WO2019059240A1 - ガスタービンディスク材及びその熱処理方法 - Google Patents

ガスタービンディスク材及びその熱処理方法 Download PDF

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大樹 田中
平川　裕一
好邦 角屋
智之 平田
高善 飯島
一晴 廣川
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三菱日立パワーシステムズ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a gas turbine disk material and a heat treatment method thereof.
  • Priority is claimed on Japanese Patent Application No. 2017-181196, filed on Sep. 21, 2017, the content of which is incorporated herein by reference.
  • 12Cr heat-resistant steel containing about 8 to 12% of Cr is widely used as a gas turbine disk material.
  • This type of gas turbine disc material contains Ni to secure toughness, and in addition to Cr, Mo, V, etc. is contained to achieve solid solution strengthening of the base structure and dispersion strengthening by carbides and carbonitrides. , Creep strength is improved.
  • Patent Document 1 C: 0.05 to 0.15%, Si: 0.10% or less, Mn: 0.40% or less, Cr: 9.0 to 12.0%, Ni: 1.0 to 3.5%, M 2 O : 0.50 to 0.90%, W: 1.0 to 2.0%, V: 0.10 to 0.30%, Nb: 0.01 to 0 .10%, N: 0.01 to 0.05%, the balance consists of Fe and unavoidable impurities, and the content of Ni, Mo, W is -1.5% ⁇ Mo + W / 2 ⁇ Gas turbine disc material satisfying the relationship of Ni ⁇ 0.5%, and each component described above, Co: 0.01 to 4.0%, B: one or two of 0.0001 to 0.010% The gas turbine disc material contained is shown.
  • the present invention has been made against the background described above, and an object of the present invention is to provide a gas turbine disc material having better creep characteristics and sufficient toughness, and a heat treatment method for producing the same.
  • the inventors of the present invention conducted extensive experiments and studies, and set the Ni content in a suitable range lower than that of the conventional 12C heat resistant steel, and further, the effects of N, Al and B. It has been found that creep characteristics can be remarkably improved as compared with the prior art while securing toughness as a gas turbine disc material by clarifying the specific component range, and the invention of the gas turbine disc material has been achieved. Furthermore, as heat treatment at the time of manufacture of gas turbine disk material, it is found that creep characteristics and toughness can be reliably ensured by optimizing the quenching temperature of forged material, and a heat treatment method for manufacturing gas turbine disk material It came to make an invention of
  • the gas turbine disc material of the basic aspect (first aspect) of the present invention is In mass%, C: 0.05 to 0.15%, Ni: 0.25 to 1.50%, Cr: 9.0 to 12.0%, Mo: 0.50 to 0.90%, W: 1.0 to 2.0%, V: 0.10 to 0.30%, Nb: 0.01 to 0.10%, Co: 0.01 to 4.0%, B: 0.0005 to 0.010%, N: 0.01 to 0.05%, Mn: 0.40% or less, Si: 0.10% or less, It is characterized in that Al contains 0.020% or less, and the balance consists of Fe and unavoidable impurities.
  • the ratio [N%] of the content [N%] of N to the content [Al%] of Al ] / [Al%] is 2.4 or more.
  • the gas turbine disc material of the fourth aspect of the present invention is characterized in that, in the gas turbine disc material of any of the first to third aspects, the absorbed energy in a room temperature Charpy impact test is 40 J or more. .
  • the gas turbine disc material of the fifth aspect of the present invention is characterized in that the creep rupture time at 596 ° C. ⁇ 310 MPa is 750 hours or more in the gas turbine disc material of any of the first to fourth aspects. I assume.
  • the forging material having the component composition according to any one of the first to third aspects is subjected to a heat treatment for heating and quenching and then tempering.
  • the quenching temperature is in the range of 1050 to 1150 ° C.
  • gas turbine disc material of the first aspect of the present invention it is possible to ensure balanced material properties in which high creep strength and high toughness are compatible. Further, according to the minor component definition of the second aspect or the third aspect of the present invention or the heat treatment method of the sixth aspect, a gas turbine disc material having high toughness can be obtained reliably and stably while improving creep strength. be able to.
  • C 0.05 to 0.15%
  • C is an element that secures hardenability and combines with Cr, Mo, Nb, V, Nb, etc. in the tempering process to form fine and high hardness carbides and carbonitrides, and has a large effect on high temperature strength is there.
  • the content is less than 0.05%, a sufficient amount of carbides and carbonitrides can not be formed, and a uniform martensitic structure can not be obtained. That is, when the amount of C is less than 0.05%, a mixed structure of martensite and delta ferrite is formed, and the high temperature strength and the high temperature fatigue strength are significantly reduced.
  • the C content is made 0.05 to 0.15%.
  • Ni is an element that can improve hardenability and toughness at normal temperature, and can satisfy desired toughness at 0.25% or more.
  • the Ni content is set to 0.25 to 1.50%.
  • the amount of Ni is an element that affects the toughness and creep characteristics in the opposite direction, so there is 0.25 to 1.50% as an appropriate amount of Ni that can balance high temperature creep characteristics and toughness.
  • Ni content 0.25 to 1.50% is appropriate is newly found by the experiment of the present inventors, and the experiment will be described later again.
  • the Ni content may be 0.25% to 0.99% or 0.25% to 0.90% in consideration of the high temperature creep characteristics.
  • Cr 9.0-12.0%
  • Cr improves oxidation resistance and creep rupture strength. However, if the Cr content is less than 9.0%, sufficient oxidation resistance and creep rupture strength can not be obtained. On the other hand, if Cr is contained in excess of 12.0%, the creep rupture strength does not decrease so much, but delta ferrite precipitates, and the toughness and the high-temperature fatigue characteristics decrease. Therefore, the Cr content is set to 9.0 to 12.0%.
