can be used.
  • the amount of liquid passing is, for example, when the filter body to be treated is in the form of a hollow cylinder (typically, a filter unit In the case where a filter-equipped cartridge containing the filter to be treated is housed in the housing and the organic cleaning liquid is allowed to pass through), it is preferably 10 kg or more, more preferably 50 kg or more, for 1 inch of the cylinder length of the filter body to be treated. It is more preferably at least 300 kg, particularly preferably at least 500 kg.
  • the temperature of the organic washing liquid passing therethrough is preferably room temperature (23 ° C.) or higher, more preferably 35 ° C. or higher. Although the upper limit is not particularly limited, it is usually lower than the boiling point of the organic cleaning liquid used.
  • the ratio of the content of the specific organic compound contained in the filter after the pretreatment to the total content of the specific organic compound contained in the filter to be treated (also referred to as “cleaning degree”) is determined. , Preferably less than or equal to 0.5000, more preferably less than or equal to 0.1000, even more preferably less than or equal to 0.0300, and less than or equal to 0.0100. It is particularly preferred to implement The lower limit is not particularly limited, but is usually 0.00001 or more.
  • the above-mentioned filtration device preferably contains the filter of the present invention and is used for purifying a liquid to be purified to produce a drug solution.
  • the filtration device includes an inflow portion, an outflow portion, and one or more (preferably two or more, more preferably two to six, still more preferably three to four, and particularly preferably four) filters of the present invention.
  • each filter is arranged in series between the inlet and the outlet, and contains a flow passage from the inlet to the outlet.
  • a plurality of filters may be arranged in parallel.
  • the liquid to be purified is one or more (preferably two or more, more preferably two to six, still more preferably three to four, particularly
  • the filter is configured to pass through the filter of the present invention 4). That is, the filtering device may combine both a parallel arrangement and a series arrangement of a plurality of filters.
  • At least one of the two or more filters arranged in series (preferably the filter having the largest pore diameter) has a pore diameter of 10 to 200 nm. It is preferable that the filter having the smallest pore diameter has a pore diameter of 1 to 10 nm.
  • the filter body of at least one filter contains an ion exchange group.
  • the filter body of at least one filter is a filter body containing nylon, and the at least one filter is formed of an alkane represented by the general formula (X).
  • An alkene represented by the general formula (XI), an alkane represented by the general formula (X), an alkene represented by the general formula (XI) It is also preferable that the content C of the alkene represented by the general formula (XII) satisfies C ⁇ A and C ⁇ B on a mass basis.
  • the filter body of at least one filter contains polyethylene or polytetrafluoroethylene, and the at least one filter is at least one kind selected from the group A described above. It is also preferable to contain a compound and an alkane represented by the general formula (X).
  • the filter body of at least one (preferably more than half of the two or more filters, more preferably more than half of the two or more filters) of the two or more filters arranged in series is a fluorine-based filter. It is also preferable that the filter body is made of a material other than the material.
  • the filter A is the filter of the present invention
  • another filter for example, the filter BU
  • the filter BU may use a filter other than the filter of the present invention.
  • the filtration device has at least two or more filters of the present invention arranged in series between the inflow portion and the outflow portion. preferable.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a filtration device according to a first embodiment of the present invention.
  • the filtration device 100 includes a filter 103 (filter A) and a filter 104 (also referred to as a filter BU) different from the filter 103 arranged in series via a pipe 105 between an inflow portion 101 and an outflow portion 102. It is.
  • the inflow portion 101, the filter 104, the pipe 202, the filter 103, and the outflow portion 102 are configured so that the liquid to be purified can flow through each of them. Is formed.
  • the inflow section 101 and the outflow section 102 are not particularly limited in form as long as the liquid to be purified is introduced into the filtration device and can be discharged, but typically, a hollow containing an inlet and an outlet is used. Examples include a cylindrical pipe (inflow portion and outflow portion). Hereinafter, an example in which each of the outflow portion and the inflow portion is a pipe will be described.
  • the shapes of the inflow portion 101, the pipe 105, and the outflow portion 102 are not particularly limited, but typically include a hollow cylindrical shape in which a liquid to be purified is formed to be able to flow.
  • the liquid contact part (the part that may be in contact with the liquid to be purified when the liquid to be purified is filtered) is made of a corrosion-resistant material described later as a material component (a constituent component). It is preferred to contain. In other words, it is preferably formed using a corrosion-resistant material described later.
  • the liquid to be purified introduced from the inflow portion 101 of the filtration device 100 flows through the filtration device 100 along the flow passage S1, and during that time, is sequentially filtered by the filter 103 (filter A) and the filter 104 (filter BU). Then, the water is discharged from the outflow portion 102 to the outside of the filtration device 100.
  • the form of the liquid to be purified will be described later.
  • the filtration device 100 is provided with a pump (not shown) on the flow passage S1 (for example, an inflow part (101), a pipe (105), and an outflow part (102)) for the purpose of flowing the liquid to be purified. It may include a damper, a valve, and the like.
  • the method of flowing the liquid to be purified in the flow passage in the filtration device 100 is not limited to the above, and a method of introducing the pressurized liquid to the inflow portion may be used.
  • the forms of the filter 103 (filter A) and the filter 104 (filter BU) are not particularly limited.
  • Examples of the form of the filter A and the filter BU include a planar shape, a pleated shape, a spiral shape, and a hollow cylindrical shape.
  • a filter-equipped cartridge filter cartridge containing a filter arranged on a core material in a rotated form.
  • the material of the core material is not particularly limited, but is preferably formed from a corrosion-resistant material described later.
  • the core is not a component of the filter.
  • the method of disposing the filter is not particularly limited, but typically, a housing (not shown) including at least one inlet and at least one outlet, and having at least one flow passage formed between the inlet and the outlet. It is preferable to configure a filter unit arranged in the filter unit. In that case, the filter is arranged across the flow passage in the housing.
  • the flow passage formed in the housing forms a part of the flow passage S1, and the liquid to be purified is filtered by a filter arranged across the flow passage S1 when flowing through the flow passage S1.
  • the material of the housing is not particularly limited, and includes any suitable hard impervious material, including any impervious thermoplastic material compatible with the liquid to be purified.
  • the housing can be made from a metal, such as stainless steel, or a polymer.
  • the housing is a polymer such as polyacrylate, polypropylene, polystyrene, or polycarbonate.
  • at least a part of the liquid contact part of the housing preferably 90% with respect to the surface area of the liquid contact part, more preferably the liquid contact part of the liquid contact part is obtained in that a filtration device containing more excellent effects of the present invention is obtained. It is preferable that 99% of the surface area be made of a corrosion-resistant material described later.
  • the liquid contact part means a part (except for the filter itself) to which the liquid to be purified may come into contact, and means an inner wall of a unit such as a housing.
  • the filter BU is a filter arranged in series on the flow passage.
  • the filter BU is a filter arranged in series with the filter A on the upstream side of the filter A on the flow passage.
  • Filter A and filter BU are preferably different filters.
  • the filter different from the filter A means a filter different from the filter A in at least one selected from the group consisting of a material, a pore diameter, and a pore structure.
  • the filter BU is preferably different in at least one selected from the group consisting of the filter A and the pore diameter, and at least the material is different from the filter A in that a filtration device containing a better effect of the present invention is obtained. Is preferred.
  • the materials of the filter A and the filter BU are different when the components (material components) contained in the filters are different; when the filter is made of resin, the surface of the filter is different due to a difference in surface treatment. This typically includes cases where the type of the substituent arranged in the group is different.
  • the pore size of the filter BU is not particularly limited as long as the filter BU has an arbitrary pore size as a filter used in the filtration device.
  • the filter BU preferably contains a pore size larger than that of the filter A in that a chemical solution containing more excellent defect suppressing properties can be obtained.
  • the pore size of the filter BU is preferably 200 nm or less, more preferably 10 nm or more, and even more preferably 20 nm or more.
  • the pore diameter of the filter BU arranged at the most upstream side in the flow passage is preferably 20 nm or more, more preferably 50 nm or more, and preferably 200 nm or less.
  • the pore diameter of the filter BU (which may be a filter C described later) disposed at the most upstream side of the flow passage is within the above range, the life of the filter is further improved, and as a result, excellent defect suppression properties are obtained. It is preferable because the contained chemical solution can be stably produced.
  • the filtration device of FIG. 1 contains one filter BU
  • the filtration device according to the present embodiment may contain a plurality of filters BU.
  • the relationship between the pore diameters of the plurality of filters BU is not particularly limited, but the pore diameter of the filter BU disposed most upstream in the flow passage is easy to obtain a chemical solution containing more excellent defect suppression properties. Is preferably maximized.
  • the filter (including the filter A) disposed downstream of the most upstream filter BU can have a longer life, and as a result, a filtration that can stably provide a chemical containing more excellent defect suppression properties. A device is obtained.
  • At least one filter BU among the one or more filters BU included in the filtration device contains a resin containing an ion exchange group as a material component, metal impurities (for example, metal And the like, as a result, the content of metal ions in the obtained chemical solution can be reduced, and the obtained chemical solution has better uniformity of pattern width.
  • the method for producing a drug solution according to the embodiment of the present invention is a method for producing a drug solution by purifying a liquid to be purified to obtain a drug solution, and the filter of the present invention described above (a filtration device containing the filter of the present invention). And a filtration step of filtering the liquid to be purified using a to obtain a drug solution.
  • the liquid to be purified to which the method for producing a chemical solution according to the embodiment of the present invention can be applied is not particularly limited, but preferably contains a solvent.
  • the solvent include an organic solvent, water, and the like, and the organic solvent preferably contains an organic solvent.
  • the content of the organic solvent exceeds 50% by mass with respect to the total mass of the solvent contained in the liquid to be purified.
  • the purified liquid and the aqueous purified liquid having a water content of more than 50% by mass with respect to the total mass of the solvent contained in the purified liquid will be described separately.
  • Organic solvent-based liquid to be purified contains a solvent, and the content of the organic solvent is more than 50% by mass based on the total mass of the solvent contained in the liquid to be purified.
  • the organic solvent-based liquid to be purified contains an organic solvent.
  • the content of the organic solvent in the organic solvent-based liquid to be purified is not particularly limited, it is generally preferably 99.0% by mass or more based on the total mass of the organic solvent-based liquid to be purified.
  • the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 99.999999% by mass or less.
  • One organic solvent may be used alone, or two or more organic solvents may be used in combination. When two or more organic solvents are used in combination, the total content is preferably within the above range.
  • the organic solvent means a liquid organic compound contained at a content exceeding 10,000 ppm by mass per component with respect to the total mass of the liquid to be purified. That is, in this specification, a liquid organic compound contained in an amount exceeding 10,000 ppm by mass relative to the total mass of the liquid to be purified corresponds to an organic solvent.
  • the term “liquid” means a liquid at 25 ° C. and atmospheric pressure.
  • the volume resistivity of the organic solvent-based liquid to be purified may be 500,000,000 ⁇ m or more.
  • the volume resistivity of the organic solvent-based liquid to be purified (or the chemical solution to be produced) can be measured using, for example, a volume resistance meter SME-8310 or a super insulation meter SM-8220 manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.
  • the kind of the organic solvent as the liquid to be purified is not particularly limited, and a known organic solvent can be used.
  • the organic solvent include an alkylene glycol monoalkyl ether carboxylate, an alkylene glycol monoalkyl ether, an alkyl lactate, an alkyl alkoxypropionate, a cyclic lactone (preferably having 4 to 10 carbon atoms), and a monoketone compound which may contain a ring.
  • alkylene carbonate for example, an organic solvent described in JP-A-2016-57614, JP-A-2014-219664, JP-A-2016-138219, and JP-A-2015-135379 is used. Is also good.
  • Organic solvents include, for example, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether, cyclohexanone, methyl methoxypropionate, butyl acetate, ⁇ -butyrolactone, 4-methyl-2-pentanol, propylene glycol monoethyl Ether, ethyl lactate, cyclopentanone, diisoamyl ether (isoamyl ether), isoamyl acetate, isopropanol, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, diethylene glycol, ethylene glycol, dipropylene glycol, propylene glycol, ethylene carbonate, propylene carbonate, sulfolane, Cycloheptanone, 2-heptanone, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, undecane, Pentyl pionate, isopentyl prop
  • the type and content of the organic solvent in the liquid to be purified can be measured using a gas chromatograph mass spectrometer.
  • the organic solvent as the liquid to be purified preferably has a Hansen solubility parameter distance to eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 (more preferably 5 to 20 MPa 0.5 ).
  • a Hansen solubility parameter distance to eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 (more preferably 5 to 20 MPa 0.5 ).
  • the weighted average value of the Hansen solubility parameter based on the molar ratio of the content of each organic solvent satisfies the range of the Hansen solubility parameter.
  • the organic solvent-based liquid to be purified is preferably only an organic solvent that substantially satisfies the above range of the Hansen solubility parameter, from the viewpoint that the defect suppression property of the chemical solution is more excellent.
  • the organic solvent-based liquid to be purified is substantially only an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter, and the content of the organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter is based on the total mass of the organic solvent. It means that the content is 99% by mass or more (preferably 99.9% by mass or more).
  • the organic solvent-based liquid to be purified is preferably a mixed solvent containing both an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and an organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter.
  • the organic solvent-based liquid to be purified (mixed solvent) is an organic solvent that satisfies the range of the Hansen solubility parameter with respect to the total mass of the organic solvent-based liquid to be purified from the viewpoint that the obtained liquid chemical is more excellent in suppressing defects. 20 to 80% by mass (preferably 30 to 70% by mass), and 20 to 80% by mass (preferably 20 to 80% by mass, based on the total mass of the organic solvent-based liquid to be purified, which does not satisfy the Hansen solubility parameter range.
  • the organic solvent that does not satisfy the range of the Hansen solubility parameter is predetermined. Compared with the case where the amount is out of the range (for example, 1% by mass or more and less than 20% by mass or more than 80% by mass with respect to the total mass of the mixed solvent), the affinity of the chemical for the metal-based material and the organic-based material is improved. It can be adjusted to an appropriate range, and it is considered that the effects of the present invention are more excellent.
  • the total content of the organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and the organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter is 99.0 with respect to the total mass of the organic solvent-based purified liquid. % By mass or more is preferred. Although the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 99.999999% by mass or less.
  • the distance of Hansen parameters for eicosene is, 0 MPa 0.5 or more 3MPa less than 0.5 (preferably 0 MPa 0.5 ultra 3MPa less than 0.5), or , More than 20 MPa 0.5 (preferably more than 20 MPa 0.5 and 50 MPa 0.5 or less).
  • the Hansen solubility parameter means a Hansen solubility parameter described in "Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook, Second Edition” (page 1-310, CRC Press, published in 2007) and the like. That is, the Hansen solubility parameter expresses the solubility as a multidimensional vector (dispersion term ( ⁇ d), interdipole term ( ⁇ p), and hydrogen bond term ( ⁇ h)), and these three parameters are represented by Hansen space It is considered to be the coordinates of a point in three-dimensional space called.
  • the distance of the Hansen solubility parameter is the distance between two compounds in the Hansen space, and the distance of the Hansen solubility parameter is obtained by the following equation.
  • the liquid to be purified may contain other components other than the above.
  • Other components include, for example, inorganic substances (metal ions, metal particles, metal oxide particles, and the like), resins, organic substances other than resins, water, and the like.
  • the liquid to be purified may contain inorganic substances.
  • the inorganic substance is not particularly limited, and examples thereof include metal ions and metal-containing particles.
  • the metal-containing particles only need to contain metal atoms, and the form is not particularly limited.
  • a simple substance of a metal atom, a compound containing a metal atom (hereinafter, also referred to as a “metal compound”), a composite thereof, and the like are given.
  • the metal-containing particles may contain a plurality of metal atoms.
  • the complex is not particularly limited, and includes a so-called core-shell type particle containing a simple substance of a metal atom and a metal compound covering at least a part of the simple substance of the metal atom, including a metal atom and another atom.
  • a metal compound whose composition changes intermittently can be used.
  • the atom other than the metal atom contained in the metal compound is not particularly limited, and examples thereof include a carbon atom, an oxygen atom, a nitrogen atom, a hydrogen atom, a sulfur atom, and a phosphorus atom.
  • the metal atom is not particularly limited, but Al (aluminum), B (boron), Ba (barium), Ca (calcium), Cd (cadmium), Co (cobalt), Cr (chromium), Cu (copper), Fe (Iron), K (potassium), Li (lithium), Mg (magnesium), Mn (manganese), Mo (molybdenum), Na (sodium), Ni (nickel), P (phosphorus), Pb (lead), Sb (Antimony), Si (silicon), Ti (titanium), V (vanadium), Zn (zinc) and the like.
  • the metal-containing particles may contain one kind of the above-mentioned metal atoms alone or may contain two or more kinds thereof in combination.
  • the particle diameter of the metal-containing particles is not particularly limited, but is generally 1 to 100 nm in many cases.
  • the inorganic substance may be added to the liquid to be purified, or may be unintentionally mixed with the liquid to be purified in the production process.
  • Examples of the case where they are unintentionally mixed in the manufacturing process of a chemical solution include, for example, a case where an inorganic substance is contained in a raw material (for example, an organic solvent) used for manufacturing the chemical solution, and a case where the inorganic substance is mixed in the manufacturing process of the chemical solution (for example, , Contamination) and the like, but are not limited to the above.
  • the liquid to be purified may contain a resin.
  • the chemical solution may further contain a resin.
  • a resin P containing a group that is decomposed by the action of an acid to generate a polar group is more preferable.
  • the resin containing a repeating unit represented by the formula (AI) described below contains a group that is decomposed by the action of an acid to generate an alkali-soluble group (hereinafter, also referred to as an “acid-decomposable group”).
  • the polar group include an alkali-soluble group.
  • the alkali-soluble group include a carboxy group, a fluorinated alcohol group (preferably hexafluoroisopropanol group), a phenolic hydroxyl group, and a sulfo group.
  • the polar group in the acid-decomposable group is protected by an acid-eliminable group (acid-eliminable group).
  • acid-eliminable group examples include —C (R 36 ) (R 37 ) (R 38 ), —C (R 36 ) (R 37 ) (OR 39 ), and —C (R 01 ) (R 02 ) (OR 39 ).
  • R 36 to R 39 each independently represent an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group or an alkenyl group.
  • R 36 and R 37 may combine with each other to form a ring.
  • R 01 and R 02 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group or an alkenyl group.
  • Formula (AI) Repeating unit containing acid-decomposable group
  • the resin P preferably contains a repeating unit represented by the formula (AI).
  • Xa 1 represents a hydrogen atom or an alkyl group which may have a substituent.
  • T represents a single bond or a divalent linking group.
  • Ra 1 to Ra 3 each independently represent an alkyl group (linear or branched) or a cycloalkyl group (monocyclic or polycyclic). Two of Ra 1 to Ra 3 may combine to form a cycloalkyl group (monocyclic or polycyclic).
  • Examples of the alkyl group optionally having a substituent represented by Xa 1 include a methyl group and a group represented by —CH 2 —R 11 .
  • R 11 represents a halogen atom (such as a fluorine atom), a hydroxyl group, or a monovalent organic group.
  • Xa 1 is preferably a hydrogen atom, a methyl group, a trifluoromethyl group or a hydroxymethyl group.
  • Examples of the divalent linking group for T include an alkylene group, a -COO-Rt- group, and a -O-Rt- group.
  • Rt represents an alkylene group or a cycloalkylene group.
  • T is preferably a single bond or a -COO-Rt- group.
  • Rt is preferably an alkylene group having 1 to 5 carbon atoms, more preferably a —CH 2 — group, a — (CH 2 ) 2 — group, or a — (CH 2 ) 3 — group.
  • the alkyl group of Ra 1 to Ra 3 is preferably an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
  • the cycloalkyl group of Ra 1 to Ra 3 may be a monocyclic cycloalkyl group such as a cyclopentyl group or a cyclohexyl group, or a cycloalkyl group such as a norbornyl group, a tetracyclodecanyl group, a tetracyclododecanyl group, or an adamantyl group. Ring cycloalkyl groups are preferred.
  • the cycloalkyl group formed by combining two of Ra 1 to Ra 3 is a monocyclic cycloalkyl group such as a cyclopentyl group or a cyclohexyl group, or a norbornyl group, a tetracyclodecanyl group, a tetracyclododecanyl Or a polycyclic cycloalkyl group such as an adamantyl group.
  • a monocyclic cycloalkyl group having 5 to 6 carbon atoms is more preferable.
  • the cycloalkyl group formed by combining two of Ra 1 to Ra 3 is, for example, a group in which one of methylene groups constituting a ring contains a hetero atom such as an oxygen atom or a hetero atom such as a carbonyl group. May be replaced by
  • Ra 1 is a methyl group or an ethyl group
  • Ra 2 and Ra 3 are combined to form the above-described cycloalkyl group
  • Each of the above groups may contain a substituent, and examples of the substituent include an alkyl group (1 to 4 carbon atoms), a halogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group (1 to 4 carbon atoms), a carboxy group, And an alkoxycarbonyl group (having 2 to 6 carbon atoms), preferably having 8 or less carbon atoms.
  • the content of the repeating unit represented by the formula (AI) is preferably from 20 to 90 mol%, more preferably from 25 to 85 mol%, even more preferably from 30 to 80 mol%, based on all repeating units in the resin P. preferable.
  • resin P contains repeating unit Q containing a lactone structure.
  • the repeating unit Q having a lactone structure preferably has a lactone structure in a side chain, and more preferably a repeating unit derived from a (meth) acrylic acid derivative monomer.
  • the repeating unit Q having a lactone structure may be used alone, or two or more kinds may be used in combination, but it is preferable to use one kind alone.
  • the content of the repeating unit Q having a lactone structure is preferably from 3 to 80 mol%, more preferably from 3 to 60 mol%, based on all repeating units in the resin P.
  • the lactone structure preferably contains a repeating unit containing a lactone structure represented by any of the following formulas (LC1-1) to (LC1-17).
  • a lactone structure represented by the formula (LC1-1), the formula (LC1-4), the formula (LC1-5) or the formula (LC1-8) is preferable, and the lactone structure is represented by the formula (LC1-4). Lactone structures are more preferred.
  • the lactone structure portion may contain a substituent (Rb 2 ).
  • Preferred substituents (Rb 2 ) include an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, a cycloalkyl group having 4 to 7 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxycarbonyl group having 2 to 8 carbon atoms, and a carboxy group.
  • n 2 represents an integer of 0-4. When n 2 is 2 or more, a plurality of substituents (Rb 2 ) may be the same or different, and a plurality of substituents (Rb 2 ) may combine with each other to form a ring. .
  • the resin P may contain a repeating unit containing a phenolic hydroxyl group.
  • Examples of the repeating unit containing a phenolic hydroxyl group include a repeating unit represented by the following general formula (I).
  • R 41 , R 42 and R 43 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a halogen atom, a cyano group or an alkoxycarbonyl group.
  • R 42 may be bonded to Ar 4 to form a ring, in which case R 42 represents a single bond or an alkylene group.
  • X 4 represents a single bond, —COO—, or —CONR 64 —, and R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group.
  • L 4 represents a single bond or an alkylene group.
  • Ar 4 represents a (n + 1) -valent aromatic ring group, and when it is bonded to R 42 to form a ring, represents an (n + 2) -valent aromatic ring group.
  • n represents an integer of 1 to 5.
  • Examples of the alkyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group and a sec-butyl which may have a substituent.
  • An alkyl group having 20 or less carbon atoms such as a group, hexyl group, 2-ethylhexyl group, octyl group and dodecyl group is preferred, an alkyl group having 8 or less carbon atoms is more preferred, and an alkyl group having 3 or less carbon atoms is still more preferred.
  • the cycloalkyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) may be monocyclic or polycyclic.
  • a monocyclic cycloalkyl group having 3 to 8 carbon atoms such as a cyclopropyl group, a cyclopentyl group and a cyclohexyl group, which may have a substituent, is preferable.
  • Examples of the halogen atom of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) include a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom and an iodine atom, and a fluorine atom is preferable.
  • alkyl group contained in the alkoxycarbonyl group of R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I) the same groups as the above-mentioned alkyl groups for R 41 , R 42 and R 43 are preferable.
  • each of the above groups examples include an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an amino group, an amide group, a ureido group, a urethane group, a hydroxy group, a carboxy group, a halogen atom, an alkoxy group, a thioether group, and an acyl group.
  • An acyloxy group, an alkoxycarbonyl group, a cyano group, and a nitro group and the substituent preferably has 8 or less carbon atoms.
  • Ar 4 represents an (n + 1) -valent aromatic ring group.
  • the divalent aromatic ring group in the case where n is 1 may contain a substituent, for example, an arylene group having 6 to 18 carbon atoms such as a phenylene group, a tolylene group, a naphthylene group and an anthracenylene group; , Thiophene, furan, pyrrole, benzothiophene, benzofuran, benzopyrrole, triazine, imidazole, benzimidazole, triazole, thiadiazole, thiazole and other aromatic ring groups containing a heterocycle.
  • n is an integer of 2 or more
  • specific examples of the (n + 1) -valent aromatic ring group include the above-described specific examples of the divalent aromatic ring group obtained by removing (n-1) arbitrary hydrogen atoms.
  • the group consisting of The (n + 1) -valent aromatic ring group may further contain a substituent.
  • Examples of the substituent which the above-mentioned alkyl group, cycloalkyl group, alkoxycarbonyl group, alkylene group and (n + 1) -valent aromatic ring group may contain include, for example, R 41 , R 42 and R 43 in the general formula (I).
  • R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group
  • the alkyl group for R 64 in may contain a substituent, a methyl group, an ethyl group, a propyl group Alkyl groups having 20 or less carbon atoms, such as isopropyl group, n-butyl group, sec-butyl group, hexyl group, 2-ethylhexyl group, octyl group and dodecyl group, and more preferably an alkyl group having 8 or less carbon atoms.
  • X 4 is preferably a single bond, —COO— or —CONH—, more preferably a single bond or —COO—.
  • the alkylene group for L 4 may contain a substituent, a methylene group, an ethylene group, a propylene group, a butylene group, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms such as hexylene group and octylene group.
  • Ar 4 is preferably an aromatic ring group having 6 to 18 carbon atoms which may have a substituent, and more preferably a benzene ring group, a naphthalene ring group or a biphenylene ring group.
  • the repeating unit represented by the general formula (I) preferably has a hydroxystyrene structure. That is, Ar 4 is preferably a benzene ring group.
  • the content of the repeating unit having a phenolic hydroxyl group is preferably from 0 to 50 mol%, more preferably from 0 to 45 mol%, even more preferably from 0 to 40 mol%, based on all repeating units in the resin P.
  • Resin P is a repeating unit containing an organic group containing a polar group, particularly a repeating unit containing an alicyclic hydrocarbon structure substituted with a polar group May be further contained. Thereby, substrate adhesion and developer affinity are improved.
  • the alicyclic hydrocarbon structure of the alicyclic hydrocarbon structure substituted with a polar group is preferably an adamantyl group, a diamantyl group or a norbornane group.
  • As the polar group a hydroxyl group or a cyano group is preferable.
  • the content is preferably 1 to 50 mol%, and more preferably 1 to 30 mol%, based on all repeating units in the resin P. Is more preferable, 5 to 25 mol% is further preferable, and 5 to 20 mol% is particularly preferable.
  • the resin P may contain a repeating unit represented by the following general formula (VI).
  • R 61 , R 62 and R 63 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, a halogen atom, a cyano group, or an alkoxycarbonyl group.
  • R 62 may be bonded to Ar 6 to form a ring, in which case R 62 represents a single bond or an alkylene group.
  • X 6 represents a single bond, —COO—, or —CONR 64 —.
  • R 64 represents a hydrogen atom or an alkyl group.
  • L 6 represents a single bond or an alkylene group.
  • Ar 6 represents an (n + 1) -valent aromatic ring group, and when it is bonded to R 62 to form a ring, represents an (n + 2) -valent aromatic ring group.
  • Y 2 independently represents a hydrogen atom or a group capable of leaving by the action of an acid when n ⁇ 2. However, at least one of Y 2 represents a group which is eliminated by the action of an acid.
  • n represents an integer of 1 to 4.
  • the group represented by the following general formula (VI-A) is preferable as the group Y 2 which is eliminated by the action of an acid.
  • L 1 and L 2 each independently represent a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, or a group obtained by combining an alkylene group and an aryl group.
  • M represents a single bond or a divalent linking group.
  • Q represents an alkyl group, a cycloalkyl group optionally containing a hetero atom, an aryl group optionally containing a hetero atom, an amino group, an ammonium group, a mercapto group, a cyano group or an aldehyde group. At least two members of Q, M and L 1 may combine to form a ring (preferably a 5- or 6-membered ring).
  • the repeating unit represented by the general formula (VI) is preferably a repeating unit represented by the following general formula (3).
  • Ar 3 represents an aromatic ring group.
  • R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, an aralkyl group, an alkoxy group, an acyl group, or a heterocyclic group.
  • M 3 represents a single bond or a divalent linking group.
  • Q 3 represents an alkyl group, a cycloalkyl group, an aryl group, or a heterocyclic group. At least two of Q 3 , M 3 and R 3 may combine to form a ring.
  • the aromatic ring group represented by Ar 3 is the same as Ar 6 in the general formula (VI) when n in the general formula (VI) is 1, and is preferably a phenylene group or a naphthylene group, and more preferably a phenylene group. preferable.
  • Resin P may further contain repeating unit containing silicon atom in side chain.
  • the repeating unit containing a silicon atom in the side chain include a (meth) acrylate-based repeating unit containing a silicon atom and a vinyl-based repeating unit containing a silicon atom.
  • the repeating unit containing a silicon atom in the side chain is typically a repeating unit containing a group containing a silicon atom in the side chain. Examples of the group containing a silicon atom include a trimethylsilyl group and a triethylsilyl group.
  • R and R 1 each independently represent a monovalent substituent. * Represents a bond.
  • repeating unit containing the above group for example, a repeating unit derived from an acrylate compound or a methacrylate compound containing the above group, or a repeating unit derived from a compound containing the above group and a vinyl group is preferable. .
  • the content is preferably 1 to 30 mol%, and more preferably 5 to 25 mol%, based on all repeating units in the resin P. More preferably, the content is 5 to 20 mol%.
  • the weight average molecular weight of the resin P is preferably from 1,000 to 200,000, more preferably from 3,000 to 20,000, more preferably from 5,000 to 15,000, as a polystyrene equivalent value by GPC (Gel Permeation Chromatography). More preferred.
  • GPC Gel Permeation Chromatography
  • the degree of dispersion is usually 1 to 5, preferably 1 to 3, more preferably 1.2 to 3.0, and still more preferably 1.2 to 2.0.
  • any known components for example, an acid generator, a basic compound, a quencher, a hydrophobic resin, a surfactant, and a solvent
  • any known components can be used.
  • the aqueous liquid to be purified contains more than 50% by weight of water, preferably 51 to 95% by weight, based on the total weight of the solvent contained in the aqueous liquid to be purified.
  • the water is not particularly limited, but it is preferable to use ultrapure water used for semiconductor production, and to further purify the ultrapure water and use water with reduced inorganic anions and metal ions. Is more preferred.
  • the purification method is not particularly limited, but purification using a filtration membrane or an ion exchange membrane and purification by distillation are preferred. Further, for example, it is preferable to perform purification by a method described in JP-A-2007-254168.
  • the aqueous purifying liquid may contain an oxidizing agent.
  • the oxidizing agent is not particularly limited, and a known oxidizing agent can be used.
  • Examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, peroxide, nitric acid, nitrate, iodate, periodate, hypochlorite, chlorite, chlorate, perchlorate, and persulfate. Salts, dichromates, permanganates, ozone water, silver (II) salts, iron (III) salts and the like.
  • the content of the oxidizing agent is not particularly limited, but is preferably 0.1% by mass or more, and more preferably 99.0% by mass or less based on the total mass of the aqueous liquid to be purified.
  • the oxidizing agent may be used alone or in combination of two or more. When two or more oxidizing agents are used in combination, the total content is preferably within the above range.
  • the aqueous purifying liquid may contain an inorganic acid.
  • the inorganic acid is not particularly limited, and a known inorganic acid can be used. Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, phosphoric acid, and hydrochloric acid. Note that inorganic acids are not included in the above-mentioned oxidizing agents.
  • the content of the inorganic acid in the aqueous refining solution is not particularly limited, but is preferably 0.01% by mass or more, and more preferably 99.0% by mass or less based on the total mass of the aqueous refining solution.
  • One type of inorganic acid may be used alone, or two or more types may be used in combination. When two or more inorganic acids are used in combination, the total content is preferably within the above range.
  • the aqueous liquid to be purified may contain an anticorrosion agent.
  • the anticorrosive is not particularly limited, and known anticorrosives can be used. Examples of the anticorrosive include 1,2,4-triazole (TAZ), 5-aminotetrazole (ATA), 5-amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol, and 3-amino-1H-1,2.
  • anticorrosive examples include aliphatic carboxylic acids such as dodecanoic acid, palmitic acid, 2-ethylhexanoic acid, and cyclohexanoic acid; citric acid, malic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, itaconic acid, maleic acid, and glycol.
