WO2016175060A1 - 希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置 - Google Patents

希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置 Download PDF

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sintered magnet
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rare earth
jig
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幸弘 栗林
尚吾 神谷
治和 前川
慎太郎 田中
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信越化学工業株式会社
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    • B22F2003/248—Thermal after-treatment

Definitions

  • the present invention applies a powder containing a rare earth compound to a sintered magnet body and heat-treats it to absorb the rare earth element in the sintered magnet body.
  • the present invention relates to a method for producing a rare earth magnet capable of efficiently obtaining a rare earth magnet excellent in magnetic properties by coating, and a rare earth compound coating apparatus preferably used in the method for producing the rare earth magnet.
  • Rare earth permanent magnets such as Nd—Fe—B are increasingly used for their excellent magnetic properties.
  • a rare earth compound powder is applied to the surface of the sintered magnet body and heat treated, and the rare earth element is absorbed and diffused into the sintered magnet body to obtain a rare earth permanent magnet.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2007-53351
  • Patent Document 2 International Publication No. 2006/043348
  • the coercive force is reduced while suppressing a decrease in residual magnetic flux density. It can be increased.
  • the rare earth compound is applied by immersing the sintered magnet body in a slurry in which the powder containing the rare earth compound is dispersed in water or an organic solvent, or spraying the slurry onto the sintered magnet body.
  • methods of drying with hot air or the like are common, but in these methods, it is difficult to uniformly apply to the sintered magnet body, and the film thickness of the coating film tends to vary.
  • the film is not dense, an excessive coating amount is required to increase the coercive force to saturation.
  • Patent Document 3 JP-A-2011-129648
  • Patent Document 4 JP-A-2005-109421
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a sintered magnet body having an R 1 —Fe—B-based composition (R 1 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc) oxide of R 2, fluoride, acid fluoride, one hydroxide or hydride (R 2 is at least one element selected from rare earth elements inclusive of Y and Sc) are selected from or two or more powder containing dispersed slurry is then coated dried solvent, the powder is coated on the sintered magnet body surface, by heat-treating this rare earth permanent magnet is absorbed the R 2 in the sintered magnet body
  • Rare earth magnets with excellent magnetic properties that can be applied uniformly and efficiently during manufacturing, and the amount of coating can be controlled to form a dense powder coating with good adhesion A method of producing a rare earth magnet capable of efficiently obtaining And to provide a coating apparatus of the preferred rare-earth compounds used in the method for producing the rare earth magnet.
  • the present invention provides the following rare-earth magnet manufacturing methods [1] to [10].
  • a sintered magnet body having an R 1 —Fe—B-based composition (R 1 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc), an oxide of R 2 , a fluoride, an acid A slurry in which a powder containing one or more selected from fluoride, hydroxide or hydride (R 2 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc) is dispersed in a solvent.
  • the powder is applied to the surface of the sintered magnet body by applying and drying to remove the solvent of the slurry, and the heat treatment is performed to absorb the R 2 in the sintered magnet body.
  • a method for producing a rare earth magnet comprising removing the solvent of the slurry by irradiating the sintered magnet body after applying the slurry with near infrared rays having a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m and drying.
  • a plurality of the sintered magnet bodies are held in a rotatable jig, immersed in a slurry in which the powder is dispersed, the slurry is applied to each sintered magnet body, and the slurry is pulled up from the slurry and cured.
  • the powder After rotating together with the tool and removing excess slurry on the surface of each sintered magnet body by centrifugal force, the powder is applied to the surface of the sintered magnet body by drying by near infrared irradiation [1] or [ 2]
  • a method for producing a rare earth magnet [4] The method for producing a rare earth magnet according to [3], wherein a coating process of immersing the sintered magnet body in the slurry, removing excess slurry, and drying is repeated a plurality of times.
  • the sintered magnet body is arranged around the rotation axis of the jig, and any part of the outer surface constituting the shape of the sintered magnet body is inclined so as not to be orthogonal to the direction of the centrifugal force.
  • the shape of the sintered magnet body is a square plate shape or a square block shape. The sintered magnet body is in a standing position with the thickness direction horizontal, and the length direction or the width direction is centrifugal force.
  • the present invention provides the following [11] to [17] rare earth compound coating apparatus.
  • a sintered magnet body having an R 1 —Fe—B-based composition (R 1 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc) is added to an oxide, fluoride, acid of R 2
  • a slurry in which a powder containing one or more selected from fluoride, hydroxide or hydride (R 2 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc) is dispersed in a solvent. Applying and drying, the powder is applied to the surface of the sintered magnet body, heat-treated to absorb the R 2 in the sintered magnet body, and producing a rare earth permanent magnet.
  • a rare earth compound coating apparatus for coating the powder A jig for holding a plurality of the sintered magnet bodies around the rotation center; Rotating means for rotating the jig around a rotation axis passing through the rotation center; A slurry tank containing a slurry in which the powder is dispersed in a solvent, and applying the slurry by immersing the sintered magnet body in the slurry; Elevating means for immersing and pulling up the sintered magnet body held by the jig in the slurry in the slurry tank; Drying means for irradiating the sintered magnet body held by the jig with near infrared rays having a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m to dry the magnet body; The slurry is stored in the slurry tank, the sintered magnet body is held by the jig, and the sintered magnet body held by the jig is immersed in the slurry in the slurry tank by the lifting means.
  • the drying means includes a short wavelength infrared heater that irradiates the near infrared ray, and an exhaust means that removes the solvent evaporated by the near infrared irradiation from the periphery of the sintered magnet body.
  • Rare earth compound coating equipment includes a short wavelength infrared heater that irradiates the near infrared ray, and an exhaust means that removes the solvent evaporated by the near infrared irradiation from the periphery of the sintered magnet body.
  • the slurry is accommodated up to an intermediate height of the slurry tank, the sintered magnet body is pulled up from the slurry, held on the upper part of the slurry tank, and rotated to remove excess slurry in the slurry tank.
  • rare earth compound coating apparatus configured to perform.
  • the rotating means rotates the jig forward and backward so that the speed can be adjusted, and the jig is rotated forward and backward at a low speed of 5 to 20 rpm with the sintered magnet body immersed in the slurry.
  • the rare earth compound applicator according to any one of [11] to [13] configured to apply the slurry to the sintered magnet body.
  • the rotating means rotates the jig forward and backward so that the speed can be adjusted, and the surplus of the surface of the sintered magnet body is obtained by rotating the jig pulled up from the slurry forward and backward at a high speed of 170 to 550 rpm.
  • the rare earth compound coating apparatus according to any one of [11] to [14], which is configured to remove the slurry.
  • the jig holds the sintered magnet body in an inclined state so that any part of the outer surface constituting the shape of the sintered magnet body is not orthogonal to the direction of the centrifugal force.
  • a method for producing a rare earth magnet according to any one of [15].
  • the jig is a square plate or square block-shaped sintered magnet body in a standing position with the thickness direction horizontal, and the length direction or width direction is more than 0 ° from the direction of centrifugal force.
  • the method for producing a rare earth magnet according to [16] which is held in an inclined state at an angle of less than 45 °.
  • the production method and the coating apparatus of the present invention apply a slurry in which a rare earth compound powder is dispersed in a sintered magnet body, remove excess slurry, and dry to remove the solvent of the slurry.
  • the sintered magnet body is dried by irradiating near infrared rays with a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m. By drying by radiant heating, it is possible to efficiently dry in a short time and to obtain a uniform coating film with the above powder without causing cracks and the like.
  • a heater that irradiates infrared rays (near infrared rays) with a short wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m has a fast rise and can start effective heating in 1 to 2 seconds, and heats to 100 ° C. within 10 seconds.
  • the drying can be completed in a very short time.
  • the drying means can be constructed at a lower cost than when induction heating is performed, and it is advantageous in terms of power consumption. Accordingly, the powder can be applied by drying the slurry efficiently at low cost.
  • the radiant heating by the near-infrared irradiation the near-infrared rays can be transmitted and absorbed into the slurry coating and dried by heating. For example, when drying is performed by applying hot air from the outside. Thus, it can prevent as much as possible that a crack arises by starting to dry from the outer side of a coating film, and can form the coating film of uniform and precise
  • the heater tube that generates near-infrared rays with a short wavelength is relatively small, and the dryer and coating device can be miniaturized, so that rare earth magnets can be efficiently produced with small-scale equipment.
  • tool was immersed and apply
  • the rising speed, heating time, power consumption, and the like greatly affect the processing efficiency, and space saving by downsizing the heater is a great advantage.
  • the improvement of these process efficiencies and space saving can be effectively achieved by employ
  • a slurry in which a rare earth compound powder is dispersed can be applied to a sintered magnet body, and the slurry can be efficiently dried to reliably form a uniform and dense coating film made of rare earth magnet powder. . Accordingly, the coating amount can be controlled accurately, and a uniform and dense rare earth compound powder coating film can be efficiently formed on the surface of the sintered magnet body.
  • the compound coating apparatus can be miniaturized.
  • the rare earth compound powder can be uniformly and densely applied to the surface of the sintered magnet body in this way, so that the coercive force is improved by heat-treating it.
  • a rare earth magnet excellent in increased magnetic properties can be efficiently produced.
