WO2017047412A1 - 波長変換部材及び発光デバイス - Google Patents

波長変換部材及び発光デバイス Download PDF

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conversion member
phosphor layer
substrate
phosphor
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忠仁 古山
俊輔 藤田
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日本電気硝子株式会社
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    • C03C4/12—Compositions for glass with special properties for luminescent glass; for fluorescent glass
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    • H01L33/50—Wavelength conversion elements

Definitions

  • the present invention relates to a wavelength conversion member suitable as a fluorescent wheel for a projector and a light emitting device using the same.
  • a light emitting device using a light source such as an LED (Light Emitting Diode) and a wavelength conversion member having a phosphor layer has been proposed.
  • the wavelength of light from a light source is converted by a phosphor layer, and the obtained fluorescence is reflected to the incident side of the light source by a reflective substrate provided adjacent to the wavelength conversion member, and is taken out to the outside.
  • a wheel has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
  • the reflection type fluorescent wheel has an advantage that the fluorescent light extraction efficiency to the outside is high and the projector can easily have high brightness.
  • the phosphor layer is required to have heat resistance because it generates heat when irradiated with light from a light source. Therefore, a wavelength conversion member having a phosphor layer in which an inorganic phosphor powder is dispersed in a glass matrix having high heat resistance has been proposed.
  • stress strain may occur at the interface between the two. For example, when a metal substrate is used as the reflective substrate, the stress strain increases because the difference in thermal expansion coefficient from the phosphor layer is large. As a result, there may be a problem that a crack occurs in the phosphor layer due to vibrations received during use, or that the phosphor layer peels off from the reflective substrate.
  • the prior art document 2 discloses a wavelength conversion member (projector fluorescent wheel) in which a reflective substrate has a two-layer structure of a ceramic substrate and a metal reflective layer, and a phosphor layer is provided on the surface of the ceramic substrate. Since the ceramic substrate has a lower thermal expansion coefficient than that of the metal material, the difference in thermal expansion coefficient from the phosphor layer can be reduced.
  • the wavelength conversion member of the present invention is a wavelength conversion member formed by bonding a substrate and a phosphor layer in which an inorganic phosphor powder is dispersed in a glass matrix, and the phosphor layer is fixed at 30 ° C.
  • the fixing point means a temperature represented by Tf- (Tf-Tg) / 3 (Tg: glass transition point, Tf: yield point).
  • the stress strain generated at the interface between the substrate and the phosphor layer in the wavelength conversion member is caused by the manufacturing process. Specifically, it will be described as follows.
  • the wavelength conversion member in which the phosphor layer is formed on the substrate is produced, for example, by attaching a green sheet containing glass powder and inorganic phosphor powder on the substrate and baking it. Specifically, when the green sheet is fired, a phosphor layer made of a sintered body of glass powder and inorganic phosphor powder is formed. The phosphor layer is fixed to the substrate at the fixing point, and then cooled to near room temperature, thereby obtaining a wavelength conversion member in which the phosphor layer is formed on the substrate.
  • the temperature range from 30 ° C.
  • the difference between the thermal expansion coefficient of the substrate and the thermal expansion coefficient of the phosphor layer is large, after the phosphor layer is fixed to the substrate, Residual stress is likely to occur at the interface between the two. Therefore, in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point of the phosphor layer, the difference between the thermal expansion coefficient of the substrate and the thermal expansion coefficient of the phosphor layer is defined as described above, thereby suppressing the occurrence of the above-mentioned problems. Can do.
  • the substrate is preferably made of oxide ceramics or glass.
  • the oxide ceramic is preferably polycrystalline alumina or single crystal sapphire.
  • the phosphor layer is preferably fused to the substrate.
  • a wavelength conversion member having excellent heat resistance can be obtained.
  • the resin adhesive deteriorates and blackens due to the irradiation heat of excitation light, the emission intensity tends to decrease with time, but such a problem hardly occurs according to the above configuration.
  • the resin adhesive has low thermal conductivity, when the phosphor layer and the substrate are bonded with the resin adhesive, the heat generated in the phosphor layer is not easily radiated to the substrate side. On the other hand, if the phosphor layer is fused to the substrate, the heat generated in the phosphor layer is easily radiated efficiently to the substrate side.
  • the phosphor layer preferably has a thickness of 30 to 300 ⁇ m.
  • the inorganic phosphor powder includes nitride phosphor, oxynitride phosphor, oxide phosphor, sulfide phosphor, oxysulfide phosphor, halide phosphor, and aluminate phosphor. It is preferable that it consists of 1 or more types selected from a body.
  • the content of the inorganic phosphor powder in the phosphor layer is preferably 30 to 80% by volume.
  • the wavelength conversion member of the present invention preferably has a wheel shape. According to the said structure, the thermal radiation by rotation becomes easy and the damage accompanying the temperature rise of a fluorescent substance layer and temperature quenching can be reduced. Therefore, it is particularly suitable for a projector light source with high brightness.
  • the light-emitting device of the present invention includes the above-described wavelength conversion member and a light source that irradiates the phosphor layer in the wavelength conversion member with excitation light.
  • the light emitting device of the present invention is suitable as a projector light source.