  • Mo 0.50 to 0.90%
  • Mo improves the high temperature strength and the creep rupture strength by both the solid solution strengthening and the precipitation strengthening.
  • the Mo content is set to 0.50 to 0.90%.
  • W 1.0 to 2.0%
  • W is an element that improves high-temperature strength and creep rupture strength. However, if the content of W is less than 1.0%, the effect can not be sufficiently obtained. In addition, if the W content exceeds 2.0%, there is a possibility that the delta ferrite which is harmful to the high temperature characteristics may be precipitated. Therefore, the W content is set to 1.0 to 2.0%.
  • V forms carbides (V 4 C 3 ) and nitrides (VN) and forms complex carbonitrides (Nb, V) (C, N) with Nb to enhance high temperature strength and creep rupture strength It is an element. However, if the V content is less than 0.10%, the effect is not sufficient, and if the V content exceeds 0.30%, the carbides and carbonitrides become coarsened and coarsened during long-term use, Creep rupture strength decreases. Therefore, the V content is 0.10 to 0.30%.
  • Nb is an element that forms carbides (NbC), forms complex carbonitrides (Nb, V) (C, N) with V, and enhances high-temperature strength and coup fracture strength.
  • NbC carbides
  • Nb, V complex carbonitrides
  • the Nb content is made 0.01 to 0.10%.
  • Co 0.01 to 4.0%
  • Co increases the solid solution amount of carbides and carbonitrides in the matrix, and Co itself exhibits a solid solution strengthening action, and is an element effective in improving the high temperature strength and the creep rupture strength.
  • the Co content is less than 0.01%, the effect is small, and if Co exceeds 4.0%, the toughness and the creep rupture strength are reduced. Therefore, the Co content is made 0.01 to 4.0%.
  • B is an element that enhances high temperature strength and creep rupture strength. However, if the B content is less than 0.0005%, the effect is small, and if B is contained in excess of 0.010%, eutectic Fe when heated to 900 to 1200 ° C. during forging 2 B and BN are formed and adversely affect hot workability and mechanical properties. Therefore, the B content is made 0.0005 to 0.010%.
  • B content is B equivalent (B + 0.5N) represented by the sum of B content [B%] and 0.5 content of N content [N%], as will be described later. It is desirable to adjust so as to be 0.030% or less.
  • N 0.01 to 0.05%
  • N is an element which contributes to the improvement of high temperature strength and creep rupture strength through precipitation of carbonitrides of Nb and V by appropriate heat treatment, and is also effective in preventing the formation of delta ferrite.
  • the N content is made 0.01 to 0.05%.
  • the steel so that the ratio [N%] / [Al%] of the N content [N%] to the Al content [Al%] in the steel is 2.4 or more. It is desirable to adjust the amount of N according to the amount of medium Al. Furthermore, in order to suppress the formation of BN which is harmful to hot workability and mechanical properties, it is represented by the sum of the content of B [B%] and the content of N [0.5% of the content of N [N%]. It is desirable to adjust the N amount according to the B content so that the B equivalent (B + 0.5 N) becomes 0.030% or less.
  • Mn is an element which is often used as a deoxidizer at the time of melting steel and is often contained as an impurity in steel. The effect as a deoxidizer is sufficiently achieved with a Mn content of 0.40% or less. In addition, since Mn is an element that promotes embrittlement, the content is preferably small. Therefore, the Mn content is regulated to 0.40% or less.
  • Si 0.10% or less
  • Si is an element which is often used as a deoxidizer at the time of melting steel, and is often contained as an impurity. If the Si content exceeds 0.10%, segregation in large steel ingots becomes severe, and the toughness after prolonged use decreases. Therefore, the Si content is regulated to 0.10% or less.
  • Al 0.020% or less
  • a trace amount of Al is contained as an impurity derived from Al used as a deoxidizer at the time of melting.
  • Al fixes N as AlN to reduce the amount of effective nitrogen, and reduces the amount of carbonitrides such as Nb and V to reduce high temperature strength and creep rupture strength. It is desirable to limit the amount to 0.020% or less.
  • the amount of N is also related to the formation amount of carbonitride, as described later, it is preferable to set the [N%] / [Al%] ratio to 2.4 or more.
  • each of the above elements is Fe and an unavoidable impurity.
  • this impurity, P, S, etc. are contained, but since these elements make the material brittle and adversely affect the impact characteristics, it is preferable that the content thereof be as small as possible. Preferably, it is 0.015% or less.
  • Ni is contained in a range of 1.0 to 3.5%.
  • creep rupture strength is insufficient at a use temperature exceeding 500 ° C., and it is necessary to further improve creep strength. Therefore, as a result of experiments and studies conducted by the present inventors in detail, it is necessary to make the Ni content in the range of 0.25 to 1.50%, which is lower than the turbine disk material of Patent Document 1, It has been found that the high temperature creep characteristics are further improved while securing the toughness desired as a material, so that it can be used even at a use temperature which greatly exceeds 500 ° C.
  • the Ni content according to the present invention may be 0.25% to 0.99% of the range lower than the Ni content of the turbine disk material of Patent Document 1 in consideration of high temperature creep characteristics, or 0 It may be 25% to 0.90%.
  • the inventors of the present invention examined the toughness and high-temperature creep characteristics under high stress for the forged material of the heat-treated 12Cr-based heat-resistant steel with various amounts of Ni, and the results shown in FIG. It is done.
  • the components of the 12Cr heat resistant steel used in the experiments are the test materials J1 to J3 of the examples of Table 1 and the test materials C1, C4, AL15, and AL20 of the comparative examples.
  • the forged material was heated to 1050 ° C. or 1090 ° C., held for 3.5 hours, quenched by oil cooling, then tempered at 670 ° C., and subjected to a material test.
  • Table 2 shows the results of the room temperature tensile test and the room temperature Charpy impact test.
