WO2016136812A1 - 補強繊維ストランド分繊糸の製造方法 - Google Patents

補強繊維ストランド分繊糸の製造方法 Download PDF

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WO2016136812A1
WO2016136812A1 PCT/JP2016/055433 JP2016055433W WO2016136812A1 WO 2016136812 A1 WO2016136812 A1 WO 2016136812A1 JP 2016055433 W JP2016055433 W JP 2016055433W WO 2016136812 A1 WO2016136812 A1 WO 2016136812A1
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splitting
jig
strand
reinforcing fiber
fiber strand
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PCT/JP2016/055433
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French (fr)
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誠 大坪
敬乃 大澤
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帝人株式会社
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02J—FINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
    • D02J1/00—Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
    • D02J1/18—Separating or spreading
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65H—HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL, e.g. SHEETS, WEBS, CABLES
    • B65H51/00—Forwarding filamentary material
    • B65H51/005—Separating a bundle of forwarding filamentary materials into a plurality of groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D11/00—Other features of manufacture
    • D01D11/02—Opening bundles to space the threads or filaments from one another
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
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    • B65H2701/00—Handled material; Storage means
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    • B65H2701/31—Textiles threads or artificial strands of filaments
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
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    • B65H2701/30—Handled filamentary material
    • B65H2701/31—Textiles threads or artificial strands of filaments
    • B65H2701/312—Fibreglass strands
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65H—HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL, e.g. SHEETS, WEBS, CABLES
    • B65H2701/00—Handled material; Storage means
    • B65H2701/30—Handled filamentary material
    • B65H2701/31—Textiles threads or artificial strands of filaments
    • B65H2701/314—Carbon fibres

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a reinforcing fiber strand split yarn.
  • the reinforcing fiber is a long enough length that can be transported in the process by a roller in the form of multiple single fibers with a thickness (diameter) of several ⁇ m. Often, reinforcing fibers in the form of strands (reinforcing fiber strands) are appropriately processed and used.
  • Patent Literature 1 and Patent Literature 2 As a method of widening the reinforcing fiber strand, a method of applying a water flow or a high-pressure air flow to the reinforcing fiber strand to disperse the constituent fibers in the width direction, or a method of spreading the strand by vibrating it in the air or in liquid using ultrasonic waves or the like (Patent Literature 1 and Patent Literature 2) or a method of extending and spreading a strand by contact between the strand and a widening jig (for example, Patent Literature 3) is known.
  • JP-A-57-77342 Japanese Patent No. 3049225 JP 2007-313697 A US Pat. No. 6,385,828 JP 2006-219780 A
  • the present inventors have found that the following specific problems exist with respect to the conventional method for producing reinforcing fiber strand splitting yarn, and have completed a production method for solving these problems. .
  • Reinforcing fiber strands are often slightly twisted in the production process, or the positional relationship between the single fibers constituting the reinforcing fiber strands often varies in the length direction. Variations in length can interfere with continuous splitting of the strands.
  • the positional relationship between the single fibers in the reinforcing fiber strand varies in the length direction, and due to the presence of the single fibers that run diagonally in the strand, gradually in the local area of the comb Twist accumulates. As a result, the process tension is remarkably increased, a large amount of fluff is generated and fibers are damaged, and the reinforcing fiber strands may eventually be cut.
  • the present invention aims to provide a manufacturing method capable of solving the above-mentioned problems of the prior art as a method for manufacturing a reinforcing fiber strand splitting yarn and capable of stable continuous operation for a long time.
  • the manufacturing method of the reinforcing fiber strand splitting yarn of the present invention includes a process of intermittently splitting the reinforcing fiber strand.
  • the process of intermittently splitting the reinforcing fiber strand is performed using a splitting jig, and the splitting jig has an uneven-shaped splitting portion. And satisfying the following conditions (1) and (2).
  • the height of a convex part is 1 time or more of strand thickness.
  • the radius of curvature R of the tip of the convex portion is 0.01 mm (10 ⁇ m) to 50 mm.
  • the present invention also includes an invention of a splitting jig having an uneven splitting portion and satisfying the following conditions (1 ′) and (2).
  • the height of a convex part exists in the range of 0.008 mm or more and 10,000 mm or less.
  • the radius of curvature R of the tip of the convex portion is 0.01 mm (10 ⁇ m) to 50 mm.
  • the present invention provides a production method capable of stable and continuous operation as a production method of reinforcing fiber strand splitting yarn. According to the present invention, it is possible to efficiently obtain a reinforcing fiber strand split yarn having a desired width.
  • the schematic diagram of the splitting of the reinforcing fiber strand by the wheel type splitting jig The schematic diagram of the splitting of the reinforcing fiber strand by the phase difference type splitting jig.
  • the schematic diagram of the splitting of the reinforcing fiber strand by the wheel type splitting jig (the shape seen from the axial direction is a Rouleau triangle).
  • the schematic diagram of the splitting of the reinforcing fiber strand by the wheel type splitting jig (spherical).
  • the present invention includes a reinforcing fiber strand split yarn (hereinafter sometimes simply referred to as a split yarn), including a process of intermittently splitting a reinforcing fiber strand (hereinafter sometimes simply referred to as a strand). It is a manufacturing method.
  • the reinforcing fiber used in the present invention is not particularly limited as long as it is a high-strength fiber that can be used in a fiber-reinforced composite material, and is selected from the group consisting of various inorganic fibers and organic synthetic fibers. At least one kind. More specifically, the inorganic fiber is preferably at least one selected from the group consisting of carbon fiber, glass fiber, boron fiber, basalt fiber, and the like, and the organic synthetic fiber is preferably an aromatic polyamide fiber. Especially, the manufacturing method of this invention is especially effective with respect to carbon fiber etc.
  • the carbon fiber any carbon fiber such as polyacrylonitrile (PAN), petroleum pitch, coal pitch, rayon and lignin can be used.
  • PAN based carbon fiber using PAN as a raw material Is excellent in productivity and mechanical properties on an industrial scale, and is particularly optimal.
  • a plurality of types of reinforcing fiber strands may be used at the same time for intermittent fiber separation.
  • several types of reinforcing fiber strands include, for example, a combination of carbon fiber strands and glass fiber strands, a combination of PAN-based carbon fiber strands and lignin-based carbon fiber strands, a PAN-based carbon fiber strand of regular tow and a PAN-based system of large tow. Examples include a combination of carbon fiber strands.
  • the reinforcing fiber strand used in the present invention is preferably one in which a plurality of single fibers are aggregated to form a bundle structure, and the plurality of single fibers are aligned in the same direction, and the bundle structure is not twisted. More preferably.
  • the number of single fibers constituting the bundle structure is preferably 1000 to 100,000, and the effect of the present invention is particularly remarkable, and more preferably in the range of 6000 to 70,000. When the reinforcing fiber strand having the number of single fibers in the above range is used, the effect of the present invention is easily exhibited.
  • the total fineness of the reinforcing fiber strand is preferably 30 tex to 500,000 tex, and particularly preferably 200 to 4000 tex.
  • the reinforcing fibers are preferably those in which the diameter of the single fibers constituting the bundle structure is in the range of 1 to 10 ⁇ m, particularly those in the range of 5 to 10 ⁇ m. This is because if the reinforcing fiber having a single fiber diameter is a fiber-reinforced composite material, the reinforcing effect on the matrix tends to be high.
  • the tensile strength of the reinforcing fiber is preferably in the range of 600 MPa to 15 GPa, particularly preferably in the range of 1000 MPa to 10,000 MPa.
  • Such a reinforcing fiber strand is preferable in that it is easily available when the width before splitting is in the range of 1 mm to 300 mm, more preferably 3 mm to 300 mm, and further preferably 5 to 100 mm. The range of 8 to 40 mm is particularly preferable.
  • the number of reinforcing fiber strands used is not particularly limited, and may be treated one by one, or a plurality of strands may be collected and treated once. When a plurality of strands are used in this way, it is also a preferable method to supply them with multiple spindles. By extending each jig in the axial direction according to the number and width of strands to be introduced, the manufacturing method of the present invention can easily cope with it.
  • the shape of the reinforcing fiber strand used in the present invention is preferably slightly flat and is not particularly limited, but the cross-sectional shape of the strand is preferably rectangular, circular or elliptical.
  • the thickness of the strand is preferably in the range of 0.01 to 10 mm, more preferably in the range of 0.05 to 3 mm, still more preferably in the range of 0.05 to 1 mm, and 0.08 to A range of 0.5 mm is more preferable, and a combination of a lower limit value in a certain range and an upper limit value in another range may be used. If this thickness is, for example, carbon fiber, the strands before widening are often converged by a sizing agent, and can be measured using a caliper or a micrometer. Moreover, even if it is any reinforcement fiber, it can embed in resin, grind
  • the reinforcing fiber strand usually used in the present invention has a sizing agent attached in advance.
