CN101607742A - 一种水溶性纳米四氧化三铁的制备方法 - Google Patents

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熊忠
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Abstract

本发明涉及一种水溶性纳米四氧化三铁/聚合物核壳颗粒的制备方法，依次按如下步骤进行：(1)通过热聚合制备交联的聚丙烯酰胺凝胶；(2)将交联聚丙烯酰胺凝胶依次放入去离子水，Fe3+/Fe2+溶液中浸泡；(3)将凝胶碱化处理5～24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在去离子水中透析，冷冻浓缩，过滤，干燥，即得黑色纳米四氧化三铁粉末。纳米四氧化三铁颗粒的粒径在8.2～10.8nm，分散均匀、具有超顺磁特性，且能溶解在中性或弱碱性水中。由于良好的水溶性，所得四氧化三铁纳米颗粒在生物医药领域具有重要的用途。本发明工艺流程简单、条件温和、所需设备简单易得并可实现批量生产。

Description

一种水溶性纳米四氧化三铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种室温合成水溶性纳米四氧化三铁的制备方法。更具体地说，采用在交联丙烯酰胺凝胶中原位生成纳米四氧化三铁，然后降解磁性聚丙烯酰胺凝胶的方法得到水溶性的纳米四氧化三铁。
背景技术
纳米磁性材料作为一种新材料，由于其独特的物理化学性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应等，使其在物理、化学等方面表现出与常规磁性材料不同的特殊性质。如：当磁性纳米颗粒的尺寸小于某一临界尺寸(通常10～20nm)时，在外界磁场作用下，纳米颗粒的矫顽力和剩余磁化强度趋近于0，表现出超顺磁性。在众多的磁性材料中对铁磁材料的研究最为广泛，而在铁磁材料中又以纳米四氧化三铁的研究最普遍。纳米四氧化三铁在磁流体、高密度信息存储、传感器、生物细胞分离、靶向给药、癌症诊断和治疗、DNA分离和探测、以及磁共振造影剂等领域有重要的应用价值。对于磁性纳米颗粒在生物医药方面的应用，通常要求其具有良好的水溶性。虽然制备磁性纳米微粒的方法有很多(机械球磨法、水热法、热分解法、沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等)，然而大部分方法得到的四氧化三铁颗粒由于缺乏足够的表面修饰而不溶于水，从而限制了其在生物医药领域的应用。
目前制备水溶性磁性纳米颗粒主要有两种途径：水/溶剂热法和乳液/微乳液聚合法。虽然前者能得到单分散的水溶性四氧化三铁纳米颗粒，但其要求比较苛刻的反应条件，如高温、高压和氮气保护，而且由于四氧化三铁外层的有机化合物包覆层非常薄，其在空气中存放并不稳定，容易被氧化变质(Angew.Chem.Int.Ed.2005，44，123～126)。后者是先合成纳米四氧化三铁，然后通过乳液/微乳液聚合法在其表面包覆一层亲水性聚合物。该法工艺复杂，且制得的颗粒通常尺寸较大(在100nm以上)，极易发生团聚，在水中的溶解性并不理想(J.Appl.Polym.Sci.1993，48，1539～1547)。
针对以上问题，本发明首先在交联聚丙烯酰胺凝胶中原位合成纳米四氧化三铁，通过凝胶聚合物网络来控制小尺寸纳米四氧化三铁的生成，然后通过碱化处理降解磁性凝胶，在降解的过程中，聚丙烯酰胺分子链(部分酰胺基团水解成羧酸盐)自动包覆到纳米四氧化三铁表面，形成一种亲水性的聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)包覆层，极大的提高了磁性纳米颗粒在水中的溶解性和在存放过程中的稳定性。
发明内容
本发明的目的是解决目前合成水溶性四氧化三铁纳米颗粒工艺条件苛刻复杂，在水中溶解性不高的问题，提供一种在温和条件下制备水溶性纳米四氧化三铁/聚合物核壳颗粒的方法。
该方法包括以下工艺步骤：(1)制备凝胶预聚液，将交联剂，丙烯酰胺，引发剂添加到亲水性有机溶剂中，搅拌至固体全部溶解，得到无色透明溶液，将凝胶预聚液在50～80℃下聚合4～48小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48～72小时，Fe3+/Fe2+溶液中浸泡48～96小时(氮气保护)；(3)将凝胶碱化处理5～24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁颗粒的黑色粉末。
本发明实现了在温和条件下在温和条件下制备水溶性纳米四氧化三铁的方法。该方法工艺简单、条件温和、所需设备简单易得、并可实现批量生产。由于四氧化三铁是在交联的聚丙烯酰胺水凝胶中原位合成的，其颗粒尺寸较小，分散均匀。通过碱化处理，将磁性凝胶网络降解，部分水解的聚丙烯酰胺分子链通过酰胺基团和羧基与铁原子的螯合作用而吸附到纳米四氧化三铁的表面，形成一层亲水性的聚合物保护层。通过这种方法制得的纳米四氧化三铁颗粒平均粒径在8.2～10.8nm(核)，且颗粒粒度分布均匀。磁性能测试表明本发明合成的四氧化三铁纳米颗粒具有超顺磁性，其剩余磁化强度和矫顽力均趋近于0，在1特斯拉的磁场中，其饱和磁化强度为20～27emu/g。更为重要的是，该方法得到的四氧化三铁纳米颗粒能够很好地溶解在水中或弱碱性水中。同时，由于壳层包覆了一层聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)，极大地提高了磁性纳米颗粒的生物相容性。磁性颗粒外层的聚合物层含有氨基和羧基，这将有利于在其表面键合具有生物活性的大分子或药物。该磁性纳米核壳结构在生物分子分离、靶向给药、癌症诊断和治疗、DNA分离和探测、以及磁共振造影剂领域有重要用途。
附图说明
图1本发明具体实施3所得的水溶性纳米四氧化三铁透射电镜(TEM)照片。
图2本发明具体实施3所得的水溶性纳米四氧化三铁磁滞回线。
具体实施方式
具体实施1：(1)制备凝胶预聚液，将0.94％季戊四醇三丙烯酸酯，48.06％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡36小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液中碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁的聚合物核壳颗粒的黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为10.8nm。
具体实施2：(1)制备凝胶预聚液，将3.41％季戊四醇三丙烯酸酯，45.59％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/LFeCl2和0.3mol/LFeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液中碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为9.7nm。
具体实施3：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％季戊四醇三丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为8.2nm(见图1)，饱和磁化强度为26.8emu/g(见图2)。
具体实施4：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁的黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为9.4nm。
具体实施5：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％1，6-己二醇二丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为9.2nm。
具体实施6：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入2.4％NaOH水溶液碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为8.0nm。
具体实施7：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％季戊四醇三丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡48小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入5％NaOH水溶液碱化处理12小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁的黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为8.8nm。
具体实施8：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％季戊四醇三丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L Fe(NO3)2和0.3mol/L Fe(NO3)3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入25％氨水中碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为7.9nm。
具体实施9：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％季戊四醇三丙烯酸酯，38.42％丙烯酰胺，1％偶氮二异丁腈添加到50％二甲基亚砜中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeSO4和0.15mol/L Fe2(SO4)3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入5％KOH碱化处理6小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为8.9nm。
具体实施10：(1)制备凝胶预聚液，将10.58％季戊四醇三丙烯酸酯，33.42％丙烯酰胺，1％过氧化二苯甲酰添加到55％二甲基甲酰胺中，搅拌至固体全部溶解，在70℃下聚合24小时；(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48小时，0.15mol/L FeCl2和0.3mol/L FeCl3溶液中浸泡72小时(氮气保护)；(3)将凝胶放入10％KOH碱化处理24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁黑色粉末。经透射电子显微镜分析，纳米四氧化三铁的平均粒径为9.4nm。