  • FIGS. 1 to 5 are explanatory views showing a rare earth compound powder coating step in the production method of the present invention performed using the coating apparatus according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. It is explanatory drawing which shows the process of setting to a tool and also setting this jig
  • FIGS. 1 to 5 are explanatory views showing a rare earth compound powder coating process in the manufacturing method of the present invention performed using the coating apparatus according to one embodiment of the present invention, and FIG. 2 holds a sintered magnet body. It is explanatory drawing which shows the process of immersing the done jig
  • FIGS. 1 to 5 are explanatory views showing a rare earth compound powder coating step in the production method of the present invention performed using a coating apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. It is explanatory drawing which shows the process of pulling up and rotating and removing the excess slurry.
  • FIGS. 1 to 5 are explanatory views showing a rare earth compound powder coating step in the production method of the present invention performed using the coating apparatus according to one embodiment of the present invention, and FIG. It is explanatory drawing which shows the process of making it remove
  • FIGS. 1 to 5 are explanatory views showing a rare earth compound powder coating process in the production method of the present invention performed using the coating apparatus according to one embodiment of the present invention.
  • the method for producing a rare earth magnet of the present invention is applied to a sintered magnet body having an R 1 —Fe—B-based composition
  • R 1 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc.
  • a slurry in which a powder containing benzene is dispersed in a solvent is applied and dried, and the powder is applied to the surface of the sintered magnet body, and this is heat-treated to absorb the R 2 in the sintered magnet body, thereby causing a rare earth permanent magnet Is to be manufactured.
  • R 1 —Fe—B based sintered magnet body one obtained by a known method can be used.
  • a mother alloy containing R 1 , Fe, B is roughly pulverized, finely pulverized, according to a conventional method. It can be obtained by molding and sintering.
  • R 1 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc. Specifically, Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb and Lu are mentioned.
  • the R 1 —Fe—B based sintered magnet body is formed into a predetermined shape by grinding or the like, if necessary, and the surface thereof has an R 2 oxide, fluoride, oxyfluoride, hydroxide, A powder containing one or more hydrides is applied and heat treated to absorb and diffuse (granular boundary diffusion) into the sintered magnet body to obtain a rare earth magnet.
  • R 2 is one or more selected from rare earth elements including Y and Sc, and Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu are selected in the same manner as R 1. , Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb and Lu.
  • one or a plurality of R 2 contains Dy or Tb in a total of 10 atomic% or more, more preferably 20 atomic% or more, particularly 40 atomic% or more.
  • R 2 contains 10 atomic% or more of Dy and / or Tb, and the total concentration of Nd and Pr in R 2 is lower than the total concentration of Nd and Pr in R 1 . More preferred.
  • the powder is applied by preparing a slurry in which the powder is dispersed in a solvent, applying the slurry to the surface of the sintered magnet body, and drying the slurry.
  • the particle size of the powder is not particularly limited, and can be a general particle size as a rare earth compound powder used for absorption diffusion (grain boundary diffusion).
  • the average particle size is 100 ⁇ m.
  • the following is preferable, and more preferably 10 ⁇ m or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but is preferably 1 nm or more.
  • This average particle diameter can be determined as a mass average value D 50 (that is, a particle diameter or a median diameter when the cumulative mass is 50%), for example, using a particle size distribution measuring apparatus using a laser diffraction method or the like.
  • the solvent for dispersing the powder may be water or an organic solvent, and the organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include ethanol, acetone, methanol, isopropyl alcohol, etc. Among these, ethanol is preferably used. .
  • the amount of powder dispersed in the slurry is 1% or more by mass, particularly 10% or more, and further 20 in order to apply the powder satisfactorily and efficiently. % Or more of the slurry is preferable. It should be noted that the upper limit is preferably set to 70% or less, particularly 60% or less, and more preferably 50% or less because a uniform dispersion cannot be obtained even if the amount of dispersion is too large.
  • the slurry solvent is irradiated by drying with near infrared rays having a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m. Is removed to form a coating film of the powder on the surface of the sintered magnet body.
  • any heater capable of generating near infrared rays having the above-mentioned wavelength may be used, and a commercially available infrared heater unit can be used.
  • a Twin Tube transparent quartz glass short wavelength infrared heater unit ZKB series or ZKKC series manufactured by Heraeus can be used.
  • As drying conditions, heater output, heating time, cooling time, and the like may be appropriately set according to the size and shape of the sintered magnet body, the number to be dried at one time, the concentration of slurry, and the like.
  • near-infrared irradiation can heat an object very efficiently, but when used for drying a slurry, the evaporated portion cannot be removed, so the surroundings of the sintered magnet body can be obtained by appropriate exhaust means. It is preferable to eliminate the evaporation of the solvent from the solvent, whereby drying can be performed more efficiently.
  • the powder application process from slurry application to drying can be performed using, for example, the application apparatus shown in FIGS. 1 to 5 are schematic views showing a rare earth compound coating apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • This coating apparatus is for applying the rare earth compound powder to a square plate or square block sintered magnet body 1 as shown in FIG. 1 are arranged in a circle and held in a jig 2 (FIG. 1), immersed in the slurry 41 and applied to each sintered magnet body 1 (FIG. 2). 2 to remove excess slurry on the surface of each sintered magnet body 1 by centrifugal force (FIG. 3), and irradiate near-infrared rays to dry (FIG. 4). It is applied to the surface and collected from the jig 2 (FIG. 5).
  • the jig 2 includes a housing 21 formed of a metal wire such as stainless steel, and a circular workpiece holder 22 disposed on the bottom of the housing 21.
  • the casing 21 is a cylindrical casing formed by concentrically connecting a plurality of (five in the figure) ring-shaped frame bodies made of metal wires, and the center from the bottom to the middle in the height direction of the peripheral wall.
  • a metal net such as stainless steel is attached except for a predetermined range.
  • the treated object holder 22 is a combination of a plurality of arcuate racks 221 (three in the figure) and arranged in a circle at the bottom of the casing 21. As shown in FIG. 7, the racks 221 are arranged such that two thin plates 222, 223 made of stainless steel or the like curved in an arc shape are vertically stacked with a predetermined distance therebetween, and four columns 225 are stacked. The lower end of each support column 225 protrudes downward from the lower surface of the lower thin plate 223 to form a leg portion.
  • a plurality (ten in the drawing) of substantially oblong through holes 226 and 227 into which the sintered magnet body 1 can be inserted are aligned.
  • the through-hole 226 of the upper thin plate 222 and the through-hole 227 of the lower thin plate 223 are formed at positions that coincide with each other in the vertical direction, and the sintered magnet body is formed by the pair of upper and lower through-holes 226 and 227.
  • a holding pocket 228 for holding 1 is formed. As shown in FIG. 7, the sintered magnet body 1 inserted into the holding pocket 228 is supported by the holding pocket 228 while being placed on the bottom wall of the housing 21. And is held in a standing position with the thickness direction T (see FIG. 9) being horizontal.
  • the through holes 226 and 227 constituting the holding pocket 228 are preferably formed so that only four corners of the inserted sintered magnet body 1 are in contact with the curved portions at both ends, as shown in FIG.
  • the slurry 41 reliably flows between the surface of the sintered magnet body 1 and the edges of the through holes 226 and 227, and the slurry 41 can be reliably applied to the entire surface of the sintered magnet body 1.
  • each rack 221 is in contact with the metal net on the peripheral wall surface of the casing 21 so that It is placed on a metal net on the bottom surface, thereby forming the processed object holder 22 having a circular ring shape.
  • the jig 2 is fixed to a chuck portion 31 of the rotating means 3 to be described later, and rotates around a rotating shaft 231 (in this example, a rotating shaft along the vertical direction).
  • the processed product holding body 22 is in a state of being installed in a circle around the rotating shaft 231, and the plurality of sintered magnet bodies 1 held in the holding pocket 228 of the processed product holding body 22 are Thus, the rotation shaft 231 is arranged in a circle around the rotation center.
  • the holding pocket 228 is formed in a substantially oval shape as described above. However, as shown in FIG. 8, the holding pocket 228 has a predetermined angle with respect to the direction 232 of the centrifugal force around the rotating shaft 231.
  • the sintered magnet bodies 1 are formed along the direction 233 inclined by r, and each of the sintered magnet bodies 1 held in the holding pocket 228 has a horizontal direction W from a centrifugal force direction 232 in a standing position in which the thickness direction T is horizontal. It is held in a state inclined by a predetermined angle r.
  • maintains the sintered magnet body 1 in the standing position which made the length direction L (refer FIG. 9) up and down was shown in this example, the width direction W (refer FIG. 9) was moved up and down depending on the case. In this case, the length direction L is held in a state in which the length direction L is inclined at a predetermined angle r from the centrifugal force direction 232.
  • any surface of the sintered magnet body 1 having a square plate shape or a square block shape can be obtained.
  • the centrifugal force acts on the surplus slurry on the surface in a state where all the surfaces of the sintered magnet body 1 are inclined at a predetermined angle r without facing right angle to the centrifugal force.
  • the surplus slurry on the surface can be removed without delay and the slurry can be uniformly applied.
  • the inclination angle r is appropriately set according to the shape, size, rotational speed, etc.
  • the sintered magnet body 1 is not particularly limited, but is preferably set appropriately within a range of 0 ° to less than 45 °. More preferably, it is in the range of 5 ° to 40 °, more preferably 10 ° to 30 °.
  • a square plate or square block-like sintered magnet body 1 having a different thickness T, length L, and width W is used. 1 is not limited to this, and the two or three dimensions of thickness T, width W, and length L may be the same or almost the same, or the two dimensions are the same or almost the same.
