WO2017146200A1 - 被覆工具 - Google Patents

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WO2017146200A1
WO2017146200A1 PCT/JP2017/007048 JP2017007048W WO2017146200A1 WO 2017146200 A1 WO2017146200 A1 WO 2017146200A1 JP 2017007048 W JP2017007048 W JP 2017007048W WO 2017146200 A1 WO2017146200 A1 WO 2017146200A1
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titanium carbonitride
coated tool
tool according
carbonitride layer
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PCT/JP2017/007048
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隼人 久保
芳和 児玉
博俊 伊藤
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京セラ株式会社
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Priority to JP2018501788A priority patent/JP6633736B2/ja
Priority to CN201780013071.7A priority patent/CN108698136B/zh
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Definitions

  • the present disclosure relates to a coated tool having a coating layer on a surface of a substrate.
  • a coated tool in which a coating layer having a structure in which a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer are laminated on the surface of a substrate such as cemented carbide, cermet, or ceramic is known.
  • the efficiency of cutting has been improved, and the above-mentioned coated tool is increasingly used for cutting that requires a large impact on the cutting edge such as heavy interrupted cutting.
  • the coating layer is required to have improved fracture resistance in addition to wear resistance.
  • Patent Document 1 discloses that a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer are formed, and a region in which fine pores are distributed exists in a specific region in the titanium carbonitride layer. In recent years, the coating layer is required to be further improved in wear resistance and fracture resistance.
  • the coating tool includes a base and a coating layer positioned on the surface of the base.
  • the coating layer includes a first titanium carbonitride layer located on the substrate side, a second titanium carbonitride layer located on the first titanium carbonitride layer, and the second titanium carbonitride layer. And an aluminum oxide layer located on the surface.
  • the first titanium carbonitride layer has a plurality of first protrusions protruding toward the aluminum oxide layer
  • the second titanium carbonitride layer is a plurality of second protrusions protruding toward the aluminum oxide layer.
  • the number of the second protrusions is larger than the number of the first protrusions.
  • FIG. 3 It is a schematic perspective view of the covering tool (cutting tool) concerning one embodiment. It is a schematic diagram of the cross section of the covering tool shown in FIG. FIG. 3 is an enlarged view of the vicinity of a first layer and a second layer in the coated tool shown in FIG. 2.
  • a cutting tool (hereinafter simply referred to as a tool) 1 as a coated tool according to an embodiment will be described with reference to the drawings.
  • the tool 1 includes a base 2 and a coating layer 3 positioned on the surface of the base 2.
  • the covering layer 3 includes a first titanium carbonitride layer 4 containing titanium carbonitride (TiCN) (hereinafter simply referred to as the first layer 4), and a second titanium carbonitride layer 5 containing titanium carbonitride (hereinafter referred to as the first carbonitride layer 5) And the aluminum oxide layer 6 containing aluminum oxide (Al 2 O 3 ) (hereinafter simply referred to as the third layer 6), and the plurality of layers are It has a laminated structure.
  • the first layer 4 to the third layer 6 the first layer 4 is located closest to the substrate 2, and the third layer 6 is located farthest from the substrate 2.
  • the second layer 5 is located between the first layer 4 and the third layer 6.
  • the covering layer 3 may have another layer in addition to the first layer 4, the second layer 5, and the third layer 6. This other layer may be located closer to the substrate 2 than the first layer 4, or may be located farther from the substrate 2 than the third layer 6.
  • the first layer 4 in the present embodiment contains so-called MT (moderate temperature) -titanium carbonitride.
  • the thickness of the first layer 4 can be set to 2 to 15 ⁇ m, for example.
  • the particle size of MT-titanium carbonitride can be set to 0.08 ⁇ m or less, for example.
  • the first layer 4 is made of a raw material containing, for example, titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, nitrogen (N 2 ) gas, acetonitrile (CH 3 CN) gas, etc. It can be formed by forming a film at a low temperature.
  • TiCl 4 titanium tetrachloride
  • N 2 nitrogen
  • CH 3 CN acetonitrile
  • the second layer 5 in the present embodiment contains so-called HT (high temperature) -titanium carbonitride.
  • the thickness of the second layer 5 can be set to 30 nm to 900 nm, for example. When the thickness of the second layer 5 is in the above range, the adhesion of the second layer 5 is high and the fracture resistance of the second layer 5 is improved.
  • the second layer 5 is formed of MT-titanium carbonitride using a raw material containing, for example, titanium tetrachloride gas, nitrogen gas, methane (CH 4 ) gas, oxygen (O 2 ) gas, etc., but not acetonitrile gas. It can be formed by forming a film at 900 ° C. to 1050 ° C., which is higher than the conditions.
  • first layer 4 and the second layer 5 are merely examples, and are not limited to this configuration.
  • first layer 4 and the second layer 5 may both contain MT (moderate temperature) -titanium carbonitride, and the composition of the additives may be different from each other.
  • the third layer 6 in this embodiment contains aluminum oxide.
  • the configuration of aluminum oxide in the third layer 6 is not particularly limited, but in this embodiment, it has an ⁇ -type crystal structure. Yes.
  • the thickness of the third layer 6 can be set to 1 to 15 ⁇ m, for example.
  • the tool 1 includes a first surface 7, a second surface 8 positioned opposite to the first surface 7, and a third surface 9 positioned between the first surface 7 and the second surface 8. And has a square plate shape. Accordingly, in the present embodiment, the first surface 7 and the third surface 9 intersect.
  • the first surface 7 may be referred to as an upper surface
  • the second surface 8 may be referred to as a lower surface
  • the third surface 9 may be referred to as a side surface in accordance with FIG.
  • At least a part of the third surface 9 functions as a so-called flank. Further, at least a part of the first surface 7 has a function as a so-called rake face that scrapes off chips generated by cutting.
  • the cutting blade 10 is located at least at a part of the portion where the first surface 7 and the third surface 9 intersect.
  • the cutting edge 10 is generally located at a portion where the rake face and the flank face intersect. By cutting the cutting edge 10 against the work material, the work material can be cut.
  • the coated tool of the present embodiment is a cutting tool, but the coated tool can be applied to various uses such as an excavating tool and a blade in addition to the cutting tool. Reliability.
  • the first layer 4 has a plurality of first protrusions 11 protruding toward the third layer 6 as shown in FIG. Since the first layer 4 has the plurality of first protrusions 11, the area of the interface between the first layer 4 and the second layer 5 increases. Thereby, since the bondability of the 1st layer 4 and the 2nd layer 5 improves, the possibility that the 2nd layer 5 peels from the 1st layer 4 can be made small.
  • the size of the first protrusion 11 is not limited to a specific value.
  • the average width of the first protrusion 11 can be set to 80 nm to 600 nm, and the average height of the first protrusion 11 can be set to 30 nm to 200 nm. .
  • the height h1 of the first protrusion 11 is, for example, as shown in FIG. 3, two valleys p and q positioned between the first protrusion 11 adjacent to the target first protrusion 11.
  • the distance in the thickness direction from the valley portion p on the side farther from the base body 2 (the side having a higher height from the base body 2) to the top portion of the target first protrusion 11 is meant.
  • the average height of the first protrusions 11 is measured by the average value of the heights h1 of three or more adjacent first protrusions 11.
  • the width w1 of the first protrusion 11 is the length of the first protrusion 11 in the direction perpendicular to the thickness direction at the height position of the valley part p located higher of the two valley parts p and q. Means.
