WO2019187902A1 - 蒸着装置及び有機電子デバイスの生産方法 - Google Patents

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慎一郎 小林
弘 藤本
宮崎　浩
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Definitions

  • the present invention relates to a vapor deposition apparatus and a method for producing an organic electronic device, and more particularly to a vapor deposition apparatus that forms an organic material on a substrate.
  • Patent Document 1 The inventors of the present application have proposed a vapor deposition apparatus for forming an organic material on a substrate and performing induction heating (Patent Document 1).
  • the induction heating method is superior in thermal response compared to the resistance heating method. Therefore, temperature rise and cooling can be performed quickly and precise temperature control can be performed.
  • FIG. 16 is a schematic view of a resistance heating type vapor deposition apparatus.
  • the resistance heating type vapor deposition apparatus 101 includes at least a vacuum chamber 111, a power source 115, and a cable 116.
  • FIG. 16 it can be seen that various cables and members are densely packed in the space 120 under the vacuum chamber 111, and there is no space for further storing large-sized members.
  • the power source used for induction heating is general, and has a size of about 20 cm to 40 cm, width 45 cm, and depth 60 cm. Moreover, the weight is large. Therefore, it is difficult to accommodate a large power source used for induction heating directly under a vacuum chamber. Therefore, the large power source used for induction heating and the vapor deposition chamber are arranged separately. As a result, the parasitic capacitance generated between the plurality of power cables connected to the plurality of crucibles, which are containers for storing the organic material, increases. Therefore, the resonance frequency shifts and the power induced in the container 3 decreases. In addition, since the cable becomes long, noise from outside tends to be carried and the controllability of heating may be lowered. In addition, noise may adversely affect the sensor system.
  • an object of the present invention is to provide a practical vapor deposition apparatus or the like that suppresses noise while adopting an induction heating method having excellent thermal responsiveness when forming an organic material into a film.
  • a first aspect of the present invention is a vapor deposition apparatus for forming an organic material on a substrate, the container containing the organic material at least partly composed of a conductor, and a container disposed around the container.
  • a power semiconductor connected to the coil, and a DC power source connected to the power semiconductor, the power semiconductor being a transistor that forms part of an inverter unit that converts direct current to alternating current A functioning vapor deposition device.
  • a second aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to the first aspect, further comprising a frequency control unit that controls an AC frequency output from the inverter unit.
  • a third aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to the second aspect, wherein the frequency control unit is a small oscillator element, and a distance between the coil and the small oscillator element is the small oscillator element. And shorter than the distance between the DC power source.
  • a fourth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to the third aspect, wherein the small oscillator element is a VCO or a DDS.
  • a fifth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to fourth aspects, comprising a plurality of the power semiconductors, wherein the plurality of power semiconductors are on the high side of the poles at both ends of the coil.
  • the power semiconductor is a transistor
  • the inverter unit includes a first transistor on the high side of one pole of the coil, and a second on the low side of the one pole of the coil.
  • a sixth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to the fifth aspect, wherein at least one of the first transistor, the second transistor, the third transistor, and the fourth transistor is IGBT, Si power MOSFET, GaN power FET or SiC power MOSFET.
  • a seventh aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to sixth aspects, further comprising a capacitor connected in series with the coil, wherein the power semiconductor converts direct current into alternating current.
  • the capacitor functions as a transistor constituting a part of the inverter unit, and the capacitor is a metallized film capacitor or a large-capacity power film capacitor.
  • An eighth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to seventh aspects, comprising a plurality of capacitors connected in series with the coil, wherein the plurality of capacitors are arranged in parallel with each other. ing.
  • a ninth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to eighth aspects, comprising a plurality of the power semiconductors, wherein the plurality of power semiconductors are connected in parallel.
  • a tenth aspect of the present invention is a vapor deposition apparatus according to any one of the first to ninth aspects, comprising a plurality of the inverter units, wherein the plurality of inverter units are arranged in parallel.
  • An eleventh aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to tenth aspects, wherein a distance between the coil and the power semiconductor is between the power semiconductor and the DC power source. Shorter than distance.
  • a twelfth aspect of the present invention is the vapor deposition apparatus according to any one of the first to eleventh aspects, further comprising a vacuum chamber disposed so as to enclose the container, wherein the coil is disposed outside the vacuum chamber. Placed in.
  • a thirteenth aspect of the present invention is a method for producing an organic electronic device using a vapor deposition apparatus for forming an organic material on a substrate, wherein the vapor deposition apparatus is at least partially composed of a conductor.
  • a coil disposed around the container, a power semiconductor connected to the coil, and a direct current power source connected to the power semiconductor, wherein the power semiconductor exchanges direct current with alternating current
  • the container functions as a transistor that constitutes a part of the inverter unit that converts the current into the coil, and the inverter unit converts the direct current from the direct-current power source into alternating current;
  • a method for producing an organic electronic device comprising a heating step that is heated.
  • a fourteenth aspect of the present invention is an organic electronic device production method according to the thirteenth aspect, wherein the vapor deposition apparatus includes an inverter unit connected to the coil and a DC power source connected to the inverter unit. And a frequency control unit that controls the frequency of the alternating current output from the inverter unit, wherein the inverter unit converts the direct current from the direct current power source into alternating current, and the frequency control unit includes the alternating current unit.
  • An organic electronic device production method comprising: a frequency control step for controlling a frequency; and a heating step in which the container is heated by the alternating current flowing through the coil.
  • a fifteenth aspect of the present invention is the organic electronic device production method according to the fourteenth aspect, further comprising a second frequency control step in which the frequency control unit controls the frequency after the heating step. This is a method for producing an organic electronic device.
  • a sixteenth aspect of the present invention is a method for producing any one of the thirteenth to fifteenth organic electronic devices, wherein the vapor deposition apparatus is connected to an inverter unit connected to the coil and to the inverter unit.
  • the inverter unit has a first transistor on the high side of one pole of the coil, a second transistor on the low side of the one pole of the coil, and the coil A third transistor on the high side of the other pole and a fourth transistor on the low side of the other pole of the coil, and the inverter unit converts the direct current from the direct current power source into an alternating current.
  • each aspect of the present invention by using a power semiconductor and a DC power supply, it is possible to reduce the influence of parasitic capacitance even if the large power supply and the deposition chamber are separated. In addition, it is possible to shorten the electric circuit through which the alternating current flows and reduce the risk of noise that adversely affects the sensor system such as a crystal resonator. Further, by using a power semiconductor much smaller than a DC power supply, it can be easily installed in a narrow space around the vapor deposition chamber.
  • a power semiconductor is used in an inorganic material vapor deposition apparatus that is heated to several thousand degrees, it is at least not common that a power semiconductor is used for vapor deposition of an organic material.
  • the present invention has been proposed by the present inventors who have proposed a vapor deposition apparatus by induction heating, and can provide a practical vapor deposition apparatus with reduced noise by using a DC power source that cannot be used in the induction heating method. Based on the philosophy, he came up with the usefulness of power semiconductors.
  • overheat control can be performed by controlling the frequency of alternating current flowing in the coil.
  • nonlinear control such as precise control and rapid control of the heating temperature of the crucible can be performed.
  • the amount of cable can be reduced. Therefore, it becomes easy to suppress the generation of parasitic capacitance and noise and the adverse effect on the circuit.
  • the switching frequency can be adjusted by voltage, it is possible to reduce the number of cables and devices as compared with the case where a function generator is used.
  • the fifth aspect of the present invention it is possible to apply a voltage to the coil in different directions so that a current always flows through the coil. As a result, the current can be used without waste, and heating can be performed quickly. As a result, it is easy to suppress heat generation in each power semiconductor and reduce the burden on the element.
  • the metallized film capacitor can change the capacitor value flexibly so that the resonance frequency becomes a high frequency such as 300 kHz even if the structure such as the cross-sectional area and the number of turns of the coil is changed. It is easy to suppress.
  • the capacitors are also modularized, and it is difficult to think of arranging the capacitors in parallel unless there is a special intention.
  • induction heating vapor deposition it can be said that it is an official configuration for those skilled in the art, but the inventors of the present application need to reduce the resistance component in order to suppress heat generation. Then, this idea was conceived based on the idea that vapor deposition is possible even with the above arrangement.
  • the current flowing through each power semiconductor is dispersed. Therefore, heat generation in the power semiconductor is suppressed, and the burden on the element can be easily reduced.
