WO2017006383A1 - 蛍光ｘ線分析装置及びそれに用いられるスペクトル表示方法 - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • the present invention relates to a fluorescent X-ray analyzer for acquiring information on elements contained in a sample and a spectrum display method used therefor.
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing a configuration of a conventional general energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer.
  • the energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 101 includes an analysis chamber 20 in which a sample S is disposed, an apparatus housing 50 in which an X-ray tube 10 and a detector 30 are disposed, a pulse processor 41, A data memory 42 and a computer 160 for controlling the X-ray tube 10 and the detector 30 are provided.
  • the analysis chamber 20 includes a rectangular plate-shaped sample base 21 and a rectangular tube-shaped upper chamber 22 having a rectangular plate-shaped upper surface.
  • a circular opening 21 a is formed at the center of the sample base 21.
  • the upper chamber 22 is rotatably attached to the sample base 21 so that the lower surface of one side wall of the upper chamber 22 and one side of the upper surface side of the sample base 21 serve as axes.
  • the inside of the upper chamber 22 is connected to a vacuum pump (not shown) and is evacuated to a vacuum by the vacuum pump.
  • a vacuum pump not shown
  • the sample S can be arranged so that the analysis surface of the sample S closes the opening 21 a.
  • the interior of the upper chamber 21 can be evacuated to a vacuum by closing.
  • the apparatus housing 50 has a rectangular tube shape having a rectangular plate-shaped lower surface, and a peripheral portion on the lower surface side of the sample base 21 is attached to the upper surface of the rectangular tube-shaped side wall.
  • the X-ray tube 10 and the detector 30 are disposed inside the apparatus housing 50.
  • the X-ray tube 10 is, for example, a point-focused X-ray tube, and has a casing, and a target (not shown) as an anode and a filament (not shown) as a cathode are inside the casing. Has been placed. As a result, a high voltage is applied to the target, and a low voltage is applied to the filament, so that the thermal electrons emitted from the filament collide with the end surface of the target and emit primary X-rays generated on the end surface of the target. It is supposed to be.
  • FIG. 5 is a diagram showing the energy distribution of the primary X-rays thus obtained. In the energy distribution, characteristic X-rays corresponding to the material of the target are superimposed on continuous X-rays.
  • the X-ray tube 10 is fixedly attached to the lower left of the opening 21a of the sample base 21 so that primary X-rays emitted from the X-ray tube 10 enter the opening 21a at an incident angle ⁇ . It is configured. Therefore, the analysis surface of the sample S is brought into contact with the opening 21a so that the analysis surface of the sample S is irradiated to the primary X-ray at the incident angle ⁇ .
  • the detector 30 has, for example, a casing in which an introduction window is formed, and a detection element (semiconductor element) that detects fluorescent X-rays is disposed inside the casing.
  • the detector 30 is fixedly attached to the lower right of the opening 21a of the sample base 21 and is configured such that fluorescent X-rays generated on the analysis surface of the sample S enter the introduction window. Therefore, when the analysis surface of the sample S is irradiated with primary X-rays, the detector 30 detects fluorescent X-rays generated on the analysis surface of the sample S.
  • the output signal from the detector 30 has a stepped wave shape, indicating that each step of the stepped wave shape detects fluorescent X-rays, and the height of each step is the wavelength ⁇ , that is, the X-rays. It represents energy E.
  • the pulse processor 41 that receives such an output signal converts it into a pulse having a height proportional to the height of each stage (X-ray energy E).
  • the data memory 42 adds the intensity “1” to the X-ray energy position E corresponding to the height of the pulse, and as a result, the horizontal axis indicates the fluorescent X-ray energy E.
  • a spectrum representing the element content (intensity) is created on the vertical axis.
  • FIG. 6 is an example of a spectrum created when the sample S of the element Sn is measured.
  • each element Since each element generates a fluorescent X-ray having a specific X-ray energy E, the measurer observes the spectrum as shown in FIG. 6 so that each peak in the spectrum is caused by the fluorescent X-ray of which element. And the type of element contained in the sample S is specified. For example, in FIG. 6, a certain peak is at 28.5 keV, and fluorescent X-rays having an X-ray energy E of 28.5 keV are examined, and determined to be Kb lines in the fluorescent X-rays of the element “Sn”. Then, a certain peak is at 25.0 keV, and the fluorescent X-ray having the X-ray energy E of 25.0 keV is examined to determine that it is the Ka line in the fluorescent X-ray of the element “Sn”.
  • the primary X-rays include continuous X-rays as shown in FIG. 5, and the created spectrum satisfies the Bragg condition in addition to the fluorescent X-rays emitted from the sample S as shown in FIG. Diffraction X-rays are included.
