WO2019135540A1 - 공침 반응기 - Google Patents

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WO2019135540A1
WO2019135540A1 PCT/KR2018/016661 KR2018016661W WO2019135540A1 WO 2019135540 A1 WO2019135540 A1 WO 2019135540A1 KR 2018016661 W KR2018016661 W KR 2018016661W WO 2019135540 A1 WO2019135540 A1 WO 2019135540A1
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WO
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filter
precursor
unit
reaction solution
present
Prior art date
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PCT/KR2018/016661
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English (en)
French (fr)
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김현욱
김성배
문창준
임이랑
박경완
김은희
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주식회사 엘지화학
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Publication date
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Priority to JP2019554541A priority patent/JP6976634B2/ja
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    • B01D29/11—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements
    • B01D29/31—Self-supporting filtering elements
    • B01D29/33—Self-supporting filtering elements arranged for inward flow filtration
    • B01D29/333—Self-supporting filtering elements arranged for inward flow filtration with corrugated, folded filtering elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/62—Regenerating the filter material in the filter
    • B01D29/66—Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps
    • B01D29/68—Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps with backwash arms, shoes or nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/12—Pleated filters
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks

Definitions

  • the present invention relates to a coprecipitation reactor, and more particularly to a coprecipitation reactor equipped with a continuous filtration system.
  • the manufacturing process of various chemical substances is generally accompanied by a crystallization process, a growth process, a cleaning process, a filtration process, and a drying process, depending on the manufacturing method.
  • a solid phase reaction method and a wet process method for producing a cathode active material for a secondary battery there are a solid phase reaction method and a wet process method for producing a cathode active material for a secondary battery, and a solid phase reaction method is a process of mixing and pulverizing several constituent raw powders several times.
  • the wet method can be divided into spray pyrolysis method and coprecipitation method.
  • the spray pyrolysis method is a method in which a constituent material is dissolved in a solvent, a liquid droplet of a certain size is generated, and then instantaneously fired to obtain a metal oxide. , Synthesizing and growing a metal hydroxide precursor through PH adjustment, filtering and drying the solution containing the grown precursor, and subjecting to a predetermined firing process to obtain a cathode active material for a secondary battery.
  • Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0059601 discloses a technique for a coprecipitation reactor.
  • reaction time is limited by the size of the reactor, thereby limiting the production amount of the reactants.
  • improvement in the uniformity of the particle size is limited due to the limitation of the reaction time.
  • the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a coprecipitation reactor to which a continuous filtration system with improved filtration flow rate is applied.
  • a coprecipitation reactor includes a body for receiving and reacting a reactant therein, a charging unit for charging the reactant into the interior of the body, a reaction unit installed inside the body, And a filter unit for filtering the precursor generated in the reaction solution and the precursor.
  • the body may include a drain for discharging the precursor inside the body to the outside.
  • the drain portion may be formed on at least one of a lower portion of the body or an upper peripheral portion of the body.
  • the body may include an impeller for mixing reactants inside the body at an inner center side thereof.
  • the impeller portion may be fixed to the upper end of the body, and the introducing portion may be provided at the upper end of the body so as to be positioned around the impeller portion.
  • An operation may be performed in which the introduction of the reactant into the inlet portion is stopped and the precursor adhered to the filter portion is removed through a pausing portion stopping the mixing of the reactants with the impeller portion.
  • the filter unit may include a filter positioned inside the body and filtering the precursor generated in the reaction solution and the precursor generated by the reaction of the reactant, and a filter unit connected to the filter and extending to the outside of the body, And a flow pipe for discharging the filtered reaction solution to the outside of the body.
  • a collecting tank for collecting the reaction solution discharged from the flow path pipe in communication with the flow path tube.
  • a vacuum pump communicating with the water collecting tank to drain the reaction solution from the flow path tube to the water collecting tank.
  • an injection unit connected to the flow pipe to inject the inert material into the filter through the flow pipe.
  • the inert material injected into the filter from the injection unit can remove the precursor attached to the filter.
  • the inert material may be an inert gas or an inert liquid.
  • the filter may be a wrinkle filter.
  • the filter may be a stainless steel (SUS) material.
  • the plurality of filter units may be spaced apart from each other.
  • the filters formed in the plurality of filter units may be operated in the order of larger pores in the filter having different sizes of pores and smaller pores according to the predetermined operating time by the control unit.
  • the predetermined operation time may be set differently according to the size of the pores of the plurality of filters, and the predetermined operation time may be increased according to an increase in the size of the pores.
  • the filter formed in each of the plurality of filter units may stop operation when one filter is operated by the control unit.
  • the filter unit as the filter unit is detached, it can be utilized as a continuous filtration system, a batch system, and a continuous reaction system (CSTR).
  • CSTR continuous reaction system
  • FIG. 1 is a front view showing an essential part of a coprecipitation reactor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a front view showing a main part of a coprecipitation reactor according to another embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a perspective view schematically showing a filter of a coprecipitation reactor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a front view showing a conventional nonwoven fabric filter.
  • FIG. 5 is a graph showing the filtration flow rate of the wrinkle filter of the present invention and the conventional nonwoven fabric filter.
  • FIG. 6 is a block diagram showing a main part of a coprecipitation reactor according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a distribution diagram showing the volume-based particle size distribution of the precursor prepared in Examples and Comparative Examples of the present invention.
  • FIG. 1 is a front view showing a main part of a coprecipitation reactor according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a front view showing a main part of a coprecipitation reactor according to another embodiment of the present invention.
  • the coprecipitation reactor includes a body 100 for receiving and reacting a reactant therein, a charging unit 200 for charging the reactant into the body 100, And a filter unit 300 installed inside the body 100 and filtering the precursor in the reaction solution and the precursor generated by reacting the reactant in the body 100.
  • the body 100 may be formed as a cylinder having an open upper end, and may include a drain portion 110 for discharging the precursor to the outside.
  • the body 100 may be provided with a cover 130 at the upper end of the body 100 to close the opened upper end.
  • the cover 130 can fix the rim portion by the fixing portion 131.
