WO2017202178A1 - 一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法 - Google Patents

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WO2017202178A1
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carbon
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molybdenum
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庞敏
曾甯
桑培伦
张灏
习成成
陈晓谋
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中国工程物理研究院材料研究所
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    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
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    • G21F9/30—Processing

Definitions

  • the invention relates to the technical field of radioactive waste treatment, in particular to a liquid phase oxidation digestion method for radioactively contaminating carbonaceous materials.
  • the nuclear-related process produces a large amount of radioactive carbonaceous materials, such as graphite layers used for slowing/reflecting neutrons in nuclear reactors, graphite crucibles used in smelting and casting of radioactive materials, graphite molds, and resins used in the treatment of radioactive waste liquids.
  • radioactive carbonaceous materials such as graphite layers used for slowing/reflecting neutrons in nuclear reactors, graphite crucibles used in smelting and casting of radioactive materials, graphite molds, and resins used in the treatment of radioactive waste liquids.
  • the object of the present invention is to provide a technical solution for a liquid phase oxidation digestion method of a radioactive contaminated carbonaceous material in view of the deficiencies of the prior art, which first uses heat treatment to cause carbon to enter a gap between molybdenum atoms. Reduce the particle size of carbon and increase the chemical activity of carbon; then use oxidant to oxidize carbon in the gap to gas in the liquid phase, and convert the molybdenum-containing portion into water-soluble molybdic acid, which can achieve mild reaction conditions and low energy consumption. It has high operational safety and is beneficial to the recovery of the attached elements on the carbonaceous material.
  • a liquid phase oxidation digestion method for radioactively contaminating carbonaceous materials comprising the following steps:
  • the first-stage powder obtained in the step a is placed in a heating furnace, and the first-stage powder is heat-treated in a flowing hydrogen-containing gas or pure hydrogen gas, and then naturally cooled to obtain a second-stage powder;
  • the group distribution ratio of the carbonaceous material to the molybdenum-containing material is 1 part by weight of the carbonaceous material and 3 to 50 parts of the molybdenum-containing substance.
  • the group distribution ratio of the carbonaceous material to the molybdenum-containing material is 1 part by weight of the carbonaceous material, 3 parts, 10 parts, 15 parts, 20 parts, 30 parts by weight of the molybdenum-containing material. Servings, 40 or 50 servings.
  • the hydrogen-containing gas is a mixture of hydrogen and an inert gas.
  • the oxidizing agent is hydrogen peroxide, permanganate, ozone, heavy chromium One or a combination of acid salts.
  • the molybdenum-containing substance is one of or a free combination of molybdenum trioxide, molybdenum dioxide, ammonium paramolybdate, phosphomolybdic acid, silicomolybdic acid, and metal molybdenum.
  • the carbonaceous material is activated carbon or carbon nanotubes or graphite or carbon fiber or carbon black or resin.
  • the ball mill revolution speed of the planetary ball mill is 200-800 rpm.
  • the planetary ball mill has a ball milling revolution speed of 200 rpm, 300 rpm, 500 rpm, or 800 rpm.
  • the grinding time of the planetary ball mill is 1-5 hours.
  • the grinding time of the planetary ball mill is 1 hour, 3 hours or 5 hours.
  • the inert gas is argon or helium.
  • the heat treatment rate is 0.5-20 ° C / min, heated to 500-900 ° C, and maintained at a temperature of 1-5 hours.
  • the heat treatment rate of the heat treatment is 0.5 ° C / min, 1 ° C / min, 2 ° C / min, 5 ° C / min, 10 ° C / min or 20 ° C / min.
  • step b heating to 500 ° C, 600 ° C, 700 ° C, 750 ° C, 800 ° C or 900 ° C.
  • the high temperature condition is maintained at a temperature during the heat treatment for a duration of 1 hour, 2 hours, 4 hours or 5 hours.
  • the beneficial effects of the solution can be found according to the description of the above scheme. Since the scheme uses heat treatment to make carbon enter the gap between the molybdenum atoms, the carbon particle size is reduced, and the chemical activity of the carbon is increased. Therefore, the gap can be utilized by the oxidant.
  • the carbon in the liquid phase is oxidized into a gas in the liquid phase, and the molybdenum-containing portion is converted into a water-soluble molybdic acid, which has the effects of mild reaction conditions, low energy consumption, high operational safety, and favorable recovery of the attached elements on the carbonaceous material.
  • a liquid phase oxidation digestion method for radioactively contaminating carbonaceous materials comprising the following steps:
  • the first-stage powder obtained in the step (1) is placed in a heating furnace, and the first-stage powder is heat-treated in a flowing hydrogen-containing gas or pure hydrogen gas, and then naturally cooled to obtain a second-stage powder;
  • the second-stage powder is added to water containing an oxidizing agent to oxidize and digest the carbon therein.
  • D152 macroporous weak acid cation exchange resin and molybdenum trioxide were mixed at a weight ratio of 1:30, placed in a ball mill jar, and ground by a planetary ball mill at a revolution speed of 500 rpm for 3 hours;
  • the amount of the molybdenum oxide-containing group, the ball milling revolution speed of the planetary ball mill, the grinding time of the planetary ball mill, the temperature maintained by the high temperature condition during the heat treatment falls within the scope of the present invention.
  • the preferred conditions are within the range of the preferred conditions, the carbon material has a significantly higher digestion rate, and the treatment efficiency is remarkably improved, and the technical effect of mild reaction conditions, low energy consumption, high operational safety, and recovery of the attached elements on the carbonaceous material is achieved. .
  • the invention is not limited to the specific embodiments described above.
  • the invention extends to any new feature or any new combination disclosed in this specification, as well as any novel method or process steps or any new combination disclosed.