  • the direction of the small dimension may be the thickness direction T, and any other direction may be the width W or the length L. If the three dimensions are the same or have almost no difference, any direction is the thickness. It is good also as T, width W, or length L.
  • the sintered magnet body 1 may have a shape other than the square plate shape or the square block shape, and may have various shapes such as a kamaboko shape and a tile shape. In this case, any part of the outer surface constituting the shape of the sintered magnet body 1 may be inclined at an appropriate angle so as not to be orthogonal to the centrifugal force direction 232.
  • the casing 21 and the treated product holding body 22 are immersed in the slurry 41 together with the sintered magnet body 1 and the slurry is applied thereto, so that the metal such as stainless steel forming these is subjected to any treatment. Otherwise, the rare earth compound powder is deposited, the wire diameter of the net or frame of the casing 21 is increased, the dimensions of the holding pocket 228 are changed, and the slurry is applied to the sintered magnet body 1. May cause inconvenience. Therefore, although not particularly limited, it is preferable to apply a coating to a metal such as stainless steel forming the casing 21 and the processed product holding body 22 to make the slurry difficult to adhere.
  • the type of coating is not particularly limited, but it is preferable to apply a fluororesin coating such as polytetrafluoroethylene (Teflon (registered trademark)) because of excellent abrasion resistance and water repellency.
  • reference numeral 3 denotes a rotating means having a chuck portion 31 for holding the jig 2, and the rotating means 3 can rotate the jig 2 forward and backward so that the speed can be adjusted. ing. In this example, the jig 2 is rotated around the rotation shaft 231 along the vertical direction.
  • reference numeral 4 denotes a slurry tank.
  • the slurry 41 is accommodated in the slurry tank 4, and the sintered magnet body 1 held in the jig 2 is immersed in the slurry 41.
  • the slurry 41 is applied to the surface of the body 1.
  • the slurry tank 4 is held on an elevator 42 (elevating means) and is moved up and down by the elevator 42 (elevating means).
  • reference numeral 51 denotes two heaters disposed at positions displaced by 180 ° from each other around the jig 2 held by the chuck portion 31 of the rotating means 3.
  • the sintered magnet body 1 is dried to remove the solvent of the slurry applied to the sintered magnet body 1.
  • exhaust hoods 52, 52 are disposed above the heaters 51, 51 so that the solvent of the evaporated slurry is removed from the periphery of the sintered magnet body 1 so as to be effectively dried. It has become.
  • the heaters 51 and 51 and the exhaust hoods 52 and 52 constitute a drying means 5.
  • the heaters 51 and 51 both irradiate the sintered magnet body 1 held by the jig 2 with near infrared rays having a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m and dry them.
  • the heaters 51 and 51 are configured by incorporating three short wavelength infrared heater units (ZKB1500 / 200G with cooling fan, output 1500 W, heating length 200 mm) each made by Heraeus Twin Tube, a transparent quartz glass.
  • This heater that irradiates infrared rays with a short wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m has a fast rise and can start effective heating in 1 to 2 seconds, and can also be heated to 100 ° C. within 10 seconds. Yes, drying can be completed in a very short time. Furthermore, it can be configured at a lower cost than when induction heating is performed, which is advantageous in terms of power consumption.
  • the radiant heating by the near-infrared irradiation the near-infrared rays can be transmitted and absorbed into the slurry coating and dried by heating. For example, when drying is performed by applying hot air from the outside.
  • the heater tube that generates near-infrared rays having a short wavelength is relatively small, and the coating apparatus can be downsized.
  • the R 2 oxide, fluoride, oxyfluoride, hydroxide or hydride (R 2 is selected from rare earth elements including Y and Sc) on the surface of the sintered magnet body 11.
  • a powder rare earth compound powder
  • the slurry 41 is accommodated in the slurry tank 4 and the slurry tank 4 is filled with the slurry 41 up to the middle in the height direction, and a predetermined space where the slurry 41 does not exist is formed in the upper portion of the slurry tank 4. Make it exist.
  • the sintered magnet body 1 is inserted and held in each holding pocket 228 provided in the processed product holder 22 (see FIG. 6) in the jig 2, and FIGS.
  • a plurality of the sintered magnet bodies 1 are arranged in a circle around the rotation shaft 231, and the width direction W (233) is in the centrifugal force direction 232 in a standing position where the thickness direction T is horizontal.
  • the jig 2 is attached to the chuck portion 31 of the rotating means 3 and set above the slurry tank 4.
  • the slurry tank 4 is raised to the uppermost stage by the elevator (elevating means) 42, and the sintered magnet body 1 held in the jig 2 is moved to the slurry tank as shown in FIG. 4 is immersed in the slurry 41 and the slurry 41 is applied to the sintered magnet body 1.
  • the jig 2 may be rotated in the forward and reverse directions at a low speed of about 5 to 20 rpm by the rotating means 3, thereby being held in the holding pocket 228 of the workpiece holder 22.
  • the slurry 41 can be circulated more favorably over the entire surface of each sintered magnet body 1.
  • the slurry tank 4 is lowered to the middle stage by an elevator (elevating means) 42, and the sintered magnet body 1 is pulled up from the slurry 41 and held on the upper part in the slurry tank 4.
  • an elevator elevating means
  • excess slurry on the surface of the sintered magnet body 1 is removed by centrifugal force.
  • the removed excess slurry is returned to the slurry reservoir in the slurry tank 4.
  • the rotation speed of the jig 2 is appropriately set according to the concentration of the slurry 41 and the shape, size, number, and the like of the sintered magnet body 1 and can be appropriately set to a rotation speed that can remove the residual drops well.
  • it is usually set so that a centrifugal force of 5G to 50G acts on each sintered magnet body 1 at a rotational speed of 170 to 550 rpm. Thereby, the liquid pool on the surface of the sintered magnet body 1 can be eliminated, and the coating amount can be made uniform.
  • the slurry tank 4 is further lowered and moved to the lowest position by an elevator (elevating means) 42, and the jig 2 is moved to the slurry tank. Remove completely from 4 upwards.
  • the drying means 5 irradiates the sintered magnet body 1 with near infrared rays having a wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m, heats and dries, removes the solvent of the slurry applied to the surface of the sintered magnet body 1, and The powder is applied to the surface of the sintered magnet body 1 to form a coating film of the powder.
  • the heaters 51 and 51 of the drying means 5 quickly rise in 1 to 2 seconds and start effective heating quickly, and are heated to 100 ° C. or more in several seconds and dried in a very short time. Can be completed. Further, near infrared rays are transmitted and absorbed also inside the slurry coating film, and heat drying is performed, so that a uniform powder coating film can be formed without causing cracks and the like. During this drying, drying may be performed while rotating the jig 2 (sintered magnet body 1) at a low speed (about 5 to 20 rpm) by the rotating means 3, and the rotation may be one-way rotation or forward / reverse rotation. Good.
  • a rare earth permanent magnet is obtained by heat-treating the sintered magnet body and absorbing and diffusing the R 2 in the powder (rare earth compound) into the sintered magnet body.
  • the heat treatment for absorbing and diffusing the rare earth element represented by R 2 may be performed according to a known method, and after the heat treatment, an aging treatment is performed under appropriate conditions or further grinding to a practical shape is necessary. Depending on the case, known post-processing can be performed.
  • the coating operation of the rare earth compound using the coating apparatus is repeated a plurality of times to repeatedly coat the rare earth compound powder, thereby obtaining a thicker coating film and further improving the uniformity of the coating film.
  • the powder coating process from slurry application to drying shown in FIGS. 2 to 4 may be repeated a plurality of times. Thereby, it can apply
  • the powder of the rare earth compound is applied using the above-described coating apparatus
  • drying is performed by irradiating infrared rays (near infrared rays) having a short wavelength of 0.8 to 5 ⁇ m. Therefore, drying can be completed in a very short time, and it can be constructed at a lower cost than when induction heating is performed, which is advantageous in terms of power consumption. Accordingly, the powder can be applied by drying the slurry efficiently at low cost.
  • near infrared rays can be transmitted and absorbed inside the slurry coating and dried by heating. For example, when drying is performed by applying hot air from the outside, drying starts from the outside of the coating.
  • the heater tube that generates near-infrared rays with a short wavelength is relatively small, and the dryer and coating device can be miniaturized, and a rare earth magnet can be efficiently produced with a small facility. Therefore, the amount of coating can be accurately controlled, and a uniform and dense rare earth compound powder coating film can be efficiently formed on the surface of the sintered magnet body, and this coating step is performed.
  • a coating apparatus can be reduced in size.
  • the coating apparatus of the present invention is not limited to the apparatus shown in FIGS. 1 to 8 described above.
  • the elevating means does not elevate or lower the slurry tank 4, but moves the jig 2 together with the rotating means 3.
  • other configurations such as the shape and holding mode (holding angle, etc.) of the sintered magnet body 1, the jig 2, the rotating means 3, and the drying means 5 are appropriately changed without departing from the gist of the present invention. There is no problem.
  • Example 1 A thin plate-like alloy in which Nd is 14.5 atomic%, Cu is 0.2 atomic%, B is 6.2 atomic%, Al is 1.0 atomic%, Si is 1.0 atomic%, and Fe is the balance.
  • strip casting method in which Nd, Al, Fe, Cu metal with a purity of 99% by mass or more, high-frequency dissolution in an Ar atmosphere using 99.99% by mass of Si, ferroboron, and then poured into a single copper roll A thin plate-like alloy was used. The obtained alloy was exposed to hydrogenation of 0.11 MPa at room temperature to occlude hydrogen, then heated to 500 ° C. while evacuating to partially release hydrogen, cooled and sieved, A coarse powder of 50 mesh or less was obtained.