  • a peak of 5 keV, a peak of 6 keV, and a peak of 7 keV appear as the diffraction X-ray peak.
  • diffracted X-rays tend to appear as broader peaks than fluorescent X-ray peaks, and that the intensity of the peak, the X-ray energy position E, and the like change when the arrangement direction of the sample S is changed. Based on this information, the measurer distinguishes a peak due to fluorescent X-rays from a peak due to diffracted X-rays.
  • JP 2001-349851 A Japanese Patent Laid-Open No. 5-52775
  • the intensity of the primary X-ray is greatly reduced.
  • the intensity of the primary X-rays emitted from the X-ray tube 10 must be increased several times to several tens of times. Therefore, the size and cost of the apparatus itself cannot be avoided.
  • the X-ray tube 10 and the detection are used to change the incident angle ⁇ and the extraction angle.
  • the present invention distinguishes fluorescent X-rays and diffracted X-rays by software without changing the apparatus configuration, and displays the fluorescent X-ray information and the diffracted X-ray information at the peak in the spectrum.
  • An object of the present invention is to provide an X-ray analyzer and a spectrum display method used therefor.
  • An X-ray fluorescence analyzer of the present invention made to solve the above problems comprises an X-ray tube for emitting X-rays to a sample, and a detector for detecting X-rays from the sample, A fluorescent X-ray analyzer for generating and displaying a spectrum indicating the relationship between X-ray energy and element content based on detected X-rays, and a peak due to diffracted X-rays generated by the crystal structure of the sample An identification information creating unit that creates identification information specifying a position, and a display control unit that displays diffracted X-ray information at a peak in the spectrum based on the identification information.
  • the “diffraction X-ray information” includes the plane orientation (Miller index; h, k, l) of the crystal plane, and is, for example, “110” or “310”.
  • the measurer can recognize the possibility that the peak is a Miller index “110” or “310”.
  • diffraction X-rays such as “110” and “310” are identified by specifying diffraction X-rays by software without changing the apparatus configuration. Is displayed on the peak in the spectrum. As a result, erroneous identification on the measurer side is prevented, and the reliability of the analysis result is improved.
  • the identification information includes information specifying a peak position due to fluorescent X-rays generated by an element included in the sample
  • the display control unit includes the information in the spectrum based on the identification information. X-ray fluorescence information and diffraction X-ray information may be displayed.
  • fluorescent X-ray information includes information on the type of element, and is, for example, “FeKa” or “CuKa”.
  • the measurer can recognize the possibility that the peak is a peak of “FeKa” or “CuKa”.
  • X-ray fluorescence is specified by software, and along with diffraction X-ray information such as “110” and “310”, “FeKa” and “CuKa”. ”Or the like is displayed at the peak in the spectrum.
  • the measurer can more accurately discriminate between the fluorescent X-ray and the diffracted X-ray.
  • the identification information creating unit may specify a peak position by the diffracted X-ray based on the type of crystal structure of the sample input by the input device.
  • the “type of crystal structure (crystal system) of the sample” include “sodium chloride type structure”, “cesium chloride type structure”, “low alloy steel”, and the like.
  • the identification information creating unit creates identification information based on a plurality of types of crystal structures
  • the display control unit is at least one selected from the plurality of identification information.
  • diffraction X-ray information may be displayed at a peak in the spectrum.
  • the spectrum display method of the present invention comprises an X-ray tube for emitting X-rays to a sample, and a detector for detecting X-rays from the sample, and based on the X-rays detected by the detector,
  • a spectrum display method used in a fluorescent X-ray analyzer that creates and displays a spectrum indicating the relationship between X-ray energy and element content, and identifies a peak position by diffracted X-rays generated by the crystal structure of the sample
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer according to an embodiment of the present invention.
  • the schematic block diagram which shows the conventional general energy dispersion type
  • the figure which shows the energy distribution of a primary X-ray.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of an energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer according to an embodiment of the present invention.
  • the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 includes an analysis chamber 20 in which a sample S is disposed, an apparatus housing 50 in which an X-ray tube 10 and a detector 30 are disposed, a pulse processor 41, A data memory 42 and a computer 60 for controlling the X-ray tube 10 and the detector 30 are provided. That is, the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 according to the embodiment of the present invention differs from the conventional energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 101 only in the configuration of the computer.
  • the computer 60 includes a CPU (control unit) 61, a memory 64, an input device 62, and a display device 63.
  • the memory 64 has a fluorescent X-ray information table storage area 64a for storing in advance a fluorescent X-ray information table indicating the correspondence between the element type and the X-ray energy E, the crystal structure type, the lattice constant a, and the crystal plane surface. It has a diffraction X-ray information table storage area 64b that stores in advance the following formula (5) indicating the correspondence between the azimuth (h, k, l) and the X-ray energy E.