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Abstract

一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解法，目的在于提供一种在液相中将碳氧化成气体的方法作为放射性污染含碳材料的处理手段。该方法包括如下步骤：球磨含钼物质与含碳材料的混合物、热处理球磨后的混合物、液相氧化热处理后的混合物。该方法首先利用热处理使碳进入钼原子间的间隙，以此降低碳的粒径，提高碳的化学活性；然后利用氧化剂将间隙中的碳在液相中氧化为气体，同时将含钼部分转变为水溶性钼酸。该方法能够起到反应条件温和、能耗低、操作安全度高且利于含碳材料上附着元素的回收的技术效果。

Description

一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法
本申请要求于2016年5月23日提交中国国家知识产权局、申请号为201610339632.X、名称为“一种放射性污染碳材料的液相氧化消解方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及的是放射性废物处理技术领域，尤其是一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法。
背景技术
涉核过程产生了大量放射性污染含碳材料，如核反应堆内用于慢化/反射中子的石墨层、放射性材料熔炼铸造中使用的石墨坩埚、石墨模具、放射性废液处理中使用的树脂等。针对放射性污染含碳材料的处理，至今未有周全、成熟的解决方案。现有的焚烧技术可勉强用于放射性污染水平较低的含碳材料的减容，一旦涉及放射性污染水平较高的含碳材料，如铀污染的石墨坩埚、石墨模具，在目前的焚烧装置无法确保能够完全截留铀气溶胶的事实基础上，焚烧处理此类放射性污染含碳材料是不可行的。
碳，尤其是核工业中使用的高纯碳，是优良的热导体，这一性质决定碳难以蓄热，若以焚烧的方式氧化碳，则需要持续的高能量输入使碳的温度维持在1000℃以上，此过程的能耗极高，且高温下装置的密封性能下降会伴生放射性气溶胶泄漏的隐患。蒸汽重整利用高温水蒸气将碳氧化成气体(C+H2O→CO+H2)，也可以作为一条放射性污染含碳材料的处理路线。但水对碳的显著氧化发生在1000℃以上，在此条件下装置的连接件极有可能因热膨胀而发生吻合失效，从而导致放射性气溶胶泄漏。
由此可见，对于放射性污染含碳材料的氧化处理，需要尽可能地降低反应条件，拟制放射性气溶胶生成，确保处理过程安全、稳定、可靠。
发明内容
本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法的技术方案，该方案首先利用热处理使碳进入钼原子间的间隙，以此降低碳的粒径，提高碳的化学活性；然后利用氧化剂将间隙中的碳在液相中氧化为气体，同时将含钼部分转变为水溶性钼酸，能够起到反应条件温和、能耗低、操作安全度高且利于含碳材料上附着元素的回收的效果。
本方案是通过如下技术措施来实现的：
一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，包括有以下步骤:
a.使用行星式球磨机以固定的球磨公转速度研磨含钼物质与含碳材料的混合物，得到第一级粉末；
b.将步骤a中得到的第一级粉末放入加热炉中，在流动的含氢气体或纯氢气中，热处理第一级粉末后，自然冷却得到第二级粉末；
c.将第二级粉末加入含氧化剂的水中，使其中的碳被氧化消解。
作为本方案的优选：步骤a中，含碳材料与含钼物质的组分配比按照重量份计为：含碳材料1份、含钼物质3-50份。
作为本方案的优选：步骤a中，含碳材料与含钼物质的组分配比按照重量份计：含碳材料为1份、含钼物质为3份、10份、15份、20份、30份、40份或50份。
作为本方案的优选：步骤b中，含氢气体为氢气与惰性气体的混合气。
作为本方案的优选：步骤c中，氧化剂为双氧水、高锰酸盐、臭氧、重铬 酸盐中的一种或自由组合。
作为本方案的优选：含钼物质为三氧化钼、二氧化钼、仲钼酸铵、磷钼酸、硅钼酸、金属钼中的一种或自由组合。
作为本方案的优选：含碳材料为活性炭或碳纳米管或石墨或碳纤维或炭黑或树脂。
作为本方案的优选：行星式球磨机的球磨公转速度为200-800转/分钟。
作为本方案的优选：所述行星式球磨机的球磨公转速度为200转/分钟、300转/分钟、500转/分钟或800转/分钟。
作为本方案的优选：行星式球磨机的研磨时间为1-5小时。
作为本方案的优选：行星式球磨机的研磨时间为1小时、3小时或5小时。
作为本方案的优选：惰性气体为氩气或氦气。
作为本方案的优选：步骤b中，热处理的升温速率为0.5-20℃/分钟，加热至500-900℃，维持温度1-5小时。
作为本方案的优选：步骤b中，热处理的升温速率为0.5℃/分钟、1℃/分钟、2℃/分钟、5℃/分钟、10℃/分钟或20℃/分钟。
作为本方案的优选：步骤b中，加热至500℃、600℃、700℃、750℃、800℃或900℃。
作为本方案的优选：步骤b中，热处理时高温条件维持温度的持续时间为1小时、2小时、4小时或5小时。
本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，由于该方案利用热处理使碳进入钼原子间的间隙，降低了碳的粒径，提高了碳的化学活性，因此，可以利用氧化剂将间隙中的碳在液相中氧化为气体，同时含钼部分转变为水溶性钼酸，能够起到反应条件温和、能耗低、操作安全度高且利于含碳材料上附着元素的回收的效果。
由此可见，本发明与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，包括有以下步骤:
(1)使用行星式球磨机以固定的球磨公转速度研磨含钼物质与含碳材料的混合物，得到第一级粉末；
(2)将步骤(1)中得到的第一级粉末放入加热炉中，在流动的含氢气体或纯氢气中，热处理第一级粉末后，自然冷却得到第二级粉末；
(3)将第二级粉末加入含氧化剂的水中，使其中的碳被氧化消解。
实施例1
(1)将带有137Cs的天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：20混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为100％。
实施例2
(1)将带有60Co的天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：20混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为100％。
实施例3
(1)将活性炭、三氧化钼按重量比1：15混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氦气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氦气氢气混合气中以5℃/分的升温速率升温至700℃，维持温度2小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％高锰酸钾水溶液中，1小时后测定活性炭的消解率为60％。
实施例4
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：10混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升臭氧水溶液中(臭氧流量：40毫升/分钟)，1小时后测定石墨的消解率为81％。
实施例5
(1)将天然鳞片石墨、仲钼酸铵按重量比1：40混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为100％。
实施例6
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：30混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为48％。