  • the coarse powder was finely pulverized by a jet mill using high-pressure nitrogen gas to a weight-median particle size of 5 ⁇ m.
  • the obtained mixed fine powder was molded into a block shape at a pressure of about 1 ton / cm 2 while being oriented in a magnetic field of 15 kOe under a nitrogen atmosphere.
  • This compact was put into a sintering furnace in an Ar atmosphere and sintered at 1060 ° C. for 2 hours to obtain a magnet block.
  • This magnet block was ground on the whole surface using a diamond cutter, then washed with alkaline solution, pure water, nitric acid, and pure water in that order and dried, and the same 20 mm (W) ⁇ as shown in FIG.
  • a block-shaped magnet body of 45 mm (L) ⁇ 5 mm (T: direction in which magnetic anisotropy was formed) was obtained.
  • the dysprosium fluoride powder is mixed with water at a mass fraction of 40%, and the dysprosium fluoride powder is well dispersed to prepare a slurry.
  • the above-described coating apparatus shown in FIGS. The slurry was applied to the magnet body and dried to apply dysprosium fluoride powder. At that time, the inclination angle r shown in FIG. 8 was set to 30 °. This coating operation was repeated 5 times to form a coating film of the dysprosium fluoride powder on the surface of the magnet body.
  • the application conditions were as follows.
  • Application conditions Application time to slurry: 3 seconds (no rotation) Rotating condition when removing excess slurry: 10 seconds forward and reverse at 400 rpm for a total of 20 seconds Drying: Near-infrared heating was performed for 7 seconds while slowly rotating in one direction at 10 rpm.
  • Table 1 shows the ratios per unit area when the coating amount at which the coercive force increasing effect peaks is 1.00.
  • a magnet body in which a thin film of dysprosium fluoride powder is formed on this surface is heat-treated in an Ar atmosphere at 900 ° C. for 5 hours, subjected to absorption treatment, and further subjected to aging treatment at 500 ° C. for 1 hour to quench the rare earth magnet.
  • Got. A magnet body was cut out to 2 mm ⁇ 2 mm ⁇ 2 mm from nine locations at the center and end of the magnet shown in FIG. 10, and the coercive force was measured to determine the amount of increase in coercive force. The results are shown in Table 2.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a block-shaped magnet body of 20 mm ⁇ 45 mm ⁇ 5 mm (direction in which magnetic anisotropy was made) was prepared. Further, dysprosium fluoride having an average powder particle size of 0.2 ⁇ m was mixed with ethanol at a mass fraction of 40% and dispersed well to prepare a slurry, and dysprosium fluoride was prepared in the same manner as in Example 1. A powder coating film was formed and the coating amount ( ⁇ g / mm 2 ) was measured in the same manner. Table 1 shows the ratios per unit area when the coating amount at which the coercive force increasing effect peaks is 1.00.
  • a rare earth magnet was obtained by heat-treating and performing an absorption treatment in the same manner as in Example 1, followed by aging treatment and quenching in the same manner.
  • a magnet body was cut out in the same manner as in Example 1, and the coercive force was measured to determine the amount of increase in coercive force. The results are shown in Table 2.
  • Example 3 The inclination angle r shown in FIG. 8 was changed to 15 ° (Example 3) and 30 ° (Example 4), and similarly to Example 1, the sintered magnet body was coated with dysprosium fluoride. A film was formed and the coating amount ( ⁇ g / mm 2 ) was measured in the same manner. Table 3 shows the ratio per unit area when the coating amount at which the coercive force increasing effect is a peak is 1.00.

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Abstract

焼結磁石体１に、希土類化合物の粉末を溶媒に分散したスラリー４１を塗布し、乾燥させてスラリーの溶媒を除去することにより上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して希土類元素を焼結磁石体に吸収させる際に、上記スラリー塗布後の上記焼結磁石体に対し、波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させることにより、スラリーの溶媒を除去し、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させる。これにより、希土類化合物の粉末を効率よく均一に焼結磁石体表面に塗布することができる。

Description

希土類磁石の製造方法及び希土類化合物の塗布装置
　本発明は、焼結磁石体に、希土類化合物を含有する粉末を塗布し熱処理して希土類元素を焼結磁石体に吸収させ、希土類永久磁石を製造する際に、上記希土類化合物の粉末を均一かつ効率的に塗布して磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に得ることができる希土類磁石の製造方法、及び該希土類磁石の製造方法に好ましく用いられる希土類化合物の塗布装置に関する。
　Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系などの希土類永久磁石は、その優れた磁気特性のために、ますます用途が広がってきている。従来、この希土類磁石の保磁力を更に向上させる方法として、焼結磁石体の表面に希土類化合物の粉末を塗布して熱処理し、希土類元素を焼結磁石体に吸収拡散させて希土類永久磁石を得る方法が知られており（特許文献１：特開２００７－５３３５１号公報、特許文献２：国際公開第２００６／０４３３４８号）、この方法によれば、残留磁束密度の減少を抑制しつつ保磁力を増大させることが可能である。
　しかしながら、この方法は更に改善の余地を残している。即ち、従来上記希土類化合物の塗布には、該希土類化合物を含む粉末を水や有機溶媒に分散させたスラリーに焼結磁石体を浸漬して、又は該スラリーを焼結磁石体にスプレーして塗布し、熱風等により乾燥させる方法が一般的であるが、これらの方法では焼結磁石体に対して均一な塗布を行うことが難しく塗膜の膜厚にバラツキが生じやすい。更に、膜の緻密性も高くないため、保磁力増大を飽和にまで高めるには過剰な塗着量が必要になる。
