WO2020130182A1 - 니켈－코발트－망간 복합전구체의 세정 장치 및 방법 - Google Patents

니켈－코발트－망간 복합전구체의 세정 장치 및 방법 Download PDF

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WO2020130182A1
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cleaning
composite precursor
rotating
rotating tank
cobalt
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PCT/KR2018/016228
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권순모
우대중
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주식회사 이엔드디
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    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/006—Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen

Definitions

  • the present invention relates to a cleaning apparatus and method for a nickel-cobalt-manganese 3-component composite precursor (Ni x Co y Mn 1-xy (OH) 2 ). More specifically, the present invention is a method for cleaning a three-component composite precursor of nickel-cobalt-manganese used as a positive electrode active material for a lithium secondary battery. It relates to a technique for solving a problem.
  • втори ⁇ ество With the proliferation of portable small-sized electric and electronic devices, development of new secondary batteries such as nickel-metal hydride batteries and lithium secondary batteries is actively progressing.
  • secondary batteries are used in hybrid vehicles (HEV), electric vehicles (EV), and the like, and as fields of application have expanded, research and development of secondary batteries has been actively conducted.
  • HEV hybrid vehicles
  • EV electric vehicles
  • the lithium secondary battery is a battery that uses carbon such as graphite as a negative electrode active material, uses a metal oxide containing lithium as a positive electrode active material, and uses a non-aqueous solvent as an electrolyte.
  • a positive electrode active material used in a lithium secondary battery nickel, cobalt, manganese, etc., not lithium alone, are mixed and manufactured as a positive electrode active material to satisfy positive electrode properties such as energy density and electrical conductivity.
  • Li 2 CO 3 and a nickel-cobalt-manganese precursor (Ni x Co y Mn 1-xy ) are mixed and calcined to be used as a positive electrode active material.
  • the precursor is prepared using a co-precipitation method. After dissolving nickel salts, manganese salts, and cobalt salts in distilled water, the precursors are precipitated by adding them to the reactor together with an aqueous ammonia solution (chelating agent) and an aqueous NaOH solution (basic aqueous solution). This happens.
  • a cleaning device comprising a cleaning fluid injector and a filter including a mesh body, and a cleaning device for a cathode material precursor comprising a pressure reducer coupled to the filter and applying negative pressure to the filter
  • a pressure reducer coupled to the filter and applying negative pressure to the filter
  • Patent Publication No. 10-2015-0093320 discloses a technology related to a co-precipitation reactor with a vertical Couette-Taylor reaction device in which reaction, washing, filtration, and drying are performed in a single process. From seed synthesis and growth, washing, filtration and drying, all can be greatly reduced, the size of equipment can be greatly reduced, control is simple, and there is no risk of contamination due to exposure of reactants in the air. Although there is an advantage, it is not only applicable to a Couette-Taylor reaction device, but since cleaning is performed in one device, the cleaning effect is inevitably lower than that of a conventional washing machine type cleaning device.
  • the conventional cleaning device 100' includes an external water tank 10, a rotation tank 20 inside the water tank 10, a nonwoven fabric 30 fixedly installed on an inner surface of the rotation tank 20, and the rotation tank 20 It comprises a rotating motor 40 to provide a driving force for rotating and a drain valve 50 for discharging the cleaning liquid.
  • a pipeline for supplying the cleaning liquid is further provided, and the cleaning liquid is supplied into the rotating tank 20.
  • the complex precursor is cleaned several times, for example, the first cleaning is performed using alkaline cleaning water, and the remaining 2 to 4 cleaning is performed using pure hot water.
  • the composite precursor P is stuck to each other like a cake on the side of the nonwoven fabric 30 by centrifugal force by the rotation of the rotating tank 20 in the cleaning process. , Is not evenly attached.
  • the cleaning of the composite precursor is not uniform.
  • An object of the present invention is to provide an apparatus and method capable of solving the problem of poor cleaning efficiency during the next cleaning because the composite precursor is attached to the nonwoven fabric on the wall of the rotating tank after cleaning.
