WO2018056205A1 - 放熱構造体の製造方法 - Google Patents

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heat dissipation
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resin sheet
manufacturing
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八木澤　隆
亘 岡田
美香 津田
敏寛 佐藤
晴行 秦野
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a heat dissipation structure.
  • the heat radiating sheet is usually used by being disposed between the heat generating member and the heat radiating member in order to release the heat of the heat generating member heated to a high temperature to the heat radiating member.
  • the heat radiating sheet is also used for the purpose of preventing a short circuit between the metal heat radiating member and the connection circuit wiring to the heating element. For this reason, the heat dissipation sheet is required to have insulating properties in addition to the heat dissipation properties.
  • Patent Document 1 Various studies have so far been made on manufacturing methods for realizing a heat-dissipating sheet satisfying such required performance.
  • the heat-dissipating sheet and the metal heat-dissipating member are pressure-bonded under a low-pressure condition from the viewpoint of protecting the heating element (electronic component) to be used.
  • pressure bonding is performed at such a low pressure, fine voids are generated inside the heat dissipation sheet, and as a result, the characteristics such as heat dissipation characteristics and insulation characteristics of the resulting heat dissipation structure may not be sufficiently improved.
  • the present invention provides a technique for producing a heat dissipation structure having both good heat dissipation characteristics and good insulating characteristics with a high yield.
  • a method for producing a heat dissipation structure comprising an adherend and a heat dissipation sheet bonded to the adherend,
  • the heat dissipation sheet is made of a cured product of a resin composition containing a thermosetting resin and a heat conductive filler,
  • the method is Preparing the adherend; Forming the resin composition into a sheet to obtain a resin sheet; Heating the resin sheet to a temperature equal to or higher than the softening point of the resin sheet to obtain a softened resin sheet; Cooling the resin sheet to a temperature lower than the softening point of the resin sheet while pressing the resin sheet with a first pressure P1 while the resin sheet in the softened state is in contact with the adherend; , Performing a heat treatment while pressurizing the resin sheet at a second pressure P2, to cure the resin sheet and obtain a heat dissipation sheet adhered to the adherend;
  • the manufacturing method of the heat dissipation structure is a method for manufacturing a heat dissipation structure including an adherend and a heat dissipation sheet bonded to the adherend.
  • the heat dissipation sheet is made of a cured product of a resin composition including a thermosetting resin and a heat conductive filler.
  • the manufacturing method of the heat dissipation structure of the present embodiment includes the following four steps. The first step is a step of preparing an adherend and forming a resin composition into a sheet to obtain a resin sheet.
  • a 2nd process is a process of obtaining the resin sheet in a softened state by heating a resin sheet to the temperature more than the softening point of this resin sheet.
  • the third step is to cool the resin sheet to a temperature below its softening point while pressing the resin sheet with the first pressure P1 while the softened resin sheet is in contact with the adherend. It is a process.
  • the resin sheet obtained in the third step is subjected to heat treatment while being pressurized at the second pressure P2, so that the resin sheet is cured and adhered to the adherend.
  • This is a step of obtaining a sheet.
  • the cured product of the resin sheet is referred to as a heat dissipation sheet.
  • the resin sheet in the softened state is in contact with the adherend, and the pressure P1 is applied to the resin sheet. It is important that the resin sheet and the adherend are bonded and cured at a pressure P2 equal to or lower than the pressure P1 in the fourth step after cooling under pressure under conditions. By doing this, even when the resin sheet and the adherend are bonded and cured at a pressure lower than that of the conventional method, the generation of fine voids inside the heat dissipation sheet obtained by curing the resin sheet is suppressed. As a result, a heat radiating structure having both good heat radiating characteristics and good insulating characteristics can be manufactured with high yield.
  • examples of the adherend include a metal heat radiating member.
  • examples of the adherend include a metal foil and a metal plate.
  • a material which comprises metal foil or a metal plate copper, aluminum, nickel, titanium and stainless steel, 42 alloys, iron alloys, such as Kovar, etc. are mentioned.
  • the heat radiating sheet is provided, for example, at a bonding interface in the semiconductor device where high thermal conductivity is required, and promotes heat conduction from the heat generating element to the heat radiating element. Thereby, it is possible to suppress a failure caused by characteristic fluctuations in the semiconductor chip or the like, and as a result, improve the quality stability of the semiconductor device.
  • a semiconductor device to which the heat dissipation structure according to this embodiment is applied for example, a semiconductor chip is mounted on a lead frame via a conductive member such as solder, and the semiconductor chip in the lead frame is mounted.
  • arranged so that the surface on the opposite side may be mentioned (specifically, it mentions later with reference to FIG. 1).
  • the heat dissipation structure preferably has a configuration in which a heat dissipation sheet and an adherend made of a metal plate are joined to each other.
  • the heat dissipation structure includes a metal foil or the like on which a circuit is formed as an adherend, and the adherend and
  • a conductive member such as solder and a semiconductor chip are arranged in this order on the surface of the heat dissipation structure on which the adherend is provided.
  • a metal base plate is disposed so as to be in contact with the surface of the heat dissipation structure opposite to the side on which the semiconductor chip is disposed (specifically, FIG. It will be described later with reference.)
  • the softened resin sheet in contact with the adherend and the pressure P1 is applied to the resin sheet.
  • the resin sheet and the adherend are bonded and cured at a pressure P2 that is equal to or lower than the pressure P1.
  • the resin sheet is in a fluidized state softened by heating in the second step, and is in a semi-cured state (B stage state) by processing in the subsequent third step. It is sufficiently cured by the processing in the subsequent fourth step.
  • an adherend made of a metal heat radiating member or the like is prepared, and a resin composition including a thermosetting resin and a heat conductive filler is formed into a sheet shape to obtain a resin sheet.
  • a resin sheet that is a sheet-like product of the resin composition
  • those produced by the following method can be used from the viewpoint of workability.
  • a solution in which each resin component including a thermosetting resin is added to a solvent is obtained.
  • a heat conductive filler is mixed into this solution to obtain a varnish-like resin composition in which the heat conductive filler is uniformly dispersed.
  • the solvent examples include methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, propylene glycol monomethyl ether, and cyclohexanone.
  • the obtained varnish-like resin composition was applied onto the surface of an adherend composed of a metal heat dissipation member or the like using a device such as a doctor blade or a die coater, and then dried.
  • the resin sheet with an adherend can be obtained by volatilizing the solvent contained in the resin composition.
  • the resin sheet may be produced by the following method.
  • a varnish-like resin composition is prepared by the same method as described above.
  • a substrate for example, a resin film made of a thermoplastic resin such as polyethylene terephthalate
  • This is dried to obtain a resin sheet with a substrate.
  • the resin sheet alone is attached to the adherend, or the resin sheet and the adherend are in contact with the base material-attached sheet.
  • the resin sheet can be adhered to the adherend by peeling off the substrate.
  • the timing which contacts a to-be-adhered body and a resin sheet is not limited to a 1st process, It may be in the middle of implementing the 2nd process mentioned later, It may be after performing the process of 2, ie, after making a resin sheet into a softened state.
  • the resin sheet is softened by heat treatment at a temperature equal to or higher than the softening point of the resin sheet.
  • the softening point of the resin sheet according to the present embodiment is preferably 60 ° C. or higher and 130 ° C. or lower, more preferably 70 ° C. or higher and 125 ° C. or lower, and still more preferably 80 ° C. or higher and 120 ° C. or lower.
  • the softening point of the resin sheet can be measured by a method based on JIS C 2161 (2010) using a Kofler hot bench.
  • the softened resin sheet is pressed with the first pressure P1 while the softened resin sheet is in contact with the adherend.
  • the resin sheet is cooled to a temperature lower than the softening point of the resin sheet to bring the resin sheet into a semi-cured state (B stage state).
  • the pressure P1 in the third step is preferably 2 MPa or more and 20 MPa or less, and more preferably 10 MPa or more and 20 MPa or less.