  • the average width of the first protrusions 11 is measured by the average value of the widths w1 of three or more adjacent first protrusions 11.
  • the second layer 5 has a plurality of second protrusions 12 protruding to the third layer 6 side. Since the second layer 5 includes the plurality of second protrusions 12, the area of the interface between the second layer 5 and the third layer 6 increases. Thereby, since the bondability of the 2nd layer 5 and the 3rd layer 6 improves, the possibility that the 3rd layer 6 peels from the 2nd layer 5 can be made small.
  • the size of the second protrusion 12 is not limited to a specific value.
  • the average width of the second protrusion 12 is set to 80 nm to 300 nm, and the average height of the second protrusion 12 is set to 50 nm to 200 nm. it can.
  • the height h2 of the second protrusion 12 includes two valleys r and s located between the second protrusion 12 adjacent to the target second protrusion 12 respectively. Means the distance in the thickness direction from the trough r on the side away from the base 2 (the side having a high height from the base 2) to the top of the target second protrusion 12.
  • the average height of the second protrusions 12 is measured by the average value of the heights h2 of three or more adjacent second protrusions 12.
  • the width w2 of the second protrusion 12 is the length of the second protrusion 12 in the direction orthogonal to the thickness direction at the height position of the trough r that is higher of the two troughs r and s. Means.
  • the average width of the second protrusions 12 is measured by the average value of the widths w2 of three or more adjacent second protrusions 12.
  • the number of the second protrusions 12 is larger than the number of the first protrusions 11. While the first layer 4 and the second layer 5 both contain titanium carbonitride, the third layer 6 contains aluminum oxide. Therefore, the bonding properties of the second layer 5 and the third layer 6 are likely to be lower than the bonding properties of the first layer 4 and the second layer 5. However, since the number of the second protrusions 12 is larger than the number of the first protrusions 11, the bondability of the second layer 5 and the third layer 6 is improved, and the durability of the entire coating layer 3 is also improved.
  • the number of the first protrusions 11 and the second protrusions 12 does not necessarily have to be evaluated for all of the first layer 4 and the second layer 5, and may be evaluated in a cross section as shown in FIG. Specifically, as shown in FIG. 2, the number of the first protrusions 11 and the second protrusions 12 may be calculated and compared in a cross section where ten or more first protrusions 11 are shown.
  • the first protrusion 11 and the second protrusion 12 each have a convex shape whose width becomes narrower as the distance from the base body 2 increases.
  • the tip angle of the second protrusion 12 is smaller than the tip angle of the first protrusion 11, the durability of the coating layer 3 as a whole is enhanced.
  • the tip angle of the first protrusion 11 is relatively small, so that the thickness of the second layer 5 can be secured stably.
  • the anchor effect to the 3rd layer 6 by the 2nd protrusion 12 can be heightened because the front-end
  • the tip angles of the first protrusion 11 and the second protrusion 12 are evaluated at the respective tip portions of the first protrusion 11 and the second protrusion 12 in a cross section orthogonal to the surface of the base 2. That's fine.
  • the tip angle of the first protrusion 11 is indicated by ⁇ 1
  • the tip angle of the second protrusion 12 is indicated by ⁇ 2.
  • ⁇ 1 is an obtuse angle
  • ⁇ 2 is an acute angle.
  • the first crystal 13, which is a titanium carbonitride crystal contained in the first layer 4, consists of columnar crystals that are elongated in the thickness direction of the coating layer 3.
  • the first crystal 13 in the present embodiment has a twin structure, and the twin boundary 14 extends in the thickness direction of the coating layer 3. Further, the top of the first protrusion 11 is located on the twin boundary 14.
  • the entire first crystal 13 is not shown because it is an enlarged view of the main part, but the first crystal 13 in the first layer 4 is elongated in the thickness direction of the coating layer 3.
  • the columnar crystal simply has a configuration elongated in the thickness direction of the coating layer 3 and refers to a state in which the ratio of the average crystal width to the length of the coating layer 3 in the thickness direction is 0.3 or less on average. Therefore, the columnar crystal may have a configuration in which the width in the direction orthogonal to the thickness direction is substantially constant, or may have a configuration in which the width in the direction orthogonal to the thickness direction changes as the distance from the substrate 2 increases.
  • the fracture resistance of the first layer 4 is improved.
  • the average aspect ratio is expressed by (average crystal length) / (average crystal width).
  • the average length is an average of dimensions in the thickness direction of the coating layer 3
  • the average crystal width is a dimension in a direction parallel to the substrate 2, in other words, a dimension orthogonal to the thickness direction of the coating layer 3. Average.
  • the toughness of the first layer 4 is increased and the impact applied to the coating layer 3 can be absorbed by the first layer 4.
  • the fracture resistance of the layer 3 is improved.
  • the chipping resistance of the coating layer 3 is further improved.
  • the second crystal 15 does not extend so as to strictly reflect the shape of the upper end of the first layer 4.
  • the first layer 4 has a valley located between the adjacent first protrusions 11, and a part of the second crystal 15 located above the valley of the first layer 4 is the coating layer 3. It extends greatly in the thickness direction. Therefore, in the present embodiment, the number of the second protrusions 12 is larger than the number of the first protrusions 11.
  • a void 16 may exist on the valley, and the second crystal 15 may be located immediately above the void 16. There is a tendency to extend easily. Therefore, when there are a plurality of voids 16 on at least one of the plurality of valleys, the number of the second protrusions 12 can be increased by greatly extending the second crystal 15 located immediately above the voids 16. it can. At this time, when the gap 16 is present not on the top of the first protrusion 11 but on the valley, it is possible to avoid a significant decrease in the bondability between the first layer 4 and the second layer 5.
  • the second protrusions 12 are located directly above the gaps 16 that are half or more of the plurality of gaps 16, the number of the second protrusions 12 can be increased efficiently.
  • the bondability of the layer 6 can be further enhanced.
  • the fact that the second protrusion 12 is located immediately above the gap 16 means that the top of the second protrusion 12 is located on a virtual region where the gap 16 is extended in the thickness direction of the coating layer 3.
  • the size of the void 16 is not limited to a specific value.
  • the area of the circle of 100 nm is equivalent, when the size of the air gap 16 is in the above range, the effect of increasing the second protrusion 12 is high, and the first layer 4, the second layer 5, etc. Impact resistance can be increased.
  • the first layer 4 and the second layer 5 each contain titanium carbonitride.
  • the content ratio of carbon with respect to the total content of carbon and nitrogen in the first layer 4 is defined as a first ratio
  • the content ratio of carbon with respect to the total content of carbon and nitrogen in the second layer 5 is defined as a second ratio.
  • the second ratio is smaller than the first ratio
  • the hardness of the first layer 4 is improved and the bonding properties of the second layer 5 and the third layer 6 are improved.
  • the wear resistance and fracture resistance of the coating layer 3 are improved.
  • the wear resistance and fracture resistance of the coating layer 3 are further improved.
  • the first layer 4 may contain 0.5 atomic% or less of oxygen as an inevitable impurity.
  • the bondability between the second layer 5 and the third layer 6 can be further enhanced while increasing the strength of the second layer 5.
  • the second layer 5 may contain 1 to 10 atomic% of oxygen as an inevitable impurity.
  • the voids 16 are more easily formed. It is possible to form.
  • the carbon and nitrogen contents in the first layer 4 and the second layer 5 can be measured using an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) attached to a transmission electron microscope (TEM).
