WO2017221608A1 - 蛍光体層シート、および、蛍光体層付光半導体素子の製造方法 - Google Patents

蛍光体層シート、および、蛍光体層付光半導体素子の製造方法 Download PDF

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WO2017221608A1
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phosphor layer
white
optical semiconductor
phosphor
layer
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PCT/JP2017/019061
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Inventor
誠 常
広和 松田
Original Assignee
日東電工株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements

Definitions

  • the present invention relates to a phosphor layer sheet and a method for producing an optical semiconductor element with a phosphor layer using the same.
  • a light-emitting device such as a white light-emitting device that includes a light-emitting diode element and a phosphor layer and emits white light is known (for example, see Patent Document 1).
  • the light emitting device of Patent Document 1 includes a diode substrate, a light emitting diode element flip-chip mounted on the diode substrate, a phosphor layer in direct contact with the upper surface of the light emitting diode element, and a side surface of the light emitting diode element. And a reflective resin layer in direct contact.
  • the sheet for optical semiconductor encapsulation of Patent Document 2 is formed by laminating a first resin layer and a second resin layer in this order, the first resin layer contains particles having a wavelength conversion function, and the second resin layer It does not contain particles, and the storage elastic modulus at 150 ° C. of the second resin layer is 1.0 ⁇ 10 5 Pa or less, and the storage elastic modulus at 150 ° C. after thermosetting is 5.0 ⁇ 10 5 Pa or more.
  • a reflective resin layer is formed on the side surface of the light emitting diode element, and then an adhesive layer or the like is disposed on the upper surface of the light emitting diode element by coating or transferring, and subsequently, the phosphor is formed on the adhesive layer. Layers need to be placed. That is, a new process such as application of an adhesive occurs.
  • a thick film (adhesive layer) made of the second sealing layer is formed between the light emitting diode element and the phosphor layer. If it does so, the adhesive agent will reflect the light from the light emission surface of a light emitting diode element, As a result, the malfunction which the brightness of the white light discharge
  • the present invention [1] includes a phosphor layer and a white layer disposed on one side in the thickness direction of the phosphor layer, and the phosphor layer is a phosphor-containing curable resin or a phosphor ceramic plate.
  • the white layer contains white particles and a phosphor layer sheet that contains a silicone resin composition having both thermoplasticity and thermosetting properties and is in a semi-cured state.
  • the present invention [2] includes the phosphor layer sheet according to [1], wherein the white layer has a melt viscosity at 60 ° C. of 10 Pa ⁇ s to 600 Pa ⁇ s.
  • the present invention [3] includes the phosphor layer sheet according to [1] or [2], wherein the white particles have an average particle diameter of 0.1 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less.
  • the present invention [4] includes the phosphor layer sheet according to [3], wherein the white particles have an average particle diameter of 0.2 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less.
  • the present invention [6] includes the phosphor layer sheet according to any one of [1] to [5], wherein the phosphor layer has a thickness of 30 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • the present invention [7] provides a production of an optical semiconductor element with a phosphor layer, comprising: an optical semiconductor element; a white film disposed above the optical semiconductor element; and a phosphor layer disposed above the white film.
  • the method includes a method for producing an optical semiconductor element with a phosphor layer.
  • the bonding reliability between the phosphor layer and the optical semiconductor element, and the brightness can be improved in a simple process.
  • An optical semiconductor element with a phosphor layer having a good thickness can be manufactured.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view of one embodiment of the phosphor layer sheet of the present invention.
  • 2A to 2G are process diagrams of a method of manufacturing a phosphor layer-attached optical semiconductor element using the phosphor layer sheet shown in FIG. 1,
  • FIG. 2A is a phosphor layer sheet preparation process
  • FIG. FIG. 2C shows a temporary fixing process
  • FIG. 2D shows a facing arrangement process
  • FIG. 2E shows a stacking process
  • FIG. 2F shows a cutting process
  • FIG. 2G shows a mounting process.
  • 3A to 3B show an embodiment of an optical semiconductor device with a phosphor layer manufactured according to FIG. 2
  • FIG. 3A is a plan view
  • FIG. 3B is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 3A.
  • the vertical direction of the paper is the vertical direction (first direction, thickness direction)
  • the upper side of the paper is the upper side (one side in the first direction, the one side in the thickness direction)
  • the lower side of the paper is the lower side (the other side in the first direction).
  • the other side in the thickness direction The left-right direction on the paper surface is the left-right direction (second direction orthogonal to the first direction, an example of the orthogonal direction to the up-down direction)
  • the left side of the paper is the left side (second side in the second direction)
  • the right side of the paper is the right side (the other in the second direction).
  • Side the vertical direction of the paper is the vertical direction (first direction, thickness direction)
  • the upper side of the paper is the upper side (one side in the first direction, the one side in the thickness direction)
  • the lower side of the paper is the lower side (the other side in the first direction).
  • the other side in the thickness direction The left-right direction on the paper surface is the left-right direction (second direction orthogon
  • the paper thickness direction is the front-rear direction (the third direction orthogonal to the first direction and the second direction, an example of the orthogonal direction to the vertical direction), the front side of the paper is the front side (one side in the third direction), and the back side of the paper is the rear side (The other side in the third direction). Specifically, it conforms to the direction arrow in each figure.
  • a phosphor layer sheet 1 according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
  • the phosphor layer sheet 1 includes a phosphor layer 2 and a white layer 3.
  • the phosphor layer sheet 1 is preferably composed of a phosphor layer 2 and a white layer 3.
  • the phosphor layer sheet 1 does not include the optical semiconductor element 4 and the diode substrate 15 (electrode substrate; see FIG. 2G for the sign), and is a part of the optical semiconductor element 10 with the phosphor layer and the optical semiconductor device 16, that is, It is a part for producing the optical semiconductor element with a phosphor layer 10 and the optical semiconductor device 16, and is a device that can be distributed industrially and used industrially.
  • the phosphor layer sheet 1 includes a phosphor layer 2 and a white layer 3.
  • the phosphor layer 2 is a layer containing a phosphor, has a substantially flat plate shape along the left-right direction and the front-rear direction, and has a substantially rectangular shape in plan view.
  • the thickness T1 of the phosphor layer 2 is, for example, 30 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and, for example, 500 ⁇ m or less, preferably 200 ⁇ m or less.
  • the phosphor layer 2 is made of, for example, a sheet-like phosphor-containing cured resin or a phosphor ceramic plate.
  • the phosphor-containing cured resin is, for example, a completely cured product (C stage state) of a phosphor resin composition containing a phosphor and a curable resin.
  • the phosphor converts the wavelength of light emitted from the optical semiconductor element 4 (described later).
  • Examples of the phosphor include a yellow phosphor that can convert blue light into yellow light, and a red phosphor that can convert blue light into red light.
  • yellow phosphor examples include silicate phosphors such as (Ba, Sr, Ca) 2 SiO 4 ; Eu, (Sr, Ba) 2 SiO 4 : Eu (barium orthosilicate (BOS)), for example, Y 3 Al Garnet-type phosphors having a garnet-type crystal structure such as 5 O 12 : Ce (YAG (yttrium, aluminum, garnet): Ce), Tb 3 Al 3 O 12 : Ce (TAG (terbium, aluminum, garnet): Ce) Examples thereof include oxynitride phosphors such as Ca- ⁇ -SiAlON.
  • silicate phosphors such as (Ba, Sr, Ca) 2 SiO 4 ; Eu, (Sr, Ba) 2 SiO 4 : Eu (barium orthosilicate (BOS)
  • Y 3 Al Garnet-type phosphors having a garnet-type crystal structure such as 5 O 12 : Ce (YAG (yttrium, aluminum, garnet): Ce
  • red phosphor examples include nitride phosphors such as CaAlSiN 3 : Eu and CaSiN 2 : Eu.
  • the phosphor contained in the phosphor-containing cured resin is a particle, and examples of the shape thereof include a spherical shape, a plate shape, and a needle shape.
  • the average value of the maximum length of the phosphor (in the case of a sphere, the average particle diameter) is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 1 ⁇ m or more, and for example, 200 ⁇ m or less, preferably 100 ⁇ m or less. It is.
  • Fluorescent substances can be used alone or in combination of two or more.
  • the content ratio of the phosphor is, for example, 10% by mass or more, preferably 20% by mass or more, and, for example, 80% by mass or less, preferably 70% by mass or less with respect to the phosphor resin composition. is there.
  • the curable resin is a matrix for uniformly dispersing the phosphor in the phosphor resin composition, and is preferably a transparent resin.
  • curable resin examples include silicone resin, epoxy resin, urethane resin, polyimide resin, phenol resin, urea resin, melamine resin, and unsaturated polyester resin.
  • thermosetting resins such as a two-stage reaction curable resin and a one-stage reaction curable resin.
  • the two-stage reaction curable resin has two reaction mechanisms.
  • the A stage state is changed to the B stage (semi-cured), and then in the second stage reaction, the B stage state is obtained.
  • C-stage complete curing
  • the two-stage reaction curable resin is a thermosetting resin that can be in a B-stage state under appropriate heating conditions.
  • the B stage state (semi-cured state) is a state between the A stage state (uncured state) in which the thermosetting resin is liquid and the fully cured C stage state (completely cured state).
  • the gelation is slightly progressed, and the compression elastic modulus is a semi-solid state or a solid state smaller than the compression elastic modulus in the C stage state.
  • the first stage reaction curable resin has one reaction mechanism, and can be changed from the A stage state to the C stage by the first stage reaction.
  • Such a one-stage reaction curable resin can stop the reaction in the middle of the first-stage reaction and change from the A-stage state to the B-stage state.
  • the reaction is restarted and includes a thermosetting resin that can be changed from the B-stage state to the C-stage.
  • thermosetting resin includes thermosetting resins (two-stage reaction curable resin and one-stage reaction curable resin) that can be in a B-stage state.
  • thermosetting resin that can be in the B-stage state
  • a silicone resin and an epoxy resin are used, and more preferably, a silicone resin is used.
  • silicone resin examples include, for example, a silicone resin having both thermoplasticity and thermosetting properties (thermoplastic / thermosetting silicone resin), no thermoplasticity, and thermosetting properties. Silicone resin (non-thermoplastic / thermosetting silicone resin).
  • thermoplastic / thermosetting silicone resin is once plasticized (or liquefied) by heating in the B stage and then cured (C stage) by further heating.
  • the thermoplastic / thermosetting silicone resin includes a hot melt type silicone resin.
  • a one-step reaction curable resin for example, a phenyl silicone resin described in JP-A-2016-37562.
  • the two-stage reaction curable resin include first to sixth thermoplastic / thermosetting silicone resin compositions described in, for example, JP-A-2014-72351 and JP-A-2013-187227. (For example, a composition containing a double-terminal amino type silicone resin, a composition containing a cage-type octasilsesquioxane) and the like.
  • the phenyl silicone resin composition has a phenyl group in the main skeleton which is a siloxane bond.
  • the phenyl silicone resin composition is preferably an addition reaction curable silicone resin composition. Specifically, it contains an alkenyl group-containing polysiloxane, a hydrosilyl group-containing polysiloxane, and a hydrosilylation catalyst, and at least one of the alkenyl group-containing polysiloxane and the hydrosilyl group-containing polysiloxane has a phenyl group.
  • a silicone resin composition etc. are mentioned.
  • phenyl silicone resin composition examples include “OE-6630” manufactured by Dow Corning, in addition to the phenyl silicone resin composition described in the above publication.
  • non-thermoplastic / thermosetting silicone resin as the two-stage reaction curable resin, for example, the first to eighth condensation / reduction resins described in JP2010-265436A, JP2013-187227A, and the like.
  • An addition reaction curable silicone resin composition may be mentioned.