  • Table 3 shows creep rupture times under the test conditions of 596 ° C. ⁇ 310 MPa. The test result in the table is shown in FIG. 1 as a result of arranging the amount of Ni of the test material.
  • quenching is considered as a range in which the toughness required for a gas turbine disk material (energy absorbed by room temperature Charpy impact test is 40 J or more) and creep strength (creep rupture time at 596 ° C. ⁇ 310 MPa is 750 hours or more) are compatible After setting the temperature to 1050 ° C. or higher, the amount of Ni was made 0.25 to 1.50% in the appropriate range.
  • the alloy having the above composition is melted and cast in a conventional manner to form an ingot.
  • the resulting ingot is homogenized as required, and then heated, for example, to 900 to 1200 ° C. for hot forging.
  • the resulting forged material is subjected to a quenching-tempering tempering heat treatment.
  • the process of this refining heat treatment is a heat treatment method as another aspect of the present invention.
  • the tempering heat treatment is a process necessary to improve creep strength by depositing carbides and carbonitrides as well as obtaining a high strength desired for the gas turbine disk material by making the steel structure a substantially uniform martensitic structure. is there. That is, the forging material is heated to a high temperature to achieve austenitizing of the steel structure, and an element contributing to carbide or carbonitride formation is once dissolved in the matrix and then quenched (quenched). It is a necessary step to attain martensite formation and to make the element contributing to the formation of carbides and carbonitrides into supersaturated solid solution in the steel and to precipitate carbides and carbonitrides finely by tempering.
  • the quenching temperature (heating temperature for quenching)
  • the solid solution amounts of C, N, Nb and V which contribute to carbonitride formation can be increased, and as a result, Nb precipitated by tempering
  • the creep strength can be improved by increasing the precipitated amount of carbonitrides of V and V.
  • the hardening temperature is too high, coarsening of crystal grains will occur, leading to a decrease in toughness. Therefore, there is a suitable temperature range for the quenching temperature in order to prevent the loss of toughness while improving the creep strength.
  • the inventors of the present invention examined the influence of the quenching temperature on the toughness and the creep strength using a test material which was quenched at a quenching temperature of 1050 ° C. or 1090 ° C. and tempered at 670 ° C. The results shown in Table 3 and FIG. 1 were obtained.
  • the components of the 12Cr heat resistant steel used in the experiments are the respective test materials of the examples of Table 1 and the respective test materials of the comparative example.
  • the forged material was heated to 1050 or 1090 ° C., held for 3.5 hours, quenched by oil cooling, then tempered at 670 ° C. and subjected to material testing.
  • the absorbed energy of the specimen of the hardening temperature of 1050 ° C. and 1090 ° C. is equal, and the influence of the hardening temperature on the absorbed energy is not recognized.
  • creep rupture time is longer for 1090 ° C. quenching than for 1050 ° C. quenching, and creep rupture strength is higher for higher quenching temperatures.
  • the quenching temperature range is set to 1050 to 1150 ° C. in order to enter the temperature range in which the delta ferrite precipitates and to cause significant coarsening of the crystal grain size to lower the toughness.
  • it is around 1090 ° C.
  • Steel ingots were produced by the electroslag remelting method so as to have the chemical components shown in the test materials J1 to J3 of the examples of Table 1 and the test materials C1, C4, AL15, and AL20 of the comparative example.
  • This was forged by heating to 900 to 1200 ° C. to produce a disc-shaped forged material.
  • the forging was heated to 1050 ° C. or 1090 ° C., held for 3.5 hours, quenched by oil cooling, and then subjected to 670 ° C. tempering.
  • Tensile test pieces are prepared from each forged material after tempering, and room temperature tensile test is conducted according to the JIS Z 2241 tensile test method, and Charpy V-notch impact test pieces are prepared and Charpy impact test according to JIS Z 2242. The impact test was performed according to the law. The results are shown in Table 2. Further, a round bar-like smooth test piece for creep rupture test was prepared from the same specimen, and the creep rupture test was performed under the condition of 596 ° C. ⁇ 310 MPa in accordance with the high temperature creep test method of JIS Z 2272. The results are shown in Table 3.
  • Test materials J1 to J3 in the examples are inventive examples within the component composition range defined in the present invention.
  • the room temperature shock absorption energy satisfied 40 J required as a gas turbine disc material.
  • the creep rupture time 596 ° C. ⁇ 310 MPa ⁇ 750 hours or more necessary for the gas turbine disk material was satisfied.
  • Comparative Example C1 in which the amount of Ni was high, it was found that the creep rupture time was extremely short and the high temperature strength was inferior.
  • the comparative example C1 is a comparative example corresponding to the material described in the patent document 1.
  • Comparative Example C2 in which the amount of Ni is low has a room temperature absorbed energy as low as 20 J, and does not satisfy 40 J necessary for a gas turbine disk material.
  • Comparative Examples AL15 and AL20 show that the creep strength decreases sharply in the low N / Al region as compared with Examples J1 to J3. It is understood that, in order to stably secure creep rupture strength, it is necessary to increase N / Al to 2.4 or more.
  • the well-balanced material characteristic which made high creep strength and high toughness make compatible can be ensured. Further, according to the minor component definition and the heat treatment method according to the present invention, it is possible to reliably and stably obtain a gas turbine disc material having high toughness while simultaneously improving creep strength.

