WO2018088009A1 - 砥粒及びその評価方法並びにウェーハの製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to an abrasive and an evaluation method thereof, and more particularly, to an abrasive used in a slicing process using a free abrasive wire saw and an evaluation method thereof. Moreover, this invention relates to the manufacturing method of the wafer including the process of slicing an ingot using the slurry containing such an abrasive grain.
  • a slicing process as one of the manufacturing processes of a silicon wafer that is a substrate material of a semiconductor device.
  • a wire saw is used.
  • a silicon single crystal ingot grown by the CZ method is sliced with a free abrasive wire saw to produce a large number of silicon wafers having a certain thickness.
  • Patent Document 1 describes using a slurry in which an abrasive having an average circularity of 0.900 or more and a coolant are mixed.
  • Patent Document 2 discloses a method for recovering effective abrasive grains from used slurry, removing worn abrasive grains, and regenerating the slurry by adding new abrasive grains in an amount corresponding to the removed abrasive grains.
  • the average circularity of new abrasive grains is in the range of 0.855 to 0.875, the weight ratio of new abrasive grains is about 20%, and the average circularity of abrasive grains contained in the recycled slurry is 0.870 to 0.885. It is described to be in the range.
  • Patent Document 3 an additional abrasive grain group is prepared, and a predetermined amount of the additional abrasive grain group is added to and mixed with the abrasive grain group used for the cutting process. It describes that the classification process is performed so that the first abrasive grain size is greater than or equal to the second abrasive grain size. According to this method, the amount of abrasive grains to be discarded can be reduced, and a polishing process having the same quality as that of a new abrasive grain group can be performed.
  • Patent Document 4 describes a slurry tank that can be uniformly dispersed in a coolant without agglomeration of abrasive grains. When this slurry tank is used, a slurry free of abrasive aggregates is supplied to the wire saw, so that the slicing operation is stabilized and a wafer having excellent quality stability can be obtained.
  • predetermined quality evaluation items such as the grain size distribution and circularity of the abrasive grains are inspected, and only the abrasive grains that meet the quality standards are used. It has been broken.
  • an object of the present invention is to provide abrasive grains capable of improving the flatness and stabilizing the processing quality of a wafer sliced by a loose abrasive wire saw, and an evaluation method thereof. Moreover, the objective of this invention is providing the manufacturing method of a wafer including the process of slicing a wafer using the slurry containing such an abrasive grain.
  • an abrasive grain evaluation method prepares a predetermined amount of an abrasive grain sample, measures the grain size of each abrasive grain in the abrasive grain sample, and the entire abrasive grain sample.
  • the number of small particles is defined by defining the abrasive particles having a particle size equal to or smaller than a predetermined reference particle size smaller than the average particle size of the abrasive sample as a small particle, and the abrasive sample A small particle ratio that is the number ratio of the small particles to the whole is calculated, and it is determined whether the small particle ratio is equal to or less than a predetermined threshold value.
  • the present invention it is possible to eliminate the cause of deteriorating the flatness of the wafer by evaluating the amount of small particles contained in the entire abrasive grains by the number ratio, thereby improving the quality of wafer slicing processing and Stabilization can be achieved.
  • the abrasive grain evaluation method measures the particle size distribution in the volume count of the abrasive grain sample from the grain size of each abrasive grain in the abrasive grain sample, and the average grain size of the abrasive grain sample from the grain size distribution.
  • the diameter is calculated, and it is preferable to define the abrasive grains distributed in a region of a reference particle size smaller than the average particle size as the small particles. Further, the reference particle size is preferably 1 ⁇ 2 of the average particle size. According to this, a small particle can be defined clearly and easily.
  • the threshold is preferably 50%. If the small particle ratio of the abrasive grains is 50% or less, a wafer with good flatness can be produced, and the processing quality of the wafer can be stabilized.
  • the abrasive sample when the small particle ratio is less than or equal to the threshold, it is determined that the abrasive sample can be used for slicing an ingot by a wire saw, and when the small particle ratio is larger than the threshold, It is preferable to determine that the abrasive grain sample cannot be used for the slicing.
  • the abrasive grain according to the present invention measures the grain size of each abrasive grain in the abrasive grain sample, counts the total number of the abrasive grain samples, and has a predetermined reference smaller than the average grain diameter of the abrasive grain sample.
  • the small particle ratio which is the number ratio of the small particles to the entire abrasive sample, is 50% or less. It is characterized by that.
  • ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the wafer with favorable flatness can be manufactured in the slice processing of the ingot using a wire saw, and stabilization of the processing quality of a wafer can be aimed at.
  • the method for producing a wafer according to the present invention is characterized by including a slicing step of slicing an ingot using a free abrasive wire saw together with the slurry containing the abrasive grains of the present invention having the above characteristics. According to the present invention, a wafer with good flatness can be manufactured, and the processing quality of the wafer can be stabilized.
