WO2018037874A1 - 粉体塗料、積層体及び管 - Google Patents

粉体塗料、積層体及び管 Download PDF

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中谷　安利
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Definitions

  • the present invention relates to a powder coating material including an epoxy resin, a laminate, and a tube.
  • the vaporized gas In factories where a wide variety of gases and chemicals are used, the vaporized gas often has corrosive properties, so that the exhaust pipes and exhaust ducts are required to have corrosion resistance. In addition, in consideration of the risk of explosion due to a fire, flame retardancy and low smoke generation are also required.
  • pipes and ducts made of flame retardant polyvinyl chloride or fiber reinforced plastic are used in factories where a wide variety of gases and chemicals are used. These are difficult to ignite and generate little smoke. However, when a fire occurs, the piping itself may disappear or collapse due to thermal degradation due to high temperatures.
  • metal has a drawback of being easily corroded.
  • a method for improving the corrosion resistance of a metal substrate a method of covering the surface of the metal substrate with a synthetic resin is known. In the component of the synthetic resin, various compounds imparting flame retardancy and corrosion resistance are blended.
  • Patent Document 1 discloses an epoxy resin powder coating having excellent flame retardancy without using a halogen-based flame retardant, such as an epoxy resin, a curing agent, a filler, a laser color former, and a phosphate ester-based difficulty.
  • a flame-retardant epoxy resin powder coating containing a flame retardant, wherein the thermal expansion coefficient of the epoxy resin powder coating is not less than 10 ⁇ 10 ⁇ 5 / ° C. Has been.
  • Patent Document 2 discloses that an epoxy resin powder coating material containing an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler as an essential component as an incombustible powder coating material that can greatly reduce the blending amount of the flame retardant and does not reduce reliability.
  • a non-combustible epoxy resin powder coating containing 75 to 95% by weight of the filler is described.
  • Patent Document 3 discloses a varistor epoxy resin powder coating used for the exterior of a varistor as an epoxy resin powder coating for a varistor having excellent flame retardancy without using a halogen material
  • the epoxy resin powder coating for epoxy resin contains an epoxy resin, a curing agent, a phosphate ester flame retardant, and a copper compound, and is 2 atm, 121 ° C., 100 with respect to the varistor covered with the epoxy resin powder coating for varistor.
  • Patent Document 4 discloses (A) an epoxy resin, (B) a curing agent, as an epoxy resin powder coating for an electronic component that satisfies both short-time curing and heat cycle resistance. And (C) an epoxy resin composition comprising an inorganic filler, wherein the component (B) is an acid-terminated polyester having an acid value of 40 to 80 mg KOH / g and a softening point of 100 to 130 ° C., and the blending ratio thereof is It contains 0.7 to 1.2 carboxyl groups per one epoxy group of component (A), and the component (C) is a total of 100 components (A), (B) and (C). There is described an epoxy resin powder coating for electronic parts, which is contained in an amount of 35 to 60 parts by mass per part by mass.
  • An object of this invention is to provide the powder coating material which can form the coating film which is excellent in a flame retardance and low smoke generation in view of the said present condition.
  • the present invention includes at least one inorganic particle selected from the group consisting of a main material resin containing an epoxy resin, a phosphorus-based flame retardant, and a metal hydroxide and a metal hydrate compound, and the average particle size of the inorganic particles is
  • the powder coating composition is characterized in that it is 0.01 to 9 ⁇ m and contains 80 to 200 parts by mass of the inorganic particles with respect to 100 parts by mass of the main resin.
  • the phosphorus flame retardant is a phosphate ester, and the inorganic particles are preferably at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide and hydrated alumina.
  • the content of the phosphorus flame retardant is preferably 5 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main resin.
  • the mass ratio of the phosphorus flame retardant to the inorganic particles is preferably 5/95 to 25/75.
  • the present invention is also a laminate comprising a base material and a resin layer made of the above-described powder coating material.
  • the thickness of the resin layer is preferably at least 50 ⁇ m.
  • the base material is preferably a stainless steel base material.
  • the laminate can be used by bringing a corrosive fluid into contact with the resin layer.
  • the said laminated body can be used in the building in which the semiconductor manufacturing apparatus, the flat panel display manufacturing apparatus, or the solar cell manufacturing apparatus is installed.
  • the present invention is also a tube including an outer layer and an inner layer made of the above-described powder paint.
  • the inner layer preferably has a thickness of at least 50 ⁇ m.
  • the outer layer is preferably a stainless steel tube.
  • the tube can be used to distribute a corrosive fluid.
  • tube can be provided in the building in which the semiconductor manufacturing apparatus, the flat panel display manufacturing apparatus, or the solar cell manufacturing apparatus is installed.
