WO2018096962A1 - 排水からのマンガンの除去方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for removing manganese from wastewater containing manganese. More specifically, the present invention relates to a method for treating wastewater containing manganese in a hydrometallurgical process using nickel oxide ore as a raw material.
- Patent Document 1 In a hydrometallurgical process using nickel oxide ore as a raw material, an operation as shown in Patent Document 1 is performed.
- acid such as sulfuric acid is added to nickel oxide ore to leach valuable materials such as nickel
- alkali is added to the resulting sulfuric acid leachate to contain impurities such as iron, aluminum, manganese, magnesium and calcium.
- the majority is separated as a neutralized product, and then a sulfurizing agent is added to the neutralized solution to separate and recover valuable materials such as nickel as sulfides.
- impurities that need to be removed include iron that exists as suspended particles, aluminum and manganese that are dissolved as ions.
- iron is allowed to settle and separate suspended particles by sending wastewater to a thickener or the like, and further completely settled practically by passing it through a tailing dam, etc., and if necessary, a filter press It can be removed from waste water by using filtration means such as.
- Aluminum is neutralized by adding alkali and maintaining the pH relatively low and can be removed from the waste water as a hydroxide starch.
- magnesium has no special drainage standards and does not affect the environment, so there is no need to remove it from the wastewater, but the alkali added to remove manganese is consumed for the production of magnesium hydroxide. In addition, more alkali than the amount necessary for hydroxylating the target manganese is required, resulting in additional costs. Furthermore, it is not preferable because the amount of generated substances increases because magnesium is starched.
- the pH of the waste water is adjusted to pH 8.6 or less without increasing the pH of the waste water to pH 9 where both manganese and magnesium starch are formed, and without producing a magnesium starch and leaving a small amount of manganese as an aqueous solution.
- the operation of lowering the amount of alkali added by the difference in pH has been performed (see Patent Document 2).
- the low concentration manganese remaining in the wastewater is removed by actively oxidizing the wastewater, so that an increase in starch can be prevented and the cost of alkali can be reduced.
- costs are high in terms of the amount of oxidant to be handled and equipment required for the reaction.
- an object of the present invention is to provide a method for oxidizing and removing manganese contained in wastewater using manganese oxidizing bacteria.
- the method for removing manganese from wastewater according to the first aspect of the present invention is a method for removing manganese from wastewater containing manganese by manganese-oxidizing bacteria, characterized in that an amino acid having a molecular weight of 90 or more and glucose are added.
- the method for removing manganese from wastewater according to the second invention is the method according to the first invention, wherein the amount of amino acid added is 1.6 to 2.2 times the molar concentration of manganese in the wastewater. It is characterized by that.
- the method for removing manganese from wastewater according to the third aspect of the present invention is the method according to the first aspect, wherein the amount of glucose added is 0.2 to 0.6 times the molar concentration of manganese in the wastewater. It is characterized by that.
- manganese oxidizing bacteria are proliferated and supplied with a carbon source and an energy source as cell constituents, so that manganese is sufficiently oxidized by manganese oxidizing bacteria without introducing a large amount of alkali. This can be removed by precipitation.
- the amino acid molecular weight is in a suitable range, manganese oxidation ability is not too low, and bacteria can be reduced by excessive amino acids, and manganese can be reduced.
- the amount of glucose added is in a suitable range, the activity of manganese-oxidizing bacteria is not weakened, and it is possible to reduce manganese without causing miscellaneous bacteria to grow due to excessive glucose.
- the fourth invention since the manganese concentration is lowered in the preliminary process, excessive alkali addition is not required and the reaction time can be shortened, which is advantageous in terms of cost and equipment.
- the method for removing manganese from wastewater according to the present invention is a method for removing manganese from wastewater containing manganese by manganese-oxidizing bacteria, and is performed by adding an amino acid having a molecular weight of 90 or more and glucose.
