CN103130937A - 一种pam包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，包括：（1）采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒，真空烘干；（2）以上述四氧化三铁纳米颗粒为基质材料，加入去离子水，之后抽真空充氮气，静止放置；（3）加入丙烯酰胺，再加入引发剂，于0℃搅拌反应1.5~3.5h，之后向反应体系中加入戊二醛水溶液，搅拌反应30~40min；（4）磁石富集产物，洗涤，将产物放入去离子水中于室温超声重新分散，即得。本发明具有操作简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低等优点；制备的复合纳米粒子其生物相容性，水溶性和在水中的分散性能都大幅度提高，这为其在生物标记检测上的使用奠定了基础。

Description

一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于四氧化三铁功能化纳米材料的制备领域，特别涉及一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法。
背景技术
Fe3O4是应用最为广泛的软磁性材料之一，常用作记录材料、颜料、磁流体材料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等，被广泛应用于机械、电子、化工和环保等领域。以磁流体形式存在的Fe3O4纳米粒子具有巨大的使用潜力，它是一种胶体悬浮液，在液体中具有一般的液体属性和顺磁性。此外，它还具有粒子细微、易于分散、吸附能力强、很好的生物相容性等优点，这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目，在生物医学领域有着较大的应用前景，包括细胞分离、药物运输等生物技术领域。
目前可以用于生物检测的磁性标记物主要是Fe3O4纳米粒子，但是Fe3O4纳米粒子的粒径大小、晶型以及磁饱和强度对其应用有着直接或间接影响，因而合成出高性能的Fe3O4磁性纳米材料是其在生物和医学领域应用的前提，这使得Fe3O4纳米粒子的合成与修饰具有重要意义。A.Bee等人采用柠檬酸三钠作为表面活性剂，90℃条件下反应30min，合成出具有良好分散性且粒径在2-8nm的Fe3O4纳米颗粒【A.Bee,R.Massart,S.Neveu,Synthesis of very finemaghemite particles.Journal of magnetism and magnetic materials1995,149(1),6-9.】。J.Vidal等将三价铁盐和二价铁盐分别溶解在环己胺和油胺的有机相中，形成油包水型微乳液，制备出外表面包覆有单层油酸或油胺的Fe3O4纳米粒子，其粒径分布为3.5±0.6nm，且具有高的饱和磁化强度。【J.Vidal-Vidal,J.Rivas,M.Lopez-Quintela,Synthesis of monodispersemaghemite nanoparticles by the microemulsion method[J].Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects.,288(1-3)(2006)44-51.】。W.Q.Qin等以Fe(acac)3，Tri-n-octylphosphineoxide(TOPO,99%),oleic acid为原料，以水热法在260℃条件制备了立方晶型的Fe3O4粒子，平均粒径为8nm【G.H.Gao,R.R.Shi,W.Q.Qin,Y.G.Shi,G.F.Xu,G.Z.Qiu,X.H.Liu,Solvothermal synthesis and characterization of size-controlled monodisperse Fe3O4nanoparticles.,J Mater Sci(2010)45:34833489.】。上述方法合成的磁性纳米颗粒虽然粒径可控，具有较好的磁学性能，但是其水溶性不好，且缺乏可以利用的功能基团，或是在制备过程中往往使用油酸或油胺等表面活性剂，得到的磁性纳米粒子表面没有亲水基团，水溶性不佳，使得生物活性分子无法直接共价固定于其表面。生物标记检测的磁性纳米颗粒需具有良好的水溶性和生物相容性，所以要得到理想的功能化磁性纳米颗粒，必须对合成的纳米颗粒进行表面修饰改性。表面修饰的方法较多，如在其表面修饰一层活性物质如无机物SiO2、Ag、CdTe和Au等，L.Y.Wang等人以共沉淀法制备Fe3O4后在其表面修饰一层SiO2和Ag，之后将得到的Fe3O4/SiO2和Fe3O4/SiO2/Ag复合粒子与3-氨丙基三甲氧基硅烷和戊二醛溶液分别混合并机械搅拌5h，得到表面具有醛基功能基团的复合粒子并用于生物免疫检测【L.Y.Wang,Y.Sun,J.Wang,J.Wang,A.M.Yu,H.Q.Zhang,D.Q.Sun,Preparation of surface plasmonresonance biosensor based on magnetic core/shell Fe3O4/SiO2 and Fe3O4/Ag/SiO2nanoparticles.,Colloids and Surfaces B:Biointerfaces84(2011)484–490.】。C.B.Mao等人将CdTe荧光量子点修饰到Fe3O4粒子表面并将复合粒子用于癌胚抗原(CEA)的检测应用【Preparation andcharacterization of Fe3O4/CdTe magnetic/fluorescent nanocomposites and their applications inimmuno-labeling and fluorescent imaging of cancer cells.,Langmuir2010,26(2),1278–1284.】。