WO2018159218A1 - ＡｌＮの製造方法 - Google Patents

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鈴木　一徳
徹 宇治原
幸久 竹内
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株式会社デンソー
国立大学法人名古屋大学
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    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium

Definitions

  • the present disclosure relates to a method of manufacturing aluminum nitride (hereinafter referred to as AlN).
  • inverters which are power conversion devices, are indispensable for electric vehicles and hybrid vehicles that are expected to expand in the future. Further, in order to control the heat generated from the power device constituting the inverter, a gradient material having good insulation and high thermal conductivity has been developed. As one of them, AlN is being adopted. A method of forming a gradient material by sintering AlN powder at a high temperature is proposed in Patent Document 1, for example.
  • Patent Document 1 since the AlN powder is sintered at a high temperature, the completed AlN substrate becomes expensive, which is a problem for practical use. Therefore, a technique for manufacturing an AlN substrate at low temperature and at low cost is desired.
  • Al plate-like aluminum
  • Al 2 O 3 aluminum oxide
  • Mg mediate magnesium
  • Mg is heated, and Mg vapor is reacted with nitrogen gas in an inert atmosphere to generate magnesium nitride (hereinafter referred to as Mg 3 N 2 ).
  • Mg 3 N 2 magnesium nitride
  • an Al material is placed on the Al 2 O 3 substrate, and the Al material is heated on the Al 2 O 3 substrate by heating the Al material in a furnace.
  • AlN is formed from the surface of the molten Al material, but since the reducing action of Mg 3 N 2 which is not involved in the reaction with Al is high, the Al 2 O 3 substrate is reduced. That is, a reduction reaction of 2Al 2 O 3 ⁇ 4Al + 3O 2 occurs on the surface of the Al 2 O 3 substrate, and O 2 is generated.
  • Mg 3 N 2 is decomposed by O 2 generated by the reduction reaction, and Mg and O 2 react to generate MgO.
  • Al 2 O 3 is generated by the reaction between Al and O 2 .
  • MgO and Al 2 O 3 reacts. That is, the reaction MgO + Al 2 O 3 ⁇ MgAl 2 O 4 occurs.
  • MgAl 2 O 4 is formed in the Al material.
  • the above method can form AlN at a lower temperature and at a lower cost than sintering AlN powder at a high temperature, the formation of AlN due to the formation of MgAl 2 O 4 in the molten Al material. Will be disturbed.
  • the present disclosure aims to provide a manufacturing method capable of forming AlN while suppressing formation of oxides in a molten Al material.
  • a method for producing AlN includes: heating Mg and reacting Mg vapor with nitrogen gas in an inert atmosphere to generate Mg 3 N 2 ; Heating and melting the Al material disposed above, and reacting Al of the molten Al material with Mg 3 N 2 to generate AlN in the molten Al material.
  • Non-oxide materials have melting points higher than Mg and Al, do not combine with Al of molten Al material, do not thermally decompose in an inert atmosphere, and do not decompose due to the reducing action of Mg 3 N 2 It is.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of AlN according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. It is sectional drawing which showed the manufacturing process of AlN. It is the figure which showed the production
  • AlN 10 is formed on a substrate 20.
  • the substrate 20 is made of a non-oxide material.
  • the substrate 20 is made of a material having a higher melting point than Mg and Al. Therefore, the substrate 20 does not melt even when heated at a higher temperature than Mg and Al. Moreover, although mentioned later, the Al material arrange
  • the substrate 20 is characterized in that it is not thermally decomposed in an inert atmosphere and is not decomposed by the reducing action of Mg 3 N 2 .
  • silicon nitride hereinafter referred to as Si 3 N 4 .
  • the substrate 20 is a pedestal on which the Mg material or the Al material 30 is placed.
  • the substrate 20 on which the Mg material is placed and the substrate 20 on which the Al material 30 is placed are different.
  • the furnace can introduce and discharge inert gas. Nitrogen gas (N 2 gas) to be reacted with Mg and Ar gas for introducing heated Mg vapor can be introduced into the furnace, and therefore the furnace is filled with an inert atmosphere.
  • the inert atmosphere may be a nitrogen atmosphere containing He, for example.
  • the Mg material is heated to the melting point or higher in a furnace. Also, nitrogen gas is introduced into the furnace. Thus, the vapor of Mg is reacted with nitrogen gas to produce a Mg 3 N 2 in an inert atmosphere. Similarly, the Al material 30 is heated to a melting point or higher in a furnace and melted. Then, AlN is generated in the molten Al material 30 by reacting Al of the molten Al material 30 with Mg 3 N 2 .
  • Mg 3 N 2 in a nitrogen atmosphere containing Ar contacts the surface 31 of the Al material 30.
  • AlN 10 is generated on the substrate 20 as shown in FIG. After the reaction is completed, heating is terminated and AlN10 is cooled to complete AlN10.
  • the inventors conducted a composition analysis of the product produced by the above method. Specifically, X-ray diffraction measurement was performed on the powdery product. The measurement results are shown in FIG. As shown in FIG. 4, most of the peak (A) was AlN10. Moreover, the peak of substances other than AlN10 was not measured. That is, only AlN10 could be produced by the above method.
  • the substrate 20 made of a non-oxide material as a base for the Mg or Al material 30, O 2 is not generated in the Al material 30 due to the reducing action of Mg 3 N 2. Can be. Since O 2 is not generated, Mg 3 N 2 in the Al material 30 can be prevented from being decomposed by O 2 . Of course, the reaction between Al and O 2 does not occur. Therefore, it is possible to prevent oxides from being formed in the molten Al material 30. That is, since MgAl 2 O 4 is not formed in AlN10, AlN10 can ensure high thermal conductivity. Also, the AlN 10 can be formed on the Al material 30 at a lower temperature and at a lower cost than when the AlN 10 powder is sintered at a high temperature.
  • the substrate 20 corresponds to “non-oxide material”.
  • AlN10 The manufacturing method of AlN10 shown by the said embodiment is an example, It can also be set as another method, without being limited to the content shown above.
  • Si 3 N 4 is used as the substrate 20 of the non-oxide material, but other non-oxide materials may be used.
  • the non-oxide material may be a nitride containing no oxygen.
  • the nitride for example, any of BN, HfN, TaN, ThN, TiN, UN, ZrN, GaN, and AlN can be used.
  • AlN10 AlN may be used as a substrate.
  • the non-oxide material may be a boride containing no oxygen.
  • the boride for example, any of HfB 2 , LaB 6 , NbB 2 , TaB 2 , ThB 4 , TiB 2 , UB 2 , W 2 B, and ZrB 2 can be used.
  • the non-oxide material may be a carbide containing no oxygen.
  • the carbide for example, any of HfC, NbC, SiC, Ta 2 C, TaC, ThC, ThC 2 , TiC, UC, UC 2 , VC, W 2 C, WC, and ZrC can be used.