  • the “fluorescence X-ray information table” is the same as that used in the conventional energy dispersive X-ray fluorescence analyzer, and indicates which element has a peak having which X-ray energy E. If the X-ray energy E is known, the type of element (fluorescent X-ray information) can be known.
  • h, k, and l are the crystal plane orientations of the portion of the sample S irradiated with the primary X-rays. Further, a is a lattice constant, and ⁇ is an incident angle of the primary X-ray.
  • the following formula (2) is established, and the following formula (3) is obtained by substituting the formula (2) into the formula (1).
  • the energy distribution of the primary X-ray is such that the characteristic X-ray is superimposed on the continuous X-ray, so that the incident angle ⁇ is arbitrary. Even at an angle, diffracted X-rays are generated.
  • the interplanar spacing d of the crystal plane is expressed by the following formula (4), and the formula (5) is obtained by substituting the formula (4) into the formula (3).
  • An X-ray source control unit 61a that emits primary X-rays from the X-ray tube 10, a detector control unit 61b that acquires a spectrum from the detector 30, and an identification It has an identification information creation unit 61c that creates information and a display control unit 61d that displays a spectrum.
  • the identification information creating unit 61 c specifies the type of element contained in the sample S based on the peak position (X-ray energy E), and further the input device 62.
  • the peak having the X-ray energy E is the “crystal plane orientation (h, k, l) ”is specified, and the possibility of being a peak due to diffracted X-rays is specified, and control for creating identification information is performed.
  • the display control unit 61d performs control to display the fluorescent X-ray information and the diffracted X-ray information on the display device 63 based on the identification information.
  • FIG. 2 is an example of the displayed spectrum.
  • the spectrum is the fluorescent X-ray energy E on the horizontal axis and the element content (intensity) on the vertical axis.
  • “FeKa” is displayed as fluorescent X-ray information above the 6.4 keV peak, and the measurer observes “FeKa” so that the 6.4 keV peak is the fluorescent X-ray of the element “Fe”. It can be determined that the line is the Ka line.
  • “321” is displayed as diffraction X-ray information above the 10.0 keV peak, and the measurer observes “321”, so that the 10.0 keV peak is a diffraction X-ray having a plane orientation of “321”. It can be judged that.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining the spectrum display method.
  • the detector control unit 61 b acquires a spectrum from the detector 30.
  • the measurer inputs “the type of crystal structure of the sample S” using the input device 62.
  • the measurer inputs “low alloy steel 155-10” and “lattice constant 2.867 A (angstrom)” as “kind of crystal structure of sample S”.
  • the identification information creating unit 61c identifies the element type included in the sample S by the peak position (X-ray energy E) based on the “fluorescence X-ray information table”. Create At this time, the identification information creation unit 61c cannot determine whether the peak is due to fluorescent X-rays or the peak due to diffracted X-rays. We will identify as much as possible. For example, the peak of 6.4 keV is identified as the Ka line in the fluorescent X-ray of the element “Fe”, and the peak of 8.0 keV is the Ka line in the fluorescent X-ray of the element “Cu”. To identify each.
  • the identification information creating unit 61c substitutes “2.867A” for “lattice constant a” in equation (5) and “45 °” for “incident angle ⁇ ”.
  • identification information specifying the possibility that the peak having the X-ray energy E is a peak due to the diffracted X-ray generated by the “plane orientation (h, k, l) of the crystal plane” of the sample S is created (identification information) Creation step).
  • the peaks due to diffraction X-rays in the spectrum have specified element types, but the possibility of being a peak of “plane orientation (h, k, l) of crystal plane” is specified.
  • the peak at 12.0 keV is determined to be due to “the crystal plane orientation (411)” and “the crystal plane orientation (330)”, and the 10.0 keV peak is “the crystal plane orientation ( 321) ”, and so on.
  • the display control unit 61d displays fluorescent X-ray information and diffracted X-ray information in the spectrum on the display device 63 based on the identification information (display step). For example, as shown in FIG. 2, “FeKa” is displayed as the fluorescent X-ray information above the 6.4 keV peak, and “321” is displayed as the diffracted X-ray information above the 10.0 keV peak. Is displayed. At this time, for a certain peak, both the fluorescent X-ray information and the diffracted X-ray information are displayed, but the measurer is based on the displayed fluorescent X-ray information and diffracted X-ray information. Therefore, it is distinguished whether the peak is due to fluorescent X-rays or the peak due to diffracted X-rays.
  • diffracted X-rays are specified by software without changing the apparatus configuration, and “411, 330” or “321”.
  • X-ray fluorescence information such as “FeKa” and “CuKa” is displayed at the peak in the spectrum together with diffraction X-ray information such as, and as a result, erroneous identification on the measurer side is prevented, and the reliability of the analysis results Will improve.