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Abstract

本発明に係るガスタービンディスク材は、Ｃ：０．０５～０．１５％、Ｎｉ：０．２５～１．５０％、Ｃｒ：９．０～１２．０％、Ｍｏ：０．５０～０．９０％、Ｗ：１．０～２．０％、Ｖ：０．１０～０．３０％、Ｎｂ：０．０１～０．１０％、Ｃｏ：０．０１～４．０％、Ｂ：０．０００５～０．０１０％、Ｎ：０．０１～０．０５％、Ｍｎ：０．４０％以下、Ｓｉ：０．１０％以下、Ａｌ：０．０２０％以下、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる。また熱処理方法として、前記成分組成の鍛造材の焼入れ温度を１０５０～１１５０℃とする。

Description

ガスタービンディスク材及びその熱処理方法
　本発明は、ガスタービンディスク材、及びその熱処理方法に関する。
　本願は、２０１７年９月２１日に日本に出願された特願２０１７－１８１１９６号について優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、ガスタービンディスク材としては、８～１２％程度のＣｒを含有する、いわゆる１２Ｃｒ系耐熱鋼が広く使用されている。この種のガスタービンディスク材は、Ｎｉを含有させて靱性を確保し、かつＣｒのほか、ＭｏやＶなどを含有させて基地組織の固溶強化および炭化物や炭窒化物による分散強化を図って、クリープ強度を向上させている。
　その一例として、特許文献１には、Ｃ：０．０５～０．１５％、Ｓｉ：０．１０％以下、Ｍｎ：０．４０％以下、Ｃｒ：９．０～１２．０％、Ｎｉ：１．０～３．５％、ＭＯ：０．５０～０．９０％、Ｗ：１．０～２．０％、Ｖ：０．１０～０．３０％、Ｎｂ：０．０１～０．１０％、Ｎ：０．０１～０．０５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、かつ、Ｎｉ,Ｍｏ,Ｗ の含有量が、－1.５％≦Ｍｏ＋Ｗ／２－Ｎｉ≦０.５％の関係を満たすガスタービンディスク材、また上記の各成分のほか、Ｃｏ：０．０１～４．０％、Ｂ：０．０００１～０．０１０％の一種または二種を含有させたガスタービンディスク材が示されている。
特開平１１－２０９８５１号公報
　ところで近年は、ガスタービンの性能向上に伴ってガスタービンディスクの温度は５００℃を超える使用温度となっており、更なるクリープ強度向上が必要である。クリープ強度の観点からはＮｉ基合金が優れているが、大幅なコスト増となるため、特許文献１の１２Ｃｒ系耐熱鋼の靭性を維持しつつ、クリープ強度を向上させることが望まれている。
　本発明は以上の事情を背景としてなされたもので、クリープ特性がより良好で、しかも充分な靭性を有するガスタービンディスク材、及びその製造のための熱処理方法を提供することを課題とする。
　本発明者等が、上記課題を解決するため、鋭意実験・検討を重ねたところ、Ｎｉ量を、従来の１２Ｃ系耐熱鋼より低めの適切な範囲内とし、さらにはＮ、Ａｌ、Ｂの効果的な成分範囲を明らかにすることによって、ガスタービンディスク材として靭性を確保しつつ、クリープ特性を従来よりも格段に向上させ得ることを見出し、ガスタービンディスク材の発明をなすに至った。さらに、ガスタービンディスク材の製造時における熱処理として、鍛造材の焼入れ温度を適切化することによって、クリープ特性と靱性を確実に確保し得ることを見出し、ガスタービンディスク材の製造のための熱処理方法の発明をなすに至った。
　具体的には、本発明の基本的な態様（第１の態様）のガスタービンディスク材は、
　質量％で、
　Ｃ：０．０５～０．１５％、
　Ｎｉ：０．２５～１．５０％、
　Ｃｒ：９．０～１２．０％、
　Ｍｏ：０．５０～０．９０％、
　Ｗ：１．０～２．０％、
　Ｖ：０．１０～０．３０％、
　Ｎｂ：０．０１～０．１０％、
　Ｃｏ：０．０１～４．０％、
　Ｂ：０．０００５～０．０１０％、
　Ｎ：０．０１～０．０５％、
　Ｍｎ：０．４０％以下、
　Ｓｉ：０．１０％以下、
　Ａｌ：０．０２０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする。
　また本発明の第２の態様のガスタービンディスク材は、前記第１の態様のガスタービンディスク材において、Ｎの含有量［Ｎ％］とＡｌの含有量［Ａｌ％］との比［Ｎ％］／［Ａｌ％］が２．４以上であることを特徴とする。
　また本発明の第３の態様のガスタービンディスク材は、前記第１又は第２の態様のガスタービンディスク材において、Ｂの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）が０．００５５～０．０３０％であることを特徴とする。
　また本発明の第４の態様のガスタービンディスク材は、前記第１～第３のいずれかの態様のガスタービンディスク材において、室温シャルピー衝撃試験における吸収エネルギーが４０Ｊ以上であることを特徴とする。
　また本発明の第５の態様のガスタービンディスク材は、前記第１～第４のいずれかの態様のガスタービンディスク材において、５９６℃×３１０ＭＰａにおけるクリープ破断時間が７５０時間以上であることを特徴とする。
また本発明の第６の態様のガスタービンディスク材の熱処理方法は、第１～第３のいずれかの態様の成分組成を有する鍛造材を加熱して焼入れ、その後に焼戻す熱処理を施すにあたり、焼入れ温度を１０５０～１１５０℃の範囲内とすることを特徴とする。
　本発明の第１態様のガスタービンディスク材によれば、高いクリープ強度と高い靭性を両立させたバランスの取れた材料特性を確保することができる。