  • the drain portion 110 may be formed on at least one of the lower portion of the body 100 and the upper portion of the body 100.
  • the drain 110 formed at the bottom of the body 100 is suitable for discharging the precursor accumulated inside the body 100 to the outside and can be used mainly in a batch reactor.
  • the drain 110 formed on the upper side of the body 100 is suitable for discharging the precursors continuously accumulated inside the body 100 to the outside and can be used mainly in the continuous reactor CSTR.
  • the coprecipitation reactor includes a drain 110 formed at a lower portion of a body 100 and an upper circumferential portion of a body 100 and separating the filter 300 from the body 100 If desired, it may be used as a batch reactor or a continuous reactor.
  • the body 100 may include a closure part 120 for mixing the different reactants introduced into the body 100 at the inner center side.
  • the outer end of the impeller portion 120 is fixed to the cover 130 that closes the upper opening of the body 100 and the outer side of the impeller portion 120 is connected to the driving device 123 such as a motor provided outside the cover 130 The ends can be fixedly connected. When the drive unit 123 is operated, the impeller unit 120 can be rotated.
  • the inner end portion of the impeller portion 120 extends to an inner lower side of the body 100 and forms a wing portion 121 on the inner side of the body 100 between the outer end portion and the inner end portion of the impeller portion 120 .
  • the wing portions 121 are formed in a plurality of wing portions 121 and can be evenly installed between the outer end portion and the inner end portion of the impeller portion 120.
  • the wing portion 121 formed on the impeller 120 also rotates to react the reactants injected into the body 100 with each other.
  • the charging unit 200 may fix the outer end of the charging unit 200 to the upper end of the body 100.
  • a plurality of insertion units 200 may be installed at the upper end of the body 100 so as to be positioned around the impeller 120.
  • the charging units 200 are located in the periphery of the impeller unit 120, the reactants injected from the charging units 200 are mixed with each other due to the rotation of the wing unit 121 of the impeller unit 120, can do.
  • the inlet portions 200 may be in the form of a tube for introducing nitrogen (N 2 ) , a metal solution, an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), an aqueous solution of ammonia water (NH 4 OH)
  • the inlet portions 200 are spaced apart from the impeller portion 120 in the order of the sodium hydroxide aqueous solution inlet pipe 201, the metal solution inlet pipe 202 and the nitrogen inlet pipe 203 in the order of the impeller portion 120
  • the aqueous ammonia solution inlet pipe 204 can be positioned on the opposite side of the sodium hydroxide aqueous solution inlet pipe 201, the metal solution inlet pipe 202 and the nitrogen inlet pipe 203 with respect to the impeller portion 120 have.
  • the input units 200 can be installed in close proximity to the impeller unit 120 according to the order of reaction of the reactants to be input.
  • the filter unit 300 may be detachably attached to the upper end of the body 100.
  • the filter unit 300 may be installed in the vicinity of the pipe for introducing the aqueous ammonia solution, which is relatively easy to install, because the pipe unit 300 has a small number of pipes located nearby.
  • the filter unit 300 may be installed to penetrate the upper end of the body 100 at right angles to the upper side of the body 100 as in the embodiment shown in FIG. It may be installed at a right angle.
  • the filter unit 300 may be selectively installed on the upper or upper surface of the body 100 to optimize the spatial environment in which the coprecipitation reactor is installed.
  • FIG 3 is a perspective view schematically showing a filter of a coprecipitation reactor according to an embodiment of the present invention.
  • the filter unit 300 may include a filter 310 and a flow pipe 330 having a pore size of 3 ⁇ m to 5 ⁇ m, such as a wrinkle filter.
  • the filter units 300 may be installed to be spaced apart from each other in the body 100.
  • the filter 310 formed in each of the plurality of filter units 300 may have different pore sizes within the range of 3 ⁇ to 5 ⁇ .
  • the filter 310 may be located inside the body 100 to filter the precursors in the reaction solution and the precursors generated by the reaction of the reactants.
  • the reason why the size of the pores of the plurality of filters 310 is 3 ⁇ m to 5 ⁇ m is because if the size of the pores of the filter 310 is less than 3 ⁇ m, the passage of the reaction solution through the filter 310 may not be smooth And if the pore size exceeds 5 ⁇ , there is a high possibility that the precursor can be passed without being filtered.
  • the filter 310 may be a wrinkle filter made of stainless steel (SUS). Stainless steel is resistant to rust due to strong acid resistance, strong long-life effect is strong.
  • the wrinkle filter has a three-dimensional shape and can increase the filtration width, has a high durability and can be used continuously, and has a merit that the quality deviation of the precursor is small in continuous use.
  • the ridge length (a) is 9.5 mm and b is 200 mm, it is introduced into the filtration area calculation formula m x 2 x a x b to obtain a value of 155800 mm & .
  • FIG. 4 is a front view showing a conventional nonwoven fabric filter.
  • the conventional nonwoven fabric filter (f) has a disadvantage in that it has a flat plate-like shape and is limited in filtration ability and weak in durability, The aperture is only blocked by the plate-like flat filter)
  • FIG. 5 is a graph showing the filtration flow rate of the wrinkle filter of the present invention and the conventional nonwoven fabric filter.
  • the filter 310 formed in each of the plurality of filter units 300 has a different size of the pores and a larger size of the pores in the filter 310 having a small pore size according to the predetermined operation time by the controller 400 Lt; / RTI >
  • the predetermined operation time is set differently according to the size of the pores of the plurality of filters 310, and the predetermined operation time may be increased according to the size of the pores.
  • a filter having a pore size of 3 mu m is set to a running time of 25 hours, and after 25 hours, a filter having a pore size of 3 mu m is stopped and a filter having a pore size of 4 mu m And the filter having a pore size of 4 mu m was set to operate for 65 hours and the operation time of the filter having a pore size of 4 mu m was stopped and the operation of the filter having a pore size of 5 mu m was started have.
  • the flow pipe 330 is connected to the filter 310 and extends to the outside of the body 100.
  • the precursor of the reactant and the precursor generated in the reaction solution are adhered to the outside of the filter 310 and the reaction solution is filtered 310 and may be guided by the flow pipe 330 to be discharged to the outside of the body 100.
