WO2017004893A1 - 一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法 - Google Patents

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Definitions

  • an object of the present invention is to provide a one-dimensional nanochain-shaped Fe 3 O 4 /silk protein composite and a preparation method thereof, which are simple in preparation method.
  • the invention also proposes a preparation method of a one-dimensional nanochain Fe 3 O 4 /silk protein composite, comprising the following steps:
  • Figure 3 is an X-ray powder diffraction pattern of a sample in Example 1 of the present invention.
  • Figure 4 is a scanning electron micrograph of a sample in the second embodiment of the present invention.
  • Fig. 5 is a scanning electron micrograph of the sample, and it can be seen from the figure that the Fe 3 O 4 nanoparticles and the silk fibroin complex are spherical and arranged in a chain.
  • the synthesis procedure was the same as in Example 1, except that the step of adding silk protein was removed.
  • Figure 6 is a scanning electron micrograph of the sample. It can be seen that the morphology of Fe 3 O 4 nanoparticles is irregular and the agglomeration is severe and cannot be chained, thus indicating that the presence of silk protein is important for the formation of one-dimensional nanochains. The factor is also an important template for the formation of spherical Fe 3 O 4 /silin nanocomposites.
  • Figure 7 is a scanning electron micrograph of the sample. It can be seen that the composite is spherical, but the agglomeration is severe and cannot be chained, thereby indicating that the applied magnetic field is one of the factors forming the one-dimensional nanochain.
  • the present invention provides a method for preparing a one-dimensional nanochain-shaped Fe 3 O 4 /silk protein complex, which has a wide range of raw materials, low cost, and simple synthesis process; wherein the template used is natural Protein, silk protein, which has good biocompatibility and is harmless to the environment; in the reaction, magnets are used as an external magnetic field to induce the magnetic domain orientation of Fe 3 O 4 nanoparticles to be uniform, so that the composite has a stronger saturation magnetic field and enhances its Performance, making it a wider range of applications.

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法，上述复合物包括Fe3O4纳米粒子和丝蛋白，所述Fe3O4纳米粒子包覆在所述丝蛋白上形成球状复合物，若干个所述球状复合物在磁场的作用下连接成链状，该合成方法中原料的来源广泛，合成方法工艺简单。

