WO2018101712A1 - 금속폼의 제조 방법 - Google Patents

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WO2018101712A1
WO2018101712A1 PCT/KR2017/013730 KR2017013730W WO2018101712A1 WO 2018101712 A1 WO2018101712 A1 WO 2018101712A1 KR 2017013730 W KR2017013730 W KR 2017013730W WO 2018101712 A1 WO2018101712 A1 WO 2018101712A1
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metal foam
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유동우
이진규
김소진
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present application relates to a method for producing a metal foam and a metal foam.
  • Metal foam has various useful properties such as light weight, energy absorbency, heat insulation, fire resistance or eco-friendliness, and thus can be applied to various fields including lightweight structures, transportation machines, building materials, or energy absorbing devices. .
  • the metal foam not only has a high specific surface area but also improves the flow of fluids or electrons such as liquids, gases, and the like, so that substrates, catalysts, sensors, actuators, secondary batteries, fuel cells, and gases for heat exchangers can be further improved. It may be usefully applied to a gas diffusion layer (GDL) or a microfluidic flow controller.
  • GDL gas diffusion layer
  • microfluidic flow controller a microfluidic flow controller.
  • An object of the present application is to provide a method for producing a metal foam having uniform porosity and excellent mechanical strength while having a desired porosity.
  • metal foam or metal skeleton refers to a porous structure containing two or more metals as a main component.
  • the main component of the metal is that the proportion of the metal is 55% by weight, 60% by weight, 65% by weight, 70% by weight, 75% by weight or more, based on the total weight of the metal foam or metal skeleton. It means when the weight percent or more, 85 weight% or more, 90 weight% or more or 95 weight% or more.
  • the upper limit of the ratio of the metal contained as the main component is not particularly limited, and may be, for example, 100% by weight.
  • porosity may refer to a case where the porosity is at least 30%, at least 40%, at least 50%, at least 60%, at least 70%, at least 75% or at least 80%.
  • the upper limit of the porosity is not particularly limited and may be, for example, less than about 100%, about 99% or less, or about 98% or less.
  • the porosity in the above can be calculated in a known manner by calculating the density of the metal foam or the like.
  • the method of manufacturing a metal foam of the present application may include sintering a green structure including a metal component having a metal.
  • the term green structure refers to a structure before undergoing a process performed to form a metal foam such as the sintering, that is, a structure before the metal foam is produced.
  • the green structure although referred to as a porous green structure does not necessarily have to be porous by itself, and may be referred to as a porous green structure for convenience as long as it can form a metal foam which is finally a porous metal structure.
  • the green structure may be formed using a slurry including at least a metal component, a dispersant, and a binder.
  • the metal component may include at least a metal having an appropriate relative permeability and conductivity.
  • Application of such a metal can be smoothly performed sintering according to the method when the induction heating method described later as the sintering is applied.
  • the metal a metal having a relative permeability of 90 or more may be used.
  • the relative permeability ( ⁇ r ) is the ratio ( ⁇ / ⁇ 0 ) of the permeability ( ⁇ ) of the material and the permeability ( ⁇ 0 ) in the vacuum.
  • the metal used in the present application has a relative permeability of 95 or more, 100 or more, 110 or more, 120 or more, 130 or more, 140 or more, 150 or more, 160 or more, 170 or more, 180 or more, 190 or more, 200 or more, 210 or more, 220 or more, 230 or more, 240 or more, 250 or more, 260 or more, 270 or more, 280 or more, 290 or more, 300 or more, 310 or more, 320 or more, 330 or more, 340 or more, 350 or more, 360 or more, 370 or more, 380 or more Over 390, over 400, over 410, over 420, over 430, over 440, over 450, over 460, over 470, over 480, over 490, over 500, over 510, over 520, over 530, over 540, over 550 Or 560 or more, 570 or more, 580 or more, or 590 or more.
  • the upper limit of the relative permeability may be, for example, about 300,000 or less.
  • the metal may be a conductive metal.
  • the term conductive metal has a conductivity at 20 ° C. of at least about 8 MS / m, at least 9 MS / m, at least 10 MS / m, at least 11 MS / m, at least 12 MS / m, at least 13 MS / m, or It may mean a metal or such an alloy of 14.5 MS / m or more.
  • the upper limit of the conductivity is not particularly limited, and may be, for example, about 30 MS / m or less, 25 MS / m or less, or 20 MS / m or less.
  • the metal having the relative permeability and conductivity as described above may simply be referred to as a conductive magnetic metal.
  • the conductive magnetic metal By applying the conductive magnetic metal, sintering can be more effectively performed when the induction heating process described later is performed.
  • a metal nickel, iron or cobalt may be exemplified, but is not limited thereto.
  • the metal component may comprise a second metal, different from the metal, with the conductive magnetic metal, if necessary.
  • the metal foam may be formed of a metal alloy.
  • the second metal a metal having a relative permeability and / or conductivity in the same range as the above-mentioned conductive magnetic metal may be used, and a metal having a relative permeability and / or conductivity outside such range may be used.
  • 1 type may be included in a 2nd metal and 2 or more types may be included.
  • the kind of the second metal is not particularly limited as long as it is different from the conductive magnetic metal to which it is applied.
  • metals other than the conductive magnetic metal may be applied in magnesium, but the present invention is not limited thereto.
  • the proportion of the conductive magnetic metal in the metal component is not particularly limited.
  • the ratio may be adjusted so that proper joule heat can be generated when the induction heating method described below is applied.
  • the metal component may include 30 wt% or more of the conductive magnetic metal based on the weight of the entire metal component.
  • the ratio of the conductive magnetic metal in the metal component is about 35% by weight, about 40% by weight, about 45% by weight, about 50% by weight, about 55% by weight, 60% by weight, Or at least 65 weight percent, at least 70 weight percent, at least 75 weight percent, at least 80 weight percent, at least 85 weight percent, or at least 90 weight percent.
  • the upper limit of the ratio of the conductive magnetic metal is not particularly limited, and may be, for example, less than about 100 wt% or less than 95 wt%.
  • the ratio is an exemplary ratio.
  • the ratio since the heat generated by induction heating by the application of the electromagnetic field can be adjusted according to the strength of the applied electromagnetic field, the electrical conductivity and resistance of the metal, the ratio may be changed according to specific conditions.
  • the metal component forming the green structure may be in powder form.
  • the metals in the metal component may have an average particle diameter in the range of about 0.1 ⁇ m to about 200 ⁇ m.
