WO2015129868A1 - 樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収方法 - Google Patents

樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収方法 Download PDF

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道寿 宮原
義宏 一ノ瀬
雅生 酒井
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    • B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/10—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by grinding, e.g. by triturating; by sieving; by filtering

Definitions

  • the present invention relates to a resin tapping member and a vibrating sieve device from a polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction when separating and recovering the polymer obtained by the polymerization reaction in a solvent using the resin tapping member.
  • the present invention relates to a separation and recovery method in which a polymer is separated and recovered with high quality, high efficiency, and high throughput by sieving using the above.
  • high quality means obtaining a polymer without impairing the quality of the polymer
  • high efficiency means, for example, reducing costs due to cooling of the polymer-containing liquid, etc. Is to process quickly and in large quantities.
  • PVC Polyvinyl chloride
  • MVS methyl methacrylate-butadiene-styrene polymer
  • PAS polyarylene sulfide
  • Many plastics usually include a polymerization step in which a polymerization reaction is performed in a solvent, a separation / recovery step for separating and recovering the polymer from the polymer-containing liquid after the polymerization step, and a step for drying the separated and recovered polymer. It is manufactured through a drying process.
  • the separation and recovery process is also called a post-treatment process, and the quality of the polymer obtained in the polymerization process is improved.
  • This is a process for efficiently separating and recovering polymers without damaging them. From the standpoint of continuous operation, it has the ability to exceed the preceding and succeeding polymerization processes and drying processes, and it is separated and recovered with a balance between the capabilities of both processes. Is required to do. Therefore, equipment and devices used in the separation and recovery process are required to have the ability to maintain the quality of the polymer, efficiently and have a high processing speed and throughput.
  • filtration separation method using filtration for example, Horizontal belt type vacuum filter
  • centrifugal separation method using centrifugal force for example, centrifugal separator
  • separation method using vibration of sieve mesh for example, vibration sieve device
  • PVC The suspension containing the polymer-containing liquid after suspension polymerization with a centrifuge, and MBS is obtained by adding a polymer-containing liquid (coagulation liquid) obtained by adding an inorganic salt or an inorganic acid to the emulsion solution after polymerization. It is introduced into a vacuum filter and separated and recovered.
  • Patent Document 1 a re-published WO 2006-027985 (Patent Document 1) is a polymerization slurry obtained in a polymerization step in which a sulfur source and a dihaloaromatic compound are polymerized in a polar organic solvent. It is described that the (polymer-containing liquid) is cooled to room temperature and sieved using a sieving machine equipped with a horizontal vibration sieve (screen) having a sieve mesh of 105 ⁇ m openings.
  • Patent Document 2 describes performing classification using an apparatus.
  • Separation and recovery using a centrifuge is characterized by convenience, but because it is a batch-type separation and recovery, there are difficulties in continuation of separation and recovery and improvement in processing capacity. There are problems in terms of quality such that the amount of liquid contained differs from batch to batch and polymer particles that are deformed or broken by centrifugal force are likely to be generated.
  • separation and recovery using a horizontal belt type vacuum filter using a filter cloth is a continuous type and has an advantage that the processing capacity can be increased relatively easily depending on operating conditions and the like, but because vacuum suction is performed. In addition, clogging of the polymer particles in the filter cloth tends to occur, which is a serious problem in terms of processing.
  • the separation and recovery using the vibration sieve device is a continuous method, and since the sieve screen is vibrated, the occurrence of clogging can be effectively suppressed to some extent, and is an advantageous method for performing separation and recovery. However, the prevention of clogging is still not sufficient.
  • Patent Document 1 it is necessary to cool the polymer-containing liquid to be separated and recovered to room temperature, which is a difficulty in terms of efficiency and processing capability.
  • the present inventors aim to increase efficiency by setting the polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction to be introduced into the separation / recovery device or apparatus to a temperature close to the polymerization reaction temperature, In addition, it has been examined whether it is possible to improve the processing capacity by giving more effective vibration to the sieve screen of the vibration sieve device and further preventing clogging.
  • the polymer-containing liquid is introduced into the vibration sieve device at a temperature as high as 30 to 230 ° C.
  • the polymer particles are softened as compared with normal temperature, so that the polymer particles are aggregated.
  • clogging may occur frequently because it becomes easy or it becomes easy to stick to the sieve screen. That is, there is a concern that improvement of the processing capability is hindered.
  • the present inventors give tapping (vibration) by a tapping ball (made of rubber: brilliant) instead of normal horizontal and vertical vibrations as a measure for preventing clogging.
  • the temperature is 30 to 230 ° C. If the polymer is separated and recovered from a polymer-containing liquid having a high acidity or alkalinity at a temperature, the tapping ball (made of rubber) may be easily deteriorated.
  • the tapping ball (rubber) is worn by the impact and friction of the tapping ball (rubber) hitting a member constituting the vibration sieve device such as a plate, or the tapping ball (rubber) is rubbed by collision or friction between the tapping balls (rubber). Troubles such as a decrease in the weight of the tapping ball (made of rubber).
  • the present inventors have intensively studied this new problem, and by using a specific resin tapping member having heat resistance, chemical resistance and wear resistance as a tapping member, separation and recovery can be continuously performed for a long time. Even if it is performed, clogging of the screen can be prevented, and the weight of the tapping member can be reduced by the collision or friction between the tapping members or between the tapping member and the member constituting the vibrating screen device such as the screen.
  • Separation and recovery equipment with high efficiency and excellent processing capacity without losing the target quality which can solve the above newly generated problems such as contamination (contamination) of products caused by We have succeeded in providing a separation and recovery method using an apparatus.
  • a resin tapping member for preventing clogging of a sieve mesh, which is used when separating and recovering a polymer obtained by a polymerization reaction in a solvent, from a polymer-containing liquid.