  • a power semiconductor and a circuit for controlling the power semiconductor are installed near a coil for warming the container, and a direct current is converted into an alternating current. It is easy to reduce the influence of the parasitic capacitance generated between the power cables on the resonance frequency. In addition, since the electric circuit through which the alternating current flows is surely shortened, noise that adversely affects a sensor system such as a crystal resonator can be further easily reduced.
  • the organic material or the like does not adhere to the coil, so that the cleaning becomes easy and the maintainability of the vapor deposition apparatus can be improved.
  • the fourteenth or fifteenth aspects of the present invention in addition to being able to stably control the temperature near the resonance frequency, it is also possible to rapidly control the temperature. For this reason, for example, when the actually measured value changes greatly from the set value (temperature or film forming rate) in the feedback, it is possible to quickly return to the set value. Depending on the organic material, the film forming rate may change suddenly due to dissolution or the like. Such a case can be dealt with by rapid control.
  • FIG. 1 is a partial end view of a vapor deposition apparatus 1 of Example 1.
  • FIG. 1 It is a figure which shows the relationship between a frequency domain and input energy amount. It is a circuit diagram which shows an example which has arrange
  • FIG. 1 It is a figure which shows the relationship between a frequency domain and input energy amount. It is a circuit diagram which shows an example which has arrange
  • FIG. 1 shows a partial end view of a vapor deposition apparatus 1 of Example 1 (an example of a “vapor deposition apparatus” in the claims of the present application).
  • the vapor deposition apparatus 1 includes a container 3 (an example of a “container” in the claims of the present application), a container holding unit 5, a coil 7 (an example of “coil” in the claims of the present application), and a power semiconductor 9 (“ An example of “power semiconductor”, a vacuum chamber 11 (an example of “vacuum chamber” in the claims of the present application), a DC power source 15 (an example of “DC power source” in the claims of the present application), and a cable 16.
  • the container 3 contains the organic material 17.
  • the container holding unit 5 holds the container 3.
  • the coil 7 is wound around the container 3 and installed.
  • the power semiconductor 9 is electrically connected to the DC power source 15 and the cable 16.
  • the power semiconductor 9 is also connected to the coil 7.
  • the container 3, the container holding part 5, and the coil 7 are inside the vacuum chamber 11. Further, the power semiconductor 9, the DC power supply 15, and the cable 16 are outside the vacuum chamber 11.
  • the container 3 is at least partially made of a conductor. Specifically, a metal container is coated with an insulating material. Therefore, when an alternating current flows through the coil 7 disposed around the container 3, the conductor portion of the container 3 is heated by induction heating. Moreover, it can prevent that the container 3 and the coil 7 contact electrically. If the coil can be externally cooled or water-cooled with a pipe, the distance between the coil and the container 3 is very small, so that the cooling efficiency is expected to improve. As a result, when the induction heating method is used, the thermal response is better than the resistance heating method, and the temperature can be easily adjusted.
  • the bottom surface 19 of the vacuum chamber 11 can be removed for taking the container 3 in and out.
  • the bottom surface 19 and the side surface 21 of the vacuum chamber 11 are sealed with an O-ring 23.
  • the inside of the vacuum chamber 11 can be decompressed with a high degree of vacuum by a vacuum pump (not shown).
  • the vapor deposition apparatus 1 heats the container 3 under reduced pressure to vaporize the organic material 17 to form a film on a substrate installed in a vacuum chamber (not shown).
  • FIG. 2 shows a diagram illustrating an induction heating type electronic circuit using a DC power source and a MOSFET in the vapor deposition apparatus 1.
  • a silicon power MOSFET 31 and a silicon power MOSFET 33 are connected in series to the DC power source 15.
  • the silicon power MOSFET 33 is grounded on the opposite side when viewed from the silicon power MOSFET 31. Note that both the silicon power MOSFET 31 and the silicon power MOSFET 33 are installed so as to be in the reverse direction when viewed from the DC power supply 15, and current from the DC power supply 15 does not flow without a channel.
  • the coil 7 installed so as to wrap around the container 3 has one end 32 electrically connected to a contact 34 between the silicon power MOSFET 31 and the silicon power MOSFET 33.
  • the other end 35 of the coil 7 is connected in series with a capacitor 36 and a resistor 37.
  • the other side of the resistor 37 as viewed from the capacitor 36 is grounded.
  • the coil 7, capacitor 36, and resistor 37 form an RLC circuit unit 39.
  • the resistor 37 includes the internal resistance of the MOSFET and the resistance values of the wiring and the coil 7.
  • the FET drive circuit unit 41 is electrically connected to the gate electrodes of the silicon power MOSFET 31 and the silicon power MOSFET 33, respectively.
  • the FET drive circuit unit 41 receives the signal from the vibrator 43 and inputs the input signal 45 or the input signal 47 to the gate electrode of the silicon power MOSFET 31 or the silicon power MOSFET 33, respectively.
  • the silicon power MOSFET 31 When the input signal 45 is input from the FET drive circuit unit 41 to the silicon power MOSFET 31, the silicon power MOSFET 31 is turned on, and current flows in the direction of the DC power supply 15, the silicon power MOSFET 31, the contact 34, the coil 7, the capacitor 36, and the resistor 37. Flows.
  • an input signal 47 is input from the FET drive circuit unit 41 to the silicon power MOSFET 33, the silicon power MOSFET 33 is turned on, and a current flows in the direction of the resistor 37, capacitor 36, coil 7, contact 34, and silicon power MOSFET 33.
  • the direct current from the direct current power supply 15 can be converted into alternating current and supplied to the coil 7. That is, the silicon power MOSFET 33 functions as a transistor that constitutes a part of an inverter unit (an example of an “inverter unit” in the claims) that converts a direct current into an alternating current.
  • FIG. 3 shows a photograph of an example of a silicon power MOSFET.
  • the silicon power MOSFET is generally as small as a pen. Therefore, it can be installed in a space under a vacuum chamber where the power supply cannot be accommodated.
  • the oscillator and the DC power source are connected to the drive circuit by a coaxial cable or a pair wire.
  • the oscillator can be downsized and installed next to the silicon power MOSFET and the driving circuit.
  • the vapor deposition apparatus 1 of the present embodiment can reduce the influence of the parasitic capacitance even when the large power source and the vapor deposition chamber are separated by using the power semiconductor 9 and the DC power supply 15. .
  • the electric circuit through which the alternating current flows is shortened, and noise that adversely affects the sensor system such as a crystal resonator can be further easily reduced.
  • the power semiconductor 9 is installed as close to the coil 7 as possible, and is installed closer to the coil 7 than the DC power supply 15.
  • the power semiconductor 9 is installed near the coil for heating the container 3 and functions as a transistor constituting a part of the inverter unit that converts direct current into alternating current, so that parasitic capacitance generated between a plurality of cables resonates. It becomes easy to reduce the influence on the frequency.
  • a circuit through which an alternating current flows is reliably shortened, noise that adversely affects a sensor system such as a crystal resonator is reduced.
  • FIG. 4 is a diagram showing the correlation between the applied voltage and current of the DC power supply in the reduced model of the vapor deposition apparatus 1 of this example.
  • the horizontal axis shows the value of the set voltage of the DC power supply 15.
  • shaft shows the value of the electric current supplied from DC power supply.
  • the material of the coil is copper, the number of turns is 6, the length is about 50 mm, and the coil radius is about 10 mm.
  • the current flowing through the coil increases in proportion to the applied voltage. Further, when the resonance frequency is out of 61.7 kHz, the impedance increases and the current decreases.
  • FIG. 4 shows that the current decreases at 70 kHz (circle marker) which is higher than the resonance frequency and 50 kHz (triangle marker) which is less than the resonance frequency. Therefore, if the resonance frequency fluctuates frequently due to the influence of parasitic capacitance, the frequency of the applied voltage easily deviates from the resonance frequency. In this case, the current flowing through the coil also varies, making it difficult to perform precise heating control of induction heating.
  • the resonance frequency of the RLC series resonance circuit hardly changes, and the reproducibility is good. Therefore, it becomes possible to carry out more precise heating control by the induction heating method than before.
  • a vapor deposition apparatus for forming an organic material that vaporizes at a relatively low temperature
  • precise heating control is required as compared with the vapor deposition of an inorganic material.
  • noise can be reduced, so that it is possible to provide a vapor deposition apparatus capable of more precise heating control than before.
  • FIG. 5 is a graph showing the temperature change with time in the reduced model of the vapor deposition apparatus 1.
  • the horizontal axis represents elapsed time (seconds), and the vertical axis represents temperature (° C.).
  • the points plotted by circles and squares indicate the temperatures in the coil and the container, respectively.
