WO2017086148A1 - 圧粉磁心およびその製造方法 - Google Patents

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WO2017086148A1
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dust core
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magnetic
glass
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山本　豊
藤田　浩一
久仁子 戸田
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アルプス電気株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a dust core and a method for manufacturing the same.
  • Electronic components such as choke coils used at high frequencies are preferably magnetic materials that can be easily reduced in size and increased in efficiency in response to downsizing of electrical and electronic equipment.
  • Insulating powder made of an amorphous soft magnetic material represented by an amorphous material made of an Fe-Si-B alloy and a metallic glass material in this specification, a powder made of a soft magnetic material is referred to as "magnetic powder").
  • a dust core formed by compacting using a magnetic binder has a saturation magnetic flux density larger than that of soft magnetic ferrite, which is advantageous for downsizing.
  • the magnetic powders are bonded together via an insulating binder, insulation between the magnetic powders is ensured. Therefore, even when used in a high frequency range, the iron loss is relatively small, the temperature rise of the dust core is small, and it is suitable for downsizing.
  • the amorphous soft magnetic material constituting the magnetic powder is used to improve the magnetic properties by heat treatment (relaxation of strain applied during compaction molding, etc.).
  • the material is required to withstand this heat treatment.
  • a silicone resin is used as an insulating binder when forming the powder core.
  • the silicone resin in the molded product may be converted to SiO 2 (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 By using the method described in Patent Document 1, it is possible to produce a dust core having high mechanical strength and heat resistance, but heating at about 700 ° C. necessary for the conversion of the silicone resin is magnetic. From the viewpoint of reducing the influence on the magnetic properties of the powder, the magnetic material constituting the magnetic powder needs to be crystalline. Therefore, when an amorphous magnetic powder with excellent magnetic performance is used, the method described in Patent Document 1 cannot be applied.
  • the upper limit is about 450 ° C. when heat treatment is performed in order to avoid crystallization of the magnetic material.
  • the powder magnetic core after the heat treatment is composed of the resin used as the insulating binder and / or a modified product thereof.
  • Organic material modified organic material
  • This modified organic material is inferior in mechanical properties as compared with an inorganic material, and is likely to change with time, particularly when heated.
  • a low-loss powder magnetic core can be obtained based on the use of amorphous magnetic powder. Due to the remaining modified organic material, the heat resistance and mechanical strength of the dust core were reduced.
  • An object of the present invention is to provide a powder magnetic core using an amorphous magnetic material having excellent magnetic properties and capable of realizing high mechanical strength and heat stability while being low loss.
  • a powder magnetic core containing a magnetic powder of an Fe-based Cr-containing amorphous alloy and an inorganic binder wherein the surface oxide layer of the magnetic powder comprises:
  • the depth profile of the composition of the surface oxide layer containing Fe and Cr and Bi and Mo was determined (for example, an Auger electron spectrometer while sputtering the magnetic powder with the surface oxide layer formed from the surface side) to) can be determined by measurement using a surface analysis instruments, such as oxygen content (unit:.
  • the surface oxide layer contains Mo, and the inorganic binder is made of an oxide material containing Bi and Mo.
  • the inorganic binder preferably further contains B.
  • the surface oxide layer of the magnetic powder appropriately contains Mo as described above, oxygen diffusion inside the surface oxide layer is appropriately suppressed. For this reason, even if the dust core is heated during use, the magnetic powder is less likely to be altered (specifically, it is difficult to oxidize), and deterioration of the magnetic properties of the dust core is suppressed. Therefore, when the surface oxide layer of the magnetic powder appropriately contains Mo as described above, the heat resistance stability of the dust core can be improved.
  • the above oxide material wets and spreads on the surface of the magnetic powder during the heat treatment, and can appropriately function as an inorganic binder. Therefore, when the inorganic binder is made of an oxide material containing Bi, preferably Bi and B, the mechanical properties of the dust core can be improved.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy may contain one or more selected from the group consisting of P, C, B and Si as an amorphizing element.
  • Another aspect of the present invention is a method for manufacturing a powder magnetic core according to the above-described aspect of the present invention, wherein a powder forming step of forming a magnetic powder from a molten Fe-based Cr-containing amorphous alloy, Mo-containing A mixing step of obtaining a mixed powder body containing Bi-B-based glass and the magnetic powder, a molding step of pressing the mixed powder body to obtain a molded product, and annealing the molded product, A pressure characterized by comprising an annealing step of using Mo-containing Bi-B glass as an inorganic binder and supplying Mo contained in the Mo-containing Bi-B glass into the surface oxide layer of the magnetic powder. Manufacturing method of a powder magnetic core.
  • the Mo-containing Bi—B-based glass means an oxide material containing Bi and B, further containing Mo, and having a glass transition temperature Tg (unit: ° C.) defined.
  • a crystallization temperature Tx (unit: ° C.) may be defined.
  • Bi-B glass is a low-melting glass and can contain Mo at a high concentration. Mo may exist in the form of Mo ions, molybdate ions, etc. in the glass. Mo-containing Bi-B glass in which Mo is contained in Bi-B glass is wet-spread on the surface of the magnetic powder by being heated to a temperature near or above the glass transition temperature Tg in the annealing process, and molded. It functions as an inorganic binder that binds the magnetic powders contained in the product.
  • Mo contained Bi—B-based glass wets and spreads on the surface of the magnetic powder, so that Mo contained in the glass can be supplied into the oxide surface oxide layer. Therefore, even if the magnetic powder formed in the powder forming step does not contain Mo, the surface oxide layer of the magnetic powder can contain Mo.
  • the magnetic powder may be obtained from the molten metal by an atomizing method.
  • the annealing treatment may include a first annealing process for heating in an oxidizing atmosphere and a second annealing process for heating in a non-oxidizing atmosphere that is performed subsequent to the first annealing process.
  • the annealing process is performed mainly for the generation of a thermophysical phenomenon such as a stage whose main purpose is a thermal oxidation reaction and strain relaxation.
  • the target stage can be separated.
  • the main purpose is to contain Mo in the surface oxide layer of the magnetic powder
  • the strain accumulated in the magnetic powder by the molding process is mainly released. It can be aimed.
  • the relationship between the maximum temperature Ta1 (unit: ° C) at the first annealing temperature and the maximum temperature Ta2 (unit: ° C) in the second annealing is not limited.
  • the maximum temperature Ta1 in the first annealing process may be lower than the maximum temperature Ta2 in the second annealing process. By setting such a temperature, it is possible to suppress the thermal oxidation reaction from proceeding excessively in the annealing process.
  • the yield point At (unit: ° C.) of the Mo-containing Bi—B-based glass may preferably satisfy the following relationship with the maximum temperature Ta (unit: ° C.) in the annealing treatment.
  • the glass can move so as to cover the magnetic powder during the annealing treatment, and Mo is easily supplied to the surface oxide layer of the magnetic powder.
  • the crystallization temperature Tx may preferably satisfy the following relationship with the highest temperature Ta in the annealing process. . Tx> Ta
  • the Mo content in the Mo-containing Bi—B glass may be preferably 10 mol% or more.
  • the highest temperature Ta1 is the glass transition temperature Tg of the Mo-containing Bi-B glass and the following: It may be preferable to satisfy the relationship. Tg-20 °C ⁇ Ta1
  • the dust core according to one embodiment of the present invention contains magnetic powder of an Fe-based Cr-containing amorphous alloy.
  • the “Fe-based Cr-containing amorphous alloy” is an amorphous alloy having an Fe content of 50 atomic% or more and containing Cr as at least one additive element. Means.
  • the Fe-based Cr-containing alloy composition which is an alloy composition for forming an Fe-based Cr-containing amorphous alloy, has an Fe addition amount of 70 atomic% or more from the viewpoint of increasing magnetic properties, particularly the saturation magnetic flux density Bs Preferably, it is 75 atomic% or more, more preferably 78 atomic% or more, still more preferably 80 atomic% or more, and particularly preferably 81 atomic% or more.
  • the addition amount of Cr in the Fe-based Cr-containing alloy composition is preferably 0.5 atomic% or more, and preferably 1.5 atomic% or more. From the viewpoint of facilitating maintaining good magnetic properties, the Cr addition amount in the Fe-based Cr-containing alloy composition is preferably 2.5 atomic% or less.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy formed from the Fe-based Cr-containing alloy composition contains an amorphizing element.
  • the kind of amorphizing element is not limited. It may be preferable to contain one or more selected from the group consisting of P, C, B and Si as the amorphizing element.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy contains P as an amorphizing element, from the viewpoint of effectively reducing the melting point Tm of the Fe-based Cr-containing alloy composition, P in the Fe-based Cr-containing alloy composition
  • the addition amount is preferably 0 atomic% or more and 15 atomic% or less, and more preferably 8 atomic% or more and 11 atomic% or less.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy contains C as an amorphizing element, from the viewpoint of effectively lowering the melting point Tm of the Fe-based Cr-containing alloy composition, C in the Fe-based Cr-containing alloy composition
  • the addition amount is preferably 0 atomic percent or more and 15 atomic percent or less, and more preferably 5 atomic percent or more and 9 atomic percent or less.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy contains B as an amorphizing element, from the viewpoint of effectively reducing the glass transition temperature Tg of the Fe-based Cr-containing alloy composition,
  • the addition amount of B is preferably 0 atom% or more and 9 atom% or less, and more preferably 0 atom% or more and 8 atom% or less.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy contains Si as an amorphizing element, from the viewpoint of effectively reducing the glass transition temperature Tg of the Fe-based Cr-containing alloy composition,
  • the addition amount of Si is preferably 0 atomic% or more and 7 atomic% or less, and more preferably 0 atomic% or more and 6 atomic% or less.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy includes Co, Ni, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, platinum group elements, Au, Ag, Cu, Zn, In, Sn, As, Sb, Bi, S, Y, N, O, and any element selected from the group consisting of rare earth elements may be contained. Specific examples of such an arbitrary element include Ni and Sn.
  • the addition amount of Ni in the Fe-based Cr-containing alloy composition is preferably 0 atomic% or more and 10 atomic% or less, and preferably 0 atomic% or more and 7 More preferably, it is at most atomic%.
  • the addition amount of Sn in the Fe-based Cr-containing alloy composition is preferably 0 atomic% or more and 3 atomic% or less, and preferably 0 atomic% or more and 2 More preferably, it is at most atomic%.
  • the optional element of the Fe-based Cr-containing amorphous alloy may contain Bi and Mo, which are components of the inorganic binder.
  • the Fe-based Cr-containing amorphous alloy may contain inevitable impurities in addition to the above elements.
  • the surface oxide layer of the magnetic powder contained in the dust core according to one embodiment of the present invention contains Fe and Cr, and Bi and Mo.
  • the magnetic powder contained in the dust core according to the embodiment of the present invention contains Fe and Cr as essential components, Fe is contained in a large amount, and Cr forms a passive oxide layer. Since it is easy, Fe and Cr in the surface oxide layer of the magnetic powder are derived from the Fe-based Cr-containing amorphous alloy constituting the magnetic powder.
  • Bi and Mo in the surface oxide layer of the magnetic powder contain components derived from this oxide material because the oxide material that gives the inorganic binder described later contains Bi and Mo.
  • Bi and Mo in the surface oxide layer of the magnetic powder contain Bi and Mo
  • Bi and Mo in the surface oxide layer of the magnetic powder are changed to the Fe-based Cr-containing amorphous alloy constituting the magnetic powder. It may be derived.
