WO2018186378A1 - 核種変換反応に用いる構造体の評価方法、評価装置、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システム - Google Patents

核種変換反応に用いる構造体の評価方法、評価装置、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システム Download PDF

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鶴我　薫典
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Definitions

  • the present invention relates to a structure evaluation method, an evaluation apparatus, a structure manufacturing apparatus and a nuclide conversion system including the structure evaluation apparatus for nuclide conversion.
  • a nuclide conversion device having a structure for nuclide conversion of a multilayer structure in which calcium oxide (CaO) layers and palladium (Pa) layers are alternately laminated on a substrate made of palladium has been proposed (for example, see Patent Document 1).
  • nuclide conversion device of Patent Document 1 a nuclide conversion substance to be subjected to nuclide conversion is added to a palladium layer provided on the outermost layer of the structure, and deuterium permeates through the structure to which the nuclide conversion substance is added. , To convert the nuclide conversion material into another element.
  • cesium ( 133 Cs) is nuclide converted to praseodymium ( 141 Pr) which is another nuclide.
  • the nuclide conversion substance to be subjected to nuclide conversion is incorporated into the crystal lattice of the palladium layer, and deuterium, lattice structure, catalytic action of metal atoms, etc. in the crystal lattice. It is thought to be converted to another element by a many-body reaction. Therefore, the nuclide conversion device of Patent Document 1 can realize a nuclide conversion reaction with low energy.
  • the conventional nuclear reaction is a two-body reaction that requires an accelerator or the like and causes a high energy deuteron beam to collide with a target. The reaction principle is different from the nuclide conversion reaction described in Patent Document 1.
  • a possible cause of non-conversion is the nonconformity existing on the structure surface. Although it is only necessary to confirm in advance whether or not there is any nonconformity on the surface of the structure (soundness), an evaluation method for the structure has not yet been established. It is preferable that the soundness of the structure can be evaluated nondestructively.
  • An object is to provide a manufacturing apparatus and a nuclide conversion system.
  • the present invention includes a base material containing at least one metal selected from the group consisting of a hydrogen storage metal and a hydrogen storage alloy, and a low work function that is provided on the base material and has a relatively low work function with respect to the metal.
  • An nuclide conversion reaction comprising: an intermediate layer in which a first layer including a work function substance and a second layer including the metal are alternately stacked; and a surface layer provided on the intermediate layer and including the metal.
  • a method for evaluating a structure to be used wherein while maintaining the structure at a predetermined temperature, the surface layer is irradiated with light to measure a change in polarization of incident light and reflected light, and a measurement value of the change in polarization
  • a method for evaluating a structure used in a nuclide conversion reaction for comparing the prepared polarization threshold of the structure and evaluating the soundness of the structure based on the comparison result.
  • the soundness of the structure can be evaluated nondestructively.
  • the change in polarization is affected by the process temperature, according to the invention, since the structure is held at a predetermined temperature, it is possible to suppress a change in the physical property value due to the effect of the process temperature and realize an accurate measurement. . This makes it possible to confirm whether or not the structure is capable of nuclide conversion before being subjected to the nuclide conversion reaction.
  • a spectroscopic ellipsometer can be used to measure the change in polarization.
  • the spectroscopic ellipsometer light is incident on the surface of the structure and the reflected light is measured, whereby the refractive index, reflectance, and extinction coefficient of the material limited to the surface can be obtained. From the measurement result, it is also possible to evaluate the conductivity and film thickness of the substance.
  • the surface layer may be irradiated with the light at an incident angle that reflects in a region between the surface layer and a depth of 10 nm.
  • the structure can be evaluated with higher accuracy by measuring the region.
  • a change in polarization of light on a structure surface is regarded as a change in parameters of reflectance, extinction coefficient, and refractive index.
  • an apparatus for evaluating a structure using the fact that parameter values differ according to wavelength is regarded as a change in parameters of reflectance, extinction coefficient, and refractive index.
  • the present invention includes a base material containing at least one metal selected from the group consisting of a hydrogen storage metal and a hydrogen storage alloy, and a low work function that is provided on the base material and has a relatively low work function with respect to the metal.
  • An nuclide conversion reaction comprising: an intermediate layer in which a first layer including a work function substance and a second layer including the metal are alternately stacked; and a surface layer provided on the intermediate layer and including the metal.
  • An apparatus for evaluating a structure to be used comprising: a structure support means for supporting the structure; a temperature holding means for maintaining the temperature of the structure at a predetermined temperature; and irradiating the surface layer with light;
  • An apparatus for evaluating a structure used for a nuclide conversion reaction comprising: a measuring unit that measures a change in polarization with reflected light.
  • the measuring means may be a spectroscopic ellipsometer.
  • the temperature holding unit surrounds the structure support unit, defines a closed space in which the structure is accommodated, a temperature measurement unit that measures the temperature of the structure, It is good to provide the temperature control part which adjusts the temperature of the structure.
  • the present invention includes a base material containing at least one metal selected from the group consisting of a hydrogen storage metal and a hydrogen storage alloy, and a low work function that is provided on the base material and has a relatively low work function with respect to the metal.
  • An nuclide conversion reaction comprising: an intermediate layer in which a first layer including a work function substance and a second layer including the metal are alternately stacked; and a surface layer provided on the intermediate layer and including the metal.
  • An apparatus for manufacturing a structure to be used wherein the measuring unit is installed outside the casing, the exhaust unit is connected to the casing and evacuates the casing, A target support means disposed to support the target; a sputtering means for sputtering the target; and a first optical window provided on a wall surface of the housing for guiding light emitted from the measurement means to the structure.
  • a second optical window provided on the wall surface of the casing so as to guide the reflected light out of the casing, and a first shutter member installed to be opened and closed inside the casing of the first optical window; And a second shutter member installed inside the housing of the second optical window so as to be openable and closable.
  • the structure can be manufactured and evaluated without taking it out of the housing.
  • the first shutter member and the second shutter member it is possible to prevent target particles sputtered during film formation for manufacturing the structure from adhering to the first optical window and the second optical window.
  • the present invention includes a base material containing at least one metal selected from the group consisting of a hydrogen storage metal and a hydrogen storage alloy, and a low work function that is provided on the base material and has a relatively low work function with respect to the metal.
  • An nuclide conversion reaction comprising: an intermediate layer in which a first layer including a work function substance and a second layer including the metal are alternately stacked; and a surface layer provided on the intermediate layer and including the metal.
  • a measuring means a reactor in which the structure is arranged; and a nuclide conversion reaction using the structure and electrodeposition to the structure from which the surface layer has been removed; and an inert gas in the reactor
  • An inert gas supply means for supplying A gas exhaust means, an electrodeposition liquid supply section for supplying an electrodeposition liquid containing a nuclide conversion substance and the metal to the reaction apparatus, a washing water supply section for supplying cleaning water to the reaction apparatus, and the reaction
  • An nuclide conversion system including an acid solution supply unit that supplies an acid solution to an apparatus is provided.
  • the structure in a reactor can be dried by providing an inert gas supply means and an exhaust means. By irradiating the structure with light after drying, accurate measurement is possible.
  • the evaluation apparatus and the evaluation method according to the present invention can evaluate the soundness of the structure in a non-destructive manner by irradiating the structure with light and measuring the change in polarization of the light.
  • the structure manufacturing apparatus and the nuclide conversion system in which such an evaluation apparatus is incorporated can efficiently evaluate the manufactured and regenerated structure.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a nuclide conversion system according to a first embodiment. It is a schematic block diagram of the evaluation apparatus which concerns on 1st Embodiment. It is a figure which illustrates an ellipsometry measurement result. It is a figure which illustrates an ellipsometry measurement result. It is a figure which illustrates an ellipsometry measurement result. It is a figure which illustrates an ellipsometry measurement result. It is a figure which shows the XPS analysis result after converting 133 Cs. It is a figure which shows the ICP-MS analysis result after converting 133 Cs.
  • the present invention relates to an evaluation method and an evaluation apparatus for nondestructively evaluating the soundness of a structure for nuclide conversion.
  • the surface layer of the structure is irradiated with light to measure the change in polarization of incident light and reflected light, and the measured value of the change in polarization;
  • the prepared structure is compared with the polarization change threshold of the structure, and the soundness of the structure is evaluated based on the comparison result.
  • a spectroscopic ellipsometer is used to measure the change in polarization. Based on the change in polarization of the structure, at least one value may be obtained from parameters of refractive index, extinction coefficient, and reflectance.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a structure 1 used for a nuclide conversion reaction.
  • the structure 1 includes a base material 2, an intermediate layer 3 laminated on the base material 2, and a surface layer 4 laminated on the intermediate layer 3.
  • the base material 2 contains at least one metal selected from the group consisting of hydrogen storage metals and hydrogen storage alloys.
  • the metal contained in the base material 2 is palladium (Pd), a palladium alloy, nickel, or a nickel alloy.
  • the thickness of the substrate is preferably thin in terms of cost, but is 0.1 mm to 1 mm, for example, considering mechanical strength.
  • the intermediate layer 3 is a mixed layer in which the first layers 5 and the second layers 6 are alternately stacked.
  • the first layer 5 includes a low work function substance having a relatively low work function with respect to the metal contained in the substrate 2.
  • a low work function material is a material that easily emits electrons.
  • the work function of the low work function material is 4.2 eV or less.
  • Examples of the low work function material include calcium oxide (CaO, work function 1.2 eV), yttrium oxide (Y 2 O 3 , work function 2.2 eV), and strontium titanate (SrTiO 3 , work function 4.2 eV). is there. From the viewpoint of conversion efficiency, calcium oxide may be selected as the low work function substance.
  • the second layer 6 contains at least one metal selected from the group consisting of hydrogen storage metals and hydrogen storage alloys.
  • the metal contained in the second layer 6 includes the same metal as the metal contained in the substrate 2.
  • the surface layer 4 contains at least one metal selected from the group consisting of hydrogen storage metals and hydrogen storage alloys.
  • the metal contained in the surface layer 4 includes the same metal as that contained in the substrate 2.
  • the surface layer 4 is a layer to which a substance subjected to nuclide conversion is added.
  • the intermediate layer 3 and the surface layer 4 of the structure 1 can be laminated on the substrate 2 by a sputtering method or an electrodeposition method.
  • a sputtering method film formation is repeatedly performed to form a layer having a predetermined thickness.
  • the base material 2 (for example, length 25 mm ⁇ width 25 mm ⁇ thickness 0.1 mm, purity 99.5% or more) is degreased by ultrasonic cleaning in acetone for a predetermined time. Then, in a vacuum (for example, 1.33 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less), annealing, that is, heat treatment is performed at a temperature of, for example, 900 ° C. for a predetermined time (for example, 10 hours). Next, for example, the substrate after annealing at room temperature is etched with heavy aqua regia for a predetermined time (for example, 100 seconds) to remove impurities on the surface.
  • a vacuum for example, 1.33 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less
  • annealing that is, heat treatment is performed at a temperature of, for example, 900 ° C. for a predetermined time (for example, 10 hours).
  • the substrate after annealing at room temperature is etched with heavy aqua regia for a predetermined time (for example,
  • the first layer 5 and the second layer 6 are alternately laminated on the base material after the etching process using a sputtering method using an argon ion beam.
  • the thickness of the first layer 5 shown in FIG. 1 is 2 nm
  • the thickness of the second layer 6 is 20 nm.
  • the total thickness of the first layer 5 and the second layer 6 (the thickness of the intermediate layer) is 100 nm.
  • the uppermost layer of the intermediate layer 3 is the first layer 5.
  • a surface layer 4 is formed on the intermediate layer 3.
  • the thickness of the surface layer 4 is 40 nm. Thereby, the structure 1 is formed.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the evaluation apparatus 10.
  • the evaluation apparatus 10 includes structure support means 11, temperature holding means (12a, 12b, 12c, 12d), and measurement means (13a, 13b).
  • the structure support means 11 may be any structure that can support the structure 1 in a fixed position with the surface layer 4 exposed.
  • the structure support means 11 is, for example, a stage that supports the structure 1 from the substrate 2 side, in particular, an XY stage that can adjust the vertical and horizontal positional relationship between the structure 1 and the measurement means (13a, 13b).
  • a hot plate with a built-in temperature controller may be any structure that can support the structure 1 in a fixed position with the surface layer 4 exposed.
  • the structure support means 11 is, for example, a stage that supports the structure 1 from the substrate 2 side, in particular, an XY stage that can adjust the vertical and horizontal positional relationship between the structure 1 and the measurement means (13a, 13b).
  • the temperature holding means (12a, 12b, 12c, 12d) is configured to hold the temperature of the structure 1 at a predetermined temperature.
  • the temperature holding means (12a, 12b, 12c, 12d) includes a housing 12a, a temperature measurement unit (12b, 12c), and a temperature adjustment unit 12d.
  • the housing 12a surrounds the structure support means 11 and defines a closed space S.
  • the structure 1 is accommodated in the closed space S.
  • the housing 12a is, for example, a space surrounded by a heat insulating material plate such as a thermostatic bath or a clean room.
  • the housing 12a includes an opening (not shown) through which the structure 1 can enter and exit, and a closing member (not shown) that closes the opening so as to be openable and detachable.
  • the temperature measuring unit (12b, 12c) is configured to measure the temperature of the structure 1.
  • the temperature measurement unit (12b, 12c) is, for example, a radiation thermometer 12b, a thermocouple 12c, or the like.
  • the radiation thermometer 12b is disposed to face the surface layer 4 of the structure 1 with a space therebetween.
  • the thermocouple 12 c is disposed so that the measurement portion contacts the outer surface of the surface layer 4.
  • the radiation thermometer 12 b and the thermocouple 12 c can measure the surface side temperature of the surface layer 4. In FIG. 2, although the radiation thermometer 12b and the thermocouple 12c are arrange
  • the temperature adjusting unit 12d is configured to adjust the temperature of the structure 1 directly or indirectly.
  • the temperature adjusting unit 12d is, for example, an air conditioner that combines an air conditioner, a heater, and a chiller.
  • the temperature control unit 12d is an air conditioner.
  • the air conditioner is installed on the wall surface of the housing 12a.
  • the air conditioner indirectly adjusts the temperature of the structure 1 by circulating the refrigerant in the heat exchanger by a temperature sensor and controller having its own temperature in the closed space S.
  • the temperature in the closed section S is adjusted by its own temperature sensor of the temperature adjustment unit 12d of the air conditioner, and the temperature of the structure 1 is confirmed by the radiation thermometer 12b and the thermocouple 12c.