  • Acid mercaptoacetic acid, thioglycolic acid, salicylic acid, sulfosalicylic acid, anthranilic acid, N-methylanthranilic acid, 3-amino-2-naphthoic acid, 1-amino-2-naphthoic acid, 2-amino-1-naphthoic acid And carboxylic acids having a chelating ability, such as 1-aminoanthraquinone-2-carboxylic acid, tannic acid, and gallic acid; and the like.
  • anticorrosive examples include palm fatty acid salts, castor sulfated oil salts, lauryl sulfate salts, polyoxyalkylene allyl phenyl ether sulfate salts, alkyl benzene sulfonic acids, alkyl benzene sulfonates, alkyl diphenyl ether disulfonates, and alkyl naphthalene sulfones.
  • Anionic surfactants such as acid salts, dialkyl sulfosuccinate salts, isopropyl phosphate, polyoxyethylene alkyl ether phosphate salts, polyoxyethylene allyl phenyl ether phosphate salts; oleylamine acetate, lauryl pyridinium chloride, cetyl pyridinium chloride, lauryl trimethyl ammonium Chloride, stearyltrimethylammonium chloride, behenyltrimethylammonium chloride And cationic surfactants such as didecyldimethylammonium chloride; coconut alkyldimethylamine oxide, fatty acid amidopropyldimethylamine oxide, alkylpolyaminoethylglycine hydrochloride, amidobetaine-type activator, alanine-type activator, lauryl iminodipropionic acid, etc.
  • Nonionic surfactants of polyoxyalkylene primary alkyl ether or polyoxyalkylene secondary alkyl ether such as polio
  • Other polyoxyalkylenes such as ethylenedilaurate, polyoxyethylene laurate, polyoxyethylenated castor oil, polyoxyethylenated hardened castor oil, sorbitan laurate, polyoxyethylene sorbitan laurate, and fatty acid diethanolamide
  • Nonionic surfactants fatty acid alkyl esters such as octyl stearate and trimethylolpropane tridecanoate
  • polyether polyols such as polyoxyalkylene butyl ether, polyoxyal
  • hydrophilic polymer may be used as the anticorrosive.
  • hydrophilic polymer for example, polyglycols such as polyethylene glycol, alkyl ethers of polyglycols, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polysaccharides such as alginic acid, polymethacrylic acid, and carboxylic acid-containing polymers such as polyacrylic acid, Examples include polyacrylamide, polymethacrylamide, and polyethyleneimine. Specific examples of such a hydrophilic polymer include water-soluble polymers described in paragraphs 0042 to 0044 of JP-A-2009-88243 and paragraph 0026 of JP-A-2007-194261.
  • a cerium salt may be used as the anticorrosive.
  • the cerium salt is not particularly limited, and a known cerium salt can be used.
  • examples of the cerium salt include trivalent cerium salts such as cerium acetate, cerium nitrate, cerium chloride, cerium carbonate, cerium oxalate, and cerium sulfate.
  • examples of the tetravalent cerium salt include cerium sulfate, cerium ammonium sulfate, cerium ammonium nitrate, diammonium cerium nitrate, and cerium hydroxide.
  • the anticorrosive may contain a substituted or unsubstituted benzotriazole.
  • Suitable substituted benzotriazoles include, but are not limited to, benzotriazoles substituted with an alkyl, aryl, halogen, amino, nitro, alkoxy, or hydroxyl group.
  • Substituted benzotriazoles also include compounds fused with one or more aryl (eg, phenyl) or heteroaryl groups.
  • the content of the anticorrosive in the aqueous liquid to be purified is preferably adjusted to be 0.01 to 5% by mass based on the total mass of the chemical solution.
  • One type of anticorrosive may be used alone, or two or more types may be used in combination. When two or more anticorrosives are used in combination, the total content is preferably within the above range.
  • the aqueous liquid to be purified may contain an organic solvent.
  • the organic solvent is not particularly limited, but is as already described as the organic solvent contained in the organic solvent-based liquid to be purified.
  • the content of the organic solvent is preferably from 5 to 35% by mass based on the total mass of the solvent contained in the aqueous liquid to be purified.
  • the method for producing a drug solution according to the present embodiment includes a filtration step of filtering the liquid to be purified to obtain a drug solution by using a filter of the present invention (typically, a filtration device provided with the filter of the present invention). contains.
  • the supply pressure of the liquid to be purified to each filter in the above filtration device is not particularly limited, but is generally preferably from 0.00010 to 1.0 MPa.
  • the supply pressure P 2 is preferably 0.00050 ⁇ 0.090MPa, more preferably 0.0010 ⁇ 0.050MPa, 0.0050 ⁇ 0 0.040 MPa is more preferable.
  • the pulsation of the pressure during the filtration be as small as possible.
  • the filtration rate is not particularly limited, in that more excellent defective inhibitory easy chemical liquid containing obtain a preferably 1.0 L / min / m 2 or more, 0.75 L / min / m 2 or more, and 0.6 L / min / m 2 or more is more preferable.
  • the filter is set with a differential pressure resistance that guarantees the filter performance (the filter is not broken). If this value is large, the filtration pressure can be increased to increase the filtration speed. That is, the upper limit of the filtration speed usually depends on the differential pressure resistance of the filter, but is preferably 10.0 L / min / m 2 or less.
  • the temperature at which the liquid to be purified is passed through the filter is not particularly limited, but generally, it is preferably lower than room temperature.
  • the filtration step is preferably performed in a clean environment.
  • the cleaning is preferably performed in a clean room that satisfies Class 1000 (Class 14 in ISO14644-1: 2015) of the US Federal Standard (Fed. Std. 209E), and a clean room that satisfies Class 100 (Class5 in ISO14644-1: 2015).
  • a clean room that satisfies Class 10 Class 4 in ISO1464-1: 2015
  • a clean room is particularly preferred.
  • it is preferable that each process described later is also performed in the clean environment.
  • the filtration step may be a circulation filtration step.
  • the circulating filtration step is a step of filtering the liquid to be purified by at least the filter A, returning the liquid to be purified after being filtered by the filter A to the upstream of the filter A with respect to the flow path, and filtering the liquid by the filter A again.
  • the number of times of circulation filtration is not particularly limited, but generally 2 to 10 times is preferable.
  • the liquid to be purified may be returned to the upstream of the filter A so that the filtration by the filter A is repeated.
  • the flow passage may be adjusted.
  • the method for producing a chemical solution according to the present embodiment may include steps other than those described above.
  • the steps other than those described above include, for example, an apparatus cleaning step and a charge removing step.
  • each step will be described in detail.
  • the device cleaning step is a step of cleaning the liquid contact part of the filtration device before the filtration step.
  • the method of washing the liquid contact portion of the filtration device before the filtration step is not particularly limited, but hereinafter, the filter is contained in the cartridge with a filter, and the cartridge with the filter is placed in a housing arranged on the flow passage.
  • the following describes an example of a filtration device housed in the storage device.
  • the apparatus cleaning step includes: a step A of cleaning the liquid contact portion of the filtration device using a cleaning liquid with the cartridge with the filter removed from the housing; and after the step A, the cartridge with the filter is housed in the housing, and the cleaning liquid It is preferable to include the step B of washing the liquid contact part of the filtration device using
  • Step A is a step of cleaning the liquid contact portion of the filtration device using a cleaning liquid with the cartridge with the filter removed from the housing.
  • the filter removed from the housing means to remove the filter cartridge from the housing or to wash the wetted part of the filtration device with a cleaning liquid before storing the filter cartridge in the housing.
  • a method of introducing the cleaning liquid from the inflow section and collecting the cleaning liquid from the outflow section can be given.
  • a method of filling the inside of a filtration device without a filter with a cleaning liquid is a method of cleaning the filtration device without a filter using a cleaning liquid.
  • the inside of the filtering device without the filter is filled with the cleaning liquid, and the liquid contact part of the filtering device without the filter contacts the cleaning liquid.
  • impurities adhering to the liquid contact part of the filtration device migrate (typically elute) to the cleaning liquid.
  • the cleaning liquid after the cleaning may be discharged to the outside of the filtration device (typically, it may be discharged from the outflow portion).
  • the cleaning liquid is not particularly limited, and a known cleaning liquid can be used.
  • the cleaning liquid preferably contains water or an organic solvent as a main component, and more preferably contains an organic solvent as a main component, from the viewpoint that a better effect of the present invention can be obtained.
  • the main component means a component contained in an amount of 99.9% by mass or more based on the total mass of the cleaning liquid, and more preferably 99.99% by mass or more.
  • the organic solvent is not particularly limited, and for example, water and the organic solvent already described as the organic solvent contained in the chemical solution can be used.
  • the organic solvent PGMEA, cyclohexanone, ethyl lactate, butyl acetate, MIBC (4-methyl-2-pentanol), MMP (3-methylmethoxypropionate) can be used because the better effects of the present invention can be obtained.
  • MAK (2-heptanone), n-pentyl acetate, ethylene glycol, isopentyl acetate, PGME (propylene glycol monoethyl ether), MEK (methyl ethyl ketone), 1-hexanol, and at least one selected from the group consisting of decane Is preferred.
  • Step B is a method of cleaning the filtration device using a cleaning liquid in a state where the filter is stored in the housing.
  • a method of cleaning the filtration device using the cleaning liquid a method of passing the cleaning liquid through the filtration device can be used in addition to the cleaning method in the step A described above.
  • the method for passing the cleaning liquid through the filtration device is not particularly limited, but the cleaning liquid may be introduced from the inflow portion and discharged from the outflow portion.
  • the cleaning liquid that can be used in this step is not particularly limited, and the cleaning liquid described in step A can be used.
  • the charge removal step is a step of removing the charge of the liquid to be purified and reducing the charged potential of the liquid to be purified.
  • the static elimination method is not particularly limited, and a known static elimination method can be used.
  • Examples of the charge removal method include a method of bringing a liquid to be purified into contact with a conductive material.
  • the contact time for bringing the liquid to be purified into contact with the conductive material is preferably 0.001 to 60 seconds, more preferably 0.001 to 1 second, and even more preferably 0.01 to 0.1 second.
  • the conductive material include stainless steel, gold, platinum, diamond, and glassy carbon.
  • a method for bringing the liquid to be purified into contact with the conductive material for example, a method in which a grounded mesh made of a conductive material is arranged so as to cross the flow passage, and the liquid to be purified is circulated therethrough.
  • the corrosion resistant material will be described.
  • the liquid contact part is formed of a corrosion-resistant material, and 90% or more of the liquid contact part is resistant. More preferably, it is formed of a corrosive material, and more preferably, 99% or more of the liquid contact portion is formed of a corrosion-resistant material.
  • each member for example, the tank described above
  • Corrosion resistant materials are non-metallic materials and electro-polished metal materials.
  • the nonmetallic material include, but are not particularly limited to, polyethylene resin, polypropylene resin, polyethylene-polypropylene resin, ethylene tetrafluoride resin, ethylene tetrafluoride-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, and ethylene tetrafluoride-6 Propylene fluoride copolymer resin, ethylene tetrafluoride-ethylene copolymer resin, ethylene trifluoride ethylene-ethylene copolymer resin, vinylidene fluoride resin, ethylene trifluoride ethylene copolymer resin, vinyl fluoride resin, etc. But not limited thereto.
  • the metal material whose total content of Cr and Ni is more than 25 mass% with respect to the total mass of metal material is mentioned, Above all, 30 mass% or more is more preferable.
  • the upper limit of the total content of Cr and Ni in the metal material is not particularly limited, but is generally preferably 90% by mass or less.
  • the metal material include stainless steel and a Ni—Cr alloy.
  • the stainless steel is not particularly limited, and a known stainless steel can be used. Among them, an alloy containing 8% by mass or more of Ni is preferable, and an austenitic stainless steel containing 8% by mass or more of Ni is more preferable.
  • austenitic stainless steels include SUS (Steel Use Stainless) 304 (Ni content 8% by mass, Cr content 18% by mass), SUS304L (Ni content 9% by mass, Cr content 18% by mass), SUS316 ( Ni content of 10% by mass, Cr content of 16% by mass) and SUS316L (Ni content of 12% by mass and Cr content of 16% by mass).
  • the Ni—Cr alloy is not particularly limited, and a known Ni—Cr alloy can be used. Among them, a NiCr alloy having a Ni content of 40 to 75% by mass and a Cr content of 1 to 30% by mass is preferable.
  • the Ni—Cr alloy include Hastelloy (trade name, the same applies hereinafter), Monel (trade name, the same applies hereinafter), and Inconel (trade name, the same applies hereinafter). More specifically, Hastelloy C-276 (Ni content 63% by mass, Cr content 16% by mass), Hastelloy-C (Ni content 60% by mass, Cr content 17% by mass), Hastelloy C-22 ( Ni content 61% by mass, Cr content 22% by mass). Further, the Ni—Cr alloy may further contain B, Si, W, Mo, Cu, Co, and the like, if necessary, in addition to the above alloy.
  • the method of electropolishing the metal material is not particularly limited, and a known method can be used.
  • a known method can be used.
  • the methods described in paragraphs 0011 to 0014 of JP-A-2005-227501 and paragraphs 0036 to 0042 of JP-A-2008-264929 can be used.
  • the content of Cr in the passivation layer on the surface of the metal material is larger than the content of Cr in the parent phase due to electrolytic polishing. Therefore, it is presumed that the use of a purifying device in which the liquid contact portion is formed from a metal material which has been electropolished, makes it difficult for metal impurities containing metal atoms to flow out into the liquid to be purified.
  • the metal material may be buffed.
  • the buffing method is not particularly limited, and a known method can be used.
  • the size of the abrasive grains used for the buffing finish is not particularly limited, but is preferably # 400 or less from the viewpoint that irregularities on the surface of the metal material tend to be smaller.
  • the buff polishing is preferably performed before the electrolytic polishing.
  • a chemical solution produced using the filter of the present invention is preferably used for producing a semiconductor substrate.
  • it is more preferably used for forming a fine pattern with a node of 10 nm or less (for example, a step including pattern formation using extreme ultraviolet rays).
  • the filtration device is preferably used for manufacturing a chemical solution for manufacturing a semiconductor substrate, and specifically, a lithography step, an etching step, an ion implantation step, and a semiconductor device including a separation step and the like.
  • it is preferably used for producing a chemical solution used for treating an inorganic substance and / or an organic substance after each step or before moving to the next step.
  • the filtration device includes a developer, a rinsing liquid, a wafer cleaning liquid, a line cleaning liquid (for example, a pipe cleaning liquid), a pre-wet liquid, a wafer rinsing liquid, a resist liquid, a lower layer film forming liquid, an upper layer film forming liquid, and It is preferably at least one selected from the group consisting of hard coat forming liquids (chemical liquids obtained by purifying organic purifying liquids), and in other forms, aqueous aqueous developing liquids, aqueous rinsing liquids, At least one selected from the group consisting of a stripping solution, a remover, an etching solution, an acidic cleaning solution, and phosphoric acid, a sulfuric acid-hydrogen peroxide mixed solution (SPM: Sulfuric acid-Hydrogen Peroxide Mixture) (aqueous liquid to be purified).
  • SPM sulfuric acid-hydrogen peroxide mixed solution
  • the filter of the present invention (preferably a filtration device containing the filter) can also be used for manufacturing a chemical solution used for rinsing edge-alignment of a semiconductor substrate before and after resist application. Further, the filter of the present invention (preferably a filtration device containing the filter) can be used for producing a diluting liquid of a resin contained in a resist solution and a solvent contained in the resist solution.
  • the filter of the present invention (preferably a filtration device containing the filter) can be used for the production of a chemical solution used for other uses other than the production of a semiconductor substrate, such as a polyimide, a resist for a sensor, a resist for a lens, and the like. And a rinsing liquid.
  • the filter of the present invention (preferably a filtration device containing the filter) can be used for producing a solvent for medical use or cleaning use. In particular, it can be used for manufacturing a chemical solution used for cleaning containers, piping, substrates (eg, wafers, glass, etc.) and the like.
  • the filter of the present invention (preferably a filtration device containing the filter) is formed from a group consisting of a pre-wet liquid, a developing liquid, a rinsing liquid, and a pipe cleaning liquid for cleaning an apparatus for transferring these liquids in pattern formation.
  • a pre-wet liquid preferably a developing liquid
  • a rinsing liquid preferably a pipe cleaning liquid for cleaning an apparatus for transferring these liquids in pattern formation.
  • a pipe cleaning liquid for cleaning an apparatus for transferring these liquids in pattern formation.
  • it is used for at least one production selected.
  • the chemical solution to be produced mainly contains an organic solvent (for example, the content of the organic solvent is 80% by mass or more (preferably 99% by mass or more, more preferably 99.9% by mass or more with respect to the total mass of the chemical solution)
  • the chemical solution preferably contains a distance of the Hansen solubility parameter for eicosene of 3 to 20 MPa 0.5 (more preferably 5 to 20 MPa 0.5 ).
  • the weighted average value of the Hansen solubility parameter based on the molar ratio of the content of each organic solvent satisfies the range of the Hansen solubility parameter.
  • the above-mentioned organic solvent for example, the same organic solvents as those mentioned as the organic solvent as the liquid to be purified may be used.
  • the chemical solution is only an organic solvent that substantially satisfies the range of the Hansen solubility parameter, from the viewpoint of more excellent defect suppression. That the chemical solution is substantially only an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter means that the content of the organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter is 99% by mass or more based on the total mass of the organic solvent ( (Preferably 99.9% by mass or more).
  • the chemical solution is a mixed solvent containing both an organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and an organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter.
  • the chemical solution (mixed solvent) contains an organic solvent that satisfies the above-mentioned Hansen solubility parameter in an amount of 20 to 80% by mass (preferably 30% by mass) based on the total mass of the chemical solution, since the obtained chemical solution is more excellent in suppressing defects. It is preferable to contain an organic solvent that does not satisfy the range of the Hansen solubility parameter in the range of 20 to 80% by mass (preferably 30 to 70% by mass) based on the total mass of the chemical solution.
  • the organic solvent that does not satisfy the range of the Hansen solubility parameter is predetermined.
  • the amount is out of the range (for example, 1% by mass or more and less than 20% by mass or more than 80% by mass with respect to the total mass of the mixed solvent)
  • the affinity of the chemical for the metal-based material and the organic-based material is improved. It can be adjusted to an appropriate range, and it is considered that the effects of the present invention are more excellent.
  • the total content of the organic solvent satisfying the range of the Hansen solubility parameter and the organic solvent not satisfying the range of the Hansen solubility parameter is preferably 99.0% by mass or more based on the total mass of the chemical solution. .
  • the upper limit is not particularly limited, it is generally preferably 99.999999% by mass or less.
  • the distance of Hansen parameters for eicosene is, 0 MPa 0.5 or more 3MPa less than 0.5 (preferably 0 MPa 0.5 ultra 3MPa less than 0.5), or , More than 20 MPa 0.5 (preferably more than 20 MPa 0.5 and 50 MPa 0.5 or less).
  • the drug solution produced by the filtration device may be stored in a container and stored until use.
  • a combination of such a container and a drug solution contained in the container is referred to as a drug solution container.
  • the medicinal solution is taken out of the stored medicinal solution container and used.
  • a container for storing the chemical solution As a container for storing the chemical solution, a container having a high degree of cleanness in the container and hardly eluting impurities into the chemical solution during storage of the chemical solution is preferable for manufacturing a semiconductor substrate.
  • usable containers include, but are not limited to, “Clean Bottle” series manufactured by Aicello Chemical Co., Ltd., and “Pure Bottle” manufactured by Kodama Resin Kogyo, but are not limited thereto.
  • a multi-layer bottle having a six-layer structure made of six kinds of resins or a seven-layer structure made of six kinds of resins is used for the purpose of preventing impurities from being mixed into the chemical solution (contamination). Is also preferred. Examples of these containers include those described in JP-A-2015-123351.
  • At least a part of the liquid contact part of the container is preferably made of the corrosion-resistant material described above. It is preferable that 90% or more of the area of the liquid-contacting portion is made of the above-mentioned material from the viewpoint that a more excellent effect of the present invention can be obtained.
  • HDPE HDPE bag whose contact part with the filter to be treated is HDPE (high-density polyethylene)
  • Fluorine resin Fluororesin bag whose contact part with the filter to be treated is a fluororesin
  • EP-SUS Treatment Stainless steel capsule with electropolished stainless steel in contact with the filter
  • a filter containing a filter layer containing the following materials and a filter body containing a support layer was subjected to pretreatment as a filter to be treated.
  • Abbreviations relating to the material of the filter body of each filter (filter to be processed) are as follows.
  • -PP polypropylene-IEX (PTFE): PTFE with cation exchange groups introduced -PTFE: Polytetrafluoroethylene-Nylon: Nylon-UPE: Ultra-high molecular weight polyethylene-PFA: Perfluoroalkoxy alkane-Polyester: Polyester-Graft Nylon: Nylon grafted with a nylon-based polymer
  • ⁇ A1 First, a bis-olefin of the formula CH 2 CH—C 6 F 12 —CHCH 2 as a pre-crosslinker, IC 4 F 8 -I as a chain transfer agent, and potassium persulfate as a radical initiator was used to emulsion polymerize TFE and vinyl ether of the formula CF 2 CFCF—O—CF 2 CF 2 —SO 2 F. Emulsion polymerization was performed according to the conditions shown in Table 2 of paragraph 0121 of JP-A-2012-522882 to synthesize the copolymer C1 shown in Table 2 above.
  • a fluorocarbon composition of S1 described in paragraphs 0123 to 0125 of JP-A-2012-522882 (particularly, Table 3 of paragraph 0123) was prepared.
  • the content of the ionomer was adjusted so that it might be set to 1.3 mass%.
  • the fluorocarbon composition after this preparation contains a crosslinking agent and a radical initiator. A film in which a coating layer is formed on the surface of a porous substrate made of PTFE using the fluorocarbon composition after the preparation.
  • A2 A membrane prepared using hollow fibers of a tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyl vinyl ether) copolymer produced by referring to the description in paragraph 0058 of JP-A-2015-61727.
  • A3 a porous layer made of polytetrafluoroethylene, a first layer containing a sulfonic acid group bonded to the surface of the porous substrate, and a polytetrafluoroethylene layer disposed on the first layer.
  • a membrane comprising: a porous substrate made of a polymer; and a second layer containing an amide group bonded to the surface of the porous substrate.
  • -Anion exchange group An ultrahigh molecular weight polyethylene membrane grafted (containing a quaternary ammonium group as an anion exchange group) with reference to the description in paragraph 0099 of JP-T-2017-536232. This membrane is an asymmetric porous membrane.
  • Cation exchange group An ultrahigh molecular weight polyethylene membrane grafted with reference to the description in paragraphs 0130 to 0132 of JP-T-2017-536232 (containing a sulfonic acid group as a cation exchange group). This membrane is an asymmetric porous membrane.
  • -Neutral graft UPE1 A grafted ultra-high molecular weight polyethylene membrane (containing a hydroxy group derived from hydroxymethylacrylamide as a neutral group) with reference to paragraphs 0058 to 0059 of JP-T-2017-536232. are doing). This membrane is an asymmetric porous membrane.
  • -PFSA / PTFE Commercially available Entegris, Inc. Fluoroguard @ AT, manufactured by Sigma Co., Ltd., was immersed in a 0.25% PFSA solution (Aquivion PFSA # 24: D83-24B / Solvay / Plastics) in a polymer solution prepared in a methanol aqueous solvent until the polymer solution was sufficiently wetted, drained, and then dried. Washed using ultrapure water for 24 hours.
  • ⁇ PTFE-a1 A membrane in which a poly (M8-b-NPF6) coating layer is formed on the surface of a PTFE porous membrane with reference to the description in paragraphs 0124 and 0125 of JP-A-2016-194038.
  • the pore size was adjusted by the amount of poly (M8-b-NPF6) coated.
  • the resin forming the PTFE-1 coating layer contains a polyoxyalkylene group as a hydrophilic group.
  • PTFE-a2 Poly (M8-b-NPF6) -S (CH 2 ) SO 3 Na described in paragraph 0023 of JP 2016-194038 A was synthesized. Specifically, the copolymer was synthesized with reference to the description in paragraphs 0103 to 0109 of JP-A-2016-194038.
  • a porous PTFE membrane containing a coating layer produced by the same method as PTFEa-1 using a synthesized copolymer.
  • the resin forming the PTFE-2 coating layer contains a polyoxyalkylene group and a sulfonic acid (salt) group as hydrophilic groups.
  • ⁇ PTFE-a3 Poly (M8-b-NPF6) -S-CH 2 COOH described in paragraph 0023 of JP 2016-194038 A was synthesized. Specifically, the copolymer was synthesized with reference to the description in paragraphs 0103 to 0109 of JP-A-2016-194038.
  • a porous PTFE membrane containing a coating layer produced by the same method as PTFE-a1 using the synthesized copolymer.
  • the resin forming the coating layer of PTFE-a3 contains a polyoxyalkylene group and a carboxylic acid (salt) group as hydrophilic groups.
  • PTFE-a4 Poly (NTEG-b-NPF6) / thioglycerol described in paragraph 0014 of JP-A-2016-199733 was synthesized. Specifically, the copolymer was synthesized with reference to the description in paragraphs 0106 to 0108 of JP-A-2016-199733.
  • a porous PTFE membrane containing a coating layer produced by the same method as PTFE-a1 using the synthesized copolymer.
  • the resin forming the PTFE-a4 coating layer contains a polyoxyalkylene group as a hydrophilic group and a group containing a thioether group and a hydroxyl group.
  • ⁇ PTFE-b1 In a 50 ml round bottom flask equipped with a stir bar, a second generation Grubbs catalyst (3.0 mg, 0.004 mmol), 2-butene-1,4-diol (10.0 mg, 0.12 mmol), and 1,5- Cyclooctadiene (490 mg, 4.54 mmol) was mixed, degassed with argon for 5 minutes, and transferred to a 40 ° C. oil bath. Heating was continued for 1 hour and the remaining 1,5-cyclooctadiene (4.5 mg, 4.2 mmol) in 5 ml of DCM was added to the mixture and heating was continued for another 6 hours. Hydroxyl terminated polymer (PCOD) was isolated by precipitation in methanol.
  • 1 H-NMR 300 MHz, CDCl 3 ): ⁇ (ppm) 5.3 to 5.5 (s, wide, 1H), 1.75 to 2.5 (s, wide).
  • PCOD homopolymer was post-functionalized with 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol under UV irradiation in the presence of a photoinitiator to give a fluorinated PCOD.
  • the porous PTFE membrane is made of a fluorinated PCOD (1 to 10% by mass) THF solution, a photoinitiator (Irgacure, 1 to 15% by mass), a sodium salt of 3-mercaptoethanesulfonic acid (1 to 15% by mass,
  • the membrane is immersed in a solution containing THF and dilute hydrochloric acid (1N) until a THF solution is obtained, and coated with a modified, fluorinated PCOD via a thiolene reaction;
  • the membrane is cross-linked with this mixture using UV irradiation (300-480 nm, 150-250 milliwatts, 60-180 seconds). Next, a film obtained by washing with water and drying at 100 ° C. for 10 minutes.
  • the PTFE-b1 obtained by the above-mentioned method is obtained by disposing a PTFE-based porous base material having a PCOD as a main chain and a thioether group as an adsorptive group, arranged so as to cover the porous base material. It contained a coating layer of a copolymer containing (-SCH 2 CH 2 (CF 2 ) 7 CF 3 ).
  • ⁇ PTFE-b2 With reference to the description in paragraphs 0018 to 0032 of JP-A-2017-002273, a coatable resin having a carboxylic acid group introduced into a side chain by a thiolene reaction between mercaptoacetic acid and an allyl group was obtained. Further, a film obtained by forming a coating layer of the above resin on a PTFE porous film with reference to the description in paragraphs 0070 to 0071 of JP-A-2017-002273.
  • PTFE-b2 obtained by the above method is a copolymer of the formula (I) disposed on a porous substrate made of PTFE so as to cover the porous substrate, and has a thioether group as an adsorptive group. And a coating layer of a copolymer containing a group containing a carboxylic acid group (—SCH 2 COOH).
  • the copolymer of formula (I) is a random or block copolymer, Rf is a perfluoro substituent, Rh is an adsorptive group, Ra is a methyl or ethyl group, and m and n are independently 10 X is an alkyl group, and Y is a reactive functional group.
  • ⁇ PTFE-b3 With reference to the description in paragraphs 0018 to 0032 of JP-A-2017-002273, an aminoethyl group is introduced by a thiolene reaction between mercaptoethyldiethylamine and an allyl group, and then a quaternary ammonium group is formed by a quaternization reaction with ethyl bromide. Was obtained in the side chain. Further, a film obtained by forming a coating layer of the above resin on a PTFE porous film with reference to the description in paragraphs 0070 to 0071 of JP-A-2017-002273.
  • PTFE-b3 obtained by the above method is a copolymer of the formula (I) arranged on a PTFE porous substrate so as to cover the porous substrate, and a thioether group as an adsorptive group. And a coating layer of a copolymer containing groups containing quaternary ammonium groups.
  • ⁇ PTFE-b4 With reference to the description in paragraphs 0018 to 0032 of JP-A-2017-002273, a coatable resin having a thioether group introduced therein by a thiolene reaction between 2-ethylhexylthiopropylmercaptan and an allyl group was obtained. A film obtained by forming a coating layer of the above resin on a PTFE porous film with reference to the description in paragraphs 0070 to 0071 of JP-A-2017-002273.
  • PTFE-b4 obtained by the above method is a copolymer of the formula (I) disposed on a porous substrate made of PTFE so as to cover the porous substrate, and has a thioether group as an adsorptive group.
  • ⁇ PTFE-b5 With reference to the description in paragraphs 0018 to 0032 of JP-A-2017-002273, a coating resin having a phosphoric oxy group introduced therein by a thiolene reaction between tripropyloxyphosphoric oxypropyl mercaptan and an allyl group was obtained. A film obtained by forming a coating layer of the above resin on a PTFE porous film with reference to the description in paragraphs 0070 to 0071 of JP-A-2017-002273.
  • PTFE-b5 obtained by the above method is a copolymer of the formula (I) disposed on a porous substrate made of PTFE so as to cover the porous substrate, and has a thioether group as an adsorptive group. And a coating layer of a copolymer containing a group containing a phosphate group.
  • ⁇ PTFE-b6 A PTFE porous membrane coated with PFDT-PG-AGE, to which perfluorodecanethiol is bound, as described in paragraphs 0068 to 0082 of JP-A-2016-29146.
  • PTFE-b6 obtained by the above method is a fluorinated polymer having a structure of “PFDT-PG-AGE” disposed on a porous substrate made of PTFE so as to cover the porous substrate.
  • the coating layer contained a copolymer containing a group containing a thioether group as an adsorptive group.
  • ⁇ PTFE-b7 A PTFE porous membrane coated with poly (SZNB-b-NPF6) -2 with reference to the description in paragraphs 0085 to 0088 of JP-A-2016-194040.
  • the PTFE-7 obtained by the above method has a structure of “poly (SZNB-b-NPF6) -2”, which is arranged on a PTFE porous substrate so as to cover the porous substrate. And a coating layer of a copolymer containing a sulfonic acid group as an adsorptive group and a group containing a quaternary ammonium group.
  • the PTFE-b8 obtained by the above method has a structure of “poly (C2 diacid-r-NPF6)” which is disposed on a PTFE porous substrate so as to cover the porous substrate. And a coating layer of a copolymer containing a carboxylic acid group and an oxyalkylene group as adsorptive groups.
  • the PTFE-9 obtained by the above-mentioned method was obtained by disposing “Poly (C4-r-NPF6-r-NHS)” on a porous substrate made of PTFE so as to cover the porous substrate. And a coating layer of a copolymer containing a thioether group and a group containing a diester group as adsorptive groups.
  • -Filter Y1 A porous film containing a polyimide resin produced with reference to the description of paragraphs 0223 and 0234 to 0239 of JP-A-2017-68262.
  • the imidization ratio was controlled by adjusting the particle diameter and the like of the fine particles to be used to control the pore diameter, and by adjusting the firing temperature and / or the refiring temperature.
  • the imidation ratio was 1.85.
  • the pore diameter is shown in the table described later.
  • Filters Y2 to Y6 A membrane produced by the same method as that of the filter Y1 except that the particle diameter of the fine particles used and the sintering temperature and / or the re-sintering temperature are adjusted so that the pore diameter and the imidation ratio become desired values. .
  • the imidation rates are 1.82, 1.60, 1.93, 1.68, and 0.88 in order from the filter Y2.
  • the pore diameter is shown in the table described later.
  • ⁇ R A porous membrane containing a polyimide resin, which is manufactured with reference to the description in paragraphs 0019 to 0027 of JP-T-2016-538122.
  • the imidation ratio was 1.45.
  • the porous film had a structure in which the imidation ratio was different in the thickness direction, it was determined as an average value of the entire porous film.
  • ⁇ S A porous membrane containing a polyimide-based resin produced with reference to paragraphs 202 to 203 of JP-A-2018-20301.
  • the manufactured porous membrane is a membrane described as Example 1 of JP-A-2018-20301.
  • the B value and the imidation ratio were 8 nm and 1.43, respectively.
  • ⁇ T A porous membrane containing a polyimide-based resin produced with reference to paragraphs 202 to 203 of JP-A-2018-20301.