  • the surface oxide layer of the magnetic powder contains Bi derived from an oxide material that provides an inorganic binder, it is achieved that the Bi-containing oxide material vitrifies and appropriately spreads on the surface of the magnetic powder. It means that Therefore, when the surface oxide layer of the magnetic powder contains Bi, it is realized that the oxide material appropriately functions as an inorganic binder, and the dust core according to one embodiment of the present invention has excellent mechanical properties. Can be a thing.
  • the heat resistance stability of the dust core can be improved. Although the reason is not clear, there is a possibility that oxygen diffusion in the surface oxide layer is suppressed when the surface oxide layer of the magnetic powder contains Mo, and the surface oxide layer of the magnetic powder prevents the progress of oxidation. is there.
  • the surface oxide layer of the magnetic powder appropriately contains Mo.
  • depth analysis is performed using a surface analyzer such as an Auger electron spectrometer, ESCA (XPS), SIMS, and the depth profile of the composition of the surface oxide layer is obtained.
  • a surface analyzer such as an Auger electron spectrometer, ESCA (XPS), SIMS
  • the specific method for obtaining the depth profile is not limited.
  • Surface analysis may be performed while sputtering from the surface side of the magnetic powder.
  • the effective thickness D of the surface oxide layer can be obtained by adding the thickness (D2-D1) from the depth D1 to the depth D2 to the depth D2. Therefore, the effective thickness D of the surface oxide layer is positioned as a depth at which the oxygen content becomes 0 atomic% when it is assumed that the depth profile of the oxygen content after the depth D1 is linear. Therefore, in regions deeper than the depth that provides the effective thickness D of the surface oxide layer (further distal from the surface), metal-based elements are more likely to behave as metals than as oxides. In this specification, it is assumed that the substantial thickness of the surface oxide layer is about the above-mentioned effective thickness D.
  • the effective thickness D is defined is that the depth profile of the oxygen content often tails due to the technical limitations of instrumental analysis, and even at depths where it is difficult to think that oxygen has actually intruded. It is because it may not become.
  • the function of the surface oxide layer of the magnetic powder is easier to understand.
  • the magnetic powder provided in the powder magnetic core according to the embodiment of the present invention substantial inclusion of Mo is recognized in the surface oxide layer even at a depth that gives the effective thickness D of the surface oxide layer. That is, in the magnetic powder provided in the dust core according to one embodiment of the present invention, Mo diffuses over substantially the entire surface oxide layer. Since Mo diffuses throughout the surface oxide layer in this way, oxygen is less likely to move inside the surface oxide layer, and the powder magnetic core is placed in a heating environment and the magnetic powder is also heated. However, there is a possibility that the growth of the surface oxide layer of the magnetic powder is appropriately restricted and the deterioration of the magnetic properties of the magnetic powder is suppressed.
  • the Mo depth profile is such that the Mo content is 0 atomic% at a certain position in the depth direction. Therefore, in the Mo depth profile, when a region where the Mo content is 0 atomic% is recognized in the entire region of 10 nm, all of the regions deeper than the depth on the surface side in the region composed of the 10 nm range. It may be determined that Mo does not exist in the region. When considering the noise, when the average value of the Mo content in the region of 10 nm is 0.1 atomic% or less, the side deeper than the depth on the surface side in the region of 10 nm. It may be determined that Mo does not exist in all the regions.
  • the average value of the Mo content in the region of 10 nm in the Mo depth profile is equivalent to the Mo content in the alloy composition of the magnetic powder. Then, it can be determined that Mo is present in a content similar to the alloy composition of the magnetic powder in all regions deeper than the depth on the surface side in the 10 nm range.
  • the dust core according to one embodiment of the present invention has an inorganic binder. Since the inorganic binder binds the magnetic powders, a powder magnetic core having excellent mechanical strength can be obtained even when placed in a high temperature environment.
  • the inorganic binder contained in the dust core according to one embodiment of the present invention is made of an oxide material containing Bi and Mo, and preferably further contains P.
  • the oxide containing Bi, preferably further containing P can form a low-melting glass having a relatively low glass transition temperature Tg. Since the glass having a low glass transition temperature Tg has a low yield point At at which the rate of change of the linear expansion coefficient is maximum, it can be deformed so as to cover the surface of the magnetic material at a relatively low temperature. For this reason, the inorganic binder contained in the dust core according to one embodiment of the present invention has a high ability to bind the dust cores. Therefore, the dust core according to the embodiment of the present invention is excellent in mechanical properties and can maintain a state excellent in mechanical properties even when placed in a high temperature environment.
  • the oxide material that gives the inorganic binder contains Bi, the oxide material can easily contain a component containing a metal element such as Mo.
  • the oxide material that gives the inorganic binder contains Mo
  • the surface oxide layer of the magnetic powder can easily contain Mo. Therefore, when the oxide material that provides the inorganic binder contains Mo, it becomes easy to improve the heat resistance stability of the dust core.
  • the magnetic powder is changed by changing the Mo content contained in the oxide material that gives the inorganic binder. It is possible to adjust the Mo content of the surface oxide layer. However, depending on the type of the oxide material, the glass transition point may be changed or crystallization may be easily caused by including Mo. Therefore, the Mo content in the oxide material that provides the inorganic binder should be set in consideration of the fact that the oxide material can function appropriately as an inorganic binder.
  • the Mo content is a value converted as an oxide for all components, that is, Mo is MoO 3 for 5 mol% or more and 80 mol. % Or less, sometimes 10 mol% or more and 70 mol% or less may be more preferable, and more preferably 30 mol% or more and 60 mol% or less.
  • the dust core according to one embodiment of the present invention may contain an organic component.
  • the organic component may have a function of binding the magnetic powder in the same manner as the above inorganic binder.
  • the organic component is preferably a component based on a polymeric material.
  • polymer materials include polyvinyl alcohol (PVA), acrylic resin, silicone resin, polypropylene, chlorinated polyethylene, polyethylene, ethylene / propylene / diene / terpolymer (EPDM), chloroprene, polyurethane, vinyl chloride, saturated polyester, nitrile.
  • Resins, epoxy resins, phenol resins, urea resins, melamine resins and the like are exemplified.
  • the powder magnetic core according to one embodiment of the present invention may be manufactured by any method as long as it has the above configuration. If the manufacturing method described below is employed, it is possible to efficiently manufacture the dust core according to one embodiment of the present invention.
  • a method for manufacturing a powder magnetic core according to an embodiment of the present invention includes a powder forming step, a mixing step, a forming step, and an annealing step described below.
  • magnetic powder is formed from a molten Fe-based Cr-containing amorphous alloy.
  • the method for forming the magnetic powder is not limited. Examples thereof include a quenching thinning method such as a single roll method and a twin roll method, and an atomizing method such as a gas atomizing method and a water atomizing method. Although the quenching and thinning method has a relatively high cooling rate, an amorphous alloy can be easily produced. However, in order to obtain a magnetic powder, the strip is pulverized. Since the atomizing method forms a shape at the time of cooling, the process can be simplified. You may classify the magnetic powder formed by cooling a molten metal and also grind
  • a mixed powder body including the magnetic powder obtained in the powder forming step and the Mo-containing Bi—B glass is obtained.
  • the Mo-containing Bi-B glass is prepared by melting raw materials such as Bi 2 O 3 , B 2 O 3 , and MoO 3 and crushing the frit obtained by cooling using a ball mill or the like. Prepare as glass powder. The glass powder may be classified as necessary. Mixing of glass powder and magnetic powder may be performed by a known method.
  • the mixed powder may contain the above organic components, specifically, a polymer material.
  • the mixed powder body may further contain a lubricant, a coupling agent, an insulating filler, a flame retardant, and the like.
  • the type is not particularly limited. It may be an organic lubricant or an inorganic lubricant.
  • organic lubricants include hydrocarbon materials such as liquid paraffin, metal soap materials such as zinc stearate and aluminum stearate, and aliphatic amide materials such as fatty acid amides and alkylene fatty acid amides. . It is considered that such an organic lubricant is vaporized when an annealing step described later is performed and hardly remains in the dust core.
  • the method for obtaining the mixed powder from the above components is not limited.
  • An appropriate dilution medium such as water or xylene and each component are mixed to form a slurry, and the slurry is made uniform by stirring with a planetary stirrer or mortar stirring, and the mixture may be dried.
  • the drying conditions in this case are not limited. As an example, drying in a range of about 80 ° C. to 170 ° C. in an inert atmosphere such as nitrogen or argon can be cited.
  • the content of each component in the mixed powder body is appropriately set in consideration of the molding process described later and the magnetic characteristics of the obtained dust core.
  • the composition of the mixed powder body is not limited, and the powder of Mo-containing Bi-B glass is changed from 0.5 parts by mass to 3.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the magnetic powder. It is mentioned that it is 2.0 mass parts from a mass part.
  • the mixed powder obtained in the above mixing step is pressure-molded to obtain a molded product.
  • the conditions for pressure molding are appropriately set in consideration of the composition of the mixed powder body, the conditions for the annealing process described later, the characteristics of the finally obtained powder magnetic core, and the like. If the illustration which is not limited about pressure molding is performed, pressurizing in the range of about 0.4 GPa to 3 GPa at room temperature (25 ° C.) can be mentioned.
  • the molded product obtained by the molding process is annealed to use the Mo-containing Bi—B-based glass present in the molded product as a glass powder as an inorganic binder, and the Mo-containing Bi—B Mo contained in the glass is supplied into the surface oxide layer of the magnetic powder.
  • the glass powder in the molded product is softened, deformed so as to cover the surfaces of the plurality of magnetic powders, and functions as an inorganic binder. Since Bi-B glass has a relatively low melting point, even if it contains Mo, the glass transition temperature Tg and the yield point At are low, and deformation is likely to cover the surface of the magnetic powder.
  • the annealing treatment may include a first annealing process for heating in an oxidizing atmosphere and a second annealing process for heating in a non-oxidizing atmosphere that is performed subsequent to the first annealing process.
  • the annealing process is performed mainly for the generation of a thermophysical phenomenon such as a stage whose main purpose is a thermal oxidation reaction and strain relaxation.
  • the target stage can be separated.
  • the main purpose is to contain Mo in the surface oxide layer of the magnetic powder
  • the strain accumulated in the magnetic powder by the molding process is mainly released. It can be aimed.
  • the execution timing of the first annealing process and the second annealing process is not limited.
  • the second annealing process may be performed after the first annealing process is performed, or the first annealing process may be performed after the second annealing process is performed. Further, the first annealing process, the second annealing process, and the first annealing process may be performed in this order. In this case, the processing conditions for the first annealing performed at the first time may be the same as or different from the processing conditions for the first annealing performed at the second time.
  • the processing conditions for both the first annealing process and the second annealing process are not limited.
  • the powder core is appropriately set so as to obtain a dust core having an appropriate function.
  • the oxygen concentration in the atmosphere, the highest temperature reached, the holding time at the highest temperature, the temperature rising rate, the temperature falling rate, etc. can be mentioned as processing conditions.
  • the atmosphere (reducing property, inertness, etc.), the highest temperature reached, the holding time at the highest temperature, the temperature rising rate, the temperature falling rate and the like can be mentioned as processing conditions. Switching from the first annealing process to the second annealing process may be performed by stopping the supply of oxygen into the annealing furnace.
  • the maximum temperature Ta1 in the first annealing process may be lower than the maximum temperature Ta2 in the second annealing process.
  • the strain applied to the magnetic powder When the strain applied to the magnetic powder is large when pressure-molded by the molding process, it may be required to heat to about 450 ° C. as an annealing treatment to alleviate the strain.
  • the oxidation of the magnetic powder may proceed excessively, which may reduce the magnetic properties of the dust core or reduce the heat stability.