  • the temperature adjustment unit 12d receives the measurement values obtained by the temperature measurement units (12b, 12c), and based on the received measurement values, the temperature in the closed space S so that the temperature of the structure 1 becomes a predetermined value. Or you may provide the control part (not shown) which controls structure temperature.
  • the control unit includes, for example, a CPU (Central Processing Unit), a RAM (Random Access Memory), a ROM (Read Only Memory), and a computer-readable storage medium.
  • a series of processes for realizing various functions is stored in a storage medium or the like in the form of a program as an example, and the CPU reads the program into a RAM or the like to execute information processing / arithmetic processing.
  • the program is preinstalled in a ROM or other storage medium, provided in a state stored in a computer-readable storage medium, or distributed via wired or wireless communication means. Etc. may be applied.
  • the computer-readable storage medium is a magnetic disk, a magneto-optical disk, a CD-ROM, a DVD-ROM, a semiconductor memory, or the like.
  • the measuring means (13a, 13b) is configured to irradiate the surface layer 4 with light and measure the change in polarization between incident light and reflected light.
  • the measurement means (13a, 13b) calculates a parameter from a light source 13a for irradiating the structure 1 with light, a detector 13b for detecting reflected light reflected from the structure 1, and a change in polarization of the reflected light. Part (not shown).
  • the measuring means (13a, 13b) is a spectroscopic ellipsometer.
  • the parameter is a refractive index n (%), an extinction coefficient k (%), a reflectance (%), or the like.
  • the light source 13a may be arranged so as to irradiate the structure 1 with an angle such that light is reflected between the outer surface of the surface layer 4 of the structure and a depth of 10 nm.
  • the detector 13b is disposed at a position where the reflected light can be detected.
  • the measuring means (13a, 13b) are arranged in the casing 12a, but the measuring means (13a, 13b) is not limited to this and may be arranged outside the casing 12a. In that case, an optical window capable of transmitting incident light and reflected light is installed on the wall surface of the housing 12a.
  • the structure 1 is set on the structure support means 11.
  • the structure 1 is arranged in a direction in which the light from the light source 13 a is irradiated onto the surface layer 4.
  • the closing member is closed to make the inside of the housing 12a a closed space S, and the temperature of the structure 1 is held at a predetermined temperature by the temperature holding means (12a, 12b, 12c, 12d).
  • the predetermined temperature is, for example, room temperature (15 ° C. to 25 ° C.).
  • the predetermined temperature allows a variation of ⁇ 0.5 ° C. By setting the predetermined temperature to room temperature, temperature adjustment by the temperature holding means (12a, 12b, 12c, 12d) is facilitated.
  • the temperature of the closed space S is adjusted to room temperature by the temperature adjusting unit 12d.
  • the surface temperature of the structure 1 is measured with the radiation thermometer 12b and the thermocouple 12c, and it is confirmed that the temperature has reached a predetermined temperature.
  • the structure 1 is irradiated with light from the light source 13a, and the change in the polarization of the reflected light is detected by the detector 13b.
  • Light is incident at an angle at which the light is reflected from the surface of the surface layer 4 to a depth of 10 nm.
  • the wavelength of light is a wavelength region of infrared or more, specifically 0.1 ⁇ m to 1000 ⁇ m, preferably 1 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • the parameter is a refractive index n (%), an extinction coefficient k (%), a reflectance R (%), or the like.
  • the parameter is particularly preferably an extinction coefficient k (%).
  • the calculated parameter is compared with a predetermined threshold value.
  • the threshold value can be set based on the relationship between the change (parameter) of the polarization of the reflected light in the structure 1 obtained in advance and the nuclide conversion efficiency when the structure 1 is subjected to the nuclide conversion reaction. For example, an allowable nuclide conversion efficiency is determined, and the parameter value of the structure 1 from which the nuclide conversion efficiency is obtained is set as a threshold.
  • the threshold value may be set in a plurality of stages such that the extinction coefficient at a wavelength of 20 ⁇ m is 10 to 55%, preferably 20 to 40%.
  • refractive index n (%) extinction coefficient k (%)
  • reflectance R (%) a parameter that increases the reaction yield from the relationship between the reaction yield at a specific wavelength and the value of the parameter.
  • the structure can be evaluated by obtaining the value.
  • the surface layer 4 and the intermediate layer 3 may be temporarily removed, and the surface layer 4 and the intermediate layer 3 may be newly formed again.
  • argon ions are implanted into the target (Pd, CaO, etc.), and the material that jumps out of the target is used as the base layer (base material). 2, deposited on the first layer 5 or the second layer 6). At this time, if the material flying at high speed adheres to the underlayer, the underlayer is heated.
  • T is a temperature (° C.)
  • T 0 is a reference temperature (generally normal temperature)
  • R 0 is an electrical resistance ( ⁇ ) at T 0
  • ⁇ is a rate of change of electrical resistivity per unit temperature.
  • R (T) R 0 [1 + ⁇ (T ⁇ T 0 )] (1)
  • the spectroscopic ellipsometer irradiates the object with light and measures the change in the polarization of the reflected light.
  • the absorption of metal light is mainly absorption by free carriers (free electrons). Absorption due to free electrons is particularly noticeable in the wavelength region above infrared. Since electrical conduction of metals is due to free electrons, changes in resistance due to temperature greatly affect the measurement results obtained with a spectroscopic ellipsometer.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of the nuclide conversion system according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram of the evaluation apparatus according to the present embodiment.
  • a part of the evaluation device is omitted for simplification of the drawing. The omitted parts are described in FIG.
  • the nuclide conversion system 100 includes a reaction device 110 that performs a nuclide conversion reaction.
  • the reactor 110 includes a storage unit 111 that stores an electrolyte solution, a low deuterium concentration unit 112, a structure 1 that separates the storage unit 111 and the low deuterium concentration unit 112, and a structure 1 in the storage unit 111.
  • the electrode 114 and the ultrasonic transducer 36 that are disposed opposite to each other are provided.
  • Structure 1 has the same configuration as in FIG.
  • the electrode 114 is a spiral or mesh electrode made of platinum (Pt) or the like.
  • the structure 1 and the electrode 114 are connected to a power source (not shown) provided outside the reaction device 110.
  • the ultrasonic transducer 36 transmits ultrasonic waves by being controlled by a control unit (not shown).
  • the ultrasonic transducer 36 is disposed on the outer wall of the reservoir 111 so that the ultrasonic wave is oscillated toward the vicinity of the surface of the structure 1 facing the reservoir.
  • the exhaust channel 115 is connected to the upper part of the storage part 111.
  • a check valve 116 is provided in the exhaust passage 115. The check valve 116 is closed when the external atmospheric pressure is larger than the atmospheric pressure of the gas stored in the storage unit 111. The check valve 116 is opened when the external atmospheric pressure is smaller than the atmospheric pressure of the gas stored in the storage unit 111 and discharges the gas in the storage unit 111 to the outside.
  • a decompression device 117 is connected to the deuterium low concentration portion 112.
  • the decompression device 117 includes a vacuum pump 118 such as a turbo molecular pump and a dry pump, and an exhaust pipe 119 that exhausts the gas in the deuterium low concentration portion 112.
  • the decompression device 117 discharges the gas inside the deuterium low concentration part 112 to reduce the pressure in the deuterium low concentration part 112.
  • a heater 12 d ′ for heating the structure 1 is disposed in the vicinity of the structure 1 in the deuterium low concentration portion 112.
  • the reactor 110 includes a circulation unit 30 that circulates the liquid in the reservoir 111 of the reactor 110, an electrolyte solution supply unit 60 that supplies an electrolyte solution to the reactor 110, and a heavy water supplement that replenishes the reservoir 111 with heavy water. Part 80 is connected.
  • the circulation unit 30 includes an extraction pipe 31, a heat exchanger 32, a filter 33, a pump 34, a resupply pipe 35, and a valve V 1 provided on the resupply pipe 35.
  • the heat exchanger 32 cools the liquid supplied from the extraction pipe 31.
  • the filter 33 removes impurities by filtering the liquid supplied from the extraction pipe 31.
  • the pump 34 supplies the liquid filtered by the filter 33 to the storage unit 111 via the resupply pipe 35.
  • the discharge unit 40 On the upstream side of the valve V 1 of the resupply pipe 35, a discharge unit 40 that discharges the liquid extracted from the storage unit 111 to the outside is provided.
  • the discharge unit 40 includes a discharge pipe 41 that discharges the liquid extracted from the storage unit 111, and a valve V 2 provided in the discharge pipe 41.
  • an electrodeposition liquid supply unit 50 that supplies an electrodeposition liquid to the reaction device 110
  • a washing water supply unit 90 that supplies cleaning water to the reaction device 110
  • an acid solution to the reaction device 110 The acid solution supply unit 200 is connected.
  • the electrodeposition liquid supply unit 50 includes an electrodeposition liquid tank 51 in which the electrodeposition liquid is stored, an electrodeposition liquid supply pipe 52 that connects the electrodeposition liquid tank 51 and the resupply pipe 35, and an inactive state.
  • Examples of the electrodeposition liquid stored in the electrodeposition liquid tank 51 include a salt of a hydrogen storage metal such as palladium, a nuclide conversion substance to be subjected to nuclide conversion, a salt of the nuclide conversion substance, and a radioactive substance such as 137 Cs. Containing.
  • Examples of the nuclide conversion substance include Cs, Sr, Na, Ba and the like.
  • Electrodeposition liquid supply pipe 52, the valve V 3 to control the flow rate of the electrodeposition solution is provided.
  • the inert gas supply pipe 53 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 54.
  • the inert gas supply pipe 53 supplies an inert gas such as CE (Cold Evaporator) _N 2 and argon (Ar) supplied from a gas source.
  • the dehumidifying device 54 includes a filter with a dehumidifying function such as silica gel.
  • the dehumidifier 54 removes impurities from the inert gas supplied from the inert gas supply pipe 53 and dries them.
  • the dry inert gas supply pipe 55 connects the dehumidifier 54 and the electrodeposition liquid tank 51.
  • the dry inert gas supply pipe 55 supplies the inert gas dried by the dehumidifier 54 to the electrodeposition liquid tank 51. Thereby, the electrodeposition liquid is sent to the storage part 111 of the reaction apparatus 110 through the electrodeposition liquid supply pipe 52.
  • the cleaning water supply unit 90 includes an inert gas supply pipe 91, a dehumidifier 92, a dry inert gas supply pipe 93, a cleaning water tank 94 that stores cleaning water therein, and a cleaning water supply pipe 95. It has.
  • the inert gas supply pipe 91 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 92.
  • the dry inert gas supply pipe 93 connects the dehumidifying device 92 and the washing water tank 94.
  • the cleaning water supply pipe 95 connects the cleaning water tank 94 and the resupply pipe 35.
  • the cleaning water supply pipe 95 is provided with a valve V 7 for adjusting the flow rate of the cleaning water.
  • washing water heavy water and pure water can be used.
  • the pure water is not particularly limited as long as it can remove the acid component from the surface of the substrate 2.
  • distilled water, ion exchange water, ultrapure water, or the like can be used.
  • ultrapure water is preferable from the viewpoint of the removal efficiency of the acid component of the substrate 2.
  • the inert gas supplied from a gas source (not shown) is supplied to the cleaning water tank 94 via the inert gas supply pipe 91, the dehumidifier 92, and the dry inert gas supply pipe 93. Supplied. As a result, the inside of the cleaning water tank 94 is pressurized, and the cleaning water is supplied to the storage unit 111 via the cleaning water supply pipe 95.
  • the acid solution supply unit 200 includes an inert gas supply pipe 201, a dehumidifier 202, a dry inert gas supply pipe 203, an acid solution tank 204 that stores an acid solution therein, and an acid solution supply pipe 205. It has.
  • the inert gas supply pipe 201 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 202.
  • the dry inert gas supply pipe 203 connects between the dehumidifying device 202 and the acid solution tank 204.
  • the acid solution supply pipe 205 connects the acid solution tank 204 and the resupply pipe 35.
  • the acid solution supply pipe 205 is provided with a valve V 202 for adjusting the flow rate of the acid solution.
  • the acid solution at least one liquid selected from the group consisting of heavy water, nitric acid, aqua regia and hydrofluoric acid can be used.
  • the nitric acid is not particularly limited as long as it can dissolve and remove the surface layer 4, the first layer 5, and the second layer 6.
  • the inert gas supplied from a gas source (not shown) is supplied to the acid solution tank 204 via the inert gas supply pipe 201, the dehumidifier 202, and the dry inert gas supply pipe 203. Supplied. As a result, the inside of the acid solution tank 204 is pressurized, and the acid solution is supplied to the storage unit 111 via the acid solution supply pipe 205.
  • the electrolyte solution supply unit 60 includes an electrolyte solution tank 61, an electrolyte solution supply pipe 62, a heavy water supply unit 65, and an inert gas supply unit 71.
  • the heavy water supply unit 65 includes an inert gas supply pipe 66, a dehumidifier 67, a dry inert gas supply pipe 68, a heavy water tank 69 that stores heavy water therein, and a heavy water supply pipe 70. .
  • the inert gas supply pipe 66 connects a gas source (not shown) and a dehumidifier 67.
  • the dry inert gas supply pipe 68 connects the dehumidifier 67 and the heavy water tank 69.
  • the heavy water supply pipe 70 connects the heavy water tank 69 and the electrolyte solution tank 61.
  • the inert gas supplied from a gas source (not shown) is supplied to the heavy water tank 69 via the inert gas supply pipe 66, the dehumidifier 67, and the dry inert gas supply pipe 68. Is done.
  • the heavy water tank 69 is pressurized and heavy water is supplied to the electrolyte solution tank 61 via the heavy water supply pipe 70.
  • the supply amount of heavy water is controlled by a valve V 5 provided in the heavy water supply pipe 70.
  • the inert gas supply unit 71 includes an inert gas supply pipe 72, a dehumidifier 73, and a dry inert gas supply pipe 74.
  • the inert gas supply pipe 72 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 73.
  • the dry inert gas supply pipe 74 connects the dehumidifying device 73 and the electrolyte solution tank 61.
  • the inert gas supply unit 71 supplies the inert gas supplied from a gas source (not shown) to the electrolyte solution tank 61 via the dry inert gas supply pipe 74. Thereby, the inside of the electrolyte solution tank 61 is pressurized.
  • An electrolyte salt 63 is disposed at the bottom of the electrolyte solution tank 61.
  • the electrolyte salt 63 there is no restriction
  • An electrolyte salt containing these elements can be used. These electrolyte salts 63 dissolve and become an electrolyte solution by being immersed in heavy water.
