WO2017115876A1 - 紡糸方法及び装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention is a fiber spinning method including a step of ejecting a polymer solution from the tip of a nozzle, and a vapor of the same solvent as the solvent of the polymer solution is provided around the polymer solution immediately after ejection.
- the present invention relates to a spinning method for spinning while supplying a gas containing the gas, and an apparatus therefor.
- molded articles such as sheets made of nanofibers have attracted attention as materials having characteristics not found in conventional fiber molded articles because of their high specific surface area.
- an electrospinning method is well known.
- a solution (dope solution) in which a polymer is dissolved in a solvent is supplied to the tip of a dope solution discharge nozzle, and a high voltage is applied between the nozzle tip and an electrode (collector), whereby fibers are collected on the collector.
- This is a method for obtaining a molded body.
- a step of dissolving a polymer in a solvent to produce a solution (dope solution), a step of applying the high voltage by supplying the dope solution to the tip of the nozzle, and an electrode A step of ejecting in the direction of the collector), a step of ejecting and evaporating the solvent from the dope solution to form a fiber molded body, a step of eliminating the charge of the fiber molded body formed as an optional process, And accumulating the fiber molded body on the collector by disappearance.
- the electrospinning method has a problem that continuous production is possible even when a volatile solvent is used for the dope solution.
- Patent Document 1 discloses that the nanofibers that are being produced are surrounded by a solvent in the vicinity of the single-tube nozzle in the prior art, so that adsorption of the produced nanofibers to the nozzle is physically prevented and / or Alternatively, a technology that enables continuous production by washing is disclosed.
- the present inventors have developed a tailor cone formed at the tip of the nozzle in the step of ejecting the dope solution from the tip of the nozzle.
- the liquid applied to the tip of the nozzle is applied with a voltage exceeding its surface tension, causing the liquid droplet to be stretched in the direction of the voltage. It has been found that the fact that the growth over time is the cause of problems such as deterioration in spinning stability, reduction in spinning yield, and inability to perform continuous production. It has been found that such a problem occurs not only in the electrospinning method but in common with the spinning method in which the polymer solution is spun in the air.
- An object of the present invention is to solve these problems.
- the spinning solution at the tip of a nozzle in a spinning method in which a polymer solution is spun in the air for example, suppressing the solidification and growth of a tailor cone in electrospinning. It is to provide a method and apparatus for suppressing solidification.
- the present inventors have, as a nozzle device in a spinning machine, a means for supplying a polymer solution that is a raw material for fibers to the nozzle, and a solvent vapor of the polymer solution at the tip of the nozzle. And supplying a polymer solution as a fiber raw material to the nozzle while producing a fiber while supplying a solvent vapor of the polymer solution in the vicinity of the tip of the nozzle.
- the present inventors have found that solidification of the spinning solution at the nozzle tip in the spinning method in which the spinning solution is discharged into the air is suppressed, and the present invention has been completed. That is, the present invention is as follows.
- a nozzle a polymer solution supply means for supplying the polymer solution to the nozzle and ejecting the polymer solution from the nozzle tip, and at least around the polymer solution immediately after the ejection, the same solvent as the solvent of the polymer solution
- a spinning nozzle device comprising: a solvent vapor supply unit configured to supply a gas containing vapor.
- a double-pipe structure portion having an inner tube as a nozzle and an outer tube surrounding the inner tube, and a gas containing vapor of the same solvent as the solvent of the polymer solution is interposed between the inner tube and the outer tube
- the spinning nozzle device according to [1] which is configured to be supplied from a space.
- a spinning method of a fiber containing a polymer including a step of ejecting a polymer solution from a nozzle tip, wherein a vapor of the same solvent as the solvent of the polymer solution is provided at least around the polymer solution immediately after ejection.
- the gas to be supplied contains a substance that is in a gas phase under the spinning conditions, and the vapor of the same solvent as the solvent of the polymer solution is saturated in the gas to be supplied.