  • the pressure P1 in the third step is preferably 2 MPa or more and 20 MPa or less, and more preferably 10 MPa or more and 20 MPa or less.
  • the fourth step by subjecting the laminate of the resin sheet and adherend obtained in the third step to heat treatment while applying pressure to the resin sheet at the second pressure P2, The resin sheet is cured to obtain a heat dissipation sheet adhered to the adherend.
  • the thermal radiation structure concerning this embodiment provided with an adherend and a heat dissipation sheet joined to the adherend can be obtained.
  • the second pressure P2 is equal to or lower than the first pressure P1, but is preferably lower than the pressure P1.
  • the second pressure P2 is preferably 0.5 MPa or more and 10 MPa or less, and more preferably 0.5 MPa or more and 8 MPa or less.
  • the ratio between the first pressure P1 and the second pressure P2 and the value of P1 / P2 are preferably 1 or more and 20 or less, more preferably 1 or more and 10 or less. More preferably, it is 2 or more and 5 or less.
  • the thermal conductivity in the thickness direction of the heat dissipation sheet according to this embodiment is preferably 6 W / m ⁇ K or more and 25 W / m ⁇ K from the viewpoint of excellent heat dissipation characteristics of the finally obtained heat dissipation structure. Or less, more preferably 7 W / m ⁇ K or more and 25 W / m ⁇ K or less.
  • the value of SG1 / SG2 that is the ratio of the measured specific gravity SG1 and the theoretical specific gravity SG2 is preferably 0.95. It is 1 or less and more preferably 0.96 or more and 1 or less.
  • the theoretical specific gravity of the heat dissipation sheet can be calculated from the specific gravity of the raw material for manufacturing the heat dissipation sheet and the blending ratio.
  • the measured specific gravity of the heat dissipation sheet can be measured by an underwater substitution method (Archimedes method).
  • thermosetting resins used in the resin composition include epoxy resins, cyanate resins, isocyanate resins, polyimide resins, benzoxazine resins, unsaturated polyester resins, phenol resins, melamine resins, silicone resins, bismaleimide resins, An acrylic resin etc. are mentioned.
  • the thermosetting resin one of these may be used alone, or two or more may be used in combination.
  • it is preferable that at least any one of an epoxy resin and cyanate resin is included from a viewpoint of improving the heat conductivity of a thermal radiation structure.
  • any monomer, oligomer or polymer having an arbitrary molecular weight and an arbitrary molecular structure and having two or more epoxy groups in one molecule can be used.
  • an epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol E type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, bisphenol M type epoxy resin (4,4 ′-(1,3 -Phenylenediisopridiene) bisphenol type epoxy resin), bisphenol P type epoxy resin (4,4 '-(1,4-phenylenediisopridiene) bisphenol type epoxy resin), bisphenol Z type epoxy resin (4,4 Bisphenol type epoxy resins such as' -cyclohexyldiene bisphenol type epoxy resins); phenol novolak type epoxy resins, cresol novolak type epoxy resins, trisphenol group methane type novolak resins, tetraphenol group ethane type novolak type resins Novolak type epoxy resins such as xoxy resins and novolak
  • Examples of the epoxy resin contained in the resin composition include dicyclopentadiene type epoxy resin (epoxy resin having a dicyclopentadiene skeleton), biphenyl type epoxy resin (epoxy resin having a biphenyl skeleton), and adamantane type epoxy resin (adamantane skeleton).
  • the epoxy equivalent of the epoxy resin is preferably 1.5 ⁇ 10 2 g / eq or more, more preferably 1.8 ⁇ 10 2 g / eq or more, and further preferably 2.0 ⁇ 10 2 g / eq. Above, most preferably 2.2 ⁇ 10 2 g / eq or more.
  • the upper limit of the epoxy equivalent of the epoxy resin may be, for example, 6.0 ⁇ 10 2 g / eq or less, or 5.0 ⁇ 10 2 g / eq or less, from the viewpoint of improving handling properties. .
  • the total solid content of the resin composition remains as a solid content when the resin composition is heated and cured. For example, components that volatilize by heating such as a solvent are excluded. On the other hand, liquid components such as a liquid epoxy resin and a coupling agent at 25 ° C. are included in the total solid content because they are taken into the solid content of the resin composition when heated and cured.
  • the cyanate resin used in the resin composition for example, a product obtained by reacting a cyanogen halide compound with phenols, or a product prepolymerized by a method such as heating as necessary can be used.
  • the cyanate resin includes novolak-type cyanate resin, bisphenol A-type cyanate resin, bisphenol E-type cyanate resin, tetramethylbisphenol F-type cyanate resin, and other bisphenol-type cyanate resins, and naphthol-aralkyl-type polyvalent naphthols.
  • cyanate resin obtained by reaction with cyanogen halide, dicyclopentadiene type cyanate resin, biphenylalkyl type cyanate resin, and the like may be used alone or in combination of two or more.
  • novolak-type cyanate resin is preferable. By using the novolac type cyanate resin, the crosslink density is increased and the heat resistance can be improved.
  • the content of the cyanate resin contained in the resin composition is preferably 2% by mass or more and 25% by mass or less, more preferably 3.5% by mass or more and 20% by mass or less with respect to 100% by mass of the total solid content of the resin composition. preferable.
  • the content of the cyanate resin is not less than the above lower limit value, the insulating properties of the obtained heat dissipation structure can be further improved, and the flexibility and bending resistance of the obtained heat dissipation structure can be improved. The deterioration of the handling property of the heat-dissipating sheet due to the high filling can be suppressed.
  • the content of the cyanate resin is not more than the above upper limit, the moisture resistance of the obtained heat dissipation structure can be improved.
  • the content of the thermosetting resin is preferably 1% by mass or more and 40% by mass or less, and more preferably 5% by mass or more and 38% by mass or less with respect to the total solid content of the resin composition.
  • content of a thermosetting resin may become more than the said lower limit, since handleability can be improved, the manufacturability of a thermal radiation sheet can be improved.
  • content of a thermosetting resin may become below the said upper limit, the intensity
  • the heat conductive filler according to this embodiment include silica, alumina, boron nitride, aluminum nitride, silicon nitride, silicon carbide, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, from the viewpoint of producing a heat dissipation structure having an excellent balance between heat dissipation characteristics and insulation characteristics, it is preferable to include secondary aggregated particles (aggregated boron nitride) formed by aggregating the primary particles of scaly boron nitride. .
  • Secondary agglomerated particles (aggregated boron nitride) formed by aggregating the scaly boron nitride primary particles can be produced, for example, by the following procedure.
  • boron carbide is nitrided in a nitrogen atmosphere, for example, at 1200 to 2500 ° C. for 2 to 24 hours.
  • it can be formed by adding diboron trioxide to the obtained boron nitride and firing it in a non-oxidizing atmosphere.
  • the firing temperature is, for example, 1200 to 2500 ° C.
  • the firing time is, for example, 2 to 24 hours.
  • a procedure for producing secondary agglomerated particles (aggregated boron nitride) formed by aggregating the primary particles of scaly boron nitride which is different from the above method, there are the following methods.
  • the firing temperature is, for example, 1200 to 2500 ° C.
  • the firing time is, for example, 2 to 24 hours.
  • thermosetting resin when using secondary agglomerated particles (aggregated boron nitride) obtained by sintering primary particles of flaky boron nitride as the heat conductive filler, the dispersibility of the heat conductive filler in the thermosetting resin From the viewpoint of improving the quality, an epoxy resin can be suitably used as the thermosetting resin.
  • the average particle diameter of secondary aggregated particles (aggregated boron nitride) formed by aggregating scaly boron nitride is preferably 5 ⁇ m or more and 180 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. Thereby, a more excellent heat dissipation sheet can be realized due to a balance between thermal conductivity and insulation.
  • the average particle diameter of the secondary agglomerated particles (aggregated boron nitride) refers to the median diameter (D 50 ) when the particle size distribution of the particles is measured on a volume basis by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • the average major axis of the primary particles of the scaly boron nitride constituting the secondary aggregated particles (aggregated boron nitride) is preferably 0.01 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, and more preferably 0.1 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less. Thereby, a more excellent heat dissipation sheet can be realized due to a balance between thermal conductivity and insulation.