  • the average particle diameter is, in another example, about 0.5 ⁇ m or more, about 1 ⁇ m or more, about 2 ⁇ m or more, about 3 ⁇ m or more, about 4 ⁇ m or more, about 5 ⁇ m or more, about 6 ⁇ m or more, about 7 ⁇ m or more, or about 8 ⁇ m. It may be abnormal.
  • the average particle diameter may be about 150 ⁇ m or less, 100 ⁇ m or less, 90 ⁇ m or less, 80 ⁇ m or less, 70 ⁇ m or less, 60 ⁇ m or less, 50 ⁇ m or less, 40 ⁇ m or less, 30 ⁇ m or less, or 20 ⁇ m or less.
  • metal in a metal component what differs in an average particle diameter can also be applied.
  • the average particle diameter may be selected in appropriate range in consideration of the form of the desired metal foam, for example, the thickness and porosity of the metal foam, and the like is not particularly limited.
  • the green structure may be formed using a slurry including a dispersant and a binder together with a metal component including the metal.
  • the proportion of the metal component in the slurry as described above is not particularly limited, and may be selected in consideration of the desired viscosity, process efficiency, and the like. In one example, the proportion of the metal component in the slurry may be about 10 to 70% by weight, but is not limited thereto.
  • Alcohols include methanol, ethanol, propanol, pentanol, octanol, ethylene glycol, propylene glycol, pentanol, 2-methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, 2-butoxyethanol, glycerol, texanol Or monohydric alcohols having 1 to 20 carbon atoms such as terpineol, or dihydric alcohols having 1 to 20 carbon atoms or higher polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, hexanediol, octanediol or pentanediol, and the like. It may be, but the kind is not limited to the above.
  • the slurry may further comprise a binder.
  • a binder The kind of such a binder is not particularly limited, and may be appropriately selected depending on the kind of metal component or dispersant applied at the time of preparing the slurry.
  • the binder may be a polyalkylene carbonate having an alkylene unit having 1 to 8 carbon atoms, such as an alkyl cellulose having 1 to 8 carbon atoms such as methyl cellulose or ethyl cellulose, polypropylene carbonate, or polyethylene carbonate;
  • a polyvinyl alcohol-based binder such as polyvinyl alcohol or polyvinylacetate may be exemplified, but is not limited thereto.
  • the ratio of each component in such a slurry is not specifically limited. Such a ratio may be adjusted in consideration of process efficiency such as coating property or moldability in the process of using the slurry.
  • the binder in the slurry may be included in a ratio of about 5 to 500 parts by weight relative to 100 parts by weight of the aforementioned metal component.
  • the ratio is, in another example, at least about 10 parts by weight, at least about 20 parts by weight, at least about 30 parts by weight, at least about 40 parts by weight, at least about 50 parts by weight, at least about 60 parts by weight, at least about 70 parts by weight, about 80 parts by weight.
  • At least about 90 parts by weight at least about 90 parts by weight, at least about 90 parts by weight, at least about 100 parts by weight, at least about 110 parts by weight, at least about 120 parts by weight, at least about 130 parts by weight, at least about 140 parts by weight, at least about 150 parts by weight, about 200 parts by weight Or about 250 parts by weight or more, and about 450 parts by weight or less, about 400 parts by weight or less, or about 350 parts by weight or less.
  • the dispersant in the slurry may be included in a ratio of about 500 to 2,000 parts by weight relative to 100 parts by weight of the binder.
  • the ratio may in another example be at least about 200 parts by weight, at least about 300 parts by weight, at least about 400 parts by weight, at least about 500 parts by weight, at least about 550 parts by weight, at least about 600 parts by weight or at least about 650 parts by weight, About 1,800 parts by weight or less, about 1,600 parts by weight or less, about 1,400 parts by weight or less, about 1,200 parts by weight or less, or about 1,000 parts by weight or less.
  • the unit weight part means a ratio of weights between components, unless otherwise specified.
  • the slurry may further comprise a solvent if necessary.
  • a solvent an appropriate solvent may be used in consideration of the solubility of components of the slurry, for example, the metal component and the binder.
  • the solvent one having a dielectric constant in the range of about 10 to 120 can be used.
  • the dielectric constant may be about 20 or more, about 30 or more, about 40 or more, about 50 or more, about 60 or more, or about 70 or more, about 110 or less, about 100 or less, or about 90 or less.
  • solvent examples include water, alcohols having 1 to 8 carbon atoms such as ethanol, butanol or methanol, dimethyl sulfoxide (DMSO), dimethyl formamide (DMF), or N-methylpyrrolidinone (NMP), but are not limited thereto. no.
  • alcohols having 1 to 8 carbon atoms such as ethanol, butanol or methanol
  • DMSO dimethyl sulfoxide
  • DMF dimethyl formamide
  • NMP N-methylpyrrolidinone
  • the solvent When the solvent is applied, it may be present in the slurry in a ratio of about 50 to 400 parts by weight relative to 100 parts by weight of the binder, but is not limited thereto.
  • the slurry may also contain known additives which are additionally required in addition to the components mentioned above.
  • the manner of forming the green structure using the slurry as described above is not particularly limited. Various methods for forming the green structure are known in the manufacturing field of the metal foam, and all such methods may be applied in the present application.
  • the green structure may maintain the slurry in an appropriate template or coat the slurry in an appropriate manner to form the green structure.
  • the shape of such a green structure is not particularly limited as determined according to the desired metal foam.
  • the green structure may be in the form of a film or a sheet.
  • the thickness thereof is 2,000 ⁇ m or less, 1,500 ⁇ m or less, 1,000 ⁇ m or less, 900 ⁇ m or less, 800 ⁇ m or less, 700 ⁇ m or less, 600 ⁇ m or less, 500 ⁇ m or less, 400 ⁇ m Or about 300 ⁇ m or less, 200 ⁇ m or less, 150 ⁇ m or less, about 100 ⁇ m or less, about 90 ⁇ m or less, about 80 ⁇ m or less, about 70 ⁇ m or less, about 60 ⁇ m or less, or about 55 ⁇ m or less.
  • Metal foams generally have brittle characteristics in terms of their porous structural characteristics, and thus are difficult to manufacture in the form of a film or sheet, in particular in the form of a thin film or sheet, and have a problem of brittleness even when manufactured.
  • the lower limit of the thickness of the structure is not particularly limited.
  • the thickness of the film or sheet structure may be about 5 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, or about 15 ⁇ m or more.
  • the metal foam may be manufactured by sintering the green structure formed in the above manner.
  • the manner of performing sintering for producing the metal foam is not particularly limited, and a known sintering method may be applied. That is, the sintering may be performed by applying an appropriate amount of heat to the green structure in an appropriate manner.