  • EDS energy dispersive X-ray spectrometer
  • TEM transmission electron microscope
  • the first layer 4 and the second layer 5 may be directly bonded, but the covering layer 3 is located between the first layer 4 and the second layer 5 in order to improve the bondability of these layers.
  • the first intermediate layer 17 containing the components constituting the first layer 4 and the second layer 5 may be included.
  • the first intermediate layer 17 in this embodiment contains 30 to 70 atomic% titanium, 24 to 30 atomic% carbon, 16 to 23 atomic% nitrogen, and 2 to 5 atomic% oxygen.
  • the composition of the first intermediate layer 17 is the above, the voids 16 can be formed.
  • the titanium carbonitride crystals in the first intermediate layer 17 and the second layer 5 have a twin crystal structure, and the first layer 4 and the second layer 2
  • the crystal twin boundaries 14 in the layer 5 and the first intermediate layer 17 are continuous, the connectivity of the first layer 4, the second layer 5, and the first intermediate layer 17 is further enhanced.
  • the second layer 5 and the third layer 6 may be directly bonded, but contain components constituting the second layer 5 and the third layer 6 between the second layer 5 and the third layer 6.
  • the second intermediate layer 18 may be included.
  • the second intermediate layer 18 contains 30 to 70 atomic percent of titanium, 0 to 70 atomic percent of carbon, 0 to 35 atomic percent of nitrogen, and 3 to 20 atomic percent of oxygen.
  • the adhesion between the second layer 5 and the third layer 6 is improved, and the aluminum oxide crystal in the third layer 6 is easily formed into an ⁇ -type crystal structure.
  • the adhesion between the second intermediate layer 18 and the third layer 6 is improved.
  • the fracture resistance of 1 is improved.
  • the acicular crystal 19 means that the aspect ratio is 3 or more and a tapered shape.
  • the aspect ratio means (the length of the needle crystal 19) / (the width in the direction perpendicular to the extending direction of the needle crystal 19 in the middle of the length of the needle crystal 19).
  • the number of acicular crystals 19 is not particularly limited, but when there are three or more acicular crystals 19 on average per one first protrusion 11, the second intermediate layer 18 and the third layer 6 can be stably improved.
  • the length of the needle crystal 19 is 20 nm to 300 nm, particularly when the average length of the needle crystal 19 is 40 nm to 100 nm, the anchor effect of the needle crystal 19 on the third layer 6 can be enhanced. it can.
  • the second intermediate layer 18 is used. And the adhesiveness of the 3rd layer 6 is improved further.
  • the thickness of the second intermediate layer 18 when the thickness of the second intermediate layer 18 is 10 nm to 40 nm, it is easy to make the aluminum oxide crystal in the third layer 6 have an ⁇ -type crystal structure while ensuring the strength of the second intermediate layer 18.
  • the thickness of the second intermediate layer 18 means a thickness in a portion excluding the needle crystal 19.
  • the boundary between these regions can be easily distinguished, and the portion excluding the needle-like crystal 19
  • the thickness of the second intermediate layer 18 can be evaluated. Further, the length of the needle crystal 19 can be easily evaluated by discriminating the above-mentioned bending point.
  • the covering layer 3 in the present embodiment includes a base layer 20 and a surface layer 21 in addition to the first layer 4, the second layer 5, the third layer 6, the first intermediate layer 17 and the second intermediate layer 18. ing.
  • the underlayer 20 is located between the base 2 and the first layer 4 and is the lowermost layer in the coating layer 3.
  • the underlayer 20 contains titanium nitride (TiN) or titanium carbonitride.
  • TiN titanium nitride
  • the thickness of the underlayer 20 can be set to 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m, for example.
  • the surface layer 21 is located on the third layer 6 and is the uppermost layer in the coating layer 3.
  • the material of the surface layer 21 include titanium nitride, titanium carbonitride, titanium carbonitride (TiCNO), and chromium nitride (CrN).
  • TiCNO titanium carbonitride
  • CrN chromium nitride
  • the thickness of the surface layer 21 can be set to 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m, for example.
  • the coating layer 3 does not need to have the 1st intermediate
  • each layer in the covering layer 3 is set such that 10 or more measurement points are set at equal intervals in a visual field in which three or more first protrusions 11 exist, and the thickness is measured at these measurement points. Can be evaluated by average value.
  • each layer in the coating layer 3 are measured by observing an electron micrograph (scanning electron microscope (SEM) photograph or transmission electron microscope (TEM) photograph) in the cross section of the tool 1. It is possible.
  • the average crystal width of each crystal is a value obtained by calculating a width in a direction parallel to the surface of the substrate 2 at an intermediate length in the thickness direction of each crystal and averaging this.
  • the material constituting the substrate 2 examples include hard alloys, ceramics, and metals.
  • the hard alloy may be, for example, a cemented carbide containing tungsten carbide (WC) and an iron group metal such as cobalt (Co) or nickel (Ni).
  • Other hard alloys may be, for example, titanium carbonitride and Ti-based cermets containing iron group metals such as cobalt and nickel.
  • the ceramic include silicon nitride (Si 3 N 4 ), aluminum oxide, diamond, and cubic boron nitride (cBN).
  • Examples of the metal include carbon steel, high speed steel, and alloy steel. Among the above materials, when the substrate 2 is made of cemented carbide or cermet, the chipping resistance and wear resistance of the substrate 2 are improved.
  • the tool 1 of the present embodiment performs cutting by applying the cutting edge 10 formed on at least a part of the portion where the rake face and the flank face to the workpiece, and exhibits the above-described excellent effects. Can do. Moreover, as a coated tool, in addition to the cutting tool of this embodiment, it can be applied to various uses such as wear parts such as sliding parts and molds, tools such as excavation tools, blades, and impact resistant parts. Also in this case, it has excellent mechanical reliability.
  • a metal powder, a carbon powder, etc. are appropriately added and mixed to an inorganic powder selected from carbides, nitrides, carbonitrides, oxides, and the like that can be formed by firing a hard alloy to be the base 2, and a mixed powder Is made.
  • the mixed powder is formed into a predetermined tool shape by using a known forming method to produce a formed body. Examples of the molding method include press molding, cast molding, extrusion molding, and cold isostatic pressing.
  • the base body 2 is produced by firing the molded body in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere. In addition, you may perform a grinding
  • the coating layer 3 is formed on the surface of the substrate 2 by chemical vapor deposition (CVD).
  • the underlayer 20 is formed. Hydrogen (H 2 ) gas is mixed with 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride gas and 10 to 60% by volume of nitrogen gas to produce a first mixed gas used as a reaction gas. The first mixed gas is introduced into the chamber, and the underlayer 20 containing titanium nitride is formed.
  • Hydrogen (H 2 ) gas is mixed with 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride gas and 10 to 60% by volume of nitrogen gas to produce a first mixed gas used as a reaction gas.
  • the first mixed gas is introduced into the chamber, and the underlayer 20 containing titanium nitride is formed.
  • the first layer 4 is formed.
  • Hydrogen gas is mixed with 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride gas, 5 to 60% by volume of nitrogen gas, and 0.1 to 3% by volume of acetonitrile gas to produce a second mixed gas.
  • a second mixed gas is introduced into the chamber to form a first layer 4 containing MT-titanium carbonitride.
  • the first intermediate layer 17 is formed. 3% to 30% by volume of titanium tetrachloride gas, 3% to 15% by volume of methane gas, 5% to 10% by volume of nitrogen gas, 0.5% to 10% by volume of hydrogen gas
  • a third mixed gas is produced by mixing the carbon dioxide (CO 2 ) gas.