  • the method for producing a wavelength conversion member of the present invention includes a step of producing a green sheet containing glass powder and inorganic phosphor powder, and a step of forming a phosphor layer by sticking the green sheet on a substrate and baking it.
  • a step of producing a green sheet containing glass powder and inorganic phosphor powder in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point of the phosphor layer, when the thermal expansion coefficient of the substrate is ⁇ 1 and the thermal expansion coefficient of the phosphor layer is ⁇ 2 , ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 7 ⁇ ⁇ 1 It is characterized by satisfying the relationship of ⁇ 2 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 7 (/ ° C.).
  • the fixing point means a temperature represented by Tf- (Tf-Tg) / 3 (Tg: glass transition point, Tf: yield point), as described above.
  • the present invention it is possible to provide a wavelength conversion member that reduces stress strain generated at the interface between the phosphor layer and the substrate and is less likely to be damaged during use.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a wavelength conversion member showing an embodiment of the present invention.
  • the wavelength conversion member 1 includes a substrate 10 and a phosphor layer 20 bonded to the surface thereof.
  • the phosphor layer 20 is formed by dispersing an inorganic phosphor powder 22 in a glass matrix 21.
  • the phosphor layer 20 is preferably fused to the substrate 10.
  • a glass layer is mentioned as an inorganic joining layer. Specifically, the glass layer which consists of the same composition as the glass matrix 21 is mentioned.
  • the shape dimension of the wavelength conversion member 1 can be appropriately set according to the shape dimension of the device in which the wavelength conversion member 1 is used.
  • Examples of the shape of the wavelength conversion member 1 include a rectangular plate shape, a disk shape, and a wheel shape. In particular, when used for a light source for a projector, a wheel shape is preferable.
  • the phosphor layer 20 may be formed on the entire surface (at least one main surface) of the substrate 10, or the phosphor layer 10 may be formed only on a part of the surface of the substrate 10.
  • substrate 10 examples include those made of oxide ceramics or glass.
  • oxide ceramic examples include polycrystalline alumina and single crystal sapphire.
  • Polycrystalline alumina may be a porous body.
  • Polycrystalline alumina is used as a reflective substrate.
  • single crystal sapphire since single crystal sapphire is light-transmitting, it can be used as a transmission-type wavelength conversion member.
  • the phosphor layer 20 includes a glass matrix 21 and an inorganic phosphor powder 22.
  • the phosphor layer 20 is formed by dispersing an inorganic phosphor powder 22 in a glass matrix 21 made of a glass powder sintered body. In this way, the phosphor layer 20 in which the inorganic phosphor powder 22 is uniformly dispersed in the glass matrix 21 is easily obtained.
  • composition of the glass matrix 21 for example, a composition containing 60 to 90% by mass of any one or more of SiO 2 and B 2 O 3 is preferable.
  • R ′ is Li, Na or Ka
  • examples thereof include glass and SiO 2 —B 2 O 3 —RO—R ′ 2 O-based glass.
  • the thermal expansion coefficient of the substrate 10 is ⁇ 1 and the thermal expansion coefficient of the phosphor layer 20 is ⁇ 2 in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point of the phosphor layer 20, ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 7 ⁇ ⁇ 1 ⁇ 2 ⁇ 10 ⁇ 10 ⁇ 7 (/ ° C.) is satisfied. If ⁇ 1 - ⁇ 2 is too small, the stress strain generated at the interface between the substrate 10 and the phosphor layer 20 (tensile stress from the substrate 10 to the phosphor 20) increases for the reasons already described, and may be damaged during use. There is.
  • ⁇ 1 - ⁇ 2 is preferably ⁇ 8 ⁇ 10 ⁇ 7 or more, particularly preferably ⁇ 6 ⁇ 10 ⁇ 7 or more (/ ° C.), more preferably 8 ⁇ 10 ⁇ 7 or less, and particularly preferably 6 ⁇ 10 ⁇ 7 or less (/ ° C.).
  • the inorganic phosphor powder 22 is not particularly limited as long as it is generally available on the market.
  • nitride phosphor powder, oxynitride phosphor powder, oxide phosphor powder including garnet phosphor powder such as YAG phosphor powder), sulfide phosphor powder, oxysulfide phosphor powder, halogen And phosphor powders (such as halophosphate powders) and aluminate phosphor powders.
  • nitride phosphor powder, oxynitride phosphor powder, and oxide phosphor powder are preferable because they have high heat resistance and are relatively difficult to deteriorate during firing.
  • the nitride phosphor powder and the oxynitride phosphor powder are characterized by converting near-ultraviolet to blue excitation light into a wide wavelength range from green to red and having a relatively high emission intensity. Therefore, the nitride phosphor powder and the oxynitride phosphor powder are particularly effective as the inorganic phosphor powder 22 used for the wavelength conversion member for white LED elements.
  • the inorganic phosphor powder 22 has an excitation band at a wavelength of 300 to 500 nm and an emission peak at a wavelength of 380 to 780 nm, particularly blue (wavelength 440 to 480 nm), green (wavelength 500 to 540 nm), yellow (wavelength 540). ⁇ 595 nm) or red light (wavelength 600 to 700 nm).
