WO2017012733A1 - Verfahren zum schmelzen von festem silizium - Google Patents

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    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Definitions

  • the invention relates to a method for melting solid silicon for the purpose of providing a melt for the production of a single crystal of silicon according to the CZ method.
  • the CZ method is a crystal growth method using a crucible containing the melt, which is called a
  • Seed crystal to which the single crystal can grow, is brought into contact with the melt.
  • the diameter of the cross-sectional area is usually greater, the larger the volume of the melt, which is to contain the crucible and depending on the diameter of the single crystal.
  • Solid silicon with which the crucible is loaded, is usually polycrystalline. Regardless, the crucible can also be loaded with monocrystalline silicon, for example, with constituents of single crystals used for the production of
  • Polycrystalline silicon, in short polysilicon, is in particular in the form of chunks
  • gases such as hydrogen and chlorine
  • Melting can, for example, on a heat shield, the one growing monocrystal before laterally einstrahlender
  • the object of the present invention is to reliably reduce such problems.
  • the object is achieved by a method for melting solid silicon, comprising
  • the inventors have investigated the situation of melting granular polysilicon in the crucible and suggest that larger temperature differences in the melt and a native
  • Oxide layer surrounding granular polysilicon play a role.
  • the oxide layer has a heat-insulating effect, which is why
  • Grainy polysilicon can easily overheat, which is favored by the temperature differences in the melt.
  • the overheated state results in spontaneous melting of granular polysilicon, resulting in the sudden release of gases.
  • the upper opening of the crucible is covered with a lid, which is an obstacle to thermal radiation. After the solid silicon has melted, the lid is removed to access the
  • the lid is disposed over the solid silicon and
  • the lid preferably extends radially outwardly from an axis passing through the center of the crucible.
  • the lid covers the upper opening of the crucible over an area which is preferably not less than 35% of the cross-sectional area of the corresponds to the upper opening of the crucible.
  • the diameter of the lid is preferably not less than 85% of the inner diameter of the heat shield at its lower end, and is smaller than this inner diameter
  • the lid is preferably placed at a height above the crucible, with the height difference between the height of the lid and the height of the upper edge of the crucible being preferably greater than or equal to zero.
  • the shortest distance of the lid to the solid silicon is preferably not more than 150 mm.
  • the solid silicon with which the crucible is loaded comprises a proportion of granular polycrystalline silicon.
  • Weight fraction is preferably not less than 10%.
  • the solid silicon in the crucible can also be completely granular
  • the solid silicon with which the crucible is loaded consists of a mixture of chunks of silicon and granular polysilicon.
  • Atmosphere in the course of melting the solid silicon from an initial pressure to a final pressure is increased.
  • the increase of the pressure is preferably linear at unchanged
  • the initial pressure is preferably in a range of 1 kPa to 1.5 kPa
  • the final pressure is preferably in a range of 5 kPa to 6 kPa.
  • Fig.l shows a side view of the vertical section through a device for pulling a single crystal of silicon according to the CZ method before the melting of solid silicon in the crucible. Only features are shown, the explanation of the
  • the device comprises a
  • Reactor housing 1 with a gas inlet 2 and a gas outlet 3.
  • the atmosphere in the reactor housing 1 consists essentially of argon, which is introduced through the gas inlet 2 into the reactor housing 1 and discharged through the gas outlet 3 from the reactor housing 1.
  • the crucible 4 made of quartz rests, supported by a support crucible 5, on a liftable and rotatable shaft 6.
  • the crucible 4 is made of solid silicon in the form of
  • the apparatus shown includes two heaters, a side heater 9, and a bottom heater 10 that provide heat energy needed to melt the solid silicon.
  • the crucible 4 has a, from an upper edge eleventh
  • a heat shield 13 is arranged, which the later growing single crystal against
  • the heat shield 13 surrounds an axis extending in extension of the axis of rotation of the shaft 6 through the center of the crucible 4.
  • FIG. 2 shows the course of the temperature at the surface of the melt after the melting of the solid silicon in the event that during the melting of the solid silicon thereon

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Abstract

Verfahren zum Schmelzen von festem Silizium, umfassend das Beladen eines Tiegels mit festem Silizium, wobei mindestens ein Teil davon körniges polykristallines Silizium ist; das Erhitzen des Tiegels, um das im Tiegel enthaltene feste Silizium zu schmelzen; und das Behindern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch eine obere Öffnung des Tiegels während des Schmelzens des festen Siliziums; und das Erleichtern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels, nachdem das feste Silizium zu einer Schmelze geworden ist.