  • the coprecipitation reactor according to one embodiment of the present invention and the other embodiment of the present invention includes a precursor stopper (not shown) attached to the filter unit 300 through a pause stopping the introduction of reactants into the input unit 200 and stopping the mixing of the reactants with the impeller unit 120 Can be performed.
  • the present invention is not limited to this, and an operation may be performed in which the precursor attached to the filter unit 300 is peeled off while the reaction of the impeller unit 120 of the present invention is in progress.
  • FIG. 6 is a block diagram showing a main part of a coprecipitation reactor according to another embodiment of the present invention.
  • the coprecipitation reactor according to another embodiment of the present invention may further include a water collecting vessel 350, a vacuum pump 370, an injecting unit 390, and a controller 400.
  • the water collecting vessel (350) communicates with the flow pipe (330) to collect the reaction solution discharged into the flow pipe (330).
  • the water collecting tank 350 may be provided with a vacuum pump 370 connected to the water collecting tank 350 to drain the reaction solution in the body 100 to the water collecting tank 350 through the flow pipe 330.
  • the injector 390 communicates with the flow pipe 330 to inject the inert material into the filter 310 through the flow pipe 330.
  • the inert material injected from the injection unit 390 into the filter 310 is filtered by the filter 310 to perform a backwash function to remove the precursor attached to the surface of the filter 310 from the filter 310 .
  • the inert material may be an inert gas such as nitrogen (N 2 ), helium (He) or the like, or an inert liquid such as liquid nitrogen or the like.
  • the control unit 400 can control the operation of the water collecting tank 350, the vacuum pump 370, and the injection unit 390, and the like.
  • control unit 400 can control to discharge the reaction solution collected in the water collecting tank 350 when the predetermined amount is filled, so that the amount of the reaction solution collected in the water collecting tank 350 can be adjusted to a predetermined amount.
  • a sensor may be installed in the water collecting tank 350 to measure the amount of the reaction solution collected in the water collecting tank 350.
  • control unit 400 When the amount of the reaction solution collected in the water collecting tank 350 is less than the predetermined amount, the control unit 400 operates the vacuum pump 370 to drain the reaction solution to the water collecting tank 350, The operation of the vacuum pump 370 may be stopped so that the reaction solution can not flow into the water collecting tank 350.
  • the control unit 400 can remove the precursor attached to the filter 310 by operating the injection unit 390.
  • the control unit 400 controls the injection unit 390 when the operation of the vacuum pump 370 is stopped.
  • the precursor attached to the filter 310 can be removed.
  • NiSO 4 , CoSO 4 , and MnSO 4 were mixed in water in an amount such that the molar ratio of nickel: cobalt: manganese was 6: 2: 2 to prepare a 2.4 M transition metal-containing solution.
  • a vessel containing the transition metal-containing solution 202, an aqueous solution 201 of NaOH (sodium hydroxide) at a concentration of 25% by weight and an aqueous solution of NH 4 OH (ammonia water) at a concentration of 9% by weight were prepared Respectively, to the body 100 of the reactor 70L.
  • the transition metal-containing solution 202, the NaOH aqueous solution 201, and the NH 4 OH aqueous solution 204 were introduced so as to have a pH of 11.6 to induce particle growth of the nickel cobalt manganese composite metal hydroxide. Thereafter, the reaction was maintained for 3 hours to grow the nickel cobalt manganese composite metal hydroxide particle, and the body 100 of the reactor 70L became full.
  • the reaction-completed solvent is continuously discharged through the filtration device located in the body 100 of the reactor to the outside of the body 100 of the reactor,
  • the aqueous solution of NaOH (201) and the aqueous solution of NH 4 OH (204) were continuously introduced and the reaction was maintained for 73 hours to grow nickel cobalt manganese composite metal hydroxide particles.
  • the resultant nickel cobalt manganese composite metal hydroxide particles were separated Washed with water and then dried in an oven at 120 ⁇ to prepare a Ni 0.6 Co 0.2 Mn 0.2 (OH) 2 precursor.
  • a cathode active material precursor was prepared using a continuous stirred tank reactor (CSTR).
  • NiSO 4 , CoSO 4 , and MnSO 4 were mixed in water in an amount such that the molar ratio of nickel: cobalt: manganese was 6: 2: 2 to prepare a 2.4 M transition metal-containing solution.
  • a continuous stirred tank reactor (CSTR) was charged with 8 mol of the transition metal-containing solution, 16 mol of the aqueous NaOH solution and 2.4 mol of the aqueous NH 4 OH solution per hour. The temperature of the reactor was adjusted to 50 ⁇ and stirred at a speed of 400 rpm to precipitate nickel-cobalt manganese composite metal hydroxide.
  • the resultant nickel cobalt manganese composite metal hydroxide particles were separated and washed with water and dried in an oven at 120 ° C. to prepare a precursor of Ni 0.6 Co 0.2 Mn 0.2 (OH) 2 (BET specific surface area: 7.2 m 2 / g, tap density: 2.02 g / cc, aspect ratio: 0.86).
  • the reactor 70L was charged with 40 mol of the transition metal-containing solution per hour, 80 mol of the aqueous solution of NaOH and 12 mol of the aqueous NH 4 OH solution using a batch reactor, and the reaction was maintained for 12 hours.
  • Nickel cobalt manganese composite metal hydroxide was grown.
  • a precursor of Ni 0.6 Co 0.2 Mn 0.2 (OH) 2 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the reaction was terminated when the reactor was completely charged (BET specific surface area: 8.5 m 2 / g, Density: 1.84 g / cc, aspect ratio: 0.89).
  • Example 1 As shown in FIG. 10, when the continuous condensation reaction of Example 1 was carried out, it was confirmed that the cathode active material precursor exhibiting a narrow particle size distribution was produced as compared with Comparative Examples 1 and 2. As a result, it was found that the cathode active material precursor prepared in Example 1 was more uniform in particle size than the cathode active material precursors prepared in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 7 is a SEM (Scanning Electron Microcope) photograph of the precursor prepared in the example of the present invention
  • FIG. 8 is a SEM photograph of the precursor prepared in Comparative Example 1 of the present invention
  • FIG. SEM photograph of the prepared precursor is a SEM photograph of the precursor prepared in Comparative Example 1 of the present invention
  • the precursor (P) prepared in the examples is uniform in size compared to the precursor (P ') prepared in Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
  • FIG. 10 is a distribution diagram showing the volume-based particle size distribution of the precursor prepared in Examples and Comparative Examples of the present invention.