  • the same curable resin as that of the white layer 3 is preferably used.
  • a thermoplastic / thermosetting silicone resin is preferable, and a phenyl silicone resin composition is more preferable.
  • thermosetting silicone resins that do not take the B stage state include methyl silicone resins such as ELASTOSIL series (manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone, specifically ELASTOSIL LR7665) and KER series (manufactured by Shin-Etsu Silicone). Examples thereof include a composition.
  • the curable resin can be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the curable resin is the balance of the content of the phosphor (and additive), and is, for example, 20% by mass or more, preferably 30% by mass or more, with respect to the phosphor resin composition. For example, it is 90 mass% or less, Preferably, it is 80 mass% or less.
  • the phosphor resin composition may contain a known additive such as inorganic particles in an appropriate ratio.
  • inorganic particles examples include light diffusing inorganic particles described later in the white resin composition, preferably silica particles and glass particles, and more preferably glass particles.
  • the content ratio is, for example, 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, with respect to the phosphor resin composition.
  • it is 70 mass% or less, Preferably, it is 50 mass% or less, More preferably, it is 30 mass% or less.
  • the phosphor ceramic plate can be obtained by using the above phosphor as a ceramic material and sintering the above ceramic material. Alternatively, it can also be obtained by sintering the above-described phosphor raw material and performing a chemical reaction by sintering.
  • the white layer 3 is a white reflective layer that can reflect the light emitted from the optical semiconductor element 4.
  • the white layer 3 is disposed on the upper surface of the phosphor layer 2 so that the entire lower surface of the white layer 3 is in contact with the entire upper surface of the phosphor layer 2.
  • the white layer 3 has a substantially flat plate shape along the left-right direction and the front-rear direction, and has a substantially rectangular shape in plan view.
  • the thickness T2 of the white layer 3 is, for example, 50 ⁇ m or more, preferably 100 ⁇ m or more, and for example, 600 ⁇ m or less, preferably 400 ⁇ m or less.
  • the ratio (T2 / T1) of the thickness T2 of the white layer 3 to the thickness T1 of the phosphor layer 2 is, for example, 1 or more, preferably 2 or more, and for example, 10 or less, preferably 8 or less. is there.
  • the white layer 3 is in a semi-cured state (B stage state) and has both thermoplasticity and thermosetting properties. That is, the white layer 3 is once plasticized or liquefied by heating and then cured (C stage) by further heating.
  • the white layer 3 is formed from a white resin and a white resin composition containing a thermoplastic / thermosetting silicone resin composition.
  • the white layer 3 is formed from a white resin composition comprising white particles and a thermoplastic / thermosetting silicone resin composition.
  • white particles examples include white inorganic particles and white organic particles.
  • white inorganic particles are used from the viewpoint of heat dissipation and durability.
  • Examples of the material constituting the white inorganic particles include oxides such as titanium oxide, zinc oxide, zirconium oxide, and aluminum oxide, such as carbonates such as lead white (basic lead carbonate) and calcium carbonate, such as kaolin. Clay minerals. From the viewpoints of brightness and heat dissipation, an oxide is preferable, and titanium oxide is more preferable.
  • the average particle diameter of the white particles is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 0.2 ⁇ m or more, and for example, 2.0 ⁇ m or less, preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the particles is calculated as a D50 value, and specifically measured by a laser diffraction particle size distribution meter.
  • the content ratio of the white particles is, for example, 3% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and, for example, 70% by mass or less with respect to the white resin composition. Preferably, it is 50 mass% or less, More preferably, it is 40 mass% or less.
  • thermoplastic / thermosetting silicone resin composition is a matrix in which white particles are uniformly dispersed in the white resin composition, and is preferably a transparent resin.
  • thermoplastic / thermosetting silicone resin composition examples include those similar to the thermoplastic / thermosetting silicone resin composition described above for the phosphor layer 2.
  • a one-step reaction curable resin is mentioned, More preferably, a phenyl-type silicone resin composition is mentioned.
  • the phenyl silicone resin composition has a phenyl group in the main skeleton that is a siloxane bond, and preferably includes an addition reaction curable silicone.
  • Specific examples of the phenyl silicone resin composition include a phenyl silicone resin composition described in JP-A-2016-37562, “OE-6630” manufactured by Dow Corning, and the like.
  • the thickness of the white film 5 formed between the phosphor layer 2 and the optical semiconductor element 4 can be reduced in the method for manufacturing the layered element 10 described later. It can be adjusted easily and a thin and uniform white film 5 can be formed.
  • the content ratio of the thermoplastic / thermosetting silicone resin composition is the balance of the content ratio of the white particles (and additives described later), and is, for example, 30% by mass or more, preferably with respect to the white resin composition. Is 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, and for example, 97% by mass or less, preferably 95% by mass or less, more preferably 90% by mass or less.
  • the white resin composition can contain particles other than white particles.
  • Examples of such particles include light diffusing inorganic particles.
  • Examples of the light diffusing inorganic particles include silica particles and composite inorganic oxide particles (such as glass particles).
  • the composite inorganic oxide particles contain, for example, silica or silica and boron oxide as main components, and also include aluminum oxide, calcium oxide, zinc oxide, strontium oxide, magnesium oxide, zirconium oxide, barium oxide, antimony oxide, and the like. Is contained as a minor component.
  • the content ratio of the main component in the composite inorganic oxide particles is, for example, 40% by mass or more, preferably 50% by mass or more, and for example, 90% by mass or less, preferably with respect to the composite inorganic oxide particles. 80% by mass or less.
  • the content ratio of the subcomponent is the remainder of the content ratio of the main component described above.
  • the light diffusing inorganic particles are preferably silica particles from the viewpoint of heat dissipation and brightness.
  • the average particle size of the light diffusing inorganic particles is preferably larger than the average particle size of the white particles, specifically, for example, 1.0 ⁇ m or more, preferably 2.0 ⁇ m or more. It is 10 ⁇ m or less, preferably 5.0 ⁇ m or less, and more preferably 3.0 ⁇ m or less.
  • the content ratio of the light diffusing inorganic particles is, for example, 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more with respect to the white resin composition. It is 70 mass% or less, Preferably, it is 50 mass% or less, More preferably, it is 30 mass% or less.
  • the heat dissipation can be improved while reducing the resin content.
  • the particles are preferably composed only of white particles from the viewpoint of heat dissipation, that is, do not contain particles other than white particles. It is preferable.
  • the white resin composition may contain a known additive in an appropriate ratio.
  • the phosphor layer sheet 1 can be manufactured, for example, by first forming the phosphor layer 2 and then laminating the white layer 3 on the upper surface of the phosphor layer 2.
  • the phosphor layer 2 is made of a phosphor-containing curable resin
  • a varnish of a phosphor resin composition containing the phosphor and a curable resin (A stage) is prepared.
  • the varnish of the phosphor resin composition is applied to the upper surface of the release sheet.
  • the phosphor resin composition is C-staged (completely cured).
  • the curable resin is a thermosetting resin
  • the phosphor resin composition is heated.
  • the heating temperature is, for example, 100 ° C. or higher, preferably 120 ° C. or higher, and for example, 200 ° C. or lower, preferably 160 ° C. or lower.
  • the heating time is, for example, 5 minutes or more, preferably 10 minutes or more, and for example, 60 minutes or less, preferably 30 minutes or less.
  • the phosphor layer 2 is a phosphor ceramic plate
  • a green sheet is formed by applying and drying a slurry containing a phosphor material, a binder resin, and a solvent on the upper surface of the release sheet. The sheet is fired.
  • JP-A-2015-216355 can be referred to for the slurry material and firing conditions.
  • the tensile elastic modulus E at 25 ° C. of the obtained phosphor layer 2 is, for example, 1 MPa or more, preferably 3 MPa or more, more preferably 10 MPa or more, and for example, 150 MPa or less, preferably 100 MPa or less. Preferably, it is 50 MPa or less.
  • the phosphor layer 2 can be made to have high hardness and low brittleness. Therefore, in the laminating process described later, the white resin composition between the phosphor layer 2 and the light emitting surface 21 of the optical semiconductor element 4 can be surely compressed in the vertical direction and stretched in the surface direction.
  • the white film 5 can be formed uniformly. Further, since the shape of the formed white film 5 is uniform and stable, the brightness of the layered element 10 can be improved.
  • the tensile elastic modulus E is obtained by measuring the phosphor layer 2 under the condition of a tensile speed of 300 mm / min.
  • a white resin and a white resin composition varnish containing a thermoplastic / thermosetting silicone resin composition are prepared. Subsequently, the varnish of the white resin composition is applied to the upper surface of the phosphor layer 2.
  • Application method is not limited, and examples thereof include a method using an applicator, potting, cast coating, spin coating, and roll coating.
  • the white resin composition is B-staged. Specifically, the white resin composition is heated.
  • the heating conditions are appropriately set according to the composition of the white resin composition and the intended melt viscosity of the white resin composition as long as the white resin composition is B-staged but not C-staged.
  • the heating temperature is, for example, 50 ° C. or more, preferably 60 ° C. or more, and for example, 120 ° C. or less, preferably 100 ° C. or less.
  • the heating time is, for example, 3 minutes or more, preferably 5 minutes or more, and for example, 120 minutes or less, preferably 60 minutes or less.
  • the resulting B-stage white layer 3 has a melt viscosity at 60 ° C. of, for example, 5 Pa ⁇ s or more, preferably 10 Pa ⁇ s or more, more preferably 15 Pa ⁇ s or more, and for example, 800 Pa ⁇ s. Hereinafter, it is preferably 600 Pa ⁇ s or less, more preferably 550 Pa ⁇ s or less.
  • the melt viscosity of the white layer 3 in the above range, the handling property of the white layer 3 can be improved and good moldability can be obtained. Further, it is possible to easily adjust the film thickness of the white film 5 formed on the layered element 10 and to form the white film 5 thinner. Furthermore, the brightness of the layered element 10 can be improved.
  • the melt viscosity is obtained by adjusting the temperature of the white layer 3 of the B stage to 60 ° C. and measuring using an E-type cone.
  • the rotation speed is selected so that the torque is in the range of 30 to 90%, for example.
  • the viscosity after the white layer 3 is uniformly heated to 60 ° C. and the measured viscosity becomes constant, specifically, the value after 3 minutes from the start of measurement is employed.
  • the phosphor layer sheet 1 thus obtained can be used as, for example, a sealing sheet for manufacturing the layered element 10 and the optical semiconductor device 16 described later.
  • the upper surface or the lower surface of the phosphor layer sheet 1 shown in FIG. 1 is exposed.
  • a release sheet can be provided on the upper surface and / or the lower surface of the phosphor layer sheet 1.
  • the manufacturing method of the optical semiconductor element 10 with a phosphor layer includes, for example, a phosphor layer sheet preparation process, a temporary fixing sheet preparation process, a temporary fixing process, an opposing arrangement process, a lamination process, A C-staging process and a cutting process are provided.
  • the phosphor layer sheet 1 is prepared by the manufacturing method described above.
  • the temporarily fixing sheet 11 is disposed on the upper surface of the carrier 12.
  • the temporary fixing sheet 11 is, for example, a sheet having pressure-sensitive adhesiveness on both sides.
  • the temporary fixing sheet 11 may have, for example, a single-layer structure formed from a single pressure-sensitive adhesive layer, and the pressure-sensitive adhesive layer is laminated on both surfaces of the support substrate. You may have a multilayer structure.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is formed of a pressure-sensitive adhesive whose pressure-sensitive adhesive force is reduced by, for example, treatment (for example, irradiation of ultraviolet rays or heating).
  • the carrier 12 is a support plate for supporting the temporarily fixed sheet 11 from below, and is made of, for example, a hard material.
  • the hard material include glass, ceramic, and stainless steel.