- the purpose of adding glucose is to supply the grown manganese-oxidizing bacteria with a carbon source and an energy source as cell constituents, and the purpose of adding amino acids is for a trace amount of carbon sources / energy sources and other nitrogen sources. This is to supply nutrient elements.
- manganese-oxidizing bacteria are grown and a carbon source and an energy source are supplied as cell components, manganese is sufficiently oxidized by manganese-oxidizing bacteria, and this is precipitated and removed without adding a large amount of alkali. be able to. Since this manganese removal effect is strong, it is possible to remove manganese even in wastewater in a low pH range where the pH is less than 9.
- manganese-oxidizing bacteria In many cases, manganese-oxidizing bacteria are contained in the wastewater. However, if the manganese-oxidizing bacteria are not contained or are extremely small, manganese oxide bacteria stored in advance are added to the wastewater.
- manganese-oxidizing bacteria Various types of manganese-oxidizing bacteria are known, but bacteria collected from places where manganese-oxidizing bacteria naturally thrive, such as actual wastewater treatment sites, are more than oxidized by a single species. Collective handling reduces costs and is industrially practical. However, when various bacterial species collected on site are handled together, various unutilized so-called bacteria are included in addition to useful manganese-oxidizing bacteria. As described above, it is generally difficult to precisely analyze a manganese-oxidizing bacterium having a wide variety of bacterial species to identify the bacterial species or to propagate only specific bacteria. For this reason, in the present invention, bacterial species collected and cultured under the same conditions are collectively handled, and various bacterial species are used to remove manganese as a whole.
- bacteria having the ability to oxidize manganese are collectively defined as “manganese oxidizing bacteria”, and bacteria not involved in manganese oxidation are defined as “miscellaneous bacteria”.
- manganese oxide bacteria collected from the drainage pipes of the sewage treatment facility operating at Palawan Island in the Philippines were cultured and subjected to the test.
- the present invention is limited to specific production areas. It is not something.
- Manganese removal according to the present invention is suitable for wastewater with a manganese concentration of approximately 60 mg / L, and when the manganese concentration is reduced below that.
- the reason for the above manganese concentration is as follows (1) and (2).
- (1) When the conventional manganese removal method of increasing pH by adding alkali is used, the manganese concentration in the wastewater can be reduced to approximately 60 mg / L even in the region where the pH is less than 9, In order to reduce manganese, excessive alkali addition exceeding the equivalent amount and excessive reaction time are required. For this reason, after neutralizing so that the manganese concentration is 65 mg / L or less, preferably about 60 mg / L, the neutralized waste water is treated using manganese-oxidizing bacteria to reduce the manganese concentration to 1 mg / L. Reduction to L or less is advantageous in terms of cost and equipment.
- a culture solution containing manganese-oxidizing bacteria collected in an on-site wastewater treatment process for hydrometallizing nickel oxide ore was prepared. Since the wastewater treatment process contains manganese as described above, there are many cases where an appropriate amount of bacteria is present.
- amino acid The role of the added amino acid is to assist the growth of manganese-oxidizing bacteria as a carbon source / energy source and other nutrient source such as nitrogen source.
- a low concentration of manganese and an amino acid having a molecular weight of 100 or more in a molar amount between 0.01 and 5 times the amount of manganese were added to the culture solution to prepare a test aqueous solution.
- amino acids examples include serine (molecular weight 105.1), leucine (molecular weight 131.2), aspartic acid (molecular weight 133.1), glutamic acid (molecular weight 147.1), and the like. These amino acids may be added in the form of a sodium salt.
- FIG. 2 shows the molecular weight of the amino acid added to the aqueous solution and the amount of manganese that can be reduced, that is, the oxidation ability of manganese.
- the amount of manganese reduction increases as the molecular weight of the amino acid increases. It can be seen that in order to remove manganese having a concentration difference of 60 mg / L, the molecular weight of the amino acid to be added should be about 90 or more. When an amino acid having a molecular weight of less than 90, such as glycine having a molecular weight of 75, is used, the manganese reduction amount is less than 60 mg / L.