  • the sintering may be performed by an induction heating method. That is, as described above, since the metal component includes a conductive magnetic metal having a predetermined permeability and conductivity, an induction heating method may be applied. In this way, including the pores formed uniformly, the mechanical properties are excellent, and the porosity can also be more smoothly produced metal foam adjusted to the desired level.
  • Induction heating is a phenomenon in which heat is generated from a specific metal when an electromagnetic field is applied.
  • an electromagnetic field is applied to a metal having appropriate conductivity and permeability, eddy currents are generated in the metal, and joule heating is generated by the resistance of the metal.
  • the sintering process may be performed through such a phenomenon.
  • the sintering of the metal foam can be performed in a short time by applying the same method, thereby ensuring processability, and at the same time, a metal foam having high porosity and excellent mechanical strength can be manufactured.
  • the sintering process may include applying an electromagnetic field to the green structure. Joule heat is generated by the induction heating phenomenon in the conductive magnetic metal of the metal component by the application of the electromagnetic field, whereby the structure can be sintered.
  • the conditions for applying the electromagnetic field are not particularly limited as determined according to the type and ratio of the conductive magnetic metal in the green structure.
  • the induction heating may be performed using an induction heater formed in the form of a coil or the like.
  • induction heating may be performed, for example, by applying a current of about 100A to 1,000A.
  • the magnitude of the applied current may be 900 A or less, 800 A or less, 700 A or less, 600 A or less, 500 A or less, or 400 A or less.
  • the magnitude of the current may be about 150 A or more, about 200 A or more, or about 250 A or more.
  • Induction heating can be performed, for example, at a frequency of about 100 kHz to 1,000 kHz.
  • the frequency may be 900 kHz or less, 800 kHz or less, 700 kHz or less, 600 kHz or less, 500 kHz or less, or 450 kHz or less.
  • the frequency may, in another example, be at least about 150 kHz, at least about 200 kHz, or at least about 250 kHz.
  • Application of the electromagnetic field for the induction heating may be performed, for example, within a range of about 1 minute to 10 hours.
  • the application time may in another example be at least about 10 minutes, at least about 20 minutes or at least about 30 minutes.
  • the application time is, in another example, about 9 hours or less, about 8 hours or less, about 7 hours or less, about 6 hours or less, about 5 hours or less, about 4 hours or less, about 3 hours or less, about 2 hours or less, about Up to 1 hour or up to about 30 minutes.
  • the above-mentioned induction heating conditions for example, the applied current, the frequency and the applied time may be changed in consideration of the type and ratio of the conductive magnetic metal as described above.
  • the sintering of the green structure may be performed only by the above-mentioned induction heating or, if necessary, by applying appropriate heat with the induction heating, that is, the application of the electromagnetic field.
  • the sintering may be performed by applying an external heat source to the green structure together with the application of the electromagnetic field or alone.
  • the temperature of the heat source may be in the range of 100 ° C to 1200 ° C.
  • the present application also relates to a metal foam.
  • the metal foam may be prepared by the method described above.
  • Such a metal foam may include, for example, at least the conductive magnetic metal described above.
  • the metal foam may include at least 30 wt%, at least 35 wt%, at least 40 wt%, at least 45 wt%, or at least 50 wt% of the conductive magnetic metal.
  • the proportion of the conductive magnetic metal in the metal foam may be about 55% by weight, 60% by weight, 65% by weight, 70% by weight, 75% by weight, 80% by weight, 85% by weight or Or 90% by weight or more.
  • the upper limit of the ratio of the conductive magnetic metal is not particularly limited, and may be, for example, less than about 100% by weight or less than 95% by weight.
  • the metal foam may have a porosity in the range of about 40% to 99%. As mentioned, according to the method of the present application, the porosity and the mechanical strength can be adjusted while including uniformly formed pores.
  • the porosity may be 50% or more, 60% or more, 70% or more, 75% or more, or 80% or more, 95% or less, or 90% or less.
  • the metal foam may also exist in the form of a thin film or sheet.
  • the metal foam may be in the form of a film or sheet.
  • the metal foam in the form of a film or sheet has a thickness of 2,000 ⁇ m or less, 1,500 ⁇ m or less, 1,000 ⁇ m or less, 900 ⁇ m or less, 800 ⁇ m or less, 700 ⁇ m or less, 600 ⁇ m or less, 500 ⁇ m or less, 400 ⁇ m or less, or 300 ⁇ m. Or about 200 ⁇ m, about 150 ⁇ m or less, about 100 ⁇ m or less, about 90 ⁇ m or less, about 80 ⁇ m or less, about 70 ⁇ m or less, about 60 ⁇ m or less, or about 55 ⁇ m or less.
  • the thickness of the metal foam in the form of a film or sheet may be about 10 ⁇ m or more, about 20 ⁇ m or more, about 30 ⁇ m or more, about 40 ⁇ m or more, about 50 ⁇ m or more, about 100 ⁇ m or more, about 150 ⁇ m or more, At least about 200 ⁇ m, at least about 250 ⁇ m, at least about 300 ⁇ m, at least about 350 ⁇ m, at least about 400 ⁇ m, at least about 450 ⁇ m or at least about 500 ⁇ m.
  • the metal foam has excellent mechanical strength, for example, the tensile strength may be 2.5 MPa or more, 3 MPa or more, 3.5 MPa or more, 4 MPa or more, 4.5 MPa or more or 5 MPa or more. In addition, the tensile strength may be about 10 MPa or more, about 9 MPa or more, about 8 MPa or more, about 7 MPa or more, or about 6 MPa or less. Such tensile strength can be measured, for example, by KS B 5521 at room temperature.
  • Such metal foams may be utilized in various applications requiring a porous metal structure.
  • the present application it is possible to provide a method for producing a metal foam including a uniformly formed pores, having a desired porosity and capable of forming a metal foam having excellent mechanical properties, and a metal foam having the above characteristics.
  • the present application can provide a method and a metal foam that can form a metal foam having the above-described physical properties in the form of a thin film or sheet.
  • 1 and 2 are SEM photographs of metal foams formed in Examples.
  • Nickel (Ni) having a conductivity at 20 ° C. of about 14.5 MS / m, a relative permeability of about 600, and an average particle diameter of about 10 to 20 ⁇ m was used as the metal component.
  • the nickel was added to the binder in a mixture in which ethylene glycol (EG) as a dispersant, ethyl cellulose (EC) as a binder, and methylene chloride (MC) as a solvent were mixed in a weight ratio (EG: EC: MC) of 7: 1: 2.
  • nickel were mixed to a weight ratio of about 1: 3 (Ni: EC) to prepare a slurry.
  • the slurry was coated in the form of a film to form a green structure.