  • a resin tapping member is provided in which the weight reduction rate of the resin tapping member after separating and recovering the coalescence continuously for 48 hours is 3% by weight or less.
  • a resin tapping member having a tensile strength retention of 98% or more after immersing a sample piece molded using a resin forming a resin tapping member in a chemical solution for 1,000 hours. Provided.
  • the resin tapping member is at least one selected from the group consisting of polyamide, polyimide, polyetheretherketone, polymethylpentene, high density polyethylene, ultrahigh molecular weight polyethylene, polypropylene, and polyarylene sulfide.
  • the resin tapping member which is a resin tapping member formed by including a resin, is provided.
  • the resin tapping member is a resin tapping member formed including at least one resin selected from the group consisting of polyetheretherketone, polymethylpentene, polypropylene, and polyarylene sulfide.
  • the resin tapping member is provided.
  • the above-mentioned resin tapping member in which the shape of the resin tapping member is a cubic shape, a rectangular parallelepiped shape, a plate shape, a columnar shape, a cylindrical shape, a donut shape, a conical shape, or a spherical shape.
  • the resin tapping member wherein the shape of the resin tapping member is cylindrical.
  • a separation and recovery method for separating and recovering a polymer obtained by a polymerization reaction in a solvent by sieving using a vibrating sieve device from the polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction.
  • the vibration sieve device is a vibration sieve device in which the resin tapping member for preventing clogging of a sieve mesh is disposed.
  • the polymer is a polymer containing sulfur in the main chain of the polymer, and the temperature of the polymer-containing liquid during sieving is 30 to 230 ° C.
  • a collection method is provided.
  • the separation and recovery method as described above, wherein the polymer is polyarylene sulfide.
  • the resin tapping member is arranged between the sieve mesh and the perforated plate arranged at the lower portion of the sieve mesh, There is provided a vibration sieving device for tapping the resin tapping member by vibration of the vibration sieving device to prevent clogging of the sieve mesh.
  • the vibration sieving device is a resin tapping of the present invention for preventing clogging of the sieve mesh.
  • the vibration sieve device in which the members are arranged the effect of preventing clogging of the sieve mesh, the weight of the tapping member due to collisions or friction between the tapping members or between the tapping members and the members constituting the vibration sieve device such as the sieve mesh, etc.
  • the effect of preventing the reduction and contamination (contamination) of the product due to the reduced weight, and the separation and recovery process that enables the use of the polymer-containing liquid at high temperature, resulting in high quality.
  • the polymer can be separated and recovered with high efficiency and high throughput.
  • Polymerization reaction 1-1 Polymer Vibrating sieve device (hereinafter referred to as “vibrating sieve of the present invention”) in which a resin tapping member for preventing clogging of the sieve mesh is disposed from the polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction in the solvent of the present invention.
  • the target polymer may be a conventionally known polymer and is subject to special restrictions. is not.
  • Polymers classified as so-called general-purpose plastics, engineering plastics or super-engineering plastics can be targeted, but in order to sufficiently exhibit the effects of the present invention, as a polymer, for example, PVC; polystyrene, acrylonitrile-styrene polymer, acrylonitrile-butadiene-styrene polymer, styrene polymer such as MBS; fluorine polymer such as polyvinylidene fluoride and polyvinyl fluoride; polyester such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate; Polyamides such as nylon 6, nylon 6-6, nylon-12, etc .; polycarbonate; containing sulfur in the main chain of polymers such as PAS, polyarylene thioether ketone, polysulfone, and polyethersulfone Polymers which may be mentioned.
  • PVC polystyrene, acrylonitrile-styrene polymer, acrylonitrile-butad
  • the polymer is preferably PVC, a fluoropolymer, a polymer containing sulfur in the main chain of the polymer, and more preferably PAS, polyarylene thioether ketone, polyvinylidene fluoride, polysulfone, polyethersulfone. It is. Particularly preferred is PAS represented by polyphenylene sulfide (hereinafter abbreviated as “PPS”). That is, PAS is suitable as a polymer that is separated and recovered by sieving using the vibration sieving apparatus of the present invention.
  • PPS polyphenylene sulfide
  • the polymer-containing liquid for separating and recovering the polymer by the separation and recovery method using the vibration sieve device of the present invention is a polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction, The polymer obtained by the polymerization reaction is included.
  • the polymerization reaction can be carried out by suspension polymerization, emulsion polymerization, It can be suitably performed using solution polymerization, precipitation polymerization, slurry polymerization and the like.
  • PAS can be usually obtained by a method for obtaining a known granular PAS.
  • the organic amide solvent is adjusted to be in the range of 0.1 to 10 kg.
  • NMP N-methyl-2-pyrrolidone
  • NMP N-methyl- ⁇ -caprolactam
  • 1,3-dialkyl-2-imidazolidinone 1,3-dialkyl-2-imidazolidinone, and the like are preferable.
  • sulfur source such as hydrosulfide and alkali metal sulfide, sodium hydrosulfide and sodium sulfide are preferable, and as the dihaloaromatic compound, dichlorobenzene and dibromobenzene are preferable.
  • the reaction liquid after polymerization that is, the PAS-containing liquid can be obtained in a slurry state.
  • an alkali metal hydrosulfide or a sulfur source containing an alkali metal hydrosulfide and an alkali metal sulfide, and 0.9 to 1.2 mol of alkali metal per mol of the sulfur source By heating a mixed solution containing hydroxide and 0.1 to 10 kg of organic amide solvent at a temperature of 100 to 290 ° C. for 0.5 to 25 hours, moisture and the like are retained from the reaction solution outside the reaction system.
  • a dehydration step for adjusting the moisture content to the moisture content in the charging step (1) may be arranged.
  • the polymer-containing liquid that is separated and recovered by the separation and recovery method of the present invention is obtained by a polymerization reaction in a solvent, mainly a mixed solution of a polymer and a solvent, a solution, an emulsion, and the like.