  • the powder coating material of the present invention has the above-described configuration, a powder coating material capable of forming a coating film excellent in flame retardancy and low smoke generation property can be obtained.
  • the laminate of the present invention is excellent in flame retardancy and low smoke generation, and is less likely to disappear or collapse due to thermal degradation.
  • the pipe of the present invention is excellent in flame retardancy and low smoke generation, and is less likely to disappear or collapse due to thermal deterioration.
  • the powder coating material of the present invention contains at least one inorganic particle selected from the group consisting of a main resin containing an epoxy resin, a phosphorus-based flame retardant, and a metal hydroxide and a metal hydrous compound.
  • the average particle diameter is 0.01 to 9 ⁇ m, and the inorganic particles are contained in an amount of 80 to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main material resin.
  • the epoxy resin is preferably a solid epoxy resin.
  • the epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, fluorene type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, adamantane type epoxy resin, Among them, alicyclic epoxy resins and the like are mentioned, and among them, bisphenol A type epoxy resins are preferable, and 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A) and haloepoxides such as epichlorohydrin or ⁇ -methylepichlorohydrin are preferred. What is obtained by reaction is more preferable.
  • the said epoxy resin may be used individually or may be used in combination of multiple.
  • the epoxy resin preferably has an epoxy equivalent of 500 to 2500 g / eq, and more preferably 800 to 1000 g / eq. When the epoxy equivalent is within the above range, the storage stability of the powder coating material is excellent.
  • the main material resin may contain 0 to 500 parts by mass of the thermosetting resin other than the epoxy resin, preferably 0 to 100 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. It is more preferable that no thermosetting resin is contained. By not containing any other thermosetting resin, it is possible to form a coating film with more excellent corrosion resistance.
  • thermosetting resin generally used as a raw material of a powder coating material
  • a polyester resin an acrylic resin, a polyurethane resin, a fluororesin, etc. are mentioned.
  • Examples of the phosphorus flame retardant include triphenyl phosphate, trisnonylphenyl phosphate, resorcinol bis (diphenyl phosphate), resorcinol bis [di (2,6-dimethylphenyl) phosphate], 2,2-bis ⁇ 4- [bis ( Phenoxy) phosphoryloxy] phenyl ⁇ propane, 2,2-bis ⁇ 4- [bis (methylphenoxy) phosphoryloxy] phenyl ⁇ propane, trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tributyl phosphate, trioctyl phosphate, tributoxyethyl phosphate, tricres Phosphoric acid ester compounds such as zil phosphate, cresyl phenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diisopropyl phenyl phosphate, and aromatic condensed phosphate esters Ester; red phosphorus; ammonium phosphate and
  • the said phosphate ester is preferable.
  • the content of the phosphorus flame retardant is preferably 5 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main resin. More preferably, it is 20 parts by mass.
  • Examples of the metal hydroxide include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide and the like.
  • the metal hydrous compound include dosonite, calcium aluminate, dihydrate gypsum, zinc borate, barium metaborate, borax, kaolin clay, calcium carbonate, and hydrated alumina.
  • As said inorganic particle since the coating film excellent in corrosion resistance can be formed, at least 1 sort (s) selected from the group which consists of aluminum hydroxide and hydrated alumina is preferable.
  • the average particle size is preferably 5 ⁇ m or less, more preferably 3 ⁇ m or less, and even more preferably 0.8 to 3 ⁇ m. .
  • the average particle diameter is a volume-based median diameter measured by a laser diffraction method.
  • the content of the inorganic particles is preferably 120 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main resin. If the content of the inorganic particles is too small, low smoke generation may not be sufficiently improved, and if the content of the inorganic particles is too large, formation of a coating film may be difficult.
  • the mass ratio of the phosphorus-based flame retardant and the inorganic particles is preferably 5/95 to 25/75, since it is further excellent in low smoke generation. 10/90 to 20/80 It is more preferable that the ratio is 10/90 to 15/85.
  • the phosphorus flame retardant is a phosphate ester
  • the inorganic particles are at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide and hydrated alumina. Preferably there is.
  • the powder coating material preferably further contains a curing agent.
  • the curing agent include aliphatic amines, aromatic amines, modified amines, polyamide resins, secondary amines, tertiary amines, imidazoles, liquid polymercaptans, acid anhydrides, phenols, cresols, xylenols, and novolaks. And latent curing agents. Of these, diethylenetriamine, trimellitic anhydride or dicyandiamide is preferable.
  • the content of the curing agent is preferably 1 to 50 parts by mass, and more preferably 3 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main resin.