  • the green structure was then dried for about 60 minutes at a temperature of about 120 ° C.
  • An electromagnetic field was then applied to the green structure with an induction heater in the form of a coil while purging with hydrogen / argon gas to create a reducing atmosphere.
  • the electromagnetic field was formed by applying a current of about 350 A at a frequency of about 380 kHz, and the electromagnetic field was applied for about 3 minutes.
  • the sintered green structure was washed to prepare a sheet having a thickness of about 20 ⁇ m in the form of a film.
  • the porosity of the prepared sheet was about 61%, and the tensile strength was about 5.5 MPa.
  • 1 is a SEM photograph of the sheet prepared in Example 1.
  • a sheet having a level of about 15 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1, except that hexanol was used instead of ethylene glycol as a dispersant.
  • the porosity of the prepared sheet was about 52%, and the tensile strength was about 6.7 MPa.
  • a sheet having a level of about 25 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1,6-hexanediol was used instead of ethylene glycol as a dispersant.
  • the porosity of the prepared sheet was about 70%, and the tensile strength was about 4.5 MPa.
  • a sheet having a level of about 30 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1, except that Texanol was used instead of ethylene glycol as a dispersant.
  • the porosity of the prepared sheet was about 75%, and the tensile strength was about 4.5 MPa.
  • Texanol was used instead of ethylene glycol as a dispersant and nickel was added to the mixture of texanol and ethylcellulose (EC), which is a binder, in a weight ratio of about 9: 1 (Texanol: EC), without using a solvent.
  • EC ethylcellulose
  • a sheet having a level of about 30 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1, except that a slurry prepared by mixing the binder and nickel in a weight ratio of about 1: 3 (Ni: EC) was used.
  • the porosity of the prepared sheet was about 77%, and the tensile strength was about 4.2 MPa. 2 is an SEM photograph of the sheet prepared in Example 5.
  • a sheet having a level of about 30 ⁇ m was prepared in the same manner as in Example 1 except that propylene glycol was used instead of ethylene glycol as a dispersant.
  • EC ethyl cellulose
  • MC methylene chloride
  • nickel and the binder were approximately 1: 3.
  • a sheet was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the slurry prepared by mixing so as to be a weight ratio (Ni: EC) was used. The sheets produced were very brittle and easily crumbled so that the tensile strength could not be measured.

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Abstract

본 출원은 금속폼의 제조 방법을 제공한다. 본 출원에서는, 균일하게 형성된 기공을 포함하고, 목적하는 기공도를 가지면서, 기계적 특성이 우수한 금속폼을 형성할 수 있는 금속폼의 제조 방법과 상기와 같은 특성을 가지는 금속폼을 제공할 수 있다. 또한, 본 출원에서는 얇은 두께의 필름 또는 시트 형태이면서도 상기 언급한 물성이 확보되는 금속폼을 빠른 공정 시간 내에 형성할 수 있는 방법 및 그러한 금속폼을 제공할 수 있다.

Description

금속폼의 제조 방법
본 출원은 2016년 11월 30일자 제출된 대한민국 특허출원 제10-2016-0162152호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 대한민국 특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 출원은 금속폼의 제조 방법 및 금속폼에 대한 것이다.
금속폼(metal foam)은 경량성, 에너지 흡수성, 단열성, 내화성 또는 친환경 등의 다양하고 유용한 특성을 구비함으로써, 경량 구조물, 수송 기계, 건축 자재 또는 에너지 흡수 장치 등을 포함하는 다양한 분야에 적용될 수 있다. 또한, 금속폼은, 높은 비표면적을 가질 뿐만 아니라 액체, 기체 등의 유체 또는 전자의 흐름을 보다 향상시킬 수 있으므로, 열 교환 장치용 기판, 촉매, 센서, 액츄에이터, 2차 전지, 연료전지, 가스 확산층(GDL: gas diffusion layer) 또는 미세유체 흐름 제어기(microfluidic flow controller) 등에 적용되어 유용하게 사용될 수도 있다.
본 출원은, 균일하게 형성된 기공을 포함하고, 목적하는 기공도를 가지면서도 기계적 강도가 우수한 금속폼을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원에서 용어 금속폼 또는 금속 골격은, 2종 이상의 금속을 주성분으로 포함하는 다공성 구조체를 의미한다. 상기에서 금속을 주성분으로 한다는 것은, 금속폼 또는 금속 골격의 전체 중량을 기준으로 금속의 비율이 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 95 중량% 이상인 경우를 의미한다. 상기 주성분으로 포함되는 금속의 비율의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 100 중량%일 수 있다.
용어 다공성은, 기공도(porosity)가 적어도 30% 이상, 40% 이상, 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 75% 이상 또는 80% 이상인 경우를 의미할 수 있다. 상기 기공도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 약 100% 미만, 약 99% 이하 또는 약 98% 이하 정도일 수 있다. 상기에서 기공도는 금속폼 등의 밀도를 계산하여 공지의 방식으로 산출할 수 있다.
본 출원의 금속폼의 제조 방법은, 금속을 가지는 금속 성분을 포함하는 그린 구조체를 소결하는 단계를 포함할 수 있다. 본 출원에서 용어 그린 구조체는, 상기 소결 등과 같이 금속폼을 형성하기 위해 수행되는 공정을 거치기 전의 구조체, 즉 금속폼이 생성되기 전의 구조체를 의미한다. 또한, 상기 그린 구조체는, 다공성 그린 구조체라고 호칭되더라도 반드시 그 자체로 다공성일 필요는 없으며, 최종적으로 다공성의 금속 구조체인 금속폼을 형성할 수 있는 것이라면, 편의상 다공성 그린 구조체라고 호칭될 수 있다.
본 출원에서 상기 그린 구조체는, 금속 성분, 분산제 및 바인더를 적어도 포함하는 슬러리를 사용하여 형성할 수 있다.
일 예시에서 상기 금속 성분은, 적정한 상대 투자율과 전도도를 가지는 금속을 적어도 포함할 수 있다. 이러한 금속의 적용은, 본 출원의 하나의 예시에 따라서 상기 소결로서 후술하는 유도 가열 방식이 적용될 경우에 해당 방식에 따른 소결이 원활하게 수행되도록 할 수 있다.
