WO2016132439A1 - 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ - Google Patents

試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ Download PDF

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出　由彦
崇洋 佐伯
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Definitions

  • the present invention relates to a sample vaporization unit that has a sample vaporization chamber for vaporizing a sample injected by a sampler and sends the sample vaporized in the sample vaporization chamber to an analysis column, and a gas chromatograph including the sample vaporization unit.
  • a gas chromatograph is provided with a sample vaporizing unit for vaporizing a sample and feeding it to an analysis column.
  • the sample vaporizing unit has a housing, and there is a space serving as a sample vaporizing chamber inside the housing, and a sample for injecting a sample into the sample vaporizing chamber at the top of the housing.
  • An inlet is provided.
  • the lower part of the sample vaporization chamber is connected to the analysis column, and the carrier gas is introduced from the upper part of the sample vaporization chamber.
  • the sample vaporization chamber is heated to a high temperature, and the liquid sample injected into the sample vaporization chamber is vaporized by heat and sent to the analysis column by the carrier gas.
  • the sample vaporization chamber inside the housing accommodates a cylindrical insert made of quartz glass or the like, and the sample injected from the sample injection port is vaporized inside the insert. Since the sample is vaporized inside the insert, the sample gas can be introduced into the analysis column without contacting the metal inner wall of the sample vaporization chamber.
  • the insert Since the insert is in direct contact with the sample, it is a component that tends to become dirty due to adhesion of vaporization residue, etc. of the sample. Therefore, the insert is accommodated in the sample vaporizing chamber in a detachable state so that the insert can be periodically replaced and cleaned (see Patent Document 1).
  • an opening leading to the sample vaporizing chamber is provided on the upper surface of the housing, and the opening is sealed by attaching a seal cap with an O-ring sandwiched therebetween. Yes.
  • a sample injection port for injecting a sample by piercing a sample injection needle is provided in the seal cap.
  • a septum for closing the sample injection port after the sample injection needle is pulled out is provided inside the seal cap.
  • a protrusion is provided on the housing (lower assembly) side, and a slope for hooking the housing side protrusion on the seal cap (upper assembly) side is provided.
  • a seal cap is mounted on a housing by hooking and rotating the seal cap to raise the protrusion along the slope (see Patent Document 2).
  • JP 2009-92672 A Japanese Patent No. 4819462
  • the sample vaporization unit in addition to facilitating the work of fixing the seal cap to the housing, it is also important to ensure that the sample vaporization chamber is kept airtight when the seal cap is fixed to the housing.
  • the sealing cap in the conventional sample vaporizing unit, when the seal cap is fixed to the casing, the sealing cap is weakly tightened, and the sample vaporization chamber is not sufficiently sealed.
  • the present invention makes it possible to easily attach and detach the seal cap of the sample vaporizing unit, and to ensure that the airtightness of the sample vaporizing chamber is maintained when the seal cap is fixed. It is the purpose.
  • An embodiment of a sample vaporizing unit includes an insert, a housing, a seal cap, and a cap fixture.
  • the housing has an internal space for accommodating the insert, and a cylindrical cap mounting portion in which an opening leading to the internal space is provided on the distal end side.
  • An inclined groove having an end point is provided at the end position.
  • the seal cap is detachably mounted on the cap mounting portion and seals the opening.
  • the cap fixing tool is for attaching the seal cap to the cap mounting portion.
  • the cap fixture has a cap holding part that engages the seal cap so that its outer peripheral surface can move in the circumferential direction, and an elastic part that is provided integrally with the cap holding part.
  • the elastic portion has a protrusion that is fitted into the inclined groove on the outer peripheral surface of the cap mounting portion.
  • the cap fixture is rotatably mounted on the cap mounting portion so that the protrusion slides along the inclined groove inside the inclined groove.
  • the elastic part of the cap fixture has a spring property that generates an elastic force that presses the cap holding part toward the opening so that the seal cap seals the opening when the protrusion comes to the end of the inclined groove.
  • One embodiment of a gas chromatograph according to the present invention comprises the above sample vaporization unit, an analysis column connected to the outlet of the sample vaporization unit and separating the sample that has passed through the sample vaporization unit, and a sample separated by the analysis column. And a detector for detection.
  • an inclined groove is provided on the outer peripheral surface of a cap mounting portion provided on the housing side, and a protrusion of a cap fixture holding a seal cap is fitted into the inclined groove.
  • the gas chromatograph of the present invention includes the sample vaporization unit of the present invention, it is easy to attach and detach the sample vaporization unit insert, and the efficiency of the maintenance work is improved.
  • the protrusion is capped at the end point position of the inner surface of the inclined groove that slides with the protrusion when the protrusion moves from the start point to the end point side of the inclined groove.
  • a recess is provided to be fitted to the distal end side of the holding portion to prevent the protrusion from moving toward the starting point.
  • a plurality of inclined grooves are provided evenly in the circumferential direction of the cap mounting portion on the outer peripheral surface of the cap mounting portion. If it does so, a seal cap can be uniformly pressed to the opening part side in the circumferential direction, and the opening part can be more reliably sealed with the seal cap.
  • the cap holding part and the elastic part of the cap fixture may be integrally formed. If it does so, it is excellent in an external appearance, and integral molding means, such as MIM (Metal * Injection * Molding), can be used.
  • MIM Metal * Injection * Molding
  • the cap fixture depending on the material of the cap fixture, particularly the material of the spring material constituting the elastic part, it may be expensive and difficult to process. In that case, it is difficult to form the elastic part integrally with the cap holding part. In such a case, the cap holding part and the elastic part may be formed as separate bodies and connected to each other. By forming the elastic part, which is a spring material, as a separate part from the cap holding part, and then connecting the cap holding part and the elastic part, the cap fixture can be manufactured even for difficult materials It becomes easy.
  • annular elastic seal member surrounding the outer periphery of the insert is provided in the vicinity of the opening in the internal space, and on the opening side of the inner wall surface of the internal space, An annular pedestal that supports an elastic seal member that is inserted from the opening and surrounds the periphery of the insert is provided, and the elastic seal member is inserted into the internal space from the opening to the opening side of the seal cap.
  • the cap fixture is provided with a lever for driving the cap fixture in the rotation direction. If it does so, it will become easy to rotate a cap fixing tool, and the work efficiency of mounting
  • a flange portion protruding in the circumferential direction is provided on the outer peripheral surface of the seal cap, and the cap holding portion of the cap fixture has an annular shape having an inner diameter smaller than the outer diameter of the flange portion. It is preferable that the surface on the opening side engages with the flange portion to press the seal cap toward the opening side.