  • the adhesion amount of the sizing agent is preferably 0.01 to 15 parts by weight, particularly preferably 0.01 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the reinforcing fiber.
  • the various compound which has functional groups such as an epoxy group, a urethane group, an amino group, an amide group, an ether group, a carboxyl group, can be used.
  • the reinforcing fiber strand splitting yarn obtained according to the present invention when a matrix resin is reinforced to make a fiber reinforced composite material, the reinforcing fiber strand is preferably one to which the same resin sizing agent as the matrix resin is attached.
  • the matrix resin is a polyamide resin
  • the sizing agent is preferably a polyamide resin.
  • the manufacturing method of the reinforcing fiber strand splitting yarn of the present invention includes a process of intermittently splitting the reinforcing fiber strand as described above.
  • This intermittent fiber separation process is preferably performed using a fiber separation jig.
  • the reinforcing fiber strand is slightly twisted during production, or the positional relationship of single fibers varies in the length direction. And the fault resulting from such a twist and position fluctuation exists in the tendency which is expanded more by widening. Therefore, when trying to split the reinforcing fiber strands continuously with a splitting jig, the strands are gradually biased on the splitting jig due to the presence of a small number of single fibers running in the tanning direction of the strands, making it uniform and stable.
  • the present invention includes a process of intermittently separating the strands, even if the strands are unbalanced, the yarn path of the strands quickly returns to normal, and uniform and stable separation is performed.
  • the process of intermittently separating is performed using a separating jig, and the separating jig has an uneven-shaped separating part, and the height of the convex part is a strand.
  • the thickness is 0.8 times or more, preferably 0.9 times or more, and the curvature radius R of the tip of the convex portion is preferably 0.01 mm (10 ⁇ m) to 50 mm.
  • fills the conditions of following (1) and (2).
  • the height of the convex portion is at least one times the strand thickness.
  • the curvature radius R of the tip of the convex portion is 0.01 mm (10 ⁇ m) to 50 mm.
  • Such a splitting part splits the strands by having irregularities arranged so that coarse and dense spots of the strands are generated in a direction perpendicular to the traveling direction of the strands (width direction).
  • the uneven splitting part of the splitting jig not only splits the reinforcing fiber strand, but also has an effect of suppressing the disturbance of the strand width and an effect of making the strand thread path constant. More specifically, the uneven shape of the splitting part of the splitting jig used in the present invention is arranged so that unevenness of the strands is generated in the direction perpendicular to the traveling direction of the strand (width direction).
  • the splitting jig in the present invention may be a discontinuous substantially thread-like shape, and a plurality of dorsal fin-shaped convex portions are arranged side by side in the longitudinal direction of the strands and in the width direction of the strands.
  • a concave portion may be formed.
  • substantially thread-like means a shape in which irregularities are arranged like a screw thread, but it is not particularly necessary that the convex part is spiral in the axial direction like a real screw.
  • the uneven shape composed of a plurality of dorsal fin-shaped convex portions and concave portions formed thereby is viewed from the rotational axis when the splitting jig is a rotary type. It is preferable because the reinforcing fiber strands, which are partially and plural on the outer periphery, can be easily split intermittently.
  • the splitting jig used in the present invention when the radius of curvature R at the tip of the convex portion of the splitting part satisfies the condition (2), the splitting is performed very smoothly, and the splitting jig is used. Preparation and procurement of a fine jig are easy and preferable.
  • the lower limit of the radius of curvature R is more preferably 0.025 mm (25 ⁇ m), and even more preferably 0.05 mm (50 ⁇ m).
  • the upper limit of the radius of curvature R is more preferably 10 mm, and even more preferably 1 mm.
  • the range of the radius of curvature R may be a combination of those appropriately selected from the above preferable upper limit value and lower limit value, but as an example, it is preferably 0.025 mm (25 ⁇ m) to 10 mm, and 0.05 mm (50 ⁇ m). ) To 1 mm is more preferable.
  • the height difference due to the unevenness that is, the height of the convex portion is preferably 1 or more times the strand thickness, and more preferably 5 or more times. More preferably, it is 10 times or more.
  • the height of the convex portion is preferably 1000 times or less of the strand thickness, more preferably 100 times or less, still more preferably 60 times or less, and more preferably 30 times or less.
  • unevenness is larger than the thickness of a strand, it can divide
  • the height of the convex part of the splitting part of the splitting jig may or may not be the same for all convex parts.
  • the separating jig used in the present invention may be in the shape of a roll or a pin, the surface corresponding to the strand is a comb-like shape, or the thin plate-like one is overlapped at a constant interval,
  • the strands may be split intermittently by plate-like convex portions.
  • the splitting jig is preferably one having irregularities on the surface with which the strand contacts, and for example, the surface on which the strands are in a pin shape having jagged irregularities.
  • the diameter is preferably 5 to 900 mm, more preferably 10 to 500 mm.
  • the splitting jig used in the production method of the present invention is preferable even if one splitting jig has a plurality of splitting parts.
  • a plurality of splitting parts of one splitting jig are in contact with the reinforcing fiber strand at the same time, so that a region in contact with the non-spreading part between the splitting part and the splitting part of the splitting jig is the reinforcing fiber.
  • produces in a strand and divides a reinforcing fiber strand intermittently is performed. In this case, it is necessary that the reinforcing fiber strand is sufficiently brought into contact with the separating jig.
  • a rotating body such as a single roll is used as a separating jig
  • a plurality of concave and convex portions that are long in the circumferential direction of the rotating body such as one roll are provided, and the concave and convex portions are provided. Is preferably arranged as a separating part. Then, the strand is processed intermittently by the concavo-convex portion (separation portion) by sufficiently holding the traveling strand in this roll or the like or by rotating the roll or the like.
  • the treatment for intermittently separating the strands is preferably a treatment in which the strands are in contact with the separating jig a plurality of times on the yarn path of the strand because the setting of the process is easy.
  • a plurality of rolls having a separating part and bring them into contact with the fiber strands because it is easy to procure and install jigs and devices.
  • the roll at this time it is also preferable to arrange a single roll or a plurality of rolls in which a plurality of splitting portions and non-split portions are alternately provided in the circumferential direction of the single roll. Particularly in this case, since the splitting portion and the non-split portion are arranged in one roll, it is possible to frequently repeat contact and non-contact of the splitting portion with the strand.
  • the separating jig used in the present invention there is a rotator, for example, a roll, which has the uneven-shaped separating portion as described above, and the uneven-shaped convex portion satisfies the conditions (1) and (2). And so on. That is, this invention has an uneven
  • the splitting jig of the present invention is a substantially screw thread shape in which the uneven shape of the splitting portion is discontinuous, or a plurality of dorsal fin-shaped convex portions point their longitudinal directions in a certain direction, and the direction It is preferable that the concave portions are formed by being arranged side by side in the substantially horizontal and vertical directions.
  • substantially thread-like means a shape in which irregularities are arranged like a screw thread, but it is not particularly necessary that the convex part is spiral in the axial direction like a real screw.
  • the concave / convex shape formed by a plurality of dorsal fin-shaped convex portions and the concave portions formed thereby when the splitting jig is rotary, the splitting jig is viewed from the rotation axis. It is preferable because the reinforcing fiber strands, which are partially and plural on the outer periphery, can be easily split intermittently.
  • the height of the convex portion of the splitting jig of the present invention is preferably 0.05 mm or more, more preferably 0.5 mm or more, and further preferably 1.0 mm or more.
  • the height of the convex portion is preferably 1000 mm or less, more preferably 100 mm or less, further preferably 10 mm or less, and particularly preferably 5 mm or less.
  • the splitting jig of the present invention is preferably a rotary splitting jig that performs splitting by a rotating body such as a wheel type splitting jig or a phase difference type splitting apparatus described below. It is more preferable that the rotating body rotates in a direction in which the fiber is split and sent as a split yarn.
  • the splitting jig used in the present invention and the splitting apparatus including the splitting jig for example, a wheel type splitting jig, a pressing type splitting jig, and a phase difference type splitting apparatus are particularly preferable.
  • the fiber separation jig is shown from the horizontal perpendicular direction to the running direction of the strand.
  • the thickness in the direction of the rotation axis is not shown.
  • the thickness of the splitting jig in the horizontal right-angle direction is not particularly limited, and may be according to the width and number of reinforcing fiber strands to be split.
  • the separating jig used in the present invention may be a so-called disk shape with a small thickness or a cylindrical shape that is long in the horizontal right-angle direction.
  • the wheel type splitting jig has several relatively small splitting portions installed on a wheel (disk) having a large diameter.
  • the wheel type separating jig may have a triangular shape such as a rouleau shape when viewed from the horizontal direction perpendicular to the running direction of the strands, that is, the rotational axis direction.
  • a spherical one may be used as illustrated in FIG.
  • An example of the pressing-type separating jig is shown in FIG.
  • the material of the splitting part of the splitting jig possessed by the present invention is cemented carbide.
  • the arrangement of the separating parts it is preferable that they are arranged and fixed on the circumference at equal intervals.