  • the manufactured porous membrane is a membrane described as Example 2 of JP-A-2018-20301.
  • the B value and the imidation ratio were 10 nm and 1.54, respectively.
  • Organic cleaning liquid used for the pretreatment is shown below. High-purity grades were used for all organic cleaning solutions.
  • ⁇ PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate
  • IPA isopropanol
  • CyHe cyclohexane
  • nBA butyl acetate
  • Pretreatment of the filter to be treated was performed by the following cleaning method.
  • the filter to be processed was subjected to a pretreatment in a state where the filter was contained in a filter-equipped cartridge having a filter length of 1 inch, and then subjected to a test described later.
  • the filter to be treated was immersed in 20 liters of the organic cleaning liquid.
  • the type of the organic cleaning liquid, the liquid temperature, and the immersion period are shown in the following table.
  • Ultrasonic treatment was performed with the filter to be treated immersed in 20 liters of an organic cleaning liquid (PGMEA). Sonication lasted 1 hour. The ultrasonic output is shown in the table below.
  • the filter carrier with a filter
  • the filter was housed in a housing used in the test of [Manufacture of Chemical Solution] described later.
  • 400 kg of the liquid to be purified was passed, and then subjected to the test of [Production of chemical solution].
  • each filter is provided with a filter used for manufacturing a chemical solution described later.
  • two filters were prepared and used for analysis before performing the pre-processing and analysis after performing the pre-processing, respectively. Specifically, when fabricating the filter 1 shown in the table at the later stage, the filter to be processed which is used for performing a pretreatment and subjecting it to a chemical liquid production test is obtained at the same opportunity with the same configuration and obtained at the same time. Two more filters (filters to be processed) that had been distributed and stored under the conditions were prepared.
  • One of the two filters is analyzed before performing the pretreatment, and the content of the analyzed specific organic compound and the like are analyzed before the filter 1 is subjected to the pretreatment. It was determined to be the content of the compound.
  • the other one of the two filters is analyzed after performing the same pre-processing as the filter 1, and the content of the analyzed specific organic compound is subjected to the pre-processing on the filter to be processed. The content of the specific organic compound contained in the obtained filter 1 was determined.
  • Specific metal components The content of the specific metal components (specific metal ions and specific metal particles) in the various filters was measured using Agilent 8900 by the method described above in the specification.
  • Table 1 shows the conditions of the pretreatment and the content of the specific organic compound and the specific metal component in the filter after the treatment.
  • the liquid to be purified subjected to purification is shown below. All of the liquids to be purified are of high purity grade. The value in parentheses is the distance (MPa 0.5 ) of the Hansen solubility parameter of each liquid to be purified (organic solvent) to eicosene.
  • -PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate (9.5) ⁇
  • PGME Propylene glycol monoethyl ether (11.0)
  • -PGMP propylene glycol monopropyl ether (10.6)
  • -MPM methyl methoxypropionate (8.8)
  • CHN cyclohexanone (5.1) -NBA: butyl acetate (4.6) • ⁇ BL: ⁇ -butyrolactone (8.5)
  • MIBC 4-methyl-2-pentanol (12.1) -IAA: isoamyl acetate (6.0) ⁇ Butyl butyrate (4.6) ⁇ Isobutyl isobutyrate (3.6) ⁇ Isoamyl ether (2.1) ⁇ Undecane (1.8) Dimethyl
  • test (Pre-wet liquid, rinse liquid)
  • the defect suppressing properties of the manufactured chemical solution when used as a pre-wet solution and a rinsing solution were evaluated by the following method. First, a chemical solution was spin-discharged onto a silicon substrate having a diameter of 300 mm, and 0.5 cc of each chemical solution was discharged onto the surface of the substrate while rotating the substrate. Thereafter, the substrate was spin-dried. Next, the number of defects existing on the substrate after application of the chemical was measured using a wafer inspection apparatus “SP-5” manufactured by KLA-Tencor.
  • the particle-like foreign matter is converted into a “metal residue defect” containing a metal as a main component and a “particle residue containing an organic material as a main component”.
  • Organic residue defect ".
  • non-particle-like spot-like defects were counted as “stain-like defects”.
  • the evaluation is C or more, they can be suitably used as a pre-wet liquid and a rinsing liquid.
  • the chemical solution A021 that has passed through the pipe after cleaning can be suitably used as a pre-wet liquid or a rinsing liquid, when such a pipe cleaning liquid is applied to a resist process to clean equipment, a defect may occur. It can be determined that it can be suppressed.
  • a resist pattern was formed by the following operation.
  • An organic antireflection film forming composition ARC29SR manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.
  • ARC29SR manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.
  • a pre-wet liquid chemical solution A021 was used
  • spin coating was performed.
  • an actinic ray-sensitive or radiation-sensitive resin composition (the following actinic ray-sensitive or radiation-sensitive resin composition 1) is applied on the antireflection film after the above-mentioned pre-wetting step, and is applied at 100 ° C. for 60 seconds.
  • Pre-baking (PB) was performed over the entire surface to form a resist film having a thickness of 150 nm.
  • Acid-decomposable resin represented by the following formula (weight average molecular weight (Mw): 7500): the numerical value described in each repeating unit means mol%): 100 parts by mass
  • the polymer type quencher has a weight average molecular weight (Mw) of 5000.
  • Mw weight average molecular weight
  • Hydrophobic resin shown below 4 parts by mass (mass ratio is 0.5: 0.5 in order from the left)
  • the left hydrophobic resin has a weight-average molecular weight. (Mw) is 7000
  • the weight average molecular weight (Mw) of the right hydrophobic resin is 8000.
  • the numerical value described in each repeating unit means a molar ratio.
  • the wafer on which the resist film was formed was subjected to pattern exposure at 25 mJ / cm 2 using an ArF excimer laser scanner (Numerical Aperture: 0.75). Then, it heated at 120 degreeC for 60 seconds. Next, development was performed by paddle with a developer for 30 seconds, and then development was performed by paddle with a rinse solution for 30 seconds. Next, the wafer was rotated at 4000 rpm for 30 seconds to form a negative resist pattern. Thereafter, the obtained negative pattern was heated at 200 ° C. for 300 seconds. Through the above steps, an L / S pattern (average pattern width: 45 nm) having a line / space ratio of 1: 1 was obtained. Each pattern was evaluated for developability and defect suppression.
  • the developer to be evaluated was used as the developer, and the chemical solution B049 (the chemical solution obtained by performing the purification treatment of Example B049) was used as the rinse solution.
  • the rinsing solution was evaluated, a chemical solution B018 was used as a developing solution and a rinsing solution to be evaluated was used as a rinsing solution.
  • the pattern of the formed wafer was observed by using a pattern defect apparatus (multi-purpose SEM (Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000 series manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation), and the number of the following defects was measured.
  • a pattern defect apparatus multi-purpose SEM (Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000 series manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation
  • -Defective development defect Defect in which no space is formed up to the bottom of the pattern-Residual defect: Defect in which foreign matter exists on the pattern-Uniformity defect: Defect in which the pattern width is larger than the target (45 nm) by 3 nm or more
  • the residue defect, and the uniformity defect as long as it is equal to or higher than the C evaluation, it can be suitably used as a pre-wet liquid and a rinsing liquid.
  • ⁇ Test 2 (EUV exposure) >> (Actinic ray-sensitive or radiation-sensitive resin composition (resist composition 1))
  • a resist composition 1 was obtained by mixing each component with the following composition.
  • Ethyl lactate commercially available, high purity grade
  • This resist film was exposed through a reflective mask using an EUV exposure machine (manufactured by ASML; NXE3350, NA 0.33, Dipole 90 °, outer sigma 0.87, inner sigma 0.35). Thereafter, heating (PEB: Post Exposure Bake) was performed at 85 ° C. for 60 seconds. Next, a developing solution was sprayed for 30 seconds by a spray method for development, and a rinsing solution was discharged onto a silicon wafer for 20 seconds by a spin coating method for rinsing.
  • EUV exposure machine manufactured by ASML; NXE3350, NA 0.33, Dipole 90 °, outer sigma 0.87, inner sigma 0.35.
  • heating PEB: Post Exposure Bake
  • a developing solution was sprayed for 30 seconds by a spray method for development, and a rinsing solution was discharged onto a silicon wafer for 20 seconds by a spin coating method for rinsing.
  • the silicon wafer was rotated at a rotation speed of 2000 rpm for 40 seconds to form a line-and-space pattern having a space width of 20 nm and a pattern line width of 15 nm.
  • the developer when the developer was evaluated, the developer to be evaluated was used as the developer, and the chemical solution B049 (the chemical solution obtained by performing the purification treatment of Example B049) was used as the rinse solution.
  • the rinsing solution was evaluated, a chemical solution B018 was used as a developing solution, and a rinsing solution to be evaluated was used as a rinsing solution.
  • the above pattern was observed with a pattern defect apparatus (a multi-purpose SEM (Scanning Electron Microscope) manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation) “Inspago” RS6000 series), and a “PLOT defect”, which is a protruding defect, and a cross-like defect between the patterns.
  • the number of “BRIDGE defects” and the number of “GEL defects”, which are defects of the film residue, were measured and evaluated according to the following criteria.
  • GEL defect evaluation criteria A: The number of defects was 20 / wafer or less. B: The number of defects was not less than 21 / wafer and not more than 50 / wafer. C: The number of defects was not less than 51 / wafer and not more than 100 / wafer. D: The number of defects was more than 101 / wafer wafer
  • Tables 2 and 3 below show the types of the liquid to be purified and the filters used in the purification treatment, and the results of evaluating the obtained chemical solutions.
  • P / R described in the column of use is an evaluation of defect suppression when a chemical is used as a pre-wet liquid and a rinse liquid by the method shown in the item of [Pre-wet liquid, rinse liquid]. Indicates that the operation was performed. “Piping” indicates that the evaluation of defect suppression when used as a pipe cleaning liquid was performed by the method described in the item of [Pipe cleaning liquid].
  • Table 3 shows the results of evaluation of the defect suppression properties when the chemical solution was used for the purpose of the developing solution or the rinsing solution by the method shown in the item of [Developer / Rinse Solution].
  • Table 3a1 and Table 3a2 show the processing conditions (purified liquid and filter used) of the liquid to be purified and the test results using the manufactured chemical solution in the same example, respectively. The same applies to the relationship between Table 3a2 and Table 3a2.
  • the chemical liquid manufactured using a filter having a content of the first organic compound of 5.0 mass ppt or more has a stain-like defect suppressing property when the chemical liquid is used as a pre-wet liquid or a rinsing liquid, and a chemical liquid.
  • the total content of the first organic compound is 5.0 mass ppt or more based on the mass of the filter, and the compounds represented by the general formulas (I) to (VIII) and the general formula (X) Using a filter in which the total content of the alkane and the compound selected from the group consisting of the alkenes represented by the general formulas (XI) and (XII) is 6500 mass ppt or less with respect to the mass of the filter.
  • the chemical solution manufactured using a filter in which the total content of the compounds selected from Group B is 1.0 to 1200 mass ppt with respect to the mass of the filter used the chemical solution as a pre-wet solution or a rinse solution. It was confirmed that the stain-like defect suppressing property in the case and the uniform defect suppressing property when the chemical solution was used as a developer tended to be more excellent (comparison between Example A013 and Examples A003, A012, and A018. Comparison of Examples A014, A015, A017 with Examples A012, A018, Comparison of Example B008 with Examples B001, B007, B013, etc. Comparison of Examples B009, B010, B012, and Examples B007, B013 Comparison, etc.).
  • the effect of the present invention (particularly, the chemical liquid is used to form a pattern by EUV exposure and rinse the chemical liquid) (Defect-suppressing properties in the case of using as B) was confirmed (comparison of Examples B048, B051, B054, B057, etc.).
  • the mixing ratio is 20/80 to 80/20, it is confirmed that the effect of the present invention (particularly, defect suppression when a pattern is formed by EUV exposure and a chemical is used as a rinsing liquid) is more excellent. (Results of Examples B060, B063, and B066).
  • filters to be processed used for producing “Filter 79, Filter 80, Filter 81, Filter 82”
  • similar filters to be processed were prepared except that the packing material was a fluorocarbon resin.
  • 79, a filter 80, a filter 81, and a filter 82 "respectively, to obtain” filter 79b, filter 80b, filter 81b, and filter 82b.
  • the analysis result of the content of the specific organic compound and the specific metal compound in “the filter 79b, the filter 80b, the filter 81b, and the filter 82b” was equivalent to “the filter 79, the filter 80, the filter 81, and the filter 82”, respectively.

Abstract

本発明は、欠陥抑制性が優れる薬液を製造できるフィルタを提供する。また、フィルタの製造方法、ろ過装置、及び、薬液の製造方法を提供する。本発明のフィルタは、ろ過用のフィルタであって、フィルタ本体と、一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケン、からなる群から選択される第１有機化合物を１種以上と、を含有し、第１有機化合物の合計含有量が、フィルタの質量に対して、０．１０～１００００質量ｐｐｔである。

Description

フィルタ、フィルタの製造方法、ろ過装置、薬液の製造方法
　本発明は、フィルタ、フィルタの製造方法、ろ過装置、及び、薬液の製造方法に関する。
　半導体デバイスの製造の際、プリウェット液、レジスト液（レジスト組成物）、現像液、リンス液、剥離液、化学機械的研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）スラリー、及び、ＣＭＰ後の洗浄液等として、又は、それらの希釈液として、水及び／又は有機溶剤を含有する薬液が用いられている。
　近年、半導体製品の高度化に伴い、半導体製造に用いる上記の薬液には更なる欠陥抑制性が求められている。
　従来の半導体製品の製造プロセスに用いられる薬液として、特許文献１には、「パターン形成技術において、パーティクルの発生を低減可能な、化学増幅型レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法（段落［００１０］）」が開示されており、上記製造方法では、「濾過フィルター膜とを有する濾過装置（請求項１）」を使用している。
特開２０１５－８４１２２号公報
　本発明者らは、上記製造方法により製造されたパターニング用有機系処理液（薬液）を用いて、欠陥抑制性について改善の余地を見出した。
　そこで、本発明は、欠陥抑制性が優れる薬液を製造できるフィルタの提供を課題とする。また、フィルタの製造方法、ろ過装置、及び、薬液の製造方法の提供を課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題を解決できるのを見出した。
　〔１〕
　ろ過用のフィルタであって、
　フィルタ本体と、
　一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケン、からなる群から選択される第１有機化合物を１種以上と、を含有し、
　上記第１有機化合物の合計含有量が、上記フィルタの質量に対して、０．１０～１００００質量ｐｐｔである、フィルタ。
　〔２〕
　上記フィルタが、更に、一般式（ＶＩ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなる群から選択される第２有機化合物の１種以上を含有する、〔１〕に記載のフィルタ。
　〔３〕
　上記第１有機化合物の合計含有量が、上記フィルタの質量に対して、５．０質量ｐｐｔ以上、かつ、
　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量が、上記フィルタの質量に対して、６５００質量ｐｐｔ以下である、〔２〕に記載のフィルタ。
　〔４〕
　上記フィルタが、
　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなるＡ群から選択される化合物の１種以上と、
　一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなるＢ群から選択される化合物の１種以上と、を含有する、〔２〕又は〔３〕に記載のフィルタ。
　〔５〕
　上記Ａ群から選択される化合物の合計含有量が、上記フィルタの質量に対して、０．１０～３２００質量ｐｐｔである、〔４〕に記載のフィルタ。
　〔６〕
　上記Ｂ群から選択される化合物の合計含有量が、上記フィルタの質量に対して、１．０～１２００質量ｐｐｔである、〔４〕又は〔５〕に記載のフィルタ。
　〔７〕
　更に、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｚｎ、及び、Ｐｂからなる群から選択される金属成分を、上記フィルタの質量に対して、０．１０～５０００質量ｐｐｔ含有する、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔８〕
　上記フィルタ本体がナイロンを含有し、
　上記Ａ群から選択される化合物１種以上と、上記Ｂ群から選択される化合物２種以上と、を含有する、〔４〕～〔６〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔９〕
　一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンと、を含有し、
　一般式（Ｘ）で表されるアルカンの含有量Ａ、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンの含有量Ｂ、及び、一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンの含有量Ｃが、質量基準で、Ｃ＜Ａ、かつ、Ｃ＜Ｂである、〔８〕に記載のフィルタ。
　〔１０〕
　上記フィルタ本体がポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレンを含有し、
　上記Ａ群から選択される化合物１種以上と、一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、を含有する、〔４〕～〔７〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔１１〕
　上記フィルタの細孔径が、１０ｎｍ以下である、〔１〕～〔１０〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔１２〕
　上記フィルタ本体が、イオン交換基を含有する、〔１〕～〔１１〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔１３〕
　上記フィルタ本体がそれぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有する、〔１〕～〔１２〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔１４〕
　上記フィルタ本体が、非対称多孔質膜を含有する、〔１〕～〔１３〕のいずれかに記載のフィルタ。
　〔１５〕
　上記フィルタ本体が、フッ素系材料以外の材料からなる、〔１〕～〔１４〕に記載のフィルタ。
　〔１６〕
　〔１〕～〔１５〕のいずれかに記載のフィルタの製造方法であって、
　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される１種以上を含有する未処理のフィルタに対し、有機洗浄液を用いた前処理を施す工程を含有する、フィルタの製造方法。
　〔１７〕
　上記有機洗浄液が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、イソプロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、４－メチル－２－ペンタノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、〔１６〕に記載のフィルタの製造方法。
　〔１８〕
　上記前処理が、上記未処理のフィルタを、上記有機洗浄液に３日以上浸漬させる工程を含有する、〔１６〕又は〔１７〕に記載のフィルタの製造方法。
　〔１９〕
　上記有機洗浄液に浸漬した上記未処理のフィルタに超音波処理をして上記前処理を施す工程を含有する、〔１６〕～〔１８〕のいずれかに記載のフィルタの製造方法。
　〔２０〕
　上記前処理が、中空円筒状である上記未処理のフィルタに、上記有機洗浄液を通液させる工程を含有し、
　上記通液をする上記有機洗浄液が、上記未処理のフィルタの筒長１インチに対して、１０ｋｇ以上である、〔１６〕～〔１９〕のいずれかに記載のフィルタの製造方法。
　〔２１〕
　上記未処理のフィルタ中の、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量に対する、
　上記前処理を施した後のフィルタ中の、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量の質量比が、０．５０００以下となる、〔１６〕～〔２０〕のいずれかに記載のフィルタの製造方法。
　〔２２〕
　上記前処理を施される前の上記未処理のフィルタが、上記未処理のフィルタに対する接触部分の少なくとも一部がフッ素系樹脂又はステンレス鋼である梱包材で梱包されている、〔１６〕～〔２１〕のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法。
　〔２３〕
　流入部と、流出部と、
　２以上の〔１〕～〔１５〕のいずれかに記載のフィルタと、を含有し、
　２以上の上記フィルタは上記流入部及び上記流出部の間に直列に配置され、
　上記流入部から上記流出部にいたる流通路を含有する、被精製液を精製して、薬液を得るための、ろ過装置。
　〔２４〕
　２以上の上記フィルタ中、細孔径が最大である上記フィルタの細孔径が１０～２００ｎｍであり、細孔径が最小である上記フィルタの細孔径が１～１０ｎｍである、〔２３〕に記載のろ過装置。
　〔２５〕
　〔１２〕に記載のフィルタを含有する、〔２３〕又は〔２４〕に記載のろ過装置。
　〔２６〕
　〔９〕に記載のフィルタを含有する、〔２３〕～〔２５〕のいずれかに記載のろ過装置。
　〔２７〕
　〔１０〕に記載のフィルタを含有する、〔２３〕～〔２６〕のいずれかに記載のろ過装置。
　〔２８〕
　被精製液を精製して薬液を得る薬液の製造方法であって、
　〔１〕～〔１５〕のいずれかに記載のフィルタを用いて被精製液をろ過して薬液を得る工程を含有する、薬液の製造方法。
　〔２９〕
　上記被精製液が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、シクロヘキサノン、メトキシプロピオン酸メチル、酢酸ブチル、γ－ブチロラクトン、４－メチル－２－ペンタノール、プロピレングリコールモノエチルエーテル、乳酸エチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、〔２８〕に記載の薬液の製造方法。
　本発明によれば、欠陥抑制性が優れる薬液を製造できるフィルタを提供できる。また、フィルタの製造方法、ろ過装置、及び、薬液の製造方法を提供できる。
本発明の第一実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施形態に限定されない。
　なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　また、本発明において、「ｐｐｍ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｍｉｌｌｉｏｎ（１０－６）」を意味し、「ｐｐｂ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｂｉｌｌｉｏｎ（１０－９）」を意味し、「ｐｐｔ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｔｒｉｌｌｉｏｎ（１０－１２）」を意味し、「ｐｐｑ」は「ｐａｒｔｓ－ｐｅｒ－ｑｕａｄｒｉｌｌｉｏｎ（１０－１５）」を意味する。
　また、本発明における基（原子群）の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を含有しない基と共に置換基を含有する基をも包含する。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を含有しない炭化水素基（無置換炭化水素基）のみならず、置換基を含有する炭化水素基（置換炭化水素基）をも包含する。この点は、各化合物についても同義である。
　また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線（ＥＵＶ；Ｅｘｔｒｅｍｅ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ）、Ｘ線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、Ｘ線又はＥＵＶ等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