  • the seal cap When the needle insertion part for inserting the needle for sample injection toward the inner space is provided on the surface opposite to the opening part of the seal cap, the seal cap is located on the opening side of the needle insertion part. It is preferable to provide a septum made of an elastic material that can be penetrated by the needle inserted from the insertion portion and closes the hole after the needle is pulled out. If it does so, the airtightness after pulling out the needle for sample injection can be maintained.
  • the projecting portion becomes an elastic portion in consideration of the bending of the elastic portion so that it is perpendicular to the outer peripheral surface of the cap mounting portion when the relative displacement amount of the projecting portion from the seal holding portion becomes maximum. It is preferable to be provided. If it does so, when the stress concerning a projection part becomes the maximum, it will be in the state where the projection part was inserted in the inclined groove in the posture perpendicular to the peripheral face of a cap mounting part. Thereby, it is possible to prevent a large stress from acting only on a specific point of the protrusion, and it is possible to prevent the protrusion from being worn or damaged.
  • the gas chromatograph of this embodiment includes a sample vaporizing unit 2, an analytical column 6, a detector 10, and a column oven 12.
  • the flow path 4 on one end side of the analysis column 6 is connected to the outlet 2 a at the lower end of the sample vaporizing unit 2, and the flow path 8 on the other end side is connected to the detector 10.
  • the analysis column 6 is accommodated in a column oven 12, and the sample vaporizing unit 2 and the detector 10 are attached to the upper part of the column oven 12.
  • the sample vaporizing unit 2 accommodates a columnar insert 16 that forms a sample vaporizing chamber in the internal space of the housing 14, and the internal space in which the insert 16 is accommodated is heated by a heater 18.
  • An opening 28 leading to the internal space that accommodates the insert 16 is provided on the upper surface of the housing 14, and the edge of the opening 28 protrudes in an annular shape upward from the upper surface of the housing 14.
  • the cap mounting portion 20 is formed.
  • a seal cap 22 is mounted on the cap mounting portion 20, and the opening 28 is sealed with the seal cap 22.
  • the seal cap 22 is provided with a needle insertion portion 24 that opens upward and guides the sample injection needle descending from above to the internal space of the housing 14.
  • a pipe 26 for supplying a carrier gas for feeding the sample gas vaporized in the sample vaporizing chamber 6 to the analysis column 6 is connected to the seal cap 22.
  • the carrier gas from the pipe 26 is introduced between the upper end portion of the insert 16 and the needle insertion portion 24.
  • the sample to be analyzed is injected into the housing 14 by the needle inserted into the housing 14 through the needle insertion portion 24 and is vaporized inside the insert 16 heated by the heater 18.
  • the sample gas vaporized inside the insert 16 is introduced into the analysis column 6 by the carrier gas from the pipe 26, separated for each component by the analysis column 6, and then detected for each component by the detector 10.
  • a detector such as a mass spectrometer may be connected further downstream of the detector 10.
  • the present invention is also applied to such a gas chromatograph.
  • the casing 14 of the sample vaporizing unit 2 has a prismatic shape in this embodiment.
  • the shape of the housing 14 is not limited to a prismatic shape, and may be a cylindrical shape or other shapes.
  • the housing 14 includes a space 14a (see FIG. 5; hereinafter referred to as an internal space 14a) for accommodating the insert 16 therein.
  • the internal space 14a is a hole with a circular cross section that communicates from the upper surface of the housing 14 to the lower outlet 2a.
  • the housing 14 is made of a metal material having good thermal conductivity.
  • a heater 18 (see FIG. 1) is embedded in the casing 14 so as to surround the inner space 14 a, and the insert 16 accommodated in the inner space 14 a by the heater 18. It is supposed to be heated.
  • the insert 16 is a cylindrical member made of quartz glass or the like.
  • the opening 28 of the housing 14 is sealed with a seal cap 22.
  • the seal cap 22 includes a cylindrical seal cap main body portion 32 and a disc-shaped septum cover 33 attached to the uppermost portion of the seal cap main body portion 32.
  • the needle insertion portion 24 is provided on the septum cover 33.
  • the septum 40 is disposed at the top of the seal cap body 32, and the septum is disposed at the top of the seal cap body 32 so that the needle insertion portion 24 is located above the septum 40.
  • a cover 33 is attached.
  • the septum 40 can be penetrated by the needle for sample injection inserted from the needle insertion portion 24, and after the needle is pulled out, the through hole by the needle is closed by its elasticity.
  • the septum 40 is made of an elastic material such as natural rubber or silicone rubber. A sample is discharged from the tip of the needle penetrating the septum 40 to the insert 16 side through the central through hole 42 of the seal cap main body 32.
  • the edge of the opening 28 on the upper surface of the housing 14 protrudes upward in an annular shape to form a cap mounting portion 20.
  • the seal cap 22 is fixed to the cap mounting portion 20 by a cap fixing tool 34.
  • the inclined grooves 30 are provided at two symmetrical positions on the outer peripheral surface of the cap mounting portion 20.
  • the inclined groove 30 is inclined along the circumferential direction of the cap mounting portion 20 from the distal end side to the proximal end side of the cap mounting portion 20.
  • the inclined groove 30 is for inserting and sliding the pin 36 (protrusion) of the cap fixture 34 attached to the seal cap 22. .
  • the cap fixture 34 includes a disc-shaped cap holding portion 34a having a hole in the center, and a cap holding portion 34a on one surface side of the cap holding portion 34a. And two elastic portions 34b provided integrally. Assuming that the side of the cap fixture 34 where the elastic portion 34b is not provided is the front side and the side where the elastic portion 34b is provided is the back side, the cap fixture 34 is such that the back side faces the housing 14 side.
  • the seal cap main body 32 is attached.
  • the elastic part 34b of the cap fixture 34 is provided at a constant interval from the cap holding part 34a so as to draw an arc along the periphery of the cap holding part 34a.
  • the base end of the elastic portion 34b is integrated with the cap holding portion 34a, but the tip is a free end. That is, the elastic portion 34b is a cantilever spring.
  • a pin 36 that protrudes inward is provided at the tip of the elastic portion 34.
  • the two elastic portions 34b have the same shape, and the pins 36 at the respective tips are arranged at positions facing each other.
  • the cap holding portion 34a is provided with a lever 38 for holding and rotating the cap fixture 34.
  • the cap holding portion 34a and the elastic portion 34b of the cap fixture 34 are integrally formed by a method such as cutting out from a metal block or MIM.
  • the cap holding part 34a and the elastic part 34b may be connected after being formed as separate parts. In that case, the material of the cap holding part 34a and the elastic part 34b need not be the same.
  • the cap holding part 34a engages with the seal cap main body part 32 so as to be movable in the circumferential direction of the outer peripheral surface thereof.
  • a horizontal groove 32 a which is an annular concave portion provided in the circumferential direction is provided on the outer peripheral surface of the seal cap main body portion 32.
  • a C-type retaining ring 44 is fitted in the horizontal groove 32a.