  • the average major axis can be measured by an electron micrograph. For example, the measurement is performed according to the following procedure. First, secondary agglomerated particles are cut with a microtome or the like to prepare a sample.
  • the content of the heat conductive filler is preferably 50% by mass or more and 80% by mass or less, more preferably 55% by mass or more and 78% by mass or less, further preferably, based on the total solid content of the resin composition. Is 60 mass% or more and 75 mass% or less.
  • the resin composition may contain a curing agent.
  • the curing agent include a curing catalyst and a phenol resin curing agent.
  • the curing catalyst include organic metal salts such as zinc naphthenate, cobalt naphthenate, tin octylate, cobalt octylate, bisacetylacetonate cobalt (II), and trisacetylacetonate cobalt (III); triethylamine, tributylamine, Tertiary amines such as 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane; 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2,4-diethylimidazole, 2-phenyl-4 -Imidazoles such as methyl-5-hydroxyimidazole and 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole; triphenylphosphine, tri-p-tolylphosphine,
  • the curing catalyst one kind including these derivatives can be used alone, or two or more kinds including these derivatives can be used in combination.
  • the content of the curing catalyst contained in the heat dissipation sheet according to the present embodiment is preferably 0.001% by mass or more and 1% by mass or less with respect to the total solid content of the resin composition.
  • the phenol resin curing agent is a monomer, oligomer, or polymer in general having two or more phenolic hydroxyl groups in one molecule, and its molecular weight and molecular structure are not particularly limited.
  • Resin cresol novolak resin, novolak type resin such as naphthol novolak resin, etc .; polyfunctional phenol resin such as trisphenol methane type phenol resin; modified phenol resin such as terpene modified phenol resin, dicyclopentadiene modified phenol resin; Or, an aralkyl type resin such as a phenol aralkyl resin having a biphenylene skeleton, a phenylene and / or a naphthol aralkyl resin having a biphenylene skeleton; a bisphenol compound such as bisphenol A or bisphenol F, etc. That. These may be used alone or in combination of two or more.
  • Such a phenol resin curing agent provides a good balance of flame resistance, moisture resistance, electrical properties, curability, storage stability, and the like.
  • the hydroxyl equivalent is preferably 90 g / eq or more and 250 g / eq or less.
  • the phenol resin curing agent is preferably a novolac type phenol resin or a resol type phenol resin.
  • the content of the phenol resin curing agent is preferably 1% by mass to 30% by mass and more preferably 5% by mass to 15% by mass with respect to the total solid content of the resin composition.
  • the resin composition may contain a coupling agent.
  • a coupling agent By including a coupling agent in the resin composition, the wettability of the interface between the thermosetting resin and the heat conductive filler can be improved.
  • the coupling agent examples include an epoxy silane coupling agent, a cationic silane coupling agent, an amino silane coupling agent, a titanate coupling agent, and a silicone oil type coupling agent. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
  • the addition amount of the coupling agent may be appropriately adjusted according to the specific surface area of the heat conductive filler. For example, it may be 0.1 parts by mass or more and 10 parts by mass or less with respect to the total amount of the heat conductive filler. It is good also as 5 to 7 mass parts.
  • the resin composition may contain a phenoxy resin.
  • a phenoxy resin By using a phenoxy resin, the elastic modulus of the heat dissipation sheet can be reduced, and as a result, the bending resistance of the heat dissipation sheet can be improved.
  • the elastic modulus of the heat dissipation sheet can be reduced, and as a result, the stress relaxation force of the heat dissipation sheet can be improved.
  • fluidity can be reduced due to an increase in viscosity, and therefore generation of voids such as voids can be suppressed.
  • the adhesiveness of a heat radiating sheet and a heat radiating member can also be improved.
  • the phenoxy resin examples include a phenoxy resin having a bisphenol skeleton such as a bisphenol A type phenoxy resin, a phenoxy resin having a naphthalene skeleton, a phenoxy resin having an anthracene skeleton, and a phenoxy resin having a biphenyl skeleton.
  • a phenoxy resin having a structure having a plurality of these skeletons can also be used.
  • the content of the phenoxy resin is preferably 3% by mass or more and 11% by mass or less with respect to the total solid content of the resin composition.
  • the resin composition can contain an antioxidant, a leveling agent and the like as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the heat dissipation structure according to this embodiment is obtained by the manufacturing method described above. Therefore, the heat dissipation structure according to the present embodiment has both good heat dissipation characteristics and good insulating characteristics.
  • the heat dissipation structure according to this embodiment can be used as a heat conductive material in a semiconductor device.
  • the semiconductor device according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2 are both cross-sectional views showing an example of the semiconductor device according to the present embodiment.
  • the positional relationship (vertical relationship or the like) of each component of the semiconductor device 100 and the semiconductor device 200 may be described as the relationship shown in each drawing. However, the positional relationship in this description is irrelevant to the positional relationship when the semiconductor device 100 and the semiconductor device 200 are used or manufactured.
  • FIG. 1 An example of the semiconductor device according to this embodiment is shown in FIG. Specifically, as shown in FIG. 1, the semiconductor chip 10 is mounted on the lead frame 30 via a conductive member 20 such as solder, and what is the side on which the semiconductor chip 10 is mounted in the lead frame 30?
  • a semiconductor device 100 having a configuration in which a heat dissipation structure 50 formed by bonding a heat dissipation sheet 40 and an adherend 45 made of a metal plate to each other is provided so as to be in contact with the opposite surface.
  • the semiconductor chip 10, the conductive member 20, the lead frame 30, and the heat dissipation structure 50 are sealed with a sealing material 60 that is configured using a known resin material. Further, in the semiconductor device 100, the semiconductor chip 10 and the lead frame 30 are electrically connected via a wire 70.
  • FIG. 2 a heat radiating structure 150 in which a metal foil provided with a circuit is bonded to an adherend 145 (hereinafter also referred to as a circuit layer 145) and a heat radiating sheet 148.
  • the conductive member 120 such as solder and the semiconductor chip 130 are arranged in this order on the surface on which the adherend 145 is provided, and the side of the heat dissipation structure 150 on which the semiconductor chip 130 is arranged.
  • a semiconductor device 200 having a configuration in which a metal base plate 140 is disposed so as to be in contact with a surface on the opposite side from the above.
  • the semiconductor chip 130, the circuit layer 145, and the electrode terminal 160 are electrically joined via wires 170.
  • the semiconductor chip 130, the circuit layer 145, and the conductive member 120 are sealed with a sealing material 180.
  • a sealing material 180 a known liquid epoxy sealing material or silicone gel sealing material can be used.
  • the semiconductor device 200 may be accommodated in the housing 190.
  • a power module including the substrate and the semiconductor device can be obtained.
  • thermosetting resin and a curing agent were added to methyl ethyl ketone, and this was stirred to obtain a solution of a thermosetting resin composition. Subsequently, the heat conductive filler was mixed with this solution, and the varnish-like thermosetting resin composition which disperse
  • thermosetting resin composition was applied onto a copper foil (thickness 0.07 mm, manufactured by Furukawa Electric Co., Ltd., GTS-MP foil) using a doctor blade method, and then applied at 100 ° C., 30
  • the resin sheet with a copper foil in a B stage state was obtained by drying by heat treatment for minutes.
  • the resin sheet with a copper foil was softened by heating at the temperature shown in Table 1 for 5 minutes.
  • the resin sheet with copper foil in the softened state was cooled to a temperature lower than the softening point of the resin sheet while being pressurized with the pressure P1 shown in Table 1.
  • the cured state of the obtained resin sheet was a B-stage state (semi-cured state). Then, the obtained resin sheet was pressurized at a pressure P2 shown in Table 1 under a temperature condition of 180 ° C., thereby curing the resin sheet and obtaining a heat dissipation structure.
