TW202005698A - 過濾器、過濾器的製造方法、過濾裝置、藥液的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠製造缺陷抑制性優異之藥液之過濾器。又,提供一種過濾器的製造方法、過濾裝置及藥液的製造方法。本發明的過濾器係過濾用過濾器,其含有過濾器本體和1種以上選自包括由通式(I)~(V)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之第1有機化合物,第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為0.10~10000質量ppt。
Description
本發明係有關一種過濾器、過濾器的製造方法、過濾裝置及藥液的製造方法。
當製造半導體器件時,作為預濕液、抗蝕劑液(抗蝕劑組成物)、顯影液、沖洗液、剝離液、化學機械研磨(CMP:Chemical Mechanical Polishing)漿料及CMP後的洗淨液等,或者作為該等的稀釋液,使用含有水和/或有機溶劑之藥液。
近年來,隨著半導體產品的發展,對半導體製造中所使用之上述藥液要求進一步的缺陷抑制性。
作為習知之半導體產品的製造製程中所使用之藥液,在專利文獻1中公開有“在圖案形成技術中能夠減少微粒的產生之化學增幅型抗蝕劑膜的圖案化用有機系處理液的製造方法(段落[0010])”,在上述製造方法中使用“具有濾過膜之濾過裝置(請求項1)”。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-084122號公報
本發明人等使用藉由上述製造方法而製造之圖案化用有機系處理液(藥液),關於缺陷抑制性發現了改善的餘地。
於是,本發明的課題在於提供一種能夠製造缺陷抑制性優異之藥液之過濾器。又,本發明的課題在於提供一種過濾器的製造方法、過濾裝置及藥液的製造方法。
本發明人等為了解決上述課題而進行了深入探討之結果,發現了藉由以下構成能夠實現上述課題。
〔1〕
一種過濾用過濾器,其含有:
過濾器本體;及
1種以上第1有機化合物,其選自包括由通式(I)~(V)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群,
上述第1有機化合物的總含量相對於上述過濾器的質量為0.10~10000質量ppt。
〔2〕
如〔1〕所述之過濾器,其中上述過濾器還含有1種以上選自由通式(VI)~(VIII)表示之化合物之組群中之第2有機化合物。
〔3〕
如〔2〕所述之過濾器,其中上述第1有機化合物的總含量相對於上述過濾器的質量為5.0質量ppt以上,並且,
選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量相對於上述過濾器的質量為6500質量ppt以下。
〔4〕
如〔2〕或〔3〕所述之過濾器,其中上述過濾器含有:
1種以上選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物之A組群中之化合物;及
1種以上選自包括由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之B組群中之化合物。
〔5〕
如〔4〕所述之過濾器,其中選自上述A群之化合物的總含量相對於上述過濾器的質量為0.10~3200質量ppt。
〔6〕
如〔4〕或〔5〕所述之過濾器,其中選自上述B組之化合物的總含量相對於上述過濾器的質量為1.0~1200質量ppt。
〔7〕
如〔1〕~〔6〕中任一項所述之過濾器,其中相對於上述過濾器的質量還含有0.10~5000質量ppt的選自包括Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Zn及Pb之組群中之金屬成分。
〔8〕
如〔4〕~〔6〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體含有尼龍,
並含有1種以上選自上述A群之化合物和2種以上選自上述B組之化合物。
〔9〕
如〔8〕所述之過濾器,其含有由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)表示之烯烴,
由通式(X)表示之烷烴的含量A、由通式(XI)表示之烯烴的含量B及由通式(XII)表示之烯烴的含量C以質量基準計為C<A且C<B。
〔10〕
如〔4〕~〔7〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體含有聚乙烯或聚四氟乙烯,
並含有1種以上選自上述A群之化合物和由通式(X)表示之烷烴。
〔11〕
如〔1〕~〔10〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器的細孔徑為10nm以下。
〔12〕
如〔1〕~〔11〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體含有離子交換基。
〔13〕
如〔1〕~〔12〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體含有分別由不同材料構成之2個以上的層。
〔14〕
如〔1〕~〔13〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體含有非對稱多孔質膜。
〔15〕
如〔1〕~〔14〕中任一項所述之過濾器,其中上述過濾器本體由除氟系材料以外的材料構成。
〔16〕
一種過濾器的製造方法,其係〔1〕~〔15〕中任一項所述之過濾器的製造方法,上述過濾器的製造方法含有對未處理過濾器實施使用了有機洗淨液之預處理之步驟,上述未處理過濾器含有1種以上選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群。
〔17〕
如〔16〕所述之過濾器的製造方法,其中上述有機洗淨液含有選自包括丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上。
〔18〕
如〔16〕或〔17〕所述之過濾器的製造方法,其中上述預處理含有使上述未處理過濾器浸漬於上述有機洗淨液中3天以上之步驟。
〔19〕
如〔16〕~〔18〕中任一項所述之過濾器的製造方法,其含有如下步驟:對浸漬於上述有機洗淨液中之上述未處理過濾器進行超聲波處理,以實施上述預處理。
〔20〕
如〔16〕~〔19〕中任一項所述之過濾器的製造方法,其中,上述預處理含有使上述有機洗淨液通過中空圓筒狀上述未處理過濾器之步驟,
上述所通過之上述有機洗淨液相對於上述未處理過濾器的1英吋的筒長為10kg以上。
〔21〕
如〔16〕~〔20〕中任一項所述之過濾器的製造方法,其中相對於上述未處理過濾器中的選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量之、實施了上述預處理之後的過濾器中的選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量的質量比為0.5000以下。
〔22〕
如〔16〕~〔21〕中任一項所述之過濾器的製造方法,其中實施上述預處理之前的上述未處理過濾器由對上述未處理過濾器之接觸部分的至少一部分係氟系樹脂或不鏽鋼之捆包材料來捆包。
〔23〕
一種過濾裝置,其含有:流入部;流出部;及
2個以上的〔1〕~〔15〕中任一項所述之過濾器,
2個以上的上述過濾器串列配置於上述流入部及上述流出部之間,
含有從上述流入部到上述流出部之流通路,並用以純化被純化液而得到藥液。
〔24〕
如〔23〕所述的過濾裝置,其中在2個以上的上述過濾器中,細孔徑最大的上述過濾器的細孔徑為10~200nm,細孔徑最小的上述過濾器的細孔徑為1~10nm。
〔25〕
如〔23〕或〔24〕所述之過濾裝置,其含有〔12〕所述之過濾器。
〔26〕
如〔23〕~〔25〕中任一項所述之過濾裝置,其含有〔9〕所述之過濾器。
〔27〕
如〔23〕~〔26〕中任一項所述之過濾裝置,其含有〔10〕所述之過濾器。
〔28〕
一種藥液的製造方法,其純化被純化液而得到藥液,
上述藥液的製造方法含有使用〔1〕~〔15〕中任一項所述之過濾器來過濾被純化液而得到藥液之步驟。
〔29〕
如〔28〕所述之藥液的製造方法,其中上述被純化液含有選自包括丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單丙醚、環己酮、甲氧基丙酸甲酯、乙酸丁酯、γ-丁內酯、4-甲基-2-戊醇、丙二醇單乙醚、乳酸乙酯、環戊酮、二異戊基醚、乙酸異戊酯、異丙醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上。
[發明效果]
依本發明,能夠提供一種能夠製造缺陷抑制性優異之藥液之過濾器。又,能夠提供一種過濾器的製造方法、過濾裝置及藥液的製造方法。
以下,對本發明進行詳細說明。
以下所記載之構成要件的說明有時基於本發明的代表性實施形態來進行,但本發明並不限定於該種實施形態。
另外,本說明書中,使用“~”表示之數值範圍係指將記載於“~”前後之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。
又,在本發明中,“ppm”係指“parts-per-million(10-6
):百萬分之一”,“ppb”係指“parts-per-billion(10-9
):十億分之一”,“ppt”係指“parts-per-trillion(10-12
):一兆分之一”,“ppq”係指“parts-per-quadrillion(10-15
):千兆分之一”。
又,在本發明中之基團(原子團)的標記中,未標有取代及未經取代之標記在不損傷本發明的效果之範圍內,包含不含有取代基之基團,並且還包含含有取代基之基團。例如,“烴基”不僅包含不含有取代基之烴基(未經取代烴基),而且還包含含有取代基之烴基(取代烴基)。該點對各化合物含義亦相同。
又,本發明中之“放射線”例如係指遠紫外線、極紫外線(EUV;Extreme ultraviolet)、X射線或電子束等。又,本發明中光係指光化射線或放射線。除非另有說明,本發明中之“曝光”係指不僅包括基於遠紫外線、X射線或EUV等之曝光,而且基於電子束或離子束等的粒子射線之繪製亦包括於曝光中。
[過濾器]
本發明的過濾器係液體的過濾用過濾器。
上述過濾器含有過濾器本體和第1有機化合物。
上述第1有機化合物係選自包括由後述之通式(I)~(V)表示之化合物、以由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴來表示之化合物之組群中之化合物的總稱。
上述第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為0.10~10000質量ppt。
使用如此構成的過濾器來解決本發明的課題之機制未必明確,但本發明人對該機制如下進行推測。另外,以下機制係推測,即使在藉由不同機制二獲得本發明的效果之情況下,亦包括於本發明的範圍內。
在半導體製造製程中,即使係藥液所含有之微量的雜質,亦容易成為引起各種缺陷等之原因。
另外,各種缺陷例如係在將藥液運用到半導體器件的製造步驟之情況下產生之缺陷。作為更具體的例子,係將藥液用作預濕液或沖洗液之情況下之金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑痕狀缺陷,要求能夠抑制該等缺陷中的任何一種。作為其他具體例,係在將藥液用作配管洗淨液之情況下,其後,在用經洗淨之配管來轉移上述預濕液或沖洗液之後,當實施了預濕或沖洗時生成之上述缺陷,要求能夠抑制上述缺陷的任何一種。作為其他具體例,係將藥液用作圖案的顯影液和/或沖洗液之情況下之顯影不良缺陷、殘渣缺陷及均勻性缺陷(藉由ArF曝光形成了圖案之情況下的缺陷的一例)、以及作為突起狀缺陷之PLOT缺陷、作為圖案之間的橋接狀缺陷之BRIDGE缺陷及作為基於膜狀殘渣之缺陷之GEL缺陷(藉由EUV曝光形成了圖案之情況下的缺陷的一例)等,要求能夠抑制該等缺陷的任何一種。
本發明的過濾器由於第1有機化合物的含量為既定量以下,因此第1有機化合物不易作為雜質而混入到使用本發明的過濾器製造之藥液中,可改善藥液的缺陷抑制性。
又,本發明的過濾器由於含有既定量以上的第1有機化合物,因此能夠抑制其他微量成分(尤其,容易成為缺陷原因的雜質等)附著於過濾器,並能夠抑制上述其他微量成分混入到使用本發明的過濾器來製造之藥液中而成為圖案中之缺陷的原因。
依據如此的機制,本發明人等推測在使用了利用本發明的過濾器來製造之藥液之抗蝕劑製程中,能夠抑制最終得到之圖案的缺陷的產生。
〔特定有機化合物〕
本發明的過濾器含有第1有機化合物,該第1有機化合物選自包含由後述之通式(I)~(V)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群。
另外,將第1有機化合物和由後述之通式(VI)~(VIII)表示之化合物一併統稱為特定有機化合物。
特定有機化合物通常在常溫常壓下為液體或固體。
<第1有機化合物>
第1有機化合物為選自包括由通式(I)~(V)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之1種以上。
以下,對各第1有機化合物進行說明。
・通式(I)
以下,示出由通式(I)表示之化合物。
通式(I)中,R1a
及R1c
分別獨立地表示可以含有取代基之烷基。
上述烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述烷基的碳數為1~50為較佳,10~20為更佳。另外,上述烷基的碳數中不包括烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
R1b
表示可以含有取代基之伸烷基。另外,上述伸烷基的碳數不包括伸烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
上述伸烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述伸烷基的碳數為1~10為較佳,1~5為更佳。
在過濾器含有由通式(I)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~3000質量ppt為較佳,1.0~1000質量ppt為更佳,1.0~200質量ppt為進一步較佳,1.0~80質量ppt尤為佳。
例示出由通式(I)表示之化合物。
・通式(II)
以下,示出由通式(II)表示之化合物。
另外,由通式(II)表示之化合物係與由通式(I)表示之化合物不同之特定有機化合物。
在通式(II)中,表示可以含有取代基之苯環基、可以含有取代基之環己烯環基、或作為取代基而含有環烷氧基之環己烷環基。上述環己烷環基還可以含有另一取代基。
作為苯環基可以含有之取代基,例如可以舉出可以含有取代基的烷基、烷氧基及芳基羰基。
作為環己烯環基可以含有之取代基,例如可以舉出可以含有取代基之烯氧基及環己烯環基。
在過濾器含有由通式(II)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~6000質量ppt為較佳,1.0~2000質量ppt為更佳,1.0~400質量ppt為進一步較佳,1.0~160質量ppt尤為佳。
例示出由通式(II)表示之化合物。
・通式(III)
以下,示出由通式(III)表示之化合物。
另外,由通式(III)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
・通式(III)
通式(III)中,R3a
~R3h
分別獨立地表示可以含有取代基之烷基。
R3b
和R3e
可以彼此鍵結而形成環,R3b
和R3e
彼此鍵結而形成之基團為-O-(-Si(R3i
)2
-O-)a
-。
a表示1以上的整數。a的上限並不受特別限制,但多數情況下為10以下。
R3i
表示可以含有取代基之烷基。
存在複數個之R3i
可以分別相同,亦可以不同。
由R3a
~R3i
表示之烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述烷基的碳數為1~10為較佳,1~5為更佳。另外,上述烷基的碳數不包括烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
由R3a
~R3i
表示之烷基分別獨立地係未經取代的烷基為較佳,甲基為更佳。
R3g
及R3h
中的一個為含有取代基之烷基亦較佳。上述取代基為含有1個以上的氧伸烷基(伸烷基部分係碳數為2~4為較佳,可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造)之基團為較佳。
在過濾器含有由通式(III)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~5000質量ppt為較佳,1.0~1500質量ppt為更佳,1.0~400質量ppt為進一步較佳,1.0~110質量ppt尤為佳。
例示出由通式(III)表示之化合物。
・通式(IV)
以下,示出由通式(IV)表示之化合物。
另外,由通式(IV)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(IV)中,R4a
表示-N(R4c
)R4d
或-SR4e
。
R4c
、R4d
及R4e
分別獨立地表示氫原子或取代基。
R4b
表示-NH-或-S-。
作為R4e
,例如可以舉出芳香族硫基。
上述芳香族硫基中之芳香環基可以含有或不含有雜原子(硫原子、氮原子和/或氧原子等),含有為較佳。上述芳香環基可以係單環,亦可以係多環,多環為較佳。
上述芳環族係苯并噻唑環基為較佳。
在過濾器含有由通式(IV)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~2000質量ppt為較佳,1.0~1000質量ppt為更佳,1.0~600質量ppt為進一步較佳。
例示出由通式(IV)表示之化合物。
・通式(V)
以下,示出由通式(V)表示之化合物。
另外,由通式(V)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(V)中,Y表示烷基可取代之苯環基、或由式(A)表示之基團。式(A)中,*表示鍵結位置。
在Y表示苯環基之情況下,s表示1,L表示單鍵,R5a
表示可以含有取代基之烷基。另外,上述烷基可以含有雜原子(較佳為氧原子)。
R5a
的烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
R5a
的烷基的碳數為1~20為較佳,1~10為更佳。另外,上述R5a
的烷基的碳數不包括R5a
的烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
R5a
的烷基可以含有之取代基含有芳香環基(較佳為苯環基。還可以含有取代基)為較佳。上述取代基為芳香族酯基為更佳。
在烷基取代為由Y表示之苯環基之情況下,上述烷基和R5a
可以彼此鍵結而形成環。又,在複數個烷基取代為由Y表示之苯環基之情況下,上述烷基彼此之間可以彼此鍵結而形成環。
在Y表示由式(A)表示之基團之情況下,s表示3,L表示亞甲基,R5a
分別獨立地表示烷基。
該情況下,R5a 的
烷基的碳數為1~15為較佳,1~10為更佳。
在過濾器含有由通式(V)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~2000質量ppt為較佳,1.0~1500質量ppt為更佳,5.0~250質量ppt為進一步較佳,5.0~60質量ppt尤為佳。
例示出由通式(V)表示之化合物。
・通式(X)
以下示出由通式(X)表示之烷烴。
另外,由通式(X)表示之烷烴係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(X)中,j表示12~50的整數。2個j為相同的值。
上述烷烴可以係直鏈狀或支鏈狀。另一方面,上述烷烴不含有環狀構造。亦即,上述烷烴不是環烷烴。
在過濾器含有由通式(X)表示之烷烴之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~3000質量ppt為較佳,1.0~600質量ppt為更佳,1.0~315質量ppt為進一步較佳,1.0~90質量ppt尤為佳。
・通式(XI)
以下示出由通式(XI)表示之烯烴。
另外,由通式(XI)表示之烯烴係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(XI)中,k表示12~50的整數。2個k為相同的值。
由通式(XI)表示之烯烴係在分子中含有1個C=C雙鍵之烯烴。
上述烯烴可以係直鏈狀或支鏈狀。另一方面,上述烯烴不含有環狀構造。
在過濾器含有由通式(XI)表示之烯烴之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~9000質量ppt為較佳,0.10~3000質量ppt為更佳,1.0~600質量ppt為進一步較佳,1.0~250質量ppt尤為佳。
・通式(XII)
以下示出由通式(XII)表示之烯烴。