  • a heater 64 for heating the electrolyte solution in the electrolyte solution tank 61 to a predetermined temperature is disposed on the outer periphery of the electrolyte solution tank 61.
  • the electrolyte concentration in the electrolyte solution is adjusted by controlling the temperature of the electrolyte solution and the heavy water supply amount from the heavy water supply unit 65.
  • the concentration of the electrolyte solution is, for example, a concentration between 0.001 mol / l and a saturated concentration.
  • the electrolyte solution supply pipe 62 connects the electrolyte solution tank 61 and the storage unit 111 of the reaction device 110.
  • the electrolyte solution is supplied to the storage unit 111 via the electrolyte solution supply pipe 62.
  • the supply amount of the electrolyte solution is controlled by a valve V 4 provided in the electrolyte solution supply pipe 62.
  • the heavy water replenishment unit 80 includes an inert gas supply pipe 81, a dehumidifier 82, a dry inert gas supply pipe 83, a heavy water tank 84 that stores heavy water therein, and a heavy water supply pipe 85. .
  • the inert gas supply pipe 81 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 82.
  • the dry inert gas supply pipe 83 connects the dehumidifier 82 and the heavy water tank 84.
  • the heavy water supply pipe 85 connects the heavy water tank 84 and the storage unit 111.
  • the inert gas supplied from a gas source (not shown) is supplied to the heavy water tank 84 via the inert gas supply pipe 81, the dehumidifier 82, and the dry inert gas supply pipe 83.
  • the inside of the heavy water tank 84 is pressurized, and heavy water is supplied to the storage unit 111 via the heavy water replenishment pipe 85.
  • the supply amount of heavy water is controlled by a valve V 6 provided in the heavy water supplement pipe 85.
  • the nuclide conversion system 100 further includes a configuration corresponding to the evaluation apparatus 10 of FIG.
  • the structure 1 is supported by the outer wall of the storage part 111 and the deuterium low concentration part 112 (corresponding to the structure support means).
  • the outer walls of the storage unit 111 and the deuterium low concentration unit 112 further correspond to the casing 12a of the evaluation device 10.
  • the temperature of the structure 1 can be measured by the thermocouple 12c and can be held at a predetermined temperature by the heater 12d 'of the temperature adjusting unit 12d.
  • the first optical window 24 and the second optical window 25 are provided on the side wall of the storage unit 111.
  • the first optical window 24 is installed to guide the light emitted from the light source 13 a installed outside the storage unit 111 to the surface of the structure in the storage unit 111.
  • the second optical window 25 is installed such that the reflected light reflected from the surface of the structure 1 is guided to the detector 13b installed outside the storage unit 111.
  • the material of the first optical window 24 and the second optical window 25 is quartz or the like.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 are provided on the side wall of the storage unit 111.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 are disposed inside the storage portion 111 of the first optical window 24 and the second optical window 25, respectively.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 include opening / closing means (not shown) that can be opened and closed from the outside. The opening and closing can be performed manually or automatically by the control unit.
  • FIG. 4 shows a state where the first shutter member 26 and the second shutter member 27 are opened.
  • the reservoir 111 is connected to an inert gas supply means 120 and an exhaust means 125.
  • the inert gas supply means 120 includes an inert gas supply pipe 121, a dehumidifier 122, and a dry inert gas supply pipe 123.
  • the inert gas supply pipe 121 connects a gas source (not shown) and the dehumidifier 122.
  • the dry inert gas supply pipe 123 connects the dehumidifier 122 and the storage unit 111.
  • the dry inert gas supply pipe 123 is preferably connected so that gas is blown onto the surface of the structure of the storage unit 111.
  • the inert gas supply pipe 121 is provided with a valve V 121 .
  • the dry inert gas supply pipe 123 is provided with a valve V123 .
  • an inert gas such as CE (Cold Evaporator) _N 2 and argon (Ar) supplied from a gas source (not shown) is stored through the dry inert gas supply pipe 123.
  • the dehumidifying device 122 includes a filter with a dehumidifying function such as silica gel. The dehumidifier 122 removes impurities from the inert gas supplied from the inert gas supply pipe 121 and dries them.
  • the exhaust means 125 includes a pump 126 and an exhaust pipe 127 that exhausts the gas in the storage unit 111.
  • the exhaust pipe 127 connects the storage unit 111 and the decompression pump.
  • the nuclide conversion system 100 can perform the nuclide conversion reaction, the regeneration of the structure, and the evaluation of the structure.
  • nuclide conversion reaction In the nuclide conversion system 100, a nuclide conversion reaction is performed by an electrolyte supply process, a nuclide conversion process, and an electrolyte cooling process.
  • the electrolyte solution supply unit 60 first generates an electrolytic solution in which the electrolyte is dissolved in heavy water, and supplies the generated electrolytic solution to the storage unit 111 of the reaction device 110. That is, the inert gas supply pipe 66 supplies nitrogen gas at a predetermined flow rate from the gas source to the dehumidifier 67. The dehumidifier 67 removes impurities from the nitrogen gas and dries them.
  • the heavy water tank 69 is pressurized by supplying nitrogen gas.
  • the heavy water supply pipe 70 supplies heavy water at a predetermined flow rate from the heavy water stored in the heavy water tank 69 to the electrolyte solution tank 61.
  • the electrolyte salt 63 generates an electrolyte solution having a predetermined concentration in the electrolyte solution tank 61 by dissolving the electrolyte in heavy water supplied to the electrolyte solution tank 61.
  • the heater 64 heats the electrolytic solution to a predetermined temperature.
  • the inert gas supply pipe 72 supplies a predetermined flow rate of nitrogen gas to the dehumidifier 73.
  • the dehumidifier 73 removes impurities from the nitrogen gas and dries them.
  • the electrolyte solution tank 61 is pressurized by supplying nitrogen gas.
  • the electrolyte solution supply pipe 62 supplies an electrolytic solution having a predetermined flow rate from the electrolyte solution tank 61 to the storage unit 111 of the reaction device 110.
  • the inert gas supply pipe 81 supplies a predetermined flow rate of nitrogen gas to the dehumidifier 82.
  • the dehumidifier 82 removes impurities from the nitrogen gas and dries them.
  • the heavy water tank 84 is pressurized by supplying nitrogen gas.
  • the heavy water supply pipe 85 supplies heavy water at a predetermined flow rate from heavy water stored in the heavy water tank 84 to the storage unit 111 of the reaction device 110.
  • the nuclide conversion step is executed when the electrolytic solution is stored in the storage unit 111 of the reaction apparatus 110.
  • the voltage generator applies a predetermined voltage (2 V or more) to the structure 1 with respect to the structure 1.
  • the electrolytic solution stored in the storage unit 111 is electrolyzed when a predetermined voltage is applied to the structure 1.
  • the electrolyte is electrolyzed, so that the nuclide of the substance contained in the electrolyte is changed to the intermediate layer 3 and the surface layer of the structure 1. trapped in the 4, deuterium gas D 2 is generated.
  • the heater 12d heats a portion on the deuterium low concentration portion 112 side of the structure 1 so that the structure 1 has a predetermined temperature.
  • the pump 118 of the decompression device 117 exhausts the gas filled in the deuterium low concentration part 112 so that the atmospheric pressure in the deuterium low concentration part 112 is less than 0.1 Pa.
  • the deuterium low concentration portion 112 is depressurized to reduce the concentration of deuterium D.
  • the structure 1 has a deuterium concentration gradient in the thickness direction of the structure 1 by reducing the concentration of deuterium filled in the deuterium low-concentration portion 112, so that deuterium is depleted from the storage portion 111.
  • the light passes through the low concentration portion 112.
  • the structure 1 generates heat in the vicinity of the intermediate layer 3 and the surface layer 4 by performing such a nuclide conversion step.
  • the nuclides constituting the nuclide conversion material to be subjected to nuclide conversion collected in the intermediate layer 3 and the surface layer 4 of the structure 1 are nuclide-converted when deuterium permeates the structure 1.
  • cesium 133 Cs is nuclide converted to praseodymium 141 Pr.
  • Strontium 88 Sr is nuclide converted to molybdenum 96 Mo.
  • 138 Ba is nuclide converted to 150 Sm.
  • the electrolytic solution cooling process is executed in parallel with the nuclide conversion process.
  • the circulation unit 30 cools the electrolytic solution. That is, after the reaction, the electrolytic solution extraction pipe 31 extracts the electrolytic solution stored in the storage unit 111 of the reaction device 110.
  • the heat exchanger 32 cools the electrolytic solution so that the electrolytic solution extracted from the storage unit 111 of the reaction device 110 has a predetermined temperature.
  • the filter 33 filters the electrolytic solution cooled by the heat exchanger 32 and removes impurities from the electrolytic solution.
  • the pump 34 pressurizes the electrolytic solution filtered by the filter 33, and supplies the pressurized electrolytic solution to the storage unit 111 of the reaction device 110 via the electrolytic solution resupply pipe 35 after cooling.
  • the electrolytic solution cooled by the circulation unit 30 flows through the storage unit 111 of the reaction device 110 and appropriately contacts the surface of the surface layer 4 of the structure 1.
  • the structure 1 is appropriately cooled by the cooled electrolyte solution coming into contact with the surface of the surface layer 4 of the structure 1.
  • electrodeposition liquid valve V 13 of the inert gas supply pipe 53 of the supply unit 50, dry bulb V 23 of the inert gas supply pipe 55, and electrodepositing solution supply pipe 52 valve V 3 of is opened.
  • the electrodeposition liquid in the electrodeposition liquid tank 51 is supplied to the storage part 111 via the electrodeposition liquid supply pipe 52 and the resupply pipe 35, and a predetermined amount of the electrodeposition liquid is stored in the storage part 111.
  • the valves V 1 , V 3 , V 13 and V 23 are closed and the pump 34 is stopped.
  • the power source applies a voltage to the electrode 114, an electrodeposition layer is formed in which a hydrogen storage metal such as palladium in the electrodeposition liquid is electrodeposited on the surface of the structure 1 together with the nuclide conversion substance.
  • the valve V 14 of the inert gas supply pipe 72 of the electrolyte solution supply unit 60, the valve V 24 of the dry inert gas supply pipe 74, and the valve V 4 of the electrolyte solution supply pipe 62 are opened.
  • the electrolyte solution in the electrolyte solution tank 61 is supplied to the storage unit 111 via the electrolyte solution supply pipe 62, and the electrolyte solution supplied to the storage unit 111 is circulated in the circulation unit 30 by the heat exchanger 32. It is adjusted to a predetermined temperature (for example, 20 ° C. or more and 40 ° C. or less).
  • the deuterium low concentration portion 112 is decompressed by the decompression device 117, and the structure 1 is heated to a predetermined temperature (for example, 70 ° C.) by the heater 12d ′.
  • valve V 200 of the inert gas supply pipe 201 of an acid solution supply unit 200, the valve V 202 of the valve V 201, and the acid solution supply pipe 205 of the dry inert gas supply pipe 203 is opened. Accordingly, the acid solution in the acid solution tank 204 is supplied to the storage unit 111 via the acid solution supply pipe 205 and the resupply pipe 35, and when a predetermined amount of acid solution is stored in the storage unit 111, the valve V 200. , V 201 , and V 202 are closed.
  • the pump 34 When the pump 34 is driven to circulate the acid solution in the reservoir 111 through the resupply pipe 35, the surface layer 4 of the structure 1 is dissolved together with the substance to be converted. This makes it possible to recover the nuclide conversion material that has been nuclide converted by the structure 1.
  • the valve V 17 of the inert gas supply pipe 91 of the cleaning water supply unit 90 and the dry inert gas supply pipe 93 are used.
  • the valve V 27 and the valve V 7 of the cleaning water supply pipe 95 are opened. Accordingly, the cleaning water in the cleaning water tank 94 is supplied to the storage unit 111 via the cleaning water supply pipe 95 and the resupply pipe 35, and when a predetermined amount of cleaning water is stored in the storage unit 111, the valve V 17. , V 27 , and V 7 are closed.
  • the surface of the structure 1 from which the surface layer 4 has been removed can be cleaned by driving the pump 34 and circulating the cleaning water in the reservoir 111 through the resupply pipe 35.
  • the electrodeposition liquid is again supplied from the electrodeposition liquid supply part 50, and the nuclide is applied to the surface of the structure 1 from which the surface layer 4 is removed.
  • the structure 1 can be regenerated.
  • a structure including an electrodeposition layer containing a nuclide conversion substance by electrodeposition on the surface of the structure 1 provided in the reservoir 111 to perform nuclide conversion, and a substance to be converted after the nuclide conversion reaction.
  • the surface layer 4 of the body 1 is dissolved and removed by the acid solution supplied from the acid solution supply unit 200 into the storage unit 111.
  • the surface of the structure 1 after the surface layer 4 is dissolved and removed is washed with washing water supplied from the washing water supply unit 90 into the storage unit 111, and then the electrodeposition solution is supplied again from the electrodeposition solution supply unit 50.
  • a surface layer 4 containing a nuclide conversion substance is provided on the surface of the structure 1.
  • the nuclide conversion system 100 can continuously convert the nuclide conversion material into the conversion target material and recover it without removing the structure 1 from the reaction device 110.
  • Valves V 121 , V 122, and V 127 are opened, an inert gas is supplied into the storage unit 111, and the pump 126 is activated.
  • an inert gas By supplying an inert gas into the reservoir 111, moisture (such as a cleaning liquid) remaining on the surface of the structure can be dried and removed.
  • the inert gas As the inert gas, CE_N 2 used for extruding the cleaning solution or the electrolytic solution can be used.
  • the inside of the storage part 111 is exhausted using the pump 126, and the evaporation of moisture can be promoted by bringing the peripheral part of the structure 1 into a reduced pressure state.
  • the structure 1 may be heated by the heater 12d '. Thereby, evaporation of moisture can be promoted.
  • the structure 1 is evaluated in the same manner as in the first embodiment.
  • the completion of the drying can be determined by, for example, the pressure value of the pump 126.
  • the pressure at the end of drying is set in advance by a preliminary test or the like.
  • the liquid remains on the surface of the structure 1 that has undergone a regeneration process using an electrodeposition liquid or the like.
  • the remaining liquid is affected by light absorption or reflection, and accurate information on the surface of the structure cannot be obtained.
  • the structure 1 can be measured with an ellipsometer after drying.
  • the Pd substrate is a plate made of Pd (25 mm ⁇ 25 mm ⁇ 0.1 mm). After purchase, the substrate was simply washed with acetone, and the substrate before etching with aqua regia was supplied to an ellipsometer.