  • a plurality of optical semiconductor elements 4 (described later) are temporarily fixed on the temporary fixing sheet 11.
  • the electrodes 24 of the plurality of optical semiconductor elements 4 are pressure-bonded to the upper surface of the temporary fixing sheet 42.
  • the plurality of optical semiconductor elements 4 are aligned and arranged on the temporary fixing sheet at intervals in the left-right direction and the front-rear direction.
  • an element arrangement carrier 13 including the carrier 12, the temporary fixing sheet 11 arranged on the upper side of the carrier 12, and the plurality of optical semiconductor elements 4 arranged in alignment on the temporary fixing sheet 11 is obtained.
  • the element arrangement carrier 13 and the phosphor layer sheet 1 are arranged to face each other with an interval in the vertical direction.
  • the element arrangement carrier 13 and the phosphor layer sheet 1 are set in the press machine 30.
  • the press machine 30 is a heat press machine provided with a heat source, and is provided with a lower plate 31, an upper plate 32 that is arranged on the upper side of the lower plate 31 and configured to be movable downward with respect to the lower plate 31, A spacer 33 is mounted on the upper surface of the plate 31 and adjusts the distance between the upper plate 32 and the lower plate 31 during hot pressing.
  • the phosphor layer sheet 1 is arranged on the upper surface of the lower plate 31 so that the white layer 3 is on the upper side.
  • the element arrangement carrier 13 is fixed to the lower surface of the upper plate 32 so that the optical semiconductor element 4 is on the lower side.
  • the spacer 33 is arranged so that the light emitting surface 21 of the optical semiconductor element 4 reaches the white layer side surface of the phosphor layer 2 during hot pressing, that is, the light emitting surface 21 is formed between the phosphor layer 2 and the white layer 3. Adjust to reach near the interface.
  • the phosphor layer sheet 1 is laminated on the element arrangement carrier 13 in the lamination step.
  • hot pressing is performed by moving the upper plate 32 downward while operating the heat source of the press machine 30.
  • the optical semiconductor element 4 is buried in the white layer 3, and the light emitting surface 21 of the optical semiconductor element 4 is located near the white layer side surface (upper surface) of the phosphor layer 2.
  • the white layer 3 has a thermoplastic and thermosetting silicone resin composition and is in a semi-cured state, the white layer 3 is easily melted by heat, and the light emitting surface 21 and the phosphor layer 2 It is formed so as to spread uniformly and thinly in a slight gap (interface) with the surface of the white layer side. Thereafter, the white film 5 having a desired thickness can be formed by a thermosetting reaction.
  • the pressure of the hot press is, for example, 0.01 MPa or more, preferably 0.1 MPa or more, and for example, 10 MPa or less, preferably 5 MPa or less.
  • the temperature of the hot press may be a temperature at which the white layer 3 is melted, for example, 40 ° C or higher, preferably 45 ° C or higher, more preferably 50 ° C or higher, and for example, 180 ° C or lower, preferably Is 150 ° C. or less, more preferably less than 100 ° C.
  • the time of the heating press is, for example, 1 second or more, preferably 3 seconds or more, and for example, 30 minutes or less, preferably 10 minutes or less.
  • the layered element assembly 14 including the plurality of optical semiconductor elements 4, the white layer 3, and the phosphor layer 2 is obtained in a state of being temporarily fixed to the temporary fixing sheet 11.
  • the white layer 3 in the B-stage state (semi-cured state) is converted to the C-stage.
  • a heating process is performed. That is, the layered element assembly 14 is removed from the press machine 30 and heated by an oven or the like.
  • the heating temperature is, for example, 100 ° C. or more, preferably 120 ° C. or more, more preferably 130 ° C. or more, and for example, 200 ° C. or less, preferably 160 ° C. or less, more preferably 150 ° C. or less. is there.
  • the heating time is, for example, 10 minutes or more, preferably 30 minutes or more, more preferably 60 minutes or more, and for example, 480 minutes or less, preferably 300 minutes or less, more preferably 180 minutes. It is as follows. Note that the heating can be performed a plurality of times at different temperatures.
  • the layered element assembly 14 is cut.
  • the white layer 3 and the phosphor layer 2 between the adjacent optical semiconductor elements 4 are cut by dicing or the like. As a result, the layered element assembly 14 is singulated.
  • the layered element 10 including one optical semiconductor element 4, the white layer 3, and the phosphor layer 2 is obtained in a state of being temporarily fixed to the temporary fixing sheet 11.
  • the layered element 10 is peeled off from the temporarily fixed sheet 11 as indicated by a virtual line in FIG. 2F.
  • the white layer 3 covering the facing surface 22 is grinded so that the facing surface 22 (electrode) is exposed.
  • the layered element 10 including one optical semiconductor element 4, the white layer 3, and the phosphor layer 2 is obtained.
  • an optical semiconductor device 16 such as a light emitting diode device can be obtained by flip-chip mounting the layered element 10 on an electrode substrate such as a diode substrate 15 (mounting process).
  • the diode substrate 15 has a substantially flat plate shape. Specifically, the diode substrate 15 is formed of a laminated plate in which a conductor layer is laminated as a circuit pattern on the upper surface of an insulating substrate.
  • the insulating substrate is made of, for example, a silicon substrate, a ceramic substrate, a plastic substrate (for example, a polyimide resin substrate), or the like.
  • the conductor layer is made of a conductor such as gold, copper, silver, or nickel.
  • the conductor layer includes an electrode (not shown) for electrical connection with a single optical semiconductor element 4.
  • the thickness of the diode substrate 15 is, for example, 25 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and, for example, 2000 ⁇ m or less, preferably 1000 ⁇ m or less.
  • the layered element 10 obtained by the above manufacturing method includes the optical semiconductor element 4, the white layer 3, and the phosphor layer 2.
  • the optical semiconductor element 4 is, for example, an LED (light emitting diode element) or an LD (semiconductor laser element) that converts electrical energy into optical energy.
  • the optical semiconductor element 4 is a blue LED that emits blue light.
  • the optical semiconductor element 4 does not include a rectifier (semiconductor element) such as a transistor having a technical field different from that of the optical semiconductor element.
  • the optical semiconductor element 4 has a substantially flat plate shape along the left-right direction and the front-rear direction.
  • the optical semiconductor element 4 has a substantially rectangular shape in plan view (preferably, a substantially square shape in plan view).
  • the optical semiconductor element 4 includes a light emitting surface 21, a facing surface 22, and a side surface 23.
  • the light emitting surface 21 is the upper surface of the optical semiconductor element 4.
  • the light emitting surface 21 has a flat shape.
  • a white film 5 (described later) is provided on the light emitting surface 21.
  • the facing surface 22 is a lower surface of the optical semiconductor element 4 and is a surface on which the electrode 24 is provided.
  • the facing surface 22 is disposed to face the light emitting surface 21 with a space on the lower side.
  • a plurality (two) of the electrodes 24 are provided and have a shape that slightly protrudes downward from the facing surface 22.
  • the side surface 23 connects the peripheral edge of the light emitting surface 21 and the peripheral edge of the facing surface 22.
  • the thickness T3 (length in the vertical direction) is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more. For example, it is 500 micrometers or less, Preferably, it is 200 micrometers or less.
  • the length in the left-right direction and / or the front-rear direction of the optical semiconductor element 4 is, for example, 200 ⁇ m or more, preferably 500 ⁇ m or more, and for example, 3000 ⁇ m or less, preferably 2000 ⁇ m or less.
  • the white layer 3 in the layered element 10 is in contact with and covers the light emitting surface 21 and the side surface 23 of the optical semiconductor element. Further, the white layer 3 is disposed below the phosphor layer 2. Specifically, the white layer 3 is in contact with and covers the lower surface of the phosphor layer 2.
  • the white layer 3 is integrally provided with a white film 5 and a white side portion 6.
  • the white film 5 is disposed above the light emitting surface 21 of the optical semiconductor element 4. Specifically, the white film 5 is light-transmitted so that the entire lower surface thereof is in contact with the entire upper surface of the entire light emitting surface 21 and the entire upper surface thereof is in contact with a part (center) of the lower surface of the phosphor layer 2. Arranged between the semiconductor element 4 and the phosphor layer 2.
  • the white film 5 has a substantially flat plate shape along the left-right direction and the front-rear direction, and has a substantially rectangular shape in plan view (preferably, a substantially square shape in plan view).
  • the white film 5 is formed so as to coincide with the light emitting surface 21 when projected in the thickness direction.
  • the thickness T4 of the white film 5 is, for example, 1 ⁇ m or more, preferably 2 ⁇ m or more, more preferably 4 ⁇ m or more, for example, 20 ⁇ m or less, preferably from the viewpoint of brightness, heat dissipation, and bonding reliability. , 13 ⁇ m or less, more preferably 7 ⁇ m or less.
  • the ratio (T4 / T3) of the thickness T4 of the white film 5 to the thickness T3 of the optical semiconductor element 4 is, for example, 0.001 or more, preferably 0.005 or more, and, for example, 0.200 or less, Preferably, it is 0.100 or less.
  • the white side portion 6 is disposed on the side of the white film 5 and the optical semiconductor element 4 (periphery, that is, outside in the left-right direction and outside in the front-rear direction). Specifically, the white side portion 6 is arranged so as to be continuous with the entire peripheral end surface of the white film 5 and to be in contact with the entire side surface 23 of the optical semiconductor element 4.
  • the white side portion 6 has a substantially rectangular frame shape in plan view.
  • the white side portion 6 is formed so that its inner shape matches the shape of the optical semiconductor element 4 and its outer shape matches the shape of the phosphor layer 2 when projected in the thickness direction.
  • the thickness of the white side portion 6 is the same as the sum of the thickness T3 of the optical semiconductor element 4 and the thickness T4 of the white film 5.
  • the white layer 3 is formed from a white resin composition containing white particles and a thermoplastic / thermosetting silicone resin composition. More specifically, the white layer 3 is a completely cured body (C Stage state).
  • the white layer 3 has a reflectance of 70% or more, preferably 80% or more, more preferably 90% or more, for example, 100% when irradiated with light having a wavelength of 450 nm with a thickness of 100 ⁇ m. It is as follows. By setting the reflectance within the above range, the light extraction efficiency can be improved.
  • the method for measuring the reflectance can be obtained by measuring the reflectance at a wavelength of 450 nm using an ultraviolet-visible near-infrared spectrophotometer with an optical path confirmation method using an integrating sphere.
  • the phosphor layer 2 is disposed on the upper side of the white film 5. Specifically, the phosphor layer 2 is disposed on the upper surface of the white layer 3 such that the entire lower surface of the phosphor layer 2 is in contact with the entire upper surface of the white layer 3 (white film 5 and white side portion 6). Yes.
  • the phosphor layer 2 has a substantially flat plate shape along the left-right direction and the front-rear direction, and has a substantially rectangular shape in plan view (preferably, a substantially square shape in plan view).
  • the phosphor layer 2 is formed so as to coincide with the white layer 3 when projected in the vertical direction. That is, the peripheral side surface of the phosphor layer 2 is flush with the peripheral side surface of the white side portion 6.
  • the ratio (T4 / T1) of the thickness T4 of the white film 5 to the thickness T1 of the phosphor layer 2 is, for example, 0.001 or more, preferably 0.005 or more, and, for example, 0.3 or less, Preferably, it is 0.2 or less.
  • the phosphor layer 2 is made of a sheet-like phosphor-containing curable resin or a phosphor ceramic plate.
  • the layered element 10 is not the optical semiconductor device 16, that is, does not include an electrode substrate such as the diode substrate 15 provided in the optical semiconductor device 16.
  • the layered element 10 includes an optical semiconductor element 4, a white layer 3, and a phosphor layer 2.