  • the third mixed gas is introduced into the chamber, and the first intermediate layer 17 is formed.
  • the third mixed gas contains carbon dioxide gas, the gap 16 is easily formed.
  • the film formation chamber is once cooled, the sample is taken out into the atmosphere, and then the sample is again placed in the film formation chamber.
  • the second layer may be deposited by setting and heating the deposition chamber. Thereby, the interface of the 1st layer 4 and the 2nd layer 5 appears clearly.
  • the second layer 5 is formed.
  • hydrogen gas 1 to 4 volume% titanium tetrachloride gas, 5 to 20 volume% nitrogen gas, 0.1 to 10 volume% methane gas, and 0.5 volume% to 10 volume% carbon dioxide gas are mixed to produce a fourth mixed gas.
  • a fourth mixed gas is introduced into the chamber to form a second layer 5 containing HT-titanium carbonitride.
  • the voids 16 are easily formed on the valleys in the first layer 4 and the second layer 5 has the second Defects in the two crystals 15 can be reduced.
  • the second intermediate layer 18 is formed.
  • Hydrogen gas, 3-15 volume% titanium tetrachloride gas, 3-10 volume% methane gas, 3-25 volume% nitrogen gas, and 0.5-2 volume% carbon monoxide (CO) gas are mixed to produce a fifth mixed gas.
  • the fifth mixed gas is introduced into the chamber, and the second intermediate layer 18 is formed.
  • the film forming temperature is 950 ° C. to 1100 ° C.
  • the gas pressure is 5 kPa to 20 kPa
  • the composition of the reaction gas is hydrogen gas, 5 volume% to 15 volume% aluminum trichloride (AlCl 3 ) gas, and 0.5 volume.
  • % To 2.5% by volume hydrogen chloride (HCl) gas, 0.5% to 5.0% by volume carbon dioxide gas, 0% to 1% by volume hydrogen sulfide (H 2 S) gas, Are mixed to prepare a sixth mixed gas.
  • the sixth mixed gas is introduced into the chamber, and the third phase 6 is formed.
  • a seventh mixed gas is produced by mixing hydrogen gas with 0.1 to 10% by volume of titanium tetrachloride gas and 10 to 60% by volume of nitrogen gas.
  • the seventh mixed gas is introduced into the chamber, and the surface layer 21 is formed.
  • the part where the cutting edge 10 is located on the surface of the deposited coating layer 3 is polished.
  • the tool 1 is further excellent in fracture resistance.
  • the SEM observation of the cross section including the coating layer was performed on the sample, and the thickness of each layer and the average crystal width of the first crystal in the first layer were measured.
  • TEM observation is performed in the vicinity of the second intermediate layer in the cross section, and the thickness of each layer, the average width and average height of the first protrusion and the second protrusion, the number and size of the voids, and the intermediate layer The number of needle-like crystals and the average length were measured.
  • the composition of the first layer, the first intermediate layer, the second layer, and the second intermediate layer was analyzed by EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy).
  • the numbers of the first protrusions, the second protrusions, and the gaps are numerical values converted to the number per 1 ⁇ m length in the width direction perpendicular to the thickness direction of the coating layer.
  • the size of the gap is indicated by the average diameter (diameter d) when the area of the gap observed with a microscope is converted into a circle.
  • the first layer has the first protrusion
  • the air gap exists above the valley of the first layer
  • the second layer has the second protrusion
  • Sample No. whose number is larger than the number of the first protrusions.
  • the flank wear width was small, and the number of impacts exceeded 6000.
  • the second protrusion was generated immediately above 50% of the void.
  • Cutting tool 2 Substrate 3 Covering layer 4 First layer 5 Second layer 6 Third layer 7 First surface 8 Second surface 9 Third surface 10