实施例7
(1)将天然鳞片石墨、磷钼酸按重量比1：30混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的 消解率为100％。
实施例8
(1)将天然鳞片石墨、二氧化钼按重量比1：20混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至750℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为90％。
实施例9
(1)将天然鳞片石墨、硅钼酸按重量比1：50混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以800转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以20℃/分的升温速率升温至500℃，维持温度1小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为35％。
实施例10
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：3混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以200转/分钟的公转速度研磨1小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以1℃/分的升温速率升温至900℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为33％。
实施例11
(1)将D152大孔弱酸阳离子交换树脂、三氧化钼按重量比1：30混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氦气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氦气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至850℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水，1小时后测定D152大孔弱酸阳离子交换树脂的消解率为100％。
实施例12
(1)将717型强碱性阴离子交换树脂、三氧化钼按重量比1：30混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氦气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氦气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至850℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水，1小时后测定717型强碱性阴离子交换树脂的消解率为100％。
实施例13
(1)将天然鳞片石墨、磷钼酸按重量比1：40混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氦气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氦气氢气混合气中以0.5℃/分的升温速率升温至800℃， 维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为100％。
实施例14
(1)将天然鳞片石墨、金属钼按重量比1：20混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氦气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氦气氢气混合气中以1℃/分的升温速率升温至800℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为100％。
对比实施例1
(1)将石墨、三氧化钼按重量比1：1.5混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为11％。
对比实施例2
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：3混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨30分钟；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气 流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为9％。
对比实施例3
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：10混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至400℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为5％。
对比实施例4
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：10混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度30分钟，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为18％。
对比实施例5
(1)将天然鳞片石墨、三氧化钼按重量比1：10混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以25℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度4小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的消解率为16％。
对比实施例6
(1)将活性炭、三氧化钼按重量比1：15混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨3小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在流速为30毫升/分钟氦气中以5℃/分的升温速率升温至700℃，维持温度2小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定活性炭的消解率为25％。
对比实施例7
(1)将天然鳞片石墨、氧化钯按重量比1：1混合后置于球磨罐中，采用行星式球磨以500转/分钟的公转速度研磨5小时；
(2)取2克得到的粉末放入管式炉中，在氩气流速为30毫升/分钟、氢气流速为50毫升/分钟的氩气氢气混合气中以2℃/分的升温速率升温至600℃，维持温度5小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
(3)取1克得到的粉末加入20毫升30wt％双氧水中，1小时后测定石墨的损失率为53％。
与上述在非优选条件下进行的对比实施例相比较可知，当所述含氧化钼基团用量、行星式球磨机的球磨公转速度、行星式球磨机的研磨时间、热处理时高温条件所维持的温度、热处理时高温条件维持温度的持续时间落入本发明所 述的优选条件范围内时，所述碳材料的消解率显著增高，处理效率显著提高，实现了反应条件温和、能耗低、操作安全度高且利于含碳材料上附着元素的回收的技术效果。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (16)