  • Structure A the Pd substrate is etched with aqua regia, and then an intermediate layer (first layer: CaO, 2 nm / second layer: Pd, 20 nm) and a surface layer (Pd, 40 nm) are formed on the substrate. This is the configuration.
  • Structures A to G have the same configuration as in FIG. The structures A to G were formed under the same conditions.
  • the measurement conditions are as follows. Wavelength range: 1.7 ⁇ m to 30 ⁇ m (333 cm ⁇ 1 to 5880 cm ⁇ 1 ) Beam diameter: about 6mm Incident angle: 60 degrees, 70 degrees Measurement time: Approximately 60 minutes (1 incident angle) Moreover, it is also possible to evaluate the distribution in the structure plane by moving and measuring the position where the beam is irradiated.
  • FIGS. 5 to 7 illustrate the ellipsometry measurement results of the Pd substrate and the structure D.
  • the horizontal axis represents the wavelength ( ⁇ m)
  • the vertical axis represents the refractive index n (%) calculated from the change in the polarization of the reflected light.
  • the horizontal axis represents the wavelength ( ⁇ m)
  • the vertical axis represents the extinction coefficient k (%) calculated from the change in the polarization of the reflected light.
  • the horizontal axis represents the wavelength ( ⁇ m)
  • the vertical axis represents the reflectance R (%) calculated from the change in the polarization of the reflected light.
  • the outermost layers of the Pd base material and the structure D are both Pd layers, but according to FIGS. 5 to 7, parameters (refractive index, extinction coefficient, A difference was observed in the value of (reflectance). This difference is based on the influence of heat input during film formation and the difference in crystal structure due to the CaO layer deposited as a base in the structure.
  • the electrolyte contained in the electrolyte salt 63 used for nuclide conversion is cesium nitrate CsNO 3 .
  • the electrolytic solution supplied to the storage space of the reactor 110 was cesium nitrate CsNO 3 (1 mol / L), and the liquid volume was 100 mL.
  • the set temperature of the heat exchanger 32 was 25 ° C.
  • the cooling capacity of the heat exchanger 32 is 140W.
  • the electrolyte solution at 25 ° C. was added at 100 mL / min. Was supplied to the storage space in the reaction apparatus 110 at a flow rate of 5 ⁇ m.
  • the electrolytic solution was electrolyzed for 150 hours while circulating the electrolytic solution through the reactor 110 and the heat exchanger 32.
  • the electrolytic solution was electrolyzed by applying a DC electric field of 2 V to 30 V between the electrode 114 and the structure 1. Deuterium generated on the surface of the structure by electrolysis passes through the structure and is exhausted by the vacuum pump 118.
  • a part of the generated deuterium gas and the oxygen gas generated at the electrode 114 are exhausted through the exhaust passage 115.
  • the electrolytic solution was electrolyzed for 150 hours, the structure was taken out from the reactor 110, and a solution obtained by dissolving the taken-out surface of the structure with nitric acid was used as an analysis sample.
  • ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
  • FIG. 8 shows the result of XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) analysis after conversion of 133 Cs.
  • the horizontal axis represents the binding energy (eV) and the vertical axis represents the signal intensity (pieces / second). According to FIG. 8, peaks were observed at binding energies of 932 and 952 eV corresponding to 3d 5/2 and 3d 3/2 of Pr.
  • FIG. 9 shows the result of ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) analysis.
  • the horizontal axis represents the mass number (m / z), and the vertical axis represents the number of detections (pieces / second).
  • m / z 141 which is the mass number of Pr, in the structure after deuterium permeation.
  • FIG. 10 and 11 show the results of the spectroscopic ellipsometer measurement test and the nuclide reaction test.
  • FIG. 10 is a table showing the extinction coefficient at a wavelength of 20 ⁇ m calculated by a spectroscopic ellipsometer and the reaction yield (production amount) obtained by ICP-MS measurement.
  • FIG. 11 is a graph of the result of FIG. In FIG. 11, the horizontal axis represents the extinction coefficient (%), and the vertical axis represents the reaction yield (g).
  • the Pd substrate had an extinction coefficient of 68%, and no praseodymium 141 Pr was detected.
  • formation of praseodymium 141 Pr was confirmed in all of the structures A to G. Thereby, it was suggested that the nuclide conversion reaction occurs by providing the intermediate layer and the surface layer.
  • the parameters obtained from the spectroscopic ellipsometer and the nuclide conversion efficiency when the nuclide conversion reaction is performed using the structure after the evaluation are related, and the nuclide is set by setting a threshold value. It is suggested that the structure for conversion can be evaluated. Thus, by evaluating the extinction coefficient of the structure before being subjected to the conversion reaction, it is possible to roughly estimate the reaction yield after the conversion. Therefore, it is possible to evaluate the structure even in various test stages if it is possible to have ellipsometry measurement means consisting of a light source and a detector while keeping the temperature of the structure constant. It becomes possible to prevent a test from being performed using a structure in which a reaction yield cannot be obtained. As an example, there is the following second embodiment.
  • FIGS. 12 and 13 are schematic configuration diagrams of the manufacturing apparatus 20 for the structure 1 according to the present embodiment.
  • FIG. 12 is a diagram showing an outline of the apparatus during film formation.
  • FIG. 13 is a diagram showing an outline of the apparatus at the time of evaluation. 12 and 13, the same reference numerals are used for configurations having the same functions as those in FIGS.
  • the manufacturing apparatus 20 of the structure 1 includes an evaluation device, an exhaust unit 21, a target support unit 22, a sputtering unit 23, a first optical window 24, a second optical window 25, a first shutter member 26, And a second shutter member 27.
  • the evaluation apparatus includes structure support means 11, temperature holding means (12a, 12d), and measurement means (13a, 13b).
  • the structure support means 11 supports the substrate side and the side surface of the structure 1.
  • the temperature holding means (12a, 12d) includes a housing 12a, a temperature measuring unit 12c, and temperature adjusting units 12d, 12d '.
  • the measuring means (13a, 13b) are installed outside the housing 12a.
  • the housing 12a surrounds the structure support means 11 and defines a closed space S.
  • the housing 12a is a vacuum chamber.
  • the vacuum chamber includes an exhaust means 21 such as a turbo molecular pump, and has a structure capable of maintaining a degree of vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa.
  • the housing 12a includes an opening through which the structure 1 can be taken in and out and a closing member that closes the opening (not shown).
  • a first optical window 24 and a second optical window 25 are provided on the wall surface of the housing 12a.
  • the 1st optical window 24 is installed so that the light irradiated from the light source 13a installed outside may be guide
  • the 2nd optical window 25 is installed so that the reflected light reflected on the structure 1 surface may be guide
  • the material of the first optical window 24 and the second optical window 25 is quartz or the like.
  • a first shutter member 26 and a second shutter member 27 are provided on the wall surface of the housing 12a.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 are installed on the inner wall of the housing 12a of the first optical window 24 and the second optical window 25, respectively.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 include opening / closing means (not shown) that can be opened and closed from the outside. The opening and closing can be performed manually or automatically by a control unit (not shown).
  • the structure support means 11 is connected to a temperature control unit (heater 12d 'and controller 12d).
  • the heater 12d ' can adjust the temperature of the structure 1 directly from the substrate side based on the temperature measured by the temperature measurement unit 12c, and can maintain the predetermined temperature.
  • the casing 12a is connected to an exhaust means 21 for evacuating the inside of the casing 12a and a sputtering means 23 for sputtering the target.
  • the exhaust means 21 is a vacuum pump or the like.
  • the sputtering means 23 may be any means that causes sputtering by causing gas ions to collide with the targets (28a, 28b).
  • 12 and 13 is an argon ion gun.
  • target support means 22 for supporting the targets (28a, 28b) is arranged. 12 and 13 has two target support portions (22a, 22b). A first layer target 28a is supported by the first target support portion 22a. The second target support portion 22b supports the target 28b for the second layer and the surface layer.
  • the target support means 22 includes a rotation mechanism 22c, and can switch a target that generates spatter.
  • the manufacturing method of the structure 1 according to the present embodiment includes a film forming process and an evaluation process.
  • the substrate 2 is set on the structure support means 11.
  • a target 28a for the first layer and a target 28b for the second layer are set on the target support means 22.
  • the target 28a for the first layer of the target support means 22 is directed to the substrate 2 side.
  • the first shutter member 26 and the second shutter member 27 are in a closed state (see FIG. 12).
  • the temperature of the structure 1 is maintained at a predetermined temperature for film formation by the heater 12d '.
  • the predetermined temperature for film formation is, for example, 100 ° C. to 200 ° C.
  • the first layer 5 is formed by causing sputtering to occur by colliding argon ions with the target 28a for the first layer. Thereafter, the target support means 22 is rotated so that the target 28b for the second layer faces the substrate 2 side. Argon ions collide with the target 28b for the second layer to generate sputtering, thereby forming the second layer 6.
  • the intermediate layer 3 is formed by alternately forming the first layer 5 and the second layer 6.
  • the target support means 22 is rotated so that the surface layer target (same as the second layer target 28a) is directed to the substrate 2 side.
  • Argon ions collide with the target for the surface layer to generate sputtering, and the surface layer 4 is formed on the intermediate layer 3.
  • the structure 1 is adjusted to a predetermined temperature by the heater 12d '.
  • the surface temperature of the structure 1 is measured, and it is confirmed that the predetermined temperature has been reached.
  • the structure 1 is irradiated with light from the light source 13a, and the change in the polarization of the reflected light is detected by the detector 13b. Incident light and reflected light move between the structure 1 and the measuring means (13a, 13b) via the first optical window 24 and the second optical window 25. Thereafter, the structure is evaluated in the same manner as in the description of FIG. 2 and the first embodiment.
  • film formation and evaluation for manufacturing a structure can be performed as a series of operations in one apparatus, so that work efficiency is good.
  • the heater 12d ' is also used as a heating means for film formation and a temperature holding means for evaluation, which is effective in saving cost and installation location.
  • the case 12a which is one of the temperature holding means, and the vacuum chamber for sputtering are shared, the sputtered material adheres to the first optical window 24 and the second optical window 25 during film formation, and light is transmitted.
  • the first optical member 24 and the second optical member 25 are covered by closing the first shutter member 26 and the second shutter member 27 during film formation, It is possible to prevent adhesion of the sputtered material.