　また本発明の第２態様もしくは第３態様の微量成分規定や第６態様の熱処理方法によれば、さらにクリープ強度を向上させると同時に高い靭性を有するガスタービンディスク材を、確実かつ安定して得ることができる。
ガスタービンディスク材のＮｉ含有量と靭性の評価値（吸収エネルギー）および高温クリープ特性の評価値（クリープ破断時間）との関係を示すグラフである。 ガスタービンディスク材のＮｉ含有量［Ｎ％］とＡｌの含有量［Ａｌ％］との比［Ｎ％］／［Ａｌ％］と高温クリープ特性の評価値（クリープ破断時間）との関係を示すグラフである。 ガスタービンディスク材におけるＮの含有量［Ｎ％］とＡｌの含有量［Ａｌ％］との比［Ｎ％］／［Ａｌ％］、およびＢの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）の、好ましい範囲を示すグラフである。
　先ず本発明の１態様のガスタービンディスク材の成分組成限定理由について説明する。
＜成分組成限定理由＞
［Ｃ：０．０５～０．１５％］
　Ｃは、焼入れ性を確保し、焼戻し過程でＣｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｖ、Ｎｂ等と結合して微細かつ高硬度の炭化物や炭窒化物を形成するとともに、高温強度に大きな影響を与える元素である。しかし、含有量が０．０５％未満では、充分な量の炭化物や炭窒化物を生成させることができず、また均一なマルテンサイト組織を得ることができない。すなわち、Ｃ量が０．０５％未満では、マルテンサイトとデルタフェライトなどの混在組織となり、高温強度や高温疲労強度が著しく低下する。一方、０．１５％を越える含有量では靱性が低下するだけでなく、高温での使用中に炭化物や炭窒化物の凝集粗大化が著しくなり、クリープ破断強度の低下が起こる。従って、Ｃ含有量は０．０５～０．１５％とする。
［Ｎｉ：０．２５～１．５０％］
　Ｎｉは、焼入性および常温における靱性を向上させ得る元素であり、０．２５％以上で所望の靭性を満足することができる。一方、Ｎｉ量が１．５０％を超えて多くなれば、靭性は向上するものの、クリープ破断強度が著しく低下し、５００℃を越える高温で使用されるガスタービンディスク材として不適切となる。従って、Ｎｉ含有量は０．２５～1．５０％とする。このようにＮｉ量は、靭性とクリープ特性に対して反対方向に影響を与える元素であり、そこで、高温クリープ特性と靭性とを両立させ得る適正Ｎｉ量範囲として、０．２５～１．５０％の範囲内と規定した。このように、Ｎｉ量０．２５～１．５０％が適切であることは、本発明者等の実験により新規に見出されたことであり、その実験については、後に改めて説明する。
　なお、高温クリープ特性を考慮して、Ｎｉ含有量は０．２５％～０．９９％としても良く、又は、０．２５％～０．９０％としても良い。
［Ｃｒ：９．０～１２．０％］
　Ｃｒは、耐酸化性およびクリープ破断強度を向上させる。しかし、Ｃｒ含有量が９．０％未満では、充分な耐酸化性およびクリープ破断強度が得られない。一方、１２．０％を越えてＣｒが含有されれば、クリープ破断強度はさほど低下しないが、デルタフェライトが析出し、靱性および高温疲労特性が低下する。従ってＣｒ含有量は、９．０～１２．０％とする。
［Ｍｏ：０．５０～０．９０％］
　Ｍｏは、固溶体強化および析出強化の両作用により高温強度およびクリープ破断強度を向上させる。しかし、Ｍｏの含有量が０．５０％未満では、その効果は小さく、またＭｏ含有量が０．９０％を越えれば、デルタフェライトを生成して、靱性やクリープ破断強度を劣化させるおそれがある。従って、Ｍｏ含有量は０．５０～０．９０％とする。
［Ｗ：１．０～２．０％］
　Ｗは、高温強度およびクリープ破断強度を向上させる元素である。しかし、Ｗの含有量が１．０％未満では、その効果が充分に得られない。またＷ含有量が２．０％を越えれば、高温特性に害を及ぼすデルタフェライトが析出するおそれがある。従って、Ｗ含有量は１．０～２．０％とする。
［Ｖ：０．１０～０．３０％］
　Ｖは、炭化物（Ｖ４Ｃ３）および窒化物（ＶＮ）を形成し、またＮｂとの複合炭窒化物（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）を形成し、高温強度およびクリープ破断強度を高める元素である。しかし、Ｖの含有量が０．１０％未満では、その効果が充分ではなく、また、０．３０％を越えるＶ含有量では、長時間使用中に炭化物や炭窒化物が凝集粗大化して、クリープ破断強度が低下する。従って、Ｖ含有量は０．１０～０．３０％とする。
［Ｎｂ：０．０１～０．１０％］
　Ｎｂは、炭化物（ＮｂＣ）を形成し、またＶとの複合炭窒化物（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）を形成し、高温強度およびクープ破断強度を高める元素である。しかし、Ｎｂの含有量が０．０１％未満では、その効果が少なく、また、０．１０％を越える含有量では、１１００℃以上の高い焼入温度でも炭化物や炭窒化物が充分固溶されず、かつ、析出した炭化物や炭窒化物がクリープ中に凝集粗大化してクリープ破断強度が低下する。従って、Ｎｂ含有量は０．０１～０．１０％とする。
［Ｃｏ：０．０１～４．０％］
　Ｃｏは、マトリクスへの炭化物、炭窒化物の固溶量を増大させるとともに、Ｃｏ自身も固溶強化作用を示し、高温強度およびクリープ破断強度の改善に効果のある元素である。しかし、Ｃｏ含有量が０．０１％未満では、その効果は小さく、またＣｏが４．０％を越えてしまえば、靱性およびクリープ破断強度を低下させてしまう。従って、Ｃｏ含有量は０．０１～４．０％とする。
［Ｂ：０．０００５～０．０１０％］