  • the splitting part for example, it is preferable that irregularities exist in a shape obtained by dividing a cylinder into two in the longitudinal direction.
  • the wheel diameter of the wheel type separating jig is preferably in the range of 30 to 1500 mm.
  • the holding angle of the strand to the wheel type separating jig is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 to 270 degrees.
  • the holding angle can be set to an arbitrary angle of less than 360 degrees as in the above range.
  • the number of splitting portions is preferably 2 or more, particularly 3 to 10. Further, it is sufficient that the splitting is performed intermittently, and the rotation of the wheel may be the same as or opposite to the running direction of the strand, but is preferably the same direction from the viewpoint of reducing the occurrence of fluff.
  • the peripheral speed can be applied in a wide range depending on the running speed of the strand, but is usually 1000 m / min or less, and particularly preferably in the range of 5 to 300 m / min.
  • the tension is also important for performing the fiber separation, and the fiber strand tension after the fiber separation is 10 kgf (98 N) or less, particularly 0.1 to 5 kgf (0.98 to 49 N). Is preferred. If the tension is too low, it tends to sag, tends to cause a separation failure, is adversely affected by fluctuations in tension when hit intermittently, and conversely, if the tension is too high, the strands tend to be damaged.
  • the phase difference type separating apparatus is composed of two or more separating jigs, and when the separating part of a certain separating jig is in contact with the strand, at least one other separating fiber. While maintaining the relationship that the splitting portion of the jig does not contact with the strand, the splitting portion of each splitting jig alternately touches the strand to indicate the device that splits the strand intermittently.
  • a plurality of fiber separation rolls (a fiber separation jig having an uneven fiber separation part) in which a part of a cylinder is uneven (fiber separation part) are arranged, and fiber strands are formed by phase difference
  • FIG. 2 shows a structure having a structure in contact with a smooth surface (non-separated part) on the opposite side of the splitting part, although it comes into contact with the splitting part of some splitting rolls. .
  • the number of split rolls is preferably 2 or more.
  • each separation roll is preferably in the range of 10 to 1000 mm, particularly 500 mm or less.
  • formula splitting apparatus of a strand It is necessary for a strand to fully bite into an uneven
  • the holding angle can be adjusted by installing rolls for converting the yarn path before and after the unit. Further, it is only necessary that the splitting is performed intermittently, and the splitting roll may be a method of changing the place where the strands periodically contact in addition to the method of always rotating.
  • the same surface of the separating roll for a long time does not contact the strand, and it can be applied in a wide range according to the running speed of the strand, but it is preferable to rotate about once every 3 seconds.
  • the direction of this rotation may be the same as or opposite to the running direction of the strand, but is preferably the same in terms of reducing the occurrence of fluff.
  • the tension of the strand after splitting is preferably 10 kgf (98 N) or less, particularly 0.1 to 5 kgf (0.98 to 49 N). If the tension is too low, it tends to sag and tends to cause separation failure, adversely affected by fluctuations in tension when intermittently hitting the separation portion, and conversely, if the tension is too high, the strands tend to be damaged.
  • the material is preferably cemented carbide or diamond.
  • the effective width of the yarn path need only be equal to or greater than the width of the strand to be processed, but when a plurality of strands are processed simultaneously, it is necessary to set the width accordingly.
  • a separating jig having such an uneven shape is simply used, adjustment of process conditions such as tension becomes difficult, and it becomes more difficult when the width of the strand is wide.
  • segmentation on the optimal conditions will be performed each time.
  • the concavo-convex pitch can be selected at an arbitrary interval according to the target splitting yarn, but is preferably 0.3 to 10 mm, and the R at the apex of the convex part and the R at the concave part are 0.05 to 50 mm. It is preferable.
  • various shapes such as a circular shape, an elliptical shape, a quadrangular shape, a trapezoidal shape, and a triangular cross section can be used as the shape of the separating portion, and the vertex and bottom R are adjusted to appropriate values. It is preferable.
  • the angle of the side surface of one convex part is not particularly limited, but is preferably 15 ° to 90 °, and more preferably 30 ° to 90 °.
  • the production method of the present invention is preferably widened by a widening jig before or after the treatment of intermittently separating the reinforcing fiber strands.
  • a widening jig is not particularly limited as long as it is a jig that can widen the strand, but in general, the widening jig is a jig having one loose projection, a so-called drum-shaped jig. And preferred.
  • the present invention by using a fiber strand that has been widened in advance, the effect of stably producing the split yarn is more exhibited.
  • Such a widening jig may have a shape such as a roll or a pin, or may have a convex part formed on the surface with which a fiber bundle (strand) of a fixed jig comes into contact.
  • the maximum diameter is preferably 5 to 900 mm, more preferably 10 to 90 mm.
  • the cross-sectional shape is not particularly limited.
  • the cross-sectional shape of the jig is circular from the viewpoint that the holding angle and the degree of freedom of the yarn path are high. Is preferred.
  • the holding angle is preferably in the range of 1 to 350 °. This holding angle can be easily adjusted by changing the distance and height between the jigs.
  • the convex portion of the widening jig has a larger diameter toward the center of the jig, and is preferably processed into a so-called drum shape.
  • the effective width of the widening jig By setting the effective width of the widening jig, the width of the reinforcing fiber strand after the widening can be adjusted. Furthermore, by using a jig such as a flat bar, a pin, or a roll that defines an effective width, it is possible to obtain a reinforced fiber strand (split yarn) widened article with more
  • the material for forming the widening jig that can be used in the present invention is not particularly limited, but metals such as stainless steel, iron, and copper, and ceramics such as glass, alumina, and zirconia are preferable.
  • the metal can be coated with a satin finish or a polishing process, a surface treatment such as chrome plating, and the ceramic can be coated with a synthetic resin such as a fluororesin.
  • stainless steel is subjected to hard chrome plating.
  • a highly rigid fiber such as carbon fiber is used, it is particularly preferable in order to improve the wear resistance of the jig caused by abrasion.
  • the widening jig may be more suitably used by applying vibration such as ultrasonic vibration or heating / cooling.
  • the strands are treated in advance with a converging jig before being treated with the above-described separating jig.
  • a converging jig is not particularly limited as long as it is a jig that can position the yarn path of the strand, but in general, the converging jig is preferably a jig that forms one recess. This is a so-called drum-shaped jig.
  • Such a converging jig may have a shape such as a roll or a pin, or may have a concave portion formed on a surface with which a strand of a fixed jig contacts. In the case of taking a cylindrical shape such as a roll or a pin, the maximum diameter is preferably 5 to 900 mm, more preferably 10 to 300 mm.
  • the cross-sectional shape of the converging jig is not particularly limited, but the cross-sectional shape of the converging jig is preferably circular from the viewpoint that the holding angle and the degree of freedom of the yarn path are high.
  • the holding angle is preferably in the range of 1 to 350 °. This holding angle can be easily adjusted by changing the distance and height between the jigs.
  • the concavity of the converging jig is preferably processed into a so-called drum shape having a smaller diameter toward the center of the jig.
  • the material for forming the converging jig that can be used in the present invention is not particularly limited, but metals such as stainless steel, iron, and copper, and ceramics such as glass, alumina, and zirconia are preferable.
  • the metal can be coated with a satin finish or a polishing process, a surface treatment such as chrome plating, and the ceramic can be coated with a synthetic resin such as a fluororesin.
  • stainless steel is subjected to hard chrome plating.
  • a reinforcing fiber having high rigidity such as carbon fiber
  • the focusing jig can be used more suitably by applying vibration such as ultrasonic vibration, heating and cooling.
  • the strands are processed in order with a converging jig, a serrated jig, and a widening jig before the strands are processed with a splitting jig, and finally, with a splitting jig.
  • the convergence jig and the widening jig are jigs as described above, and the jagged jig is a jig having small irregularities so that these yarn paths are stabilized.
  • these jigs can be used more suitably by applying vibration such as ultrasonic vibration, heating and cooling.
  • the converging jig, the jagged jig, and the widening jig that can be used in the production method of the present invention are preferably heated by a heater or the like in order to make the reinforcing fiber strand flexible and easy to process.
  • a heater or the like for example, it is preferably used in the production method of the present invention in a state where the temperature is adjusted to about 30 to 300 ° C., which is a softening temperature of a general sizing agent, by heating jigs with a rod heater.
  • the reinforcing fiber strand split yarn obtained by the production method of the present invention can be suitably used for a fiber-reinforced composite material.
  • the reinforced fiber strand splitting yarn of the present invention is one in which a plurality of these are arranged in one direction, one in which the plurality is further bundled, woven fabric, knitted fabric, nonwoven fabric, It is preferably contained as one or more types selected from the group consisting of various forms and processed products such as mat-like products, chopped strands, milled fibers and the like.
  • the matrix component is preferably at least one selected from the group consisting of metals, inorganic compounds such as ceramics, rubber, thermoplastic elastomer, thermosetting resin, thermoplastic resin and the like.