［フィルタ］
　本発明のフィルタは、液体のろ過用フィルタである。
　上記フィルタは、フィルタ本体と、第１有機化合物とを含有する。
　上記第１有機化合物は、後述する一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンで表される化合物からなる群から選択される化合物の総称である。
　上記第１有機化合物の合計含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～１００００質量ｐｐｔである。
　このような構成のフィルタを用いて本発明の課題が解決される機序は必ずしも明確ではないが、本発明者はその機序について以下のとおり推測する。なお、以下の機序は推測であり、異なる機序により本発明の効果が得られる場合であっても本発明の範囲に含まれる。
　半導体製造プロセスでは、薬液が含有する微量な不純物であっても、各種欠陥等を生じる原因となりやすい。
　なお、各種欠陥とは、例えば、薬液を半導体デバイスの製造工程に適用した場合に発生する欠陥である。より具体的な例としては、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合における金属残渣物欠陥、粒子状有機残渣物欠陥、及び、シミ状欠陥であり、これらの欠陥をいずれも抑制できることが求められる。他の具体例としては、薬液を配管洗浄液として使用した場合において、その後、洗浄した配管で上記プリウェット液又はリンス液を移送してから、プリウェット又はリンスを実施した際に生じる上記の欠陥であり、上記の欠陥をいずれも抑制できることが求められる。他の具体例としては、薬液をパターンの現像液及び／又はリンス液として使用した場合における、現像不良欠陥、残渣物欠陥、及び、均一性欠陥（ＡｒＦ露光でパターンを形成した場合の欠陥の一例）、並びに、突起状の欠陥であるＰＬＯＴ欠陥、パターン間の橋かけ状の欠陥であるＢＲＩＤＧＥ欠陥、及び、膜状の残渣に基づく欠陥であるＧＥＬ欠陥（ＥＵＶ露光でパターンを形成した場合の欠陥の一例）等であり、これらの欠陥をいずれも抑制できることが求められる。
　本発明のフィルタは、第１有機化合物の含有量が所定量以下であるため、本発明のフィルタを用いて製造した薬液には、不純物として第１有機化合物が混入しにくく、薬液の欠陥抑制性が改善される。
　また、本発明のフィルタは、所定量以上の第１有機化合物を含有しているため、その他の微量成分（特に、欠陥の原因となりやすい不純物等）がフィルタに付着するのを抑制でき、上記その他の微量成分が、本発明のフィルタを用いて製造した薬液に混入してパターンにおける欠陥の原因となるのを抑制できる。
　このような機序に基づき、本発明のフィルタを用いて製造した薬液を用いたレジストプロセスでは、最終的に得られるパターンの欠陥の発生を抑制できた、と本発明者らは推測している。
〔特定有機化合物〕
　本発明のフィルタは、後述する一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される第１有機化合物を含有する。
　なお、第１有機化合物と、更に、後述する一般式（ＶＩ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物とを併せて、総称し、特定有機化合物とも言う。
　特定有機化合物は、通常、常温常圧で、液体又は固体である。
＜第１有機化合物＞
　第１有機化合物は、一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される１種以上である。
　以下、各第１有機化合物について説明する。
・一般式（Ｉ）
　一般式（Ｉ）で表される化合物を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000025
　一般式（Ｉ）中、Ｒ１ａ及びＲ１ｃは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキル基の炭素数は１～５０が好ましく、１０～２０がより好ましい。なお、上記アルキル基の炭素数に、アルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数は含まない。
　Ｒ１ｂは、置換基を含有していてもよいアルキレン基を表す。なお、上記アルキレン基の炭素数は、アルキレン基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。
　上記アルキレン基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキレン基の炭素数は１～１０が好ましく、１～５がより好ましい。
　フィルタが一般式（Ｉ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～３０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～２００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～８０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（Ｉ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000026
・一般式（ＩＩ）
　一般式（ＩＩ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＩＩ）で表される化合物は、一般式（Ｉ）で表される化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000027
　一般式（ＩＩ）中、置換基を含有していてもよいベンゼン環基、置換基を含有していてもよいシクロへキセン環基、又は、置換基としてシクロアルキルオキシ基を含有するシクロヘキサン環基を表す。上記シクロヘキサン環基は、さらに別の置換基を含有していてもよい。
　ベンゼン環基が含有してもよい置換基としては、例えば、置換基を含有していてもよい、アルキル基、アルコキシ基、及び、アリールカルボニル基が挙げられる。
　シクロへキセン環基が含有してもよい置換基としては、例えば、置換基を含有していてもよい、アルケニルオキシ基、及び、シクロへキセン環基が挙げられる。
　フィルタが一般式（ＩＩ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～６０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～２０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～４００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１６０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（ＩＩ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000028
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000029
・一般式（ＩＩＩ）
　一般式（ＩＩＩ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＩＩＩ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000030
・一般式（ＩＩＩ）
　一般式（ＩＩＩ）中、Ｒ３ａ～Ｒ３ｈは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　Ｒ３ｂとＲ３ｅとは、互いに結合して環を形成してもよく、Ｒ３ｂとＲ３ｅとが互いに結合して形成する基は、－Ｏ－（－Ｓｉ（Ｒ３ｉ）２－Ｏ－）ａ－である。
　ａは、１以上の整数を表す。ａの上限は特に制限されないが、１０以下の場合が多い。
　Ｒ３ｉは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　複数存在するＲ３ｉは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
　Ｒ３ａ～Ｒ３ｉで表されるアルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキル基の炭素数は１～１０が好ましく、１～５がより好ましい。なお、上記アルキル基の炭素数は、アルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。
　Ｒ３ａ～Ｒ３ｉで表されるアルキル基は、それぞれ独立に、無置換のアルキル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
　Ｒ３ｇ及びＲ３ｈの一方が、置換基を含有するアルキル基であるのも好ましい。上記置換基は、１以上のオキシアルキレン基（アルキレン基部分は炭素数２～４が好ましく、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい）を含有する基が好ましい。
　フィルタが一般式（ＩＩＩ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～５０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１５００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～４００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１１０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（ＩＩＩ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000031
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000032
・一般式（ＩＶ）
　一般式（ＩＶ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＩＶ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000033
　一般式（ＩＶ）中、Ｒ４ａは、－Ｎ（Ｒ４ｃ）Ｒ４ｄ又は－ＳＲ４ｅを表す。
　Ｒ４ｃ、Ｒ４ｄ、及び、Ｒ４ｅは、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
　Ｒ４ｂは、－ＮＨ－又は－Ｓ－を表す。
　Ｒ４ｅとしては、例えば、芳香族チオ基が挙げられる。
　上記芳香族チオ基における芳香環基は、ヘテロ原子（硫黄原子、窒素原子、及び／又は、酸素原子等）を含有していても、含有していなくてもよく、含有しているのが好ましい。上記芳香環基は単環でも多環でもよく多環が好ましい。
　上記芳環族は、ベンゾチアゾール環基が好ましい。
　フィルタが一般式（ＩＶ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～６００質量ｐｐｔが更に好ましい。
　一般式（ＩＶ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000034
・一般式（Ｖ）
　一般式（Ｖ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（Ｖ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000035
　一般式（Ｖ）中、Ｙは、アルキル基が置換していてもよいベンゼン環基、又は、式（Ａ）で表される基を表す。式（Ａ）中、＊は結合位置を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000036
　Ｙがベンゼン環基を表す場合、ｓは１を表し、Ｌは単結合を表し、Ｒ５ａは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。なお、上記アルキル基は、ヘテロ原子（好ましくは酸素原子）を含有していてもよい。
　Ｒ５ａのアルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　Ｒ５ａのアルキル基の炭素数は１～２０が好ましく、１～１０がより好ましい。なお、上Ｒ５ａのアルキル基の炭素数は、Ｒ５ａのアルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。
　Ｒ５ａのアルキル基が含有していてもよい置換基は、芳香環基（好ましくはベンゼン環基。さらに置換基を含有してもよい）を含有するのが好ましい。上記置換基は、芳香族エステル基がより好ましい。
　Ｙで表されるベンゼン環基にアルキル基が置換している場合、上記アルキル基とＲ５ａとは互いに結合して環を形成してもよい。また、Ｙで表されるベンゼン環基に複数のアルキル基が置換している場合、上記アルキル基同士が互いに結合して環を形成してもよい。
　Ｙが式（Ａ）で表される基を表す場合、ｓは３を表し、Ｌはメチレン基を表し、Ｒ５ａはそれぞれ独立にアルキル基を表す。
　この場合、Ｒ５ａのアルキル基の炭素数は１～１５が好ましく、１～１０がより好ましい。
　フィルタが一般式（Ｖ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１５００質量ｐｐｔがより好ましく、５．０～２５０質量ｐｐｔが更に好ましく、５．０～６０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（Ｖ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000037
・一般式（Ｘ）
　一般式（Ｘ）で表されるアルカンを以下に示す。
　なお、一般式（Ｘ）で表されるアルカンは、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000038
　一般式（Ｘ）中、ｊは１２～５０の整数を表す。２つのｊは同一の値である
　上記アルカンは、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。一方で、上記アルカンは環状構造を含有しない。つまり上記アルカンはシクロアルカンではない。
　フィルタが一般式（Ｘ）で表されるアルカンを含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～３０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～６００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～３１５質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～９０質量ｐｐｔが特に好ましい。
・一般式（ＸＩ）
　一般式（ＸＩ）で表されるアルケンを以下に示す。
　なお、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンは、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000039
　一般式（ＸＩ）中、ｋは１２～５０の整数を表す。２つのｋは同一の値である。
　一般式（ＸＩ）で表されるアルケンは、分子中にＣ＝Ｃ二重結合を１つ含有するアルケンである。
　上記アルケンは、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。一方で、上記アルケンは環状構造を含有しない。
　フィルタが一般式（ＸＩ）で表されるアルケンを含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～９０００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～３０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～６００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～２５０質量ｐｐｔが特に好ましい。
・一般式（ＸＩＩ）
　一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンを以下に示す。
　なお、一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンは、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000040
　ｎは３０～５０の整数を表す。
　ｍは２０～９０、かつ、２ｎ－２以下の整数を表す。
　一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンは、分子中にＣ＝Ｃ二重結合を２以上含有するアルケンである。
　一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンがｘ個のＣ＝Ｃ二重結合を含有する場合、ｍは「２ｎ＋２－２ｘ」の値をとる。
　上記アルケンは、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。一方で、上記アルケンは環状構造を含有しない。
　フィルタが一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンを含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～４０００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～３５０質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～７０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンとしては、例えば、スクアレン（Ｃ３０Ｈ５０）、リコペン（Ｃ４０Ｈ５６）、ネウロスポレン（Ｃ４０Ｈ５８）、フィトエン（Ｃ４０Ｈ６４）、又は、フィトフルエン（Ｃ４０Ｈ６２）が挙げられる。
　第１有機化合物の合計含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～１００００質量ｐｐｔであり、１．０～８０００質量ｐｐｔが好ましく、５．０～２５００質量ｐｐｔが更に好ましく、５．０～８５０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　第１有機化合物の合計含有量は、フィルタの質量に対して、１．０質量ｐｐｔ以上（好ましくは５．０質量ｐｐｔ以上）であれば、フィルタが、後述する第２有機化合物を、環境（大気等）中等から過剰に吸着しにくく、製造される薬液の欠陥抑制性がより優れると考えられる。第１有機化合物の合計含有量は、フィルタの質量に対して、８０００質量ｐｐｔ以下（好ましくは２５００質量ｐｐｔ以下、より好ましくは８５０質量ｐｐｔ以下）であれば、製造される薬液にフィルタ由来の第２有機化合物が混入しにくく、製造される薬液の欠陥抑制性がより優れると考えられる。
　フィルタが、それぞれ異なる一般式で表される第１有機化合物を複数種類含有する場合、各一般式で表される第１有機化合物の内の少なくとも１種が、それぞれ上述した好ましい含有量の範囲を満たすのが好ましく、２種以上が、上記好ましい含有量の範囲を満たすのがより好ましい。
＜第２有機化合物＞
　更に、フィルタは、特定有機化合物として、一般式（ＶＩ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなる群から選択される第２有機化合物の１種以上を含有するのが好ましい。
　以下、各第２有機化合物について説明する。
・一般式（ＶＩ）
　一般式（ＶＩ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＶＩ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000041
　一般式（ＶＩ）中、Ｒ６ａは、置換基を有していてもよいアルキル基又は水素原子を表す。
　Ｒ６ｂ及びＲ６ｃは、それぞれ独立に、水素原子、－ＡＬ－Ｏ－Ｒ６ｄ、－ＣＯ－Ｒ６ｅ、又は、－Ｃ（ＯＨ）－Ｒ６ｆを表す。
　ＡＬは置換基を含有していてもよいアルキレン基（好ましくは炭素数１～６）を表す。
　Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、又は、Ｒ６ｆはそれぞれ独立に、置換基（好ましくは、更に置換基を含有していてもよいアルキル基）を表す。
　Ｒ６ａ、Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、及び、Ｒ６ｆで表される置換基を含有していてもよいアルキル基は、それぞれ独立に、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキル基の炭素数は１～５０が好ましく、１～２０がより好ましい。なお、上記アルキル基の炭素数は、アルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。
　上記アルキル基が含有していてもよい置換基は、例えば、水酸基、アルキルエステル基、及び、アルキルビニル基（好ましくは、アルキル基部分の炭素数が３～１２）が挙げられる。
　Ｒ６ｄが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｄそれぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｅが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｅそれぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｆが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｆそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
　Ｒ６ａで表されるアルキル基が含有していてもよい置換基、Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、及び、Ｒ６ｆからなる群から選択される２つの組み合わせ、２つのＲ６ｄ同士、２つのＲ６ｅ同士、又は、２つのＲ６ｆ同士は、互いに結合して環を形成してもよい。
　Ｒ６ａで表されるアルキル基が含有していてもよい置換基、Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、及び、Ｒ６ｆからなる群から選択される２つの組み合わせ、２つのＲ６ｄ同士、２つのＲ６ｅ同士、又は、２つのＲ６ｆ同士が、互いに結合して形成される基は、－Ｏ－、－ＮＲ６ｇ－（Ｒ６ｇは置換基）、及び、－ＮＨＣＯ－からなる群から選択される１以上の連結基を含有しているのが好ましい。
　Ｒ６ａ、Ｒ６ｂ、又は、Ｒ６ｃのうち、少なくとも１つは水素原子以外である。
　フィルタが一般式（ＶＩ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２００００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～４０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～３００質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（ＶＩ）で表される化合物を例示する。
　なお、下記例示中、ＡＬは炭素数１～１０の、置換基を含有していてもよいアルキレン基を表し、ｑは、４～６の整数を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000042
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000043
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000044
・一般式（ＶＩＩ）
　一般式（ＶＩＩ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＶＩＩ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000045
　一般式（ＶＩＩ）中、Ｒ７ａ及びＲ７ｂは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキル基の炭素数は１～２０が好ましく、２～１０がより好ましい。なお、上記アルキル基の炭素数は、アルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。
　上記置換基としては、例えば、芳香環基（さらに置換基を含有していてもよい。好ましくはフェニル基）が好ましい。
　フィルタが一般式（ＶＩＩ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～３００００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～５０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～３９５質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～９０質量ｐｐｔが特に好ましい。
　一般式（ＶＩＩ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000046
・一般式（ＶＩＩＩ）
　一般式（ＶＩＩＩ）で表される化合物を以下に示す。
　なお、一般式（ＶＩＩＩ）で表される化合物は、ここまで上述した特定有機化合物とは別の特定有機化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000047
　一般式（ＶＩＩＩ）中、Ｒ８ａ～Ｒ８ｃは、それぞれ独立に、水素原子、置換基を含有していてもよいアルキル基、又は、置換基を含有していてもよいベンゼン環基を表す。
　Ｒ８ａ～Ｒ８ｃのうち、１つ以上（好ましくは２つ以上は）置換基を含有していてもよいアルキル基、又は、置換基を含有していてもよいベンゼン環基であるのが好ましい。
　上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、環状構造を含有していてもよい。
　上記アルキル基の炭素数は１～２０が好ましく、１～５がより好ましい。なお、上記アルキル基の炭素数は、アルキル基が含有していてもよい置換基が含有する炭素原子の数を含まない。上記置換基としては、アルコキシ基（好ましくは炭素数２～６）又はハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子、又は、ヨウ素原子等）が好ましい。
　上記ベンゼン環基が含有していてもよい置換基としては、アルキル基（好ましくは炭素数２～１０）が好ましい。
　フィルタが一般式（ＶＩＩＩ）で表される化合物を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２００００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～１００００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～８０００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔが特に好ましく、１．０～３００質量ｐｐｔが最も好ましい。
　一般式（ＶＩＩＩ）で表される化合物を例示する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000048
　第２有機化合物の合計含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２０００００質量ｐｐｔが好ましく、１．０～９０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～３０００質量ｐｐｔが特に好ましく、１．０～７５０質量ｐｐｔが最も好ましい。
　フィルタが、それぞれ異なる一般式で表される第２有機化合物を複数種類含有する場合、各一般式で表される第１有機化合物の内の少なくとも１種が、それぞれ上述した好ましい含有量の範囲を満たすのが好ましく、２種以上が、上記好ましい含有量の範囲を満たすのがより好ましい。
＜Ａ群、Ｂ群＞
　特定有機化合物は、第１有機化合物と第２有機化合物との分類とは別に、Ａ群の特定有機化合物とＢ群の特定有機化合物とにも分類できる。
　Ａ群の特定有機化合物は、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなる群から選択される化合物であり、Ｂ群の特定有機化合物は、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物である。
　フィルタは、Ａ群の特定有機化合物１種以上と、Ｂ群の特定有機化合物の１種以上と、の両方を含有するのが好ましい。
　フィルタがＡ群の特定有機化合物を含有する場合、その合計含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～１０００００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～１００００質量ｐｐｔがより好ましく、０．１～３２００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔが特に好ましく、１．０～１２００質量ｐｐｔが最も好ましい。
　フィルタがＢ群の特定有機化合物を含有する場合、その合計含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～５００００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～１００００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～１２００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔが特に好ましく、１．０～５００質量ｐｐｔが特に好ましい。
　フィルタ中、Ａ群の特定有機化合物およびＢ群の特定有機化合物の合計含有量（つまり、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量）は、フィルタの質量に対して、下限は、０．１質量ｐｐｔ以上が好ましく、１質量ｐｐｔ以上がより好ましく、５質量ｐｐｔ以上が更に好ましい。上限は、１００００００質量ｐｐｔ以下が好ましく、１７００００質量ｐｐｔ以下がより好ましく、１００００質量ｐｐｔ以下が更に好ましく、６５００質量ｐｐｔ以下が特に好ましく、１６００質量ｐｐｔ以下が最も好ましい。
　なお、本明細書において、フィルタ中における特定有機化合物の含有量は、下記方法によって測定される。
　まず乾燥したフィルタを、還流条件で加熱したＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）中に１時間浸漬させ、フィルタ中の特定有機化合物をＰＧＭＥＡに溶出させる（溶出処理）。
　この際、浸漬させるＰＧＭＥＡは高純度グレードを使用する（又、この際に含まれる不純物量を基準として、この量をゼロと規定する。）。また、フィルタを浸漬させるＰＧＭＥＡの量（質量）は、測定の対象となるフィルタの質量の１０～３０倍とする。
　溶出処理の前後でそれぞれのＰＧＭＥＡが含有する特定有機化合物の量と種類とをＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー質量分析）法で測定し、溶出処理によって増加したＰＧＭＥＡ中の各特定有機化合物の量を、測定対象のフィルタが含有していた各特定有機化合物の量として定義する。より具体的には、「（処理に供した後におけるＰＧＭＥＡの各特定有機化合物の含有量）－（処理に供する前におけるＰＧＭＥＡの各特定有機化合物の含有量）」が、本願で規定するフィルタ中における各特定有機化合物の含有量である。
〔金属成分〕
　フィルタは金属成分を含有していてもよい。
　本発明において、金属成分は、金属粒子及び金属イオンが挙げられ、例えば、金属成分の含有量と言う場合、金属粒子及び金属イオンの合計含有量を示す。
　フィルタは、金属粒子及び金属イオンのいずれか一方が含有してもよく、両方を含有していてもよい。フィルタは、金属粒子及び金属イオンの両方を含有するのが好ましい。
　金属成分における、金属元素は、例えば、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｂａ（バリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｃｄ（カドミウム）、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｋ（カリウム）、Ｌｉ（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｐ（リン）、Ｐｂ（鉛）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、及び、Ｚｎ（亜鉛）が挙げられる。
　中でも、金属成分における、金属元素は、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｚｎ、及び、Ｐｂからなる群から選択される１種以上が好ましい。以降、これらの金属元素を特に特定金属元素とも称する。また、特定金属元素を含有する、金属成分、金属粒子、金属イオンを、それぞれ、特定金属成分、特定金属粒子、特定金属イオンとも称する。
　金属粒子は、単体でも合金でもよく、その他の金属化合物でもよく、金属（金属化合物を含む）が有機物と会合した形態で存在していてもよい。
　金属成分は、フィルタに不可避的に含まれている金属成分でもよいし、処理液の製造、貯蔵、及び／又は、移送時に不可避的に含まれる金属成分でもよいし、意図的に添加してもよい。
　得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、フィルタが特定金属成分を含有する場合、その含有量は、薬液の全質量に対して、０．１０～３００００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～５０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～５０００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～１５００質量ｐｐｔが特に好ましく、１．０～３００質量ｐｐｔが最も好ましい。
　特定金属成分の含有量が０．１質量ｐｐｔ以上であれば、金属が粗大の会合体を形成し、遠心力で弾き飛ばされ、その結果、欠陥抑制性をより改善できる。
　また、特定金属成分の含有量が３００００質量ｐｐｔ未満であれば、金属成分に由来する欠陥の発生の増加を回避しやすい。
　得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、フィルタが特定金属イオンを含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～２００００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～２５００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～２５００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～８００質量ｐｐｔが特に好ましい。
　得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、フィルタが特定金属粒子を含有する場合、その含有量は、フィルタの質量に対して、０．１０～５０００質量ｐｐｔが好ましく、０．１０～１０００質量ｐｐｔがより好ましく、１．０～１０００質量ｐｐｔが更に好ましく、１．０～４００質量ｐｐｔが特に好ましい。
　なお、フィルタ中の金属イオン及び金属粒子の種類及び含有量は，フィルタ中の特定有機化合物をＰＧＭＥＡに溶出させた溶出処理と同様の方法で、フィルタ中の金属成分をＰＧＭＥＡに移行させる処理を施す。
　処理の前後でそれぞれのＰＧＭＥＡに対してＳＮＰ-ＩＣＰ／ＭＳ（ｓｉｎｇｌｅ　ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ。例えば、Ａｇｉｌｌｅｎｔ８９００）装置を用いて測定し、処理によって増加したＰＧＭＥＡ中の各金属成分の量を、測定対象のフィルタが含有していた各金属成分の量として定義する。
〔フィルタ本体の構造〕
　フィルタはフィルタ本体を含有する。フィルタ本体は、典型的には多孔質で、本発明のフィルタによって処理される被精製液は、フィルタ本体が含有する細孔を通過する。
＜フィルタの細孔径（フィルタ本体の細孔径）＞
　フィルタの細孔径としては特に制限されず、後述する被精製物のろ過用として通常使用される細孔径のフィルタを使用できる。中でも、フィルタの細孔径は、薬液が含有する粒子（金属粒子等）の数を所望の範囲により制御しやすい点で、２００ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以下が更に好ましい。下限値としては特に制限されないが、一般に１ｎｍ以上が、生産性の観点から好ましい。
　フィルタを複数使用する場合は、少なくとも１つのフィルタが上記範囲を満たすのが好ましい。
　なお、本明細書において、フィルタの細孔径、及び、細孔径分布とは、イソプロパノール（ＩＰＡ）又は、ＨＦＥ－７２００（「ノベック７２００」、３Ｍ社製、ハイドロフロオロエーテル、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５）のバブルポイントによって決定される細孔径及び細孔径分布を意味する。
　通常、フィルタ本体の細孔径とフィルタの細孔径は一致する。
＜フィルタ本体の材料＞
　フィルタ本体の材料成分としては特に制限されない。フィルタ本体が含有する材料としては、樹脂である場合、ナイロン（例えば、６－ナイロン及び６，６－ナイロン）等のポリアミド；ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等のポリオレフィン；ポリスチレン；ポリイミド（ポリアミドイミドを含む）；ポリ（メタ）アクリレート；ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン－クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等のポリフルオロカーボン；ポリビニルアルコール；ポリエステル；セルロース；セルロースアセテート等が挙げられる。中でも、より優れた耐溶剤性を含有し、得られる薬液がより優れた欠陥抑制性を含有する点で、ナイロン（中でも、６，６－ナイロンが好ましい）、ポリオレフィン（中でも、ポリエチレンが好ましい）、ポリ（メタ）アクリレート、及び、ポリフルオロカーボン（中でも、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）が好ましい。）からなる群から選択される少なくとも１種を含有するのが好ましい。これらの重合体は単独で又は二種以上を組み合わせて使用できる。
　また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
　フィルタ本体が含有してもよいポリイミド（ポリアミドイミドを含む）は、イミド化率が１．０であるのが好ましく、１．４以上がより好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に２．０以下が好ましい。
　なお、ＦＴ－ＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ　ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）装置により測定したイミド結合を表すピークの面積を、同じくＦＴ－ＩＲ装置により測定したベンゼンを表すピークの面積で除した値を「イミド化率」とする。
　上記ポリイミドは、後述する方法により求められるＢ値が１５ｎｍ以下である連通孔を含むのが好ましい
　本明細書において「Ｂ値」とは、以下の方法により算出される数（単位：ｎｍ）を意味する。
　まず、ポリイミドに吸着分子を吸脱着させて、吸着等温線を求める。そして、得られた吸着等温線から、下記式（１）に基づき［Ｐ／｛Ｖａ（Ｐ０－Ｐ）｝］を算出し、平衡相対圧（Ｐ／Ｐ０）に対してプロットする。そして、このプロットを直線と見なし、最小二乗法に基づき、傾きｓ（＝［（Ｃ－１）／（Ｖｍ・Ｃ）］）及び切片ｉ（＝［１／（Ｖｍ・Ｃ）］）を算出する。そして、求められた傾きｓ及び切片ｉから式（２－１）、式（２－２）に基づき、Ｖｍ及びＣを算出する。更には、Ｖｍから、式（３）に基づき比表面積Ａを算出する。
　次に、求められた吸着等温線の吸着データを直線補間し、細孔容積算出相対圧で設定した相対圧での吸着量を求める。この吸着量から全細孔容積Ｖを算出する。
　これは一般に、「ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ，Ｔｅｌｌｅｒ）法」と呼ばれる比表面積の一連の計算方法の理論に基づく。上記方法の実施にあたり、本明細書に記載されていない事項は、ＪＩＳ　Ｒ　１６２６－１９９６「ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法」に準ずる。
［Ｐ／｛Ｖａ（Ｐ０－Ｐ）｝］
　　＝［１／（Ｖｍ・Ｃ）］＋［（Ｃ－１）／（Ｖｍ・Ｃ）］（Ｐ／Ｐ０）　　（１）
　　Ｖｍ＝１／（ｓ＋ｉ）　　　　　　　　　　　（２－１）
　　Ｃ＝（ｓ／ｉ）＋１　　　　　　　　　　　　（２－２）
　　Ａ＝（Ｖｍ・Ｌ・σ）／２２４１４　　　　（３）
　但し、
Ｖａ：吸着量
Ｖｍ：単分子層の吸着量
Ｐ：吸着分子の平衡時の圧力
Ｐ０：吸着分子の飽和蒸気圧
Ｌ：アボガドロ数
σ：吸着分子の吸着断面積
である。
　Ｂ値（ｎｍ）は、上記の方法に基づき比表面積Ａ及び全細孔容積Ｖを算出した後に、得られた比表面積Ａ及び全細孔容積Ｖに基づき式［４Ｖ／Ａ］から算出される値である。Ｂ値（ｎｍ）は、ＢＥＴ法の測定結果から推測される細孔径としての意義を含有する。
　フィルタ本体がテトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と、他の繰り返し単位とを含有する共重合体を含有するのも好ましい。
　テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と、他の繰り返し単位とを含有する共重合体としては、特に制限されないが、例えば、テトラフルオロエチレン－ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（Ｐｏｌｙ（ＰＴＦＥ－ＣＯ－ＰＦＶＡＥ））、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、及び、それらの混合物等が挙げられる。ＰＦＡテフロン（登録商標）は、アルキルが主に又は完全にプロピル基であるテトラフルオロエチレン－ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体の一例である。ＦＥＰテフロン（登録商標）は、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体の一例である。いずれもデュポンが製造している。ネオフロン（Ｎｅｏｆｌｏｎ（トレードマーク））ＰＦＡ（ダイキン工業）は、デュポンのＰＦＡテフロン（登録商標）と類似した重合体である。米国特許５，４６３，００６号には、アルキル基が主にメチルであるテトラフルオロエチレン－ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体が記載されている。ニュージャージー州ソロファー（Ｔｈｏｒｏｆａｒｅ）のオーシモント・ユー・エス・エー株式会社（Ａｕｓｉｍｏｎｔ　ＵＳＡ，　Ｉｎｃ．）から入手できるハイフロン（Ｈｙｆｌｏｎ（登録商標））ポリ（ＰＴＦＥ－ＣＯ－ＰＦＶＡＥ）６２０も好ましい。
　テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と、他の繰り返し単位とを含有する共重合体を含有するフィルタ本体は、テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と他の繰り返し単位とを含有する共重合体を含有すれば、細孔径、及び、細孔構造等は特に制限されず、中空繊維を用いて形成された膜（中空繊維膜）であるのが好ましい。
　中空繊維膜の外側又は内側表面を、スキン化又は非スキン化できる。スキンは、膜の基材と一体の薄くて緻密な表面層である。スキン化膜の場合は、膜による流動抵抗の大部分が薄いスキン中にある。表面のスキンは、基材の連続的な多孔質構造にする細孔を含んでいてもよく、非孔質の完全なフィルムであってもよい。非対称性は、膜の厚さを横切った細孔径の均一性に関係し、中空繊維の場合、これは繊維の多孔質壁にあたる。非対称の膜は、細孔径が断面での位置の関数である構造をしている。もう１つの非対称性の規定法は、一方の面上の細孔径と反対の面上の細孔径との比である。
　このようなテトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位と、他の繰り返し単位とを含有する共重合体を用いた中空繊維膜からなる材料成分の製造方法としては、例えば、特開２０１５－６１７２７号公報の記載を参照できる。
　フィルタ本体がナイロンを含有する場合、フィルタは、上述のＡ群の特定有機化合物を１種以上と、Ｂ群の特定化合物を２種以上含有するのが好ましい。
　この場合、フィルタ本体は、一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンと、を少なくとも含有するのが好ましい。更に、フィルタ中、一般式（Ｘ）で表されるアルカンの含有量をＡ、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンの含有量をＢ、一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンの含有量をＣとした場合において、質量基準で、Ｃ＜Ａ、かつ、Ｃ＜Ｂの関係を満たすのが好ましい。
　フィルタ本体がポリエチレン又はＰＴＦＥを含有する場合、フィルタは、上述のＡ群の特定有機化合物を１種以上と、一般式（Ｘ）で表されるアルカンとを含有するのが好ましい。
　また、フィルタ本体は表面処理されていてもよい。表面処理の方法としては特に制限されず、公知の方法が使用できる。表面処理の方法としては、例えば、化学修飾処理、プラズマ処理、疎水処理、コーティング、ガス処理、及び、焼結等が挙げられる。
　プラズマ処理は、フィルタ本体の表面が親水化されるために好ましい。プラズマ処理して親水化されたフィルタ本体の表面における水接触角としては特に制限されないが、接触角計で測定した２５℃における静的接触角が、６０°以下が好ましく、５０°以下がより好ましく、３０°以下が更に好ましい。
　化学修飾処理としては、基材にイオン交換基を導入する方法が好ましい。
　すなわち、フィルタ本体は、上記で挙げた各材料を基材として、上記基材にイオン交換基を導入されていてもよい。典型的には、上記基材の表面にイオン交換基を含有する基材を含む層を含むフィルタ本体が好ましい（このような形態を単に「フィルタ本体がイオン交換基を含有する」ともいう。以下の同様は表現において同じ意図に基づく）。表面修飾された基材としては特に制限されず、製造がより容易な点で、上記重合体にイオン交換基を導入するのが好ましい。
　イオン交換基としては、カチオン交換基として、スルホン酸基、カルボキシ基、及び、リン酸基等が挙げられ、アニオン交換基として、４級アンモニウム基等が挙げられる。イオン交換基を重合体に導入する方法としては特に制限されないが、イオン交換基と重合性基とを含有する化合物を重合体と反応させ典型的にはグラフト化する方法が挙げられる。
　イオン交換基の導入方法としては特に制限されないが、上記の樹脂の繊維に電離放射線（α線、β線、γ線、Ｘ線、及び、電子線等）を照射して樹脂中に活性部分（ラジカル）を生成させる。この照射後の樹脂をモノマー含有溶液に浸漬してモノマーを基材にグラフト重合させる。その結果、このモノマーがポリオレフィン繊維にグラフト重合側鎖として結合したポリマーが生成する。この生成されたポリマーを側鎖として含有する樹脂をアニオン交換基又はカチオン交換基を含有する化合物と接触反応させて、グラフト重合された側鎖のポリマーにイオン交換基が導入されて最終生成物が得られる。
　また、フィルタ本体は、放射線グラフト重合法によりイオン交換基を形成した織布、又は、不織布と、従来のガラスウール、織布、又は、不織布のろ過材とを組み合わせた構成でもよい。
　イオン交換基を含有するフィルタ本体を用いると、金属原子を含有する粒子の薬液中における含有量を所望の範囲により制御しやすい。イオン交換基を含有するフィルタの材料としては特に制限されないが、ポリフルオロカーボン、及び、ポリオレフィンにイオン交換基を導入した材料等が挙げられ、ポリフルオロカーボンにイオン交換基を導入した材料がより好ましい。
　イオン交換基を含有するフィルタ本体を含有するフィルタの細孔径としては特に制限されないが、１～３０ｎｍが好ましく、５～２０ｎｍがより好ましい。イオン交換基を含有するフィルタ本体を用いるフィルタは、複数のフィルタを使用する場合において、最小の細孔径を含有するフィルタを兼ねてもよいし、最小の細孔径を含有するフィルタとは別に使用してもよい。中でも得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点で、後述のろ過工程で複数のフィルタを使用する場合、イオン交換基を含有するフィルタ本体を用いるフィルタと、イオン交換基を含有せず、最小の細孔径を含有するフィルタ本体を用いるフィルタとを使用する形態が好ましい。
　最小の細孔径を含有するフィルタのフィルタ本体を用いる材料としては特に制限されないが、耐溶剤性等の観点から、一般に、ポリフルオロカーボン、及び、ポリオレフィンからなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ポリオレフィンがより好ましい。
　従って、複数のフィルタを使用する場合のフィルタのフィルタ本体としては、各フィルタで材料が異なっていてもよく、例えば、ポリオレフィン、ポリフルオロカーボン、ポリアミド、及び、これらにイオン交換基を導入した材料からなる群より選択される材料を用いたフィルタ本体を用いるフィルタを、２種以上を使用してもよい。
　フィルタ（フィルタ本体）は、被覆層を含有してもよい。
　被覆層を含有するフィルタ本体としては、例えば、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、上記多孔質基材を覆うように配置された親水性基を含有する樹脂を含有する被覆層、を含有するフィルタ本体Ａが挙げられる。なお、多孔質基材の表面の全体が上記被覆層で覆われるのが好ましいが、一部、被覆層で覆われていない領域があってもよい。なお、表面には多孔質基材の孔の表面も含まれる。
　ポリフルオロカーボンは、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン－クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等が挙げられ、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）が好ましい。上記ポリフルオロカーボンとしては、ＰＴＦＥ製の多孔質基材として市販されているポリフルオロカーボン等を適宜使用できる。
　フィルタ本体Ａの製造方法としては特に制限されないが、典型的には、ポリフルオロカーボン（例えばＰＴＦＥ）製の多孔質基材に親水性基を含有する樹脂を含有する被覆層形成用組成物と上記多孔質基材とを接触させて（例えば、塗布、及び／又は、噴霧）多孔質基材の表面（孔内部の表面も含む）に被覆層を形成する方法が好ましい。
　上記被覆層は、親水性基を含有する樹脂を含有する。樹脂としては特に制限されず、公知の樹脂が使用できる。中でも、耐溶剤性等の観点から、ポリノルボルネン又はその共重合体が好ましい。
　親水性基としては、特に制限されないが、例えば、水酸基、エーテル基、オキシアルキレン基、ポリオキシアルキレン基、カルボン酸基、エステル基、炭酸エステル基、チオール基、チオエーテル基、リン酸基、リン酸エステル基、アミド基、イミド基、及び、これらを組み合わせた基（例えば、チオエーテル基と水酸基とを含有する基）等が挙げられ、本発明の効果がより優れる点で、ポリオキシアルキレン基が好ましい。
　フィルタ本体Ａの製造方法としては、例えば、特開２０１６－１９４０３８号公報及び特開２０１６－１９９７３３号公報の記載を参照できる。
　被覆層を含有するフィルタ本体としては、例えば、ポリフルオロカーボン製の多孔質基材と、上記多孔質基材を覆うように配置された吸着性基を含有する樹脂を含有する被覆層、を含有するフィルタ本体Ｂであってもよい。なお、多孔質基材の表面の全体が上記被覆層で覆われるのが好ましいが、一部、被覆層で覆われていない領域があってもよい。なお、表面には多孔質基材の孔の表面も含まれる。
　上記ポリフルオロカーボンの例は、上述したのと同様の例が挙げられる。
　フィルタ本体Ｂの製造方法としては特に制限されないが、典型的には、ポリフルオロカーボン（例えばＰＴＦＥ）製の多孔質基材に、吸着性基を含有する樹脂を含有する被覆層形成用組成物を用い、上記多孔質基材に被覆層形成用組成物を接触させて（例えば、塗布、及び／又は、噴霧）多孔質基材の表面（孔内部の表面も含む）に被覆層を形成する方法が好ましい。
　上記被覆層は、吸着性基を含有する樹脂を含有する。樹脂としては特に制限されず、公知の樹脂が使用できる。吸着性基としては、特に制限されないが、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、チオール基、４級アンモニウム基（４級アンモニウム塩基）、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基、スルホニウム基、ジエステル基、及び、これらを含有する基等が挙げられ、中でも、本発明の効果がより優れる点で、エーテル基、水酸基、チオエーテル基、チオール基、４級アンモニウム基、カルボン酸基、及び、スルホン酸基からなる群より選択される少なくとも１種を含有する基が好ましい。中でも、チオエーテル基を含有し、更に、エーテル基、水酸基、チオール基、４級アンモニウム基、カルボン酸基、及び、スルホン酸基からなる群より選択される少なくとも１種を含有する基が好ましい。
なお、樹脂は、吸着性基の１種を単独で含有していてもよいし、２種以上を含有していてもよい。
　吸着性基としては特に制限されないが、＊－Ｓ－Ｌ（Ｒ１）ｍ（Ｒ２）ｎ－ｍ－１で表される基がより好ましい。上記式中、Ｌは、ｎ（ｎは２以上の整数である）価の連結基であり、Ｒ１は水酸基、チオール基、４級アンモニウム基、カルボン酸基、及び、スルホン酸基からなる群より選択される少なくとも１種の基であり、Ｒ２は水素原子又は１価の有機基を表す。また、＊は結合位置を表し、ｍは、０以上、ｎ－１以下の整数を表す。
　フィルタ本体Ｂの製造方法としては、例えば、特開２０１７－００２２７３号公報、特開２０１６－２９１４６号公報、特開２０１６－１９６６２５号及び、特開２０１６－１９４０４０号公報の記載を参照できる。
　被覆層を含有するフィルタ本体としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、上記多孔質基材を覆うように配置されたフッ素化イオノマーを含有する被覆層とを含有し、上記フッ素化イオノマーは、少なくとも後述する２種のモノマー単位と、ヨウ素原子、及び、臭素原子からなる群より選択される少なくとも１種を含有する、フィルタ本体Ｃであってもよい。
　上記２種のモノマー単位とは、エチレン基と、－ＳＯ２Ｆ、－ＣＯＯＲ、－ＣＯＦ、及び、これらの組み合わせからなる群より選択される親水性基に変換可能な官能基であって、Ｒは、Ｃ１～Ｃ２０アルキルラジカル、又は、Ｃ６～Ｃ２０アリールラジカルである官能基と、を含有するフッ素化モノマー単位；並びに、下記の式（ＯＦ－１）、式（ＯＦ－２）、及び、式（ＯＦ－３）からなる群より選択される少なくとも１種のビス－オレフィンに由来するモノマー単位、である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000049
　式（ＯＦ－１）中、ｊは、２～１０の整数であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、同一又は互いに異なってもよく、Ｈ、Ｆ、又は、Ｃ１～Ｃ５アルキル基、ペルフルオロアルキル基、若しくは、フルオロアルキル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000050
　式（ＯＦ－２）中、複数あるＡは、それぞれ、同一又は互いに異なってもよく、それぞれ独立に、Ｆ、Ｃｌ、及び、Ｈからなる群より選択され、複数あるＢは、同一又は互いに異なってもよく、それぞれ独立して、Ｆ、Ｃｌ、Ｈ、及び、ＯＲＢからなる群より選択され、ここで、ＲＢは、少なくとも部分的に、フッ素化又は塩素化され得る分枝状若しくは直鎖状のアルキルラジカルであり、Ｅは、エーテル結合で挿入され得る、必要に応じてフッ素化されている、２～１０個の炭素原子を含有する二価の基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000051
　式（ＯＦ－３）中、Ｅ、Ａ、及び、Ｂは、式（ＯＦ－２）中の各記号の定義と同一であり、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７は、同一又は互いに異なってもよく、Ｈ、Ｆ、又は、Ｃ１～Ｃ５アルキル基、ペルフルオロアルキル基、若しくは、フルオロアルキル基である。
　フィルタ本体Ｃの製造方法としては、例えば、特開２０１２－５２２８８２号公報の記載を参照できる。
　被覆層を含有するフィルタ本体としては、ＰＴＦＥ製の多孔質基材と、多孔質基材を覆うように形成されたペルフルオロスルホン（ＰＦＳＡ）酸ポリマーを含有する非架橋被覆層とを含有するフィルタ本体Ｄであってもよい。
　なお、フィルタ本体Ｄが含有する多孔質基材は、非架橋被覆層により覆われていない領域があってもよいが、その表面（多孔質膜の最表面から連通する孔の表面も含む）の全体が非架橋被覆層で覆われているのが好ましい。
　ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材としては特に制限されず、ＰＴＦＥ製の多孔質基材として市販されている多孔質基材等を適宜使用できる。
　上記被覆層を形成するためのＰＦＳＡポリマー分散液としては特に制限されないがＳｏｌｖａｙ　　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　　Ｐｏｌｙｍｅｒｓ（Ｂｏｒｇｅｒ、Ｔｅｘａｓ）からアクイヴィオン（ＡＱＵＩＶＩＯＮ）（登録商標）ＰＦＳＡ（例えば、アクイヴィオンＰＦＳＡ　　Ｄ８３－２４Ｂ、アクイヴィオンＰＦＳＡ　　Ｄ８３－０６Ａ、及びアクイヴィオンＰＦＳＡ　　Ｄ７９－２０ＢＳ）として入手可能であり、これはテトラフルオロエチレンとスルホニルフルオリドビニルエーテル（ＳＦＶＥ）Ｆ２Ｃ＝ＣＦ－Ｏ－ＣＦ２－ＣＦ２－ＳＯ２Ｆの短い側鎖（ＳＳＣ）のコポリマーをベースとしている。アイオノマー分散液はそのスルホン酸形態を含有している。ＰＦＳＡポリマー分散液としては、デュポン（ＤｕＰｏｎｔ）（登録商標）ナフィオン（Ｎａｆｉｏｎ）（登録商標）ＰＦＳＡポリマー分散液も好ましい。
　コーティングを形成する際、コーティング溶液中のＰＦＳＡの含有量は適宜調整可能である。一般に、含有量はコーティング溶液の全質量に対して０．１０～３質量％の範囲が好ましく、０．１２～２．２質量％の範囲がより好ましい。
　基材上にコーティングを形成する方法としては特に制限されないが、基材を上記コーティング液に浸漬する方法、及び、基材に上記コーティング液を噴霧する方法等が挙げられる。
　また、フィルタ本体が２以上の層を含有するのも好ましい。２以上の層は、それぞれ同一でもよく、異なっていてもよい。
　２以上の層の組み合わせの具体例としては、第１親水性基を表面に含有するＰＴＦＥ製多孔質基材からなる第１層と、第１層上に配置され、第１親水性基とは異なる第２親水性基を表面に含有するＰＴＦＥ製多孔質基材からなる第２層とを含有する積層構造体が挙げられる。
　親水性基を表面に含有するＰＴＦＥ製多孔質基材（膜）の形成方法としては特に制限されず、未修飾のＰＴＦＥ製多孔質膜の表面に第１親水性基、及び／又は、第２親水性基を結合させる方法が挙げられる。
　未修飾のＰＴＦＥ製多孔質基材に親水性基を導入する方法としては特に制限されないが、未修飾のＰＴＦＥを基材として、上記基材に親水性基を導入する方法が好ましい。
　親水性基の導入方法としては特に制限されないが、ＰＴＦＥ製多孔質膜に、電離放射線（α線、β線、γ線、Ｘ線、及び、電子線等）を照射してＰＴＦＥ樹脂中に活性部分（ラジカル）を生成させる。この照射後のＰＴＦＥ樹脂を所定の官能基を含有する化合物を含有する溶液に浸漬して上記化合物を基材に結合させる。このとき、官能基を含有するモノマー中に上記樹脂を浸漬させる形態では、上記樹脂の主鎖に、官能基を含有するモノマーがグラフト重合する。その結果、このモノマーがポリオレフィン繊維にグラフト重合側鎖として結合する。
　また、上記以外にもＰＴＦＥ製多孔質基材に対して、プラズマ処理、及び、フレーム処理等によって、親水性基を導入できる場合もある。
　第１親水性基、及び、第２親水性基としては特に制限されないが、例えば、水酸基、（ポリ）エーテル基、オキシアルキレン基、ポリオキシアルキレン基、カルボン酸基、ボロン酸基、ホスホン酸器、スルホン酸基、アミノ基、４級アンモニウム基、イミダゾリウム基、ピリジニル基、エステル基、炭酸エステル基、チオール基、チオエーテル基、リン酸基、リン酸エステル基、アミド基、イミド基、（ペル）フルオロアルキル基、及び、これらを組み合わせた基等が挙げられ、中でも、ポリエーテル基、水酸基、チオエーテル基、チオール基、４級アンモニウム基、カルボン酸基、スルホン酸基、及び、これらを組み合わせた基からなる群より選択される少なくとも１種であるのが好ましい。
＜フィルタ本体の細孔構造＞
　フィルタ本体の細孔構造（言い換えると、フィルタ本体が含有する材料成分の細孔構造）としては特に制限されず、後述する被精製物中の成分に応じて適宜選択すればよい。本明細書において、フィルタ本体の細孔構造とは、細孔径分布、フィルタ本体中の細孔の位置的な分布、及び、細孔の形状等を意味し、典型的には、フィルタ本体（又はフィルタ本体が含有する材料成分）の製造方法により制御可能である。
　例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成すれば多孔質膜が得られ、及び、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成すれば繊維膜が得られる。これらは、それぞれ細孔構造が異なる。
　「多孔質膜」とは、ゲル、粒子、コロイド、細胞、及び、ポリオリゴマー等の被精製物中の成分を保持するが、細孔よりも実質的に小さい成分は、細孔を通過する膜を意味する。多孔質膜による被精製物中の成分の保持は、動作条件、例えば、面速度、界面活性剤の使用、ｐＨ、及び、これらの組み合わせに依存する場合があり、かつ、多孔質膜の細孔径、構造、及び、除去されるべき粒子のサイズ、及び、構造（硬質粒子か、又は、ゲルか等）に依存し得る。
　被精製物が負に帯電している粒子を含有する場合、そのような粒子の除去には、ポリアミドが非ふるい膜の機能を果たす。典型的な非ふるい膜には、ナイロン－６膜及びナイロン－６，６膜等のナイロン膜が含まれるが、これらに制限されない。
　なお、本明細書で使用される「非ふるい」による保持機構は、フィルタの圧力降下、又は、細孔径に関連しない、妨害、拡散及び吸着等の機構によって生じる保持を指す。
　非ふるい保持は、フィルタの圧力降下又はフィルタの細孔径に関係なく、被精製物中の除去対象粒子を除去する、妨害、拡散及び吸着等の保持機構を含む。材料成分表面への粒子の吸着は、例えば、分子間のファンデルワールス力及び静電力等によって媒介され得る。蛇行状のパスを含有する非ふるい膜層中を移動する粒子が、非ふるい膜と接触しないように十分に速く方向を変られない場合に、妨害効果が生じる。拡散による粒子輸送は、粒子がろ過材と衝突する一定の確率を作り出す、主に、小さな粒子のランダム運動又はブラウン運動から生じる。粒子とフィルタの間に反発力が存在しない場合、非ふるい保持機構は活発になり得る。
　フィルタ本体が含有してもよいＵＰＥ（超高分子量ポリエチレン）膜は、典型的には、ふるい膜である。ふるい膜は、主にふるい保持機構を介して粒子を捕捉する膜、又は、ふるい保持機構を介して粒子を捕捉するために最適化された膜を意味する。
　ふるい膜の典型的な例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）膜とＵＰＥ膜が含まれるが、これらに制限されない。
　なお、「ふるい保持機構」とは、除去対象粒子が多孔質膜の細孔径よりも大きいことによる結果の保持を指す。ふるい保持力は、フィルタケーキ（膜の表面での除去対象となる粒子の凝集）を形成して向上させられる。フィルタケーキは、２次フィルタの機能を効果的に果たす。
　繊維膜の材質は、繊維膜を形成可能なポリマーであれば特に制限されない。ポリマーとしては、例えば、ポリアミド等が挙げられる。ポリアミドとしては、例えば、ナイロン６、及び、ナイロン６，６等が挙げられる。繊維膜を形成するポリマーとしては、ポリ（エーテルスルホン）であってもよい。繊維膜が多孔質膜の一次側にある場合、繊維膜の表面エネルギは、二次側にある多孔質膜の材質であるポリマーより高いのが好ましい。そのような組合せとしては、例えば、繊維膜の材料がナイロンで、多孔質膜がポリエチレン（ＵＰＥ）である場合が挙げられる。
　繊維膜の製造方法としては特に制限されず、公知の方法を使用できる。繊維膜の製造方法としては、例えば、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等が挙げられる。
　多孔質膜（例えば、ＵＰＥ、及び、ＰＴＦＥ等を含む多孔質膜）の細孔構造としては特に制限されないが、細孔の形状としては例えば、レース状、ストリング状、及び、ノード状等が挙げられる。
　多孔質膜における細孔の大きさの分布とその膜中における位置の分布は、特に制限されない。大きさの分布がより小さく、かつ、その膜中における分布位置が対称であってもよい。また、フィルタ本体が、大きさの分布がより大きく、かつ、その膜中における分布位置が非対称である（上記の膜を「非対称多孔質膜」ともいう。）膜を含有するのも好ましい。非対称多孔質膜では、孔の大きさは膜中で変化する。中でも、非対称多孔質膜は、厚み方向（ろ過方向）に対して、非対称的な細孔径分布を有しているのが好ましい。典型的には、膜一方の表面から膜の他方の表面に向かって細孔径が大きくなる。このとき、細孔径の大きい細孔が多い側の表面を「オープン側」といい、細孔径が小さい細孔が多い側の表面を「タイト側」ともいう。
　また、非対称多孔質膜としては、例えば、細孔の大きさが膜の厚さ内のある位置においてで最小となる膜（これを「砂時計形状」ともいう。）が挙げられる。
　非対称多孔質膜を用いて、一次側をより大きいサイズの孔とすると、言い換えれば、一次側をオープン側とすると、前ろ過効果を生じさせられる。
　非対称多孔質膜は、例えば、ＵＰＥ製の非対称多孔性膜と、非対称多孔性膜の表面に結合したグラフト鎖とを含有する膜が好ましい。また上記、グラフト鎖は、少なくとも一部が、中性基又はイオン交換基を含有するのが好ましい。
　ＵＰＥ製の非対称多孔性膜と、非対称多孔性膜の表面に結合したグラフト鎖とを含有する膜については、例えば、特表２０１７－５３６２３２号公報の記載を参照してもよい。
　多孔質膜は、ＰＥＳＵ（ポリエーテルスルホン）、ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレンとパーフルオロアルコキシアルカンとの共重合体）、ポリアミド、及び、ポリオレフィン等の熱可塑性ポリマーを含んでもよいし、ポリテトラフルオロエチレン等を含んでもよい。
　中でも、多孔質膜の材料としては、超高分子量ポリエチレンが好ましい。超高分子量ポリエチレンは、極めて長い鎖を含有する熱可塑性ポリエチレンを意味し、分子量が百万以上、典型的には、２００～６００万が好ましい。
＜支持層＞
　上述したような組成及び構造等を含有する材料は、フィルタ本体のろ過能力を発揮するために用いられる部材（「ろ過層」ともいう）を構成するのが好ましく、上述のようなフィルタ本体はこのようなろ過層の他に、支持層を含有するのが好ましい。
　支持層は、例えば、ろ過層のみからなるフィルタ本体では所望の形状に加工するのが困難な場合に、ろ過層と積層させ、フィルタに適当な剛性を付与して加工性を改善する。
　また、フィルタ本体は、ろ過層を１層のみ含有していてもよく、２層以上含有していてもよい。同様に、フィルタ本体は、支持層を１層のみ含有していてもよく、２層以上含有していてもよい。支持層は、ろ過層の、片面（ろ過の１次側又は２次側）のみに設けられていても両面に設けられていてもよい。フィルタ本体が２層以上のろ過層を含有する場合、ろ過層と支持層とが交互に設けられていてもよい。
　支持層の材料としては、例えば、ポリオレフィン（ポリエチレン（ＵＰＥを含む）、ポリプロピレン等）、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、又は、ポリエステルを使用できる。
　フィルタ本体は、それぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有するのも好ましい。
　それぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有するフィルタ本体としては、例えば、フィルタ本体がろ過層と支持層とを有し、ろ過層と支持層とが、それぞれ異なる材料からなるフィルタが挙げられる。
　また、それぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有するフィルタ本体は、フィルタ本体がろ過層と支持層とを有し、ろ過層と支持層とが共に同じ材料からなり、ろ過層の表面がグラフト化されて、ろ過層とも支持層とも異なる材料であるグラフト層が形成されているフィルタでもよい。
　他にも、それぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有するフィルタ本体は、ろ過層及び支持層の役割を兼ねる層を有し、その表面がグラフト化されて、ろ過層及び支持層の役割を兼ねる層とは異なる材料であるグラフト層が形成されているフィルタでもよい。
　また、フィルタ本体は、フッ素系材料以外の材料からなるのも好ましい。
　フィルタ本体がフッ素系材料以外の材料からなるとは、例えば、フィルタ本体のろ過層及び支持層が、いずれもフッ素系材料（ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及び、ＰＥＳＵ等のフッ素樹脂）以外の材料からなる形態が挙げられる。
　言い換えると、フッ素系材料以外の材料からなるフィルタ本体は、例えば、ろ過層及び支持層が、いずれも、フッ素系材料以外の材料（ポリオレフィン（ポリエチレン（ＵＰＥを含む）、ポリプロピレン等）、ポリエステル、及び／又は、ポリアミド（ナイロン６、ナイロン６，６等））であるのが好ましい。フッ素系材料以外の材料からなるフィルタ本体のろ過層は、（好ましくは非フッ素系の繰り返し単位を使用して）グラフト化されていてもよい。
　フッ素系材料以外の材料からなるフィルタ本体では、フィルタからの成分の溶出が低減されやすく、製造される薬液の欠陥抑制性（特にＥＵＶ露光でパターンを形成した場合のパターン欠陥抑制性）がより優れる。
〔フィルタの製造方法〕
　本発明のフィルタの製造方法としては、例えば、特定有機化合物を１種以上含有する未処理のフィルタに対し、有機洗浄液を用いた前処理をする工程を含有するのが好ましい。
　未処理のフィルタとは、例えば、市場で入手できるフィルタであり、通常、未処理のフィルタの表面及び又は内部には、本発明が許容する含有量を超える第１有機化合物を含有している。
　以下、前処理を施されるフィルタ（未処理のフィルタ）を被処理フィルタともいう。
　被処理フィルタは、上述の通り、市場から入手してもよい。このような被処理フィルタが流通に乗せられる際、被処理フィルタは、コンタミ等を避ける目的で梱包袋に入れられてシーリングされるなど、梱包材で梱包される場合が多い。この際、梱包材における、梱包されている状態の被処理フィルタと接触し得る部分（接触部分）が、ポリオレフィン（高密度ポリエチレンを含むポリエチレン等）等である場合、接触部分がフッ素系樹脂又はステンレス鋼である場合と比べて、上述の特定有機化合物及び／又はその他の不純物成分が被処理フィルタに対して付着し、コンタミしてしまう問題が起こりやすい。
　そのため、前処理を施される前の被処理フィルタは、前処理に要するコストの削減、及び／又は、最終的に得られるフィルタを用いて製造される薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、被処理フィルタに対する接触部分の少なくとも一部がフッ素系樹脂又はステンレス鋼である梱包材で梱包されているのが好ましい。
　接触部分の少なくとも一部がフッ素系樹脂又はステンレス鋼であれば、被処理フィルタへのコンタミを低減でき、このような梱包材で梱包されていた被処理フィルタに前処理を施して得られる本発明のフィルタによって実現される本発明の効果もより優れたものとなる。
　言い換えると、本発明のフィルタは、被処理フィルタに対する接触部分の少なくとも一部がフッ素系趣旨又はステンレス鋼である梱包材で梱包されている被処理フィルタに対して前処理を施して得られるフィルタであるのも好ましい。
　接触部分における上記フッ素系樹脂としては、例えば、ＰＴＦＥ及びＰＦＡ等のフッ素樹脂が挙げられる。
　接触部分におけるステンレス鋼としては、耐腐食材料として後述するステンレス鋼が挙げられ、中でも、接触部分が電解研磨処理されたステンレス鋼（ＥＰ-ＳＵＳ）であるのが好ましい。
　フッ素系樹脂及び／又はステンレス鋼である接触部分の面積は、接触部分の全面積に対して、５０～１００％が好ましく、９０～１００％がより好ましく、９９～１００％が更に好ましい。
　梱包材の形態に特に制限はなく、袋形態でもよくカプセル形態でもよい。
　梱包材は、接触部分の少なくとも一部がフッ素系樹脂及び／又はステンレス鋼でありさえすればよく、梱包材の全体がフッ素系樹脂及び／又はステンレス鋼であってもよいし、他の材料との複合材料であってもよい。例えば、接触部分がフッ素系樹脂及び／又はステンレス鋼からなり、接触部分以外がフッ素系樹脂及び／又はステンレス鋼からなる層構造の複合材料でもよい。
　なお、本発明のフィルタ（例えば、前処理を施された後の被処理フィルタ）を梱包材で梱包して保管又は流通する場合も、上述のような構成の接触部分の構成を有する梱包材で梱包されているのが好ましい。
　なお、梱包材で梱包されている被処理フィルタが、梱包される前に、適宜洗浄処理等を施されていてもよい。
　前処理に用いる有機洗浄液の種類としては特に制限されず、公知の有機溶剤を主成分として使用できる。本明細書において主成分とは、有機洗浄液の全質量に対して９９．９質量％以上含有される成分を意味し、９９．９９質量％以上含有するのがより好ましい。
　有機溶剤は、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン（好ましくは炭素数４～１０）、環を含有していてもよいモノケトン化合物（好ましくは炭素数４～１０）、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、ピルビン酸アルキル、ジアルキルスルホキシド、環状スルホン、ジアルキルエーテル、一価アルコール、グリコール、酢酸アルキルエステル、及び、Ｎ－アルキルピロリドン等が挙げられる。
　中でも、有機洗浄液は、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、イソプロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル（イソアミルエーテル）、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、４－メチル－２－ペンタノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有するのが好ましい。
　前処理は、例えば、被処理フィルタを有機洗浄液に浸漬させる工程、及び／又は、被処理フィルタに有機洗浄液を通液させる工程を含有するのが好ましい。
　前処理が、被処理フィルタを有機洗浄液に浸漬させる工程を含有する場合において、被処理フィルタを有機洗浄液に浸漬する方法としては、浸漬用容器に有機洗浄液を満たし、上記有機洗浄液に被処理フィルタを浸漬する方法が挙げられる。
　浸漬用容器としては、後述するろ過装置において、フィルタユニットが含有するハウジングも使用できる。すなわち、ろ過装置が含有するハウジングに被処理フィルタを（好ましくは後述するフィルタ付きカートリッジに含有された状態で）を収納した状態で、ハウジング内に浸漬液を満たし、その状態で静置する方法が挙げられる。
　また、上記以外にも、浸漬用容器を精製装置が含有するハウジングとは別途準備し（すなわち、精製装置外において浸漬用容器を準備し）、別途準備した浸漬用容器に有機洗浄液を満たし、被処理フィルタを浸漬する方法も挙げられる。
　中でも、被処理フィルタから溶出した不純物がろ過装置内に混入しない点で、ろ過装置外に準備した浸漬用容器に有機洗浄液を満たし、上記有機洗浄液に被処理フィルタを浸漬する方法が好ましい。
　浸漬用容器の形状及び大きさ等は、浸漬する被処理フィルタの数及び大きさ等によって適宜選択でき、特に制限されない。
　浸漬用容器の材料としては、特に制限されないが、少なくとも接液部が、後述する耐腐食材料で形成されているのが好ましい。
　また、浸漬用容器の材料としては、ポリフルオロカーボン（ＰＴＦＥ、ＰＦＡ：パーフルオロアルコキシアルカン、及び、ＰＣＴＦＥ：ポリクロロトリフルオロエチレン等）、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）、ＰＯＭ（ポリオキシメチレン）、並びに、ポリオレフィン（ＰＰ、及び、ＰＥ等）からなる群から選択される少なくとも１種を含有するのが好ましく、ポリフルオロカーボン、ＰＰＳ、及び、ＰＯＭからなる群から選択される少なくとも１種を含有するのがより好ましく、ポリフルオロカーボンを含有するのが更に好ましく、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、及び、ＰＣＴＦＥからなる群から選択される少なくとも１種を含有するのが特に好ましく、ＰＴＦＥを含有するのが最も好ましい。
　また、浸漬用容器は、使用前に洗浄するのが好ましく、洗浄の際には有機洗浄液を使用して洗浄（いわゆる共洗い）するのが好ましい。
　浸漬させる時間は、例えば、１日以上が好ましく、３日以上がより好ましく、１週間以上が更に好ましく、１か月以上が特に好ましい。上限は特に制限されないが、通常１年未満である。
　浸漬処理の際の有機洗浄液の温度は、室温（２３℃）以上が好ましく、３５℃以上がより好ましい。上限は特に制限されないが、通常、使用する有機洗浄液の沸点未満である。
　また、浸漬中、継続的に又は一時的に、被処理フィルタに対して超音波処理を施してもよい。
　例えば、フィルタ本体を中空円筒状の形態で使用する場合（例えば、フィルタを後述のフィルタ付きカートリッジに含有された状態で使用する場合）、超音波の出力は、上記フィルタ付きカートリッジのフィルタ（被処理フィルタ）の筒長１インチに対して、５０ｋｗ以上が好ましく、８０ｋｗ以上がより好ましく、１００ｋｗ以上が更に好ましい。上限は特に制限されないが、通常２００ｋｗである。
　超音波処理の時間は、例えば、５分以上が好ましく、１５分以上がより好ましく、１時間以上が更に好ましく、３時間以上が特に好ましい。上限は特に制限されないが、通常１０時間未満である。
　前処理が、被処理フィルタに有機洗浄液を通液させる工程を含有する場合、例えば、後述するろ過装置のフィルタユニットのハウジングに、フィルタを（好ましくはフィルタ付きカートリッジに含有された状態で）収納し、上記ハウジングに有機洗浄液を導入して、被処理フィルタ本体に有機洗浄液を通液する方法が挙げられる。
　洗浄の際、被処理フィルタが含有する特定有機化合物等は、有機洗浄液に移行（典型的には、溶解）していく。従って、１度フィルタに通液させた有機洗浄液は、再度洗浄には使用せず、後述するろ過装置外に排出するのが好ましい。言い換えれば循環洗浄しないのが好ましい。
　被処理フィルタに有機洗浄液を通液して洗浄する方法の他の形態として、洗浄装置を用いて被処理フィルタを洗浄する方法が挙げられる。本明細書において、洗浄装置とは、ろ過装置外に設けられたろ過装置とは異なる装置を意味する。洗浄装置の形態としては特に制限されないが、ろ過装置と同様の構成の装置が使用できる。
　前処理が、被処理フィルタ本体に有機洗浄液を通液させる工程を含有する場合、その通液量は、例えば、被処理フィルタ本体を中空円筒状の形態である場合（典型的には、フィルタユニットのハウジングに、被処理フィルタを含有するフィルタ付きカートリッジを収納して有機洗浄液を通液させる場合）、被処理フィルタ本体の筒長１インチに対して、１０ｋｇ以上が好ましく、５０ｋｇ以上がより好ましく、３００ｋｇ以上が更に好ましく、５００ｋｇ以上が特に好ましい。
　通液する有機洗浄液の温度は、室温（２３℃）以上が好ましく、３５℃以上がより好ましい。上限は特に制限されないが、通常、使用する有機洗浄液の沸点未満である。
　前処理は、被処理フィルタ（未処理のフィルタ）が含有する特定有機化合物の合計含有量に対する、前処理後のフィルタが含有する特定有機化合物の含有量の比（「洗浄度」ともいう）が、０．５０００以下となるように実施するのが好ましく、０．１０００以下となるように実施するのがより好ましく、０．０３００以下となるように実施するのが更に好ましく、０．０１００以下となるように実施するのが特に好ましい。下限は特に制限されないが、通常、０．００００１以上である。
〔ろ過装置〕
　本発明のフィルタはろ過装置に設置して用いるのが好ましい。
　上記ろ過装置は、本発明のフィルタを含有し、被精製液を精製して薬液を製造するために用いられるのが好ましい。
　例えば、ろ過装置は、流入部と、流出部と、１以上（好ましくは２以上、より好ましくは２～６、更に好ましくは３～４、特に好ましくは４）の本発明のフィルタと、を含有し、各フィルタが流入部及び流出部の間に直列に配置され、流入部から流出部にいたる流通路を含有するのが好ましい。
　ろ過装置は、複数のフィルタが並列に配置されていてもよい。この場合、被精製液が流入部から流出部にいたるいずれの流通路を経るとしても、被精製液が１以上（好ましくは２以上、より好ましくは２～６、更に好ましくは３～４、特に好ましくは４）の本発明のフィルタを通過するように構成されているのが好ましい。つまり、ろ過装置は、複数のフィルタの、並列の配置と、直列の配置との両方を組み合わせていてもよい。
　ろ過装置において、２以上のフィルタが直列に配置されている場合、直列に配置された２以上のフィルタ中、少なくとも一つのフィルタ（好ましくは細孔径が最大であるフィルタ）の細孔径が１０～２００ｎｍであり、細孔径が最小であるフィルタの細孔径が１～１０ｎｍであるのが好ましい。
　また、直列に配置された２以上のフィルタ中、少なくとも１つのフィルタのフィルタ本体は、イオン交換基を含有するのが好ましい。
　また、直列に配置された２以上のフィルタ中、少なくとも１つのフィルタのフィルタ本体が、ナイロンを含有するフィルタ本体であって、上記少なくとも１つのフィルタが、一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンと、を少なくとも含有し、一般式（Ｘ）で表されるアルカンの含有質Ａ、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンの含有質Ｂ、及び、一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンの含有量Ｃが、質量基準で、Ｃ＜Ａ、かつ、Ｃ＜Ｂとなるのも好ましい。
　また、直列に配置された２以上のフィルタ中、少なくとも１つのフィルタのフィルタ本体が、ポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレンを含有し、上記少なくとも１つのフィルタが上述のＡ群から選択される１種以上の化合物と、一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、を含有するのも好ましい。
　また、直列に配置された２以上のフィルタ中、少なくとも１つ（好ましくは、２以上のフィルタ中の半分以上、より好ましくは２以上のフィルタ中の半分超）のフィルタのフィルタ本体が、フッ素系材料以外の材料からなるフィルタ本体であるのも好ましい。
　以下、本発明のフィルタを含有するろ過装置について説明する。なお以下の説明において、少なくともフィルタＡは本発明のフィルタであり、その他のフィルタ（例えばフィルタＢＵ）は、本発明のフィルタ以外のフィルタも使用してよい。
　ただし、ろ過装置は少なくとも２以上の本発明のフィルタを流入部及び流出部の間に直列に配置しているのが好ましく、ろ過装置中のフィルタが、いずれも本発明のフィルタであるのがより好ましい。
＜第一実施形態＞
　図１は、本発明の第一実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
　ろ過装置１００は、流入部１０１及び流出部１０２の間に、フィルタ１０３（フィルタＡ）及び上記フィルタ１０３とは異なるフィルタ１０４（フィルタＢＵともいう）が配管１０５を介して直列に配置されたろ過装置である。
　流入部１０１、フィルタ１０４、配管２０２、フィルタ１０３、及び、流出部１０２は、それぞれの内部に被精製液を流通できるよう構成されており、上記部材が連結されて、流通路Ｓ１（被精製液が流れる経路）が形成されている。
　流入部１０１、及び、流出部１０２としては、ろ過装置に被精製液を導入し、及び、排出できればその形態としては特に制限されないが、典型的には、流入口と流出口とを含有する中空円筒状の配管（流入部、及び、流出部）等が挙げられる。以下流出部と流入部とがそれぞれ配管である形態を例に説明する。
　流入部１０１、配管１０５、及び、流出部１０２の形態としては特に制限されないが、典型的には、内部に被精製液を流通可能に形成された中空円筒状の形態が挙げられる。これらの材料としては特に制限されないが、接液部（被精製液をろ過するに際して、被精製液が接触する可能性のある部分）は、後述する耐腐食材料を材料成分（構成する成分）として含有するのが好ましい。言い換えれば、後述する耐腐食材料を用いて形成されているのが好ましい。
　ろ過装置１００の流入部１０１から導入された被精製液は、流通路Ｓ１に沿ってろ過装置１００内を流通し、その間にフィルタ１０３（フィルタＡ）、及び、フィルタ１０４（フィルタＢＵ）によって順次ろ過されて、流出部１０２からろ過装置１００外へと排出される。なお被精製液の形態については後述する。
　なお、ろ過装置１００は、被精製液を流通させる目的で、流通路Ｓ１上に（例えば、流入部（１０１）、配管（１０５）、及び、流出部（１０２）等）に、図示しないポンプ、ダンパ、及び、弁等を含有していてもよい。なお、ろ過装置１００内の流通路に被精製液を流通させる方法としては上記に制限されず、流入部に、加圧した被精製液を導入する方法であってもよい。
　フィルタ１０３（フィルタＡ）及びフィルタ１０４（フィルタＢＵ）の形態としては特に制限されない。フィルタＡ及びフィルタＢＵの形態としては、例えば、平面状、プリーツ状、らせん状、及び、中空円筒状等が挙げられる。中でも取り扱い性により優れる点で、典型的には、被精製液が透過可能な材料で形成された、及び／又は、被精製液が透過可能な構造である、芯材と、上記芯材に巻き回される形で芯材上に配置されたフィルタとを含有するフィルタ付きカートリッジ（フィルタカートリッジ）を構成しているのが好ましい。この場合、芯材の材料としては特に制限されないが、後述する耐腐食材料から形成されるのが好ましい。
　なお、芯材はフィルタの構成要素ではない。
　フィルタの配置の方法としては特に制限されないが、典型的には、少なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口を含み、入口と出口との間に少なくとも１つの流通路が形成された、図示しないハウジング内に配置されたフィルタユニットを構成しているのが好ましい。その場合、フィルタはハウジングの内の流通路を横切るように配置される。ハウジング内に形成された流通路は、流通路Ｓ１の一部をなし、被精製液は流通路Ｓ１を流通する際に、流通路Ｓ１を横切るように配置されたフィルタによってろ過される。
　ハウジングの材料としては特に制限されないが、被精製液と適合できるあらゆる不浸透性の熱可塑性材料を含めて任意の適切な硬い不浸透性の材料が挙げられる。例えば、ハウジングはステンレス鋼などの金属、又はポリマーから製作できる。ある実施形態において、ハウジングはポリアクリレート、ポリプロピレン、ポリスチレン、又はポリカーボネート等のポリマーである。
　また、より優れた本発明の効果を含有するろ過装置が得られる点で、ハウジングの接液部の少なくとも一部、好ましくは接液部の表面積に対して９０％、より好ましくは接液部の表面積に対して９９％は、後述する耐腐食材料からなるのが好ましい。なお、本明細書において接液部とは、被精製液が接触する可能性のある部分（但し、フィルタ自体を除く）を意味し、ハウジング等のユニットの内壁等を意味する。
（フィルタＢＵ）
　フィルタＢＵは、流通路上において直列に配置されたフィルタである。フィルタＢＵは、流通路上においてフィルタＡの上流側に、フィルタＡと直列に配置されたフィルタである。
　フィルタＡとフィルタＢＵとは、異なるフィルタであるのが好ましい。なお、本明細書において、フィルタＡと異なるフィルタとは、フィルタＡと材料、細孔径、及び、細孔構造からなる群より選択される少なくとも１種が異なるフィルタを意味する。
　中でもより優れた本発明の効果を含有するろ過装置が得られる点で、フィルタＢＵはフィルタＡと細孔径、及び、材料からなる群より選択される少なくとも一方が異なるのが好ましく、少なくとも材料が異なるのが好ましい。
　なお、本明細書においてフィルタＡとフィルタＢＵの材料が異なるとは、それぞれのフィルタが含有する成分（材料成分）が異なる場合；フィルタが樹脂からなる場合に、表面処理の違いによって、フィルタの表面に配置された置換基の種類が異なる場合等が典型的には含まれる。