  • the powder coating material may contain less than 30 parts by mass of an organic compound (excluding the curing agent) other than the main resin and the phosphorus-based flame retardant with respect to 100 parts by mass of the main resin. Does not substantially contain organic compounds other than the main resin and the phosphorus-based flame retardant. If an organic compound other than the main material resin and the phosphorus-based flame retardant is contained in an amount of 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the main material resin, there is a risk of adversely affecting the flame retardancy, low smoke generation and substrate adhesion.
  • an organic compound other than the main material resin and the phosphorus-based flame retardant is contained in an amount of 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the main material resin, there is a risk of adversely affecting the flame retardancy, low smoke generation and substrate adhesion.
  • substantially free of organic compounds other than the main resin and phosphorus flame retardant means that the organic compound other than the main resin and phosphorus flame retardant is 100 parts by mass of the main resin. Means 10 parts by mass or less.
  • the organic compound other than the main resin and the phosphorus-based flame retardant is not particularly limited.
  • polyethylene resin polypropylene resin, polyvinyl chloride resin, polystyrene resin, acrylonitrile / butadiene / styrene resin, acrylonitrile / styrene resin, Polycarbonate resin, polyacetal resin, polyethylene terephthalate resin, polybutylene terephthalate resin, polyamideimide resin, melamine resin, urea resin, silicon resin, polyamide resin, polysulfone resin, polyethersulfone resin, polyphenylsulfide resin, polyarylate resin, Polyamideimide resin, polyetherimide resin, polyetheretherketone resin, acrylonitrile butadiene rubber, acrylic rubber, butadiene rubber, epoxy modified resin Diene rubber, isoprene rubber.
  • the powder paint of the present invention is different from conventionally known varnishes in that it does not substantially contain a solvent.
  • the powder coating material of the present invention can form a coating film (resin layer) thicker than the varnish.
  • the powder coating is a powder having a desired shape after melt-kneading the main material resin, the phosphorus flame retardant, the inorganic particles, and if necessary, the curing agent, and then pulverizing the obtained kneaded product. It can be prepared by a method for obtaining a body. You may classify after the said grinding
  • the present invention is also a laminate comprising a base material and a resin layer made of the above-described powder coating material.
  • the said laminated body is provided with the said base material and the said resin layer, it may be provided with another layer.
  • the resin layer preferably constitutes the outermost layer from the viewpoint of corrosion resistance.
  • the said resin layer is directly contact
  • a metal base material is preferable because the laminated body can be prevented from disappearing or collapsing. Since the laminate includes the resin layer, even if the metal substrate is provided as the substrate, the laminate is excellent in adhesion between the substrate and the resin layer, and excellent in corrosion resistance. .
  • the substrate is more preferably a stainless steel substrate because it is more excellent in corrosion resistance.
  • Corrosive gases such as ammonia and hydrogen chloride tend to corrode metals in a wet state rather than in a dry state. Since the laminate has the above-described configuration, even when a corrosive fluid in which the corrosive gas is dissolved in a solvent such as water is brought into contact with the resin layer, it is difficult to corrode and is flame-retardant. Is also excellent.
  • the said laminated body can be manufactured with the manufacturing method including the process of forming the said resin layer which consists of the powder coating material of this invention on the said base material.
  • a method of electrostatically coating the powder coating on the substrate a method of coating the powder coating on the substrate by a fluidized dipping method, and the powder coating described above.
  • a method of coating by rotrining on a base material may be used.
  • the obtained coating film may be cured.
  • the resin layer made of a cured coating film can be formed.
  • the curing can be performed, for example, by holding the coating film at 120 to 250 ° C. for 10 to 90 minutes.
  • the thickness of the resin layer is preferably at least 50 ⁇ m, and more preferably at least 100 ⁇ m, since it is further excellent in corrosion resistance.
  • the thickness of the resin layer may be 50 to 1000 ⁇ m, and may be 100 to 500 ⁇ m.
  • a semiconductor manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus, or a solar cell manufacturing apparatus is required to have a high degree of cleanliness, recovery is extremely difficult if it is contaminated with smoke generated by a fire. Therefore, a member or the like provided in the building where these devices are installed is required to have a configuration that generates as little smoke as possible even in the event of a fire. At the same time, since these apparatuses use a lot of corrosive fluid, the members used also require corrosion resistance. Since the laminate is excellent in flame retardancy, low smoke generation and corrosion resistance, it can be suitably used in a building where a semiconductor manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus or a solar cell manufacturing apparatus is installed. In particular, the laminate can be used by bringing the corrosive fluid into contact with the resin layer.
  • Examples of the corrosive fluid include ammonia gas, hydrogen chloride gas, hydrogen sulfide gas, aqueous ammonia, hydrochloric acid, and sulfuric acid.
  • the present invention is also a tube including an outer layer and an inner layer made of the above-described powder paint.