  • the maximum reached temperature Ta1 in the first annealing process is made lower than the maximum reached temperature Ta2 in the second anneal process, and the annealing is performed in an atmosphere containing oxygen. What is necessary is just to suppress that oxidation advances excessively.
  • the yield point At of the Mo-containing Bi—B-based glass preferably satisfies the following relationship with the maximum temperature Ta during annealing. Ta ⁇ At
  • the maximum attainment temperature Ta in the annealing treatment is 10 times higher than the yield point At of the Mo-containing Bi-B glass. It is preferably higher by at least ° C, more preferably by at least 20 ° C, particularly preferably by at least 30 ° C.
  • the Mo-containing Bi—B-based glass may be a material that can define the crystallization temperature Tx.
  • the crystallization temperature Tx is defined as a temperature giving the highest exothermic peak based on crystallization in differential thermal analysis (DTA). As a general tendency, the crystallization temperature Tx decreases as the Mo content in the Mo-containing Bi-B glass increases.
  • the crystallization temperature Tx preferably satisfies the following relationship with the maximum temperature Ta in the annealing process. Tx> Ta
  • crystallization of the Mo-containing Bi—B glass can be made difficult to occur in the annealing process.
  • the fluidity of the Mo-containing Bi-B glass decreases, and it becomes difficult to function as a binder positioned so as to cover the magnetic powder.
  • Mo is directly involved in crystallization, when crystallization of Mo-containing Bi-B glass progresses, the amount of movable Mo in the Mo-containing Bi-B glass decreases substantially, and Mo content Mo is less likely to be supplied from the Bi—B glass to the surface oxide layer of the magnetic powder.
  • the crystallization temperature Tx of the Mo-containing Bi—B-based glass is preferably higher than the maximum temperature Ta in the annealing treatment, and more preferably satisfies the following relationship. Tx ⁇ Ta + 10 ° C
  • the Mo content in the Mo-containing Bi-B glass is not limited.
  • the Mo-containing Bi-B glass has an appropriate fluidity in the annealing treatment so as to function as a binder so as to cover the magnetic powder, and function as a Mo supply source to the surface oxide layer of the magnetic powder.
  • the Mo content in the Mo-containing Bi—B glass is set so as to satisfy the appropriate Mo mobility.
  • the specific Mo content is set according to the relationship between the Bi content in the glass, the B content, and the content of other elements added as necessary.
  • the Mo content in the Mo-containing Bi—B-based glass may be preferably 10 mol% or more in terms of oxide, more preferably 20 mol% or more, and more preferably 30 mol % Or more may be particularly preferred.
  • the Mo content in the Mo-containing Bi-B glass may be preferably 70 mol% or less in terms of oxide, more preferably 60 mol% or less, and may be 50 mol% or less. May be particularly preferred.
  • the glass transition temperature Tg of the Mo-containing Bi-B glass is not limited.
  • the Mo-containing Bi-B glass has an appropriate fluidity in the annealing treatment so as to function as a binder so as to cover the magnetic powder, and function as a Mo supply source to the surface oxide layer of the magnetic powder.
  • the glass transition temperature Tg of the Mo-containing Bi—B-based glass is set so as to satisfy the appropriate Mo mobility.
  • the glass transition temperature Tg of the Mo-containing Bi—B-based glass preferably satisfies the following relationship with the maximum temperature Ta1 in the first annealing treatment. Tg-20 °C ⁇ Ta1
  • the shape of the dust core produced by the method for producing a dust core according to an embodiment of the present invention is not limited.
  • FIG. 1 shows a toroidal core 1 which is an example of a dust core manufactured by a method of manufacturing a dust core according to an embodiment of the present invention.
  • the toroidal core 1 has a ring shape in appearance. Since the toroidal core 1 is composed of a dust core according to one embodiment of the present invention, it has excellent magnetic properties.
  • An electronic component includes a dust core manufactured by the method for manufacturing a dust core according to the embodiment of the present invention, a coil, and a connection connected to each end of the coil. Provide terminals.
  • the dust core is disposed so as to be located in an induced magnetic field generated by this current when a current is passed through the coil via the connection terminal.
  • the toroidal coil 10 includes a coil 2a formed by winding a coated conductive wire 2 around a toroidal core 1 that is a ring-shaped dust core.
  • the ends 2d and 2e of the coil 2a can be defined in the portion of the conductive wire located between the coil 2a formed of the wound covered conductive wire 2 and the ends 2b and 2c of the covered conductive wire 2.
  • the member constituting the coil and the member constituting the connection terminal may be composed of the same member.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a part of the entire configuration of the inductance element 20 according to the embodiment of the present invention.
  • the lower surface (mounting surface) of the inductance element 20 is shown in an upward posture.
  • FIG. 4 is a partial front view showing a state in which the inductance element 20 shown in FIG. 3 is mounted on the mounting substrate 100.
  • An inductance element 20 shown in FIG. 4 includes a dust core 3, an air core coil 5 as a coil embedded in the dust core 3, and a connection terminal electrically connected to the air core coil 5 by welding. And a pair of terminal portions 4.
  • the dust core 3 is one of the members provided with the Fe-based alloy composition according to one embodiment of the present invention, and specifically comprises a dust compact. Therefore, it has excellent magnetic properties.
  • the air-core coil 5 is formed by winding a conductive wire with an insulating coating.
  • the air-core coil 5 includes a winding part 5a and lead-out end parts 5b and 5b drawn from the winding part 5a.
  • the number of turns of the air-core coil 5 is appropriately set according to the required inductance.
  • an accommodation recess 30 for accommodating a part of the terminal portion 4 is formed on the mounting surface 3 a for the mounting substrate 100.
  • the storage recesses 30 are formed on both sides of the mounting surface 3 a and are formed to be released toward the side surfaces 3 b and 3 c of the dust core 3.
  • Part of the terminal portion 4 protruding from the side surfaces 3 b and 3 c of the dust core 3 is bent toward the mounting surface 3 a and stored in the storage recess 30.
  • the terminal part 4 is formed of a thin plate-like Cu base material.
  • the terminal portion 4 is embedded in the powder magnetic core 3 and exposed to the outer surface of the powder magnetic core 3, and the connection end 40 electrically connected to the lead-out end 5 b of the air core coil 5.
  • 3 includes a first bent portion 42a and a second bent portion 42b that are bent in order from the side surfaces 3b and 3c to the mounting surface 3a.
  • the connection end 40 is a welded portion that is welded to the air-core coil 5.
  • the first bent portion 42 a and the second bent portion 42 b are solder joint portions that are soldered to the mounting substrate 100.
  • the solder joint portion is a portion of the terminal portion 4 exposed from the dust core 3 and means a surface directed at least to the outside of the dust core 3.
  • connection end portion 40 of the terminal portion 4 and the extraction end portion 5b of the air-core coil 5 are joined by resistance welding.
  • the inductance element 20 is mounted on the mounting substrate 100.
  • a conductive pattern that is electrically connected to an external circuit is formed on the surface of the mounting substrate 100, and a pair of land portions 110 for mounting the inductance element 20 are formed by a part of the conductive pattern.
  • the mounting surface 3 a is directed to the mounting substrate 100 side, and the first bent portion 42 a and the second bent portion 42 b that are exposed to the outside from the dust core 3 are mounted.
  • the solder layer 120 is bonded to the land portion 110 of the substrate 100.
  • the inductance element 20 is mounted so that the second bent part 42b faces the land part 110, and the solder melts in the heating process.
  • the second bent portion 42 b faces the land portion 110 of the mounting substrate 100, and the first bent portion 42 a is exposed on the side surfaces 3 b and 3 c of the inductance element 20.
  • the solder layer 120 is fixed to the land portion 110 and is sufficiently spread and fixed to the surfaces of both the second bent portion 42b and the first bent portion 42a which are solder joint portions.
  • An electric / electronic device is mounted with an electric / electronic component including the dust core according to the above-described embodiment of the present invention.
  • Examples of such electric / electronic devices include a power supply device including a power switching circuit, a voltage raising / lowering circuit, and a smoothing circuit, a small portable communication device, and the like.
  • a Fe-based alloy composition having the following composition was melted, and a soft magnetic material (magnetic powder) made of powder was obtained by a gas atomization method.
  • Glasses having the compositions shown in Table 1 below were prepared and pulverized for 66 hours with a ball mill to obtain glass powder. 100 parts by mass of the above magnetic powder and 2.0 parts by mass of this glass powder (glass powder was not added in some examples) were mixed for 2 minutes, and 1.4 parts by mass of polyvinyl alcohol was further added. Mix for 7 minutes to obtain a slurry.
  • Table 1 The following physical properties relating to the glass used are summarized in Table 1.
  • ⁇ linear thermal expansion coefficient (unit: 10 ⁇ 7 / ° C.)
  • Tg Glass transition temperature (unit: ° C) At: yield point (unit: ° C)
  • Tx crystallization temperature (unit: ° C)
  • the obtained slurry is heated and dried at about 110 ° C. for 2 hours, the resulting mixed powder powder is pulverized, the pulverized product is classified using a sieve, and granules having a particle size of 300 ⁇ m to 850 ⁇ m are obtained.
  • a mixed powder body made of granulated powder made of granulated powder.
  • the obtained mixed powder was put into a mold cavity and compacted with a molding pressure of 1.78 GPa.
  • a molded product having a toroidal core (outer diameter: 20 mm, inner diameter: 12.8 mm, thickness: 6.8 mm) having an appearance as shown in FIG. 1 was obtained.
  • the obtained molded product was put into an inert gas oven, and the oxygen concentration of the atmosphere in the furnace was maintained at 3 to 3.5% by volume by mixing the atmosphere with nitrogen supplied into the furnace.
  • the temperature was increased to 360 ° C./min. This state was maintained for 3.5 hours (first annealing treatment).
  • the furnace atmosphere was changed to a nitrogen atmosphere, the temperature was raised to 440 ° C. at a rate of temperature rise of 100 ° C./min, and this state was maintained for 1 hour. Thereafter, the heater was turned off in a nitrogen atmosphere and cooled to room temperature by furnace cooling (second annealing treatment). Thus, a dust core was obtained.
  • Test Example 1 Measurement of crushing strength
  • the powder magnetic core produced in the example was measured by a test method based on JIS Z2507: 2000 to obtain crushing strength (unit: MPa).
  • Table 2 shows the obtained crushing strength.
  • the dust core was subjected to a heat resistance test in which it was left in an environment of 300 ° C. for 200 hours, and the crushing strength after the test was measured in the same manner as the measurement before the heat resistance test. The measurement results are shown in Table 2.
  • Test Example 3 Measurement of iron loss About a toroidal coil obtained by winding a coated magnetic core 40 times on the primary side and 10 times on the secondary side on the dust core produced in the example, BH analyzer (Iwasaki Tsushinki Co., Ltd.) The core loss (unit: kW / m 3 ) was measured at a measurement frequency of 100 kHz under the condition that the effective maximum magnetic flux density Bm was set to 100 mT. The results are shown in Table 2. The above-described toroidal coil was subjected to a heat resistance test that was allowed to stand in an environment of 300 ° C. for 200 hours, and the iron loss after the test was measured in the same manner as the measurement before the heat resistance test. Table 2 shows the heat resistance change rate of iron loss ⁇ (value after test ⁇ value before test) / value before test ⁇ (unit:%).
  • Test Example 4 Measurement of rate of change in weight The weight of the dust core produced in the example was measured, a heat test was performed in an environment of 300 ° C for 200 hours, and the weight after the test was measured. Table 2 shows the rate of weight change ⁇ (value after test ⁇ value before test) / value before test ⁇ (unit:%).