  • an object of the present invention is to provide a device and a method capable of solving the problem of poor cleaning efficiency during the next cleaning because the composite precursor is attached to the nonwoven fabric on the wall of the rotating tank after washing through the washing machine type cleaning device.
  • the present invention aims to provide a device and method capable of solving the problem of poor cleaning efficiency in the next cleaning because a complex precursor is attached to the nonwoven fabric of the wall of the rotating tank after cleaning through a washing machine type cleaning device with the addition of a simple configuration.
  • an external water tank a rotating tank inside the tank, a non-woven fabric installed on the inner surface of the rotating tank, a rotary motor located at the lower portion of the rotating tank, providing a driving force for rotating the rotating tank, And a drain valve for discharging the washing water after washing to the outside, wherein at least one impeller for agitating the washing liquid inside the rotating tank is provided, wherein the nickel-cobalt-manganese composite precursor is provided.
  • a cleaning device is provided.
  • the impeller automatically recognizes when a new cleaning liquid is filled in the rotating tank, and the impeller can be automatically operated only for a predetermined time before the rotating tank rotates.
  • the impeller is operated to adhere to the wall surface of the rotating tank. Removing the precursor with a cleaning solution (2); It provides a method of cleaning a composite precursor comprising the step (3) of cleaning the composite precursor while rotating the rotating tank.
  • the cleaning is made of a total of two or more times, the first time is the cleaning using alkaline water, the second time or more may be cleaning using hot water.
  • the apparatus and method of the present invention can be more usefully used in the process of washing multiple times.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a conventional composite precursor cleaning device.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the composite precursor cleaning device of the present invention.
  • Figure 3 is a diagram showing the state of use of the impeller of the complex precursor cleaning device of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram schematically illustrating a method for cleaning a composite precursor of the present invention.
  • the present invention is a nickel-cobalt-manganese composite precursor [Ni x Co y Mn 1-xy (OH) 2 , where 0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1, 0 ⁇ x+y ⁇ 1, hereinafter for convenience, "composite Precursor”, abbreviated as “precursor”, is a technique for cleaning a composite precursor produced after coprecipitation.
  • a metal aqueous solution of nickel sulfate, cobalt sulfate, and manganese sulfate is prepared in a coprecipitation reactor, and alkaline water is added to prepare a nickel-cobalt-manganese composite precursor through coprecipitation.
  • the prepared complex precursor contains a large amount of impurities, especially sulfur and sodium, and the process of washing it is essential. After washing with alkali water at least once, washing of the composite precursor is completed through washing with hot water at least once again.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the cleaning device of the present invention, for convenience of description, ancillary components are omitted and shown mainly for the main components.
  • the cleaning device 100 of the present invention like the conventional cleaning device 100', the outer water tank 10, the rotating tank 20 inside the water tank, the nonwoven fabric 30 installed on the inner surface of the rotating tank, and the lower part of the rotating tank Located in the, including a rotary motor 40 that provides a driving force for rotating the rotating tank and a drain valve 50 for discharging the washed water after cleaning to the outside, an impeller for stirring the cleaning liquid inside the rotating tank (60, impeller) is characterized by further comprising one or more.
  • impeller 60 Only one impeller 60 may be installed in the center of the rotating tank 20, or two or more may be installed.
  • the impeller 60 may be fixedly installed on a cover (not shown) of the washing apparatus 100, and may be mounted on a component that does not rotate, unlike other rotating tanks 20.
  • FIG 3 is a schematic diagram of the use of the impeller 60 in the cleaning device 100 of the present invention, when the previous vehicle cleaning is over and discharge the cleaning liquid to the outside through the drain valve 50, the nonwoven fabric 20 is composited like a cake The precursor P is stuck.
  • the impeller 60 in the rotating tank 20 rotates, so that the composite precursor P on the wall surface of the nonwoven fabric 60 is disassembled into the cleaning liquid again. do. In this way, the impeller 60 is stopped in the state where the composite precursor P is disassembled with the cleaning solution, and cleaning is performed while rotating the rotating tank 20.