  • the details of each component in Table 1 are as follows. Moreover, when producing the heat radiating sheet of Comparative Example 4, no pressurization was performed as shown in Table 1 below. Similarly, when producing the heat dissipation sheet of Comparative Example 5, no pressurization was performed as shown in Table 1 below.
  • Epoxy resin 1 dicyclopentadiene type epoxy resin (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., XD-1000)
  • Epoxy resin 2 bisphenol F type epoxy resin (DIC, 830S)
  • Cyanate resin Novolac type cyanate resin (Lonza, PT-30S)
  • Phenoxy resin Bisphenol A type phenoxy resin (manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd., YP-55S)
  • Curing catalyst 2-phenyl-4-methylimidazole (manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd., 2P4MZ)
  • Thermal conductive filler (Thermal conductive filler) -Thermal conductive filler 1: Aggregated boron nitride (manufactured by Mizushima Alloy Iron Company, HP40MF100)
  • the counter electrode used the copper foil used as a base material at the time of sheet preparation.
  • the heat dissipation structures obtained in the examples are all superior in terms of heat dissipation characteristics and insulation characteristics compared to the heat dissipation structures obtained in the comparative examples, and have good heat dissipation characteristics and good insulation characteristics. Was compatible.

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  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

被着体（１４５）と、前記被着体（１４５）に接合された放熱シート（１４８）とを備える放熱構造体（１５０）を製造する方法であって、前記放熱シート（１４８）は、熱硬化性樹脂と、熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物の硬化物からなり、当該方法は、前記被着体（１４５）を準備する工程と、前記樹脂組成物をシート状に成形して樹脂シートを得る工程と、前記樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る工程と、前記軟化状態にある樹脂シートが前記被着体（１４５）に接触した状態で、前記樹脂シートを第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、前記樹脂シートを前記樹脂シートの軟化点未満の温度に冷却する工程と、前記樹脂シートを第２の圧力Ｐ２で加圧しながら加熱処理を行うことにより、前記樹脂シートを硬化させて、前記被着体に接着した放熱シート（１８５）を得る工程と、を有し、前記第１の圧力Ｐ１は、前記第２の圧力Ｐ２以上である。

Description

放熱構造体の製造方法
　本発明は、放熱構造体の製造方法に関する。
　放熱シートは、高温に熱せられた発熱体の熱を放熱部材に逃がす目的で、通常、発熱体と放熱部材の間に配置して使用される。ここで、放熱シートは、金属製の放熱部材と発熱体への接続回路配線とが短絡するのを防ぐ目的でも使用される。このため、放熱シートには、放熱特性にくわえて、絶縁特性が要求されている。こうした要求性能を満たす放熱シートを実現するための製造方法について、これまでに種々の検討がなされている（たとえば、特許文献１等）。
　また、上述した放熱シートを用い、この放熱シートと、金属製の放熱部材とからなる電子部品の放熱構造を作製する従来の代表的な製造プロセスにおいては、放熱シートと放熱部材とが接合するように両者を配置した後、高圧条件による一段階の圧着処理を行うことが通常であった（特許文献２）。
特開２０１３－８７２４号公報 特開２０１６－０９２３３４号公報
　しかしながら、近年においては、使用する発熱体（電子部品）の保護等の観点から、低圧条件下、放熱シートと、金属製の放熱部材とを圧着させる場合がある。このように低圧で圧着させる場合、放熱シートの内部に微細な空隙が発生し、結果として、得られる放熱構造体の放熱特性や絶縁特性といった特性が十分に向上しないことがあった。
　そこで、本発明は、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立した放熱構造体を歩留りよく作製する技術を提供する。
　本発明によれば、被着体と、前記被着体に接合された放熱シートとを備える放熱構造体を製造する方法であって、
　前記放熱シートは、熱硬化性樹脂と熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物の硬化物からなり、
　当該方法は、
　前記被着体を準備する工程と、
　前記樹脂組成物をシート状に成形して樹脂シートを得る工程と、
　前記樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る工程と、
　前記軟化状態にある樹脂シートが前記被着体に接触した状態で、前記樹脂シートを第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、前記樹脂シートを前記樹脂シートの軟化点未満の温度に冷却する工程と、
　前記樹脂シートを第２の圧力Ｐ２で加圧しながら加熱処理を行うことにより、前記樹脂シートを硬化させて、前記被着体に接着した放熱シートを得る工程と、
　を有し、
　前記第１の圧力Ｐ１は、前記第２の圧力Ｐ２以上である放熱構造体の製造方法が提供される。
　本発明によれば、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立した放熱構造体を歩留りよく作製する技術を提供することができる。
　上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
本実施形態に係る半導体装置の一例を示す断面図である。 本実施形態に係る半導体装置の一例を示す断面図である。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
＜放熱構造体の製造方法＞
　本実施形態係る放熱構造体の製造方法は、被着体と、この被着体に接合された放熱シートとを備える放熱構造体を製造するための方法である。本実施形態において、放熱シートは、熱硬化性樹脂と熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物の硬化物からなる。本実施形態の放熱構造体の製造方法は、以下の４工程を含む。
　第１の工程は、被着体を準備するとともに、樹脂組成物をシート状に成形して樹脂シートを得る工程である。
　第２の工程は、樹脂シートを、該樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る工程である。
　第３の工程は、軟化状態にある樹脂シートが上記被着体に接触した状態で、該樹脂シートに第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、該樹脂シートをその軟化点未満の温度に冷却する工程である。
　第４の工程は、上記第３の工程により得られた樹脂シートに第２の圧力Ｐ２で加圧しながら加熱処理を行うことにより、該樹脂シートを硬化させて、上記被着体に接着した放熱シートを得る工程である。ここで、本明細書中では、樹脂シートの硬化物を放熱シートと称する。
　具体的には、本実施形態に係る放熱構造体の製造方法は、第３の工程において、軟化状態にある樹脂シートが上記被着体に接触した状態で、該樹脂シートに対して圧力Ｐ１の条件で加圧しながら冷却し、その後、第４の工程において、圧力Ｐ１以下の圧力Ｐ２で樹脂シートと被着体とを接着硬化させることが重要である。こうすることで、従来法よりも低い圧力で樹脂シートと被着体とを接着硬化させた場合においても、樹脂シートを硬化して得られる放熱シートの内部に微細な空隙が発生することを抑制し、結果として、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立した放熱構造体を歩留りよく作製することができる。
　ここで、上記被着体としては、金属製の放熱部材等が挙げられる。具体的には、上記被着体として、金属箔および金属板等が挙げられる。そして、金属箔や金属板を構成する材料としては、銅、アルミ、ニッケル、チタンおよびステンレス、４２アロイ、コバールなどの鉄合金等が挙げられる。
　放熱シートは、例えば、半導体装置内の高熱伝導性が要求される接合界面に設けられ、発熱体から放熱体への熱伝導を促進する。これにより、半導体チップ等における特性変動に起因した故障を抑え、結果として、半導体装置の品質安定性の向上を図ることができる。
