WO2017108542A1 - Durch oxidation mit sauerstoffhaltigen gasen gebleichte, polar modifizierte reisschalenwachse - Google Patents

Durch oxidation mit sauerstoffhaltigen gasen gebleichte, polar modifizierte reisschalenwachse Download PDF

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WO2017108542A1
WO2017108542A1 PCT/EP2016/081083 EP2016081083W WO2017108542A1 WO 2017108542 A1 WO2017108542 A1 WO 2017108542A1 EP 2016081083 W EP2016081083 W EP 2016081083W WO 2017108542 A1 WO2017108542 A1 WO 2017108542A1
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WO
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polar modified
modified rice
wax
wax according
peel wax
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PCT/EP2016/081083
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French (fr)
Inventor
Manuel BROEHMER
Gerd Hohner
Rosemarie Weber
Rainer Fell
Original Assignee
Clariant International Ltd
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Publication date
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Publication of WO2017108542A1 publication Critical patent/WO2017108542A1/de

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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34—Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/343—Products for covering, coating, finishing, decorating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
    • A23B7/00—Preservation of fruit or vegetables; Chemical ripening of fruit or vegetables
    • A23B7/16—Coating with a protective layer; Compositions or apparatus therefor
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P20/00—Coating of foodstuffs; Coatings therefor; Making laminated, multi-layered, stuffed or hollow foodstuffs
    • A23P20/10—Coating with edible coatings, e.g. with oils or fats
    • A23P20/11—Coating with compositions containing a majority of oils, fats, mono/diglycerides, fatty acids, mineral oils, waxes or paraffins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L91/00—Compositions of oils, fats or waxes; Compositions of derivatives thereof
    • C08L91/06—Waxes

Definitions

  • the invention relates to rice husk waxes which are bleached by treatment with an oxygen-containing gas and at the same time polarly modified.
  • Rice shell waxes have a relatively low polarity. For applications that require a higher polarity, they are therefore insufficiently suitable. These applications include, among many other z.
  • the Hersannon of wax dispersions in aqueous or other polar media and the use as a primer in wood-plastic composites.
  • WO2014060081 describes the oxidation of natural rice husk or rice bran wax with chromosulfuric acid to rice husk or
  • Rice bran wax oxidates with high acid number.
  • the cleavage of the molecular chains and the associated halving of the molecular mass leads to a change in a large number of product properties.
  • the volatility of waxes increases, which is a problem at high processing temperatures.
  • the use of chromosulfuric acid is also technically and economically complex and industrially demanding.
  • the oxidation of low molecular weight HDPE wax with oxygen at 128 ° C in the presence of benzoyl peroxide gave an oxidized polyethylene wax having an acid number of 22.5 mg KOH / g.
  • DE 407245 describes a process in which an end product with an acid number of 81 mg KOH / g is obtained by blowing an air stream into a melt of montan wax having an acid number of 2 mg KOH / g at 160 ° C.
  • oxygen-containing gases with good reproducibility can be converted to lighter waxes with specifically adjustable polarity.
  • the invention therefore relates to a polar modified rice husk wax which is produced by oxidation with an oxygen-containing gas. Further objects of the invention are a process for the preparation of polar modified rice husk waxes and their use.
  • Rice husk or rice bran or rice waxes (these terms are used synonymously).
  • Rice wax is a by-product of the processing of paddy rice (oryza sativa). After threshing the ripe rice plants, the lids adhering to the grains are removed and other lumpy components are added among others Contaminants were separated in the rice mill, the rice grains still contain the seedling and are surrounded by the so-called silver skin.
  • Seedling and silver skin are removed in a further processing step by grinding and provide in addition to the ground rice, the rice bran.
  • Rice wax belongs to Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. 1996, Vol. A28, page 117 to a group of waxes, which so far only local significance or merely academic interest was attached.
  • Rice wax consists chemically mainly of esters of long-chain saturated unbranched fatty acids with long-chain unbranched aliphatic alcohols. In the acid portion, behenic and lignoceric acid predominate with the
  • Chain lengths C22 and C24 and in the alcohol content the chain lengths C? .6, C28, C30, C32 and C34.