　このため、希土類化合物の粉末を均一かつ効率的に塗布することができる塗布方法の開発が望まれる。なお、本発明に関連すると思われる他の先行技術としては、特開２０１１－１２９６４８号公報（特許文献３），特開２００５－１０９４２１号公報（特許文献４）が挙げられる。
特開２００７－５３３５１号公報 国際公開第２００６／０４３３４８号 特開２０１１－１２９６４８号公報 特開２００５－１０９４２１号公報
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造する際に、粉末を均一かつ効率的に塗布することができ、しかも塗着量をコントロールして緻密な粉末の塗膜を密着性よく形成することができ、より磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に得ることができる希土類磁石の製造方法、及びこの希土類磁石の製造方法に好適に用いられる希土類化合物の塗布装置を提供することを目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するため、下記［１］～［１０］の希土類磁石の製造方法を提供する。
［１］　Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し、乾燥させてスラリーの溶媒を除去することにより上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させる希土類磁石の製造方法において、
上記スラリー塗布後の上記焼結磁石体に対し、波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させることにより、スラリーの溶媒を除去することを特徴とする希土類磁石の製造方法。
［２］　上記乾燥時に、上記近赤外線照射によって気化した溶媒を焼結磁石体周囲から排気しながら乾燥を行う［１］の希土類磁石の製造方法。
［３］　複数個の上記焼結磁石体を回転可能な治具に保持し、上記粉末を分散したスラリーに浸漬して該スラリーを各焼結磁石体に塗布し、これをスラリーから引き上げて治具と共に回転させ遠心力により各焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去した後、上記近赤外線照射によって乾燥することにより、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させる［１］又は［２］の希土類磁石の製造方法。
［４］　上記焼結磁石体を上記スラリーに浸漬し、余剰スラリーを除去し、乾燥させる塗布プロセスを複数回繰り返す［３］の希土類磁石の製造方法。
［５］　上記焼結磁石体をスラリーに浸漬した状態で治具を５～２０ｒｐｍの低速で正逆回転させて該スラリーを焼結磁石体に塗布する［３］又は［４］記載の希土類磁石の製造方法。
［６］　上記治具をスラリーから引き上げて１７０～５５０ｒｐｍの高速で正逆回転させることにより焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去する［３］～［５］のいずれかの希土類磁石の製造方法。
［７］　上記治具の回転軸の周りに上記焼結磁石体を配置すると共に、該焼結磁石体の形状を構成する外面のいずれの部分も上記遠心力の方向と直交しないように傾けた状態に保持して、上記スラリーの塗布を行う［３］～［６］のいずれかの希土類磁石の製造方法。
［８］　上記焼結磁石体の形状が四角板状又は四角ブロック状であり、この焼結磁石体を、厚さ方向を水平にした立位で、かつ長さ方向又は幅方向を遠心力の方向から０°超～４５°未満の角度で傾けた状態で、上記治具に保持する［７］の希土類磁石の製造方法。
［９］　上記粉末を塗着させた焼結磁石体に対し、当該焼結磁石体の焼結温度以下の温度で、真空又は不活性ガス中で熱処理を施す［１］～［８］のいずれかの希土類磁石の製造方法。
［１０］　上記熱処理後、更に低温で時効処理を施す［１］～［９］のいずれかの希土類磁石の製造方法。
　また本発明は、上記目的を達成するため、下記［１１］～［１７］の希土類化合物の塗布装置を提供する。
［１１］　Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造するに際し、上記焼結磁石体に上記粉末を塗布する希土類化合物の塗布装置であって、
複数個の上記焼結磁石体を回転中心の周りに保持する治具と、
該治具を、上記回転中心を通る回転軸を中心にして回転させる回転手段と、
上記粉末を溶媒に分散したスラリーを収容し、このスラリーに上記焼結磁石体を浸漬してスラリーを塗布するスラリータンクと、
該スラリータンク内のスラリーに上記治具に保持された焼結磁石体を浸漬し、引き上げる昇降手段と、
上記治具に保持された上記焼結磁石体に波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させる乾燥手段とを具備してなり、
上記スラリータンクに上記スラリーを収容すると共に、上記治具に上記焼結磁石体を保持させ、上記昇降手段により、該治具に保持された焼結磁石体を上記スラリータンク内のスラリー中に浸漬して該スラリーを上記焼結磁石体表面に塗布し、上記昇降手段により該焼結磁石体をスラリーから引き上げて上記回転手段により回転させることにより、遠心力で該焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去し、上記乾燥手段により上記近赤外線を照射して該焼結磁石体を乾燥させることにより、スラリーの溶媒を除去して上記粉末を該焼結磁石体表面に塗着させることを特徴とする希土類化合物の塗布装置。
［１２］　上記乾燥手段が、上記近赤外線を照射する短波長赤外線ヒータと、上記近赤外線照射によって気化した溶媒を焼結磁石体周囲から除去する排気手段とを具備するものである［１１］の希土類化合物の塗布装置。
［１３］　上記スラリータンクの中間高さまで上記スラリーを収容し、該スラリーから焼結磁石体を引き上げてスラリータンク内の上部に保持し回転させることにより、該スラリータンク内で余剰のスラリーの除去を行うように構成した［１１］又は［１２］の希土類化合物の塗布装置。
［１４］　上記回転手段が、治具を速度調節可能に正逆回転させるものであり、上記焼結磁石体をスラリーに浸漬した状態で治具を５～２０ｒｐｍの低速で正逆回転させて該スラリーを焼結磁石体に塗布するように構成された［１１］～［１３］のいずれかの希土類化合物の塗布装置。
［１５］　上記回転手段が、治具を速度調節可能に正逆回転させるものであり、上記スラリーから引き上げた治具を１７０～５５０ｒｐｍの高速で正逆回転させることにより焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去するように構成された［１１］～［１４］のいずれかの希土類化合物の塗布装置。
［１６］　上記治具が、上記焼結磁石体を該焼結磁石体の形状を構成する外面のいずれの部分も上記遠心力の方向と直交しないように傾けた状態に保持するものである［１１］～［１５］のいずれかの希土類磁石の製造方法。
［１７］　上記治具が、四角板状又は四角ブロック状の焼結磁石体を、厚さ方向を水平にした立位で、かつ長さ方向又は幅方向を遠心力の方向から０°超～４５°未満の角度で傾けた状態に保持するものである［１６］の希土類磁石の製造方法。
　上記本発明の製造方法及び塗布装置は、上記のとおり、焼結磁石体に希土類化合物の粉末を分散したスラリーを塗布し、余剰のスラリーを除去し、乾燥させてスラリーの溶媒を除去することにより、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させる際、上記焼結磁石体に対し、波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥を行うものであり、このように近赤外線照射による輻射加熱によって乾燥を行うことにより、短時間で効率的に乾燥を行うことができ、しかもひび割れ等を生じることなく上記粉末による均一な塗膜を確実に得ることができるものである。
　即ち、波長０．８～５μｍの短波長の赤外線（近赤外線）を照射するヒータは、立ち上がりが速く１～２秒で有効な加熱を開始することができると共に、１０秒以内で１００℃まで加熱することも可能であり、極めて短時間で乾燥を完了することができる。更に、誘導加熱を行う場合に比べて乾燥手段を安価に構成することができ、また電力消費の点でも有利である。従って、安価に効率よくスラリーを乾燥させて上記粉体の塗布を行うことができる。また、上記近赤外線照射による輻射加熱によれば、近赤外線がスラリー塗膜の内部にも透過・吸収して加熱乾燥を行うことができるので、例えば外部から熱風を当てて乾燥を行った場合のように塗膜の外側から乾き始めることによりひび割れが生じることを可及的に防止することができ、均一で緻密な粉体の塗膜を形成することができる。
　また、上記短波長の近赤外線を発生するヒータ管は比較的小さく、乾燥器や塗布装置を小型化することができ、小規模な設備で効率的に希土類磁石を製造することができる。この場合、中波長の赤外線照射を用いても速い加熱速度を達成することは可能であるが、長いヒータ管が必要となり、省スペースの点で大きく不利であり、また電力消費の点でも劣るものとなりやすい。
　そして、本発明の塗布装置のように、治具に保持した焼結磁石体をスラリーに浸漬して塗布し、引き上げて回転させることにより余剰スラリーを除去し、これを乾燥させるように構成された、所謂タクト運転を行う塗布装置では、立ち上がりの速度や加熱時間、電力消費等は処理効率に大きく影響し、またヒータの小型化による省スペース化も大きな利点となる。そして、上記短波長の赤外線照射による乾燥を採用することにより、これら処理効率の向上や省スペース化を効果的に達成することができるものである。
　本発明によれば、焼結磁石体に希土類化合物の粉末を分散したスラリーを塗布し、これを効率よく乾燥させて希土類磁石の粉末からなる均一で緻密な塗膜を確実に形成することができる。従って、塗着量のコントロールも正確に行うことでき、焼結磁石体表面にムラのない均一で緻密な希土類化合物粉末の塗膜を効率よく形成することができ、しかもこの塗布工程を実施する希土類化合物の塗布装置を小型化することができるものである。
　よって、本発明の製造方法及び塗布装置によれば、このように希土類化合物の粉末を均一かつ緻密に焼結磁石体表面に塗布することができるので、これを熱処理することにより保磁力が良好に増大された磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に製造することができるものである。