  • the precursor (a) prepared in the example has a narrow particle size distribution as compared with the precursor (b) prepared by the comparative example and the precursor (c) prepared by the comparative example 2.
  • the present invention has the effect of increasing the yield of production of the precursor.
  • the filter unit is formed in such a manner that the sizes of the pores of the plurality of wrinkle filters are different from each other within the range of 3 ⁇ m to 5 ⁇ m, thereby improving the filtration flow rate and realizing the continuous filtration system.
  • the inactive material injected into the filter from the injection part during the production process is filtered by the filter, and the precursor attached to the surface of the filter is removed from the filter, .
  • the filter unit as the filter unit is detached, it can be utilized as a continuous filtration system, a batch system, and a continuous reaction system (CSTR).
  • CSTR continuous reaction system

Abstract

본 발명은 연속 여과 시스템을 장착한 공침 반응기에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 반응물을 내부에 수용하여 반응시키는 몸체, 상기 몸체의 내부로 상기 반응물을 투입하는 투입부 및 상기 몸체의 내부에 설치되고 상기 몸체의 내부에서 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링하는 필터부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

공침 반응기
관련출원과의 상호인용
본 출원은 2018년 01월 03일자 한국 특허 출원 제10-2018-0000576호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 발명은 공침 반응기에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 연속 여과 시스템을 장착한 공침 반응기에 관한 것이다.
각종 화학물질의 제조 공정은 제조 방법에 따라 차이는 있지만 일반적으로 결정화 과정, 성장 과정, 세정 과정, 여과 과정, 건조 과정 등을 수반한다.
예컨대 이차전지용 양극활물질의 제조 방법으로는 크게 고상 반응법과 습식법이 있는데, 고상 반응법은 각 구성원료 분말을 혼합하여 수 회 소성하고 분쇄하는 과정으로 이루어진다.
습식법은 다시 분무 열분해법과 공침법으로 나뉠 수 있는데, 분무 열분해법은 구성 원료를 용매에 녹인 후 일정한 크기의 액적을 발생시킨 후 순간적으로 소성하여 금속 산화물을 얻는 방법이며, 공침법은 구성 원료를 용매에 녹인 후 PH 조절을 통하여 금속수산화물 전구체를 합성 및 성장시키고, 성장된 전구체를 포함한 용액을 필터링 및 건조시킨 후 소정의 소성 과정을 거쳐 이차전지용 양극활물질을 얻는 방식이다.
대한민국공개특허 제10-2010-0059601호에서는 공침 반응기에 대한 기술이 공지되어 있다.
그러나 이러한 종래의 공침 반응기는 반응물이 유입되어 반응기 내의 온도, 농도 등 조건이 동일한 상태로 되기까지 초기 생성물은 모두 버려지게 되어 생산 수율이 저하되는 문제점이 있었다.
또는, 반응기 크기에 의해 반응 시간이 제한되고, 이에 따라 반응물의 생산량의 제한이 생기게 되는데, 반응 시간의 제한으로 인해서 입도의 균일성 향상에 제한이 생기는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 과제는 여과 유량을 향상시킨 연속 여과 시스템을 적용한 공침 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기는 반응물을 내부에 수용하여 반응시키는 몸체, 상기 몸체의 내부로 상기 반응물을 투입하는 투입부 및 상기 몸체의 내부에 설치되고 상기 몸체의 내부에서 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링하는 필터부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 몸체는 상기 몸체 내부의 전구체를 외부로 배출하기 위한 드레인부를 포함할 수 있다.
상기 드레인부는 상기 몸체의 하부 또는 상기 몸체의 상측 둘레부 중 어느 하나 이상에 형성될 수 있다.
상기 몸체는 내부 중앙 측에 상기 몸체 내부의 반응물들을 섞기 위한 임팰러부를 포함할 수 있다.
상기 임팰러부는 상기 몸체의 상단부에 고정되고, 상기 투입부는 상기 임팰러부의 주변에 위치하도록 상기 몸체의 상단부에 복수 개로 설치될 수 있다.
상기 투입부로 반응물 투입을 중단하고, 상기 임팰러부로 반응물 섞는 것을 중단하는 휴지기를 통해 상기 필터부에 들러붙은 전구체를 떼어내는 작동이 이루어질 수 있다.
상기 필터부는 상기 몸체의 내부에 위치하여 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링하는 필터와, 상기 필터와 이어지게 형성되며 상기 몸체의 외부로 연장되고, 상기 필터에 의해 전구체가 필터링 된 상기 반응 용액을 상기 몸체의 외부로 배출하는 유로관을 포함할 수 있다.
상기 유로관과 연통하여 상기 유로관으로 배출되는 상기 반응 용액을 집수하는 집수조를 포함할 수 있다.
상기 집수조와 연통하여 상기 몸체 내부의 반응 용액을 상기 유로관으로부터 상기 집수조로 드레인하는 진공 펌프를 포함할 수 있다.
상기 진공 펌프의 가동을 제어하는 제어부를 포함할 수 있다.
상기 유로관에 연통하여 상기 유로관을 통해 상기 필터로 불활성 물질을 주입하는 주입부를 포함할 수 있다.
상기 주입부로부터 상기 필터로 주입된 불활성 물질은 상기 필터에 들러붙은 전구체를 떼어낼 수 있다.
상기 불활성 물질은 불활성 기체 또는 불활성 액체일 수 있다.
상기 주입부의 가동을 제어하는 제어부를 포함할 수 있다.
상기 필터는 주름 필터일 수 있다.
상기 필터는 스테인레스(SUS) 소재일 수 있다.
상기 필터부는 상호 이격되게 복수 개로 설치될 수 있다.