  • Cutting edge 11 First protrusion 12
  • Second protrusion 13 First crystal 14
  • Twin boundary 15 First 2 crystal 16 void 17 first intermediate layer 18 second intermediate layer 19 acicular protrusion 20 underlayer 21 surface layer

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Abstract

一態様の被覆工具は、基体と、基体の表面に位置する被覆層とを備える。被覆層は、基体の上に位置する第１炭窒化チタン層と、第１炭窒化チタン層の上に位置する第２炭窒化チタン層と、第２炭窒化チタン層の上に位置する酸化アルミニウム層とを有する。第１炭窒化チタン層は、酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第１突起を有し、第２炭窒化チタン層は、酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第２突起を有し、第２突起の数が第１突起の数よりも多い。

Description

被覆工具
　本開示は、基体の表面に被覆層を有する被覆工具に関する。
　超硬合金、サーメット及びセラミックスなどの基体の表面に、炭窒化チタン層及び酸化アルミニウム層を積層した構成の被覆層が位置する被覆工具が知られている。
　近年、切削加工の高能率化が進んでおり、重断続切削のような大きな衝撃が切刃にかかる切削加工に上記の被覆工具が用いられる機会が増えている。このような過酷な切削条件においては、被覆層に大きな衝撃が加わるため、被覆層のチッピングや剥離が発生し易くなる。そのため被覆層には、耐摩耗性に加えて耐欠損性の向上が求められている。
　被覆工具において耐欠損性を向上させる技術として、特開２０００－０７１１０８号公報（特許文献１）に記載の技術が知られている。特許文献１には、炭窒化チタン層及び酸化アルミニウム層を成膜し、炭窒化チタン層における特定の領域に微細空孔が分布する領域を存在させることが開示されている。
　今般において、被覆層には、耐摩耗性及び耐欠損性の更なる改善が求められている。
　一態様の被覆工具は、基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを備えている。前記被覆層は、前記基体側の上に位置する第１炭窒化チタン層と、該第１炭窒化チタン層の上に位置する第２炭窒化チタン層と、該第２炭窒化チタン層の上に位置する酸化アルミニウム層を有している。前記第１炭窒化チタン層は、前記酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第１突起を有し、前記第２炭窒化チタン層は、前記酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第２突起を有し、前記第２突起の数が前記第１突起の数よりも多い。
一実施形態に係る被覆工具（切削工具）の概略斜視図である。 図１に示す被覆工具の断面の模式図である。 図２に示す被覆工具における第１層及び第２層付近の拡大図である。
　一実施形態の被覆工具として、切削工具（以下、単に工具と記載する）１について図面を用いて説明する。工具１は、図２に示すように、基体２と、この基体２の表面に位置する被覆層３とを備えている。
　被覆層３は、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）を含有する第１炭窒化チタン層４（以下、単に第１層４と記載する）と、炭窒化チタンを含有する第２炭窒化チタン層５（以下、単に第２層５と記載する）と、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含有する酸化アルミニウム層６（以下、単に第３層６と記載する）とを有しており、複数の層が積層された構成となっている。第１層４～第３層６のうち、第１層４が最も基体２の近くに位置しており、第３層６が最も基体２から遠くに位置している。また、第２層５は、第１層４及び第３層６の間に位置している。
　被覆層３は、第１層４、第２層５及び第３層６の他にも別の層を有していてもよい。この別の層は、第１層４よりも基体２の近くに位置していてもよく、また、第３層６よりも基体２から遠くに位置していてもよい。
　本実施形態における第１層４は、いわゆるＭＴ（moderate temperature）－炭窒化チタンを含有している。第１層４の厚みとしては、例えば、２～１５μｍに設定できる。このとき、ＭＴ－炭窒化チタンの粒径としては、例えば、０．０８μｍ以下に設定できる。第１層４の厚みが上記の範囲である場合には、第１層４の耐摩耗性及び耐欠損性が高められる。
　第１層４は、例えば、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガス、窒素（Ｎ２）ガス及びアセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスなどを含む原料を用い、成膜温度が７８０℃～８８０℃と比較的低温で成膜することによって形成することが可能である。
　本実施形態における第２層５は、いわゆるＨＴ（high temperature）－炭窒化チタンを含有している。第２層５の厚みとしては、例えば、３０ｎｍ～９００ｎｍに設定できる。第２層５の厚みが上記の範囲である場合には、第２層５の密着性が高く、かつ第２層５の耐欠損性が向上する。
　第２層５は、例えば、四塩化チタンガス、窒素ガス、メタン（ＣＨ４）ガス、酸素（Ｏ２）ガスなどを含み、アセトニトリルガスを含まない原料を用い、ＭＴ－炭窒化チタンの成膜条件よりも高い９００℃～１０５０℃で成膜することによって形成することが可能である。
　なお、上記の第１層４及び第２層５の構成は、一例であって、この構成に限定されるものではない。例えば、第１層４及び第２層５が、いずれもＭＴ（moderate temperature）－炭窒化チタンを含有しており、添加物の組成が互いに異なる構成であってもよい。
　本実施形態における第３層６は、酸化アルミニウムを含有している、第３層６における酸化アルミニウムの構成は特に限定されるものではないが、本実施形態においては、α型結晶構造となっている。第３層６の厚みとしては、例えば、１～１５μｍに設定できる。
　工具１は、図１に示すように、第１面７と、第１面７の反対に位置する第２面８と、第１面７及び第２面８の間に位置する第３面９とを有しており、四角板形状である。したがって、本実施形態においては、第１面７及び第３面９が交わっている。以下、図１に合わせて第１面７を上面、第２面８を下面、第３面９を側面といってもよい。
　第３面９は、少なくとも一部が、いわゆる逃げ面として機能する。また、第１面７は、少なくとも一部が、切削により生じた切屑をすくい取る、いわゆるすくい面としての機能を有している。
　第１面７及び第３面９が交わる部分の少なくとも一部には、切刃１０が位置している。切刃１０は、一般的には、すくい面及び逃げ面が交わる部分に位置する。切刃１０を被削材に当てることによって被削材の切削加工を行うことができる。なお、本実施形態の被覆工具は切削工具であるが、被覆工具としては、切削工具以外にも、掘削工具及び刃物などの各種の用途へ応用が可能であり、これらの場合においても優れた機械的信頼性を有することができる。
　第１層４は、図３に示すように、第３層６の側に突出した複数の第１突起１１を有している。第１層４が複数の第１突起１１を有していることによって、第１層４及び第２層５の界面の面積が増加する。これにより、第１層４及び第２層５の接合性が向上するため、第２層５が第１層４から剥離するおそれを小さくできる。
　第１突起１１の大きさは、特定の値に限定されるものではないが、例えば、第１突起１１の平均幅を８０ｎｍ～６００ｎｍ、第１突起１１の平均高さを３０ｎｍ～２００ｎｍに設定できる。
　なお、第１突起１１の高さｈ１は、一例として図３に示すように、対象の第１突起１１に対して隣り合う第１突起１１との間にそれぞれ位置する２つの谷部ｐ、ｑのうち基体２から離れた側（基体２からの高さが高い側）の谷部ｐから対象の第１突起１１の頂部まででの厚み方向の距離を意味する。第１突起１１の平均高さは、隣り合う３個以上の第１突起１１の高さｈ１の平均値にて測定する。
　また、第１突起１１の幅ｗ１は、上記の２つの谷部ｐ、ｑのうち高くに位置する谷部ｐの高さ位置での厚み方向に直交する方向での第１突起１１の長さを意味する。第１突起１１の平均幅は、隣り合う３個以上の第１突起１１の幅ｗ１の平均値にて測定する。