Claims (10)

1.一种水溶性纳米四氧化三铁制备方法，按以下步骤进行：
(1)制备凝胶预聚液，将交联剂，丙烯酰胺，引发剂添加到亲水性有机溶剂中，搅拌至固体全部溶解，得到无色透明溶液，将凝胶预聚液在50～80℃下聚合4～48小时；
(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48～72小时，Fe3+/Fe2+溶液中浸泡48～96小时(氮气保护)；
(3)将凝胶碱化处理5～24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；
(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁颗粒的黑色粉末。
2.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂为丙烯酸酯类交联剂，包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二丙烯酸酯、戊二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰。
5.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂浓度为0.1～15％。
6.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于，在步骤1中亲水性有机溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺，含量为35～55％。
7.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中亚铁离子由Fe(NO3)2、FeCl2、FeSO4或含结晶水的上述铁盐提供。
8.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中铁离子由Fe(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3或含结晶水的上述铁盐提供。
9.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中：对于直径为1cm厚度为2mm的凝胶块，分别浸泡于0.3mol/L的Fe3+水溶液和0.15mol/L Fe2+水溶液中30～50小时。
10.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤三所述的碱化处理方法如下：将含有铁离子/亚铁离子的凝胶浸入到氨水、NaOH的水溶液、KOH的水溶液或醇水溶液中，其中氨水浓度为10～25％，NaOH或KOH的水溶液浓度为2～10％，醇水溶液中乙醇∶水的体积比为1∶4。
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