  • Examples of inorganic phosphor powders that emit blue light when irradiated with ultraviolet to near-ultraviolet excitation light having a wavelength of 300 to 440 nm include (Sr, Ba) MgAl 10 O 17 : Eu 2+ , (Sr, Ba) 3 MgSi 2 O 8. : Eu 2+ and the like.
  • Examples of inorganic phosphor powders that emit green fluorescence when irradiated with blue excitation light having a wavelength of 440 to 480 nm include SrAl 2 O 4 : Eu 2+ , SrBaSiO 4 : Eu 2+ , Y 3 (Al, Gd) 5 O 12 : Ce 3+ , SrSiO n : Eu 2+ , ⁇ -SiAlON: Eu 2+ and the like.
  • Examples of the inorganic phosphor powder that emits yellow fluorescence when irradiated with excitation light having a wavelength of 300 to 440 nm include La 3 Si 6 N 11 : Ce 3+ .
  • Examples of the inorganic phosphor powder that emits yellow fluorescence when irradiated with blue excitation light having a wavelength of 440 to 480 nm include Y 3 (Al, Gd) 5 O 12 : Ce 3+ and Sr 2 SiO 4 : Eu 2+ .
  • Examples of the inorganic phosphor powder that emits red fluorescence when irradiated with excitation light having a wavelength of 300 to 440 nm include CaGa 2 S 4 : Mn 2+ , MgSr 3 Si 2 O 8 : Eu 2+ , Mn 2+ , Ca 2. MgSi 2 O 7: Eu 2+, Mn 2+ , and the like.
  • Inorganic phosphor powders that emit red fluorescence when irradiated with blue excitation light having a wavelength of 440 to 480 nm include CaAlSiN 3 : Eu 2+ , CaSiN 3 : Eu 2+ , (Ca, Sr) 2 Si 5 N 8 : Eu 2+ , ⁇ -SiAlON: Eu 2+ and the like.
  • a plurality of inorganic phosphor powders may be mixed and used in accordance with the wavelength range of excitation light or light emission. For example, when white light is obtained by irradiation with ultraviolet excitation light, inorganic phosphor powders emitting blue, green, yellow, and red fluorescence may be mixed and used.
  • the content of the inorganic phosphor powder 22 in the phosphor layer 20 is preferably 20 to 90%, 30 to 80%, particularly 40 to 75% by volume%.
  • the average particle diameter of the inorganic phosphor powder 22 is preferably 50 ⁇ m or less, particularly preferably 25 ⁇ m or less. However, if the average particle size of the inorganic phosphor powder 22 is too small, the emission intensity may be reduced. Therefore, the average particle diameter of the inorganic phosphor powder 22 is preferably 1 ⁇ m or more, and particularly preferably 5 ⁇ m or more.
  • the thickness of the phosphor layer 20 is preferably 30 to 300 ⁇ m, particularly 50 to 200 ⁇ m. If the thickness of the phosphor layer 20 is too small, it becomes difficult to obtain a desired emission intensity. On the other hand, if the thickness of the phosphor layer 20 is too large, the light extraction efficiency from the phosphor layer 20 is inferior and the emission intensity tends to decrease. In addition, since the interface stress of the fluorescent substance layer 20 and the board
  • a green sheet is produced using a mixed powder containing glass powder for constituting the glass matrix 21 and inorganic phosphor powder 22.
  • a green sheet is obtained by adding an appropriate amount of an organic solvent, a resin binder, and the like to the mixed powder and kneading to obtain a slurry, and then forming the sheet on a resin film such as PET (polyethylene terephthalate). Is made.
  • the maximum particle size (Dmax) is 200 ⁇ m or less (especially 150 ⁇ m or less, further 105 ⁇ m or less), and the average particle size (D50) is 0.1 ⁇ m or more (particularly 1 ⁇ m or more, further 2 ⁇ m or more). It is preferable that If the maximum particle diameter of the glass powder is too large, the excitation light is less likely to scatter in the phosphor layer 20 and the light emission efficiency tends to be reduced. On the other hand, if the average particle size is too small, in the phosphor layer 20, the excitation light is excessively scattered, and the luminous efficiency tends to decrease.
  • the maximum particle size and the average particle size are values measured by a laser diffraction method.
  • the wavelength conversion member 1 is obtained by firing the laminate.
  • substrate 10 and glass powder select the material from which each thermal expansion coefficient becomes the above-mentioned relationship.
  • the firing temperature is preferably equal to or higher than the softening point of the glass powder in order to obtain a dense sintered body.
  • the firing temperature is preferably the softening point of the glass powder + 150 ° C. or less, particularly preferably the softening point of the glass powder + 100 ° C. or less.
  • FIG. 2 is a schematic side view showing an embodiment of a light emitting device 2 using the wavelength conversion member 1.
  • the light emitting device 2 includes a wavelength conversion member 1 and a light source 30.
  • the light source 30 irradiates the wavelength conversion member 1 with excitation light L1.
  • the excitation light L1 enters the phosphor layer 20 in the wavelength conversion member 1, the wavelength is converted into fluorescence L2.
  • the fluorescence L2 is reflected by the substrate 10 which is a reflective substrate, and is emitted toward the light source 30 side.