図１～５は、本発明の一実施例にかかる塗布装置を用いて行われる、本発明の製造方法における希土類化合物粉末の塗布工程を示す説明図であり、図１は焼結磁石体を治具にセットし、更にこの治具を回転手段にセットする工程を示す説明図である。 図１～５は、本発明の一実施例にかかる塗布装置を用いて行われる、本発明の製造方法における希土類化合物粉末の塗布工程を示す説明図であり、図２は焼結磁石体を保持した治具をスラリータンク内のスラリーに浸漬する工程を示す説明図である。 図１～５は、本発明の一実施例にかかる塗布装置を用いて行われる、本発明の製造方法における希土類化合物粉末の塗布工程を示す説明図であり、図３は焼結磁石体をスラリーから引き上げて回転させ、余剰のスラリーを除去する工程を示す説明図である。 図１～５は、本発明の一実施例にかかる塗布装置を用いて行われる、本発明の製造方法における希土類化合物粉末の塗布工程を示す説明図であり、図４は焼結磁石体を乾燥させてスラリーの溶媒を除去し希土類化合物の粉末を塗着させる工程を示す説明図である。 図１～５は、本発明の一実施例にかかる塗布装置を用いて行われる、本発明の製造方法における希土類化合物粉末の塗布工程を示す説明図であり、図５は治具を回転手段から取り外し、希土類化合物の粉末を表面に塗布した焼結磁石体を回収する工程を示す説明図である。 同塗布装置を構成する治具を示す概略斜視図である。 同治具の処理物保持体を構成する円弧状ラックを示す概略斜視図である。 同治具に保持された焼結磁石体の配置方向と遠心力の方向との関係を説明する説明図である。 本発明の被処理物である焼結磁石体の一例を示す概略斜視図である。 実施例における希土類磁石の測定位置を示す説明図である。
　本発明の希土類磁石の製造方法は、上記のとおり、Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造するものである。
　上記Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石体は、公知の方法で得られたものを用いることができ、例えば常法に従ってＲ1、Ｆｅ、Ｂを含有する母合金を粗粉砕、微粉砕、成形、焼結させることにより得ることができる。なお、Ｒ1は上記のとおり、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上であり、具体的にはＹ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが挙げられる。
　本発明では、このＲ1－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石体を、必要に応じて研削等によって所定形状に成形し、表面にＲ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物、水素化物の１種又は２種以上を含有する粉末を塗布し、熱処理して焼結磁石体に吸収拡散（粒界拡散）させ、希土類磁石を得る。
　上記Ｒ2は、上記のように、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上であり、上記Ｒ1と同様にＹ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが例示される。この場合、特に制限されるのではないが、Ｒ2中の１又は複数に合計で１０原子％以上、より好ましくは２０原子％以上、特に４０原子％以上のＤｙ又はＴｂを含むことが好ましい。このようにＲ2に１０原子％以上のＤｙ及び／又はＴｂが含まれ、かつＲ2におけるＮｄとＰｒの合計濃度が前記Ｒ1におけるＮｄとＰｒの合計濃度より低いことが本発明の目的からより好ましい。
　本発明において上記粉末の塗布は、該粉末を溶媒に分散したスラリーを調製し、このスラリーを焼結磁石体表面に塗布して乾燥させることにより行われる。この場合、粉末の粒径は、特に制限されるものではなく、吸収拡散（粒界拡散）に用いられる希土類化合物粉末として一般的な粒度とすることができ、具体的には、平均粒子径１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。その下限は特に制限されないが１ｎｍ以上が好ましい。この平均粒子径は、例えばレーザー回折法などによる粒度分布測定装置等を用いて質量平均値Ｄ50（即ち、累積質量が５０％となるときの粒子径又はメジアン径）などとして求めることができる。なお、粉末を分散させる溶媒は水でも有機溶媒でもよく、有機溶媒としては、特に制限はないが、エタノール、アセトン、メタノール、イソプロピルアルコール等が例示され、これらの中ではエタノールが好適に使用される。
　上記スラリー中の粉末の分散量に特に制限はないが、本発明においては、良好かつ効率的に粉末を塗着させるために分散量が質量分率１％以上、特に１０％以上、更には２０％以上のスラリーとすることが好ましい。なお、分散量が多すぎても均一な分散液が得られないなどの不都合が生じるため、上限は質量分率７０％以下、特に６０％以下、更には５０％以下とすることが好ましい。
　本発明では、上記スラリーを焼結磁石体に塗布し乾燥させて粉末を焼結磁石体表面に塗布する際に、波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させることによりスラリーの溶媒を除去して上記粉末の塗膜を焼結磁石体表面に形成するものである。
　このような近赤外線を照射するヒータとしては、上記波長の近赤外線を発生することができるものであればよく、市販の赤外線ヒーターユニットを使用することができる。例えば、ヘレウス社のＴｗｉｎ　Ｔｕｂｅ透明石英ガラス製短波長赤外線ヒーターユニット（ＺＫＢシリーズやＺＫＣシリーズ）などを用いることができる。乾燥条件は、焼結磁石体の大きさや形状、一度に乾燥を行う個数、スラリーの濃度などに応じて、ヒータ出力、加熱時間、冷却時間などを適宜設定すればよい。
　ここで、近赤外線照射は、非常に効率よく対象物を加熱することができるが、スラリーの乾燥に用いる場合、蒸発分を持ち去ることはできないので、適宜な排気手段などにより焼結磁石体の周囲から溶媒の蒸発分を排除することが好ましく、これにより更に効率的に乾燥を行うことができる。
　本発明における、上記スラリー塗布から乾燥までの粉末塗布工程は、例えば図１～５に示した塗布装置を用いて行うことができる。
　即ち、図１～５は、本発明の一実施例にかかる希土類化合物の塗布装置を示す概略図である。この塗布装置は、図９に示されたような、四角板状又は四角ブロック状の焼結磁石体１に上記希土類化合物の粉末を塗布するためのものであり、複数個の上記焼結磁石体１を円形に並べて治具２に保持し（図１）、上記スラリー４１に浸漬して該スラリー４１を各焼結磁石体１に塗布し（図２）、これをスラリー４１から引き上げて治具２と共に回転させ遠心力により各焼結磁石体１表面の余剰のスラリーを除去し（図３）、近赤外線を照射して乾燥する（図４）ことにより、上記粉末を上記焼結磁石体１表面に塗着させ、治具２から回収する（図５）ものである。
　上記治具２は、図６に示したように、ステンレススチール等の金属線により形成された籠体２１と、該籠体２１の底部に配設された円形の処理物保持体２２とで構成されている。上記籠体２１は、金属線からなる複数（図では５本）のリング状枠体を同心状に連結した円筒籠状のものであり、底部から周壁の高さ方向中間部までは、底部中央の所定範囲を除いてステンレススチール等の金属ネットが張り付けられている。
　上記処理物保持体２２は、円弧状のラック２２１を複数個（図では３個）組み合わせて、上記籠体２１内の底部に円形に配置したものである。上記各ラック２２１は、図７に示したように、ステンレススチール等からなる円弧状に湾曲した２枚の薄板２２２，２２３を所定間隔離間して上下に重ねるように配置し、４本の支柱２２５で連結したものであり、各支柱２２５の下端部は下側の薄板２２３の下面から下方へと突出して脚部となっている。このラックを構成する上段の薄板２２２及び中段の薄板２２３には、それぞれ上記焼結磁石体１が挿通可能な略長楕円形の貫通穴２２６，２２７が複数個（図では１０個）ずつ整列して形成されており、この上段薄板２２２の貫通穴２２６と下段薄板２２３の貫通穴２２７は互いに上下方向に一致した位置に形成され、これら上段下段一対の貫通穴２２６，２２７により上記焼結磁石体１を保持する保持ポケット２２８が構成されている。そして、図７に示されているように、この保持ポケット２２８内に挿入された上記焼結磁石体１は、上記籠体２１の底壁上に載置された状態で該保持ポケット２２８にサポートされ、厚さ方向Ｔ（図９参照）を水平にした立位で保持されるようになっている。
　この保持ポケット２２８を構成する貫通穴２２６及び２２７は、図８に示したように、挿入された焼結磁石体１の４つの角のみが両端の湾曲部と接触するように形成することが好ましく、これにより焼結磁石体１表面と上記貫通穴２２６，２２７の縁との間に確実に上記スラリー４１が流通し、焼結磁石体１の全面に確実にスラリー４１を塗布することができる。
　そして、上記のように、このラック２２１を複数個（図では３個）円形に配置すると共に、各ラック２２１が上記籠体２１周壁面の金属ネットと接した状態で、該籠体２１内の底面の金属ネット上に載置されており、これにより円形リング状の上記処理物保持体２２が構成されている。
　この治具２は、後述する回転手段３のチャック部３１に固定され、回転軸２３１（本例では、鉛直方向に沿った回転軸となっている）を中心に回転するようになっているが、上記処理物保持体２２は、この回転軸２３１の周りに円形に設置された状態となっており、この処理物保持体２２の上記保持ポケット２２８に保持された複数の焼結磁石体１は、回転軸２３１による回転中心の周りに円形に配置された状態となる。
　上記保持ポケット２２８は、上記のように、略長楕円形状に形成されているが、図８に示されているように、上記回転軸２３１を中心にした遠心力の方向２３２に対して所定角度ｒ傾いた方向２３３に沿って形成されており、この保持ポケット２２８に保持された各焼結磁石体１は、厚さ方向Ｔを水平にした立位で幅方向Ｗを遠心力の方向２３２から所定角度ｒ傾けた状態で保持される。なお、本例では長さ方向Ｌ（図９参照）を上下にした立位で焼結磁石体１を保持する例を示したが、場合によっては幅方向Ｗ（図９参照）を上下にした立位としてもよく、この場合は長さ方向Ｌが遠心力の方向２３２から所定角度ｒ傾いた状態で保持されることとなる。
　このように、焼結磁石体１を遠心力の方向２３２に対して所定角度ｒ傾けて保持するように設定することにより、四角板状又は四角ブロック状の焼結磁石体１のいずれの面も遠心力の方向２３２と直交することなく、焼結磁石体１の全ての面が遠心力に対して直角に正対せずに所定角度ｒ傾いた状態で表面の余剰スラリーに遠心力が作用し、滞りなく表面の余剰スラリーを除去して、均一にスラリーを塗布することができる。上記傾き角度ｒは、焼結磁石体１の形状や大きさ、回転速度などに応じて適宜設定され特に制限されるのではないが、０°～４５°未満の範囲で適宜設定することが好ましく、より好ましくは５°～４０°の範囲、更に好ましくは１０°～３０°である。
　ここで、本例では、図９に示したように厚さＴ、長さＬ及び幅Ｗがそれぞれ異なる四角板状又は四角ブロック状の焼結磁石体１を用いているが、焼結磁石体１はこれに限定されるものではなく、厚さＴ、幅Ｗ及び長さＬの２つ又は３つの寸法が同一又は殆ど差の無いものでもよく、２つの寸法が同一又は殆ど差の無い場合には小さい寸法の方向を厚さ方向Ｔとし、その他のいずれの方向を幅Ｗ又は長さＬとしてもよく、また３つの寸法が同一又は殆ど差の無い場合には、いずれの方向を厚さＴ、幅Ｗ又は長さＬとしてもよい。更に、焼結磁石体１は、上記四角板状又は四角ブロック状以外の形状であってもよく、例えばカマボコ状や瓦状などの種々の形状とすることができる。この場合、その焼結磁石体１の形状を構成する外面のいずれの部分も上記遠心力の方向２３２と直交しないように適宜な角度に傾けて配置すればよい。