  • the C-type retaining ring 44 is a C-shaped metal member having a notch in a part thereof, and has an inner diameter that is approximately the same as the outer diameter of the portion provided with the horizontal groove 32a of the seal cap main body 32.
  • the seal cap body 32 has an outer diameter larger than the outer diameter of the portion where the horizontal groove 32a is not provided.
  • the C-type retaining ring 44 forms a flange that protrudes in the circumferential direction from the outer peripheral surface of the seal cap main body 32.
  • the inner diameter of the central hole of the cap holding portion 34a of the cap fixture 36 is larger than the outer diameter of the portion where the horizontal groove 32A of the seal cap main body 32 is not provided, and smaller than the outer diameter of the C-type retaining ring 44. ing.
  • the seal cap main body portion 32 is fitted into the central hole of the cap holding portion 34a so that the C-shaped retaining ring 44 comes below the cap holding portion 34a.
  • a flange that protrudes in the circumferential direction from the outer peripheral surface of the seal cap main body 32 may be provided integrally with the seal cap 32.
  • the seal cap 22 is fixed to the cap mounting portion 20 by covering the cap mounting portion 20 with the seal cap 22 so that the pin 36 at the tip of the elastic portion 34b of the cap attachment 34 is fitted in the inclined groove 30 (state of FIG. 3). ), The cap fixture 34 is rotated in one direction (the clockwise direction in FIG. 6A) so as to slide the pin 36 along the inclined groove 30 (state in FIG. 4).
  • the inclined groove 30 of the cap mounting portion 20 has a leading end side (upper end side) of the cap mounting portion 20 as a start point 30 a and a proximal end side (lower end side) of the cap mounting portion 20 as an end point 30 b. And it inclines along the outer peripheral surface of the cap mounting part 20 from the start point 30a to the end point 30b.
  • a depression is provided at the end point 30b of the slope located on the tip side of the cap mounting portion 20 of the inclined groove 30. The depression at the end point 30b prevents the pin 36 reaching the end point 30b from being fitted and moving toward the start point 30a.
  • the pin 36 that has reached the end point 30 b is prevented from moving to the start point 30 a side by itself due to the elastic force of the cap fixture 34.
  • the pin 36 is fitted into the recess, so that the operator can feel a click, and the operator can easily finish the work of mounting the seal cap 22 on the cap mounting portion 20. I can know.
  • an O-ring 46 (elastic seal) that seals a gap between the outer peripheral surface of the insert 16 and the inner wall surface of the internal space 14 a on the opening side of the internal space 14 a of the housing 14. Member) is arranged.
  • the O-ring 46 is made of, for example, fluorine rubber.
  • An annular pedestal 28a is provided in the vicinity of the opening 28 on the inner side wall of the housing 14 so that its inner diameter decreases as it goes downward, and an O-ring 46 is supported by the pedestal 28a.
  • the seal cap main body 32 has a recess for accommodating the upper end of the insert 16 on the lower surface side, and the lower end thereof is accommodated in the opening 28 so as to sandwich the O-ring 46 between the base 28a. .
  • the annular lower end surface of the seal cap main body 32 is inclined so that its inner diameter increases as it goes downward as opposed to the pedestal 28a.
  • the elastic part 34b of the cap fixture 34 displaces the position of the pin 36 relative to the cap holding part 34a, and responds to the amount of displacement when the position of the pin 36 is displaced relative to the cap holding part 34a. It has a spring property that generates a restoring force.
  • the cap fixture 34 rotates and the pin 36 reaches the end point of the inclined groove 30, the seal cap main body 32 is pressed into the opening 28 by the elastic force of the elastic portion 34b, and thereby the internal space 14a.
  • the O-ring 46 is deformed to such an extent that the gas can be completely prevented from entering the gap between the inner wall surface and the outer peripheral surface of the insert 16.
  • the cap fixture 34 has, for example, a cap holding portion 34a having a thickness of about 1 mm and an outer diameter of about 30 mm, an elastic portion 34b having a thickness of about 1.5 mm and an outer diameter of about 30 mm, and the cap holding portion 34a and the elastic portion 34b.
  • the gap between them is about 2 mm.
  • the material of the cap fixture 34 include stainless steel (for example, SUS630) subjected to precipitation hardening treatment or solid solution treatment, stainless steel as a spring material (for example, SUS301CSP or SUS304CSP), alloy steel (for example, SCM420).
  • titanium alloys eg, Ti-6Al-4V (64 titanium), etc.
  • copper alloys eg, beryllium copper, phosphor bronze, etc.
  • the pin 36 Since the depression at the end point 30b is curved, if a force toward the start point 30a larger than the elastic force by the elastic portion 34b of the cap fixture 34 is applied to the pin 36, the pin 36 is released from the depression at the end point 30b and starts from the point 30a. You can move to the side. That is, when the seal cap 22 is removed from the casing 14, the cap fixture 34 is rotated in the opposite direction (counterclockwise direction in FIG. 6A) when the seal cap 22 is attached to the casing 14. The operator may apply force to the cap fixture 34.
  • the cap fixture 34 is composed of two disk members (cap holding portion 34a and two elastic portions 34b), the surface area in contact with the outside air is large and plays the role of a radiation fin. . Thereby, cooling of the seal cap 22 is performed promptly.
  • the elastic portion 34b of the cap fixture 34 has an arc shape, when the pin 36 slides inside the inclined groove 30 and the elastic portion 34b bends, the outer portion descends and the inside is deformed upward. It is possible. Therefore, in consideration of such deformation, as shown in FIG. 8, when the deformation amount of the elastic portion 34 b is maximized, the pin 36 is in a posture perpendicular to the outer peripheral surface of the cap mounting portion 20. As such, it may be provided so as to be inclined at the tip of the elastic portion 34b. Then, when the stress applied to the pin 36 is maximum, the pin 36 is inserted perpendicularly to the inclined groove 30, and the entire upper surface of the pin 36 is in contact with the wall surface of the inclined groove 30, thereby stress concentration. It is possible to prevent the pin 36 from being damaged or worn.