　フィルタＢＵの細孔径としては、特に制限されず、ろ過装置に使用されるフィルタとして任意の細孔径を含有していればよい。中でもより優れた欠陥抑制性を含有する薬液が得られる点で、フィルタＢＵは、フィルタＡより大きい細孔径を含有するのが好ましい。中でも、フィルタＢＵの細孔径は、２００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上が好ましく、２０ｎｍ以上がより好ましい。
　本発明者らの検討によれば、流通路Ｓ１に上においてフィルタＡの上流側に、細孔径が２０ｎｍ以上のフィルタＢＵを配置したろ過装置を用いた場合、フィルタＡがより目詰まりしにくく、フィルタＡの寿命をより長くできることを知見している。その結果として、より優れた欠陥抑制性を含有する薬液を安定して提供できるろ過装置が得られる。
　特に、ろ過装置が複数のフィルタＢＵを含有する場合、流通路における最も上流側に配置されたフィルタＢＵの細孔径としては、２０ｎｍ以上が好ましく、５０ｎｍ以上がより好ましく、２００ｎｍ以下が好ましい。流通路の最も上流側に配置されたフィルタＢＵ（後述するフィルタＣであってもよい）の細孔径が上記範囲内であると、フィルタの寿命がより向上し、結果として優れた欠陥抑制性を含有する薬液を安定して生産可能であり好ましい。
　図１のろ過装置はフィルタＢＵを１つ含有しているが、本実施形態に係るろ過装置としては複数のフィルタＢＵを含有していてもよい。その場合、複数あるフィルタＢＵの細孔径の関係としては特に制限されないが、より優れた欠陥抑制性を含有する薬液が得られやすい点で、流通路上において最も上流に配置されたフィルタＢＵの細孔径が最大となるのが好ましい。このようにして、最上流のフィルタＢＵの下流に配置されたフィルタ（フィルタＡを含む）の寿命をより長くでき、結果として、より優れた欠陥抑制性を含有する薬液を安定して提供できるろ過装置が得られる。
　ろ過装置が含有する１つ又は複数のフィルタＢＵのうち、少なくとも１つのフィルタＢＵがイオン交換基を含有する樹脂を材料成分として含有する場合、被精製液中に含有される金属不純物（例えば、金属イオン等）とのより強い相互作用を含有するため、結果として、得られる薬液中における金属イオンの含有量が低減でき、得られる薬液はより優れたパターン幅の均一性能を含有する。
〔薬液の製造方法〕
　本発明の実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、既に説明した本発明のフィルタ（本発明のフィルタを含有するろ過装置）を用いて被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を含有する。
＜被精製液＞
　本発明の実施形態に係る薬液の製造方法が適用できる被精製液としては特に制限されないが、溶剤を含有するのが好ましい。溶剤としては有機溶剤、及び、水等が挙げられ、有機溶剤を含有するのが好ましい。以下では、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、有機溶剤の含有量（複数の有機溶剤を含有する場合にはその合計含有量）が５０質量％を超える有機溶剤系被精製液と、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、水の含有量が５０質量％を超える水系被精製液とに分けて説明する。
（有機溶剤系被精製液）
・有機溶剤
　有機溶剤系被精製液は、溶剤を含有し、被精製液に含有される溶媒の全質量に対して有機溶剤の含有量が５０質量％超である。
　有機溶剤系被精製液は、有機溶剤を含有する。有機溶剤系被精製液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、有機溶剤系被精製液の全質量に対して、９９．０質量％以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、９９．９９９９９質量％以下が好ましい。
　有機溶剤は１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
　なお、本明細書において、有機溶剤とは、上記被精製液の全質量に対して、１成分あたり１００００質量ｐｐｍを超えた含有量で含有される液状の有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記被精製液の全質量に対して１００００質量ｐｐｍを超えて含有される液状の有機化合物は、有機溶剤に該当する。
　なお、本明細書において液状とは、２５℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
　有機溶剤系被精製液（又は製造される薬液）の体積抵抗率は、５００，０００，０００Ωｍ以上でもよい。
　有機溶剤系被精製液（又は製造される薬液）の体積抵抗率は、例えば、日置電気株式会社製体積抵抗計ＳＭＥ－８３１０又は超絶縁計ＳＭ－８２２０を用いて計測できる。
　被精製液としての有機溶剤の種類は特に制限されず、公知の有機溶剤を使用できる。有機溶剤は、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン（好ましくは炭素数４～１０）、環を含有してもよいモノケトン化合物（好ましくは炭素数４～１０）、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、ピルビン酸アルキル、ジアルキルスルホキシド、環状スルホン、ジアルキルエーテル、一価アルコール、グリコール、酢酸アルキルエステル、及び、Ｎ－アルキルピロリドン等が挙げられる。
　また、有機溶剤としては、例えば、特開２０１６－５７６１４号公報、特開２０１４－２１９６６４号公報、特開２０１６－１３８２１９号公報、及び、特開２０１５－１３５３７９号公報に記載の有機溶剤を用いてもよい。
　有機溶剤は、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、シクロヘキサノン、メトキシプロピオン酸メチル、酢酸ブチル、γ－ブチロラクトン、４－メチル－２－ペンタノール、プロピレングリコールモノエチルエーテル、乳酸エチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル（イソアミルエーテル）、酢酸イソアミル、イソプロパノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上が好ましい。
　なお、被精製液中における有機溶剤の種類及び含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて測定できる。
　被精製液としての有機溶剤は、例えば、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ０．５（より好ましくは５～２０ＭＰａ０．５）であるのも好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合は、少なくとも１種が上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合、各有機溶剤の含有量のモル比に基づいた、ハンセン溶解度パラメータの加重平均値が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　例えば、薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、有機溶剤系被精製液が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるのも好ましい。有機溶剤系被精製液が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるとは、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量が、有機溶剤の全質量に対して９９質量％以上（好ましくは９９．９質量％以上）であることを言う。
　また、例えば、有機溶剤系被精製液が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との両方を含有する混合溶剤であるのも好ましい。
　この場合、得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、有機溶剤系被精製液（混合溶剤）が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤を有機溶剤系被精製液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有し、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤を有機溶剤系被精製液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有するのが好ましい。
　上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤の含有量が、それぞれ一定以上である場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤が所定範囲外の量（例えば、混合溶剤の全質量に対して１質量％以上２０質量％未満又は８０質量％超）である場合に比べて、薬液の、金属系素材及び有機系素材に対する親和性を適度な範囲に調整でき、本発明の効果がより優れると考えられている。
　また、この場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との合計含有量は、有機溶剤系被精製液の全質量に対して、９９．０質量％以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、９９．９９９９９質量％以下が好ましい。
　なお、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤における、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は、０ＭＰａ０．５以上３ＭＰａ０．５未満（好ましくは０ＭＰａ０．５超３ＭＰａ０．５未満）、又は、２０ＭＰａ０．５超（好ましくは２０ＭＰａ０．５超５０ＭＰａ０．５以下）である。
　本明細書において、ハンセン溶解度パラメータとは、「Ｈａｎｓｅｎ　Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ：Ａ　Ｕｓｅｒｓ　Ｈａｎｄｂｏｏｋ，　Ｓｅｃｏｎｄ　Ｅｄｉｔｉｏｎ」（第１－３１０頁、ＣＲＣ　　Ｐｒｅｓｓ、２００７年発行）等に記載されたハンセン溶解度パラメータを意図する。すなわち、ハンセン溶解度パラメータは、溶解性を多次元のベクトル（分散項（δｄ）、双極子間項（δｐ）、及び、水素結合項（δｈ））で表し、これらの３つのパラメータは、ハンセン空間と呼ばれる三次元空間における点の座標と考えられる。
　ハンセン溶解度パラメータの距離とは、２種の化合物のハンセン空間における距離であり、ハンセン溶解度パラメータの距離は以下の式によって求められる。
（Ｒａ）２＝４（δｄ２－δｄ１）２＋（δｐ２－δｐ１）２＋（δｈ２－δｈ１）２
Ｒａ：第１の化合物と第２の化合物とのハンセン溶解度パラメータの距離（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｄ１：第１の化合物の分散項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｄ２：第２の化合物の分散項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｐ１：第１の化合物の双極子間項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｐ２：第２の化合物の双極子間項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｈ１：第１の化合物の水素結合項（単位：ＭＰａ０．５）
　　δｈ２：第２の化合物の水素結合項（単位：ＭＰａ０．５）
　本明細書において、化合物のハンセン溶解度パラメータは、具体的には、ＨＳＰｉＰ（Ｈａｎｓｅｎ　Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒ　ｉｎ　Ｐｒａｃｔｉｃｅ）を用いて計算する。
・その他の成分
　被精製液は、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、無機物（金属イオン、金属粒子、及び、金属酸化物粒子等）、樹脂、樹脂以外の有機物、及び、水等が挙げられる。
・・無機物
　被精製液は、無機物を含有してもよい。無機物としては特に制限されず、金属イオン、及び、金属含有粒子等が挙げられる。
　金属含有粒子は金属原子を含有していればよく、その形態は特に制限されない。例えば、金属原子の単体か、金属原子を含有する化合物（以下「金属化合物」ともいう。）、並びに、これらの複合体等が挙げられる。また、金属含有粒子は複数の金属原子を含有してもよい。
　複合体としては特に制限されないが、金属原子の単体と、上記金属原子の単体の少なくとも一部を覆う金属化合物と、を含有するいわゆるコア－シェル型の粒子、金属原子と他の原子とを含む固溶体粒子、金属原子と他の原子とを含む共晶体粒子、金属原子の単体と金属化合物との凝集体粒子、種類の異なる金属化合物の凝集体粒子、及び、粒子表面から中心に向かって連続的又は断続的に組成が変化する金属化合物等が挙げられる。
　金属化合物が含有する金属原子以外の原子としては特に制限されないが、例えば、炭素原子、酸素原子、窒素原子、水素原子、硫黄原子、及び、燐原子等が挙げられる。
　金属原子としては特に制限されないが、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｂａ（バリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｃｄ（カドミウム）、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｋ（カリウム）、Ｌｉ（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｐ（リン）、Ｐｂ（鉛）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、及び、Ｚｎ（亜鉛）等が挙げられる。なお、金属含有粒子は、上記金属原子を１種単独で含有しても、２種以上を併せて含有してもよい。
　金属含有粒子の粒子径は特に制限されないが、一般に、１～１００ｎｍである場合が多い。
　無機物は、被精製液に添加されてもよいし、製造工程において意図せず被精製液に混合されてもよい。薬液の製造工程において意図せずに混合される場合としては例えば、無機物が、薬液の製造に用いる原料（例えば、有機溶剤）に含有されている場合、及び、薬液の製造工程で混合する（例えば、コンタミネーション）等が挙げられるが、上記に制限されない。
・・樹脂
　被精製液は樹脂を含有してもよい。
　上記薬液は更に樹脂を含有してもよい。樹脂としては、酸の作用により分解して極性基を生じる基を含有する樹脂Ｐがより好ましい。
　上記樹脂Ｐとしては、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂である、後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有する樹脂がより好ましい。後述する式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有する樹脂は、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基（以下、「酸分解性基」ともいう）を含有する。
　極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基（好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基）、フェノール性水酸基、及びスルホ基が挙げられる。
　酸分解性基において極性基は酸で脱離する基（酸脱離性基）によって保護されている。酸脱離性基としては、例えば、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（Ｒ３８）、－Ｃ（Ｒ３６）（Ｒ３７）（ＯＲ３９）、及び、－Ｃ（Ｒ０１）（Ｒ０２）（ＯＲ３９）等が挙げられる。
　式中、Ｒ３６～Ｒ３９は、それぞれ独立に、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。Ｒ３６とＲ３７とは、互いに結合して環を形成してもよい。
　Ｒ０１及びＲ０２は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基又はアルケニル基を表す。
　以下、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂Ｐについて詳述する。
・・式（ＡＩ）：酸分解性基を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、式（ＡＩ）で表される繰り返し単位を含有するのが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000052
　式（ＡＩ）において、
　Ｘａ１は、水素原子又は置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
　Ｔは、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３は、それぞれ独立に、アルキル基（直鎖状又は分岐鎖状）又はシクロアルキル基（単環又は多環）を表す。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して、シクロアルキル基（単環又は多環）を形成してもよい。
　Ｘａ１により表される、置換基を含有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、及び－ＣＨ２－Ｒ１１で表される基が挙げられる。Ｒ１１は、ハロゲン原子（フッ素原子等）、水酸基、又は１価の有機基を表す。
　Ｘａ１は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
　Ｔの２価の連結基としては、アルキレン基、－ＣＯＯ－Ｒｔ－基、及び、－Ｏ－Ｒｔ－基等が挙げられる。式中、Ｒｔは、アルキレン基又はシクロアルキレン基を表す。
　Ｔは、単結合又は－ＣＯＯ－Ｒｔ－基が好ましい。Ｒｔは、炭素数１～５のアルキレン基が好ましく、－ＣＨ２－基、－（ＣＨ２）２－基、又は、－（ＣＨ２）３－基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のアルキル基としては、炭素数１～４のアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３のシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数５～６の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
　Ｒａ１～Ｒａ３の２つが結合して形成される上記シクロアルキル基は、例えば、環を構成するメチレン基の１つが、酸素原子等のヘテロ原子、又はカルボニル基等のヘテロ原子を含有する基で置き換わっていてもよい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位は、例えば、Ｒａ１がメチル基又はエチル基であり、Ｒａ２とＲａ３とが結合して上述のシクロアルキル基を形成している態様が好ましい。
　上記各基は、置換基を含有していてもよく、置換基としては、例えば、アルキル基（炭素数１～４）、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基（炭素数１～４）、カルボキシ基、及びアルコキシカルボニル基（炭素数２～６）等が挙げられ、炭素数８以下が好ましい。
　式（ＡＩ）で表される繰り返し単位の含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、２０～９０モル％が好ましく、２５～８５モル％がより好ましく、３０～８０モル％が更に好ましい。
・・・ラクトン構造を含有する繰り返し単位
　また、樹脂Ｐは、ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑを含有するのが好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑは、ラクトン構造を側鎖に含有しているのが好ましく、（メタ）アクリル酸誘導体モノマーに由来する繰り返し単位であるのがより好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑは、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用していてもよいが、１種単独で使用するのが好ましい。
　ラクトン構造を含有する繰り返し単位Ｑの含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、３～８０モル％が好ましく、３～６０モル％がより好ましい。
　ラクトン構造としては、５～７員環のラクトン構造が好ましく、５～７員環のラクトン構造にビシクロ構造又はスピロ構造を形成する形で他の環構造が縮環している構造がより好ましい。
　ラクトン構造としては、下記式（ＬＣ１－１）～（ＬＣ１－１７）のいずれかで表されるラクトン構造を含有する繰り返し単位を含有するのが好ましい。ラクトン構造としては式（ＬＣ１－１）、式（ＬＣ１－４）、式（ＬＣ１－５）、又は式（ＬＣ１－８）で表されるラクトン構造が好ましく、式（ＬＣ１－４）で表されるラクトン構造がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000053
　ラクトン構造部分は、置換基（Ｒｂ２）を含有していてもよい。好ましい置換基（Ｒｂ２）としては、炭素数１～８のアルキル基、炭素数４～７のシクロアルキル基、炭素数１～８のアルコキシ基、炭素数２～８のアルコキシカルボニル基、カルボキシ基、ハロゲン原子、水酸基、シアノ基、及び酸分解性基等が挙げられる。ｎ２は、０～４の整数を表す。ｎ２が２以上のとき、複数存在する置換基（Ｒｂ２）は、同一でも異なっていてもよく、また、複数存在する置換基（Ｒｂ２）同士が結合して環を形成してもよい。
・・・フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位
　また、樹脂Ｐは、フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位を含有していてもよい。
　フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位としては、例えば、下記一般式（Ｉ）で表される繰り返し単位が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000054
　式中、
　Ｒ４１、Ｒ４２及びＲ４３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、Ｒ４２はＡｒ４と結合して環を形成していてもよく、その場合のＲ４２は単結合又はアルキレン基を表す。
　Ｘ４は、単結合、－ＣＯＯ－、又は－ＣＯＮＲ６４－を表し、Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す。
　Ｌ４は、単結合又はアルキレン基を表す。
　Ａｒ４は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表し、Ｒ４２と結合して環を形成する場合には（ｎ＋２）価の芳香環基を表す。
　ｎは、１～５の整数を表す。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ヘキシル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基及びドデシル基など炭素数２０以下のアルキル基が好ましく、炭素数８以下のアルキル基がより好ましく、炭素数３以下のアルキル基が更に好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のシクロアルキル基としては、単環型でも、多環型でもよい。シクロアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、シクロプロピル基、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基などの炭素数３～８で単環型のシクロアルキル基が好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられ、フッ素原子が好ましい。
　一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３のアルコキシカルボニル基に含まれるアルキル基としては、上記Ｒ４１、Ｒ４２及びＲ４３におけるアルキル基と同様の基が好ましい。
　上記各基における置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アミノ基、アミド基、ウレイド基、ウレタン基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、ハロゲン原子、アルコキシ基、チオエーテル基、アシル基、アシロキシ基、アルコキシカルボニル基、シアノ基、及び、ニトロ基等が挙げられ、置換基の炭素数は８以下が好ましい。
　Ａｒ４は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表す。ｎが１である場合における２価の芳香環基は、置換基を含有していてもよく、例えば、フェニレン基、トリレン基、ナフチレン基及びアントラセニレン基などの炭素数６～１８のアリーレン基、並びに、チオフェン、フラン、ピロール、ベンゾチオフェン、ベンゾフラン、ベンゾピロール、トリアジン、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアゾール、チアジアゾール及びチアゾール等のヘテロ環を含む芳香環基が挙げられる。
　ｎが２以上の整数である場合における（ｎ＋１）価の芳香環基の具体例としては、２価の芳香環基の上記した具体例から、（ｎ－１）個の任意の水素原子を除してなる基が挙げられる。
　上記（ｎ＋１）価の芳香環基は、更に置換基を含有していてもよい。
　上述したアルキル基、シクロアルキル基、アルコキシカルボニル基、アルキレン基及び（ｎ＋１）価の芳香環基が含有し得る置換基としては、例えば、一般式（Ｉ）におけるＲ４１、Ｒ４２及びＲ４３で挙げたアルキル基；メトキシ基、エトキシ基、ヒドロキシエトキシ基、プロポキシ基、ヒドロキシプロポキシ基及びブトキシ基等のアルコキシ基；フェニル基等のアリール基が挙げられる。
　Ｘ４により表される－ＣＯＮＲ６４－（Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す）におけるＲ６４のアルキル基としては、置換基を含有していてもよい、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ヘキシル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基及びドデシル基など炭素数２０以下のアルキル基が挙げられ、炭素数８以下のアルキル基がより好ましい。
　Ｘ４としては、単結合、－ＣＯＯ－又は－ＣＯＮＨ－が好ましく、単結合又は－ＣＯＯ－がより好ましい。
　Ｌ４におけるアルキレン基としては、置換基を含有していてもよい、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ヘキシレン基及びオクチレン基等の炭素数１～８のアルキレン基が好ましい。
　Ａｒ４としては、置換基を含有していてもよい炭素数６～１８の芳香環基が好ましく、ベンゼン環基、ナフタレン環基又はビフェニレン環基がより好ましい。
　一般式（Ｉ）で表される繰り返し単位は、ヒドロキシスチレン構造を備えているのが好ましい。即ち、Ａｒ４は、ベンゼン環基であるのが好ましい。
　フェノール性水酸基を含有する繰り返し単位の含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、０～５０モル％が好ましく、０～４５モル％がより好ましく、０～４０モル％が更に好ましい。
・・・極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を含有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。これにより基板密着性、現像液親和性が向上する。
　極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
　樹脂Ｐが、極性基を含有する有機基を含有する繰り返し単位を含有する場合、その含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、１～５０モル％が好ましく、１～３０モル％がより好ましく、５～２５モル％が更に好ましく、５～２０モル％が特に好ましい。
・・・一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位
　樹脂Ｐは、下記一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位を含有していてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000055
　一般式（ＶＩ）中、
　Ｒ６１、Ｒ６２及びＲ６３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、Ｒ６２はＡｒ６と結合して環を形成していてもよく、その場合のＲ６２は単結合又はアルキレン基を表す。
　Ｘ６は、単結合、－ＣＯＯ－、又は－ＣＯＮＲ６４－を表す。Ｒ６４は、水素原子又はアルキル基を表す。
　Ｌ６は、単結合又はアルキレン基を表す。
　Ａｒ６は、（ｎ＋１）価の芳香環基を表し、Ｒ６２と結合して環を形成する場合には（ｎ＋２）価の芳香環基を表す。
　Ｙ２は、ｎ≧２の場合にはそれぞれ独立に、水素原子又は酸の作用により脱離する基を表す。但し、Ｙ２の少なくとも１つは、酸の作用により脱離する基を表す。
　ｎは、１～４の整数を表す。
　酸の作用により脱離する基Ｙ２としては、下記一般式（ＶＩ－Ａ）で表される構造が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000056
　Ｌ１及びＬ２は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、又はアルキレン基とアリール基とを組み合わせた基を表す。
　Ｍは、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｑは、アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいシクロアルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいアリール基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、シアノ基又はアルデヒド基を表す。
　Ｑ、Ｍ、Ｌ１の少なくとも２つが結合して環（好ましくは、５員若しくは６員環）を形成してもよい。
　上記一般式（ＶＩ）で表される繰り返し単位は、下記一般式（３）で表される繰り返し単位であるのが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000057
　一般式（３）において、
　Ａｒ３は、芳香環基を表す。
　Ｒ３は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
　Ｍ３は、単結合又は２価の連結基を表す。
　Ｑ３は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
　Ｑ３、Ｍ３及びＲ３の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
　Ａｒ３が表す芳香環基は、上記一般式（ＶＩ）におけるｎが１である場合の、上記一般式（ＶＩ）におけるＡｒ６と同様であり、フェニレン基又はナフチレン基が好ましく、フェニレン基がより好ましい。
・・側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位
　樹脂Ｐは、更に、側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位を含有していてもよい。側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位としては、例えば、珪素原子を含有する（メタ）アクリレート系繰り返し単位、及び、珪素原子を含有するビニル系繰り返し単位などが挙げられる。側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位は、典型的には、側鎖に珪素原子を含有する基を含有する繰り返し単位であり、珪素原子を含有する基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基、トリシクロヘキシルシリル基、トリストリメチルシロキシシリル基、トリストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシロキシシリル基、ジメチルトリメチルシリルシリル基、ジメチルトリメチルシロキシシリル基、及び、下記のような環状若しくは直鎖状ポリシロキサン、又はカゴ型あるいははしご型若しくはランダム型シルセスキオキサン構造などが挙げられる。式中、Ｒ、及び、Ｒ１はそれぞれ独立に、１価の置換基を表す。＊は、結合手を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000058
　上記の基を含有する繰り返し単位としては、例えば、上記の基を含有するアクリレート化合物又はメタクリレート化合物に由来する繰り返し単位、又は、上記の基とビニル基とを含有する化合物に由来する繰り返し単位が好ましい。
　樹脂Ｐが、上記側鎖に珪素原子を含有する繰り返し単位を含有する場合、その含有量は、樹脂Ｐ中の全繰り返し単位に対して、１～３０モル％が好ましく、５～２５モル％がより好ましくは、５～２０モル％が更に好ましい。
　樹脂Ｐの重量平均分子量は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ　ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）法によりポリスチレン換算値として、１，０００～２００，０００が好ましく、３，０００～２０，０００がより好ましく、５，０００～１５，０００が更に好ましい。重量平均分子量を、１，０００～２００，０００とすれば、耐熱性及びドライエッチング耐性の劣化を防げ、且つ現像性が劣化したり、粘度が高くなって製膜性が劣化したりすることを防げる。
　分散度（分子量分布）は、通常１～５であり、１～３が好ましく、１．２～３．０がより好ましく、１．２～２．０が更に好ましい。
　薬液中に含まれるその他の成分（例えば酸発生剤、塩基性化合物、クエンチャー、疎水性樹脂、界面活性剤、及び溶剤等）についてはいずれも公知の成分を使用できる。
（水系被精製液）
　水系被精製液は、水系被精製液が含有する溶剤の全質量に対して、水を５０質量％超含有し、５１～９５質量％が好ましい。
　上記水は、特に限定されないが、半導体製造に使用される超純水を使用するのが好ましく、その超純水を更に精製し、無機陰イオン及び金属イオン等を低減させた水を使用するのがより好ましい。精製方法は特に限定されないが、ろ過膜又はイオン交換膜を用いた精製、並びに、蒸留による精製が好ましい。また、例えば、特開２００７―２５４１６８号公報に記載されている方法により精製を行うのが好ましい。
・酸化剤
　水系被精製液は、酸化剤を含有してもよい、酸化剤としては特に制限されず、公知の酸化剤が使用できる。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、銀（ＩＩ）塩、及び鉄（ＩＩＩ）塩等が挙げられる。
　酸化剤の含有量としては特に制限されないが、水系被精製液の全質量に対して、０．１質量％以上が好ましく、９９．０質量％以下が好ましい。なお、酸化剤は１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上の酸化剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
・無機酸
　水系被精製液は無機酸を含有してもよい。無機酸としては特に制限されず、公知の無機酸を使用できる。無機酸としては例えば、硫酸、リン酸、及び、塩酸等が挙げられる。なお、無機酸は上述した酸化剤には含まれない。
　水系被精製液中の無機酸の含有量としては特に制限されないが、水系被精製液の全質量に対して０．０１質量％以上が好ましく、９９．０質量％以下が好ましい。
　無機酸は、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上の無機酸を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
・防食剤
　水系被精製液は、防食剤を含有してもよい。防食剤としては特に制限されず、公知の防食剤が使用できる。防食剤としては例えば、１，２，４－トリアゾール（ＴＡＺ）、５－アミノテトラゾール（ＡＴＡ）、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、３－アミノ－１Ｈ－１，２，４トリアゾール、３，５－ジアミノ－１，２，４－トリアゾール、トリルトリアゾール、３－アミノ－５－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、１－アミノ－１，２，４－トリアゾール、１－アミノ－１，２，３－トリアゾール、１－アミノ－５－メチル－１，２，３－トリアゾール、３－メルカプト－１，２，４－トリアゾール、３－イソプロピル－１，２，４－トリアゾール、ナフトトリアゾール、１Ｈ－テトラゾール－５－酢酸、２－メルカプトベンゾチアゾール（２－ＭＢＴ）、１－フェニル－２－テトラゾリン－５－チオン、２－メルカプトベンゾイミダゾール（２－ＭＢＩ）、４－メチル－２－フェニルイミダゾール、２－メルカプトチアゾリン、２，４－ジアミノ－６－メチル－１，３，５－トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールＩ、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、１，５－ペンタメチレンテトラゾール、１－フェニル－５－メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、４－メチル－４Ｈ－１，２，４－トリアゾール－３－チオール、５－アミノ－１，３，４－チアジアゾール－２－チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、アデニン、シトシン、グアニン、チミン、ホスフェート阻害剤、アミン類、ピラゾール類、プロパンチオール、シラン類、第２級アミン類、ベンゾヒドロキサム酸類、複素環式窒素阻害剤、アスコルビン酸、チオ尿素、１，１，３，３－テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体類、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルホスホン酸、イミノ二酢酸、ホウ酸、マロン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、スルホラン、２，３，５－トリメチルピラジン、２－エチル－３，５－ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、ヒスタジン（ｈｉｓｔａｄｉｎｅ）、ピラジン、グルタチオン（還元型）、システイン、シスチン、チオフェン、メルカプトピリジンＮ－オキシド、チアミンＨＣｌ、テトラエチルチウラムジスルフィド、２，５－ジメルカプト－１，３－チアジアゾールアスコルビン酸、アスコルビン酸、カテコール、ｔ－ブチルカテコール、フェノール、及びピロガロールが挙げられる。
　上記防食剤としては、ドデカン酸、パルミチン酸、２－エチルヘキサン酸、及びシクロヘキサン酸等の脂肪族カルボン酸；クエン酸、リンゴ酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、イタコン酸、マレイン酸、グリコール酸、メルカプト酢酸、チオグリコール酸、サリチル酸、スルフォサリチル酸、アントラニル酸、Ｎ－メチルアントラニル酸、３－アミノ－２－ナフトエ酸、１－アミノ－２－ナフトエ酸、２－アミノ－１－ナフトエ酸、１－アミノアントラキノン－２－カルボン酸、タンニン酸、及び没食子酸等のキレート能を含有するカルボン酸；等を用いてもよい。
　また、上記防食剤としては、やし脂肪酸塩、ヒマシ硫酸化油塩、ラウリルサルフェート塩、ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテルサルフェート塩、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート塩、イソプロピルホスフェート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェート塩、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテルホスフェート塩等のアニオン界面活性剤；オレイルアミン酢酸塩、ラウリルピリジニウムクロライド、セチルピリジニウムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド等のカチオン界面活性剤；ヤシアルキルジメチルアミンオキサイド、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミンオキサイド、アルキルポリアミノエチルグリシン塩酸塩、アミドベタイン型活性剤、アラニン型活性剤、ラウリルイミノジプロピオン酸等の両性界面活性剤；ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンポリスチリルフェニルエーテル等、ポリオキシアルキレン一級アルキルエーテル又はポリオキシアルキレン二級アルキルエーテルのノニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンジラウレート、ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、ポリオキシエチレン化硬化ヒマシ油、ソルビタンラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンラウリン酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミド等のその他のポリオキアルキレン系のノニオン界面活性剤；オクチルステアレート、トリメチロールプロパントリデカノエート等の脂肪酸アルキルエステル；ポリオキシアルキレンブチルエーテル、ポリオキシアルキレンオレイルエーテル、トリメチロールプロパントリス（ポリオキシアルキレン）エーテル等のポリエーテルポリオールを用いてもよい。
　上記の市販品としては、例えばニューカルゲンＦＳ－３ＰＧ（竹本油脂社製）、及びホステンＨＬＰ－１（日光ケミカルズ社製）等が挙げられる。
　また、防食剤としては、親水性ポリマーを用いてもよい。
　親水性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレングリコール等のポリグリコール類、ポリグリコール類のアルキルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アルギン酸等の多糖類、ポリメタクリル酸、及びポリアクリル酸等のカルボン酸含有ポリマー、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、及びポリエチレンイミン等が挙げられる。そのような親水性ポリマーの具体例としては、特開２００９－８８２４３号公報００４２～００４４段落、特開２００７－１９４２６１号公報００２６段落に記載されている水溶性ポリマーが挙げられる。
　また、防食剤としては、セリウム塩を用いてもよい。
　セリウム塩としては特に制限されず、公知のセリウム塩を使用できる。
　セリウム塩としては、例えば、３価のセリウム塩として、酢酸セリウム、硝酸セリウム、塩化セリウム、炭酸セリウム、シュウ酸セリウム、及び硫酸セリウム等が挙げられる。また、４価のセリウム塩として、硫酸セリウム、硫酸セリウムアンモニウム、硝酸セリウムアンモニウム、硝酸二アンモニウムセリウム、及び水酸化セリウム等が挙げられる。
　防食剤は、置換、又は無置換のベンゾトリアゾールを含んでもよい。好適な置換型ベンゾトリアゾールには、これらに限定されないが、アルキル基、アリール基、ハロゲン基、アミノ基、ニトロ基、アルコキシ基、又は水酸基で置換されたベンゾトリアゾールが含まれる。置換型ベンゾトリアゾールには、１以上のアリール（例えば、フェニル）又はヘテロアリール基で融合された化合物も含まれる。
　水系被精製液中の防食剤の含有量は、薬液の全質量に対して、０．０１～５質量％となるよう、調整されるのが好ましい。防食剤は１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。２種以上の防食剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