　本実施形態に係る放熱構造体を適用した半導体装置の一例としては、例えば、半導体チップが半田等の導電部材を介してリードフレーム上に搭載されており、該リードフレームにおける半導体チップが搭載されている側とは反対側の面と接するように上記放熱構造体が配された構成を備えるものが挙げられる（具体的には、図１を参照して後述する。）。本実施形態に係る半導体装置が上述した構成を備えるものである場合、放熱構造体は、放熱シートと、金属板からなる被着体とが互いに接合してなる構成を有することが好ましい。
　また、本実施形態に係る放熱構造体を適用した半導体装置の他の例としては、上記放熱構造体として、回路が形成された金属箔等を被着体として備えており、該被着体と、放熱シートとが互いに接合してなる構成を採用したものを用い、該放熱構造体における被着体が設けられている側の面上に、半田等の導電部材と、半導体チップとがこの順に配されており、かつ該放熱構造体における半導体チップを配した側とは反対側の面と接するように金属ベース板が配された構成を備えるものが挙げられる（具体的には、図２を参照して後述する。）。
　本発明者らは、樹脂シートと、金属製の放熱部材とを比較的低圧を付与して接着させる従来の製造プロセスでは、得られる放熱シートの内部に微細な空隙が発生し、結果として、得られる放熱構造体の放熱特性や絶縁特性といった特性が十分に向上しないという不都合が生じる場合があることを見出した。
　本実施形態に係る放熱構造体の製造方法は、上述したように、第３の工程において、軟化状態にある樹脂シートが上記被着体に接触した状態で、該樹脂シートに対して圧力Ｐ１で加圧しながら冷却し、その後、第４の工程において、圧力Ｐ１以下の圧力Ｐ２で樹脂シートと被着体とを接着硬化させる手法を採用するものである。この手法を採用することにより、樹脂シートの硬化状態を高度に制御することができる。これにより、最終的に得られる放熱構造体を構成する放熱シートの内部に微細な空隙が残存することを効果的に抑制できるため、結果として、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立した放熱構造体を歩留りよく作製することができる。
　特に、本実施形態に係る製造方法においては、樹脂シートは、第２の工程における加熱により、軟化した流動状態となり、その後の第３の工程における処理により、半硬化状態（Ｂステージ状態）となり、その後の第４の工程における処理により、十分に硬化される。
　以下、本実施形態に係る放熱構造体の製造方法における各工程について、詳細に説明する。
　第１の工程において、金属製の放熱部材等からなる被着体を準備するとともに、熱硬化性樹脂と熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物をシート状に成形して樹脂シートを得る。なお、上記樹脂組成物の構成については、後述する。
　第１の工程において樹脂組成物のシート状物である樹脂シートは、作業性の観点から、たとえば、以下の方法で作製されたものを使用することができる。
　まず、熱硬化性樹脂を含む各樹脂成分を溶剤へ添加した溶液を得る。次いで、この溶液に熱伝導フィラーを混合することにより、熱伝導フィラーを均一に分散させたワニス状の樹脂組成物を得る。なお、上記溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノン等が挙げられる。
　次に、得られたワニス状の樹脂組成物を、金属製の放熱部材等からなる被着体の表面上に、ドクターブレードやダイコーター等の装置を用いて塗布した後、これを乾燥させて、該樹脂組成物中に含まれる溶剤を揮発させることにより、被着体付き樹脂シートを得ることができる。
　あるいは、樹脂シートは、以下の方法で作製されたものであってもよい。
　まず、上述した方法と同様に手法でワニス状の樹脂組成物を作製する。次に、このワニス状の樹脂組成物を、基材（たとえば、ポリエチレンテレフタレートなどの熱可塑樹脂により構成された樹脂フィルム等）上に、ドクターブレードやダイコーター等の装置を用いて塗布した後、これを乾燥させて、基材付き樹脂シートを得る。この基材付き樹脂シートの基材を剥離した後、樹脂シート単独を被着体に貼り付けることにより、またはこの基材付きシートを被着体に、樹脂シートと被着体とが接触するように貼り付けた後、基材を剥離することにより、被着体に樹脂シートを接着することができる。
　また、被着体と樹脂シートとを接触させるタイミングは、第１の工程に限定されるものではなく、後述する第２の工程を実施している最中であってもよいし、後述する第２の工程を実施した後、すなわち樹脂シートを軟化状態にした後であってもよい。
　次に、第２の工程において、該樹脂シートの軟化点以上の温度で加熱処理を施すことにより、該樹脂シートを軟化状態にする。
　本実施形態に係る樹脂シートの軟化点は、好ましくは、６０℃以上１３０℃以下であり、より好ましくは、７０℃以上１２５℃以下であり、さらに好ましくは、８０℃以上１２０℃以下である。樹脂シートの軟化点以上の温度で樹脂シートを加熱することにより、優れた放熱特性および絶縁特性を有する放熱シートを作製することが可能となる。なお、樹脂シートの軟化点は、コフラーホットベンチを用い、ＪＩＳ　Ｃ　２１６１（２０１０）に準拠した方法により測定することができる。
　次に、第３の工程において、軟化状態にある樹脂シートが被着体に接触した状態で、該樹脂シートに対して、第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、上記軟化状態にある樹脂シートを該樹脂シートの軟化点未満の温度に冷却して、樹脂シートを半硬化状態（Ｂステージ状態）にする。
　第３の工程における圧力Ｐ１は、好ましくは、２ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であり、さらに好ましくは、１０ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下である。このような圧力で加圧することにより、樹脂シート中に存在している空気を効率よく外部へ排出することができるため、結果として、放熱シートの内部に微細な空隙が残存することを抑制することができる。
　特に、第３の工程で圧力Ｐ１で加圧することにより樹脂シート中に存在している空気を効果的に外部へ放出することができるため、続く第４の工程において、従来の製造プロセスよりも低い圧力で樹脂シートと被着体とを接着硬化させることが可能となる。
　次いで、第４の工程において、上記第３の工程により得られた樹脂シートと被着体との積層物に対し、該樹脂シートに第２の圧力Ｐ２で加圧しながら加熱処理を行うことにより、樹脂シートを硬化させて、被着体に接着した放熱シートを得る。これにより、被着体と、被着体に接合された放熱シートとを備える本実施形態に係る放熱構造体を得ることができる。
　第２の圧力Ｐ２は、上述したように、第１の圧力Ｐ１以下の圧力であるが、圧力Ｐ１よりも低い圧力であることが好ましい。具体的には、第２の圧力Ｐ２は、好ましくは、０．５ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であり、さらに好ましくは、０．５ＭＰａ以上８ＭＰａ以下である。このような圧力を適用することにより、絶縁特性に優れ、かつ放熱という観点において熱伝導性に優れた放熱シートを得ることができる。
　本実施形態に係る製造方法において、第１の圧力Ｐ１と、第２の圧力Ｐ２との割合、Ｐ１／Ｐ２の値は、好ましくは、１以上２０以下であり、より好ましくは、１以上１０以下であり、さらに好ましくは、２以上５以下である。こうすることで、樹脂シートが半硬化状態（Ｂステージ状態）にある段階において、樹脂シート中に存在している空気の量を十分に低減させることが可能となる。そのため、本実施形態に係る方法によれば、放熱シートの内部に微細な空隙が残存することを効果的に抑制でき、結果として、放熱シートの放熱特性と絶縁特性とをバランスよく向上させることができる。
　本実施形態に係る放熱シートの厚み方向の熱伝導率は、最終的に得られる放熱構造体の放熱特性を優れたものとする観点から、好ましくは、６Ｗ／ｍ・Ｋ以上２５Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、より好ましくは、７Ｗ／ｍ・Ｋ以上２５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
　本実施形態に係る放熱シートは、その実測比重をＳＧ１とし、理論比重をＳＧ２とした時、実測比重ＳＧ１と、理論比重ＳＧ２との割合であるＳＧ１／ＳＧ２の値が、好ましくは、０．９５以上１以下であり、さらに好ましくは、０．９６以上１以下である。なお、放熱シートの理論比重は、放熱シートの製造原料の比重と配合比率とから算出することができる。一方、放熱シートの実測比重は水中置換法（アルキメデス法）により測定することができる。
　以下、本実施形態に係る製造方法において使用する放熱シートを作製するために用いられる、熱硬化性樹脂と熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物について説明する。
　樹脂組成物に用いられる熱硬化性樹脂の具体例としては、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、ポリイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、ビスマレイミド樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂として、これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。中でも、放熱構造体の熱伝導性を向上させる観点から、エポキシ樹脂およびシアネート樹脂のいずれか一方を少なくとも含むことが好ましい。