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Abstract

筐体は、インサートを収容する内部空間と、その内部空間に通じる開口部を先端面に備えた円筒形状のキャップ装着部を備えている。キャップ装着部の外周面に、キャップ装着部の先端側から基端側へキャップ装着部の周方向に沿って傾斜した傾斜溝が設けられている。シールキャップをキャップ装着部に装着するためのキャップ固定具は、シールキャップの外周面を保持するキャップ保持部及びそのキャップ保持部に連結された弾性部を有する。弾性部にはキャップ装着部の外周面の傾斜溝に嵌め込まれる突起部が設けられている。キャップ固定具は、突起部を傾斜溝の内側で傾斜溝に沿って摺動させるように回転可能にキャップ装着部に装着され、突起部が傾斜溝の終点にきたときにシールキャップが開口部を封止するようにキャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有する。

Description

試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ
　本発明は、サンプラにより注入された試料を気化する試料気化室を有し試料気化室で気化された試料を分析カラムへ送り込む試料気化ユニット及びその試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関するものである。
　一般的に、ガスクロマトグラフには試料を気化して分析カラムへ送り込むための試料気化ユニットが設けられている。試料気化ユニットの一例について説明すると、試料気化ユニットは筐体を有し、その筐体の内部に試料気化室となる空間があり、筐体の上部に試料気化室へ試料を注入するための試料注入口が設けられている。試料気化室の下部は分析カラムへ接続されており、試料気化室の上部からキャリアガスが導入されるようになっている。試料気化室は高温に加熱され、試料気化室に注入された液体試料は熱によって気化し、キャリアガスによって分析カラムへ送り込まれる。
　筐体内部の試料気化室には石英ガラスなどからなる円筒状のインサートが収容されており、試料注入口から注入された試料はインサートの内側で気化するようになっている。試料がインサートの内側で気化するようになっているため、試料ガスを試料気化室の金属内壁に接触させることなく分析カラムへ導入することができる。
　インサートは試料に直接接触するものであるから、試料の気化残渣等の付着により汚れやすい部品である。そのため、インサートの定期的な交換や洗浄を行なうことができるように、インサートは着脱可能な状態で試料気化室内に収容されている（特許文献１参照。）。
　一般的に、筐体の上面には試料気化室に通じる開口部が設けられており、その開口部がＯリングを挟み込んだ状態でシールキャップが装着されることにより封止されるようになっている。試料注入用のニードルを突き刺して試料を注入するための試料注入口はシールキャップに設けられている。シールキャップ内部には試料注入用のニードルが引き抜かれた後の試料注入口を再び閉じるためのセプタムが設けられている。
　筐体にシールキャップを取り付けるための構造としては、筐体側に設けられたネジとシールキャップ側に設けられたネジを螺合させてシールキャップを回して締め込む構造が一般的である。しかし、かかる構造では、インサートを交換する際に、シールキャップをスパナなどの工具を使って回す必要があるが、試料注入口の周辺にはキャリアガス導入用の配管等があるため工具を回しにくく、容易な作業ではない。そのため、シールキャップの着脱を、工具を用いることなく容易に行なうことができる機構が望まれている。
　上記の課題を解決する機構として、筐体（下部アセンブリ）側に突起、シールキャップ（上部アセンブリ）側に筐体側の突起を引っ掛けるための斜面を設け、筐体側の突起をシールキャップ側の斜面に引っ掛けてシールキャップを回転させて突起を斜面に沿って上昇させることで、シールキャップを筐体に装着するものが提案されている（特許文献２参照。）。
特開２００９－９２６７２号公報 特許第４８１９４６２号公報
　試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する作業を容易にすることのほか、シールキャップを筐体に固定した際に試料気化室の気密が確実に保持されることも重要である。従来の試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する際、シールキャップの締め方が弱くなって試料気化室の気密が十分に保持されていないことがあった。
　そこで、本発明は、試料気化ユニットのシールキャップの着脱作業を容易に行なうことができるようにするとともに、シールキャップの固定の際に試料気化室の気密が確実に保持されるようにすることを目的とするものである。
　本発明に係る試料気化ユニットの一実施形態は、インサート、筐体、シールキャップ、及びキャップ固定具を備えたものである。筐体は、インサートを収容する内部空間、及び先端側に内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する。筐体のキャップ装着部の外周面に、キャップ装着部の先端側から基端側へ向かって周方向に沿って傾斜し、最もキャップ装着部の先端側の位置に始点、最もキャップ装着部の基端側の位置に終点をもつ傾斜溝が設けられている。シールキャップはキャップ装着部に着脱可能に装着され、開口部を封止する。
　キャップ固定具は、シールキャップをキャップ装着部に装着するためのものである。キャップ固定具は、シールキャップに対しその外周面を周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及びキャップ保持部と一体として設けられた弾性部を有する。弾性部にはキャップ装着部の外周面の傾斜溝に嵌め込まれる突起部を有する。キャップ固定具は、突起部が傾斜溝の内側で傾斜溝に沿って摺動するようにキャップ装着部に回転可能に装着されている。キャップ固定具の弾性部は、突起部が傾斜溝の終点にきたときにシールキャップが開口部を封止するようにキャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有する。
　本発明にかかるガスクロマトグラフの一実施形態は、上記試料気化ユニットと、試料気化ユニットの出口部に接続され、試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたものである。
　本発明に係る試料気化ユニットの一実施形態では、筐体側に設けられたキャップ装着部の外周面に傾斜溝が設けられ、その傾斜溝にシールキャップを保持したキャップ固定具の突起部を嵌め込んでキャップ固定具を回転させ、突起部を傾斜溝の終点まで摺動させたときに、シールキャップが開口部を封止するようにキャップ固定具がキャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力を発生させるので、突起部が傾斜溝の終点にくるまでキャップ固定具を回転させるだけで、シールキャップを筐体のキャップ装着部に容易に装着することができ、開口部を確実に封止することができる。傾斜溝には終点があり、突起部がその終点にくるまでキャップ固定具を回転させれば、キャップ保持部と突起部の間のストローク量を常に一定にすることができるので、筐体の開口部において常に一定のシール性を得ることができる。
　本発明のガスクロマトグラフは、本発明の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率が向上する。
ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。 試料気化ユニットの一実施例を示すシールキャップ装着前の斜視図である。 同実施例のシールキャップ装着後の斜視図である。 同実施例のシールキャップ固定後の斜視図である。 同実施例の断面図である。 同実施例のキャップ取付具を示す平面図である。 同実施例のキャップ取付具を示す底面図である。 同実施例のキャップ取付具を示す斜視図である。 同実施例のシール装着部を示す斜視図である。 同実施例におけるキャップ取付具の変形例を示す断面図である。