  • the wax may contain free fatty acids as well as squalene,
  • the content of wax esters in refined and de-oiled rice wax is generally higher than 96% by weight. In non-deoiled rice wax, the content of wax esters, depending on the content of the rice bran oil, even at only 50 wt .-% are.
  • Other variable ingredients of the rice wax to be regarded as suitable are the unspecified "dark substances", squalene and the so-called "gum" component.
  • Hydrogen peroxide-bleached rice waxes are yellowish-brown and largely correspond in their ester content and in their acid number to the starting waxes.
  • the color improvement achievable with hydrogen peroxide is often insufficient for the marketing of rice wax products and for many applications.
  • Rice wax treated by the term rice is understood to mean paddy rice waxes which include purification processes such as, for example,
  • reaction temperature is above the
  • Softening point of the rice husk wax preferably between 100 and 200 ° C, more preferably between 120 and 180, most preferably between 140 and 180 ° C.
  • the reaction can be carried out without pressure or by using overpressure up to 10 bar, preferably up to 5 bar.
  • Suitable oxygen-containing gases are e.g. Air or oxygen enriched air or oxygen mixed with other inert gases except nitrogen.
  • ozone e.g. mixed with air or nitrogen.
  • the polar modified rice bran waxes have acid numbers of 10 to 50 mg
  • KOH / g preferably from 20 to 45 mg KOH / g, more preferably from 25 to 35 mg KOH / g.
  • the products can be used as components in hot-melt adhesives, as formulation components in solvent-containing pastes, as dispersants for pigment masterbatch formulations for coloring plastics, as lubricant additives in plastics processing, as adhesion promoters in
  • Composites e.g. from plastics and wood or plastics and glass fibers, as compatibilizers in blends of different types
  • Plastics are used as adhesion promoters in the thin coating of beverage and food cans or as a separating and coating agent for confectionery and chewing gum.
  • Comparative Examples 1-3 show the air oxidation of paraffin waxes and polyethylene wax, each oxidized to a final acid number of about 30 mg KOH / g. In all comparative examples, the oxidized end products show higher yellowness indices compared to the raw materials used. at
  • Example 4 shows the results of the attempted oxidation of raw montan wax. This is in spite of the chemical similarity with
  • Rice husk wax neither oxidizes nor bleaches under the conditions.
  • the yellowness index gives no meaningful value for black melts and is not an indication for bleaching. With the eye, however, no whitening can be seen.
  • the acid number even drops slightly, which is in contrast to the information in DE407245.
  • crude and refined rice husk wax was also oxidized to a final acid number of about 30. The products are characterized by a lighter color compared to the
  • the "Sasolwax 7289" used in Example 1 is a paraffin wax from Sasoi Wax GmbH with the following characteristics;
  • the "Sasolwax 6403" used in Example 2 is a paraffin wax from Sasol Wax GmbH with the following characteristics:
  • the "Licowax PE 520" used in Example 3 is a Ziegler polyethyiene wax from Clariant Products (Germany) GmbH with the following characteristics:
  • the "Romonta N" used in Example 4 is a raw montan wax from Romonta Bergwerksholding AG with the following characteristics:
  • the "Licowax KP 303" used in Example 5 is a dezinzt
  • the "Carnauba wax T4" used in Example 6 is a natural ester wax, obtained from the leaves of the Carnauba season, from Ter Hell & Co GmbH ("Carnaubawax T4 fatty gray”) with the following characteristics: Acid number; 9 mg KOH / g
  • the "raw rice wax" used in Example 7 is a rice-shell wax obtained from rice oil from Kerry and having the following characteristics:
  • the "refined rice wax” used in Example 8 is a bleached and purified rice husk wax from Shengtao Company having the following characteristics: Acid value: 8 mg KOH / g
  • the "Licowax PE 520" used in Example 9 is a Ziegler polyethylene wax from Clariant Products (Germany) GmbH with the following characteristics:
  • the "refined rice wax” used in Example 10 is a bleached and purified rice shell wax from Ter Hell with the following characteristics: Acid value: 9 mg KOH / g
  • Example 11 The "Deurex EMU X" used in Example 11 is a wax emulsifier from Deurex AG with the following characteristics:
  • the acid number is determined according to DIN EN ISO 2114.