- the effect of the present invention is that, in a spinning method in which a polymer solution is spun in the air, solidification of the spinning solution at the nozzle tip that discharges the spinning solution is suppressed. As a result, clogging and ejection failure of the fiber component at the nozzle tip are reduced, and as a result, spinning stability and spinning yield are improved, and continuous production becomes possible.
- FIG. 1 is an overall view of a fiber manufacturing apparatus using an electrospinning method using a double tube nozzle as an example of the nozzle device of the present invention.
- FIG. 2 is a nozzle device having a double tube structure as an example of the nozzle device of the present invention.
- a normal nozzle device in a spinning device for spinning the polymer solution in the air is employed as a means for supplying a polymer solution (dope solution) as a fiber raw material to the nozzle.
- a normal nozzle device in a spinning device for spinning the polymer solution in the air is employed as a means for supplying a polymer solution (dope solution) as a fiber raw material to the nozzle.
- a normal nozzle device in a spinning device for spinning the polymer solution in the air is employed as a means for supplying a polymer solution (dope solution) as a fiber raw material to the nozzle.
- a normal nozzle device in a spinning device for spinning the polymer solution in the air is employed as a fiber raw material to the nozzle.
- the means for supplying the solvent vapor of the dope solution to the tip of the nozzle but in the electrospinning method, one that does not interfere with the formation of the tailor cone in the spinning direction during spinning is preferable.
- a usual method in a spinning method in which the polymer solution is spun in the air can be employed as the step of ejecting the polymer solution from the nozzle tip.
- a tailor in the spinning direction at the time of spinning is used as a step of supplying a gas containing vapor of the same solvent as the solvent of the polymer solution at least around (around) the polymer solution immediately after ejection.
- a method that does not interfere with cone formation is preferable.
- a method of spraying a gas containing a solvent of the spinning solution around the spinning solution to be ejected in the same direction as the direction in which the spinning solution is ejected from the nozzle can be employed.
- the present invention can be applied to any spinning technology in which fibers are produced by the evaporation of the solvent from the spinning solution, and is used in, for example, the electrospinning method, solution blow spinning method, or force spinning method.
- the electrospinning method is preferred.
- the polymer that can be used in the present invention include polyvinylidene fluoride, polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer, polyacrylonitrile, polyacrylonitrile-methacrylate copolymer, polymethyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride- Acrylate copolymers, nylons such as polyethylene, polypropylene, nylon 12, nylon-4,6, aramid, polybenzimidazole, polyvinyl alcohol, cellulose, cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, polyvinylpyrrolidone-vinyl acetate, poly (bis -(2- (2-methoxy-ethoxyethoxy)) phosphazene), polypropylene oxide, polyethylene imide, polysuccinic acid ethylene, polyaniline, polyethylene sal Side, polyoxymethylene-oligo-oxyethylene, SBS copoly
- the solvent of the polymer solution and the solvent used as the solvent vapor are the same, and usable solvent species are, for example, acetone, chloroform, ethanol, 2-propanol, methanol, toluene, tetrahydrofuran, water, benzene, benzyl alcohol, 1, 4 -Dioxane, 1-propanol, carbon tetrachloride, cyclohexane, cyclohexanone, dichloromethane, phenol, pyridine, trichloroethane, acetic acid, N, N-dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, N, N-dimethylacetamide, 1-methyl-2-pyrrolidone, Ethylene carbonate, propylene carbonate, dimethyl carbonate, acetonitrile, N-methylmorpholine-N-oxide, butylene carbonate, 1,4-butyrolactone, diethyl carbonate, die Ether, 1,2-dime
- the inner diameter of the nozzle is preferably 0.15 to 1.07 mm, more preferably 0.34 to 0.84 mm.
- the inner diameter of the outer ring of the double tube nozzle that is the portion from which the solvent vapor is ejected is preferably 1.00 to 2.00 mm, more preferably 1.30 to 1.70 mm. If the inner diameter of the nozzle and the inner diameter of the outer ring are out of the range, solidified substances are likely to be generated at the nozzle tip.
- the flow rate range of the polymer solution is not particularly limited as long as the flow rate is within a range that can be spun. However, it can be set within a range of ⁇ 20 ml / h.