　本発明に係る試料気化ユニットのさらに好ましい実施形態として、突起部が傾斜溝の始点から終点側へ移動する際に突起部と摺動する傾斜溝の内側面の終点の位置に、突起部をキャップ保持部の先端側へ嵌まり込ませて突起部の始点側への移動を抑止する窪みが設けられている例を挙げることができる。これにより、傾斜溝の終点まで摺動してきた突起部がキャップ固定具の弾性部の弾性力によって傾斜溝の始点側へ勝手に移動し、シールキャップの締め付けが緩むことが防止される。
　キャップ装着部の外周面に、複数の傾斜溝がキャップ装着部の周方向に均等に設けられていることが好ましい。そうすれば、シールキャップを周方向に均一に開口部側へ押圧することができ、シールキャップによる開口部の封止をより確実に行なうことができる。
　キャップ固定具のキャップ保持部と弾性部は一体として形成されていてもよい。そうすれば、外観上優れると共にＭＩＭ(Metal Injection Molding)などの一体成型手段を用いることができる。
　また、キャップ固定具の材質、特に弾性部を構成するバネ材の材質によっては、高価でかつ加工が難しい場合がある。その場合、弾性部をキャップ保持部と一体として形成することが困難である。かかる場合には、キャップ保持部と弾性部は別体として形成され互いに連結されていてもよい。バネ材である弾性部をキャップ保持部とは別部品として形成し、その後、キャップ保持部と弾性部を連結するようにすることで、加工の難しい材質であっても、キャップ固定具の製作が容易になる。
　本発明に係る試料気化ユニットのさらに具体的な実施形態として、内部空間内の開口部近傍においてインサートの外周を囲う円環状の弾性シール部材が設けられ、内部空間の内側壁面における開口部側に、開口部から挿入されインサートの周囲を囲う弾性シール部材を支持する円環状の台座が設けられており、シールキャップの開口部側に、開口部から内部空間内に挿入されて弾性シール部材を台座側へ押圧する押圧部が設けられており、キャップ固定具の突起部が傾斜溝の終点にきたときに、シールキャップの押圧部によって台座側へ押圧された弾性シール部材が変形してインサートの外周面と内部空間の壁面との間の隙間を封止するように構成されている例が挙げられる。
　キャップ固定具に該キャップ固定具を回転方向へ駆動するためのレバーが設けられていることが好ましい。そうすれば、キャップ固定具を回転させることが容易になり、筐体からのシールキャップの装着と取外しの作業効率が向上する。
　シールキャップの外周面に周方向へ鍔状に突起した鍔部が設けられており、キャップ固定具のキャップ保持部は、鍔部の外径よりも小さい内径をもつ円環形状を有し、その開口部側の面が鍔部と係合することでシールキャップを開口部側へ押圧するものであることが好ましい。かかる構成にすることで、キャップ固定具がシールキャップを保持する構造が簡単になる。また、かかる構成にすれば、キャップ固定具のキャップ保持部はシールキャップを開口部側へ押圧するだけであるため、キャップ固定具がシールキャップに対して回転自由になり、シールキャップを回転させることなくキャップ固定具だけを回転させることができる。
　シールキャップの開口部とは反対側の面に内部空間に向かって試料注入用のニードルを挿入させるニードル挿入部が設けられている場合、シールキャップは、ニードル挿入部よりも開口部側に、ニードル挿入部から挿入されたニードルにより貫通可能でかつニードルが引き抜かれた後の孔を閉じる弾力性を有する弾性材料からなるセプタムを備えていることが好ましい。そうすれば、試料注入用のニードルを引き抜いた後の気密性を維持することができる。
　突起部は、突起部のシール保持部からの相対的な変位量が最大となったときにキャップ装着部の外周面に対して垂直になるように、弾性部の撓みを考慮して弾性部に設けられていることが好ましい。そうすれば、突起部にかかる応力が最大となるときに、突起部がキャップ装着部の外周面に対して垂直な姿勢で傾斜溝に嵌め込まれた状態となる。これにより、突起部の特定の点にのみ大きな応力が作用することが防止され、突起部の摩耗や破損を防止することができる。
　ガスクロマトグラフの一実施例について図１を用いて説明する。
　この実施例のガスクロマトグラフは、試料気化ユニット２、分析カラム６、検出器１０及びカラムオーブン１２を備えている。分析カラム６の一端側の流路４は試料気化ユニット２の下端の出口部２ａに接続され、他端側の流路８は検出器１０に接続されている。分析カラム６はカラムオーブン１２内に収容されており、試料気化ユニット２と検出器１０はカラムオーブン１２の上部に取り付けられている。
　試料気化ユニット２は、筐体１４の内部空間に試料気化室をなす円柱状のインサート１６が収容されており、そのインサート１６が収容された内部空間をヒータ１８によって加熱するようになっている。筐体１４の上面にインサート１６を収容する内部空間に通じる開口部２８（図２参照。）が設けられており、その開口部２８の縁は筐体１４の上面から上方へ円環状に突起してキャップ装着部２０をなしている。キャップ装着部２０にシールキャップ２２が装着されており、開口部２８がシールキャップ２２によって封止されている。シールキャップ２２には、上方が開口し、その上方から下降してきた試料注入用ニードルを筐体１４の内部空間へ導くニードル挿入部２４が設けられている。
　シールキャップ２２には、試料気化室６内で気化した試料ガスを分析カラム６へ送り込むためのキャリアガスを供給する配管２６が接続されている。配管２６からのキャリアガスは、インサート１６の上端部とニードル挿入部２４との間に導入される。
　分析対象の試料は、ニードル挿入部２４を介して筐体１４内へ挿入されたニードルにより筐体１４内に注入され、ヒータ１８により加熱されたインサート１６の内側で気化する。インサート１６の内側で気化した試料ガスは配管２６からのキャリアガスによって分析カラム６へ導入され、分析カラム６で成分ごとに分離された後、検出器１０により成分ごとに検出される。この実施例では示されていないが、検出器１０のさらに下流側に、質量分析計などの検出器が接続される場合もある。本発明はそのようなガスクロマトグラフに対しても適用される。
　次に、試料気化ユニット２について図２から図７を用いて説明する。
　図２から図４に示されているように、試料気化ユニット２の筐体１４はこの実施例では角柱形状を有する。なお、筐体１４の形状は角柱形状に限らず、円柱形状その他の形状であってもよい。筐体１４は内部にインサート１６を収容するための空間１４ａ（図５参照。以下、内部空間１４ａと称する。）を備えている。内部空間１４ａは筐体１４の上面から下部の出口部２ａまで通じる断面円形の穴からなる。筐体１４は熱伝導性の良好な金属材料で構成されている。図２では現れていないが、筐体１４にはヒータ１８（図１参照。）が内部空間１４ａの周囲を取り囲むようにして埋設されており、ヒータ１８によって内部空間１４ａに収容されたインサート１６が加熱されるようになっている。インサート１６は石英ガラスなどからなる円筒状の部材である。
　筐体１４の開口部２８はシールキャップ２２により封止される。シールキャップ２２は、円筒形状のシールキャップ本体部３２とそのシールキャップ本体部３２の最上部に取り付けられた円板形状のセプタムカバー３３からなる。ニードル挿入部２４はセプタムカバー３３に設けられている。
　図５に示されているように、シールキャップ本体部３２の最上部にセプタム４０が配置され、そのセプタム４０の上方にニードル挿入部２４がくるように、シールキャップ本体部３２の最上部にセプタムカバー３３が装着されている。セプタム４０は、ニードル挿入部２４から挿入された試料注入用のニードルで貫通可能で、かつニードルを引き抜いた後はその弾力性によってニードルによる貫通孔を閉じるものである。セプタム４０は、例えば天然ゴムやシリコーンゴムなどの弾性材料からなるものである。セプタム４０を貫通したニードルの先端からシールキャップ本体部３２の中央の貫通孔４２を介してインサート１６側へ試料が吐出される。