  • the inner layer preferably constitutes the innermost layer from the viewpoint of corrosion resistance. Moreover, it is preferable that the said inner layer is directly contact
  • a metal tube is preferable because the tube can be prevented from disappearing or collapsing. Since the said pipe
  • the pipe may be a pipe or a duct, and may be an exhaust pipe or an exhaust duct.
  • tube can be manufactured with the manufacturing method including the process of forming the said inner layer which consists of the powder coating material of this invention in the inner surface of the said outer layer.
  • the inner layer is formed by electrostatic coating the powder coating on the inner surface of the outer layer, coating the powder coating on the inner surface of the outer layer by a flow dipping method, and applying the powder coating to the outer layer. For example, a method of painting the inner surface of the steel by rolining.
  • the obtained coating film may be cured.
  • the inner layer composed of a cured coating film can be formed.
  • the curing can be performed, for example, by holding the coating film at 120 to 250 ° C. for 10 to 90 minutes.
  • the thickness of the inner layer is preferably at least 50 ⁇ m, and more preferably at least 100 ⁇ m, since it is further excellent in corrosion resistance.
  • the inner layer may have a thickness of 50 to 1000 ⁇ m, or 100 to 500 ⁇ m.
  • a semiconductor manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus, or a solar cell manufacturing apparatus is required to have a high degree of cleanliness, recovery is extremely difficult if it is contaminated with smoke generated by a fire. Therefore, a structure that generates as little smoke as possible even in the event of a fire is required from the pipes and the like provided in the building where these devices are installed.
  • these apparatuses use a large amount of the corrosive fluid, the pipes are also required to have corrosion resistance. Since the said pipe
  • Example 1 After melt-kneading 100 parts by weight of bisphenol A type epoxy resin (epoxy equivalents 875 to 975 g / eq), 20 parts by weight of aromatic condensed phosphate ester, 130 parts by weight of aluminum hydroxide (average particle size 4 ⁇ m), and 3 parts by weight of dicyandiamide The powder coating was prepared by cooling and pulverizing.
  • Example 2 to 13 and Comparative Examples 1 to 6 A powder coating material was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending types and blending amounts shown in Table 1 were followed.

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Abstract