  • the temperature in the container rapidly increased from about 25 ° C. to about 100 ° C. in about 30 seconds until the current was turned on (turned on) and turned off. I understand. It can also be seen that the temperature in the container cools rapidly from about 100 ° C. to about 45 ° C. in about 100 seconds after the current is turned off.
  • FIG. 6 shows a partial end view of the vapor deposition apparatus 61 of the second embodiment.
  • the vapor deposition apparatus 61 includes a container 63, a coil 65, a power semiconductor 67, a vacuum chamber 69, a DC power supply 71, and a cable 73.
  • the main difference between the vapor deposition device 61 and the vapor deposition device 1 is that the coil 65 is disposed outside the vacuum chamber 69.
  • the vacuum chamber 69 has a chamber bottom 75 and a chamber top 77.
  • the chamber bottom 75 is connected to the chamber top 77 through an O-ring 79.
  • a container 63 for accommodating the organic material 81 is disposed inside the chamber bottom 75.
  • the coil 65 is disposed so as to wind the container 63 from the outside of the chamber bottom 75.
  • the configuration in which the coil 65 and the container 63 are separated by the vacuum chamber 69 prevents the organic material 81 from adhering to the coil 65.
  • a person manually wipes it off using an organic solvent.
  • it takes time and effort to wipe off the vapor deposition material adhering to a complicated structure such as a coil.
  • cleaning becomes easy and the maintainability of the vapor deposition apparatus 61 can be improved.
  • a container 63, a coil 65, and a power semiconductor 67 are prepared as a unit instead of a resistance heating source, and a DC power source is diverted and an induction heating type with high controllability is used. It can also be used as a vapor deposition apparatus.
  • the power semiconductor may not be a silicon power MOSFET, and for example, a SiC-MOSFET, a GaN power FET, or an IGBT may be used.
  • FIG. 7 is a diagram showing (a) a change over time in the temperature of the crucible under vacuum and (b) a photograph of the vapor deposition apparatus used.
  • the horizontal axis of Fig.7 (a) is elapsed time (second), and a vertical axis
  • shaft is the temperature (degreeC) of a crucible.
  • the temperature of the crucible could be raised to 450 ° C. over 10 minutes. It was also confirmed that heating was possible even when the resonance point was changed.
  • FIG. 8 shows (a) the change with time of the temperature of the crucible when ⁇ -NPD is put in the crucible, (b) the change with time of the deposition rate of ⁇ -NPD, and (c) the crucible when Alq 3 is put in the crucible.
  • time course of temperature and is a diagram showing the time course of the deposition rate of (d) Alq 3.
  • ⁇ -NPD is a hole transport material
  • Alq 3 is an organic material used as a light emitting material.
  • the resonance frequency was 241 kHz
  • Alq 3 vapor deposition the resonance frequency was 316 kHz.
  • FIG. 8 in both cases of ⁇ -NPD and Alq 3 , it was confirmed that the crucible could be kept at a constant temperature after a certain period of time and that film formation was possible at a constant deposition rate. .
  • FIG. 9 is a diagram showing the device characteristics of an organic EL element produced using the vapor deposition apparatus of the present invention.
  • the element structure was ITO (100 nm) / ⁇ -NPD (60 nm) / Alq 3 (70 nm) / LiF (1 nm) / Al (100 nm).
  • the device characteristics of the organic EL element by the induction heating method of the present invention are indicated by a circular marker, and those by the conventional resistance heating method are indicated by rhombus markers as a comparative example.
  • FIG. 9A the horizontal axis represents voltage (V) and the vertical axis represents current density (mA / cm 2 ).
  • FIG. 9B shows the logarithm of the vertical axis of FIG.
  • FIG. 9C the horizontal axis represents current density (mA / cm 2 ), and the vertical axis represents external quantum efficiency (%).
  • FIG. 9D the horizontal axis represents current density (mA / cm 2 ), and the vertical axis represents current efficiency (cd / A).
  • FIG. 9E is a diagram showing an emission spectrum of the organic EL element, where the horizontal axis represents wavelength (nm) and the vertical axis represents light intensity.
  • FIG. 9F the horizontal axis represents luminance (cd / m 2 ) and the vertical axis represents current efficiency (cd / A).
  • FIG. 10 and 11 are diagrams showing the influence of the vapor deposition apparatus of the present invention on the crystal resonator (film thickness meter).
  • FIG. 10 is a diagram showing (a) the time dependence of the crucible temperature and (b) the response of the signal (frequency) of the film thickness meter when the voltage of the DC power supply is changed.
  • FIG. 11 is a diagram showing (a) the time dependence of the crucible temperature and (b) the response of the signal (frequency) of the film thickness meter when the switching frequency of the inverter is changed.
  • FIG. 10 (a) shows that the temperature rise rate corresponds well to the voltage change.
  • the temperature rise rate depends almost linearly on the voltage value and the current value.
  • FIG. 10B even if the voltage of the DC power supply is changed, the frequency fluctuation of the film thickness meter is about 4 Hz at the maximum. When an organic material is deposited, the frequency of the film thickness meter usually varies by about 500-1,000Hz. Therefore, from FIG. 10B, it was found that the change in the voltage of the DC power supply does not give a large error to the film thickness measurement. It was found that when the voltage is large, the amount of change of the vibrator is large, but it fluctuates due to the influence of radiant heat.
  • FIG. 11 (a) shows that the temperature rise rate and the maximum temperature reached are different by changing the switching frequency of the inverter.
  • FIG. 11B even if the switching frequency is changed, the frequency fluctuation of the film thickness meter is about 5 Hz at the maximum. Therefore, it has been found that the change in the switching frequency of the inverter does not give a large error to the film thickness measurement.
  • FIG. 12 is a diagram illustrating the relationship between the frequency of alternating current flowing through the coil and the amount of input energy.
  • FIG. 13 is a diagram showing the relationship between the frequency region and the heating temperature.
  • the maximum temperature that can be reached changes by frequency control using a frequency control unit such as a function generator. This means that heating control is possible by frequency control.
  • the heating temperature can be kept substantially constant even with some frequency fluctuations. For this reason, the temperature can be precisely controlled in the vicinity of the resonance frequency, and it becomes easy to form a stable film. Further, for example, when a value becomes larger than a value (temperature or film forming rate) desired to be set at the time of control, it becomes easy to return to the original value by greatly changing the frequency.
  • a similar operation can be performed by controlling a DC power supply, but a power supply that outputs in response to an external signal is expensive and may not have the above function.
  • the design does not require a special apparatus other than the vapor deposition source, it can be easily incorporated into a conventional apparatus. Therefore, it is significant that power control can be performed only with a small frequency control unit.
  • the configuration of the frequency control unit provided in the vapor deposition apparatus will be described in detail below.
  • a function generator with good frequency stability may be used as described above.
  • the organic electronic device production method using the vapor deposition apparatus of the present invention also has an overspec.
  • the function generator is a relatively large device, and noise generation from wiring and cables, which is a subject of the present invention, can be a problem.
  • VCO Voltage Control Oscillator
  • the switching frequency can be adjusted by the voltage, it is possible to reduce the number of cables and devices as compared with the case where a function generator is used.
  • DDS Direct Digital Synthesizer
  • DDS Direct Digital Synthesizer
  • the small oscillator element is installed in a place where the distance between the coil and the small oscillator element is at least shorter than the distance between the small oscillator element and the DC power source, and preferably installed in the lower part of the chamber.
  • the amount of cables can be reduced. Therefore, it becomes easy to suppress the generation of parasitic capacitance and noise and the adverse effect on the circuit.
  • FIG. 14 is a circuit diagram showing an example in which power semiconductors are arranged in parallel.
  • FIG. 15 is a circuit diagram showing an example in which power semiconductors are arranged symmetrically.
  • the actual capacitor has a resistance component, which causes the capacitor to be heated even when an alternating current is passed at the resonance frequency.
  • the upper limit value that allows current to flow is set in the actual capacitor.
  • the upper limit value of a 0.01 ⁇ F capacitor may be 2 A
  • the upper limit value of a 0.1 ⁇ F capacitor 10 times larger in capacity may be 4 A.
  • by arranging 10 capacitors of 0.01 ⁇ F in parallel it is possible to design a circuit capable of flowing a current 5 times as high as 20 A even with the same 0.1 ⁇ F.
  • FIG. 15C when a voltage is applied by arranging two power semiconductors (transistors), one on the high side and one on the low side, on one pole of the coil, While the power semiconductor on the side is in the OFF state, it is a time zone in which no current flows. Therefore, as shown in FIGS.