  • Test Example 5 Measurement of depth profile Magnetic powder contained in the powder magnetic cores produced by Examples 1, 6, 6, 8, and 12 and a heat resistance test (in an environment of 300 ° C. The magnetic powder contained in the dust core after being left for 200 hours is subjected to surface analysis using an Auger electron spectrometer (“JAMP-7830F” manufactured by JEOL Ltd.) while sputtering from the surface side of the magnetic powder. The depth profile of the composition in the region including the surface oxide layer of the magnetic powder was determined.
  • Auger electron spectrometer Auger electron spectrometer
  • Example 1 About the powder magnetic core produced by Example 1, Example 6, Example 8, Example 11, and Example 12, the heat resistance test which is left to stand in a 300 degreeC environment for 200 hours is performed, About the powder magnetic core after a test, Similarly, the depth profile of the composition in the region including the surface oxide layer of the magnetic powder was obtained.
  • the depth D1 and the depth D2 are obtained, and the effective thickness D of the surface oxide layer and the rate of change of the effective thickness D ⁇ (value after test ⁇ value before test) / Value before test ⁇ (unit:%) was determined.
  • FIG. 5 is a graph showing a depth profile of the O (oxygen) content before the heat test
  • FIG. 6 is a graph showing a depth profile of the O (oxygen) content after the heat test.
  • the effective thickness D of the surface oxide layer before and after the heat test (FIG. 5) of each example is indicated by an upward or downward arrow having the same line type. ing.
  • FIG. 7 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 1.
  • FIG. 8 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 7 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis.
  • FIG. 9 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced according to Example 6,
  • FIG. 10 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 9 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis.
  • a downward arrow in FIG. 10 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 11 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 8.
  • FIG. 12 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 11 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis. A downward arrow in FIG. 12 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 13 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 11;
  • FIG. 14 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 13 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis.
  • a downward arrow in FIG. 14 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 15 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 12.
  • FIG. 16 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 15 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis. A downward arrow in FIG. 16 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 17 is a graph showing the depth profile (after the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 1.
  • FIG. 18 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 17 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis. A downward arrow in FIG. 18 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 19 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced according to Example 6,
  • FIG. 20 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 19 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis.
  • Example 6 since the effective thickness D of the surface oxide layer after the heat resistance test was larger than 60 nm, an arrow indicating the effective thickness D of the surface oxide layer is not displayed in FIG.
  • FIG. 21 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 8.
  • FIG. 22 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 21 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis. A downward arrow in FIG. 22 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 23 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 11;
  • FIG. 24 is a graph in which the depth profile shown in FIG. 23 is enlarged and displayed by changing the range of the vertical axis. A downward arrow in FIG. 24 indicates a depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • FIG. 25 is a graph showing the depth profile (before the heat resistance test) of the contents of O (oxygen), Fe, Cr, Mo, and Bi in the magnetic powder of the dust core produced in Example 12,
  • FIG. 26 is a graph obtained by enlarging and displaying the depth profile shown in FIG. 25 while changing the range of the vertical axis.
  • the downward arrow in FIG. 26 indicates the depth corresponding to the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • Table 3 shows the depths D1 and D2 obtained from the depth profile, and the effective thickness D and the change rate of the effective thickness D of the surface oxide layer.
  • the surface oxide layer of the magnetic powder is formed thick, and when the powder magnetic core has an inorganic binder, the surface The thickness of the oxide layer was reduced.
  • the effective thickness D of the surface oxide layer is increased by performing a heat resistance test.
  • the inorganic binder contains Mo, the effective thickness D of the surface oxide layer is increased. The degree of increase was small.
  • Mo is detected at the depth of the effective thickness D of the surface oxide layer and at a depth farther from the surface than the depth, and the surface It was confirmed that Mo can be considered to exist in almost the entire region of the oxide layer.
  • Mo was not detected at all at the depth of the effective thickness D of the surface oxide layer, and a part of the surface oxide layer, specifically, the surface From this, it was confirmed that Mo was present only in a very shallow region of less than 10 nm.
  • the distribution of Mo inside the surface oxide layer of the dust core as described above has an influence on the heat resistance stability. That is, the dust cores according to Example 11 and Example 12 in which Mo can be considered to exist in almost the entire region of the surface oxide layer are obtained by including Bi—B-based glass containing no Mo. It was confirmed that the heat-resistant stability was excellent as compared with a powder magnetic core (Example 6 and the like). In the dust cores according to Example 11 and Example 12, it can be considered that Mo is present in almost the entire region of the surface oxide layer even after the heat resistance test (FIGS. 22 to 26).
  • the electric / electronic parts using the powder magnetic core manufactured by the manufacturing method of the present invention include a power inductor, a booster circuit such as a hybrid car, a reactor used in power generation and substation equipment, a transformer, a choke coil, and a magnetic core for a motor. Etc., and can be suitably used.
  • Toroidal core (a kind of dust core) DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Toroidal coil 2 ... Coated conductive wire 2a ... Coils 2b, 2c ... End 2d, 2e of coated conductive wire 2 ... End 20 of coil 2a ... Inductance element 3 ... Powder magnetic core 3a ... Mounting surface of powder magnetic core 3 3b, 3c ... Side surface 4 of dust core 3 ... Terminal part 5 ... Air core coil 5a ... Winding part 5b of air core coil 5 ... Draw end 30 of air core coil 5 ... Storage recess 40 ... Connection end 42a ... First bent portion 42b ... Second bent portion 100 ... Mounting substrate 110 ... Land portion 120 ... Solder layer

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Abstract