  • the fluorescence L2 is separated by the beam splitter 40 disposed between the light source 30 and the wavelength conversion member 1, and taken out to the outside.
  • Table 1 shows Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2.
  • This slurry was applied onto a PET film using a doctor blade method (blade gap 200 ⁇ m) and dried to prepare a green sheet.
  • the thickness of the obtained green sheet was 120 ⁇ m.
  • the above green sheet cut to the same size is pasted on the surface of a polycrystalline alumina substrate (MARUWA HA-96-2, 180 mm ⁇ 15 mm, thickness 0.25 mm), and 10 kPa at 100 ° C. using a thermocompression bonding machine.
  • a laminate was produced by applying pressure for 3 minutes. The laminate was degreased at 600 ° C. for 1 hour in the air, and then fired at the firing temperature shown in Table 1 for 30 minutes to prepare a wavelength conversion member. The thickness of the phosphor layer in the obtained wavelength conversion member was 100 ⁇ m.
  • the fixing point of the phosphor layer and the thermal expansion coefficient in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point were measured as follows.
  • a green compact was produced by pressing the mixed powder of the glass powder and YAG phosphor powder obtained above at 50 MPa using a mold. The green compact was fired for 60 minutes at the firing temperature shown in Table 1 in an electric furnace to obtain a dense sintered body.
  • the obtained sintered body is processed into a predetermined shape, and a glass transition point Tg and a yield point Tf are determined from a thermal expansion curve obtained using a TMA (thermo Thermo TMA8310), and a fixing point.
  • the thermal expansion curve changes to a straight line with a steep gradient in the temperature rising process. This bending point was defined as the glass transition point Tg. When the temperature is further increased, the sintered body apparently stops due to softening and the contraction is detected. This inflection point was defined as the yield point Tf. Further, from the thermal expansion curve, the thermal expansion coefficient in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point of the phosphor layer was calculated. For the polycrystalline alumina substrate, the thermal expansion coefficient in the temperature range from 30 ° C. to the fixing point of the phosphor layer was calculated from the thermal expansion curve obtained using the TMA apparatus.
  • the wavelength conversion members of Examples 1 to 3 have a smaller absolute value of warpage than the wavelength conversion members of Comparative Examples 1 and 2, and remain at the interface between the substrate and the phosphor layer. It can be seen that the stress is small.

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Abstract

蛍光体層と基板との界面に発生する応力歪みを低減し、使用時に破損しにくい波長変換部材を提供する。　基板１０と、ガラスマトリクス２１中に無機蛍光体粉末２２が分散してなる蛍光体層２０と、が接合してなる波長変換部材１。３０℃～蛍光体層２０の固着点の温度範囲において、基板１０の熱膨張係数をα１、蛍光体層２０の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たすことを特徴とする。　ただし、固着点＝Ｔｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３　（Ｔｇ：ガラス転移点、Ｔｆ：屈伏点）