- an amino acid in an amount ranging from 1.6 times to 2.2 times the number of moles of manganese.
- an amino acid concentration in the same multiple range may be added. Specifically, for example, for wastewater containing 50 mg / L (0.91 mMol / L) of manganese, amino acids are added in the range of 1.4 mMol / L to 2 mMol / L.
- glucose In the culture solution containing manganese-oxidizing bacteria, it is preferable to add glucose (molecular weight 180) or a corresponding hydrocarbon as a carbon source as a cell constituent and an energy source for activity to the manganese-oxidizing bacteria.
- the added amount of glucose and the manganese reduction amount have a linear relationship.
- the manganese reduction amount is about 60 ⁇ Mn (mg / L)
- the glucose addition amount is 1 mMol / L
- the manganese reduction amount is about 75 ⁇ Mn (mg / L).
- glucose needs to be added in an amount of 0.4 mMol / L or more. It becomes 0.2 times with respect to the molar concentration of manganese contained like the case of said amino acid. If the concentration of glucose is too low, such as below 0.4 mMol / L, the activity of the manganese-oxidizing bacteria becomes weak and does not contribute to growth, resulting in a decrease in the amount of manganese reduction.
- the addition amount of glucose exceeds 1 mMol / L, the necessary cost exceeds the cost in the case of oxidizing using sodium hypochlorite.
- the addition amount is preferably 1 mMol / L or less.
- the molar concentration of manganese is 0.6 times. That is, it is preferable to add an amount of glucose that is 0.2 to 0.6 times the molar concentration of manganese.
- Example 1 From the drainage pipes of the wastewater treatment facility of the nickel oxide ore wet smelting plant of Coral Bay Nickel Corporation, located in Bataraza, Riowana, Palawan Island, Philippines About 1 g of the collected sludge containing manganese-oxidizing bacteria was collected with water, and suspended in 250 ml of pure water.
- manganese sulfate corresponding to an amount corresponding to a manganese concentration of 1.8 mMol / L was added to this solution and mixed to prepare an initial solution.
- the manganese concentration of the starting solution is 100 mg / L.
- the starting liquid was maintained at a temperature of 30 ° C., and stirring was continued for 14 days.
- the manganese concentration contained in the starting solution exhibits an initial state in which the concentration rapidly decreases from 1.8 to 1.4 mMol / L (76 mg / L) in an initial time of about 1 hour after the start of stirring. It decreased to the lower detection limit, that is, practically 0 mMol / L over the day. That is, manganese could be reduced by 1.4 mMol / L by manganese oxidizing bacteria in 14 days.
- Example 1 Evaluation of the activity of manganese-oxidizing bacteria based on Example 1
- the result of Example 1 is considered to be because the added manganese-oxidizing bacteria proliferated and oxidized and removed manganese in the solution.
- Example 2 Stirring was carried out for 14 days under the same conditions as in Example 1 except that 4 mMol / L of glutamic acid sodium salt having a molecular weight of 141 was added as an amino acid instead of aspartic acid. At this time, the change in manganese concentration decreased from 1.8 to 1.5 mMol / L (84 mg / L) in the initial period, and then reached the lower detection limit, that is, practically 0 mMol / L after 14 days.
- the manganese removal method of the present invention can be applied to removing manganese from all wastewater, but is suitable for removing manganese from a large amount of wastewater such as wastewater in a hydrometallurgical process of nickel oxide ore.