  1. 一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：包括有以下步骤:
    a.使用行星式球磨机以固定的球磨公转速度研磨含钼物质与含碳材料的混合物，得到第一级粉末；
    b.将步骤a中得到的第一级粉末放入加热炉中，在流动的含氢气体或纯氢气中，热处理第一级粉末后，自然冷却得到第二级粉末；
    c.将第二级粉末加入含氧化剂的水中，使其中的碳被氧化消解。
  2. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征是：所述步骤a中，含碳材料与含钼物质的组分配比按照重量份计为：含碳材料1份、含钼物质3-50份。
  3. 根据权利要求1所述的一种放射性污染碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤a中，含碳材料与含钼物质的组分配比按照重量份计：含碳材料为1份、含钼物质为3份、10份、15份、20份、30份、40份或50份。
  4. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤b中，含氢气体为氢气与惰性气体的混合气。
  5. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤c中，氧化剂为双氧水、高锰酸盐、臭氧、重铬酸盐中的一种或自由组合。
  6. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述含钼物质为三氧化钼、二氧化钼、仲钼酸铵、磷钼酸、硅钼酸、金属钼中的一种或自由组合。
  7. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述含碳材料为活性炭或碳纳米管或石墨或碳纤维或炭黑或树 脂。
  8. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述行星式球磨机的球磨公转速度为200-800转/分钟。
  9. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述行星式球磨机的球磨公转速度为200转/分钟、300转/分钟、500转/分钟或800转/分钟。
  10. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述行星式球磨机的研磨时间为1-5小时。
  11. 根据权利要求1所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述行星式球磨机的研磨时间为1小时、3小时或5小时。
  12. 根据权利要求1-11中任意一项所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或氦气。
  13. 根据权利要求1-11中任意一项所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤b中，热处理的升温速率为0.5-20℃/分钟，加热至500-900℃，维持温度1-5小时。
  14. 根据权利要求1-11中任意一项所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤b中，热处理的升温速率为0.5℃/分钟、1℃/分钟、2℃/分钟、5℃/分钟、10℃/分钟或20℃/分钟。
  15. 根据权利要求1-11中任意一项所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤b中，加热至500℃、600℃、700℃、750℃、800℃或900℃。
  16. 根据权利要求1-11中任意一项所述的一种放射性污染含碳材料的液相氧化消解方法，其特征在于：所述步骤b中，热处理时高温条件维持温度的持续时间为1小时、2小时、4小时或5小时。
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