CN110680927B - 一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法 - Google Patents

一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种zif‑8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法。具体步骤如下：(1)柠檬酸钠还原法制备13nm金纳米粒子，用聚乙二醇mPEG‑SH稳固；(2)铁(III)乙酰丙酮(Fe(acac)3)与油酸‑乙醇反应制备12nm油酸稳定的Fe3O4 NPs，用聚乙二醇mPEG‑COOH稳固；(3)将(1)与(2)同时加入到硝酸锌中，搅拌均匀，再加入二甲基咪唑，反应制备zif‑8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的纳米球。通过本发明制备的zif‑8纳米球具有光热性能和磁共振成像作用，可以用于生物探针、磁靶向等多种用途，尤其适用于癌症的磁靶向给药和细胞内光热治疗。该方法获得的包埋两种纳米粒子于zif‑8中的技术易于控制载入的Au NPs和Fe3O4 NPs的量，产率高，可实现大规模制备。

Description

一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法
技术领域
本发明涉及新型材料领域，具体涉及一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4NPs的方法。
背景技术
金属有机骨架(MOF)具有其较大的内表面积、均匀可调的纳米腔和稳定的形貌，广泛用于气体存储、催化、光热、纳滤膜以及药物输送。近年来，纳米尺寸 MOF(nanoMOF)的制备为其应用提供了更广阔的应用空间，尤其是药物递送领域的研究。研究发现，小尺寸的刚性纳米颗粒可以吸附在nanoMOF的表面上或嵌入nanoMOF的空腔中，从而产生具有新颖化学和物理特性的混合晶体，赋予它们光热特性或生物成像应用，例如超顺磁性γ-Fe2O3@MOF用于靶向药物递送和成像，磁性Fe3O4@IRMOF-3用于成像和MRI造影剂，极低频交变磁场Fe3O4/Gd2O3@ZIF-90用于MRI跟踪药物递送，Fe3O4@UiO-66-DOX用于磁共振(MR)成像，用于基因治疗的DNAzyme加载MOF，用于癌症成像的三峰 Fe3O4@PAAAuNCs/ZIF-8NPs。
在这里，我们报告了一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，没有公开关于如何通过zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法的相关研究。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法。通过本发明制备的zif-8纳米球具有光热性能和磁共振成像作用，可以用于生物探针、磁靶向等多种用途，尤其适用于癌症的磁靶向给药和细胞内光热治疗。该方法获得的包埋两种纳米粒子于zif-8中的技术易于控制载入的Au NPs和Fe3O4 NPs的量，产率高，可实现大规模制备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)利用文献描述的经典方法柠檬酸钠还原法合成13nmAu NPs，简单的，将0.01％，300mL氯金酸至于带有回流冷凝管的500mL圆底烧瓶中，剧烈沸腾后开始搅拌加入1％，9mL柠檬酸三钠水溶液，反应20min，直到溶液变成红色，将所得Au NPs溶液迅速冰水冷却，备用；
(2)取(1)中Au NPs，加入聚乙二醇mPEG-SH，反应2h，16000rpm离心收集沉淀，并用去离子水分散洗涤3次，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Au NPs；
(3)配置油酸-乙醇溶液，油酸与乙醇的体积比为3:47，另取适量Fe(acac)3加入油酸-乙醇溶液，混合搅拌10min，转移至钢衬的高压反应釜中，180摄氏度反应12h，待反应结束，将反应釜冷却至室温，取出沉淀物，10000rpm离心收集沉淀，并用乙醇多次洗涤，获得油酸稳定的Fe3O4 NPs；
(4)取(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs，加入聚乙二醇mPEG-COOH，反应6h， 10000rpm离心收集沉淀，甲醇多次洗涤，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的 Fe3O4 NPs；
(5)取硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，另取(2)中聚乙二醇稳定的Au NPs和(4)中聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs分散在硝酸锌-甲醇溶液中，机械搅拌60s，然后加入二甲基咪唑-甲醇溶液，待反应结束，8000rpm离心收集沉淀，用甲醇反复洗涤去除未反应组分，获得zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的纳米球。优选的，步骤(1)中制备的Au NPs溶液的浓度为3-4nmol/L。
优选的，步骤(2)中聚乙二醇mPEG-SH的浓度为5-20μmol/L。
优选的，步骤(3)中Fe(acac)3-油酸-乙醇溶液浓度为0.01-0.05mmol/mL。
优选的，步骤(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs溶液的浓度为5μmol/L。
优选的，步骤(4)中聚乙二醇mPEG-COOH的浓度为5-20μmol/L。
优选的，步骤(5)中硝酸锌与二甲基咪唑的摩尔比为1:8。
更优选的，zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs。
优选的，zif-8负载的两种纳米粒子制备的纳米球具有光热性能和磁共振成像作用。
优选的，zif-8负载的两种纳米粒子制备的纳米球可用于生物探针、磁靶向等多种用途，尤其适用于癌症的磁靶向给药和细胞内光热治疗。
本发明的有益效果：
1、本发明解决了现有技术的单一负载，同时负载两种不同功能的纳米粒子有利于更多功能化的设计及利用。
2、本发明的纳米粒子产率高，Au NPs和Fe3O4 NPs的负载量高，粒径均匀稳定，制备过程安全无毒。
3、zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的反应过程受反应时间影响，zif-8纳米粒子的粒径增大，负载量也增加，根据不同的实验设计可以选择不同的反应时间。
4.本发明zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的过程对设备要求低，高效，有很广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明zif-8纳米粒子的透射电镜形貌图；