　筐体１４の上面の開口部２８の縁は上方へ円環状に突起してキャップ装着部２０をなしている。シールキャップ２２はキャップ固定具３４によりキャップ装着部２０に固定される。キャップ装着部２０の外周面の対称な２ヶ所に傾斜溝３０が設けられている。傾斜溝３０はキャップ装着部２０の先端側から基端側へキャップ装着部２０の周方向に沿って傾斜している。この傾斜溝３０には、シールキャップ２２を筐体１４に装着する際に、シールキャップ２２に装着されたキャップ固定具３４のピン３６（突起部）を嵌め込んで摺動させるためのものである。
　図６Ａから図６Ｃに示されているように、キャップ固定具３４は、中央に穴が設けられた円板形状のキャップ保持部３４ａと、キャップ保持部３４ａの一方の面側にキャップ保持部３４ａと一体として設けられた２つの弾性部３４ｂを備えている。キャップ固定具３４の弾性部３４ｂが設けられていない側を表面側、弾性部３４ｂが設けられている側を裏面側とすると、キャップ固定具３４はその裏面側が筐体１４側を向くように、シールキャップ本体部３２に装着される。
　キャップ固定具３４の弾性部３４ｂはキャップ保持部３４ａの周縁に沿って弧を描くようにキャップ保持部３４ａと一定の間隔をもって設けられている。弾性部３４ｂの基端はキャップ保持部３４ａと一体をなしているが先端は自由端となっている。すなわち、弾性部３４ｂは片持ちバネをなしている。弾性部３４の先端に内側に向かって突起したピン３６が設けられている。２つの弾性部３４ｂは同一形状を有し、それぞれの先端のピン３６が互いに対向する位置に配置されている。キャップ保持部３４ａにはこのキャップ固定具３４を保持して回転させるためのレバー３８が設けられている。
　この実施例では、キャップ固定具３４のキャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂが金属ブロックからの削り出しやＭＩＭなどの製法によって一体的に形成されている。なお、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂは別部品として形成された後に連結されていてもよい。その場合、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂの素材は同一である必要はない。
　キャップ保持部３４ａは、シールキャップ本体部３２に対してその外周面の周方向に移動可能に係合する。図５に示されているように、シールキャップ本体部３２の外周面には、周方向に設けられた円環状の凹部である水平溝３２ａが設けられている。水平溝３２ａにはＣ型止め輪４４が嵌め込まれている。Ｃ型止め輪４４は一部に切欠きを有するＣ字型の金属部材であり、シールキャップ本体部３２の水平溝３２ａが設けられている部分の外径と同程度の大きさの内径と、シールキャップ本体部３２の水平溝３２ａが設けられていない部分の外径よりも大きい外径を有するものである。Ｃ型止め輪４４は、シールキャップ本体部３２の外周面から周方向へ突起する鍔部をなしている。キャップ固定具３６のキャップ保持部３４ａの中央の穴の内径はシールキャップ本体部３２の水平溝３２Ａが設けられていない部分の外径よりも大きく、Ｃ型止め輪４４の外径よりも小さくなっている。キャップ保持部３４ａの下方にＣ型止め輪４４がくるようにシールキャップ本体部３２がキャップ保持部３４ａの中央の穴に嵌め込まれている。なお、水平溝３２ａ及びＣ型止め輪４４に代えて、シールキャップ本体部３２の外周面から周方向へ突起する鍔部がシールキャップ３２と一体として設けられていてもよい。
　キャップ装着部２０へのシールキャップ２２の固定は、キャップ取付具３４の弾性部３４ｂの先端のピン３６が傾斜溝３０に嵌め込まれるようにシールキャップ２２をキャップ装着部２０に被せ（図３の状態）、ピン３６を傾斜溝３０に沿って摺動させるようにキャップ取付具３４を一方向（図６Ａにおいて時計回りの方向）へ回転させる（図４の状態）。
　図７に示されているように、キャップ装着部２０の傾斜溝３０は、キャップ装着部２０の先端側（上端側）を始点３０ａ、キャップ装着部２０の基端側（下端側）を終点３０ｂとし、始点３０ａから終点３０ｂまでキャップ装着部２０の外周面に沿って傾斜している。傾斜溝３０のキャップ装着部２０の先端側に位置する斜面の終点３０ｂには窪みが設けられている。終点３０ｂの窪みは、終点３０ｂまできたピン３６が嵌まり込んで始点３０ａ側へ移動することを抑止するものである。これにより、終点３０ｂまできたピン３６がキャップ固定具３４の弾性力によって勝手に始点３０ａ側へ移動しないようになっている。ピン３６が終点３０ｂまできたときに窪みに嵌まり込むようになっていることで、操作者にクリック感を与え、操作者がシールキャップ２２をキャップ装着部２０に装着する作業の終了を容易に知ることができる。
　図５に示されているように、筐体１４の内部空間１４ａの開口部側に、インサート１６の外周面と内部空間１４ａの内側壁面との間の隙間を封止するＯリング４６（弾性シール部材）が配置される。Ｏリング４６は、例えばフッ素ゴムなどからなるものである。筐体１４の内側側壁の開口部２８の近傍に、下方へいくにしたがってその内径が小さくなるように傾斜した円環状の台座２８ａが設けられており、Ｏリング４６がその台座２８ａによって支持される。シールキャップ本体部３２は、下面側にインサート１６の上端を収容する凹部を有するとともに、その下端部が開口部２８内に収容され、Ｏリング４６を台座２８ａとの間で挟み込むようになっている。シールキャップ本体部３２の円環状の下端面は、台座２８ａとは逆に下方へいくにしたがってその内径が大きくなるように傾斜している。
　キャップ固定具３４のピン３６を傾斜溝３０の始点３０ａに合わせるようにしてシールキャップ２２をキャップ装着部２０に被せると、シールキャップ本体部３２の下端がＯリング４６と当接する。この状態で、ピン３６が傾斜溝３０の終点３０ｂ側へ摺動するようにキャップ固定具３４を回転させると、ピン３６がキャップ装着部２０の基端側へ下降することによってキャップ保持部３４ａがＣ型止め輪４４を下方へ押圧し、それによってシールキャップ本体部３２を下方へ押圧する。キャップ固定具３４は、キャップ保持部３４ａがＣ型止め輪４４と係合することによって、シールキャップ本体部３２とは独立して回転しながらシールキャップ本体部３２を下方へ押圧するものであるため、シールキャップ２２を回転させることなくキャップ固定具３４のみを回転させることができる。
　キャップ固定具３４の弾性部３４ｂは、ピン３６の位置をキャップ保持部３４ａとは相対的に変位させ、ピン３６の位置がキャップ保持部３４ａと相対的に変位したときにその変位量に応じた復元力を生じるバネ性を有するものである。キャップ固定具３４が回転してピン３６が傾斜溝３０の終点まできたときに、弾性部３４ｂの弾性力によってシールキャップ本体部３２を開口部２８内へ押し込む方向に押圧し、それによって内部空間１４ａの内側壁面とインサート１６の外周面との間の隙間へのガスの進入を完全に防止できる程度にＯリング４６を変形させる。
　キャップ固定具３４は、例えばキャップ保持部３４ａの厚みが１ｍｍ程度で外径が３０ｍｍ程度、弾性部３４ｂの厚みが１．５ｍｍ程度で外径が３０ｍｍ程度、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂとの間の隙間が２ｍｍ程度である。キャップ固定具３４の材質としては、析出硬化処理や固溶化処理の施されたステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ６３０など）やバネ材としてのステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３０１ＣＳＰやＳＵＳ３０４ＣＳＰなど）、合金鋼（例えば、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４４５、ＳＮＣＭ６３０など）、チタン合金（例えば、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ（６４チタン）など）、銅合金（例えば、ベリリウム銅やリン青銅など）などの１０００ＭＰａ程度の引張強さをもつ材料が適当である。