  • the method for manufacturing a wafer according to the present invention includes an inspection process for inspecting the quality of abrasive grains, and a slicing process for slicing an ingot using a free abrasive wire saw together with a slurry containing abrasive grains that have passed the inspection.
  • the inspection step includes a small particle rate inspection step of inspecting a small particle rate of the abrasive grains, and in the small particle rate inspection step, a predetermined amount of an abrasive sample is prepared, and each of the abrasive sample samples Measuring the particle size of the abrasive grains, counting the total number of the abrasive grain samples, and reducing the abrasive grains having a grain size equal to or smaller than a predetermined reference grain size smaller than the average grain diameter of the abrasive grain samples to the small particles
  • the number of the small particles is defined, and the small particle ratio that is the ratio of the number of the small particles to the whole abrasive sample is calculated to determine whether the small particle ratio is equal to or less than a predetermined threshold value. Characterized in that it. According to the present invention, a wafer with good flatness can be manufactured, and the processing quality of the wafer can be stabilized.
  • an abrasive grain capable of improving the flatness of a wafer sliced by a free abrasive wire saw and stabilizing the processing quality, and an evaluation method thereof.
  • the manufacturing method of a wafer including the process of slicing a wafer using the slurry containing such an abrasive grain can be provided.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a silicon wafer.
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing the configuration of the loose abrasive wire saw.
  • FIG. 3 is a flowchart schematically showing an abrasive grain inspection process.
  • FIG. 4 is a particle size distribution diagram of abrasive grains for explaining a method of calculating a small particle ratio.
  • FIG. 5 is a graph showing the particle size distribution of the abrasive grain samples A and B by volume count.
  • FIG. 6 is a graph showing the particle size distribution of the abrasive grain samples A and B in the number count.
  • FIG. 7 is a graph (box whisker plot) showing the flatness (GBIR) of a wafer sliced using the abrasive grain samples C1 to C5.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a silicon wafer.
  • the silicon wafer is formed on a silicon single crystal ingot by peripheral grinding S11, slice S12, lapping S13, etching S14, double-side polishing (rough polishing) S15, single-side polishing (mirror polishing) S16, cleaning S17, and the like.
  • the slicing step S12 is a step of slicing a silicon single crystal ingot using a loose abrasive wire saw, whereby a large number of silicon wafers having a certain thickness are produced.
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing the structure of the loose abrasive wire saw.
  • the loose abrasive wire saw 1 is a so-called multi-wire saw, and is composed of three main rollers 10A, 10B, 10C parallel to each other and one wire 11 between the main rollers 10A, 10B, 10C.
  • a wire row 11R formed at a constant pitch between the main rollers 10A and 10B
  • slurry nozzles 20A and 20B for supplying slurry to the wire row 11R
  • an elevator 18 for the silicon single crystal ingot 2
  • a large number of annular grooves are formed on the outer peripheral surfaces of the main rollers 10A, 10B, and 10C at a constant pitch, and a wire row 11R is formed by winding the wires 11 while being fitted into the grooves.
  • the wire row 11R reciprocates between the main rollers 10A and 10B by the rotation of the main rollers 10A, 10B, and 10C, and the ingot 2 is cut by pressing the ingot 2 against the wire row 11R.
  • One reel 12A is a wire supply reel on which a new wire is wound
  • the other reel 12B is a wire collection reel that winds up a used wire. After the wire 11 is fed from one reel 12A, the wire 11 is repeatedly wound around the main rollers 10A, 10B, and 10C in this order via a plurality of guide rollers 13, and the other passes again via the plurality of guide rollers 13. The reel 12B is wound up.
  • a tension adjusting mechanism 14A is provided on the travel path of the wire 11 between one reel 12A and the main roller 10A, and on the travel path of the wire 11 between the other reel 12B and the main roller 10C.
  • a tension adjusting mechanism 14B is provided.
  • Each of the tension adjusting mechanisms 14A and 14B includes a dancer roller 15 around which the wire 11 is wound, a dancer arm 16 that rotatably supports the dancer roller 15, and an actuator 17 that supports the dancer arm 16. An appropriate tension is applied to the wire 11 using the driving force of the actuator 17.
  • the wire 11 reciprocates in the direction from one reel 12A to the other reel 12B or in the opposite direction, but the amount of wire 11 delivered from the reel 12A should be greater than the amount of wire 11 delivered from the reel 12B.
  • the core wire can be gradually supplied.
  • the reels 12A and 12B are driven by a torque motor (not shown).
  • Slurry is supplied from the slurry nozzles 20A and 20B to the wire row 11R being cut.
  • the slurry is supplied from a slurry tank (not shown) to the slurry nozzles 20A and 20B through a pipe.
  • the slurry nozzles 20A and 20B have a large number of nozzle holes located above the wires 11 of the wire row 11R, and the slurry discharged from the nozzle holes flows down in a curtain shape and the wires of the wire row 11R in the running state. Be put on.
  • the slurry adhering to the wire 11 reaches the processing point of the ingot together with the traveling wire 11, whereby the ingot is cut.