　Ｂは、高温強度およびクリープ破断強度を高める元素である。しかし、Ｂの含有量が０．０００５％未満では、その効果は小さく、また、０．０１０％を越えてＢが含有されれば、鍛造時に９００～１２００℃に加熱した際に、共晶Ｆｅ２ＢおよびＢＮが生成し、熱間加工性および機械的性質に悪影響を及ぼす。従ってＢ含有量は、０．０００５～０．０１０％とする。なお、後に改めて説明するように、Ｂ含有量は、Ｂの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（Ｂ＋０．５Ｎ）が０．０３０％以下となるように調整することが望ましい。
［Ｎ：０．０１～０．０５％］
　Ｎは、適切な熱処理によってＮｂやＶの炭窒化物を析出させることを通じて、高温強度やクリープ破断強度の向上に寄与し、またデルタフェライトの生成防止に効果を示す元素である。しかし、Ｎ含有量が０．０１％未満では、その効果は充分に現れず、また０．０５％を超えれば、靱性が低下する。そこでＮ含有量は０．０１～０．０５％とする。なお、Ｎは鋼中にＡｌが含まれる場合、ＡｌＮとして固定されてしまって、ＮｂやＶの炭窒化物の生成のために寄与するＮ量（有効窒素量）が少なくなってしまう。そこで、後に改めて説明するように、鋼中のＮ含有量［Ｎ％］とＡｌ含有量［Ａｌ％」との比［Ｎ％］／［Ａｌ％」が２．４以上となるように、鋼中Ａｌ量に応じてＮ量を調整することが望ましい。
さらに、熱間加工性および機械的性質に有害なＢＮの生成を抑制するために、Ｂの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（Ｂ＋０．５Ｎ）が０．０３０％以下となるように、Ｂ含有量に応じてＮ量を調整することが望ましい。
［Ｍｎ：０．４０％以下］
　Ｍｎは、鋼の溶製時に脱酸剤として使用されることが多く、また鋼中の不純物として含有されることが多い元素である。脱酸材としての効果は、０．４０％以下のＭｎ含有量で充分に達成される。また、Ｍｎは脆化を助長する元素であるため、含有量は少ないことが望ましい。従ってＭｎ含有量は、０．４０％以下に規制する。
［Ｓｉ：０．１０％以下］
　Ｓｉは、Ｍｎと同様に鋼の溶製時に脱酸剤として使用されることが多く、また不純物として含有されることが多い元素である。０．１０％を越えるＳｉ含有量では、大型鋼塊中での偏析が激しくなり、また長時間使用後の靱性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は０．１０％以下に規制する。
［Ａｌ：０．０２０％以下］
　溶製時の脱酸材として使用したＡｌに由来して、微量のＡｌが不純物として含有される。Ａｌは、ＮをＡｌＮとして固定して有効窒素量を減少させ、ＮｂやＶ等の炭窒化物生成量を減少させることにより高温強度およびクリープ破断強度を低下させてしまうことから、Ａｌ量は極力少ないことが望ましく、０．０２０％以下に規制することとした。なお、炭窒化物生成量には、Ｎ量も関係するから、後述するように、［Ｎ％］／［Ａｌ％］比を２．４以上とすることが好ましい。
　以上の各元素の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物とする。この不純物としては、Ｐ、Ｓなどが含まれるが、これらの元素は材質を脆くして衝撃特性に悪影響を及ぼすため、その含有量は極力少ない方が望ましい。好ましくは、０．０１５％以下とする。
　さらに、上記の成分限定理由で記載したＮｉ量の適正範囲、［Ｎ％］／［Ａｌ％］比について、本発明者等の実験に基づいて次に説明する。
＜Ｎｉ量適正範囲について＞
　特許文献１に示されるタービンディスク材の１２Ｃｒ系耐熱鋼では、Ｎｉを１．０～３．５％の範囲内で含有させている。しかるにこのようなタービンディスク材では、５００℃を大きく越える使用温度ではクリープ破断強度が不足し、さらなるクリープ強度の向上が必要である。
　そこで本発明者等が詳細に実験・検討を重ねた結果、Ｎｉ量を、特許文献１のタービンディスク材よりも低めの０．２５～１．５０％の範囲内とすることが、ガスタービンディスク材として望まれる靭性を確保しながら、高温クリープ特性をより向上させて、５００℃を大きく越える使用温度でも使用可能となることを見出した。
　なお、高温クリープ特性を考慮して、本発明に係るＮｉ含有量は特許文献１のタービンディスク材のＮｉ含有量よりも低い範囲の０．２５％～０．９９％としても良く、又は、０．２５％～０．９０％としても良い。
　すなわち本発明者等が、Ｎｉ量を種々変化させた１２Ｃｒ系耐熱鋼の熱処理後の鍛造材について、靭性及び高応力下での高温クリープ特性を調べたところ、図１に示すような結果が得られている。ここで、実験に供した１２Ｃｒ系耐熱鋼における成分は、表１の実施例の供試材Ｊ１～Ｊ３および比較例の供試材Ｃ１、Ｃ４、ＡＬ１５、ＡＬ２０である。その鍛造材を、１０５０℃または１０９０℃に加熱して、３．５時間保持し、油冷によって焼入れし、その後６７０℃の焼戻しを施して、材料試験に供した。
　表２に、室温引張試験および室温シャルピー衝撃試験結果を示す。表３に、５９６℃×３１０ＭＰａの試験条件におけるクリープ破断時間を示す。表中の試験結果を、供試材のＮｉ量で整理した結果を図１に示している。
　また表２および図１より、０．２％耐力および引張強さは、いずれも同程度であるが、吸収エネルギーが大きく変化している。Ｎｉ量が多いほど、吸収エネルギーは増大し、靭性が向上する。Ｎｉ量を０．２５％以上とすれば、ガスタービンディスク材として必要な４０Ｊ以上の吸収エネルギーを得ることができる。
　表３および図１より、Ｎｉ量が少ないほど、クリープ破断時間が長くなり、高温クリープ特性が向上する。また、焼入れ温度が高い方がクリープ破断時間が長くなり、１０９０℃の焼入れでは、Ｎｉ量を最大１．５％としても、ガスタービンディスク材として必要な７５０時間以上のクリープ破断時間を得ることができる。一方、１０５０℃の焼入れでは、前述の靭性確保に必要なＮｉ量の最低値０．２５％とすれば、ガスタービンディスク材として必要な７５０時間以上のクリープ破断時間を得ることができる。