예를 들면, 상기 금속으로는, 상대 투자율이 90 이상인 금속이 사용될 수 있다. 상기에서 상대 투자율(μr)은, 해당 물질의 투자율(μ)과 진공속의 투자율(μ0)의 비율(μ/μ0)이다. 본 출원에서 사용하는 상기 금속은 상대 투자율이 95 이상, 100 이상, 110 이상, 120 이상, 130 이상, 140 이상, 150 이상, 160 이상, 170 이상, 180 이상, 190 이상, 200 이상, 210 이상, 220 이상, 230 이상, 240 이상, 250 이상, 260 이상, 270 이상, 280 이상, 290 이상, 300 이상, 310 이상, 320 이상, 330 이상, 340 이상, 350 이상, 360 이상, 370 이상, 380 이상, 390 이상, 400 이상, 410 이상, 420 이상, 430 이상, 440 이상, 450 이상, 460 이상, 470 이상, 480 이상, 490 이상, 500 이상, 510 이상, 520 이상, 530 이상, 540 이상, 550 이상, 560 이상, 570 이상, 580 이상 또는 590 이상일 수 있다. 상기 상대 투자율은 그 수치가 높을 수록 후술하는 유도 가열을 위한 전자기장의 인가 시에 보다 높은 열을 발생하게 되므로 그 상한은 특별히 제한되지 않는다. 일 예시에서 상기 상대 투자율의 상한은 예를 들면, 약 300,000 이하일 수 있다.
상기 금속은 전도성 금속일 수 있다. 본 출원에서 용어 전도성 금속은 20℃에서의 전도도가 약 8 MS/m 이상, 9 MS/m 이상, 10 MS/m 이상, 11 MS/m 이상, 12 MS/m 이상, 13 MS/m 이상 또는 14.5 MS/m 이상인 금속 또는 그러한 합금을 의미할 수 있다. 상기 전도도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 약 30 MS/m 이하, 25 MS/m 이하 또는 20 MS/m 이하일 수 있다.
본 출원에서 상기와 같은 상대 투자율과 전도도를 가지는 금속은 단순하게 전도성 자성 금속으로도 호칭될 수 있다.
상기 전도성 자성 금속을 적용함으로써, 후술하는 유도 가열 공정이 진행될 경우에 소결을 보다 효과적으로 진행할 수 있다. 이와 같은 금속으로는 니켈, 철 또는 코발트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속 성분은, 필요한 경우에 상기 전도성 자성 금속과 함께 상기 금속과는 다른 제 2 금속을 포함할 수 있다. 이러한 경우에는, 금속폼이 금속 합금으로 형성될 수 있다. 상기 제 2 금속으로는 상기 언급한 전도성 자성 금속과 같은 범위의 상대 투자율 및/또는 전도도를 가지는 금속이 사용될 수도 있고, 그러한 범위 외의 상대 투자율 및/또는 전도도를 가지는 금속이 사용될 수 있다. 또한, 제 2 금속은 1종이 포함될 수도 있고, 2종 이상이 포함될 수도 있다. 이러한 제 2 금속의 종류는 적용되는 전도성 자성 금속과 다른 종류인 한 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 구리, 인, 몰리브덴, 아연, 망간, 크롬, 인듐, 주석, 은, 백금, 금, 알루미늄 또는 마그네슘 등에서 전도성 자성 금속과 다른 금속 1종 이상이 적용될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
금속 성분 내에서 상기 전도성 자성 금속의 비율은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 비율은, 후술하는 유도 가열 공법의 적용 시에 적절한 줄열을 발생시킬 수 있도록 비율이 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 금속 성분은 상기 전도성 자성 금속을 전체 금속 성분의 중량을 기준으로 30 중량% 이상 포함할 수 있다. 다른 예시에서 상기 금속 성분 내의 상기 전도성 자성 금속의 비율은, 약 35 중량% 이상, 약 40 중량% 이상, 약 45 중량% 이상, 약 50 중량% 이상, 약 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상 또는 90 중량% 이상일 수 있다. 상기 전도성 자성 금속 비율의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 약 100 중량% 미만 또는 95 중량% 이하일 수 있다. 그러나, 상기 비율은 예시적인 비율이다. 예를 들어, 전자기장의 인가에 의한 유도 가열에 의해 발생하는 열은, 가해주는 전자기장의 세기, 금속의 전기 전도도와 저항 등에 따라 조절이 가능하기 때문에, 상기 비율은 구체적인 조건에 따라서 변경될 수 있다.
그린 구조체를 형성하는 금속 성분은 분말(powder) 형태일 수 있다. 예를 들면, 상기 금속 성분 내의 금속들은, 평균 입경이 약 0.1㎛ 내지 약 200㎛의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 평균 입경은 다른 예시에서 약 0.5㎛ 이상, 약 1㎛ 이상, 약 2㎛ 이상, 약 3㎛ 이상, 약 4㎛ 이상, 약 5㎛ 이상, 약 6㎛ 이상, 약 7㎛ 이상 또는 약 8㎛ 이상일 수 있다. 상기 평균 입경은 다른 예시에서 약 150㎛ 이하, 100㎛ 이하, 90㎛ 이하, 80㎛ 이하, 70㎛ 이하, 60㎛ 이하, 50㎛ 이하, 40㎛ 이하, 30㎛ 이하 또는 20㎛ 이하일 수 있다. 금속 성분 내의 금속으로는 서로 평균 입경이 상이한 것을 적용할 수도 있다. 상기 평균 입경은, 목적하는 금속폼의 형태, 예를 들면, 금속폼의 두께나 기공도 등을 고려하여 적절한 범위를 선택할 수 있고, 이는 특별히 제한되지 않는다.
상기 그린 구조체는 상기 금속을 포함하는 금속 성분과 함께 분산제와 바인더를 포함하는 슬러리를 사용하여 형성할 수 있다.
상기와 같은 슬러리 내에서 금속 성분의 비율은 특별히 제한되지 않고, 목적하는 점도나 공정 효율 등을 고려하여 선택될 수 있다. 일 예시에서 슬러리 내에서의 금속 성분의 비율은 중량을 기준으로 10 내지 70 % 정도일 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 분산제로는, 예를 들면, 알코올이 적용될 수 있다. 알코올로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 펜탄올, 옥타놀, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 펜탄놀, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-부톡시에탄올, 글리세롤, 텍사놀(texanol) 또는 테르피네올(terpineol) 등과 같은 탄소수 1 내지 20의 1가 알코올 또는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥산디올, 옥탄디올 또는 펜탄디올 등과 같은 탄소수 1 내지 20의 2가 알코올 또는 그 이상의 다가 알코올 등이 사용될 수 있으나, 그 종류가 상기에 제한되는 것은 아니다.