難燃性及び低発煙性に優れる塗膜を形成可能な粉体塗料を提供する。エポキシ樹脂を含む主材樹脂、リン系難燃剤、並びに金属水酸化物及び金属含水化合物からなる群より選択される少なくとも１種の無機粒子を含み、上記無機粒子の平均粒子径が０．０１～９μｍであり、上記無機粒子を上記主材樹脂１００質量部に対して８０～２００質量部含有することを特徴とする粉体塗料である。

Description

粉体塗料、積層体及び管
本発明は、エポキシ樹脂を含む粉体塗料、積層体及び管に関する。
多種多様なガスや薬液が使用される工場では、気化したガスが、腐食性を有することが多いため、排気配管や排気ダクトには、耐食性が求められる。また、火災発生による爆発の危険性に配慮して、難燃性及び低発煙性も求められる。
そこで、多種多様なガスや薬液が使用される工場では、難燃化ポリ塩化ビニル製又は繊維強化プラスチック製の配管やダクトが使用されている。これらは、着火しにくく、発煙も少ないが、火災が発生すると、高温による熱劣化により、配管自体が消失したり、崩落したりするおそれがある。
消失や崩落のおそれを小さくするために、金属製の配管やダクトを使用することが考えられるが、金属は腐食しやすい欠点がある。金属基材の耐食性を向上させる方法として、金属基材の表面を、合成樹脂で覆う方法が知られている。当該合成樹脂の成分中には難燃性、耐食性を賦与する様々な化合物が配合されている。
例えば、特許文献１には、ハロゲン系難燃剤を使用しなくて優れた難燃性を有するエポキシ樹脂粉体塗料として、エポキシ樹脂、硬化剤、充填材、レーザー発色剤、およびリン酸エステル系難燃剤を含有するエポキシ樹脂粉体塗料であって、前記エポキシ樹脂粉体塗料のガラス転移温度以上の熱膨張係数が１０×１０－５／℃以下である、難燃性エポキシ樹脂粉体塗料が記載されている。
特許文献２には、難燃剤配合量を大幅に削減でき、信頼性を低下させない不燃性粉体塗料として、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材を必須成分とするエポキシ樹脂粉体塗料において、無機充填材を粉体塗料全体の７５～９５重量％含有する不燃性エポキシ樹脂粉体塗料が記載されている。
特許文献３には、ハロゲン材を使用しなくても優れた難燃性を有するバリスタ用エポキシ樹脂粉体塗料として、バリスタの外装用に用いられるバリスタ用エポキシ樹脂粉体塗料であって、前記バリスタ用エポキシ樹脂粉体塗料が、エポキシ樹脂、硬化剤、リン酸エステル系難燃剤および銅化合物を含み、前記バリスタ用エポキシ樹脂粉体塗料で外装されたバリスタに対して、２気圧、１２１℃、１００％ＲＨ、２４時間条件のプレッシャークッカー処理前および前記処理後において、バリスタ電圧試験を行った際に１ｍＡの電流がリークする電圧をそれぞれＶ０１およびＶ１としたとき、プレッシャークッカー処理前後の電圧変化率Δ１（％）＝（１－Ｖ１／Ｖ０１）×１００が５％以下であることを特徴とするバリスタ用エポキシ樹脂粉体塗料が記載されている。
また、他の粉体塗料として、特許文献４には、短時間硬化及び耐ヒートサイクル性の双方を満足する電子部品用エポキシ樹脂粉体塗料として、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、及び（Ｃ）無機充填剤からなるエポキシ樹脂組成物において、前記（Ｂ）成分が酸価４０～８０ｍｇＫＯＨ／ｇ、軟化点１００～１３０℃である酸末端ポリエステルであり、かつ、その配合割合が前記（Ａ）成分のエポキシ基１個に対しカルボキシル基を０．７～１．２個含有するとともに、前記（Ｃ）成分が前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計１００質量部あたり３５～６０質量部含有されていることを特徴とする電子部品用エポキシ樹脂粉体塗料が記載されている。
特開２０１２－２５５１３９号公報 特開２０００－２２６５３８号公報 特開２０１５－１８３１２１号公報 特開２０１０－１５５８９３号公報
しかし、上述のように、多種多様なガスや薬液が使用される工場では、火災発生時に爆発の危険性があり、また、火災発生時の発煙量が多く、機器や装置が煙によって腐食され使用できなくなる恐れがあるため、従来の粉体塗料よりも難燃性及び低発煙性に優れる塗膜を形成可能な粉体塗料が求められる。
本発明は、上記現状に鑑み、難燃性及び低発煙性に優れる塗膜を形成可能な粉体塗料を提供することを目的とする。
本発明は、エポキシ樹脂を含む主材樹脂、リン系難燃剤、並びに金属水酸化物及び金属含水化合物からなる群より選択される少なくとも１種の無機粒子を含み、上記無機粒子の平均粒子径が０．０１～９μｍであり、上記無機粒子を上記主材樹脂１００質量部に対して８０～２００質量部含有することを特徴とする粉体塗料である。
上記リン系難燃剤はリン酸エステルであり、上記無機粒子は水酸化アルミニウム及び水和アルミナからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
上記リン系難燃剤の含有量は、上記主材樹脂１００質量部に対して５～５０質量部であることが好ましい。
上記リン系難燃剤と上記無機粒子との質量比は、５／９５～２５／７５であることが好ましい。
本発明はまた、基材と、上述の粉体塗料からなる樹脂層と、を備えることを特徴とする積層体でもある。
上記樹脂層の厚みは、少なくとも５０μｍであることが好ましい。
上記基材は、ステンレス製基材であることが好ましい。
上記積層体は、上記樹脂層に腐食性流体を接触させて使用することができる。
上記積層体は、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内で使用することができる。
本発明はまた、外層と、上述の粉体塗料からなる内層と、を備えることを特徴とする管でもある。
上記内層の厚みは、少なくとも５０μｍであることが好ましい。
上記外層は、ステンレス製管体であることが好ましい。