상기 복수 개의 필터부에 각각 형성된 필터는 서로 기공의 크기가 다르고 제어부에 의해 기 설정된 가동 시간에 따라 기공의 크기가 작은 필터에서 기공의 크기가 더 큰 순서로 가동될 수 있다.
상기 기 설정된 가동 시간은 각각의 복수 개의 필터의 기공의 크기에 따라 서로 다르게 설정되되, 상기 기공의 크기의 증가에 따라 상기 기 설정된 가동 시간이 증가할 수 있다.
상기 복수 개의 필터부에 각각 형성된 필터는 상기 제어부에 의해 하나의 필터가 작동되면 다른 필터들은 작동을 멈출 수 있다.
본 발명에 따르면, 전구체의 생산 수율을 높이는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 기공의 크기가 3㎛ ~ 5㎛인 필터부를 사용하여 여과 유량을 향상시키고 연속 여과 시스템을 구현하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 생산 공정 중 필터부의 세척이 가능한 연속여과방식을 구현하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 필터부를 탈착 함에 따라 연속여과방식, 회분식(Batch), 연속 반응(CSTR)으로 모두 활용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 생산되는 전구체의 품질 편차을 고르게 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 정면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 정면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기의 필터를 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 4는 종래의 부직포 필터를 도시한 정면도이다.
도 5는 본 발명의 주름 필터와 종래의 부직포 필터의 여과 유량을 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 구성도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 전구체의 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1에서 제조된 전구체의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2에서 제조된 전구체의 SEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예와 비교예들에서 제조된 전구체의 부피기준 입도 분포를 도시한 분포도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 공침 반응기에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과하고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도면에서 각 구성요소 또는 그 구성요소를 이루는 특정 부분의 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 따라서, 각 구성요소의 크기는 실제크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다. 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그러한 설명은 생략하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 정면도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 정면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기는 반응물을 내부에 수용하여 반응시키는 몸체(100), 상기 몸체(100)의 내부로 상기 반응물을 투입하는 투입부(200) 및 상기 몸체(100)의 내부에 설치되고 상기 몸체(100)의 내부에서 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링(filtering) 하는 필터부(300)를 포함한다.
몸체(100)는 상단이 개구된 통체로 형성될 수 있으며, 전구체를 외부로 배출하기 위한 드레인부(110)를 포함할 수 있다.
몸체(100)는 개구된 상단을 막도록 몸체(100)의 상단부에 커버(130)를 설치할 수 있다.
커버(130)는 고정부(131)에 의해 테두리부를 고정할 수 있다.
드레인부(110)는 몸체(100)의 하부 또는 몸체(100)의 상측 둘레부 중 어느 하나 이상에 형성될 수 있다.
몸체(100)의 하부에 형성된 드레인부(110)는 몸체(100) 내부에 쌓인 전구체를 외부로 배출시키기에 적합하고 주로 회분식(Batch) 반응기에서 사용될 수 있다.
몸체(100)의 상측 둘레부에 형성된 드레인부(110)는 몸체(100)의 내부에 연속적으로 쌓이는 전구체를 외부로 배출시키기에 적합하고 주로 연속 반응기(CSTR)에서 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기는 드레인부(110)를 몸체(100)의 하부와 몸체(100)의 상측 둘레부에 모두 형성하고, 필터부(300)를 몸체(100)로부터 분리하면 필요에 따라 회분식 반응기 또는 연속 반응기로 사용할 수도 있다.
몸체(100)는 내부 중앙 측에 몸체(100) 내부로 투입된 서로 다른 반응물들을 섞기 위한 임팰러부(120)를 포함할 수 있다.
임팰러부(120)는 외측 단부를 몸체(100)의 상단 개구부를 막는 커버(130)에 고정하되, 커버(130)의 외측에 설치된 모터 등과 같은 구동장치(123)에 임팰러부(120)의 외측 단부가 연결되게 고정될 수 있다. 그리고 구동장치(123)를 가동시키면 임팰러부(120)가 회전되게 할 수 있다.
임팰러부(120)의 내측 단부는 몸체(100)의 내측 하부측까지 연장되고, 임팰러부(120)의 외측 단부와 내측 단부의 사이 중 몸체(100)의 내측에 날개부(121)를 형성할 수 있다.
날개부(121)는 복수 개로 형성되고, 임팰러부(120)의 외측 단부와 내측 단부의 사이에 균등하게 설치될 수 있다.
임팰러부(120)가 구동장치(123)에 의해 회전되면 임팰러부(120)에 형성된 날개부(121)도 같이 회전하여 몸체(100) 내부에 투입된 반응물들을 서로 섞어 반응시킬 수 있다.
투입부(200)는 투입부(200)의 외측 단부를 몸체(100)의 상단부에 고정할 수 있다.
그리고 투입부(200)는 임팰러부(120)의 주변에 위치하도록 몸체(100)의 상단부에 복수 개로 설치될 수 있다.
즉, 투입부(200)들은 임팰러부(120)의 주변에 위치함으로써 투입부(200)들로부터 투입되는 반응물들이 임팰러부(120)의 날개부(121)의 회전에 의해 서로 섞여 반응하기 쉽도록 할 수 있다.
투입부(200)들은 질소(N2), 금속(metal) 용액, 수산화나트륨(NaOH) 수용액, 암모니아수(NH4OH) 수용액 등을 각각 투입하기 위한 관 형상일 수 있다.
투입부(200)들은 임팰러부(120)를 기준으로 임팰러부(120)로부터의 거리가 수산화나트륨 수용액 투입 관(201), 금속 용액 투입 관(202), 질소 투입 관(203)의 순서로 가깝게 형성될 수 있고, 암모니아수 수용액 투입 관(204)은 임팰러부(120)를 기준으로 수산화나트륨 수용액 투입 관(201), 금속 용액 투입 관(202), 질소 투입 관(203)의 반대측에 위치할 수 있다.
즉, 투입부(200)들은 투입되는 반응물들의 반응 순서에 따라 빠른 순서로 임팰러부(120)로부터 가깝게 설치될 수 있다.
필터부(300)는 몸체(100)의 상단부에 탈착되게 설치될 수 있다.