슬러리는 바인더를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 바인더의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 슬러리의 제조 시에 적용된 금속 성분이나 분산제 등의 종류에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 바인더로는, 메틸 셀룰로오스 또는 에틸 셀룰로오스 등의 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 가지는 알킬 셀룰로오스, 폴리프로필렌 카보네이트 또는 폴리에틸렌 카보네이트 등의 탄소수 1 내지 8의 알킬렌 단위를 가지는 폴리알킬렌 카보네이트 또는 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐아세테이트 등의 폴리비닐알코올계 바인더 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 슬러리 내에서 각 성분의 비율은 특별히 제한되지 않는다. 이러한 비율은 슬러리를 사용한 공정 시에 코팅성이나 성형성 등의 공정 효율을 고려하여 조절될 수 있다.
예를 들면, 슬러리 내에서 바인더는 전술한 금속 성분 100 중량부 대비 약 5 내지 500 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 상기 비율은 다른 예시에서 약 10 중량부 이상, 약 20 중량부 이상, 약 30 중량부 이상, 약 40 중량부 이상, 약 50 중량부 이상, 약 60 중량부 이상, 약 70 중량부 이상, 약 80 중량부 이상, 약 90 중량부 이상, 약 100 중량부 이상, 약 110 중량부 이상, 약 120 중량부 이상, 약 130 중량부 이상, 약 140 중량부 이상, 약 150 중량부 이상, 약 200 중량부 이상 또는 약 250 중량부 이상일 수 있고, 약 450 중량부 이하, 약 400 중량부 이하 또는 약 350 중량부 이하일 수 있다.
또한, 슬러리 내에서 분산제는, 상기 바인더 100 중량부 대비 약 500 내지 2,000 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 상기 비율은 다른 예시에서 약 200 중량부 이상, 약 300 중량부 이상, 약 400 중량부 이상, 약 500 중량부 이상, 약 550 중량부 이상, 약 600 중량부 이상 또는 약 650 중량부 이상일 수 있고, 약 1,800 중량부 이하, 약 1,600 중량부 이하, 약 1,400 중량부 이하, 약 1,200 중량부 이하 또는 약 1,000 중량부 이하일 수 있다.
본 명세서에서 단위 중량부는 특별히 달리 규정하지 않는 한, 각 성분간의 중량의 비율을 의미한다.
슬러리는 필요하다면, 용매를 추가로 포함할 수 있다. 용매로는 슬러리의 성분, 예를 들면, 상기 금속 성분이나 바인더 등의 용해성을 고려하여 적절한 용매가 사용될 수 있다. 예를 들면, 용매로는, 유전 상수가 약 10 내지 120의 범위 내에 있는 것을 사용할 수 있다. 상기 유전 상수는 다른 예시에서 약 20 이상, 약 30 이상, 약 40 이상, 약 50 이상, 약 60 이상 또는 약 70 이상이거나, 약 110 이하, 약 100 이하 또는 약 90 이하일 수 있다. 이러한 용매로는, 물이나 에탄올, 부탄올 또는 메탄올 등의 탄소수 1 내지 8의 알코올, DMSO(dimethyl sulfoxide), DMF(dimethyl formamide) 또는 NMP(N-methylpyrrolidinone) 등이 예시될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
용매가 적용될 경우에 상기는 상기 바인더 100 중량부 대비 약 50 내지 400 중량부의 비율로 슬러리 내에 존재할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
슬러리는 상기 언급한 성분 외에 추가적으로 필요한 공지의 첨가제를 포함할 수도 있다.
상기와 같은 슬러리를 사용하여 상기 그린 구조체를 형성하는 방식은 특별히 제한되지 않는다. 금속폼의 제조 분야에서는 그린 구조체를 형성하기 위한 다양한 방식이 공지되어 있고, 본 출원에서는 이와 같은 방식이 모두 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 그린 구조체는, 적정한 틀(template)에 상기 슬러리를 유지하거나, 혹은 슬러리를 적정한 방식으로 코팅하여 상기 그린 구조체를 형성할 수 있다.
이와 같은 그린 구조체의 형태는 목적하는 금속폼에 따라 정해지는 것으로 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서 상기 그린 구조체는, 필름 또는 시트 형태일 수 있다. 예를 들면, 상기 구조체가 필름 또는 시트 형태일 때에 그 두께는 2,000㎛ 이하, 1,500㎛ 이하, 1,000㎛ 이하, 900㎛ 이하, 800㎛ 이하, 700㎛ 이하, 600㎛ 이하, 500㎛ 이하, 400㎛ 이하, 300㎛ 이하, 200㎛ 이하, 150㎛ 이하, 약 100㎛ 이하, 약 90㎛ 이하, 약 80㎛ 이하, 약 70㎛ 이하, 약 60㎛ 이하 또는 약 55㎛ 이하일 수 있다. 금속폼은, 다공성인 구조적 특징상 일반적으로 브리틀한 특성을 가지고, 따라서 필름 또는 시트 형태, 특히 얇은 두께의 필름 또는 시트 형태로 제작이 어렵고, 제작하게 되어도 쉽게 부스러지는 문제가 있다. 그렇지만, 본 출원의 방식에 의해서는, 얇은 두께이면서도, 내부에 균일하게 기공이 형성되고, 기계적 특성이 우수한 금속폼의 형성이 가능하다.
상기에서 구조체의 두께의 하한은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 필름 또는 시트 형태의 구조체의 두께는 약 5㎛ 이상, 10㎛ 이상 또는 약 15㎛ 이상일 수 있다.
상기와 같은 방식으로 형성된 그린 구조체를 소결하여 금속폼을 제조할 수 있다. 이러한 경우에 상기 금속폼을 제조하기 위한 소결을 수행하는 방식은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 소결법을 적용할 수 있다. 즉, 적절한 방식으로 상기 그린 구조체에 적정한 양의 열을 인가하는 방식으로 상기 소결을 진행할 수 있다.
상기 기존의 공지 방식과는 다른 방식으로서, 본 출원에서는 상기 소결을 유도 가열 방식으로 수행할 수 있다. 즉, 전술한 바와 같이 금속 성분이 소정 투자율과 전도도의 전도성 자성 금속을 포함하기 때문에, 유도 가열 방식이 적용될 수 있다. 이러한 방식에 의해서 균일하게 형성된 기공을 포함하면서, 기계적 특성이 우수하며, 기공도도 목적하는 수준으로 조절된 금속폼의 제조가 보다 원활하게 될 수 있다.
상기에서 유도 가열은, 전자기장이 인가되면 특정 금속에서 열이 발생하는 현상이다. 예를 들어, 적절한 전도성과 투자율을 가지는 금속에 전자기장을 인가하면, 금속에 와전류(eddy currents)가 발생하고, 금속의 저항에 의해 줄열(Joule heating)이 발생한다. 본 출원에서는 이러한 현상을 통한 소결 공정을 수행할 수 있다. 본 출원에서는 이와 같은 방식을 적용하여 금속폼의 소결을 단시간 내에 수행할 수 있어서 공정성을 확보하고, 동시에 기공도가 높은 박막 형태이면서도 기계적 강도가 우수한 금속폼을 제조할 수 있다.