- the solvent vapor partial pressure used for example, it can be used in a range of 1/2 or more of the saturated vapor pressure of the solvent, but the solvent vapor is preferably saturated.
- the solvent saturated vapor is out of the range, a solidified product is likely to be generated at the nozzle tip.
- the gas flow rate of the solvent vapor is preferably 100 to 1000 ml / min, more preferably 200 to 800 ml / min. If the gas flow rate is out of the range, solidified substances are likely to be generated at the nozzle tip.
- FIG. 1 is an example of an overall configuration diagram of a fiber manufacturing apparatus using an electrospinning method using the nozzle device of the present invention.
- FIG. 2 is a conceptual cross-sectional view of an example of the nozzle device of the present invention.
- the nozzle device is composed of a nozzle and its outer tube, the nozzle is connected to a fiber raw material solution supply device, and the outer tube is connected to a solvent vapor supply device for the raw material solution, from the nozzle to the fiber.
- the raw material solution is discharged, and the vapor of the solvent of the raw material solution is discharged from the space between the nozzle and the outer tube so as to surround the discharged solution.
- the fiber collection side used the collection plate 330mmx440mm made from SUS304, and applied the voltage of -5kV to the collection plate.
- 300 ml / h of compressed air was supplied (0.3 MPa) through a 3 L glass sealed container filled with 500 ml of dichloromethane, and 300 ml / h of this was supplied to the space between each nozzle and the outer tube. Saturated dichloromethane vapor was fed. Under these conditions, no solid matter was generated at the nozzle tip even when spinning was continued for 25 minutes.
- Spinning was performed under the same conditions as in the above example except that saturated dichloromethane vapor was not supplied to the space between the nozzle and the outer tube during spinning. Under these conditions, a solid content was generated at the nozzle tip immediately after the start of spinning, and spinning could not be continued due to the solid content growth at the nozzle tip 40 seconds after the start of spinning.
- the present invention is useful as a spinning method and apparatus which is excellent in spinning stability and spinning yield and can be continuously produced, and is used, for example, in the manufacturing industry of nonwoven fabrics.