  • the inverter unit has a first transistor 85 on the high side of one pole 83 of the coil 81, and the one pole 83 of the coil 81 has A second transistor 87 on the low side; a third transistor 91 on the high side of the other pole 89 of the coil 81; a fourth transistor 93 on the low side of the other pole 89 of the coil 81; A total of four transistors are arranged symmetrically with respect to the coil 81.
  • FIG. 15C since the voltage Vcc is applied only from one pole 97 of the coil 95 to the other pole 99, there is a time zone during which no current flows.
  • Vcc is applied to the coil 81 in the direction from one pole 83 to the other pole 89 (FIG. 15A).
  • Vcc is also applied in the direction from the other pole 89 to the one pole 83 (FIG. 15B).
  • the current can be used without waste, and heating can be performed quickly.
  • it is easy to suppress heat generation in each power semiconductor and reduce the burden on the element.
  • the burden on elements such as power semiconductors and capacitors increases. If the power semiconductor overheats and fails, no current is supplied to the coil. In a worse case, the power semiconductor may run out of heat and a large current may flow into the FET driver. In this case, the capacitor in the FET driver may rupture and there is a risk of electric shock. This is particularly a problem when the present invention is applied to a sublimation generating apparatus that uses a metal cylindrical container having a diameter larger than that of the vapor deposition apparatus in general when the vapor deposition apparatus is enlarged.
  • a magnetic material may be used for the material of the container 3 such as a crucible used in a vapor deposition apparatus or a sublimation generation apparatus, a magnetic material may be mixed in the container 3 itself, or a magnetic material may be mixed in the container 3. .
  • a magnetic material is used for the container 3, it is considered that when heated by induction heating, the magnetic material is magnetized, the magnetic field effectively enters the container 3, the current flowing through the surface increases effectively, and the heating efficiency increases. Because it is.
  • 1 deposition apparatus 3 container, 5 container holding part, 7 coil, 9 power semiconductor, 11 vacuum chamber, 15 DC power supply, 16 cable, 17 organic material, 19 vacuum chamber bottom, 21 vacuum chamber side, 23 O-ring, 31 silicon power MOSFET, 33 silicon power MOSFET, 34 contacts, 36 capacitors, 37 resistors, 39 RLC circuit section, 41 FET drive circuit, 43 vibrator, 45 input signal, 47 input signal, 47 input signal, 61 vapor deposition device, 63 container, 65 coil , 67 power semiconductor, 69 vacuum chamber, 71 DC power supply, 73 cable, 75 chamber bottom, 77 chamber top, 79 O-ring, 81 organic material, 101 vapor deposition device, 111 vacuum chamber, 115 power supply, 116 Buru, 120 spaces

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Abstract

本発明は、誘導加熱方式で有機材料を製膜する上で、ノイズを抑えて実用的な蒸着装置等を提供することを目的とする。　有機材料を基板に製膜する蒸着装置であって、少なくとも一部が導体で構成されている前記有機材料を収納する容器と、前記容器の周囲に配置されているコイルと、前記コイルに接続しているパワー半導体と、前記パワー半導体に接続している直流電源とを備え、前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能する、蒸着装置である。パワー半導体と直流電源を用いることにより、大型の交流電源が不要となる。そのため、蒸着装置をコンパクトに構成することが容易となる。

Description

蒸着装置及び有機電子デバイスの生産方法
　本発明は、蒸着装置及び有機電子デバイスの生産方法に関し、特に、有機材料を基板に製膜する蒸着装置等に関する。
　本願発明者らは、有機材料を基板に製膜する蒸着装置であって、誘導加熱を行うものを提案してきた（特許文献１）。誘導加熱方式は、抵抗加熱方式に比べて熱応答性に優れている。そのため、昇温及び冷却を速やかに行い、精密な温度制御を行うことができる。
　一般には、有機材料の蒸着装置に抵抗加熱方式が採用されている。図１６は、抵抗加熱方式の蒸着装置の模式図である。図１６において、抵抗加熱方式の蒸着装置１０１は、少なくとも真空チャンバー１１１と、電源１１５と、ケーブル１１６とを備える。図１６においては、真空チャンバー１１１の下のスペース１２０に各種ケーブルや部材が密集しており、大型の部材をさらに収納するスペースは無いことが見てとれる。
国際公開第２００２／０１４５７５号
　しかしながら、誘導加熱に用いられる電源は一般的なもので、縦２０ｃｍ～４０ｃｍ、横４５ｃｍ、奥行き６０ｃｍ程度の大きさがある。しかも、重量も大きいものである。そのため、誘導加熱に用いられる大型電源を真空チャンバーの直下などに収納することが困難である。そこで、誘導加熱に用いられる大型電源と蒸着チャンバーは離れて配置される。結果として、有機材料を入れる容器である複数のるつぼにつながる複数の電源ケーブル間に発生する寄生容量が大きくなる。そのため、共振周波数がずれて、容器３に誘導されるパワーが低下する。加えてケーブルが長くなることで外部からのノイズがのりやすくなり加熱の制御性が低下する可能性がある。また、ノイズが原因でセンサ系に悪影響を及ぼす可能性がある。
　したがって、精密な加熱制御が困難となる。有機材料の蒸着製膜では、数ナノメートルレベルでの膜厚制御や、１％以下の重量比制御を求められる複数材料の混合処理が必要なため、誘導加熱方式で有機材料を製膜する実用的な蒸着装置を提供することが困難であった。
　そこで、本発明は、有機材料を製膜する上で、熱応答性に優れた誘導加熱方式を採用しつつノイズを抑えて実用的な蒸着装置等を提供することを目的とする。
　本発明の第１の観点は、有機材料を基板に製膜する蒸着装置であって、少なくとも一部が導体で構成されている前記有機材料を収納する容器と、前記容器の周囲に配置されているコイルと、前記コイルに接続しているパワー半導体と、前記パワー半導体に接続している直流電源とを備え、前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能する、蒸着装置である。