  • the slurry is obtained by dispersing abrasive grains in a water-soluble or oil-based coolant, and the material of the abrasive grains is preferably SiC or Al 2 O 3 , and the coolant is preferably a glycol type.
  • the abrasive grains In order to ensure the processing quality of the wafer in the slicing step S12, the abrasive grains must satisfy a certain quality standard. Therefore, the quality inspection of the abrasive grains is performed before the abrasive grains are actually used in the slicing step S12.
  • FIG. 3 is a flowchart schematically showing the abrasive grain inspection process.
  • a predetermined amount of abrasive grain sample extracted from the abrasive grain lot is prepared (step S21), and the quality of the abrasive grain sample is inspected (step S22).
  • quality evaluation items include “particle size distribution”, “circularity”, and “small particle ratio” of abrasive grains.
  • small particle ratio is an index indicating the ratio (number ratio) of small particles (fine particles) in the abrasive sample, and has been inspected as a quantitative index so far. It was an item that did not exist. Small particles not only contribute to cutting of the ingot, but also contribute to the cutting, which is a hindrance to the cutting of medium-sized abrasive grains. This is a factor that deteriorates the flatness of the wafer. However, when the small particle ratio is kept below a certain level, the flatness of the wafer after slicing can be improved, and the processing quality of the wafer can be stabilized.
  • the particle size of the small particles is preferably 1/2 or less of the average particle size of the particle size distribution in the volume count of the abrasive sample.
  • the quality of the abrasive grains can be stabilized and the processing quality of the wafer can be improved.
  • the reference particle size for determining whether or not the particle size is smaller than 1/2 of the average particle size of the particle size distribution, the definition of the small particle becomes clear and the reference particle size can be easily determined based on the particle size distribution
  • the small particles that can be set and affect the processing quality of the wafer can be easily identified.
  • the small particle ratio of the abrasive grains is preferably 50% or less. If the small particle ratio is 50% or less, the flatness of the wafer after slicing can be improved substantially, and the processing quality of the wafer can be stabilized, but if it exceeds 50%, the flatness of the wafer deteriorates. This is because the wafer does not meet the predetermined quality standard.
  • FIG. 4 is a particle size distribution diagram of abrasive grains for explaining a method of calculating a small particle ratio.
  • the small particle ratio it is first to measure the particle diameter of the individual abrasive grains of the abrasive grain samples, determine a particle size distribution D 1 of the in abrasive entire sample volume count as shown in Figure 4 (a).
  • the method for measuring the individual particle size of the abrasive sample is not particularly limited. For example, the abrasive particles are photographed one by one with a camera while flowing the liquid containing the abrasive particles in the flow path between the thin glass cells, and image processing is performed. By doing so, the particle size of each abrasive grain can be measured.
  • the number of small particles having a particle size equal to or less than 1 ⁇ 2 of the average particle size R 1 is counted based on the particle size distribution D 2 by counting the number of abrasive samples as shown in FIG.
  • the small particle ratio which is the ratio of the number of small particles to the entire abrasive sample, is calculated.
  • the threshold for the small particle ratio is preferably 50% or less. This is because if the small particle ratio exceeds 50%, the flatness index of the silicon wafer such as GBIR (Global Backside, Ideal, Focal, Plane, Range), Warp, and nanotopography deteriorates, and the predetermined quality standard is not satisfied.
  • the evaluation method of the abrasive grain according to the present embodiment by measuring the particle size distribution D 1 of the in abrasive entire sample volume basis, 1/2 or less of the average particle diameter R 1 of the particle size distribution D 1 The number of small particles distributed in the region is counted, and it is determined whether the small particle ratio, which is the ratio of the number of small particles to the total number of abrasive samples, is 50% or less. Since the ingot slicing process is performed using the slurry containing the abrasive grains, the flatness of the wafer cut by the free abrasive wire saw can be improved and the processing quality of the wafer can be stabilized.
  • the value of 1/2 of the average particle size of the particle size distribution in the volume count of the abrasive sample is set as the reference particle size, but is not necessarily limited to 1/2. Moreover, it is also possible to set a value of 1 ⁇ 2 of the average particle size of the particle size distribution in the count of the number of abrasive sample as the reference particle size.
  • abrasive grain samples A and B respectively extracted from different lots were prepared, and the particle size distribution by volume count and the particle size distribution by number count of these abrasive grain samples were measured.
  • a particle size / shape analyzer FPIA-3000 manufactured by Sysmex Corporation was used for measuring the particle size of individual abrasive grains in the abrasive sample.
  • FIG. 5 is a graph showing the particle size distribution in the volume counts of the abrasive samples A and B, where the horizontal axis indicates the abrasive size ( ⁇ m) and the vertical axis indicates the frequency (volume ratio). As apparent from the graph of FIG. 5, there was almost no difference in the particle size distribution of the abrasive samples A and B when the volume was counted.
  • FIG. 6 is a graph showing the particle size distribution in the number count of the abrasive samples A and B, where the horizontal axis indicates the abrasive size ( ⁇ m) and the vertical axis indicates the frequency (number ratio).