  • the layered element 10 is preferably composed of the optical semiconductor element 4, the white layer 3, and the phosphor layer 2. That is, the layered element 10 is configured so that it is not yet electrically connected to the electrode provided on the diode substrate 15 of the optical semiconductor device 16.
  • the layered element 10 is a component for manufacturing the optical semiconductor device 16, that is, a component for manufacturing the optical semiconductor device 16, and is a device that can be distributed and used industrially.
  • the layered element 10 can be manufactured by a simple process. That is, the layered element 10 can be manufactured by performing the above-described laminating process (hot pressing) once. Therefore, the number of manufacturing processes can be reduced.
  • a white film 5 serving as an adhesive can be disposed between the phosphor layer 2 and the optical semiconductor element 4. Therefore, in the layered element 10, the phosphor layer 2 and the optical semiconductor element 4. The joint reliability can be improved.
  • the thickness of the white film 5 existing between the phosphor layer 2 and the optical semiconductor element 4 can be easily adjusted by adjusting the spacer 33.
  • the white layer 3 of the phosphor layer sheet 1 is disposed between the upper surface of the phosphor layer 2 having high hardness and low brittleness (the surface on the white layer 3 side) and the light emitting surface 21 of the optical semiconductor element 4 in the laminating step.
  • the thin white film 5 can be formed on the layered element 10. Therefore, reflection and absorption of light entering the phosphor layer 2 from the light emitting surface 21 can be reduced. Therefore, it is possible to suppress a reduction in brightness while improving the bonding reliability.
  • the heat generated in the phosphor layer 2 can be dissipated through the white film 5, so that the heat dissipation is excellent.
  • a white side portion 6 disposed around the optical semiconductor element 4 can be further disposed. Therefore, the light emitted from the side of the optical semiconductor element 4 can be reflected, and the brightness can be improved.
  • a phenyl-based silicone resin composition (one-stage reaction curable resin that can be in a B-stage state, thermoplastic / thermosetting silicone) Resin, addition reaction curing type) was prepared.
  • a phosphor resin composition A was prepared by mixing 100 parts by mass of this phenyl silicone resin composition with 40 parts by mass of a yellow phosphor (“Y-468”, manufactured by Nemoto Special Chemical Co., Ltd.).
  • a phenyl silicone resin composition was prepared in accordance with Preparation Example 1 described in Examples of JP-A-2016-37562.
  • a phosphor resin composition B was prepared by mixing 100 parts by mass of this phenyl silicone resin composition with 40 parts by mass of a yellow phosphor (as described above) and 50 parts by mass of glass particles.
  • Phosphor resin composition C was prepared by mixing 40 parts by mass of a yellow phosphor (as described above) with 100 parts by mass of a methyl silicone resin composition (“KER-2500, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., addition reaction curing type)”. Was prepared.
  • White resin composition A was prepared by mixing 30 parts by mass of titanium oxide (white particles, “R706S”, DuPont, average particle size 0.36 ⁇ m) with 100 parts by mass of the phenyl-based silicone resin composition.
  • a white resin composition B was prepared by mixing parts by mass.
  • phenyl silicone resin composition 100 parts by mass of phenyl silicone resin composition, 30 parts by mass of titanium oxide (same as above) and 10 parts by mass of silica (light diffusing inorganic particles, “FB-3SDC”, manufactured by DENKA, average particle diameter 3.4 ⁇ m) Were mixed to prepare a white resin composition C.
  • Example 1 First, the phosphor resin composition A was applied on a release sheet and heated at 120 ° C. for 10 minutes to form a C-stage phosphor layer (thickness: 100 ⁇ m). The elastic modulus E of the phosphor layer was 37 MPa. Subsequently, the white resin composition A was apply
  • a plurality of optical semiconductor elements (1.0 mm square, thickness 150 ⁇ m, trade name “EDI-FA4545A”, manufactured by Epistar Co., Ltd.) with electrodes provided on the opposing surface are prepared, and the optical semiconductor elements are placed on the temporary fixing sheet.
  • a pitch of 1.64 mm 20 in the front-rear direction and 20 in the left-right direction were aligned (see FIG. 2C). Thereby, an element arrangement carrier was obtained.
  • the phosphor layer sheet and the element arrangement carrier were set in a press machine (see FIG. 2D). Specifically, the phosphor layer sheet is arranged on the upper surface of the lower plate of the press machine so that the white layer is on the upper side, the element arrangement carrier is arranged on the lower surface of the upper plate of the press machine, and the optical semiconductor element is It was fixed to be on the lower side. In addition, the spacers were adjusted so that the height of the interface between the phosphor layer and the white layer was close to the position during pressing.
  • the layered element assembly was allowed to stand in an oven at 150 ° C. for 120 minutes, so that the white layer was converted to the C stage.
  • the white layer and the phosphor layer between the adjacent optical semiconductor elements were cut by dicing to separate the layered element assembly. Subsequently, the separated layered element was peeled off from the temporarily fixed sheet, and then the white layer covering the opposing surface was ground so that the opposing surface was exposed (see FIG. 2F).
  • Examples 2 to 7 A phosphor layer sheet and a layered element were produced in the same manner as in Example 1 except that the curing conditions of the white resin composition A were adjusted and the melt viscosity of the white layer was changed to the melt viscosity shown in Table 1.
  • Example 8 A phosphor layer sheet and a layered element were produced in the same manner as in Example 1 except that the white resin composition B was used instead of the white resin composition A.
  • Example 9 A phosphor layer sheet and a layered element were produced in the same manner as in Example 1 except that the white resin composition C was used instead of the white resin composition A.
  • Example 10 Phosphor layer sheet as in Example 1, except that the phosphor resin composition B is used in place of the phosphor resin composition A, and the melt viscosity of the white layer is changed to the melt viscosity shown in Table 1. And layered elements were manufactured.