图2为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的透射电镜形貌图；
图3为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的扫描电镜形貌图；
图4为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的BET图；
图5为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的孔径分布图；
图6为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的XRD图；
图7为本发明zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的TGA图。
具体实施方式
实施例一
(1)利用文献描述的经典方法柠檬酸钠还原法合成13nmAu NPs，简单的，将0.01％，300mL氯金酸至于带有回流冷凝管的500mL圆底烧瓶中，剧烈沸腾后开始搅拌加入1％，9mL柠檬酸三钠水溶液，反应20min，直到溶液变成红色，将所得Au NPs溶液迅速冰水冷却，备用；
(2)取(1)中Au NPs，加入50mL聚乙二醇mPEG-SH，反应2h，16000rpm 离心收集沉淀，并用去离子水分散洗涤3次，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Au NPs；
(3)配置100mL油酸-乙醇溶液，油酸与乙醇的体积比为3:47，另取5mmol Fe(acac)3加入油酸-乙醇溶液，混合搅拌10min，转移至200mL钢衬的高压反应釜中，180摄氏度反应12h，待反应结束，将反应釜冷却至室温，取出沉淀物， 10000rpm离心收集沉淀，并用乙醇多次洗涤，获得油酸稳定的Fe3O4 NPs；
(4)取(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs，加入20mL聚乙二醇mPEG-COOH，反应6h，10000rpm离心收集沉淀，甲醇多次洗涤，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs；
(5)取硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，另取(2)中聚乙二醇稳定的Au NPs和(4)中聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs分散在5mL硝酸锌-甲醇溶液中，机械搅拌60s，然后加入5mL二甲基咪唑-甲醇溶液，待反应结束，8000rpm离心收集沉淀，用甲醇反复洗涤去除未反应组分，获得zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs 的纳米球。
实施例二
(1)利用文献描述的经典方法柠檬酸钠还原法合成13nmAu NPs，简单的，将0.01％，300mL氯金酸至于带有回流冷凝管的500mL圆底烧瓶中，剧烈沸腾后开始搅拌加入1％，9mL柠檬酸三钠水溶液，反应20min，直到溶液变成红色，将所得Au NPs溶液迅速冰水冷却，备用；
(2)取(1)中Au NPs，加入50mL聚乙二醇mPEG-SH，反应2h，16000rpm 离心收集沉淀，并用去离子水分散洗涤3次，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Au NPs；
(3)配置100mL油酸-乙醇溶液，油酸与乙醇的体积比为3:47，另取1mmol Fe(acac)3加入油酸-乙醇溶液，混合搅拌10min，转移至200mL钢衬的高压反应釜中，180摄氏度反应12h，待反应结束，将反应釜冷却至室温，取出沉淀物， 10000rpm离心收集沉淀，并用乙醇多次洗涤，获得油酸稳定的Fe3O4 NPs；
(4)取(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs，加入50mL聚乙二醇mPEG-COOH，反应6h，10000rpm离心收集沉淀，甲醇多次洗涤，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs；
(5)取硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，另取(2)中聚乙二醇稳定的Au NPs和(4)中聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs分散在10mL硝酸锌-甲醇溶液中，机械搅拌60s，然后加入10mL二甲基咪唑-甲醇溶液，待反应结束，8000rpm离心收集沉淀，用甲醇反复洗涤去除未反应组分，获得zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的纳米球。
实施例三
(1)利用文献描述的经典方法柠檬酸钠还原法合成13nmAu NPs，简单的，将0.01％，300mL氯金酸至于带有回流冷凝管的500mL圆底烧瓶中，剧烈沸腾后开始搅拌加入1％，9mL柠檬酸三钠水溶液，反应20min，直到溶液变成红色，将所得Au NPs溶液迅速冰水冷却，备用；
(2)取(1)中Au NPs，加入50mL聚乙二醇mPEG-SH，反应2h，16000rpm 离心收集沉淀，并用去离子水分散洗涤3次，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Au NPs；
(3)配置100mL油酸-乙醇溶液，油酸与乙醇的体积比为3:47，另取3mmol Fe(acac)3加入油酸-乙醇溶液，混合搅拌10min，转移至200mL钢衬的高压反应釜中，180摄氏度反应12h，待反应结束，将反应釜冷却至室温，取出沉淀物， 10000rpm离心收集沉淀，并用乙醇多次洗涤，获得油酸稳定的Fe3O4 NPs；
(4)取(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs，加入20mL聚乙二醇mPEG-COOH，反应6h，10000rpm离心收集沉淀，甲醇多次洗涤，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs；
(5)取硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，另取(2)中聚乙二醇稳定的Au NPs和(4)中聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs分散在50mL硝酸锌-甲醇溶液中，机械搅拌60s，然后加入50mL二甲基咪唑-甲醇溶液，待反应结束，8000rpm离心收集沉淀，用甲醇反复洗涤去除未反应组分，获得zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的纳米球。