　以上の試験結果より、ガスタービンディスク材として必要な靱性（室温シャルピー衝撃試験による吸収エネルギーが４０Ｊ以上）とクリープ強度（５９６℃×３１０ＭＰａにおけるクリープ破断時間が７５０時間以上）が両立する範囲として、焼入れ温度を１０５０℃以上としたうえで、Ｎｉ量０．２５～１．５０％を適正範囲とした。
＜［Ｎ％］／［Ａｌ％］比について＞
　高温・低応力側のクリープ破断強度の向上には、Ｎｂ、Ｖの炭窒化物を主体とした微細析出物の析出量増大が有効である。そのためには、鋼中に炭窒化物生成のために寄与する有効なＮを充分な量、焼入れ時にマトリクス中に固溶させておくことが必要である。
　一方、この種の鋼の溶製時には、脱酸材としてＡｌを用いることが多く、そのため、鋼中にはＡｌが存在していることが多い。そしてＡｌはＮと結合してＡｌＮとしてＮを固定してしまう。そのためＡｌ量に対してＮ量が少なすぎれば、Ｎｂ、Ｖの炭窒化物を生成するために有効なＮ量（有効窒素量）が少なくなって、充分な量の炭窒化物が析出しなくなってしまう。
　そして本発明者等が、鋼中のＮ含有量［Ｎ％］とＡｌ含有量［Ａｌ％］との比［Ｎ％］／［Ａｌ％］がクリープ強度に及ぼす影響を調べたところ、図２に示すように、１０９０℃焼入れ材において、［Ｎ％］／［Ａｌ％］が２．４未満で、急激にクリープ破断時間が低下することを見出した。そこで、ＡｌＮとして固定されない有効窒素量を充分に確保して、Ｎｂ，Ｖの炭窒化物を充分に析出させ、高いクリープ破断強度を確保するためには、［Ｎ％］／［Ａｌ％］を２．４以上とすることが好ましい。
　［Ｎ％］／［Ａｌ％］を２．４以上とするためには、Ｎ量を増加させるか又はＡｌ量を少量に規制する方法とが考えられるが、Ｎ量が０．０５％を超えて過剰となれば、前述のように熱間加工性および機械的性質に有害なＢＮが生成されるおそれがあるから、Ａｌ量を規制する手段を適用することが望ましい。
＜Ｂ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）について＞
　ＢとＮを多量に添加すると、鍛造時に９００～１２００℃に加熱した際に、共晶Ｆｅ２ＢおよびＢＮが生成し、熱間加工性および機械的性質に悪影響を及ぼす。そこで、特許第２９４８３２４号に示されているように、Ｂの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（Ｂ＋０．５Ｎ）が０．０３０％以下となるように、Ｂ含有量に応じてＮ量を調整することが望ましい。一方、ＢとＮは、高温強度向上に有効な元素であることから、Ｂは０．０００５％以上、Ｎは０．０１％以上含有する必要があるため、Ｂ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）の下限値は０．００５５％とした。
　図３に、本発明における［Ｎ％］／［Ａｌ％］とＢ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）の好ましい範囲を示す。
＜製造方法（熱処理方法）＞
　本発明の別の態様の熱処理方法を含めて、ガスタービンディスク材の製造方法について次に説明する。
　前記の成分組成の合金を常法に従って溶製し、鋳造して鋳塊とする。得られた鋳塊に必要に応じて均質化処理した後、例えば９００～１２００℃に加熱して熱間鍛造する。得られた鍛造材に対して、焼入れー焼戻しの調質熱処理を施す。この調質熱処理の工程が本発明の別態様としての熱処理方法である。
　調質熱処理は、鋼組織をほぼ均一なマルテンサイト組織として、ガスタービンディスク材に望まれる高強度を得るとともに、炭化物や炭窒化物を析出させて、クリープ強度を向上させるために必要な工程である。すなわち、鍛造材を高温に加熱することによって、鋼組織のオーステナイト化を図るとともに、炭化物や炭窒化物形成に寄与する元素をいったんマトリクス中に固溶させ、その後に焼入れる（急冷する）ことによってマルテンサイト化を図るとともに炭化物や炭窒化物形成に寄与する元素が鋼中に過飽和に固溶した状態とし、焼戻しによって炭化物や炭窒化物を微細に析出させるために必要な工程である。
　ここで、焼入れ温度（焼入れのための加熱温度）が高いほど、炭窒化物生成に寄与するＣ、Ｎ、ＮｂおよびＶの固溶量を多くすることができ、その結果、焼戻しによって析出するＮｂやＶの炭窒化物の析出量を多くし、クリープ強度を向上させることができる。その一方、焼入れ温度が高すぎれば、結晶粒の粗大化が生じて、靭性の低下を招いてしまう。したがって、クリープ強度の向上を図りながらも、靭性を損なわないようにするためには、焼入れ温度には適切な温度域がある。
　本発明者等が１０５０℃または１０９０℃の焼入れ温度で焼入れを行い、６７０℃の焼戻しを施した供試材を用いて、焼入れ温度が靭性およびクリープ強度に及ぼす影響を調べたところ、表２、表３および図１に示す結果が得られた。
　実験に供した１２Ｃｒ系耐熱鋼における成分は、表１の実施例の各供試材および比較例の各供試材である。その鍛造材を、１０５０または１０９０℃に加熱して、３．５時間保持し、油冷によって焼入れし、その後６７０℃の焼戻しを施して、材料試験に供した。
　表２、表３および図１より、１０５０℃と１０９０℃の焼入れ温度の供試体の吸収エネルギーは同等であり、吸収エネルギーに及ぼす焼入れ温度の影響は認められない。一方、１０９０℃の焼入れの方が１０５０℃焼入れよりもクリープ破断時間は長く、焼入れ温度が高い方がクリープ破断強度が高くなる。