  • the saponification number is determined according to DIN EN ISO 3681,
  • the dropping point is determined according to DIN 51801/2.
  • the yellowness index of the wax melts is determined according to ASTM D 1925.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Reisschalenwachs, das durch Oxidation mit sauerstoffhaltigen Gasen gebleicht und zugleich polar modifiziert wird.

Description

Luftoxidierte Reisschalenwachse
Durch Oxidation mit sauerstoffhaltigen Gasen gebleichte, polar modifizierte Reisschalenwachse
Die Erfindung betrifft Reisschalenwachse, die durch Behandlung mit einem sauerstoffhaltigen Gas gebleicht und zugleich polar modifiziert werden.
Aufgrund ihrer mehrheitlich aus Estern bestehenden chemischen
Zusammensetzung weisen Reisschalenwachse eine relativ geringe Polarität auf. Für Anwendungen, die eine höhere Polarität erfordern, sind sie daher nur unzureichend geeignet. Zu diesen Anwendungen zählen neben vielen weiteren z. B. die Verwendung als Gleitmitteladditiv in polaren Kunststoffen, die Hersteilung von Wachsdispersionen in wässrigen oder anderen polaren Medien und die Anwendung als Haftvermittler in Holz-Kunststoff Verbundwerkstoffen.
Für viele Anwendungen ist darüber hinaus eine farbliche Aufhellung des bei der Gewinnung in der Regel braun verfärbten Reisschalenwachses von großer Wichtigkeit, so z.B. für die Herstellung weißer Schuhpasten oder für die
Verwendung als Additiv bei der Herstellung transparenter Kunststofffolien.
Es ist bekannt, dass Reisschalenwachse zur Steigerung der Polarität durch Hydrolyse und Oxidation zu langkettigen Carbonsäuren umgesetzt werden können. WO2014060081 beschreibt die Oxidation von natürlichem Reisschalen- oder Reiskleiewachs mit Chromschwefelsäure zu Reisschalen- oder
Reiskleiewachsoxidaten mit hoher Säurezahl. Die Spaltung der Molekülketten und die damit einhergehende Halbierung der Molekularmasse führt zu einer Änderung einer Vielzahl von Produkteigenschaften. So erhöht sich beispielsweise die Flüchtigkeit der Wachse, was bei hohen Verarbeitungstemperaturen ein Problem darstellt. Der Einsatz von Chromschwefelsäure ist darüber hinaus technisch und wirtschaftlich aufwendig und gewerbehygienisch anspruchsvoll. DE1237783 beschreibt die Oxidation von Polyolefinwachsen durch Einleitung sauerstoffhaltiger Gase in die Schmelze, Beispielsweise ergab die Oxidation von niedermolekularem HDPE-Wachs mit Sauerstoff bei 128 °C in Gegenwart von Benzoylperoxid ein oxidiertes Polyethylenwachs mit einer Säurezahl von 22,5 mg KOH/g.
In EP0890583 A1 wird die Oxidation von Polyethylenwachs-Schmelzen u.a. mit Luftsauerstoff beschrieben, wobei ein Anstieg der Säurezahlen auf bis zu 22 mg KOH/g erreicht wird. Aus der Beschreibung und den Beispielen geht hervor, dass die Reaktion mit einer Beeinträchtigung der Produktfarbe verbunden ist.
DE407245 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Einblasung eines Luftstroms in eine Schmelze von Montanwachs mit Säurezahl 2 mg KOH/g bei 160 °C ein Endprodukt mit Säurezahl 81 mg KOH/g erhalten wird.
Überraschend und für den Fachmann nicht vorhersehbar wurde nun gefunden, dass sich Reisschalenwachse in der Schmelze durch Einblasung
sauerstoffhaltiger Gase mit guter Reproduzierbarkeit zu helleren Wachsen mit gezielt einstellbarer Polarität umsetzen lassen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein polar modifiziertes Reisschalenwachs, das durch Oxidation mit einem sauerstoffhaltigen Gas hergestellt wird. Weitere Gegenstände der Erfindung sind ein Verfahren zur Herstellung polar modifizierter Reisschalenwachse sowie deren Verwendung.
