CN108950214A - 一种从核燃料分析产生的废石墨坩埚中回收金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，该方案采用三氧化钼作为硬模板，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，使其在常温下被过氧化氢氧化为COX，同时，三氧化钼通过与过氧化氢反应生成水溶性过氧钼酸，使石墨上的金属物质得以完全释放进入液相，因此能够起到高效回收废石墨坩埚上的金属物质的效果。

Description

一种从核燃料分析产生的废石墨坩埚中回收金属的方法
技术领域
本发明涉及固体分析废物处理技术领域，特别适用于从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收有价值的金属。
背景技术
核燃料是反应堆的核心，对反应堆安全运行有至关重要的作用。生产核燃料的技术要求高，过程中有一套完整的质量检测体系，以保证生产出符合要求的核燃料。氮氧含量是核燃料质量控制的关键指标之一。
目前，分析核燃料中的氮氧含量采用的是还原熔融法，即将试样置于石墨坩埚中，在助熔剂存在下通过脉冲加热使试样在惰性气体中融化，试样中的氮、氧分别转化为氮气和一氧化碳，再将气体带入检测系统进行检测。此分析过程使用的石墨坩埚在一次使用后被废弃，其上的铀、钚沾染量在石墨质量的千分之几到百分之几的水平范围内。氮氧分析是核燃料生产过程中的常规分析检测项，分析频次高，分析量大，因此会产生大量的废石墨坩埚，有效回收废石墨坩埚上的铀、钚将创造巨大的经济与战略价值。印度科学家开发了一套电磁分离技术由于回收石墨坩埚上的钚，具体做法是先将废石墨坩埚研磨成细粉，再通过电磁铁吸出其中具有铁磁性的钚镍合金。但由于存在电磁分离不完全的问题，分离后的石墨粉中残留有钚，因此，石墨粉必须再做进一步处理。另一种方法则是用浓酸，例如硝酸或硝酸与氢氟酸的混合溶液浸泡石墨坩埚，将其上的铀、钚溶解后转移至液相，再通过萃取等方式提取也相中的铀、钚。
然而，石墨是多孔物质，并且在浓酸作用下石墨表面会通过氧化接枝上与金属离子有较强相互作用的官能团，导致液相中的铀、钚被石墨基体复吸，因此使用此方法回收铀、钚的效果差且石墨也必须再做进一步处理。
上述技术中心存在铀、钚转移不彻底的问题，不仅会导致铀、钚的回收效率不高，还使得石墨坩埚需做进一步的处理。由此可见，从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚上有效回收铀、钚的关键问题是把铀、钚从废石墨坩埚上完全释放。
发明内容
本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，提供一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，该方案特别针对核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚上的有价值金属目前没有合适的回收技术问题，提供一种新的解决途径。
本方案是通过如下技术措施来实现的：
一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，包括有以下步骤:
a、将三氧化钼与石墨坩埚混合研磨，得到第一级粉末；
b、将第一级粉末在惰性气体或含有氢气的惰性气体中进行热处理，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，自然冷却后得到第二级粉末；
c、向第二级粉末中加入含过氧化氢的水，使第二级粉末中的石墨气化后过滤，得到含有金属的固体物质；
d、向步骤c中的滤液中加入碱,使滤液中的金属成分析出，过滤后得到含有金属的固体；
e、将步骤d中得到的滤液蒸干或者向滤液中加入无机酸，恒温，得到含有钼的析出物，焙烧析出物得到三氧化钼。
作为本方案的优选：步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的组分配比按照重量份计为：石墨坩埚1份、三氧化钼1-10份。
作为本方案的优选：步骤a中，得到的第一级粉末的目数大于100目。
作为本方案的优选：步骤b中，热处理的温度为800-1000℃，维持时间为1-12小时。
作为本方案的优选：步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的研磨方式采用臼式研磨或球磨。
作为本方案的优选：步骤e中，析出物的焙烧温度为500-700℃。
作为本方案的优选：步骤b中，氢气的体积分数为5-20%，惰性气体为氩气或氦气。
作为本方案的优选：步骤e中，无机酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种的混合物。
作为本方案的优选：碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾。
本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，由于在该方案中采用三氧化钼作为硬模板，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，使其在常温下被过氧化氢氧化为COX，同时，三氧化钼通过与过氧化氢反应生成水溶性过氧钼酸，使石墨上的金属物质得以完全释放进入液相，因此能够起到高效回收废石墨坩埚上的金属物质的效果。
由此可见，本发明与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度2小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，得到澄清透明的液体，1小时后测定液体中无有机碳，石墨的气化率为100%；
（4）在得到的液体中加入20毫升浓硝酸，90oC恒温24小时，得到含钼的析出物，钼的析出率为98.5%；
（5）将含钼的析出物于600oC焙烧6小时，得到三氧化钼，钼的回收率为97.6%。
石墨的气化率、钼的析出率、钼的回收率可以用下述公式求出：
石墨的气化率={1-液体中的有机碳含量×液体的体积/（加入的粉末中的碳含量×粉末的质量}×100%；
钼的析出率={1-恒温后液体中的钼含量×恒温后液体的体积/(加酸前液体中的钼含量×加酸前液体的体积)}×100%；
钼的回收率=焙烧产物×96/(加酸前液体中的钼含量×加酸前液体的体积×144)×100%；
液体中的有机碳含量的分析采用总有机碳分析仪；
固体中的碳含量的分析采用元素分析仪；
液体中的钼含量的分析采用电感耦合等离子发光-质谱联用仪。
实施例2
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：10置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度2小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，得到澄清透明的液体，1小时后测定液体中无有机碳，石墨的气化率为100%。
实施例3
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：1置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨气化，过滤，分析滤渣中的碳含量，测定石墨的气化率为67%。
实施例4
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至800oC，维持温度12小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨气化，过滤，分析滤渣中的碳含量，测定石墨的气化率为43%。
实施例5