필터부(300)는 투입부(200)들 중 인근에 위치된 관이 적어 상대적으로 설치가 쉬운 암모니아수 수용액을 투입하기 위한 관의 인근에 설치될 수 있다.
필터부(300)는 도 1에 도시된 일 실시예와 같이 몸체(100)의 상단부를 직각으로 관통하게 설치될 수 있고, 도 2에 도시된 다른 실시예와 같이 몸체(100)의 상부 측면을 직각으로 관통하게 설치될 수도 있다.
필터부(300)를 몸체(100)의 상단부 또는 상부 측면에 설치하는 것은 공침 반응기가 설치되는 공간 환경에 최적화될 수 있도록 선택적으로 설치할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 공침 반응기의 필터를 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 필터부(300)는 주름 필터 등과 같은 기공의 크기가 3㎛ ~ 5㎛인 필터(310)와 유로관(330)을 포함할 수 있다.
도면에 도시되진 않았지만 필터부(300)는 복수 개로 몸체(100)에 상호 이격되게 설치될 수 있다.
복수 개의 필터부(300)에 각각 형성된 필터(310)는 3㎛ ~ 5㎛의 범위 내에서 서로 기공의 크기가 다르게 형성될 수 있다.
필터(310)는 몸체(100)의 내부에 위치하여 반응물들이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 전구체를 필터링할 수 있다.
복수 개의 필터(310)의 기공의 크기가 3㎛ ~ 5㎛인 이유는 필터(310)의 기공의 크기가 3㎛ 미만이면 필터(310)를 통과해야 하는 반응 용액의 통과가 원활하게 되지 않을 수 있고, 기공의 크기가 5㎛를 초과하면 전구체를 필터링하지 못하고 통과시킬 수 있는 가능성이 커지기 때문이다.
필터(310)는 스테인레스(SUS) 소재의 주름 필터일 수 있다. 스테인레스 소재는 내산성이 강하여 녹이 슬지 않고 강도가 강해 수명이 긴 효과가 있다.
주름 필터는 입체형으로 여과 넓이를 증가 시킬 수 있고, 내구성이 강해 연속 사용을 할 수 있고 연속 사용시 전구체의 품질 편차가 적은 장점이 있다.
본 발명에 따른 필터(310)에서 산의 수(m)가 41이고 산등성이 길이(a)가 9.5mm이고 b가 200mm이면 여과 면적 계산식 m×2×a×b에 도입하여 155800㎟의 값을 얻을 수 있다.
도 4는 종래의 부직포 필터를 도시한 정면도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 종래의 부직포 필터(f)는 얇은 판상의 평면형으로 여과 능력이 제한적이고 내구성이 약해 1회성이면서 연속 사용시 전구체 품질 편차가 큰 단점이 있다.(종래 필터는 유로관의 개구를 판상의 평면형 필터가 단지 막는 형태임)
도 3의 본 발명에 따른 주름 필터와 하단에서 상단까지의 길이인 높이가 같은 종래의 부직포의 여과 면적을 계산하면 지름이 200mm일 때, 3.14×100×100=31400㎟의 값을 얻을 수 있다.
도 5는 본 발명의 주름 필터와 종래의 부직포 필터의 여과 유량을 도시한 그래프이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 동일 높이 여과 장치 적용 기준에서 단위 면적당 여과 유량이 동일하다고 가정 할 때 여과 유량의 차이는 4.9배에 달한다.
복수 개의 필터부(300)에 각각 형성된 필터(310)는 서로 기공의 크기가 다르고 제어부(400)에 의해 기 설정된 가동 시간에 따라 기공의 크기가 작은 필터(310)에서 기공의 크기가 더 큰 순서로 가동될 수 있다.
즉, 기 설정된 가동 시간은 각각의 복수 개의 필터(310)의 기공의 크기에 따라 서로 다르게 설정되되, 기공의 크기에 따라 상기 기 설정된 가동 시간이 증가할 수 있다.
일 실시예로 3㎛의 기공의 크기를 갖는 필터는 25시간의 가동 시간이 설정되고, 25시간이 지나면 3㎛의 기공의 크기를 갖는 필터는 가동을 멈추고 4㎛의 기공의 크기를 갖는 필터를 가동시키고 4㎛의 기공을 갖는 필터를 65시간의 가동 시간이 설정되어 가동하고 65시간의 가동 시간이 끝나면 4㎛의 기공을 갖는 필터의 가동을 멈추고 5㎛의 기공을 갖는 필터의 가동을 시작할 수 있다.
유로관(330)은 필터(310)와 이어지게 형성되며 몸체(100)의 외부로 연장되어반응물들이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 전구체는 필터(310)의 외측에 달라붙고 반응 용액은 필터(310)를 통과하고 유로관(330)에 의해 유도되어 몸체(100)의 외부로 배출되게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예 및 다른 실시 예에 따른 공침 반응기는 투입부(200)로 반응물 투입을 중단하고, 임팰러부(120)로 반응물 섞는 것을 중단하는 휴지기를 통해 필터부(300)에 들러붙은 전구체를 떼어내는 작동이 이루어질 수 있다.
하지만 이에 국한되지 않고, 본 발명의 임팰러부(120)로 반응 진행 중인 상태에서 필터부(300)에 들러붙은 전구체를 떼어내는 작동이 이루어질 수 있다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 공침 반응기의 주요부를 도시한 구성도이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 공침 반응기는 집수조(350)와 진공 펌프(370), 주입부(390) 및 제어부(400)를 더 포함할 수 있다.
집수조(350)는 유로관(330)과 연통하여 유로관(330)으로 배출되는 반응 용액을 집수할 수 있다.
집수조(350)에는 집수조(350)와 연통하여 몸체(100) 내부의 반응 용액을 유로관(330)을 통해 집수조(350)로 드레인(drain)하기 위한 진공 펌프(370)가 설치될 수 있다.
주입부(390)는 유로관(330)에 연통하여 유로관(330)을 통해 필터(310)로 불활성 물질을 주입할 수 있다.