  • the measurer has shown a configuration in which the “type of crystal structure of the sample S” is input using the input device 62.
  • the identification information creation unit creates the identification information based on the plurality of crystal structure types without inputting the “crystal structure type”, and the measurer uses the input device to select from the plurality of identification information. It is good also as a structure which selects one identification information.
  • the measurer selects the optimum identification information from a plurality of pieces of identification information without understanding the measured “type of crystal structure of the sample”. Therefore, fluorescent X-rays and diffracted X-rays can be accurately identified.
  • a system for obtaining a coincidence with the actual spectrum by a peak fitting method using a resolution parameter based on the characteristics of the detector may be used.
  • the influence can be observed by confirming whether or not the diffracted X-rays are displayed on a peak having a poor coincidence during element identification.
  • the present invention can be used in a fluorescent X-ray analyzer or the like that acquires information on elements contained in a sample.

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Abstract

装置構成を変更することなく、ソフトウエア的に蛍光Ｘ線と回折Ｘ線とを識別して、蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報とをスペクトル中のピークに表示するために、Ｘ線を試料に出射するＸ線管１０と、試料からのＸ線を検出する検出器３０とを備え、検出器３０で検出されたＸ線に基づいて、Ｘ線エネルギーと元素の含有量との関係を示すスペクトルを作成して表示する蛍光Ｘ線分析装置であって、試料の結晶構造によって生じる回折Ｘ線によるピーク位置を特定した識別情報を作成する識別情報作成部６１ｃと、識別情報に基づいて、スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示する表示制御部６１ｄとを備える。

Description

蛍光Ｘ線分析装置及びそれに用いられるスペクトル表示方法
　本発明は、試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置及びそれに用いられるスペクトル表示方法に関する。
　蛍光Ｘ線分析装置は、固体試料や粉体試料や液体試料に一次Ｘ線を照射し、一次Ｘ線により励起されて放出される蛍光Ｘ線の強度を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行うものである。
　図４は、従来の一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図である。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０と検出器３０とが内部に配置された装置筐体５０と、パルスプロセッサ４１と、データメモリ４２と、Ｘ線管１０と検出器３０とを制御するコンピュータ１６０とを備える。
　分析チャンバ２０は、四角形板状の試料ベース２１と、四角形板状の上面を有する四角筒形状の上部チャンバ２２とを有する。試料ベース２１の中央部には、円形状の開口２１ａが形成されている。上部チャンバ２２の一つの側壁の下面と試料ベース２１の上面側の一辺とが軸となるように、上部チャンバ２２は試料ベース２１に対して回転可能に取り付けられている。そして、上部チャンバ２２の内部は、真空ポンプ（図示せず）と接続されており、真空ポンプによって真空に排気されるようになっている。このような分析チャンバ２０によれば、上部チャンバ２２を開くことにより、試料Ｓの分析面が開口２１ａを塞ぐように試料Ｓを配置することができ、試料Ｓを配置した後、上部チャンバ２２を閉めて、上部チャンバ２１の内部を真空に排気することができる。
　装置筐体５０は、四角形板状の下面を有する四角筒形状であり、四角筒形状の側壁の上面に試料ベース２１の下面側の周縁部が取り付けられている。そして、装置筐体５０の内部には、Ｘ線管１０と検出器３０とが配置されている。