  • a solvent mainly a mixed solution of a polymer and a solvent, a solution, an emulsion, and the like.
  • the monomer that forms the polymer described above is subjected to a polymerization reaction in a solvent.
  • a solvent usually used in each polymerization reaction can be used.
  • water ketone compounds (for example, acetone, methyl ethyl ketone, etc.), alcohol compounds (for example, methyl alcohol, etc.), benzene compounds, etc. (Eg, benzene, toluene, etc.), chlorine compounds (eg, chlorobenzene, etc.), oxygen compounds (eg, dioxane, etc.), organic amide compounds (eg, dimethylformamide, etc.), etc.
  • the solvent can be appropriately selected depending on the target polymer, polymerization reaction, polymerization conditions, and the like.
  • the polymerization temperature in the polymerization reaction employed for obtaining the polymer is usually 350 ° C. or less, preferably 50 to 300 ° C., more preferably 60 to 290 ° C.
  • the polymerization time for conducting the polymerization reaction is not particularly limited, and may be 0.5 to 50 hours, preferably 1 to 30 hours, more preferably 1.5 to 20 hours.
  • the polymerization temperature and the polymerization time can be determined according to the polymer and the polymerization reaction. That's fine.
  • the separation / recovery method of the present invention uses a vibrating sieve device from a polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction in the separation / recovery method for separating and collecting a polymer obtained by a polymerization reaction in a solvent.
  • the polymer-containing liquid used in the separation and recovery of the present invention is a polymerization reaction liquid obtained during or after the polymerization reaction in a solvent, and is a mixed liquid containing a polymer in a liquid that is a solvent. is there. Further, it also includes a mixed solution, a solution, an emulsion, or the like containing a polymer and a solvent in a washing step provided as necessary.
  • the polymer in the polymer-containing liquid during or after the polymerization reaction is not limited in its form, and may be in the form of a liquid, lump, mud, granule, particle, or the like. However, in order to perform separation and recovery efficiently and with high throughput, granular materials are preferable, and particles are more preferable.
  • the polymer-containing liquid is preferably a polymer particulate-containing liquid, and more preferably a polymer particle-containing liquid.
  • the polymerization reaction in the solvent has various methods depending on the characteristics of the monomer, polymer, solvent and the like, the polymerization mode and the polymerization conditions, and the reaction solution during or after the polymerization reaction is usually in a slurry state. And those in a solid-liquid mixed state such as a suspension state, those in an emulsion state, and those in a solution state are known.
  • the reaction liquid used in the separation and recovery method of the present invention may be any of the above-mentioned reaction liquids, and those in the solid-liquid mixed state as they are, and those in the emulsion liquid state are, for example, inorganic salts Or a coagulated liquid obtained using an inorganic acid (solid-liquid mixed state), or in a solution state, by precipitating the polymer in a poor solvent to form a solid-liquid mixed state
  • the polymer-containing liquid of the present invention can be used.
  • the concentration of the polymer contained in the polymer-containing liquid is usually in the range of 5 to 60% by weight, preferably 7 to 55% by weight, more preferably 9 to 50% by weight, particularly preferably 10 to 48% by weight. is there.
  • the concentration of the polymer is an important requirement that affects the processing capacity of the vibration sieve device when performing separation and recovery using the vibration sieve device of the present invention.
  • the polymer-containing liquid is a polymerization reaction liquid
  • the polymer-containing liquid can be provided to the separation and recovery method of the present invention without being diluted or concentrated.
  • the solvent used in the polymerization reaction and other solvents may be added for dilution.
  • Preferred solvents include water, organic amide solvents, ketones, alcohols and the like.
  • the polymer-containing liquid may be subjected to a concentration treatment.
  • the solvent can be partially removed by various operations such as fractionation and distillation. These dilution and concentration can further increase the efficiency of separation and recovery and further increase the processing capacity.
  • the concentration of the polymer after the polymerization reaction is usually 10 to 35% by weight based on the production conditions and product quality conditions, but concentration by distillation of water and other solvents, or conversely, addition of solvents, etc.
  • concentration of the polymer contained in the polymer-containing liquid is preferably in the range of 5 to 60% by weight by dilution by the above.
  • Temperature of polymer-containing liquid In the present invention, during or after the polymerization reaction, the polymer-containing liquid when the polymer is separated and recovered by sieving using a vibrating sieve device in which a resin tapping member is placed from the polymer-containing liquid The temperature is 30 to 230 ° C.
  • the polymerization temperature of a polymer that is usually known is usually 350 ° C. or less, preferably 50 to 300 ° C., more preferably 60 to 290 ° C.
  • the temperature of the polymer-containing liquid is the polymerization temperature during separation and recovery. It can be said that it is a preferable aspect in improving the efficiency in separation and recovery as it is closer to.
  • the polymer concentration in the polymer-containing liquid is usually 5 to 60% by weight, preferably 7 to 55% by weight, more preferably 9 to 50% by weight, and particularly preferably 10 to 48% by weight.
  • the temperature of the polymer-containing liquid when it is introduced into a vibration sieve device in which a resin tapping member is arranged and sieved is preferably 40 to 200 ° C, more preferably 45 to 190 ° C, still more preferably. 48 to 185 ° C., particularly preferably 50 to 180 ° C.
  • Separation and recovery at this temperature combined with a resin tapping member can achieve a synergistic effect of efficiency and processing capacity.
  • the temperature of the polymer-containing liquid is less than 30 ° C., time and cost for cooling the polymerization reaction liquid in the middle of the polymerization reaction or after the polymerization reaction are required, and there is a problem in improving efficiency in separation and recovery.
  • the temperature of the polymer-containing liquid exceeds 230 ° C., clogging of the sieve screen due to the polymer particles becomes severe at the time of separation and recovery, and aggregation of the polymer particles frequently occurs. Problems such as increased wear and deformation occur.