주입부(390)로부터 필터(310)로 주입된 불활성 물질은 필터(310)에 의해 필터링(filtering)되면서 필터(310)의 표면에 들러붙은 전구체를 필터(310)로부터 떼어내는 역세척 기능을 할 수 있다.
불활성 물질은 질소(N2), 헬륨(He) 등과 같은 불활성 기체 또는 액체질소 등과 같은 불활성 액체일 수 있다.
제어부(400)는 집수조(350), 진공 펌프(370) 및 주입부(390)의 작동 등을 제어할 수 있다.
즉, 제어부(400)는 집수조(350)에 집수되는 반응 용액의 양을 소정의 양으로 조절할 수 있도록 집수조(350)에 집수된 반응 용액이 기 설정된 양을 채우면 배출할 수 있도록 제어할 수 있다.
집수조(350)에 집수된 반응 용액의 양을 측정하기 위해서 집수조(350)에 감지 센서를 설치할 수 있다.
또한, 제어부(400)는 집수조(350)에 집수된 반응 용액의 양이 기 설정된 양보다 적으면 진공 펌프(370)를 작동시켜 집수조(350)로 반응 용액을 드레인하고, 집수조(350)에 집수된 반응 용액의 양이 기 설정된 양을 채우면 진공 펌프(370)의 작동을 멈춰 집수조(350)로 반응 용액이 흐르지 못하도록 할 수 있다.
또한, 제어부(400)는 주입부(390)를 작동시켜 필터(310)에 들러붙은 전구체를 떼어낼 수 있는데, 제어부(400)는 진공 펌프(370)의 작동이 멈췄을 때 주입부(390)를 작동시켜 필터(310)에 들러붙은 전구체를 떼어낼 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실험을 통한 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
NiSO4, CoSO4, 및 MnSO4를 니켈:코발트:망간의 몰비가 6:2:2가 되도록 하는 양으로 물 중에서 혼합하여 2.4M 농도의 전이금속 함유 용액을 준비하였다.
도 1을 참조하여, 상기 전이금속 함유 용액(202)이 담겨있는 용기, 25중량% 농도의 NaOH(수산화나트륨) 수용액(201)과 9중량% 농도의 NH4OH(암모니아수; 204) 수용액을 준비하여 각각 반응기(70L)의 몸체(100)에 연결하였다.
반응기의 몸체(100)에 탈이온수 20L를 넣은 뒤 질소가스를 반응기에 10L/분의 속도로 퍼징하여 물속의 용존 산소를 제거하고, 반응기 내를 비산화 분위기로 조성하였다. 이후 25 중량% 농도의 NaOH 수용액(201) 40mL, 9 중량% 농도의 NH4OH 수용액(204) 870mL를 투입한 후, 50℃에서 550rpm의 교반 속도로 교반하여, 반응기 내의 pH를 pH 12.2을 유지하도록 하였다.
이후, 시간 당 전이금속 함유 용액을 8 mol, NaOH 수용액(201)을 16mol, NH4OH 수용액(204)을 2.4mol의 속도로 각각 반응기에 투입하여 240분 동안 반응시켜 pH 12.2에서 니켈코발트망간 복합금속 수산화물의 입자 핵을 형성하였다.
이어서, pH를 11.6이 되도록 전이금속 함유 용액(202), NaOH 수용액(201) 및 NH4OH 수용액(204)을 투입하여 니켈코발트망간 복합금속 수산화물의 입자 성장을 유도하였다. 이후 3 시간 동안 반응을 유지하여 니켈코발트망간 복합금속 수산화물 입자 성장시켰으며, 반응기(70L)의 몸체(100)는 만액이 되었다. 반응기의 몸체(100)가 만액이 되면, 반응기의 몸체(100) 내에 위치하는 여과 장치를 통해 반응이 완료된 용매를 반응기의 몸체(100) 외부로 연속적으로 배출하면서, 전이금속 함유 용액(202), NaOH 수용액(201) 및 NH4OH 수용액(204)을 계속해서 투입하여 73 시간 동안 반응을 유지하여 니켈코발트망간 복합금속 수산화물 입자를 성장시켰으며, 결과로 형성된 니켈코발트망간 복합금속 수산화물 입자를 분리하여 수세 후 120℃의 오븐에서 건조하여 Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2 전구체를 제조하였다.
비교예 1
연속여과방식 반응기(continuous stirred tank reactor, CSTR)를 이용하여 양극 활물질 전구체를 제조하였다.
NiSO4, CoSO4, 및 MnSO4를 니켈:코발트:망간의 몰비가 6:2:2가 되도록 하는 양으로 물 중에서 혼합하여 2.4M 농도의 전이금속 함유 용액을 준비하였다. 시간 당 상기 전이금속 함유 용액을 8 mol, NaOH 수용액을 16mol, NH4OH 수용액을 2.4mol의 속도로 연속여과방식 반응기(continuous stirred tank reactor, CSTR)에 투입하였다. 반응기의 온도는 50℃로 하고, 400rpm의 속도로 교반하여 니켈코발트망간 복합금속 수산화물을 침전시켰다. 결과로 형성된 니켈코발트망간 복합금속 수산화물 입자를 분리하여 수세 후 120℃의 오븐에서 건조하여 Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2 전구체를 제조하였다(BET 비표면적: 7.2 m2/g, 탭밀도: 2.02 g/cc, 종횡비: 0.86).
비교예 2
회분식(Batch) 반응기를 이용하여, 시간 당 전이금속 함유 용액을 40 mol, NaOH 수용액을 80mol, NH4OH 수용액을 12mol의 속도로 각각 투입하여 12 시간 동안 반응을 유지하여 반응기(70L)가 만액이 될때까지 니켈코발트망간 복합금속 수산화물을 성장시켰다. 반응기가 만액이 되면 반응을 종료하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2 전구체를 제조하였다(BET 비표면적: 8.5 m2/g, 탭밀도: 1.84 g/cc, 종횡비: 0.89).