  • the above processes can be repeated several times to perform the cleaning several more times.
  • the cleaning method through the cleaning device 100 of the present invention is summarized in FIG. 4.
  • the impeller 60 in the first cleaning, can be operated without rotating the composite precursor P and the cleaning solution while rotating the rotating tank 20. However, if necessary, the impeller 60 may be operated first, and then the washing may be performed while rotating the rotating tank 20.
  • the cleaning solution is discarded to the outside through the drain valve 50, the impeller 60 is operated in the state where the cleaning solution is filled in the rotating tank 20 for the second cleaning, and then the cleaning process is performed.
  • the impeller 60 is operated for a predetermined time in a state in which the new cleaning liquid is filled, and then cleaning is performed while rotating the rotating tank 20.
  • the above cleaning process is performed several times by adding a new cleaning solution.
  • the impeller 60 may also detect a water level sensor (not shown) or the cleaning liquid flowing into the rotating tank 20 to automatically operate the impeller 60. For example, when the cleaning solution is drained after the previous vehicle cleaning is finished, when a new cleaning solution is introduced, the level of the cleaning solution is sensed and the cleaning solution fills at a constant level. 30) can be made to decompose the complex precursor (P) attached to the cleaning solution.
  • Nickel sulfate, cobalt sulfate, and manganese sulfate were mixed at a ratio of 0.6:0.2:0.2 (molar ratio) to prepare a 2.5 M concentration coprecipitation solution, and an aqueous 50% sodium hydroxide solution was prepared.
  • the coprecipitation solution was supplied at a rate of 6.5 to 7.0 L/hr to a 100 L coprecipitation reactor, which is a double water tank structure containing deionized water maintained at 50 to 60°C, and the pH inside the coprecipitation reactor was maintained at 10.5 to 11.0.
  • Aqueous sodium hydroxide solution was added.
  • an aqueous ammonia solution at a concentration of 28% was supplied.
  • the co-precipitation reaction was performed for 12 hours by a batch-type co-precipitation method in which the nickel-cobalt-manganese composite hydroxide was settled on a 3 hour basis and the supernatant was removed.
  • the cleaning of the comparative example is a result of an experiment in which cleaning is performed four times using a cleaning device as shown in FIG. 1 without a separate impeller.
  • Table 1 shows the results of measuring impurities after four cleanings, one time being washed with an aqueous alkali solution for one hour, and three times each with hot water.
  • Na was measured to be 205.9 ppm and S was 1570 ppm, and metals such as Cu, Fe, Zn, and Mg were found to remain in a small amount.
  • Item Contents (ppm) Item Contents (ppm) Cu 0.5 Na 142.7 Fe 17.8 Ca 12.0 S 1250 Si N.D. Zn 2.5 Al N.D. Mg 28.5

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Abstract

본 발명은 니켈-코발트-망간 복합전구체의 세정 방법 및 장치에 관한 기술로서, 세정 단계 사이에 임펠러를 이용하여 부직포에 붙어 있는 복합전구체를 세정액으로 떼어낸 후 세정을 진행하는 기술에 관한 것이다.

Description

니켈－코발트－망간 복합전구체의 세정 장치 및 방법
본 발명은 니켈―코발트―망간의 3성분계 복합전구체(NixCoyMn1-x-y(OH)2)의 세정 장치 및 방법에 관한 기술이다. 더욱 구체적으로는 본 발명은, 리튬이차전지용 양극 활물질로 사용되는 니켈―코발트―망간의 3성분계 복합전구체의 세정 방법에 있어서, 복합전구체가 세정 장치의 부직포 벽면에 불규칙하게 들러붙어 있어 세정 효율이 떨어지는 문제점을 해결하는 기술에 관한 것이다.