・有機溶剤
　水系被精製液は、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤としては特に制限されないが、有機溶剤系被精製液が含有する有機溶剤として既に説明したとおりである。有機溶剤を含有する場合、水系被精製液が含有する溶媒の全質量に対して、有機溶剤の含有量は５～３５質量％が好ましい。
＜ろ過工程＞
　本実施形態に係る薬液の製造方法は、本発明のフィルタ（典型的には、本発明のフィルタを設置したろ過装置）を用いて、上記被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を含有する。
　上記ろ過装置における、各フィルタに対する被精製液の供給圧力としては特に制限されないが、一般に、０．０００１０～１．０ＭＰａが好ましい。
　中でも、より優れた欠陥抑制性を含有する薬液が得られる点で、供給圧力Ｐ２は、０．０００５０～０．０９０ＭＰａが好ましく、０．００１０～０．０５０ＭＰａがより好ましく、０．００５０～０．０４０ＭＰａが更に好ましい。
　また、ろ過圧力はろ過精度に影響を与えるため、ろ過時における圧力の脈動は可能な限り少ない方が好ましい。
　ろ過速度は特に限定されないが、より優れた欠陥抑制性を含有する薬液が得られやすい点で、１．０Ｌ／分／ｍ２以上が好ましく、０．７５Ｌ／分／ｍ２以上がより好ましく、０．６Ｌ／分／ｍ２以上が更に好ましい。
　フィルタにはフィルタ性能（フィルタが壊れない）を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めてろ過速度を高められる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、１０．０Ｌ／分／ｍ２以下が好ましい。
　被精製液をフィルタに通す際の温度としては特に制限されないが、一般に、室温未満が好ましい。
　なお、ろ過工程は、クリーンな環境下で実施するのが好ましい。具体的には米国連邦規格（Ｆｅｄ．Ｓｔｄ．２０９Ｅ）のＣｌａｓｓ１０００（ＩＳＯ１４６４４－１：２０１５では、Ｃｌａｓｓ６）を満たすクリーンルームで実施するのが好ましく、Ｃｌａｓｓ１００（ＩＳＯ１４６４４－１：２０１５では、Ｃｌａｓｓ５）を満たすクリーンルームがより好ましく、Ｃｌａｓｓ１０（ＩＳＯ１４６４４－１：２０１５では、Ｃｌａｓｓ４）を満たすクリーンルームが更に好ましく、Ｃｌａｓｓ１（ＩＳＯ１４６４４－１：２０１５では、Ｃｌａｓｓ３）又はそれ以上の清浄度（クラス２、又は、クラス１）を含有するクリーンルームが特に好ましい。
　なお、後述する各工程も、上記クリーン環境下にて実施するのが好ましい。
　また、ろ過装置が返送流通路を含有している場合、ろ過工程は循環ろ過工程であってもよい。循環ろ過工程とは、被精製液を少なくともフィルタＡでろ過し、フィルタＡでろ過した後の被精製液を流通路に対してフィルタＡの上流に返送し、再度フィルタＡでろ過する工程である。
　循環ろ過の回数としては特に制限されないが、一般に２～１０回が好ましい。なお、循環ろ過はフィルタＡによるろ過を繰り返すよう、被精製液をフィルタＡの上流に返送してもよいが、この際、フィルタＡに加えてフィルタＡ以外のフィルタによるろ過も合わせ繰り返すよう、返送流通路を調整してもよい。
＜その他の工程＞
　本実施形態に係る薬液の製造方法は、上記以外の工程を含有していてもよい。上記以外の工程としては、例えば、装置洗浄工程、及び、除電工程等が挙げられる。以下では、各工程について詳述する。
（装置洗浄工程）
　装置洗浄工程は、ろ過工程の前に、ろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ろ過工程の前にろ過装置の接液部を洗浄する方法としては特に制限されないが、以下では、フィルタがフィルタ付きカートリッジに含有されであり、上記フィルタ付きカートリッジが、流通路上に配置されたハウジング内に収納されるろ過装置を例として説明する。
　装置洗浄工程は、ハウジングからフィルタ付きカートリッジが取り除かれた状態で洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄する工程Ａ、及び、工程Ａの後に、フィルタ付きカートリッジをハウジングに収納し、更に洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄する工程Ｂを含有するのが好ましい。
・工程Ａ
　工程Ａは、ハウジングからフィルタ付きカートリッジが取り除かれた状態で、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ハウジングからフィルタが取り除かれた状態で、とは、ハウジングからフィルタカートリッジを取り除くか、ハウジングにフィルタカートリッジを収納する前に、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄することを意味する。
　ハウジングからフィルタが取り除かれた状態における（以下「フィルタ未収納の」ともいう。）ろ過装置の接液部を、洗浄液を用いて洗浄する方法としては特に制限されない。流入部から洗浄液を導入し、流出部から回収する方法が挙げられる。
　中でも、より優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液を用いてフィルタ未収納のろ過装置の接液部を洗浄する方法としては、フィルタ未収納のろ過装置の内部を洗浄液で満たす方法が挙げられる。フィルタ未収納のろ過装置の内部を洗浄液で満たして、フィルタ未収納のろ過装置の接液部が洗浄液と接触する。これにより、ろ過装置の接液部に付着している不純物が洗浄液へと移行（典型的には溶出）する。そして、洗浄後の洗浄液はろ過装置外に排出すればよい（典型的には流出部から排出すればよい）。
・洗浄液
　洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液を使用できる。中でもより優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液としては、水又は有機溶剤を主成分として含有するのが好ましく、有機溶剤を主成分として含有するのがより好ましい。本明細書において主成分とは、洗浄液の全質量に対して９９．９質量％以上含有される成分を意味し、９９．９９質量％以上含有するのがより好ましい。
　上記有機溶剤としては特に制限されず、例えば、薬液が含有する有機溶剤として既に説明した水、有機溶剤が使用できる。有機溶剤としては、より優れた本発明の効果が得られる点で、ＰＧＭＥＡ、シクロヘキサノン、乳酸エチル、酢酸ブチル、ＭＩＢＣ（４－メチル－２－ペンタノール）、ＭＭＰ（３－メチルメトキシプロピオネート）、ＭＡＫ（２－ヘプタノン）、酢酸ｎ－ペンチル、エチレングリコール、酢酸イソペンチル、ＰＧＭＥ（プロピレングリコールモノエチルエーテル）、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）、１－ヘキサノール、及び、デカンからなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。
・工程Ｂ
　工程Ｂは、ハウジングにフィルタが収納された状態で、洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法である。
　洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法としては、既に説明した工程Ａにおける洗浄方法のほか、ろ過装置に洗浄液を通液する方法も使用できる。ろ過装置に洗浄液を通液する方法としては特に制限されないが、流入部から洗浄液を導入し、流出部から排出すればよい。なお、本工程で使用できる洗浄液としては特に制限されず、工程Ａで説明した洗浄液を使用できる。
（除電工程）
　除電工程は、被精製液を除電して、被精製液の帯電電位を低減させる工程である。除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を使用できる。除電方法としては、例えば、被精製液を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
　被精製液を導電性材料に接触させる接触時間は、０．００１～６０秒が好ましく、０．００１～１秒がより好ましく、０．０１～０．１秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
　被精製液を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを、流通路を横切るように配置し、ここに被精製液を流通させる方法等が挙げられる。
〔耐腐食材料〕
　次に、耐腐食材料について説明する。これまで説明した本発明の実施形態に係るろ過装置、及び、精製装置は、その接液部の少なくとも一部が耐腐食材料で形成されているのが好ましく、接液部の９０％以上が耐腐食材料で形成されているのがより好ましく、接液部の９９％以上が耐腐食材料で形成されているのが更に好ましい。
　接液部が耐腐食材料で形成されている状態としては特に制限されないが、典型的には各部材（例えば、これまで説明したタンク等）が耐腐食材料で形成されている状態、及び、各部材が、基材と、基材上に配置された被覆層とを含有し、上記被覆層が耐腐食材料で形成されている状態等が挙げられる。
　耐腐食材料は、非金属材料、及び、電解研磨された金属材料である。上記非金属材料としては、特に制限されないが、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン－ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン－六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン－エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン－エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂等が挙げられるが、これに制限されない。
　上記金属材料としては、特に制限されないが、例えば、Ｃｒ及びＮｉの含有量の合計が金属材料全質量に対して２５質量％超である金属材料が挙げられ、中でも、３０質量％以上がより好ましい。金属材料におけるＣｒ及びＮｉの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般に９０質量％以下が好ましい。
　金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びＮｉ－Ｃｒ合金等が挙げられる。
　ステンレス鋼としては、特に制限されず、公知のステンレス鋼が使用できる。中でも、Ｎｉを８質量％以上含有する合金が好ましく、Ｎｉを８質量％以上含有するオーステナイト系ステンレス鋼がより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えばＳＵＳ（Ｓｔｅｅｌ　Ｕｓｅ　Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ）３０４（Ｎｉ含有量８質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３０４Ｌ（Ｎｉ含有量９質量％、Ｃｒ含有量１８質量％）、ＳＵＳ３１６（Ｎｉ含有量１０質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）、及びＳＵＳ３１６Ｌ（Ｎｉ含有量１２質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）等が挙げられる。
　Ｎｉ－Ｃｒ合金としては、特に制限されず、公知のＮｉ－Ｃｒ合金が使用できる。中でも、Ｎｉ含有量が４０～７５質量％、Ｃｒ含有量が１～３０質量％のＮｉＣｒ合金が好ましい。
　Ｎｉ－Ｃｒ合金としては、例えば、ハステロイ（商品名、以下同じ。）、モネル（商品名、以下同じ）、及びインコネル（商品名、以下同じ）等が挙げられる。より具体的には、ハステロイＣ－２７６（Ｎｉ含有量６３質量％、Ｃｒ含有量１６質量％）、ハステロイ－Ｃ（Ｎｉ含有量６０質量％、Ｃｒ含有量１７質量％）、ハステロイＣ－２２（Ｎｉ含有量６１質量％、Ｃｒ含有量２２質量％）等が挙げられる。
　また、Ｎｉ－Ｃｒ合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、Ｂ、Ｓｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｕ、及び、Ｃｏ等を含有していてもよい。
　金属材料を電解研磨する方法としては特に制限されず、公知の方法が使用できる。例えば、特開２０１５－２２７５０１号公報の００１１～００１４段落、及び、特開２００８－２６４９２９号公報の００３６～００４２段落等に記載された方法が使用できる。
　金属材料は、電解研磨により表面の不動態層におけるＣｒの含有量が、母相のＣｒの含有量よりも多くなっていると推測される。そのため、接液部が電解研磨された金属材料から形成された精製装置を用いると、被精製液中に金属原子を含有する金属不純物が流出しにくいと推測される。
　なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を使用できる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、＃４００以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われるのが好ましい。
〔薬液の用途〕
　本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）を用いて製造される薬液は半導体基板の製造に用いられるのが好ましい。特に、ノード１０ｎｍ以下の微細パターンを形成するため（例えば、極紫外線を用いたパターン形成を含む工程）に用いられるのがより好ましい。
　言い換えれば、上記ろ過装置は、半導体基板の製造用の薬液の製造に用いられるのが好ましく、具体的には、リソグラフィー工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を含有する半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、又は、次の工程に移る前に、無機物、及び／又は、有機物を処理するために使用される薬液の製造用に用いられるのが好ましい。
　上記ろ過装置は、具体的には現像液、リンス液、ウェハ洗浄液、ライン洗浄液（例えば配管洗浄液）、プリウェット液、ウェハリンス液、レジスト液、下層膜形成用液、上層膜形成用液、及び、ハードコート形成用液からなる群より選択される少なくとも１種（有機系被精製液を精製して得られる薬液）であるのが好ましく、他の形態としては、水系水性現像液、水性リンス液、剥離液、リムーバー、エッチング液、酸性洗浄液、及び、リン酸、リン酸－過酸化水素水混合液（ＳＰＭ：Ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ－Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　Ｐｅｒｏｘｉｄｅ　Ｍｉｘｔｕｒｅ）からなる群より選択される少なくとも１種（水系被精製液を精製して得られる薬液）の製造に用いられるのが好ましい。
　また、本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）は、レジスト塗布前後の半導体基板のエッジエラインのリンスに用いられる薬液の製造にも使用ができる。
　また、本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）は、レジスト液に含有される樹脂の希釈液、レジスト液に含有される溶剤の製造にも使用できる。
　また、本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）は、半導体基板の製造用以外の、他の用途に用いられる薬液の製造にも使用でき、ポリイミド、センサー用レジスト、レンズ用レジスト等の現像液、及び、リンス液等の製造用としても使用できる。
　また、本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）は、医療用途又は洗浄用途の溶媒の製造にも使用できる。特に、容器、配管、及び、基板（例えば、ウェハ、及び、ガラス等）等の洗浄に用いる薬液の製造に使用できる。
　中でも、本発明のフィルタ（好ましくはフィルタを含有するろ過装置）は、パターン形成における、プリウェット液、現像液、リンス液、及び、これらの液を移送する装置を洗浄する配管洗浄液からなる群より選択される少なくとも１種の製造に使用するのが好ましい。
　製造される薬液が有機溶剤を主成分とする場合（例えば、有機溶剤の含有量が薬液の全質量に対して８０質量％以上（好ましくは９９質量％以上、より好ましくは９９．９質量%以上。上限は例えば１００質量％以下）の場合）、薬液は、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ０．５（より好ましくは５～２０ＭＰａ０．５）を含むのが好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合は、少なくとも１種が上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　有機溶剤を２種以上使用する場合、各有機溶剤の含有量のモル比に基づいた、ハンセン溶解度パラメータの加重平均値が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たすのが好ましい。
　なお上記有機溶剤としては、例えば、被精製液としての有機溶剤として挙げた有機溶剤が同様に挙げられる。
　例えば、欠陥抑制性がより優れる点から、薬液が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるのも好ましい。薬液が、実質的に上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤のみであるとは、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量が、有機溶剤の全質量に対して９９質量％以上（好ましくは９９．９質量％以上）であることを言う。
　また、例えば、薬液が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との両方を含有する混合溶剤であるのも好ましい。
　この場合、得られる薬液の欠陥抑制性がより優れる点から、薬液（混合溶剤）が、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤を薬液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有し、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤を薬液の全質量に対して２０～８０質量％（好ましくは３０～７０質量％）含有するのが好ましい。
　上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤の含有量と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤の含有量が、それぞれ一定以上である場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤が所定範囲外の量（例えば、混合溶剤の全質量に対して１質量％以上２０質量％未満又は８０質量％超）である場合に比べて、薬液の、金属系素材及び有機系素材に対する親和性を適度な範囲に調整でき、本発明の効果がより優れると考えられている。
　また、この場合、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たす有機溶剤と上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤との合計含有量は、薬液の全質量に対して、９９．０質量％以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、９９．９９９９９質量％以下が好ましい。
　なお、上記ハンセン溶解度パラメータの範囲を満たさない有機溶剤における、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は、０ＭＰａ０．５以上３ＭＰａ０．５未満（好ましくは０ＭＰａ０．５超３ＭＰａ０．５未満）、又は、２０ＭＰａ０．５超（好ましくは２０ＭＰａ０．５超５０ＭＰａ０．５以下）である。
〔薬液収容体〕
　上記ろ過装置により製造された薬液は、容器に収容されて使用時まで保管されてもよい。このような容器と、容器に収容された薬液とをあわせて薬液収容体という。保管された薬液収容体からは、薬液が取り出され使用される。
　上記薬液を保管する容器としては、半導体基板製造用に、容器内のクリーン度が高く、薬液を保管中に、薬液に対して不純物の溶出しにくい容器が好ましい。
　使用可能な容器としては、特に制限されないが、例えば、アイセロ化学（株）製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに制限されない。
　容器としては、薬液への不純物混入（コンタミ）防止を目的として、容器内壁を６種の樹脂による６層構造とした多層ボトル、又は、６種の樹脂による７層構造とした多層ボトルを使用するのも好ましい。これらの容器としては例えば特開２０１５－１２３３５１号公報に記載の容器が挙げられる。
　この容器の接液部の少なくとも一部は、既に説明した耐腐食材料からなるのが好ましい。より優れた本発明の効果が得られる点で、接液部の面積の９０％以上が上記材料からなるのが好ましい。
　以下に実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、及び、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更できる。従って、本発明の範囲は以下に示す実施例により限定的に解釈されるべきではない。
　また、実施例及び比較例の薬液の調製にあたって、容器の取り扱い、薬液の調製、充填、保管及び分析測定は、全てＩＳＯクラス２又は１を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、有機化合物の含有量の測定、及び、金属成分の含有量の測定においては、通常の測定で検出限界以下の成分の測定を行う際には、薬液を濃縮して測定を行い、濃縮前の溶液の濃度に換算して含有量を算出した。
　特に記載のない場合、試験に供した機器等には、事前に十分な洗浄処理が施されている。
［フィルタの作製］
〔フィルタの梱包材〕
　以下に示す梱包材で梱包された被処理フィルタを入手した。
　被処理フィルタの梱包材に関する略号は以下の通りである。
・ＨＤＰＥ：被処理フィルタに対する接触部分がＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）であるＨＤＰＥ製の袋
・フッ素系樹脂：被処理フィルタに対する接触部分がフッ素樹脂であるフッ素樹脂製の袋
・ＥＰ－ＳＵＳ：被処理フィルタに対する接触部分が電解研磨されたステンレス鋼であるステンレス鋼製のカプセル
〔被処理フィルタ〕
　以下に示す材料を含むろ過層及び支持層を含有するフィルタ本体、を含有するフィルタを被処理フィルタとして前処理に供した。
　各フィルタ（被処理フィルタ）のフィルタ本体の材料に関する略号は以下のとおりである。
・ＰＰ：ポリプロピレン
・ＩＥＸ（ＰＴＦＥ）：陽イオン交換基を導入したＰＴＦＥ
・ＰＴＦＥ：ポリテトラフルオロエチレン
・Ｎｙｌｏｎ：ナイロン
・ＵＰＥ：超高分子量ポリエチレン
・ＰＦＡ：パーフルオロアルコキシアルカン
・Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ：ポリエステル
・グラフトＮｙｌｏｎ：ナイロンをベースとするポリマーでグラフト化したナイロン
・Ａ１：
　まず、予備架橋剤（ｐｒｅ－ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｒ）として式ＣＨ２ＣＨ－Ｃ６Ｆ１２－ＣＨＣＨ２のビス－オレフィン、連鎖移動剤としてＩ－Ｃ４Ｆ８－Ｉ、及び、ラジカル開始剤として過硫酸カリウムを用いて、ＴＦＥと式ＣＦ２＝ＣＦ－Ｏ－ＣＦ２ＣＦ２－ＳＯ２Ｆのビニルエーテルとを乳化重合させた。
　乳化重合の条件は特開２０１２－５２２８８２号公報の０１２１段落の表２の条件に従い、上記表２のコポリマーＣ１を合成した。
　次に、特開２０１２－５２２８８２号公報の０１２３～０１２５段落（特に０１２３段落の表３）に記載されたＳ１のフルオロカーボン組成物を調製した。
　次に、上記フルオロカーボン組成物について、イオノマーの含有量が、１．３質量％となるよう調整した。なお、この調製後のフルオロカーボン組成物は、架橋剤及びラジカル開始剤を含有する。この調製後のフルオロカーボン組成物を用いて、ＰＴＦＥ製の多孔質基材の表面に被覆層を形成した膜。
・Ａ２：特開２０１５－６１７２７号公報の００５８段落の記載を参照し、テトラフルオロエチレン－ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体の中空繊維を作製し、その繊維を用いて作成した膜。
・Ａ３：ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、上記多孔質基材の表面に結合したスルホン酸基とを含有する第１層と、上記第１層上に配置され、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、上記多孔質基材の表面に結合したアミド基とを含有する第２層と、を含有する膜。
・アニオン交換基：特表２０１７－５３６２３２号公報の００９９段落の記載を参照に、グラフト化された超高分子量ポリエチレン膜（アニオン交換基として、４級アンモニウム基を含有する）。
　この膜は、非対称多孔性膜である。
・カチオン交換基：特表２０１７－５３６２３２号公報の０１３０～０１３２段落の記載を参照にグラフト化された超高分子量ポリエチレン膜（カチオン交換基として、スルホン酸基を含有する）。
　この膜は、非対称多孔性膜である。
・中性グラフトＵＰＥ１：特表２０１７－５３６２３２号公報の００５８～００５９段落の記載を参照して、グラフト化された超高分子量ポリエチレン膜（中性基として、ヒドロキシメチルアクリルアミドに由来するヒドロキシ基を含有している）。
　この膜は、非対称多孔性膜である。
・中性グラフトＵＰＥ２：特表２０１７－５３６２３２号公報の００５８～００５９段落において、塩化ビニルベンジルトリメチルアンモニウムモノマーを用いなかったこと以外は上記と同様にして、超高分子量ポリエチレン膜（中性基として、ヒドロキシメチルアクリルアミドに由来するヒドロキシ基を含有している）。
　この膜は、非対称多孔性膜である。
・ＰＦＳＡ／ＰＴＦＥ：市販品のＥｎｔｅｇｒｉｓ，　ｉｎｃ．，　製Ｆｌｕｏｒｏｇｕａｒｄ　ＡＴを、０．２５％のＰＦＳＡ溶液（アクイヴィオンＰＦＳＡ　２４：Ｄ８３－２４Ｂ　Ｓｏｌｖａｙ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ）をメタノール水溶媒中で調製したポリマー液へ十分濡れるまで浸漬した後、水切りし、その後乾燥させて、超純水を用いて２４時間洗浄したもの。
・ＰＴＦＥ－ａ１：
　特開２０１６－１９４０３８号公報の０１２４段落及び０１２５段落の記載を参考に、ＰＴＦＥ多孔質膜の表面に、ポリ（Ｍ８－ｂ－ＮＰＦ６）の被覆層を形成した膜。
　細孔径は、ポリ（Ｍ８－ｂ－ＮＰＦ６）の被覆量により調整した。
　なお、ＰＴＦＥ－１の被覆層を形成する樹脂は、親水性基としてポリオキシアルキレン基を含有する。
・ＰＴＦＥ－ａ２：
　特開２０１６－１９４０３８号公報の００２３段落に記載されたポリ（Ｍ８－ｂ－ＮＰＦ６）－Ｓ（ＣＨ２）ＳＯ３Ｎａを合成した。具体的には、特開２０１６－１９４０３８号公報の０１０３～０１０９段落の記載を参考に上記コポリマーを合成した。合成したコポリマーを用いて、ＰＴＦＥａ－１と同様の方法にて製造した被覆層を含有する多孔質ＰＴＦＥ膜。
　なお、ＰＴＦＥ－２の被覆層を形成する樹脂は、親水性基として、ポリオキシアルキレン基、及び、スルホン酸（塩）基を含有する。
・ＰＴＦＥ－ａ３：
　特開２０１６－１９４０３８号公報の００２３段落に記載されたポリ（Ｍ８－ｂ－ＮＰＦ６）－Ｓ－ＣＨ２ＣＯＯＨを合成した。具体的には、特開２０１６－１９４０３８号公報の０１０３～０１０９段落の記載を参考に上記コポリマーを合成した。合成したコポリマーを用いて、ＰＴＦＥ－ａ１と同様の方法にて製造した被覆層を含有する多孔質ＰＴＦＥ膜。
　なお、ＰＴＦＥ－ａ３の被覆層を形成する樹脂は、親水性基としてポリオキシアルキレン基、及び、カルボン酸（塩）基を含有する。
・ＰＴＦＥ－ａ４：
　特開２０１６－１９９７３３号公報の００１４段落に記載された、ポリ（ＮＴＥＧ－ｂ－ＮＰＦ６）／チオグリセロールを合成した。具体的には、特開２０１６－１９９７３３号公報の０１０６～０１０８段落の記載を参考に上記コポリマーを合成した。合成したコポリマーを用いて、ＰＴＦＥ－ａ１と同様の方法にて製造した被覆層を含有する多孔質ＰＴＦＥ膜。
　なお、ＰＴＦＥ－ａ４の被覆層を形成する樹脂は、親水性基としてポリオキシアルキレン基、及び、チオエーテル基と水酸基とを含有する基を含有する。
・ＰＴＦＥ－ｂ１：
　撹拌子を備えた５０ｍｌ丸底フラスコで、第二世代グラブス触媒（３．０ｍｇ、０．００４ｍｍｏｌ）、２－ブテン－１，４－ジオール（１０．０ｍｇ、０．１２ｍｍｏｌ）、及び１，５－シクロオクタジエン（４９０ｍｇ、４．５４ｍｍｏｌ）を混合させて、アルゴンで５分間脱気し、４０℃のオイルバスへ移した。１時間加熱し続け、残りの１，５－シクロオクタジエン（４．５ｍｇ、４．２ｍｍｏｌ）のＤＣＭ５ｍｌ溶液を混合物へ添加し、さらに６時間加熱し続けた。ヒドロキシル末端ポリマー（ＰＣＯＤ）を、メタノール中の沈殿によって、単離した。１Ｈ－ＮＭＲ（３００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）：δ（ｐｐｍ）５．３～５．５（ｓ，広幅，１Ｈ）、１．７５～２．５（ｓ，広幅）。
　上記のＰＣＯＤホモポリマーを、紫外線照射の下、光開始剤の存在下で、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ－パーフルオロデカンチオールで後官能化させて、フッ素化ＰＣＯＤを得た。
　多孔質ＰＴＦＥ膜は、フッ素化ＰＣＯＤ（１～１０％質量濃度）ＴＨＦ溶液、光開始剤（Ｉｒｇａｃｕｒｅ、１～１５質量％）、３－メルカプトエタンスルホン酸ナトリウム塩（１～１５質量％、均一なＴＨＦ溶液を得るまで、ＴＨＦと希塩酸（１規定）の水溶液で中和させる）を含有する溶液に膜を浸漬して、チオールエン反応を介して改質された、フッ素化ＰＣＯＤで被覆されており、膜は、ＵＶ照射（３００～４８０ｎｍ、１５０～２５０ミリワット、６０秒～１８０秒）を用いて、この混合物と共に架橋結合される。次いで、水で洗浄し、１００℃で１０分間乾燥させて得られた膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ１は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、ＰＣＯＤを主鎖として、吸着性基としてチオエーテル基を含有する基（－ＳＣＨ２ＣＨ２（ＣＦ２）７ＣＦ３）を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ２：
　特開２０１７－００２２７３号公報の００１８～００３２段落の記載を参照して、メルカプト酢酸とアリル基とのチオールエン反応によりカルボン酸基を側鎖に導入した被覆性樹脂を得た。更に、ＰＴＦＥ多孔質膜上に特開２０１７－００２２７３号公報の００７０～００７１段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成し、得られた膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ２は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、式（Ｉ）のコポリマーであって、吸着性基としてチオエーテル基、及び、カルボン酸基を含有する基（－ＳＣＨ２ＣＯＯＨ）を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000059
　式（Ｉ）のコポリマーはランダムコポリマー又はブロックコポリマーであり、Ｒｆはパーフルオロ置換基であり、Ｒｈは吸着性基であり、Ｒａはメチル基又はエチル基であり、ｍ及びｎは独立して１０～１０００であり、Ｘはアルキル基であり、Ｙは反応性官能基である。
・ＰＴＦＥ－ｂ３：
　特開２０１７－００２２７３号公報の００１８～００３２段落の記載を参照して、メルカプトエチルジエチルアミンとアリル基とのチオールエン反応によりアミノエチル基を導入後、臭化エチルによる４級化反応により４級アンモニウム基を側鎖に導入した被覆性樹脂を得た。更に、ＰＴＦＥ多孔質膜上に特開２０１７－００２２７３号公報の００７０～００７１段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成し、得られた膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ３は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、式（Ｉ）のコポリマーであって、吸着性基としてチオエーテル基、及び、４級アンモニウム基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ４：
　特開２０１７－００２２７３号公報の００１８～００３２段落の記載を参照して、２エチルヘキシルチオプロピルメルカプタンとアリル基とのチオールエン反応によりチオエーテル基を導入した被覆性樹脂を得た。ＰＴＦＥ多孔質膜上に特開２０１７－００２２７３号公報の００７０～００７１段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成し、得られた膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ４は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、式（Ｉ）のコポリマーであって、吸着性基としてチオエーテル基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ５：
　特開２０１７－００２２７３号公報の００１８～００３２段落の記載を参照して、トリプロピルオキシホスホリックオキシプロピルメルカプタンとアリル基とのチオールエン反応によりホスホリックオキシ基を導入した被覆性樹脂を得た。ＰＴＦＥ多孔質膜上に特開２０１７－００２２７３号公報の００７０～００７１段落の記載を参照して上記樹脂による被覆層を形成し、得られた膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ５は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、式（Ｉ）のコポリマーであって、吸着性基としてチオエーテル基、及び、リン酸基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ６：
　特開２０１６－２９１４６号公報の００６８～００８２段落の記載を参照して、ペルフルオロデカンチオールが結合されている、ＰＦＤＴ－ＰＧ－ＡＧＥにより被覆したＰＴＦＥ多孔質膜。
　上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ６は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、「ＰＦＤＴ－ＰＧ－ＡＧＥ」の構造を含有するフッ素化ポリマーであって、吸着性基としてチオエーテル基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ７：
　特開２０１６－１９４０４０号公報の００８５～００８８段落の記載を参照して、ポリ（ＳＺＮＢ－ｂ－ＮＰＦ６）－２により被覆したＰＴＦＥ多孔質膜。
　なお、上記の方法により得られたＰＴＦＥ－７は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、「ポリ（ＳＺＮＢ－ｂ－ＮＰＦ６）－２」の構造を含有するフッ素化ポリマーであって、吸着性基としてスルホン酸基、及び、４級アンモニウム基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ８
　特開２０１６－１９６６２５号公報の０１１０～０１１２段落の記載を参照して、ポリ（Ｃ２二酸－ｒ－ＮＰＦ６）を合成し、同０１０９段落の記載を参照して、ＰＴＦＥ多孔質膜上に被覆層を形成し、得られた膜。
　なお、上記の方法により得られたＰＴＦＥ－ｂ８は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、「ポリ（Ｃ２二酸－ｒ－ＮＰＦ６）」の構造を含有し、吸着性基としてカルボン酸基、及び、オキシアルキレン基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・ＰＴＦＥ－ｂ９：
　特開２０１６－１９６６２５号公報の０１２０～０１２４段落の記載を参照して、ポリ（Ｃ４－ｒ－ＮＰＦ６－ｒ－ＮＨＳ）を合成し、同０１０９段落の記載を参照して、ＰＴＦＥ多孔質膜上に被覆層を形成し、得られた膜。
　１Ｈ－ＮＭＲ（３００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）：δ（ｐｐｍ）６（ｓ　　広幅）、５．９～５．０（ｍ　　広幅）、５．１～４．６（ｍ　　広幅）、４．６～４．１（ｍ　　広幅）、４．０～３．０（ｍ　　広幅）、３．０～２．４（ｍ　　広幅）、２．３～１．４（ｍ　　広幅）、１．２５（ｓ　　広幅）。
　なお、上記の方法により得られたＰＴＦＥ－９は、ＰＴＦＥ製の多孔質基材に、上記多孔質基材を覆うように配置された、「ポリ（Ｃ４－ｒ－ＮＰＦ６－ｒ－ＮＨＳ）」の構造を含有し、吸着性基としてチオエーテル基、及び、ジエステル基を含有する基を含有するコポリマーによる被覆層を含有していた。
・フィルタＹ１：
　特開２０１７－６８２６２号公報の０２２３、０２３４～０２３９段落の記載を参照して製造したポリイミド系樹脂を含有する多孔質膜。
　使用する微粒子の粒径等を調整して、細孔径を制御し、並びに、焼成温度及び／又は再焼成温度等を調整して、イミド化率を制御した。イミド化率は１．８５とした。細孔径は、後段に記載の表に示す。
・フィルタＹ２～Ｙ６：
　細孔径及びイミド化率が所望の値となるよう、使用する微粒子の粒径、並びに、焼成温度及び／又は再焼成温度等を調整したことを除いてはフィルタＹ１と同様の方法により作製した膜。
　イミド化率は、フィルタＹ２から順に、１．８２、１．６０、１．９３、１．６８、０．８８である。細孔径は、後段に記載の表に示す。
・Ｒ：
　特表２０１６－５３８１２２号公報の００１９～００２７段落の記載を参照して製造した、ポリイミド系樹脂を含有する多孔質膜。
　イミド化率は１．４５であった。上記多孔質膜は、膜厚方向でイミド化率が異なる構造を含有していたが、多孔質膜全体の平均値として求めた。
・Ｓ：
　特開２０１８－２０３０１号公報の２０２～２０３段落の記載を参照して製造したポリイミド系樹脂を含有する多孔質膜。
　製造した多孔質膜は、特開２０１８－２０３０１号公報の実施例１として記載された膜いである。Ｂ値、及び、イミド化率は、それぞれ、８ｎｍ、１．４３であった。
・Ｔ：
　特開２０１８－２０３０１号公報の２０２～２０３段落の記載を参照して製造したポリイミド系樹脂を含有する多孔質膜。
　製造した多孔質膜は、特開２０１８－２０３０１号公報の実施例２として記載された膜である。Ｂ値、及び、イミド化率は、それぞれ、１０ｎｍ、１．５４であった。
〔有機洗浄液〕
　前処理に用いた有機洗浄液を以下に示す。有機洗浄液はいずれも高純度グレードを使用した。
・ＰＧＭＥＡ：プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
・ＩＰＡ：イソプロパノール
・ＣｙＨｅ：シクロヘキサン
・ｎＢＡ：酢酸ブチル
〔前処理〕
　以下に示す洗浄方法で被処理フィルタの前処理を実施した。
　なお、被処理フィルタは、フィルタの筒長が１インチとなるフィルタ付きカートリッジに含有される状態で前処理に供し、その後、後述する試験に供した。
＜浸漬処理＞
　被処理フィルタを２０リットルの有機洗浄液に浸漬させた。有機洗浄液の種類、液温、及び、浸漬期間は後段の表に示す。
＜超音波処理＞
　被処理フィルタを２０リットルの有機洗浄液（ＰＧＭＥＡ）に浸漬させた状態で超音波処理を施した。超音波処理は１時間継続した。超音波出力は後段の表に示す。
＜通液処理＞
　被処理フィルタを含有するフィルタ付きカートリッジが収納及び設置されたフィルタユニットに、有機洗浄液を通液させた。有機洗浄液の種類及び通液量は後段の表に示す。
　前処理が２以上の処理を含有する場合は、浸漬処理、超音波処理、通液処理の順で、一つの処理が終わったら直ちに次の処理を実施した。
　前処理を終えた後のフィルタ（フィルタ付きカートリッジ）は、後段に記載の［薬液の製造］の試験で使用するハウジングに収納した。
　なお、最後に接触した有機洗浄液と、［薬液の製造］において使用した被精製液が異なる場合は、被精製液を４００ｋｇ通液してから、［薬液の製造］の試験に供した。
〔分析〕
　前処理を終えたフィルタの分析を行った。
　なお、分析に当たっては、分析のための処理（溶出処理等）によってフィルタにおける特定有機化合物等の含有量が影響されることを回避するため、各フィルタは、後述する薬液の製造に供されるフィルタ以外に２本のフィルタを用意して、それぞれ、前処理を行う前の分析、及び、前処理を行った後の分析に供した。
　具体的には、後段の表に示すフィルタ１を作製する際には、前処理を施して薬液の製造試験に供するために用いられる被処理フィルタと、同一の構成で同一機会に入手されて同一条件で流通及び保管されていたフィルタ（被処理フィルタ）を更に２本準備した。上記２本のフィルタの内の１本は、前処理を行う前に分析し、分析された特定有機化合物の含有量等を、フィルタ１が前処理を施される前に含有していた特定有機化合物の含有量等であるとした。また、上記２本のフィルタの内のもう１本は、フィルタ１と同様の前処理を施した後に分析し、分析された特定有機化合物の含有量等を、被処理フィルタに前処理を施して得られたフィルタ１が含有する特定有機化合物の含有量等であるとした。
＜特定有機化合物＞
　各種フィルタにおける特定有機化合物の含有量は、明細書にて上述した通りの方法で測定した。
　特定有機化合物として検出された化合物は以下のとおりである。
　・一般式（Ｉ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000060
　・一般式（ＩＩ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000061
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000062
 
　・一般式（ＩＩＩ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000063
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000064
　・一般式（ＩＶ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000065
　・一般式（Ｖ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000066
　・一般式（ＶＩ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000067
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000068
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000069
　・一般式（ＶＩＩ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000070
　・一般式（ＶＩＩＩ）で表される化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000071
　・一般式（Ｘ）で表される化合物
　一般式（Ｘ）に当てはめた場合、ｊが１２～５０となる化合物が、それぞれ検出された。
　・一般式（ＸＩ）で表される化合物
　一般式（ＸＩ）に当てはめた場合、ｋが１２～５０となる化合物が、それぞれ検出された。
　・一般式（ＸＩＩ）で表される化合物
　スクアレンが、検出された。
＜特定金属成分＞
　各種フィルタ中の特定金属成分（特定金属イオン及び特定金属粒子）の含有量は、Ａｇｉｌｌｅｎｔ８９００を用いて、明細書にて上述した通りの方法で測定した。
　以下の表１に、前処理の条件、並びに、処理後のフィルタ中の特定有機化合物及び特定金属成分の含有量を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000072
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000073