　本発明の第２の観点は、第１の観点の蒸着装置であって、前記インバータ部が出力する交流の周波数を制御する周波数制御部をさらに備える。
　本発明の第３の観点は、第２の観点の蒸着装置であって、前記周波数制御部は、小型発振器素子であり、前記コイルと前記小型発振器素子との間の距離が、前記小型発振器素子と前記直流電源との間の距離よりも短い。
　本発明の第４の観点は、第３の観点の蒸着装置であって、前記小型発振器素子は、ＶＣＯ又はＤＤＳである。
　本発明の第５の観点は、第１から第４のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記パワー半導体を複数備え、複数の前記パワー半導体は、前記コイルの両端の極のハイサイド側に１つずつ、及び、ローサイド側に１つずつが接続されている。さらに具体的には、前記パワー半導体はトランジスタであり、前記インバータ部は、前記コイルの一方の極のハイサイド側に第１トランジスタを有し、前記コイルの前記一方の極のローサイド側に第２トランジスタを有し、前記コイルの他方の極のハイサイド側に第３トランジスタを有し、前記コイルの前記他方の極のローサイド側に第４トランジスタを有する。
　本発明の第６の観点は、第５の観点の蒸着装置であって、前記第１トランジスタ、前記第２トランジスタ、前記第３トランジスタ及び前記第４トランジスタのうち少なくとも１つは、IGBT、SiパワーMOSFET、GaNパワーFET又はSiCパワーMOSFETである。
　本発明の第７の観点は、第１から第６のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記コイルと直列に接続されたコンデンサをさらに備え、前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能するものであり、前記コンデンサは、メタライズドフィルムコンデンサ又は大容量パワーフィルムコンデンサである。
　本発明の第８の観点は、第１から第７のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記コイルと直列に接続されたコンデンサを複数備え、複数の前記コンデンサは、互いに並列に配列されている。
　本発明の第９の観点は、第１から第８のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記パワー半導体を複数備え、複数の前記パワー半導体は、並列に接続されている。
　本発明の第１０の観点は、第１から第９のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記インバータ部を複数備え、複数の前記インバータ部は、並列に配置されている。
　本発明の第１１の観点は、第１から第１０のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記コイルと前記パワー半導体との間の距離が、前記パワー半導体と前記直流電源との間の距離よりも短い。
　本発明の第１２の観点は、第１から第１１のいずれかの観点の蒸着装置であって、前記容器を内包するように配置される真空チャンバーをさらに備え、前記コイルは前記真空チャンバーの外部に配置される。
　本発明の第１３の観点は、有機材料を基板に製膜する蒸着装置を用いた有機電子デバイスの生産方法であって、前記蒸着装置は、少なくとも一部が導体で構成されている前記有機材料を収納する容器と、前記容器の周囲に配置されているコイルと、前記コイルに接続しているパワー半導体と、前記パワー半導体に接続している直流電源を備え、前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能するものであり、前記インバータ部が、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、前記コイルに電流が流れることで前記容器が加熱される加熱ステップを含む、有機電子デバイスの生産方法である。
　本発明の第１４の観点は、第１３の観点の有機電子デバイスの生産方法であって、前記蒸着装置は、前記コイルに接続しているインバータ部と、前記インバータ部に接続している直流電源と、前記インバータ部が出力する交流の周波数を制御する周波数制御部をさらに備え、前記インバータ部が、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、前記周波数制御部が、前記交流の周波数を制御する周波数制御ステップと、前記コイルに前記交流が流れることで前記容器が加熱される加熱ステップを含む、有機電子デバイスの生産方法である。
　本発明の第１５の観点は、第１４の観点の有機電子デバイスの生産方法であって、前記加熱ステップの後に、前記周波数制御部が、前記周波数を制御する第２周波数制御ステップをさらに含む、有機電子デバイスの生産方法である。
　本発明の第１６の観点は、第１３から第１５のいずれかの有機電子デバイスの生産方法であって、前記蒸着装置は、前記コイルに接続しているインバータ部と、前記インバータ部に接続している直流電源を備え、前記インバータ部は、前記コイルの一方の極のハイサイド側に第１トランジスタを有し、前記コイルの前記一方の極のローサイド側に第２トランジスタを有し、前記コイルの他方の極のハイサイド側に第３トランジスタを有し、前記コイルの前記他方の極のローサイド側に第４トランジスタを有するものであり、前記インバータ部が、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、前記コイルの前記一方の極から前記他方の極に電流が流れることで前記容器が加熱される第１加熱ステップと、前記コイルの前記他方の極から前記一方の極に電流が流れることで前記容器が加熱される第２加熱ステップを含む、有機電子デバイスの生産方法である。
　本発明の各観点によれば、パワー半導体と直流電源を用いることにより、大型電源と蒸着チャンバーとの距離が離れていても寄生容量の影響を低減することが可能となる。加えて、交流電流が流れる電気回路を短くし、水晶振動子等のセンサ系に悪影響を及ぼすノイズがのるリスクを低減することが可能となる。また、直流電源よりもはるかに小さいパワー半導体を用いることにより、蒸着チャンバー周りの狭いスペースに容易に設置することが可能になる。
　従来、数千度に加熱する無機材料の蒸着装置にパワー半導体が用いられることはあっても、有機材料の蒸着にパワー半導体が用いられることは少なくとも一般的ではなかった。
　本発明は、誘導加熱による蒸着装置を提案してきた本発明者らが、誘導加熱方式に本来使用できない直流電源を用いることによりノイズを低減して実用的な蒸着装置を供給できるとの新規の技術的思想に基づき、パワー半導体の有用性に想到したものである。
　本発明の第２の観点によれば、コイルに流れる交流の周波数を制御することにより過熱制御を行うことが可能となる。これにより、るつぼの加熱温度の精密制御及び急速制御といった非線形制御を行うことが可能となる。
　本発明の第３の観点によれば、ケーブル量を低減できる。そのため、寄生容量及びノイズの発生及び回路への悪影響を抑制することが容易となる。
　本発明の第４の観点によれば、電圧でスイッチング周波数を調整できるため、ファンクションジェネレータを用いる場合に比べて、ケーブルの引き回しや装置を減らすことが可能となる。
　本発明の第５の観点によれば、コイルに対して異なる向きに電圧を印加してコイルに常に電流を流すことが可能となる。これにより電流を無駄なく使えるようになり、早く加熱することが可能となる。結果として、各パワー半導体における発熱を抑制し、素子への負担を軽減することが容易となる。
　本発明の第６又は第７の観点によれば、スイッチング損失を低減し、発熱及び素子負担を抑制して事故を防止することが容易となる。特に、メタライズドフィルムコンデンサは、コイルの断面積や巻き数等の構造を変更しても、共振周波数が300kHz等の高い周波数となるように柔軟にコンデンサの値を変更できるため、発熱及び素子負担を抑制することが容易である。
　本発明の第８の観点によれば、コンデンサでの発熱が抑制され、素子への負担軽減が容易となる。なお、通常はコンデンサもモジュール化されており、特別な意図がなければコンデンサをあえて並列に配列するようなことは考えにくい。誘導加熱蒸着の分野における、いわゆる当業者からすれば非常識な構成といえるが、本願発明者らは、発熱を抑制するには抵抗成分を小さくすることが必要であり、有機材料を蒸着するためであれば上記配列でも蒸着可能であるとの着想に基づいて本観点に想到した。
　本発明の第９の観点によれば、各パワー半導体に流れる電流が分散される。そのため、パワー半導体での発熱が抑制され、素子への負担軽減が容易となる。
　また、本発明の第１１の観点によれば、容器を温めるためのコイルの近くにパワー半導体およびそれを制御する回路を設置して直流を交流に変換することにより、複数の容器に対応する複数の電源ケーブル間に発生する寄生容量が共振周波数に与える影響を低減することが容易となる。加えて、交流電流が流れる電気回路が確実に短くなるため、水晶振動子等のセンサ系に悪影響を及ぼすノイズの低減もさらに容易となる。
　本発明の第１２の観点によれば、コイルに有機材料等が付着することがなくなるため、清掃が容易となり、蒸着装置のメンテナンス性を向上させることが可能となる。
　本発明の第１４又は第１５の観点によれば、共振周波数付近で温度を安定制御できることに加えて、温度を急速制御することも可能となる。このため、例えば、フィードバックにおいて設定値（温度や製膜レート）より実測値が大きく変わった時に急速に設定値に戻すことが可能となる。また、有機材料によっては溶解等により製膜レートが急に変化する場合がある。そういった場合にも急速制御により対応することが可能となる。