  • Example 1 The following reinforcing fiber strands were continuously pulled out from the yarn feeder under the condition of a line speed of 20 m / min, and processed in order with a converging jig, a serrated jig, and a convex jig, resulting in a reinforcing fiber having a width of 20 mm.
  • the strand was further processed with a wheel type splitting jig to obtain a reinforcing fiber strand split yarn (average thickness 0.08 mm).
  • the tension of the split yarn immediately after the splitting treatment was 1.5 kgf (14.7 N) on average, and the reinforcing fiber strands were uniformly split.
  • the operation was continued continuously for 2 hours, but no change was observed in the width of each split yarn even after a lapse of time.
  • Each jig and other conditions are shown below.
  • ⁇ Reinforcing fiber strand> As a reinforcing fiber strand, 0.5% by weight of a polyamide resin-based sizing agent is attached to a PAN-based carbon fiber (average single fiber diameter 7 ⁇ m, number of single fibers 24,000, fineness 1600 tex, tensile strength 4000 MPa) manufactured by Toho Tenax Co., Ltd. The strands were converged into a flat state having a width of 10 mm and a thickness of 0.15 mm.
  • the converging jig is made of stainless steel subjected to hard chrome plating, the maximum diameter ⁇ is 90 mm, the effective width of the yarn path is 40 mm, the thread path has one recess, and the recess curvature radius R is 100 mm. It was a thing.
  • the jagged jig is made of stainless steel, has a diameter of 90 mm, an effective width of the yarn path of 40 mm, a lot of irregularities on the yarn path, the angle ⁇ of the convex side surface is 80 °, and the radius R of the convex vertex is It was 0.05 mm, the radius R of the bottom of the concave portion was 0.2 mm, the vertex interval of the convex portion was 1 mm, and the height of the convex portion was 0.6 mm.
  • the convex jig was made of stainless steel, had a diameter ⁇ of 90 mm, an effective width of the yarn path of 20 mm, a single convex portion on the yarn path, and a radius R of the convex portion curvature of 100 mm. .
  • the reinforcing fiber strand was adjusted to a strand width according to the effective width of the yarn path with a convex jig and intermittently split with a splitting jig.
  • the wheel type splitting jig has a split part with irregularities in three places arranged at equal intervals on the circumference between two wheels (disks) with a diameter of 140 mm. It is.
  • the split part was made of a cemented carbide, and the effective width of the yarn path was 60 mm.
  • the splitting part has a shape obtained by dividing a column with a height of 60 mm into two in the longitudinal direction.
  • the unevenness pitch of the splitting part is 1 mm
  • the unevenness height (convex part height) is 2 mm
  • R at the apex of the convex part. was 0.1 mm
  • the recess R was 0.3 mm.
  • the average tension immediately before the converging jig was 0.7 kgf (6.86 N, measured with a load cell type digital tension meter).
  • the converging jig, the serrated jig, and the widening jig are pins (cylindrical), and a bar heater ( ⁇ 12 mm) is inserted from the side, and the temperature of each jig is 120 ° C. (measured with a contact thermometer). .
  • the central part of each jig was arranged in a straight line, the center distance of each pin was 200 mm, and the holding angle of the strand to the pin was about 50 °.
  • a reinforcing fiber strand (strand widened product) widened to a width of 16 mm was obtained.
  • the wheel type splitting jig was rotated at 140 rpm in the same direction as the strand running direction, and the splitting portions at three locations were in contact with the strand widened material in order and processed so as to leave.
  • the holding angle of the strand widened product to the wheel type fiber separation jig to which the fiber separation part was fixed was 120 °.
  • Example 2 A reinforcing fiber strand splitting yarn (average thickness 0.08 mm) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following phase difference type splitting device was used instead of the wheel type splitting jig.
  • the tension of the split yarn immediately after the splitting treatment was 1.8 kgf (17.7 N) on average, and the reinforcing fiber strands were uniformly split. The operation was continued continuously for 2 hours, but no change was observed in the width of each split yarn even after a lapse of time.
  • the phase difference type separating apparatus and other conditions are shown below.
  • the phase difference type separating apparatus includes two separation rolls (separation jigs) having a diameter of 30 mm, in which half of a cylinder is a division part having an uneven shape. was used.