Description

Verfahren zum Schmelzen von festem Silizium
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Schmelzen von festem Silizium zum Zweck des Bereitstellens einer Schmelze für die Herstellung eines Einkristalls aus Silizium nach der CZ- Methode .
Die CZ-Methode ist ein Kristallzüchtungs-Verfahren, bei dem ein Tiegel eingesetzt wird, der die Schmelze enthält, die als
Materialvorrat zur Züchtung des Einkristalls benötigt wird. Vor der Züchtung des Einkristalls wird der Tiegel mit festem
Silizium beladen und erhitzt, bis die Schmelze entstanden ist. Die Züchtung des Einkristalls beginnt damit, dass ein
Keimkristall, an den der Einkristall wachsen kann, mit der Schmelze in Kontakt gebracht wird.
Den Zugang zum Inneren des Tiegels ermöglicht eine obere
Öffnung mit kreisförmiger Querschnittsfläche. Der Durchmesser der Querschnittsfläche ist üblicherweise umso größer, je größer das Volumen der Schmelze ist, die der Tiegel enthalten soll und abhängig vom Durchmesser des Einkristalls.
Festes Silizium, mit dem der Tiegel beladen wird, ist in der Regel polykristallin. Ungeachtet dessen kann der Tiegel auch mit einkristallinem Silizium beladen werden, beispielsweise mit Bestandteilen von Einkristallen, die zur Herstellung von
Halbleiterscheiben ungeeignet sind. Polykristallines Silizium, kurz Polysilizium, steht insbesondere in Form von Brocken
(chunks) zur Verfügung, zu denen Stangen zerkleinert werden. Die Stangen entstehen durch Abscheiden von Silizium aus der Gasphase .
Wird der Tiegel mit Brocken aus Polysilizium beladen, bleibt zwischen den Brocken ein vergleichsweise großes Volumen an ungenutztem Raum. Um den ungenutzten Raum zu verringern, besteht die Möglichkeit, vollständig oder teilweise körniges Silizium (granulär Silicon) in den Tiegel zu füllen. Körniges Silizium entsteht durch Abscheiden von Silizium aus der
Gasphase in einem Fließbett und ist ebenfalls polykristallin. Körniges polykristallines Silizium, kurz körniges Polysilizium, enthält Spuren von Gasen wie Wasserstoff und Chlor, die beim Abscheiden des Siliziums aus der Gasphase eingelagert werden. In der WO 2014/051539 AI wird davon berichtet, dass es beim Schmelzen von körnigem Polysilizium zum Verspritzen von
Schmelze kommen kann, wenn im körnigen Polysilizium enthaltene Gasspuren schlagartig freigesetzt werden. Solche Spritzer aus der Schmelze können noch Probleme beim Ziehen des Einkristalls auslösen, insbesondere wenn sie nach dem Erkalten in festem Zustand während der Züchtung des
Einkristalls in die Schmelze fallen. Die Spritzer aus der
Schmelze können beispielsweise auf einem Hitzeschild, das einen wachsenden Einkristall vor seitlich einstrahlender
Wärmestrahlung abschirmen soll, haften bleiben und erkalten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, solche Probleme zuverlässig zu reduzieren.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zum Schmelzen von festem Silizium, umfassend
das Beladen eines Tiegels mit festem Silizium, wobei mindestens ein Teil davon körniges polykristallines Silizium ist;
das Erhitzen des Tiegels, um das im Tiegel enthaltene feste Silizium zu schmelzen; und
das Behindern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch eine obere Öffnung des Tiegels während des Schmelzens des festen Siliziums; und das Erleichtern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels, nachdem das feste Silizium zu einer Schmelze geworden ist. Die Erfinder haben die Situation des Schmelzens von körnigem Polysilizium im Tiegel untersucht und vermuten, dass größere Temperaturunterschiede in der Schmelze und eine native
Oxidschicht, die körniges Polysilizium umgibt, eine Rolle spielen. Die Oxidschicht wirkt wärmeisolierend, weshalb
körniges Polysilizium leicht überhitzen kann, was durch die Temperaturunterschiede in der Schmelze begünstigt wird. Der überhitzte Zustand führt zu spontanem Schmelzen von körnigem Polysilizium mit der Folge des schlagartigen Freisetzens von Gasen .