　Ｘ線管１０は、例えば、ポイントフォーカスのＸ線管球であり、筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲット（図示せず）と陰極であるフィラメント（図示せず）とが配置されている。これにより、ターゲットに高電圧を印加するとともに、フィラメントに低電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットの端面に衝突させることで、ターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を出射するようになっている。図５は、このようにして得られた一次Ｘ線のエネルギー分布を示す図である。エネルギー分布は、ターゲットの材質に応じた特性Ｘ線が連続Ｘ線に重畳したものとなる。
　そして、Ｘ線管１０は、試料ベース２１の開口２１ａの左下方に固定して取り付けられており、Ｘ線管１０から出射される一次Ｘ線が開口２１ａ中に入射角θで入射するように構成されている。よって、試料Ｓの分析面が開口２１ａを塞ぐように当接されることで、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に入射角θで照射されるようになっている。
　検出器３０は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、筐体の内部に蛍光Ｘ線を検出する検出素子（半導体素子）が配置されている。そして、検出器３０は、試料ベース２１の開口２１ａの右下方に固定して取り付けられており、試料Ｓの分析面で発生する蛍光Ｘ線が導入窓に入射するように構成されている。よって、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されると、検出器３０は試料Ｓの分析面で発生した蛍光Ｘ線を検出するようになっている。このとき、検出器３０からの出力信号は階段波状になり、階段波状の各１段がそれぞれ蛍光Ｘ線を検出していることを示し、また、各段の高さが波長λ、すなわちＸ線エネルギーＥを表している。このような出力信号を受けるパルスプロセッサ４１は、各段の高さ（Ｘ線エネルギーＥ）に比例した高さのパルスに変換していくことになる。そして、データメモリ４２は、１つのパルスが変換されると、パルスの高さに応じたＸ線エネルギー位置Ｅに強度「１」を加算していき、その結果、横軸に蛍光Ｘ線エネルギーＥ、縦軸に元素の含有量（強度）となるスペクトルが作成される。図６は、元素Ｓｎの試料Ｓを測定したときに作成されたスペクトルの一例である。
　各元素は特有のＸ線エネルギーＥを持つ蛍光Ｘ線を発生させるので、測定者は、図６に示すようなスペクトルを観察することにより、スペクトル中の各ピークがどの元素の蛍光Ｘ線によるものであるかを判断し、試料Ｓに含まれる元素の種類を特定している。例えば、図６では、或るピークが２８．５ｋｅＶにあり、２８．５ｋｅＶのＸ線エネルギーＥを持つ蛍光Ｘ線を調べて、元素「Ｓｎ」の蛍光Ｘ線の内のＫｂ線であると判断し、或るピークが２５．０ｋｅＶにあり、２５．０ｋｅＶのＸ線エネルギーＥを持つ蛍光Ｘ線を調べて、元素「Ｓｎ」の蛍光Ｘ線の内のＫａ線であると判断している。
　ところで、一次Ｘ線は、図５に示すように連続Ｘ線が含まれており、作成されたスペクトルには、図６に示すように試料Ｓから発せられる蛍光Ｘ線以外にＢｒａｇｇの条件を満たした回折Ｘ線が含まれる。例えば、図６では、回折Ｘ線のピークとして５ｋｅＶのピークや６ｋｅＶのピークや７ｋｅＶのピークが表れている。このような回折Ｘ線は、蛍光Ｘ線のピークに比べてブロードなピークとして現れやすいことや、試料Ｓの配置方向を変えるとピークの強度やＸ線エネルギー位置Ｅ等が変化することが知られており、これらの情報を元に測定者は蛍光Ｘ線によるピークと回折Ｘ線によるピークとを区別している。
　一方、スペクトル中に回折Ｘ線が含まれることを避けるために、例えば、＜１＞試料Ｓに照射する一次Ｘ線のエネルギー分布を変化させること（例えば、特許文献１参照）や、＜２＞試料Ｓへの入射角θや取り出し角を変更して測定すること（例えば、特許文献２参照）等が開示されている。
特開２００１－３４９８５１号公報 特開平５－５２７７５号公報
　しかしながら、上述したような＜１＞の方法では、一次Ｘ線のエネルギー分布を変化させるための機構を追加する必要があるのと同時に、一次Ｘ線の強度を大幅に低下させることになるため、それを補うためにＸ線管１０が出射する一次Ｘ線の強度を数倍～数十倍以上増加させなければならず、これらのことから装置自体の大型化や高価格化が避けられなかった。また、上述したような＜２＞の方法では、試料Ｓの結晶構造によって回折Ｘ線のＸ線エネルギーＥが異なることから、入射角θや取り出し角を変更するために、Ｘ線管１０や検出器３０等を任意の位置に設定できるようにする必要があり、やはり装置自体の大型化や高価格化が避けられなかった。
　そこで、本発明は、装置構成を変更することなく、ソフトウエア的に蛍光Ｘ線と回折Ｘ線とを識別して、蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報とをスペクトル中のピークに表示する蛍光Ｘ線分析装置及びそれに用いられるスペクトル表示方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するためになされた本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線を試料に出射するＸ線管と、前記試料からのＸ線を検出する検出器とを備え、前記検出器で検出されたＸ線に基づいて、Ｘ線エネルギーと元素の含有量との関係を示すスペクトルを作成して表示する蛍光Ｘ線分析装置であって、前記試料の結晶構造によって生じる回折Ｘ線によるピーク位置を特定した識別情報を作成する識別情報作成部と、前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示する表示制御部とを備えるようにしている。