另外,由通式(XII)表示之烯烴係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
n表示30~50的整數。
m表示20~90且2n-2以下的整數。
由通式(XII)表示之烯烴係在分子中含有2個以上C=C雙鍵之烯烴。
在由通式(XII)表示之烯烴含有x個C=C雙鍵之情況下,m取“2n+2-2x”的值。
上述烯烴可以係直鏈狀或支鏈狀。另一方面,上述烯烴不含有環狀構造。
在過濾器含有由通式(XII)表示之烯烴之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~4000質量ppt為較佳,1.0~1000質量ppt為更佳,1.0~350質量ppt為進一步較佳,1.0~70質量ppt尤為佳。
作為由通式(XII)表示之烯烴,例如可以舉出角鯊烯(C30
H50
)、番茄紅素(C40
H56
)、鏈孢紅素(C40
H58
)、八氫番茄紅素(C40
H64
)或六氫番茄紅素(C40
H62
)。
第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為0.10~10000質量ppt,1.0~8000質量ppt為較佳,5.0~2500質量ppt為進一步較佳,5.0~850質量ppt尤為佳。
若第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為1.0質量ppt以上(較佳為5.0質量ppt以上),則過濾器從環境(大氣等)中等不易過度吸附後述之第2有機化合物,認為所製造之藥液的缺陷抑制性更優異。若第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為8000質量ppt以下(較佳為2500質量ppt以下,更佳為850質量ppt以下),則來自於過濾器的第2有機化合物不易混入到所製造之藥液中,認為所製造之藥液的缺陷抑制性更優異。
在過濾器含有複數種分別由不同之通式表示之第1有機化合物之情況下,由各通式表示之第1有機化合物內的至少1種分別滿足上述較佳含量的範圍為較佳,2種以上滿足上述較佳含量的範圍為更佳。
<第2有機化合物>
進而,過濾器含有1種以上選自包括由通式(VI)~(VIII)表示之化合物之組群中之第2有機化合物作為特定有機化合物為較佳。
以下,對各第2有機化合物進行說明。
・通式(VI)
以下,示出由通式(VI)表示之化合物。
另外,由通式(VI)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(VI)中,R6a
表示可以具有取代基之烷基或氫原子。
R6b
及R6c
分別獨立地表示氫原子、-AL-O-R6d
、-CO-R6e
或-C(OH)-R6f
。
AL表示可以含有取代基之伸烷基(較佳為碳數1~6)。
R6d
、R6e
、或、R6f
分別獨立地表示取代基(較佳為還可以含有取代基之烷基)。
可以含有由R6a
、R6d
、R6e
及R6f
表示之取代基之烷基分別獨立地可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述烷基的碳數為1~50為較佳,1~20為更佳。另外,上述烷基的碳數不包括烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
上述烷基可以含有之取代基例如可以舉出羥基、烷基酯基及烷基乙烯基(較佳為烷基部分的碳數為3~12)。
在存在複數個R6d
之情況下,存在複數個之R6d
分別可以相同,亦可以不同。在存在複數個R6e
之情況下,存在複數個之R6e
分別可以相同,亦可以不同。在存在複數個R6f
之情況下,存在複數個之R6f
分別可以相同,亦可以不同。
選自包括由R6a
表示之烷基可以含有之取代基、R6d
、R6e
及R6f
之組群中之2個組合、2個R6d
彼此之間、2個R6e
彼此之間或2個R6f
彼此之間可以彼此鍵結而形成環。
選自包括由R6a
表示之烷基可以含有之取代基、R6d
、R6e
及R6f
之組群中之2個組合、2個R6d
彼此之間、2個R6e
彼此之間或2個R6f
彼此之間彼此鍵結而形成之基團,含有選自包括-O-、-NR6g
-(R6g
為取代基)及-NHCO-之組群中之1個以上的連結基為較佳。
在R6a
、R6b
或R6c
中,至少1個為非氫原子。
在過濾器含有由通式(VI)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~20000質量ppt為較佳,1.0~4000質量ppt為更佳,1.0~1000質量ppt為進一步較佳,1.0~300質量ppt尤為佳。
例示出由通式(VI)表示之化合物。
另外,下述例示中AL表示碳數為1~10的可以含有取代基之伸烷基,q表示4~6的整數。
・通式(VII)
以下,示出由通式(VII)表示之化合物。
另外,由通式(VII)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
通式(VII)中,R7a
及R7b
分別獨立地表示可以含有取代基之烷基。
上述烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述烷基的碳數為1~20為較佳,2~10為更佳。另外,上述烷基的碳數不包括烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。
作為上述取代基,例如芳香環基(還可以含有取代基。較佳為苯基)為較佳。
在過濾器含有由通式(VII)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~30000質量ppt為較佳,1.0~5000質量ppt為更佳,1.0~395質量ppt為進一步較佳,1.0~90質量ppt尤為佳。
例示出由通式(VII)表示之化合物。
・通式(VIII)
以下,示出由通式(VIII)表示之化合物。
另外,由通式(VIII)表示之化合物係與至此所述之特定有機化合物不同的特定有機化合物。
[化學式23]
通式(VIII)中,R8a
~R8c
分別獨立地表示氫原子、可以含有取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基。
在R8a
~R8c
中,可以含有1個以上(較佳為2個以上)取代基之烷基、或者可以含有取代基之苯環基為較佳。
上述烷基可以係直鏈狀或支鏈狀,亦可以含有環狀構造。
上述烷基的碳數為1~20為較佳,1~5為更佳。另外,上述烷基的碳數不包括烷基可以含有之取代基所含有之碳原子數。作為上述取代基,烷氧基(較佳為碳數2~6)或鹵素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子等)為較佳。
作為上述苯環基可以含有之取代基,烷基(較佳為碳數為2~10)為較佳。
在過濾器含有由通式(VIII)表示之化合物之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~20000質量ppt為較佳,1.0~10000質量ppt為更佳,1.0~8000質量ppt為進一步較佳,1.0~1000質量ppt尤為佳,1.0~300質量ppt為最佳。
例示出由通式(VIII)表示之化合物。
第2有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為0.10~200000質量ppt為較佳,1.0~9000質量ppt為更佳,1.0~3000質量ppt尤為佳,1.0~750質量ppt為最佳。
在過濾器含有複數種分別由不同之通式表示之第2有機化合物之情況下,由各通式表示之第1有機化合物內的至少1種分別滿足上述較佳含量的範圍為較佳,2種以上滿足上述較佳含量的範圍為更佳。
<A群、B群>
與第1有機化合物和第2有機化合物的分類不同,特定有機化合物亦能夠分類為A群的特定有機化合物和B群的特定有機化合物。
A群的特定有機化合物係選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物之組群中之化合物,B群的特定有機化合物係選自包括由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物。
過濾器含有1種以上A群的特定有機化合物和1種以上B群的特定有機化合物兩者為較佳。
在過濾器含有A群的特定有機化合物之情況下,其總含量相對於過濾器的質量為0.10~100000質量ppt為較佳,0.10~10000質量ppt為更佳,0.1~3200質量ppt為進一步較佳,1.0~1000質量ppt尤為佳,1.0~1200質量ppt為最佳。
在過濾器含有B群的特定有機化合物之情況下,其總含量相對於過濾器的質量為0.10~50000質量ppt為較佳,0.10~10000質量ppt為更佳,1.0~1200質量ppt為進一步較佳,1.0~1000質量ppt尤為佳,1.0~500質量ppt尤為佳。
在過濾器中,A群的特定有機化合物及B群的特定有機化合物的總含量(亦即,選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量)相對於過濾器的質量的下限為0.1質量ppt以上為較佳,1質量ppt以上為更佳,5質量ppt以上為進一步較佳。上限為1000000質量ppt以下為較佳,170000質量ppt以下為更佳,10000質量ppt以下為進一步較佳,6500質量ppt以下尤為佳,1600質量ppt以下為最佳。
另外,在本說明書中,過濾器中之特定有機化合物的含量藉由下述方法而測量。
首先,使已乾燥之過濾器經1小時浸漬於在回流條件下已加熱之PGMEA(丙二醇單甲醚乙酸酯)中,使過濾器中的特定有機化合物溶出到PGMEA中(溶出處理)。
此時,所浸漬之PGMEA使用高純度等級(又,以此時所包含之雜質量為基準,將該量規定為零。)。又,使過濾器浸漬之PGMEA的量(質量)設為成為測量對象之過濾器的質量的10~30倍。
藉由GC/MS(氣相層析質譜分析)法來測量在溶出處理前後各PGMEA所含有之特定有機化合物的量和種類,並將因溶出處理而增加之PGMEA中的各特定有機化合物的量定義為測量對象的過濾器所含有之各特定有機化合物的量。更具體而言,“(供處理後之PGMEA的各特定有機化合物的含量)-(供處理前之PGMEA的各特定有機化合物的含量)”係本申請中規定之過濾器中之各特定有機化合物的含量。
〔金屬成分〕
過濾器可以含有金屬成分。
在本發明中,金屬成分可以舉出金屬粒子及金屬離子,例如在稱為金屬成分的含量之情況下,表示金屬粒子及金屬離子的總含量。
過濾器可以含有金屬粒子及金屬離子中的任一種,亦可以含有兩者。過濾器含有金屬粒子及金屬離子兩者為較佳。
金屬成分中之金屬元素例如可以舉出Al(鋁)、B(硼)、Ba(鋇)、Ca(鈣)、Cd(鎘)、Co(鈷)、Cr(鉻)、Cu(銅)、Fe(鐵)、K(鉀)、Li(鋰)、Mg(鎂)、Mn(錳)、Mo(鉬)、Na(鈉)、Ni(鎳)、P(磷)、Pb(鉛)、Sb(銻)、Si(矽)、Ti(鈦)、V(釩)及Zn(鋅)。
其中,金屬成分中之金屬元素為選自包括Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Zn及Pb之組群中之1種以上為較佳。以下,將該等金屬元素亦特別稱為特定金屬元素。又,將含有特定金屬元素之金屬成分、金屬粒子、金屬離子亦分別稱為特定金屬成分、特定金屬粒子及特定金屬離子。
金屬粒子可以係單體或合金,亦可以係其他金屬化合物,金屬(包括金屬化合物)亦可以以與有機物聚集之形態存在。
金屬成分可以係不可避免地包含於過濾器中之金屬成分,亦可以係當處理液的製造、儲藏和/或轉移時不可避免地被包含之金屬成分,亦可以有意添加。
從所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,在過濾器含有特定金屬成分之情況下,其含量相對於藥液的總質量為0.10~30000質量ppt為較佳,0.10~5000質量ppt為更佳,1.0~5000質量ppt為進一步較佳,1.0~1500質量ppt尤為佳,1.0~300質量ppt為最佳。
若特定金屬成分的含量為0.1質量ppt以上,則金屬形成粗大的聚集體,並因離心力而被彈飛,其結果,能夠進一步改善缺陷抑制性。
又,若特定金屬成分的含量小於30000質量ppt,則容易避免來自於金屬成分之缺陷產生的增加。
從所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,在過濾器含有特定金屬離子之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~20000質量ppt為較佳,0.10~2500質量ppt為更佳,1.0~2500質量ppt為進一步較佳,1.0~800質量ppt尤為佳。
從所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,在過濾器含有特定金屬粒子之情況下,其含量相對於過濾器的質量為0.10~5000質量ppt為較佳,0.10~1000質量ppt為更佳,1.0~1000質量ppt為進一步較佳,1.0~400質量ppt尤為佳。
另外,關於過濾器中的金屬離子及金屬粒子的種類及含量,藉由與使過濾器中的特定有機化合物溶出到PGMEA中之溶出處理相同的方法,實施將過濾器中的金屬成分轉移到PGMEA之處理。
在處理前後,對於各PGMEA,使用SNP-ICP/MS(single nano-particle Inductively coupled plasma mass spectrometry:單納米粒子電感耦合等離子體質譜。例如Agillent8900)裝置進行測量,將因處理而增加之PGMEA中的各金屬成分的量定義為測量對象的過濾器所含有之各金屬成分的量。
〔過濾器本體的構造〕
過濾器含有過濾器本體。過濾器本體典型的係多孔質,藉由本發明的過濾器而被處理之被純化液通過過濾器本體所含有之細孔。
<過濾器的細孔徑(過濾器本體的細孔徑)>
作為過濾器的細孔徑並不受特別限制,能夠使用通常用作後述之被純化物過濾用途之細孔徑的過濾器。其中,在將藥液所含有之粒子(金屬粒子等)的數量更容易控制為所期望的範圍之觀點上,過濾器的細孔徑為200nm以下為較佳,20nm以下為更佳,10nm以下為進一步較佳。作為下限值並不受特別限制,但從生產性的觀點而言,通常1nm以上為較佳。
在使用複數個過濾器之情況下,至少1個過濾器滿足上述範圍為較佳。
另外,在本說明書中,過濾器的細孔徑及細孔徑分佈係指由異丙醇(IPA)或HFE-7200(“Novec 7200”、3M Company製,氫氟醚、C4
F9
OC2
H5
)的泡點決定之細孔徑及細孔徑分佈。
通常,過濾器本體的細孔徑與過濾器的細孔徑一致。
<過濾器本體的材料>
作為過濾器本體的材料成分並不受特別限制。作為過濾器本體所含有之材料,在樹脂之情況下,可以舉出尼龍(例如6-尼龍及6,6-尼龍)等聚醯胺;聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴;聚苯乙烯;聚醯亞胺(包括聚醯胺醯亞胺);聚(甲基)丙烯酸酯;聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、全氟乙烯丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯及聚氟乙烯等多氟烴(polyfluorocarbon);聚乙烯醇;聚酯;纖維素;乙酸纖維素等。其中,在含有更優異之耐溶劑性且所得到之藥液含有更優異之缺陷抑制性之觀點上,含有選自包括尼龍(其中,6,6-尼龍為較佳)、聚烯烴(其中,聚乙烯為較佳)、聚(甲基)丙烯酸酯及多氟烴(其中,聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烴(PFA)為較佳。)之組群中之至少1種為較佳。該等聚合物能夠單獨使用,或者組合使用兩種以上。
又,除了樹脂以外,亦可以係矽藻土及玻璃等。
過濾器本體可以含有之聚醯亞胺(包括聚醯胺醯亞胺)的醯亞胺化率為1.0為較佳,1.4以上為更佳。作為上限值並不受特別限制,但通常2.0以下為較佳。
另外,將由FT-IR(Fourier transform infrared spectrometer:傅裏葉變換紅外光譜儀)裝置來測量之表示醯亞胺鍵結之峰值面積除以由同一FT-IR裝置測量之表示苯之峰值面積之值設為“醯亞胺化率”。
上述聚醯亞胺包含藉由後述之方法求出之B值為15nm以下之通孔為較佳。
本說明書中“B值”係指藉由以下方法計算之數(單位:nm)。
首先,使聚醯亞胺吸附/解吸吸附分子,以求出吸附等溫線。而且,由所得到之吸附等溫線,依據下述式(1)計算[P/{Va
(P0
-P)}],並相對於平衡相對壓力(P/P0
)進行標繪。而且,將該標繪圖視為直線,並依據最小二乘法計算斜率s(=[(C-1)/(Vm
・C)])及截距i(=[1/(Vm
・C)])。而且,由所求出之斜率s及截距i,依據式(2-1)及式(2-2)計算Vm
及C。進而,由Vm
依據式(3)計算比表面積A。
接著,將所求出之吸附等溫線的吸附資料進行線性內插,求出以細孔容積計算相對壓力設定之相對壓力下的吸附量。由該吸附量計算總細孔容積V。
這通常基於稱為“BET(Brunauer,Emmett,Teller)法”之比表面積的一系列計算方法的理論。當實施上述方法時,本說明書中未記載之事項依據JIS R 1626-1996“依據細陶瓷粉體的氣體吸附BET法之比表面積的測量方法”。
[P/{Va
(P0
-P)}]
=[1/(Vm
・C)]+[(C-1)/(Vm
・C)](P/P0
) (1)
Vm
=1/(s+i) (2-1)
C=(s/i)+1 (2-2)
A=(Vm
・L・σ)/22414 (3)
其中,
Va
:吸附量
Vm
:單分子層的吸附量
P:吸附分子的平衡時的壓力
P0
:吸附分子的飽和蒸氣壓力
L:阿伏伽德羅常數
σ:吸附分子的吸附截面積。
B值(nm)係在依據上述方法計算出比表面積A及總細孔容積V之後,依據所得到之比表面積A及總細孔容積V並由式[4V/A]計算之值。B值(nm)含有作為由BET法的測量結果所推測之細孔徑的含義。
過濾器本體含有共聚物為較佳,該共聚物含有基於四氟乙烯之重複單元和其他重複單元。
作為含有基於四氟乙烯之重複單元和其他重複單元之共聚物並不受特別限制,例如可以舉出四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物(Poly(PTFE-CO-PFVAE))、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)及該等的混合物等。PFA特氟隆(註冊商標)係烷基主要或完全係丙基之四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物的一例。FEP特氟隆(註冊商標)係四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的一例。均由DuPont公司製造。NEOFLON(Neoflon(商標))PFA(DAIKIN INDUSTRIES,LTD.)係與DuPont公司的PFA特氟隆(註冊商標)類似之聚合物。美國專利5,463,006號中記載有烷基主要係甲基之四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物。從新澤西州Thorofare的Ausimont USA,Inc.能夠獲得之Hyflon(註冊商標)聚(PTFE-CO-PFVAE)620亦較佳。
包含含有基於四氟乙烯之重複單元和其他重複單元之共聚物之過濾器本體,若含有包含基於四氟乙烯之重複單元和其他重複單元之共聚物,則細孔徑及細孔構造等並不受特別限制,使用中空纖維而形成之膜(中空纖維膜)為較佳。
能夠將中空纖維膜的外側或內側表面進行表皮化或非表皮化。表皮係與膜的基材為一體的薄而緻密之表面層。在表皮化膜的情況下,基於膜之流動阻力的大部分存在於薄的表皮中。表面的表皮可以包含具有基材的連續之多孔質構造之細孔,亦可以係非孔質的完整膜。非對稱性與橫穿膜厚度之細孔徑的均勻性有關,在中空纖維的情況下,其相當於纖維的多孔質壁。非對稱膜具有細孔徑為剖面中的位置的函數之構造。另一個非對稱性的規定法係一面上的細孔徑與相反的面上的細孔徑之比。
作為由中空纖維膜構成之材料成分的製造方法,例如能夠參閱日本特開2015-61727號公報的記載,上述中空纖維膜使用了含有基於如此的四氟乙烯之重複單元和其他重複單元之共聚物。
在過濾器本體含有尼龍之情況下,過濾器含有1種以上上述A群的特定有機化合物和2種以上B群的特定化合物為較佳。
該情況下,過濾器本體至少含有由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)表示之烯烴為較佳。進而,在過濾器中,在將由通式(X)表示之烷烴的含量設為A,將由通式(XI)表示之烯烴的含量設為B,將由通式(XII)表示之烯烴的含量設為C之情況下,以質量基準計滿足C<A且C<B的關係為較佳。
在過濾器本體含有聚乙烯或PTFE之情況下,過濾器含有1種以上上述A群的特定有機化合物和由通式(X)表示之烷烴為較佳。