Description

波長変換部材及び発光デバイス
　本発明は、プロジェクター用蛍光ホイール等として好適な波長変換部材及びそれを用いた発光デバイスに関するものである。
　近年、プロジェクターを小型化するため、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）等の光源と、蛍光体層を有する波長変換部材とを用いた発光デバイスが提案されている。例えば、光源の光を蛍光体層で波長変換し、得られた蛍光を、波長変換部材に隣接して設けられた反射基板により光源の入射側に反射させて外部に取り出す、いわゆる反射型の蛍光ホイールが提案されている（例えば、特許文献１参照）。反射型の蛍光ホイールは外部への蛍光取出し効率が高く、プロジェクターを高輝度化しやすいという利点がある。
　蛍光体層は、光源からの光の照射により発熱を伴うため、耐熱性が要求される。そこで、耐熱性の高いガラスマトリクス中に無機蛍光体粉末が分散してなる蛍光体層を有する波長変換部材が提案されている。しかしながら、この場合、蛍光体層と反射基板との熱膨張係数差に起因して、両者の界面に応力歪みが発生する場合がある。例えば、反射基板として金属基板を用いた場合、蛍光体層との熱膨張係数差が大きいため、応力歪みが大きくなる。その結果、使用中に受ける振動等により、蛍光体層にクラックが生じたり、蛍光体層が反射基板から剥離するという不具合が発生するおそれがある。
　上記の問題を軽減するために、反射基板と蛍光体層との熱膨張係数差を小さくする方法が考えられる。例えば、先行文献２には、反射基板をセラミック基板と金属反射層の２層構造とし、セラミック基板側の表面に蛍光体層を設けた波長変換部材（プロジェクター用蛍光ホイール）が開示されている。セラミック基板は金属材料と比較して熱膨張係数が低いため、蛍光体層との熱膨張係数差を小さくすることができる。
特開２０１５－１７０９号公報 国際公開第２０１５／０６８５６２号公報
　反射基板と蛍光体層との熱膨張係数差を小さくしても、両者の界面に発生する応力歪みが十分に小さくならない場合がある。
　従って、本発明は、基板と蛍光体層との界面に発生する応力歪みを低減し、使用時に破損しにくい波長変換部材を提供することを技術課題とする。
　本発明の波長変換部材は、基板と、ガラスマトリクス中に無機蛍光体粉末が分散してなる蛍光体層と、が接合してなる波長変換部材であって、３０℃～前記蛍光体層の固着点の温度範囲において、基板の熱膨張係数をα１、蛍光体層の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たすことを特徴とする。ここで、固着点はＴｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３　（Ｔｇ：ガラス転移点、Ｔｆ：屈伏点）で表される温度を意味する。
　本発明者等が検討した結果、波長変換部材における基板と蛍光体層との界面に発生する応力歪みは、その製造工程に起因することがわかった。具体的には以下のように説明される。
　基板上に蛍光体層が形成されてなる波長変換部材は、例えばガラス粉末及び無機蛍光体粉末を含むグリーンシートを基板上に貼付し、焼成することにより作製される。具体的には、グリーンシートを焼成すると、ガラス粉末及び無機蛍光体粉末の焼結体からなる蛍光体層が形成される。蛍光体層はその固着点で基板に固着し、その後常温付近まで冷却することにより、基板上に蛍光体層が形成されてなる波長変換部材が得られる。ここで、３０℃～蛍光体層の固着点の温度範囲において、基板の熱膨張係数と、蛍光体層の熱膨張係数の差が大きいと、蛍光体層が基板に固着した後、降温過程において両者の界面に残留応力が発生しやすくなる。そこで、３０℃～蛍光体層の固着点の温度範囲において、基板の熱膨張係数と、蛍光体層の熱膨張係数の差を上記の通り規定することにより、上記の不具合の発生を抑制することができる。
　本発明の波長変換部材において、基板が酸化物セラミックスまたはガラスからなることが好ましい。
　本発明の波長変換部材において、酸化物セラミックスが多結晶アルミナまたは単結晶サファイアであることが好ましい。
　本発明の波長変換部材において、蛍光体層が、基板に融着していることが好ましい。当該構成によれば、耐熱性の低い樹脂接着剤等を使用することなく、蛍光体層と基板を接合することができるため、耐熱性に優れた波長変換部材を得ることができる。具体的には、樹脂接着剤は励起光の照射熱により劣化して黒化するため、発光強度が経時的に低下しやすいが、上記構成によればそのような問題が生じにくい。また、樹脂接着剤は熱伝導性が低いため、蛍光体層と基板を樹脂接着剤で接着した場合は、蛍光体層で発生した熱が基板側に放熱されにくい。一方、蛍光体層が、基板に融着していれば、蛍光体層で発生した熱が基板側に効率良く放熱されやすい。
　本発明の波長変換部材において、蛍光体層の厚みが３０～３００μｍであることが好ましい。
　本発明の波長変換部材において、無機蛍光体粉末が、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、酸化物蛍光体、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体及びアルミン酸塩蛍光体から選択される１種以上からなることが好ましい。
　本発明の波長変換部材において、蛍光体層における無機蛍光体粉末の含有量が３０～８０体積％であることが好ましい。
　本発明の波長変換部材は、ホイール形状であることが好ましい。当該構成によれば、回転による放熱が容易となり、蛍光体層の昇温に伴う破損や温度消光を低減することができる。よって、特に高輝度のプロジェクター光源用として好適である。
　本発明の発光デバイスは、上記の波長変換部材と、波長変換部材における蛍光体層に励起光を照射する光源とを備えることを特徴とする。
　本発明の発光デバイスは、プロジェクター光源として好適である。
　本発明の波長変換部材の製造方法は、ガラス粉末と無機蛍光体粉末を含むグリーンシートを作製する工程、グリーンシートを基板上に貼付し、焼成することにより蛍光体層を形成する工程、含む。ここで、３０℃～前記蛍光体層の固着点の温度範囲において、基板の熱膨張係数をα１、蛍光体層の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たすことを特徴とする。ここで固着点は、上記と同様に、Ｔｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３　（Ｔｇ：ガラス転移点、Ｔｆ：屈伏点）で表される温度を意味する。