　ここで、「回折Ｘ線情報」とは、結晶面の面方位（ミラー指数；ｈ，ｋ，ｌ）を含むものであり、例えば、「１１０」や「３１０」等となる。これにより、測定者はピークがミラー指数「１１０」や「３１０」のピークである可能性を認識することができるようになる。
　以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、装置構成を変更することなく、ソフトウエア的に回折Ｘ線が特定されて、「１１０」や「３１０」等の回折Ｘ線情報をスペクトル中のピークに表示するので、その結果、測定者側での誤同定を防ぎ、分析結果の信頼性が向上する。
（他の課題を解決するための手段および効果）
　また、上記の発明において、前記識別情報は、前記試料に含まれる元素によって生じる蛍光Ｘ線によるピーク位置を特定した情報を含み、前記表示制御部は、前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中に蛍光Ｘ線情報及び回折Ｘ線情報を表示するようにしてもよい。
　ここで、「蛍光Ｘ線情報」とは、元素の種類の情報を含むものであり、例えば、「ＦｅＫａ」や「ＣｕＫａ」等となる。これにより、測定者はピークが「ＦｅＫａ」や「ＣｕＫａ」のピークである可能性を認識することができるようになる。
　以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、ソフトウエア的に蛍光Ｘ線が特定されて、「１１０」や「３１０」等の回折Ｘ線情報とともに、「ＦｅＫａ」や「ＣｕＫａ」等の蛍光Ｘ線情報がスペクトル中のピークに表示されるので、その結果、測定者は、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線とを、より正確に識別することができる。
　また、上記の発明において、前記識別情報作成部は、入力装置によって入力された試料の結晶構造の種類に基づいて、前記回折Ｘ線によるピーク位置を特定するようにしてもよい。
　ここで、「試料の結晶構造（結晶系）の種類」としては、例えば「塩化ナトリウム型構造」や「塩化セシウム型構造」や「低合金鋼」等が挙げられる。
　さらに、上記の発明において、前記識別情報作成部は、複数の結晶構造の種類に基づいて、識別情報をそれぞれ作成して、前記表示制御部は、複数の識別情報の内から選択された少なくとも１つの識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示するようにしてもよい。
　以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、測定者が、測定した「試料の結晶構造の種類」を理解していなくても、複数の識別情報の内から最適な識別情報を選択して表示させることができる。
　そして、本発明のスペクトル表示方法は、Ｘ線を試料に出射するＸ線管と、前記試料からのＸ線を検出する検出器とを備え、前記検出器で検出されたＸ線に基づいて、Ｘ線エネルギーと元素の含有量との関係を示すスペクトルを作成して表示する蛍光Ｘ線分析装置に用いられるスペクトル表示方法であって、前記試料の結晶構造によって生じる回折Ｘ線によるピーク位置を特定した識別情報を作成する識別情報作成ステップと、前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示する表示ステップとを含むようにしている。
本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。 図１のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に表示されるスペクトルの一例。 スペクトル表示方法について説明するフローチャート。 従来の一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図。 一次Ｘ線のエネルギー分布を示す図。 図４のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置で作成されるスペクトルの一例。
　以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
　図１は、本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
　エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０と検出器３０とが内部に配置された装置筐体５０と、パルスプロセッサ４１と、データメモリ４２と、Ｘ線管１０と検出器３０とを制御するコンピュータ６０とを備える。すなわち、本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１と、従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１とでは、コンピュータの構成のみが異なっている。
　コンピュータ６０は、ＣＰＵ（制御部）６１とメモリ６４と入力装置６２と表示装置６３とを備える。メモリ６４は、元素の種類とＸ線エネルギーＥとの対応関係を示す蛍光Ｘ線情報テーブルを予め記憶する蛍光Ｘ線情報テーブル記憶領域６４ａと、結晶構造の種類と格子定数ａと結晶面の面方位（ｈ，ｋ，ｌ）とＸ線エネルギーＥとの対応関係を示す下記式（５）を予め記憶する回折Ｘ線情報テーブル記憶領域６４ｂとを有する。なお、「蛍光Ｘ線情報テーブル」は、従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に用いられているものと同様のものであり、どの元素がどのＸ線エネルギーＥを持つピークとなるかを示すもので、Ｘ線エネルギーＥが分かれば、元素の種類（蛍光Ｘ線情報）が分かるようになっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　なお、上記式（５）中のｈ，ｋ，ｌは、一次Ｘ線が照射される試料Ｓ部分の結晶面の面方位である。また、ａは格子定数であり、θは一次Ｘ線の入射角である。