実施例１の蒸着装置１の一部の端面図である。 蒸着装置１において、直流電源及びＭＯＳＦＥＴを用いた誘導加熱方式の電子回路を例示する図である。 シリコンパワーＭＯＳＦＥＴの一例の写真である。 蒸留装置１の縮小モデルにおける直流電源の印加電圧と電流の相関を示す図である。 蒸着装置１の縮小モデルにおける温度の経時変化を示すグラフである。 実施例２の蒸着装置４１の一部の端面図である。 るつぼの温度の経時変化と蒸着装置の写真を示す図である。 有機材料を入れたるつぼの温度及び蒸着速度の変化を示す図である。 本発明の蒸着装置で作製した有機ＥＬ素子のデバイス特性を示す図である。 直流電源の電圧を変化させたときの(a)るつぼ温度の時間依存性、(b)膜厚計の信号（周波数）の応答の様子を示す図である。 インバータのスイッチング周波数を変化させたときの(a)るつぼ温度の時間依存性、(b)膜厚計の信号（周波数）の応答の様子を示す図である。 コイルに流す交流の周波数と投入エネルギー量との関係を示す図である。 周波数領域と投入エネルギー量との関係を示す図である。 パワー半導体を並列に配置した一例を示す回路図である。 パワー半導体を対称に配列した一例を示す回路図である。 従来の蒸着装置１０１における電源と蒸着チャンバーの配置の一例を示す図である。
　図１に実施例１の蒸着装置１（本願請求項の「蒸着装置」の一例）の一部の端面図を示す。蒸着装置１は、容器３（本願請求項の「容器」の一例）と、容器保持部５と、コイル７（本願請求項の「コイル」の一例）と、パワー半導体９（本願請求項の「パワー半導体」の一例）と、真空チャンバー１１（本願請求項の「真空チャンバー」の一例）と、直流電源１５（本願請求項の「直流電源」の一例）と、ケーブル１６とを備える。容器３は、有機材料１７を収容する。容器保持部５は、容器３を保持する。コイル７は、容器３の周囲に巻かれて設置されている。パワー半導体９は、直流電源１５とケーブル１６で電気的に接続されている。また、パワー半導体９は、コイル７とも接続されている。さらに、容器３と、容器保持部５と、コイル７とは、真空チャンバー１１の内部にある。また、パワー半導体９と、直流電源１５と、ケーブル１６とは、真空チャンバー１１の外部にある。
　容器３は、少なくとも一部が導体で構成されている。具体的には、金属製の容器が絶縁性材料で被膜されている。そのため、容器３の周囲に配置されたコイル７に交流電流が流れると、容器３の導体部分が誘導加熱により加熱される。また、容器３とコイル７が電気的に接触することを防止できる。コイルを外部冷却やパイプで水冷できればコイルと容器３の間の距離が非常に小さいため冷却効率も向上すると期待される。その結果、誘導加熱方式を用いると、抵抗加熱方式に比べて、熱応答性が良く、容易に温度を調整できる。
　真空チャンバー１１の底面１９は、容器３の出し入れのために取り外せるようになっている。真空チャンバー１１の底面１９と側面２１の間は、Ｏリング２３により密閉されている。このため、図示されていない真空ポンプにより真空チャンバー１１の内部を高い真空度で減圧することが可能である。蒸着装置１は、減圧下において容器３を加熱することにより、有機材料１７を気化させて図示されていない真空チャンバーの内部に設置された基板に製膜する。
　図２に、蒸着装置１において、直流電源及びＭＯＳＦＥＴを用いた誘導加熱方式の電子回路を例示する図を示す。
　図２を参照して、直流電源１５には、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１及びシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３が順に直列に接続されている。シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３は、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１からみて反対側が接地されている。なお、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１もシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３も直流電源１５からみて逆方向であるように設置されており、チャネルがない状態で直流電源１５からの電流は流れない。
　容器３の周囲を巻くように設置されたコイル７は、その一端３２がシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１及びシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３の間の接点３４に電気的に接続されている。また、コイル７の他の一端３５は、キャパシタ３６及び抵抗３７が順に直列に接続されている。抵抗３７は、キャパシタ３６からみて反対側が接地されている。コイル７、キャパシタ３６、抵抗３７は、ＲＬＣ回路部３９をなす。なお、抵抗３７には、ＭＯＳＦＥＴの内部抵抗や、配線及びコイル７の抵抗値が含まれる。
　ＦＥＴ駆動回路部４１は、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１及びシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３のゲート電極とはそれぞれ電気的に接続されている。ＦＥＴ駆動回路部４１は、振動子４３からの信号を受けて入力信号４５又は入力信号４７をシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１又はシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３のゲート電極にそれぞれ入力する。
　ＦＥＴ駆動回路部４１からシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１に入力信号４５が入力されると、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１がオン状態となり、直流電源１５、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３１、接点３４、コイル７、キャパシタ３６、抵抗３７の方向に電流が流れる。ＦＥＴ駆動回路部４１からシリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３に入力信号４７が入力されると、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３がオン状態となり、抵抗３７、キャパシタ３６、コイル７、接点３４、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３の方向に電流が流れる。入力信号４５及び入力信号４７を交互に入力することにより、直流電源１５からの直流電流を交流に変換してコイル７に供給することができる。すなわち、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ３３が直流電流を交流に変換するインバータ部（本願請求項における「インバータ部」の一例）の一部を構成するトランジスタとして機能する。
　また、図３にシリコンパワーＭＯＳＦＥＴの一例の写真を示す。図３に示すようにシリコンパワーＭＯＳＦＥＴは一般にペンと同程度に小さい。そのため、電源が収まらない真空チャンバー下のスペースにも設置することができる。なお、発振器及び直流電源は、同軸ケーブル又はペア線で上記駆動回路と接続させる。ここで、発振器は、小型化してシリコンパワーＭＯＳＦＥＴや駆動回路の隣に設置することも可能である。
　このように、本実施例の蒸着装置１は、パワー半導体９と直流電源１５を用いることにより、大型電源と蒸着チャンバーとの距離が離れていても寄生容量の影響を低減することが可能となる。加えて、交流電流が流れる電気回路を短くし、水晶振動子等のセンサ系に悪影響を及ぼすノイズの低減もさらに容易となる。
　また、パワー半導体９は、できるだけコイル７に近い場所に設置されており、直流電源１５よりもコイル７に近い場所に設置されている。パワー半導体９は容器３を加熱するためのコイルの近くに設置して直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能することにより、複数のケーブル間に発生する寄生容量が共振周波数に与える影響を低減することが容易となる。加えて、交流電流が流れる回路が確実に短くなるため、水晶振動子等のセンサ系に悪影響を及ぼすノイズが低減される。
　図４は、本実施例の蒸着装置１の縮小モデルにおける直流電源の印加電圧と電流の相関を示す図である。横軸は、直流電源１５の設定電圧の値を示す。縦軸は、直流電源から供給される電流の値を示す。この縮小モデルは、コイルの材質は銅、巻き数は６、長さは約50mm、コイル半径は約10mmという設定で作製されたものである。
　図４に示す通り、本実施例で採用したＲＬＣ直列共振回路における共振周波数61.7kHz（四角のマーカー）において、コイルに流れる電流が印加電圧にきれいに比例して増加している。また、共振周波数61.7kHzを外れるとインピーダンスが大きくなり電流が低下する。図４においては、共振周波数よりも大きい70kHz（丸のマーカー）や、共振周波数よりも小さい50kHz（三角のマーカー）において、電流が低下することが示されている。そのため、もし寄生容量の影響で共振周波数が頻繁に変動すると、印加電圧の周波数が共振周波数から容易に外れてしまう。この場合、コイルに流れる電流も変動し、誘導加熱の精密な加熱制御が困難となる。
　蒸着装置１においては、寄生容量が低減されているため、ＲＬＣ直列共振回路の共振周波数の変動が起きにくく、再現性も良い。そのため、従来よりも誘導加熱方式による精密な加熱制御を実施することが可能になる。