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Abstract
Description
また、pHを上げるためにアルカリを添加した場合、pHが9を超えると、排水中に上述した不純物とともに含有されるマグネシウムが、マンガンよりも先に水酸化物を形成するという問題もあった。
マンガン酸化細菌を利用してマンガンを除去するには、一定量のマンガン酸化細菌を増殖し、増殖したマンガン酸化細菌がマンガンを酸化して沈殿させ、澱物を形成する除去能力を高めなければならない。
第2発明の排水からのマンガンの除去方法は、第1発明において、前記アミノ酸の添加量が、排水中のマンガンのモル濃度の1.6倍~2.2倍のモル濃度となる量であることを特徴とする。
第3発明の排水からのマンガンの除去方法は、第1発明において、前記グルコースの添加量が、排水中のマンガンのモル濃度の0.2倍~0.6倍のモル濃度となる量であることを特徴とする。
第4発明の排水からのマンガンの除去方法は、予備工程として、マンガンを含む排水に予めアルカリを添加してpHを調整し、マンガン濃度を65mg/L以下に低減しておき、該予備工程で得られた排水を上記請求項1記載の処理に供することを特徴とする。
第2発明によれば、アミノ酸分子量が好適な範囲なので、マンガン酸化能力が低すぎることもなく、過剰なアミノ酸により雑菌が増殖することもなく、マンガンを低減させることができる。
第3発明によれば、グルコース添加量が好適な範囲なので、マンガン酸化細菌の活動が弱くなることもなく、過剰のグルコースによって雑菌が増殖することもなく、マンガンを低減させることができる。
第4発明によれば、予備工程において、マンガン濃度を下げておくので過剰なアルカリ添加を必要とせず、反応時間も短くできるので、コスト的および設備的に有利となる。
本発明に係る排水からのマンガンの除去方法は、マンガンを含む排水からマンガン酸化細菌によりマンガンを除去する方法であって、90以上の分子量をもつアミノ酸と、グルコースを添加して行う。グルコースを添加する目的は増殖したマンガン酸化細菌に細胞構成成分としての炭素源およびエネルギー源を供給するためであり、アミノ酸を添加する目的は、炭素源・エネルギー源、また、その他窒素源などの微量栄養元素を供給するためである。
マンガン酸化細菌を増殖させると共に細胞構成成分としての炭素源およびエネルギー源を供給すれば、多大なアルカリを投入することなく、マンガン酸化細菌によってマンガンを十分に酸化させて、これを沈殿させて除去することができる。このマンガン除去効果は強力なので、pH9未満となる低いpH領域の排水であってもマンガン除去は可能である。
マンガン酸化細菌は、排水中に含まれている例が多いが、含まれていなかったり、極く微量の場合は、予め保存しておいたマンガン酸化細菌を排水中に添加する。
既述のように、多種多様な菌種があるマンガン酸化細菌を、精密に分析して菌種を特定したり、あるいは特定の菌のみを増殖させたりすることは一般に困難である。そのため、本発明では、同一条件で採取し培養した菌種をまとめて扱い、様々な菌種が全体としてマンガンを除去することに利用する。このため、本明細書では、マンガンを酸化する能力がある細菌を一括して「マンガン酸化細菌」と定義し、マンガンの酸化に関与しない細菌を「雑菌」と定義する。
また、本発明では後述するようにフィリピン国パラワン島で操業する製錬所の排水処理設備の排水路配管から採取したマンガン酸化細菌を培養して試験に付したが、特定の産出地に限定されるものではない。
本発明によるマンガン除去は、マンガン濃度が概ね60mg/Lとなる排水を対象とし、それ以下にマンガン濃度を低減させる場合に好適である。
(1)アルカリを添加してpHを上昇させる従来からのマンガン除去方法を用いた場合、pHが9未満となる領域であっても排水のマンガン濃度は概ね60mg/Lまでは低減できるが、さらにマンガンを低減しようとする場合には当量を上回る過剰量のアルカリ添加や過大な反応時間が必要となる。このため、マンガン濃度が65mg/L以下、好ましくは60mg/L程度になるように中和した後、この中和後の排水に対してマンガン酸化細菌を利用した処理を行ってマンガン濃度を1mg/L以下まで低減するのが、コスト的にまた設備的にも有利である。