　以上の構成により、キャップ固定具３４のピン３６を傾斜溝３０の始点３０ａに嵌め込み、ピン３６が終点３０ｂにくるまでキャップ固定具３４を回転させると、シールキャップ２２の筐体１４への装着が完了する。ピン３６が終点３０ｂまで達するとキャップ固定具３４はそれ以上回転しない上、ピン３６が傾斜溝３０の終点３０ｂまできたときにピン３０が終点３０ｂに設けられた窪みに嵌まり込むことによって、ピン３６がキャップ固定具３４の弾性部３４ｂの弾性力で始点３０ａ側へ勝手に移動することが防止される。したがって、シールキャップ２２を筐体１４へ装着するときに、常に一定の力でシールキャップ本体部３２を筐体１４側へ押圧することができる。
　終点３０ｂの窪みは湾曲しているため、キャップ固定具３４の弾性部３４ｂによる弾性力よりも大きな始点３０ａ側への力がピン３６に加わると、ピン３６は終点３０ｂの窪みから脱して始点３０ａ側へ移動することができるようになる。すなわち、シールキャップ２２を筐体１４から外すときは、シールキャップ２２を筐体１４に装着するときとは逆の方向（図６Ａにおいて反時計回りの方向）へキャップ固定具３４を回転させるように、作業者がキャップ固定具３４に力を加えればよい。
　この実施例では、キャップ固定具３４が２枚の円板部材（キャップ保持部３４ａと２つの弾性部３４ｂ）からなるような構成のため、外気と接触する表面積が大きく、放熱フィンの役割を果たす。これにより、シールキャップ２２の冷却が速やかに行われる。
　また、キャップ固定具３４の弾性部３４ｂは円弧状であるため、ピン３６が傾斜溝３０の内側を摺動して弾性部３４ｂが撓むと、外側が下降し内側が上向きになるように変形することが考えられる。そこで、そのような変形を考慮し、図８に示されているように、弾性部３４ｂの変形量が最大となったときにピン３６がキャップ装着部２０の外周面に対して垂直な姿勢になるように、弾性部３４ｂの先端において傾斜して設けるようにしてもよい。そうすれば、ピン３６にかかる応力が最大のときに、ピン３６が傾斜溝３０に対して垂直に挿入された状態となり、ピン３６の上面全体が傾斜溝３０の壁面と接することによって応力の集中を防ぎ、ピン３６の破損や摩耗等を防ぐことができる。
　　　２　　　試料気化ユニット
　　　２ａ　　　試料気化ユニット出口部
　　　４，８　　　流路
　　　６　　　分析カラム
　　　１０　　　検出器
　　　１２　　　カラムオーブン
　　　１４　　　筐体
　　　１４ａ　　　筐体の内部空間
　　　１６　　　インサート
　　　１８　　　ヒータ
　　　２０　　　キャップ装着部
　　　２２　　　シールキャップ
　　　２４　　　ニードル挿入部
　　　２６　　　キャリアガス供給用の配管
　　　２８　　　開口部
　　　３０　　　傾斜溝
　　　３０ａ　　　傾斜溝の始点
　　　３０ｂ　　　傾斜溝の終点
　　　３２　　　シールキャップ本体部
　　　３２ａ　　　水平溝
　　　３３　　　セプタムカバー
　　　３４　　　キャップ固定具
　　　３４ａ　　　キャップ保持部
　　　３４ｂ　　　弾性部
　　　３６　　　ピン
　　　３８　　　レバー
　　　４０　　　セプタム
　　　４２　　　貫通孔
　　　４４　　　Ｃ型止め輪
　　　４６　　　Ｏリング

Claims (11)

  1. 　筒状のインサートと、
    　前記インサートを収容する内部空間、及び先端側に前記内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する筐体であって、前記キャップ装着部の外周面に、前記キャップ装着部の先端側から基端側へ向かって周方向に沿って傾斜し、最も前記キャップ装着部の先端側の位置に始点、最も前記キャップ装着部の基端側の位置に終点をもつ傾斜溝が設けられている筐体と、
    　前記筐体の前記キャップ装着部に着脱可能に装着されて前記開口部を封止するシールキャップと、
    　前記シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及び前記キャップ保持部に連結された弾性部を有し、前記弾性部に前記キャップ装着部の前記傾斜溝に嵌め込まれる突起部を有し、前記突起部が前記傾斜溝の内側で前記傾斜溝に沿って摺動するように前記キャップ装着部に回転可能に装着されたキャップ固定具であって、前記突起部が前記傾斜溝の終点にきたときに前記シールキャップが前記開口部を封止するように前記キャップ保持部を前記開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するキャップ固定具と、を備えた試料気化ユニット。
  2. 　前記突起部が前記傾斜溝の前記始点から前記終点側へ移動する際に前記突起部と摺動する前記傾斜溝の内側面の前記終点の位置に、前記突起部を前記キャップ保持部の先端側へ嵌まり込ませて前記突起部の前記始点側への移動を抑止する窪みが設けられている請求項１に記載の試料気化ユニット。
  3. 　前記キャップ装着部の外周面に、複数の前記傾斜溝が前記キャップ装着部の周方向に均等に設けられている請求項１又は２に記載の試料気化ユニット。
  4. 　前記キャップ固定具の前記キャップ保持部と前記弾性部は一体として形成されている請求項１から３のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  5. 　前記キャップ固定具の前記キャップ保持部と前記弾性部は別体として形成され互いに連結されている請求項１から３のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  6. 　前記内部空間内の前記開口部近傍において前記インサートの前記開口部側外周を囲う円環状の弾性シール部材が設けられ、
    　前記内部空間の内側壁面における前記開口部側に、前記開口部から挿入され前記インサートの周囲を囲う前記弾性シール部材を支持する円環状の台座が設けられており、
    　前記シールキャップの前記開口部側に、前記開口部から前記内部空間内に挿入されて前記弾性シール部材を前記台座側へ押圧する押圧部が設けられ、
    　前記キャップ固定具の前記突起部が前記傾斜溝の前記終点にきたときに、前記シールキャップの前記押圧部によって前記台座側へ押圧された前記弾性シール部材が変形して前記インサートの外周面と前記内部空間の内側壁面との間の隙間を封止するように構成されている請求項１から５のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  7. 　前記キャップ固定具に該キャップ固定具を回転方向へ駆動するためのレバーが設けられている請求項１から６のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  8. 　前記シールキャップの外周面に周方向へ鍔状に突起した鍔部が設けられており、
    　前記キャップ固定具の前記キャップ保持部は、前記鍔部の外径よりも小さい内径をもつ円環形状を有し、その開口部側の面が前記鍔部と係合することで前記シールキャップを前記開口部側へ押圧するものである請求項１から７のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  9. 　前記シールキャップは、前記開口部とは反対側の面に前記内部空間に向かって試料注入用のニードルを挿入させるニードル挿入部を有するとともに、前記ニードル挿入部よりも前記開口部側に、前記ニードル挿入部から挿入されたニードルにより貫通可能でかつニードルが引き抜かれた後の孔を閉じる弾力性を有する弾性材料からなるセプタムを備えている請求項１から８のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  10. 　前記突起部は、前記突起部の前記シール保持部からの相対的な変位量が最大となったときに前記キャップ装着部の外周面に対して垂直になるように前記弾性部に設けられている請求項１から９のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
  11. 　請求項１から１０のいずれか一項に記載の試料気化ユニットと、
    　前記試料気化ユニットの出口部に接続され、前記試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、