Als Ausgangsstoffe für die Modifizierung eignen sich erfindungsgemäß
Reisschalen- bzw. Reiskleie- oder auch Reiswachse (diese Begriffe werden hier synonym verwendet). Reiswachs fällt bei der Verarbeitung von Rohreis (oryza sativa) als Nebenprodukt an. Nachdem beim Dreschen der reifen Reispflanzen die an den Körnern haftenden Deckspelzen entfernt und weitere Spelzenbestandteile neben anderen Verunreinigungen in der Reismühle separiert wurden, enthalten die Reiskörner noch den Keimling und sind von der sog. Silberhaut umschlossen.
Keimling und Silberhaut werden in einem weiteren Verarbeitungsschritt durch Abschleifen entfernt und liefern neben dem geschliffenen Reis die Reiskleie. Diese enthält Lipidanteile, die zum überwiegenden Teil aus fetten Ölen und zu einem geringeren Prozentsatz aus wachsartigen Komponenten bestehen. Letztere finden sich in dem aus der Kleie durch Pressung oder Lösemittelextraktion gewonnenen Öl, aus dem sie aufgrund ihrer Schwerlöslichkeit bei niedrigen Temperaturen z. B. durch Ausfrieren isoliert werden.
Reiswachs gehört nach Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. 1996, Vol. A28, Seite 117 zu einer Gruppe von Wachsen, denen bisher nur lokale Bedeutung oder lediglich akademisches Interesse beigemessen wurde.
Beschrieben wurde die Verwendung von Reiswachs in der Kosmetik
(EP 1343454B1 ; siehe auch Bräutigam, Lexikon der kosmetischen Rohstoffe, Norderstedt 2010, Seite 77), als Verarbeitungshilfsmittel in Kunststoffen
(JP 1998007862) sowie in Druckfarben und elektrophotographischen Tonern (JP 2010020304). Reiswachs besteht chemisch hauptsächlich aus Estern langkettiger gesättigter unverzweigter Fettsäuren mit langkettigen unverzweigten aliphatischen Alkoholen. Vorherrschend sind im Säureanteil Behen- und Lignocerinsäure mit den
Kettenlängen C22 und C24 und im Alkoholanteil die Kettenlängen C?.6, C28, C30, C32 und C34. Daneben kann das Wachs freie Fettsäuren sowie Squalen,
Phosphoriipide und Sterylester enthalten. Der Gehalt an Wachsestern in raffiniertem und entöltem Reiswachs liegt in der Regel höher als 96 Gew.-%. In nicht entöltem Reiswachs kann der Gehalt an Wachsestern, je nach Gehalt des Reiskleieöls, auch bei nur 50 Gew.-% liegen. Weitere als N eben bes tandteile anzusehende variable Inhaltsstoffe des Reiswachses sind die nicht näher spezifizierten„Dunkelstoffe", Squalen sowie der sogenannte„Gum"-Anteil.
Diese führen meist zu einer in Farbe und Anwendbarkeit schwankenden und schwer zu reproduzierenden Produktqualität. Als derzeitiger Stand der Technik zur Aufhellung der braunen Reiswachse gilt die klassische Bleichung mit
Wasserstoff eroxid .
Wasserstoffperoxid-gebleichte Reiswachse sind gelblichbraun und entsprechen in ihrem Estergehalt und in ihrer Säurezahl weitgehend den Ausgangswachsen. Die mit Wasserstoffperoxid erreichbare Farbverbesserung ist für eine Vermarktung von Reiswachsprodukten und für viele Anwendungen oft nicht ausreichend.
Als Rohstoff für die Herstellung der erfindungsgemäßen polar modifizierten Reiswachse können unbehandeltes („Rohreiswachs") oder behandeltes
(„raffiniertes") Reiswachs eingesetzt werden. Unter behandeltem Reiswachs werden Rohreiswachse verstanden, die Aufreinigungsverfahren wie z. B.
Extraktion oder Bleichung mit Wasserstoffperoxid unterzogen wurden. Derartige Aufreinigungsverfahren belassen die Esterwachsstruktur und den Säuregehalt weitgehend unverändert.