　また、第２層５は、図３に示すように、第３層６の側に突出した複数の第２突起１２を有している。第２層５が複数の第２突起１２を有していることによって、第２層５及び第３層６の界面の面積が増加する。これにより、第２層５及び第３層６の接合性が向上するため、第３層６が第２層５から剥離するおそれを小さくできる。
　第２突起１２の大きさは、特定の値に限定されるものではないが、例えば、第２突起１２の平均幅を８０ｎｍ～３００ｎｍに、第２突起１２の平均高さを５０ｎｍ～２００ｎｍに設定できる。
　なお、第２突起１２の高さｈ２は、一例として図３に示すように、対象の第２突起１２に対して隣り合う第２突起１２との間にそれぞれ位置する２つの谷部ｒ、ｓのうち基体２から離れた側（基体２からの高さが高い側）の谷部ｒから対象の第２突起１２の頂部まででの厚み方向の距離を意味する。第２突起１２の平均高さは、隣り合う３個以上の第２突起１２の高さｈ２の平均値にて測定する。
　また、第２突起１２の幅ｗ２は、上記の２つの谷部ｒ、ｓのうち高くに位置する谷部ｒの高さ位置での厚み方向に直交する方向での第２突起１２の長さを意味する。第２突起１２の平均幅は、隣り合う３個以上の第２突起１２の幅ｗ２の平均値にて測定する。
　さらにこのとき、第２突起１２の数が第１突起１１の数よりも多い。第１層４及び第２層５がいずれも炭窒化チタンを含有している一方で、第３層６は酸化アルミニウムを含有している。そのため、第１層４及び第２層５の接合性よりも第２層５及び第３層６の接合性が低くなり易い。しかしながら、第２突起１２の数が第１突起１１の数よりも多いことから、第２層５及び第３層６の接合性が高められ、被覆層３全体としても耐久性が高められる。
　第１突起１１及び第２突起１２の数は、必ずしも第１層４及び第２層５の全てで評価する必要はなく、図２に示すような断面において評価すればよい。具体的には、図２に示すように第１突起１１が１０以上示される断面において、第１突起１１及び第２突起１２の数をそれぞれ算出し、これらの数を比較すればよい。
　第１突起１１及び第２突起１２は、それぞれ基体２から離れるにしたがって幅が狭くなる凸形状である。このとき、第２突起１２の先端角が第１突起１１の先端角よりも小さい場合には、被覆層３全体としても耐久性が高められる。これは、第１突起１１の先端角が相対的に小さいことによって、第２層５の厚みを安定して確保し易くなる。また、第２突起１２の先端角が相対的に大きいことによって、第２突起１２による第３層６へのアンカー効果を高めることができるからである。
　第１突起１１及び第２突起１２の先端角は、図３に示すように基体２の表面に直交する断面において、第１突起１１及び第２突起１２のそれぞれの先端部分での角度を評価すればよい。なお、図３においては、第１突起１１の先端角をθ１、第２突起１２の先端角をθ２にて示している。図３に示すように、本実施形態においては、θ１が鈍角であり、θ２が鋭角である。
　第１層４に含まれる炭窒化チタンの結晶である第１結晶１３は、被覆層３の厚み方向に細長い柱状結晶からなる。本実施形態における第１結晶１３は、双晶構造となっており、双晶境界１４が被覆層３の厚み方向に向かって延びている。また、第１突起１１の頂部が双晶境界１４上に位置している。
　なお、図３においては、要部拡大図であるため第１結晶１３の全体が示されていないが、第１層４における第１結晶１３は、被覆層３の厚み方向に細長いものである。本実施形態において、柱状結晶とは、単に被覆層３の厚み方向に細長い構成であり、被覆層３の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で０．３以下の状態を指す。そのため柱状結晶は、厚み方向に直交する方向の幅が概ね一定の構成であっても、基体２から離れるにしたがって厚み方向に直交する方向の幅が変化する構成であってもよい。
　本実施形態における第１層４の第１結晶１３が、平均アスペクト比が２以上の柱状結晶である場合には、第１層４の耐欠損性が向上する。なお、本実施形態において、平均アスペクト比とは、（結晶の平均長さ）／（平均結晶幅）で表される。ここで、平均長さとは、被覆層３の厚み方向にあたる寸法の平均であり、平均結晶幅とは、基体２と平行な方向の寸法、言い換えれば、被覆層３の厚み方向に直交する寸法の平均である。
　第１結晶１３の平均結晶幅が１００ｎｍ～８００ｎｍである場合には、第１層４の靭性が高められ、被覆層３にかかる衝撃を第１層４において吸収することが可能であるため、被覆層３の耐欠損性が向上する。特に、第１結晶１３の平均結晶幅が４００ｎｍ～６００ｎｍである場合には、被覆層３の耐欠損性が一層向上する。
　第２層５に含まれる炭窒化チタンの結晶である第２結晶１５は、被覆層３の厚み方向に延びた構成となっている。本実施形態における第２層５は、既に示した成膜条件によって第１層４の上に形成されるため、複数の第２結晶１５は、第１層４の上端の形状に沿って並んでおり、それぞれ被覆層３の厚み方向に延びている。そのため、第２層５は、第１層４の上端の形状に対応して波打った形状の部分を有している。
　このとき、第２結晶１５は、第１層４の上端の形状を厳密に反映するように延びるものではない。第１層４が、隣り合う第１突起１１の間に位置する谷部を有しており、第２結晶１５のうち第１層４の谷部の上に位置するものの一部が被覆層３の厚み方向に大きく延びる。そのため、本実施形態においては第２突起１２の数が第１突起１１の数より多くなっている。
　さらに、谷部の上に空隙１６が存在し、この空隙１６の直上に第２結晶１５が位置していてもよい。延び易い傾向がある。そのため、複数の谷部のうち少なくとも１つの上に複数の空隙１６が存在する場合に、この空隙１６の直上に位置する第２結晶１５が大きく延びることによって第２突起１２の数を増やすことができる。このとき、空隙１６が第１突起１１の頂部の上ではなく谷部の上に存在している場合には、第１層４及び第２層５の接合性が大きく低下することが避けられる。
　特に、複数の空隙１６のうち半分以上の空隙１６の直上に第２突起１２が位置する場合には、第２突起１２の数を効率良く増加させることができるため、第２層５及び第３層６の接合性を一層高めることができる。ここで、空隙１６の直上に第２突起１２が位置するとは、空隙１６を被覆層３の厚み方向に引き伸ばした仮想領域上に第２突起１２の頂部が位置していることを意味する。
 　空隙１６の大きさは、特定の値に限定されるものではないが、例えば、図３に示すように基体２の表面に直交する断面において、空隙１６の面積の平均値 が、直径が３２～１００ｎｍの円の面積に相当する場合には、 空隙１６の大きさが上記の範囲である場合には、第２突起１２を増やす効果が高いとともに、第１層４及び第２層５などでの耐衝撃性を高めることができる。
　第１層４及び第２層５は、それぞれ炭窒化チタンを含有している。ここで、第１層４における炭素及び窒素の合計含有量に対する炭素の含有比率を第１比率、第２層５における炭素及び窒素の合計含有量に対する炭素の含有比率を第２比率とする。このとき、第２比率が第１比率よりも小さい場合には、第１層４の硬度が向上するとともに、第２層５及び第３層６の接合性が向上する。その結果、被覆層３の耐摩耗性及び耐欠損性が向上する。　　　
　特に、第１比率が０．３～０．５７であり、第２比率が０．２７～０．５１である場合には、被覆層３の耐摩耗性及び耐欠損性がより向上する。
　第１層４における炭素の含有量が１５～２９原子％、かつ窒素の含有量が２２～３５原子％である場合、より具体的には、チタンが４５～６０原子％、炭素が１５～２９原子％、窒素が２２～３５原子％である場合には、被覆層３の耐摩耗性及び耐欠損性がより高められる。第１層４は、０．５原子％以下の酸素を不可避不純物として含有していてもよい。
　また、第２層５における炭素の含有量が１３～２４原子％、かつ窒素の含有量が２３～３５原子％である場合、より具体的には、チタンが４８～６０原子％、炭素が１３～２４原子％、窒素が２３～３５原子％であるである場合には、第２層５の強度を高めつつ、第２層５及び第３層６の間の接合性をさらに高めることができる。第２層５は、１～１０原子％の酸素を不可避不純物として含有していてもよい。
　ここで、第１層４及び第２層５が酸素を含有しており、第２層５における酸素含有量が第１層４における酸素含有量よりも多い場合には、空隙１６をより容易に形成することが可能である。
　第１層４及び第２層５における、炭素及び窒素の含有量は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に付随のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて測定することが可能である。
　第１層４及び第２層５は直接に接合されていてもよいが、これらの層の接合性を高めるため、被覆層３が、第１層４及び第２層５の間に位置して、第１層４及び第２層５を構成する成分を含有する第１中間層１７を有していてもよい。
　本実施形態における第１中間層１７は、チタンを３０～７０原子％、炭素を２４～３０原子％、窒素を１６～２３原子％、酸素を２～５原子％の割合で含有している。第１中間層１７の組成が上記である場合に、空隙１６を 形成できる。