  • the separation and recovery method of the present invention is a method for separating and recovering a polymer from a polymer-containing liquid by sieving using a vibration sieve device of the present invention during or after the polymerization reaction.
  • the sieving apparatus is arranged in a separation / recovery process between the polymerization process and the drying process to separate and recover the polymer (hereinafter referred to as “polymerization process ⁇ separation / recovery by the vibration sieving apparatus of the present invention ⁇ drying process”).
  • the separation and recovery step using the separation and recovery method of the present invention is arranged between a polymerization step for obtaining a polymer-containing liquid that is a polymerization reaction solution and a drying step for drying the separated and recovered polymer. is there.
  • a plurality of vibration sieve devices can be arranged between the polymerization process and the drying process, and the arrangement may be continuous arrangement or discontinuous arrangement, or in series arrangement or parallel arrangement. But it ’s okay. Furthermore, separation / collection using a conventionally known separation / recovery device or apparatus, or cleaning by a cleaning device / device can be used as needed, and can be used in combination with separation / recovery using the vibration sieve device of the present invention. .
  • the polymer separated and recovered by the separation and recovery method of the present invention is subjected to a washing step by washing using, for example, water, an alcohol compound, a ketone compound, or a polymerization reaction solvent provided as necessary. It is sent to the drying process.
  • the location of the vibration sieve device in the separation and recovery method of the present invention is as follows.
  • preferred locations are (1) polymerization step ⁇ separation and recovery by the vibration sieve device of the present invention ⁇ washing step ⁇ drying step, (6) polymerization Process ⁇ Separation and collection by the vibration sieve device of the present invention ⁇ Washing process ⁇ Separation and recovery by the vibration sieve device of the present invention ⁇ Washing process ⁇ Dry process
  • the vibrating sieve device used in the separation and recovery method of the present invention is a vibrating sieve device in which a resin tapping member for preventing clogging of the sieve mesh is disposed. That is, the vibration sieve device of the present invention is characterized by being a vibration sieve device in which a resin tapping member for preventing clogging of the sieve mesh is always arranged and provided in the vibration sieve device. As long as the vibration sieve device has this feature, there is no limitation on the structure, specifications, or operating conditions of the vibration sieve device.
  • the vibration sieve device of the present invention may be a vibration sieve device in which a known separation / recovery device and the structure and specifications of the device are incorporated in the vibration sieve device having the above characteristics, or a known separation / recovery device. Or a vibration sieve device incorporating the vibration sieve device of the present invention having the above-described characteristics may be used.
  • a vibration sieve device of the present invention a polymer-containing liquid inlet, a sieve mesh for separating the polymer from the polymer-containing liquid, and a resin tapping member for preventing clogging of the sieve mesh
  • a perforated plate for placing the resin tapping member, a sieve mesh and a vibration source for applying vibration to the resin tapping member, a polymer outlet for discharging the polymer separated by the sieve mesh to the outside of the apparatus
  • a vibration sieving device including, as at least a component, a liquid discharge port for discharging the liquid filtered by the sieve screen to the outside of the device.
  • the vibration sieve device of the present invention is provided with the above-described components, so that high quality, high efficiency, and high throughput separation and recovery, which is the purpose of the present invention, can be achieved.
  • a resin tapping member is disposed between a sieving mesh and a perforated plate disposed under the sieving mesh, and the resin made t It is a vibration sieving device for tapping a tapping member to prevent clogging of the sieve screen.
  • the vibration sieve device include a polymer-containing liquid inlet, a sieve mesh for separating the polymer from the polymer-containing liquid, a resin tapping member for preventing clogging of the sieve mesh, A perforated plate for placing the tapping member, a partition provided on the perforated plate, a vibration source for applying vibration to the sieve mesh and the resin tapping member, and a polymer separated by the sieve mesh for discharging the polymer outside the apparatus.
  • a polymer discharge port and a liquid discharge port for discharging the liquid separated by the sieve screen to the outside of the apparatus are provided as at least constituent elements, and a resin tapping member is disposed below the sieve screen and the screen mesh.
  • the vibration sieving device is disposed between a perforated plate and the resin tapping member is tapped by vibration of the vibration sieving device to prevent clogging of the sieve mesh.
  • vibration sieve device examples include a sieve screen inclined type vibration sieve device, a sieve screen horizontal installation type vibration sieve device, a sieve screen circular vibration screen device (hereinafter abbreviated as “circular vibration screen device”), and the like. be able to.
  • sieving with a sieve screen inclined vibration sieve device and a sieve screen horizontal installation type vibration sieve device is often used for sieving with sieve mesh openings of about 100 ⁇ m to 10 mm.
  • the sieving with a circular vibration sieving apparatus is often used for sieving with a sieve mesh opening of about 20 ⁇ m to 1 mm.
  • a vibration sieving apparatus can also be selected depending on the particle size of the obtained polymer.
  • vibration sources that generate sieve screen vibration include uniaxial unbalanced weight drive, biaxial unbalanced weight drive, resonance drive, two vibration motor drive, and electromagnetic vibrator drive.
  • the vibration source provided in the vibration sieving apparatus of the present invention is preferably a drive source that provides a three-dimensional vibration in which the vibration components in the horizontal direction and the vertical direction are combined to the sieve mesh. In this case, the dispersibility of the feed material and the ability of the particles to pass through the sieve screen are also high.
  • a circular vibration sieve device is usually used that uses a uniaxial non-equilibrium weight drive to produce a three-dimensional vibration that combines vibration components in the horizontal and vertical directions.
  • the vibration sieve device when the polymer is separated and recovered from the polymer-containing liquid by sieving using a vibration sieve device during or after the polymerization reaction, it is preferable to use a circular vibration sieve device as the vibration sieve device.
  • the mesh of the lower screen is set to a particle size of the lower limit.