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000074
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000075
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000076
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000077
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000078
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000079
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000080
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000081
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000082
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000083
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000084
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000085
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000086
［薬液の製造］
　前処理を経たフィルタを４つ選択し、第１フィルタ～第４フィルタとした。流入部と、流出部との間に、第１フィルタ～第４フィルタを、この順で直列に配置したろ過装置を作製した。なお、各フィルタは、フィルタ付きカートリッジに含有された状態でハウジングに収納し、フィルタユニットとした。
　上記ろ過装置を用いて被精製液を精製した。なお、以降で称する薬液の名称は、各実施例の番号と一致する。例えば、後段に記載する実施例Ａ００１において製造し、試験に供した薬液を、薬液Ａ００１とする。
〔被精製液〕
　精製に供した被精製液を以下に示す。被精製液は、いずれも高純度グレードである。なお、括弧内の値は、各被精製液（有機溶剤）のエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離（ＭＰａ０．５）である。
・ＰＧＭＥＡ：プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（９．５）
・ＰＧＭＥ：プロピレングリコールモノエチルエーテル（１１．０）
・ＰＧＭＥＡ／ＰＧＭＥ（ｖ／ｖ＝７／３）：ＰＧＭＥＡとＰＧＭＥの７：３（体積基準）の混合物（１０．２）
・ＰＧＭＰ：プロピレングリコールモノプロピルエーテル（１０．６）
・ＭＰＭ：メトキシプロピオン酸メチル（８．８）
・ＣＨＮ：シクロヘキサノン（５．１）
・ｎＢＡ：酢酸ブチル（４．６）
・γＢＬ：γ－ブチロラクトン（８．５）
・ＭＩＢＣ：４－メチル－２－ペンタノール（１２．１）
・ｉＡＡ：酢酸イソアミル（６．０）
・酪酸ブチル（４．６）
・イソ酪酸イソブチル（３．６）
・イソアミルエーテル（２．１）
・ウンデカン（１．８）
・マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝９／１（マロン酸ジメチルとイソアミルエーテルの９：１（質量基準）の混合物）（９．４）
・マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝５／５（マロン酸ジメチルとイソアミルエーテルの５：５（質量基準）の混合物）（５．９）
・マロン酸ジメチル／イソアミルエーテル＝１／９（マロン酸ジメチルとイソアミルエーテルの１：９（質量基準）の混合物）（２．７）
　なお、マロン酸ジメチルが単独の場合のエイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離は、１０．３ＭＰａ０．５である。
［試験］
〔プリウェット液、リンス液〕
　以下に示す方法で、製造した薬液の、プリウェット液及びリンス液として使用した場合の欠陥抑制性を評価した。
　まず、直径３００ｍｍのシリコン基板に薬液をスピン吐出し、基板を回転させながら、基板の表面に対して、各薬液を０．５ｃｃ吐出した。その後、基板をスピン乾燥した。次に、ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製のウエハ検査装置「ＳＰ－５」を用いて、薬液塗布後の基板に存在する欠陥数を計測した。
　次にＥＤＡＸ（ｅｎｅｒｇｙ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、このウエハの欠陥のうち、粒子状の異物を、金属を主成分とする「金属残渣物欠陥」と有機物を主成分とする「粒子状有機残渣物欠陥」とに分類してそれぞれ計測した。更に、非粒子状であるシミ状の欠陥を「シミ状欠陥」として計数した。
　なお、金属残渣物欠陥、粒子状有機残渣物欠陥、及び、シミ状残渣欠陥のいずれの評価でもＣ評価以上であれば、プリウェット液及びリンス液として好適に使用できる。
＜金属残渣物欠陥、粒子状有機残渣物欠陥、シミ状残渣欠陥＞
Ａ：対応する欠陥数が２０個／ウエハ以下だった。
Ｂ：対応する欠陥数が２０個／ウエハを超え、５０個／ウエハ以下だった。
Ｃ：対応する欠陥数が５０個／ウエハを超え、１００個／ウエハ以下だった。
Ｄ：対応する欠陥数が１００個／ウエハを超えた。
〔配管洗浄液〕
　以下に示す方法で、製造した薬液の、配管洗浄液として使用した場合の欠陥性能抑制性を評価した。
　購入直後の配管（接液部：ＰＴＦＥ製、φ：５０ｍｍ、長さ：５ｍ）に、評価対象の薬液５０００ｍｌを５００ｍｌ／ｍｉｎで通液させて、配管の洗浄を行った。
　次に、薬液Ａ０２１（実施例Ａ０２１の精製処理をして得られた薬液）をこの配管を通してウエハ上に吐出した点以外は、上述のプリウェット液又はリンス液としての性能の評価と同様の試験を行い、同様の基準で評価した。洗浄後の配管を通過した薬液Ａ０２１が、プリウェット液又はリンス液として好適に使用できるのであれば、このような配管洗浄液をレジストプロセスに適用して機器の洗浄を行った場合に、欠陥発生を抑制できると判断できる。
〔現像液／リンス液〕
　以下に示す方法で、製造した薬液を、現像液又はリンス液として使用した場合の欠陥性能抑制性を評価した。
≪試験１（ＡｒＦ露光）≫
　まず、以下に示す操作によりレジストパターンを形成した。
　直径３００ｍｍのシリコン基板に有機反射防止膜形成用組成物ＡＲＣ２９ＳＲ（日産化学社製）を塗布し、２０５℃で６０秒間ベークを行い、膜厚７８ｎｍの反射防止膜を形成した。
　塗布性の改良のため、反射防止膜を形成したシリコンウェハの反射防止膜側の表面にプリウェット液（薬液Ａ０２１を使用した。）を滴下し、スピン塗布を実施した。
　次いで、上記プリウェット工程後の反射防止膜上に、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物（下記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物１）を塗布し、１００℃で、６０秒間に亘ってプリベーク（ＰＢ）を行い、膜厚１５０ｎｍのレジスト膜を形成した。
　（感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物１）
　酸分解性樹脂（下記式で表される樹脂（重量平均分子量（Ｍｗ）：７５００）：各繰り返し単位に記載される数値はモル％を意味する。）：１００質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000087
　下記に示す光酸発生剤：８質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000088
　下記に示すクエンチャー：５質量部（質量比は、左から順に、０．１：０．３：０．３：０．２とした。）。なお、下記のクエンチャーのうち、ポリマータイプのクエンチャーは、重量平均分子量（Ｍｗ）が５０００である。また、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000089
　下記に示す疎水性樹脂：４質量部（質量比は、左から順に、０．５：０．５とした。）なお、下記の疎水性樹脂のうち、左側の疎水性樹脂は、重量平均分子量（Ｍｗ）は７０００であり、右側の疎水性樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は８０００である。なお、各疎水性樹脂において、各繰り返し単位に記載される数値はモル比を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000090
　溶剤：
　ＰＧＭＥＡ（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）：３質量部
　シクロヘキサノン：６００質量部
　γ－ＢＬ（γ－ブチロラクトン）：１００質量部
　レジスト膜を形成したウエハをＡｒＦエキシマレーザースキャナー（Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ　Ａｐｅｒｔｕｒｅ：０．７５）を用い、２５ｍＪ／ｃｍ２でパターン露光を行った。その後、１２０℃で６０秒間加熱した。次いで、現像液で３０秒間パドルして現像し、その後、リンス液でで３０秒間パドルして現像した。次いで、４０００ｒｐｍの回転数で３０秒間ウエハを回転させて、ネガ型レジストパターンを形成した。その後、得られたネガ型パターンを、２００℃で３００秒間加熱した。上記の工程を経て、ライン／スペースが１：１のＬ／Ｓパターン（平均パターン幅：４５ｎｍ）を得た。各パターンについて、現像性及び欠陥抑制性の評価を実施した。
　ここで、現像液の評価を行う場合は、現像液は評価対象の現像液を使用し、リンス液は薬液Ｂ０４９（実施例Ｂ０４９の精製処理をして得られた薬液）を使用した。
　リンス液の評価を行う場合は、現像液は薬液Ｂ０１８を使用し、リンス液は評価対象のリンス液を使用した。
＜欠陥抑制性＞
　パターン欠陥装置（日立ハイテクノロジー社製　マルチパーパスＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）　“Ｉｎｓｐａｇｏ”　ＲＳ６０００シリーズ）を用いて、形成されたウエハのパターンを観測し、以下の欠陥の数を測定した。
・現像不良欠陥：パターンの底部までスペースが形成されていない欠陥
・残渣物欠陥：パターン上に異物が存在する欠陥
・均一性欠陥：パターン幅がターゲット（４５ｎｍ）から３ｎｍ以上大きくなっている欠陥
　なお、現像不良欠陥、残渣物欠陥、及び、均一性欠陥のいずれの評価でもＣ評価以上であれば、プリウェット液及びリンス液として好適に使用できる。
＜現像不良欠陥、残渣物欠陥、均一性欠陥＞
Ａ：対応する欠陥数が５個／ウエハ以下だった。
Ｂ：対応する欠陥数が５個／ウエハを超え、１０個／ウエハ以下だった。
Ｃ：対応する欠陥数が１０個／ウエハを超え、３０個／ウエハ以下だった。
Ｄ：対応する欠陥数が３０個／ウエハを超えた。
≪試験２（ＥＵＶ露光）≫
（感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物（レジスト組成物１））
　まず、レジスト組成物１を、各成分を以下の組成で混合して得た。
・樹脂（Ａ－１）：０．７７ｇ
・光酸発生剤（Ｂ－１）：０．０３ｇ
・塩基性化合物（Ｅ－３）：０．０３ｇ
・ＰＧＭＥＡ（市販品、高純度グレード）：６７．５ｇ
・乳酸エチル（市販品、高純度グレード）：７５ｇ
・樹脂
　樹脂としては、以下の樹脂を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000091
・光酸発生剤
　光酸発生剤としては、以下の化合物を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000092
・塩基性化合物
　塩基性化合物としては、以下の化合物を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000093
（パターンの形成及び評価）
　以下の方法により、薬液の残渣欠陥抑制性能、ブリッジ欠陥抑制性能、及び、シミ状欠陥抑制性能を評価した。なお、試験には、ＳＯＫＵＤＯ社製コータデベロッパ「ＲＦ３Ｓ」を用いた。
　まず、直系３００ｍｍのシリコンウェハ上にＡＬ４１２（Ｂｒｅｗｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ社製）を塗布し、２００℃で６０秒間ベークを行い、膜厚２０ｎｍのレジスト下層膜を形成した。その上にプリウェット液（薬液Ａ０２１）を塗布し、その上からレジスト組成物を塗布し、１００℃で６０秒間ベーク（ＰＢ：Ｐｒｅｂａｋｅ）を行い、膜厚３０ｎｍのレジスト膜を形成した。
　このレジスト膜をＥＵＶ露光機（ＡＳＭＬ社製；ＮＸＥ３３５０、ＮＡ０．３３、Ｄｉｐｏｌｅ　９０°、アウターシグマ０．８７、インナーシグマ０．３５）を用い、反射型マスクを介して露光した。その後、８５℃にて６０秒間加熱（ＰＥＢ：Ｐｏｓｔ　Ｅｘｐｏｓｕｒｅ　Ｂａｋｅ）した。次いで、スプレー法で現像液を３０秒間噴霧して現像し、回転塗布法でリンス液を２０秒間シリコンウェハ上に吐出してリンスした。続いて、２０００ｒｐｍの回転数で４０秒間シリコンウェハを回転させて、スペース幅が２０ｎｍ、且つパターン線幅が１５ｎｍのラインアンドスペースのパターンを形成した。
　ここで、現像液の評価を行う場合は、現像液は評価対象の現像液を使用し、リンス液は薬液Ｂ０４９（実施例Ｂ０４９の精製処理をして得られた薬液）を使用した。
　リンス液の評価を行う場合は、現像液は薬液Ｂ０１８を使用し、リンス液は評価対象のリンス液を使用した。
　上記のパターンをパターン欠陥装置（日立ハイテクノロジー社製　マルチパーパスＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）　“Ｉｎｓｐａｇｏ”　ＲＳ６０００シリーズ）で観測し、突起状の欠陥である「ＰＬＯＴ欠陥」と、パターン同士の架橋様の欠陥である「ＢＲＩＤＧＥ欠陥」と、膜状残渣の欠陥である「ＧＥＬ欠陥」との数をそれぞれ計測して以下の基準により評価した。
（ＰＬＯＴ欠陥の評価基準）
　Ａ：欠陥数が２０個／ウェハ以下だった。
　Ｂ：欠陥数が２１個／ウェハ以上、５０個／ウェハ以下だった。
　Ｃ：欠陥数が５１個／ウェハ以上、１００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ：欠陥数が１０１個／ウェハ以上だった。
（ＢＲＩＤＧＥ欠陥の評価基準）
　Ａ：欠陥数が２０個／ウェハ以下だった。
　Ｂ：欠陥数が２１個／ウェハ以上、５０個／ウェハ以下だった。
　Ｃ：欠陥数が５１個／ウェハ以上、１００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ：欠陥数が１０１個／ウェハウェハ以上だった。
（ＧＥＬ欠陥の評価基準）
　Ａ：欠陥数が２０個／ウェハ以下だった。
　Ｂ：欠陥数が２１個／ウェハ以上、５０個／ウェハ以下だった。
　Ｃ：欠陥数が５１個／ウェハ以上、１００個／ウェハ以下だった。
　Ｄ：欠陥数が１０１個／ウェハウェハ以上だった
［結果］
　以下の表２、３に、精製処理に使用した被精製液及びフィルタの種類、並びに、得られた薬液を評価した結果を示す。
　表２中、用途の欄に記載した「Ｐ／Ｒ」は、〔プリウェット液、リンス液〕の項目に示した方法で薬液をプリウェット液及びリンス液として使用した場合の欠陥抑制性の評価を行ったことを示す。「配管」は、〔配管洗浄液〕の項目に示した方法で配管洗浄液として使用した場合の欠陥抑制性の評価を行ったことを示す。
　表３では、〔現像液／リンス液〕の項目に示した方法で、薬液を、現像液又はリンス液の用途で使用した場合の欠陥抑制性の評価を行った結果を示す。なお、表３ａ１と表３ａ２とは、それぞれ、同一の実施例における、被精製液の処理条件（使用した被精製液とフィルタ）と、製造された薬液を使用した試験結果を示す。表３ａ２と表３ａ２との関係も同様である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000094
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000095
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000096
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000097
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000098
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000099
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000100
 
　表に示した結果より、本発明のフィルタを用いれば、欠陥抑制性に優れる薬液を製造できることが確認された。
　更に、フィルタの細孔径が１０ｎｍ以下である場合、製造される薬液の欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ００３とＡ０１９との比較等）。
　第１有機化合物の含有量が５．０質量ｐｐｔ未満であるフィルタは、洗浄の過程及び環境中等において第２有機化合物を吸着しやすかった。そのため、第１有機化合物の含有量が５．０質量ｐｐｔ以上であるフィルタを使用して製造した薬液は、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合におけるシミ状欠陥抑制性、及び、薬液を現像液として使用した場合における均一性欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０１３と、実施例Ａ００３、Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ｂ００８と、実施例Ｂ００１、Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等）。
　第１有機化合物の合計含有量が、フィルタの質量に対して、５．０質量ｐｐｔ以上、かつ、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量が、フィルタの質量に対して、６５００質量ｐｐｔ以下であるフィルタを使用して製造した薬液は、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合におけるシミ状欠陥抑制性、及び、薬液を現像液として使用した場合における均一性欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０１３と、実施例Ａ００３、Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ａ０１４、Ａ０１５、Ａ０１７と、実施例Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ｂ００８と、実施例Ｂ００１、Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等。実施例Ｂ００９、Ｂ０１０、Ｂ０１２と、実施例Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等）。
　Ａ群から選択される化合物の合計含有量が、フィルタの質量に対して、０．１０～３２００質量ｐｐｔであるフィルタを使用して製造した薬液は、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合におけるシミ状欠陥抑制性、及び、薬液を現像液として使用した場合における均一性欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０１３と、実施例Ａ００３、Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ａ０１４、Ａ０１５、Ａ０１７と、実施例Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ｂ００８と、実施例Ｂ００１、Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等。実施例Ｂ００９、Ｂ０１０、Ｂ０１２と、実施例Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等）。
　Ｂ群から選択される化合物の合計含有量が、フィルタの質量に対して、１．０～１２００質量ｐｐｔであるフィルタを使用して製造した薬液は、薬液をプリウェット液又はリンス液として使用した場合におけるシミ状欠陥抑制性、及び、薬液を現像液として使用した場合における均一性欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０１３と、実施例Ａ００３、Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ａ０１４、Ａ０１５、Ａ０１７と、実施例Ａ０１２、Ａ０１８との比較。実施例Ｂ００８と、実施例Ｂ００１、Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等。実施例Ｂ００９、Ｂ０１０、Ｂ０１２と、実施例Ｂ００７、Ｂ０１３との比較等）。
　特定金属成分を、フィルタの質量に対して、０．１０～５０００質量ｐｐｔ含有するフィルタを使用して製造した薬液は、欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０１６の結果等）。
　フィルタ本体が、イオン交換基を含有する場合、製造される薬液の欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ａ０２３～Ａ０２７の比較等）。
　フィルタ本体が、フッ素系材料以外の材料からなる場合、製造される薬液の欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された（実施例Ｂ０１８、０１９の結果等）。
　製造される薬液が有機溶剤である薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤である場合、本発明の効果（特に、ＥＵＶ露光でパターンを形成し薬液をリンス液として使用した場合の欠陥抑制性）がより優れることが確認された（実施例Ｂ０４８、Ｂ０５１、Ｂ０５４、Ｂ０５７の比較等）。
　また、製造される薬液が、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5である有機溶剤と、エイコセンに対するハンセン溶解度パラメータの距離が３～２０ＭＰａ0.5ではない有機溶剤とを含む場合、その混合比（質量比）は、２０／８０～８０／２０であれば、本発明の効果（特に、ＥＵＶ露光でパターンを形成し薬液をリンス液として使用した場合の欠陥抑制性）がより優れることが確認された（実施例Ｂ０６０、Ｂ０６３、Ｂ０６６の結果等）。
　更に、「フィルタ７９、フィルタ８０、フィルタ８１、フィルタ８２」の作製のために使用した被処理フィルタにおいて、梱包材がフッ素系樹脂であること以外は同様の被処理フィルタをそれぞれ用意し、「フィルタ７９、フィルタ８０、フィルタ８１、フィルタ８２」とそれぞれ同様の前処理を施して「フィルタ７９ｂ、フィルタ８０ｂ、フィルタ８１ｂ、フィルタ８２ｂ」を得た。
　「フィルタ７９ｂ、フィルタ８０ｂ、フィルタ８１ｂ、フィルタ８２ｂ」における特定有機化合物及び特定金属化合物の含有量の分析結果は、「フィルタ７９、フィルタ８０、フィルタ８１、フィルタ８２」とそれぞれ同等であった。
　得られた「フィルタ７９ｂ、フィルタ８０ｂ、フィルタ８１ｂ、フィルタ８２ｂ」を使用して、「フィルタ７９、フィルタ８０、フィルタ８１、フィルタ８２」を使用して行った試験と同様の試験を行ったところ、「フィルタ７９、フィルタ８０、フィルタ８１、フィルタ８２」を使用して行った試験と同等の結果が得られた。
　このような結果と実施例Ｂ０４５、Ｂ０４６の結果等を比較して、被処理フィルタに対する接触部分がフッ素系樹脂又はステンレス鋼である梱包材で梱包されている被処理フィルタに対して前処理を行って本発明のフィルタを得た場合、本発明の効果がより優れることが確認された。
１００　ろ過装置
１０１　流入部
１０２　流出部
１０３、１０４　フィルタ
１０５　配管

Claims (29)

  1. 　ろ過用のフィルタであって、
    　フィルタ本体と、
    　一般式（Ｉ）～（Ｖ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケン、からなる群から選択される第１有機化合物を１種以上と、を含有し、
    　前記第１有機化合物の合計含有量が、前記フィルタの質量に対して、０．１０～１００００質量ｐｐｔである、フィルタ。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    　一般式（Ｉ）中、Ｒ１ａ及びＲ１ｃは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　Ｒ１ｂは、置換基を含有していてもよいアルキレン基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
    　一般式（ＩＩ）中、Ｘは、置換基を含有していてもよいベンゼン環基、置換基を含有していてもよいシクロへキセン環基、又は、置換基としてシクロアルキルオキシ基を含有するシクロヘキサン環基を表す。上記シクロヘキサン環基は、さらに別の置換基を含有していてもよい。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
    　一般式（ＩＩＩ）中、Ｒ３ａ～Ｒ３ｈは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　Ｒ３ｂとＲ３ｅとは、互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｒ３ｂとＲ３ｅとが互いに結合して形成する基は、－Ｏ－（－Ｓｉ（Ｒ３ｉ）２－Ｏ－）ａ－である。
    　ａは、１以上の整数を表す。
    　Ｒ３ｉは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　複数存在するＲ３ｉは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
    　一般式（ＩＶ）中、Ｒ４ａは、－Ｎ（Ｒ４ｃ）Ｒ４ｄ又は－ＳＲ４ｅを表す。
    　Ｒ４ｃ、Ｒ４ｄ、及び、Ｒ４ｅは、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
    　Ｒ４ｂは、－ＮＨ－又は－Ｓ－を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
    　一般式（Ｖ）中、Ｙは、アルキル基が置換していてもよいベンゼン環基、又は、式（Ａ）で表される基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
    　Ｙがベンゼン環基を表す場合、ｓは１を表し、Ｌは単結合を表し、Ｒ５ａは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。なお、前記アルキル基は、ヘテロ原子を含有していてもよい。前記ベンゼン環基にアルキル基が置換している場合、前記アルキル基とＲ５ａとは互いに結合して環を形成してもよい。また、前記ベンゼン環基に複数のアルキル基が置換している場合、前記アルキル基同士が互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｙが式（Ａ）で表される基を表す場合、ｓは３を表し、Ｌはメチレン基を表し、Ｒ５ａはそれぞれ独立にアルキル基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
    　一般式（Ｘ）中、ｊは１２～５０の整数を表す。２つのｊは同一の値である
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
    　一般式（ＸＩ）中、ｋは１２～５０の整数を表す。２つのｋは同一の値である。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
    　ｎは３０～５０の整数を表す。
    　ｍは２０～９０、かつ、２ｎ－２以下の整数を表す。
  2. 　前記フィルタが、更に、一般式（ＶＩ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなる群から選択される第２有機化合物の１種以上を含有する、請求項１に記載のフィルタ。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
    　Ｒ６ａは、置換基を含有していてもよいアルキル基又は水素原子を表す。
    　Ｒ６ｂ及びＲ６ｃは、それぞれ独立に、水素原子、－ＡＬ－Ｏ－Ｒ６ｄ、－ＣＯ－Ｒ６ｅ、又は、－Ｃ（ＯＨ）－Ｒ６ｆを表す。
    　ＡＬは置換基を含有していてもよいアルキレン基を表す。
    　Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、又は、Ｒ６ｆはそれぞれ独立に、置換基を表す。
    　Ｒ６ｄが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｄは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｅが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｅは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｆが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｆは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
    　Ｒ６ａで表されるアルキル基が含有していてもよい置換基、Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、及び、Ｒ６ｆからなる群から選択される２つの組み合わせ、２つのＲ６ｄ同士、２つのＲ６ｅ同士、又は、２つのＲ６ｆ同士は、互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｒ６ａ、Ｒ６ｂ、又は、Ｒ６ｃのうち、少なくとも１つは水素原子以外である。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
    　一般式（ＶＩＩ）中、Ｒ７ａ及びＲ７ｂは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
    　一般式（ＶＩＩＩ）中、Ｒ８ａ～Ｒ８ｃは、それぞれ独立に、水素原子、置換基を含有していてもよいアルキル基、又は、置換基を含有していてもよいベンゼン環基を表す。
  3. 　前記第１有機化合物の合計含有量が、前記フィルタの質量に対して、５．０質量ｐｐｔ以上、かつ、
    　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量が、前記フィルタの質量に対して、６５００質量ｐｐｔ以下である、請求項２に記載のフィルタ。
  4. 　前記フィルタが、
    　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物からなるＡ群から選択される化合物の１種以上と、
    　一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなるＢ群から選択される化合物の１種以上と、を含有する、請求項２又は３に記載のフィルタ。
  5. 　前記Ａ群から選択される化合物の合計含有量が、前記フィルタの質量に対して、０．１０～３２００質量ｐｐｔである、請求項４に記載のフィルタ。
  6. 　前記Ｂ群から選択される化合物の合計含有量が、前記フィルタの質量に対して、１．０～１２００質量ｐｐｔである、請求項４又は５に記載のフィルタ。
  7. 　更に、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｚｎ、及び、Ｐｂからなる群から選択される金属元素を含有する金属成分を、前記フィルタの質量に対して、０．１０～５０００質量ｐｐｔ含有する、請求項１～６のいずれか１項に記載のフィルタ。
  8. 　前記フィルタ本体がナイロンを含有し、
    　前記Ａ群から選択される化合物１種以上と、前記Ｂ群から選択される化合物２種以上と、を含有する、請求項４～７のいずれか１項に記載のフィルタ。
  9. 　一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンと、を含有し、
    　一般式（Ｘ）で表されるアルカンの含有量Ａ、一般式（ＸＩ）で表されるアルケンの含有量Ｂ、及び、一般式（ＸＩＩ）で表されるアルケンの含有量Ｃが、質量基準で、Ｃ＜Ａ、かつ、Ｃ＜Ｂである、請求項８に記載のフィルタ。
  10. 　前記フィルタ本体がポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレンを含有し、
    　前記Ａ群から選択される化合物１種以上と、一般式（Ｘ）で表されるアルカンと、を含有する、請求項４～７のいずれか１項に記載のフィルタ。
  11. 　前記フィルタの細孔径が、１０ｎｍ以下である、請求項１～１０のいずれか１項に記載のフィルタ。
  12. 　前記フィルタ本体が、イオン交換基を含有する、請求項１～１１のいずれか１項に記載のフィルタ。
  13. 　前記フィルタ本体がそれぞれ異なる材料からなる２以上の層を含有する、請求項１～１２のいずれか１項に記載のフィルタ。
  14. 　前記フィルタ本体が、非対称多孔質膜を含有する、請求項１～１３のいずれか１項に記載のフィルタ。
  15. 　前記フィルタ本体が、フッ素系材料以外の材料からなる、請求項１～１４のいずれか１項に記載のフィルタ。
  16. 　請求項１～１５のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法であって、
    　一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される１種以上を含有する未処理のフィルタに対し、有機洗浄液を用いた前処理を施す工程を含有する、フィルタの製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
    　一般式（Ｉ）中、Ｒ１ａ及びＲ１ｃは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　Ｒ１ｂは、置換基を含有していてもよいアルキレン基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
    　一般式（ＩＩ）中、Ｘは、置換基を含有していてもよいベンゼン環基、置換基を含有していてもよいシクロへキセン環基、又は、置換基としてシクロアルキルオキシ基を含有するシクロヘキサン環基を表す。上記シクロヘキサン環基は、さらに別の置換基を含有していてもよい。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
    　一般式（ＩＩＩ）中、Ｒ３ａ～Ｒ３ｈは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　Ｒ３ｂとＲ３ｅとは、互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｒ３ｂとＲ３ｅとが互いに結合して形成する基は、－Ｏ－（－Ｓｉ（Ｒ３ｉ）２－Ｏ－）ａ－である。
    　ａは、１以上の整数を表す。
    　Ｒ３ｉは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    　複数存在するＲ３ｉは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
    　一般式（ＩＶ）中、Ｒ４ａは、－Ｎ（Ｒ４ｃ）Ｒ４ｄ又は－ＳＲ４ｅを表す。
    　Ｒ４ｃ、Ｒ４ｄ、及び、Ｒ４ｅは、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
    　Ｒ４ｂは、－ＮＨ－又は－Ｓ－を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
    　一般式（Ｖ）中、Ｙは、アルキル基が置換していてもよいベンゼン環基、又は、式（Ａ）で表される基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
    　Ｙがベンゼン環基を表す場合、ｓは１を表し、Ｌは単結合を表し、Ｒ５ａは、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。なお、前記アルキル基は、ヘテロ原子を含有していてもよい。前記ベンゼン環基にアルキル基が置換している場合、前記アルキル基とＲ５ａとは互いに結合して環を形成してもよい。また、前記ベンゼン環基に複数のアルキル基が置換している場合、前記アルキル基同士が互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｙが式（Ａ）で表される基を表す場合、ｓは３を表し、Ｌはメチレン基を表し、Ｒ５ａはそれぞれ独立にアルキル基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
    　一般式（Ｘ）中、ｊは１２～５０の整数を表す。２つのｊは同一の値である
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
    　一般式（ＸＩ）中、ｋは１２～５０の整数を表す。２つのｋは同一の値である。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
    　ｎは３０～５０の整数を表す。
    　ｍは２０～９０、かつ、２ｎ－２以下の整数を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
    　Ｒ６ａは、置換基を含有していてもよいアルキル基又は水素原子を表す。
    　Ｒ６ｂ及びＲ６ｃは、それぞれ独立に、水素原子、－ＡＬ－Ｏ－Ｒ６ｄ、－ＣＯ－Ｒ６ｅ、又は、－Ｃ（ＯＨ）－Ｒ６ｆを表す。
    　ＡＬは置換基を含有していてもよいアルキレン基を表す。
    　Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、又は、Ｒ６ｆはそれぞれ独立に、置換基を表す。
    　Ｒ６ｄが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｄは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｅが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｅは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。Ｒ６ｆが複数存在する場合、複数存在するＲ６ｆは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
    　Ｒ６ａで表されるアルキル基が含有していてもよい置換基、Ｒ６ｄ、Ｒ６ｅ、及び、Ｒ６ｆからなる群から選択される２つの組み合わせ、２つのＲ６ｄ同士、２つのＲ６ｅ同士、又は、２つのＲ６ｆ同士は、互いに結合して環を形成してもよい。
    　Ｒ６ａ、Ｒ６ｂ、又は、Ｒ６ｃのうち、少なくとも１つは水素原子以外である。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
    　一般式（ＶＩＩ）中、Ｒ７ａ及びＲ７ｂは、それぞれ独立に、置換基を含有していてもよいアルキル基を表す。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000024
    　一般式（ＶＩＩＩ）中、Ｒ８ａ～Ｒ８ｃは、それぞれ独立に、水素原子、置換基を含有していてもよいアルキル基、又は、置換基を含有していてもよいベンゼン環基を表す。
  17. 　前記有機洗浄液が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、イソプロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ－ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、４－メチル－２－ペンタノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、請求項１６に記載のフィルタの製造方法。
  18. 　前記前処理が、前記未処理のフィルタを、前記有機洗浄液に３日以上浸漬させる工程を含有する、請求項１６又は１７に記載のフィルタの製造方法。
  19. 　前記有機洗浄液に浸漬した前記未処理のフィルタに超音波処理をして前記前処理を施す工程を含有する、請求項１６～１８のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法。
  20. 　前記前処理が、中空円筒状である前記未処理のフィルタに、前記有機洗浄液を通液させる工程を含有し、
    　前記通液をする前記有機洗浄液が、前記未処理のフィルタの筒長１インチに対して、１０ｋｇ以上である、請求項１６～１９のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法。
  21. 　前記未処理のフィルタ中の、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量に対する、
    　前記前処理を施した後のフィルタ中の、一般式（Ｉ）～（ＶＩＩＩ）で表される化合物、一般式（Ｘ）で表されるアルカン、並びに、一般式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）で表されるアルケンからなる群から選択される化合物の合計含有量の質量比が、０．５０００以下となる、請求項１６～２０のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法。
  22. 　前記前処理を施される前の前記未処理のフィルタが、前記未処理のフィルタに対する接触部分の少なくとも一部がフッ素系樹脂又はステンレス鋼である梱包材で梱包されている、請求項１６～２１のいずれか１項に記載のフィルタの製造方法。
  23. 　流入部と、流出部と、
    　２以上の請求項１～１５のいずれか１項に記載のフィルタと、を含有し、
    　２以上の前記フィルタは前記流入部及び前記流出部の間に直列に配置され、
    　前記流入部から前記流出部にいたる流通路を含有する、被精製液を精製して、薬液を得るための、ろ過装置。
  24. 　２以上の前記フィルタ中、細孔径が最大である前記フィルタの細孔径が１０～２００ｎｍであり、細孔径が最小である前記フィルタの細孔径が１～１０ｎｍである、請求項２３に記載のろ過装置。
  25. 　請求項１２に記載のフィルタを含有する、請求項２３又は２４に記載のろ過装置。
  26. 　請求項９に記載のフィルタを含有する、請求項２３～２５のいずれか１項に記載のろ過装置。
  27. 　請求項１０に記載のフィルタを含有する、請求項２３～２６のいずれか１項に記載のろ過装置。
  28. 　被精製液を精製して薬液を得る薬液の製造方法であって、
    　請求項１～１５のいずれか１項に記載のフィルタを用いて被精製液をろ過して薬液を得る工程を含有する、薬液の製造方法。
  29. 　前記被精製液が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、シクロヘキサノン、メトキシプロピオン酸メチル、酢酸ブチル、γ－ブチロラクトン、４－メチル－２－ペンタノール、プロピレングリコールモノエチルエーテル、乳酸エチル、シクロペンタノン、ジイソアミルエーテル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、ジメチルスルホキシド、Ｎ－メチルピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、２－ヘプタノン、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、ウンデカン、プロピオン酸ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、エチルシクロヘキサン、メシチレン、デカン、３，７－ジメチル－３－オクタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、ピルビン酸メチル、及び、シュウ酸ジメチルからなる群から選択される１種以上を含有する、請求項２８に記載の薬液の製造方法。
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