　ここで、回折Ｘ線によるピーク位置（Ｘ線エネルギー位置Ｅ）を特定するための上記式（５）について説明する。まず、試料Ｓに波長λの一次Ｘ線を入射角θで照射した場合、試料Ｓの面間隔ｄが下記式（１）に示すＢｒａｇｇの条件を満たすときに回折Ｘ線は発生する。
　　２ｄ×ｓｉｎθ＝ｎλ　・・・（１）
ただし、ｎは整数である。
　また、一次Ｘ線の波長λとＸ線エネルギーＥとの関係においては、下記式（２）が成立し、式（２）を式（１）に代入すると、下記式（３）が得られる。
　　Ｅ＝１２．４／λ　・・・（２）
　　１２．４／（２ｄ×ｓｉｎθ）＝Ｅ　・・・（３）
　なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、図５に示すように、一次Ｘ線のエネルギー分布は特性Ｘ線が連続Ｘ線に重畳したものとなっているので、入射角θが任意の角度であっても回折Ｘ線が発生することになる。
　次に、結晶面の面間隔ｄは、下記式（４）で表され、式（４）を式（３）に代入すると、前記式（５）が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　このような式（５）を用いれば、一次Ｘ線の入射角θ（例えば４５°）が固定されている場合には、結晶面の面方位（ｈ，ｋ，ｌ）と格子定数ａとが分かると、回折Ｘ線のＸ線エネルギーＥが求まることになる。
　次に、ＣＰＵ６１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管１０から一次Ｘ線を出射させるＸ線源制御部６１ａと、検出器３０からスペクトルを取得する検出器制御部６１ｂと、識別情報を作成する識別情報作成部６１ｃと、スペクトルを表示する表示制御部６１ｄとを有する。
　識別情報作成部６１ｃは、メモリ６４に記憶された「蛍光Ｘ線情報テーブル」に基づいて、ピーク位置（Ｘ線エネルギーＥ）によって試料Ｓ中に含まれる元素の種類を特定し、さらに入力装置６２から入力された「試料Ｓの結晶構造の種類」と、メモリ６４に記憶された式（５）とに基づいて、Ｘ線エネルギーＥを持つピークが試料Ｓの「結晶面の面方位（ｈ，ｋ，ｌ）」によって生じる回折Ｘ線によるピークである可能性を特定し、識別情報を作成する制御を行う。
　表示制御部６１ｄは、識別情報に基づいて、スペクトル中に蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報とを表示装置６３に表示する制御を行う。ここで、図２は表示されたスペクトルの一例である。スペクトルは、横軸に蛍光Ｘ線エネルギーＥ、縦軸に元素の含有量（強度）となっている。６．４ｋｅＶのピークの上方には蛍光Ｘ線情報として「ＦｅＫａ」が表示されており、測定者は「ＦｅＫａ」を観察することで、６．４ｋｅＶのピークは元素「Ｆｅ」の蛍光Ｘ線の内のＫａ線であると判断することができるようになっている。また、１０．０ｋｅＶのピークの上方には回折Ｘ線情報として「３２１」が表示され、測定者は「３２１」を観察することで、１０．０ｋｅＶのピークは面方位「３２１」の回折Ｘ線であると判断することができるようになっている。
　ここで、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１を用いて、スペクトルを表示するスペクトル表示方法について説明する。図３は、スペクトル表示方法について説明するためのフローチャートである。
　まず、ステップＳ１０１の処理において、検出器制御部６１ｂは検出器３０からスペクトルを取得する。
　次に、ステップＳ１０２の処理において、測定者は入力装置６２を用いて「試料Ｓの結晶構造の種類」を入力する。例えば、測定者は「試料Ｓの結晶構造の種類」として「低合金鋼１５５－１０」と「格子定数２．８６７Ａ（オングストローム）」とを入力する。
　次に、ステップＳ１０３の処理において、識別情報作成部６１ｃは、「蛍光Ｘ線情報テーブル」に基づいて、ピーク位置（Ｘ線エネルギーＥ）によって試料Ｓ中に含まれる元素の種類を特定した識別情報を作成する。このとき、識別情報作成部６１ｃは、蛍光Ｘ線によるピークか回折Ｘ線によるピークかを判定することができないため、誤認定を含むことになるが回折Ｘ線によるピークについても元素の種類を可能な限り特定していく。例えば、６．４ｋｅＶのピークは元素「Ｆｅ」の蛍光Ｘ線の内のＫａ線であると特定し、８．０ｋｅＶのピークは元素「Ｃｕ」の蛍光Ｘ線の内のＫａ線であるというように各々特定していく。
　次に、ステップＳ１０４の処理において、識別情報作成部６１ｃは、式（５）の「格子定数ａ」に「２．８６７Ａ」を代入し、「入射角θ」に「４５°」を代入することにより、Ｘ線エネルギーＥを持つピークが、試料Ｓの「結晶面の面方位（ｈ，ｋ，ｌ）」によって生じる回折Ｘ線によるピークである可能性を特定した識別情報を作成する（識別情報作成ステップ）。このとき、スペクトル中の回折Ｘ線によるピークについても元素の種類が特定されているものが存在するが、「結晶面の面方位（ｈ，ｋ，ｌ）」のピークである可能性を特定していく。例えば、１２．０ｋｅＶのピークは「結晶面の面方位（４１１）」と「結晶面の面方位（３３０）」によるものであると特定し、１０．０ｋｅＶのピークは「結晶面の面方位（３２１）」によるものというように各々特定していく。