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Abstract

核種変換のための構造体の健全性を非破壊で評価する評価方法および評価装置を提供することを目的とする。本発明は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材（２）と、基材（２）上に設けられ、金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と金属を含む第２層とが交互に積層された中間層（３）と、中間層（３）上に設けられ、金属を含む表面層（４）と、を備えた核種変換反応に用いる構造体（１）の評価方法であって、構造体（１）を所定温度に保持しながら、表面層（４）に光を照射して入射光と反射光の偏光の変化を測定し、偏光の変化の測定値と、予め用意した構造体の偏光の変化の閾値とを比較し、比較結果に基づいて構造体（１）の健全性を評価する。

Description

核種変換反応に用いる構造体の評価方法、評価装置、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システム
　本発明は、核種変換のための構造体の評価方法、評価装置、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システムに関するものである。
　パラジウムからなる基材上に、酸化カルシウム（ＣａＯ）層とパラジウム（Ｐａ）層とが交互に積層された多層構造体の核種変換のための構造体を備えた核種変換装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
　特許文献１の核種変換装置では、核種変換が施される核種変換物質が構造体の最表層に設けられたパラジウム層に添加され、核種変換物質を添加した構造体に重水素を透過させることにより、核種変換物質を別の元素へと変換させる。例えば、特許文献１の核種変換装置では、セシウム（１３３Ｃｓ）が、別核種であるプラセオジム（１４１Ｐｒ）に核種変換される。
　特許文献１に記載された核種変換反応は、核種変換が施される核種変換物質がパラジウム層の結晶格子中に取り込まれ、該結晶格子中で重水素、格子構造、金属原子の触媒作用等による多体反応により別の元素に変換されると考えられている。そのため、特許文献１の核種変換装置では、低エネルギーでの核種変換反応が実現できる。従来の核反応は、加速器等を必要とし、ターゲットに高エネルギー重陽子ビームを衝突させる２体反応であり、特許文献１に記載の核種変換反応とは反応原理が異なる。
特許第４３４６８３８号公報
　現状の技術では、特許文献１の核種変換装置を用いて元素を変換させるのに数十から数百時間を要する（特許文献１の図８から図１０、図１２から図１４参照）。そのため、試験終了後に変換が起こっていなかった場合、時間およびコスト（重水素ガスおよび電力などの材料費等）の損失が大きい。
　変換が起こらない要因として、構造体表面に存在する不適合が考えられる。構造体表面での不適合の有無（健全性）を事前に確認できればよいが、構造体の評価方法はまだ確立されていない。構造体の健全性は、非破壊で評価できることが好ましい。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、核種変換のための構造体の健全性を非破壊で評価する評価方法および評価装置、さらには、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システムを提供することを目的とする。
　本発明は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価方法であって、前記構造体を所定温度に保持しながら、前記表面層に光を照射して入射光と反射光の偏光の変化を測定し、前記偏光の変化の測定値と、予め用意した構造体の偏光の変化の閾値とを比較し、比較結果に基づいて前記構造体の健全性を評価する核種変換反応に用いる構造体の評価方法を提供する。
　光の偏光の変化を利用することで、構造体の健全性を非破壊で評価できる。偏光の変化は、プロセス温度に影響されるが、上記発明によれば、構造体を所定温度に保持するため、プロセス温度の影響で物性値が変化することを抑制し、正確な計測を実現できる。これにより、核種変換反応へ供する前に、核種変換が可能な構造体であるか否かを確認できる。
　光の偏光の変化を利用し、偏光特性としてパラメータ（反射率、消衰係数、屈折率）が変換前後の構造体で異なることを利用する。偏光特性から各々のパラメータ（反射率、消衰係数、屈折率）の少なくとも一つのパラメータにおいて、特定の波長でパラメータの値が異なることを利用して構造体の評価を行う。
　前記偏光の変化の測定には、分光エリプソメータを用いることができる。
　分光エリプソメータでは、構造体の表面に光を入射させ、その反射光を測定することで、表面に限定した物質の屈折率、反射率および消衰係数を得られる。測定結果から、物質の導電率や膜厚を評価することも可能である。
　上記発明の一態様において、前記表面層の表面から深さ１０ｎｍまでの間の領域で反射するような入射角度で前記光を前記表面層に照射するとよい。
　中間層および表面層を備えた構造体を用いた低エネルギーでの核種変換反応では、表面層の外表面から深さ１０ｎｍ付近までの間の領域で変換現象が起こっていると考えられている。よって、当該領域を測定することで、より精度よく構造体を評価できる。
　本発明の一態様では、構造体表面（一定の深さ範囲も含む）の光の偏光の変化を反射率、消衰係数、屈折率のパラメータの変化として捉え、少なくとも一つのパラメータにおいて、特定の波長でパラメータの値が異なることを利用して行う構造体の評価装置を提供する。
　本発明は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価装置であって、前記構造体を支持する構造体支持手段と、前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価装置を提供する。
　上記発明の一態様において、前記測定手段は、分光エリプソメータであり得る。
　上記発明の一態様において、前記温度保持手段が、前記構造体支持手段を囲い、該構造体が収容される閉鎖空間を画定する筐体と、前記構造体の温度を計測する温度計測部と、前記構造体の温度を調節する温度調節部と、を備えているとよい。
　本発明は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の製造装置であって、前記測定手段が前記筐体の外部に設置された上記評価装置と、前記筐体に接続され、前記筐体内を真空引きする排気手段と、前記筐体内に配置され、ターゲットを支持するターゲット支持手段と、前記ターゲットをスパッタするスパッタ手段と、前記測定手段から照射される光を前記構造体に導くよう前記筐体の壁面に設けられた第１光学窓と、前記構造体で反射された反射光を前記筐体の外に導出するよう前記筐体の壁面に設けられた第２光学窓と、前記第１光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第１シャッター部材と、前記第２光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第２シャッター部材と、を備えている核種変換反応に用いる構造体の製造装置を提供する。
　上記発明によれば、筐体から取り出すことなく、構造体の製造と評価を実施できる。第１シャッター部材および第２シャッター部材を設けることで、構造体の製造のための成膜時にスパッタされたターゲット粒子が第１光学窓および第２光学窓に付着することを防止できる。
　本発明は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体を支持する構造体支持手段と、前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、内部に前記構造体が配置され、前記構造体を用いた核種変換反応および前記表面層が除去された前記構造体への電着を行う反応装置と、前記反応装置に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記反応装置内を排気する排気手段と、前記反応装置に、核種変換物質および前記金属を含有する電着液を供給する電着液供給部と、前記反応装置に洗浄水を供給する洗浄水供給部と、前記反応装置に酸溶液を供給する酸溶液供給部と、を備えている核種変換システムを提供する。
　電着液は、測定手段からの光を吸収するため、反応装置内に電着液が残留すると分光エリプソメトリで構造体表面の物性を評価することは困難である。しかしながら、上記発明によれば、不活性ガス供給手段と、排気手段とを備えることで、反応装置内の構造体を乾燥させることができる。乾燥後に構造体に光を照射することで、正確な測定が可能となる。
　本発明に係る評価装置および評価方法は、構造体に光を照射し、光の偏光の変化を測定することで、非破壊で構造体の健全性を評価できる。そのような評価装置が組み込まれた構造体の製造装置および核種変換システムは、製造および再生された構造体を効率よく評価できる。
核種変換反応に用いる構造体の断面模式図である。 評価装置の概略構成図である。 第１実施形態に係る核種変換システムの概略構成図である。 第１実施形態に係る評価装置の概略構成図である。 エリプソメトリ計測結果を例示する図である。 エリプソメトリ計測結果を例示する図である。 エリプソメトリ計測結果を例示する図である。 １３３Ｃｓを変換後のＸＰＳ分析結果を示す図である。 １３３Ｃｓを変換後のＩＣＰ－ＭＳ分析結果を示す図である。 分光エリプソメータ測定試験および核種反応試験の結果を示す図である。 分光エリプソメータ測定試験および核種反応試験の結果を示す図である。 第２実施形態に係る構造体の製造装置（成膜時）の概略構成図である。 第２実施形態に係る構造体の製造装置（評価時）の概略構成図である。
　本発明は、核種変換のための構造体の健全性を非破壊で評価する評価方法および評価装置に関する。本発明に係る一態様では、構造体を所定温度に保持しながら、構造体の表面層に光を照射して入射光と反射光の偏光の変化を測定し、偏光の変化の測定値と、予め用意した構造体の偏光の変化の閾値とを比較し、比較結果に基づいて構造体の健全性を評価する。偏光の変化の測定には、分光エリプソメータを用いる。構造体の偏光の変化に基づき、屈折率、消衰係数、反射率のパラメータから少なくともいずれか一つの値を求めるとよい。
　まず、評価対象となる構造体について説明する。
　図１は、核種変換反応に用いる構造体１の断面模式図である。構造体１は、基材２と、基材２上に積層された中間層３と、中間層３上に積層された表面層４とを備えている。
　基材２は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む。例えば基材２に含まれる金属は、パラジウム（Ｐｄ）、パラジウム合金、ニッケル、またはニッケル合金である。基板の厚さは、コスト的には薄い方が良いが、機械的な強度も考慮すると、例えば０．１ｍｍから１ｍｍである。
　中間層３は、第１層５と第２層６とが交互に積層された混合層である。
　第１層５は、基材２に含まれる金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む。低仕事関数物質は、電子を放出しやすい物質である。低仕事関数物質の仕事関数は、４．２ｅＶ以下である。低仕事関数物質は、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ、仕事関数１．２ｅＶ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３、仕事関数２．２ｅＶ）及びチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３、仕事関数４．２ｅＶ）などである。変換効率の観点から、低仕事関数物質は、酸化カルシウムを選択するとよい。
　第２層６は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む。第２層６に含まれる金属は、基材２に含まれる金属と同じ金属を含む。
　表面層４は、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む。表面層４に含まれる金属は、基材２に含まれる金属と同じ金属を含む。表面層４は、核種変換が施される物質が添加される層である。
　構造体１の中間層３および表面層４は、スパッタリング法または電着法により基材２上に積層され得る。スパッタリング法では、所定厚さの層を形成するために成膜を繰り返し実施する。
　スパッタリング法による積層の一例を以下に示す。
　基材２（例えば、縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ、純度９９．５％以上）をアセトン中で所定時間に亘って超音波洗浄することにより脱脂する。そして、真空中（例えば、１．３３×１０-5Ｐａ以下）において、例えば９００℃の温度で所定時間（例えば、１０時間）に亘ってアニールつまり加熱処理を行う。次に、例えば室温でアニール後の基材を重王水により所定時間（例えば、１００秒間）に亘ってエッチング処理を施して表面の不純物を除去する。
　不純物を除去した後、アルゴンイオンビームによるスパッタリング法を用いて、エッチング処理後の基材上に、第１層５および第２層６を交互に積層する。例えば図１に示す第１層５の厚さは２ｎｍ、第２層６の厚さは２０ｎｍとする。第１層５および第２層６の総厚さ（中間層の厚さ）は、１００ｎｍとする。図１において中間層３の最上層は、第１層５である。中間層３の上に表面層４を形成する。表面層４の厚さは４０ｎｍとする。これにより構造体１が形成される。
　次に、構造体を評価する評価装置について説明する。図２は、評価装置１０の概略構成図である。評価装置１０は、構造体支持手段１１と、温度保持手段（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）と、測定手段（１３ａ，１３ｂ）と、を備えている。
　構造体支持手段１１は、表面層４を露出させた状態で構造体１を定位置に支持できるものであればよい。構造体支持手段１１は、例えば、基材２側から構造体１を支えるステージ、特に構造体１と測定手段（１３ａ，１３ｂ）との縦方向および横方向の位置関係を調整できるＸＹステージ、更に温調機を内蔵したホットプレート等である。
　温度保持手段（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）は、構造体１の温度を所定温度に保持できる構成である。図２の評価装置１０において、温度保持手段（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）は、筐体１２ａ、温度計測部（１２ｂ，１２ｃ）および温度調節部１２ｄで構成されている。
　筐体１２ａは、構造体支持手段１１を囲い、閉鎖空間Ｓを画定する。閉鎖空間Ｓ内には、構造体１が収容される。筐体１２ａは、例えば、恒温槽、クリーンルームのような断熱素材の板で囲った空間等である。筐体１２ａは、構造体１が出入り可能な開口（不図示）と、該開口を開閉可能または取り外し可能に塞ぐ閉鎖部材（不図示）とを備えている。
　温度計測部（１２ｂ，１２ｃ）は、構造体１の温度を計測できる構成である。温度計測部（１２ｂ，１２ｃ）は、例えば、放射温度計１２ｂ、熱電対１２ｃ等である。放射温度計１２ｂは、構造体１の表面層４と間隔をあけて対向配置されている。熱電対１２ｃは、計測部分が表面層４の外表面に接触するよう配置されている。放射温度計１２ｂおよび熱電対１２ｃは、表面層４の表面側温度を計測できる。図２では、放射温度計１２ｂと熱電対１２ｃとが配置されているが、温度計測部はいずれか一方であってもよい。
　温度調節部１２ｄは、直接的または間接的に、構造体１の温度を調節する構成である。温度調節部１２ｄは、例えば、空気調和機、ヒータとチラーを組み合わせた空調機器である。図２において、温度調節部１２ｄは空気調和機とする。空気調和機は、筐体１２ａの壁面に設置されている。空気調和機は、閉鎖空間Ｓ内の温度を自身が持つ温度センサー、コントローラによって冷媒を熱交換器内に循環させることによって、構造体１の温度を間接的に調節する。図２においては、空気調和機の温度調節部１２ｄの自身の温度センサーによって閉鎖区間Ｓ内の温度調節を行い、放射温度計１２ｂ、熱電対１２ｃにより、構造体１の温度を確認している。