휴대용의 소형 전기ㆍ전자기기의 보급이 확산에 따라 니켈수소전지나 리튬 이차전지와 같은 신형 이차전지 개발이 활발하게 진행되고 있다. 또한, 이차전지는 하이브리드자동차(HEV), 전기자동차(EV) 등에 사용되는 등, 적용분야가 확대되면서 이차전지에 대한 연구와 개발이 활발히 이루어지고 있다.
이차전지 중 리튬이차전지는 흑연 등의 카본을 음극 활물질로 사용하고, 리튬이 포함되어 있는 금속 산화물을 양극 활물질로 사용하며, 비수 용매를 전해액으로 사용하는 전지이다. 리튬이차전지에 사용되는 양극 활물질로는 리튬 단독이 아닌 니켈, 코발트, 망간 등을 혼합하여 양극 활물질로 제조함으로써 에너지밀도 및 전기전도성 등의 양극 물성을 만족시키고 있다.
예를 들어, Li2CO3와 니켈-코발트-망간 전구체(NixCoyMn1-x-y)를 혼합 소성 가공하여 양극 활물질로 사용하고 있다. 통상 상기 전구체는 공침법을 이용하여 제조되는데, 니켈염, 망간염 및 코발트염을 증류수에 용해한 후, 암모니아 수용액(킬레이팅제) 및 NaOH 수용액(염기성 수용액)과 함께 반응기에 투입하면 상기 전구체의 침전이 일어난다.
이러한 복합전구체는 공침에 의해 제조된 후, 불순물을 제거하기 위한 세정 과정이 필수적으로 필요하다.
예를 들어, 특허공개 제10-2015-0076305호에서는 세정액 분사기 및 망체를 포함하는 여과기를 포함하는 세정기 및 상기 여과기에 결합되어, 상기 여과기에 음압을 가하는 감압기를 포함하는 양극재 전구체의 세정 장치를 공개하고 있는데, 위 특허의 방법에서는 감압기를 사용함으로써 장치가 복잡해지고 시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.
또한, 특허공개 제10-2015-0093320호에서는 반응, 세정, 여과, 건조가 단일 공정에서 수행되는 수직형 쿠에트-테일러 반응장치를 수반한 공침반응기에 관한 기술을 공개하고 있으며, 하나의 장치 내에서 시드의 합성과 성장, 세정과 여과 및 건조 과정까지 모두 이루어지기 때문에 설비의 크기를 크게 줄일 수 있고, 제어가 단순하며, 반응물질이 공기 중에 노출되어 오염될 우려가 없어서 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 장점이 있으나, 쿠에트-테일러 반응장치 이외에는 적용 불가능할 뿐만 아니라, 하나의 장치 내에서 세정이 이루어지므로, 통상의 세탁기형 세정 장치에 비해 세정 효과가 떨어질 수 밖에 없다.
도 1은 종래 세탁기형 세정 장치(100')의 개략도로서, 설명의 편의상 주요 구성만을 도시하였다. 종래 세정 장치(100')는 외부의 수조(10), 수조(10) 내부의 회전조(20), 회전조(20)의 내측면에 고정 설치되는 부직포(30), 상기 회전조(20)를 회전하는 구동력을 제공하는 회전모터(40) 및 세정액을 배출하기 위한 드레인밸브(50)를 포함하여 구성된다. 또한, 도면에는 도시하지 않았으나, 세정액을 공급하기 위한 파이프 라인이 더 구비되어, 회전조(20) 내로 세정액을 공급한다.
또한, 통상적으로 복합전구체의 세정은 여러 차례, 예를 들어, 1차 세정은 알칼리 세정수를 이용하여 세정하며, 나머지 2~4차는 순수한 고온의 물로 세정한다. 이때 각 세정수로 세정이 끝난 후에는 도 1과 같이 복합전구체(P)가 세정 과정에서 회전조(20)의 회전에 의한 원심력에 의해 부직포(30)의 측면에 케이크처럼 서로 엉겨붙어 있을 뿐만 아니라, 균일하게 붙어 있지도 않는다. 이러한 상태에서 다시 세정수를 부어 다음 회차의 세정을 하는 경우 부직포 벽에 달라붙은 복합전구체는 세정수에 골고루 섞이지 않고 여전히 부직포 벽에 달라붙은 상태에서 회전조(20)가 회전하면서 세정이 이루어지기 때문에 복합전구체의 세정이 균일하지 못한 단점이 있다.