　次に、ステップＳ１０５の処理において、表示制御部６１ｄは、識別情報に基づいて、スペクトル中に蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報とを表示装置６３に表示する（表示ステップ）。例えば、図２に示すように、６．４ｋｅＶのピークの上方には蛍光Ｘ線情報として「ＦｅＫａ」が表示されており、１０．０ｋｅＶのピークの上方には回折Ｘ線情報として「３２１」が表示される。このとき、或るピークについては、蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報との両方が表示されることになるが、測定者は、表示された蛍光Ｘ線情報と回折Ｘ線情報とに基づいて、蛍光Ｘ線によるピークか回折Ｘ線によるピークかを区別することになる。
　以上のように、本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、装置構成を変更することなく、ソフトウエア的に回折Ｘ線が特定されて、「４１１，３３０」や「３２１」等の回折Ｘ線情報とともに、「ＦｅＫａ」や「ＣｕＫａ」等の蛍光Ｘ線情報がスペクトル中のピークに表示されるので、その結果、測定者側での誤同定を防ぎ、分析結果の信頼性が向上する。
＜他の実施形態＞
（１）上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、式（５）を用いる構成を示したが、結晶系や格子定数ａや面方位（ｈ，ｋ，ｌ）等のパラメータが格納された記憶媒体を用いて回折Ｘ線情報テーブル記憶領域６４ｂに記憶させるような構成としてもよい。なお、パラメータは、独自に作成されてもよいし、市販のデータベースが利用されたものであってもよい。
（２）上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、測定者は入力装置６２を用いて「試料Ｓの結晶構造の種類」を入力する構成を示したが、測定者は「試料Ｓの結晶構造の種類」を入力せずに、とりあえず識別情報作成部が、複数の結晶構造の種類に基づいて識別情報をそれぞれ作成して、測定者は入力装置を用いて複数の識別情報の内から１つの識別情報を選択するような構成としてもよい。このようなエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置によれば、測定者は、測定した「試料の結晶構造の種類」を理解していなくても、複数の識別情報の内から最適な識別情報を選択して表示させることができるので、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線とを正確に識別することができる。
（３）さらに、本システムの精度を高めるために、検出器の特性に基づく分解能のパラメータを用いてピークフィッティング法により実スペクトルとの一致度を求めるシステムを用いてもよい。特に蛍光Ｘ線と回折Ｘ線とが重なっている場合には、元素同定時に一致度の悪いピークに回折Ｘ線の表示有無を確認することで影響を観測することができる。
　本発明は、試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。
１　蛍光Ｘ線分析装置
１０　Ｘ線管
２０　分析チャンバ
３０　検出器
６１ｃ　識別情報作成部
６１ｄ　表示制御部
Ｓ　試料

Claims (5)

  1. 　Ｘ線を試料に出射するＸ線管と、
    　前記試料からのＸ線を検出する検出器とを備え、
    　前記検出器で検出されたＸ線に基づいて、Ｘ線エネルギーと元素の含有量との関係を示すスペクトルを作成して表示する蛍光Ｘ線分析装置であって、
    　前記試料の結晶構造によって生じる回折Ｘ線によるピーク位置を特定した識別情報を作成する識別情報作成部と、
    　前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示する表示制御部とを備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
  2. 　前記識別情報は、前記試料に含まれる元素によって生じる蛍光Ｘ線によるピーク位置を特定した情報を含み、
    　前記表示制御部は、前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中に蛍光Ｘ線情報及び回折Ｘ線情報を表示することを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
  3. 　前記識別情報作成部は、入力装置によって入力された試料の結晶構造の種類に基づいて、前記回折Ｘ線によるピーク位置を特定することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
  4. 　前記識別情報作成部は、複数の結晶構造の種類に基づいて、識別情報をそれぞれ作成して、
    　前記表示制御部は、複数の識別情報の内から選択された少なくとも１つの識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
  5. 　Ｘ線を試料に出射するＸ線管と、
    　前記試料からのＸ線を検出する検出器とを備え、
    　前記検出器で検出されたＸ線に基づいて、Ｘ線エネルギーと元素の含有量との関係を示すスペクトルを作成して表示する蛍光Ｘ線分析装置に用いられるスペクトル表示方法であって、
    　前記試料の結晶構造によって生じる回折Ｘ線によるピーク位置を特定した識別情報を作成する識別情報作成ステップと、
    　前記識別情報に基づいて、前記スペクトル中のピークに回折Ｘ線情報を表示する表示ステップとを含むことを特徴とするスペクトル表示方法。
     
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