上記管は、腐食性流体を流通させるために使用することができる。
上記管は、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内に設けられることができる。
本発明の粉体塗料は、上記構成を有することから、難燃性及び低発煙性に優れる塗膜を形成可能な粉体塗料を得ることができる。
本発明の積層体は、難燃性及び低発煙性に優れており、熱劣化による消失や崩落のおそれも小さい。
本発明の管は、難燃性及び低発煙性に優れており、熱劣化による消失や崩落のおそれも小さい。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の粉体塗料は、エポキシ樹脂を含む主材樹脂、リン系難燃剤、並びに金属水酸化物及び金属含水化合物からなる群より選択される少なくとも１種の無機粒子を含み、上記無機粒子の平均粒子径が０．０１～９μｍであり、上記無機粒子を上記主材樹脂１００質量部に対して８０～２００質量部含有することを特徴とする。
上記エポキシ樹脂としては、固状エポキシ樹脂が好ましい。上記エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好ましく、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）とエピクロルヒドリン又はβ－メチルエピクロルヒドリン等のハロエポキシドとの反応により得られるものがより好ましい。また、上記エポキシ樹脂は、単独で使用しても、複数を組み合わせて使用しても良い。
上記エポキシ樹脂は、エポキシ当量が５００～２５００ｇ／ｅｑであることが好ましく、８００～１０００ｇ／ｅｑであることがより好ましい。エポキシ当量が上記の範囲内にあると、上記粉体塗料の保存安定性が優れる。
上記主材樹脂は、上記エポキシ樹脂１００質量部に対して、上記エポキシ樹脂以外の他の熱硬化性樹脂を０～５００質量部含んでいてもよく、０～１００質量部含むことが好ましく、他の熱硬化性樹脂を全く含まないことがより好ましい。他の熱硬化性樹脂を全く含まないことで、より耐食性に優れた塗膜を形成することができる。
上記他の熱硬化性樹脂としては、一般的に粉体塗料の原料として用いられる熱硬化性樹脂を使用することができる。例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。
上記リン系難燃剤としては、トリフェニルホスフェート、トリスノニルフェニルホスフェート、レゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）、レゾルシノールビス［ジ（２，６－ジメチルフェニル）ホスフェート］、２，２－ビス｛４－［ビス（フェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン、２，２－ビス｛４－［ビス（メチルフェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジイソプロピルフェニルホスフェートなどのリン酸エステル化合物、芳香族縮合リン酸エステル等のリン酸エステル；赤リン；リン酸アンモニウム等が挙げられる。
上記リン系難燃剤としては、耐食性に優れる塗膜を形成できることから、上記リン酸エステルが好ましい。
上記粉体塗料において、難燃性及び耐食性により一層優れることから、上記リン系難燃剤の含有量が上記主材樹脂１００質量部に対して、５～５０質量部であることが好ましく、１０～２０質量部であることがより好ましい。
上記金属水酸化物としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。
上記金属含水化合物としては、ドーソナイト、アルミン酸化カルシウム、二水和石こう、ほう酸亜鉛、メタほう酸バリウム、ホウ砂、カオリンクレー、炭酸カルシウム、水和アルミナ等が挙げられる。
上記無機粒子としては、耐食性に優れる塗膜を形成できることから、水酸化アルミニウム及び水和アルミナからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。
上記無機粒子は、難燃性及び低発煙性により一層優れることから、平均粒子径が５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましく、０．８～３μｍであることが更に好ましい。上記平均粒子径は、レーザー回折法により測定された体積基準メジアン径である。
上記粉体塗料において、難燃性及び低発煙性に一層優れることから、上記無機粒子の含有量が上記主材樹脂１００質量部に対して１２０～１５０質量部であることが好ましい。上記無機粒子の含有量が少なすぎると、低発煙性を十分に向上させることができないおそれがあり、上記無機粒子の含有量が多すぎると、塗膜の形成が困難になるおそれがある。
上記粉体塗料において、低発煙性に一層優れることから、上記リン系難燃剤と上記無機粒子との質量比は、５／９５～２５／７５であることが好ましく、１０／９０～２０／８０であることがより好ましく、１０／９０～１５／８５であることが更に好ましい。
上記粉体塗料において、耐食性に優れる塗膜を形成できることから、上記リン系難燃剤はリン酸エステルであり、上記無機粒子は水酸化アルミニウム及び水和アルミナからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
上記粉体塗料は、更に、硬化剤を含むことが好ましい。上記硬化剤として、脂肪族アミン、芳香族アミン、変性アミン、ポリアミド樹脂、二級アミン、三級アミン、イミダゾール類、液状ポリメルカプタン、酸無水物類、フェノール類、クレゾール類、キシレノール類、ノボラック類、潜在性硬化剤等が挙げられる。なかでも、ジエチレントリアミン、無水トリメリット酸又はジシアンジアミドが好ましい。