Die Umsetzung des Reiswachses mit sauerstoffhaltigen Gasen kann
beispielsweise in der Weise erfolgen, dass man das Wachs in einer geeigneten Apparatur aufschmilzt und in die Schmelze, bedarfsweise unter Rühren, einen Luftstrom einleitet. Die Reaktionstemperatur liegt oberhalb des
Erweichungspunkts des Reisschalenwachses, bevorzugt zwischen 100 und 200 °C, besonders bevorzugt zwischen 120 und 180, ganz besonders bevorzugt zwischen 140 und 180 °C. Die Umsetzung kann drucklos oder unter Anwendung von Überdruck bis 10 bar, bevorzugt bis 5 bar, erfolgen.
Als sauerstoffhaltige Gase eignen sich z.B. Luft bzw. mit Sauerstoff angereicherte Luft oder Sauerstoff gemische mit anderen inerten Gasen außer Stickstoff.
Ebenfalls als Oxidationsmittel geeignet ist Ozon, z.B. im Gemisch mit Luft oder Stickstoff.
Im Falle der Verwendung von Luft wird diese in einer Menge von 100 bis 5000 l/kg Wachs, bevorzugt von 200 bis 4000 l/kg Wachs, besonders bevorzugt von 250 bis 2000 l/kg Wachs eingesetzt. Die polar modifizierten Reisschalenwachse weisen Säurezahlen von 10 bis 50 mg
KOH/g, bevorzugt von 20 bis 45 mg KOH/g, besonders bevorzugt von 25 bis 35 mg KOH/g auf.
Die Yellowness-Indizes der polar modifizierten Reiswachse liegen durch den Bleicheffekt niedriger als die der eingesetzten Edukte, und zwar in dem Maße, dass das Verhältnis Y = YeUownessindex(-Produl<^ maximal 0,90, bevorzugt maximal
Yellownessindex (ßd kt) α
0,80, besonders bevorzugt maximal 0,75 beträgt.
Als vorteilhaft gegenüber unmodifizierten Reiswachsen erweist sich die bessere Dispergierbarkeit in Wasser und polaren Lösungsmitteln. Wässrige oder lösemittelbasierte Dispersionen dieser Produkte können als
Rezepturkomponenten in Auto-, Schuh,- Möbel und Fußbodenpfiegemitteln sowie in technischen Dispersionen, z. B. für Fassaden- oder Schiff sanstriche, für die Textilverarbeitung und zur Zitrusfruchtbeschichtung verwendet werden. Des Weiteren können die Produkte als Komponente in Heißschmelzklebemassen, als Rezepturkomponente in lösemittelhaltigen Pasten, als Dispergiermittel für Pigment-Masterbatch-Zubereitungen zum Einfärben von Kunststoffen, als Gleitmitteladditiv bei der Kunststoffverarbeitung, als Haftvermittler in
Verbundwerkstoffen z.B. aus Kunststoffen und Holz oder Kunststoffen und Glasfasern, als Kompati bilisierungsmittei in Blends aus unterschiedlichen
Kunststoffen, als Haftvermittler bei der fnnenbeschichtung von Getränke- und Lebensmitteldosen oder als Trenn- und Überzugsmittel für Süßwaren und Kaugummis verwendet werden.
Beispiele: Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch auf konkret angegebene Ausführungsformen zu beschränken. Beispiele 1 - 8:
Modifizierung von Wachsen durch Oxidation mit Luft 600 g eines der in Tabelle 1 genannten Wachses wurden in einem mit Rührwerk und Innenthermometer ausgestatteten Glasgefäß aufgeschmolzen. Unter Rühren wurde bei einer Temperatur von 155 °C bei Atmosphärendruck ein Luftstrom von 200 Liter pro Stunde eingeleitet. In geeigneten zeitlichen Abständen wurde eine Probe entnommen und deren Säurezahl bestimmt. Sobald der gewünschte Wert erreicht war, wurde die Wachsschmelze ausgegossen.