  • Vibrating sieve device that can provide particles on the upper and lower sieve meshes by providing mesh openings and upper sieve mesh openings in two stages with upper limit particle size openings Is used.
  • Circular Vibration Sieve Device A circular vibration sieve device, which is a specific example of the vibration sieve device according to the present invention, will be described with reference to FIG.
  • the circular vibration sieve device includes a base 2 on which a vibration part 1 indicated by a coil spring 3 is arranged.
  • the vibration part 1 is cylindrical and has a bottom.
  • a drive source 4 having upper and lower rotating shafts is connected to the bottom so that the upper and lower rotating shafts are concentric and perpendicular to each other, and each of the upper and lower rotating shafts has an upper unbalanced weight 5.
  • a lower non-equilibrium weight 6 is attached.
  • the vibrator 1 is provided with a polymer-containing liquid inlet 12 at the center of the upper stage, a polymer outlet 13 at the middle side wall, and a liquid outlet 14 at the lower side wall.
  • a sieve screen 7, a perforated plate 9, and a liquid recovery plate 11 are provided horizontally from the top in the middle.
  • the liquid recovery plate 11 has a conical shape in which the liquid flows from the center to the periphery.
  • the polymer discharge port 13 is provided in contact with the upper surface of the sieve mesh 7 and is provided so that the polymer on the sieve mesh can be discharged out of the apparatus.
  • the perforated plate 9 is provided close to the sieve screen 7, that is, at a height at which the resin tapping member 8 can be tapped.
  • the perforated plate 9 is provided with a partition 10 in a circular shape so that the resin tapping member 8 is not unevenly distributed due to vibration.
  • the height of the partition 10 is high enough to approach the sieve screen 7.
  • the liquid discharge port 14 is provided in contact with the upper surface of the liquid recovery plate 11 so that the liquid on the liquid recovery plate 11 can be discharged out of the apparatus.
  • the upper non-equilibrium weight 5 When the upper and lower rotating shafts rotate, the upper non-equilibrium weight 5 generates horizontal vibration in the sieve mesh 7 and rotates the polymer, for example, polymer particles, separated from the polymer-containing liquid and remaining on the sieve mesh. Play the role of moving in the direction.
  • the lower non-equilibrium weight 6 generates a vertical vibration in the sieve mesh 7 and serves to move a polymer, for example, polymer particles, separated from the polymer-containing liquid and remaining on the sieve mesh in the outer circumferential direction.
  • the polymer on the sieve screen is sequentially and continuously discharged from the polymer discharge port by the vibration of the circular vibration sieve device. Therefore, in the circular vibration sieve device, it is possible to process the polymer-containing liquid quickly and in large quantities during or after the polymerization reaction.
  • the sieving net is an important member that divides the polymer into an upper part and a lower part of the screen with a certain particle size as a boundary in the case of polymer particles, for example.
  • a metal wire such as a fine stainless steel wire or a synthetic resin fiber (monofilament or multifilament) such as polyamide is used.
  • a synthetic resin fiber such as polyamide
  • the sieve mesh is usually 0.5 to 2.5 m, preferably 0.6 to 2.0 m, more preferably 0.7 to 1.5 m. If the diameter of the sieve screen is too small, the throughput will be reduced, and if it is too large, the propagation of vibration will not be uniform.
  • Perforated plate As the perforated plate provided in the lower part of the sieve screen, a metal plate such as stainless steel provided with punched holes is used. In some cases, a metal net such as stainless steel can be used. In a circular vibratory sieve device, when a sieve screen with a diameter of 0.5 to 2.5 m is used, holes with a diameter of about 8 to 15 mm are staggered on the metal plate, and the opening ratio is about 55 to 75%. A punched shape is preferred. If the opening rate of the holes in the perforated plate is within this range, the solvent containing the polymer-containing liquid is easily filtered out from the vibrating screen outlet, and the processing capacity Can be increased.
  • the size and shape of the hole to be opened in the perforated plate may be changed.
  • a partition made of the same metal as the perforated plate or a different metal or plastic may be provided on the perforated plate so that the resin tapping member is not unevenly distributed due to vibration.
  • the partitions are preferably circular concentric circles and are provided in multiple.
  • the height of the partition can be appropriately determined depending on the distance between the sieve screen and the perforated plate, the height of the resin tapping member, the concentration of the polymer-containing liquid, the charging speed of the polymer-containing liquid, or the like.
  • the height of the partition is preferably 10 to 40%, preferably 15 to 35%, more preferably 17 to 33% of the interval between the sieve screen and the perforated plate.
  • the resin tapping member of the present invention is a resin tapping member that is formed to contain a specific resin and is arranged for preventing clogging of a sieve mesh, and a perforated plate of a vibration sieve device Between the sieve screens, specifically, they are arranged at an appropriate density in a sieve screen and a perforated plate partitioned by a partition.
  • Material of Resin Tapping Member (1) Resin The resin of the present invention, which is formed to contain a specific resin when the polymer is separated and recovered from the polymer-containing liquid by sieving during or after the polymerization reaction As characteristics required for the tapping member, heat resistance, chemical resistance, and wear resistance are particularly important. Heat resistance can be determined by thermal characteristics such as melting point, glass transition temperature (thermal deformation temperature) or melt crystallization temperature. Chemical resistance and abrasion resistance can be determined as well-known resin characteristics. Furthermore, as described above, since the impact is applied to the sieve screen by tapping, a certain hardness is also required. Moreover, in order not to damage the sieve screen, a certain degree of flexibility is also required.
  • the melting point or heat distortion temperature of the resin as a basic characteristic of the resin forming the resin tapping member is 120 ° C. to 400 ° C., preferably 150 ° C. to 380 ° C., more preferably 200 ° C. to 370 ° C.
  • the one having a temperature of 250 ° C. to 360 ° C. is preferably used because of its wear resistance and resistance to deformation.