上記粉体塗料において、上記硬化剤の含有量が上記主材樹脂１００質量部に対して、１～５０質量部であることが好ましく、３～１０質量部であることがより好ましい。
上記粉体塗料は、上記主材樹脂１００質量部に対して、主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物（但し、上記硬化剤を除く）を３０質量部未満含んでいてもよく、好ましくは主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物を実質的に含まない。主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物を主材樹脂１００質量部に対して３０質量部以上含有すると、難燃性、低発煙性及び基材密着性に悪影響を及ぼす恐れがある。
本明細書において、「主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物を実質的に含まない」とは、主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物が上記主材樹脂１００質量部に対して１０質量部以下であることを意味する。上記主材樹脂及びリン系難燃剤以外の有機化合物としては、特に限定はしないが、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタラート樹脂、ポリブチレンテレフタラート樹脂、ポリアミドイミド樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、シリコン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニルサルファイド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、アクリロニトリルブタジエンゴム、アクリルゴム、ブタジエンゴム、エポキシ変性ブタジエンゴム、イソプレンゴムなどが挙げられる。
本発明の粉体塗料は、溶剤を実質的に含まない点で、従来公知のワニスとは異なる。本発明の粉体塗料は、ワニスよりも、厚い塗膜（樹脂層）を形成できる。
上記粉体塗料は、上記主材樹脂、上記リン系難燃剤、上記無機粒子、及び、要すれば上記硬化剤を溶融混練した後、得られた混練物を粉砕し、所望の形状を有する粉体を得る方法により調製できる。上記粉砕の後に分級してもよい。
本発明はまた、基材と、上述の粉体塗料からなる樹脂層と、を備えることを特徴とする積層体でもある。
上記積層体は、上記基材と上記樹脂層を備えるものであれば、他の層を備えるものであってもよい。他の層を備える場合、上記樹脂層は、耐食性の観点から、最外層を構成していることが好ましい。また、上記樹脂層は、密着性の観点から、上記基材に、他の層を介在することなく、直接密着していることが好ましい。
上記基材としては、上記積層体が消失したり、崩壊したりすることを抑制できることから、金属基材が好ましい。上記積層体は、上記樹脂層を備えるものであることから、上記基材として上記金属基材を備えるものであっても、上記基材と上記樹脂層との密着性に優れ、耐食性にも優れる。上記基材は、耐食性により一層優れることから、ステンレス製基材であることがより好ましい。
アンモニア、塩化水素等の腐食性ガスは、乾燥状態よりも、湿った状態の方が金属を腐食させやすい。上記積層体は、上記構成を有するものであることから、上記腐食性ガスが水等の溶媒に溶解している腐食性流体を上記樹脂層に接触させても、腐食しにくく、難燃性にも優れている。
上記積層体は、本発明の粉体塗料からなる上記樹脂層を上記基材上に形成する工程を含む製造方法により製造できる。
上記樹脂層を形成する方法としては、上記粉体塗料を上記基材上に静電塗装する方法、上記粉体塗料を上記基材上に流動浸漬法により塗装する方法、上記粉体塗料を上記基材上ロトライニングにより塗装する方法等が挙げられる。
上記工程において、上記粉体塗料を塗装した後、得られた塗膜を硬化させてもよい。硬化させることによって、硬化塗膜からなる上記樹脂層を形成できる。上記硬化は、例えば、上記塗膜を１２０～２５０℃で１０～９０分間保持することにより実施できる。
上記樹脂層の厚みは、耐食性に一層優れることから、少なくとも５０μｍであることが好ましく、少なくとも１００μｍであることがより好ましい。上記樹脂層の厚みは、５０～１０００μｍであってよく、１００～５００μｍであってよい。
半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置は、高度な清浄性が求められるので、火災により発生した煙により汚染されると、復旧は困難を極める。従って、これら装置が設置されている建屋内に設けられる部材等からは、火災時でも煙をできるだけ発生させない構成が求められる。同時に、これら装置では、腐食性流体を多く使用することから、使用部材には耐食性も求められる。上記積層体は、難燃性、低発煙性及び耐食性に優れることから、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内において、好適に使用できる。特に、上記積層体は、上記樹脂層に上記腐食性流体を接触させて使用することができる。
上記腐食性流体としては、アンモニアガス、塩化水素ガス、硫化水素ガス、アンモニア水、塩酸、硫酸等を挙げることができる。
本発明はまた、外層と、上述の粉体塗料からなる内層と、を備えることを特徴とする管でもある。
上記管は、上記内層と上記外層を備えるものであれば、他の層を備えるものであってもよい。他の層を備える場合、上記内層は、耐食性の観点から、最内層を構成していることが好ましい。また、上記内層は、密着性の観点から、上記外層に、他の層を介在することなく、直接密着していることが好ましい。
上記外層としては、上記管が消失したり、崩壊したりすることを抑制できることから、金属製管体が好ましい。上記管は、上記内層を備えるものであることから、上記外層として上記金属製管体を備えるものであっても、上記内層と上記外層との密着性に優れ、耐食性にも優れる。上記外層としては、耐食性により一層優れることから、ステンレス製管体がより好ましい。