Tabelle 1 : Luftoxidationen verschiedener Wachse
Figure imgf000008_0001
Die Vergleichsbeispiele 1 - 3 zeigen die Luftoxidation von Paraffinwachsen und Polyethylenwachs, die jeweils auf eine Endsäurezahl von ca. 30 mg KOH/g oxidiert wurden. Bei allen Vergleichsbeispielen zeigen die oxidierten Endprodukte im Vergleich zu den eingesetzten Rohstoffen höhere Yellowness-Indizes. Bei
Betrachtung mit dem bloßen Auge macht sich dies durch eine deutlich dunklere Farbe bemerkbar. Beispiel 4 zeigt die Ergebnisse der versuchten Oxidation von Rohmontanwachs. Dieses lässt sich trotz der chemischen Ähnlichkeit mit
Reisschalenwachs unter den Bedingungen weder oxidieren noch bleichen. Der Yellowness- Index ergibt bei schwarzen Schmelzen keinen sinnvollen Wert und ist hier keine Indikation für die Bleichung. Mit dem Auge ist jedoch keine Aufhellung zu erkennen. Die Säurezahl sinkt sogar leicht ab, was in Gegensatz zu den Angaben in DE407245 steht. Gleiches gilt für entharztes Rohmontanwachs und für Carnaubawachs T4. Es kommt weder zu einer Aufhellung noch zu einer Erhöhung der Säurezahl. Bei den erfindungsgemäßen Beispielen 7 und 8 wurde rohes und raffiniertes Reisschalenwachs ebenfalls auf eine Endsäurezahl von ca. 30 oxidiert. Die Produkte zeichnen sich durch eine hellere Farbe im Vergleich zu den
Rohstoffen aus. Dies ist auch am Yellowness-Index erkennbar.
Beispiele 9 - 10
Die Luftoxidationen von Polyethylenwachs (Bsp. 3) und raffiniertem Reiswachs (Bsp. 8) wurden wiederholt und der Yellowness-Index und die Säurezahlen im zeitlichen Verlauf bestimmt. Das Reiswachs zeigt eine Abnahme des Yellowness-
Indexes bis Säurezahl 45. Erst bei höherer Säurezahl nimmt er wieder zu. Bei Polyethylenwachs ist ein stetiger Anstieg des Yellowness-Index zu beobachten. Zeitlicher Verlauf der Luftoxidationen von Polyethylenwachs und raffiniertem Reiswachs
Figure imgf000010_0001
Beispiel 11 :
Herstellung einer wässrigen, nichtionischen Dispersion 10,0 g des erfindungsgemäßen, luftoxidierten Reiswachses aus Beispiel 8 wurde mit 2,50 g Deurex EMU X in 24,0 g kochendem Trinkwasser eingerührt. Es wurde unter Rühren 84,0 g kaltes Trinkwasser zugegeben und weitere 5 min gerührt. Es bildete sich dabei eine stabile, feinteilige Emulsion. Eingesetzte Rohstoffe:
Das in Beispiel 1 eingesetzte„Sasolwax 7289" ist ein Paraffinwachs der Sasoi Wax GmbH mit folgenden Kenndaten;
Säurezahl: 0 mg KOH/g
Tropfpunkt: 57 °C
Das in Beispiel 2 eingesetzte„Sasolwax 6403" ist ein Paraffinwachs der Sasol Wax GmbH mit folgenden Kenndaten:
Säurezahl: 0 mg KOH/g
Tropfpunkt: 63 °C
Das in Beispiel 3 eingesetzte„Licowax PE 520" ist ein Ziegler-Polyethyienwachs der Clariant Produkte (Deutschland) GmbH mit folgenden Kenndaten:
Säurezahl: 0 mg KOH/g
Tropfpunkt: 119 °C
Das in Beispiel 4 eingesetzte„Romonta N" ist ein Rohmontanwachs der Romonta Bergwerksholding AG mit folgenden Kenndaten:
Säurezahl: 33 mg KOH/g
Verseif ungszahl: 82 mg KOH/g
Tropfpunkt: 84 °C
Das in Beispiel 5 eingesetzte„Licowax KP 303" ist ein entharztes
Rohmontanwachs der Clariant Produkte (Deutschland) GmbH mit folgenden Kenndaten:
Säurezahl: 27 mg KOH/g
Verseifungszahl: 91 mg KOH/g
Tropfpunkt: 87 °C
Das in Beispiel 6 eingesetzte„Carnaubawachs T4" ist ein aus den Blättern der Carnaubapaime gewonnenes natürliches Esterwachs der Ter Hell & Co, GmbH („Carnaubawax T4 fatty grey") mit den folgenden Kenndaten: Säurezahl; 9 mg KOH/g
Verseif ungszahl: 89 mg KOH/g
Tropfpunkt: 84 °C Das in Beispiel 7 eingesetzte„rohe Reiswachs" ist ein aus Reisöl gewonnenes Reisschalenwachs der Firma Kerry mit folgenden Kenndaten:
Säurezahi: 1 mg KOH/g
Verseifungszahl: 77 mg KOH/g
Tropfpunkt: 78 °C
Das in Beispiel 8 eingesetzte„raffinierte Reiswachs" ist ein gebleichtes und aufgereinigtes Reisschalenwachs der Firma Shengtao mit folgenden Kenndaten: Säurezahl: 8 mg KOH/g
Verseifungszahl: 88,2 mg KOH/g
Tropfpunkt: 78 °C.