又,過濾器本體可以被實施表面處理。作為表面處理的方法並不受特別限制,能夠使用公知的方法。作為表面處理的方法,例如可以舉出化學修飾處理、電漿處理、疏水處理、塗層、氣體處理及燒結等。
電漿處理因使過濾器本體的表面親水化而較佳。作為進行電漿處理而被親水化之過濾器本體的表面上的水接觸角並不受特別限制,但用接觸角計測量之在25℃下之靜態接觸角係60°以下為較佳,50°以下為更佳,30°以下為進一步較佳。
作為化學修飾處理,在基材中導入離子交換基之方法為較佳。
亦即,過濾器本體可以將上述所舉出之各材料作為基材,在上述基材中導入離子交換基。典型地,包括包含基材之層之過濾器本體為較佳,上述基材在上述基材的表面含有離子交換基(將如此的形態亦簡稱為“過濾器本體含有離子交換基”。以下,在相同之表現中,基於相同之意圖)。作為經表面修飾之基團材並不受特別限制,在更容易製造之觀點上,在上述聚合物中導入離子交換基為較佳。
關於離子交換基,作為陽離子交換基,可以舉出磺酸基、羧基及磷酸基等,作為陰離子交換基可以舉出四級銨基等。作為將離子交換基導入到聚合物中之方法並不受特別限制,可以舉出使含有離子交換基和聚合性基之化合物與聚合物進行反應,典型地,進行接枝化之方法。
作為離子交換基的導入方法並不受特別限制,對上述樹脂的纖維照射電離放射線(α射線、β射線、γ射線、X射線及電子束等),以在樹脂中生成活性部分(自由基)。將該照射後的樹脂浸漬於含有單體之溶液中,以使單體接枝聚合於基材。其結果,生成該單體作為接枝聚合側鏈而鍵結於聚烯烴纖維之聚合物。使含有該所生成之聚合物作為側鏈之樹脂與含有陰離子交換基或陽離子交換基之化合物接觸反應,以在經接枝聚合之側鏈的聚合物中導入離子交換基而得到最終產物。
又,過濾器本體亦可以係將藉由放射線接枝聚合法形成有離子交換基之織布或不織布與習知之玻璃棉、織布或不織布的過濾材料進行了組合之構成。
若使用含有離子交換基之過濾器本體,則將含有金屬原子之粒子的藥液中之含量更容易控制在所期望的範圍內。作為含有離子交換基之過濾器的材料並不受特別限制,但可以舉出在多氟烴及聚烯烴中導入了離子交換基之材料等,在多氟烴中導入了離子交換基之材料為更佳。
作為包含含有離子交換基之過濾器本體之過濾器的細孔徑並不受特別限制,但1~30nm為較佳,5~20nm為更佳。在使用複數個過濾器之情況下,使用含有離子交換基之過濾器本體之過濾器可以兼作含有最小細孔徑之過濾器,亦可以與含有最小細孔徑之過濾器分開使用。其中,在所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點上,在後述過濾步驟中使用複數個過濾器之情況下,使用如下過濾器之形態為較佳:使用含有離子交換基之過濾器本體之過濾器;及不含有離子交換基,而含有最小細孔徑之過濾器本體之過濾器。
作為使用含有最小細孔徑之過濾器的過濾器本體之材料並不受特別限制,但從耐溶劑性等觀點而言,通常選自包括多氟烴及聚烯烴子組群中之至少1種為較佳,聚烯烴為更佳。
從而,作為使用複數個過濾器之情況下的過濾器的過濾器本體,在各過濾器中材料可以不同,例如可以使用2種以上使用過濾器本體之過濾器,上述過濾器本體使用了選自包括聚烯烴、多氟烴、聚醯胺及將離子交換基導入其中之材料之組群中之材料。
過濾器(過濾器本體)可以含有被覆層。
作為含有被覆層之過濾器本體,例如可以舉出過濾器本體A,其含有多氟烴製多孔質基材和被覆層,該被覆層含有以包覆上述多孔質基材之方式配置之含有親水性基之樹脂。另外,多孔質基材的表面的整體被上述被覆層所包覆為較佳,但亦可存在一部分未被被覆層所包覆之區域。另外,在表面中亦包含多孔質基材的孔的表面。
多氟烴可以舉出聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、全氟乙烯丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-氯三氟乙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯及聚氟乙烯等,聚四氟乙烯(PTFE)為較佳。作為上述多氟烴,能夠適當地使用作為PTFE製多孔質基材而市售之多氟烴等。
作為過濾器本體A的製造方法並不受特別限制,典型地,使在多氟烴(例如PTFE)製多孔質基材中包含含有親水性基之樹脂之被覆層形成用組成物與上述多孔質基材接觸(例如塗佈和/或噴霧),以在多孔質基材的表面(亦包括孔內部表面)形成被覆層之方法為較佳。
上述被覆層包含含有親水性基之樹脂。作為樹脂並不受特別限制,能夠使用公知的樹脂。其中,從耐溶劑性等觀點而言,降冰片烯或其共聚物為較佳。
作為親水性基並不受特別限制,例如可以舉出羥基、醚基、氧伸烷基、聚氧伸烷基、羧酸基、酯基、碳酸酯基、硫醇基、硫醚基、磷酸基、磷酸酯基、醯胺基、醯亞胺基及將該等組合之基團(例如含有硫醚基和羥基之基團)等,在本發明的效果更優異之觀點上,聚氧伸烷基為較佳。
作為過濾器本體A的製造方法,例如能夠參閱日本特開2016-194038號公報及日本特開2016-199733號公報的記載。
作為含有被覆層之過濾器本體,例如可以係過濾器本體B,其含有多氟烴製多孔質基材和被覆層,該被覆層含有以包覆上述多孔質基材之方式配置之含有吸附性基之樹脂。另外,多孔質基材的表面的整體被上述被覆層所包覆為較佳,但亦可存在一部分未被被覆層所包覆之區域。另外,在表面中亦包含多孔質基材的孔的表面。
上述多氟烴的例子可以舉出與上述相同的例子。
作為過濾器本體B的製造方法並不受特別限制,典型地,在多氟烴(例如PTFE)製多孔質基材中使用包含含有吸附性基之樹脂之被覆層形成用組成物,並使被覆層形成用組成物接觸到上述多孔質基材(例如塗佈和/或噴霧),以在多孔質基材的表面(亦包括孔內部的表面)形成被覆層之方法為較佳。
上述被覆層包含含有吸附性基之樹脂。作為樹脂並不受特別限制,能夠使用公知的樹脂。作為吸附性基並不受特別限制,可以舉出醚基、羥基、硫醚基、硫醇基、四級銨基(四級銨鹽基)、羧酸基、磺酸基、磷酸基、鋶基、二酯基及含有該等之基團等,其中,在本發明的效果更優異之觀點上,含有選自包括醚基、羥基、硫醚基、硫醇基、四級銨基、羧酸基及磺酸基之組群中之至少1種基為較佳。其中,含有硫醚基,進而,含有選自包括醚基、羥基、硫醇基、四級銨基、羧酸基及磺酸基之組群中之至少1種基為較佳。
另外,樹脂可以單獨含有1種吸附性基,亦可以含有2種以上。
作為吸附性基並不受特別限制,由*-S-L(R1
)m
(R2
)n-m-1
表示之基團為更佳。上述式中,L係n(n為2以上的整數)價的連結基,R1
係選自包括羥基、硫醇基、四級銨基、羧酸基及磺酸基之組群中之至少1種基,R2
表示氫原子或1價的有機基。又,*表示鍵結位置,m表示0以上且n-1以下的整數。
作為過濾器本體B的製造方法,例如能夠參閱日本特開2017-002273號公報、日本特開2016-29146號公報、日本特開2016-196625號及、日本特開2016-194040號公報的記載。
作為含有被覆層之過濾器本體,例如可以係過濾器本體C,其含有聚四氟乙烯製多孔質基材和被覆層,該被覆層含有以包覆上述多孔質基材之方式配置之氟化離聚物,上述氟化離聚物至少含有後述之2種單體單元和選自包括碘原子及溴原子之組群中之至少1種。
上述2種單體單元係:氟化單體單元,含有可轉換成乙烯基和選自包括-SO2
F、-COOR、-COF及該等組合之組群中之親水性基之官能基,R係C1
~C20
烷基自由基或C6
~C20
芳基自由基;及選自包括下述式(OF-1)、式(OF-2)及式(OF-3)之組群中之至少1種來自於雙-烯烴之單體單元。
式(OF-1)中,j為2~10的整數,R1、R2、R3、R4可以相同或彼此不同,係H、F或C1
~C5
烷基、全氟烷基或氟代烷基。
[化學式26]
式(OF-2)中,存在複數個之A分別可以相同或彼此不同,亦可分別獨立地選自包括F、Cl及H之組群,存在複數個之B可以相同或彼此不同,並分別獨立地選自包括F、Cl、H及ORB之組群,在此,RB至少一部分係可以氟化或氯化之分枝狀或直鏈狀之烷基自由基,E係可以以醚鍵插入之、根據需要被氟化之含有2~10個碳原子之二價基。
式(OF-3)中,E、A及B與式(OF-2)中的各記號的定義相同,R5、R6、R7可以相同或彼此不同,係H、F或C1
~C5
烷基、全氟烷基或氟代烷基。
作為過濾器本體C的製造方法,例如能夠參閱日本特開2012-522882號公報的記載。
作為含有被覆層之過濾器本體,可以係過濾器本體D,其含有PTFE製多孔質基材和非交聯被覆層,該非交聯被覆層含有以包覆多孔質基材之方式形成之全氟磺酸(PFSA)酸聚合物。
另外,過濾器本體D所含有之多孔質基材可以具有未被非交聯被覆層所包覆之區域,但其表面(亦包括從多孔質膜的最表面連通之孔的表面)的整體由非交聯被覆層所包覆為較佳。
作為聚四氟乙烯製多孔質基材並不受特別限制,能夠適當地使用作為PTFE製多孔質基材而市售之多孔質基材等。
作為用於形成上述被覆層的PFSA聚合物分散液並不受特別限制,能夠從Solvay Specialty Polymers(Borger、Texas)獲得AQUIVION(註冊商標)PFSA(例如AQUIVION PFSA D83-24B、AQUIVION PFSA D83-06A及AQUIVION PFSA D79-20BS),其基於四氟乙烯和磺醯氟乙烯基醚(SFVE)F2
C=CF-O-CF2
-CF2
-SO2
F的短側鏈(SSC)的共聚物。離子聚合物分散液含有其磺酸形態。作為PFSA聚合物分散液,DuPont(註冊商標)Nafion(註冊商標)PFSA聚合物分散液亦較佳。
當形成塗層時,塗層溶液中的PFSA的含量能夠適當地調整。通常,含量相對於塗層溶液的總質量為0.10~3質量%的範圍為較佳,0.12~2.2質量%的範圍為更佳。
作為在基材上形成塗層之方法並不受特別限制,可以舉出將基材浸漬於上述塗層液中之方法、以及將上述塗層液噴霧到基材之方法等。
又,過濾器本體含有2個以上的層亦較佳。2個以上的層可以分別相同或不同。
作為2個以上的層的組合的具體例,可以舉出積層構造體,其含有:第1層,由在表面含有第1親水性基之PTFE製多孔質基材構成;及第2層,配置於第1層上,由在表面含有與第1親水性基不同之第2親水性基之PTFE製多孔質基材構成。
作為在表面含有親水性基之PTFE製多孔質基材(膜)的形成方法並不受特別限制,可以舉出使第1親水性基和/或第2親水性基鍵結於未修飾PTFE製多孔質膜的表面之方法。
作為在未修飾PTFE製多孔質基材中導入親水性基之方法並不受特別限制,但將未修飾PTFE作為基材將親水性基導入到上述基材中之方法為較佳。
作為親水性基的導入方法並不受特別限制,將電離放射線(α射線、β射線、γ射線、X射線及電子束等)照射於PTFE製多孔質膜,以在PTFE樹脂中生成活性部分(自由基)。將該照射後的PTFE樹脂浸漬於包含含有既定的官能基之化合物之溶液中,以使上述化合物鍵結於基材上。此時,在使上述樹脂浸漬於含有官能基之單體中之形態中,含有官能基之單體接枝聚合於上述樹脂的主鏈。其結果,該單體作為接枝聚合側鏈而鍵結於聚烯烴纖維。
又,除上述以外,有時還對PTFE製多孔質基材進行電漿處理及火焰處理等而能夠導入親水性基。
作為第1親水性基及第2親水性基並不受特別限制,例如可以舉出羥基、(聚)醚基、氧伸烷基、聚氧伸烷基、羧酸基、硼酸基、膦酸基、磺酸基、胺基、四級銨基、咪唑鎓基、吡啶基、酯基、碳酸酯基、硫醇基、硫醚基、磷酸基、磷酸酯基、醯胺基、醯亞胺基、(全)氟代烷基及將該等組合之基團等,其中,選自包括聚醚基、羥基、硫醚基、硫醇基、四級銨基、羧酸基、磺酸基及將該等組合之基團之組群中之至少1種為較佳。
<過濾器本體的細孔構造>
作為過濾器本體的細孔構造(換言之,過濾器本體所含有之材料成分的細孔構造)並不受特別限制,根據後述之被純化物中的成分適當地選擇即可。在本說明書中,過濾器本體的細孔構造係指細孔徑分佈、過濾器本體中的細孔的位置分佈及細孔的形狀等,典型地,能夠藉由過濾器本體(或過濾器本體所含有之材料成分)的製造方法來控制。
例如,若燒結樹脂等的粉末而形成,則可得到多孔質膜,以及若藉由電紡絲(electrospinning)、電吹(electroblowing)及熔吹(meltblowing)等方法來形成,則可得到纖維膜。該等的細孔構造分別不同。
“多孔質膜”係指保持凝膠、粒子、膠體、細胞及低聚物等被純化物中的成分,但實質上小於細孔的成分通過細孔之膜。有時基於多孔質膜的被純化物中的成分的保持依賴於動作條件,例如面速度、界面活性劑的使用、pH及該等的組合,並且,有可能依賴於多孔質膜的細孔徑、構造及應被去除之粒子的尺寸及構造(是硬質粒子還是凝膠等)。
在被純化物含有帶負電粒子之情況下,為了去除該種粒子,聚醯胺發揮非篩膜的功能。典型的非篩膜包括尼龍-6膜及尼龍-6,6膜等尼龍膜,但並不限於該等。
另外,本說明書中所使用之基團於“非篩”之保持機構係指藉由與過濾器的壓力降低或細孔徑無關之妨礙、擴散及吸附等機構而產生之保持。
非篩保持包括與過濾器的壓力降低或過濾器的細孔徑無關地去除被純化物中的去除對象粒子之妨礙、擴散及吸附等的保持機構。粒子吸附到材料成分表面例如可以藉由分子間的範德華力及靜電力等而被介導。在含有蛇行狀通路之非篩膜層中移動之粒子無法足夠迅速地改變方向以免與非篩膜接觸之情況下,產生妨礙效果。基於擴散之粒子輸送係由產生粒子與過濾材料碰撞之一定的概率之、主要由小粒子的無規運動或布朗運動產生。在粒子與過濾器之間不存在排斥力之情況下,非篩保持機構可以成為是活動的。
過濾器本體可以含有之UPE(超高分子量聚乙烯)膜,典型地係篩膜。篩膜主要係指主要經由篩保持機構而捕獲粒子之膜、或為了經由篩保持機構獲捕而粒子被優化之膜。
作為篩膜的典型例,包括聚四氟乙烯(PTFE)膜和UPE膜,但並不限於該等。
另外,“篩保持機構”係指保持基於去除對象粒子大於多孔質膜的細孔徑之情況之結果。篩保持力能夠藉由形成濾餅(filter cake)(膜的表面上的成為去除對象之粒子的凝集)來提高。濾餅有效地發揮2次過濾器的功能。
纖維膜的材質若係能夠形成纖維膜之聚合物,則不受特別限制。作為聚合物,例如可以舉出聚醯胺等。作為聚醯胺,例如可以舉出尼龍6及尼龍6,6等。作為形成纖維膜之聚合物,可以係聚(醚碸)。在纖維膜位於多孔質膜的一次側之情況下,纖維膜的表面能比作為位於二次側的多孔質膜的材質之聚合物高為較佳。作為該種組合,例如可以舉出纖維膜的材料係尼龍且多孔質膜為聚乙烯(UPE)之情況。
作為纖維膜的製造方法並不受特別限制,能夠使用公知的方法。作為纖維膜的製造方法,例如可以舉出電紡絲、電吹及熔吹等。
作為多孔質膜(例如,包含UPE及PTFE等之多孔質膜)的細孔構造並不受特別限制,作為細孔的形狀,例如可以舉出蕾絲狀、串狀及節點狀等。
多孔質膜中之細孔的大小分佈和該膜中之位置分佈並不受特別限制。大小分佈可以更小,並且,該膜中之分佈位置可以對稱。又,過濾器本體含有大小分佈更大且該膜中之分佈位置非對稱之(將上述膜亦稱為“非對稱多孔質膜”。)膜亦較佳。在非對稱多孔質膜中,孔的大小在膜中發生變化。其中,非對稱多孔質膜相對於厚度方向(過濾方向)具有非對稱之細孔徑分佈為較佳。典型地,從膜的一表面朝向膜的另一表面細孔徑變大。此時,將細孔徑大的細孔多的一側的表面稱為“開放(open)側”,將細孔徑小的細孔多的一側的表面稱為“密集(tite)側”。
又,作為非對稱多孔質膜,例如可以舉出細孔的大小在膜的厚度內的某一位置上成為最小之膜(將其亦稱為“沙漏形狀”。)。
若使用非對稱多孔質膜將一次側設為更大尺寸的孔,換言之,若將一次側設為開放側,則可以產生預過濾效果。
非對稱多孔質膜例如含有UPE製非對稱多孔性膜和鍵結於非對稱多孔性膜的表面之接枝鏈之膜為較佳。又,上述接枝鏈至少一部分含有中性基或離子交換基為較佳。
關於含有UPE製非對稱多孔性膜和鍵結於非對稱多孔性膜的表面之接枝鏈之膜,例如可以參閱特表2017-536232號公報的記載。
多孔質膜可以包含PESU(聚醚碸)、PFA(全氟烷氧基烷烴、四氟乙烯與全氟烷氧基烷烴的共聚物)、聚醯胺及聚烯烴等熱塑性聚合物,亦可包含聚四氟乙烯等。
其中,作為多孔質膜的材料,超高分子量聚乙烯為較佳。超高分子量聚乙烯係指含有極長的鏈之熱塑性聚乙烯,分子量為百萬以上,典型地,200~600萬為較佳。
<支撐層>
含有如上所述之組成及構造等之材料構成用以發揮過濾器本體的過濾能力之構件(亦稱為“過濾層”)為較佳,如上所述之過濾器本體除如此的過濾層以外,還含有支撐層為較佳。
支撐層例如在僅由過濾層構成之過濾器本體中難以加工成所期望的形狀之情況下,與過濾層積層並賦予過濾器以適當之剛性而改善加工性。
又,過濾器本體可以僅含有1層過濾層,亦可以含有2層以上。同樣地,過濾器本體可以僅含有1層支撐層,亦可以含有2層以上。支撐層可以僅設置於過濾層的單面(過濾的1次側或2次側),亦可設置於雙面。在過濾器本體含有2層以上的過濾層之情況下,過濾層和支撐層可以交替設置。
作為支撐層的材料,例如能夠使用聚烯烴(聚乙烯(包括UPE)、聚丙烯等)、PTFE、PFA或聚酯。
過濾器本體含有分別由不同材料構成之2個以上的層亦較佳。
作為含有分別由不同材料構成之2個以上的層之過濾器本體,例如可以舉出如下過濾器:過濾器本體具有過濾層和支撐層,過濾層和支撐層分別由不同材料構成。
又,含有分別由不同材料構成之2個以上的層之過濾器本體可以係如下過濾器:過濾器本體具有過濾層和支撐層,過濾層和支撐層一同由相同之材料構成,過濾層的表面被接枝化,以形成有作為與過濾層和支撐層不同之材料之接枝層。
此外,含有分別由不同材料構成之2個以上的層之過濾器本體亦可以係如下過濾器:具有兼具過濾層及支撐層的作用之層,其表面被接枝化以形成有與兼具過濾層及支撐層的作用之層為不同材料之接枝層。
又,過濾器本體由除氟系材料以外的材料構成亦較佳。
過濾器本體由除氟系材料以外的材料構成係指,例如可以舉出如下形態:過濾器本體的過濾層及支撐層均由除氟系材料(PTFE、PFA及PESU等氟樹脂)以外的材料構成。
換言之,在由除氟系材料以外的材料構成之過濾器本體中,例如過濾層及支撐層均係除氟系材料以外的材料(聚烯烴(聚乙烯(包括UPE)、聚丙烯等)、聚酯和/或聚醯胺(尼龍6、尼龍6,6等))為較佳。由除氟系材料以外的材料構成之過濾器本體的過濾層可以被(較佳為使用非氟系重複單元)接枝化。
在由除氟系材料以外的材料構成之過濾器本體中,容易減少來自過濾器的成分的溶出,所製造之藥液的缺陷抑制性(尤其,藉由EUV曝光形成了圖案之情況下的圖案缺陷抑制性)更優異。
〔過濾器的製造方法〕
作為本發明的過濾器的製造方法,例如含有對含有1種以上特定有機化合物之未處理過濾器進行使用了有機洗淨液之預處理之步驟為較佳。
未處理過濾器例如係指在市場上容易得到之過濾器,通常,在未處理過濾器的表面及或內部含有超過本發明所容許含量之第1有機化合物。
以下,將被實施預處理之過濾器(未處理過濾器)亦稱為被處理過濾器。
如上所述,被處理過濾器可以從市場上得到。當如此的被處理過濾器處於流通時,被處理過濾器多由捆包材料來捆包,例如以避免污染等為目的放入捆包袋中而被密封等。此時,在捆包材料中之與被捆包狀態的被處理過濾器有可能接觸之部分(接觸部分)係聚烯烴(包含高密度聚乙烯之聚乙烯等)等之情況下,與接觸部分係氟系樹脂或不鏽鋼之情況相比,上述特定有機化合物和/或其他雜質成分附著於被處理過濾器,容易引起導致污染之問題。
因此,從預處理中所需成本的減少和/或使用最終得到之過濾器來製造之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,被實施預處理之前的被處理過濾器由對被處理過濾器之接觸部分的至少一部分係氟系樹脂或不鏽鋼之捆包材料來捆包為較佳。
若接觸部分的至少一部分係氟系樹脂或不鏽鋼,則能夠減少對被處理過濾器的污染,藉由對由如此的捆包材料捆包之被處理過濾器實施預處理而得到之本發明的過濾器而實現之本發明的效果亦成為更優異。
換言之,本發明的過濾器係對由捆包材料捆包之被處理過濾器實施預處理而得到之過濾器亦較佳,上述捆包材料中對被處理過濾器之接觸部分的至少一部分係氟系趣旨或不鏽鋼。
作為接觸部分中之上述氟系樹脂,例如可以舉出PTFE及PFA等氟樹脂。
作為接觸部分中之不鏽鋼,可以舉出作為耐腐蝕材料而後述之不鏽鋼,其中,接觸部分係已實施電解研磨處理之不鏽鋼(EP-SUS)為較佳。
作為氟系樹脂和/或不鏽鋼之接觸部分的面積相對於接觸部分的總面積為50~100%為較佳,90~100%為更佳,99~100%為進一步較佳。
捆包材料的形態並不受特別限制,可以係袋子形態或膠囊形態。
捆包材料中接觸部分的至少一部分只要係氟系樹脂和/或不鏽鋼即可,捆包材料的整體可以係氟系樹脂和/或不鏽鋼,亦可以係與其他材料的複合材料。例如接觸部分由氟系樹脂和/或不鏽鋼構成,除接觸部分以外可以係由氟系樹脂和/或不鏽鋼構成之層構造的複合材料。
另外,在由捆包材料來捆包本發明的過濾器(例如被實施預處理之後的被處理過濾器)而保管或流通之情況下,亦由具有如上所述構成的接觸部分的構成之捆包材料來捆包為較佳。
另外,由捆包材料來捆包之被處理過濾器在被捆包之前可以適當地被實施洗淨處理等。
作為使用於預處理中之有機洗淨液的種類並不受特別限制,能夠使用公知的有機溶劑作為主成分。在本說明書中,主成分係指相對於有機洗淨液的總質量含有99.9質量%以上之成分,含有99.99質量%以上為更佳。
有機溶劑例如可以舉出伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯(較佳為碳數4~10)、可以含有環之單酮化合物(較佳為碳數4~10)、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯、丙酮酸烷基酯、二烷基亞碸、環碸、二烷基醚、一元醇、二醇、乙酸烷基酯及N-烷基吡咯啶酮等。