也有研究报道在四氧化铁粒子表面修饰功能性有机高分子化合物的例子，X.J.Hu等以聚乙烯醇(PVA)为稳定剂，对甲基苯磺酸(p-TSA)为掺杂剂，利用溶剂热法和微乳液法合成出不同粒径大小、聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒【W.C.Zhou,X.J.Hu.X.X.Bai,S.Y.Zhou,C.H.Sun,J.Yan,P.Chen,Synthesis and electromagnetic,microwave absorbingproperties of core「shell Fe3O4「poly(3,4-ethylenedioxythiophene)microspheres.,ACS Appl.Mater.Interfaces2011,3,3839–3845.】。此外，研究人员还将Fe3O4磁性纳米颗粒表面进行氨基化、醛基化、羧基化修饰，使纳米颗粒表面具有能与生物分子相结合的基团，从而具有良好的生物兼容性。但是，用上述方法得到的产品虽然粒径容易控制，但是包覆效果不好，复合颗粒的核壳结构不明显，而且产量受到限制，产品颗粒很容易发生团聚，分散性不好。加之这些方法通常原料的成本高，对产品的洗涤、过滤和干燥需要很高的技术。因此，寻求一种新的改善无机纳米粒子表面性能的简便方法，提高产量，有着重要的意义。原位聚合法是近年来新出现的一种对纳米颗粒表面进行修饰改性的方法，是将无机颗粒在聚合物单体中均匀分散，然后在一定条件下将单体聚合形成复合粒子的方法，将原位聚合法应用到稀土纳米材料上，即解决了稀土材料水溶性不佳的问题，同时也将功能基团如羧基、氨基等“接枝”到稀土颗粒表面，为其生物学应用奠定了良好的基础。
相比于配位交换法，微乳液法以及溶胶-凝胶等传统方法，原位聚合法的特点在于：(1)聚合物分子链上特有的官能团对金属离子络合、吸附，反应物受到纳米级空间的限制，从而控制纳米颗粒直径，并稳定纳米颗粒防止其发生团聚，使得无机物在溶液中分散均匀、稳定。(2)聚合物和无机纳米粒子之间通过化学键相互结合，结合牢固，使得合成出的复合纳米粒子性质稳定。(3)该方法具有操作简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低等优点。另一方面，已有报道表明，通过原位聚合法可以制备出无机-有机纳米复合材料【X.Li,X.P.Zhou,X.Q.Wang,In-situ polymerization approach for preparation of rare earth fluoridephosphors coated with PAA.J.Nanosci.Nanotechnol.2011,11,9973-9979；J.C.Boyer,etc,Upconverting lanthanide-doped NaYF4-PMMA polymer composites prepared by in situpolymerization.Chem.Mater.2009,21,2010-2012.】。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，该方法具有操作简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低等优点；制备的复合纳米粒子其生物相容性，水溶性和在水中的分散性能都大幅度提高，这为其在生物标记检测上的使用奠定了基础。
本发明的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，包括：
（1）采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒，真空烘干；
（2）以上述四氧化三铁纳米颗粒为基质材料，加入去离子水，之后抽真空充氮气，静止放置；
（3）加入与四氧化三铁的质量比为30~120:1的丙烯酰胺，再加入与四氧化三铁的质量比为1:2~4的引发剂，于0℃搅拌反应1.5~3.5h，之后向反应体系中加入与丙烯酰胺体积比为1:25~30的戊二醛水溶液，搅拌反应30~40min；
（4）磁石富集产物，洗涤，将产物放入去离子水中于室温超声重新分散，即得PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料。
所述步骤（1）中的Fe3O4磁性纳米材料的粒径大小为11.2nm。
所述步骤（1）中的真空烘干温度为40℃，真空烘干时间为12h。
所述步骤（3）中的引发剂为质量比2000:1的H2O2和FeSO4。
所述步骤（3）中丙烯酰胺与四氧化三铁的质量比为60:1，于0℃搅拌反应2h。
所述步骤（3）中的戊二醛水溶液的浓度为25wt%。
所述步骤（3）中的搅拌速度为400rpm。
本发明首先以共沉淀制备粒径大小为11.2nm的四氧化三铁磁性粒子并在40℃真空下烘干12h，以烘干的四氧化三铁纳米粒子粉体为基质材料，加入去离子水，然后抽真空充氮气保持一段时间。之后向反应体系中加入一定量的丙烯酰胺，引发剂等反应物，在0℃的反应温度下反应一定的时间，最后再加入少量为25wt%的戊二醛水溶液反应30min得到Fe3O4/PAM复合磁性纳米粒子，以磁石收集产物并经洗涤、干燥后可以再分散到去离子水中。
有益效果
（1）本方法具有简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低的特点；
（2）本发明制备的复合纳米粒子，具有以下优良特性：
①复合纳米粒子于室温下在去离子水中分散性能良好，能够长时间不沉降，解决了磁性纳米粒子在水中分散性不佳的问题。
②表面功能化，带有大量氨基功能基，能够进一步连接生物蛋白分子，解决了生物活性分子无法直接共价固定于其纳米复合粒子表面的问题。
③磁学性能好又具有较好的水溶性，经PAM表面改性后，其磁学性能略有下降，但水溶性却显著提高，利于其在生物标记检测领域的应用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程；