  • the strand contacts two split rolls, contacts the split portion of one split roll due to the phase difference, and is opposite to the split portion in the other split roll. Separation processing was intermittently performed by contacting a smooth portion (non-separation portion) on the side.
  • the splitting part of the split roll is made of a cemented carbide, the effective width of the yarn path is 60 mm, exists in half of the split roll (semicircular part), the uneven pitch is 1 mm intervals, and the height of the unevenness ( The height of the convex portion was 2 mm, the vertex R of the convex portion was 0.1 mm, and the R of the concave portion was 0.3 mm.
  • the two splitting jigs (spreading rolls) constituting the phase difference splitting apparatus are rotated at a speed of one rotation per second in the same direction as the strand running direction, and the splitting of one of the splitting rolls is performed.
  • the part was always in contact with the reinforcing fiber strand, and the other splitting roll was processed so as to contact the smooth surface opposite to the splitting part.
  • the holding angle of the reinforcing fiber strand to the splitting roll having the splitting portion was 120 °.
  • the splitting jig was a splitting roll having a diameter of 30 mm, in which the entire circumference of the cylinder was a splitting part and was fixed.
  • the splitting roll was made of cemented carbide, and the effective width of the yarn path was 60 mm.
  • the splitting portion was present on the entire circumference of the splitting roll, the pitch of the unevenness was 1 mm, the height of the unevenness was 2 mm, the vertex R of the convex portion was 0.1 mm, and the concave portion R was 0.3 mm.

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Abstract

　補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理を含む、補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。

Description

補強繊維ストランド分繊糸の製造方法
　本発明は補強繊維ストランド分繊糸の製造方法に関する。
　近年、電子機器の筐体や自動車の構造材料に、繊維補強複合材料を用いてより一層の軽量化を達成しようとする試みが盛んに行われている。繊維補強複合材料の製造において、補強繊維（reinforcing fiber）としては、太さ（直径）数μｍの単繊維（single filament）が多数合わさった形態で、かつ、ローラーによって工程内を搬送できる充分な長さを有するもの、つまりストランドの形態の補強繊維（補強繊維ストランド）が、適宜加工され用いられることが多い。
　従来、繊維補強複合材料に補強繊維ストランドを用いる方法としては、構成する単繊維（single filament）数が多めの太い補強繊維ストランドを生産し、それを拡幅等して薄く扁平な補強繊維ストランドとし、これをそのまま、または分繊して用いる方法が、コスト抑制の観点から好ましいものとして知られている。
　補強繊維ストランドを拡幅する方法としては、水流や高圧空気流を補強繊維ストランドに当てて構成繊維を幅方向へ散ける方法、空気中あるいは液体中で超音波等によりストランドに振動を与えて広げる方法（特許文献１や特許文献２）、あるいはストランドと拡幅治具との接触によりストランドを延し広げる方法（例えば特許文献３）などが知られている。
　一方、分繊技術としては、補強繊維ストランドを櫛状の治具で連続的に分繊する方法（特許文献４）や、補強繊維ストランド中における位置関係が長さ方向において変動している単繊維を積極的に切断して分繊する方法（特許文献５）などが知られている。しかし、繊維補強複合材料のより一層のコストダウンを可能とするため、安定的かつ大量に補強繊維ストランド分繊糸を製造する方法が求められていた。
特開昭５７－７７３４２号公報 特許第３０４９２２５号公報 特開２００７－３１３６９７号公報 米国特許第６３８５８２８号 特開２００６－２１９７８０号公報
　本発明者らは、補強繊維ストランド分繊糸を製造するための従来の方法に対し、以下のような具体的な課題が存在することを見出し、それらの課題を解決する製造方法を完成させた。
・補強繊維ストランドは、その製造工程において若干の撚りがかかっていたり、補強繊維ストランドを構成している単繊維同士の位置関係が長さ方向において変動したりしていることが多く、これら撚りや長さの変動がストランドの連続的な分繊の障害となることがある。
・特許文献４のような分繊方法では、補強繊維ストランド中の単繊維間の位置関係が長さ方向において変動しており、ストランド中を斜めに走る単繊維の存在により、櫛目の局所に次第に撚りが溜まってくる。その結果、工程張力が著しく上昇し、多量の毛羽の発生や繊維の損傷が生じ、最終的には補強繊維ストランドが切断されてしまうことがある。
・上記の撚りや単繊維の位置変動に起因する問題は、拡幅された補強繊維ストランドを分繊する場合にはより深刻になる。
・特許文献５のような分繊方法では、切断された単繊維による巻き付きトラブルが多発する、多量の毛羽が生じる、刃の摩耗が著しい。
　本発明は、補強繊維ストランド分繊糸の製造方法として、上記従来技術の課題を解決し、安定して長時間の連続運転が可能な製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法は、補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理を含むことを特徴とする。
　本発明の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法としては、補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理が分繊治具を用いて行われ、該分繊治具が凹凸形状の分繊部を有し、かつ下記（１）、（２）の条件を満たすものであると好ましい。
　（１）凸部の高さが、ストランド厚さの１倍以上であること。
　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ（１０μｍ）～５０ｍｍであること。
　更に、本発明は、凹凸形状の分繊部を有し、かつ下記（１’）、（２）の条件を満たす分繊治具の発明も包含する。
　（１’）凸部の高さが、０．００８ｍｍ以上１００００ｍｍ以下の範囲にあること。
　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ（１０μｍ）～５０ｍｍであること。
　本発明は、補強繊維ストランド分繊糸の製造方法として、安定して長時間の、連続運転が可能な製造方法を提供する。本発明により、所望の幅の補強繊維ストランド分繊糸を効率よく得ることができる。
ホイール式分繊治具による補強繊維ストランドの分繊の模式図。 位相差式分繊治具による補強繊維ストランドの分繊の模式図。 ホイール式分繊治具（軸方向から見た形状がルーロー三角形状）による補強繊維ストランドの分繊の模式図。 ホイール式分繊治具（球状）による補強繊維ストランドの分繊の模式図。 押し当て式分繊治具による補強繊維ストランドの分繊の模式図。
　本発明は、補強繊維ストランド（以下、単にストランドと略する場合がある）を間欠的に分繊する処理を含む、補強繊維ストランド分繊糸（以下、単に分繊糸と略称する場合がある）の製造方法である。
　本発明で用いられる補強繊維としては、繊維補強複合材料に用いることが可能な高強度繊維であれば繊維の種類について特に限定は無く、各種の無機系繊維や有機系合成繊維からなる群より選ばれる少なくとも１種類を挙げることができる。より具体的には、無機系繊維としては炭素繊維、ガラス繊維、ボロン繊維、バサルト繊維などからなる群より選ばれる少なくとも１種類が、有機系合成繊維としては芳香族ポリアミド繊維などが好ましい。なかでも本発明の製造方法は、炭素繊維等に対し特に効果的である。炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、石油ピッチ系、石炭ピッチ系、レーヨン系、リグニン系など、何れの炭素繊維も使用することができるが、特に、ＰＡＮを原料としたＰＡＮ系炭素繊維であることが、工業規模における生産性及び機械的特性に優れており特に最適である。
　本発明においては、複数種類の補強繊維ストランドを同時に用いて間欠的に分繊処理してもよい。ここでいう数種類の補強繊維ストランドとは、例えば、炭素繊維ストランドとガラス繊維ストランドの組み合わせ、ＰＡＮ系炭素繊維ストランドとリグニン系炭素繊維ストランドの組み合わせ、レギュラートウのＰＡＮ系炭素繊維ストランドとラージトウのＰＡＮ系炭素繊維ストランドの組み合わせなどが挙げられる。