其中,有機洗淨液含有選自包括丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚(異戊醚)、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上為較佳。
預處理例如含有使被處理過濾器浸漬於有機洗淨液中之步驟和/或使有機洗淨液通過被處理過濾器之步驟為較佳。
在預處理含有使被處理過濾器浸漬於有機洗淨液中之步驟之情況下,作為將被處理過濾器浸漬於有機洗淨液中之方法,可以舉出在浸漬用容器中填滿有機洗淨液,並將被處理過濾器浸漬於上述有機洗淨液中之方法。
作為浸漬用容器,在後述之過濾裝置中,亦能夠使用過濾器單元所含有之殼體。亦即,可以舉出如下方法:在過濾裝置所含有之殼體中收納被處理過濾器(較佳為後述之帶過濾器之濾筒中所含有之狀態)之狀態下,在殼體內填滿浸漬液,並以該狀態靜置。
又,除上述以外,還可以舉出如下方法:與純化裝置所含有之殼體獨立地另外準備浸漬用容器(亦即,在純化裝置外還準備浸漬用容器),在另外準備之浸漬用容器中填滿有機洗淨液並浸漬被處理過濾器。
其中,在從被處理過濾器溶出之雜質不會混入到過濾裝置內之觀點上,如下方法為較佳:在過濾裝置外準備之浸漬用容器中填滿有機洗淨液,並在上述有機洗淨液中浸漬被處理過濾器。
浸漬用容器的形狀及大小等根據所浸漬之被處理過濾器的數量及大小等能夠適當地選擇,並不受特別限制。
作為浸漬用容器的材料並不受特別限制,但至少接液部由後述之耐腐蝕材料形成為較佳。
又,作為浸漬用容器的材料,含有選自包括多氟烴(PTFE、PFA:全氟烷氧基烷烴及PCTFE:聚氯三氟乙烯等)、PPS(聚伸苯基硫醚)、POM(聚甲醛)及聚烯烴(PP及PE等)之組群中之至少1種為較佳,含有選自包括多氟烴、PPS及POM之組群中之至少1種為更佳,含有多氟烴為進一步較佳,含有選自包括PTFE、PFA及PCTFE之組群中之至少1種尤為佳,含有PTFE為最佳。
又,浸漬用容器在使用前進行洗淨為較佳,在洗淨時使用有機洗淨液進行洗淨(所謂的預洗)為較佳。
浸漬時間例如為1天以上為較佳,3天以上為更佳,1週以上為進一步較佳,1個月以上尤為佳。上限並不受特別限制,但通常小於1年。
浸漬處理時的有機洗淨液的溫度為室溫(23℃)以上為較佳,35℃以上為更佳。上限並不受特別限制,但通常小於所使用之有機洗淨液的沸點。
又,浸漬中可以繼續或暫時對被處理過濾器實施超聲波處理。
例如在以中空圓筒狀形態使用過濾器本體之情況下(例如在後述帶過濾器之濾筒中含有過濾器之狀態下使用之情況下),超聲波的輸出相對於上述帶過濾器之濾筒的過濾器(被處理過濾器)的筒長1英吋為50kw以上為較佳,80kw以上為更佳,100kw以上為進一步較佳。上限並不受特別限制,但通常為200kw。
超聲波處理的時間例如為5分鐘以上為較佳,15分鐘以上為更佳,1小時以上為進一步較佳,3小時以上尤為佳。上限並不受特別限制,但通常小於10小時。
可以舉出如下方法:在預處理中含有使有機洗淨液通過被處理過濾器之步驟之情況下,例如在後述之過濾裝置的過濾器單元的殼體中收納過濾器(較佳為在帶過濾器之濾筒中所含有之狀態下),並將有機洗淨液導入到上述殼體中,以使有機洗淨液通過被處理過濾器本體。
當洗淨時,被處理過濾器所含有之特定有機化合物等轉移(典型地,溶解)到有機洗淨液中。從而,在通過了一次過濾器之洗淨液不會再次使用於洗淨中,而排出到過濾裝置外為較佳。換言之,不進行循環洗淨為較佳。
作為使有機洗淨液通過被處理過濾器進行洗淨之方法的其他形態,可以舉出使用洗淨裝置來洗淨被處理過濾器之方法。本說明書中,洗淨裝置係指與設置於過濾裝置外之過濾裝置不同之裝置。作為洗淨裝置的形態並不受特別限制,但能夠使用與過濾裝置相同之構成的裝置。
在預處理含有使有機洗淨液通過被處理過濾器本體之步驟之情況下,例如在被處理過濾器本體為中空圓筒狀形態之情況下(典型地,在過濾器單元的殼體收納含有被處理過濾器之帶過濾器之濾筒並使有機洗淨液通過之情況下),其通液量相對於被處理過濾器本體的筒長1英吋為10kg以上為較佳,50kg以上為更佳,300kg以上為進一步較佳,500kg以上尤為佳。
所通過之有機洗淨液的溫度為室溫(23℃)以上為較佳,35℃以上為更佳。上限並不受特別限制,但通常小於所使用之有機洗淨液的沸點。
預處理以相對於被處理過濾器(未處理過濾器)所含有之特定有機化合物的總含量之、預處理後的過濾器所含有之特定有機化合物的含量比(亦稱為“洗淨度”)成為0.5000以下之方式實施為較佳,以成為0.1000以下之方式實施為更佳,以成為0.0300以下之方式實施為進一步較佳,以成為0.0100以下之方式實施尤為佳。下限並不受特別限制,但通常為0.00001以上。
〔過濾裝置〕
本發明的過濾器設置於過濾裝置中而使用為較佳。
上述過濾裝置含有本發明的過濾器,並純化被純化液用以製造藥液為較佳。
例如過濾裝置含有流入部、流出部及1個以上(較佳為2個以上,更佳為2~6個,進一步較佳為3~4個,尤佳為4個)本發明的過濾器,各過濾器串列配置於流入部及流出部之間,並含有從流入部到流出部之流通路為較佳。
過濾裝置可以並列配置有複數個過濾器。該情況下,如下構成為較佳:即使被純化液經過從流入部到流出部之任何流通路,被純化液通過1個以上(較佳為2個以上,更佳為2~6個,進一步較佳為3~4個,尤佳為4個)本發明的過濾器。亦即,過濾裝置可以組合複數個過濾器的並列配置和串列配置這兩者。
在過濾裝置中,在串列配置有2個以上的過濾器之情況下,在串列配置之2個以上的過濾器中至少一個過濾器(較佳為細孔徑為最大之過濾器)的細孔徑為10~200nm,細孔徑最小的過濾器的細孔徑為1~10nm為較佳。
又,在串列配置之2個以上的過濾器中至少1個過濾器的過濾器本體含有離子交換基為較佳。
又,在串列配置之2個以上的過濾器中至少1個過濾器的過濾器本體係含有尼龍之過濾器本體,上述至少1個過濾器至少含有由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)表示之烯烴,由通式(X)表示之烷烴的含量A、由通式(XI)表示之烯烴的含量B及由通式(XII)表示之烯烴的含量C以質量基準計成為C<A且C<B亦較佳。
又,在串列配置之2個以上的過濾器中至少1個過濾器的過濾器本體含有聚乙烯或聚四氟乙烯,上述至少1個過濾器含有選自述A群之1種以上的化合物和由通式(X)表示之烷烴亦較佳。
又,在串列配置之2個以上的過濾器中至少1個(較佳為2個以上的過濾器中的一半以上,更佳為2個以上的過濾器中的超過一半)過濾器的過濾器本體係由除氟系材料以外的材料構成之過濾器本體亦較佳。
以下,對含有本發明的過濾器之過濾裝置進行說明。另外,在以下說明中,至少過濾器A係本發明的過濾器,其他過濾器(例如過濾器BU)亦可使用除本發明的過濾器以外的過濾器。
然而,過濾裝置至少將2個以上的本發明的過濾器串列配置於流入部及流出部之間為較佳,過濾裝置中的過濾器均係本發明的過濾器為更佳。
<第一實施形態>
圖1係表示本發明的第一實施形態之過濾裝置之示意圖。
過濾裝置100係過濾器103(過濾器A)及與上述過濾器103不同之過濾器104(亦稱為過濾器BU)經由配管105串列配置於流入部101及流出部102之間之過濾裝置。
流入部101、過濾器104、配管202、過濾器103及流出部102構成為能夠使被純化液在各自的內部流通,上述構件被連結而形成有流通路S1(被純化液流過之路徑)。
作為流入部101及流出部102,只要能夠將被純化液導入到過濾裝置中並排出,則作為其形態並不受特別限制,典型地,可以舉出含有流入口和流出口之中空圓筒狀的配管(流入部及流出部)等。以下,以流出部和流入部分別為配管之形態為例進行說明。
作為流入部101、配管105及流出部102的形態並不受特別限制,典型地,可以舉出形成為能夠使被純化液在內部流通之中空圓筒狀的形態。作為該等材料並不受特別限制,但接液部(當過濾被純化液時,被純化液有可能接觸之部分)含有後述之耐腐蝕材料作為材料成分(構成成分)為較佳。換言之,使用後述之耐腐蝕材料來形成為較佳。
從過濾裝置100的流入部101導入之被純化液沿著流通路S1在過濾裝置100內流通,在該期間藉由過濾器103(過濾器A)及過濾器104(過濾器BU)依序被過濾,並從流出部102排出到過濾裝置100外。另外,關於被純化液的形態將進行後述。
另外,過濾裝置100可以以使被純化液流通為目的在流通路S1上(例如,流入部(101)、配管(105)及流出部(102)等)具有未圖示之泵、阻尼器(damper)及閥等。另外,作為使被純化液流通過濾裝置100內的流通路之方法,並不限定於上述方法,亦可係將經加壓之被純化液導入到流入部之方法。
作為過濾器103(過濾器A)及過濾器104(過濾器BU)的形態並不受特別限制。作為過濾器A及過濾器BU的形態,例如可以舉出平面狀、褶(pleat)狀、螺旋狀及中空圓筒狀等。其中,在處理性更優異之觀點上,典型地,構成帶過濾器之濾筒(過濾器濾筒)為較佳,上述帶過濾器之濾筒含有:由被純化液能夠透過之材料來形成和/或係被純化液能夠透過之構造之芯材;及以捲繞於上述芯材之形態配置於芯材上之過濾器。在該情況下,作為芯材的材料並不受特別限制,但由後述之耐腐蝕材料形成為較佳。
另外,芯材不是過濾器的構成要素。
作為過濾器的配置方法並不受特別限制,典型地,構成配置於未圖示之殼體內之過濾器單元為較佳,該殼體包含至少1個入口及至少1個出口,在入口與出口之間形成有至少1個流通路。在該情況下,過濾器以橫穿殼體內的流通路之方式配置。形成於殼體內之流通路構成流通路S1的一部分,被純化液在流通路S1中流通時藉由以橫穿流通路S1之方式配置之過濾器被過濾。
作為殼體的材料並不受特別限制,可以舉出包括能夠適合於被純化液之所謂的非滲透性熱塑性材料在內之任意的適當的硬質非滲透性材料。例如,殼體能夠由不銹鋼等金屬或聚合物製作。在某一實施形態中,殼體為聚丙烯酸酯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚碳酸酯等聚合物。
又,在可得到含有更優異之本發明的效果之過濾裝置之觀點上,殼體的接液部的至少一部分,較佳為相對於接液部的表面積為90%,更佳為相對於接液部的表面積為99%由後述之耐腐蝕材料構成。另外,在本說明書中接液部係指有可能被純化液接觸之部分(但是,過濾器本身除外),係指殼體等單元的內壁等。
(過濾器BU)
過濾器BU係在流通路上串列配置之過濾器。過濾器BU係在流通路上的過濾器A的上游側與過濾器A串列配置之過濾器。
過濾器A和過濾器BU係不同過濾器為較佳。另外,在本說明書中,與過濾器A不同之過濾器係指選自包括材料、細孔徑及細孔構造之組群中之至少1種與過濾器A不同之過濾器。
其中,在可得到含有更優異之本發明的效果之過濾裝置觀點上,過濾器BU的選自包括細孔徑及材料之組群中之至少一個與過濾器A不同為較佳,至少材料不同為較佳。
另外,在本說明書中,過濾器A和過濾器BU的材料不同係指,典型地包括:各過濾器含有之成分(材料成分)不同之情況;在過濾器由樹脂構成之情況下,因表面處理的不同而配置於過濾器的表面之取代基的種類不同之情況等。
作為過濾器BU的細孔徑並不受特別限制,作為使用於過濾裝置中之過濾器而含有任意的細孔徑即可。其中,在可得到含有更優異之缺陷抑制性之藥液之觀點上,過濾器BU具有比過濾器A大的細孔徑為較佳。其中,過濾器BU的細孔徑為200nm以下為較佳,10nm以上為較佳,20nm以上為更佳。
依本發明人等的探討,得到了如下見解:在使用了在流通路S1上的過濾器A的上游側配置有細孔徑為20nm以上的過濾器BU之過濾裝置之情況下,過濾器A更不易堵塞,能夠進一步延長過濾器A的壽命。其結果,可得到能夠穩定地提供含有更優異之缺陷抑制性之藥液之過濾裝置。
尤其,在過濾裝置含有複數個過濾器BU之情況下,作為配置於流通路上之最上游側之過濾器BU的細孔徑,20nm以上為較佳,50nm以上為更佳,200nm以下為進一步較佳。若配置於流通路的最上游側之過濾器BU(可以係後述之過濾器C)的細孔徑在上述範圍內,則過濾器的壽命進一步提高,其結果,能夠穩定地生產含有優異之缺陷抑制性之藥液,因此較佳。
圖1的過濾裝置含有1個過濾器BU,但作為本實施形態之過濾裝置,亦可以含有複數個過濾器BU。在該情況下,作為存在複數個之過濾器BU的細孔徑的關係並不受特別限制,但在容易可以得到含有更優異之缺陷抑制性之藥液之觀點上,在流通路上配置於最上游之過濾器BU的細孔徑最大為較佳。如此能夠進一步延長配置於最上游的過濾器BU的下游之過濾器(包括過濾器A)的壽命,其結果,可得到能夠穩定地提供含有更優異之缺陷抑制性能之藥液之過濾裝置。
在過濾裝置所含有之1個或複數個過濾器BU中,在含有至少1個過濾器BU含有離子交換基之樹脂作為材料成分之情況下,由於具有與被純化液中所含有之金屬雜質(例如、金屬離子等)的更強的相互作用,其結果,能夠減少所得到之藥液中之金屬離子的含量,所得到之藥液具有更優異之圖案寬度的均勻性能。
〔藥液的製造方法〕
本發明的實施形態之藥液的製造方法係純化被純化液而得到藥液之藥液的製造方法,其含有使用已說明之本發明的過濾器(含有本發明的過濾器之過濾裝置)來過濾被純化液而得到藥液之過濾步驟。
<被純化液>
作為本發明的實施形態之藥液的製造方法能夠運用之被純化液並不受特別限制,但含有溶劑為較佳。作為溶劑,可以舉出有機溶劑及水等,含有有機溶劑為較佳。以下,如下分開說明:有機溶劑系被純化液,相對於被純化液中所含有之溶劑的總質量,有機溶劑的含量(在含有複數種有機溶劑之情況下其為總含量)超過50質量%;及水系被純化液,相對於被純化液中所含有之溶劑的總質量,水的含量超過50質量%。
(有機溶劑系被純化液)
・有機溶劑
有機溶劑系被純化液含有溶劑,相對於被純化液中所含有之溶劑的總質量,有機溶劑的含量為超過50質量%。
有機溶劑系被純化液含有有機溶劑。作為有機溶劑系被純化液中之有機溶劑的含量並不受特別限制,但通常相對於有機溶劑系被純化液的總質量為99.0質量%以上為較佳。作為上限值並不受特別限制,但通常為99.99999質量%以下為較佳。
有機溶劑可以單獨使用1種,亦可併用2種以上。在併用2種以上的有機溶劑之情況下,總含量在上述範圍內為較佳。
另外,在本說明書中,有機溶劑係指相對於上述被純化液的總質量,在每1種成分中以超過10000質量ppm之含量含有之液狀有機化合物。亦即,在本說明書中,相對於上述被純化液的總質量含有超過10000質量ppm之液狀有機化合物相當於有機溶劑。
另外,在本說明書中,液狀係指在25℃、大氣壓下係液體。
有機溶劑系被純化液(或被製造之藥液)的體積電阻可以為500,000,000Ωm以上。
有機溶劑系被純化液(或被製造之藥液)的體積電阻例如能夠使用HIOKI E.E.CORPORATION製體積電阻計SME-8310或超絕緣計SM-8220來計測。
作為被純化液的有機溶劑的種類並不受特別限制,能夠使用公知的有機溶劑。有機溶劑例如可以舉出伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯(較佳為碳數4~10)、可以含有環之單酮化合物(較佳為碳數4~10)、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯、丙酮酸烷基酯、二烷基亞碸、環碸、二烷基醚、一元醇、二醇、乙酸烷基酯及N-烷基吡咯啶酮等。
又,作為有機溶劑,例如亦可使用日本特開2016-057614號公報、日本特開2014-219664號公報、日本特開2016-138219號公報及日本特開2015-135379號公報中所記載的有機溶劑。
有機溶劑例如為選自包括丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單丙醚、環己酮、甲氧基丙酸甲酯、乙酸丁酯、γ-丁內酯、4-甲基-2-戊醇、丙二醇單乙醚、乳酸乙酯、環戊酮、二異戊基醚(異戊醚)、乙酸異戊酯、異丙醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上。
另外,被純化液中之有機溶劑的種類及含量能夠使用氣相層析質譜分析儀進行測量。
作為被純化液的有機溶劑例如係對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為3~20MPa0.5
(更佳為5~20MPa0.5
)為較佳。
在使用2種以上有機溶劑之情況下,至少1種滿足上述漢森溶解度參數範圍為較佳。
在使用2種以上有機溶劑之情況下,基於各有機溶劑的含量的莫耳比之漢森溶解度參數的加權平均值滿足上述漢森溶解度參數範圍為較佳。
例如從藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,有機溶劑系被純化液僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑亦較佳。有機溶劑系被純化液僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑係指,滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量相對於有機溶劑的總質量為99質量%以上(較佳為99.9質量%以上)。
又,例如有機溶劑系被純化液係混合溶劑亦較佳,上述混合溶劑含有滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑兩者。
該情況下,從所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,有機溶劑系被純化液(混合溶劑)相對於有機溶劑系被純化液的總質量含有20~80質量%(較佳為30~70質量%)的滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑,相對於有機溶劑系被純化液的總質量含有20~80質量%(較佳為30~70質量%)的不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑為較佳。
在滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量分別恆定之情況下,與不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑為既定範圍之外的量(例如,相對於混合溶劑的總質量為1質量%以上且小於20質量%或大於80質量%)之情況相比,能夠將藥液的對金屬系原材料及有機系原材料之親和性調整為適當範圍,認為本發明的效果更優異。
又,該情況下,滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的總含量相對於有機溶劑系被純化液的總質量為99.0質量%以上為較佳。作為上限值並不受特別限制,但通常為99.99999質量%以下為較佳。
另外,不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑中之對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為0MPa0.5
以上且小於3MPa0.5
(較佳為大於0MPa0.5
且小於3MPa0.5
)、或大於20MPa0.5
(較佳為大於20MPa0.5
且50MPa0.5
以下)。
在本說明書中,漢森溶解度參數係指記載於“Hansen Solubility Parameters:A Users Handbook,Second Edition”(第1-310頁、CRC Press、2007年發行)等中之漢森溶解度參數。亦即,漢森溶解度參數由多維向量(分散項(δd)、偶極項(δp)及氫鍵項(δh))來表示溶解性,認為該等3個參數係被稱為漢森空間之三維空間中之點坐標。
漢森溶解度參數的距離係2種化合物的漢森空間中之距離,由下式求出漢森溶解度參數的距離。
(Ra)2
=4(δd2-δd1)2
+(δp2-δp1)2
+(δh2-δh1)2
Ra:第1化合物與第2化合物的漢森溶解度參數的距離(單位:MPa0.5
)
δd1:第1化合物的分散項(單位:MPa0.5
)
δd2:第2化合物的分散項(單位:MPa0.5
)
δp1:第1化合物的偶極項(單位:MPa0.5
)
δp2:第2化合物的偶極項(單位:MPa0.5
)
δh1:第1化合物的氫鍵項(單位:MPa0.5
)
δh2:第2化合物的氫鍵項(單位:MPa0.5
)
在本說明書中,具體而言,使用HSPiP(Hansen Solubility Parameter in Practice:漢森溶解度參數實踐)來計算化合物的漢森溶解度參數。
・其他成分
被純化液可以含有上述以外的其他成分。作為其他成分,例如可以舉出無機物(金屬離子、金屬粒子及金屬氧化物粒子等)、樹脂、樹脂以外的有機物及水等。
・・無機物
被純化液可以含有無機物。作為無機物並不受特別限制,可以舉出金屬離子及含金屬粒子等。
含金屬粒子只要含有金屬原子即可,其形態並不受特別限制。例如,可以舉出金屬原子的單體或含有金屬原子之化合物(以下亦稱為“金屬化合物”和該等的複合體等。又,含金屬粒子可以含有複數個金屬原子。
作為複合體並不受特別限制,可以舉出含有金屬原子的單體和包覆上述金屬原子單體的至少一部分之金屬化合物之所謂的核殼型粒子;包含金屬原子和其他原子之固溶體粒子;包含金屬原子和其他原子之共晶粒子;金屬原子的單體與金屬化合物的凝集體粒子;種類不同之金屬化合物的凝集體粒子;及從粒子表面朝向中心連續或斷續地組成發生變化之金屬化合物等。