  • Example 11 A phosphor layer sheet and a layered element were produced in the same manner as in Example 1 except that the phosphor resin composition C was used instead of the phosphor resin composition A.
  • Example 1 Example except that the white resin composition D was used in place of the white resin composition A, the curing conditions of the white resin composition D were adjusted, and the melt viscosity of the white layer was changed to the melt viscosity described in Table 1. In the same manner as in Example 1, a phosphor layer sheet was produced.
  • Example 2 a spacer was adjusted in the same manner as in Example 1, and an element with a thin white film (thickness 1 to 20 ⁇ m) was attempted to be manufactured.
  • a layered element having a white film thickness of 22 ⁇ m was manufactured because the white layer did not melt and did not spread uniformly and wet during hot pressing.
  • Comparative Example 2 A phosphor layer sheet was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the curing conditions of the white resin composition D were adjusted and the melt viscosity of the white layer was changed to the melt viscosity shown in Table 1.
  • FIGS. 2B and 2C A layered element that does not form a white film was produced. That is, a layered element in which the light emitting surface of the optical semiconductor element and the phosphor layer are in direct contact was produced. Specifically, the temporary fixing sheet preparation step and the temporary fixing step shown in FIGS. 2B and 2C were performed to obtain an element arrangement carrier. Next, the white resin composition A of A stage is placed on the upper surface of the lower plate, the device placement carrier is placed on the lower surface of the upper plate, and hot-pressed, and the light emitting surface and the side surface of the optical semiconductor device of the device placement carrier are white Coated with a layer. Next, the white layer covering the light emitting surface of the optical semiconductor element was removed to expose the light emitting surface. Next, a phosphor layer having the phosphor composition A as a C stage was prepared, and this was hot-pressed on the light emitting surface.
  • the brightness of each optical semiconductor device was determined with the brightness (millilumen) of the optical semiconductor device of Example 1 as 100%. The results are shown in Table 1.
  • the phosphor layer sheet and phosphor layer-attached optical semiconductor element of the present invention can be applied to various industrial products, and can be suitably used for light emitting devices such as white light emitting devices.

Abstract

蛍光体層シートは、蛍光体層と、蛍光体層の厚み方向一方側に配置される白色層とを備える。蛍光体層は、蛍光体含有硬化樹脂、または、蛍光体セラミックプレートであり、白色は、白色粒子、ならびに、熱可塑性および熱硬化性を併有するシリコーン樹脂組成物を含有し、半硬化状態である。

Description

蛍光体層シート、および、蛍光体層付光半導体素子の製造方法
　本発明は、蛍光体層シート、および、それを用いた蛍光体層付光半導体素子の製造方法に関する。
　従来、発光ダイオード素子および蛍光体層を備え、白色光を発光する白色発光装置などの発光装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
　特許文献１の発光装置は、ダイオード基板と、そのダイオード基板にフリップチップ実装された発光ダイオード素子と、その発光ダイオード素子の上面に直接接触している蛍光体層と、その発光ダイオード素子の側面に直接接触している反射樹脂層とを備えている。
  一方、発光ダイオード素子に、発光ダイオード素子を封止する封止層および蛍光体層からなるシートを押圧することにより、蛍光体層を設けた発光ダイオード素子を製造する製造方法も知られている（例えば、特許文献２参照）。
　特許文献２の光半導体封止用シートは、第１樹脂層および第２樹脂層がこの順に積層されてなり、第１樹脂層が波長変換機能を有する粒子を含有し、第２樹脂層が該粒子を含有せず、第２樹脂層の１５０℃の貯蔵弾性率が１．０×１０５Ｐａ以下、熱硬化後の１５０℃の貯蔵弾性率が５．０×１０５Ｐａ以上である。
特開２０１５－０７３１４０号公報 特開２０１０－１２３８０２号公報
　しかしながら、特許文献１の発光装置では、蛍光体層が、発光ダイオード素子に直接接触して配置されているため、蛍光体層と発光ダイオード素子との間の接着性が低く、接合信頼性に劣る不具合が生じる。
　そこで、発光ダイオード素子と蛍光体層との間の接着性を向上させるために、接着剤層（糊）を配置することが検討される。
　しかし、この場合、発光ダイオード素子の側面に反射樹脂層を形成し、続いて、発光ダイオード素子の上面に接着剤層などを塗布または転写により配置し、続いて、接着剤層の上に蛍光体層を配置する必要がある。すなわち、接着剤の塗布などの新たな工程が生じる。
　一方、特許文献２の光半導体封止用シートを改良し、第２封止層に白色粒子を配合した光半導体封止用シートを発光ダイオード素子に押圧する方法も検討される。
　しかし、この場合では、発光ダイオード素子と蛍光体層との間に、第２封止層からなる膜（接着剤層）が厚く形成される。そうすると、発光ダイオード素子の発光面からの光を、接着剤が反射してしまい、その結果、発光装置から放出される白色光の明るさが低減する不具合が生じる。
　本発明の目的は、簡便な工程で、かつ、蛍光体層と光半導体素子との接合信頼性、および、明るさが良好な蛍光体層付光半導体素子を製造することができる蛍光体層シート、および、蛍光体層付光半導体素子の製造方法を提供することにある。
　本発明［１］は、蛍光体層と、前記蛍光体層の厚み方向一方側に配置される白色層とを備え、前記蛍光体層は、蛍光体含有硬化樹脂、または、蛍光体セラミックプレートであり、前記白色層は、白色粒子、ならびに、熱可塑性および熱硬化性を併有するシリコーン樹脂組成物を含有し、半硬化状態である蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［２］は、前記白色層の６０℃における溶融粘度が、１０Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下である［１］に記載の蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［３］は、前記白色粒子の平均粒子径が、０．１μｍ以上２．０μｍ以下である［１］または［２］に記載の蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［４］は、前記白色粒子の平均粒子径が、０．２μｍ以上０．５μｍ以下である［３］に記載の蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［５］は、前記蛍光体層の２５℃における引張弾性率が、３ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下である［１］～［４］のいずれか一項に記載の蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［６］は、前記蛍光体層の厚みが、３０μｍ以上２００μｍ以下である［１］～［５］のいずれか一項に記載の蛍光体層シートを含んでいる。
　本発明［７］は、光半導体素子と、前記光半導体素子の上側に配置される白色膜と、前記白色膜の上側に配置される蛍光体層とを備える蛍光体層付光半導体素子の製造方法であって、［１］～［６］のいずれか一項に蛍光体層シート、および、前記光半導体素子を用意する工程、ならびに、前記白色層に前記光半導体素子が埋没するように、前記蛍光体層シートを、前記光半導体素子に積層する工程、を備えることを特徴とする、蛍光体層付光半導体素子の製造方法を含んでいる。
　本発明の蛍光体層シートを用いた本発明の蛍光体層付光半導体素子の製造方法によれば、簡便な工程で、かつ、蛍光体層と光半導体素子との接合信頼性、および、明るさが良好な蛍光体層付光半導体素子を製造することができる。
図１は、本発明の蛍光体層シートの一実施形態の断面図を示す。 図２Ａ－図２Ｇは、図１に示す蛍光体層シートを用いた蛍光体層付光半導体素子の製造方法の工程図であり、図２Ａは、蛍光体層シート用意工程、図２Ｂは、仮固定シート用意工程、図２Ｃは、仮固定工程、図２Ｄは、対向配置工程、図２Ｅは、積層工程、図２Ｆは、切断工程、図２Ｇは、実装工程を示す。 図３Ａ－図３Ｂは、図２により製造される蛍光体層付光半導体素子の一実施形態であり、図３Ａは、平面図、図３Ｂは、図３ＡのＡ－Ａにおける断面図を示す。
　　＜蛍光体層シート＞
　図１において、紙面上下方向は、上下方向（第１方向、厚み方向）であり、紙面上側が上側（第１方向一方側、厚み方向一方側）、紙面下側が下側（第１方向他方側、厚み方向他方側）である。紙面左右方向は、左右方向（第１方向に直交する第２方向、上下方向に対する直交方向の一例）であり、紙面左側が左側（第２方向一方側）、紙面右側が右側（第２方向他方側）である。紙厚方向は、前後方向（第１方向および第２方向に直交する第３方向、上下方向に対する直交方向の一例）であり、紙面手前側が前側（第３方向一方側）、紙面奥側が後側（第３方向他方側）である。具体的には、各図の方向矢印に準拠する。
　図１を参照して、本発明の一実施形態の蛍光体層シート１について説明する。
　なお、蛍光体層シート１は、蛍光体層２と、白色層３とを備える。蛍光体層シート１は、好ましくは、蛍光体層２および白色層３からなる。蛍光体層シート１は、光半導体素子４およびダイオード基板１５（電極基板；符号は、図２Ｇ参照。）を含まず、蛍光体層付光半導体素子１０や光半導体装置１６の一部品、すなわち、蛍光体層付光半導体素子１０や光半導体装置１６を作製するための部品であり、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
　図１に示すように、蛍光体層シート１は、蛍光体層２と、白色層３とを備えている。
　蛍光体層２は、蛍光体を含有する層であり、左右方向および前後方向に沿う略平板形状を有し、平面視略矩形状を有している。
　蛍光体層２の厚みＴ１は、例えば、３０μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、２００μｍ以下である。
　蛍光体層２は、例えば、シート状の蛍光体含有硬化樹脂からなるか、または、蛍光体セラミックプレートからなる。
　蛍光体含有硬化樹脂は、例えば、蛍光体および硬化性樹脂を含有する蛍光体樹脂組成物の完全硬化物（Ｃステージ状態）である。
　蛍光体は、光半導体素子４（後述）から発光される光を波長変換する。蛍光体としては、例えば、青色光を黄色光に変換することのできる黄色蛍光体、青色光を赤色光に変換することのできる赤色蛍光体などが挙げられる。
　黄色蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）２ＳｉＯ４；Ｅｕ、（Ｓｒ，Ｂａ）２ＳｉＯ４：Ｅｕ（バリウムオルソシリケート（ＢＯＳ））などのシリケート蛍光体、例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ（ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）：Ｃｅ）、Ｔｂ３Ａｌ３Ｏ１２：Ｃｅ（ＴＡＧ（テルビウム・アルミニウム・ガーネット）：Ｃｅ）などのガーネット型結晶構造を有するガーネット型蛍光体、例えば、Ｃａ－α－ＳｉＡｌＯＮなどの酸窒化物蛍光体などが挙げられる。
　赤色蛍光体としては、例えば、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ、ＣａＳｉＮ２：Ｅｕなどの窒化物蛍光体などが挙げられる。
　蛍光体含有硬化樹脂に含有される蛍光体は、粒子であって、その形状としては、例えば、球状、板状、針状などが挙げられる。