　本発明によれば、蛍光体層と基板との界面に発生する応力歪みを低減し、使用時に破損しにくい波長変換部材を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る波長変換部材の模式的断面図である。 本発明の一実施形態に係る波長変換部材を用いた発光デバイスの模式的側面図である。
　以下、本発明の好ましい実施形態について説明する。ただし、下記の実施形態は単なる例示であり、本発明は下記の実施形態に何ら限定されない。
　（波長変換部材１）
　図１は、本発明の一実施形態を示す波長変換部材の略図的断面図である。図１に示すように、波長変換部材１は、基板１０と、その表面に接合されている蛍光体層２０を備えている。蛍光体層２０は、ガラスマトリクス２１中に無機蛍光体粉末２２が分散してなる。
　蛍光体層２０は基板１０に融着していることが好ましい。無機接合層としてはガラス層が挙げられる。具体的には、ガラスマトリクス２１と同じ組成からなるガラス層が挙げられる。
　波長変換部材１の形状寸法は、波長変換部材１が用いられるデバイスの形状寸法等に応じて適宜設定することができる。波長変換部材１の形状としては、例えば矩形板状、円盤状、ホイール形状が挙げられる。特にプロジェクター用光源に使用する場合は、ホイール形状であることが好ましい。なお、基板１０の表面（少なくとも一方の主面）の全体に蛍光体層２０が形成されていてもよく、基板１０の表面の一部のみに蛍光体層１０が形成されていてもよい。
　（基板１０）
　基板１０としては、酸化物セラミックスやガラスからなるものが挙げられる。酸化物セラミックスとしては、多結晶アルミナ、単結晶サファイア等が挙げられる。多結晶アルミナは多孔質体であっても良い。多結晶アルミナは反射基板として使用される。一方、単結晶サファイアは光透過性であるため、透過型の波長変換部材として使用することができる。
　（蛍光体層２０）
　蛍光体層２０は、ガラスマトリクス２１と無機蛍光体粉末２２を含む。例えば、蛍光体層２０は、ガラス粉末焼結体からなるガラスマトリクス２１中に無機蛍光体粉末２２が分散してなる。このようにすれば、ガラスマトリクス２１中に無機蛍光体粉末２２が均一に分散した蛍光体層２０が得られやすくなる。
　ガラスマトリクス２１の組成としては、例えば、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３のいずれか１種以上を６０～９０質量％含有するものが好ましい。具体的にはＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－ＲＯ（ＲはＭｇ、Ｃａ、ＳｒまたはＢａ）系ガラス、ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－Ｒ’２Ｏ（Ｒ’はＬｉ、ＮａまたはＫａ）系ガラス、ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－ＲＯ－Ｒ’２Ｏ系ガラス等が挙げられる。
　本実施形態では、３０℃～蛍光体層２０の固着点の温度範囲において、基板１０の熱膨張係数をα１、蛍光体層２０の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たす。α１－α２が小さすぎると、既述の理由から、基板１０と蛍光体層２０の界面に発生する応力歪み（基板１０から蛍光体２０に対する引張応力）が大きくなり、使用時に破損するおそれがある。一方、α１－α２が大きすぎる場合も、基板１０と蛍光体層２０の界面に発生する応力歪み（基板１０から蛍光体２０に対する圧縮応力）が大きくなり、蛍光体層２０が基板１０から剥離しやすくなる。α１－α２は－８×１０－７以上、特に－６×１０－７以上（／℃）が好ましく、８×１０－７以下、特に６×１０－７以下（／℃）が好ましい。
　無機蛍光体粉末２２としては、一般に市場で入手できるものであれば特に限定されない。例えば、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、酸化物蛍光体粉末（ＹＡＧ蛍光体粉末等のガーネット系蛍光体粉末を含む）、硫化物蛍光体粉末、酸硫化物蛍光体粉末、ハロゲン化物蛍光体粉末（ハロリン酸塩化物粉末等）及びアルミン酸塩蛍光体粉末等からなるものが挙げられる。なかでも、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末及び酸化物蛍光体粉末は耐熱性が高く、焼成時に比較的劣化しにくいため好ましい。なお、窒化物蛍光体粉末及び酸窒化物蛍光体粉末は、近紫外～青の励起光を緑～赤という幅広い波長領域に変換し、しかも発光強度も比較的高いという特徴を有している。そのため、窒化物蛍光体粉末及び酸窒化物蛍光体粉末は、特に白色ＬＥＤ素子用波長変換部材に用いられる無機蛍光体粉末２２として有効である。
　無機蛍光体粉末２２としては、波長３００～５００ｎｍに励起帯を有し波長３８０～７８０ｎｍに発光ピークを有するもの、特に青色（波長４４０～４８０ｎｍ）、緑色（波長５００～５４０ｎｍ）、黄色（波長５４０～５９５ｎｍ）または赤色（波長６００～７００ｎｍ）に発光するものが挙げられる。
　波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光を照射すると青色の発光を発する無機蛍光体粉末としては、（Ｓｒ，Ｂａ）ＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ２＋、（Ｓｒ，Ｂａ）３ＭｇＳｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
　波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光を照射すると緑色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋、ＳｒＢａＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ２＋、ＳｒＳｉＯｎ：Ｅｕ２＋、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋、Ｂａ２ＭｇＳｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋、Ｂａ２ＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｂａ２Ｌｉ２Ｓｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋、ＢａＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