　また、第１層４における第１結晶１３が双晶構造である場合において、第１中間層１７及び第２層５における炭窒化チタンの結晶が双晶構造であり、第１層４、第２層５及び第１中間層１７における結晶の双晶境界１４が連続しているときには、第１層４、第２層５及び第１中間層１７の結合性が一層高められる。
　また、第２層５及び第３層６は直接に接合されていてもよいが、第２層５及び第３層６の間に、第２層５及び第３層６を構成する成分を含有する第２中間層１８を有していてもよい。このような構成を満たすときには、被覆層３の接合性がさらに高まる。
　第２中間層１８が、チタンを３０～７０原子％、炭素を０～７０原子％、窒素を０～３５原子％、酸素を３～２０原子％の割合で含有している場合には、第２層５及び第３層６の密着性が向上するとともに、第３層６における酸化アルミニウムの結晶をα型結晶構造にし易い。
　第２中間層１８が、第３層６に向かって突出する複数の針状結晶１９を有している場合には、第２中間層１８及び第３層６の密着性が向上するため、工具１の耐欠損性が向上する。
　なお、本実施形態において、針状結晶１９とは、アスペクト比が３以上であるとともに先細りした形状であることを意味している。ここで、アスペクト比とは（針状結晶１９の長さ）／（針状結晶１９の長さの中間における針状結晶１９の延伸方向に垂直な方向の幅）を意味している。
　針状結晶１９の数は特に限定されるものではないが、１つの第１突起１１あたりの平均で３つ以上の針状結晶１９が存在する場合には、第２中間層１８及び第３層６の密着性を安定して向上させることができる。また、針状結晶１９の長さが２０ｎｍ～３００ｎｍ、特に針状結晶１９の平均長さが４０ｎｍ～１００ｎｍである場合には、針状結晶１９による第３層６へのアンカー効果を高めることができる。また、複数の針状結晶１９のうち８０個数％以上のものが、皮膚層の厚み方向、又はこの厚み方向に対して１０°以内の傾斜角度に伸びている場合には、第２中間層１８及び第３層６の密着性が一層高められる。
　また、第２中間層１８の厚みが１０ｎｍ～４０ｎｍである場合には、第２中間層１８の強度を確保しつつ、第３層６における酸化アルミニウムの結晶をα型結晶構造にし易い。ここで、第２中間層１８の厚みとは、針状結晶１９を除く部分における厚みを意味している。なお、針状結晶１９が存在する領域と、針状結晶１９が存在しない領域との間には屈曲点が存在するため、これらの領域の境界を容易に判別でき、針状結晶１９を除く部分での第２中間層１８の厚みを評価できる。また、上記の屈曲点を判別することによって針状結晶１９の長さも容易に評価できる。
　本実施形態における被覆層３は、上記の第１層４、第２層５、第３層６、第１中間層１７及び第２中間層１８に加えて、下地層２０及び表層２１を有している。
　下地層２０は、基体２及び第１層４の間に位置しており、被覆層３における最下層である。下地層２０は、窒化チタン（ＴｉＮ）又は炭窒化チタンを含有している。被覆層３が下地層２０を有している場合には、基体２の成分が第１層４に過度に拡散することが抑制される。そのため、第１層４における第１結晶１３の欠陥が抑制され、第１層４の強度を高くできる。下地層２０の厚みとしては、例えば、０．１μｍ～１μｍに設定できる。
　表層２１は、第３層６の上に位置しており、被覆層３における最上層である。表層２１の材質としては、例えば、窒化チタン、炭窒化チタン、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ）及び窒化クロム（ＣｒＮ）などが挙げられる。被覆層３が上記の材質を含有する表層２１を有する場合には、被覆層３の耐摩耗性が向上する。また、上記の材質は有色であることから被覆層３が表層２１を含有する場合には、切刃１０の使用の有無を容易に判別することが可能である。表層２１の厚みとしては、例えば、０．１μｍ～３μｍに設定できる。
　なお、被覆層３は、第１中間層１７、第２中間層１８、下地層２０及び表層２１を有する必要はなく、これらの層の一部又は全てを省略してもよい。
　被覆層３における各層の厚みは、第１突起１１が３つ以上存在する視野内において、等間隔に１０箇所以上の計測点を設定し、これらの計測点で厚みの測定を行い、測定結果の平均値によって評価できる。
　被覆層３における各層の構造、厚み及び結晶の形状などは、工具１の断面における電子顕微鏡写真（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真）を観察することにより、測定することが可能である。各結晶の平均結晶幅は、各結晶の厚み方向の長さの中間の長さにおける基体２の表面と平行な方向の幅を求め、これを平均した値である。
　基体２を構成する材質としては、硬質合金、セラミックス及び金属が挙げられる。硬質合金としては、例えば、炭化タングステン（ＷＣ）と、コバルト（Ｃｏ）やニッケル（Ｎｉ）などの鉄属金属を含有する超硬合金であってもよい。他の硬質合金としては、例えば、炭窒化チタン、並びにコバルト及びニッケルなどの鉄属金属を含有するＴｉ基サーメットであってもよい。セラミックスとしては、例えば、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化アルミニウム、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）が挙げられる。金属としては、例えば、炭素鋼、高速度鋼及び合金鋼が挙げられる。上記材質の中でも、基体２が超硬合金又はサーメットからなる場合には、基体２の耐欠損性及び耐摩耗性が高められる。
　本実施形態の工具１は、すくい面及び逃げ面が交わる部分の少なくとも一部に形成された切刃１０を被切削物に当てて切削加工するものであり、上述した優れた効果を発揮することができる。また、被覆工具としては、本実施形態の切削工具以外にも、摺動部品や金型などの耐摩部品、掘削工具、刃物などの工具、耐衝撃部品などの各種の用途へ応用可能であり、この場合にも優れた機械的信頼性を有するものである。
　次に、本実施形態に係る被覆工具の製造方法について、工具１の製造方法の一例を参考にして説明する。
  まず、基体２となる硬質合金を焼成によって形成しうる炭化物、窒化物、炭窒化物及び酸化物などから選択される無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末などを適宜添加及び混合して、混合粉末を作製する。次に、この混合粉末を公知の成形方法を用いて所定の工具形状に成形することによって成形体を作製する。成形方法としては、例えば、プレス成形、鋳込成形、押出成形及び冷間静水圧プレス成形などが挙げられる。上記の成形体を、真空中又は非酸化性雰囲気中にて焼成することによって基体２を作製する。なお、必要に応じて、基体２の表面に研磨加工及びホーニング加工を施してもよい。
　次に、基体２の表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層３を成膜する。
  まず、下地層２０を成膜する。水素（Ｈ２）ガスに、０．５～１０体積％の四塩化チタンガスと、１０～６０体積％の窒素ガスとを混合して、反応ガスとして用いられる第１混合ガスを作製する。第１混合ガスをチャンバ内に導入し、窒化チタンを含有する下地層２０を成膜する。
　次に、第１層４を成膜する。水素ガスに、０．５～１０体積％の四塩化チタンガスと、５～６０体積％の窒素ガスと、０．１～３体積％のアセトニトリルガスとを混合して、第２混合ガスを作製する。第２混合ガスをチャンバ内に導入し、ＭＴ－炭窒化チタンを含有する第１層４を成膜する。
　次に、第１中間層１７を成膜する。水素ガスに、３体積％～３０体積％の四塩化チタンガスと、３体積％～１５体積％のメタンガスと、５体積％～１０体積％の窒素ガスと、０．５体積％～１０体積％の二酸化炭素（ＣＯ２）ガスとを混合して、第３混合ガスを作製する。第３混合ガスをチャンバ内に導入し、第１中間層１７を成膜する。第３混合ガスが二酸化炭素ガスを含有していることによって、空隙１６が形成され易くなる。
　なお、第１中間層１７を成膜しない場合は、第１層４を成膜した後、成膜チャンバを一旦冷却して試料を大気中に取り出し、その後、再度、試料を成膜チャンバ内にセットして成膜チャンバを加熱し、第２層を成膜してもよい。これにより、第１層４及び第２層５の界面が明確に表れる。
　次に、第２層５を成膜する。水素ガスに、１～４体積％の四塩化チタンガスと、５～２０体積％の窒素ガスと、０．１～１０体積％のメタンガスと、０．５体積％～１０体積％の二酸化炭素ガスとを混合して、第４混合ガスを作製する。第４混合ガスをチャンバ内に導入し、ＨＴ－炭窒化チタンを含有する第２層５を成膜する。
　このとき、二酸化炭素ガスの含有比率を成膜後期よりも成膜初期で高くした場合には、第１層４における谷部の上に空隙１６が形成され易くなるとともに、第２層５における第２結晶１５の欠陥を少なくすることができる。