　なお、上記籠体２１や処理物保持体２２は、焼結磁石体１と共に上記スラリー４１中に浸漬され該スラリーが塗布されるため、これらを形成するステンレススチール等の金属がなんの処理も施されていない状態であると希土類化合物粉末が堆積して籠体２１のネットや枠の線径が太くなったり、上記保持ポケット２２８の寸法が変化してしまい、焼結磁石体１へのスラリー塗布に不都合を生じる虞がある。そのため、特に制限されるものではないが、これら籠体２１や処理物保持体２２を形成するステンレススチール等の金属にコーティングを施してスラリーを付着しにくくすることが好ましい。コーティングの種類としては、特に限定されるものではないが、耐摩耗性と撥水性に優れることからポリテトラフルオロエチレン（テフロン（登録商標））などのフッ素樹脂コーティングを施すことが好ましい。
　図１～５中３は、上記治具２を保持するチャック部３１を有する回転手段であり、この回転手段３により、上記治具２を速度調節可能に正逆回転させることができるようになっている。なお、本例では、鉛直方向に沿った上記回転軸２３１を中心にして治具２を回転させるようになっている。
　図１～５中４はスラリータンクであり、このスラリータンク４に上記スラリー４１が収容され、このスラリー４１に上記治具２に保持された上記焼結磁石体１が浸漬され、該焼結磁石体１の表面にスラリー４１が塗布されるようになっている。このスラリータンク４は昇降機４２（昇降手段）上に保持されており、該昇降機４２（昇降手段）により、上下動するようになっている。
　図１～５中５１は、上記回転手段３のチャック部３１に保持された治具２の周囲において、互いに１８０°変位した位置にそれぞれ配設された２つのヒータであり、このヒータ５１，５１により焼結磁石体１を乾燥させて該焼結磁石体１に塗布されたスラリーの溶媒を除去するものである。また、このヒータ５１，５１の上方には排気フード５２，５２が配設されており、これにより蒸発させたスラリーの溶媒を焼結磁石体１の周囲から除去して効果的に乾燥を行うようになっている。そして、これらヒータ５１，５１と排気フード５２，５２とにより乾燥手段５が構成されている。
　ここで、上記ヒータ５１，５１は、いずれも波長０．８～５μｍの近赤外線を治具２に保持された上記焼結磁石体１に照射して乾燥させるものであり、本例の装置では、ヘレウス社Ｔｗｉｎ　Ｔｕｂｅの透明石英ガラス製短波長赤外線ヒーターユニット（ＺＫＢ１５００／２００Ｇ　冷却ファン付き、出力１５００Ｗ、加熱長２００ｍｍ）をそれぞれ３本ずつ組み込んで、ヒータ５１，５１が構成されている。
　この波長０．８～５μｍの短波長の赤外線を照射するヒータは、立ち上がりが速く１～２秒で有効な加熱を開始することができると共に、１０秒以内で１００℃まで加熱することも可能であり、極めて短時間で乾燥を完了することができる。更に、誘導加熱を行う場合に比べて安価に構成することができ、電力消費の点でも有利である。また、上記近赤外線照射による輻射加熱によれば、近赤外線がスラリー塗膜の内部にも透過・吸収して加熱乾燥を行うことができるので、例えば外部から熱風を当てて乾燥を行った場合のように塗膜の外側から乾き始めることによりひび割れが生じることを可及的に防止することができ、均一で緻密な粉体の塗膜を形成することができる。更に、上記短波長の近赤外線を発生するヒータ管は比較的小さく、塗布装置を小型化することができる。
　この塗布装置を用いて、上記焼結磁石体１１の表面に上記Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末（希土類化合物の粉末）を塗布する場合は、図１に示されているように、まず、この粉末を溶媒に溶解した上記スラリー４１を上記スラリータンク４に収容して、該スラリータンク４の高さ方向中間部までを上記スラリー４１で満たすと共に、該スラリータンク４内の上部にスラリー４１の存在しない所定の空間が存在するようにする。
　一方、図１のとおり、上記治具２内の上記処理物保持体２２（図６参照）に設けられた各保持ポケット２２８に上記焼結磁石体１を挿入保持して、図６～８に示されたとおり、複数個の上記焼結磁石体１を回転軸２３１の周りに円形に配置すると共に、厚さ方向Ｔを水平にした立位で幅方向Ｗ（２３３）を遠心力の方向２３２から上記所定角度ｒ傾けた状態で保持し、この治具２を上記回転手段３のチャック部３１に取り付けて、上記スラリータンク４の上方にセットする。
　この状態で、上記昇降機（昇降手段）４２によりスラリータンク４を最上段まで上昇させ、図２に示されているように、上記治具２内に保持された上記焼結磁石体１をスラリータンク４内のスラリー４１に浸漬し、該焼結磁石体１にスラリー４１を塗布する。このとき、特に制限されるものではないが、回転手段３により治具２を５～２０ｒｐｍ程度の低速で正逆回転させてもよく、これにより上記処理物保持体２２の保持ポケット２２８に保持された各焼結磁石体１の全面に対し、より良好にスラリー４１を流通させて塗布を行うことができる。
　次いで、図３のとおり、昇降機（昇降手段）４２により、スラリータンク４を中段まで降下させて、上記焼結磁石体１をスラリー４１から引き上げ、スラリータンク４内の上部に保持する。この状態で、上記回転手段３により治具２を高速で正逆回転させることにより、遠心力で焼結磁石体１表面の余剰のスラリーを除去する。除去された余剰のスラリーは、スラリータンク４のスラリー溜まりに戻される。
　このとき、治具２の回転速度は、スラリー４１の濃度や焼結磁石体１の形状や大きさ、個数などに応じて、良好に余滴を除去し得る回転数に適宜設定され、特に制限されるものではないが、通常は１７０～５５０ｒｐｍの回転数で、各焼結磁石体１に５Ｇ～５０Ｇの遠心力が作用するように設定される。これにより、焼結磁石体１表面の液溜まりを無くして、塗布量を均一にすることができる。
　上記余剰スラリーの除去を行った後、図４に示されているように、昇降機（昇降手段）４２により、スラリータンク４を更に降下させて最下位置に移動させ、上記治具２をスラリータンク４から上方に完全に取り出す。この状態で上記乾燥手段５により焼結磁石体１に波長０．８～５μｍの近赤外線を照射し加熱して乾燥させ、焼結磁石体１表面に塗布されたスラリーの溶媒を除去し、上記粉末を上記焼結磁石体１表面に塗着させ、該粉末の塗膜を形成する。このとき、上述のように、乾燥手段５のヒータ５１，５１は、１～２秒で素早く立ち上がり速やかに有効な加熱が開始されると共に、数秒で１００℃以上に加熱して極めて短時間で乾燥を完了することができる。また、近赤外線がスラリー塗膜の内部にも透過・吸収して加熱乾燥が行われ、ひび割れ等を生じされることなく均一な粉末の塗膜を形成することができる。なお、この乾燥時には、上記回転手段３により低速（５～２０ｒｐｍ程度）で治具２（焼結磁石体１）を回転させながら乾燥を行ってもよく、回転は一方向回転でも正逆回転でもよい。
　そして上記乾燥後、図５に示されているように、治具２を回転手段３から取り外し、該治具２から上記粉末が塗布された焼結磁石体１を回収する。そして、本発明では、焼結磁石体を熱処理して粉末（希土類化合物）中の上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収拡散させることにより、希土類永久磁石を得るものである。なお、上記Ｒ2で示される希土類元素を吸収拡散させる上記熱処理は、公知の方法に従って行えばよく、また上記熱処理後、適宜な条件で時効処理を施したり、更に実用形状に研削するなど、必要に応じて公知の後処理を施すこともできる。
　ここで、上記塗布装置を用いた希土類化合物の塗布操作を複数回繰り返して希土類化合物の粉末を重ね塗りすることにより、より厚い塗膜を得ることができると共に、塗膜の均一性をより向上させることもできる。塗布操作の繰り返しは、図２～４に示されたスラリー塗布から乾燥までの粉末塗布プロセスを複数回繰り返せばよい。これにより、薄く重ね塗りを行って所望の厚さの塗膜とすることができ、良好に粉末の塗布量を調節することができる。また、薄く重ね塗りすることにより乾燥時間を短縮して時間的効率を向上させることも可能となる。
　このように、上記塗布装置を用いて希土類化合物の粉末の塗布が行われる本発明の製造方法によれば、波長０．８～５μｍの短波長の赤外線（近赤外線）を照射して乾燥を行うので、極めて短時間で乾燥を完了することができ、更に誘導加熱を行う場合に比べて安価に構成することができ、電力消費の点でも有利である。従って、安価に効率よくスラリーを乾燥させて上記粉体の塗布を行うことができる。また、近赤外線がスラリー塗膜の内部にも透過・吸収して加熱乾燥を行うことができるので、例えば外部から熱風を当てて乾燥を行った場合のように塗膜の外側から乾き始めることによりひび割れが生じることを可及的に防止することができ、均一で緻密な粉体の塗膜を形成することができる。更に、上記短波長の近赤外線を発生するヒータ管は比較的小さく、乾燥器や塗布装置を小型化することができ、小規模な設備で効率的に希土類磁石を製造することができる。よって、塗着量のコントロールも正確に行うことでき、焼結磁石体表面にムラのない均一で緻密な希土類化合物粉末の塗膜を効率よく形成することができ、しかもこの塗布工程を実施する上記塗布装置を小型化することができるものである。
　なお、本発明の塗布装置は、上記図１～８の装置に限定されるものではなく、例えば昇降手段はスラリータンク４を昇降させるものではなく、治具２を回転手段３と共に昇降させるようにしてよく、更に焼結磁石体１の形状や保持態様（保持角度等）、治具２、回転手段３、乾燥手段５などのその他の構成についても、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更して差し支えない。
　以下、本発明のより具体的な態様について実施例をもって詳述するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　　［実施例１］
　Ｎｄが１４．５原子％、Ｃｕが０．２原子％、Ｂが６．２原子％、Ａｌが１．０原子％、Ｓｉが１．０原子％、Ｆｅが残部からなる薄板状の合金を、純度９９質量％以上のＮｄ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｕメタル、純度９９．９９質量％のＳｉ、フェロボロンを用いてＡｒ雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するいわゆるストリップキャスト法により薄板状の合金とした。得られた合金を室温にて０．１１ＭＰａの水素化に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行ないながら５００℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩いにかけて、５０メッシュ以下の粗粉末とした。