Um diesen Vorgang beim Schmelzen zu vermeiden, wird
vorgeschlagen, das Abstrahlen von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels während des Schmelzens des festen Siliziums zu behindern. Die Folge dieser Maßnahme ist eine homogenere Temperaturverteilung im Inneren des Tiegels, welche Bedingungen schafft, unter denen körniges Polysilizium langsam und gleichmäßig schmilzt.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird nach dem Beladen des Tiegels mit festem Silizium die obere Öffnung des Tiegels mit einem Deckel bedeckt, der ein Hindernis für Wärmestrahlung darstellt. Nachdem das feste Silizium geschmolzen ist, wird der Deckel entfernt, um Zugang zur
Schmelze für die Züchtung des Einkristalls zu erhalten.
Der Deckel ist über dem festen Silizium angeordnet und
erstreckt sich vorzugsweise von einer Achse, die durch die Mitte des Tiegels verläuft, radial nach außen. Der Deckel bedeckt die obere Öffnung des Tiegels über eine Fläche, die vorzugsweise nicht weniger als 35% der Querschnittsfläche der oberen Öffnung des Tiegels entspricht. Ist ein Hitzeschild über dem Tiegel angeordnet, der die Achse umgibt, die durch die Mitte des Tiegels verläuft, beträgt der Durchmesser des Deckels vorzugsweise nicht weniger als 85% des Innendurchmessers, den der Hitzeschild an seinem unteren Ende hat, und ist kleiner als dieser Innendurchmesser. Der Deckel wird vorzugsweise in einer Höhe über dem Tiegel angeordnet, wobei der Höhenunterschied der Höhe des Deckels und der Höhe des oberen Rands des Tiegels vorzugsweise größer oder gleich null ist. Der kürzeste Abstand des Deckels zum festen Silizium beträgt vorzugsweise nicht mehr als 150 mm .
Das feste Silizium, mit dem der Tiegel beladen wird, umfasst einen Anteil an körnigem polykristallinem Silizium. Der
Gewichtsanteil beträgt vorzugsweise nicht weniger als 10 %. Das feste Silizium im Tiegel kann auch in Gänze körniges
Polysilizium sein. Vorzugsweise besteht das feste Silizium, mit dem der Tiegel beladen wird, aus einer Mischung von Brocken aus Silizium und körnigem Polysilizium.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das langsame und gleichmäßige Schmelzen des festen
Siliziums im Tiegel unterstützt, indem der Tiegel einer
Atmosphäre aus Argon ausgesetzt wird und der Druck dieser
Atmosphäre im Verlauf des Schmelzens des festen Siliziums von einem Anfangsdruck auf einen Enddruck erhöht wird. Das Erhöhen des Drucks erfolgt vorzugsweise linear bei unverändert
bleibender Durchflussgeschwindigkeit des Argons durch das
Reaktorgehäuse. Der Anfangsdruck liegt vorzugsweise in einem Bereich 1 kPa bis 1,5 kPa, der Enddruck vorzugsweise in einem Bereich von 5 kPa bis 6 kPa.