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Abstract
Description
エレクトロスピニング法は、ポリマーを溶媒に溶解させた溶液(ドープ液)を、ドープ液吐出ノズルの先端に供与し、ノズル先端と電極(コレクター)間に高電圧を印加することで、コレクター上に繊維成形体を得る方法である。その工程としては、高分子を溶媒に溶解させて溶液(ドープ液)を製造する工程と、該ドープ液をノズル先端に供与し高電圧を印加する工程と、該ドープ液をノズル先端より電極(コレクター)方向に噴出させる工程と、噴出させドープ液から溶媒を蒸発させて繊維成形体を形成させる工程と、任意に実施しうる工程として形成された繊維成形体の電荷を消失させる工程と、電荷消失によって繊維成形体をコレクター上に累積させる工程とを含む。
エレクトロスピニング法においては、ドープ液に揮発性溶媒を使用する場合でも連続生産を可能にするという課題がある。この点、特許文献1には、従来技術における一重管ノズル近傍において、生成しつつあるナノファイバーを溶媒で取り囲むことで、生成したナノファイバーのノズルへの吸着を溶媒流により物理的に防止および/または洗浄することで、連続生産を可能にする技術が開示されている。
本発明の目的は、こうした問題を解決することであり、例えばエレクトロスピニングにおけるテーラーコーンの固化、成長を抑制するなど、気中に高分子溶液を紡出させる紡糸法におけるノズル先端での紡糸液の固化を抑制する方法及び装置を提供することである。
すなわち、本発明は以下のものである。
〔1〕ノズルと、ノズルに高分子溶液を供給してノズル先端からそれを噴出させる高分子溶液供給手段と、少なくとも噴出直後における高分子溶液の周囲に、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体を供給する溶媒蒸気供給手段と、を備える紡糸用ノズル装置。
〔2〕ノズルである内管と、それを囲む外管との二重管構造部分を有し、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体が内管と外管との間の空間から供給されるよう構成された〔1〕に記載の紡糸用ノズル装置。
〔3〕ノズル先端から高分子溶液を噴出させる工程を含む高分子を含む繊維の紡糸方法であって、少なくとも噴出直後における高分子溶液の周囲に、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体を供給しつつ紡糸する、紡糸方法。
〔4〕供給する気体が紡糸時の条件で気相である物質を含み、供給する気体中、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気が飽和している〔3〕に記載の紡糸方法。
図2は、本発明のノズル装置の一例としての二重管構造を有するノズル装置である。
本発明の製造方法では、ノズル先端から高分子溶液を噴出させる工程としては、気中に高分子溶液を紡出させる紡糸方法における通常の方法を採用することができる。また、少なくとも噴出直後における高分子溶液の周囲(近傍)に、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体を供給する工程としては、エレクトロスピニング法においては紡糸時の紡糸方向へのテーラーコーン形成を妨げない方法が好ましく、例えば、ノズルから紡糸液が噴出される方向とほぼ同じ方向に、噴出される紡糸液の周囲に紡糸液の溶媒を含む気体を吹き付ける方法を採用することができる。
本発明は、紡糸液からその溶媒が気化されることにより繊維が生成する紡糸技術であればいずれのものでも適用でき、例えばエレクトロスピニング法、ソリューションブロウスピニング法、あるいはフォーススピニング法で用いられるが、なかでもエレクトロスピニング法で好適に用いられる。
本発明において使用できるポリマーの種類としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアクリロニトリル−メタクリレート共重合体、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン−アクリレート共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン12、ナイロン−4,6などのナイロン系、アラミド、ポリベンズイミダゾール、ポリビニルアルコール、セルロース、酢酸セルロース、酢酸セルロースブチレート、ポリビニルピロリドン−酢酸ビニル、ポリ(ビス−(2−(2−メトキシ−エトキシエトキシ))ホスファゼン)、ポリプロピレンオキサイド、ポリエチレンイミド、ポリこはく酸エチレン、ポリアニリン、ポリエチレンサルファイド、ポリオキシメチレン−オリゴ−オキシエチレン、SBS共重合体、ポリヒドロキシ酪酸、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンオキサイド、コラーゲン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリD,L−乳酸−グリコール酸共重合体、ポリアリレート、ポリプロピレンフマラート、ポリカプロラクトンなどの生分解性高分子、ポリペプチド、タンパク質などのバイオポリマー、コールタールピッチ、石油ピッチなどのピッチ系などの何らかの溶媒に溶解可能な様々な高分子が挙げられる。