  • the abrasive grain sample B contained much more fine particles than the abrasive grain sample A.
  • the presence of small particles hardly visible in the particle size distribution by volume count (FIG. 5) can be easily confirmed by the particle size distribution by number count (FIG. 6).
  • the small particle ratio of the abrasive grain samples A and B was measured, the small particle ratio of the abrasive grain sample A was 10%, and the small particle ratio of the abrasive grain sample B was 70%.
  • abrasive grains samples C1 to C5 having different small particle ratios were prepared.
  • the small particle ratios of the abrasive samples C1 to C5 were 10%, 30%, 50%, 70%, and 90%, respectively.
  • a silicon single crystal ingot was sliced with a wire saw.
  • GBIR which is a flatness index of the obtained wafer, was measured.
  • GBIR is a global flatness index based on the back surface, and is defined as a deviation between the maximum thickness and the minimum thickness of the wafer surface with respect to the reference surface when the back surface of the wafer is used as a reference surface.
  • FIG. 7 is a graph (box-and-whisker plot) showing GBIR of wafers sliced using abrasive grain samples C1 to C5, the horizontal axis is the small particle ratio (%), and the vertical axis is GBIR (standard value). .
  • the GBIR of the abrasive sample C1 having a small particle rate of 10% and the abrasive sample C2 having a small particle rate of 30% was low, but the GBIR of the abrasive sample C3 having a small particle rate of 50% was slightly higher. It was.
  • the GBIR of the abrasive grain sample C4 having a small particle ratio of 70% and the abrasive grain sample C5 having a 90% particle ratio was further increased, and the symptoms of poor cutting were confirmed. From the above results, it was found that if the abrasive grain has a small particle ratio of 50% or less, the flatness of the wafer can be improved.

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Abstract

ワイヤソーによってスライス加工されたウェーハの品質の安定化を図ることが可能な砥粒及びその評価方法並びにそのような砥粒を含むスラリーを用いてウェーハをスライス加工するウェーハの製造方法を提供する。所定量の砥粒サンプルを用意し、砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、砥粒サンプル全体の個数をカウントし、砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を小粒子と定義して当該小粒子の個数をカウントし、砥粒サンプル全体に対する小粒子の個数比である小粒子率を算出し、小粒子率が所定の閾値以下であるかどうかを判断する。

Description

砥粒及びその評価方法並びにウェーハの製造方法
　本発明は、砥粒及びその評価方法に関し、特に、遊離砥粒ワイヤソーによるスライス工程で用いられる砥粒及びその評価方法に関する。また本発明は、そのような砥粒を含むスラリーを用いてインゴットをスライス加工する工程を含むウェーハの製造方法に関するものである。
　半導体デバイスの基板材料であるシリコンウェーハの製造工程の一つにスライス工程がある。スライス工程ではワイヤソーが用いられ、例えばＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットを遊離砥粒ワイヤソーでスライスすることにより、一定の厚さを有する多数枚のシリコンウェーハが作製される。