　本発明で用いる補強繊維ストランドは、複数の単繊維が集合し束状構造となったものであると好ましく、複数の単繊維が同方向に引き揃えられ、撚りをかけられることなく束状構造となったものであるとより好ましい。束状構造を構成する単繊維の本数としては１０００本～１０万本であると、本発明の効果が特に顕著となり好ましく、さらには６０００本～７万本の範囲であることが好ましい。
　単繊維本数が上記範囲にある補強繊維ストランドを用いると、本発明の効果が発揮され易くなる。
　補強繊維ストランドの総繊度としては３０ｔｅｘ～５０万ｔｅｘであることが好ましく、特には２００～４０００ｔｅｘであることが好ましい。
　補強繊維としては、束状構造を構成する単繊維の直径が１μｍ～１０μｍの範囲にあるものが好ましく、特には５～１０μｍの範囲にあるものが、好ましい。これは、当該単繊維直径の補強繊維を繊維補強複合材料とするとマトリックスへの補強効果が高くなる傾向にあるからである。
　また補強繊維の引張強度としては、６００ＭＰａ～１５ＧＰａの範囲であることが好ましく、特には１０００ＭＰａ～１００００ＭＰａの範囲であることが好ましい。
　このような補強繊維ストランドは、分繊前の幅が、１ｍｍ～３００ｍｍの範囲であると入手が容易であるなどの点で好ましく、３ｍｍ～３００ｍｍであるとより好ましく、５～１００ｍｍであると更に好ましく、８～４０ｍｍの範囲が特に好ましい。本発明において、補強繊維ストランドを用いる際の本数に特に制限は無く、１本ずつ処理してもよく、複数本のストランドを集めて一度処理してもよい。このように複数のストランドを用いる場合には、多錘で供給するのも好ましい方法である。投入するストランドの本数および幅に応じて、各治具を軸方向に延長する事により、本発明の製造方法においては容易に対応することが出来る。
　本発明に用いられる補強繊維ストランドの形状としては若干扁平であることが好ましく、とくに限定されるものではないが、そのストランドの断面形状が長方形、円形および楕円形であることが好ましい。ストランドの厚さとしては０．０１～１０ｍｍの範囲にあることが好ましく、０．０５～３ｍｍの範囲にあることがより好ましく、０．０５～１ｍｍの範囲にあると更に好ましく、０．０８～０．５ｍｍの範囲にあるとより好ましく、これらのうちのある範囲の下限値と、別の範囲の上限値との組み合わせであっても良い。この厚さは例えば炭素繊維であれば、拡幅前のストランドはサイジング剤によって収束されていることが多く、ノギスやマイクロメーターを用いて測定する事が可能で有る。また、何れの補強繊維であっても、樹脂に埋めて断面を研磨し、顕微鏡等で観察し、正確に厚みを測定することができる。
　通常本発明に用いられる補強繊維ストランドは、あらかじめサイジング剤が付着しているものであることが好ましい。サイジング剤の付着量としては、補強繊維１００重量部に対し、０．０１～１５重量部であることが好ましく、特には０．０１～５重量部であることが好ましい。サイジング剤の種類に特に制限は無く、例えば、エポキシ基、ウレタン基、アミノ基、アミド基、エーテル基、カルボキシル基等の官能基を有する種々の化合物を使用することができる。本発明により得られる補強繊維ストランド分繊糸にて、マトリックス樹脂を補強し繊維補強複合材料とする場合、補強繊維ストランドは、マトリックス樹脂と同じ樹脂系のサイジング剤が付着したものであることが好ましいく、例えばマトリックス樹脂がポリアミド系樹脂であれば、サイジング剤もポリアミド系で樹脂あることが好ましい。
　本発明の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法は、上記のような補強繊維ストランドを、間欠的に分繊する処理を含む。この間欠的に分繊する処理は、分繊治具を用いて行われるものであると好ましい。通常、補強繊維ストランドはその製造時に若干の撚りがかかっていたり、単繊維の位置関係が長さ方向において変動したりしている。そしてこのような撚りや位置変動に起因する欠点は、拡幅することによって、より拡大される傾向にある。
　そのため連続的に補強繊維ストランドを分繊治具にて分繊しようとした場合、ストランドにななめ方向に走る少数の単繊維の存在により、次第に分繊治具上にてストランドが偏り、均一かつ安定的な分繊ができない現象が発生する。しかし本発明ではストランドを間欠的に分繊する処理を含むため、ストランドの偏りが生じても、速やかにストランドの糸道が正常に復帰し、均一かつ安定的な分繊が行われるのである。
　本発明の製造方法では、間欠的に分繊する処理が、分繊治具を用いて行われ、該分繊治具が凹凸形状の分繊部を有し、凸部の高さが、ストランド厚さの０．８倍以上、好ましくは０．９倍以上であり、凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ（１０μｍ）～５０ｍｍであると好ましい。
　更に、本発明の製造方法では、該分繊治具が有する凹凸形状の分繊部が下記（１）、（２）の条件を満たすものであるとより好ましい。
　（１）凸部の高さが、ストランド厚さの１倍以上であること
　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ（１０μｍ）～５０ｍｍであること
　このような分繊部は、ストランドの進行方向の直角方向（幅方向）に、ストランドの粗密斑が発生するよう配置された凹凸を有することにより、ストランドを分繊することとなる。分繊治具の凹凸形状の分繊部は、補強繊維ストランドを分繊するだけでなく、ストランドの幅の乱れを抑制する効果や、ストランドの糸道を一定にする効果も有する。
　本発明に用いられる分繊治具の分繊部が有する凹凸形状で、ストランドの進行方向の直角方向（幅方向）に、ストランドの粗密斑が発生するよう配置された凹凸の形状についてより具体的な例としては、不連続な略ねじ山状であってもよく、複数の背びれ状の凸部が、その長手方向をストランドの進行方向に向け、かつストランドの幅方向に並んで配置されることにより凹部が形成されたものであってもよい。ここで略ねじ山状とは、ねじ山のように凹凸が並んでいる形状をいうが、本物のネジのように凸部が軸方向に螺旋状になっていることは特段必要ではない。
　本発明における分繊治具について、複数の背びれ状の凸部とそれによって形成される凹部よりなる凹凸形状は、分繊治具が回転式である場合、分繊治具を回転軸から見た外周上で部分的にかつ複数あるものである、補強繊維ストランドを間欠的に分繊し易くなり好ましい。
　本発明で用いられる分繊治具としては、分繊部の凸部の先端の曲率半径Ｒが前記（２）の条件を満たすものであると、分繊が極めて円滑に行われ、かつ、分繊治具の作成や調達が容易で好ましい。当該曲率半径Ｒの範囲の下限は、０．０２５ｍｍ（２５μｍ）であるとより好ましく、０．０５ｍｍ（５０μｍ）であるとより一層好ましい。当該曲率半径Ｒの範囲の上限は、１０ｍｍであるとより好ましく、１ｍｍであるとより一層好ましい。
　当該曲率半径Ｒの範囲は上記の好ましい上限値、下限値それぞれから適宜選択されるものの組み合わせであって良いが、一例としては０．０２５ｍｍ（２５μｍ）～１０ｍｍであると好ましく、０．０５ｍｍ（５０μｍ）～１ｍｍであるとより好ましい。
　分繊治具が凹凸形状の部分を有する治具の場合、その凹凸による高低差、つまりは凸部の高さがストランド厚さの１倍以上であると好ましく、５倍以上であるとより好ましく、１０倍以上であると更に好ましい。凸部の高さはストランド厚さの１０００倍以下であると好ましく、１００倍以下であるとより好ましく、６０倍以下であると更に好ましく、３０倍以下であるとより好ましい。このようにストランドの厚さよりも凹凸が大きい場合には、しっかり分繊することができる。分繊治具の分繊部の凸部の高さは、全ての凸部について同じでもよく、同じでなくてもよい。
　本発明において用いられる分繊治具としては、ロールやピンなどの形状であるものでも良いし、ストランドにあたる面がくし状の形状であるものや、薄い板状のものを一定間隔にて重ね合わせ、板状の凸部によりストランドを間欠的に分繊するものであっても良い。分繊治具は、そのストランドが接触する面に凹凸を有するものであると好ましく、例えばストランドのあたる面がギザギザの凹凸を有するピン形状であることが好ましい。分繊治具がロールやピンなどの円筒形の形状である場合には、それらの直径は５～９００ｍｍであることが好ましく、さらには１０～５００ｍｍであることが好ましい。
　本発明の製造方法で用いられる分繊治具は、一つの分繊治具が複数の分繊部を有するものであっても好ましい。この場合、一つの分繊治具の複数の分繊部が同時に補強繊維ストランドに接することで、分繊治具の分繊部と分繊部の間の非分繊部と接する領域が補強繊維ストランドに発生し、補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理がおこなわれる。この場合、補強繊維ストランドは分繊治具に十分に接触させることが必要である。あるいは走行するストランドと同じ速度で分繊治具を回転させたり、分繊治具を上下に動かしたりする等により、分繊する部分と分繊しない部分が発生するように製造することも可能である。
　より具体的には、例えば分繊治具として１本のロール等の回転体を用いる場合、その１本のロール等の回転体の円周方向に長い、複数の凹凸部を設け、その凹凸部が分繊部として配置されているものであることが好ましい。そして走行するストランドをこのロール等に十分に抱かせることにより、またはロール等を回転させることにより、ストランドが凹凸部（分繊部）によって、間欠的に処理されることとなる。
　本発明における、ストランドを間欠的に分繊する処理としてはストランドの糸道上にて、ストランドが分繊治具に複数回接触する処理も工程の設置が容易で好ましい。例えば分繊部を有するロールを複数本配置し、繊維ストランドに接触させることは、治具や装置の調達や設置が容易で好ましい。また、この時のロールとして、上記の１本のロールの円周方向に分繊部と非分繊部を交互に複数ヶ所設けたロールを、単体または複数本配置することも好ましい。特にこの場合には、１本のロール中に分繊部と非分繊部が配置されているため、より分繊部のストランドへの接触、非接触を頻繁に繰り返すことが可能となる。
　本発明において用いられる分繊治具としては、前記のような凹凸形状の分繊部を有し、当該凹凸形状の凸部が前記（１）、（２）の条件を満たす回転体、例えばロール等、であると好ましい。つまり、本発明は、凹凸形状の分繊部を有し、かつ下記（１’）、（２）
の条件を満たす分繊治具の発明も包含するものである。
　（１’）凸部の高さが、０．００８ｍｍ以上１００００ｍｍ以下の範囲にあること。
　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ（１０μｍ）～５０ｍｍであること。