Das in Beispiel 9 eingesetzte„Licowax PE 520" ist ein Ziegler-Polyethylenwachs der Clariant Produkte (Deutschland) GmbH mit folgenden Kenndaten:
Säurezahl: 0 mg KOH/g
Tropfpunkt: 118 °C
Das in Beispiel 10 eingesetzte„Raffinierte Reiswachs" ist ein gebleichtes und aufgereinigtes Reisschalenwachs der Firma Ter Hell mit folgenden Kenndaten: Säurezahl: 9 mg KOH/g
Verseifungszahl: 86,5 mg KOH/g
Tropfpunkt: 77 °C.
Das in Beispiel 11 eingesetzte„Deurex EMU X" ist ein Wachsemulgator der Deurex AG mit folgenden Kenndaten:
Tropfpunkt: 38 °C
Bestimmung der chemischen und physikalischen Kenndaten: Säurezahl:
Die Säurezahl wird nach DIN EN ISO 2114 bestimmt.
Verseifungszahl:
Die Verseifungszahl wird nach DIN EN ISO 3681 bestimmt,
Tropfpunkt:
Der Tropfpunkt wird nach DIN 51801/2 bestimmt.
Yellowness-Index:
Der Yellowness-Index der Wachsschmelzen wird nach ASTM D 1925 bestimmt.

Claims

Patentansprüche
1. Polar modifiziertes Reisschalenwachs, erhältlich durch Oxidation eines unmodifizierten Reisschalenwachses mit einem sauerstoffhaltigen Gas.
2. Polar modifiziertes Reisschalenwachs nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das polar modifizierte Reisschalenwachs eine Säurezahl von 10 bis 50 mg KOH/g aufweist.
3. Polar modifiziertes Reisschalenwachs nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis
Y = ^^essmdex(Produkt} h
Yellownessindex (Edukt) 3
4. Polar modifiziertes Reisschalenwachs nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem sauerstoffhaltigen
Gas um Luft handelt.
5. Verfahren zur Herstellung eines polar modifizierten Reisschalenwachses gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom eines sauerstoffhaltigen Gases durch eine Schmelze des
Reisschalenwachses geleitet wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als sauerstoffhaltiges Gas Luft eingesetzt wird.
7. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 zur Herstellung von wässrigen Dispersionen.
8. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 zur Herstellung von lösemittelbasierten
Dispersionen.
9. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Gleitmitteladditiv in Kunststoffen,
10. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Dispergiermittel für Pigment- asterbatch- Zubereitungen zum Einfärben von Kunststoffen.
11. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Haftvermittler in Verbundwerkstoffen aus Kunststoffen und Holz oder Kunststoffen und Glasfasern.
12. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Kompatibilisierungsmittel in Blends aus unterschiedlichen Kunststoffen.
13. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 in Heißschmelzklebemassen.
14. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 in lösemittelhaltigen Pasten.
15. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 zur Beschichtung von Zitrusfrüchten.
16. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Haftvermittler bei der Innenbeschichtung von Getränke- und Lebensmitteldosen .
17. Verwendung eines polar modifizierten Reisschalenwachses nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 4 als Trenn- und Überzugsmittel für Sü waren und Kaugummis.
PCT/EP2016/081083 2015-12-21 2016-12-14 Durch oxidation mit sauerstoffhaltigen gasen gebleichte, polar modifizierte reisschalenwachse WO2017108542A1 (de)

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