　蛍光体の最大長さの平均値（球状である場合には、平均粒子径）は、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、１μｍ以上であり、また、例えば、２００μｍ以下、好ましくは、１００μｍ以下である。
　蛍光体は、単独で使用または２種以上を併用することができる。
　蛍光体の含有割合は、蛍光体樹脂組成物に対して、例えば、１０質量％以上、好ましくは、２０質量％以上であり、また、例えば、８０質量％以下、好ましくは、７０質量％以下である。
　硬化性樹脂は、蛍光体樹脂組成物において蛍光体を均一に分散させるマトリクスであり、好ましくは、透明樹脂である。
　硬化性樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが挙げられる。
　硬化性樹脂としては、２段反応硬化性樹脂、１段反応硬化性樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。
　２段反応硬化性樹脂は、２つの反応機構を有しており、第１段の反応で、Ａステージ状態からＢステージ化（半硬化）し、次いで、第２段の反応で、Ｂステージ状態からＣステージ化（完全硬化）することができる。つまり、２段反応硬化性樹脂は、適度の加熱条件によりＢステージ状態となることができる熱硬化性樹脂である。Ｂステージ状態（半硬化状態）は、熱硬化性樹脂が、液状であるＡステージ状態（未硬化状態）と、完全硬化したＣステージ状態（完全硬化状態）との間の状態であって、硬化およびゲル化がわずかに進行し、圧縮弾性率がＣステージ状態の圧縮弾性率よりも小さい半固体状態または固体状態である。
　１段反応硬化性樹脂は、１つの反応機構を有しており、第１段の反応で、Ａステージ状態からＣステージ化することができる。このような１段反応硬化性樹脂は、第１段の反応の途中で、その反応が停止して、Ａステージ状態からＢステージ状態となることができ、その後のさらなる加熱によって、第１段の反応が再開されて、Ｂステージ状態からＣステージ化することができる熱硬化性樹脂を含む。
　好ましくは、熱硬化性樹脂としては、Ｂステージ状態となることができる熱硬化性樹脂（２段反応硬化性樹脂および１段反応硬化性樹脂）が挙げられる。
　Ｂステージ状態となることができる熱硬化性樹脂としては、好ましくは、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂が挙げられ、より好ましくは、シリコーン樹脂が挙げられる。
　また、Ｂステージ状態となることができるシリコーン樹脂としては、例えば、熱可塑性および熱硬化性を併有するシリコーン樹脂（熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂）、熱可塑性を有さず・熱硬化性を有するシリコーン樹脂（非熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂）が挙げられる。
　熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂は、Ｂステージにおいて、加熱により、一旦可塑化（あるいは液状化）し、その後、さらなる加熱によって硬化（Ｃステージ化）する。熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂は、ホットメルトタイプのシリコーン樹脂を含み、具体的には、１段反応硬化型樹脂として、例えば、特開２０１６－３７５６２号公報などに記載されるフェニル系シリコーン樹脂組成物が挙げられ、２段反応硬化型樹脂として、例えば、特開２０１４－７２３５１号公報、特開２０１３－１８７２２７号公報に記載される第１～第６の熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物（例えば、両末端アミノ型シリコーン樹脂を含有する組成物、かご型オクタシルセスキオキサンを含有する組成物）などが挙げられる。
　フェニル系シリコーン樹脂組成物は、シロキサン結合である主骨格にフェニル基を有している。フェニル系シリコーン樹脂組成物としては、好ましくは、付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物が挙げられる。具体的には、アルケニル基含有ポリシロキサンと、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンと、ヒドロシリル化触媒とを含有し、アルケニル基含有ポリシロキサンおよびヒドロシリル基含有ポリシロキサンの少なくとも一方がフェニル基を有する付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物などが挙げられる。
　フェニル系シリコーン樹脂組成物としては、上記公報に記載のフェニル系シリコーン樹脂組成物以外にも、ダウ・コーニング社の「ＯＥ－６６３０」などが挙げられる。
　非熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂としては、２段反応硬化型樹脂として、例えば、特開２０１０－２６５４３６号公報、特開２０１３－１８７２２７号公報などに記載される第１～第８の縮合・付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物が挙げられる。
　後述する白色層３との接着性の観点から、好ましくは、白色層３と同一の硬化性樹脂が挙げられる。具体的には、好ましくは、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂が挙げられ、より好ましくは、フェニル系シリコーン樹脂組成物が挙げられる。
　また、Ｂステージ状態をとらない熱硬化性シリコーン樹脂としては、例えば、ＥＬＡＳＴＯＳＩＬシリーズ（旭化成ワッカーシリコーン社製、具体的には、ＥＬＡＳＴＯＳＩＬ　ＬＲ７６６５）、ＫＥＲシリーズ（信越シリコーン社製）などのメチル系シリコーン樹脂組成物などが挙げられる。
　硬化性樹脂は、単独で使用または２種以上を併用することができる。
　硬化性樹脂の含有割合は、蛍光体（および添加剤）の含有割合の残部であり、蛍光体樹脂組成物に対して、例えば、２０質量％以上、好ましくは、３０質量％以上であり、また、例えば、９０質量％以下、好ましくは、８０質量％以下である。
　蛍光体樹脂組成物には、無機粒子などの公知の添加剤を、適宜の割合で含有することもできる。
　無機粒子としては、例えば、白色樹脂組成物にて後述する光拡散性無機粒子が挙げられ、好ましくは、シリカ粒子、ガラス粒子が挙げられ、より好ましくは、ガラス粒子が挙げられる。
　無機粒子を含有する場合、その含有割合は、例えば、蛍光体樹脂組成物に対して、例えば、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上、より好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、７０質量％以下、好ましくは、５０質量％以下、より好ましくは、３０質量％以下である。
　蛍光体セラミックプレートは、上記した蛍光体をセラミック材料とし、上記したセラミック材料を焼結することにより、得られる。または、上記した蛍光体の原材料を焼結し、焼結による化学反応によっても、得られる。
　白色層３は、光半導体素子４から放射される光を反射することができる白色の反射層である。白色層３は、その下面全面が蛍光体層２の上面全面に接触するように、蛍光体層２の上面に配置されている。
　白色層３は、左右方向および前後方向に沿う略平板形状を有し、平面視略矩形状を有している。
　白色層３の厚みＴ２は、例えば、５０μｍ以上、好ましくは、１００μｍ以上であり、また、例えば、６００μｍ以下、好ましくは、４００μｍ以下である。
　蛍光体層２の厚みＴ１に対する、白色層３の厚みＴ２の比（Ｔ２／Ｔ１）は、例えば、１以上、好ましくは、２以上であり、また、例えば、１０以下、好ましくは、８以下である。
　白色層３は、半硬化状態（Ｂステージ状態）であり、熱可塑性および熱硬化性を併有する。すなわち、白色層３は、加熱により、一旦可塑化あるいは液状化し、その後、さらなる加熱によって硬化（Ｃステージ化）する。
　白色層３は、白色粒子、ならびに、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物を含有する白色樹脂組成物から形成されている。好ましくは、白色層３は、白色粒子と熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物とからなる白色樹脂組成物から形成されている。
　白色粒子としては、例えば、白色無機粒子、白色有機粒子が挙げられる。好ましくは、放熱性、耐久性の観点から、白色無機粒子が挙げられる。
　白色無機粒子を構成する材料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムなどの酸化物、例えば、鉛白（塩基性炭酸鉛）、炭酸カルシウムなどの炭酸塩、例えば、カオリンなどの粘土鉱物などが挙げられる。明るさ、放熱性の観点から、好ましくは、酸化物が挙げられ、より好ましくは、酸化チタンが挙げられる。
　白色粒子の平均粒子径は、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、０．２μｍ以上であり、また、例えば、２．０μｍ以下、好ましくは、０．５μｍ以下である。白色粒子の平均粒子径を上記範囲内とすることにより、反射性をより一層向上させることができる。
　本発明において、粒子の平均粒子径は、Ｄ５０値として算出され、具体的には、レーザー回折式粒度分布計により測定される。
　白色粒子の含有割合は、白色樹脂組成物に対して、例えば、３質量％以上、好ましくは、５質量％以上、より好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、７０質量％以下、好ましくは、５０質量％以下、より好ましくは、４０質量％以下である。
　熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物は、白色樹脂組成物において白色粒子を均一に分散させるマトリクスであり、好ましくは、透明樹脂である。
　熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物としては、蛍光体層２で上述した熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物と同様のものが挙げられる。好ましくは、１段反応硬化型樹脂が挙げられ、さらに好ましくは、フェニル系シリコーン樹脂組成物が挙げられる。フェニル系シリコーン樹脂組成物は、シロキサン結合である主骨格にフェニル基を有し、好ましくは、付加反応硬化型シリコーンが挙げられる。フェニル系シリコーン樹脂組成物としては、具体的には、特開２０１６－３７５６２号公報などに記載されるフェニル系シリコーン樹脂組成物、ダウ・コーニング社の「ＯＥ－６６３０」などが挙げられる。
　熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物を採用することにより、後述する層付素子１０の製造方法において、蛍光体層２と光半導体素子４との間に形成される白色膜５の膜厚を容易に調整でき、薄くて均一な白色膜５を形成できる。
　熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物の含有割合は、白色粒子（および後述する添加剤）の含有割合の残部であり、例えば、白色樹脂組成物に対して、例えば、３０質量％以上、好ましくは、５０質量％以上、より好ましくは、６０質量％以上であり、また、例えば、９７質量％以下、好ましくは、９５質量％以下、より好ましくは、９０質量％以下である。
　白色樹脂組成物には、白色粒子以外の粒子を含有することができる。
　このような粒子としては、例えば、光拡散性無機粒子が挙げられる。光拡散性無機粒子としては、例えば、シリカ粒子、複合無機酸化物粒子（ガラス粒子など）が挙げられる。
　複合無機酸化物粒子は、例えば、シリカ、あるいは、シリカおよび酸化ホウ素を主成分として含有し、また、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化バリウム、酸化アンチモンなどを副成分として含有する。複合無機酸化物粒子における主成分の含有割合は、複合無機酸化物粒子に対して、例えば、４０質量％以上、好ましくは、５０質量％以上であり、また、例えば、９０質量％以下、好ましくは、８０質量％以下である。副成分の含有割合は、上記した主成分の含有割合の残部である。
　光拡散性無機粒子としては、放熱性、明るさの観点から、好ましくは、シリカ粒子が挙げられる。
　光拡散性無機粒子の平均粒子径は、好ましくは、白色粒子の平均粒子径よりも大きく、具体的には、例えば、１．０μｍ以上、好ましくは、２．０μｍ以上であり、また、例えば、１０μｍ以下、好ましくは、５．０μｍ以下、より好ましくは、３．０μｍ以下である。
　光拡散性無機粒子の含有割合は、例えば、白色樹脂組成物に対して、例えば、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上、より好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、７０質量％以下、好ましくは、５０質量％以下、より好ましくは、３０質量％以下である。
　白色樹脂組成物が光拡散性無機粒子を含有することにより、樹脂の含有量を低減しつつ、放熱性を向上させることができる。なお、白色樹脂組成物に含有される粒子の総量が同一である場合においては、放熱性などの観点から、粒子は、白色粒子のみからなることが好ましい、すなわち、白色粒子以外の粒子を含有しないことが好ましい。
　白色樹脂組成物には、公知の添加剤を適宜の割合で含有することもできる。
　次いで、蛍光体層シート１の製造方法について説明する。
　蛍光体層シート１は、例えば、まず、蛍光体層２を形成し、次いで、蛍光体層２の上面に白色層３を積層することにより製造することができる。
　蛍光体層２の形成は、例えば、蛍光体層２が蛍光体含有硬化樹脂からなる場合は、蛍光体および硬化性樹脂（Ａステージ）を含有する蛍光体樹脂組成物のワニスを調製し、続いて、蛍光体樹脂組成物のワニスを、剥離シートの上面に塗布する。次いで、蛍光体樹脂組成物をＣステージ化（完全硬化）する。具体的には、硬化性樹脂が熱硬化性樹脂である場合には、蛍光体樹脂組成物を加熱する。
　加熱温度は、例えば、１００℃以上、好ましくは、１２０℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１６０℃以下である。また、加熱時間は、例えば、５分以上、好ましくは、１０分以上であり、また、例えば、６０分以下、好ましくは、３０分以下である。
　蛍光体層２が蛍光体セラミックプレートである場合は、例えば、蛍光体材料、バインダー樹脂および溶媒を含むスラリーを剥離シートの上面に塗布および乾燥させることにより、グリーンシートを形成し、続いて、グリーンシートを焼成する。スラリーの材料や焼成条件は、例えば、特開２０１５－２１６３５５号公報などを参照することができる。