따라서, 상기 소결 공정은, 상기 그린 구조체에 전자기장을 인가하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 전자기장의 인가에 의해 상기 금속 성분의 전도성 자성 금속에서 유도 가열 현상에 의해서 줄열이 발생하고, 이에 의해 구조체는 소결될 수 있다. 이 때 전자기장을 인가하는 조건은 그린 구조체 내의 전도성 자성 금속의 종류 및 비율 등에 따라서 결정되는 것으로 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 유도 가열은, 코일 등의 형태로 형성된 유도 가열기를 사용하여 진행할 수 있다. 또한, 유도 가열은, 예를 들면, 100A 내지 1,000A 정도의 전류를 인가하여 수행할 수 있다. 상기 가해지는 전류의 크기는 다른 예시에서, 900A 이하, 800 A 이하, 700 A 이하, 600 A 이하, 500 A 이하 또는 400 A 이하일 수 있다. 상기 전류의 크기는 다른 예시에서 약 150 A 이상, 약 200 A 이상 또는 약 250 A 이상일 수 있다.
유도 가열은, 예를 들면, 약 100kHz 내지 1,000kHz의 주파수로 수행할 수 있다. 상기 주파수는, 다른 예시에서, 900 kHz 이하, 800 kHz 이하, 700 kHz 이하, 600 kHz 이하, 500 kHz 이하 또는 450 kHz 이하일 수 있다. 상기 주파수는, 다른 예시에서 약 150 kHz 이상, 약 200 kHz 이상 또는 약 250 kHz 이상일 수 있다.
상기 유도 가열을 위한 전자기장의 인가는 예를 들면, 약 1분 내지 10시간의 범위 내에서 수행할 수 있다. 상기 인가 시간은 다른 예시에서 약 10분 이상, 약 20 분 이상 또는 약 30 분 이상일 수 있다. 상기 인가 시간은, 다른 예시에서, 약 9시간 이하, 약 8 시간 이하, 약 7 시간 이하, 약 6 시간 이하, 약 5 시간 이하, 약 4 시간 이하, 약 3 시간 이하, 약 2 시간 이하, 약 1 시간 이하 또는 약 30분 이하일 수 있다.
상기 언급한 유도 가열 조건, 예를 들면, 인가 전류, 주파수 및 인가 시간 등은 전술한 바와 같이 전도성 자성 금속의 종류 및 비율 등을 고려하여 변경될 수 있다.
상기 그린 구조체의 소결은, 상기 언급한 유도 가열에 의해서만 수행하거나, 필요한 경우에 상기 유도 가열, 즉 전자기장의 인가와 함께 적절한 열을 인가하면서 수행할 수도 있다.
예를 들면, 상기 소결은, 상기 전자기장의 인가와 함께 또는 단독으로 그린 구조체에 외부의 열원을 인가하여 수행할 수도 있다.
이러한 경우에 열원의 온도는 100℃ 내지 1200℃ 범위 내일 수 있다.
본 출원은 또한, 금속폼에 대한 것이다. 상기 금속폼은 전술한 방법에 의해 제조된 것일 수 있다. 이러한 금속폼은, 예를 들면, 전술한 전도성 자성 금속을 적어도 포함할 수 있다. 금속폼은 상기 전도성 자성 금속을 중량을 기준으로 30 중량% 이상, 35 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상 또는 50 중량% 이상 포함할 수 있다. 다른 예시에서 상기 금속폼 내의 전도성 자성 금속의 비율은, 약 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상 또는 90 중량% 이상일 수 있다. 상기 전도성 자성 금속의 비율의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 약 100 중량% 미만 또는 95 중량% 이하일 수 있다.
상기 금속폼은, 기공도(porosity)가 약 40% 내지 99%의 범위 내일 수 있다. 언급한 바와 같이, 본 출원의 방법에 의하면, 균일하게 형성된 기공을 포함하면서, 기공도와 기계적 강도를 조절할 수 있다. 상기 기공도는, 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 75% 이상 또는 80% 이상이거나, 95% 이하 또는 90% 이하일 수 있다.
상기 금속폼은 박막의 필름 또는 시트 형태로도 존재할 수 있다. 하나의 예시에서 금속폼은 필름 또는 시트 형태일 수 있다. 이러한 필름 또는 시트 형태의 금속폼은, 두께가 2,000㎛ 이하, 1,500㎛ 이하, 1,000㎛ 이하, 900㎛ 이하, 800㎛ 이하, 700㎛ 이하, 600㎛ 이하, 500㎛ 이하, 400㎛ 이하, 300㎛ 이하, 200㎛ 이하, 150㎛ 이하, 약 100㎛ 이하, 약 90㎛ 이하, 약 80㎛ 이하, 약 70㎛ 이하, 약 60㎛ 이하 또는 약 55㎛ 이하일 수 있다. 예를 들면, 상기 필름 또는 시트 형태의 금속폼의 두께는 약 10㎛ 이상, 약 20㎛ 이상, 약 30㎛ 이상, 약 40㎛ 이상, 약 50㎛ 이상, 약 100㎛ 이상, 약 150㎛ 이상, 약 200㎛ 이상, 약 250㎛ 이상, 약 300㎛ 이상, 약 350㎛ 이상, 약 400㎛ 이상, 약 450㎛ 이상 또는 약 500㎛ 이상일 수 있다.
상기 금속폼은, 우수한 기계적 강도를 가지고, 예를 들면, 인장 강도가 2.5 MPa 이상, 3 MPa 이상, 3.5 MPa 이상, 4 MPa 이상, 4.5 MPa 이상 또는 5 MPa 이상일 수 있다. 또한, 상기 인장 강도는, 약 10 MPa 이상, 약 9 MPa 이상, 약 8 MPa 이상, 약 7 MPa 이상 또는 약 6 MPa 이하일 수 있다. 이와 같은 인장 강도는 예를 들면, 상온에서 KS B 5521에 의해 측정할 수 있다.
이와 같은 금속폼은, 다공성의 금속 구조체가 필요한 다양한 용도에서 활용될 수 있다. 특히, 본 출원의 방식에 따르면, 전술한 바와 같이 목적하는 수준의 기공도를 가지면서도 기계적 강도가 우수한 얇은 필름 또는 시트 형태의 금속폼의 제조가 가능하여, 기존 대비 금속폼의 용도를 확대할 수 있다.