以下に本発明によるマンガン酸化細菌を用いたマンガン除去方法を実施するに当って、必要とされるマンガン除去能力を保持するための条件を説明する。
添加するアミノ酸の役割は、炭素源・エネルギー源、また、その他窒素源などの栄養源となってマンガン酸化細菌の増殖を助けるところにある。
上記培養液に、低濃度のマンガン及びそのマンガン量に対して0.01倍から5倍までの間のモル量の分子量100以上のアミノ酸を加えて供試の水溶液とした。
そして、60mg/Lの濃度差のマンガンを除去するには、添加するアミノ酸の分子量として概ね90程度以上が必要であることがわかる。分子量が75のグリシンのように、分子量が90未満となるようなアミノ酸を用いた場合はマンガン低減量は60mg/L未満にしかならない。
具体的には、マンガンが1.8mMol/L(100mg/L)の濃度で含まれた排水に対して、アミノ酸の添加量が概ね4mMol/Lを超えると。過剰なアミノ酸によって雑菌の増殖が加速されてしまい、さらに次亜塩素酸ソーダを添加してマンガンを酸化してきた場合のコストに匹敵するためマンガン酸化細菌を用いるメリットがなくなる。そのため、図3に示すように、アミノ酸は3~4mMol/Lを添加することが好ましい。
また、元液のマンガン濃度が異なる場合は、同じ倍数の範囲となるアミノ酸濃度を添加すればよい。具体的には、例えばマンガンが50mg/L(0.91mMol/L)含有された排水に対しては、アミノ酸は1.4mMol/L~2mMol/Lの範囲で添加する。
マンガン酸化細菌を含む培養液には、マンガン酸化細菌に細胞構成成分としての炭素源および活動するためのエネルギー源としてグルコース(分子量180)もしくは相当する炭化水素を添加することがよい。
上記から明らかなように、グルコースは0.4mMol/L以上の量を添加する必要がある。上記のアミノ酸の場合と同じように含有するマンガンのモル濃度に対しては、0.2倍となる。
グルコースの濃度が0.4mMol/Lを下回るなど低すぎると、マンガン酸化細菌の活動が弱くなり、増殖に寄与しなくなり、その結果マンガン低減量は低下する。
つまりマンガンのモル濃度の0.2倍~0.6倍のモル濃度となる量のグルコースを添加することが好ましい。
マンガン濃度が60mg/Lを超える高濃度の排水に対してマンガン酸化細菌を利用してマンガンを酸化することも可能である。しかし、処理に必要な多量のマンガン酸化細菌を培養して確保し、マンガン酸化細菌が処理するのに必要な反応時間を確保できる設備の大きさを勘案すると、予備工程として60mg/Lの濃度までアルカリによってマンガン濃度を低減しておき、その次に本発明を適用してマンガン酸化細菌を用いてマンガン除去する方法が効率的である。
フィリピン国パラワン島バタラザ,リオツバ(Rio Tuba,Bataraza,Palawan 5306,Philippines)に所在するコーラルベイニッケルコーポレーション社(Coral Bay Nickel Corporation)のニッケル酸化鉱の湿式製錬プラントの排水処理設備の排水路配管から採取したマンガン酸化細菌を含むスラッジを水分込みで約1g採取し、これを250mlの純水中に懸濁させた。
始液に含まれたマンガン濃度は、撹拌を開始してから1時間程度の初期時間で急激に1.8から1.4mMol/L(76mg/L)まで低下する初期状態を呈し、その後は14日間かけて検出下限すなわち事実上0mMol/Lまで低下した。
つまり14日間でマンガン酸化細菌によりマンガンを1.4mMol/Lだけ低減させることができた。
上記実施例1の結果は添加したマンガン酸化細菌が増殖活動し、溶液中のマンガンを酸化除去したためと考えられる。