　温度調節部１２ｄは、温度計測部（１２ｂ，１２ｃ）で得られた計測値を受信し、該受信した計測値に基づいて、構造体１の温度が所定値となるよう閉鎖空間Ｓ内の温度または構造体温度を制御する制御部（不図示）を備えていてもよい。
　制御部は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、及びコンピュータ読み取り可能な記憶媒体等から構成されている。そして、各種機能を実現するための一連の処理は、一例として、プログラムの形式で記憶媒体等に記憶されており、このプログラムをＣＰＵがＲＡＭ等に読み出して、情報の加工・演算処理を実行することにより、各種機能が実現される。なお、プログラムは、ＲＯＭやその他の記憶媒体に予めインストールしておく形態や、コンピュータ読み取り可能な記憶媒体に記憶された状態で提供される形態、有線又は無線による通信手段を介して配信される形態等が適用されてもよい。コンピュータ読み取り可能な記憶媒体とは、磁気ディスク、光磁気ディスク、ＣＤ－ＲＯＭ、ＤＶＤ－ＲＯＭ、半導体メモリ等である。
　測定手段（１３ａ，１３ｂ）は、表面層４に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定できる構成である。測定手段（１３ａ，１３ｂ）は、構造体１に光を照射する光源１３ａと、構造体１から反射した反射光を検出する検出器１３ｂと、反射光の偏光の変化から、パラメータを算出する算出部（不図示）とを備えている。例えば、測定手段（１３ａ，１３ｂ）は、分光エリプソメータである。パラメータは、屈折率ｎ（％）、消衰係数ｋ（％）または反射率（％）等である。
　光源１３ａは、光の反射が構造体の表面層４の外表面から深さ１０ｎｍまでの間で生じるような角度で構造体１に光を照射するよう配置されるとよい。検出器１３ｂは、反射光を検出できる位置に配置されている。
　図２において、測定手段（１３ａ，１３ｂ）は筐体１２ａ内に配置されているが、これに限定されず、筐体１２ａ外に配置されていてもよい。その場合、筐体１２ａの壁面には、入射光と反射光が透過可能な光学窓が設置される。
　次に、上記評価装置１０による構造体１の評価方法について説明する。
　構造体１を構造体支持手段１１にセットする。ここで構造体１は、光源１３ａからの光が表面層４に照射される向きに配置される。
　閉鎖部材を閉じて筐体１２ａ内を閉鎖空間Ｓとし、温度保持手段（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）により構造体１の温度を所定温度に保持する。所定温度は、例えば常温（１５℃から２５℃）とする。所定温度は、±０．５℃の変動を許容する。所定温度を常温とすることで、温度保持手段（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ）での温度調整が容易となる。
　図２では、温度調節部１２ｄにより閉鎖空間Ｓの温度を室温に調整する。放射温度計１２ｂおよび熱電対１２ｃにて構造体１の表面温度を計測し、所定温度になったことを確認する。
　光源１３ａから構造体１に光を照射し、検出器１３ｂにて反射光の偏光の変化を検出する。光は、表面層４の表面から深さ１０ｎｍまでの間で光が反射される角度で入射させる。光の波長は、赤外以上の波長領域、具体的には０．１μｍから１０００μｍ、好ましくは１μｍから２０μｍとする。
　次に、反射光の偏光の変化に基づきパラメータを算出する。パラメータは、屈折率ｎ（％）、消衰係数ｋ（％）または反射率Ｒ（％）等である。パラメータは、特に、消衰係数ｋ（％）が好ましい。算出したパラメータを、所定の閾値と比較する。閾値は、予め求めておいた構造体１における反射光の偏光の変化（パラメータ）と、該構造体１を核種変換反応に供した際の核種変換効率との関係に基づき設定されうる。例えば、許容できる核種変換効率を定め、該核種変換効率が得られた構造体１のパラメータ値を閾値と設定する。算出されたパラメータが、閾値からはずれている場合、その構造体１は健全でないと評価できる。閾値は、例えば、波長２０μｍでの消衰係数が１０から５５％、好ましくは２０から４０％のように複数段階で設定されてもよい。
　構造体の健全性に応じて、屈折率ｎ（％）、消衰係数ｋ（％）または反射率Ｒ（％）等のパラメータは顕著に異なる値を示す。屈折率ｎ（％）、消衰係数ｋ（％）および反射率Ｒ（％）の少なくとも１つのパラメータにおいて、特定の波長での反応収量とパラメータの値との関係から反応収量が高くなるパラメータの値を求めることで構造体の評価を行うことができる。
　健全でないと評価された構造体１については、表面層４および中間層３を一旦除去し、新たに表面層４および中間層３を再形成するとよい。
　基材２上に中間層３および表面層４を形成する際、アルゴンイオンビームによるスパッタリングでは、ターゲット（Ｐｄ，ＣａＯ等）にアルゴンイオンを打込み、ターゲットから飛び出してくる材料を、下地層（基材２、第１層５または第２層６）に付着させて成膜する。この時、高速で飛んできた材料が下地層に付着すると下地層が加熱される。
　金属の物性は温度により大きく変化する。金属の抵抗は、式（１）で表される。ここでＴは温度（℃）、Ｔ０は基準温度（一般に常温）、Ｒ０はＴ０における電気抵抗（Ω）、αは単位温度当たりの電気抵抗率の変化率である。
　　Ｒ（Ｔ）＝Ｒ０［１＋α（Ｔ－Ｔ０）］・・・（１）
　分光エリプソメータでは、対象物に光を照射し、反射した光の偏光の変化を測定する。金属の光の吸収は、フリーキャリア（自由電子）による吸収が主体である。自由電子による吸収は、特に赤外以上の波長領域で顕著である。金属の電気伝導は、自由電子によるため、温度による抵抗の変化が分光エリプソメータでの測定結果に大きく影響する。
　図２の評価装置では、構造体１を所定温度に保持した状態で光を照射し、反射光の偏光の変化を測定する。これによりエリプソメータ測定値への構造体１の温度変化による影響を抑制でき、安定した評価を実施できる。
　以下に、本発明に係る核種変換反応に用いる構造体の評価方法の一実施形態について、図面を参照して説明する。
〔第１実施形態〕
　本実施形態では、図２で説明した評価装置を応用した核種変換システムについて説明する。図３は、本実施形態に係る核種変換システムの概略構成図である。図４は、本実施形態に係る評価装置の概略構成図である。図３では、図の簡略化のため、評価装置の一部の記載は省略する。省略した部分に関しては、図４に記載する。
　核種変換システム１００は、核種変換反応を行う反応装置１１０を備えている。
　反応装置１１０は、電解質溶液などを貯留する貯留部１１１と、重水素低濃度部１１２と、貯留部１１１と重水素低濃度部１１２とを隔てる構造体１と、貯留部１１１内に構造体１と離間して対向配置された電極１１４と、超音波振動子３６を備えている。
　構造体１は、図１と同様の構成である。電極１１４は、白金（Ｐｔ）などからなるスパイラル状または網目状の電極である。構造体１及び電極１１４は、反応装置１１０の外部に設けられた電源（不図示）に接続されている。
　超音波振動子３６は、図示されていない制御部に制御されることにより、超音波を発信する。超音波振動子３６は、構造体１のうちの貯留部内に面する表面の近傍に向けてその超音波が発振されるように貯留部１１１の外壁に配置されている。
　貯留部１１１の上部には、排気流路１１５が接続されている。排気流路１１５には、逆止弁１１６が設けられている。逆止弁１１６は、外部の気圧が貯留部１１１に貯留される気体の気圧より大きいときに閉止する。逆止弁１１６は、外部の気圧が貯留部１１１に貯留される気体の気圧より小さいときに開放して貯留部１１１内の気体を外部に排出する。
　重水素低濃度部１１２には、減圧装置１１７が接続される。減圧装置１１７は、ターボ分子ポンプ及びドライポンプなどの真空ポンプ１１８と、重水素低濃度部１１２内の気体を排気する排気配管１１９とを備える。減圧装置１１７は、重水素低濃度部１１２内部の気体を排出して重水素低濃度部１１２内の圧力を低下させる。重水素低濃度部１１２内の構造体１の近傍には、構造体１を加熱するヒータ１２ｄ’が配置される。
　反応装置１１０には、反応装置１１０の貯留部１１１内の液体を循環させる循環部３０と、反応装置１１０に電解質溶液を供給する電解質溶液供給部６０と、貯留部１１１に重水を補充する重水補充部８０とが接続されている。
　循環部３０は、抜出配管３１と、熱交換器３２と、フィルタ３３と、ポンプ３４と、再供給配管３５と、再供給配管３５に設けられたバルブＶ１とを備えている。熱交換器３２は、抜出配管３１から供給された液体を冷却する。フィルタ３３は、抜出配管３１から供給された液体をろ過して不純物を除去する。ポンプ３４は、フィルタ３３によりろ過された液体を、再供給配管３５を介して貯留部１１１に供給する。
　再供給配管３５のバルブＶ１の上流側には、貯留部１１１から抜き出された液体を外部に排出する排出部４０が設けられている。排出部４０は、貯留部１１１から抜き出された液体を排出する排出配管４１と、排出配管４１に設けられたバルブＶ２とを備えている。
　再供給配管３５には、反応装置１１０に電着液を供給する電着液供給部５０と、反応装置１１０に洗浄水を供給する洗浄水供給部９０と、反応装置１１０に酸溶液を供給する酸溶液供給部２００と、が接続されている。
　電着液供給部５０は、内部に電着液が貯留された電着液タンク５１と、電着液タンク５１と再供給配管３５との間を繋ぐ電着液供給用配管５２と、不活性ガス供給用配管５３と、除湿装置５４と、乾燥不活性ガス供給配管５５と、電着液タンク５１の外周に配置され電着液タンク５１内の電解液所定温度に加熱するヒータ５６とを備えている。
　電着液タンク５１内に貯留される電着液としては、パラジウムなどの水素吸蔵金属の塩と、核種変換が施される核種変換物質、核種変換物質の塩及び１３７Ｃｓなどの放射性物質などとを含有する。核種変換物質としては、例えば、Ｃｓ、Ｓｒ、Ｎａ、Ｂａなどが挙げられる。電着液供給用配管５２には、電着液の流量を制御するバルブＶ３が設けられている。
　不活性ガス供給用配管５３は、ガス源（不図示）と除湿装置５４との間を繋げている。不活性ガス供給用配管５３は、ガス源から供給されるＣＥ（Ｃｏｌｄ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）＿Ｎ２及びアルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを供給する。
　除湿装置５４は、シリカゲルなどの除湿機能付フィルタを備える。除湿装置５４は、不活性ガス供給用配管５３から供給された不活性ガスから不純物を除去して乾燥させる。乾燥不活性ガス供給配管５５は、除湿装置５４と電着液タンク５１とを繋いでいる。乾燥不活性ガス供給配管５５は、除湿装置５４によって乾燥された不活性ガスを電着液タンク５１に供給する。これにより、電着液が電着液供給用配管５２を介して反応装置１１０の貯留部１１１に送液される。
　洗浄水供給部９０は、不活性ガス供給用配管９１と、除湿装置９２と、乾燥不活性ガス供給配管９３と、内部に洗浄水を貯留する洗浄水タンク９４と、洗浄水供給用配管９５とを備えている。
　不活性ガス供給用配管９１は、ガス源（不図示）と除湿装置９２との間を繋いでいる。乾燥不活性ガス供給配管９３は、除湿装置９２と洗浄水タンク９４との間を繋いでいる。洗浄水供給用配管９５は、洗浄水タンク９４と再供給配管３５との間を繋いでいる。洗浄水供給用配管９５には、洗浄水の流量を調整するバルブＶ７が設けられている。洗浄水としては、重水および純水を用いることができる。純水としては、基材２の表面から酸成分を除去できるものであれば特に制限はなく、例えば、蒸留水、イオン交換水、及び超純水などを用いることができる。純水としては、基材２の酸成分の除去効率の観点から、超純水が好ましい。
　洗浄水供給部９０では、ガス源（不図示）から供給された不活性ガスが、不活性ガス供給用配管９１、除湿装置９２、及び乾燥不活性ガス供給配管９３を介して洗浄水タンク９４に供給される。これにより、洗浄水タンク９４内が加圧され、洗浄水が洗浄水供給用配管９５を介して貯留部１１１に供給される。
　酸溶液供給部２００は、不活性ガス供給用配管２０１と、除湿装置２０２と、乾燥不活性ガス供給配管２０３と、内部に酸溶液を貯留する酸溶液タンク２０４と、酸溶液供給用配管２０５とを備えている。
　不活性ガス供給用配管２０１は、ガス源（不図示）と除湿装置２０２との間を繋いでいる。乾燥不活性ガス供給配管２０３は、除湿装置２０２と酸溶液タンク２０４との間を繋いでいる。酸溶液供給用配管２０５は、酸溶液タンク２０４と再供給配管３５との間を繋いでいる。酸溶液供給用配管２０５には、酸溶液の流量を調整するバルブＶ２０２が設けられている。
　酸溶液としては、重水および硝酸、王水及びフッ化水素酸からなる群から選択された少なくとも１種の液を用いることができる。硝酸としては、表面層４、第１層５及び第２層６を溶解除去できるものであれば特に制限はなく、例えば、市販の８％硝酸、３５％硝酸、６０％硝酸（比重１．３８）、９０％硝酸、０．１ｍｏｌ／Ｌ硝酸、１ｍｏｌ／Ｌ硝酸などを用いることができる。
　酸溶液供給部２００では、ガス源（不図示）から供給された不活性ガスが、不活性ガス供給用配管２０１、除湿装置２０２、及び乾燥不活性ガス供給配管２０３を介して酸溶液タンク２０４に供給される。これにより、酸溶液タンク２０４内が加圧され、酸溶液が酸溶液供給用配管２０５を介して貯留部１１１に供給される。
　電解質溶液供給部６０は、電解質溶液タンク６１と、電解質溶液供給用配管６２と、重水供給部６５と、不活性ガス供給部７１とを備えている。
　重水供給部６５は、不活性ガス供給用配管６６と、除湿装置６７と、乾燥不活性ガス供給配管６８と、内部に重水を貯留する重水タンク６９と、重水供給用配管７０とを備えている。
　不活性ガス供給用配管６６は、ガス源（不図示）と除湿装置６７との間を繋げている。乾燥不活性ガス供給配管６８は、除湿装置６７と重水タンク６９との間を繋げている。重水供給用配管７０は、重水タンク６９と電解質溶液タンク６１との間を繋げている。
　電解質溶液供給部６０では、ガス源（不図示）から供給された不活性ガスが、不活性ガス供給用配管６６、除湿装置６７、及び乾燥不活性ガス供給配管６８を介して重水タンク６９に供給される。これにより、重水タンク６９が加圧され、重水が重水供給用配管７０を介して電解質溶液タンク６１に供給される。重水の供給量は、重水供給用配管７０に設けられたバルブＶ５によって制御される。
　不活性ガス供給部７１は、不活性ガス供給用配管７２と、除湿装置７３と、乾燥不活性ガス供給配管７４とを備えている。
　不活性ガス供給用配管７２は、ガス源（不図示）と除湿装置７３との間を繋げている。乾燥不活性ガス供給配管７４は、除湿装置７３と電解質溶液タンク６１との間を繋げている。
　不活性ガス供給部７１では、ガス源（不図示）から供給された不活性ガスを、乾燥不活性ガス供給配管７４を介して電解質溶液タンク６１に供給する。これにより、電解質溶液タンク６１内が加圧される。
　電解質溶液タンク６１の底部には、電解質塩６３が配置される。電解質塩６３としては、特に制限はなく、例えば、硝酸セシウム（ＣｓＮＯ３）、水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）、及び硝酸ストロンチウム（ＳｒＮＯ３）などの上述した核種変換物質と同一の元素を含む電解質塩を用いることができる。これらの電解質塩６３は、重水に浸漬されることにより溶解して電解質溶液となる。
　電解質溶液タンク６１の外周部には、電解質溶液タンク６１内の電解質溶液を所定温度に加熱するヒータ６４が配置される。電解質溶液中の電解質濃度は、電解質溶液の温度と重水供給部６５からの重水供給量とを制御することにより調整される。電解質溶液の濃度としては、例えば、０．００１ｍｏｌ／ｌから飽和濃度の間の濃度である。
　電解質溶液供給用配管６２は、電解質溶液タンク６１と反応装置１１０の貯留部１１１との間を繋いでいる。電解質溶液タンク６１内が加圧されることにより、電解質溶液が電解質溶液供給用配管６２を介して貯留部１１１に供給される。電解質溶液の供給量は、電解質溶液供給用配管６２に設けられたバルブＶ４によって制御される。
　重水補充部８０は、不活性ガス供給用配管８１と、除湿装置８２と、乾燥不活性ガス供給配管８３と、内部に重水を貯留する重水タンク８４と、重水補充用配管８５とを備えている。
　不活性ガス供給用配管８１は、ガス源（不図示）と除湿装置８２との間を繋げている。乾燥不活性ガス供給配管８３は、除湿装置８２と重水タンク８４との間を繋げている。重水補充用配管８５は、重水タンク８４と貯留部１１１との間を繋げている。