Description

一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法
本申请要求了申请日为2015年07月03日，申请号为201510382554.7，发明名称为“一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法。
背景技术
众所周知，纳米材料由于其优异的特性，已经应用到各个领域，特定形貌和结构的纳米材料的制备对新材料的进步具有重要意义。一维自组装的纳米材料因为用途广泛，可用于纳米电子、光电子、纳米磁体及生物传感设备等各方面，尤其吸引科研工作者的眼球。
近年来，一维磁性纳米材料受到了广泛的关注，其在电子转移、磁转换、DNA分离和其他生物医学领域均有显著贡献。一维磁性纳米材料通常由铁磁性和超顺磁性纳米粒子在支持物或溶液中形成，科学家们对其一维结构形成的影响因素进行了探索。首先，块状磁性材料各向异性非常小，在晶体场存在时很容易消失，但是在纳米尺度下，纳米晶体表面相对更多的原子会使其轨道在较低的协同面上复原，从而形成更大的磁各向异性能量，有利于一维链状结构的形成。其次，电场结构的变化所引起的尺寸效应也是重要影响因素，当有机分子包覆纳米磁性材料时引起的电场结构变化会使材料的铁磁性行为发生变化，从而导致特殊结构的形成。另外，一维纳米链的形成还可能是由于纳米粒子间的静电相互作用和其他力的作用所致。尽管已经有诸多探索性研究试图提高制备一维磁性纳米链的效率和水平，探索开发制 备一维磁性纳米材料的有效方法仍然是亟待解决的关键问题。
与此同时，丝蛋白具有良好的生物相容性，能够有效控制纳米材料的制备和形貌，并成功制备出不同的纳米材料，但一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的合成尚未有报道。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物及其制备方法，其制备方法简单。
本发明提出的一种一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物，包括Fe3O4纳米粒子和丝蛋白，所述Fe3O4纳米粒子包覆在所述丝蛋白上形成球状复合物，若干个所述球状复合物连接成链状。
本发明还提出了一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丝蛋白和铁源溶于溶剂中，搅拌并分散；
(2)将所述步骤(1)中的溶液倒入反应釜中，在反应釜底部放置一块磁铁，在160-200℃下反应1-36h；
(3)反应完成后，产物经过洗涤、离心并干燥。
进一步的，所述铁源为FeCl3·6H2O，所述丝蛋白溶液中丝蛋白的质量百分含量为7％。
进一步的，所述溶剂为乙二醇，所述步骤(1)先将CH3COONa·3H2O和铁源溶于乙二醇之后，再加入丝蛋白，搅拌并分散。
进一步的，所述FeCl3·6H2O、CH3COONa·3H2O、乙二醇和丝蛋 白溶液的质量比为：(1-1.5)∶(5-6)∶(55.5-77.7)∶(8-12)。
进一步的，所述磁铁为铁钕硼磁铁。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明以丝蛋白作为载体，负载Fe3O4纳米粒子，该复合物呈链状，其制备方法简单，制备时使用磁铁作为外加磁场诱导Fe3O4纳米粒子的磁畴取向一致，使该复合物具有更强的饱和磁场，而且合成原料来源广泛，合成方法工艺简单。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例一中样品的扫描电镜图；
图2是本发明实施例一中样品的透射电镜图；
图3是本发明实施例一中样品的X射线粉末衍射图；
图4是本发明实施例二中样品的扫描电镜图；
图5是本发明实施例三中样品的扫描电镜图；
图6是本发明实施例四中样品的扫描电镜图；
图7是本发明实施例五中样品的扫描电镜图；
图8是本发明实施例一、四、五中样品的磁滞回归线对比图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.35g FeCl3·6H2O，5.97g CH3COONa·3H2O加入到60mL乙二醇溶液中，搅拌直至其完全溶解；
(2)加入10mL质量百分含量7％的丝蛋白溶液，继续搅拌至形成均一的溶液；
(3)将此混合液倒入反应釜中，于160℃反应36h，同时在反应釜底部放置一块铁钕硼磁铁；
(4)反应结束后自然冷却到室温，并在8000rpm/min的转速下离心洗涤(去离子水和乙醇各洗涤3次)，最后将产物于60℃真空干燥。
图1和图2是样品的扫描电镜和透射电镜图，从图中可以看出，Fe3O4纳米粒子和丝蛋白复合物呈球状，并且排列成链，图3是样品的X射线粉末衍射图，表明合成的一维链状产物是Fe3O4。
实施例2
一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.0g FeCl3·6H2O，5.3g CH3COONa·3H2O加入到50mL乙二醇溶液中，搅拌直至其完全溶解；
(2)加入8mL质量百分含量7％的丝蛋白溶液，继续搅拌至形成均一的溶液；
(3)将此混合液倒入反应釜中，于180℃反应24h，同时在反应釜底部放置一块铁钕硼磁铁；
(4)反应结束后自然冷却到室温，并在8000rpm/min的转速下离心洗涤(去离子水和乙醇各洗涤3次)，最后将产物于60℃真空干燥。
图4是该样品的扫描电镜图，从图中可以看出，Fe3O4纳米粒子和丝蛋白复合物呈球状，并且排列成链，部分有团聚。
实施例3
一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.5g FeCl3·6H2O，5.0g CH3COONa·3H2O加入到70mL乙二醇溶液中，搅拌直至其完全溶解；
(2)加入12mL质量百分含量7％的丝蛋白溶液，继续搅拌至形成均一的溶液；
(3)将此混合液倒入反应釜中，于200℃反应12h，同时在反应釜底部放置一块铁钕硼磁铁；
(4)反应结束后自然冷却到室温，并在8000rpm/min的转速下离心洗涤(去离子水和乙醇各洗涤3次)，最后将产物于60℃真空干燥。
图5是该样品的扫描电镜图，从图中可以看出，Fe3O4纳米粒子和丝蛋白复合物呈球状，并且排列成链。
实施例4
Fe3O4纳米粒子的制备：
其合成步骤与实施例一相同，仅去除加入丝蛋白的步骤。
图6是该样品的扫描电镜图，可以看出Fe3O4纳米粒子的形貌不规 则，而且团聚严重，并不能呈现链状，由此表明丝蛋白的存在是一维纳米链形成的重要因素，同时也是形成球状Fe3O4/丝蛋白纳米复合物的重要模板。
实施例5
Fe3O4/丝蛋白复合物的制备：
其合成步骤与实施例一相同，仅去除在反应釜底部放置磁铁的步骤。
图7是该样品的扫描电镜图，可以看到，复合物呈球状，但团聚严重，不能呈链，由此表明外加磁场是一维纳米链形成的因素之一。
图8是三种不同样品的磁滞回归线，图8中a、b、c曲线分别为实施例一、实施例四和实施例五中样品的磁滞回归线，从图中可以看出，一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的饱和磁场最高，而不加丝蛋白的Fe3O4纳米粒子次之，最低的是不加磁场的Fe3O4/丝蛋白复合物，说明在合成过程中，外加磁场对复合物的磁性起到至关重要的作用。
综上所述，本发明提出了一种制备一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的方法，该方法的原料来源广泛，成本低廉，合成工艺简单；其中，采用的模板是天然蛋白质，丝蛋白，其生物相溶性好，对环境无害；反应中，使用磁铁作为外加磁场诱导Fe3O4纳米粒子的磁畴取向一致，使复合物具有更强的饱和磁场，增强了其性能，使其应用范围更广。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

  1. 一种一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物，其特征在于：包括Fe3O4纳米粒子和丝蛋白，所述Fe3O4纳米粒子包覆在所述丝蛋白上形成球状复合物，若干个所述球状复合物连接成链状。
  2. 根据权利要求1所述的一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
    (1)将丝蛋白和铁源溶于溶剂中，搅拌并分散；
    (2)将所述步骤(1)中的溶液倒入反应釜中，在反应釜底部放置一块磁铁，在160-200℃下反应1-36h；
    (3)反应完成后，产物经过洗涤、离心并干燥。
  3. 根据权利要求2所述的一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，其特征在于：所述铁源为FeCl3·6H2O，所述丝蛋白溶液中丝蛋白的质量百分含量为7％。
  4. 根据权利要求3所述的一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙二醇，所述步骤(1)先将CH3COONa·3H2O和铁源溶于乙二醇之后，再加入丝蛋白，搅拌并分散。
  5. 根据权利要求4所述的一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，其特征在于：所述FeCl3·6H2O、CH3COONa·3H2O、乙二醇和丝蛋白溶液的质量比为：(1-1.5)∶(5-6)∶(55.5-77.7)∶(8-12)。
  6. 根据权利要求2所述的一维纳米链状Fe3O4/丝蛋白复合物的制备方法，其特征在于：所述磁铁为铁钕硼磁铁。
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