  • Those having a melting point exceeding 400 ° C. can be used, but their use may be restricted in terms of moldability and the like.
  • the range of the specific gravity of the resin is usually 0.8 to 1.9, preferably 0.9 to 1.85, more preferably 0.95 to 1.8, and still more preferably 0.97 to 1. .7. If the specific gravity is too high, it is not preferable because the screen is broken or damaged due to collision between tapping members. If it is low, the tapping effect is lowered, and if it is cylindrical or columnar, it tends to fall over.
  • the present inventors have made extensive studies on the resin tapping member from the viewpoint of the above characteristics, and the resin tapping member includes polyamide, polyimide, polyetheretherketone, polymethylpentene, high density polyethylene, ultrahigh molecular weight polyethylene, and polypropylene. And a resin tapping member formed by including at least one resin selected from the group consisting of polyarylene sulfides.
  • the resin tapping member is preferably a resin tapping member formed including at least one resin selected from the group consisting of polyetheretherketone, polymethylpentene, polypropylene, and polyarylene sulfide.
  • Polyamide (hereinafter abbreviated as “PA”) is a polymer having an amide bond in the polymer main chain.
  • the melting point is around 120-260 ° C.
  • the specific gravity is around 1.14.
  • Polyimide (hereinafter abbreviated as “PI”) is a polymer having an imide bond in the polymer main chain.
  • the heat distortion temperature is around 250 ° C.
  • Polyetheretherketone (hereinafter abbreviated as “PEEK”) is a crystalline thermoplastic resin in which ether-ether-ketone bonds are arranged in the polymer main chain.
  • the melting point is around 330 ° C.
  • the specific gravity is around 1.30.
  • Polymethylpentene (hereinafter abbreviated as “PMT”) is a thermoplastic resin obtained by polymerizing 4-methylpentene-1.
  • the melting point is around 220-240 ° C.
  • High density polyethylene (hereinafter abbreviated as "HDPE") has a density of 0.942 g / cm 3 or more, preferably 0.96 g / cm 3 or more polyethylene.
  • the melting point is around 120 to 140 ° C.
  • the specific gravity is around 0.95.
  • Ultra high molecular weight polyethylene (hereinafter abbreviated as “UHPE”) is a polyethylene having a molecular weight of 1,000,000 or more, preferably 1,000,000 to 9,000,000.
  • the melting point is around 128 to 136 ° C.
  • Polypropylene (hereinafter abbreviated as “PP”) has a melting point of around 135 to 165 ° C.
  • the specific gravity is around 0.90 to 0.91.
  • PAS especially PPS
  • PAS has a melting point of around 280 ° C. and a specific gravity of around 1.33.
  • PAS includes polymers containing sulfur in the main chain of polymers such as PPS, polyketone sulfide, polyketone ketone sulfide, PAS-polyketone sulfide block polymer, polysulfone, and polyethersulfone. .
  • the polymer separated from the polymer-containing liquid and the material of the resin tapping member are the same, for example, even if the resin tapping member is worn or damaged during the separation and recovery, that is, the product is removed by tapping. Even if a polymer tapping member is worn or damaged, the risk of becoming an impurity for the product is small and preferable.
  • a resin tapping member that includes PAS, specifically, PPS.
  • PPS polymer-containing liquid containing PAS
  • the resin-made tapping member of the present invention is formed including a specific resin, and is preferably formed without any other components than this resin as much as possible. In the range that does not impair the properties, other components such as fillers, other polymer materials, and other additives can be blended.
  • the filler may be an inorganic fibrous material; a metallic fibrous material; an organic fibrous material formed from a high melting point resin; The above can be used in combination.
  • thermoplastic material other than the above-described resin which is stable at a high temperature
  • the blending ratio of the polymer material other than the resin forming the resin tapping member of the present invention is usually 10 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the resin. Furthermore, various additives can be mix
  • the shape of the resin tapping member of the present invention may be any shape such as a cubic shape, a rectangular parallelepiped shape, a plate shape, a columnar shape, a cylindrical shape, a donut shape, a conical shape, or a spherical shape. it can.
  • the through hole is the same as a column provided in the axial direction of the column.
  • the donut shape is a shape in which a cylinder forms a ring.
  • a donut shape or a spherical shape has no protrusion and is not easily worn.
  • the particle shape is often uneven, so that the plate-like, columnar or cylindrical shape has an effect of preventing clogging due to the edge effect.
  • a cylindrical shape is preferable from the viewpoints of efficiency and operability during separation and recovery.
  • the size of the resin tapping member is usually 20 to 80 mm in length, 30 to 100 mm in width, and 10 in height in the case of a plate shape, for example. In the range of 25 to 70 mm in length, 35 to 85 mm in width, and in the range of 12 to 40 mm in height, and more preferably in the range of 30 to 60 mm in length, 40 to 80 mm in width, and 15 to 35 mm in height. It is a range.
  • the diameter is usually in the range of 20 to 70 mm, preferably in the range of 25 to 60 mm, and more preferably in the range of 30 to 55 mm.
  • the outer diameter is usually 20 to 100 mm, the inner diameter is 19 to 99 mm, the height is 10 to 150 mm, the thickness is 0.5 to 20 mm, preferably the outer diameter is 25 to 90 mm, and the inner diameter is 24. 89 mm, height 12-100 mm, thickness 0.75-17 mm, more preferably 30-80 mm outer diameter, 29-79 mm inner diameter, 15-85 mm height, 1.0-1.0 mm thickness More preferably, the outer diameter is 35 to 70 mm, the inner diameter is 34 to 69 mm, the height is 17 to 70 mm, and the thickness is 1.2 to 10 mm.
  • the ratio of the height to the outer diameter is usually 0.1 to 1.5, preferably 0.2 to 1.3, more preferably 0.25 to 1.2. If it is too small, the tapping efficiency will decrease, and if it is too large, it will fall easily.