　遊離砥粒ワイヤソーを用いたスライス加工に関して、例えば特許文献１には、平均円形度を０．９００以上の砥粒とクーラントとを混合したスラリーを用いることが記載されている。また特許文献２には、使用済みスラリーから有効砥粒を回収し、磨滅した砥粒を除去すると共に、除去した砥粒に相当する量の新品砥粒を加えることによりスラリーを再生する方法において、新品砥粒の平均円形度を０．８５５～０．８７５の範囲とし、新品砥粒の重量比を約２０％とし、再生スラリーに含まれる砥粒の平均円形度を０．８７０～０．８８５の範囲にすることが記載されている。
　また、特許文献３には、追加砥粒群を用意し、切断処理に使用した砥粒群に、追加砥粒群を所定量加えて混合し、混合した砥粒群について砥粒の大きさが第１砥粒径以上かつ第２砥粒径以下となるように分級処理を行うことが記載されている。この方法によれば、廃棄する砥粒の量を低減できるとともに、新品砥粒群と同様な質の研磨処理を施すことができる。また特許文献４には、砥粒が凝集することなくクーラントに均一に分散させることが可能なスラリータンクが記載されている。このスラリータンクを用いた場合には、砥粒の凝集物がないスラリーがワイヤソーに供給されるためスライシング作業が安定化し、品質安定性に優れたウェーハを得ることができる。
特開２０１３－９１１４１号公報 特開２００４－２５５５３４号公報 特開２０１１－２１８５１６号公報 特開２０００－６１８４３号公報
　ワイヤソーを用いたインゴットのスライス加工では、加工品質の安定化のため、砥粒の粒度分布や円形度などの所定の品質評価項目を検査し、品質基準を満たす砥粒だけを使用する運用が行われている。
　しかしながら、品質基準をクリアした従来の砥粒を用いてスライス加工を行った場合に、ウェーハの平坦度が良好なこともあれば悪いこともあり、ウェーハの加工品質が安定しないという問題がある。
　したがって、本発明の目的は、遊離砥粒ワイヤソーによってスライス加工されたウェーハの平坦度の向上と加工品質の安定化を図ることが可能な砥粒及びその評価方法を提供することにある。また、本発明の目的は、そのような砥粒を含むスラリーを用いてウェーハをスライスする工程を含むウェーハの製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明による砥粒の評価方法は、所定量の砥粒サンプルを用意し、前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を小粒子と定義して当該小粒子の個数をカウントし、前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である小粒子率を算出し、前記小粒子率が所定の閾値以下であるかどうかを判断することを特徴とする。
　本発明によれば、砥粒全体に含まれる小粒子の量を個数比で評価することでウェーハの平坦度を悪化させる原因を排除することができ、これによりウェーハのスライス加工の品質の向上と安定化を図ることができる。
　本発明による砥粒の評価方法は、前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径から前記砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布を測定し、前記粒度分布から前記砥粒サンプルの平均粒径を算出し、前記平均粒径よりも小さい基準粒径以下の領域に分布する砥粒を前記小粒子と定義することが好ましい。さらに、前記基準粒径は前記平均粒径の１／２であることが好ましい。これによれば、小粒子を明確かつ容易に定義することができる。
　本発明において、前記閾値は５０％であることが好ましい。砥粒の小粒子率が５０％以下であれば、平坦度が良好なウェーハを製造することができ、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　本発明において、前記小粒子率が前記閾値以下である場合には、ワイヤソーによるインゴットのスライス加工に前記砥粒サンプルを使用可能と判断し、前記小粒子率が前記閾値よりも大きい場合には、前記スライス加工に前記砥粒サンプルを使用不可と判断することが好ましい。小粒子率が閾値よりも高い砥粒の使用を禁止することにより、ウェーハの平坦度と共に加工品質の向上を図ることができる。
　また本発明による砥粒は、砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を小粒子と定義して当該小粒子の個数をカウントしたとき、前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である小粒子率が５０％以下であることを特徴とする。本発明によれば、ワイヤソーを用いたインゴットのスライス加工において平坦度が良好なウェーハを製造することができ、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　さらに本発明によるウェーハの製造方法は、上記の特徴を有する本発明の砥粒を含むスラリーと共に遊離砥粒ワイヤソーを用いてインゴットをスライス加工するスライス工程を含むことを特徴とする。本発明によれば、平坦度が良好なウェーハを製造することができ、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　さらにまた、本発明によるウェーハの製造方法は、砥粒の品質を検査する検査工程と、前記検査をパスした砥粒を含むスラリーと共に遊離砥粒ワイヤソーを用いてインゴットをスライス加工するスライス工程とを備え、前記検査工程は、前記砥粒の小粒子率を検査する小粒子率検査工程を含み、前記小粒子率検査工程では、所定量の砥粒サンプルを用意し、前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を前記小粒子として定義して当該小粒子の個数をカウントし、前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である前記小粒子率を算出し、前記小粒子率が所定の閾値以下であるかどうかを判断することを特徴とする。本発明によれば、平坦度が良好なウェーハを製造することができ、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　本発明によれば、遊離砥粒ワイヤソーによってスライス加工されたウェーハの平坦度の向上と加工品質の安定化を図ることが可能な砥粒及びその評価方法を提供することができる。また、本発明によれば、そのような砥粒を含むスラリーを用いてウェーハをスライスする工程を含むウェーハの製造方法を提供することができる。