실험예 1: 입도 분포 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1~2에서 제조한 양극 활물질 전구체 입자의 입도 분포를 확인하기 위하여, Microtrac 社의 S-3500을 이용하여 실시예 1 및 비교예 1~2에서 생성된 양극 활물질 전구체의 입도를 측정하였고, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 연속 농축 반응을 수행할 경우, 비교예 1~2에 비하여 좁은 입도 분포를 나타내는 양극 활물질 전구체가 제조됨을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 실시예 1에서 제조한 양극 활물질 전구체가 비교예 1~2에서 제조한 양극 활물질 전구체에 비해 입도가 더욱 균일한 것을 알 수 있었다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 전구체의 SEM(Scanning Electron Microcopoe) 사진이고, 도 8은 본 발명의 비교예 1에서 제조된 전구체의 SEM 사진이고, 도 9는 본 발명의 비교예 2에서 제조된 전구체의 SEM 사진이다.
도 7 내지 도 9에 도시된 바와 같이, 실시예에서 제조된 전구체(P)는 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 전구체(P')에 비해 크기가 균일한 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시예와 비교예들에서 제조된 전구체의 부피기준 입도 분포를 도시한 분포도이다.
도 10을 통해, 실시예에서 제조된 전구체(a)가 비교예에 의해 제조된 전구체(b) 및 비교예2에 의해 제조된 전구체(c)에 비해 좁은 입도 분포를 가짐을 확인할 수 있다.
따라서 실시예(a)에서 제조된 전구체의 크기가 가장 균일함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 전구체의 생산 수율을 높이는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 필터부는 복수 개의 주름 필터의 기공의 크기를 각각 3㎛ ~ 5㎛ 범위 내에서 서로 기공의 크기가 다르게 형성되어 여과 유량을 향상시키고 연속 여과 시스템을 구현하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 생산 공정 중 주입부로부터 필터로 주입된 불활성 물질은 필터에 의해 필터링(filtering)되면서 필터의 표면에 들러붙은 전구체를 필터로부터 떼어내는 역세척이 가능하여 연속여과방식을 구현하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 필터부를 탈착 함에 따라 연속여과방식, 회분식(Batch), 연속 반응(CSTR)으로 모두 활용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 생산되는 전구체의 품질 편차을 고르게 하는 효과가 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 공침 반응기를 예시된 도면을 참고하여 설명하였으나, 본 발명은 이상에서 설명된 실시예와 도면에 의해 한정되지 않으며, 특허청구범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들에 의해 다양한 실시가 가능하다.

Claims (20)

  1. 반응물을 내부에 수용하여 반응시키는 몸체(100);
    상기 몸체(100)의 내부로 상기 반응물을 투입하는 투입부(200); 및
    상기 몸체(100)의 내부에 설치되고 상기 몸체(100)의 내부에서 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링(filtering) 하는 필터부(300); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 몸체(100)는 상기 몸체(100) 내부의 전구체를 외부로 배출하기 위한 드레인부(110)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 드레인부(110)는 상기 몸체(100)의 하부 또는 상기 몸체(100)의 상측 둘레부 중 어느 하나 이상에 형성되는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 몸체(100)는 내부 중앙 측에 상기 몸체(100) 내부의 반응물들을 섞기 위한 임팰러부(120)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 임팰러부(120)는 상기 몸체(100)의 상단부에 고정되고, 상기 투입부(200)는 상기 임팰러부(120)의 주변에 위치하도록 상기 몸체(100)의 상단부에 복수 개로 설치되는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 투입부(200)로 반응물 투입을 중단하고, 상기 임팰러부(120)로 반응물 섞는 것을 중단하는 휴지기를 통해 상기 필터부(300)에 들러붙은 전구체를 떼어내는 작동이 이루어지는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 필터부(300)는,
    상기 몸체(100)의 내부에 위치하여 상기 반응물이 반응하여 생성된 전구체와 반응 용액 중 상기 전구체를 필터링하는 필터(310)와,
    상기 필터(310)와 이어지게 형성되며 상기 몸체(100)의 외부로 연장되고, 상기 필터(310)에 의해 전구체가 필터링 된 상기 반응 용액을 상기 몸체(100)의 외부로 배출하는 유로관(330);을 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 유로관(330)과 연통하여 상기 유로관(330)으로 배출되는 상기 반응 용액을 집수하는 집수조(350)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 집수조(350)와 연통하여 상기 몸체(100) 내부의 반응 용액을 상기 유로관(330)으로부터 상기 집수조(350)로 드레인(drain)하는 진공 펌프(370)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 진공 펌프(370)의 가동을 제어하는 제어부(400)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  11. 청구항 7에 있어서,
    상기 유로관(330)에 연통하여 상기 유로관(330)을 통해 상기 필터(310)로 불활성 물질을 주입하는 주입부(390)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 주입부(390)로부터 상기 필터(310)로 주입된 불활성 물질은 상기 필터(310)에 들러붙은 전구체를 떼어내는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  13. 청구항 11 또는 청구항 12에 있어서,
    상기 불활성 물질은 불활성 기체 또는 불활성 액체인 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  14. 청구항 11에 있어서,
    상기 주입부(390)의 가동을 제어하는 제어부(400)를 포함하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  15. 청구항 7에 있어서,
    상기 필터(310)는 주름 필터인 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  16. 청구항 7에 있어서,
    상기 필터(310)는 스테인레스(SUS) 소재인 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  17. 청구항 7에 있어서,
    상기 필터부(300)는 상호 이격되게 복수 개로 설치되는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 복수 개의 필터부(300)에 각각 형성된 필터(310)는 서로 기공의 크기가 다르고 제어부(400)에 의해 기 설정된 가동 시간에 따라 기공의 크기가 작은 필터(310)에서 기공의 크기가 더 큰 순서로 가동되는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 기 설정된 가동 시간은 각각의 복수 개의 필터(310)의 기공의 크기에 따라 서로 다르게 설정되되, 상기 기공의 크기의 증가에 따라 상기 기 설정된 가동 시간이 증가하는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
  20. 청구항 18에 있어서,
    상기 복수 개의 필터부(300)에 각각 형성된 필터(310)는 상기 제어부(400)에 의해 하나의 필터가 작동되면 다른 필터들은 작동을 멈추는 것을 특징으로 하는 공침 반응기.
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