  • the resin tapping member may be solid or hollow.
  • the resin tapping member may have a through hole.
  • This through hole is preferable because it facilitates the flow of a liquid obtained by sieving the polymer-containing liquid with a sieve mesh.
  • a plurality of through holes may be provided. If a cylindrical hole is provided with a through hole along the axis of the cylinder, it becomes a cylinder.
  • the size of the resin tapping member in particular, the height and the cross-sectional size of the resin tapping member can be appropriately determined depending on the interval between the sieve mesh and the perforated plate, the area of the sieve mesh, and the like.
  • the height and the cross-sectional size are set such that the tapping of the resin tapping member accompanying vibration is appropriately performed.
  • (K ⁇ H) / H is usually 0.1 to 1, preferably 0.12 to 0.8, More preferably, it is 0.13 to 0.7, and particularly preferably 0.15 to 0.5.
  • the resin tapping member When the distance between the upper end of the arranged resin tapping member and the sieve mesh is small, the tapping effect is lowered, and when the distance is large, the resin tapping member may roll over.
  • the height of the cylinder if the height of the cylinder is too low compared to the distance between the sieve mesh and the perforated plate, the cylinder will fall, a liquid pool will form around it, and the amount of sieving will drop rapidly.
  • the overturn is also affected by the height and bottom area of the tapping member, the concentration of the polymer-containing liquid, the charging speed, and the like.
  • Fig. 2 shows the case of a cylindrical resin tapping member.
  • the density of the arrangement of the resin tapping members depends on the distance between the sieve mesh and the perforated plate, the distance between the resin tapping members, and the size of the resin tapping member. Is 10% to 90%, preferably 20% to 80%, more preferably 30% to 70% of the area of the sieve mesh.
  • the resin tapping member is arranged so that the cross-sectional area is maximized.
  • the through-hole is preferably arranged so as to be perpendicular to the screen surface.
  • the shape of the resin tapping member is cylindrical, it is preferable to arrange the opening of the cylinder so as to face the screen surface.
  • the resin tapping member of the present invention has excellent characteristics such as heat resistance, chemical resistance, abrasion resistance, hardness, etc.
  • the weight reduction rate of the tapping member when the polymer-containing liquid is continuously separated and recovered for a certain period of time is determined by measuring the tensile strength retention rate of the resin tapping member (that is, the tensile strength retention rate when a sample piece molded using the resin forming the resin tapping member is immersed in a chemical solution for a certain period of time). can do.
  • it includes intermittent separation and collection, and setting the total time to a certain period.
  • the weight reduction rate after continuously separating and recovering the polymer from the polymer-containing liquid for 48 hours is usually 3% by weight or less, preferably 2% by weight or less, more preferably 1.5% by weight or less, more preferably 1% by weight or less.
  • the weight reduction rate after 48 hours when the polymer-containing liquid is continuously separated and recovered is 0.8 wt. % Or less, preferably 0.5% by weight or less, more preferably 0.2% by weight or less, particularly preferably 0.1% by weight or less, and most preferably the weight reduction rate is 0% by weight. If the weight reduction rate exceeds 3% by weight, the resin tapping member will be damaged due to collision and wear, and it will not be able to withstand long-term separation and recovery, and it will also affect the contamination of the product (contamination). Is big.
  • the tensile strength retention after dipping for 1000 hours of a sample piece molded using the resin forming the member is usually 98% or more, preferably 98.5. % Or more, preferably 99.0% or more, more preferably 99.5% or more, particularly preferably 99.7% or more, and most preferably 100%.
  • This tensile strength retention is a numerical value calculated from the tensile strength before and after dipping the dumbbell piece for measurement in a chemical solution for 1,000 hours.
  • the chemical solution can be appropriately selected in consideration of the components of the resin and the polymer-containing liquid contained in the resin tapping member, for example, an 80 ° C. 10 wt% HCl aqueous solution, an 80 ° C. 10 wt% NaOH aqueous solution, 80 ° C., 50 wt% NaOH aqueous solution, 40 ° C. acetone, and the like.
  • the amount of height reduction after 200 hours when the polymer-containing liquid is continuously separated and recovered is usually 2.0 mm or less, preferably 1.5 mm.
  • it is 1.0 mm or less, more preferably 0.8 mm or less, particularly preferably 0.7 mm or less, and most preferably the height reduction amount is 0 mm.
  • the resin tapping member can be produced by a thermoplastic resin molding processing equipment and a molding processing method. Specifically, (a) a resin and other components as necessary are mixed, kneaded using a single or twin screw extruder, extruded to form pellets for molding, and then injection molded or extruded. Examples thereof include a method of molding, (b) a method of mixing a resin and other components added as necessary, and directly injection-molding or extruding.
  • the average particle diameter is 200 mesh (aperture 75 ⁇ m), 150 mesh (aperture 106 ⁇ m), 100 mesh (aperture 150 ⁇ m), 60 mesh (aperture 250 ⁇ m). , 32 mesh (aperture 500 ⁇ m), 24 mesh (aperture 710 ⁇ m), 16 mesh (aperture 1,000 ⁇ m), 12 mesh (aperture 1,400 ⁇ m), and 7 mesh (aperture 2,830 ⁇ m)
  • the sieves were stacked and the polymer sample was placed on the top sieve and measured.
  • Weight reduction rate was measured using a circular vibration device for testing a scale having a diameter of 1/5 of the circular vibration device used in Examples and Comparative Examples (sieving screen, perforated plate, resin The tapping member made is the same as in the examples and comparative examples), and in order to observe the effect of the processing speed of the polymer-containing liquid at 80 ° C. within the processing speed in the range of 5 to 500 kg / hour, While changing (the total average processing speed is 30 kg / hour), the weight reduction rate of the resin tapping member after 48 hours of continuous separation and recovery was measured. The weight was calculated from the weight before separation / recovery of one resin in which the total amount of the three resin tapping members was 1 / and the weight after 48 hours.