磁気特性が優れた非晶質磁性材料を用い、低損失でありながら高い機械強度および耐熱安定性を実現しうる圧粉磁心として、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の磁性粉末および無機バインダーを含有する圧粉磁心であって、前記磁性粉末の表面酸化物層は、ＦｅおよびＣｒならびにＢｉおよびＭｏを含有し、前記表面酸化物層の組成の深さプロファイルを求めたときに、酸素含有量（単位：原子％）が最大値Ｉｍａｘとなる深さＤ１（単位：ｎｍ）、および深さＤ１よりも深い位置において前記最大値Ｉｍａｘの１／２の酸素含有量となる深さＤ２（単位：ｎｍ）を用いて下記式により定義される前記表面酸化物層の実効厚さＤ（単位：ｎｍ）　Ｄ＝Ｄ１＋（Ｄ２－Ｄ１）×２ においても、前記表面酸化物層はＭｏを含有し、前記無機バインダーはＢｉおよびＭｏを含有する酸化物材料からなることを特徴とする圧粉磁心が提供される。

Description

圧粉磁心およびその製造方法
　本発明は、圧粉磁心およびその製造方法に関する。
　高周波で用いられているチョークコイルなどの電子部品は、電気・電子機器の小型化に対応して、小型化と高効率化との容易な磁性材料であることが好ましい。Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金からなるアモルファス材料および金属ガラス材料により代表される非晶質軟磁性材料からなる粉末（本明細書において、軟磁性材料からなる粉末を「磁性粉末」という。）を絶縁性結着材を用いて圧粉成形した圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べ大きい飽和磁束密度を有しているために小型化に有利である。また、磁性粉末同士が絶縁性結着材を介して接合されているため、磁性粉末間の絶縁が確保される。それゆえ、高周波域で使用しても比較的鉄損が小さく、圧粉磁心の温度上昇が少なく、小型化に適している。
　ここで、磁性粉末を構成する非晶質軟磁性材料は熱処理を施すことにより磁気特性を改善（圧粉成形の際に加えられた歪の緩和など）して用いられることから、絶縁性結着材がこの熱処理に耐えることが求められている。
　磁性粉末として鉄粉、ＳｉＦｅ粉、センダスト粉、パーマロイ粉などの結晶質磁性粉末を用いた場合には、圧粉コアを形成する際の絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を用い、成形の際や成形後に７００℃程度の熱処理を行うことで、成形製造物内のシリコーン樹脂をＳｉＯ２に転化させる場合がある（特許文献１）。
特開２０００－３０９２５号公報
　特許文献１に記載される方法を用いることにより、高い機械強度と耐熱性とを備える圧粉磁心を製造することが実現できるが、シリコーン樹脂の転化のために必要な７００℃程度の加熱が磁性粉末の磁気特性に与える影響を少なくする観点から、磁性粉末を構成する磁性材料は結晶質であることが必要であった。したがって、磁気的な性能が優れる非晶質磁性粉末を用いた場合には、特許文献１に記載される方法を適用することができなかった。
　非晶質磁性粉末を用いた圧粉磁心では、磁性材料の結晶化を避けるために、熱処理を行う場合には４５０℃程度が上限であった。このため、絶縁性結着材として樹脂などの有機系材料を用いた場合には、加熱処理後の圧粉磁心内には、絶縁性結着材として用いた樹脂および／またはその変性物からなる有機系材料（変性有機系材料）が残存することになる。この変性有機系材料は、無機系の材料に比べると機械特性に劣り、経時変化、特に加熱された場合の変化が生じやすい。このため、絶縁性結着材として樹脂などの有機系材料を用いた場合には、非晶質磁性粉末を用いたことに基づいて低損失の圧粉磁心が得られるものの、圧粉磁心内に残存する変性有機系材料に由来して、圧粉磁心の耐熱性や機械強度の低下が生じていた。
　本発明の目的は、磁気特性に優れる非晶質磁性材料を用い、低損失でありながら高い機械強度および耐熱安定性を実現しうる圧粉磁心を提供することである。
　上記課題を解決すべく提供される本発明の一態様は、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の磁性粉末および無機バインダーを含有する圧粉磁心であって、前記磁性粉末の表面酸化物層は、ＦｅおよびＣｒならびにＢｉおよびＭｏを含有し、前記表面酸化物層の組成の深さプロファイルを求めたとき（例えば、表面酸化物層が形成された磁性粉末を表面側からスパッタリングしつつオージェ電子分光装置など表面分析機器を用いて測定することにより求めることができる。）に、酸素含有量（単位：原子％）が最大値Ｉｍａｘとなる深さＤ１（単位：ｎｍ）、および深さＤ１よりも深い位置において前記最大値Ｉｍａｘの１／２の酸素含有量となる深さＤ２（単位：ｎｍ）を用いて下記式により定義される前記表面酸化物層の実効厚さＤ（単位：ｎｍ）
　　Ｄ＝Ｄ１＋（Ｄ２－Ｄ１）×２
においても、前記表面酸化物層はＭｏを含有し、前記無機バインダーはＢｉおよびＭｏを含有する酸化物材料からなることを特徴とする圧粉磁心である。前記無機バインダーはＢをさらに含有することが好ましい。
　磁性粉末の表面酸化物層が上記のように適切にＭｏを含有することにより、表面酸化物層の内部における酸素の拡散が適切に抑制される。このため、圧粉磁心が使用中に加熱されても磁性粉末が変質しにくくなって（具体的には、酸化しにくくなって）、圧粉磁心の磁気特性の劣化が抑制される。したがって、磁性粉末の表面酸化物層が上記のように適切にＭｏを含有することにより、圧粉磁心の耐熱安定性を高めることができる。
　無機バインダーがＢｉ、好ましくはＢｉおよびＢを含有する酸化物材料からなることにより、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の結晶化温度よりも低い温度にガラス転移温度Ｔｇ（単位：℃）を有する材料となることができる。このため、上記の酸化物材料は熱処理中に磁性粉末の表面に濡れ広がり、無機バインダーとして適切に機能することができる。したがって、無機バインダーがＢｉ、好ましくはＢｉおよびＢを含有する酸化物材料からなることにより、圧粉磁心の機械特性を向上させることが可能である。また、無機バインダーがＭｏを含有することにより、無機バインダーを構成する材料から磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを供給することが可能となる。したがって、無機バインダーがＭｏを含有することにより、圧粉磁心の耐熱安定性が高まりやすい。
　前記Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金は、アモルファス化元素としてＰ，Ｃ，ＢおよびＳｉからなる群から選ばれる１種または２種以上を含有していてもよい。
　本発明の他の一態様は、上記の本発明の一態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の溶湯から磁性粉末を形成する粉末形成工程、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスと前記磁性粉末とを含む混合粉末体を得る混合工程、前記混合粉末体を加圧成形して成形製造物を得る成形工程、および前記成形製造物をアニール処理して、前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスを無機バインダーとするとともに、前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスに含有されるＭｏを前記磁性粉末の表面酸化物層内に供給するアニール工程を備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
　本明細書において、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスとは、ＢｉおよびＢを含有し、さらにＭｏを含有し、ガラス転移温度Ｔｇ（単位：℃）が定義される酸化物材料をいう。ガラス転移温度Ｔｇに加えて、結晶化温度Ｔｘ（単位：℃）が定義されてもよい。
　Ｂｉ－Ｂ系ガラスは低融点ガラスであり、高濃度でＭｏを含有することができる。Ｍｏは、ガラス内で、Ｍｏイオン、モリブデン酸イオンなどの形態で存在している可能性がある。Ｂｉ－Ｂ系ガラスにＭｏを含有させたＭｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは、アニール工程において、ガラス転移温度Ｔｇ近傍またはそれ以上の温度に加熱されることにより磁性粉末の表面に濡れ広がって、成形製造物に含まれる磁性粉末同士を結着させる無機バインダーとして機能する。
　また、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが磁性粉末の表面に濡れ広がることによって、ガラス内に含まれるＭｏを酸化物の表面酸化物層内に供給することができる。したがって、粉末形成工程で形成される磁性粉末がＭｏを含有していなくても、磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを含有させることができる。
　前記粉末形成工程では、アトマイズ法により前記溶湯から前記磁性粉末を得てもよい。
　前記アニール処理は、酸化性雰囲気で加熱する第１アニール処理および前記第１アニール処理に引き続いて行われる非酸化性雰囲気で加熱する第２アニール処理を備えてもよい。このように酸化性雰囲気で加熱する処理と非酸化性雰囲気で加熱する処理とを含むことにより、アニール処理を、熱酸化反応を主目的とするステージと歪の緩和など熱物理現象の発生を主目的とするステージとに分離することができる。具体的には、第１アニール処理では磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを含有させることを主目的とし、第２アニール処理では成形工程により磁性粉末内に蓄積された歪を解放することを主目的とすることが可能である。
　第１アニール温度における最高到達温度Ｔａ１（単位：℃）と第２アニール処理における最高到達温度Ｔａ２（単位：℃）との関係は限定されない。
　前記第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１を、前記第２アニール処理における最高到達温度Ｔａ２よりも低くしてもよい。このような温度設定とすることにより、アニール処理において熱酸化反応が過度に進行することを抑制することができる。
　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの屈伏点Ａｔ（単位：℃）は、前記アニール処理における最高到達温度Ｔａ（単位：℃）と次の関係を満たすことが好ましい場合がある。
　　Ｔａ≧Ａｔ　　
　上記の関係を満たすことにより、アニール処理の際にガラスが磁性粉末を覆うように移動することができ、磁性粉末の表面酸化物層にＭｏが供給されやすくなる。
　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは結晶化温度Ｔｘを定義できる材料である場合には、前記結晶化温度Ｔｘは、前記アニール処理における最高到達温度Ｔａと次の関係を満たすことが好ましい場合がある。
　　Ｔｘ＞Ｔａ
　上記の関係を満たすことにより、アニール処理においてガラスの結晶化を生じにくくすることができる。ガラスの結晶化が生じると、ガラス内成分の移動しやすさが低下し、無機バインダーとしての機能を果たしにくくなったり、磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを供給することが安定的に行われにくくなったりする可能性がある。ガラスの結晶化が生じる可能性をより安定的に低減させる観点から、次の関係を満たすことが好ましい場合がある。
　　Ｔｘ≧Ｔａ＋１０℃
　磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを供給することが安定的に行われる観点から、前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は１０ｍｏｌ％以上であることが好ましい場合がある。
　磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを供給するための熱酸化反応を主目的とする第１アニール処理では、その最高到達温度Ｔａ１が前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスのガラス転移温度Ｔｇと次の関係を満たすことが好ましい場合がある。
　　Ｔｇ－２０℃≦Ｔａ１
　上記の関係を満たすことにより、第１アニール処理の際にＭｏがガラス内を移動しやすく、磁性粉末の表面酸化物層にＭｏが供給されやすくなることが期待される。
　本発明によれば、磁気特性に優れる非晶質磁性材料を用いられた圧粉磁心であって、低損失でありながら高い機械強度および耐熱安定性を実現しうる圧粉磁心が提供される。またかかる圧粉磁心の製造方法も提供される。
本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の形状を概念的に示す斜視図である。 本発明の一実施形態に係る圧粉磁心を備える電子部品であるトロイダルコイルの形状を概念的に示す斜視図である。 本発明の別の一実施形態に係る圧粉磁心を備える電子部品であるインダクタンス素子の全体構成を一部透視して示す斜視図である。 図３に示すインダクタンス素子を実装基板上に実装した状態を示す部分正面図である。 耐熱試験前のＯ（酸素）の含有量の深さプロファイルを示すグラフである。 耐熱試験後のＯ（酸素）の含有量の深さプロファイルを示すグラフである。 実施例１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフである。 図７に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例６により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフである。 図９に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例８により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフである。 図１１に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例１１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフである。 図１３に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例１２により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフである。 図１５に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフである。 図１７に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例６により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフである。 図１９に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例８により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフである。 図２１に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例１１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフである。 図２３に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。 実施例１２により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフである。 図２５に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。
　以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の磁性粉末を含有する。本明細書において、「Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金」とは、Ｆｅの含有量が５０原子％以上である非晶質合金であって、添加元素の少なくとも１種としてＣｒを含有する合金材料を意味する。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金を形成するための合金組成物であるＦｅ基Ｃｒ含有合金組成物は、磁気特性、特に飽和磁束密度Ｂｓを高める観点から、Ｆｅ添加量が、７０原子％以上であることが好ましく、７５原子％以上であることが好ましく、７８原子％以上であることがより好ましく、８０原子％以上であることがさらに好ましく、８１原子％以上であることが特に好ましい。
　Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有することにより、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物から形成されたＦｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の磁性粉末に表面酸化物層を形成することが容易となる。また、磁性粉末の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＣｒの添加量は、０．５原子％以上であることが好ましく、１．５原子％以上であることが好ましい。磁気特性を良好に維持することを容易にする観点から、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＣｒ添加量は２．５原子％以下であることが好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物から形成されるＦｅ基Ｃｒ含有非晶質合金はアモルファス化元素を含有する。アモルファス化元素の種類は限定されない。アモルファス化元素としてＰ，Ｃ，ＢおよびＳｉからなる群から選ばれる１種または２種以上を含有することが好ましい場合がある。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がアモルファス化元素としてＰを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物の融点Ｔｍを効果的に低下させる観点から、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＰの添加量は、０原子％以上１５原子％以下であることが好ましく、８原子％以上１１原子％以下とすることがより好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がアモルファス化元素としてＣを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物の融点Ｔｍを効果的に低下させる観点から、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＣの添加量は、０原子％以上１５原子％以下であることが好ましく、５原子％以上９原子％以下とすることがより好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がアモルファス化元素としてＢを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物のガラス転移温度Ｔｇを効果的に低下させる観点から、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＢの添加量は、０原子％以上９原子％以下であることが好ましく、０原子％以上８原子％以下とすることがより好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がアモルファス化元素としてＳｉを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物のガラス転移温度Ｔｇを効果的に低下させる観点から、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＳｉの添加量は、０原子％以上７原子％以下であることが好ましく、０原子％以上６原子％以下であることがより好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金は上記の元素のほかに、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，および希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる任意元素を含有していてもよい。そのような任意元素の具体例としてＮｉやＳｎが挙げられる。Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がＮｉを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＮｉの添加量は、０原子％以上１０原子％以下であることが好ましく、０原子％以上７原子％以下であることがより好ましい。Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がＳｎを含有する場合には、Ｆｅ基Ｃｒ含有合金組成物におけるＳｎの添加量は、０原子％以上３原子％以下であることが好ましく、０原子％以上２原子％以下であることがより好ましい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の任意元素は、無機バインダーの成分であるＢｉおよびＭｏを含有していてもよい。
　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金は上記の元素のほか、不可避的な不純物を含んでいてもよい。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が含有する磁性粉末の表面酸化物層は、ＦｅおよびＣｒならびにＢｉおよびＭｏを含有する。前述のように、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が含有する磁性粉末はＦｅおよびＣｒを必須の成分として含有し、Ｆｅは含有量が多く、Ｃｒは不働態酸化物層を形成しやすいことから、磁性粉末の表面酸化物層におけるＦｅおよびＣｒは、磁性粉末を構成するＦｅ基Ｃｒ含有非晶質合金に由来する。磁性粉末の表面酸化物層におけるＢｉおよびＭｏは、後述する無機バインダーを与える酸化物材料がＢｉおよびＭｏを含有するため、この酸化物材料に由来する成分を含む。磁性粉末を構成するＦｅ基Ｃｒ含有非晶質合金がＢｉおよびＭｏを含有する場合には、磁性粉末の表面酸化物層におけるＢｉおよびＭｏは磁性粉末を構成するＦｅ基Ｃｒ含有非晶質合金に由来していてもよい。
　磁性粉末の表面酸化物層が無機バインダーを与える酸化物材料に由来するＢｉを含有することは、Ｂｉを含有する酸化物材料がガラス化して適切に磁性粉末の表面に濡れ広がることが達成されていることを意味している。したがって、磁性粉末の表面酸化物層がＢｉを含有することにより、酸化物材料が無機バインダーとして適切に機能することが実現され、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は機械特性が優れたものとなることができる。
　磁性粉末の表面酸化物層が適切にＭｏを含有することにより、圧粉磁心の耐熱安定性を高めることができる。その理由は明確でないが、磁性粉末の表面酸化物層がＭｏを含有することにより表面酸化物層における酸素拡散が抑制され、磁性粉末の表面酸化物層が酸化の進行を防いでいる可能性がある。
　磁性粉末の表面酸化物層が適切にＭｏを含有していることは、次のようにして確認することができる。まず、オージェ電子分光装置、ＥＳＣＡ（ＸＰＳ）、ＳＩＭＳなど表面分析装置を用いて深さ分析を行い、表面酸化物層の組成の深さプロファイルを求める。深さプロファイルの具体的な求め方は限定されない。磁性粉末の表面側からスパッタリングしながら表面分析を行ってもよい。
　求めた深さプロファイルのうち、酸素含有量の深さプロファイルを用いて、表面酸化物層の実質的な深さと考えられうる実効厚さＤ（単位：ｎｍ）を定義する。具体的には、まず、酸素含有量（単位：原子％）が最大値Ｉｍａｘとなる深さＤ１（単位：ｎｍ）を求める。次に、上記の深さＤ１よりも深い（表面からより遠位である）位置において上記の最大値Ｉｍａｘの１／２の酸素含有量となる深さＤ２（単位：ｎｍ）を求める。これらの深さＤ１および深さＤ２を用いて下記式により表面酸化物層の実効厚さＤ（単位：ｎｍ）を求める。
　　Ｄ＝Ｄ１＋（Ｄ２－Ｄ１）×２
　表面酸化物層の実効厚さＤは、深さＤ１から深さＤ２までの厚さ（Ｄ２－Ｄ１）を深さＤ２に加えることによって求められる。したがって、表面酸化物層の実効厚さＤは、深さＤ１以降の酸素の含有量の深さプロファイルが直線的であると仮定した場合における酸素含有量が０原子％となる深さと位置付けられる。それゆえ、表面酸化物層の実効厚さＤを与える深さよりも深い（表面からより遠位である）領域では、金属系の元素は酸化物としてよりも金属として振る舞う可能性が高い。本明細書では、表面酸化物層の実質的な厚さは、上記の実効厚さＤ程度であると仮定する。
　尚、実効厚さＤを定義する理由は、酸素含有量の深さプロファイルが、機器分析の技術的な限界によってしばしばテーリングし、実際に酸素が侵入しているとは考え難い深さにおいてもゼロにならないことがあるためである。テーリングした酸素含有量の代わりに実効厚さＤを用いて考察したとき、磁性粉末の表面酸化物層の機能は理解し易くなる。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が備える磁性粉末では、この表面酸化物層の実効厚さＤを与える深さにおいても、表面酸化物層にＭｏの実質的な含有が認められる。すなわち、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が備える磁性粉末では、表面酸化物層の実質的に全域にわたってＭｏが拡散している。このように表面酸化物層の全域にＭｏが拡散していることにより、表面酸化物層の内部で酸素が移動しにくくなって、圧粉磁心が加熱環境下に置かれて磁性粉末も加熱されても、磁性粉末の表面酸化物層の成長が適切に制限され、磁性粉末の磁気特性の劣化が抑制されている可能性がある。
　磁性粉末の合金組成においてＭｏが含まれていない場合には、Ｍｏの深さプロファイルは、深さ方向がある程度の位置においてＭｏの含有量が０原子％となるようなプロファイルとなる。したがって、Ｍｏの深さプロファイルにおいて１０ｎｍの範囲の全域でＭｏの含有量が０原子％となる領域が認められる場合には、その１０ｎｍの範囲からなる領域における表面側の深さよりも深い側の全ての領域ではＭｏは存在しないと判断してもよい。ノイズを考慮する場合には、１０ｎｍの範囲からなる領域におけるＭｏの含有量の平均値が０．１原子％以下であるときに、その１０ｎｍの範囲からなる領域における表面側の深さよりも深い側の全ての領域ではＭｏは存在しないと判断すればよい。磁性粉末の合金組成においてＭｏが含まれている場合には、Ｍｏの深さプロファイルにおいて、１０ｎｍの範囲からなる領域におけるＭｏの含有量の平均値が磁性粉末の合金組成におけるＭｏの含有量と同等であれば、その１０ｎｍの範囲からなる領域における表面側の深さよりも深い側の全ての領域で、磁性粉末の合金組成と同程度の含有量でＭｏは存在していると判断すればよい。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は無機バインダーを有する。無機バインダーは磁性粉末同士を結着させるため、高温環境下に置かれた場合であっても機械的強度に優れる圧粉磁心を得ることができる。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が含有する無機バインダーは、ＢｉおよびＭｏを含有する酸化物材料からなり、好ましくは、さらにＰを含有する。Ｂｉを含有する、好ましくはさらにＰを含有する酸化物は、ガラス転移温度Ｔｇが比較的低い低融点ガラスを形成することができる。ガラス転移温度Ｔｇが低いガラスは、線膨張係数の変化率が最大となる屈伏点Ａｔも低いため、比較的低温で磁性材料の表面を覆うような変形を行うことができる。このため、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心が含有する無機バインダーは、圧粉磁心同士を結着させる能力が高い。したがって、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は機械特性に優れ、高温環境下に置かれても機械特性に優れた状態を維持することができる。
　また、無機バインダーを与える酸化物材料がＢｉを含有していることにより、当該酸化物材料は、Ｍｏなど金属元素を含有する成分を容易に含有することができる。
　無機バインダーを与える酸化物材料がＭｏを含有しているため、磁性粉末の表面酸化物層がＭｏを含有することが容易である。したがって、無機バインダーを与える酸化物材料がＭｏを含有することにより、圧粉磁心の耐熱安定性を高めることが容易となる。
　無機バインダーを与える酸化物材料に含有されるＭｏにより磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを含有させる場合には、無機バインダーを与える酸化物材料に含まれるＭｏ含有量を変化させることにより、磁性粉末の表面酸化物層のＭｏ含有量を調整することが可能である。ただし、酸化物材料の種類によっては、Ｍｏを含有させることによってガラス転移点が変動したり、結晶化が生じやすくなったりする場合がある。したがって、無機バインダーを与える酸化物材料におけるＭｏ含有量は、酸化物材料が無機バインダーとして適切に機能しうることを考慮して設定されるべきものである。
　無機バインダーを与える酸化物材料がＢｉ，ＢおよびＭｏを含有する場合には、Ｍｏの含有量は、全成分について酸化物として換算した値として、すなわち、ＭｏについてはＭｏＯ３として、５ｍｏｌ％以上８０ｍｏｌ％以下であることが好ましいことがあり、１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることがより好ましいことがあり、３０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることがより好ましいことがある。
　上記の本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は、有機成分を含有してもよい。有機成分は、上記の無機バインダーと同様に、磁性粉末を結着させる機能を有していてもよい。この目的では、有機成分は高分子材料に基づく成分であることが好ましい。そのような高分子材料として、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマ（ＥＰＤＭ）、クロロプレン、ポリウレタン、塩化ビニル、飽和ポリエステル、ニトリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂などが例示される。圧粉磁心の製造過程において加熱を含む処理が施されない場合には、こうした高分子材料は、圧粉磁心内にそのまま残留して、有機バインダーとして機能することが期待される。一方、圧粉磁心の製造過程において加熱を含む処理が施される場合には、上記の高分子材料は熱によって、変性・分解して高分子材料に基づく成分となって圧粉磁心内に残留する。この高分子材料に基づく成分も有機バインダーとして機能しうることもある。
　上記の本発明の一実施形態に係る圧粉磁心は、上記の構成を備える限り、いかなる方法により製造されてもよい。次に説明する製造方法を採用すれば、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心を効率的に製造することが可能である。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、次に説明する粉末形成工程、混合工程、成形工程およびアニール工程を備える。
　粉末形成工程では、Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の溶湯から磁性粉末を形成する。磁性粉末の形成方法は限定されない。単ロール法、双ロール法等の急冷薄帯化方法や、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等のアトマイズ法が例示される。急冷薄帯化法は冷却速度が比較的高いため非晶質合金を容易に製造しうるが、磁性粉末を得るためには薄帯の粉砕作業が必要となる。アトマイズ法は冷却の際に形状形成を行うため、工程の簡素化が可能である。溶湯を冷却することおよびさらに必要に応じて粉砕することにより形成された磁性粉末を分級してもよい。
　混合工程では、上記の粉末形成工程により得られた磁性粉末とＭｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスとを含む混合粉末体を得る。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは、Ｂｉ２Ｏ３，Ｂ２Ｏ３，ＭｏＯ３などの原材料を溶解し、冷却して得られたフリットを、ボールミルなどを用いて粉砕して適切な大きさのガラス粉末として用意する。ガラス粉末は必要に応じ分級されていてもよい。ガラス粉末と磁性粉末との混合は公知の方法により行えばよい。
　混合粉末体は上記の有機成分、具体的には高分子材料を含有していてもよい。混合粉末体は、さらに、潤滑剤、カップリング剤、絶縁性のフィラー、難燃剤などを含有していてもよい。
　潤滑剤を含有させる場合において、その種類は特に限定されない。有機系の潤滑剤であってもよいし、無機系の潤滑剤であってもよい。有機系の潤滑剤の具体例として、流動パラフィン等の炭化水素系材料、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等の金属石鹸系材料、脂肪酸アミド、アルキレン脂肪酸アミド等の脂肪族アミド系材料などが挙げられる。こうした有機系の潤滑剤は、後述するアニール工程が行われた場合には気化し、圧粉磁心にはほとんど残留していないと考えられる。