　得られる蛍光体層２の２５℃における引張弾性率Ｅは、例えば、１ＭＰａ以上、好ましくは、３ＭＰａ以上、より好ましくは、１０ＭＰａ以上であり、また、例えば、１５０ＭＰａ以下、好ましくは、１００ＭＰａ以下、より好ましくは、５０ＭＰａ以下である。上記弾性率Ｅを上記範囲内とすることにより、蛍光体層２を高硬度かつ低脆性にすることができる。そのため、後述する積層工程において、蛍光体層２と光半導体素子４の発光面２１との間の白色樹脂組成物を確実に上下方向に圧縮し、面方向に延伸することができるため、より薄い白色膜５を均一に形成することができる。また、形成される白色膜５の形状が均一で安定しているため、層付素子１０の明るさを良好にすることができる。
　上記引張弾性率Ｅは、蛍光体層２に対して、引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎの条件で測定することにより求められる。
　白色層３の積層は、まず、白色粒子、および、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物を含有する白色樹脂組成物のワニスを調製する。続いて、その白色樹脂組成物のワニスを蛍光体層２の上面に塗布する。
　塗布方法としては限定されず、例えば、アプリケータを用いる方法、ポッティング、キャストコート、スピンコート、ロールコートなどが挙げられる。
　その後、白色樹脂組成物をＢステージ化する。具体的には、白色樹脂組成物を加熱する。
　加熱条件は、白色樹脂組成物がＢステージ化されるが、Ｃステージ化されない範囲で、白色樹脂組成物の組成、および、白色樹脂組成物の目的とする溶融粘度に応じて適宜設定される。
　加熱温度は、例えば、５０℃以上、好ましくは、６０℃以上であり、また、例えば、１２０℃以下、好ましくは、１００℃以下である。加熱時間は、例えば、３分以上、好ましくは、５分以上であり、また、例えば、１２０分以下、好ましくは、６０分以下である。
　得られるＢステージ状態の白色層３の６０℃における溶融粘度は、例えば、５Ｐａ・ｓ以上、好ましくは、１０Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは、１５Ｐａ・ｓ以上であり、また、例えば、８００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは、６００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは、５５０Ｐａ・ｓ以下である。白色層３の溶融粘度を上記範囲とすることにより、白色層３のハンドリング性を向上させるとともに、良好な成形性を得ることができる。また、層付素子１０に形成される白色膜５の膜厚調整を容易にして、白色膜５をより薄く形成することができる。さらに、層付素子１０の明るさなどを良好にすることができる。
　溶融粘度は、Ｂステージの白色層３を６０℃に温度調節し、Ｅ型コーンを用いて測定することにより、求められる。回転数は、例えば、トルクが３０～９０％の範囲となるように選択する。また、白色層３が６０℃に均一に加熱されて、測定される粘度が一定となった後の粘度、具体的には、測定開始３分経過後の値を採用する。
　このようにして得られる蛍光体層シート１は、例えば、後述する層付素子１０や光半導体装置１６を製造するための封止シートとして用いることができる。
　図１に示す蛍光体層シート１は、その上面または下面が露出しているが、例えば、図示しないが、蛍光体層シート１の上面および／または下面に、剥離シートを設けることもできる。
　＜蛍光体層付き光半導体素子の製造方法＞
　図２Ａ－図２Ｇを参照して、蛍光体層付き光半導体素子の製造方法の一実施形態を説明する。蛍光体層付光半導体素子１０（以下、層付素子とも略する。）の製造方法は、例えば、蛍光体層シート用意工程、仮固定シート用意工程、仮固定工程、対向配置工程、積層工程、Ｃステージ化工程、および、切断工程を備える。
　まず、図２Ａに示すように、蛍光体層シート用意工程では、例えば、上記した製造方法で、蛍光体層シート１を用意する。
　一方、図２Ｂに示すように、仮固定シート用意工程では、仮固定シート１１をキャリア１２の上面に配置する。
　仮固定シート１１は、例えば、両面に感圧接着性を備えるシートであり、例えば、配列テープや両面テープとして、公知または市販のものを用意できる。仮固定シート１１は、例えば、単一の感圧接着剤層から形成されている単層構造を有していてもよく、また、支持基材の両面に感圧接着剤層が積層されている複層構造を有していてもよい。感圧接着剤層は、例えば、処理（例えば、紫外線の照射や加熱など）によって感圧接着力が低減するような感圧接着剤から形成されている。
　キャリア１２は、仮固定シート１１を下方から支持すための支持板であり、例えば、硬質材料からなる。硬質材料としては、例えば、ガラス、セラミック、ステンレスなどが挙げられる。
　次いで、図２Ｃに示すように、仮固定工程では、複数の光半導体素子４（後述）を、仮固定シート１１の上に仮固定する。
　具体的には、複数の光半導体素子４の電極２４を、仮固定シート４２の上面に感圧接着させる。このとき、複数の光半導体素子４を、仮固定シートの上に、左右方向および前後方向に互いに間隔を隔てて、整列配置させる。
　これによって、キャリア１２と、キャリア１２の上側に配置される仮固定シート１１と、仮固定シート１１の上に整列配置される複数の光半導体素子４とを備える素子配置キャリア１３が得られる。
　次いで、図２Ｄに示すように、対向配置工程では、素子配置キャリア１３および蛍光体層シート１を、上下方向に間隔を隔てて対向配置する。
　具体的には、素子配置キャリア１３および蛍光体層シート１をプレス機３０にセットする。
　プレス機３０は、熱源を備える熱プレス機であって、下板３１と、下板３１の上側に配置され、下板３１に対して下側に移動可能に構成される上板３２と、下板３１の上面に載置され、熱プレス時における上板３２および下板３１の間隔を調整するためのスペーサ３３とを備える。
　そして、白色層３が上側となるように、下板３１の上面に蛍光体層シート１を配置する。一方、光半導体素子４が下側となるように、上板３２の下面に素子配置キャリア１３を固定する。
　また、スペーサ３３は、熱プレス時に、光半導体素子４の発光面２１が、蛍光体層２の白色層側表面に達するように、すなわち、発光面２１が蛍光体層２と白色層３との界面付近に達するように、調整する。
　次いで、図２Ｅに示すように、積層工程では、蛍光体層シート１を、素子配置キャリア１３に積層する。
　具体的には、プレス機３０の熱源を作動させながら上板３２を下方に移動することにより、熱プレスを実施する。
　このとき、スペーサ３３を適宜調整することにより、光半導体素子４を、白色層３に埋没させて、光半導体素子４の発光面２１を、蛍光体層２の白色層側表面（上面）付近に到達させる。これにより、白色層３が、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物を有し、半硬化状態であるため、白色層３は、熱により容易に溶融し、発光面２１と蛍光体層２の白色層側表面との僅かな隙間（界面）に均一にかつ薄く濡れ広がるように形成される。その後、熱硬化反応によって、所望厚みの白色膜５を形成することができる。
　熱プレスの圧力は、例えば、０．０１ＭＰａ以上、好ましくは、０．１ＭＰａ以上であり、また、例えば、１０ＭＰａ以下、好ましくは、５ＭＰａ以下である。
　熱プレスの温度は、白色層３を溶融させる温度であればよく、例えば、４０℃以上、好ましくは、４５℃以上、より好ましくは、５０℃以上であり、また、例えば、１８０℃以下、好ましくは、１５０℃以下、より好ましくは、１００℃未満である。
　加熱プレスの時間は、例えば、１秒以上、好ましくは、３秒以上であり、また、例えば、３０分以下、好ましくは、１０分以下である。
　これによって、複数の光半導体素子４と、白色層３と、蛍光体層２とを備える層付素子集合体１４が、仮固定シート１１に仮固定された状態で、得られる。
　次いで、Ｃステージ化工程では、Ｂステージ状態（半硬化状態）の白色層３をＣステージ化する。
　具体的には、加熱工程を実施する。すなわち、層付素子集合体１４をプレス機３０から取り出し、オーブンなどによって、加熱する。
　加熱温度は、例えば、１００℃以上、好ましくは、１２０℃以上、より好ましくは、１３０℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１６０℃以下、より好ましくは、１５０℃以下である。また、加熱時間は、例えば、１０分以上、好ましくは、３０分以上、より好ましくは、６０分以上であり、また、例えば、４８０分以下、好ましくは、３００分以下、より好ましくは、１８０分以下である。なお、加熱を、異なる温度で複数回実施することもできる。
　次いで、図２Ｆに示すように、切断工程では、層付素子集合体１４を切断する。
　具体的には、図２Ｆの破線が示すように、隣接する光半導体素子４の間における白色層３および蛍光体層２を、ダイシングなどによって切断する。これによって、層付素子集合体１４を個片化する。
　これによって、１つの光半導体素子４と、白色層３と、蛍光体層２とを備える層付素子１０が、仮固定シート１１に仮固定された状態で、得られる。
　続いて、図２Ｆの仮想線が示すように、層付素子１０を仮固定シート１１から引き剥がす。
　続いて、必要に応じて、対向面２２を被覆する白色層３を、対向面２２（電極）が露出するように、グラインド加工する。
　これによって、１つの光半導体素子４と、白色層３と、蛍光体層２とを備える層付素子１０が、得られる。
　なお、図２Ｇに示すように、層付素子１０を、ダイオード基板１５などの電極基板にフリップチップ実装することにより、発光ダイオード装置などの光半導体装置１６が得られる（実装工程）。
　ダイオード基板１５は、略平板形状を有し、具体的には、絶縁基板の上面に、導体層が回路パターンとして積層された積層板から形成されている。絶縁基板は、例えば、シリコン基板、セラミックス基板、プラスチック基板（例えば、ポリイミド樹脂基板）などからなる。導体層は、例えば、金、銅、銀、ニッケルなどの導体から形成されている。導体層は、単数の光半導体素子４と電気的に接続するための電極（図示せず）を備えている。ダイオード基板１５の厚みは、例えば、２５μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、２０００μｍ以下、好ましくは、１０００μｍ以下である。
　＜蛍光体層付光半導体素子＞　
　上記製造方法により得られる層付素子１０は、図３Ａ－図３Ｂに示すように、層付素子１０は、光半導体素子４と、白色層３と、蛍光体層２とを備えている。
　光半導体素子４は、例えば、電気エネルギーを光エネルギーに変換するＬＥＤ（発光ダイオード素子）またはＬＤ（半導体レーザー素子）である。好ましくは、光半導体素子４は、青色光を発光する青色ＬＥＤである。なお、光半導体素子４は、光半導体素子とは技術分野が異なるトランジスタなどの整流器（半導体素子）を含まない。
　光半導体素子４は、左右方向および前後方向に沿う略平板形状を有している。また、光半導体素子４は、平面視略矩形状（好ましくは、平面視略正方形状）を有している。光半導体素子４は、発光面２１と、対向面２２と、側面２３とを備えている。
　発光面２１は、光半導体素子４における上面である。発光面２１は、平坦な形状を有している。発光面２１の上には、白色膜５（後述）が設けられている。
　対向面２２は、光半導体素子４における下面であって、電極２４が設けられている面である。対向面２２は、発光面２１に対して下側に間隔を隔てて対向配置されている。電極２４は、複数（２個）設けられており、対向面２２から下側に向かってわずかに突出する形状を有している。
　側面２３は、発光面２１の周端縁と、対向面２２の周端縁とを連結している。
　光半導体素子４の寸法は、適宜設定されており、具体的には、厚みＴ３（上下方向長さ）は、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、１μｍ以上、より好ましくは、１０μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、２００μｍ以下である。光半導体素子４の左右方向および／または前後方向における長さは、それぞれ、例えば、２００μｍ以上、好ましくは、５００μｍ以上であり、また、例えば、３０００μｍ以下、好ましくは、２０００μｍ以下である。
　層付素子１０における白色層３は、光半導体素子の発光面２１および側面２３と接触し、それらを被覆している。また、白色層３は、蛍光体層２の下側に配置されている。具体的には、白色層３は、蛍光体層２の下面と接触し、それを被覆している。
　白色層３は、白色膜５および白色側部６を一体的に備えている。
　白色膜５は、光半導体素子４の発光面２１の上側に配置されている。具体的には、白色膜５は、その下面全面が、発光面２１全面の上面全面と接触し、その上面全面が、蛍光体層２の下面の一部（中央）と接触するように、光半導体素子４と蛍光体層２との間に配置されている。
　白色膜５は、左右方向および前後方向に沿う略平板形状を有し、平面視略矩形状（好ましくは、平面視略正方形状）を有している。白色膜５は、厚み方向に投影したときに、発光面２１と一致するように形成されている。
　白色膜５の厚みＴ４は、明るさ、放熱性および接合信頼性の観点から、例えば、１μｍ以上、好ましくは、２μｍ以上、より好ましくは、４μｍ以上であり、また、例えば、２０μｍ以下、好ましくは、１３μｍ以下、より好ましくは、７μｍ以下である。
　光半導体素子４の厚みＴ３に対する、白色膜５の厚みＴ４の比（Ｔ４／Ｔ３）は、例えば、０．００１以上、好ましくは、０．００５以上であり、また、例えば、０．２００以下、好ましくは、０．１００以下である。
　白色側部６は、白色膜５および光半導体素子４の側方（周囲、すなわち、左右方向外側および前後方向外側）に、配置されている。具体的には、白色側部６は、白色膜５の周端面全面に連続し、および、光半導体素子４の側面２３全面と接触するように、配置されている。
　白色側部６は、平面視略矩形枠状を有している。白色側部６は、厚み方向に投影したときに、その内形が光半導体素子４の形状と一致し、その外形が蛍光体層２の形状と一致するように形成されている。
　白色側部６の厚みは、光半導体素子４の厚みＴ３および白色膜５の厚みＴ４の合計と同一である。
　白色層３は、上記したように、白色粒子および熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂組成物を含有する白色樹脂組成物から形成され、より具体的には、白色樹脂組成物の完全硬化体（Ｃステージ状態）である。
　白色層３は、１００μｍ厚みとして４５０ｎｍ波長の光で照射したときの反射率が、例えば、７０％以上、好ましくは、８０％以上、より好ましくは、９０％以上であり、また、例えば、１００％以下である。反射率を上記範囲内とすることにより、光の取り出し効率を良好にすることができる。反射率の測定方法は、紫外可視近赤外分光光度計を用いて、積分球における光路確認方法にて、４５０ｎｍ波長での反射率を測定することにより求めることができる。
　蛍光体層２は、白色膜５の上側に配置されている。具体的には、蛍光体層２は、蛍光体層２の下面全面が白色層３（白色膜５および白色側部６）の上面全面と接触するように、白色層３の上面に配置されている。