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：3.5置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至1000oC，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，得到澄清透明的液体，1小时后测定液体中无有机碳，石墨的气化率为100%。
实施例6
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：6置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在氢气体积分数为10%的氢气和氩气的混合气体（总流速为100毫升/分钟）中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨气化，过滤，分析滤渣中的碳含量，测定石墨的气化率为91%。
实施例7
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在氢气体积分数为5%的氢气和氩气的混合气体（总流速为100毫升/分钟）中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，得到澄清透明的液体，1小时后测定液体中无有机碳，石墨的气化率为100%。
实施例8
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于臼式研磨机中研磨3小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨气化，过滤，分析滤渣中的碳含量，测定石墨的气化率为85%。
实施例9
（1）将不带金属的未经使用的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度1小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨气化，过滤，分析滤渣中的碳含量，测定石墨的气化率为90%。
实施例10
（1）将带有铀的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度3小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，过滤，得到含铀的滤渣；
（4）向滤液中加入氨水，过氧化氢分解，含铀物质析出，固液分离后分析滤液中的铀含量，测定铀的回收率为95.2%；
（5）向滤液中加入20毫升浓硝酸，90oC恒温24小时，得到含钼的析出物，钼的析出率为98.5%;
（6）将含钼的析出物于600oC焙烧6小时，得到三氧化钼，钼的回收率为96.4%。
铀的回收率可以用下述公式求出：
铀的回收率={1-固液分离后滤液中的铀含量×滤液的体积/石墨坩埚上的铀的质量}×100%；
液体中的铀含量的分析采用电感耦合等离子发光-质谱联用仪；
石墨坩埚上的铀的质量的分析采用X荧光光谱仪。
实施例11
（1）将带有铀的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：5置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在氢气体积分数为5%的氢气和氩气的混合气体（总流速为100毫升/分钟）中以10oC/分的升温速率升温至900oC，，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，过滤，得到含铀的滤渣；
（4）向滤液中加入氨水，过氧化氢分解，含铀物质析出，固液分离后分析滤液中的铀含量，测定铀的回收率为98.3%；
（5）向滤液中加入15毫升浓硝酸，90oC恒温24小时，得到含钼的析出物，钼的析出率为98.7%;
（6）将含钼的析出物于600oC焙烧6小时，得到三氧化钼，钼的回收率为96.8%。
实施例12
（1）将带有铀的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：5置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在氢气体积分数为5%的氢气和氩气的混合气体（总流速为100毫升/分钟）中以10oC/分的升温速率升温至900oC，，维持温度6小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，过滤，得到含铀的滤渣；
（4）向滤液中加入氨水，过氧化氢分解，含铀物质析出，固液分离后分析滤液中的铀含量，测定铀的回收率为98.3%；
（5）蒸干滤液，将得到含钼的析出物于600oC焙烧8小时，得到三氧化钼，钼的回收率为97.6%。
实施例13
（1）将带有铀的石墨坩埚、三氧化钼按重量比1：4置于球磨罐中，采用行星式球磨以300转/分钟的公转速度研磨5小时，得到目数大于100目的粉末；
（2）取1克得到的粉末放入管式炉中，在流速为100毫升/分钟的氩气中以10oC/分的升温速率升温至900oC，维持温度2小时，关闭气体，自然冷却后得到粉末；
（3）将得到的粉末加入20毫升、质量分数为30wt%的过氧化氢水溶液中，石墨迅速气化，过滤，得到含铀的滤渣；
（4）向滤液中加入氢氧化钠，过氧化氢分解，含铀物质析出，固液分离后分析滤液中的铀含量，测定铀的回收率为99.1%；
（5）向滤液中加入20毫升浓硝酸，90oC恒温24小时，得到含钼的析出物，钼的析出率为96.8%。
（6）将含钼的析出物于550oC焙烧6小时，得到三氧化钼，钼的回收率为95.3%。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：包括有以下步骤:
a、将三氧化钼与石墨坩埚混合研磨，得到第一级粉末；
b、将第一级粉末在惰性气体或含有氢气的惰性气体中进行热处理，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，自然冷却后得到第二级粉末；
c、向第二级粉末中加入含过氧化氢的水，使第二级粉末中的石墨气化后过滤，得到含有金属的固体物质；
d、向步骤c中的滤液中加入碱,使滤液中的金属成分析出，过滤后得到含有金属的固体；
e、将步骤d中得到的滤液蒸干或者向滤液中加入无机酸，保持温度恒定，得到含有钼的析出物，焙烧析出物得到三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的组分配比按照重量份计为：石墨坩埚1份、三氧化钼1-10份。
3.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤a中，得到的第一级粉末的目数大于100目。
4.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤b中，热处理的温度为800-1000℃，维持时间为1-12小时。
5.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的研磨方式采用臼式研磨或球磨。
6.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤e中，析出物的焙烧温度为500-700℃。
7.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤b中，氢气的体积分数为5-20%，惰性气体为氩气或氦气。
8.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述步骤e中，无机酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，其特征是：所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾。
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