    　前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018047348A1 (ja) * 2016-09-12 2018-03-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット
JP2020128916A (ja) * 2019-02-08 2020-08-27 株式会社オーバル 変換器および流量計
EP4293352A1 (en) 2022-06-14 2023-12-20 Shimadzu Corporation Member coupling mechanism

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6399200B2 (ja) * 2015-02-16 2018-10-03 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ
US10781015B2 (en) * 2018-07-05 2020-09-22 Shimadzu Corporation Member coupling mechanism
US12007034B2 (en) * 2019-01-22 2024-06-11 Totalenergies Onetech (Previously Totalenergies One Tech) Injection valve for an analysis apparatus
US12078618B2 (en) * 2019-06-10 2024-09-03 Shimadzu Corporation Gas chromatograph-mass spectrometer
CN120948124B (zh) * 2025-10-16 2026-01-09 西南医科大学附属医院 消化内科呕吐物分腔取样装置

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH054006U (ja) * 1991-06-28 1993-01-22 ジーエルサイエンス株式会社 ガスクロマトグラフ用検出器のノズル印加構造
JPH11166933A (ja) * 1997-10-02 1999-06-22 F Hoffmann La Roche Ag 試料カップの自動取扱装置
JP2004203489A (ja) * 2002-12-23 2004-07-22 Deutsche Sisi-Werke Gmbh & Co Betriebs Kg 漏斗状に形成された流出路を備える封止要素
JP2005005972A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Tamron Co Ltd 撮像素子清掃装置及びそれを備えたカメラシステム
JP3129007U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
JP2007504058A (ja) * 2003-09-01 2007-03-01 ミックスパック システムズ アーゲー ストッパとバヨネット式連結手段を備えたおよびロッキング・リングとを含む配給装置
JP2009092672A (ja) * 2008-12-24 2009-04-30 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP4819462B2 (ja) * 2004-09-30 2011-11-24 アジレント・テクノロジーズ・インク 改良されたインレットシール機構を備えているガスクロマトグラフシステム
WO2015004757A1 (ja) * 2013-07-10 2015-01-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7316730B2 (en) * 2002-03-15 2008-01-08 Restek Corporation Inlet double-seal assembly
CN2826428Y (zh) * 2005-02-04 2006-10-11 安捷伦科技有限公司 具有改进密封装置的气相色谱仪进样口
WO2010025570A1 (en) * 2008-09-08 2010-03-11 Mecanique Analytique Temperature compensated valve for gas chromatography
EP2767301A1 (en) * 2013-02-19 2014-08-20 Clovershield, Inc. Therapeutic vaporizer and components thereof
CN203241427U (zh) * 2013-04-23 2013-10-16 李鹏 一种顶空进样器
JP6399200B2 (ja) * 2015-02-16 2018-10-03 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH054006U (ja) * 1991-06-28 1993-01-22 ジーエルサイエンス株式会社 ガスクロマトグラフ用検出器のノズル印加構造
JPH11166933A (ja) * 1997-10-02 1999-06-22 F Hoffmann La Roche Ag 試料カップの自動取扱装置
JP2004203489A (ja) * 2002-12-23 2004-07-22 Deutsche Sisi-Werke Gmbh & Co Betriebs Kg 漏斗状に形成された流出路を備える封止要素
JP2005005972A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Tamron Co Ltd 撮像素子清掃装置及びそれを備えたカメラシステム
JP2007504058A (ja) * 2003-09-01 2007-03-01 ミックスパック システムズ アーゲー ストッパとバヨネット式連結手段を備えたおよびロッキング・リングとを含む配給装置
JP4819462B2 (ja) * 2004-09-30 2011-11-24 アジレント・テクノロジーズ・インク 改良されたインレットシール機構を備えているガスクロマトグラフシステム
JP3129007U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
JP2009092672A (ja) * 2008-12-24 2009-04-30 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
WO2015004757A1 (ja) * 2013-07-10 2015-01-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018047348A1 (ja) * 2016-09-12 2018-03-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット
US10859539B2 (en) 2016-09-12 2020-12-08 Shimadzu Corporation Sample vaporization unit
JP2020128916A (ja) * 2019-02-08 2020-08-27 株式会社オーバル 変換器および流量計
EP4293352A1 (en) 2022-06-14 2023-12-20 Shimadzu Corporation Member coupling mechanism
JP2023182142A (ja) * 2022-06-14 2023-12-26 株式会社島津製作所 部材連結機構
US12498356B2 (en) 2022-06-14 2025-12-16 Shimadzu Corporation Member linking mechanism

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