作為金屬化合物所含有之金屬原子以外的原子並不受特別限制,例如可以舉出碳原子、氧原子、氮原子、氫原子、硫原子及磷原子等。
作為金屬原子並不受特別限制,可以舉出Al(鋁)、B(硼)、Ba(鋇)、Ca(鈣)、Cd(鎘)、Co(鈷)、Cr(鉻)、Cu(銅)、Fe(鐵)、K(鉀)、Li(鋰)、Mg(鎂)、Mn(錳)、Mo(鉬)、Na(鈉)、Ni(鎳)、P(磷)、Pb(鉛)、Sb(銻)、Si(矽)、Ti(鈦)、V(釩)及Zn(鋅)等。另外,含金屬粒子可以單獨含有1種上述金屬原子,亦可以一併含有2種以上。
含金屬粒子的粒徑並不受特別限制,通常,多為1~100nm。
無機物可以添加到被純化液中,亦可在製造步驟中未意圖地混合到被純化液中。作為在藥液的製造步驟中未意圖地被混合之情況,例如可以舉出在藥液的製造中所使用之原料(例如,有機溶劑)中含有無機物之情況、以及在藥液的製造步驟中進行混合(例如,污染物)等,但並不限於上述。
・・樹脂
被純化液可以含有樹脂。
上述藥液還可以含有樹脂。作為樹脂,含有藉由酸的作用進行分解以產生極性基之基團之樹脂P為更佳。
作為上述樹脂P,藉由酸的作用而對以有機溶劑為主成分之顯影液之溶解性減少之樹脂、亦即含有由後述之式(AI)來表示之重複單元之樹脂為更佳。含有由後述之式(AI)來表示之重複單元之樹脂含有藉由酸的作用進行分解以產生鹼可溶性基之基團(以下,亦稱為“酸分解性基”)。
作為極性基,可以舉出鹼可溶性基。作為鹼可溶性基,例如可以舉出羧基、氟化醇基(較佳為六氟異丙醇基)、酚性羥基及磺基。
在酸分解性基中,極性基藉由在酸的作用下脫離之基團(酸脫離性基)而被保護。作為酸脫離性基,例如可以舉出-C(R36
)(R37
)(R38
)、-C(R36
)(R37
)(OR39
)、及、-C(R01
)(R02
)(OR39
)等。
式中,R36
~R39
分別獨立地表示烷基、環烷基、芳基、芳烷基或烯基。R36
與R37
可以相互鍵結而形成環。
R01
及R02
分別獨立地表示氫原子、烷基、環烷基、芳基、芳烷基或烯基。
以下,對因酸的作用而對以有機溶劑為主成分之顯影液之溶解性減少之樹脂P進行詳述。
・・式(AI):含有酸分解性基之重複單元
樹脂P含有由式(AI)來表示之重複單元為較佳。
式(AI)中,
Xa1
表示氫原子或可以含有取代基之烷基。
T表示單鍵或2價的連結基。
Ra1
~Ra3
分別獨立地表示烷基(直鏈狀或支鏈狀)或環烷基(單環或多環)。
Ra1
~Ra3
中的2個鍵結而可以形成環烷基(單環或多環)。
作為由Xa1
表示之可以含有取代基之烷基,例如可以舉出由甲基及-CH2
-R11
來表示之基團。R11
表示鹵素原子(氟原子等)、羥基或1價的有機基。
Xa1
係氫原子、甲基、三氟甲基或羥基甲基為較佳。
作為T的2價的連結基,可以舉出伸烷基、-COO-Rt-基及-O-Rt-基等。式中,Rt表示伸烷基或伸環烷基。
T係單鍵或-COO-Rt-基為較佳。Rt係碳數1~5的伸烷基為較佳,-CH2
-基、-(CH2
)2
-基或-(CH2
)3
-基為更佳。
作為Ra1
~Ra3
的烷基,碳數1~4的烷基為較佳。
作為Ra1
~Ra3
的環烷基,環戊基或環己基等單環的環烷基、或者降莰基、四環癸基、四環十二烷基或金剛烷基等多環的環烷基為較佳。
作為Ra1
~Ra3
中的2個鍵結而形成之環烷基,環戊基或環己基等單環的環烷基、或者降莰基、四環癸基、四環十二烷基或金剛烷基等多環的環烷基為較佳。碳數5~6的單環的環烷基為更佳。
關於Ra1
~Ra3
中的2個鍵結而形成之上述環烷基,例如構成環之亞甲基中的1個可以由含有氧原子等雜原子或羰基等雜原子之基團來取代。
由式(AI)表示之重複單元例如係Ra1
為甲基或乙基、Ra2
與Ra3
鍵結而形成上述環烷基之態樣為較佳。
上述各基可以含有取代基,作為取代基,例如可以舉出烷基(碳數1~4)、鹵素原子、羥基、烷氧基(碳數1~4)、羧基及烷氧基羰基(碳數2~6)等,碳數8以下為較佳。
由式(AI)表示之重複單元的含量相對於樹脂P中的所有重複單元,係20~90莫耳%為較佳,25~85莫耳%為更佳,30~80莫耳%為進一步較佳。
・・含有內酯構造之重複單元
又,樹脂P包含含有內酯構造之重複單元Q為較佳。
含有內酯構造之重複單元Q在側鏈上含有內酯構造為較佳,來自於(甲基)丙烯酸衍生物單體之重複單元為更佳。
含有內酯構造之重複單元Q可以單獨使用1種,亦可併用2種以上,但單獨使用1種為較佳。
含有內酯構造之重複單元Q的含量相對於樹脂P中的所有重複單元,係3~80莫耳%為較佳,3~60莫耳%為更佳。
作為內酯構造,5~7員環的內酯構造為較佳,在5~7員環的內酯構造中以形成雙環構造或螺環構造之形態縮合有其他環構造之構造為更佳。
作為內酯構造,含有包含由下述式(LC1-1)~(LC1-17)中的任一項來表示之內酯構造之重複單元為較佳。作為內酯構造,由式(LC1-1)、式(LC1-4)、式(LC1-5)或式(LC1-8)來表示之內酯構造為較佳,由式(LC1-4)來表示之內酯構造為更佳。
內酯構造部分可以含有取代基(Rb2
)。作為較佳的取代基(Rb2
),可以舉出碳數1~8的烷基、碳數4~7的環烷基、碳數1~8的烷氧基、碳數2~8的烷氧基羰基、羧基、鹵素原子、羥基、氰基及酸分解性基等。n2
表示0~4的整數。當n2
為2以上時,存在複數個之取代基(Rb2
)可以相同或不同,又,存在複數個之取代基(Rb2
)彼此可以鍵結而形成環。
・・・含有酚性羥基之重複單元
又,樹脂P可以包含含有酚性羥基之重複單元。
作為含有酚性羥基之重複單元,例如可以舉出由下述通式(I)表示之重複單元。
式中,
R41
、R42
及R43
分別獨立地表示氫原子、烷基、鹵素原子、氰基或烷氧基羰基。其中,R42
可以與Ar4
鍵結而形成環,此時的R42
表示單鍵或伸烷基。
X4
表示單鍵、-COO-或-CONR64
-,R64
表示氫原子或烷基。
L4
表示單鍵或伸烷基。
Ar4
表示(n+1)價的芳香環基,在與R42
鍵結而形成環之情況下表示(n+2)價的芳香環基。
n表示1~5的整數。
作為通式(I)中之R41
、R42
及R43
的烷基,可以含有取代基之甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、己基、2-乙基己基、辛基及十二烷基等碳數20以下的烷基為較佳,碳數8以下的烷基為更佳,碳數3以下的烷基為進一步較佳。
作為通式(I)中之R41
、R42
及R43
的環烷基,可以為單環型,亦可以為多環型。作為環烷基,可以含有取代基之環丙基、環戊基及環己基等碳數3~8且單環型的環烷基為較佳。
作為通式(I)中之R41
、R42
及R43
的鹵素原子,可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子,氟原子為較佳。
作為通式(I)中之R41
、R42
及R43
的烷氧基羰基中所包含之烷基,與上述R41
、R42
及R43
中之烷基相同的基為較佳。
作為上述各基中之取代基,例如可以舉出烷基、環烷基、芳基、胺基、醯胺基、脲基、胺基甲酸酯基、羥基、羧基、鹵素原子、烷氧基、硫醚基、醯基、醯氧基、烷氧基羰基、氰基及硝基等,取代基的碳數為8以下為較佳。
Ar4
表示(n+1)價的芳香環基。在n為1的情況下之2價的芳香環基可以含有取代基,例如可以舉出伸苯基、甲伸苯基、伸萘基及伸蒽基等碳數6~18的伸芳基、以及包含噻吩、呋喃、吡咯、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、三嗪、咪唑、苯并咪唑、三唑、噻二唑及噻唑等雜環之芳香環基。
作為n為2以上的整數的情況下之(n+1)價的芳香環基的具體例,可以舉出從2價的芳香環基的上述具體例中去除(n-1)個任意的氫原子而成之基團。
上述(n+1)價的芳香環基還可以含有取代基。
作為上述烷基、環烷基、烷氧基羰基、伸烷基及(n+1)價的芳香環基可以含有之取代基,例如可以舉出通式(I)中之以R41
、R42
及R43
來舉出之烷基;甲氧基、乙氧基、羥基乙氧基、丙氧基、羥基丙氧基及丁氧基等烷氧基;苯基等芳基。
作為由X4
表示之-CONR64
-(R64
表示氫原子或烷基)中之R64
的烷基,可以舉出可以含有取代基之甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、己基、2-乙基己基、辛基及十二烷基等碳數20以下的烷基,碳數8以下的烷基為更佳。
作為X4
,單鍵、-COO-或-CONH-為較佳,單鍵或-COO-為更佳。
作為L4
中之伸烷基,可以含有取代基之亞甲基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、亞己基及辛烯基等碳數1~8的伸烷基為較佳。
作為Ar4
,可以含有取代基之碳數6~18的芳香環基為較佳,苯環基、萘環基或伸聯苯(biphenylene)環基為更佳。
由通式(I)表示之重複單元具備羥基苯乙烯構造為較佳。亦即,Ar4
係苯環基為較佳。
含有酚性羥基之重複單元的含量相對於樹脂P中的所有重複單元,係0~50莫耳%為較佳,0~45莫耳%為更佳,0~40莫耳%為進一步較佳。
・・・包含含有極性基之有機基之重複單元
樹脂P還可以包含含有具有極性基之有機基之重複單元,尤其,含有由極性基來取代之脂環烴構造之重複單元。藉此,基板密合性、顯影液親和性提高。
作為由極性基來取代之脂環烴構造的脂環烴構造,金剛烷基、鑽石烷基或降莰烷基為較佳。作為極性基,羥基或氰基為較佳。
在樹脂P包含含有含極性基之有機基之重複單元之情況下,其含量相對於樹脂P中的所有重複單元,係1~50莫耳%為較佳,1~30莫耳%為更佳,5~25莫耳%為進一步較佳,5~20莫耳%尤為佳。
・・・由通式(VI)表示之重複單元
樹脂P可以含有由下述通式(VI)表示之重複單元。
通式(VI)中,
R61
、R62
及R63
分別獨立地表示氫原子、烷基、環烷基、鹵素原子、氰基或烷氧羰基。其中,R62
可以與Ar6
鍵結而形成環,此時的R62
表示單鍵或伸烷基。
X6
表示單鍵、-COO-或-CONR64
-。R64
表示氫原子或烷基。
L6
表示單鍵或伸烷基。
Ar6
表示(n+1)價的芳香環基,在與R62
鍵結而形成環之情況下,表示(n+2)價的芳香環基。
在n≥2之情況下,Y2
分別獨立地表示氫原子或因酸的作用而脫離之基團。其中,Y2
中的至少1個表示藉由酸的作用而脫離之基團。
n表示1~4的整數。
作為藉由酸的作用而脫離之基團Y2
,由下述通式(VI-A)表示之構造為較佳。
L1
及L2
分別獨立地表示氫原子、烷基、環烷基、芳基或將伸烷基和芳基組合而成之基團。
M表示單鍵或2價的連結基。
Q表示烷基、可以包含雜原子之環烷基、可以包含雜原子之芳基、胺基、銨基、巰基、氰基或醛基。
Q、M、L1
中的至少2個可以鍵結而形成環(較佳為5員或6員環)。
由上述通式(VI)表示之重複單元係由下述通式(3)表示之重複單元為較佳。
通式(3)中,
Ar3
表示芳香環基。
R3
表示氫原子、烷基、環烷基、芳基、芳烷基、烷氧基、醯基或雜環基。
M3
表示單鍵或2價的連結基。
Q3
表示烷基、環烷基、芳基或雜環基。
Q3
、M3
及R3
中的至少兩個可以鍵結而形成環。
Ar3
所表示之芳香環基與上述通式(VI)中之n為1之情況下的、上述通式(VI)中之Ar6
相同,伸苯基或伸萘基為較佳,伸苯基為更佳。
・・在側鏈上含有矽原子之重複單元
樹脂P還可以含有在側鏈上含有矽原子之重複單元。作為在側鏈上含有矽原子之重複單元,例如可以舉出含有矽原子之(甲基)丙烯酸酯系重複單元及含有矽原子之乙烯系重複單元等。在側鏈上含有矽原子之重複單元典型地係含有在側鏈上含有矽原子之基團之重複單元,作為含有矽原子之基團,例如可以舉出三甲基矽基、三乙基矽基、三苯基矽基、三環己基矽基、三(三甲基矽氧基矽基)、三(三甲基矽基矽基)、甲基雙三甲基矽基矽基、甲基雙三甲基矽氧基矽基、二甲基三甲基矽基矽基、二甲基三甲基矽氧基矽基及如下述的環狀或直鏈狀聚矽氧烷、或者籠型或梯型或無規型倍半矽氧烷構造等。式中,R及R1
分別獨立地表示1價的取代基。*表示鍵結鍵。
作為含有上述基之重複單元,例如來自於含有上述基之丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物之重複單元、或者來自於含有上述基和乙烯基之化合物之重複單元為較佳。
在樹脂P含有在上述側鏈上含有矽原子之重複單元之情況下,其含量相對於樹脂P中的所有重複單元,係1~30莫耳%為較佳,5~25莫耳%為更佳,5~20莫耳%為進一步較佳。
作為基於GPC(Gel permeation chromatography(凝膠滲透層析))法之聚苯乙烯換算值,樹脂P的重量平均分子量係1,000~200,000為較佳,3,000~20,000為更佳,5,000~15,000為進一步較佳。若將重量平均分子量設為1,000~200,000,則能夠防止耐熱性及乾式蝕刻耐性的劣化,並且能夠防止顯影性劣化或者因黏度變高而製膜性劣化。
分散度(分子量分佈)通常係1~5,1~3為較佳,1.2~3.0為更佳,1.2~2.0為進一步較佳。
關於藥液中所包含之其他成分(例如酸產生劑、鹼性化合物、淬滅劑(quencher)、疏水性樹脂、界面活性劑及溶劑等),均能夠使用公知的成分。
(水系被純化液)
水系被純化液相對於水系被純化液所含有之溶劑的總質量,含有超過50質量%之水,51~95質量%為較佳。
上述水並不受特別限定,但使用半導體製造中所使用之超純水為較佳,使用進一步純化該超純水並減少了無機陰離子及金屬離子等之水為更佳。純化方法並不受特別限定,但使用了過濾膜或離子交換膜之純化以及基於蒸餾之純化為較佳。又,例如藉由日本特開2007-254168號公報中所記載之方法進行純化為較佳。
・氧化劑
水系被純化液可以含有氧化劑。作為氧化劑並不受特別限制,能夠使用公知的氧化劑。作為氧化劑,例如可以舉出過氧化氫、過氧化物、硝酸、硝酸鹽、碘酸鹽、過碘酸鹽、次亞氯酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、過氯酸鹽、過硫酸鹽、重鉻酸鹽、高錳酸鹽、臭氧水、銀(II)鹽及鐵(III)鹽等。
作為氧化劑的含量並不受特別限制,但相對於水系被純化液的總質量,係0.1質量%以上為較佳,99.0質量%以下為較佳。另外,氧化劑可以單獨使用1種,亦可以併用2種以上。在併用2種以上的氧化劑之情況下,總含量在上述範圍內為較佳。
・無機酸
水系被純化液可以含有無機酸。作為無機酸並不受特別限制,能夠使用公知的無機酸。作為無機酸,例如可以舉出硫酸、磷酸及鹽酸等。另外,無機酸不包含於上述氧化劑中。
作為水系被純化液中的無機酸的含量並不受特別限制,但相對於水系被純化液的總質量,係0.01質量%以上為較佳,99.0質量%以下為較佳。
無機酸可以單獨使用1種,亦可以併用2種以上。在併用2種以上的無機酸之情況下,總含量在上述範圍內為較佳。
・防腐劑
水系被純化液可以含有防腐劑。作為防腐劑並不受特別限制,能夠使用公知的防腐劑。作為防腐劑,例如可以舉出1,2,4-三唑(TAZ)、5-胺基四唑(ATA)、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、3-胺基-1H-1,2,4三唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、甲苯基三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,3-三唑、1-胺基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、3-異丙基-1,2,4-三唑、萘并三唑、1H-四唑-5-乙酸、2-巰基苯并噻唑(2-MBT)、1-苯基-2-四唑啉-5-硫酮、2-巰基苯并咪唑(2-MBI)、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巰基噻唑啉、2,4-二胺基-6-甲基-1,3,5-三嗪、噻唑、咪唑、苯并咪唑、三嗪、甲基四唑、試鉍硫醇I、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,5-五亞甲基四唑、1-苯基-5-巰基四唑、二胺基甲基三嗪、咪唑啉硫酮、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、苯并噻唑、磷酸三甲苯酯、吲唑、腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶、磷酸鹽抑制劑、胺類、吡唑類、丙硫醇、矽烷類、第2級胺類、苯并羥肟酸類、雜環式氮抑制劑、抗壞血酸、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物類、脲酸、乙基黃原酸鉀、甘胺酸、十二烷基膦酸、亞胺基二乙酸、硼酸、丙二酸、琥珀酸、亞硝基三乙酸、環丁碸、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、喹喔啉、乙醯吡咯、噠嗪、組胺酸(histadine)、吡嗪、麩胱甘肽(還元型)、半胱胺酸、胱胺酸、噻吩、巰基吡啶N-氧化物、硫胺HCl、二硫化四乙胺硫甲醯基、2,5-二巰基-1,3-噻二唑抗壞血酸、抗壞血酸、鄰苯二酚、第三丁基鄰苯二酚、苯酚及五倍子酚。
作為上述防腐劑,亦可以使用十二烷酸、棕櫚酸、2-乙基己酸及環己烷酸等脂肪族羧酸;檸檬酸、蘋果酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、衣康酸、順丁烯二酸、二醇酸、巰基乙酸、硫代乙醇酸、柳酸、磺柳酸、鄰胺苯甲酸、N-甲基鄰胺苯甲酸、3-胺基-2-萘甲酸、1-胺基-2-萘甲酸、2-胺基-1-萘甲酸、1-胺基蒽醌-2-羧酸、單寧酸及沒食子酸等含有螯合能力之羧酸;等。
又,作為上述防腐劑,亦可以使用椰子脂肪酸鹽、蓖麻硫酸化油鹽、月桂基硫酸鹽、聚氧伸烷基烯丙基苯基醚硫酸鹽、烷基苯磺酸、烷基苯磺酸鹽、烷基二苯基醚二磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、二烷基磺基琥珀酸鹽、異丙基磷酸鹽、聚氧伸乙基烷基醚磷酸鹽、聚氧伸乙基烯丙基苯基醚磷酸鹽等陰離子界面活性劑;油基胺乙酸鹽、月桂基氯化吡啶鎓、十六烷基氯化吡啶鎓、月桂基三甲基氯化銨、硬脂基三甲基氯化銨、二十二烷基三甲基氯化銨、二癸基二甲基氯化銨等陽離子界面活性劑;椰子烷基二甲基氧化胺、脂肪酸醯胺丙基二甲基氧化胺、烷基聚胺基乙基甘胺酸鹽酸鹽、醯胺甜菜鹼型活性劑、丙胺酸型活性劑、月桂基亞胺基二丙酸等兩性界面活性劑;聚氧伸乙基辛基醚、聚氧伸乙基癸基醚、聚氧伸乙基月桂基醚、聚氧伸乙基月桂基胺、聚氧伸乙基油基胺、聚氧伸乙基聚苯乙烯基苯基醚、聚氧伸烷基聚苯乙烯基苯基醚等聚氧伸烷基一級烷基醚或聚氧伸烷基二級烷基醚的非離子界面活性劑、聚氧伸乙基二月桂酸酯、聚氧伸乙基月桂酸酯、聚氧伸乙基化蓖麻油、聚氧伸乙基化硬化蓖麻油、脫水山梨糖醇月桂酸酯、聚氧伸乙基脫水山梨糖醇月桂酸酯、脂肪酸二乙醇醯胺等其他聚氧伸烷基系的非離子界面活性劑;硬脂酸辛酯、三羥甲基丙烷三癸酸酯等脂肪酸烷基酯;聚氧伸烷基丁基醚、聚氧伸烷基油基醚、三羥甲基丙烷三(聚氧伸烷基)醚等聚醚多元醇。
作為上述的市售品,例如可以舉出NewKalgen FS-3PG(Takemoto Oil & Fat Co.,Ltd.製)及Hosten HLP-1(NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製)等。
又,作為防腐劑,亦可以使用親水性聚合物。
作為親水性聚合物,例如可以舉出聚乙二醇等聚二醇類、聚二醇類的烷基醚、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯啶酮、海藻酸等多糖類、聚甲基丙烯酸及聚丙烯酸等含有羧酸之聚合物、聚丙烯醯胺、聚甲基丙烯醯胺及聚伸乙亞胺等。作為該種親水性聚合物的具體例,可以舉出日本特開2009-088243號公報的0042~0044段落、日本特開2007-194261號公報的0026段落中所記載之水溶性聚合物。
又,作為防腐劑,亦可以使用鈰鹽。
作為鈰鹽並不受特別限制,能夠使用公知的鈰鹽。
關於鈰鹽,例如作為3價的鈰鹽,可以舉出乙酸鈰、硝酸鈰、氯化鈰、碳酸鈰、草酸鈰及硫酸鈰等。又,作為4價的鈰鹽,可以舉出硫酸鈰、硫酸鈰銨、硝酸鈰銨、硝酸二銨鈰及氫氧化鈰等。
防腐劑可以包含經取代或未經取代之苯并三唑。較佳的取代型苯并三唑並不限定於該等,包括由烷基、芳基、鹵素基、胺基、硝基、烷氧基或羥基來取代之苯并三唑。取代型苯并三唑中還包括由1個以上的芳基(例如,苯基)或雜芳基融合之化合物。
水系被純化液中的防腐劑的含量調整為相對於藥液的總質量成為0.01~5質量%為較佳。防腐劑可以單獨使用1種,亦可以併用2種以上。在併用2種以上的防腐劑之情況下,總含量在上述範圍內為較佳。
・有機溶劑
水系被純化液可以含有有機溶劑。作為有機溶劑並不受特別限制,作為有機溶劑系被純化液所含有之有機溶劑,如已說明。在含有有機溶劑之情況下,相對於水系被純化液所含有之溶劑的總質量,有機溶劑的含量係5~35質量%為較佳。
<過濾步驟>
本實施形態之藥液的製造方法含有使用本發明的過濾器(典型地,設置了本發明的過濾器之過濾裝置)過濾上述被純化液而得到藥液之過濾步驟。
上述過濾裝置中之作為對各過濾器之被純化液的供給壓力並不受特別限制,但通常0.00010~1.0MPa為較佳。