　エポキシ樹脂としては、任意の分子量および任意の分子構造を有する、１分子中にエポキシ基を２個以上有する任意のモノマー、オリゴマー、ポリマーを使用することが可能である。このようなエポキシ樹脂の具体例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂（４，４'－（１，３－フェニレンジイソプリジエン）ビスフェノール型エポキシ樹脂）、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂（４，４'－（１，４－フェニレンジイソプリジエン）ビスフェノール型エポキシ樹脂）、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂（４，４'－シクロヘキシジエンビスフェノール型エポキシ樹脂）等のビスフェノール型エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリスフェノール基メタン型ノボラック樹脂、テトラフェノール基エタン型ノボラック型エポキシ樹脂、縮合環芳香族炭化水素構造を有するノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂（ビフェニル骨格を有するエポキシ樹脂）；キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂（ビフェニルアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）等のアリールアルキレン型エポキシ樹脂；ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレンジオール型エポキシ樹脂、２官能ないし４官能エポキシ型ナフタレン樹脂、ビナフチル型エポキシ樹脂、ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂（ナフタレンアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）等のナフタレン型エポキシ樹脂；アントラセン型エポキシ樹脂；フェノールアラルキル型エポキシ樹脂（フェノールアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）；フェノキシ型エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ樹脂）；ノルボルネン型エポキシ樹脂；アダマンタン型エポキシ樹脂（アダマンタン骨格を有するエポキシ樹脂）；フルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
　樹脂組成物中に含有させるエポキシ樹脂としては、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ樹脂）、ビフェニル型エポキシ樹脂（ビフェニル骨格を有するエポキシ樹脂）、アダマンタン型エポキシ樹脂（アダマンタン骨格を有するエポキシ樹脂）、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂（フェノールアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂（ビフェニルアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）、ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂（ナフタレンアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂）等から選択される一種または二種以上が好ましい。このようなエポキシ樹脂を使用することで、本実施形態に係る放熱シートのガラス転移温度を向上させることが可能であり、結果として、放熱シートの耐熱特性を向上させることができる。
　エポキシ樹脂のエポキシ当量は、好ましくは１．５×１０２ｇ／ｅｑ以上であり、より好ましくは１．８×１０２ｇ／ｅｑ以上であり、さらに好ましくは２．０×１０２ｇ／ｅｑ以上であり、最も好ましくは２．２×１０２ｇ／ｅｑ以上である。エポキシ樹脂のエポキシ当量が上記下限値以上となるように制御した場合、このようなエポキシ樹脂を含む放熱シートを半導体装置に使用した場合、半導体装置の高温環境下における使用時の安定性を向上させることができる。
　また、エポキシ樹脂のエポキシ当量の上限値は、ハンドリング性を向上させる観点から、例えば、６．０×１０２ｇ／ｅｑ以下としてもよいし、５．０×１０２ｇ／ｅｑ以下としてもよい。
　樹脂組成物中に含まれるエポキシ樹脂の含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対し、０．５質量％以上２５質量％以下が好ましく、１質量％以上２２質量％以下がより好ましい。エポキシ樹脂の含有量が上記下限値以上であると、耐湿性を向上させることができる。エポキシ樹脂の含有量が上記上限値以下であると、ハンドリング性を向上させることができる。
　なお、本実施形態において、樹脂組成物の全固形分とは樹脂組成物を加熱硬化した際に固形分として残るものであり、例えば、溶剤等加熱により揮発する成分は除かれる。一方で、２５℃において液状のエポキシ樹脂、カップリング剤等の液状成分は、加熱硬化した際に樹脂組成物の固形分に取り込まれるため全固形分に含まれる。
　また、樹脂組成物に用いられるシアネート樹脂は、例えば、ハロゲン化シアン化合物とフェノール類とを反応させたものや、必要に応じて加熱などの方法でプレポリマー化したものなどを用いることができる。具体的には、上記シアネート樹脂としては、ノボラック型シアネート樹脂、ビスフェノールＡ型シアネート樹脂、ビスフェノールＥ型シアネート樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型シアネート樹脂などのビスフェノール型シアネート樹脂、ナフトールアラルキル型の多価ナフトール類と、ハロゲン化シアンとの反応で得られるシアネート樹脂、ジシクロペンタジエン型シアネート樹脂、ビフェニルアルキル型シアネート樹脂などを挙げることができる。これらは、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。また、上述した中でも、ノボラック型シアネート樹脂が好ましい。ノボラック型シアネート樹脂を用いることにより、架橋密度が増加し、耐熱特性を向上させることができる。
　樹脂組成物中に含まれるシアネート樹脂の含有量は、樹脂組成物の全固形分１００質量％に対し、２質量％以上２５質量％以下が好ましく、３．５質量％以上２０質量％以下がより好ましい。シアネート樹脂の含有量が上記下限値以上であると、得られる放熱構造体の絶縁特性がより一層向上し、得られる放熱構造体の柔軟性および耐屈曲性を向上できるため、後述する熱伝導フィラーを高充填することに起因する放熱シートのハンドリング性の低下を抑制することができる。シアネート樹脂の含有量が上記上限値以下であると、得られる放熱構造体の耐湿性を向上させることができる。
　熱硬化性樹脂の含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対し、好ましくは、１質量％以上４０質量％以下であり、より好ましくは、５質量％以上３８質量％以下である。熱硬化性樹脂の含有量が上記下限値以上になるよう制御した場合、ハンドリング性を向上させることができるため、放熱シートの製造容易性を向上させることができる。一方、熱硬化性樹脂の含有量が上記上限値以下になるよう制御した場合、放熱シートの強度、難燃性および熱伝導性をより一層良好なものとすることができる。
　本実施形態に係る熱伝導フィラーの具体例としては、シリカ、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素等が挙げられる。これらは１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。中でも、放熱特性および絶縁特性のバランスに優れた放熱構造体を作製する観点から、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を凝集させることにより形成される二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）を含むことが好ましい。
　鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を凝集させることにより形成される二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）は、例えば、以下の手順で製造することができる。
　まず、炭化ホウ素を窒素雰囲気中で、例えば、１２００～２５００℃、２～２４時間の条件で窒化処理する。次いで、得られた窒化ホウ素に三酸化二ホウ素を加え、これを非酸化性雰囲気中にて焼成することにより形成することができる。焼成温度は、例えば、１２００～２５００℃である。焼成時間は、例えば、２～２４時間である。
　また、上記方法とは異なる、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を凝集させることにより形成される二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）の製造手順としては、以下の手法がある。
　まず、鱗片状窒化ホウ素にバインダーを混ぜてスラリーを作製し、スプレードライ法等を用いて凝集させたあと、これを焼成することにより形成することができる。焼成温度は、例えば１２００～２５００℃である。焼成時間は、例えば２～２４時間である。
　このように、熱伝導フィラーとして、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を焼結させて得られる二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）を用いる場合には、熱硬化性樹脂中における熱伝導フィラーの分散性を向上させる観点から、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を好適に使用することができる。
　鱗片状窒化ホウ素を凝集させることにより形成される二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）の平均粒径は、好ましくは、５μｍ以上１８０μｍ以下であり、より好ましくは、１０μｍ以上１００μｍ以下である。これにより、熱伝導性と絶縁性のバランスにより一層優れた放熱シートを実現することができる。
　ここで、二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により、粒子の粒度分布を体積基準で測定したときのメディアン径（Ｄ５０）を指す。