図１は、シリコンウェーハの製造方法を説明するフローチャートである。 図２は、遊離砥粒ワイヤソーの構成を概略的に示す斜視図である。 図３は、砥粒の検査工程を概略的に示すフローチャートである。 図４は、小粒子率の算出方法を説明するための砥粒の粒度分布図である。 図５は、砥粒サンプルＡ，Ｂの体積カウントでの粒度分布を示すグラフである。 図６は、砥粒サンプルＡ，Ｂの個数カウントでの粒度分布を示すグラフである。 図７は、砥粒サンプルＣ１～Ｃ５を用いてスライス加工したウェーハの平坦度（ＧＢＩＲ）を示すグラフ（箱ひげ図）である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、シリコンウェーハの製造方法を説明するフローチャートである。
　図１に示すように、シリコンウェーハは、シリコン単結晶インゴットに外周研削Ｓ１１、スライスＳ１２、ラッピングＳ１３、エッチングＳ１４、両面研磨（粗研磨）Ｓ１５、片面研磨（鏡面研磨）Ｓ１６、洗浄Ｓ１７等の工程を順次行うことにより製造される。このうち、スライス工程Ｓ１２は遊離砥粒ワイヤソーを用いてシリコン単結晶インゴットをスライスする工程であり、これにより一定の厚さを有する多数枚のシリコンウェーハが作製される。
　図２は、遊離砥粒ワイヤソーの構成を概略的に示す斜視図である。
　図２に示すように、遊離砥粒ワイヤソー１はいわゆるマルチワイヤソーであって、互いに平行な３本のメインローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃと、各メインローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ間に一本のワイヤ１１をらせん状に巻き掛けることによりメインローラ１０Ａ，１０Ｂ間に一定ピッチで形成されたワイヤ列１１Ｒと、ワイヤ列１１Ｒにスラリーを供給するスラリーノズル２０Ａ、２０Ｂと、シリコン単結晶インゴット２の昇降装置１８とを備えている。メインローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃの外周面には多数の環状の溝が一定ピッチで形成されており、ワイヤ１１を溝に嵌合させながら多重に巻き掛けることによりワイヤ列１１Ｒが形成される。メインローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃの回転によってワイヤ列１１Ｒはメインローラ１０Ａ，１０Ｂ間を往復走行しており、このワイヤ列１１Ｒにインゴット２を押し当てることによってインゴット２が切断される。
　一方のリール１２Ａは新線が巻かれたワイヤ供給用のリールであり、他方のリール１２Ｂは使用済みワイヤを巻き取るワイヤ回収用のリールである。ワイヤ１１は、一方のリール１２Ａから送り出された後、複数のガイドローラ１３を経由してメインローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃにこの順で繰り返し巻き掛けられ、複数のガイドローラ１３を再び経由して他方のリール１２Ｂに巻き取られる。
　一方のリール１２Ａとメインローラ１０Ａとの間のワイヤ１１の走行経路上には張力調整機構１４Ａが設けられており、他方のリール１２Ｂとメインローラ１０Ｃとの間のワイヤ１１の走行経路上には張力調整機構１４Ｂが設けられている。張力調整機構１４Ａ，１４Ｂの各々は、ワイヤ１１が巻き掛けられたダンサーローラ１５と、ダンサーローラ１５を回転自在に支持するダンサーアーム１６と、ダンサーアーム１６を支持するアクチュエータ１７とで構成されており、アクチュエータ１７の駆動力を利用してワイヤ１１に適切な張力が付与される。
　ワイヤ１１は、一方のリール１２Ａから他方のリール１２Ｂに向かう方向又はその逆方向に往復走行するが、リール１２Ａからのワイヤ１１の送り出し量をリール１２Ｂからのワイヤ１１の送り出し量よりも多くすることによって、芯線を徐々に供給し続けることができる。リール１２Ａ，１２Ｂは不図示のトルクモータによって駆動される。
　切断加工中のワイヤ列１１Ｒにはスラリーノズル２０Ａ，２０Ｂからスラリーが供給される。スラリーは不図示のスラリータンクから配管を通ってスラリーノズル２０Ａ，２０Ｂに供給される。スラリーノズル２０Ａ，２０Ｂはワイヤ列１１Ｒの各ワイヤ１１の上方に位置する多数のノズル孔を有しており、ノズル孔から吐出されたスラリーはカーテン状に流れ落ちて走行状態のワイヤ列１１Ｒの各ワイヤにかけられる。ワイヤ１１に付着したスラリーは走行するワイヤ１１と共にインゴットの加工点に到達し、これによりインゴットが切削される。
　スラリーは水溶性又は油性クーラントに砥粒を分散させたものであり、砥粒の材料はＳｉＣやＡｌ２Ｏ３などが好ましく、クーラントはグリコール系を用いることが好ましい。スライス工程Ｓ１２においてウェーハの加工品質を確保するためには、砥粒が一定の品質基準を満たす必要がある。そのため、スライス工程Ｓ１２で砥粒を実際に使用する前に砥粒の品質検査が行われる。
　図３は、砥粒の検査工程を概略的に示すフローチャートである。