　波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると緑色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋、ＳｒＢａＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ３＋、ＳｒＳｉＯｎ：Ｅｕ２＋、β－ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
　波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光を照射すると黄色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、Ｌａ３Ｓｉ６Ｎ１１：Ｃｅ３＋等が挙げられる。
　波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると黄色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ３＋、Ｓｒ２ＳｉＯ４：Ｅｕ２＋が挙げられる。
　波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光を照射すると赤色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、ＣａＧａ２Ｓ４：Ｍｎ２＋、ＭｇＳｒ３Ｓｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋、Ｃａ２ＭｇＳｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋等が挙げられる。
　波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると赤色の蛍光を発する無機蛍光体粉末としては、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ２＋、ＣａＳｉＮ３：Ｅｕ２＋、（Ｃａ，Ｓｒ）２Ｓｉ５Ｎ８：Ｅｕ２＋、α－ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
　なお、励起光や発光の波長域に合わせて、複数の無機蛍光体粉末を混合して用いてもよい。例えば、紫外域の励起光を照射して白色光を得る場合は、青色、緑色、黄色、赤色の蛍光を発する無機蛍光体粉末を混合して使用すればよい。
　蛍光体層２０における無機蛍光体粉末２２の含有量が多すぎると、焼結性が低下して蛍光体層２０の機械的強度が低下しやすくなる。一方、無機蛍光体粉末２２の含有量が少なすぎると、所望の発光強度が得られにくくなる。このような観点から、蛍光体層２０における無機蛍光体粉末２２の含有量は、体積％で、２０～９０％、３０～８０％、特に４０～７５％であることが好ましい。
　無機蛍光体粉末２２の平均粒子径が大きすぎると発光色が不均一になる場合がある。従って、無機蛍光体粉末２２の平均粒子径は５０μｍ以下、特に２５μｍ以下であることが好ましい。ただし、無機蛍光体粉末２２の平均粒子径が小さすぎると、発光強度が低下する場合がある。従って、無機蛍光体粉末２２の平均粒子径は１μｍ以上、特に５μｍ以上であることが好ましい。
　蛍光体層２０の厚みは３０～３００μｍ、特に５０～２００μｍであることが好ましい。蛍光体層２０の厚みが小さすぎると、所望の発光強度が得られにくくなる。一方、蛍光体層２０の厚みが大きすぎると、蛍光体層２０からの光の取り出し効率に劣り、発光強度が低下する傾向がある。なお、蛍光体層２０の厚みが大きいほど蛍光体層２０と基板１０の界面応力が大きくなりやすいため、本発明の効果が享受しやすくなる。
　（波長変換部材１の製造方法）
　次に、波長変換部材１の製造方法の一例について説明する。
　まず、ガラスマトリクス２１を構成するためのガラス粉末と、無機蛍光体粉末２２とを含む混合粉末を用いてグリーンシートを作製する。具体的には、混合粉末に対し、有機溶剤や樹脂バインダー等を適量添加して混錬することによりスラリーを得たのち、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）等の樹脂フィルム上にシート成形することによりグリーンシートを作製する。
　ガラス粉末の粒子径は、最大粒子径（Ｄｍａｘ）が２００μｍ以下（特に１５０μｍ以下、さらには１０５μｍ以下）、かつ、平均粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上（特に１μｍ以上、さらには２μｍ以上）であることが好ましい。ガラス粉末の最大粒子径が大きすぎると、蛍光体層２０において励起光が散乱しにくくなり発光効率が低下しやすくなる。また、平均粒子径が小さすぎると、蛍光体層２０において、励起光が過剰に散乱してかえって発光効率が低下しやすくなる。
　なお、本発明において、最大粒子径及び平均粒子径はレーザー回折法により測定した値を指す。
　次に、グリーンシートと基板１０を積層し、必要に応じてプレスすることにより、積層体を作製する。積層体を焼成することにより波長変換部材１を得る。なお、基板１０とガラス粉末は、各々の熱膨張係数が既述の関係となる材料を選択する。焼成温度は、緻密な焼結体を得るため、ガラス粉末の軟化点以上であることが好ましい。一方、焼成温度が高すぎると、無機蛍光体粉末がガラス粉末中に溶出して発光強度が低下するおそれがある。そのため、焼成温度は、ガラス粉末の軟化点＋１５０℃以下、特にガラス粉末の軟化点＋１００℃以下であることが好ましい。
　（発光デバイス２）
　図２は、波長変換部材１を用いた発光デバイス２の一実施形態を示す模式的側面図である。発光デバイス２は、波長変換部材１と光源３０を有する。光源３０は、波長変換部材１に対して励起光Ｌ１を照射する。励起光Ｌ１が波長変換部材１における蛍光体層２０に入射すると、蛍光Ｌ２に波長変換される。蛍光Ｌ２は、反射基板である基板１０により反射され、光源３０側に向けて出射される。蛍光Ｌ２は、光源３０と波長変換部材１との間に配されたビームスプリッタ４０により分離され、外部に取り出される。
　以下、本発明を具体的な実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
　表１は実施例１～３及び比較例１、２を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（１）波長変換部材の作製