　二次凝集粒子（凝集窒化ホウ素）を構成する鱗片状窒化ホウ素の一次粒子の平均長径は、好ましくは、０．０１μｍ以上２０μｍ以下であり、より好ましくは、０．１μｍ以上１５μｍ以下である。これにより、熱伝導性と絶縁性のバランスにより一層優れた放熱シートを実現することができる。
　なお、上記平均長径は電子顕微鏡写真により測定することができる。例えば、以下の手順で測定する。まず、二次凝集粒子をミクロトームなどで切断しサンプルを作製する。次いで、走査型電子顕微鏡により、数千倍に拡大した二次凝集粒子の断面写真を数枚撮影する。次いで、任意の二次凝集粒子を選択し、写真から鱗片状窒化ホウ素の一次粒子の長径を測定する。このとき、１０個以上の一次粒子について長径を測定し、それらの平均値を平均長径とする。
　熱伝導フィラーの含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対して、好ましくは、５０質量％以上８０質量％以下であり、より好ましくは、５５質量％以上７８質量％以下であり、さらに好ましくは、６０質量％以上７５質量％以下である。熱伝導フィラーの含有量が上記下限値以上となるように制御した場合、ハンドリング性が向上し、放熱シートを形成するのが容易となる。熱伝導フィラーの含有量が上記上限値以下となるように制御した場合、放熱構造体の強度と熱伝導性をバランスよく向上させることができる。
　樹脂組成物は、硬化剤を含んでいてもよい。硬化剤としては、硬化触媒やフェノール樹脂硬化剤等が挙げられる。
　硬化触媒としては、例えばナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸スズ、オクチル酸コバルト、ビスアセチルアセトナートコバルト（ＩＩ）、トリスアセチルアセトナートコバルト（ＩＩＩ）等の有機金属塩；トリエチルアミン、トリブチルアミン、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン等の３級アミン類；２－フェニル－４－メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２，４－ジエチルイミダゾール、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシイミダゾール、２－フェニル－４，５－ジヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類；トリフェニルホスフィン、トリ－ｐ－トリルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボラン、１，２－ビス－（ジフェニルホスフィノ）エタン等の有機リン化合物；フェノール、ビスフェノールＡ、ノニルフェノール等のフェノール化合物；酢酸、安息香酸、サリチル酸、ｐ－トルエンスルホン酸等の有機酸；等、またはこれらの混合物が挙げられる。硬化触媒として、これらの中の誘導体も含めて１種類を単独で用いることもできるし、これらの誘導体も含めて２種類以上を併用したりすることもできる。
　本実施形態に係る放熱シート中に含まれる硬化触媒の含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対し、好ましくは、０．００１質量％以上１質量％以下である。
　また、フェノール樹脂硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであればよい。具体的には、フェノール樹脂硬化剤は、一分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトールノボラック樹脂等のノボラック型樹脂；トリスフェノールメタン型フェノール樹脂等の多官能型フェノール樹脂；テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂；フェニレン骨格及び／又はビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン及び／又はビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型樹脂；ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のビスフェノール化合物等が挙げられる。これらは１種類を単独で用いても２種類以上を併用してもよい。このようなフェノール樹脂硬化剤により、耐燃性、耐湿性、電気特性、硬化性、保存安定性等のバランスが良好となる。特に、硬化性の点から水酸基当量は９０ｇ／ｅｑ以上、２５０ｇ／ｅｑ以下のものが好ましい。
　これらの中でも、ガラス転移温度の向上及び線膨張係数の低減の観点から、フェノール樹脂硬化剤がノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
　フェノール樹脂硬化剤の含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対し、好ましくは、１質量％以上３０質量％以下であり、より好ましくは、５質量％以上１５質量％以下である。
　さらに、樹脂組成物は、カップリング剤を含んでもよい。樹脂組成物中にカップリング剤を含有させることにより、熱硬化性樹脂と熱伝導フィラーとの界面の濡れ性を向上させることができる。
　カップリング剤の具体例としては、エポキシシランカップリング剤、カチオニックシランカップリング剤、アミノシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤およびシリコーンオイル型カップリング剤等が挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　カップリング剤の添加量は熱伝導フィラーの比表面積に応じて適宜調整すればよいが、たとえば、熱伝導フィラー全量に対して、０．１質量部以上１０質量部以下としてもよいし、０．５質量部以上７質量部以下としてもよい。
　樹脂組成物は、フェノキシ樹脂を含んでもよい。フェノキシ樹脂を用いることにより、放熱シートの弾性率を低下させることが可能であるため、結果として、放熱シートの耐屈曲性を向上させることができる。また、樹脂組成物中にフェノキシ樹脂を含有させた場合、放熱シートの弾性率を低下させることが可能となり、結果として、放熱シートの応力緩和力を向上させることができる。また、樹脂組成物中にフェノキシ樹脂を含有させた場合、粘度上昇により流動性が低減させることができるため、ボイド等の空隙が発生することを抑制できる。また、放熱シートと放熱部材との密着性を向上させることもできる。これらの相乗効果により、本実施形態に係る放熱シートを備えた半導体装置の絶縁安定性をより一層高めることができる。
　フェノキシ樹脂の具体例としては、ビスフェノールＡ型フェノキシ樹脂等のビスフェノール骨格を有するフェノキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するフェノキシ樹脂、アントラセン骨格を有するフェノキシ樹脂、ビフェニル骨格を有するフェノキシ樹脂等が挙げられる。また、これらの骨格を複数種有した構造のフェノキシ樹脂を用いることもできる。
　フェノキシ樹脂の含有量は、樹脂組成物の固形分全量に対して、好ましくは、３質量％以上１１質量％以下である。
　樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、レベリング剤等を含むことができる。
＜放熱構造体＞
　本実施形態に係る放熱構造体は、上述した製造方法により得られるものである。それ故、本実施形態に係る放熱構造体は、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立したものである。
　本実施形態に係る放熱構造体は、上述したように、半導体装置における熱伝導材として使用することができる。以下、本実施形態に係る半導体装置について、図１および図２を参照して説明する。なお、図１および図２は、いずれも、本実施形態に係る半導体装置の一例を示す断面図である。
　また、後述においては、説明を簡単にするため、半導体装置１００および半導体装置２００の各構成要素の位置関係（上下関係等）が各図に示す関係であるものとして説明を行う場合がある。ただし、この説明における位置関係は、半導体装置１００および半導体装置２００の使用時や製造時の位置関係とは無関係である。
　本実施形態に係る半導体装置の一例としては、図１に示すものが挙げられる。具体的には、図１に示すように、半導体チップ１０が半田等の導電部材２０を介してリードフレーム３０上に搭載されており、リードフレーム３０における半導体チップ１０が搭載されている側とは反対側の面と接するように、放熱シート４０と、金属板からなる被着体４５とが互いに接合してなる放熱構造体５０が配された構成を備える半導体装置１００が挙げられる。そして、半導体装置１００において、半導体チップ１０、導電部材２０、リードフレーム３０および放熱構造体５０は、公知の樹脂材料を用いて構成されている封止材６０により封止されている。さらに、半導体装置１００において、半導体チップ１０と、リードフレーム３０は、ワイヤ７０を介して電気的に接続されている。
　また、本実施形態に係る半導体装置の他の例としては、図２に示すものが挙げられる。具体的には、図２に示すように、回路が設けられた金属箔を被着体１４５（以下、回路層１４５ともいう。）と、放熱シート１４８とが互いに接合してなる放熱構造体１５０において、被着体１４５が設けられている側の面上に、半田等の導電部材１２０と、半導体チップ１３０とがこの順に配されており、かつ放熱構造体１５０における半導体チップ１３０を配した側とは反対側の面と接するように金属ベース板１４０が配された構成を備える半導体装置２００が挙げられる。そして、半導体装置２００において、半導体チップ１３０と、回路層１４５と、電極端子１６０は、それぞれワイヤ１７０を介して電気的に接合されている。また、半導体装置２００において、半導体チップ１３０と、回路層１４５と、導電部材１２０は、封止材１８０により封止されている。なお、上記封止材１８０としては、公知の液状エポキシ封止材やシリコーンゲル封止材を使用することができる。また、半導体装置２００は、筐体１９０に収容されていてもよい。
　また、上述した半導体装置を基板上に搭載することにより、基板と、半導体装置と、を備えるパワーモジュール（図示せず）が得られる。
　なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
　以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
　以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１～８、比較例１～５：放熱シートの作製）
　まず、表１に示す配合に従い、熱硬化性樹脂と、硬化剤とをメチルエチルケトンに添加し、これを撹拌することにより熱硬化性樹脂組成物の溶液を得た。次いで、この溶液に熱伝導フィラーを混合することにより、熱伝導フィラーを均一に分散させたワニス状の熱硬化性樹脂組成物を得た。次に、熱硬化性樹脂組成物を、銅箔（厚さ０．０７ｍｍ、古河電気工業株式会社製、ＧＴＳ－ＭＰ箔）上にドクターブレード法を用いて塗布した後、これを１００℃、３０分間の熱処理により乾燥させることにより、Ｂステージ状態（半硬化状態）にある銅箔付き樹脂シートを得た。
　その後、表１に示す温度で５分間加熱することにより、銅箔付き樹脂シートを軟化させた。次いで、軟化状態にある銅箔付き樹脂シートを、表１に示す圧力Ｐ１で加圧しながら、樹脂シートの軟化点未満の温度となるように冷却した。このとき、得られた樹脂シートの硬化状態は、Ｂステージ状態（半硬化状態）であった。その後、得られた樹脂シートを１８０℃の温度条件下、表１に示す圧力Ｐ２で加圧することにより、樹脂シートを硬化して、放熱構造体を得た。
　なお、表１中における各成分の詳細は下記のとおりである。また、比較例４の放熱シートを作製する際には、下記表１に示す通り、加圧を行わなかった。同様に、比較例５の放熱シートを作製する際には、下記表１に示す通り、加圧を行わなかった。
（熱硬化性樹脂）
・エポキシ樹脂１：ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（日本化薬社製、ＸＤ－１０００）
・エポキシ樹脂２：ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製、８３０Ｓ）
・シアネート樹脂：ノボラック型シアネート樹脂（ロンザ社製、ＰＴ－３０Ｓ）
（フェノキシ樹脂）
・フェノキシ樹脂：ビスフェノールＡ型フェノキシ樹脂（新日鉄化学社製、ＹＰ－５５Ｓ）
・硬化触媒：２－フェニル－４－メチルイミダゾール（四国化成社製、２Ｐ４ＭＺ）
（熱伝導フィラー）
・熱伝導フィラー１：凝集窒化ホウ素（水島合金鉄社製、ＨＰ４０ＭＦ１００）
　実施例及び比較例で得られた銅箔付き放熱シート（樹脂シートの硬化物）または放熱構造体を用いて、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
・樹脂シートの軟化点：実施例及び比較例で得られた銅箔付き樹脂シートから、銅箔を剥離して得られた樹脂シート単体をミキサーで粉砕し、コフラーホットベンチを用い、ＪＩＳ　Ｃ　２１６１（２０１０）に準拠した方法により、樹脂シートの軟化点を測定した。単位は、℃である。
・放熱シートの厚み方向の熱伝導率：まず、得られた放熱構造体の各々について、銅箔をエッチングして剥離することにより、放熱シート単体を得た。この放熱シート単体について、その密度を水中置換法（アルキメデス法）により測定し、比熱をＤＳＣ（示差走査熱量測定）により測定し、さらに、レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定した。
　そして、実施例及び比較例で得られた放熱シート単体の各々について、厚み方向における熱伝導率を以下の式から算出した。なお、単位はＷ／ｍ・Ｋである。
　熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）＝密度（ｋｇ／ｍ３）×比熱（Ｊ／ｋｇ・Ｋ）×熱拡散率（ｍ２／ｓ）×１０００
・放熱シートの実測比重ＳＧ１／放熱シートの理論比重ＳＧ２：まず、得られた放熱構造体の各々について、銅箔をエッチングして剥離することにより、放熱シート単体を得た。この放熱シート単体について、水中置換法（アルキメデス法）により測定した該放熱シート単体の密度の値から算出した実測比重ＳＧ１と、該放熱シート単体の製造原料の比重と配合比率とから算出した理論比重ＳＧ２とから放熱シートの実測比重ＳＧ１／放熱シートの理論比重ＳＧ２の値を算出した。
・放熱構造体の絶縁特性：実施例及び比較例で得られた銅箔付き樹脂シートの各々について、１８０℃、１０ＭＰａで４０分間熱処理して銅箔付き放熱シートを作製した。次に、ＪＩＳ　Ｋ６９１１に準拠した方法で、得られた銅箔付き放熱シートの２５℃での体積抵抗率を、ＵＬＴＲＡ　ＨＩＧＨ　ＲＥＳＩＳＴＡＮＣＥ　ＭＥＴＥＲ　Ｒ８３４０Ａ（エーディーシー社製）を用いて、印加電圧１０００Ｖで電圧印加後、１分後に測定した。そして、得られた測定結果について以下の基準で評価した。
　なお、主電極は導電性ペーストを用いてφ２５．４ｍｍの円形状に作製した。また、このときガード電極は作成していない。対電極はシート作成時に、基材として用いた銅箔を利用した。　
○：２５℃での体積抵抗率が１０１３Ω・ｍ以上であった。
△：２５℃での体積抵抗率が１０１０Ω・ｍ以上１０１３Ω・ｍ未満であった。
×：２５℃での体積抵抗率が１０１０Ω・ｍ未満であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例で得られた放熱構造体は、いずれも、比較例で得られた放熱構造体と比べて、放熱特性および絶縁特性の観点において優れており、良好な放熱特性と、良好な絶縁特性とを両立したものであった。
　この出願は、２０１６年９月２０日に出願された日本出願特願２０１６－１８２９５５号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。

Claims (14)

  1. 　被着体と、前記被着体に接合された放熱シートとを備える放熱構造体を製造する方法であって、
    　前記放熱シートは、熱硬化性樹脂と、熱伝導フィラーとを含む樹脂組成物の硬化物からなり、
    　当該方法は、
    　前記被着体を準備する工程と、
    　前記樹脂組成物をシート状に成形して樹脂シートを得る工程と、
    　前記樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る工程と、
    　前記軟化状態にある樹脂シートが前記被着体に接触した状態で、前記樹脂シートを第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、前記樹脂シートを前記樹脂シートの軟化点未満の温度に冷却する工程と、
    　前記樹脂シートを第２の圧力Ｐ２で加圧しながら加熱処理を行うことにより、前記樹脂シートを硬化させて、前記被着体に接着した放熱シートを得る工程と、
    　を有し、
    　前記第１の圧力Ｐ１は、前記第２の圧力Ｐ２以上である放熱構造体の製造方法。
  2. 　Ｐ１／Ｐ２の値が、１以上２０以下である請求項１に記載の放熱構造体の製造方法。
  3. 　前記熱伝導フィラーが、凝集窒化ホウ素を含む請求項１または２に記載の放熱構造体の製造方法。
  4. 　前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂およびシアネート樹脂から選択される少なくとも１つを含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  5. 　第１の圧力Ｐ１で加圧しながら、前記樹脂シートの軟化点未満の温度に冷却する前記工程で得られる前記樹脂シートが、Ｂステージ状態にある請求項１乃至４のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  6. 　前記樹脂組成物全量に対する、前記熱伝導フィラーの含有量が、５０質量％以上８０質量％以下である請求項１乃至５のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  7. 　前記樹脂シートの軟化点が６０℃以上１３０℃以下である請求項１乃至６のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  8. 　前記第１の圧力Ｐ１が、２ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下である請求項１乃至７のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  9. 　前記第２の圧力Ｐ２が、０．５ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である請求項１乃至８のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  10. 　前記放熱シートの厚み方向の熱伝導率が、６Ｗ／ｍ・Ｋ以上２５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である請求項１乃至９のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  11. 　前記放熱シートの実測比重をＳＧ１とし、前記放熱シートの理論比重をＳＧ２とした時、前記実測比重ＳＧ１と、前記理論比重ＳＧ２との割合であるＳＧ１／ＳＧ２の値が、０．９５以上１以下である、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の放熱構造体の製造方法。
  12. 　樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る前記工程の前に、前記樹脂シートと前記被着体とを接触させる工程を含む、請求項１に記載の放熱構造体の製造方法。
  13. 　樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る前記工程の間に、前記樹脂シートと前記被着体とを接触させる工程を含む、請求項１に記載の放熱構造体の製造方法。
  14. 　樹脂シートを、前記樹脂シートの軟化点以上の温度に加熱することにより、軟化状態にある樹脂シートを得る前記工程の後に、前記樹脂シートと前記被着体とを接触させる工程を含む、請求項１に記載の放熱構造体の製造方法。
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