본 발명은 세정 후 회전조 벽면의 부직포에 복합전구체가 붙어 있어 다음 세정 시 세정 효율이 떨어지는 문제점을 해결할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
특히, 본 발명은 세탁기형 세정 장치를 통해 세정 후 회전조 벽면의 부직포에 복합전구체가 붙어 있어 다음 세정 시 세정 효율이 떨어지는 문제점을 해결할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
특히, 본 발명은 간단한 구성의 추가로, 세탁기형 세정 장치를 통해 세정 후 회전조 벽면의 부직포에 복합전구체가 붙어 있어 다음 세정 시 세정 효율이 떨어지는 문제점을 해결할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 외부의 수조, 수조 내부의 회전조, 회전조 내측면에 설치되는 부직포, 상기 회전조의 하부에 위치하며, 상기 회전조를 회전하는 구동력을 제공하는 회전모터, 및 세정 후의 세정수를 외부로 배출하기 위한 드레인밸브를 포함하되, 상기 회전조의 내부의 세정액을 교반하기 위한 임펠러(impeller)를 1개 이상 더 구비하는 것을 특징으로 하는 니켈-코발트-망간 복합전구체의 세정 장치를 제공한다.
특히, 상기 임펠러는 새로운 세정액이 회전조에 충진되었을 때를 자동으로 인식하며, 회전조가 회전하기 전의 일정 시간만 임펠러가 자동으로 가동되도록 할 수 있다.
또한, 본 발명은 복합전구체의 2회 이상의 세정 방법에 있어서, 전회차 세정 후 드레인을 하여 세정액을 배출하는 단계(1): 새로운 세정액을 회전조에 채운 후, 임펠러를 가동하여 회전조의 벽면에 붙은 복합전구체를 세정액으로 떼어내는 단계(2); 회전조를 회전하면서 복합전구체를 세정하는 단계(3)를 포함하는 복합전구체의 세정 방법을 제공한다.
특히, 상기 세정은 총 2회 이상으로 이루어지며, 최초 1회차는 알칼리수를 이용한 세정이며, 2회차 이상은 고온수를 이용한 세정일 수 있다.
본 발명의 세정 장치 및 방법을 통해 복합전구체를 세정을 하는 경우, 부직포 벽면에 부착된 복합전구체가 세정액으로 다시 분해되어 나오므로, 종래 세정 장치 및 방법과는 달리 효율적으로 복합전구체의 세정이 가능한 장점이 있다. 특히, 본 발명의 장치 및 방법은 다수 회의 세정을 하는 과정에서 더욱 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 종래의 복합전구체 세정 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 복합전구체 세정 장치의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 복합전구체 세정 장치의 임펠러 사용 상태를 도식화한 도면이다.
도 4는 본 발명의 복합전구체 세정 방법을 도식화한 도면이다.
본 발명은 니켈-코발트-망간 복합전구체[NixCoyMn1-x-y(OH)2, 여기서, 0＜x<1, 0＜y<1, 0＜x+y<1, 이하 편의상 "복합전구체"라 약칭함]의 공침 후 제조되는 복합전구체의 세정 방법에 관한 기술이다.
공침반응기 내에 황산니켈, 황산코발트 및 황산망간의 금속 수용액을 준비하여, 알칼리수 등을 첨가하여 공침을 통해 니켈-코발트-망간 복합전구체를 제조한다. 제조된 복합전구체는 불순물, 특히, 황과 나트륨이 다량 함유되어 있으며, 이를 세척하는 과정이 필수적이다. 통상 1회 이상의 알칼리수를 통한 세정 후, 다시 1회 이상의 고온의 물을 이용한 세정을 통해 복합전구체의 세정을 완료한다.