　続いて、第２中間層１８を成膜する。水素ガスに、３～１５体積％の四塩化チタンガスと、３～１０体積％のメタンガスと、３～２５体積％の窒素ガスと、０．５～２体積％の一酸化炭素（ＣＯ）ガスとを混合して、第５混合ガスを作製する。第５混合ガスをチャンバ内に導入し、第２中間層１８を成膜する。
　次に、第３層６を成膜する。成膜温度を９５０℃～１１００℃、ガス圧を５ｋＰａ～２０ｋＰａとし、反応ガスの組成が、水素ガスに、５体積％～１５体積％の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスと、０．５体積％～２．５体積％の塩化水素（ＨＣｌ）ガスと、０．５体積％～５．０体積％の二酸化炭素ガスと、０体積％～１体積％の硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスとを混合して、第６混合ガスを作製する。第６混合ガスをチャンバ内に導入し、第３相６を成膜する。
　次に、表層２１を成膜する。水素ガスに、０．１～１０体積％の四塩化チタンガスと、１０～６０体積％の窒素ガスとを混合して第７混合ガスを作製する。第７混合ガスをチャンバ内に導入し、表層２１を成膜する。
　その後、必要に応じて、成膜した被覆層３の表面における切刃１０が位置する部分を研磨加工する。このような研磨加工を行った場合には、切刃１０への被削材の溶着が抑制され易くなるため、さらに耐欠損性に優れた工具１となる。
　まず、６質量％の平均粒径１．２μｍの金属コバルト粉末と、０．５質量％の平均粒径２μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末と、５質量％の平均粒径２μｍの炭化ニオブ（ＮｂＣ）粉末とを含有し、残部が平均粒径１．５μｍの炭化タングステン粉末である混合粉末を作製する。プレス成形を利用して上記の混合粉末を四角板形状に成形した成形体を作製した。成形体に脱バインダ処理を施した後に、１５００℃、０．０１Ｐａの真空中において、１時間焼成して基体を作製した。その後、作製した基体にブラシ加工を施し、工具において切刃となる部分にＲホーニングを施した。
　次に、上記の基体に対して、化学気相蒸着法により、表１の成膜条件で被覆層を成膜した。表１～４において、各化合物は化学記号で表記した。結果は表２～４に示した。
　上記試料について被覆層を含む断面のＳＥＭ観察を行い、各層の厚み、及び第１層における第１結晶の平均結晶幅を測定した。また、上記の断面のうち第２中間層付近においてＴＥＭ観察を行い、各層の厚み、第１突起及び第２突起の平均幅、平均高さ及び個数、空隙の個数及び大きさ、並びに、中間層における針状結晶の個数及び平均長さを測定した。また、ＥＤＳ(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy)にて、第１層、第１中間層、第２層及び第２中間層の組成を分析した。なお、第１突起、第２突起及び空隙の個数は、被覆層の厚み方向に垂直な幅方向の長さ１μｍあたりでの個数に換算した数値で示している。また、空隙の大きさは、顕微鏡で観察される空隙の面積を円に換算したときの直径の平均値（直径ｄ）で示している。
　次に、得られた切削工具を用いて連続切削試験及び断続切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。連続切削試験及び断続切削試験は、下記の条件による旋削加工によって行った。結果を表４に示した。
（連続切削条件）
被削材　：ダクタイル鋳鉄(ＦＣＤ７００)
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
切削時間：６分
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、逃げ面におけるフランク摩耗幅を測定。
（断続切削条件）
被削材　：ダクタイル鋳鉄(ＦＣＤ７００　８本溝入り鋼材)
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：１５０ｍ／分
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数を測定。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１～４の結果によれば、第１層が第１突起を有し、第１層の谷部の上に空隙が存在し、第２層が第２突起を有し、第２突起の数が第１突起の数よりも多い試料Ｎｏ．１～６においては、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数が６０００回を超えた。なお、いずれの試料も、空隙の５０％以上の直上で第２突起が生成していた。
１　　切削工具（工具）
２　　基体
３　　被覆層
４　　第１層
５　　第２層
６　　第３層
７　　第１面
８　　第２面
９　　第３面
１０　切刃
１１　第１突起
１２　第２突起
１３　第１結晶
１４　双晶境界
１５　第２結晶
１６　空隙
１７　第１中間層
１８　第２中間層
１９　針状突起
２０　下地層
２１　表層

Claims (15)

  1. 　基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを備えた被覆工具であって、
    　前記被覆層は、前記基体の上に位置する第１炭窒化チタン層と、該第１炭窒化チタン層の上に位置する第２炭窒化チタン層と、該第２炭窒化チタン層の上に位置する酸化アルミニウム層とを有し、
    　前記第１炭窒化チタン層は、前記酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第１突起を有し、
    　前記第２炭窒化チタン層は、前記酸化アルミニウム層の側に突出した複数の第２突起を有し、
    　前記第２突起の数が前記第１突起の数よりも多い被覆工具。
  2. 　前記基体の表面に直交する断面において、前記第２突起の先端角が、前記第１突起の先端角よりも小さい請求項１記載の被覆工具。
  3. 　前記第１炭窒化チタン層は、隣り合う前記第１突起の間に位置する谷部に空隙が存在し、
    　該空隙の直上に前記第２突起が位置する請求項１又は２記載の被覆工具。
  4. 　前記空隙が複数存在し、前記基体の表面に直交する断面において、前記空隙の面積の平均値が、直径が３２～１００ｎｍの円の面積に相当する請求項３記載の被覆工具。
  5. 　前記第１炭窒化チタン層における炭素及び窒素の合計含有量に対する炭素の含有比率を第１比率、前記第２炭窒化チタン層における炭素及び窒素の合計含有量に対する炭素の含有比率を第２比率としたとき、前記第２比率が前記第１比率よりも小さい請求項１乃至４のいずれか記載の被覆工具。
  6. 　前記第１比率が０．３～０．５７であり、前記第２比率が０．２７～０．５１である請求項５記載の被覆工具。
  7. 　前記第１炭窒化チタン層における炭素の含有量が１５～２９原子％、かつ窒素の含有量が２２～３５原子％であり、
    　前記第２炭窒化チタン層における炭素の含有量が１３～２４原子％、かつ窒素の含有量が２３～３５原子％である請求項５又は６記載の被覆工具。
  8. 　前記第１炭窒化チタン層は、平均アスペクト比が２以上である炭窒化チタン結晶の柱状結晶を有している請求項１乃至７のいずれか記載の被覆工具。
  9. 　前記第１炭窒化チタン層の厚みが２～１５μｍである請求項１乃至８のいずれか記載の被覆工具。
  10. 　前記第２炭窒化チタン層の厚みが３０～９００ｎｍである請求項１乃至９のいずれか記載の被覆工具。
  11. 　前記被覆層は、前記第１炭窒化チタン層と前記第２炭窒化チタン層との間に位置する第１中間層をさらに有し、
    　該第１中間層は、チタンを３０～７０原子％、炭素を２４～３０原子％、窒素を１６～２３原子％、酸素を２～５原子％の割合で含有している請求項１乃至１０のいずれか記載の被覆工具。
  12. 　前記被覆層は、前記第２炭窒化チタン層と前記酸化アルミニウム層との間に位置する第２中間層をさらに有し、
    　該第２中間層は、チタンを３０～７０原子％、炭素を０～７０原子％、窒素を０～３５原子％、酸素を３～２０原子％の割合で含有している請求項１乃至１１のいずれか記載の被覆工具。
  13. 　前記第２中間層は、前記酸化アルミニウム層に向かって突出する針状結晶を有する請求項１２記載の被覆工具。
  14. 　前記第２中間層における前記針状結晶を除く部分の厚みが１０～４０ｎｍである請求項１３記載の被覆工具。
  15. 　前記第１炭窒化チタン層及び前記第２炭窒化チタン層のうち少なくとも前記第１炭窒化チタン層が、酸素を含有しており、
    　前記第２炭窒化チタン層中に存在する酸素含有量が前記第１炭窒化チタン層中に存在する酸素含有量よりも多い請求項１乃至１４のいずれか記載の被覆工具。
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