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Abstract

ＡｌＮの製造方法は、Ｍｇを加熱し、不活性雰囲気においてＭｇの蒸気を窒素ガスと反応させてＭｇ３Ｎ２を生成することと、非酸化物系材料（２０）の上に配置したＡｌ材（３０）を加熱して溶融させることと、溶融したＡｌ材のＡｌとＭｇ３Ｎ２とを反応させて溶融したＡｌ材にＡｌＮを生成することと、を有する。非酸化物系材料は、Ｍｇ及びＡｌよりも高い融点を有し、溶融したＡｌ材のＡｌと化合せず、不活性雰囲気において熱分解せず、さらにＭｇ３Ｎ２の還元作用によって分解しないものである。

Description

ＡｌＮの製造方法 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１７年２月２８日に出願された日本出願番号２０１７－３６７３７号に基づくもので、ここにその記載内容を援用する。
　本開示は、窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮという）の製造方法に関する。
　今後、市場の拡大が予想される電気自動車やハイブリッド車には、電力変換装置であるインバータが不可欠である。また、インバータを構成するパワーデバイスから発生する熱を制御するために、良好な絶縁性と高い熱伝導性を有する傾斜材料の開発が行われている。その一つとして、ＡｌＮが採用されつつある。ＡｌＮの粉体を高温で焼結することで傾斜材料を形成する方法は、例えば特許文献１で提案されている。
日本特許第５８４９６５０号公報
　しかしながら、特許文献１では、ＡｌＮの粉体を高温で焼結するため、完成したＡｌＮ基板が高価になり、実用化の課題となっている。したがって、低温で安価にＡｌＮ基板を製造する技術が望まれている。
　そこで、発明者らは、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３という）基板上に板状のアルミニウム（以下、Ａｌという）材を配置し、マグネシウム（以下、Ｍｇという）を媒介させることで当該Ａｌ材にＡｌＮを生成する方法を考案した。この方法では、ＡｌＮの粉体を高温で焼結するよりも低温で安価にＡｌＮを製造することができる。
　具体的には、Ｍｇを加熱し、不活性雰囲気においてＭｇの蒸気を窒素ガスと反応させて窒化マグネシウム（以下、Ｍｇ３Ｎ２という）を生成する。また、Ａｌ２Ｏ３基板の上にＡｌ材を置き、炉の中でＡｌ材を加熱することでＡｌ材をＡｌ２Ｏ３基板上で溶融させる。
　そして、Ｍｇ３Ｎ２を含んだ不活性雰囲気で炉の中を満たすことにより、溶融したＡｌ材のＡｌとＭｇ３Ｎ２とを反応させる。すなわち、Ｍｇ３Ｎ２＋２Ａｌ→２ＡｌＮ＋３Ｍｇの反応が起こる。これにより、Ａｌ材の表面からＡｌＮが形成されていく。
　しかしながら、発明者らが上記の方法で形成したＡｌＮの成分を分析したところ、ＡｌＮだけではなく、ＡｌＮ以外の物質としてスピネル（以下、ＭｇＡｌ２Ｏ４という）が形成されていることがわかった。これは、以下のプロセスで発生すると推定される。
　まず、溶融したＡｌ材の表面からＡｌＮが形成されていくが、Ａｌとの反応にあずからないＭｇ３Ｎ２の還元作用が高いので、Ａｌ２Ｏ３基板を還元する。すなわち、Ａｌ２Ｏ３基板の表面では、２Ａｌ２Ｏ３→４Ａｌ＋３Ｏ２の還元反応が起こり、Ｏ２が発生する。
　さらに、溶融したＡｌ材の中では、還元反応で発生したＯ２によってＭｇ３Ｎ２が分解されると共にＭｇとＯ２とが反応することでＭｇＯが生成される。また、溶融したＡｌ材の中では、ＡｌとＯ２とが反応することでＡｌ２Ｏ３が生成される。そして、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とが反応する。すなわち、ＭｇＯ＋Ａｌ２Ｏ３→ＭｇＡｌ２Ｏ４の反応が起こる。このようにして、Ａｌ材の中にＭｇＡｌ２Ｏ４が形成されてしまうと推定される。