アミノ酸としてアスパラギン酸の代わりに分子量が141のグルタミン酸のナトリウム塩4mMol/Lを添加した以外は、実施例1と同じ条件で14日間撹拌を実施した。この時のマンガン濃度の変化は初期期間で1.8から1.5mMol/L(84mg/L)まで低下し、その後14日経過後は検出下限、すなわち事実上0mMol/Lとなった。
アミノ酸としてアスパラギン酸の代わりに分子量が75のグリシン4mMol/Lを添加した以外は、実施例1と同じ条件で14日間撹拌を実施した。この時のマンガン濃度の変化は初期状態で1.8から1.3mMol/Lに低下し、その後14日経過後には0.2mMol/Lとなった。この時の変化量は1.1mMol/L(60mg/L)だった。
実施例1、2と比較例1の対比から、分子量が大きすぎるアミノ酸は製造が難しいことや経済的に妥当でなく、アミノ酸としては分子量が概ね90以上のアラニンやグルタミン酸ナトリウムなどを用いるのが望ましいことがわかる。
アミノ酸としてアスパラギン酸を1mMol/Lとなる量を添加した以外は実施例1と同じ条件で14日間撹拌実施した。この時のマンガン濃度は初期状態で1.8から1.4mMol/Lに低下し、その後14日経過後には0.9mMol/Lとなった。0.5mMol/L(27mg/L)しかマンガン濃度は低下せず、マンガン酸化細菌の活性化が不十分で濃度の下がり方は実施例1と比較すると鈍くなった。
図3に示したアミノ酸添加量の関係から、マンガン低減量(ΔMn)を60mg/L以上確保するには、アミノ酸は概ね3mMol/L以上の量を添加することが望ましいことがわかる。
マンガンの初期の濃度1.8mMol/Lと比較すると、マンガン濃度に対して1.6倍以上のモル濃度量の添加が望ましいこととなる。
栄養素としてグルコースを全く添加しなかったこと以外は実施例1と同じ条件で 14日間撹拌を継続した。この時のマンガン濃度の変化は初期状態で1.8から1.4mMol/Lまで低下し、その後14日経過後には0.4mMol/Lとなった。この時の変化量は0.9mMol/L(濃度52mg/L)だった。
比較例3を実施例1と対比すると、マンガン濃度の低下は認められるが、マンガン酸化細菌の活性化が不十分で、マンガン濃度の下がり方は実施例1と比較すると鈍く、グルコースを添加することの有効性が確認された。
図4に示したグルコースの添加量の関係から、マンガン低減量(ΔMn)を60mg/L以上とするためには、グルコースを概ね0.4mMol/L程度添加することが必要となる。しかし過剰に添加しても前述のように雑菌の繁殖によってマンガン酸化細菌の活性化が鈍化するなど逆効果であり、上限は1mMol/Lとすることが好ましい。
マンガン濃度は1.8mMol/Lから低減していくので、グルコースはマンガンの0.2倍当量以上、0.6倍当量以下の量を添加することが効果的となる。
Claims (4)
- マンガンを含む排水からマンガン酸化細菌によりマンガンを除去する方法であって、90以上の分子量をもつアミノ酸と、グルコースを添加する
ことを特徴とする排水からのマンガンの除去方法。 - 前記アミノ酸の添加量が、排水中のマンガンのモル濃度の1.6倍~2.2倍のモル濃度となる量である
ことを特徴とする請求項1記載の排水からのマンガンの除去方法。 - 前記グルコースの添加量が、排水中のマンガンのモル濃度の0.2倍~0.6倍のモル濃度となる量である
ことを特徴とする請求項1記載の排水からのマンガンの除去方法。 - 予備工程として、マンガンを含む排水に予めアルカリを添加してpHを調整し、マンガン濃度を65mg/L以下に低減しておき、該予備工程で得られた排水を上記請求項1記載の処理に供する
ことを特徴とする排水からのマンガンの除去方法。
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2017
- 2017-11-13 WO PCT/JP2017/040695 patent/WO2018096962A1/ja active Application Filing
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