도 2는 본 발명의 세정 장치를 설명하기 위한 개략도로서, 설명의 편의를 위해 부수적인 구성은 생략하고 주요 구성 위주로 도시하였다. 본 발명의 세정 장치(100)는 종래 세정 장치(100')와 마찬가지로 외부의 수조(10), 수조 내부의 회전조(20), 회전조 내측면에 설치되는 부직포(30), 상기 회전조의 하부에 위치하며, 상기 회전조를 회전하는 구동력을 제공하는 회전모터(40) 및 세정 후의 세정수를 외부로 배출하기 위한 드레인밸브(50)를 포함하되, 상기 회전조의 내부의 세정액을 교반하기 위한 임펠러(60, impeller)를 1개 이상 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
임펠러(60)는 회전조(20)의 중앙에 1개만 설치될 수도 있고, 2개 이상 설치될 수도 있다. 임펠러(60)는 세척 장치(100)의 덮개(도면 미도시)에 고정 설치될 수도 있으며, 기타 회전조(20)와는 달리 회전하지 않는 구성 요소에 장착될 수 있다.
도 3은 본 발명의 세정 장치(100)에서 임펠러(60)를 사용하는 것을 도식화한 것으로서, 전회차 세정이 끝나고 세정액을 드레인밸브(50)를 통해 외부로 배출하면 부직포(20)에는 케이크처럼 복합전구체(P)가 들러붙어 있게 된다. 다음 차수의 세정을 위해 새로운 세정액이 회전조(20)로 주입되면, 회전조(20) 내의 임펠러(60)가 회전함으로써, 부직포(60)의 벽면에 있던 복합전구체(P)가 다시 세정액으로 분해된다. 이렇게 세정액으로 복합전구체(P)가 분해된 상태에서 임펠러(60)의 가동을 멈추고, 회전조(20)를 회전하면서 세정을 진행한다.
이러한 세정이 끝난 후에는 다시 위의 과정들을 반복하면서 세정을 수차례 더 진행할 수 있다. 본 발명의 세정 장치(100)를 통한 세정 방법을 정리하면 도 4와 같다. 본 발명에서는 최초 1회차 세정에서는 임펠러(60)를 가동하지 않고 복합전구체(P)와 세정액이 담긴 상태에서 회전조(20)를 회전하면서 세정을 진행할 수 있다. 다만, 필요에 따라 1회차에서도 임펠러(60)를 먼저 가동한 후, 회전조(20)를 회전하면서 세정을 할 수도 있다. 1회차 세정이 완료되면, 세정액은 드레인밸브(50)를 통해 외부로 버리며, 2회차 세정을 위해 회전조(20)에 세정액이 채워진 상태에서 임펠러(60)를 가동한 후 세정 과정을 진행하며, 다음 회차에서도 세정액을 드레인밸브(50)를 통해 외부로 배출한 후, 새로운 세정액을 채운 상태에서 임펠러(60)를 일정시간 가동한 후 회전조(20)를 회전하면서 세정을 진행한다. 위와 같은 세정 과정을 새로운 세정액을 투입하여 여러 번 진행한다.
임펠러(60)는 또한, 수위 감지 센서(도면 미도시)나 회전조(20)에 유입되는 세정액을 감지하여 자동으로 작동되게 할 수도 있다. 예를 들어, 전회차 세정이 끝나 세정액을 드레인 한 후, 새로운 세정액이 유입되면, 세정액의 수위를 감지하여 세정액이 일정 수위로 차는 경우, 임펠러(60)를 일정 시간만 회전하여 새로운 세정액으로 부직포(30)에 붙어 있는 복합전구체(P)가 세정액으로 분해되도록 할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 세정 효과를 실험을 통해 설명하기로 한다.