　本発明の分繊治具は、分繊部の凹凸形状が不連続な略ねじ山状であるもの、または複数の背びれ状の凸部が、それらの長手方向をある方向に向け、かつ当該方向の略水平鉛直方向に並んで配置されることにより凹部が形成されたものであると好ましい。ここで略ねじ山状とは、ねじ山のように凹凸が並んでいる形状をいうが、本物のネジのように凸部が軸方向に螺旋状になっていることは特段必要ではない。
　本発明の分繊治具について、複数の背びれ状の凸部とそれによって形成される凹部よりなる凹凸形状は、分繊治具が回転式である場合、分繊治具を回転軸から見た外周上で部分的にかつ複数あるものである、補強繊維ストランドを間欠的に分繊し易くなり好ましい。
　本発明の分繊治具の凸部の高さは０．０５ｍｍ以上であると好ましく、０．５ｍｍ以上であるとより好ましく、１．０ｍｍ以上であると更に好ましい。凸部の高さは１０００ｍｍ以下であると好ましく、１００ｍｍ以下であるとより好ましく、１０ｍｍ以下であると更に好ましく、５ｍｍ以下であると特に好ましい。
　本発明の分繊治具は、以下に述べる、ホイール式分繊治具や位相差式分繊装置などの回転体により分繊を行う回転式分繊治具であると好ましく、特にストランドが分繊され分繊糸となって送られる方向に回転体が回転するものであるとより好ましい。
　本発明で用いられる分繊治具や、分繊治具を含む分繊装置としては、例えば、ホイール式分繊治具や、押し当て式分繊治具、位相差式分繊装置が特に好ましい。分繊装置に関する本願添付の図面においては、簡略のため、分繊治具をストランドの走行方向に対する水平直角方向から示しており、例えば、ホイール式分繊治具の場合、当該水平直角方向、つまり回転軸方向の厚みが示されていない。分繊治具の当該水平直角方向の厚みは、特に制限されず、分繊される補強繊維ストランドの幅、本数に応じたものでよい。つまり、本発明に用いられる分繊治具は、当該厚みが薄いいわゆる円盤状でもよく、当該水平直角方向に長い筒状でも良い。
　ホイール式分繊治具とは、例えば図１のように、大きな直径のホイール（円盤）上に数か所の比較的小さな分繊部が設置されているものである。ホイール式分繊治具としては図３に例示されるように、ストランドの走行方向に対する水平直角方向、つまりは回転軸方向から見た形状がルーローの三角形状であるものであっても良い。ホイール式分繊治具として、図４に例示されるように球状のものであっても良い。
　押し当て式分繊治具の一例として図５に示すものが挙げられる。
　本発明に持ちいられる分繊治具の分繊部の材質は超硬合金（Cemented Carbide）であることが好ましい。分繊部の配置としては、等間隔に円周上に配置し固定したものであることが好ましい。分繊部としては、例えば円柱を長手方向に２分割した形状に凹凸が存在するものであると好ましい。
　より具体的には、ホイール式分繊治具のホイールの直径は３０～１５００ｍｍの範囲であることが好ましい。またストランドのホイール式分繊治具への抱き角としては特に制限はないが、１０～２７０度の範囲であることが好ましい。分繊治具の前後に糸道変換用のロールを設置することにより、抱き角を上記範囲のような３６０度未満の任意の角度にすることが可能である。分繊部の数としては２個以上、特には３～１０個の範囲であることが好ましい。
　また、分繊が間欠的に行われればよく、ホイールの回転はストランドの走行方向と同じでも逆でも良いが、毛羽発生低減の面からは同方向であることが好ましい。ただし、同方向である場合の中で特に、非分繊部を生じさせたくない場合、ホイールをストランドの走行速度よりも速く回転させることが必要である。周速としては、ストランドの走行速度に応じて広い範囲に適用できるが、通常は１０００ｍ／分以下、特には５～３００ｍ／分の範囲が好ましい。また分繊を行うためには張力も重要であり、分繊後の繊維ストランドの張力としては、１０ｋｇｆ（９８Ｎ）以下、特には０．１～５ｋｇｆ（０．９８～４９Ｎ）の範囲であることが好ましい。張力が低すぎるとたるみがちで、分繊不良を生じやすく、間欠的にあたるときの張力変動に悪影響を受け、逆に張力が高すぎるとストランドが損傷する傾向にある。
　本発明に関して、位相差式分繊装置とは、２つ以上の分繊治具からなり、ストランドに、ある分繊治具の分繊部が接している時は、少なくとも１つの別の分繊治具の分繊部はストランドに接しないという関係を保ちつつ、各分繊治具の分繊部が交互にストランドに接することにより、ストランドを間欠的に分繊する装置を指す。位相差式分繊装置の例として、円柱の一部分が凹凸（分繊部）である分繊ロール（凹凸形状の分繊部を有する分繊治具）を複数本並べ、繊維ストランドは位相差により一部の分繊ロールの分繊部には接するが、他の分繊ロールには、分繊部の反対側のスムーズな面（非分繊部）に接する構造を有するものを図２に示す。分繊ロールの本数としては２本以上であることが好ましい。
　より具体的には、各分繊ロールの直径としては、１０～１０００ｍｍ、特には５００ｍｍ以下の範囲であることが好ましい。またストランドの位相差式分繊装置の分繊治具への抱き角としては特に制限はないが、十分にストランドが凹凸部に食い込むことが必要である。ユニットの前後に糸道変換用のロールを設置することにより、抱き角は調整することが可能である。また、分繊が間欠的に行われればよく、分繊ロールは常に回転する方法以外に、周期的にストランドが接する場所を変化させる方法であっても良い。ただしあまり長時間分繊ロールの同じ面がストランドに接しないことが好ましく、ストランドの走行速度に応じて広い範囲に適用できるが、３秒に一回程度回転することが好ましい。この回転の方向は、ストランドの走行方向と同じでも逆でも良いが、毛羽発生低減の面からは同方向であることが好ましい。分繊後のストランドの張力としては、１０ｋｇｆ（９８Ｎ）以下、特には０．１～５ｋｇｆ（０．９８～４９Ｎ）の範囲であることが好ましい。張力が低すぎるとたるみがちで、分繊不良を生じやすく、分繊部に間欠的にあたるときの張力変動に悪影響を受け、逆に張力が高すぎるとストランドが損傷する傾向にある。
　上記のようなホイール式分繊治具や位相差式分繊治具などの分繊治具に用いられる分繊部としては、材質は超硬合金やダイヤモンド等であることが好ましい。また糸道の有効幅は処理するストランド幅以上であれば足りるが、複数本のストランドを同時に処理する場合には、それに応じた幅とすることが必要である。通常このような凹凸形状を有する分繊治具を単純に使用した場合には、張力等の工程条件の調整が困難となり、ストランドの幅が広い場合にはより一層困難となるが、本発明の製造方法では間欠的に接したり離れたりするために、その都度最適な条件での分繊が行われることとなる。凹凸ピッチは目的の分繊糸に応じて任意の間隔を選択できるが、０．３～１０ｍｍであることが好ましく、凸部の頂点のＲや、凹部のＲは、０．０５～５０ｍｍであることが好ましい。凸部頂点のＲは小さい方が分繊性に優れるもののストランドの損傷が大きくなる傾向にある。また、分繊部の形状としては、半円形以外にも、円形、楕円形、四角形、台形、三角断面等の様々な形状を用いることができる、頂点や底部のＲを適切なものに調整することが好ましい。一つの凸部の側面の角度としては特に限定しないが１５°～９０°であることが好ましく、さらには３０°～９０°の範囲が最適である。
　本発明の製造方法は、補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理の前または後に、拡幅治具による拡幅されることも好ましい。このような拡幅治具としては、ストランドを拡幅できる治具であれば特に制限は無いが、一般には拡幅治具としては一つのゆるやかな凸部を有する治具、いわゆる太鼓形状の治具であると好ましい。本発明において、予め拡幅された繊維ストランドを用いることにより、分繊糸が安定生産される効果がより発揮される。
　このような拡幅治具としては、ロールやピンなどの形状でも良いし、固定した治具の繊維束（ストランド）が接触する面に凸部を形成したものでも良い。ロールやピンなどの円筒形の形状を取る場合には、最大部の直径としては５～９００ｍｍであることが好ましく、さらには１０～９０ｍｍであることが好ましい。
　この拡幅治具は、糸道上に凸部を有するのであればその断面形状は特には問わないが、抱き角や糸道の自由度が高い点からは、治具の断面形状は円形であることが好ましい。抱き角としては１～３５０°の範囲であることが好ましい。この抱き角は治具間の距離や高さを変更することにより容易に調整することが可能である。
　拡幅治具の凸部は、治具の中央ほど大径になっており、いわゆる太鼓形状に加工されていると好ましい。凸部は円弧状であることも好ましく、その場合の曲率半径Ｒは、Ｒ＝１０ｍｍ～９００ｍｍが好ましく、さらにはＲ＝１０ｍｍ～５００ｍｍの範囲であることがより好ましい。拡幅治具の曲率半径が小さすぎると拡幅状態が不良になりやすく、曲率半径が大きすぎると拡幅が不十分になる傾向に有る。
　拡幅治具の有効幅を設定することにより、補強繊維ストランドの拡幅後の幅を調整することが可能である。さらには有効幅を規定したフラットバーやピン、ロール等の治具を用いることにより、より品質の安定した補強繊維ストランド（分繊糸）拡幅物を得ることが可能となる。
　本発明に用いることができる拡幅治具を形成する材質は特に限定しないが、ステンレス、鉄、銅等の金属や、ガラスやアルミナ、ジルコニア等のセラミックスが好ましい。金属には梨地加工や磨き加工、クロムメッキ等の表面処理、セラミックスにはフッ素樹脂等の合成樹脂をコーティングしておくこともできる。もっとも好ましくは、ステンレス鋼にハードクロムメッキ加工を施したものである。特に炭素繊維のように剛性が高い繊維を用いる場合、擦過による治具の耐摩耗性を向上させるために特に好ましい。さらに拡幅治具に超音波振動等の振動や、加熱・冷却を与える事でより好適に使用できる場合もある。
　本発明の製造方法においては、ストランドが上記のような分繊治具で処理される前にあらかじめ収束治具で処理されることも好ましい。そのような収束治具としては、ストランドの糸道を位置決めできる治具であれば特に制限は無いが、一般には収束治具としては、一つの凹部を形成する治具であることが好ましい。いわゆる鼓形状の治具である。
　このような収束治具としては、ロールやピンなどの形状でも良いし、固定した治具のストランドが接触する面に凹部を形成したものでも良い。ロールやピンなどの円筒形の形状を取る場合には、最大部の直径としては５～９００ｍｍであることが好ましく、さらには１０～３００ｍｍであることが好ましい。
　糸道上に凹部を有するのであれば収束治具の断面形状は特には問わないが、抱き角や糸道の自由度が高い点からは、収束治具の断面形状は円形であることが好ましい。抱き角としては１～３５０°の範囲であることが好ましい。この抱き角は治具間の距離や高さを変更することにより容易に調整することが可能である。
　収束治具の凹部は、治具の中央ほど小径になっている、いわゆる鼓形状に加工されているものであると好ましい。凹部は円弧状であることも好ましく、その場合の曲率半径Ｒは、Ｒ＝１０ｍｍ～９００ｍｍが好ましく、さらにはＲ＝１０ｍｍ～５００ｍｍの範囲であることがより好ましい。Ｒが小さすぎると補強繊維が収束されすぎ、逆に大きすぎると位置決め効果が劣る傾向となる。