　比較的低温で気化する有機材料を製膜する蒸着装置においては、無機材料の蒸着に比べて、精密な加熱制御が要求される。本発明の蒸着装置によれば、ノイズが低減されるため、従来よりも精密な加熱制御が可能な蒸着装置を提供することが可能になる。
　図５は、蒸着装置１の縮小モデルにおける温度の経時変化を示すグラフである。横軸は経過時間（秒）、縦軸は温度（℃）を示す。また、丸及び四角でプロットされた点は、それぞれコイル及び容器内の温度を示す。
　図５を参照して、コイルに電流を流して（Ｏｎにして）Ｏｆｆにするまでの約３０秒の間に、容器内の温度が速やかに約２５℃から約１００℃へと上昇したことが分かる。また、電流を切った後は、容器内の温度が１００秒程度で約１００℃から約４５℃へと速やかに冷えていることも見てとれる。
　図６に実施例２の蒸着装置６１の一部の端面図を示す。蒸着装置６１は、容器６３と、コイル６５と、パワー半導体６７と、真空チャンバー６９と、直流電源７１と、ケーブル７３とを備える。蒸着装置６１と蒸着装置１との主な相違点は、コイル６５が真空チャンバー６９の外部に配置される点である。
　具体的には、真空チャンバー６９は、チャンバー底部７５と、チャンバー上部７７とを有する。チャンバー底部７５は、Ｏリング７９を介してチャンバー上部７７と接続されている。有機材料８１を収容する容器６３が、チャンバー底部７５の内部に配置される。また、コイル６５が、容器６３をチャンバー底部７５の外から巻くように配置される。
　図６に示されるように、コイル６５と容器６３とを真空チャンバー６９で隔てる構成とすることにより、コイル６５に有機材料８１が付着することがなくなる。従来、チャンバー内に付着した蒸着材料を拭き取るためには、人が有機溶剤を用いて手作業で拭き取っていた。特に、コイルのような複雑な構造に付着した蒸着材料を拭き取ることに時間も労力も要していた。実施例２の構成とすることにより、清掃が容易となり、蒸着装置６１のメンテナンス性を向上させることが可能となる。
　また、従来の抵抗加熱方式の蒸着装置において、抵抗加熱源の代わりに容器６３、コイル６５、パワー半導体６７をユニットとして用意することにより、直流電源を流用しつつ、制御性の高い誘導加熱方式の蒸着装置として利用することも可能となる。
　なお、パワー半導体は、シリコンパワーＭＯＳＦＥＴでなくともよく、例えば、ＳｉＣ－ＭＯＳＦＥＴ、ＧａＮパワーＦＥＴやＩＧＢＴを用いてもよい。
　図７は、（ａ）真空下におけるるつぼの温度の経時変化と、（ｂ）使用した蒸着装置の写真を示す図である。図７（ａ）の横軸は経過時間（秒）であり、縦軸はるつぼの温度（℃）である。図７（ａ）に示す通り、本発明の蒸着装置においては、るつぼの温度を１０分強で４５０℃まで上昇させることができた。また、共振点を変化させても加熱可能であることを確認できた。
　図８は、（ａ）α－ＮＰＤをるつぼに入れた場合のるつぼの温度の経時変化、（ｂ）α－ＮＰＤの蒸着速度の経時変化、（ｃ）Ａｌｑ３をるつぼに入れた場合のるつぼの温度の経時変化、及び、（ｄ）Ａｌｑ３の蒸着速度の経時変化を示す図である。一般に、α－ＮＰＤはホール輸送材料、Ａｌｑ３は発光材料として用いられる有機材料である。α－ＮＰＤの蒸着では共振周波数を２４１ｋＨｚとし、Ａｌｑ３の蒸着では共振周波数を３１６ｋＨｚとして蒸着を行った。図８に示す通り、α－ＮＰＤとＡｌｑ３のどちらの場合も、一定時間経過後には、るつぼを一定の温度に保つことができ、一定の蒸着速度で成膜可能であることを確認できた。
　図９は、本発明の蒸着装置を用いて作製した有機ＥＬ素子のデバイス特性を示す図である。素子構造は、ＩＴＯ（１００ｎｍ）／α－ＮＰＤ（６０ｎｍ）／Ａｌｑ３（７０ｎｍ）／ＬｉＦ（１ｎｍ）／Ａｌ（１００ｎｍ）とした。本発明の誘導加熱方式による有機ＥＬ素子のデバイス特性を円形のマーカーで示し、比較例として従来の抵抗加熱方式によるものを菱形のマーカーで示している。
　図９（ａ）は、横軸が電圧（Ｖ）、縦軸が電流密度（ｍＡ／ｃｍ２）である。図９（ｂ）は、図９（ａ）の縦軸を対数で示した図である。図９（ｃ）は、横軸が電流密度（ｍＡ／ｃｍ２）、縦軸が外部量子効率（％）である。図９（ｄ）は、横軸が電流密度（ｍＡ／ｃｍ２）、縦軸が電流効率（ｃｄ／Ａ）である。図９（ｅ）は、横軸が波長（ｎｍ）、縦軸が光強度であり、有機ＥＬ素子の発光スペクトルを示す図である。図９（ｆ）は、横軸が輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸が電流効率（ｃｄ／Ａ）である。
　図９に示す通り、本発明の蒸着装置においても、従来の抵抗加熱方式と同等のデバイス特性を有する有機ＥＬ素子を作製可能であることを確認できた。
　図１０及び図１１は、本発明の蒸着装置がクリスタル振動子（膜厚計）に与える影響を示す図である。図１０は、直流電源の電圧を変化させたときの(a)るつぼ温度の時間依存性、(b)膜厚計の信号（周波数）の応答の様子を示す図である。図１１は、インバータのスイッチング周波数を変化させたときの(a)るつぼ温度の時間依存性、(b) 膜厚計の信号（周波数）の応答の様子を示す図である。
　図１０(a)によれば、電圧の変化に対して温度上昇速度が良く対応していることが分かる。温度上昇速度は、電圧値及び電流値にほぼリニアに依存する。また、図１０(b)によれば、直流電源の電圧を変化させても膜厚計の周波数変動が最大でも4Hz程度であった。有機物を蒸着した場合、通常、膜厚計の周波数は500-1,000Hz程度変動する。したがって、図１０(b)より、直流電源の電圧の変化は、膜厚測定に大きな誤差を与えないことが分かった。電圧が大きいと振動子の変化量が大きいが、輻射熱の影響で変動することが分かった。
　図１１(a)によれば、インバータのスイッチング周波数を変化させることにより温度上昇速度も最大到達温度も異なることが分かる。図１１(b)によれば、スイッチング周波数を変化させても膜厚計の周波数変動が最大でも5Hz程度であった。そのため、インバータのスイッチング周波数の変化も、膜厚測定に大きな誤差を与えないことが分かった。
　以上より、本発明の蒸着装置によれば、膜厚計にノイズを与えにくく、膜厚計が正常に膜厚を測定可能であることが確認できた。なお、上記実験では空冷用の水を流しておらず、蒸着による輻射熱で図に示すカーブが得られた。水冷すれば膜厚計に及ぼす影響をさらに抑えられるため、より正確に測定可能である。
　続いて、図１２及び図１３を参照して、本実施例では周波数制御による加熱制御について述べる。図１２は、コイルに流す交流の周波数と投入エネルギー量との関係を示す図である。図１３は、周波数領域と加熱温度との関係を示す図である。
　図１２に模式的に示すように、ファンクションジェネレータ等の周波数制御部を用いて周波数制御することにより、最大限到達できる温度が変化する。これは、周波数制御によって加熱制御が可能となることを意味する。
　さらに、従来の電圧や電流制御では線形制御しかできなかったが、周波数制御により非線形制御が可能となる。具体的には、図１３に模式的に示すように、共振周波数付近の周波数領域では、周波数変化に対して最大到達温度が少ししか変化しない。このため、温度を精密に制御することが容易である。他方、共振周波数から離れた周波数領域では、周波数変化に対して最大到達温度が大きく変化する。このため、急速制御が可能となる。
　例えば、製膜時には共振周波数付近で蒸着を行うことにより、多少の周波数の変動に対しても加熱温度をほぼ一定に保つことができる。このため、共振周波数付近で温度を精密に制御でき、安定に製膜することが容易となる。また、例えば制御時に設定したい値（温度や製膜レート）よりも値が大きくなってしまった場合に周波数を大きく変化させることで元に戻すことが容易となる。同様の操作は、直流電源の制御でもできるが、外部信号に対応して出力する電源は高価であり、上記の機能を持っていない可能性もある。さらに、蒸着源以外に特殊な装置を必要としない設計とすれば、従来の装置に組み込むことも容易となる。したがって、小型の周波数制御部のみでパワー制御できる点に大きな意義がある。
　さらに、以下では、蒸着装置が備える周波数制御部の構成について詳細に述べる。コイルに流す交流の周波数を制御するには、上記のように、周波数安定性のよいファンクションジェネレータを用いてもよい。しかし、本発明の蒸着装置を用いた有機電子デバイスの生産方法にはオーバースペックな面もある。その上、ファンクションジェネレータは比較的大型の装置であり、本発明の課題とした配線やケーブルからのノイズの発生が問題となりうる。
　そこで、本実施例では小型化のために小型発振器素子を用いる。小型発振器素子としてVCO（Voltage Control Oscillator）が考えられる。電圧でスイッチング周波数を調整できるため、ファンクションジェネレータを用いる場合に比べて、ケーブルの引き回しや装置を減らすことが可能となる。
　さらに、別の小型発振器素子として、DDS（Direct Digital Synthesizer）を用いてもよい。この場合、デジタル制御により、安定に制御することが容易となる。
　VCOやDDSといった小型発振器素子を用いることにより、交流発生だけでなく周波数制御のための制御部もチャンバー下部に収納できるほどに小型化が可能となる。特に、パワー半導体と同様に、コイルと小型発振器素子との間の距離が、少なくとも小型発振器素子と直流電源との間の距離よりも短い場所に小型発振器素子を設置し、好ましくはチャンバー下部に設置することにより、ケーブル量を低減できる。そのため、寄生容量及びノイズの発生及び回路への悪影響を抑制することが容易となる。
　続いて、図１４及び図１５を参照して、本発明の蒸着装置に用いられる回路における素子への負担を軽減する構成について述べる。図１４は、パワー半導体を並列に配置した一例を示す回路図である。図１５は、パワー半導体を対称に配列した一例を示す回路図である。
　図１４に示すように、インバータとして機能するパワー半導体を並列に配列することにより、各パワー半導体に流れる電流が分散される。そのため、パワー半導体での発熱が抑制され、素子への負担軽減が容易となる。