　上記粗粉末を、高圧窒素ガスを用いたジェットミルで粉末の重量中位粒径５μｍに微粉砕した。得られたこの混合微粉末を窒素雰囲気下１５ｋＯｅの磁界中で配向させながら、約１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でブロック状に成形した。この成形体をＡｒ雰囲気の焼結炉内に投入し、１０６０℃で２時間焼結して磁石ブロックを得た。この磁石ブロックをダイヤモンドカッタ－を用いて全面研削加工した後、アルカリ溶液、純水、硝酸、純水の順で洗浄し乾燥させて、図９に示されたものと同様の２０ｍｍ（Ｗ）×４５ｍｍ（Ｌ）×５ｍｍ（Ｔ：磁気異方性化した方向）のブロック状磁石体を得た。
　次いで、フッ化ディスプロシウムの粉末を質量分率４０％で水と混合し、フッ化ディスプロシウムの粉末をよく分散させてスラリーを調製し、図１～８に示された上記塗布装置を用いて、このスラリーを上記磁石体に塗布し乾燥させて、フッ化ディスプロシウム粉末を塗着させた。その際、図８に示された傾き角度ｒを３０°に設定した。この塗布操作を５回繰り返して磁石体表面に上記フッ化ディスプロシウム粉末の塗膜を形成した。なお、塗布条件は次のとおりとした。
塗布条件
　スラリーへの塗布時間：３秒（回転なし）
　余剰スラリー除去時の回転条件：４００ｒｐｍで正逆１０秒ずつ、合計２０秒
　乾燥：回転数１０ｒｐｍでゆっくりと一方向に回転させた状態で近赤外線加熱を７秒間行った。
　フッ化ディスプロシウム粉末の塗膜形成後、図１０に示した磁石体中央部及び端部の９点について、蛍光Ｘ線膜厚計を利用して塗着量（μｇ／ｍｍ2）を測定した。保磁力増大効果がピ－クとなる塗着量を１．００とした時の単位面積当たりの比率を表１に示した。
　この表面にフッ化ディスプロシウム粉末の薄膜を形成した磁石体をＡｒ雰囲気中、９００℃で５時間熱処理して吸収処理を施し、更に５００℃で１時間時効処理して急冷することにより希土類磁石を得た。図１０に示した磁石の中央部及び端部の９点の場所から２ｍｍ×２ｍｍ×２ｍｍに磁石体を切り出し、その保磁力を測定して保磁力の増大量を求めた。結果を表２に示す。
［実施例２］
　実施例１と同様にして、２０ｍｍ×４５ｍｍ×５ｍｍ（磁気異方性化した方向）のブロック状磁石体を用意した。また、平均粉末粒径０．２μｍのフッ化ディスプロシウムを質量分率４０％でエタノ－ルと混合し、よく分散させてスラリーを調製し、実施例１と同様にしてフッ化ディスプロシウム粉末の塗膜を形成し同様に塗着量（μｇ／ｍｍ2）を測定した。保磁力増大効果がピ－クとなる塗着量を１．００とした時の単位面積当たりの比率を表１に示した。
　また、実施例１と同様に熱処理して吸収処理を施し、同様に時効処理して急冷することにより希土類磁石を得た。実施例１と同様に磁石体を切り出し、その保磁力を測定して保磁力の増大量を求めた。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［実施例３，４］
　図８に示された傾き角度ｒを、１５°（実施例３）、３０°（実施例４）に変更して、実施例１と同様に、焼結磁石体にフッ化ディスプロシウムの塗膜を形成し、同様に塗着量（μｇ／ｍｍ2）を測定した。保磁力増大効果がピ－クとなる塗着量を１．００とした時の単位面積当たりの比率を表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１～３のとおり、たった７秒間の加熱による乾燥処理によって、均一な粉末の塗膜が形成され、表２のとおり、これを加熱して吸収処理を施すことにより、保磁力をムラなく均一に増大させることができる。
１　焼結磁石体
２　治具
２１　籠体
２２　処理物保持体
２２１　ラック
２２２　上段の薄板
２２３　下段の薄板
２２５　支柱
２２６，２２７　貫通穴
２２８　保持ポケット
２３１　回転軸（回転中心）
２３２　遠心力の方向
２３３　保持ポケットの形成方向（焼結磁石体の幅方向）
３　回転手段
３１　チャック部
４　スラリータンク
４１　スラリー
４２　昇降機（昇降手段）
５　乾燥手段
５１　ヒータ
５２　排気フード
ｒ　傾き角度
Ｔ　厚さ方向
Ｌ　長さ方向
Ｗ　幅方向

Claims (17)

  1. 　Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し、乾燥させてスラリーの溶媒を除去することにより上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させる希土類磁石の製造方法において、
    上記スラリー塗布後の上記焼結磁石体に対し、波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させることにより、スラリーの溶媒を除去することを特徴とする希土類磁石の製造方法。
  2. 　上記乾燥時に、上記近赤外線照射によって気化した溶媒を焼結磁石体周囲から排気しながら乾燥を行う請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
  3. 　複数個の上記焼結磁石体を回転可能な治具に保持し、上記粉末を分散したスラリーに浸漬して該スラリーを各焼結磁石体に塗布し、これをスラリーから引き上げて治具と共に回転させ遠心力により各焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去した後、上記近赤外線照射によって乾燥することにより、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させる請求項１又は２記載の希土類磁石の製造方法。
  4. 　上記焼結磁石体を上記スラリーに浸漬し、余剰スラリーを除去し、乾燥させる塗布プロセスを複数回繰り返す請求項３記載の希土類磁石の製造方法。
  5. 　上記焼結磁石体をスラリーに浸漬した状態で治具を５～２０ｒｐｍの低速で正逆回転させて該スラリーを焼結磁石体に塗布する請求項３又は４記載の希土類磁石の製造方法。
  6. 　上記治具をスラリーから引き上げて１７０～５５０ｒｐｍの高速で正逆回転させることにより焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去する請求項３～５のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
  7. 　上記治具の回転軸の周りに上記焼結磁石体を配置すると共に、該焼結磁石体の形状を構成する外面のいずれの部分も上記遠心力の方向と直交しないように傾けた状態に保持して、上記スラリーの塗布を行う請求項３～６のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
  8. 　上記焼結磁石体の形状が四角板状又は四角ブロック状であり、この焼結磁石体を、厚さ方向を水平にした立位で、かつ長さ方向又は幅方向を遠心力の方向から０°超～４５°未満の角度で傾けた状態で、上記治具に保持する請求項７記載の希土類磁石の製造方法。
  9. 　上記粉末を塗着させた焼結磁石体に対し、当該焼結磁石体の焼結温度以下の温度で、真空又は不活性ガス中で熱処理を施す請求項１～８のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
  10. 　上記熱処理後、更に低温で時効処理を施す請求項１～９のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
  11. 　Ｒ1－Ｆｅ－Ｂ系組成（Ｒ1はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ2はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて、上記粉末を上記焼結磁石体表面に塗着させ、これを熱処理して上記Ｒ2を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造するに際し、上記焼結磁石体に上記粉末を塗布する希土類化合物の塗布装置であって、
    複数個の上記焼結磁石体を回転中心の周りに保持する治具と、
    該治具を、上記回転中心を通る回転軸を中心にして回転させる回転手段と、
    上記粉末を溶媒に分散したスラリーを収容し、このスラリーに上記焼結磁石体を浸漬してスラリーを塗布するスラリータンクと、
    該スラリータンク内のスラリーに上記治具に保持された焼結磁石体を浸漬し、引き上げる昇降手段と、
    上記治具に保持された上記焼結磁石体に波長０．８～５μｍの近赤外線を照射して乾燥させる乾燥手段とを具備してなり、
    上記スラリータンクに上記スラリーを収容すると共に、上記治具に上記焼結磁石体を保持させ、上記昇降手段により、該治具に保持された焼結磁石体を上記スラリータンク内のスラリー中に浸漬して該スラリーを上記焼結磁石体表面に塗布し、上記昇降手段により該焼結磁石体をスラリーから引き上げて上記回転手段により回転させることにより、遠心力で該焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去し、上記乾燥手段により上記近赤外線を照射して該焼結磁石体を乾燥させることにより、スラリーの溶媒を除去して上記粉末を該焼結磁石体表面に塗着させることを特徴とする希土類化合物の塗布装置。
  12. 　上記乾燥手段が、上記近赤外線を照射する短波長赤外線ヒータと、上記近赤外線照射によって気化した溶媒を焼結磁石体周囲から除去する排気手段とを具備するものである請求項１１記載の希土類化合物の塗布装置。
  13. 　上記スラリータンクの中間高さまで上記スラリーを収容し、該スラリーから焼結磁石体を引き上げてスラリータンク内の上部に保持し回転させることにより、該スラリータンク内で余剰のスラリーの除去を行うように構成した請求項１１又は１２記載の希土類化合物の塗布装置。
  14. 　上記回転手段が、治具を速度調節可能に正逆回転させるものであり、上記焼結磁石体をスラリーに浸漬した状態で治具を５～２０ｒｐｍの低速で正逆回転させて該スラリーを焼結磁石体に塗布するように構成された請求項１１～１３のいずれか１項に記載の希土類化合物の塗布装置。
  15. 　上記回転手段が、治具を速度調節可能に正逆回転させるものであり、上記スラリーから引き上げた治具を１７０～５５０ｒｐｍの高速で正逆回転させることにより焼結磁石体表面の余剰のスラリーを除去するように構成された請求項１１～１４のいずれか１項に記載の希土類化合物の塗布装置。
  16. 　上記治具が、上記焼結磁石体を、該焼結磁石体の形状を構成する外面のいずれの部分も上記遠心力の方向と直交しないように傾けた状態に保持するものである請求項１１～１５のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
  17. 　上記治具が、四角板状又は四角ブロック状の焼結磁石体を、厚さ方向を水平にした立位で、かつ長さ方向又は幅方向を遠心力の方向から０°超～４５°未満の角度で傾けた状態に保持するものである請求項１６記載の希土類磁石の製造方法。
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