　本発明に用いることができる収束治具を形成する材質は特に限定しないが、ステンレス、鉄、銅等の金属や、ガラスやアルミナ、ジルコニア等のセラミックスが好ましい。金属には梨地加工や磨き加工、クロムメッキ等の表面処理、セラミックスにはフッ素樹脂等の合成樹脂をコーティングしておくこともできる。もっとも好ましくは、ステンレス鋼にハードクロムメッキ加工を施したものである。特に炭素繊維のように剛性が高い補強繊維を用いる場合、擦過による治具の耐摩耗性を向上させるために特に好ましい。さらに収束治具に超音波振動等の振動や、加熱・冷却を与える事でより好適に使用できる場合もある。
　本発明の製造方法では、特に好ましくはストランドが分繊治具で処理される前に、収束治具、ギザ治具、拡幅治具にて順に処理して拡幅し、最後に分繊治具により分繊することが好ましい。ここで収束治具や拡幅治具は上記で述べたような治具であり、ギザ治具としては、これらの糸道が安定するように小さな凹凸が存在する治具である。
　さらにこれらの各治具に超音波振動等の振動や、加熱・冷却を与える事でより好適に使用できる場合もある。
　本発明の製造方法にて用いることができる収束治具、ギザ治具、拡幅治具は、補強繊維ストランドを柔軟にして加工しやすくするために、ヒーター等にて加熱されていることが好ましい。例えば治具類を棒ヒーターで加熱するなどして、一般的なサイジング剤の軟化温度となる３０～３００℃程度に温度調整した状態で本発明の製造方法において用いることが好ましい。
　本発明の製造方法にて得られる補強繊維ストランド分繊糸は、繊維補強複合材料に好適に用いることができる。
　そのような繊維補強複合材料において、本発明の補強繊維ストランド分繊糸は、それら複数本を一方向に揃えて配置したもの、それら複数本を更に束ねたもの、織物、編物、不織布状物、マット状物、チョップドストランド、ミルドファイバーなどといった各種の形態物や加工物からなる群より選ばれる１種類以上のものとして含まれていると好ましい。
　上記の繊維補強複合材料において、マトリックス成分としては金属、セラミックスなどの無機化合物、ゴム、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などからなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましい。
　以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。
［実施例１］
　下記の補強繊維ストランドを、ラインスピード２０ｍ／分の条件にて、連続的に給糸体から引き出して収束治具、ギザ治具、凸治具にて順に処理し、幅２０ｍｍとなった補強繊維ストランドを更にホイール式分繊治具にて処理して、補強繊維ストランド分繊糸（平均厚み０．０８ｍｍ）を得た。分繊処理直後の当該分繊糸の張力は平均１．５ｋｇｆ（１４．７Ｎ）であり、均一に補強繊維ストランドが分繊されたものであった。引き続き２時間連続運転したが、時間が経過してもそれぞれの分繊糸の幅に変化は見られなかった。各治具やその他条件について以下に示す。
〈補強繊維ストランド〉
　補強繊維ストランドとして、東邦テナックス株式会社製のＰＡＮ系炭素繊維（平均単繊維直径７μｍ、単繊維数２４０００本、繊度１６００ｔｅｘ、引張強度４０００ＭＰａ）に、ポリアミド樹脂系のサイジング剤を０．５重量％付着させ、幅１０ｍｍ、厚み０．１５ｍｍの偏平状態に集束させたストランドを用いた。
（収束治具）
　収束治具は、ハードクロムメッキ処理を施したステンレス鋼からなり、最大部直径Φは９０ｍｍ、糸道の有効幅が４０ｍｍ、糸道には一つの凹部が存在し、凹部曲率半径Ｒが１００ｍｍのものであった。
（ギザ治具）
　ギザ治具はステンレス鋼からなり、直径が９０ｍｍ、糸道の有効幅が４０ｍｍ、糸道には凹凸が多数形成されており、凸部側面の角度θは８０°、凸部頂点の半径Ｒが０．０５ｍｍ、凹部底部の半径Ｒが０．２ｍｍ、凸部の頂点間隔が１ｍｍ、凸部の高さが０．６ｍｍのものであった。
（凸治具）
　凸治具は、ステンレス鋼からなり、直径Φは９０ｍｍであり、糸道の有効幅が２０ｍｍ、糸道には一つの凸部が存在し、凸部曲率の半径Ｒが１００ｍｍのものであった。
　本実施例において、補強繊維ストランドは、凸治具にてその糸道の有効幅どおりのストランド幅に調整され、分繊治具にて間欠的に分繊処理された。
（ホイール式分繊治具）
　ホイール式分繊治具は、図１のように、直径１４０ｍｍの２枚のホイール（円盤）間に、３か所に凹凸を有する分繊部を等間隔に円周上に配置し固定したものである。分繊部は超硬合金からなり、糸道の有効幅が６０ｍｍのものであった。分繊部は、高さ６０ｍｍの円柱を長手方向に２分割した形状であり、その分繊部の凹凸ピッチは１ｍｍ間隔、凹凸高さ（凸部高さ）は２ｍｍ、凸部の頂点のＲは０．１ｍｍ、凹部のＲは０．３ｍｍであった。
（その他条件）
　収束治具直前における張力が平均０．７ｋｇｆ（６．８６Ｎ、ロードセル式デジタルテンションメーターにて測定）であった。
　収束治具、ギザ治具、拡幅治具はピン（円柱形）で、側面から棒ヒーター（Φ１２ｍｍ）が挿入されており各治具の温度を１２０℃（接触式温度計にて測定）とした。
　各治具の中心部は直線に配置されており、各ピンの中心距離は２００ｍｍ、ピンへのストランドの抱角は約５０°であった。そして幅１６ｍｍに拡幅した補強繊維ストランド（ストランド拡幅物）を得た。
　ホイール式分繊治具は、ストランド走行方向と同方向に１４０ｒｐｍで回転させ、３か所の分繊部が、順にストランド拡幅物に接触し、離れるように処理を行った。この時、分繊部が固定されたホイール式分繊治具への、ストランド拡幅物の抱き角は、１２０°であった。
［実施例２］
　ホイール式分繊治具に代えて、下記の位相差式分繊装置を用いた以外は実施例１と同様に操作を行い、補強繊維ストランド分繊糸（平均厚み０．０８ｍｍ）を得た。分繊処理直後の当該分繊糸の張力は平均１．８ｋｇｆ（１７．７Ｎ）であり、均一に補強繊維ストランドが分繊されたものであった。引き続き２時間連続運転したが、時間が経過してもそれぞれの分繊糸の幅に変化は見られなかった。位相差式分繊装置やその他条件について以下に示す。
（位相差式分繊装置）
　位相差式分繊装置としては、図２に例示されるように、円柱の半分が凹凸形状による分繊部である、直径３０ｍｍの分繊ロール（分繊治具）が２本並べられたものを用いた。この位相差式分繊装置において、ストランドは２本の分繊ロールに接し、かつ、位相差により片方の分繊ロールの分繊部には接し、もう片方の分繊ロールでは分繊部の反対側のスムーズな部分（非分繊部）に接することにより間欠的に分繊処理された。
　分繊ロールの分繊部は、超硬合金からなり、糸道の有効幅は６０ｍｍであり、分繊ロールの半分（半円部）に存在し、凹凸ピッチは１ｍｍ間隔、凹凸の高さ（凸部高さ）は２ｍｍ、凸部の頂点のＲは０．１ｍｍ、凹部のＲは０．３ｍｍであった。
（その他条件）
　位相差式分繊装置を構成する２つの分繊治具（分繊ロール）は、ストランド走行方向と同方向に１秒間に１回転する速度で回転させ、どちらか一方の分繊ロールの分繊部が常に補強繊維ストランドに接触し、他方の分繊ロールでは分繊部の反対側のスムーズな面に接触するように処理を行った。この時、分繊部を有する分繊ロールへの、補強繊維ストランドの抱き角は、１２０°であった。
［比較例１］
〈分繊工程〉
　実施例１と同じく、ただしホイール式分繊治具に代えて、下記の通常の分繊治具を用いて、間欠的ではない分繊処理により、補強繊維ストランド分繊糸（平均厚み０．０８ｍｍ）を製造した。連続運転を開始すると、分繊部で繊維ストランドが次第に偏在し収束するため、安定した分繊を行うことはできなかった。
（分繊治具）
　分繊治具は、円柱の全周が分繊部であり、固定された、直径３０ｍｍの分繊ロールであった。分繊ロールは、超硬合金からなり、糸道の有効幅は６０ｍｍであった。分繊部は分繊ロールの全周に存在し、凹凸のピッチは１ｍｍ間隔、凹凸の高さは２ｍｍ、凸部の頂点のＲは０．１ｍｍ、凹部のＲは０．３ｍｍであった。
　１．凹凸形状の分繊部（分繊治具）
　２．ホイール（円盤）
　３．ローラー
　４．補強繊維ストランド（分繊糸）の糸道
　５．回転同期用チェーン

Claims (9)

  1. 　補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理を含む、補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  2. 　補強繊維ストランドを間欠的に分繊する処理が分繊治具を用いて行われ、該分繊治具が凹凸形状の分繊部を有し、かつ下記（１）、（２）の条件を満たすものである請求項１記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
    　（１）凸部の高さが、ストランド厚さの１倍以上であること。
    　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ～５０ｍｍであること。
  3. 　前記分繊治具が複数の前記分繊部を有する請求項２記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  4. 　前記補強繊維ストランドが、前記分繊治具の分繊部に複数回接触する請求項２または３に記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  5. 　前記補強繊維ストランドが炭素繊維ストランドである請求項１～４のいずれか１項記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  6. 　前記分繊治具に、前記補強繊維ストランドが接触する際、前記補強繊維ストランドの巾が１ｍｍ～３００ｍｍである請求項２～５のいずれか１項記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  7. 　前記補強繊維ストランドが前記の間欠的に分繊する処理の前に拡幅治具により拡幅される請求項１～６のいずれか１項記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  8. 　分繊治具の分繊部の凹凸形状が、分繊されるストランドの幅方向に配置された凹凸である請求項２～７のいずれか１項記載の補強繊維ストランド分繊糸の製造方法。
  9. 　凹凸形状の分繊部を有し、かつ下記（１’）、（２）の条件を満たす分繊治具。
    　（１’）凸部の高さが、０．００８ｍｍ以上１００００ｍｍ以下の範囲にあること。
    　（２）凸部の先端の曲率半径Ｒが０．０１ｍｍ～５０ｍｍであること。
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