上記管は、上記構成を有するものであることから、上記腐食性流体を管内に流通させても、腐食しにくく、難燃性にも優れている。上記管は、配管又はダクトであってよく、排気配管又は排気ダクトであってもよい。
上記管は、本発明の粉体塗料からなる上記内層を上記外層の内面に形成する工程を含む製造方法により製造できる。
上記内層を形成する方法としては、上記粉体塗料を上記外層の内面に静電塗装する方法、上記粉体塗料を上記外層の内面に流動浸漬法により塗装する方法、上記粉体塗料を上記外層の内面にロトライニングにより塗装する方法等が挙げられる。
上記工程において、上記粉体塗料を塗装した後、得られた塗膜を硬化させてもよい。硬化させることによって、硬化塗膜からなる上記内層を形成できる。上記硬化は、例えば、上記塗膜を１２０～２５０℃で１０～９０分間保持することにより実施できる。
上記内層の厚みは、耐食性に一層優れることから、少なくとも５０μｍであることが好ましく、少なくとも１００μｍであることがより好ましい。上記内層の厚みは、５０～１０００μｍであってよく、１００～５００μｍであってよい。
半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置は、高度な清浄性が求められるので、火災により発生した煙により汚染されると、復旧は困難を極める。従って、これら装置が設置されている建屋内に設けられる管等からは、火災時でも煙をできるだけ発生させない構成が求められる。同時に、これら装置では、上記腐食性流体を多く使用することから、管には耐食性も求められる。上記管は、難燃性及び耐食性に優れることから、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内に設けられていてもよい。特に、上記管は、上記腐食性流体を流通させるために使用することができる。
つぎに本発明を実施例をあげて説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例の各数値は以下の方法により測定した。
耐食性
各実施例で得られた粉体塗料をステンレス製配管に約２００μｍ厚で静電塗装し、１８０℃で６０分間保持させた硬化塗膜について以下の評価を行った。
ＡＳＴＭ　Ｄ６９４３に準拠し、表１に記載した濃度の腐食性流体（アンモニア水、塩酸）を用い、室温にて１週間放置し、硬化塗膜の色差にて評価を行った。
○はΔＥ＝１．０未満を示し、×はΔＥ＝１．０以上を示す。
難燃性（着火の有無）
各実施例及び比較例で得られた粉体塗料を１８０℃で６０分間保持させた硬化物（２ｍｍ厚）に対して５分間着炎させた時の着火の有無を目視で観察した。
難燃性（発煙量）
各実施例及び比較例で得られた粉体塗料を１８０℃で６０分間保持させた硬化物（２ｍｍ厚）について以下の評価を行った。
ＡＳＴＭ　Ｅ６６２－０５に準拠し、ＮＢＳスモークチャンバー試験（有炎）にて２０分間の最大発煙量（最大特有光学密度　Ｄｓ　ｍａｘ）の値を測定した。
実施例１
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量８７５～９７５ｇ／ｅｑ）１００質量部、芳香族縮合リン酸エステル２０質量部、水酸化アルミニウム（平均粒子径４μｍ）１３０質量部、ジシアンジアミド３質量部を溶融混練した後、冷却し微粉砕することで粉体塗料を作製した。
実施例２～１３及び比較例１～６
表１に示した配合種及び配合量に従った以外は実施例１と同様に粉体塗料を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (14)

  1. エポキシ樹脂を含む主材樹脂、リン系難燃剤、並びに金属水酸化物及び金属含水化合物からなる群より選択される少なくとも１種の無機粒子を含み、前記無機粒子の平均粒子径が０．０１～９μｍであり、前記無機粒子を前記主材樹脂１００質量部に対して８０～２００質量部含有することを特徴とする粉体塗料。
  2. 前記リン系難燃剤はリン酸エステルであり、前記無機粒子は水酸化アルミニウム及び水和アルミナからなる群より選択される少なくとも１種である請求項１記載の粉体塗料。
  3. 前記リン系難燃剤の含有量は、前記主材樹脂１００質量部に対して５～５０質量部である請求項１又は２記載の粉体塗料。
  4. 前記リン系難燃剤と前記無機粒子との質量比は、５／９５～２５／７５である請求項１、２又は３記載の粉体塗料。
  5. 基材と、
    請求項１、２、３又は４記載の粉体塗料からなる樹脂層と、
    を備えることを特徴とする積層体。
  6. 前記樹脂層の厚みは、少なくとも５０μｍである請求項５記載の積層体。
  7. 前記基材は、ステンレス製基材である請求項５又は６記載の積層体。
  8. 前記樹脂層に腐食性流体を接触させて使用するための請求項５、６又は７記載の積層体。
  9. 半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内で使用するための請求項５、６、７又は８記載の積層体。
  10. 外層と、
    請求項１、２、３又は４記載の粉体塗料からなる内層と、
    を備えることを特徴とする管。
  11. 前記内層の厚みは、少なくとも５０μｍである請求項１０記載の管。
  12. 前記外層は、ステンレス製管体である請求項１０又は１１記載の管。
  13. 腐食性流体を流通させるための請求項１０、１１は１２記載の管。
  14. 半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置又は太陽電池製造装置が設置されている建屋内に設けられている請求項１０、１１、１２又は１３記載の管。
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