　重水補充部８０では、ガス源（不図示）から供給された不活性ガスが、不活性ガス供給用配管８１、除湿装置８２、及び乾燥不活性ガス供給配管８３を介して重水タンク８４に供給される。これにより、重水タンク８４内が加圧され、重水が重水補充用配管８５を介して貯留部１１１に供給される。重水の供給量は、重水補充用配管８５に設けられたバルブＶ６によって制御される。
　核種変換システム１００は、さらに、図２の評価装置１０に対応する構成を備えている。
　構造体１は、貯留部１１１と重水素低濃度部１１２との外壁で支持されている（構造体支持手段に対応）。貯留部１１１および重水素低濃度部１１２の外壁は、さらに、評価装置１０の筐体１２ａにも対応する。構造体１の温度は、熱電対１２ｃにより計測され、温度調節部１２ｄのヒータ１２ｄ’により所定温度に保持され得る。
　貯留部１１１の側壁には、第１光学窓２４および第２光学窓２５が設けられている。第１光学窓２４は、貯留部１１１の外部に設置された光源１３ａから照射された光を貯留部１１１内の構造体表面まで導くよう設置されている。第２光学窓２５は、構造体１表面で反射した反射光が貯留部１１１の外部に設置された検出器１３ｂに導かれるよう設置されている。第１光学窓２４および第２光学窓２５の材質は、石英等である。
　貯留部１１１の側壁には、第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７が設けられている。第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７は、それぞれ第１光学窓２４および第２光学窓２５の貯留部１１１内側に配置されている。第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７は、外部から開閉操作可能な開閉手段（不図示）を備えている。開閉は、手動または制御部により自動で実施され得る。図４では、第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７が開いた状態を示している。
　貯留部１１１には、不活性ガス供給手段１２０および排気手段１２５が接続されている。
　不活性ガス供給手段１２０は、不活性ガス供給用配管１２１と、除湿装置１２２と、乾燥不活性ガス供給配管１２３とを備えている。
　不活性ガス供給用配管１２１は、ガス源（不図示）と除湿装置１２２との間を繋げている。乾燥不活性ガス供給配管１２３は、除湿装置１２２と貯留部１１１との間を繋げている。乾燥不活性ガス供給配管１２３は、貯留部１１１の構造体表面にガスが吹き付けられるように接続されるとよい。不活性ガス供給用配管１２１にはバルブＶ１２１が設けられている。乾燥不活性ガス供給配管１２３にはバルブＶ１２３が設けられている。
　不活性ガス供給手段１２０では、ガス源（不図示）から供給されたＣＥ（Ｃｏｌｄ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）＿Ｎ２及びアルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを、乾燥不活性ガス供給配管１２３を介して貯留部１１１に供給する。除湿装置１２２は、シリカゲルなどの除湿機能付フィルタを備える。除湿装置１２２は、不活性ガス供給用配管１２１から供給された不活性ガスから不純物を除去して乾燥させる。
　排気手段１２５は、ポンプ１２６と、貯留部１１１内の気体を排気する排気配管１２７とを備える。排気配管１２７は、貯留部１１１と減圧ポンプとの間を繋いでいる。
　次に、上記核種変換システム１００の動作について説明する。核種変換システム１００は、核種変換反応、構造体の再生および構造体の評価を実施できる。
（核種変換反応）
　核種変換システム１００では、電解液供給工程と、核種変換工程と電解液冷却工程とにより核種変換反応させる。
　電解溶液供給工程では、電解質溶液供給部６０が、まず、電解質が重水に溶解した電解液を生成し、生成された電解液を反応装置１１０の貯留部１１１に供給する。すなわち、不活性ガス供給用配管６６は、ガス源から所定の流量の窒素ガスを除湿装置６７に供給する。除湿装置６７は、窒素ガスから不純物を除去し、乾燥させる。重水タンク６９は、窒素ガスが供給されることにより加圧される。重水供給用配管７０は、重水タンク６９に貯留された重水から所定の流量の重水を電解質溶液タンク６１に供給する。
　電解質塩６３は、電解質溶液タンク６１に供給される重水に電解質を溶解させることにより、電解質溶液タンク６１内で所定の濃度の電解液を生成する。ヒータ６４は、その電解液を所定の温度に加熱する。
　不活性ガス供給用配管７２は、所定の流量の窒素ガスを除湿装置７３に供給する。除湿装置７３は、窒素ガスから不純物を除去し、乾燥させる。電解質溶液タンク６１は、窒素ガスが供給されることにより、加圧される。電解質溶液供給用配管６２は、電解質溶液タンク６１から所定の流量の電解液を反応装置１１０の貯留部１１１に供給する。
　不活性ガス供給用配管８１は、所定の流量の窒素ガスを除湿装置８２に供給する。除湿装置８２は、窒素ガスから不純物を除去し、乾燥させる。重水タンク８４は、窒素ガスが供給されることにより、加圧される。重水補充用配管８５は、重水タンク８４に貯留される重水から所定の流量の重水を反応装置１１０の貯留部１１１に供給する。
　核種変換工程は、反応装置１１０の貯留部１１１に電解液が貯留されているときに実行される。電圧発生装置は、構造体１に対して所定の電圧（２Ｖ以上）を電極１１４に印加する。貯留部１１１に貯留されている電解液は、構造体１に所定の電圧が印加されることにより、電気分解される。構造体１のうちの中間層３および表面層４が形成される表面では、電解液が電気分解されることにより、電解液に含有される物質の核種が構造体１の中間層３および表面層４に捕集され、重水素ガスＤ２が発生する。
　ヒータ１２ｄ’は、構造体１が所定の温度になるように、構造体１のうちの重水素低濃度部１１２側の部分を加熱する。
　減圧装置１１７のポンプ１１８は、重水素低濃度部１１２に充填されている気体を排気し、重水素低濃度部１１２内の気圧が０．１Ｐａ未満にする。重水素低濃度部１１２は、減圧されることにより、重水素Ｄの濃度が低減する。構造体１は、重水素低濃度部１１２に重水素が充填される濃度が低減することにより、構造体１の厚さ方向に重水素の濃度勾配が生じ、重水素を貯留部１１１から重水素低濃度部１１２に透過する。構造体１は、このような核種変換工程が実行されることにより、中間層３および表面層４の近傍が発熱する。
　構造体１の中間層３および表面層４に捕集された核種変換が施される核種変換物質を構成する核種は、重水素が構造体１を透過することにより、核種変換される。例えば、セシウム１３３Ｃｓは、プラセオジム１４１Ｐｒに核種変換される。ストロンチウム８８Ｓｒは、モリブデン９６Ｍｏに核種変換される。１３８Ｂａは、１５０Ｓｍに核種変換される。
　電解液冷却工程は、核種変換工程と並行して実行される。電解液冷却工程では、循環部３０が電解液を冷却する。すなわち、反応後、電解液の抜出配管３１は、反応装置１１０の貯留部１１１に貯留されている電解液を抜き出す。熱交換器３２は、反応装置１１０の貯留部１１１から抜き出された電解液が所定の温度になるように、電解液を冷却する。フィルタ３３は、熱交換器３２により冷却された電解液をろ過し、電解液から不純物を除去する。ポンプ３４は、フィルタ３３によりろ過された電解液を加圧し、冷却後の電解液の再供給配管３５を介してその加圧された電解液を反応装置１１０の貯留部１１１に供給する。
　電解液冷却工程によれば、循環部３０により冷却された電解液は、反応装置１１０の貯留部１１１を流れ、構造体１の表面層４の表面に適切に接触する。構造体１は、冷却された電解液が構造体１の表面層４の表面に接触することにより、適切に冷却される。
（構造体の再生）
　反応装置１１０に構造体１を設置した後、電着液供給部５０の不活性ガス供給用配管５３のバルブＶ１３、乾燥不活性ガス供給配管５５のバルブＶ２３、及び電着液供給用配管５２のバルブＶ３が開放される。これにより、電着液タンク５１内の電着液が電着液供給用配管５２及び再供給配管３５を介して貯留部１１１に供給され、所定量の電着液が貯留部１１１に貯留されるとバルブＶ１、Ｖ３、Ｖ１３及びＶ２３が閉止されてポンプ３４が停止される。そして、電源が電極１１４に電圧を印加することにより、電着液中のパラジウムなどの水素吸蔵金属が核種変換物質と共に構造体１の表面に電着された電着層が形成される。
　次に、バルブＶ２を開放すると共にポンプ３４を起動して貯留部１１１内の電着液を抜出配管３１及び排出部４０を介して外部に排出した後、貯留部１１１などの残留する電着液を必要に応じて洗浄する。
　次に、電解質溶液供給部６０の不活性ガス供給用配管７２のバルブＶ１４、乾燥不活性ガス供給配管７４のバルブＶ２４、及び電解質溶液供給用配管６２のバルブＶ４が開放される。これにより、電解質溶液タンク６１内の電解質溶液が電解質溶液供給用配管６２を介して貯留部１１１に供給され、貯留部１１１に供給された電解質溶液は循環部３０で循環されながら熱交換器３２によって所定温度（例えば、２０℃以上４０℃以下）に調整される。
　次に、減圧装置１１７によって重水素低濃度部１１２内が減圧されると共に、構造体１がヒータ１２ｄ’によって所定温度（例えば、７０℃）に加熱される。
　次に、電源が電極１１４に電圧を印加することにより、構造体１の表面で重水（Ｄ２Ｏ）が電気分解されて重水素（Ｄ２）が発生する。これにより、発生した重水素が構造体１を透過して重水素低濃度部１１２側に流れるので、構造体１の電着層内で各種変換反応が進行して核種変換物質（例えば、Ｃｓ）が他の元素の被変換物質（例えば、Ｐｒ）に変換される。ここでは、必要に応じて電解質溶液供給部６０及び重水補充部８０から貯留部１１１に電解質溶液及び重水が供給されると共に、重水供給部６５から電解質溶液タンク６１に重水が供給される。
　次に、電源が、電極１１４への電圧の印加を停止した後、排出部４０を介して電解質溶液を排出する。次に、酸溶液供給部２００の不活性ガス供給用配管２０１のバルブＶ２００、乾燥不活性ガス供給配管２０３のバルブＶ２０１、及び酸溶液供給用配管２０５のバルブＶ２０２が開放される。これにより、酸溶液タンク２０４内の酸溶液が酸溶液供給用配管２０５及び再供給配管３５を介して貯留部１１１に供給され、所定量の酸溶液が貯留部１１１に貯留されるとバルブＶ２００、Ｖ２０１、及びＶ２０２が閉止される。
　ポンプ３４を駆動して貯留部１１１内の酸溶液を再供給配管３５を介して循環することにより、構造体１の表面層４が被変換物質と共に溶解する。これにより、構造体１によって核種変換された核種変換物質を回収することが可能となる。
　次に、排出部４０を介して貯留部１１１内の溶出成分を含む電解質溶液を排出した後、洗浄水供給部９０の不活性ガス供給用配管９１のバルブＶ１７、乾燥不活性ガス供給配管９３のバルブＶ２７、及び洗浄水供給用配管９５のバルブＶ７が開放される。これにより、洗浄水タンク９４内の洗浄水が洗浄水供給用配管９５及び再供給配管３５を介して貯留部１１１に供給され、所定量の洗浄水が貯留部１１１に貯留されるとバルブＶ１７、Ｖ２７、及びＶ７が閉止される。
　ポンプ３４を駆動して貯留部１１１内の洗浄水を再供給配管３５を介して循環することにより、表面層４が除去された構造体１の表面を洗浄することが可能となる。次に、排出部４０を介して貯留部１１１内の洗浄水を排出した後、再び電着液供給部５０から電着液を供給して表面層４が除去された構造体１の表面に核種変換物質を含む表面層４を設けることにより、構造体１を再生することが可能となる。
　本実施形態では、貯留部１１１内に設けた構造体１の表面に、電着によって核種変換物質を含む電着層を設けて核種変換を行うと共に、核種変換反応後の被変換物質を含む構造体１の表面層４を酸溶液供給部２００から貯留部１１１内に供給した酸溶液によって溶解除去する。
　表面層４の溶解除去後の構造体１の表面を、洗浄水供給部９０から貯留部１１１内に供給した洗浄水によって洗浄した後、再び電着液供給部５０から電着液を供給して構造体１の表面上に核種変換物質を含む表面層４を設ける。これらにより、核種変換システム１００は、反応装置１１０から構造体１を取り外すことなく連続的に核種変換物質を被変換物質に変換して回収することが可能となる。
（構造体の評価）
　構造体１を再生した後、再供給配管３５のバルブＶ１を閉じ、排出配管４１に設けられたバルブＶ２を開放すると共にポンプ３４を起動して貯留部１１１内の溶液を外部に排出する。排出後、ポンプ３４を停止し、バルブＶ２を閉じる。
　バルブＶ１２１、Ｖ１２２およびＶ１２７を開放し、貯留部１１１内に不活性ガスを供給するとともに、ポンプ１２６を起動させる。貯留部１１１内に不活性ガスを供給することで、構造体表面に残存した水分（洗浄液等）を乾燥・除去できる。不活性ガスは、洗浄液や電解液の押し出しに利用しているＣＥ＿Ｎ２を流用可能である。また、ポンプ１２６を用いて貯留部１１１内を排気し、構造体１周辺部を減圧状態とすることで、水分の蒸発を促進できる。
　さらに、ヒータ１２ｄ’で構造体１を加熱するとよい。それにより、水分の蒸発を促進させられる。
　構造体１を乾燥後、第１実施形態と同様に構造体１の評価を実施する。乾燥の終了は、例えば、ポンプ１２６の圧力値で判断できる。乾燥終了時の圧力は、予備試験等で予め設定しておく。
　電着液等を用いた再生工程を経た構造体１は、表面に液体が残存している。表面が濡れた状態の構造体１をエリプソメータに供した場合、残存する液体により光の吸収や反射等の影響を受けてしまい、正確な構造体表面の情報を取得できないが、本実施形態によれば、構造体１を乾燥後にエリプソメータで測定できる。
　上記実施形態に従い、構造体を評価した結果を以下に示す。
（分光エリプソメータ測定試験）
　分光エリプソメータ（Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社製、赤外領域多入射画分光エリプソメータＩＲ－ＶＡＳＥ）を用いて、Ｐｄ基材および複数の構造体ＡからＧを測定した。
　Ｐｄ基材は、Ｐｄからなる板（２５ｍｍ×２５ｍｍ×０．１ｍｍ）である。購入後、アセトンによる洗浄を実施したのみで、王水によるエッチングを行う前の基材をエリプソメータへと供した。
　構造体Ａは、上記Ｐｄ基材を王水によりエッチングした後、基材上に中間層（第１層：ＣａＯ、２ｎｍ／第２層：Ｐｄ、２０ｎｍ）および表面層（Ｐｄ、４０ｎｍ）を形成した構成である。構造体ＡからＧは、図１と同様の構成とする。構造体ＡからＧの形成は、同条件で実施した。
　測定条件は以下の通りである。
　　波長範囲：１．７μｍから３０μｍ（３３３ｃｍ－１から５８８０ｃｍ－１）
　　ビーム径：約６ｍｍ
　　入射角　：６０度、７０度
　　測定時間：約６０分（１入射角）
　また、ビームを照射する位置を移動して計測することで、構造体面内の分布を評価することも可能である。
　図５から７に、Ｐｄ基材および構造体Ｄのエリプソメトリ計測結果を例示する。図５において、横軸は波長（μｍ）、縦軸は反射光の偏光の変化から算出された屈折率ｎ（％）である。図６において、横軸は波長（μｍ）、縦軸は反射光の偏光の変化から算出された消衰係数ｋ（％）である。図７において、横軸は波長（μｍ）、縦軸は反射光の偏光の変化から算出された反射率Ｒ（％）である。
　Ｐｄ基材および構造体Ｄの最表層は、ともにＰｄの層であるが、図５から７によれば、Ｐｄ基材と、構造体Ｄとの間で、パラメータ（屈折率、消衰係数、反射率）の値に差が見られた。この差は、成膜時の入熱の影響や、構造体ではＣａＯ層を下地として堆積したことによる結晶構造の違いに基づく違いである。
（核種変換反応試験）
　上記Ｐｄ基材および構造体ＡからＧを、図３に記載の核種変換装置に供し、上記実施形態に従い核種変換反応試験を実施した。核種変換反応中、バルブＶ３、バルブＶ２０２、バルブＶ７、バルブＶ１２２、およびバルブＶ１２７は閉じた状態とした。
　核種変換に用いる電解質塩６３が含有する電解質は硝酸セシウムＣｓＮＯ３である。反応装置１１０の貯留空間に供給される電解液は、硝酸セシウムＣｓＮＯ３（１ｍｏｌ／Ｌ）であり、液量が１００ｍＬとした。
　熱交換器３２の設定温度は、２５℃とした。熱交換器３２の冷却能力は、１４０Ｗである。熱交換器３２により、２５℃の電解液を１００ｍＬ／ｍｉｎ．の流量で反応装置１１０内の貯留空間に供給した。電解液を反応装置１１０と熱交換器３２とに循環させながら電解液を１５０時間電気分解させた。電極１１４と構造体１の間に２Ｖから３０Ｖの直流電界を印加することで電解液を電気分解した。電気分解により構造体表面で発生した重水素は構造体を透過し、真空ポンプ１１８で排気される。また発生した重水素ガスの一部と電極１１４で発生した酸素ガスは、排気流路１１５を通じて排気される。電解液が１５０時間電気分解された後に、反応装置１１０から構造体を取り出し、取り出した構造体表面を硝酸で溶解した液を分析サンプルとした。この分析サンプルをＩＣＰ－ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により分析することで、構造体の表面層４の表面でセシウム１３３Ｃｓからプラセオジム１４１Ｐｒが生成された生成量を測定した。