其中,在可得到含有更優異之缺陷抑制性之藥液之觀點上,供給壓力P2
係0.00050~0.090MPa為較佳,0.0010~0.050MPa為更佳,0.0050~0.040MPa為進一步較佳。
又,過濾壓力對過濾精度產生影響,因此過濾時的壓力的脈動盡可能少為較佳。
過濾速度並不受特別限定,但在容易可得到含有更優異之缺陷抑制性之藥液之觀點上,1.0L/分鐘/m2
以上為較佳,0.75L/分鐘/m2
以上為更佳,0.6L/分鐘/m2
以上為進一步較佳。
過濾器中設定有保障過濾器性能(過濾器不被破壞)之耐壓差,在該值大的情況下,藉由提高過濾壓力而可提高過濾速度。亦即,上述過濾速度上限通常依賴於過濾器的耐壓差,但通常10.0L/分鐘/m2
以下為較佳。
作為使被純化液通過過濾器時的溫度並不受特別限制,但通常低於室溫為較佳。
另外,過濾步驟在潔淨的環境下實施為較佳。具體而言,在滿足美國聯邦標準(Fed.Std.209E)的Class(等級)1000(ISO14644-1:2015中為Class(等級)6)之無塵室中實施為較佳,滿足Class(等級)100(ISO14644-1:2015中為Class(等級)5)之無塵室為更佳,滿足Class(等級)10(ISO14644-1:2015中為Class(等級)4)之無塵室為進一步較佳,具有Class(等級)1(ISO14644-1:2015中為Class(等級)3)或其以上的清淨度(等級2或等級1)之無塵室尤為佳。
另外,後述之各步驟亦在上述潔淨的環境下實施為較佳。
又,在過濾裝置含有返送流通路之情況下,過濾步驟可以係循環過濾步驟。循環過濾步驟係如下步驟:至少用過濾器A過濾被純化液,並將用過濾器A過濾之後之被純化液相對於流通路返送到過濾器A的上游,再次用過濾器A進行過濾。
作為循環過濾的次數並不受特別限制,但通常係2~10次為較佳。另外,可以將被純化液返送到過濾器A的上游,以使循環過濾反覆進行基於過濾器A之過濾,此時,亦可以調整返送流通路,以反覆進行基於過濾器A和除過濾器A以外的過濾器之過濾。
<其他步驟>
本實施形態之藥液的製造方法可以含有上述以外的步驟。作為除上述以外的步驟,例如可以舉出裝置洗淨步驟及除電步驟等。以下,對各步驟進行詳述。
(裝置洗淨步驟)
裝置洗淨步驟係在過濾步驟之前洗淨過濾裝置的接液部之步驟。作為在過濾步驟之前洗淨過濾裝置的接液部之方法並不受特別限制,以下,以過濾器包含於帶過濾器之濾筒中,且上述帶過濾器之濾筒收納於配置在流通路上的殼體內之過濾裝置為例進行說明。
裝置洗淨步驟包含如下步驟為較佳:步驟A,在從殼體移除了帶過濾器之濾筒之狀態下,使用洗淨液來洗淨過濾裝置的接液部;及步驟B,在步驟A之後,將帶過濾器之濾筒收納於殼體中,進而使用洗淨液來洗淨過濾裝置的接液部。
・步驟A
步驟A係在從殼體移除帶過濾器之濾筒之狀態下,使用洗淨液來洗淨過濾裝置的接液部之步驟。在從殼體移除了過濾器之狀態下係指,從殼體移除過濾器濾筒,或者在殼體中收納過濾器濾筒之前使用洗淨液來洗淨過濾裝置的接液部。
作為使用洗淨液來洗淨從殼體移除了過濾器之狀態下之(以下,亦稱為“過濾器未收納的”。)過濾裝置的接液部之方法並不受特別限制。可以舉出從流入部導入洗淨液並從流出部回收之方法。
其中,在可得到更優異之本發明的效果之觀點上,作為使用洗淨液來洗淨過濾器未收納的過濾裝置的接液部之方法,可以舉出用洗淨液來填滿過濾器未收納的過濾裝置的內部之方法。用洗淨液來填滿過濾器未收納的過濾裝置的內部,從而過濾器未收納的過濾裝置的接液部與洗淨液接觸。藉此,附著於過濾裝置的接液部之雜質轉移(典型地,溶出)到洗淨液中。而且,洗淨後之洗淨液排出到過濾裝置外即可(典型地,從流出部排出即可)。
・洗淨液
作為洗淨液並不受特別限制,能夠使用公知的洗淨液。其中,在可得到更優異之本發明的效果之觀點上,作為洗淨液而含有水或有機溶劑作為主成分為較佳,含有有機溶劑作為主成分為更佳。在本說明書中,主成分係指相對於洗淨液的總質量含有99.9質量%以上之成分,含有99.99質量%以上為更佳。
作為上述有機溶劑並不受特別限制,例如,能夠使用作為藥液所含有之有機溶劑已說明之水、有機溶劑。作為有機溶劑,在可得到更優異之本發明的效果之觀點上,選自包括PGMEA、環己酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、MIBC(4-甲基-2-戊醇)、MMP(3-甲氧基丙酸甲酯)、MAK(2-庚酮)、乙酸正戊酯、乙二醇、乙酸異戊酯、PGME(丙二醇單乙醚)、MEK(甲乙酮)、1-己醇及癸烷之組群中之至少1種為較佳。
・步驟B
步驟B係在殼體中收納了過濾器之狀態下使用洗淨液來洗淨過濾裝置之方法。
作為使用洗淨液來洗淨過濾裝置之方法,除了已說明之步驟A中之洗淨方法以外,還能夠使用使洗淨液通過過濾裝置之方法。作為使洗淨液通過過濾裝置之方法並不受特別限制,只要從流入部導入洗淨液並從流出部排出即可。另外,作為在本步驟中能夠使用之洗淨液並不受特別限制,能夠使用在步驟A中所說明之洗淨液。
(除電步驟)
除電步驟係將被純化液進行除電以減少被純化液的帶電電位之步驟。作為除電方法並不受特別限制,能夠使用公知的除電方法。作為除電方法,例如可以舉出使被純化液接觸於導電性材料之方法。
作為使被純化液接觸於導電性材料之接觸時間係0.001~60秒為較佳,0.001~1秒為更佳,0.01~0.1秒為進一步較佳。作為導電性材料,可以舉出不銹鋼、金、鉑、金剛石及玻璃碳等。
作為使被純化液接觸於導電性材料之方法,例如可以舉出如下方法等:將由導電性材料構成之接地之網格(mesh)以橫穿流通路之方式配置,並使被純化液在其中流通。
〔耐腐蝕材料〕
接著,對耐腐蝕材料進行說明。至此所說明之本發明的實施形態之過濾裝置及純化裝置,其接液部的至少一部分由耐腐蝕材料形成為較佳,接液部的90%以上由耐腐蝕材料形成為更佳,接液部的99%以上由耐腐蝕材料形成為進一步較佳。
作為接液部由耐腐蝕材料形成之狀態並不受特別限制,典型地,可以舉出各構件(例如,至此所說明之罐等)由耐腐蝕材料形成之狀態、以及各構件含有基材和配置於基材上之被覆層且上述被覆層由耐腐蝕材料形成之狀態等。
耐腐蝕材料係非金屬材料及經電解研磨之金屬材料。作為上述非金屬材料並不受特別限制,例如可以舉出聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚合樹脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚合樹脂、四氟乙烯-乙烯共聚合樹脂、三氟氯乙烯-乙烯共聚合樹脂、偏二氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚合樹脂及氟乙烯樹脂等,但並不限於此。
作為上述金屬材料並不受特別限制,例如可以舉出Cr及Ni的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料,其中,30質量%以上為更佳。作為金屬材料中之Cr及Ni的含量的合計的上限值並不受特別限制,但通常90質量%以下為較佳。
作為金屬材料,例如可以舉出不銹鋼及Ni-Cr合金等。
作為不銹鋼並不受特別限制,能夠使用公知的不銹鋼。其中,含有8質量%以上的Ni之合金為較佳,含有8質量%以上的Ni之奧氏體系不銹鋼為更佳。作為奧氏體系不銹鋼,例如可以舉出SUS(Steel Use Stainless(鋼用不銹鋼))304(Ni含量8質量%、Cr含量18質量%)、SUS304L(Ni含量9質量%、Cr含量18質量%)、SUS316(Ni含量10質量%、Cr含量16質量%)及SUS316L(Ni含量12質量%、Cr含量16質量%)等。
作為Ni-Cr合金並不受特別限制,能夠使用公知的Ni-Cr合金。其中,Ni含量為40~75質量%、Cr含量為1~30質量%的Ni-Cr合金為較佳。
作為Ni-Cr合金,例如可以舉出赫史特合金(商品名稱,下同。)、蒙乃爾合金(商品名稱,下同)及英高鎳合金(商品名稱,下同)等。更具體而言,可以舉出赫史特合金C-276(Ni含量63質量%、Cr含量16質量%)、赫史特合金-C(Ni含量60質量%、Cr含量17質量%)、赫史特合金C-22(Ni含量61質量%、Cr含量22質量%)等。
又,根據需要,Ni-Cr合金除含有上述合金以外,還可以含有B、Si、W、Mo、Cu及Co等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法並不受特別限制,能夠使用公知的方法。例如,能夠使用日本特開2015-227501號公報的0011~0014段落及日本特開2008-264929號公報的0036~0042段落等中所記載之方法。
可推測金屬材料藉由電解研磨而表面的鈍化層中之Cr的含量變得比母相的Cr的含量多。因此,可推測若使用接液部由經電解研磨之金屬材料形成之純化裝置,則含有金屬原子之金屬雜質難以流出到被純化液中。
另外,金屬材料亦可以被拋光。拋光的方法並不受特別限制,能夠使用公知的方法。精拋中所使用之研磨粒的尺寸並不受特別限制,但在金屬材料表面的凹凸容易變得更小之觀點上,#400以下為較佳。另外,拋光在電解研磨之前進行為較佳。
〔藥液的用途〕
使用本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)製造之藥液使用於半導體基板的製造中為較佳。尤其,為了形成節點10nm以下的微細圖案(例如,包括使用了極紫外線之圖案形成之步驟)而被使用為更佳。
換言之,上述過濾裝置使用於半導體基板製造用藥液的製造中為較佳,具體而言,在包含微影步驟、蝕刻步驟、離子植入步驟及剝離步驟等之半導體器件的製造步驟中,在各步驟結束之後,或者在轉移到下一個步驟之前,使用於用以處理無機物和/或有機物之藥液的製造用途為較佳。
具體而言,上述過濾裝置用於選自包括顯影液、沖洗液、晶圓洗淨液、管路洗淨液(例如配管洗淨液)、預濕液、晶圓沖洗液、抗蝕劑液、下層膜形成用液、上層膜形成用液及硬塗層形成用液之組群中之至少1種(純化有機系被純化液而得到之藥液)的製造為較佳,作為其他形態,用於選自包括水系水性顯影液、水性沖洗液、剝離液、去除劑、蝕刻液、酸性洗淨液及磷酸、磷酸-過氧化氫水混合液(PPM:Phosphoric acid-Hydrogen Peroxide Mixture)之組群中之至少1種(純化水系被純化液而得到之藥液)的製造為較佳。
又,本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)亦能夠使用於抗蝕劑塗佈前後的半導體基板的邊緣線的沖洗中所使用之藥液的製造中。
又,本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)亦能夠使用於抗蝕劑液中所含有之樹脂的稀釋液、抗蝕劑液中所含有之溶劑的製造中。
又,本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)亦能夠使用於除半導體基板的製造用以外的其他用途中所使用之藥液的製造中,亦能夠以聚醯亞胺、感測器用抗蝕劑、透鏡用抗蝕劑等顯影液及沖洗液等的製造用途而使用。
又,本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)亦能夠使用於醫療用途或洗淨用途的溶劑的製造中。尤其,亦能夠使用於容器、配管及基板(例如晶圓及玻璃等)等的洗淨中所使用之藥液的製造中。
其中,本發明的過濾器(較佳為含有過濾器之過濾裝置)使用於選自包括圖案形成中之預濕液、顯影液、沖洗液及將轉移該等液之裝置進行洗淨之配管洗淨液之組群中之至少1種的製造中為較佳。
在所製造之藥液將有機溶劑設為主成分之情況下(例如在有機溶劑的含量相對於藥液的總質量為80質量%以上(較佳為99質量%以上,更佳為99.9質量%以上。上限例如為100質量%以下)的情況下),藥液含有對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離3~20MPa0.5
(更佳為5~20MPa0.5
)為較佳。
在使用2種以上有機溶劑之情況下,至少1種滿足上述漢森溶解度參數範圍為較佳。
在使用2種以上有機溶劑之情況下,基於各有機溶劑的含量的莫耳比之漢森溶解度參數的加權平均值滿足上述漢森溶解度參數範圍為較佳。
另外,作為上述有機溶劑,例如同樣地可以舉出以作為被純化液的有機溶劑為例舉出之有機溶劑。
例如從缺陷抑制性更優異之觀點而言,藥液僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑亦較佳。藥液僅係實質上滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑係指,滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量相對於有機溶劑的總質量為99質量%以上(較佳為99.9質量%以上)。
又,例如藥液係混合溶劑亦較佳,上述混合溶劑含有滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑兩者。
該情況下,從所得到之藥液的缺陷抑制性更優異之觀點而言,藥液(混合溶劑)相對於藥液的總質量含有20~80質量%(較佳為30~70質量%)的滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑,相對於藥液的總質量含有20~80質量%(較佳為30~70質量%)的不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑為較佳。
在滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的含量分別恆定之情況下,與不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑為既定範圍之外的量(例如,相對於混合溶劑的總質量為1質量%以上且小於20質量%或大於80質量%)之情況相比,能夠將藥液的對金屬系原材料及有機系原材料之親和性調整為適當範圍,認為本發明的效果更優異。
又,該情況下,滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑和不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑的總含量相對於藥液的總質量為99.0質量%以上為較佳。作為上限值並不受特別限制,但通常為99.99999質量%以下為較佳。
另外,不滿足上述漢森溶解度參數範圍之有機溶劑中之對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為0MPa0.5
以上且小於3MPa0.5
(較佳為大於0MPa0.5
且小於3MPa0.5
)、或大於20MPa0.5
(較佳為大於20MPa0.5
且50MPa0.5
以下)。
〔藥液收容體〕
由上述過濾裝置製造之藥液可以收容於容器中並保管直至使用時。將如此的容器和收容於容器中之藥液統稱為藥液收容體。從所保管之藥液收容體中取出藥液並使用。
作為保管上述藥液之容器,在半導體基板的製造用途中容器內的潔淨度高、且保管藥液中雜質難以溶出到藥液中之容器為較佳。
作為能夠使用之容器並不受特別限制,例如可以舉出AICELLO CHEMICAL CO.,LTD.製的“Clean Bottle”系列及KODAMA PLASTICS CO., LTD.製的“Pure Bottle”等,但並不限於該等。
作為容器,以防止雜質混入(污染)到藥液中為目的,使用將容器內壁設為基於6種樹脂之6層構造之多層瓶、或設為基於6種樹脂之7層構造之多層瓶亦較佳。作為該等容器,例如可以舉出日本特開2015-123351號公報中所記載之容器。
該容器的接液部的至少一部分由已說明之耐腐蝕材料形成為較佳。在可得到更優異之本發明的效果之觀點上,接液部的面積的90%以上由上述材料構成為較佳。
[實施例]
以下,依據實施例對本發明進一步詳細地說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等,只要不脫離本發明的主旨便能夠適當地變更。從而,本發明的範圍不應被以下所示實施例限定地解釋。
又,當製備實施例及比較例的藥液時,容器的處理、藥液的製備、填充、保管及分析測量全部在滿足ISO等級2或1之等級的無塵室中進行。為了提高測量精度,在有機化合物的含量的測量及金屬成分的含量的測量中,當以通常的測量進行檢測極限以下的成分的測量時,將藥液濃縮進行測量,並換算為濃縮前的溶液的濃度而計算出含量。
在無特別記載之情況下,供於試驗之機器等預先被實施充分之洗淨處理。
[過濾器的製作]
〔過濾器的捆包材料〕
得到了由以下所示捆包材料來捆包之被處理過濾器。
與被處理過濾器的捆包材料有關之略號為如下。
・HDPE:對被處理過濾器之接觸部分係HDPE(高密度聚乙烯)之HDPE製袋
・氟系樹脂:對被處理過濾器之接觸部分係氟樹脂之氟樹脂製袋
・EP-SUS:對被處理過濾器之接觸部分係經電解研磨之不鏽鋼之不鏽鋼製膠囊
〔被處理過濾器〕
將含有過濾器本體之過濾器作為被處理過濾器而提供到預處理,上述過濾器本體含有包含以下所示材料之過濾層及支撐層。
與各過濾器(被處理過濾器)的過濾器本體的材料有關之略號為如下。
・PP:聚丙烯
・IEX(PTFE):導入了陽離子交換基之PTFE
・PTFE:聚四氟乙烯
・Nylon:尼龍
・UPE:超高分子量聚乙烯
・PFA:全氟烷氧基烷烴
・Polyester:聚酯
・接枝Nylon:用基於尼龍之聚合物進行了接枝化之尼龍
・A1:
首先,作為預交聯劑(pre-crosslinker)而使用式CH2
CH-C6
F12
-CHCH2
的雙-烯烴,作為鏈轉移劑而使用I-C4
F8
-I,作為自由基起始劑而使用過硫酸鉀,以使TFE和式CF2
=CF-O-CF2
CF2
-SO2
F的乙烯基醚進行了乳化聚合。
乳化聚合的條件按照日本特開2012-522882號公報的0121段落的表2的條件,並合成了上述表2的共聚物C1。
接著,製備出在日本特開2012-522882號公報的0123~0125段落(尤其,0123段落的表3)中所記載之S1的氟碳組成物。
接著,關於上述氟碳組成物,離聚物的含量調整為1.3質量%。另外,該製備後的氟碳組成物含有交聯劑及自由基起始劑。使用該製備後的氟碳組成物,在PTFE製多孔質基材的表面形成了被覆層之膜。
・A2:參閱日本特開2015-61727號公報的0058段落的記載,製作四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物的中空纖維,使用該纖維而製成之膜。
・A3:含有第1層和第2層之膜,第1層含有聚四氟乙烯製多孔質基材和鍵結於上述多孔質基材的表面之磺酸基,第2層配置於上述第1層上,並含有聚四氟乙烯製多孔質基材和鍵結於上述多孔質基材的表面之醯胺基。
・陰離子交換基:參閱特表2017-536232號公報的0099段落的記載,被接枝化之超高分子量聚乙烯膜(作為陰離子交換基而含有四級銨基)。
該膜係非對稱多孔性膜。
・陽離子交換基:參閱特表2017-536232號公報的0130~0132段落的記載,被接枝化之超高分子量聚乙烯膜(作為陽離子交換基而含有磺酸基)。
該膜係非對稱多孔性膜。
・中性接枝UPE1:參閱特表2017-536232號公報的0058~0059段落的記載,被接枝化之超高分子量聚乙烯膜(作為中性基而含有來自於羥甲基丙烯醯胺之羥基)。
該膜係非對稱多孔性膜。
・中性接枝UPE2:在特表2017-536232號公報的0058~0059段落中,除未使用氯乙烯芐基三甲基銨單體以外,與上述相同之超高分子量聚乙烯膜(作為中性基而含有來自於羥甲基丙烯醯胺之羥基)。
該膜係非對稱多孔性膜。
・PFSA/PTFE:將市售品的Entegris,inc.,製Fluoroguard AT浸漬於在甲醇水溶劑中製備出0.25%的PFSA溶液(AQUIVION PFSA 24:D83-24B Solvay Plastics)之聚合物溶液中直至充分潤濕之後進行脫水,其後,使其乾燥並使用超純水洗淨了24小時。
・PTFE-a1:
參閱日本特開2016-194038號公報的0124段落及0125段落的記載,在PTFE多孔質膜的表面形成了聚(M8-b-NPF6)的被覆層之膜。
細孔徑由聚(M8-b-NPF6)的被覆量來調整。
另外,形成PTFE-1的被覆層之樹脂含有聚氧伸烷基作為親水性基。
・PTFE-a2:
合成了日本特開2016-194038號公報的0023段落中所記載之聚(M8-b-NPF6)-S(CH2
)SO3
Na。具體而言,參閱日本特開2016-194038號公報的0103~0109段落的記載而合成了上述共聚物。含有使用經合成之共聚物並由與PTFEa-1相同的方法製造之被覆層之多孔質PTFE膜。
另外,形成PTFE-2的被覆層之樹脂含有聚氧伸烷基及磺酸(鹽)基作為親水性基。
・PTFE-a3:
合成了日本特開2016-194038號公報的0023段落中所記載之聚(M8-b-NPF6)-S-CH2
COOH。具體而言,參閱日本特開2016-194038號公報的0103~0109段落的記載而合成了上述共聚物。含有使用經合成之共聚物並由與PTFE-a1相同的方法製造之被覆層之多孔質PTFE膜。
另外,形成PTFE-a3的被覆層之樹脂含有聚氧伸烷基及羧酸(鹽)基作為親水性基。
・PTFE-a4:
合成了日本特開2016-199733號公報的0014段落中所記載之聚(NTEG-b-NPF6)/硫甘油。具體而言,參閱日本特開2016-199733號公報的0106~0108段落的記載而合成了上述共聚物。含有使用經合成之共聚物並由與PTFE-a1相同的方法製造之被覆層之多孔質PTFE膜。
另外,形成PTFE-a4的被覆層之樹脂含有聚氧伸烷基及含有硫醚基和羥基之基團作為親水性基。
・PTFE-b1:
在具備攪拌棒之50ml圓底燒瓶中,使第二代Grubbs觸媒(3.0mg、0.004mmol)、2-丁烯-1,4-二醇(10.0mg、0.12mmol)及1,5-環辛二烯(490mg、4.54mmol)混合,用氬氣來進行5分鐘脫氣,並轉移到40℃到油浴中。持續加熱1小時,將剩餘的1,5-環辛二烯(4.5mg、4.2mmol)的DCM5ml溶液添加到混合物中,進而,持續加熱了6小時。藉由甲醇中的沉澱將羥基末端聚合物(PCOD)進行了單離。1
H-NMR(300MHz,CDCl3
):δ(ppm)5.3~5.5(s,寬幅,1H)、1.75~2.5(s,寬幅)。
在紫外線照射下,在存在光起始劑之情況下,用1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇使上述PCOD均聚物後官能化,從而得到氟化PCOD。
關於多孔質PTFE膜,將膜浸漬於含有氟化PCOD(1~10%質量濃度)THF溶液、光起始劑(Irgacure、1~15質量%)、3-巰基乙磺酸鈉鹽(1~15質量%,在THF和希鹽酸(1規定)的水溶液中進行中和直至得到均勻之THF溶液)之溶液中,由經由硫醇烯反應而改質之氟化PCOD來被覆,利用UV照射(300~480nm、150~250毫瓦、60秒~180秒)使膜與該混合物一同被交聯鍵結。接著,用水進行洗淨,在100℃下乾燥10分鐘而得到之膜。
藉由上述方法而得到之PTFE-b1含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之、將PCOD作為主鏈並含有將硫醚基作為吸附性基而含有之基團(-SCH2
CH2
(CF2
)7
CF3
)之共聚物。
・PTFE-b2:
參閱日本特開2017-002273號公報的0018~0032段落的記載,得到藉由巰基乙酸與烯丙基的硫醇烯反應將羧酸基導入到側鏈之被覆性樹脂。進而,參閱日本特開2017-002273號公報的0070~0071段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成基於上述樹脂之被覆層而得到之膜。
藉由上述方法得到之PTFE-b2含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之式(I)的共聚物,亦即,含有將硫醚基及羧酸基作為吸附性基而含有之基團(-SCH2
COOH)共聚物。
式(I)的共聚物係無規共聚物或封端共聚物,Rf係全氟取代基,Rh係吸附性基,Ra係甲基或乙基,m及n獨立地為10~1000,X係烷基,Y係反應性官能基。
・PTFE-b3:
參閱日本特開2017-002273號公報的0018~0032段落的記載,得到在藉由巰基乙基二乙胺與烯丙基的硫醇烯反應而導入胺基乙基之後,藉由基於溴乙烷之四級化反應而將四級銨基導入到側鏈之被覆性樹脂。進而,參閱日本特開2017-002273號公報的0070~0071段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成基於上述樹脂之被覆層而得到之膜。
藉由上述方法而得到之PTFE-b3含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材之式(I)的共聚物,亦即,含有將硫醚基及四級銨基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・PTFE-b4:
參閱日本特開2017-002273號公報的0018~0032段落的記載,得到藉由2-乙基己基硫代丙基硫醇與烯丙基的硫醇烯反應而導入了硫醚基之被覆性樹脂。參閱日本特開2017-002273號公報的0070~0071段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成基於上述樹脂之被覆層而得到之膜。
藉由上述方法而得到之PTFE-b4含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之式(I)的共聚物,亦即,含有將硫醚基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・PTFE-b5:
參閱日本特開2017-002273號公報的0018~0032段落的記載,得到藉由三丙氧基磷酸氧丙基硫醇與烯丙基的硫醇烯反應而導入了磷醯氧基之被覆性樹脂。參閱日本特開2017-002273號公報的0070~0071段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成基於上述樹脂之被覆層而得到之膜。
藉由上述方法而得到之PTFE-b5含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之式(I)的共聚物,亦即,含有將硫醚基及磷酸基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・PTFE-b6:
參閱日本特開2016-29146號公報的0068~0082段落的記載,由鍵結有全氟癸烷硫醇之PFDT-PG-AGE被覆之PTFE多孔質膜。
藉由上述方法而得到之PTFE-b6含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之、含有“PFDT-PG-AGE”的構造之氟化聚合物,亦即,含有將硫醚基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・PTFE-b7:
參閱日本特開2016-194040號公報的0085~0088段落的記載,由聚(SZNB-b-NPF6)-2被覆之PTFE多孔質膜。
另外,藉由上述方法而得到之PTFE-7含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之、具有“聚(SZNB-b-NPF6)-2”的構造之氟化聚合物,亦即,含有將磺酸基及四級銨基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・PTFE-b8
參閱日本特開2016-196625號公報的0110~0112段落的記載而合成聚(C2二酸-r-NPF6),並參閱日本特開2016-196625號公報的0109段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成被覆層而得到之膜。
另外,藉由上述方法而得到之PTFE-b8含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之、含有“聚(C2二酸-r-NPF6)”的構造並含有將羧酸基及氧伸烷基作為吸附性基而含有之共聚物。
・PTFE-b9:
參閱日本特開2016-196625號公報的0120~0124段落的記載而合成聚(C4-r-NPF6-r-NHS),並參閱日本特開2016-196625號公報的0109段落的記載,在PTFE多孔質膜上形成被覆層而得到之膜。1
H-NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)6(s 寬幅)、5.9~5.0(m寬幅)、5.1~4.6(m 寬幅)、4.6~4.1(m 寬幅)、4.0~3.0(m 寬幅)、3.0~2.4(m 寬幅)、2.3~1.4(m 寬幅)、1.25(s 寬幅)。
另外,藉由上述方法而得到之PTFE-9含有被覆層,該被覆層基於以包覆上述多孔質基材之方式配置於PTFE製多孔質基材上之、含有“聚(C4-r-NPF6-r-NHS)”的構造並含有將硫醚基及二酯基作為吸附性基而含有之基團之共聚物。
・過濾器Y1:
參閱日本特開2017-68262號公報的0223、0234~0239段落的記載而製造之、含有聚醯亞胺系樹脂之多孔質膜。
調整所使用之微粒的粒徑等而控制細孔徑,並調整煅燒溫度和/或再煅燒溫度等而控制了醯亞胺化率。醯亞胺化率設為1.85。細孔徑示於後段中所記載的表中。
・過濾器Y2~Y6:
以細孔徑及醯亞胺化率成為所期望的值之方式調整了所使用之微粒的粒徑、煅燒溫度和/或再煅燒溫度等,除此以外,以與過濾器Y1相同的方法製作出之膜。
醯亞胺化率從過濾器Y2起依次為1.82、1.60、1.93、1.68、0.88。細孔徑示於後段中所記載的表中。
・R:
參閱特表2016-538122號公報的0019~0027段落的記載而製造之、含有聚醯亞胺系樹脂之多孔質膜。
醯亞胺化率為1.45。上述多孔質膜含有在膜厚方向上醯亞胺化率不同之構造,作為多孔質膜整體的平均值而求出。
・S:
參閱日本特開2018-20301號公報的202~203段落的記載而製造之、含有聚醯亞胺系樹脂之多孔質膜。
所製造之多孔質膜係作為日本特開2018-20301號公報的實施例1而記載之膜。B值及醯亞胺化率分別為8nm、1.43。
・T:
參閱日本特開2018-20301號公報的202~203段落的記載而製造之、含有聚醯亞胺系樹脂之多孔質膜。
所製造之多孔質膜係作為日本特開2018-20301號公報的實施例2而記載之膜。B值及醯亞胺化率分別為10nm、1.54。
〔有機洗淨液〕
以下示出使用於預處理中之有機洗淨液。有機洗淨液均使用了高純度等級。
・PGMEA:丙二醇單甲醚乙酸酯
・IPA:異丙醇
・CyHe:環己烷
・nBA:乙酸丁酯
〔預處理〕
藉由以下所示之洗淨方法實施了被處理過濾器的預處理。
另外,在過濾器的筒長成為1英吋之帶過濾器之濾筒中所含有之狀態下,被處理過濾器提供於預處理,其後,提供於後述之試驗。
<浸漬處理>
使被處理過濾器浸漬於20升的有機洗淨液中。有機洗淨液的種類、液溫及浸漬期間示於後段的表中。
<超聲波處理>
在使被處理過濾器浸漬於20升的有機洗淨液(PGMEA)中之狀態下實施了超聲波處理。超聲波處理持續了1小時。超聲波輸出示於後段的表中。
<通液處理>
使有機洗淨液通過了過濾器單元,該過濾器單元收納及設置有含有被處理過濾器之帶過濾器之濾筒。有機洗淨液的種類及通液量示於後段的表中。
在預處理含有2個以上的處理之情況下,以浸漬處理、超聲波處理及通液處理的順序,一個處理一結束便立即實施了下一個處理。
結束預處理之後的過濾器(帶過濾器之濾筒)收納於在後段中記載的[藥液的製造]的試驗中使用之殼體中。
另外,在最後接觸之有機洗淨液和[藥液的製造]中所使用之被純化液不同之情況下,在被純化液通過400kg之後,將其提供於[藥液的製造]的試驗中。
〔分析〕
進行了結束預處理之過濾器的分析。
另外,當進行分析時,為了避免因用於分析的處理(溶出處理等)而影響過濾器中之特定有機化合物等的含量,各過濾器除提供於後述之藥液的製造中之過濾器以外,還準備2個過濾器,分別提供於進行預處理之前的分析及進行了預處理之後的分析。
具體而言,當製作後段的表中所示之過濾器1時,還準備了2個實施預處理用以提供於藥液的製造試驗之被處理過濾器、及同一構成且同一時機獲得而在同一條件下流通及保管之過濾器(被處理過濾器)。上述2個過濾器中的1個在進行預處理之前進行分析,並將已分析之特定有機化合物的含量等設為在過濾器1被實施預處理之前含有之特定有機化合物的含量等。又,上述2個過濾器中的另1個在實施了與過濾器1相同的預處理之後進行分析,並將已分析之特定有機化合物的含量等設為對被處理過濾器實施預處理而得到之過濾器1所含有之特定有機化合物的含量等。
<特定有機化合物>
在說明書中,由如上所述的方法測量了各種過濾器中之特定有機化合物的含量。
作為特定有機化合物而檢測到之化合物為如下。
・由通式(I)表示之化合物
・由通式(II)表示之化合物
・由通式(III)表示之化合物
・由通式(IV)表示之化合物
・由通式(V)表示之化合物
・由通式(VI)表示之化合物
・由通式(VII)表示之化合物
・由通式(VIII)表示之化合物
・由通式(X)表示之化合物
在符合通式(X)之情況下,分別檢測到j成為12~50之化合物。
・由通式(XI)表示之化合物
在符合通式(XI)之情況下,分別檢測到k成為12~50之化合物。
・由通式(XII)表示之化合物
檢測到角鯊烯。
<特定金屬成分>
使用Agillent8900,由說明書中如上所述之方法測量了各種過濾器中的特定金屬成分(特定金屬離子及特定金屬粒子)的含量。
以下表1中示出預處理的條件和處理後的過濾器中的特定有機化合物及特定金屬成分的含量。
[藥液的製造]
選擇4個經過預處理之過濾器,並設為第1過濾器~第4過濾器。製作出在流入部與流出部之間依次串列配置了第1過濾器~第4過濾器之過濾裝置。另外,各過濾器以帶過濾器之濾筒中所含有之狀態收納於殼體中,並設為過濾器單元。
使用上述過濾裝置純化了被純化液。另外,以下所稱之藥液的名稱與各實施例的編號一致。例如將在後段中所記載之實施例A001中製造並提供於試驗之藥液設為藥液A001。
〔被純化液〕
以下示出提供於純化之被純化液。被純化液均係高純度等級。另外,括弧內的值係各被純化液(有機溶劑)的對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離(MPa0.5
)。
・PGMEA:丙二醇單甲醚乙酸酯(9.5)
・PGME:丙二醇單乙醚(11.0)
・PGMEA/PGME(v/v=7/3):PGMEA與PGME的7:3(體積基準)的混合物(10.2)
・PGMP:丙二醇單丙醚(10.6)
・MPM:甲氧基丙酸甲酯(8.8)
・CHN:環己酮(5.1)
・nBA:乙酸丁酯(4.6)
・γBL:γ-丁內酯(8.5)
・MIBC:4-甲基-2-戊醇(12.1)
・iAA:乙酸異戊酯(6.0)
・丁酸丁酯(4.6)
・異丁酸異丁酯(3.6)
・異戊醚(2.1)
・十一烷(1.8)
・丙二酸二甲酯/異戊醚=9/1(丙二酸二甲酯與異戊醚的9:1(質量基準)的混合物)(9.4)
・丙二酸二甲酯/異戊醚=5/5(丙二酸二甲酯與異戊醚的5:5(質量基準)的混合物)(5.9)
・丙二酸二甲酯/異戊醚=1/9(丙二酸二甲酯與異戊醚的1:9(質量基準)的混合物)(2.7)
另外,丙二酸二甲酯為單獨的情況下的對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為10.3MPa0.5
。
[試驗]
〔預濕液、沖洗液〕
由以下所示方法評價了所製造之藥液的用作預濕液及沖洗液之情況下的缺陷抑制性。
首先,將藥液旋轉吐出到直徑300mm的矽基板,一邊旋轉基板,一邊將0.5cc的各藥液吐出到基板的表面。其後,對基板進行了旋轉乾燥。接著,使用KLA Tencor Ltd,製晶圓檢查裝置“SP-5”測量了存在於藥液塗佈後的基板之缺陷數。
接著,使用EDAX(energy-dispersive X-ray spectroscopy:能量色散X射線光譜學),在該晶圓的缺陷中,將粒子狀異物分類為以金屬作為主成分之“金屬殘渣缺陷”和以有機物作為主成分之“粒子狀有機殘渣缺陷”並分別計測。進而,將作為非粒子狀之斑痕狀缺陷計數為“斑痕狀缺陷”。
另外,若在金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷及斑痕狀殘渣缺陷中的任何評價中均為C評價以上,則能夠適用為預濕液及沖洗液。
<金屬殘渣缺陷、粒子狀有機殘渣缺陷、斑痕狀殘渣缺陷>
A:所對應之缺陷數為20個/晶圓以下。
B:所對應之缺陷數超過20個/晶圓且50個/晶圓以下。
C:所對應之缺陷數超過50個/晶圓且100個/晶圓以下。
D:所對應之缺陷數超過100個/晶圓。
〔配管洗淨液〕
由以下所示方法評價了所製造出之藥液的、用作配管洗淨液之情況下的缺陷性能抑制性。
使評價對象的藥液5000ml以500ml/min通過剛購入後的配管(接液部:PTFE製、φ:50mm、長度:5m)而進行了配管的洗淨。
接著,除使藥液A021(進行實施例A021的純化處理而得到之藥液)通過該配管並吐出到晶圓上這一點以外,進行與作為上述預濕液或沖洗液的性能評價相同的試驗,並以相同的基準進行了評價。若通過了洗淨後的配管之藥液A021能夠適用為預濕液或沖洗液,則在將如此的配管洗淨液運用於抗蝕劑製程而進行了機器的洗淨之情況下,判斷為能夠抑制缺陷產生。
〔顯影液/沖洗液〕
由以下所示方法評價了將所製造之藥液用作顯影液或沖洗液之情況下的缺陷性能抑制性。
《試驗1(ArF曝光)》
首先,藉由以下所示操作而形成了抗蝕劑圖案。
在直徑300mm的矽基板上塗佈有機防反射膜形成用組成物ARC29SR(NISSAN CHEMICAL CORPORATION製),並在205℃下烘烤60秒鐘而形成了膜厚78nm的防反射膜。
為了改善塗佈性,在形成了防反射膜之矽晶圓的防反射膜側的表面滴加預濕液(使用了藥液A021。)而實施了旋塗。
接著,在上述預濕步驟後的防反射膜上塗佈感光化射線性或感放射線性樹脂組成物(下述感光化射線性或感放射線性樹脂組成物1),並在100℃經60秒鐘進行預烘烤(PB)而形成了膜厚150nm的抗蝕劑膜。
(感光化射線性或感放射線性樹脂組成物1)
酸分解性樹脂(由下述式表示之樹脂(重量平均分子量(Mw):7500):各重複單元中所記載之數值係指莫耳%。):100質量份
下述所示之光酸產生劑:8質量份
下述所示之淬滅劑:5質量份(質量比從左依次設為0.1:0.3:0.3:0.2。)。另外,在下述淬滅劑中,聚合物類型的淬滅劑的重量平均分子量(Mw)為5000。又,各重複單元中所記載之數值係指莫耳比。
下述所示之疏水性樹脂:4質量份(質量比從左設為0.5:0.5。)。另外,下述疏水性樹脂中左側的疏水性樹脂係重量平均分子量(Mw)為7000,右側的疏水性樹脂的重量平均分子量(Mw)為8000。另外,在各疏水性樹脂中,各重複單元中所記載之數值係指莫耳比。
溶劑:
PGMEA(丙二醇單甲醚乙酸酯):3質量份
環己酮:600質量份
γ-BL(γ-丁內酯):100質量份
使用ArF準分子雷射掃描儀(Numerical Aperture:0.75)對形成有抗蝕劑膜之晶圓以25mJ/cm2
進行了圖案曝光。其後,在120℃下加熱了60秒鐘。接著,在顯影液中浸沒30秒鐘進行顯影,其後,在沖洗液中浸沒30秒鐘進行了顯影。接著,以4000rpm的轉速使晶圓旋轉30秒鐘而形成了負型抗蝕劑圖案。其後,在200℃下經300秒鐘加熱了所得到之負型圖案。經過上述步驟而得到線/空間為1:1的L/S圖案(平均圖案寬度:45nm)。關於各圖案實施了顯影性及缺陷抑制性的評價。
在此,在進行顯影液的評價之情況下,顯影液使用評價對象的顯影液,沖洗液使用了藥液B049(進行實施例B049的純化處理而得到之藥液)。
在進行沖洗液的評價之情況下,顯影液使用藥液B018,沖洗液使用了評價對象的沖洗液。
<缺陷抑制性>
使用圖案缺陷裝置(Hitachi High-Technologies Corporation.製Multi Purpose SEM(Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000系列)來觀測所形成之晶圓的圖案,並測量了以下缺陷數。
・顯影不良缺陷:空間未形成至圖案的底部之缺陷
・殘渣缺陷:在圖案上存在異物之缺陷
・均勻性缺陷:圖案寬度從靶(45nm)起變大3nm以上之缺陷
另外,若在顯影不良缺陷、殘渣缺陷及均勻性缺陷中的任何評價中均為C評價以上,則能夠適合使用為預濕液及沖洗液。
<顯影不良缺陷、殘渣缺陷、均勻性缺陷>
A:對應之缺陷數為5個/晶圓以下。
B:對應之缺陷數超過5個/晶圓且10個/晶圓以下。
C:對應之缺陷數超過10個/晶圓且30個/晶圓以下。
D:對應之缺陷數超過了30個/晶圓。
《試驗2(EUV曝光)》
(感光化射線性或感放射線性樹脂組成物(抗蝕劑組成物1))
首先,由以下組成來混合各成分而得到了抗蝕劑組成物1。
・樹脂(A-1):0.77g
・光酸產生劑(B-1):0.03g
・鹼性化合物(E-3):0.03g
・PGMEA(市售品、高純度等級):67.5g
・乳酸乙酯(市售品、高純度等級):75g
・樹脂
作為樹脂而使用了以下樹脂。
・光酸產生劑
作為光酸產生劑而使用了以下化合物。
・鹼性化合物
作為鹼性化合物而使用了以下化合物。
(圖案的形成及評價)
由以下方法評價了藥液的殘渣缺陷抑制性能、橋接缺陷抑制性能及斑痕狀缺陷抑制性能。另外,試驗中使用了SOKUDO Co.,Ltd.製coater developer “RF3S
”。
首先,在直徑300mm的矽晶圓上塗佈AL412(Brewer Science,Inc.製),在200℃下進行60秒鐘烘烤而形成了膜厚20nm的抗蝕劑下層膜。將預濕液(藥液A021)塗佈於其上,從其上方塗佈抗蝕劑組成物,在100℃下進行60秒鐘的烘烤(PB:Prebake)而形成了膜厚30nm的抗蝕劑膜。
使用EUV曝光機(ASML公司製;NXE3350、NA0.33、Dipole 90°、外西格瑪0.87、內西格瑪0.35),經由反射型遮罩對該抗蝕劑膜進行了曝光。其後,在85℃下經60秒鐘進行了加熱(PEB:Post Exposure Bake)。接著,由噴塗法經30秒鐘噴霧顯影液而進行顯影,並由旋轉塗佈法將沖洗液經20秒鐘吐出到矽晶圓上而進行了沖洗。接著,以2000rpm的轉速經40秒鐘使矽晶圓旋轉,從而形成了空間寬度為20nm且圖案線寬為15nm的線和空間的圖案。