　上記の方法はＡｌＮの粉体を高温で焼結するよりも低温及び安価でＡｌＮを形成することはできるが、溶融したＡｌ材の中にＭｇＡｌ２Ｏ４が形成されてしまうことによりＡｌＮの形成を阻害してしまう。
　本開示は、溶融したＡｌ材の中における酸化物の形成を抑制して、ＡｌＮを形成することができる製造方法を提供することを目的とする。
　本開示の一態様によれば、ＡｌＮの製造方法は、Ｍｇを加熱し、不活性雰囲気においてＭｇの蒸気を窒素ガスと反応させてＭｇ３Ｎ２を生成することと、非酸化物系材料の上に配置したＡｌ材を加熱して溶融させることと、溶融したＡｌ材のＡｌとＭｇ３Ｎ２とを反応させて溶融したＡｌ材にＡｌＮを生成することと、を有する。
　非酸化物系材料は、Ｍｇ及びＡｌよりも高い融点を有し、溶融したＡｌ材のＡｌと化合せず、不活性雰囲気において熱分解せず、さらにＭｇ３Ｎ２の還元作用によって分解しないものである。
　これによると、Ａｌ材の台座として非酸化物系材料を用いているので、Ｍｇ３Ｎ２による還元作用によってＡｌ材の中にＯ２が発生しない。このため、Ａｌ材の中のＭｇ３Ｎ２がＯ２によって分解されない。また、ＡｌとＯ２との反応も起こらない。したがって、溶融したＡｌ材の中における酸化物の形成を抑制して、Ａｌ材にＡｌＮを形成することができる。
　本開示についての上記目的およびその他の目的、特徴や利点は、添付の図面を参照しながら下記の詳細な記述により、より明確になる。
本開示の一実施形態に係るＡｌＮの断面図である。 ＡｌＮの製造工程を示した断面図である。 ＡｌＮの生成プロセスを示した図である。 ＡｌＮのＸ線回折測定の結果を示した図である。 比較例としてＡｌ２Ｏ３基板の上のＡｌ材にＡｌＮを生成した場合のＸ線回折測定の結果を示した図である。
　以下、本開示の一実施形態について図を参照して説明する。図１に示されるように、ＡｌＮ１０は、基板２０の上に形成されている。基板２０は、非酸化物系材料によって構成されている。
　基板２０は、Ｍｇ及びＡｌよりも高い融点を有する材料によって形成されている。したがって、基板２０は、Ｍｇ及びＡｌよりも高い温度で加熱されても溶けない。また、後述するが、基板２０の上に配置したＡｌ材を加熱して溶融する。この際、基板２０は溶融したＡｌ材のＡｌと化合しない性質を持つ。
　さらに、基板２０は、不活性雰囲気において熱分解せず、Ｍｇ３Ｎ２の還元作用によって分解しないという特徴を有している。非酸化物系材料として、例えば窒化ケイ素（以下、Ｓｉ３Ｎ４という）が用いられる。
　次に、ＡｌＮの製造方法について説明する。まず、炉を用意する。そして、基板２０の上に図示しないＭｇ材を配置したものを炉の中に配置する。また、図２に示されるように基板２０の上に板状のＡｌ材３０を配置したものを炉の中に配置する。
　基板２０は、Ｍｇ材やＡｌ材３０を置くための台座である。Ｍｇ材を乗せる基板２０とＡｌ材３０を乗せる基板２０とは、別々のものである。
　炉は、不活性ガスの導入と排出が可能になっている。炉内には、Ｍｇと反応させる窒素ガス（Ｎ２ガス）及び加熱したＭｇの蒸気を導入するＡｒガスが導入可能になっており、したがって炉の中は不活性雰囲気で満たされている。また、不活性雰囲気は、例えばＨｅを含んだ窒素雰囲気でも良い。
　続いて、炉の中でＭｇ材を融点以上に加熱する。また、炉の中に窒素ガスを導入する。これにより、不活性雰囲気においてＭｇの蒸気を窒素ガスと反応させてＭｇ３Ｎ２を生成する。同様に、炉の中でＡｌ材３０を融点以上に加熱して溶融させる。そして、溶融したＡｌ材３０のＡｌとＭｇ３Ｎ２とを反応させて溶融したＡｌ材３０にＡｌＮを生成する。