본 출원에서는, 균일하게 형성된 기공을 포함하고, 목적하는 기공도를 가지면서, 기계적 특성이 우수한 금속폼을 형성할 수 있는 금속폼의 제조 방법과 상기와 같은 특성을 가지는 금속폼을 제공할 수 있다. 또한, 본 출원에서는 얇은 두께의 필름 또는 시트 형태이면서도 상기 언급한 물성이 확보되는 금속폼을 형성할 수 있는 방법 및 그러한 금속폼을 제공할 수 있다.
도 1 및 2는, 실시예에서 형성된 금속폼에 대한 SEM 사진이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
20℃에서의 전도도가 약 14.5 MS/m이고, 상대 투자율이 약 600 정도이며, 평균 입경이 약 10 내지 20μm 정도인 니켈(Ni)을 금속 성분으로 사용하였다. 분산제로서, 에틸렌글리콜(EG), 바인더로서 에틸셀룰로오스(EC) 및 용매인 메틸렌클로라이드(MC)가 7:1:2의 중량 비율(EG:EC:MC)로 혼합된 혼합물에 상기 니켈을 상기 바인더와 니켈이 약 1:3의 중량 비율(Ni:EC)이 되도록 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 필름 형태로 코팅하여 그린 구조체를 형성하였다. 이어서 상기 그린 구조체를 약 120℃의 온도에서 60분 정도 건조 처리하였다. 그 후 환원 분위기 조성을 위해 수소/아르곤 가스로 퍼징하면서 코일 형태의 유도 가열기로 전자기장을 상기 그린 구조체에 인가하였다. 전자기장은 약 350 A의 전류를 약 380 kHz의 주파수로 인가하여 형성하였으며, 전자기장은 약 3분 동안 인가하였다. 전자기장의 인가 후에 소결된 그린 구조체를 세척하여 필름 형태의 두께 약 20㎛ 수준의 시트를 제조하였다. 상기 제조된 시트의 기공도는 약 61% 수준이었고, 인장 강도는 약 5.5 MPa 정도였다. 도 1은 실시예 1에서 제조된 시트에 대한 SEM 사진이다.
실시예 2.
분산제로서 에틸렌글리콜 대신 헥산올(Hexanol)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 약 15㎛ 수준의 시트를 제조하였다. 상기 제조된 시트의 기공도는 약 52% 수준이었고, 인장 강도는 약 6.7 MPa정도였다.
실시예 3.
분산제로서 에틸렌글리콜 대신 1,6-헥산디올(1,6-hexanediol)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 약 25㎛ 수준의 시트를 제조하였다. 상기 제조된 시트의 기공도는 약 70% 수준이었고, 인장 강도는 약 4.5 MPa정도였다.
실시예 4.
분산제로서 에틸렌글리콜 대신 텍사놀(Texanol)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 약 30㎛ 수준의 시트를 제조하였다. 상기 제조된 시트의 기공도는 약 75% 수준이었고, 인장 강도는 약 4.5MPa정도였다.
실시예 5.
분산제로서 에틸렌글리콜 대신 텍사놀(Texanol)을 사용하고, 용매를 사용하지 않고, 상기 텍사놀과 바인더인 에틸셀룰로오스(EC)를 약 9:1의 중량 비율(Texanol:EC)로 혼합한 혼합물에 니켈을 상기 바인더와 니켈이 약 1:3의 중량 비율(Ni:EC)이 되도록 혼합하여 제조한 슬러리를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 약 30㎛ 수준의 시트를 제조하였다. 상기 제조된 시트의 기공도는 약 77% 수준이었고, 인장 강도는 약 4.2 MPa정도였다. 도 2는 실시예 5에서 제조된 시트의 SEM 사진이다.
실시예 6.
분산제로서 에틸렌글리콜 대신 프로필렌글리콜(Propylene glycol)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 약 30㎛ 수준의 시트를 제조하였다.
비교예 1.
분산제를 사용하지 않고, 바인더인 에틸 셀룰로오스(EC)와 용매인 메틸렌클로라이드(MC)가 15:85의 중량 비율(EC:MC)로 혼합한 혼합물에 니켈을 상기 바인더와 니켈이 약 1:3의 중량 비율(Ni:EC)이 되도록 혼합하여 제조한 슬러리를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 시트를 제조하였다. 제조된 시트는 매우 브리틀(brittle)하여 쉽게 부스러져서 인장 강도를 측정할 수 없었다.

Claims (19)

  1. 상대 투자율이 90 이상인 전도성 금속 또는 상기 전도성 금속을 포함하는 합금을 가지는 금속 성분, 분산제 및 바인더를 포함하는 슬러리를 사용하여 그린 구조체를 형성하는 단계; 및 상기 그린 구조체를 소결하는 단계를 포함하는 금속폼의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 전도성 금속은 철, 니켈 및 코발트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 금속폼의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 금속 성분은, 전도성 금속을 중량을 기준으로 50 중량% 이상 포함하는 금속폼의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 전도성 금속은 평균 입경이 1 내지 100㎛의 범위 내에 있는 금속폼의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 슬러리 내의 금속 성분이 비율이 10 내지 70 중량%인 금속폼의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 분산제는, 알코올인 금속폼의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 바인더는 알킬 셀룰로오스, 폴리알킬렌 카보네이트 또는 폴리비닐알코올 화합물인 금속폼의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 슬러리는, 금속 성분 100 중량부 대비 5 내지 500 중량부의 바인더를 포함하는 금속폼의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 슬러리는, 바인더 100 중량부 대비 100 내지 2,000 중량부의 분산제를 포함하는 금속폼의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 슬러리는 용매를 추가로 포함하는 금속폼의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 필름 또는 시트 형태의 금속폼의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 필름 또는 시트의 두께가 2,000㎛ 이하인 금속폼의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 그린 구조체의 소결은 상기 구조체에 전자기장을 인가하여 수행하는 금속폼의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 전자기장은, 100A 내지 1,000A 범위 내의 전류를 인가하여 형성하는 금속폼의 제조 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 전자기장은, 100kHz 내지 1,000kHz 범위 내의 주파수로 전류를 인가하여 형성하는 금속폼의 제조 방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 전자기장은 1분 내지 10 시간의 범위 내의 시간 동안 인가하는 금속폼의 제조 방법.
  17. 제 1 항에 있어서, 그린 구조체의 소결은 상기 구조체에 외부의 열원을 인가하여 수행하는 금속폼의 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 열원의 온도는 100℃ 내지 1200℃ 범위 내인 금속폼의 제조 방법
  19. 제 13 항에 있어서, 전자기장은 30분 내지 10 시간의 범위 내의 시간 동안 인가하는 금속폼의 제조 방법.
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