　蛍光体層２は、左右方向および前後方向に沿う略平板形状を有し、平面視略矩形状（好ましくは、平面視略正方形状）を有している。蛍光体層２は、上下方向に投影したときに、白色層３と一致するように形成されている。すなわち、蛍光体層２の周側面は、白色側部６の周側面と面一となっている。
　蛍光体層２の厚みＴ１に対する、白色膜５の厚みＴ４の比（Ｔ４／Ｔ１）は、例えば、０．００１以上、好ましくは、０．００５以上であり、また、例えば、０．３以下、好ましくは、０．２以下である。
　蛍光体層２は、上述したように、シート状の蛍光体含有硬化樹脂からなるか、または、蛍光体セラミックプレートからなる。
　層付素子１０は、光半導体装置１６ではなく、つまり、光半導体装置１６に備えられるダイオード基板１５などの電極基板を含んでいない。具体的には、層付素子１０は、光半導体素子４と、白色層３と、蛍光体層２とを備える。層付素子１０は、好ましくは、光半導体素子４、白色層３および蛍光体層２からなる。つまり、層付素子１０は、光半導体装置１６のダイオード基板１５に備えられる電極とまだ電気的に接続されないように、構成されている。また、層付素子１０は、光半導体装置１６の一部品、すなわち、光半導体装置１６を作製するための部品であり、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
　＜作用効果＞
　本実施形態の蛍光体層シート１を用いた層付素子１０の製造方法によれば、簡便な工程で、層付素子１０を製造することができる。すなわち、上記した積層工程（熱プレス）を１回実施することにより、層付素子１０を製造することができる。そのため、製造工程数を減少させることができる。
　また、蛍光体層２と光半導体素子４との間に、接着剤としての役割を果たす白色膜５を配置することができる、そのため、層付素子１０において、蛍光体層２と光半導体素子４との接合信頼性を良好にすることができる。
　また、積層工程において、スペーサ３３を調整することにより、蛍光体層２と光半導体素子４との間に存在する白色膜５の厚みを容易に調整することができる。
　特に、蛍光体層シート１の白色層３が、積層工程において、高硬度かつ低脆性の蛍光体層２の上面（白色層３側の表面）と光半導体素子４の発光面２１との間で、薄く濡れ広がることができ、薄い白色膜５を層付素子１０に形成することができる。そのため、発光面２１から蛍光体層２に入る光の反射および吸収を低減できる。よって、接合信頼性を良好にしたまま、明るさの低減を抑制することができる。
　また、薄い白色膜５を形成するため、蛍光体層２で生じる熱を、白色膜５を介して放熱できるため、放熱性に優れる。
　さらに、光半導体素子４の周囲に配置される白色側部６をさらに配置することができる。そのため、光半導体素子４の側方から放射される光を反射することができ、明るさを良好にすることができる。
　以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。以下の記載において用いられる配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値）または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値）に代替することができる。
　（蛍光体樹脂組成物Ａの調製）
　特開２０１６－３７５６２号公報の実施例に記載の調製例１に準拠して、フェニル系シリコーン樹脂組成物（Ｂステージ状態となることができる１段反応硬化性樹脂、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂、付加反応硬化型）を調製した。
　このフェニル系シリコーン樹脂組成物１００質量部に、黄色系蛍光体（「Ｙ－４６８」、根本特殊化学社製）４０質量部を混合して、蛍光体樹脂組成物Ａを調製した。
　（蛍光体樹脂組成物Ｂの調製）
　特開２０１６－３７５６２号公報の実施例に記載の調製例１に準拠して、フェニル系シリコーン樹脂組成物を調製した。このフェニル系シリコーン樹脂組成物１００質量部に、黄色系蛍光体（上記と同様）４０質量部およびガラス粒子５０質量部を混合して、蛍光体樹脂組成物Ｂを調製した。
　ガラス粒子としては、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＣａＯ／ＭｇＯ＝６０／２０／１５／５（質量％）、平均粒子径２０μｍ、屈折率１．５５の無機粒子を使用した。
　（蛍光体樹脂組成物Ｃの調製）
　メチル系シリコーン樹脂組成物（「ＫＥＲ－２５００、信越化学社製、付加反応硬化型）１００質量部に、黄色系蛍光体（上記と同様）４０質量部を混合して、蛍光体樹脂組成物Ｃを調製した。
　（白色樹脂組成物Ａの調製）
　特開２０１６－３７５６２号公報の実施例に記載の調製例１に準拠して、フェニル系シリコーン樹脂組成物（Ｂステージ状態となることができる１段反応硬化性樹脂、熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂、付加反応硬化型）を調製した。
　フェニル系シリコーン樹脂組成物１００質量部に、酸化チタン（白色粒子、「Ｒ７０６Ｓ」、デュポン社製、平均粒子径０．３６μｍ）３０質量部を混合して、白色樹脂組成物Ａを調製した。
　（白色樹脂組成物Ｂの調製）
　特開２０１６－３７５６２号公報の実施例に記載の調製例１に準拠して、フェニル系シリコーン樹脂組成物（上記と同様）を調製した。
　フェニル系シリコーン樹脂組成物１００質量部に、酸化チタン（上記と同様）３０質量部およびシリカ（光拡散性無機粒子、「ＤＬ－７４００Ｓ」、日本電気硝子社製、平均粒子径２．０μｍ）１０質量部を混合して、白色樹脂組成物Ｂを調製した。
　（白色樹脂組成物Ｃの調製）
　特開２０１６－３７５６２号公報の実施例に記載の調製例１に準拠して、フェニル系シリコーン樹脂組成物（上記と同様）を調製した。
　フェニル系シリコーン樹脂組成物１００質量部に、酸化チタン（上記と同様）３０質量部およびシリカ（光拡散性無機粒子、「ＦＢ－３ＳＤＣ」、ＤＥＮＫＡ社製、平均粒子径３．４μｍ）１０質量部を混合して、白色樹脂組成物Ｃを調製した。
　（白色樹脂組成物Ｄの調製）
　特開２０１０－２６５４３６号公報に記載の実施例１に準拠して、メチル系シリコーン樹脂組成物（非熱可塑性・熱硬化性シリコーン樹脂）１００質量部に、酸化チタン（上記と同様）３０質量部およびシリコーンゴムフィラー（「ＴＳ－２０００Ｂ」、モメンティブ社製）２０質量部を混合して、白色樹脂組成物Ｄを調製した。
　（実施例１）
　まず、蛍光体樹脂組成物Ａを剥離シートの上に塗布し、１２０℃、１０分加熱することにより、Ｃステージ状態の蛍光体層（厚み１００μｍ）を形成した。蛍光体層の弾性率Ｅは、３７ＭＰａであった。次いで、蛍光体層の上面に、白色樹脂組成物Ａを塗布し、８０℃、１０分加熱することにより、Ｂステージ状態の白色層（厚み４００μｍ）を形成した。白色層の溶融粘度（６０℃）は、１３Ｐａ・ｓであった（表１参照）。これにより、実施例１の蛍光体層シートを得た（図２Ａ参照）。
　次いで、ステンレスキャリアの上に、仮固定シート（日東電工社製、「リバアルファ」、両面タイプ）を配置した（図２Ｂ参照）。
　次いで、電極が対向面に設けられた光半導体素子（１．０ｍｍ角、厚み１５０μｍ、商品名「ＥＤＩ－ＦＡ４５４５Ａ」、エピスター社製）を複数用意し、光半導体素子を仮固定シートの上に、１．６４ｍｍピッチで、前後方向に２０個、左右方向に２０個、整列配置した（図２Ｃ参照）。これにより、素子配置キャリアを得た。
　次いで、プレス機に、蛍光体層シートおよび素子配置キャリアをセットした（図２Ｄ参照）。具体的には、プレス機の下板の上面に、蛍光体層シートを、白色層が上側となるように、配置し、プレス機の上板の下面に、素子配置キャリアを、光半導体素子が下側となるように固定した。また、プレス時に、発光面が、蛍光体層と白色層との界面の高さを位置付近となるように、スペーサを調整した。
　次いで、９０℃、０．１ＭＰａ、１０分の条件で、熱プレスを実施した。これにより、層付素子集合体を得た（図２Ｅ参照）。
　次いで、層付素子集合体を、１５０℃のオーブンに１２０分放置することにより、白色層をＣステージ化させた。
　次いで、隣接する光半導体素子の間における白色層および蛍光体層を、ダイシングによって切断して、層付素子集合体を個片化した。続いて、個片化された層付素子を仮固定シートから引き剥がし、その後、対向面を被覆する白色層を、対向面が露出するように、グラインド加工した（図２Ｆ参照）。
　これにより、層付素子を製造した。
　（実施例２～７）
　白色樹脂組成物Ａの硬化条件を調整し、白色層の溶融粘度を表１に記載の溶融粘度にした以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートおよび層付素子を製造した。
　（実施例８）
　白色樹脂組成物Ａの代わりに白色樹脂組成物Ｂを用いた以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートおよび層付素子を製造した。
　（実施例９）
　白色樹脂組成物Ａの代わりに白色樹脂組成物Ｃを用いた以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートおよび層付素子を製造した。
　（実施例１０）
　蛍光体樹脂組成物Ａの代わりに蛍光体樹脂組成物Ｂを用い、かつ、白色層の溶融粘度を表１に記載の溶融粘度にした以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートおよび層付素子を製造した。
　（実施例１１）
　蛍光体樹脂組成物Ａの代わりに蛍光体樹脂組成物Ｃを用いた以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートおよび層付素子を製造した。
　（比較例１）
　白色樹脂組成物Ａの代わりに白色樹脂組成物Ｄを用い、かつ、白色樹脂組成物Ｄの硬化条件を調整し、白色層の溶融粘度を表１に記載の溶融粘度にした以外は、実施例１と同様にして、蛍光体層シートを製造した。
　次いで、この蛍光体層シートを用いて、実施例１と同様にスペーサを調整して、白色膜の厚みが薄い（厚み１～２０μｍ）層付素子を製造しようとした。しかし、熱プレス時に、白色層が溶融せず、薄く均一に濡れ広がらないために、白色膜の厚みが２２μｍである層付素子を製造した。
　（比較例２）
　白色樹脂組成物Ｄの硬化条件を調整し、白色層の溶融粘度を表１に記載の溶融粘度にした以外は、比較例１と同様にして、蛍光体層シートを製造した。
　（比較例３）
　白色膜を形成しない層付素子を作製した。すなわち、光半導体素子の発光面と蛍光体層とが直接接触する層付素子を作製した。具体的には、図２Ｂおよび図２Ｃに示す仮固定シート用意工程および仮固定工程を実施し、素子配置キャリアを得た。次いで、Ａステージの白色樹脂組成物Ａを下板の上面に配置し、素子配置キャリアを上板の下面に配置し、熱プレスして、素子配置キャリアの光半導体素子の発光面および側面を白色層で被覆した。次いで、光半導体素子の発光面に被覆した白色層を除去して、発光面を露出した。次いで、蛍光体組成物ＡをＣステージにした蛍光体層を作製し、これを発光面に熱プレスした。
　なお、この比較例３の製造方法では、各実施例と比較して、熱プレス工程を２回実施する必要が生じ、製造工程が煩雑であった。
　（厚みの測定）
　白色膜および蛍光体層の厚みは、測定計（リニアゲージ）により測定した。
　（蛍光体層の引張弾性率Ｅの測定）
　Ｃステージの蛍光体層からサンプルを採取して、このサンプルの弾性率を下記の条件で測定し、サンプルの２５℃の引張弾性率Ｅを求めた。
　　装置：引張試験機、「テンシロン」、島津製作所社製
　　チャック間距離：１０ｍｍ
　　引張速度：３００ｍｍ／分
　（白色層の溶融粘度の測定）
　Ｂステージの白色層を、６０℃に温度調節したＥ型粘度計に設置し、Ｅ型コーンを用いて測定した。回転数は、トルクが３０～９０％となるように適宜調整した。なお、溶融粘度は、測定開始後３分後の粘度を記録した。
　（接合信頼性の測定）
　各実施例および各比較例の層付素子の下部（白色層および光半導体素子）を台に固定し、蛍光体層の側面を面方向に押した。このときの蛍光体層と光半導体素子との接着性を下記のように評価した。結果を表１に示す。
　蛍光体層が、光半導体素子に対して、面方向に容易にずれた場合を×と評価した。蛍光体層が、光半導体素子に対して、面方向にずれなかった場合を○と評価した。
　（明るさの測定）
　各実施例および各比較例の層付素子を、ダイオード基板にフリップチップ実装して、光半導体装置を得た。この光半導体装置に、３００ｍＡの電流を通電して、積分球により、明るさ（全光束）を測定した。
　実施例１の光半導体装置の明るさ（ミリルーメン）を１００％として、各光半導体装置の明るさを求めた。結果を表１に示す。
　（放熱性の測定）
　各実施例および各比較例の層付素子を、ダイオード基板にフリップチップ実装して、光半導体装置を得た。この光半導体装置に、１０００ｍＡの電流を通電したときの蛍光体層表面の温度を、Ｋ熱電対を用いて測定した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記請求の範囲に含まれる。
　本発明の蛍光体層シートおよび蛍光体層付光半導体素子は、各種の工業製品に適用することができ、例えば、白色発光装置などの発光装置などに好適に用いることができる。
１　蛍光体層シート
２　蛍光体層
３　白色層
４　光半導体素子
１０　層付素子

Claims (7)

  1. 　蛍光体層と、
    　前記蛍光体層の厚み方向一方側に配置される白色層と
    を備え、
    　前記蛍光体層は、蛍光体含有硬化樹脂、または、蛍光体セラミックプレートであり、
    　前記白色層は、白色粒子、ならびに、熱可塑性および熱硬化性を併有するシリコーン樹脂組成物を含有し、半硬化状態であることを特徴とする、蛍光体層シート。
  2. 　前記白色層の６０℃における溶融粘度が、１０Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体層シート。
  3. 　前記白色粒子の平均粒子径が、０．１μｍ以上２．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体層シート。
  4. 　前記白色粒子の平均粒子径が、０．２μｍ以上０．５μｍ以下であることを特徴とする、請求項３に記載の蛍光体層シート。
  5. 　前記蛍光体層の２５℃における引張弾性率が、３ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体層シート。
  6. 　前記蛍光体層の厚みが、３０μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光体層シート。
  7. 　光半導体素子と、前記光半導体素子の上側に配置される白色膜と、前記白色膜の上側に配置される蛍光体層とを備える蛍光体層付光半導体素子の製造方法であって、
    　請求項１に蛍光体層シート、および、前記光半導体素子を用意する工程、ならびに、
    　前記白色層に前記光半導体素子が埋没するように、前記蛍光体層シートを、前記光半導体素子に積層する工程、
    を備えることを特徴とする、蛍光体層付光半導体素子の製造方法。
     
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