　具体的には、図３に示されるように、Ａｒを含んだ窒素雰囲気中のＭｇ３Ｎ２がＡｌ材３０の表面３１に接触する。
　そして、溶融したＡｌ材３０の中でＭｇ３Ｎ２＋２Ａｌ→２ＡｌＮ＋３Ｍｇの反応が起こる。したがって、Ａｌ材３０の表面３１側と裏面３２側から中間層に向かってＡｌＮが形成されていく。また、Ｍｇは融点以上に加熱されているので、蒸気としてＡｒを含んだ窒素雰囲気に放出される。Ｍｇ３Ｎ２から分解されたＮ２も同様にＡｒを含んだ窒素雰囲気に放出される。
　上記の反応を進めることで、図１に示されるように基板２０の上にＡｌＮ１０を生成する。反応終了後、加熱を終了してＡｌＮ１０を冷やすことでＡｌＮ１０が完成する。
　発明者らは、上記の方法によって製造した生成物の組成解析を行った。具体的には、粉末状の生成物のＸ線回折測定を行った。その測定結果を図４に示す。図４に示されるように、ピーク（Ａ）のほとんどはＡｌＮ１０を示すものであった。また、ＡｌＮ１０以外の物質のピークは測定されなかった。すなわち、上記の方法によってＡｌＮ１０のみを生成することができた。
　比較例として、上述のように、Ａｌ２Ｏ３基板の上にＡｌ材３０を置き、Ｍｇを媒介させることで当該Ａｌ材３０にＡｌＮを生成した。また、Ａｌ２Ｏ３基板の上に生成した生成物の組成解析を行った。その測定結果を図５に示す。
　図５に示されるように、ＡｌＮ１０のピーク（Ａ）だけでなく、Ｍｇ（ＯＨ）２のピーク（Ｂ）、ＭｇＯのピーク（Ｃ）、ＭｇＡｌ２Ｏ４のピーク（Ｄ）が測定された。これは、上述のプロセスによってＡｌ材３０の中にＭｇの化合物やＡｌ２Ｏ３基板のＯ２による酸化物が生成されたことを証明している。
　したがって、Ａｌ２Ｏ３基板のような酸化物系材料をＭｇやＡｌ材３０の台座として用いる方法では、ＡｌＮ１０のみを形成することができない。ＭｇＡｌ２Ｏ４はＡｌＮ１０の熱伝導率を低下させるので、ＭｇＡｌ２Ｏ４を含んだＡｌＮ１０は高い熱伝導性を確保することが難しい。
　上記の比較例に対し、ＭｇやＡｌ材３０の台座として非酸化物系材料によって構成された基板２０を用いることにより、Ｍｇ３Ｎ２による還元作用によってＡｌ材３０の中にＯ２を発生させないようにすることができる。Ｏ２が発生しないので、Ａｌ材３０の中のＭｇ３Ｎ２がＯ２によって分解されないようにすることができる。もちろん、ＡｌとＯ２との反応が起こることはない。したがって、溶融したＡｌ材３０の中に酸化物が形成されないようにすることができる。すなわち、ＡｌＮ１０の中にＭｇＡｌ２Ｏ４が形成されないので、ＡｌＮ１０は高い熱伝導性を確保することができる。また、ＡｌＮ１０の粉体を高温で焼結するよりも低温及び安価でＡｌ材３０にＡｌＮ１０を形成することができる。
　なお、基板２０は、「非酸化物系材料」に対応する。
　（他の実施形態）
　上記実施形態で示されたＡｌＮ１０の製造方法は一例であり、上記で示した内容に限定されることなく、他の方法とすることもできる。例えば、上記の実施形態では、非酸化物系材料の基板２０としてＳｉ３Ｎ４が採用されているが、他の非酸化物系材料が採用されても良い。
　一つの例として、非酸化物系材料は酸素を含まない窒化物でも良い。窒化物として、例えば、ＢＮ、ＨｆＮ、ＴａＮ、ＴｈＮ、ＴｉＮ、ＵＮ、ＺｒＮ、ＧａＮ、ＡｌＮのいずれかを用いることができる。ＡｌＮ１０を形成するに際し、基板としてＡｌＮを用いても良い。
　別の例として、非酸化物系材料は酸素を含まないホウ化物でも良い。ホウ化物として、例えば、ＨｆＢ２、ＬａＢ６、ＮｂＢ２、ＴａＢ２、ＴｈＢ４、ＴｉＢ２、ＵＢ２、Ｗ２Ｂ、ＺｒＢ２のいずれかを用いることができる。
　さらに、別の例として、非酸化物系材料は酸素を含まない炭化物でも良い。炭化物として、例えば、ＨｆＣ、ＮｂＣ、ＳｉＣ、Ｔａ２Ｃ、ＴａＣ、ＴｈＣ、ＴｈＣ２、ＴｉＣ、ＵＣ、ＵＣ２、ＶＣ、Ｗ２Ｃ、ＷＣ、ＺｒＣのいずれかを用いることができる。