高分子溶液の溶媒と溶媒蒸気として用いる溶媒は同一であり、使用できる溶媒種としては、例えばアセトン、クロロホルム、エタノール、2−プロパノール、メタノール、トルエン、テトラヒドロフラン、水、ベンゼン、ベンジルアルコール、1,4−ジオキサン、1−プロパノール、四塩化炭素、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、ジクロロメタン、フェノール、ピリジン、トリクロロエタン、酢酸、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルアセトアミド、1−メチル−2−ピロリドン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、アセトニトリル、N−メチルモルホリン−N−オキシド、ブチレンカーボネート、1,4−ブチロラクトン、ジエチルカーボネート、ジエチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジオキソラン、エチルメチルカーボネート、メチルホルマート、3−メチルオキサゾリジン−2−オン、メチルプロピオネート、2−メチルテトラヒドロフラン、スルホラン、及びこれらの溶媒群から選択される2種類以上の混合溶媒を用いることができる。
本発明の2重管構造を有するノズルの構造として、ノズル内径は0.15~1.07mmが好ましく、さらに好ましくは0.34~0.84mmである。また溶媒蒸気の噴出される部分となる二重管ノズルの外輪の内径は1.00~2.00mmが好ましく、更に好ましくは1.30~1.70mmである。ノズルの内径及び外輪の内径が当該範囲から外れるとノズル先端に固化物が発生しやすくなる。
高分子溶液の流量範囲としては、紡糸可能な範囲の流量であれば特に限定されるものではないが、好ましくは~20ml/hの範囲で設定することができる。
使用される溶媒蒸気分圧に関しては、例えば溶媒の飽和蒸気圧の1/2以上の範囲で用いることができるが、溶媒蒸気が飽和していることが好ましい。溶媒飽和蒸気が当該範囲から外れるとノズル先端に固化物が発生しやすくなる。
溶媒蒸気のガス流量としては100~1000ml/minが好ましく、さらに好ましくは200~800ml/minである。ガス流量が当該範囲から外れるとノズル先端に固化物が発生しやすくなる。
図1は、本発明のノズル装置を用いた、エレクトロスピニング法による繊維製造機器の全体構成図の一例である。図2は、本発明のノズル装置の一例の断面概念図である。これらの図において、ノズル装置はノズルとその外管とからなり、ノズルは繊維の原料溶液供給装置に繋がっており、外管は該原料溶液の溶媒蒸気の供給装置に繋がっており、ノズルから繊維の原料溶液が吐出され、ノズルと外管との間の空間から該原料溶液の溶媒の蒸気が該吐出溶液を囲むように放出される構成となっている。
[紡糸用高分子溶液の調製]
ポリ乳酸グルコース酸共重合体(Purac社製PURASORB PDLG5010)1重量部、エタノール(和光純薬 試薬特級)1重量部、及び色素D&C Violet NO.2(Spectrum Chem.MFG.Corp)0.0042重量部を秤量してメディウム瓶に投入後、ボルテックスミキサーSI0286にて10目盛で5分間撹拌した。その後、ジクロロメタン8重量部を添加し、ボルテックスミキサーSI0286にて10目盛で1分間撹拌し、高粘度スターラーSNF−01で1000rpmにて10分間撹拌することで均一な紡糸用高分子溶液を得た。
[紡糸用高分子溶液による紡糸]
上記により得られた紡糸溶液を用いてエレクトロスピニングを行った。ノズル内径0.47mm、外輪内径1.45mmの構成の二重管ノズルを用い、ノズル本数12本で各ノズル間ピッチ間隔を70mmとし、紡糸間距離400mm、ドープ流量4ml/h、紡糸印加電圧35kVで紡糸を行った。繊維捕集側はSUS304製の捕集板330mm×440mmを使用し、捕集板に−5kVの電圧を印加した。紡糸の際に500mlジクロロメタンを封入した3Lのガラス製密閉容器を介して300ml/hの圧縮空気を供給し(0.3MPa)、これを各ノズルと外管との間の空間に300ml/hの飽和ジクロロメタン蒸気を供給した。この条件では、25分間紡糸を継続してもノズル先端に固形物は発生しなかった。
[比較例]
紡糸時のノズルと外管との間の空間に飽和ジクロロメタン蒸気を供給しないこと以外は上記実施例と同一の条件で紡糸を行った。この条件では、紡糸開始直後よりノズル先端に固形分が発生し、紡糸開始40秒後にはノズル先端の固形分成長により紡糸が継続できなくなった。
2 シリンジ
3 接続ホース
4 二重ノズル
5 接続ホース
6 溶媒バブリング瓶
7 制御用ニードルバルブ
8 体積流量計
9 気体供給部
10 原料溶液(ドープ液)の供給口
11 溶媒蒸気を含有する気体の供給口
Claims (4)
- ノズルと、ノズルに高分子溶液を供給してノズル先端からそれを噴出させる高分子溶液供給手段と、少なくとも噴出直後における高分子溶液の周囲に、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体を供給する溶媒蒸気供給手段と、を備える紡糸用ノズル装置。
- ノズルである内管と、それを囲む外管との二重管構造部分を有し、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体が内管と外管との間の空間から供給されるよう構成された請求項1に記載の紡糸用ノズル装置。
- ノズル先端から高分子溶液を噴出させる工程を含む高分子を含む繊維の紡糸方法であって、少なくとも噴出直後における高分子溶液の周囲に、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気を含む気体を供給しつつ紡糸する、紡糸方法。
- 供給する気体が紡糸時の条件で気相である物質を含み、供給する気体中、高分子溶液の溶媒と同一の溶媒の蒸気が飽和している請求項3に記載の紡糸方法。
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