　図８は１３３Ｃｓを変換後のＸＰＳ（X-ray photoelectron spectroscopy）分析結果である。同図において、横軸は結合エネルギー（ｅＶ）、縦軸は信号強度（個／秒）である。図８によれば、Ｐｒの３ｄ５／２、３ｄ３／２に相当する結合エネルギー９３２、９５２ｅＶにピークが観測された。
　図９は、ＩＣＰ－ＭＳ（Inductively　Coupled　Plasma　Mass　Spectrometry）分析の結果である。同図において、横軸は質量数（ｍ／ｚ）、縦軸は検出数（個／秒）である。図９では、重水素透過後の構造体において、Ｐｒの質量数であるｍ／ｚ１４１にピークが観測された。
　図１０および図１１に、分光エリプソメータ測定試験および核種反応試験の結果を示す。図１０は、分光エリプソメータにより算出した波長２０μｍでの値での消衰係数と、ＩＣＰ－ＭＳ測定で得られた反応収量（生成量）とを示す表である。図１１は、図１０の結果をグラフにしたものである。図１１において、横軸は消衰係数（％）、縦軸は反応収量（ｇ）である。
　図１０および図１１によれば、Ｐｄ基材は、消衰係数が６８％であり、プラセオジム１４１Ｐｒは検出されなかった。一方、構造体ＡからＧでは、すべてにおいてプラセオジム１４１Ｐｒの生成が確認された。これにより、中間層および表面層を備えることで、核種変換反応が生じることが示唆された。
　図１０および図１１によれば、核種変換反応プロセスが同条件であったとしても、波長２０μｍでの消衰係数が異なる構造体では、反応収量に差が出ることが示唆された。波長２０μｍでの消衰係数が１０％以上５９％以下であれば、核種変換反応が確認できた。波長２０μｍでの消衰係数が１７％以上４８％以下の構造体は、反応収量が１桁多かった。
　以上の結果から、分光エリプソメータでの測定結果から得られたパラメータと、評価後の構造体を用いて核種変換反応を実施したときの核種変換効率とを関係づけ、閾値を設定することで、核種変換のための構造体を評価できること示唆された。このように、変換反応に供する前の構造体の消衰係数を評価することで、変換後の反応収量をおおよそ推測することが可能である。従って、構造体の温度を一定に保持しつつ、光源および検出器からなるエリプソメトリの測定手段を備えることが可能であれば、さまざまな試験段階においても構造体を評価することが可能であり、反応収量が得られない構造体を用いた試験実施を防止することが可能となる。その一例として次の第２実施形態がある。
〔第２実施形態〕
　本実施形態では、上述の評価装置１０を応用した構造体の製造装置および製造方法について説明する。図１２，１３は、本実施形態に係る構造体１の製造装置２０の概略構成図である。図１２は成膜時の装置概要を示す図である。図１３は、評価時の装置概要を示す図である。図１２，１３において、図１，２と共通の作用を奏する構成は参照符号を同じとする。
　構造体１の製造装置２０は、評価装置と、排気手段２１と、ターゲット支持手段２２と、スパッタ手段２３と、第１光学窓２４と、第２光学窓２５と、第１シャッター部材２６と、第２シャッター部材２７とを備えている。
　評価装置は、構造体支持手段１１と、温度保持手段（１２ａ，１２ｄ）と、測定手段（１３ａ，１３ｂ）と、を備えている。
　構造体支持手段１１は、構造体１の基板側および側面を支持している。温度保持手段（１２ａ，１２ｄ）は、筐体１２ａ、温度計測部１２ｃおよび温度調節部１２ｄ,１２ｄ’を備えている。測定手段（１３ａ，１３ｂ）は、筐体１２ａの外部に設置されている。
　筐体１２ａは、構造体支持手段１１を囲い、閉鎖空間Ｓを画定する。筐体１２ａは、真空チャンバーである。真空チャンバーは、ターボ分子ポンプなどの排気手段２１を備え、５×１０－５Ｐａの真空度を保持できる構造となっている。筐体１２ａは、構造体１を出し入れ可能な開口および該開口を塞ぐ閉塞部材を備えている（不図示）。
　筐体１２ａの壁面には、第１光学窓２４および第２光学窓２５が設けられている。第１光学窓２４は、外部に設置された光源１３ａから照射された光を筐体１２ａ内の構造体１表面まで導くよう設置されている。第２光学窓２５は、構造体１表面で反射した反射光が外部に設置された検出器１３ｂに導かれるよう設置されている。第１光学窓２４および第２光学窓２５の材質は、石英等である。
　筐体１２ａの壁面には、第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７が設けられている。第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７は、それぞれ第１光学窓２４および第２光学窓２５の筐体１２ａ内壁に設置されている。第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７は、外部から開閉操作可能な開閉手段（不図示）を備えている。開閉は、手動または制御部（不図示）により自動で実施され得る。
　構造体支持手段１１には、温度調節部（ヒータ１２ｄ’およびコントローラ１２ｄ）が接続されている。ヒータ１２ｄ’は、温度計測部１２ｃで計測した温度に基づき、直接的に基板側から構造体１の温度を調節し、所定温度に保持できる。
　筐体１２ａには、筐体１２ａ内を真空引きする排気手段２１と、ターゲットをスパッタするスパッタ手段２３とが接続されている。排気手段２１は、真空ポンプ等である。スパッタ手段２３は、ガスイオンをターゲット（２８ａ，２８ｂ）に衝突させてスパッタを生じさせるものであればよい。図１２，１３のスパッタ手段２３は、アルゴンイオンガンである。
　筐体１２ａ内には、ターゲット（２８ａ，２８ｂ）を支持するターゲット支持手段２２が配置されている。図１２，１３のターゲット支持手段２２は、ターゲット支持部（２２ａ，２２ｂ）を２つ有している。第１ターゲット支持部２２ａには、第１層用のターゲット２８ａが支持されている。第２ターゲット支持部２２ｂには、第２層用および表面層用のターゲット２８ｂが支持されている。ターゲット支持手段２２は、回転機構２２ｃを備えており、スパッタを発生させるターゲットを切り替えることができる。
　次に、上記製造装置２０による構造体１の製造方法について説明する。本実施形態に係る構造体１の製造方法は、成膜工程と評価工程とを備えている。
（成膜工程）
　基材２を構造体支持手段１１にセットする。ターゲット支持手段２２に、第１層用のターゲット２８ａおよび第２層用のターゲット２８ｂをセットする。ターゲット支持手段２２の第１層用のターゲット２８ａを基材２側に向ける。第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７は、閉じた状態とする（図１２参照）。
　筐体１２ａ内を真空引きする。ヒータ１２ｄ’により構造体１の温度を成膜のための所定温度に保持する。成膜のための所定温度は、例えば１００℃から２００℃である。
　第１層用のターゲット２８ａにアルゴンイオンを衝突させてスパッタを発生させて成膜し、第１層５を形成する。その後、ターゲット支持手段２２を回転させて第２層用のターゲット２８ｂを基材２側に向ける。第２層用のターゲット２８ｂにアルゴンイオンを衝突させてスパッタを発生させて成膜し、第２層６を形成する。第１層５および第２層６の形成を交互に実施し、中間層３を形成する。
　中間層３の最上層として第１層５を形成した後、ターゲット支持手段２２を回転させて表面層用のターゲット（第２層用のターゲット２８ａと同じ）を基材２側に向ける。表面層用のターゲットにアルゴンイオンを衝突させてスパッタを発生させ、中間層３上に表面層４を形成する。
（評価工程）
　表面層４まで形成した後、第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７を開ける（図１３参照）。
　ヒータ１２ｄ’により構造体１を所定温度に調節する。構造体１の表面温度を計測し、所定温度になったことを確認する。
　光源１３ａから構造体１に光を照射し、検出器１３ｂにて反射光の偏光の変化を検出する。入射光および反射光は、第１光学窓２４および第２光学窓２５を介して構造体１と測定手段（１３ａ，１３ｂ）との間を移動する。以降、図２の説明および第１実施形態と同様に構造体の評価を実施する。
　本実施形態によれば、構造体の製造のための成膜と評価とを１つの装置内で一連の操作として実施できるので作業効率がよい。またヒータ１２ｄ’を成膜のための加熱手段と評価のための温度保持手段として兼用することで、コスト面や設置場所の節約にも有効である。温度保持手段の一つである筐体１２ａと、スパッタのための真空チャンバーを共有する場合、成膜中に第１光学窓２４および第２光学窓２５にスパッタされた物質が付着し、光が透過できなくなる可能性があるが、本実施形態によれば、成膜中は第１シャッター部材２６および第２シャッター部材２７を閉じることで、第１光学窓２４および第２光学窓２５を覆い、スパッタされた物質の付着を防止できる。
１　構造体
２　基材
３　中間層
４　表面層
５　第１層
６　第２層
１０　評価装置
１１　構造体支持手段
１２ａ　筐体（温度保持手段の一部）
１２ｂ　放射温度計（温度計測部の一部）
１２ｃ　熱電対（温度計測部の一部）
１２ｄ　空調コントローラ（温度調節部）
１２ｄ’　ヒータ（温度調節部）
１３ａ　光源（測定手段の一部）
１３ｂ　検出器（測定手段の一部）
２０　構造体の製造装置
２１　排気手段
２２　ターゲット支持手段
２２ａ，２２ｂ　ターゲット支持部
２２ｃ　回転手段
２３　スパッタ手段
２４　第１光学窓
２５　第２光学窓
２６　第１シャッター部材
２７　第２シャッター部材
２８ａ,２８ｂ　ターゲット
３０　循環部
３１　抜出配管
３２　熱交換器
３３　フィルタ
３４　ポンプ
３５　再供給配管
３６　超音波振動子
４０　排出部
４１　排出配管
５０　電着液供給部
５１　電着液タンク
５２　電着液供給用配管
５３，６６，７２，８１，９１，１２１，２０１　不活性ガス供給用配管
５４，６７，７３，８２，９２，１２２，２０２　除湿装置
５５，６８，７４，８３，９３，１２３，２０３　乾燥不活性ガス供給配管
５６　ヒータ
６０　電解質溶液供給部
６１　電解質溶液タンク
６２　電解質溶液供給用配管
６３　電解質塩
６４　ヒータ
６５　重水供給部
６９，８４　重水タンク
７０　重水供給用配管
７１　不活性ガス供給部
８０　重水補充部
８５　重水補充用配管
９０　洗浄水供給部
９４　洗浄水タンク
９５　洗浄水供給用配管
１００　核種変換システム
１１０　反応装置
１１１　貯留部
１１２　重水素低濃度部
１１４　電極
１１５　排気流路
１１６　逆止弁
１１７　減圧装置
１１８　真空ポンプ
１１９，１２７　排気配管
１２０　不活性ガス供給手段
１２５　排気手段
１２６　減圧ポンプ
２００　酸溶液供給部
２０４　酸溶液タンク
２０５　酸溶液供給用配管
 

Claims (10)

  1. 　水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価方法であって、
    　前記構造体を所定温度に保持しながら、
    　前記表面層に光を照射して入射光と反射光の偏光の変化を測定し、
    　前記偏光の変化の測定値と、予め用意した構造体の偏光の変化の閾値とを比較し、比較結果に基づいて前記構造体の健全性を評価する核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
  2. 　前記構造体の偏光の変化に基づき、屈折率、消衰係数、反射率のパラメータから少なくともいずれか一つの値を求め、この値と前記予め用意した構造体の偏光の変化による当該パラメータにおける前記閾値とを比較する請求項１に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
  3. 　前記偏光の変化の測定に、分光エリプソメータを用いる請求項１または請求項２に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
  4. 　前記表面層の表面から深さ１０ｎｍまでの間で反射するような入射角度で前記光を前記表面層に照射する請求項１または請求項２に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
  5. 前記パラメータが消衰係数である請求項２に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
  6. 　水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価装置であって、
    　前記構造体を支持する構造体支持手段と、
    　前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、
    　前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、
    を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価装置。
  7. 　前記測定手段が、分光エリプソメータである請求項６に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価装置。
  8. 　前記温度保持手段が、
    　前記構造体支持手段を囲い、該構造体が収容される閉鎖空間を画定する筐体と、
    　前記構造体の温度を計測する温度計測部と、
    　前記構造体の温度を調節する温度調節部と、
    を備えている請求項６または請求項７に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価装置。
  9. 　水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の製造装置であって、
    　前記測定手段が前記筐体の外部に設置された請求項８に記載の評価装置と、
    　前記筐体に接続され、前記筐体内を真空引きする排気手段と、
    　前記筐体内に配置され、ターゲットを支持するターゲット支持手段と、
    　前記ターゲットをスパッタするスパッタ手段と、
    　前記測定手段から照射される光を前記構造体に導くよう前記筐体の壁面に設けられた第１光学窓と、
    　前記構造体で反射された反射光を前記筐体の外に導出するよう前記筐体の壁面に設けられた第２光学窓と、
    　前記第１光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第１シャッター部材と、
    　前記第２光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第２シャッター部材と、
    を備えている核種変換反応に用いる構造体の製造装置。
  10. 　水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも１種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第１層と前記金属を含む第２層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体を支持する構造体支持手段と、
    　前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、
    　前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、
    　内部に前記構造体が配置され、前記構造体を用いた核種変換反応および前記表面層が除去された前記構造体への電着を行う反応装置と、
    　前記反応装置に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
    　前記反応装置内を排気する排気手段と、
    　前記反応装置に、核種変換物質および前記金属を含有する電着液を供給する電着液供給部と、
    　前記反応装置に洗浄水を供給する洗浄水供給部と、
    　前記反応装置に酸溶液を供給する酸溶液供給部と、
    を備えている核種変換システム。
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