Claims (7)

1.一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，由如下方法制备而成：
(1)利用柠檬酸钠还原法合成13nmAu NPs，将0.01％，300mL氯金酸置于 带有回流冷凝管的500mL圆底烧瓶中，剧烈沸腾后开始搅拌加入1％，9mL柠檬酸三钠水溶液，反应20min，直到溶液变成红色，将所得Au NPs溶液迅速冰水冷却，备用；
(2)取(1)中Au NPs，加入聚乙二醇mPEG-SH，反应2h，16000rpm离心收集沉淀，并用去离子水分散洗涤3次，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Au NPs；
(3)配置油酸-乙醇溶液，油酸与乙醇的体积比为3:47，另取适量Fe(acac)3加入油酸-乙醇溶液，混合搅拌10min，转移至钢衬的高压反应釜中，180摄氏度反应12h，待反应结束，将反应釜冷却至室温，取出沉淀物，10000rpm离心收集沉淀，并用乙醇多次洗涤，获得油酸稳定的Fe3O4 NPs；
(4)取(3)中油酸稳定的Fe3O4 NPs，加入聚乙二醇mPEG-COOH，反应6h，10000rpm离心收集沉淀，甲醇多次洗涤，分散在甲醇中，获得聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs；
(5)取硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，另取(2)中聚乙二醇稳定的Au NPs和(4)中聚乙二醇稳定的Fe3O4 NPs分散在硝酸锌-甲醇溶液中，机械搅拌60s，然后加入二甲基咪唑-甲醇溶液，待反应结束，8000rpm离心收集沉淀，用甲醇反复洗涤去除未反应组分，获得zif-8同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的纳米球。
2.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，步骤(1)中制备的Au NPs溶液的浓度为3-4nmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，步骤(2)中聚乙二醇mPEG-SH的浓度为5-20μmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，步骤(3)中Fe(acac)3-油酸-乙醇溶液浓度为0.01-0.05mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙二醇mPEG-COOH的浓度为5-20μmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，步骤(5)中硝酸锌与二甲基咪唑的摩尔比为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs的方法，其特征在于，zif-8纳米球同时负载Au NPs和Fe3O4 NPs。
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