니켈-코발트-망간 복합전구체의 제조
황산니켈, 황산코발트, 황산망간을 0.6 : 0.2 : 0.2의 비율(몰비)로 혼합하여 2.5 M 농도의 공침용액을 준비하였고, 50% 농도의 수산화나트륨 수용액을 준비하였다. 상기 공침용액을 50 ~ 60℃로 유지되는 이온제거수가 포함된 이중수조구조인 100 L 공침반응기에 6.5 ~ 7.0 L/hr의 속도로 공급하였고, 공침 반응기 내부의 pH가 10.5 ~ 11.0이 유지되도록 상기 수산화나트륨 수용액을 가하였다. 첨가제로서 28% 농도의 암모니아 수용액을 공급하였다. 공침반응은 3시간 기준으로 니켈-코발트-망간 복합수산화물을 가라앉히고, 상등액을 제거하는 방법의 배치식 타입의 공침법으로 12시간 반응을 진행하였다.
위에서 제조된 복합전구체를 대상으로 아래 비교예와 실시예의 세정 실험을 진행하였다.
비교예의 세정 후의 불순물 실험
비교예의 세정은 별도의 임펠러가 없는 도 1과 같은 세정 장치를 이용하여, 총 4회 세정한 실험 결과이다. 표 1은, 1회는 알칼리 수용액으로 1시간 세정, 고온수로 각 1시간씩 3회 세정하여 총 4회의 세정 후의 불순물을 측정한 결과이다.
Item Contents(ppm) Item Contents(ppm)
Cu 0.44 Na 205.9
Fe 18.97 Ca 11.6
S 1570 Si 5.95
Zn 6.1 Al N.D.
Mg 31.9
Na은 205.9 ppm, S는 1570 ppm으로 측정되었으며, Cu, Fe, Zn, Mg 등의 금속은 소량 잔존하는 것으로 확인되었다.
실시예의 세정 후의 불순물 실험
비교예의 세정과 동일하였으며, 다만, 각 세정 후에 임펠러를 10분씩 회전하여 부직포 벽면에 쌓여 있던 복합전구체를 세정액으로 용해되도록 하였다. 불순물의 성분을 분석한 결과 표 2와 같았다.
Item Contents(ppm) Item Contents(ppm)
Cu 0.5 Na 142.7
Fe 17.8 Ca 12.0
S 1250 Si N.D.
Zn 2.5 Al N.D.
Mg 28.5
비교예의 결과와 비교하여, Na은 205.9->142.7ppm으로 줄어들었으며, S 역시 1570->1250 ppm으로 줄어들어, 본 발명의 세정 장치를 이용한 세정의 효과를 확인할 수 있었다.

Claims (4)

  1. 외부의 수조;
    수조 내부의 회전조;
    회전조 내측면에 설치되는 부직포;
    상기 회전조의 하부에 위치하며, 상기 회전조를 회전하는 구동력을 제공하는 회전모터; 및
    세정 후의 세정수를 외부로 배출하기 위한 드레인밸브를 포함하되,
    상기 회전조의 내부의 세정액을 교반하기 위한 임펠러(impeller)를 1개 이상 더 구비하는 것을 특징으로 하는 니켈-코발트-망간 복합전구체의 세정 장치.
  2. 제1항에서, 상기 임펠러는 새로운 세정액이 회전조에 충진되었을 때를 자동으로 인식하며, 회전조가 회전하기 전의 일정 시간만 임펠러가 가동되는, 니켈-코발트-망간 복합전구체의 세정 장치.
  3. 니켈-코발트-망간 복합전구체의 2회 이상의 세정 방법에 있어서,
    전회차 세정 후 드레인을 하여 세정액을 배출하는 단계(1) :
    새로운 세정액을 회전조에 채운 후, 임펠러를 가동하여 회전조의 벽면에 붙은 복합전구체를 세정액으로 떼어내는 단계(2); 및
    회전조를 회전하면서 복합전구체를 세정하는 단계(3)를 포함하는 니켈-코발트-망간 복합전구체의 세정 방법.
  4. 제3항에서, 상기 세정은 총 2회 이상으로 이루어지며,
    최초 1회차는 알칼리수를 이용한 세정이며,
    2회차 이상은 고온수를 이용한 세정인, 니켈-코발트-망간 복합전구체 복합전구체의 세정 방법.
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