　図３に示すように、砥粒の検査工程では、まず砥粒のロットから抜き出した所定量の砥粒サンプルを用意し（ステップＳ２１）、砥粒サンプルの品質を検査する（ステップＳ２２）。品質評価項目としては、砥粒の「粒度分布」、「円形度」、「小粒子率」などを挙げることができる。砥粒サンプルの品質を検査した結果、すべての品質評価項目が品質基準を満たしている場合には当該砥粒をスライス工程で使用可能と判断し（ステップＳ２３Ｙ，Ｓ２４）、少なくとも一つの品質評価項目が品質基準を満たさない場合には使用不可と判断する（ステップＳ２３Ｎ，Ｓ２５）。
　品質評価項目の一つである「小粒子率」は、砥粒サンプル中に占める小粒子（微細粒子）の割合（個数比）を示す指標であり、これまで定量的な指標としては検査されていなかった項目である。小粒子はインゴットの切削に寄与しないばかりか、切削に寄与する主に中径の砥粒の切削の阻害要因となるため、砥粒全体に占める小粒子の量が多い場合にはスライス加工後のウェーハの平坦度を悪化させる要因となる。しかし、小粒子率を一定以下に抑えた場合には、スライス加工後のウェーハの平坦度を良好にでき、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　本実施形態において、小粒子の粒径は、砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布の平均粒径の１／２以下であることが好ましい。この粒径の範囲内の砥粒を監視することにより、砥粒の品質を安定させてウェーハの加工品質を高めることができる。また小粒子か否かを判断する基準粒径を粒度分布の平均粒径の１／２以下とした場合には、小粒子の定義が明確になり、粒度分布に基づいて基準粒径を簡単に設定することができ、ウェーハの加工品質に影響を与える小粒子を容易に特定することができる。
　砥粒の小粒子率は５０％以下であることが好ましい。小粒子率が５０％以下であればスライス加工後のウェーハの平坦度を概ね良好にでき、ウェーハの加工品質の安定化を図ることができるが、５０％を超えるとウェーハの平坦度が悪化し、ウェーハが所定の品質基準を満たさなくなるからである。
　図４は、小粒子率の算出方法を説明するための砥粒の粒度分布図である。
　小粒子率の算出では、まず砥粒サンプルの個々の砥粒の粒径を測定し、図４（ａ）に示すような砥粒サンプル全体の体積カウントでの粒度分布Ｄ１を求める。砥粒サンプルの個々の粒径を測定する方法は特に限定されないが、例えば砥粒を含む液体を細いガラスのセルの間の流路に流しながら砥粒をカメラで一粒ずつ撮影して画像処理することにより一個一個の砥粒の粒径を測定することができる。
　次に、砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布Ｄ１の平均粒径Ｒ１を求めると共に、平均粒径の１／２の粒径（＝０．５Ｒ１）を小粒子の基準粒径Ｒ２として設定する。これにより、小粒子は基準粒径Ｒ２＝Ｒ１／２以下の粒径を有する砥粒として定義される。
　次に、図４（ｂ）に示すような砥粒サンプルの個数カウントでの粒度分布Ｄ２に基づいて、平均粒径Ｒ１の１／２以下の粒径を有する小粒子の個数をカウントし、砥粒サンプル全体に対する小粒子の個数比である小粒子率を算出する。
　そして、小粒子率が所定の閾値以下である場合には、当該砥粒サンプルがスライス工程で使用可能と判断する。逆に、小粒子率が閾値よりも大きい場合にはスライス工程で使用不可と判断される。小粒子率の閾値は５０％以下であることが好ましい。小粒子率が５０％を超えるとＧＢＩＲ（Global Backside Ideal focal plane Range）、Ｗａｒｐ、ナノトポグラフィなどのシリコンウェーハの平坦度指標が悪化し、所定の品質基準を満たさなくなるからである。
　以上説明したように、本実施形態による砥粒の評価方法は、砥粒サンプル全体の体積基準での粒度分布Ｄ１を測定し、この粒度分布Ｄ１の平均粒径Ｒ１の１／２以下の領域に分布する小粒子の個数をカウントし、砥粒サンプル全体の個数に対する小粒子の個数の比である小粒子率が５０％以下であるかどうかを判断し、５０％以下であれば当該砥粒を含むスラリーを使用してインゴットのスライス加工を行うので、遊離砥粒ワイヤソーによって切断されたウェーハの平坦度を高めると共にウェーハの加工品質の安定化を図ることができる。
　以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
　例えば、上記実施形態においては、砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布の平均粒径の１／２の値を基準粒径として設定しているが、必ずしも１／２に限定されるものではなく、また砥粒サンプルの個数カウントでの粒度分布の平均粒径の１／２の値を基準粒径として設定することも可能である。
　また上記実施形態ではシリコン単結晶インゴットをスライス加工する場合を例に挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、任意の材質のインゴットを加工対象とすることができる。
　互いに異なるロットからそれぞれ抜き出された２種類の砥粒サンプルＡ，Ｂを用意し、これらの砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布と個数カウントでの粒度分布とをそれぞれ測定した。粒度分布の測定方法は、砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径の測定にはシスメックス社製の粒子径・形状分析装置FPIA-3000を利用した。
　図５は、砥粒サンプルＡ，Ｂの体積カウントでの粒度分布を示すグラフであり、横軸は砥粒サイズ（μｍ）、縦軸は度数（体積比）をそれぞれ示している。この図５のグラフから明らかなように、体積カウントした場合における砥粒サンプルＡ，Ｂの粒度分布にはほとんど違いが見られなかった。