Die Zeichnungen, auf die nachfolgend Bezug genommen wird, zeigen das Folgende: Fig.l zeigt in Seitenansicht den Vertikalschnitt durch eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium nach der CZ-Methode vor dem Aufschmelzen von festem Silizium im Tiegel. Es sind nur Merkmale dargestellt, die die Erläuterung der
Erfindung vereinfachen. Die Vorrichtung umfasst ein
Reaktorgehäuse 1 mit einem Gaseinlass 2 und einem Gasauslass 3. Die Atmosphäre im Reaktorgehäuse 1 besteht im Wesentlichen aus Argon, das durch den Gaseinlass 2 in das Reaktorgehäuse 1 eingeleitet und durch den Gasauslass 3 aus dem Reaktorgehäuse 1 ausgeleitet wird. Der Tiegel 4 aus Quarz ruht, gestützt von einem Stütztiegel 5, auf einer heb- senk- und drehbaren Welle 6. Der Tiegel 4 ist mit festem Silizium in Form von
Bruchstücken 7 und körnigem Polysilizium 8 beladen. Die
dargestellte Vorrichtung umfasst zwei Heizeinrichtungen, einen Seitenheizer 9 und einen Bodenheizer 10, die Wärmeenergie bereitstellen, die zum Schmelzen des festen Siliziums benötigt wird. Der Tiegel 4 hat eine, von einem oberen Rand 11
begrenzte, obere Öffnung 12, die den Zugang ins Innere des Tiegels ermöglicht. Über dem Tiegel 4 ist ein Hitzeschild 13 angeordnet, der den später wachsenden Einkristall gegen
Wärmestrahlung abschirmen soll, die vom Seitenheizer 9
ausgesendet wird. Der Hitzeschild 13 umgibt eine Achse, die in Verlängerung der Drehachse der Welle 6 durch die Mitte des Tiegels 4 verläuft. Beim Erhitzen des Tiegels 4 wird
Wärmestrahlung auch vom schmelzenden und geschmolzenen
Silizium, das im Tiegel 4 enthalten ist, ausgesendet. Das
Abstrahlen dieser Wärmestrahlung durch die obere Öffnung 12 des Tiegels 4 wird durch einen Deckel 14 behindert, der die obere Öffnung 12 des Tiegels 4 nach dem Beladen des Tiegels 4 mit festem Silizium bedeckt. Der Deckel 14 ist über dem festen
Silizium angeordnet und erstreckt sich von der Achse, die durch die Mitte des Tiegels 4 verläuft, radial nach außen. Nachdem das feste Silizium im Tiegel 4 vollständig geschmolzen worden ist, wird der Deckel 14 von der entstandenen Schmelze nach oben weggehoben, was das Abstrahlen von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels erleichtert. Im Anschluss daran wird an Stelle des Deckels 14 ein Keimkristall zur Schmelze
abgesenkt, um mit der Züchtung eines Einkristalls zu beginnen. Fig.2 zeigt den Verlauf der Temperatur an der Oberfläche der Schmelze nach dem Schmelzen des festen Siliziums für den Fall, dass während des Schmelzens des festen Siliziums darauf
verzichtet wird, das Abstrahlen von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels zu behindern, und für den Fall, dass nicht darauf verzichtet wird. Wegen des Behinderns des
Abstrahlens von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels ist der Verlauf der Temperatur T (durchgehend
gezeichnete Kurve) auf der Oberfläche der Schmelze entlang des Radius R des Tiegels deutlich homogener, als bei einem Verzicht auf diese Maßnahme (gestrichelt gezeichnete Kurve) .
Beispiel :
Es wurden Einkristalle aus Silizium gemäß der CZ-Methode hergestellt und die Ausbeuten in Abhängigkeit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens verglichen. Durch das Behindern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels während des Schmelzens des festen Siliziums konnte eine Steigerung der Ausbeute um 10 % erzielt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Schmelzen von festem Silizium, umfassend das Beladen eines Tiegels mit festem Silizium, wobei mindestens ein Teil davon körniges polykristallines Silizium ist;
das Erhitzen des Tiegels, um das im Tiegel enthaltene feste Silizium zu schmelzen; und
das Behindern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch eine obere Öffnung des Tiegels während des Schmelzens des festen Siliziums; und
das Erleichtern des Abstrahlens von Wärmestrahlung durch die obere Öffnung des Tiegels, nachdem das feste Silizium zu einer Schmelze geworden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend
nach dem Beladen des Tiegels mit festem Silizium, das Bedecken der oberen Öffnung des Tiegels mit einem Deckel, der ein
Hindernis für Wärmestrahlung darstellt; und
das Entfernen des Deckels, nachdem das feste Silizium zu einer Schmelze geworden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel über dem festen Silizium angeordnet ist und sich von einer Achse, die durch die Mitte des Tiegels verläuft, radial nach außen erstreckt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel die obere Öffnung des Tiegels über eine Fläche bedeckt, die nicht weniger als 35 % der Querschnittsfläche der oberen Öffnung des Tiegels entspricht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass der Deckel in einem Abstand zum festen Silizium angeordnet wird, wobei ein kürzester Abstand zum festen Silizium nicht mehr als 150 mm beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel einer Atmosphäre aus Argon ausgesetzt wird, wobei der Druck der Atmosphäre während des Schmelzens des festen Siliziums von einem Anfangsdruck auf einen Enddruck erhöht wird.
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