　表１に記載のガラス組成となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムを、ボールミルを用いて湿式粉砕し、平均粒子径が２μｍであるガラス粉末を得た。
　得られたガラス粉末と、ＹＡＧ蛍光体粉末（Ｙｔｔｒｉｕｍ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｇａｒｎｅｔ：Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、平均粒子径１５μｍ）を、体積比で、ガラス粉末：蛍光体粉末＝３０：７０となるように振動混合機を用いて混合した。得られた混合粉末５０ｇに結合剤、可塑剤、溶剤等を適量添加し、２４時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法（ブレードギャップ２００μｍ）を用いてＰＥＴフィルム上に塗布し、乾燥させることによりグリーンシートを作製した。得られたグリーンシートの厚みは１２０μｍであった。
　多結晶アルミナ基板（ＭＡＲＵＷＡ製ＨＡ－９６－２、１８０ｍｍ×１５ｍｍ、厚み０．２５ｍｍ）の表面に、同サイズに切断した上記のグリーンシートを貼付し、熱圧着機を用いて１００℃で１０ｋＰａの圧力を３分印加することにより積層体を作製した。積層体を大気中にて６００℃で１時間脱脂処理した後、表１に記載の焼成温度で３０分間焼成することにより、波長変換部材を作製した。得られた波長変換部材における蛍光体層の厚みは１００μｍであった。
　蛍光体層の固着点、及び、３０℃～固着点の温度範囲における熱膨張係数は以下のようにして測定した。上記で得られたガラス粉末とＹＡＧ蛍光体粉末の混合粉末を、金型を用いて５０ＭＰａでプレスすることにより圧粉体を作製した。圧粉体を電気炉にて表１に記載の焼成温度で６０分間焼成することにより緻密な焼結体を得た。得られた焼結体を所定形状に加工し、ＴＭＡ（熱機械分析）装置（リガク製Ｔｈｅｒｍｏ　Ｐｌｕｓ　ＴＭＡ８３１０）を用いて得られた熱膨張曲線からガラス転移点Ｔｇ及び屈伏点Ｔｆを求め、固着点＝Ｔｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３の式から固着点を算出した。熱膨張曲線は昇温過程で急激な勾配をもつ直線に変化する。この屈曲点をガラス転移点Ｔｇとした。さらに昇温を行うと、焼結体は軟化によって見かけ上、伸びが停止して収縮が検出される。この変曲点を屈服点Ｔｆとした。また熱膨張曲線より、３０℃～前記蛍光体層の固着点の温度範囲における熱膨張係数を算出した。多結晶アルミナ基板についても、ＴＭＡ装置を用いて得られた熱膨張曲線より、３０℃～蛍光体層の固着点の温度範囲における熱膨張係数を算出した。
　（２）特性評価
　上記で作製した波長変換部材につき、基板と蛍光体層の界面における残存応力を確認した。なお、基板及び蛍光体層はともに不透明体であり、偏光顕微鏡等による光学的歪みを観察することができないため、波長変換部材の反り量を測定して残存応力の指標とした。具体的には、波長変換部材の長手方向の端部を定盤上に押さえつけた際、反対側の端部と定盤との距離を測定し、反り量として評価した。なお、表には蛍光体層側が凹となるように反る場合を正、基板側が凹となるように反る場合を負として記載した。
　表１から明らかなように、実施例１～３の波長変換部材は、比較例１、２の波長変換部材と比較して、反り量の絶対値が小さく、基板と蛍光体層の界面における残存応力が小さいことがわかる。
１　波長変換部材
２　発光デバイス
１０　基板
２０　蛍光体層
２１　ガラスマトリクス
２２　無機蛍光体粉末
３０　光源
４０　ビームスプリッタ

Claims (11)

  1. 　基板と、ガラスマトリクス中に無機蛍光体粉末が分散してなる蛍光体層と、が接合してなる波長変換部材であって、
    　３０℃～前記蛍光体層の固着点の温度範囲において、前記基板の熱膨張係数をα１、前記蛍光体層の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たすことを特徴とする波長変換部材。
    　ただし、固着点＝Ｔｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３　（Ｔｇ：ガラス転移点、Ｔｆ：屈伏点）
  2. 　前記基板が酸化物セラミックスまたはガラスからなることを特徴とする請求項１に記載の波長変換部材。
  3. 　前記酸化物セラミックスが多結晶アルミナまたは単結晶サファイアであることを特徴とする請求項２に記載の波長変換部材。
  4. 　前記蛍光体層が、前記基板に融着していることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の波長変換部材。
  5. 　前記蛍光体層の厚みが３０～３００μｍであることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の波長変換部材。
  6. 　前記無機蛍光体粉末が、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、酸化物蛍光体粉末、硫化物蛍光体粉末、酸硫化物蛍光体粉末、ハロゲン化物蛍光体粉末及びアルミン酸塩蛍光体粉末から選択される１種以上からなることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の波長変換部材。
  7. 　前記蛍光体層における前記無機蛍光体粉末の含有量が３０～８０体積％であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項のいずれか一項に記載の波長変換部材。
  8. 　ホイール形状であることを特徴とする請求項１～７のいずれか一項のいずれか一項に記載の波長変換部材。
  9. 　請求項１～８のいずれか一項に記載の波長変換部材と、前記波長変換部材における前記蛍光体層に励起光を照射する光源とを備えることを特徴とする発光デバイス。
  10. 　プロジェクター光源として使用されることを特徴とする請求項９に記載の発光デバイス。
  11. 　ガラス粉末と無機蛍光体粉末を含むグリーンシートを作製する工程、
    　前記グリーンシートを基板上に貼付し、焼成することにより蛍光体層を形成する工程、
    を含む波長変換部材の製造方法であって、
    　３０℃～前記蛍光体層の固着点の温度範囲において、前記基板の熱膨張係数をα１、前記蛍光体層の熱膨張係数をα２とした場合、－１０×１０－７≦α１－α２≦１０×１０－７（／℃）の関係を満たすことを特徴とする波長変換部材の製造方法。
    　ただし、固着点＝Ｔｆ－（Ｔｆ－Ｔｇ）／３　（Ｔｇ：ガラス転移点、Ｔｆ：屈伏点）
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