　上記の成分から混合粉末体を得る方法は限定されない。水やキシレンなどの適当な希釈媒体と各成分とを混ぜてスラリー化し、遊星式攪拌機や乳鉢撹拌などによって撹拌を行うことでスラリーを一様な混合体とし、この混合体を乾燥すればよい。この場合における乾燥条件は限定されない。一例として、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気で８０℃から１７０℃程度の範囲に加熱して乾燥することが挙げられる。
　混合粉末体における各成分の含有量は後述する成形工程や得られた圧粉磁心の磁気特性を考慮して適宜設定される。混合粉末体の組成について限定されない例示を行えば、磁性粉末１００質量部に対して、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの粉末を０．５質量部から３．０質量部とし、高分子材料を０質量部から２．０質量部とすることが挙げられる。
　成形工程では、上記の混合工程により得られた混合粉末体を加圧成形して成形製造物を得る。加圧成形の条件は混合粉末体の組成や後述するアニール工程の条件、最終的に得られる圧粉磁心の特性などを考慮して適宜設定される。加圧成形について限定されない例示を行えば、常温（２５℃）で０．４ＧＰａから３ＧＰａ程度の範囲で加圧することが挙げられる。
　アニール工程では、上記の成形工程により得られた成形製造物をアニール処理して、ガラス粉末として成形製造物内に存在するＭｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスを無機バインダーとするとともに、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスに含有されるＭｏを磁性粉末の表面酸化物層内に供給する。アニール処理が行われることにより、成形製造物内のガラス粉末は軟化して、複数の磁性粉末の表面を覆うように変形し、無機バインダーとして機能する。Ｂｉ－Ｂ系ガラスは比較的低融点であることから、Ｍｏを含有していても、ガラス転移温度Ｔｇや屈伏点Ａｔが低く、磁性粉末の表面を覆うような変形を生じやすい。
　アニール処理は、酸化性雰囲気で加熱する第１アニール処理および第１アニール処理に引き続いて行われる非酸化性雰囲気で加熱する第２アニール処理を備えていてもよい。このように酸化性雰囲気で加熱する処理と非酸化性雰囲気で加熱する処理とを含むことにより、アニール処理を、熱酸化反応を主目的とするステージと歪の緩和など熱物理現象の発生を主目的とするステージとに分離することができる。具体的には、第１アニール処理では磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを含有させることを主目的とし、第２アニール処理では成形工程により磁性粉末内に蓄積された歪を解放することを主目的とすることが可能である。
　第１アニール処理と第２アニール処理との実施タイミングは限定されない。第１アニール処理を実施した後第２アニール処理を行ってもよいし、第２アニール処理を実施した後第１アニール処理を行ってもよい。また、第１アニール処理、第２アニール処理、第１アニール処理の順で行われてもよい。この場合において１回目に行われる第１アニール処理の処理条件と２回目に行われる第１アニール処理の処理条件とは共通していてもよいし相違していてもよい。
　第１アニール処理および第２アニール処理のいずれについても、処理条件は限定されない。混合工程で得られた混合粉末体の組成、成形工程における加圧成形の条件などを考慮して、適切な機能を有する圧粉磁心が得られるように、適宜設定される。
　第１アニール処理では、雰囲気中の酸素濃度、最高到達温度、最高到達温度での保持時間、昇温速度、降温速度などが処理条件として挙げられる。第２アニール処理では、雰囲気（還元性、不活性など）、最高到達温度、最高到達温度での保持時間、昇温速度、降温速度などが処理条件として挙げられる。第１アニール処理から第２アニール処理への切換が、アニール炉内への酸素供給を停止することによって行われてもよい。
　第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１は、第２アニール処理における最高到達温度Ｔａ２より低くてもよい。成形工程により加圧成形した際に磁性粉末に加えられた歪が大きい場合には、歪を緩和するためのアニール処理として４５０℃程度まで加熱することが求められる場合がある。しかしながら、酸素濃度が高い雰囲気でこのような加熱を行うと、磁性粉末の酸化が過度に進行して、圧粉磁心の磁気特性が低下したり、耐熱安定性が低下したりするおそれがある場合がある。このような場合には、上記のように、第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１を第２アニール処理における最高到達温度Ｔａ２よりも低くして、酸素を含有する雰囲気でのアニール処理によって磁性粉末の酸化が過度に進行することを抑制すればよい。
　Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの屈伏点Ａｔは、アニール処理における最高到達温度Ｔａと次の関係を満たすことが好ましい。
　　Ｔａ≧Ａｔ　　
　上記の関係を満たすことにより、アニール処理の際にＭｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが磁性粉末を覆うように移動することが容易となり、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが無機バインダーとして機能しやすくなる。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが無機バインダーとして機能しやすくなることをより安定的に実現させる観点から、アニール処理における最高到達温度Ｔａは、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの屈伏点Ａｔよりも、１０℃以上高いことが好ましく、２０℃以上高いことがより好ましく、３０℃以上高いことが特に好ましい。
　Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは結晶化温度Ｔｘを定義できる材料であってもよい。結晶化温度Ｔｘは、示差熱分析（ＤＴＡ）において結晶化に基づく発熱ピークの最高点を与える温度として定義される。一般的傾向として、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量が増加するほど結晶化温度Ｔｘは低下する。この結晶化温度Ｔｘは、アニール処理における最高到達温度Ｔａと次の関係を満たすことが好ましい。
　　Ｔｘ＞Ｔａ　　
　上記の関係を満たすことにより、アニール処理においてＭｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの結晶化が生じにくくすることができる。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの結晶化が進行すると、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは流動性が低下し、磁性粉末を覆うように位置してバインダーとして機能することが生じにくくなる。また、結晶化にＭｏが直接的に関与するため、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの結晶化が進行すると、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおける移動可能なＭｏ量が実質的に低下し、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスから磁性粉末の表面酸化物層にＭｏを供給することが生じにくくなる。したがって、上記のとおり、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの結晶化温度Ｔｘはアニール処理における最高到達温度Ｔａよりも高いことが好ましく、下記関係を満たすことがより好ましい。
　　Ｔｘ≧Ｔａ＋１０℃　
　Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は限定されない。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが、磁性粉末を覆うように位置してバインダーとして機能するようにアニール処理において適切な流動性を有すること、および磁性粉末の表面酸化物層へのＭｏ供給源として機能するように適切なＭｏ移動性を有することを満たすように、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は設定される。具体的なＭｏ含有量は、ガラス中のＢｉ含有量、Ｂ含有量、さらに必要に応じ添加される他の元素の含有量などとの関係により設定される。限定されない例示を行えば、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は、酸化物換算で１０ｍｏｌ％以上であることが好ましい場合があり、２０ｍｏｌ％以上であることがより好ましい場合があり、３０ｍｏｌ％以上であることが特に好ましい場合がある。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量が過度に高い場合には結晶化の影響が強くなる場合がある。したがって、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は、酸化物換算で７０ｍｏｌ％以下であることが好ましい場合があり、６０ｍｏｌ％以下であることがより好ましい場合があり、５０ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい場合がある。
　Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスのガラス転移温度Ｔｇは限定されない。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスが、磁性粉末を覆うように位置してバインダーとして機能するようにアニール処理において適切な流動性を有すること、および磁性粉末の表面酸化物層へのＭｏ供給源として機能するように適切なＭｏ移動性を有することを満たすように、Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスのガラス転移温度Ｔｇは設定される。Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスのガラス転移温度Ｔｇは、第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１と次の関係を満たすことが好ましい場合がある。
　　Ｔｇ－２０℃≦Ｔａ１
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法により製造される圧粉磁心の形状は限定されない。
　本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法により製造される圧粉磁心の一例であるトロイダルコア１を図１に示す。トロイダルコア１はその外観がリング状である。トロイダルコア１は、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心からなるため、優れた磁気特性を有する。
　本発明の一実施形態に係る電子部品は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法により製造された圧粉磁心、コイルおよびこのコイルのそれぞれの端部に接続された接続端子を備える。ここで、圧粉磁心の少なくとも一部は、接続端子を介してコイルに電流を流したときにこの電流により生じた誘導磁界内に位置するように配置されている。
　このような電子部品の一例として、図２に示されるトロイダルコイル１０が挙げられる。トロイダルコイル１０は、リング状の圧粉磁心であるトロイダルコア１に、被覆導電線２を巻回することによって形成されたコイル２ａを備える。巻回された被覆導電線２からなるコイル２ａと被覆導電線２の端部２ｂ，２ｃとの間に位置する導電線の部分において、コイル２ａの端部２ｄ，２ｅを定義することができる。このように、本実施形態に係る電子部品は、コイルを構成する部材と接続端子を構成する部材とが同一の部材から構成されていてもよい。
　本発明の一実施形態に係る電子部品の別の一例は、上記のトロイダルコア１とは異なる形状を有する圧粉磁心を備える。そのような電子部品の具体例として、図３に示されるインダクタンス素子２０が挙げられる。図３は、本発明の一実施形態に係るインダクタンス素子２０の全体構成を一部透視して示す斜視図である。図３では、インダクタンス素子２０の下面（実装面）が上向きの姿勢で示されている。図４は、図３に示すインダクタンス素子２０を実装基板１００上に実装した状態を示す部分正面図である。
　図４に示すインダクタンス素子２０は、圧粉磁心３と、圧粉磁心３の内部に埋め込まれたコイルとしての空芯コイル５と、溶接によって空芯コイル５に電気的に接続される接続端子としての一対の端子部４とを備えて構成される。圧粉磁心３は、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物を備える部材の一つであり、具体的には圧粉成形体からなる。したがって、優れた磁気特性を有する。
　空芯コイル５は、絶縁被膜された導線を巻回して形成されたものである。空芯コイル５は、巻回部５ａと巻回部５ａから引き出された引出端部５ｂ，５ｂとを有して構成される。空芯コイル５の巻き数は必要なインダクタンスに応じて適宜設定される。
　図３に示すように、圧粉磁心３において、実装基板１００に対する実装面３ａに、端子部４の一部を収納するための収納凹部３０が形成されている。収納凹部３０は、実装面３ａの両側に形成されており、圧粉磁心３の側面３ｂ，３ｃに向けて解放されて形成されている。圧粉磁心３の側面３ｂ，３ｃから突出する端子部４の一部が実装面３ａに向けて折り曲げられて、収納凹部３０の内部に収納される。
　端子部４は、薄板状のＣｕ基材で形成されている。端子部４は圧粉磁心３の内部に埋設されて空芯コイル５の引出端部５ｂに電気的に接続される接続端部４０と、圧粉磁心３の外面に露出し、前記圧粉磁心３の側面３ｂ，３ｃから実装面３ａにかけて順に折り曲げ形成される第１曲折部４２ａおよび第２曲折部４２ｂとを有して構成される。接続端部４０は、空芯コイル５に溶接される溶接部である。第１曲折部４２ａと第２曲折部４２ｂは、実装基板１００に対して半田接合される半田接合部である。半田接合部は、端子部４のうちの圧粉磁心３から露出している部分であって、少なくとも圧粉磁心３の外側に向けられる表面を意味している。
　端子部４の接続端部４０と空芯コイル５の引出端部５ｂとは、抵抗溶接によって接合されている。
　図４に示すように、インダクタンス素子２０は、実装基板１００上に実装される。
　実装基板１００の表面には外部回路と導通する導体パターンが形成され、この導体パターンの一部によって、インダクタンス素子２０を実装するための一対のランド部１１０が形成されている。
　図４に示すように、インダクタンス素子２０においては、実装面３ａが実装基板１００側に向けられて、圧粉磁心３から外部に露出している第１曲折部４２ａと第２曲折部４２ｂが実装基板１００のランド部１１０との間で半田層１２０にて接合される。
　半田付け工程は、ランド部１１０にペースト状の半田が印刷工程で塗布された後に、ランド部１１０に第２曲折部４２ｂが対面するようにしてインダクタンス素子２０が実装され、加熱工程で半田が溶融する。図３と図４に示すように、第２曲折部４２ｂは実装基板１００のランド部１１０に対向し、第１曲折部４２ａはインダクタンス素子２０の側面３ｂ、３ｃに露出しているため、フィレット状の半田層１２０は、ランド部１１０に固着するとともに、半田接合部である第２曲折部４２ｂと第１曲折部４２ａの双方の表面に十分に広がって固着される。
　本発明の一実施形態に係る電気・電子機器は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉磁心を備える電気・電子部品が実装されたものである。そのような電気・電子機器として、電源スイッチング回路、電圧昇降回路、平滑回路等を備えた電源装置や小型携帯通信機器等が例示される。
　以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
　以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。
　次の組成のＦｅ基合金組成物を溶製し、ガスアトマイズ法により粉体からなる軟磁性材料（磁性粉末）を得た。
　　Ｆｅ：７７．４３原子％
　　Ｃｒ：１．９６原子％
　　Ｐ：９．０４原子％
　　Ｃ：２．１６原子％
　　Ｂ：７．５４原子％
　　Ｓｉ：４．８７原子％
　　その他不可避的不純物
　下記の表１に示される組成のガラスを用意し、これをボールミルで６６時間粉砕してガラス粉末を得た。上記の磁性粉末１００質量部およびこのガラス粉末２．０質量部（一部の実施例においてはガラス粉末を添加しなかった。）を２分間混合し、さらにポリビニルアルコール１．４質量部を加えて７分間混合して、スラリーを得た。なお、用いたガラスに関する下記の物性については表１にまとめて示す。