Claims (8)

  1. 　Ｍｇを加熱し、不活性雰囲気において前記Ｍｇの蒸気を窒素ガスと反応させてＭｇ３Ｎ２を生成することと、
    　非酸化物系材料（２０）の上に配置したＡｌ材（３０）を加熱して溶融させることと、
    　前記溶融したＡｌ材のＡｌと前記Ｍｇ３Ｎ２とを反応させて前記溶融したＡｌ材にＡｌＮを生成することと、を有するＡｌＮの製造方法であって、
    　前記非酸化物系材料は、前記Ｍｇ及び前記Ａｌよりも高い融点を有し、前記溶融したＡｌ材のＡｌと化合せず、前記不活性雰囲気において熱分解せず、さらに前記Ｍｇ３Ｎ２の還元作用によって分解しないものであるＡｌＮの製造方法。
  2. 　前記不活性雰囲気は、Ａｒを含んだ窒素雰囲気またはＨｅを含んだ窒素雰囲気である請求項１に記載のＡｌＮの製造方法。
  3. 　前記非酸化物系材料は、窒化物である請求項１または２に記載のＡｌＮの製造方法。
  4. 　前記窒化物は、Ｓｉ３Ｎ４、ＢＮ、ＨｆＮ、ＴａＮ、ＴｈＮ、ＴｉＮ、ＵＮ、ＺｒＮ、ＧａＮ、ＡｌＮからなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項３に記載のＡｌＮの製造方法。
  5. 　前記非酸化物系材料は、ホウ化物である請求項１または２に記載のＡｌＮの製造方法。
  6. 　前記ホウ化物は、ＨｆＢ２、ＬａＢ６、ＮｂＢ２、ＴａＢ２、ＴｈＢ４、ＴｉＢ２、ＵＢ２、Ｗ２Ｂ、ＺｒＢ２からなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項５に記載のＡｌＮの製造方法。
  7. 　前記非酸化物系材料は、炭化物である請求項１または２に記載のＡｌＮの製造方法。
  8. 　前記炭化物は、ＨｆＣ、ＮｂＣ、ＳｉＣ、Ｔａ２Ｃ、ＴａＣ、ＴｈＣ、ＴｈＣ２、ＴｉＣ、ＵＣ、ＵＣ２、ＶＣ、Ｗ２Ｃ、ＷＣ、ＺｒＣからなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項７に記載のＡｌＮの製造方法。
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