　同様の効果を奏することが、コンデンサを並列に配列することによっても可能である。また、現実のコンデンサには抵抗成分が存在し、共振周波数で交流を流した場合であってもコンデンサが加熱する原因となる。コンデンサを並列に配列することにより、コンデンサの抵抗成分を低減し、コンデンサの発熱を抑制することも可能となる。
　さらに、現実のコンデンサには電流を流せる上限値が設定されている。例えば、0.01μFのコンデンサの上限値が２Ａで、容量が１０倍大きい0.1μFのコンデンサの上限値が４Ａといったことがある。この場合、0.01μFのコンデンサを１０個並列に配列することにより、同じ0.1μFでも電流を２０Ａと５倍流せる回路を設計することが可能となる。
　さらに、図１５（ｃ）に示すように、コイルの片側の極にハイサイド側に１つ及びローサイド側に１つの計２つのパワー半導体（トランジスタ）を配置して電圧を印加する場合、ハイサイド側のパワー半導体がオフ状態の間は電流が流れない時間帯となってしまう。そこで、図１５（ａ）及び図１５（ｂ）に示すように、インバータ部が、コイル８１の一方の極８３のハイサイド側に第１トランジスタ８５を有し、コイル８１の一方の極８３のローサイド側に第２トランジスタ８７を有し、コイル８１の他方の極８９のハイサイド側に第３トランジスタ９１を有し、コイル８１の他方の極８９のローサイド側に第４トランジスタ９３を有し、計４つのトランジスタをコイル８１に対して対称に配置する構成とする。図１５（ｃ）では、コイル９５の一方の極９７から他方の極９９にしか電圧Ｖｃｃが印加されないため、電流が流れない時間帯が生じていた。これに対して図１５（ａ）及び（ｂ）の場合、コイル８１に対して、一方の極８３から他方の極８９に向かう方向にＶｃｃが印加されるだけでなく（図１５（ａ））、他方の極８９から一方の極８３に向かう方向にもＶｃｃが印加される（図１５（ｂ））。このように異なる向きに電圧を印加してコイル８１に常に電流を流すことが可能となる。これにより電流を無駄なく使えるようになり、早く加熱することが可能となる。結果として、各パワー半導体における発熱を抑制し、素子への負担を軽減することが容易となる。
　さらに、大電流を流したい場合は、パワー半導体やコンデンサといった素子への負担が大きくなる。パワー半導体が過熱して故障すると、コイルに電流が供給されなくなる。もっと悪い場合には、パワー半導体が熱暴走し、ＦＥＴドライバに大電流が流れ込むことにもなりかねない。この場合、ＦＥＴドライバ内のコンデンサが破裂し、感電するおそれがある。蒸着装置を大型化する場合や、一般的に蒸着装置よりも径が大きな金属製の筒状容器を用いる昇華生成装置に本発明を応用する場合に特に問題となる。
　そこで、パワー半導体にIGBTやGaNパワーFETやSiCパワーMOSFETといったOn抵抗が低い素子を用いることや、コンデンサにメタライズドフィルムコンデンサ又は大容量パワーフィルムコンデンサを用いることが考えられる。これにより、スイッチング損失を低減し、発熱及び素子負担を抑制して事故を防止することが容易となる。
　なお、蒸着装置や昇華生成装置で使用されるるつぼ等の容器３の素材に磁性材料を用いたり、容器３自体に磁性材料を混入させたり、容器３の中に磁性材料を混入させてもよい。容器３に磁性体を用いた場合、誘導加熱で加熱すると磁性材料が磁化し、磁場が有効的に容器３に入りやすくなり、表面に流れる電流が有効的に増大し、加熱効率が増大すると考えられるためである。
１　蒸着装置、３　容器、５　容器保持部、７　コイル、９　パワー半導体、１１　真空チャンバー、１５　直流電源、１６　ケーブル、１７　有機材料、１９　真空チャンバーの底面、２１　真空チャンバーの側面、２３　Ｏリング、３１　シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ、３３　シリコンパワーＭＯＳＦＥＴ、３４　接点、３６　キャパシタ、３７　抵抗、３９　ＲＬＣ回路部、４１　ＦＥＴ駆動回路、４３　振動子、４５　入力信号、４７　入力信号、６１　蒸着装置、６３　容器、６５　コイル、６７　パワー半導体、６９　真空チャンバー、７１　直流電源、７３　ケーブル、７５　チャンバー底部、７７　チャンバー上部、７９　Ｏリング、８１　有機材料、１０１　蒸着装置、１１１　真空チャンバー、１１５　電源、１１６　ケーブル、１２０　スペース

Claims (15)

  1. 　有機材料を基板に製膜する蒸着装置であって、
    　少なくとも一部が導体で構成されている前記有機材料を収納する容器と、
    　前記容器の周囲に配置されているコイルと、
    　前記コイルに接続しているパワー半導体と、
    　前記パワー半導体に接続している直流電源を備え、
    　前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能する、蒸着装置。
  2. 　前記インバータ部が出力する交流の周波数を制御する周波数制御部をさらに備える、請求項１記載の蒸着装置。
  3. 　前記周波数制御部は、小型発振器素子であり、前記コイルと前記小型発振器素子との間の距離が、前記小型発振器素子と前記直流電源との間の距離よりも短い、請求項２記載の蒸着装置。
  4. 　　前記小型発振器素子は、ＶＣＯ又はＤＤＳである、請求項３記載の蒸着装置。
  5. 　前記インバータ部は、
    　　前記コイルの一方の極のハイサイド側に第１トランジスタを有し、
    　　前記コイルの前記一方の極のローサイド側に第２トランジスタを有し、
    　　前記コイルの他方の極のハイサイド側に第３トランジスタを有し、
    　　前記コイルの前記他方の極のローサイド側に第４トランジスタを有する、請求項１から４のいずれかに記載の蒸着装置。
  6. 　前記第１トランジスタ、前記第２トランジスタ、前記第３トランジスタ及び前記第４トランジスタのうち少なくとも１つは、IGBT、SiパワーMOSFET、GaNパワーFET又はSiCパワーMOSFETである、請求項５記載の蒸着装置。
  7. 　前記コイルと直列に接続されたコンデンサをさらに備え、
    　前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能するものであり、
    　前記コンデンサは、メタライズドフィルムコンデンサ又は大容量パワーフィルムコンデンサである、請求項１から６のいずれかに記載の蒸着装置。
  8. 　前記コイルと直列に接続されたコンデンサを複数備え、複数の前記コンデンサは、互いに並列に配列されている、請求項１から７のいずれかに記載の蒸着装置。
  9. 　前記パワー半導体を複数備え、
    　複数の前記パワー半導体は、並列に接続されている、請求項１から８のいずれかに記載の蒸着装置。
  10. 　前記インバータ部を複数備え、複数の前記インバータ部は、並列に配置されている、請求項１から９のいずれかに記載の蒸着装置。
  11. 　前記コイルと前記パワー半導体との間の距離が、前記パワー半導体と前記直流電源との間の距離よりも短い、請求項１から１０のいずれかに記載の蒸着装置。
  12. 　前記容器を内包するように配置される真空チャンバーをさらに備え、
    　前記コイルは前記真空チャンバーの外部に配置される、請求項１から１１のいずれかに記載の蒸着装置。
  13. 　有機材料を基板に製膜する蒸着装置を用いた有機電子デバイスの生産方法であって、
    　前記蒸着装置は、
    　　少なくとも一部が導体で構成されている前記有機材料を収納する容器と、
    　　前記容器の周囲に配置されているコイルと、
    　　前記コイルに接続しているパワー半導体と、
    　　前記パワー半導体に接続している直流電源を備え、
    　前記パワー半導体は、直流を交流に変換するインバータ部の一部を構成するトランジスタとして機能するものであり、
    　前記インバータ部が、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、
    　前記コイルに電流が流れることで前記容器が加熱される加熱ステップを含む、有機電子デバイスの生産方法。
  14. 　前記蒸着装置は、
    　　前記コイルに接続しているインバータと、
    　　前記インバータに接続している直流電源と、
    　　前記インバータが出力する交流の周波数を制御する周波数制御部をさらに備え、
    　前記インバータが、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、
    　前記周波数制御部が、前記交流の周波数を制御する周波数制御ステップと、
    　前記コイルに前記交流が流れることで前記容器が加熱される加熱ステップを含む、請求項１３記載の有機電子デバイスの生産方法。
  15. 　前記蒸着装置は、
    　　前記コイルに接続しているインバータ部と、
    　　前記インバータ部に接続している直流電源を備え、
    　前記インバータ部は、
    　　前記コイルの一方の極のハイサイド側に第１トランジスタを有し、
    　　前記コイルの前記一方の極のローサイド側に第２トランジスタを有し、
    　　前記コイルの他方の極のハイサイド側に第３トランジスタを有し、
    　　前記コイルの前記他方の極のローサイド側に第４トランジスタを有するものであり、
    　前記インバータ部が、前記直流電源からの直流を交流に変換する変換ステップと、
    　前記コイルの前記一方の極から前記他方の極に電流が流れることで前記容器が加熱される第１加熱ステップと、
    　前記コイルの前記他方の極から前記一方の極に電流が流れることで前記容器が加熱される第２加熱ステップを含む、請求項１３又は１４記載の有機電子デバイスの生産方法。
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