　　α：線熱膨張率（単位：１０－７／℃）
　　Ｔｇ：ガラス転移温度（単位：℃）
　　Ａｔ：屈伏点（単位：℃）
　　Ｔｘ：結晶化温度（単位：℃）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　得られたスラリーを１１０℃程度で２時間加熱乾燥して、得られた塊状の混合粉末体を粉砕し、篩を用いて粉砕物を分級して、粒径が３００μｍから８５０μｍの大きさの顆粒を集めて造粒粉からなる混合粉末体を得た。
　得られた混合粉末体を金型キャビティ内に入れ、成形圧力を１．７８ＧＰａとする圧粉成形を行った。こうして、図１に示されるような外観を有するトロイダルコア（外径：２０ｍｍ、内径：１２．８ｍｍ、厚さ：６．８ｍｍ）の形状を有する成形製造物を得た。
　得られた成形製造物をイナートガスオーブンに投入し、炉内に供給する窒素中に大気を混合させることによって炉内雰囲気の酸素濃度を３～３．５体積％に維持して、室温から１００℃／分で３６０℃まで昇温した。この状態を３．５時間維持した（第１アニール処理）。次に、炉内雰囲気を窒素雰囲気として、昇温速度１００℃／分で４４０℃まで昇温し、この状態を１時間維持した。その後、窒素雰囲気のままでヒーターを切り炉冷で室温まで冷却した（第２アニール処理）。こうして、圧粉磁心を得た。
（試験例１）圧環強度の測定
　実施例において作製した圧粉磁心を、ＪＩＳ　Ｚ２５０７：２０００に準拠した試験方法により測定して、圧環強度（単位：ＭＰａ）を求めた。求めた圧環強度を表２に示す。上記の圧粉磁心について、３００℃の環境に２００時間放置する耐熱試験を行い、試験後の圧環強度を耐熱試験前の測定と同様にして測定した。測定結果を表２に示す。
（試験例２）透磁率の測定
　実施例において作製した圧粉磁心に被覆銅線を３４回巻いて得られたトロイダルコイルについて、インピーダンスアナライザー（ＨＰ社製「４２８４１Ａ」）を用いて、１００ｋＨｚの条件で、初透磁率μ’を測定した。結果を表２に示す。上記のトロイダルコイルについて、３００℃の環境に２００時間放置する耐熱試験を行い、試験後の初透磁率μ’を耐熱試験前の測定と同様にして測定した。初透磁率μ’の耐熱変化率｛（試験後の値－試験前の値）／試験前の値｝（単位：％）を表２に示す。
（試験例３）鉄損の測定
　実施例において作製した圧粉磁心に被覆銅線をそれぞれ１次側４０回、２次側１０回巻いて得られたトロイダルコイルについて、ＢＨアナライザー（岩崎通信機社製「ＳＹ－８２１８」）を用いて、実効最大磁束密度Ｂｍを１００ｍＴとする条件で、測定周波数１００ｋＨｚで鉄損（単位：ｋＷ／ｍ３）を測定した。その結果を表２に示す。上記のトロイダルコイルについて、３００℃の環境に２００時間放置する耐熱試験を行い、試験後の鉄損を耐熱試験前の測定と同様にして測定した。鉄損の耐熱変化率｛（試験後の値－試験前の値）／試験前の値｝（単位：％）を表２に示す。
（試験例４）重量変化率の測定
　実施例において作製した圧粉磁心の重量を測定し、３００℃の環境に２００時間放置する耐熱試験を行い、試験後の重量を測定した。重量変化率｛（試験後の値－試験前の値）／試験前の値｝（単位：％）を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（試験例５）深さプロファイルの測定
　実施例１、実施例６、実施例８、実施例１１、および実施例１２により作製した圧粉磁心に含まれる磁性粉末および耐熱試験（３００℃の環境に２００時間放置）後の圧粉磁心に含まれる磁性粉末について、オージェ電子分光装置（日本電子製「ＪＡＭＰ－７８３０Ｆ」）を用いて、磁性粉末の表面側からスパッタリングをしながら表面分析を行うことにより、磁性粉末の表面酸化物層を含む領域における組成の深さプロファイルを求めた。
　実施例１、実施例６、実施例８、実施例１１、および実施例１２により作製した圧粉磁心について、３００℃の環境に２００時間放置する耐熱試験を行い、試験後の圧粉磁心について、同様に、磁性粉末の表面酸化物層を含む領域における組成の深さプロファイルを求めた。
　得られた深さプロファイルから、深さＤ１および深さＤ２を求め、さらに、表面酸化物層の実効厚さＤおよび実効厚さＤの変化率｛（試験後の値－試験前の値）／試験前の値｝（単位：％）を求めた。
　図５は耐熱試験前のＯ（酸素）の含有量の深さプロファイルを示すグラフであり、図６は、耐熱試験後のＯ（酸素）の含有量の深さプロファイルを示すグラフである。図５および図６には、各実施例の耐熱試験前（図５）または耐熱試験後（図６）における表面酸化物層の実効厚さＤを、線種が等しい上向きまたは下向きの矢印により示している。
　図７は、実施例１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図８は、図７に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。
　図９は、実施例６により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図１０は、図９に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図１０中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図１１は、実施例８により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図１２は、図１１に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図１２中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図１３は、実施例１１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図１４は、図１３に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図１４中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図１５は、実施例１２により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図１６は、図１５に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図１６中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図１７は、実施例１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験後）を示すグラフであり、図１８は、図１７に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図１８中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図１９は、実施例６により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図２０は、図１９に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。実施例６では耐熱試験後の表面酸化物層の実効厚さＤが６０ｎｍよりも大きな値となったため、図２０中に表面酸化物層の実効厚さＤを示す矢印は表示されていない。
　図２１は、実施例８により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図２２は、図２１に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図２２中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図２３は、実施例１１により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図２４は、図２３に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図２４中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　図２５は、実施例１２により作製された圧粉磁心の磁性粉末における、Ｏ（酸素），Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＢｉの含有量の深さプロファイル（耐熱試験前）を示すグラフであり、図２６は、図２５に示される深さプロファイルについて縦軸の範囲を変化させて拡大表示させたグラフである。図２６中の下向き矢印は表面酸化物層の実効厚さＤに相当する深さを示している。
　深さプロファイルから求められた深さＤ１および深さＤ２ならびに表面酸化物層の実効厚さＤおよび実効厚さＤの変化率を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示されるように、基本的な傾向として、圧粉磁心が無機バインダーを有しない場合には磁性粉末の表面酸化物層は厚く形成され、圧粉磁心が無機バインダーを有する場合には表面酸化物層の厚さは薄くなった。圧粉磁心が無機バインダーを有する場合には、耐熱試験を行うことにより表面酸化物層の実効厚さＤが増加したが、無機バインダーがＭｏを含有するときには表面酸化物層の実効厚さＤの増加の程度が少なかった。
　図７および図８に示されるように、圧粉磁心が無機バインダーを有しない場合（実施例１）には、表面酸化物層からＭｏやＢｉは検出されなかった。図９および図１０に示されるように、Ｍｏを含有しないＢｉ－Ｂ系ガラスからなる無機バインダーを圧粉磁心が有する場合（実施例６）には、表面酸化物層からＢｉが検出されたがＭｏは検出されなかった。図１１から図１６に示されるように、Ｍｏを含有するＢｉ－Ｂ系ガラスからなる無機バインダーを圧粉磁心が有する場合（実施例８、実施例１１および実施例１２）には、表面酸化物層からＭｏおよびＢｉが検出された。したがって、圧粉磁心を形成するための混合粉末体にＭｏを含有するＢｉ－Ｂ系ガラスを含有させ、混合粉末体を成形して得られる成形製造物に対してアニール処理を行うことにより、表面酸化物層の内部にＭｏを供給できることが確認された。
　図１４および図１６に示されるように、実施例１１および実施例１２では、表面酸化物層の実効厚さＤの深さやその深さよりも表面から遠位な深さにおいてＭｏが検出され、表面酸化物層のほぼ全域にＭｏが存在していると考えられうることが確認された。これに対し、図１２に示されるように、実施例８では、表面酸化物層の実効厚さＤの深さではＭｏは全く検出されず、表面酸化物層の一部、具体的には表面から１０ｎｍ未満のごく浅い領域にのみＭｏが存在していることが確認された。
　上記のような圧粉磁心の表面酸化物層の内部におけるＭｏの分布が、耐熱安定性に影響を与えていることが確認された。すなわち、表面酸化物層のほぼ全域にＭｏが存在していると考えられうる実施例１１および実施例１２に係る圧粉磁心は、Ｍｏを含まないＢｉ－Ｂ系ガラスを含有させて得られる圧粉磁心（実施例６など）に比べて耐熱安定性に優れることが確認された。実施例１１および実施例１２に係る圧粉磁心は、耐熱試験後においても、表面酸化層のほぼ全域にＭｏが存在していると考えられうる（図２２から図２６）。
　これに対し、耐熱試験前の状態において表面酸化物層の表面側の領域にのみＭｏが存在している実施例８に係る圧粉磁心は、耐熱試験後もＭｏは表面酸化層の表面側の領域に偏在し（図１１および図１２ならびに図２１および図２２）、この場合には、Ｍｏを含まないＢｉ－Ｂ系ガラスを含有させて得られる圧粉磁心（実施例６など）と同等の耐熱安定性を示すことが確認された。
　本発明の製造方法により製造された圧粉磁心を用いた電気・電子部品は、パワーインダクタ、ハイブリッド自動車等の昇圧回路、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル、モータ用の磁芯などとして好適に使用されうる。
１…トロイダルコア（圧粉磁心の一種）
１０…トロイダルコイル
２…被覆導電線
２ａ…コイル
２ｂ，２ｃ…被覆導電線２の端部
２ｄ，２ｅ…コイル２ａの端部
２０…インダクタンス素子
３…圧粉磁心
３ａ…圧粉磁心３の実装面
３ｂ，３ｃ…圧粉磁心３の側面
４…端子部
５…空芯コイル
５ａ…空芯コイル５の巻回部
５ｂ…空芯コイル５の引出端部
３０…収納凹部
４０…接続端部
４２ａ…第１曲折部
４２ｂ…第２曲折部
１００…実装基板
１１０…ランド部
１２０…半田層

Claims (11)

  1. 　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の磁性粉末および無機バインダーを含有する圧粉磁心であって、
    　前記磁性粉末の表面酸化物層は、ＦｅおよびＣｒならびにＢｉおよびＭｏを含有し、前記表面酸化物層の組成の深さプロファイルを求めたときに、酸素含有量（単位：原子％）が最大値Ｉｍａｘとなる深さＤ１（単位：ｎｍ）、および前記深さＤ１よりも深い位置において前記最大値Ｉｍａｘの１／２の酸素含有量となる深さＤ２（単位：ｎｍ）を用いて下記式により定義される前記表面酸化物層の実効厚さＤ（単位：ｎｍ）
    　　Ｄ＝Ｄ１＋（Ｄ２－Ｄ１）×２
    においても、前記表面酸化物層はＭｏを含有し、
    　前記無機バインダーはＢｉおよびＭｏを含有する酸化物材料からなることを特徴とする圧粉磁心。
  2. 　前記無機バインダーはＢをさらに含有する、請求項１に記載の圧粉磁心。
  3. 　前記Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金は、アモルファス化元素としてＰ，Ｃ，ＢおよびＳｉからなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、請求項１または２のいずれかに記載の圧粉磁心。
  4. 　請求項２または３に記載される圧粉磁心の製造方法であって、
    　Ｆｅ基Ｃｒ含有非晶質合金の溶湯から磁性粉末を形成する粉末形成工程、
    　Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスと前記磁性粉末とを含む混合粉末体を得る混合工程、
    　前記混合粉末体を加圧成形して成形製造物を得る成形工程、および
    　前記成形製造物をアニール処理して、前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスを無機バインダーとするとともに、前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスに含有されるＭｏを前記磁性粉末の表面酸化物層内に供給するアニール工程を備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  5. 　前記粉末形成工程では、アトマイズ法により前記溶湯から前記磁性粉末を得る、請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
  6. 　前記アニール処理は、酸化性雰囲気で加熱する第１アニール処理および前記第１アニール処理に引き続いて行われる非酸化性雰囲気で加熱する第２アニール処理を備える、請求項４または５のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
  7. 　前記第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１は、前記第２アニール処理における最高到達温度Ｔａ２よりも低い、請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
  8. 　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスの屈伏点Ａｔは、前記アニール処理における最高到達温度Ｔａと次の関係を満たす、請求項４から７のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
    　　Ｔａ≧Ａｔ　　
  9. 　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスは結晶化温度Ｔｘを定義できる材料であって、前記結晶化温度Ｔｘは、前記アニール処理における最高到達温度Ｔａと次の関係を満たす、請求項４から８のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
    　　Ｔｘ＞Ｔａ　　
  10. 　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスにおけるＭｏ含有量は１０ｍｏｌ％以上である、請求項４から９のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  11. 　前記Ｍｏ含有Ｂｉ－Ｂ系ガラスのガラス転移温度Ｔｇは、前記第１アニール処理における最高到達温度Ｔａ１と次の関係を満たす、請求項６または７に記載の圧粉磁心の製造方法。
    　　Ｔｇ－２０℃≦Ｔａ１　　
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