　以上の結果より、焼入れ温度が高いほどクリープ破断時間が長くなって高温クリープ強度が高くなり、１０５０℃の焼入れでも、前述の靭性確保に必要なＮｉ量の最低値０．２５％とすれば、ガスタービンディスク材として必要な７５０時間以上のクリープ破断時間を得ることができることから、最低温度として１０５０℃とした。１１５０℃を超えると、デルタフェライトが析出する温度域に入り、かつ結晶粒径の大幅な粗大化を生じて靭性を低下させるため、焼入れ温度範囲は１０５０～１１５０℃とした。好ましくは、１０９０℃前後である。
　以下に本発明の実施例を、比較例とともに記す。なお以下の実施例は、本発明の効果を検証するための例であり、実施例の条件が本発明の範囲を限定するものでないことはもちろんである。
　表１の実施例の供試材Ｊ１～Ｊ３および比較例の供試材Ｃ１、Ｃ４、ＡＬ１５、ＡＬ２０に示す化学成分となるよう、エレクトロスラグ再溶解法にて鋼塊を製造した。これを９００～１２００℃に加熱して鍛造し、ディスク形状の鍛造材を製作した。その鍛造材を、１０５０℃または１０９０℃に加熱して、３．５時間保持し、油冷によって焼入れし、その後、６７０℃の焼戻しを施した。
　焼戻し後の各鍛造材から、引張試験片を作製してＪＩＳ　Ｚ　２２４１の引張試験法に準拠して室温引張試験を行い、またシャルピーＶノッチ衝撃試験片を作製してＪＩＳ　Ｚ　２２４２のシャルピー衝撃試験法に準拠して衝撃試験を行った。その結果を、表２中に示す。
　また、同じ供試体から、クリープ破断試験用の丸棒状の平滑試験片を作製し、ＪＩＳ　Ｚ　２２７２の高温クリープ試験法に準拠して５９６℃×３１０ＭＰａの条件でクリープ破断試験を行った。その結果を、表３中に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　実施例の供試材Ｊ１～Ｊ３は、本発明で規定する成分組成範囲内の本発明例である。室温衝撃吸収エネルギーは、ガスタービンディスク材として必要な４０Ｊを満足した。また、１０９０℃焼入れ材では、ガスタービンディスク材として必要な５９６℃×３１０ＭＰａ×７５０時間以上のクリープ破断時間を満足した。
　これに対して、Ｎｉ量が高い比較例Ｃ１は、クリープ破断時間が著しく短く、高温強度が劣ることが判明した。この比較例Ｃ１は、特許文献１に記載の材料に相当する比較例であり、これに対して本発明例Ｊ１～Ｊ３は、クリープ強度が大幅に向上していることが明らかである。また、Ｎｉ量が低い比較例Ｃ２は、室温吸収エネルギーが２０Ｊと低く、ガスタービンディスク材として必要な４０Ｊを満足しない。
　さらに、比較例ＡＬ１５およびＡＬ２０は、図２に示すように実施例Ｊ１～Ｊ３と比較して、低Ｎ/Ａｌ領域で急激にクリープ強度が低下することが分かる。安定してクリープ破断強度を確保するためには、Ｎ/Ａｌを２．４以上に高めておく必要があることが分かる。
　以上、本発明の好ましい実施形態、実施例について説明したが、これらの実施形態、実施例は、あくまで本発明の要旨の範囲内の一つの例に過ぎず、本発明の要旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。
　本発明に係るガスタービンディスク材によれば、高いクリープ強度と高い靭性を両立させたバランスの取れた材料特性を確保することができる。
　また本発明に係る微量成分規定や熱処理方法によれば、さらにクリープ強度を向上させると同時に高い靭性を有するガスタービンディスク材を、確実かつ安定して得ることができる。

Claims (6)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ：０．０５～０．１５％、
    　Ｎｉ：０．２５～１．５０％、
    　Ｃｒ：９．０～１２．０％、
    　Ｍｏ：０．５０～０．９０％、
    　Ｗ：１．０～２．０％、
    　Ｖ：０．１０～０．３０％、
    　Ｎｂ：０．０１～０．１０％、
    　Ｃｏ：０．０１～４．０％、
    　Ｂ：０．０００５～０．０１０％、
    　Ｎ：０．０１～０．０５％、
    　Ｍｎ：０．４０％以下、
    　Ｓｉ：０．１０％以下、
    　Ａｌ：０．０２０％以下
    を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とするガスタービンディスク材。
  2. 　Ｎの含有量［Ｎ％］とＡｌの含有量［Ａｌ％］との比［Ｎ％］／［Ａｌ％］が２．４以上であることを特徴とする
    　請求項１に記載のガスタービンディスク材。
  3. 　Ｂの含有量［Ｂ％］とＮの含有量［Ｎ％］の０．５倍との和で表されるＢ当量（［Ｂ％］＋０．５［Ｎ％］）が０．００５５～０．０３０％であることを特徴とする
    　請求項１、請求項２のいずれかの請求項に記載のガスタービンディスク材。
  4. 　室温シャルピー衝撃試験における吸収エネルギーが４０Ｊ以上であることを特徴とする
    　請求項１～請求項３のいずれかの請求項に記載のガスタービンディスク材。
  5. 　５９６℃×３１０ＭＰａにおけるクリープ破断時間が７５０時間以上であることを特徴とする
    　請求項１～請求項４のいずれかの請求項に記載のガスタービンディスク材。
  6. 　請求項１～請求項３のいずれかの請求項に記載の成分組成を有する鍛造材を加熱して焼入れ、その後に焼戻す熱処理を施すにあたり、
    　焼入れ加熱温度を１０５０～１１５０℃の範囲内とすることを特徴とするガスタービンディスク材の熱処理方法。
PCT/JP2018/034683 2017-09-21 2018-09-19 ガスタービンディスク材及びその熱処理方法 WO2019059240A1 (ja)

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