在此,在進行顯影液的評價之情況下,顯影液使用評價對象的顯影液,沖洗液使用了藥液B049(進行實施例B049的純化處理而得到之藥液)。
在進行沖洗液的評價之情況下,顯影液使用藥液B018,沖洗液使用了評價對象的沖洗液。
用圖案缺陷裝置(Hitachi High-Technologies Corporation.製Multi Purpose SEM(Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000系列)觀測上述圖案,分別計測作為突起狀缺陷之“PLOT缺陷”、作為圖案彼此之間的交聯般的缺陷之“BRIDGE缺陷”、作為膜狀殘渣的缺陷之“GEL缺陷”的數量,並且由以下基準進行了評價。
(PLOT缺陷的評價基準)
A:缺陷數為20個/晶圓以下。
B:缺陷數為21個/晶圓以上且50個/晶圓以下。
C:缺陷數為51個/晶圓以上且100個/晶圓以下。
D:缺陷數為101個/晶圓以上。
(BRIDGE缺陷的評價基準)
A:缺陷數為20個/晶圓以下。
B:缺陷數為21個/晶圓以上且50個/晶圓以下。
C:缺陷數為51個/晶圓以上且100個/晶圓以下。
D:缺陷數為101個/晶圓晶圓以上。
(GEL缺陷的評價基準)
A:缺陷數為20個/晶圓以下。
B:缺陷數為21個/晶圓以上且50個/晶圓以下。
C:缺陷數為51個/晶圓以上且100個/晶圓以下。
D:缺陷數為101個/晶圓晶圓以上。
[結果]
以下表2、3中示出使用於純化處理之被純化液及過濾器的種類、並且對所得到之藥液進行了評價之結果。
表2中,用途一欄中所記載之“P/R”表示由〔預濕液、沖洗液〕的項目所示方法進行了將藥液用作預濕液及沖洗液之情況下的缺陷抑制性的評價。“配管”表示由〔配管洗淨液〕的項目中所示出之方法進行了用作配管洗淨液之情況下的缺陷抑制性的評價。
表3中,表示由〔顯影液/沖洗液〕的項目中所示方法進行了將藥液使用於顯影液或沖洗液的用途中之情況下的缺陷抑制性的評價之結果。另外,表3a1和表3a2分別表示同一實施例中之被純化液的處理條件(所使用之被純化液和過濾器)和使用了所製造之藥液之試驗結果。表3a2與表3a2的關係亦相同。
依據表中所示出之結果,確認到若使用本發明的過濾器,則能夠製造出缺陷抑制性優異之藥液。
進而,在過濾器的細孔徑為10nm以下之情況下,還確認到所製造之藥液的缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A003與A019的比較等)。
第1有機化合物的含量小於5.0質量ppt之過濾器在洗淨過程及環境中等容易吸附第2有機化合物。因此,關於使用第1有機化合物的含量為5.0質量ppt以上之過濾器來製造之藥液,確認到將藥液用作預濕液或沖洗液之情況下之斑痕狀缺陷抑制性及將藥液用作顯影液之情況下之均勻性缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A013與實施例A003、A012、A018的比較。實施例B008與實施例B001、B007、B013的比較等)。
關於使用第1有機化合物的總含量相對於過濾器的質量為5.0質量ppt以上且由通式(I)~(VIII)表示之化合物和選自包括由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量相對於過濾器的質量為6500質量ppt以下之過濾器製造之藥液,確認到將藥液用作預濕液或沖洗液之情況下之斑痕狀缺陷抑制性及將藥液用作顯影液之情況下之均勻性缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A013與實施例A003、A012、A018的比較。實施例A014、A015、A017與實施例A012、A018的比較。實施例B008與實施例B001、B007、B013的比較等。實施例B009、B010、B012與實施例B007、B013的比較等)。
關於使用選自A群之化合物的總含量相對於過濾器的質量為0.10~3200質量ppt之過濾器製造之藥液,確認到將藥液用作預濕液或沖洗液之情況下之斑痕狀缺陷抑制性及將藥液用作顯影液之情況下之均勻性缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A013與實施例A003、A012、A018的比較。實施例A014、A015、A017與實施例A012、A018的比較。實施例B008與實施例B001、B007、B013的比較等。實施例B009、B010、B012與實施例B007、B013的比較等)。
關於使用選自B群之化合物的總含量相對於過濾器的質量為1.0~1200質量ppt之過濾器而製造之藥液,確認到將藥液用作預濕液或沖洗液之情況下之斑痕狀缺陷抑制性及將藥液用作顯影液之情況下之均勻性缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A013與實施例A003、A012、A018的比較。實施例A014、A015、A017與實施例A012、A018的比較。實施例B008與實施例B001、B007、B013的比較等。實施例B009、B010、B012與實施例B007、B013的比較等)。
關於使用相對於過濾器的質量含有0.10~5000質量ppt的特定金屬成分之過濾器而製造之藥液,確認到缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A016的結果等)。
在過濾器本體含有離子交換基之情況下,確認到被製造之藥液的缺陷抑制性更優異之傾向(實施例A023~A027的比較等)。
在過濾器本體由除氟系材料以外的材料構成之情況下,確認到被製造之藥液的缺陷抑制性更優異之傾向(實施例B018、019的結果等)。
在被製造之藥液係有機溶劑之藥液係對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為3~20MPa0.5
之有機溶劑之情況下,確認到本發明的效果(尤其,將藉由EUV曝光而形成圖案並將藥液用作沖洗液之情況下的缺陷抑制性)更優異(實施例B048、B051、B054、B057的比較等)。
又,在被製造之藥液包含對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離為3~20MPa0.5
之有機溶劑和對二十碳烯之漢森溶解度參數的距離不是3~20MPa0.5
之有機溶劑之情況下,確認到若其混合比(質量比)為20/80~80/20,則本發明的效果(尤其,藉由EUV曝光形成圖案並將藥液用作沖洗液之情況下的缺陷抑制性)更優異(實施例B060、B063、B066的結果等)。
進而,在用以製作“過濾器79、過濾器80、過濾器81、過濾器82”之被處理過濾器中,分別準備除捆包材料係氟系樹脂以外相同的被處理過濾器,並實施與“過濾器79、過濾器80、過濾器81、過濾器82”分別相同的預處理而得到“過濾器79b、過濾器80b、過濾器81b、過濾器82b”。
“過濾器79b、過濾器80b、過濾器81b、過濾器82b”中之特定有機化合物及特定金屬化合物的含量的分析結果與“過濾器79、過濾器80、過濾器81、過濾器82”分別相同。
使用所得到之“過濾器79b、過濾器80b、過濾器81b、過濾器82b”進行了與使用“過濾器79、過濾器80、過濾器81、過濾器82”進行之試驗相同的試驗時,得到與使用“過濾器79、過濾器80、過濾器81、過濾器82”進行之試驗相同的結果。
比較如此的結果與實施例B045、B046的結果等,確認到在對由對被處理過濾器之接觸部分係氟系樹脂或不鏽鋼的捆包材料捆包之被處理過濾器進行預處理而得到本發明的過濾器之情況下,本發明的效果更優異。
100‧‧‧過濾裝置
101‧‧‧流入部
102‧‧‧流出部
103、104‧‧‧過濾器
105‧‧‧配管
S1‧‧‧流通路
圖1係表示本發明的第一實施形態之過濾裝置之示意圖。
100‧‧‧過濾裝置
101‧‧‧流入部
102‧‧‧流出部
103、104‧‧‧過濾器
105‧‧‧配管
S1‧‧‧流通路
Claims (29)
- 一種過濾用過濾器,其含有: 過濾器本體;及 1種以上第1有機化合物,其選自包括由通式(I)~(V)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群, 該第1有機化合物的總含量相對於該過濾器的質量為0.10~10000質量ppt, 通式(I)中,R1a 及R1c 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, R1b 表示可以含有取代基之伸烷基, 通式(II)中,X表示可以含有取代基之苯環基、可以含有取代基之環己烯環基、或作為取代基而含有環烷氧基之環己烷環基,該環己烷環基還可以含有另一取代基, 通式(III)中,R3a ~R3h 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, R3b 和R3e 可以彼此鍵結而形成環, R3b 和R3e 彼此鍵結而形成之基團係-O-(-Si(R3i )2 -O-)a -, a表示1以上的整數, R3i 表示可以含有取代基之烷基, 存在複數個之R3i 可以分別相同,亦可以不同, 通式(IV)中,R4a 表示-N(R4c )R4d 或-SR4e , R4c 、R4d 及R4e 分別獨立地表示氫原子或取代基, R4b 表示-NH-或-S-, 通式(V)中,Y表示烷基可取代之苯環基、或由式(A)表示之基團, 在Y表示苯環基之情況下,s表示1,L表示單鍵,R5a 表示可以含有取代基之烷基,另外,該烷基可以含有雜原子,在烷基取代為該苯環基之情況下,該烷基和R5a 彼此鍵結而形成環,又,在複數個烷基取代為該苯環基之情況下,該烷基可以彼此之間彼此鍵結而形成環, 在Y表示由式(A)表示之基團之情況下,s表示3,L表示亞甲基,R5a 分別獨立地表示烷基, 通式(X)中,j表示12~50的整數,2個j為相同的值, 通式(XI)中,k表示12~50的整數,2個k為相同的值, n表示30~50的整數, m表示20~90且2n-2以下的整數。
- 如申請專利範圍第1項所述之過濾器,其中 該過濾器還含有1種以上選自包括由通式(VI)~(VIII)表示之化合物之組群中之第2有機化合物, R6a 表示可以含有取代基之烷基或氫原子, R6b 及R6c 分別獨立地表示氫原子、-AL-O-R6d 、-CO-R6e 或-C(OH)-R6f , AL表示可以含有取代基之伸烷基, R6d 、R6e 或R6f 分別獨立地表示取代基, 在存在複數個R6d 之情況下,存在複數個之R6d 可以分別相同或不同,在存在複數個R6e 之情況下,存在複數個之R6e 可以分別相同或不同,存在複數個R6f 之情況下,存在複數個之R6f 可以分別相同或不同, 選自包括由R6a 表示之烷基可以含有之取代基、R6d 、R6e 及R6f 之組群中之2個組合、2個R6d 彼此之間、2個R6e 彼此之間或2個R6f 彼此之間可以彼此鍵結而形成環, 在R6a 、R6b 或R6c 中,至少1個為非氫原子, 通式(VII)中,R7a 及R7b 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, 通式(VIII)中,R8a ~R8c 分別獨立地表示氫原子、可以含有取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基。
- 如申請專利範圍第2項所述之過濾器,其中 該第1有機化合物的總含量相對於該過濾器的質量為5.0質量ppt以上,並且, 選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量相對於該過濾器的質量為6500質量ppt以下。
- 如申請專利範圍第2項或第3項所述之過濾器,其中 該過濾器含有: 1種以上選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物之A組群中之化合物;及 1種以上選自包括由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之B組群中之化合物。
- 如申請專利範圍第4項所述之過濾器,其中 選自該A組群之化合物的總含量相對於該過濾器的質量為0.10~3200質量ppt。
- 如申請專利範圍第4項所述之過濾器,其中 選自該B組群之化合物的總含量相對於該過濾器的質量為1.0~1200質量ppt。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 相對於該過濾器的質量還含有0.10~5000質量ppt的金屬成份,該金屬成分含有選自包括Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Zn及Pb之組群中之金屬元素。
- 如申請專利範圍第4項所述之過濾器,其中 該過濾器本體含有尼龍, 並含有1種以上選自該A組群之化合物和2種以上選自該B組之化合物。
- 如申請專利範圍第8項所述之過濾器, 其含有由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)表示之烯烴, 由通式(X)表示之烷烴的含量A、由通式(XI)表示之烯烴的含量B及由通式(XII)表示之烯烴的含量C以質量基準計為C<A且C<B。
- 如申請專利範圍第4項所述之過濾器,其中 該過濾器本體含有聚乙烯或聚四氟乙烯, 並含有1種以上選自該A群之化合物和由通式(X)表示之烷烴。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 該過濾器的細孔徑為10nm以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 該過濾器本體含有離子交換基。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 該過濾器本體含有分別由不同材料構成之2個以上的層。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 該過濾器本體含有非對稱多孔質膜。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之過濾器,其中 該過濾器本體由除氟系材料以外的材料構成。
- 一種過濾器的製造方法,其係申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之過濾器的製造方法, 該過濾器的製造方法含有對未處理過濾器實施使用了有機洗淨液之預處理之步驟,該未處理過濾器含有1種以上選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群, 通式(I)中,R1a 及R1c 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, R1b 表示可以含有取代基之伸烷基, 通式(II)中,X表示可以含有取代基之苯環基、可以含有取代基之環己烯環基、或可以含有環烷氧基作為取代基之環己烷環基,該環己烷環基還可以含有其他取代基, 通式(III)中,R3a ~R3h 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, R3b 和R3e 可以彼此鍵結而形成環, R3b 和R3e 彼此鍵結而形成之基團係-O-(-Si(R3i )2 -O-)a -, a表示1以上的整數, R3i 表示可以含有取代基之烷基, 存在複數個之R3i 可以分別相同,亦可以不同, 通式(IV)中,R4a 表示-N(R4c )R4d 或-SR4e , R4c 、R4d 及R4e 分別獨立地表示氫原子或取代基, R4b 表示-NH-或-S-, 通式(V)中,Y表示烷基可取代之苯環基、或由式(A)表示之基團, 在Y表示苯環基之情況下,s表示1,L表示單鍵,R5a 表示可以含有取代基之烷基,另外,該烷基可以含有雜原子,在烷基取代為該苯環基之情況下,該烷基和R5a 可以彼此鍵結而形成環,又,在複數個烷基取代為該苯環基之情況下,該烷基彼此之間可以彼此鍵結而形成環, 在Y表示由式(A)表示之基團之情況下,s表示3,L表示亞甲基,R5a 分別獨立地表示烷基, 通式(X)中,j表示12~50的整數,2個j為相同的值, 通式(XI)中,k表示12~50的整數,2個k為相同的值, n表示30~50的整數, m表示20~90且2n-2以下的整數, R6a 表示可以具有取代基之烷基或氫原子, R6b 及R6c 分別獨立地表示氫原子、-AL-O-R6d 、-CO-R6e 或-C(OH)-R6f , AL表示可以含有取代基之伸烷基, R6d 、R6e 或R6f 分別獨立地表示取代基, 在存在複數個R6d 之情況下,存在複數個之R6d 可以分別相同或不同,在存在複數個R6e 之情況下,存在複數個之R6e 可以分別相同或不同,在存在複數個R6f 之情況下,存在複數個之R6f 可以分別相同或不同, 選自包括由R6a 表示之烷基可以含有之取代基、R6d 、R6e 及R6f 之組群中之2個組合、2個R6d 彼此之間、2個R6e 彼此之間或2個R6f 彼此之間可以彼此鍵結而形成環, 在R6a 、R6b 或R6c 中,至少1個為非氫原子, 通式(VII)中,R7a 及R7b 分別獨立地表示可以含有取代基之烷基, 通式(VIII)中,R8a ~R8c 分別獨立地表示氫原子、可以含有取代基之烷基或可以含有取代基之苯環基。
- 如申請專利範圍第16項所述之過濾器的製造方法,其中該有機洗淨液含有選自包括丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上。
- 如申請專利範圍第16項或第17項所述之過濾器的製造方法,其中 該預處理含有使該未處理過濾器浸漬於該有機洗淨液中3天以上之步驟。
- 如申請專利範圍第16項或第17項所述之過濾器的製造方法,其含有如下步驟:對浸漬於該有機洗淨液中之該未處理過濾器進行超聲波處理,以實施該預處理。
- 如申請專利範圍第16項或第17項所述之過濾器的製造方法,其中, 該預處理含有使該有機洗淨液通過中空圓筒狀該未處理過濾器之步驟, 該所通過之該有機洗淨液相對於該未處理過濾器的1英吋的筒長為10kg以上。
- 如申請專利範圍第16項或第17項所述之過濾器的製造方法,其中 相對於該未處理過濾器中的選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量之、 實施了該預處理之後的過濾器中的選自包括由通式(I)~(VIII)表示之化合物、由通式(X)表示之烷烴和由通式(XI)及(XII)表示之烯烴之組群中之化合物的總含量的質量比為0.5000以下。
- 如申請專利範圍第16項或第17項所述之過濾器的製造方法,其中 實施該預處理之前的該未處理過濾器由對該未處理過濾器之接觸部分的至少一部分係氟系樹脂或不鏽鋼之捆包材料來捆包。
- 一種過濾裝置,其含有:流入部;流出部;及 2個以上的申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之過濾器, 2個以上的該過濾器串列配置於該流入部及該流出部之間, 含有從該流入部到該流出部之流通路,並用以純化被純化液而得到藥液。
- 如申請專利範圍第23所述的過濾裝置,其中 在2個以上的該過濾器中,細孔徑最大的該過濾器的細孔徑為10~200nm,細孔徑最小的該過濾器的細孔徑為1~10nm。
- 如申請專利範圍第23項或第24項所述的過濾裝置,其含有申請專利範圍第12項所述之過濾器。
- 如申請專利範圍第23項或第24項所述之過濾過濾裝置,其含有申請專利範圍第9項所述之過濾器。
- 如申請專利範圍第23項或第24項所述之過濾過濾裝置,其含有申請專利範圍第10項所述之過濾器。
- 一種藥液的製造方法,其純化被純化液而得到藥液, 該藥液的製造方法含有使用申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之過濾器來過濾被純化液而得到藥液之步驟。
- 如申請專利範圍第28項所述之藥液的製造方法,其中 該被純化液含有選自包括丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單丙醚、環己酮、甲氧基丙酸甲酯、乙酸丁酯、γ-丁內酯、4-甲基-2-戊醇、丙二醇單乙醚、乳酸乙酯、環戊酮、二異戊基醚、乙酸異戊酯、異丙醇、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、環丁碸、環庚酮、2-庚酮、丁酸丁酯、異丁酸異丁酯、十一烷、丙酸戊酯、丙酸異戊酯、乙基環己烷、對稱三甲苯、癸烷、3,7-二甲基-3-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醯乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙酮酸甲酯及草酸二甲酯之組群中之1種以上。
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