图2是实施例1、2和3所得产物的透射电镜图片，其中(a)为实施例1制得的纳米粒子的透射电镜图；(b)为实施例2制得的纳米粒子的透射电镜图；(c)为实施例3制得的纳米粒子的透射电镜图。
图3是包覆前后产物的红外谱图，其中为(a)未修饰前纳米粒子的红外谱图；(b)为原位聚合法包覆了PAM之后(实施例2)的复合纳米粒子的红外谱图。
图4是包覆前后产物的热重分析谱图，其中(a)为未修饰前纳米粒子的热重分析图；(b)为原位聚合法包覆了PAM之后(实施例2)的复合纳米粒子的热重分析图。
图5是实施包覆前后产物磁饱和强度图,其中(a)为未修饰前纳米粒子的磁饱和强度；(b)为原位聚合法包覆了PAM之后(实施例2)的复合纳米粒子的磁饱和强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将共沉淀法制备的平均粒径大小为11.2nm的四氧化三铁于40℃真空下烘干保持12h；
（2）以200mg上述四氧化三铁纳米粒子为基质材料，加入30ml去离子水，之后抽真空充氮气15min，静止放置20min；
（3）反应装置移入冰水浴中，将7.5ml（6.00g）丙烯酰胺单体，6ml（2.00g）H2O2，5mlFeSO4（含0.001g）(10mg/50ml)水溶液，分成三等份，并且将这些等份以30min的间隔加入至反应容器中，同时高速搅拌反应。在第三次加入后，再保持高速搅拌反应30min，最后再向反应容器中加入0.30ml质量浓度25%戊二醛水溶液高速搅拌反应30min。
（4）反应完成静置10min后将产物以磁石进行富集收集，然后分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤2-3次，最后将产物再放入去离子水中室温超声15min使其重新分散。
制得的Fe3O4/PAM复合纳米粒子的透射电镜图片见图2(a)，由图估算出粒子的平均粒径约为19nm，分散性能较好。
实施例2
（1）将共沉淀法制备的平均粒径大小为11.2nm的四氧化三铁于40℃真空下烘干保持12h。
（2）以100mg上述四氧化三铁纳米粒子为基质材料，加入30ml去离子水，之后抽真空充氮气15min，静止放置20min；
（3）反应装置移入冰水浴中，将7.5ml（6.0g）丙烯酰胺单体，6ml（2.00g）H2O2，5ml FeSO4（含0.001g）(10mg/50ml)水溶液，并且将这些等份以45min的间隔加入至反应容器中，同时高速搅拌反应。在第三次加入后，再保持高速搅拌反应60min，最后向反应容器中加入0.30ml质量浓度25%戊二醛水溶液高速搅拌反应30min。
（4）反应完成静置10min后将产物以磁石进行富集收集，然后分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤2-3次，最后将产物再放入去离子水中室温超声15min使其重新分散。
制得的Fe3O4/PAM复合纳米粒子的透射电镜图见图2(b)，由图估算出粒子的平均粒径约为31nm，分散性能较好。
实施例3
（1）将共沉淀法制备的平均粒径大小为11.2nm的四氧化三铁于40℃真空下烘干保持12h。
（2）以100mg上述四氧化三铁纳米粒子为基质材料，加入30ml去离子水，之后抽真空充氮气15min，静止放置20min；
（3）反应装置移入冰水浴中，将7.5ml（6.0g）丙烯酰胺单体，6ml（2.00g）H2O2，5ml FeSO4（含0.001g）(10mg/50ml)水溶液，并且将这些等份以45min的间隔加入至反应容器中，同时高速搅拌反应。在第三次加入后，再保持高速搅拌反应120min，最后向反应容器中加入0.30ml质量浓度25%戊二醛水溶液高速搅拌反应30min。
（4）反应完成静置10min后将产物以磁石进行富集收集，然后分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤2-3次，最后将产物再放入去离子水中室温超声15min使其重新分散。
制得的Fe3O4/PAM复合纳米粒子的透射电镜图见图2(c)，由图估算出粒子的平均粒径约为65nm，分散性能较好。

Claims (7)

1.一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，包括：
（1）采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒，真空烘干；
（2）以上述四氧化三铁纳米颗粒为基质材料，加入去离子水，之后抽真空充氮气，静止放置；（3）加入与四氧化三铁的质量比为30~120:1的丙烯酰胺，再加入与四氧化三铁的质量比为1:2~4的引发剂，于0℃搅拌反应1.5~3.5h，之后向反应体系中加入与丙烯酰胺体积比为1:25~30的戊二醛水溶液，搅拌反应30~40min；
（4）磁石富集产物，洗涤，将产物放入去离子水中于室温超声重新分散，即得PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的Fe3O4磁性纳米材料的粒径大小为11.2nm。
3.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的真空烘干温度为40℃，真空烘干时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的引发剂为质量比2000:1的H2O2和FeSO4。
5.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中丙烯酰胺与四氧化三铁的质量比为60:1，于0℃搅拌反应2h。
6.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的戊二醛水溶液的浓度为25wt%。
7.根据权利要求1所述的一种PAM包覆的四氧化三铁功能化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的搅拌速度为400rpm。
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