　図６は、砥粒サンプルＡ，Ｂの個数カウントでの粒度分布を示すグラフであり、横軸は砥粒サイズ（μｍ）、縦軸は度数（個数比）をそれぞれ示している。この図６のグラフから明らかなように、砥粒サンプルＡよりも砥粒サンプルＢのほうが微細な粒子を非常に多く含んでいることが分かった。また体積カウントでの粒度分布（図５）ではほとんど見えてこない小粒子の存在を個数カウントでの粒度分布（図６）で容易に確認できることが分かった。また、砥粒サンプルＡ，Ｂの小粒子率を測定したところ、砥粒サンプルＡの小粒子率は１０％であり、砥粒サンプルＢの小粒子率は７０％であった。
　次に、小粒子率が異なる５種類の砥粒サンプルＣ１～Ｃ５を用意した。砥粒サンプルＣ１～Ｃ５の小粒子率はそれぞれ、１０％、３０％、５０％、７０％、９０％とした。次にこれらの砥粒サンプルＣ１～Ｃ５を用いてワイヤソーによるシリコン単結晶インゴットのスライス加工を行った。その後、得られたウェーハの平坦度指標であるＧＢＩＲを測定した。ＧＢＩＲは裏面基準のグローバルフラットネス指標であり、ウェーハの裏面を基準面としたときの当該基準面に対するウェーハの表面の最大の厚さと最小の厚さとの偏差と定義される。
　図７は、砥粒サンプルＣ１～Ｃ５を用いてスライス加工したウェーハのＧＢＩＲを示すグラフ（箱ひげ図）であり、横軸は小粒子率（％）、縦軸はＧＢＩＲ（規格値）である。同図に示すように、小粒子率が１０％の砥粒サンプルＣ１及び３０％の砥粒サンプルＣ２のＧＢＩＲは低かったが、小粒子率が５０％の砥粒サンプルＣ３のＧＢＩＲは少し高くなった。小粒子率が７０％の砥粒サンプルＣ４及び９０％の砥粒サンプルＣ５のＧＢＩＲはさらに高くなり、切削不良の症状が確認された。以上の結果から、小粒子率が５０％以下の砥粒であればウェーハの平坦度を良好にできることができることが分かった。
１　　遊離砥粒ワイヤソー
２　　シリコン単結晶インゴット
１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ　　メインローラ
１１　　ワイヤ
１１Ｒ　　ワイヤ列
１２Ａ，１２Ｂ　　リール
１３　　ガイドローラ
１４Ａ，１４Ｂ　　張力調整機構
１５　　ダンサーローラ
１６　　ダンサーアーム
１７　　アクチュエータ
１８　　昇降装置
２０Ａ，２０Ｂ　　スラリーノズル
Ｄ１　　砥粒サンプルの粒度分布（体積カウント）
Ｄ２　　砥粒サンプルの粒度分布（個数カウント）
Ｒ１　　粒度分布Ｄ１の平均粒径
Ｒ２　　基準粒径（Ｒ１／２）
Ｓ１１　　外周研削
Ｓ１２　　スライス
Ｓ１３　　ラッピング
Ｓ１４　　エッチング
Ｓ１５　　両面研磨
Ｓ１６　　片面研磨
Ｓ１７　　洗浄

Claims (8)

  1. 　所定量の砥粒サンプルを用意し、
    　前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、
    　前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を小粒子と定義して当該小粒子の個数をカウントし、
    　前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である小粒子率を算出し、
    　前記小粒子率が所定の閾値以下であるかどうかを判断することを特徴とする砥粒の評価方法。
  2. 　前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径から前記砥粒サンプルの体積カウントでの粒度分布を測定し、前記粒度分布から前記砥粒サンプルの平均粒径を算出し、前記平均粒径よりも小さい基準粒径以下の領域に分布する砥粒を前記小粒子と定義する、請求項１に記載の砥粒の評価方法。
  3. 　前記基準粒径は前記平均粒径の１／２である、請求項１又は２に記載の砥粒の評価方法。
  4. 　前記閾値は５０％である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の砥粒の評価方法。
  5. 　前記小粒子率が前記閾値以下である場合には、ワイヤソーによるインゴットのスライス加工に前記砥粒サンプルを使用可能と判断し、
    　前記小粒子率が前記閾値よりも大きい場合には、前記スライス加工に前記砥粒サンプルを使用不可と判断する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の砥粒の評価方法。
  6. 　砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を小粒子と定義して当該小粒子の個数をカウントしたとき、前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である小粒子率が５０％以下であることを特徴とする砥粒。
  7. 　請求項６に記載の砥粒を含むスラリーと共に遊離砥粒ワイヤソーを用いてインゴットをスライス加工するスライス工程を含むことを特徴とするウェーハの製造方法。
  8. 　砥粒の品質を検査する検査工程と、
    　前記検査をパスした砥粒を含むスラリーと共に遊離砥粒ワイヤソーを用いてインゴットをスライス加工するスライス工程とを備え、
    　前記検査工程は、前記砥粒の小粒子率を検査する小粒子率検査工程を含み、
    　前記小粒子率検査工程では、
    　所定量の砥粒サンプルを用意し、
    　前記砥粒サンプル中の個々の砥粒の粒径を測定すると共に、前記砥粒サンプル全体の個数をカウントし、
    　前記砥粒サンプルの平均粒径よりも小さい所定の基準粒径以下の粒径を有する砥粒を前記小粒子として定義して当該小粒子の個数をカウントし、
    　前記砥粒サンプル全体に対する前記小粒子の個数比である前記小粒子率を算出し、
    　前記小粒子率が所定の閾値以下であるかどうかを判断することを特徴とするウェーハの製造方法。
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