  • the tensile strength retention rate is in accordance with ASTM D-638, and a measurement dumbbell piece is made of a resin used for a resin tapping member and immersed in a chemical solution for 1,000 hours to obtain an initial tensile strength. And the tensile strength retention rate was calculated from the tensile strength after 1,000 hours.
  • the height reduction amount was obtained by measuring the height reduction amount after separation and recovery of the resin tapping member for a total of 200 hours.
  • the obtained resin tapping members were PPS resin tapping member A (outer diameter 48 mm, inner diameter 42 mm, thickness 3 mm, height 25 mm), PPS resin tapping member B (outer diameter 48 mm, inner diameter 42 mm, thickness 3 mm, height). 47 mm).
  • the vibration sieve device used in Examples and Comparative Examples was a circular vibration sieve device having a sieve mesh diameter of 0.9 m.
  • the sieve screen was a stainless mesh screen of 100 mesh (a sieve opening of 150 ⁇ m).
  • As the perforated plate a hole having a diameter of 10 mm was formed in a stainless steel plate with an aperture ratio of 65%.
  • the interval between the sieve mesh and the perforated plate was 32 mm and the height of the partition was 9 mm, and the interval between the sieve mesh and the perforated plate was 64 mm and the height of the partition was 14 mm. .
  • the partition was arranged as a double circle, and the resin tapping member was arranged in three layers.
  • the total cross-sectional area of the resin tapping member was 60% of the sieve mesh area.
  • Example 1 After completion of the polymerization reaction of Production Example 1, the polymer-containing liquid was cooled to 80 ° C. and then sieved using the above-described circular vibration sieve device. In this case, the distance between the sieve screen and the perforated plate was 32 mm, and the partition height was 9 mm.
  • the resin tapping member A produced in Production Example 2 (outer diameter 48 mm, inner diameter 42 mm, thickness 3 mm, height 25 mm) was employed as the resin tapping member. Due to the vibration, the polymer (PPS) on the upper part of the sieve mesh was sequentially discharged.
  • the separated polymer was washed with acetone three times and washed with water three times. This granular polymer was washed once with an acetic acid aqueous solution adjusted to pH 4, and further washed with water three times to obtain a washed polymer (washing step).
  • the washed polymer was dried at 100 ° C. overnight (drying process). The average particle size was 533 ⁇ m. Such a manufacturing process was repeated until the total time of sieving reached 48 hours. After 48 hours, the PPS resin tapping member A did not fall. Further, the resin tapping member A was not visually deformed. On the other hand, the weight reduction rate of the resin tapping member was 0.0%.
  • Example 2 After completion of the polymerization reaction of Production Example 1, the polymer-containing liquid was cooled to 80 ° C. and then sieved using the above-described circular vibration sieve device. In this case, the distance between the sieve screen and the perforated plate was 64 mm, and the partition height was 14 mm.
  • the resin tapping member B manufactured in Production Example 2 (outer diameter 48 mm, inner diameter 42 mm, thickness 3 mm, height 47 mm) was employed as the resin tapping member. Due to the vibration, the polymer (PPS) on the upper part of the sieve mesh was sequentially discharged.
  • Example 1 As in Example 1, when the total sieving time was 48 hours, the tapping member B made of PPS resin was not overturned. Further, the resin tapping member B was not visually deformed. On the other hand, after 48 hours, the weight reduction rate of the resin tapping member was 0.0%.
  • Example 1 The rest was the same as in Example 1 except that no resin tapping member was used. In this case, the processing amount when the total time of sieving was 48 hours was considerably smaller than that in Examples 1 and 2.
  • the tapping member was worn even when visually observed. Further, an eraser-like foreign matter was mixed in the collected PPS. On the other hand, when the total sieving time was 48 hours, the weight reduction rate was 22%.
  • Example 3 The same procedure as in Example 2 was performed except that the PPS resin tapping member A was used instead of the PPS resin tapping member B. In this case, assuming that the height of the resin tapping member is H and the distance between the sieve mesh and the perforated plate is K, (K ⁇ H) / H is 1.56. After 24 hours, 25% had fallen, a liquid pool was formed, and the sieving ability (processing ability) dropped extremely.
  • Example 3 The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the tapping member C made of general-purpose PP resin was used instead of the PPS resin tapping member A. Even when the total sieving time exceeded 200 hours, the height of the resin tapping member was reduced only by 0.7 mm.
  • Example 4 The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the tapping member D made of general-purpose PE resin was used instead of the PPS resin tapping member A.
  • the total sieving time was 200 hours, the height of the resin tapping member was reduced only by about 1 mm. In this case, PE shavings-like contamination was observed.
  • Example 5 Using the PPS used in Production Example 2, a measurement dumbbell piece was produced and immersed in the chemical solution shown in Table 1 for 1,000 hours. The results are shown in Table 1.
  • Example 6 The same shape of the tapping member E made of the tapping members A, C, D, and PEEK was immersed in a 40 wt% NaOH aqueous solution at 50 ° C. for 100 hours, and then the same experiment as in Example 1 was performed. After the total time of sieving passed 100 hours, the long-term availability of each tapping member was checked. All of A, C, and E had no change in appearance, and no change was observed in strength or the like. For D, a slight decrease in strength was observed.
  • Example 7 The tapping members A, C, D and E were immersed in acetone at 40 ° C. for 50 hours, and then the experiment was performed in the same manner as in Example 1. After the total time of sieving passed 100 hours, the long-term availability of each tapping member was checked. Both A and E had no change in appearance, and no change was observed in strength or the like. A slight decrease in strength was observed for C, and a certain decrease in strength was observed for D.
  • Example 1 and 2 since it is performed at a high temperature, it does not take a cooling time, can be screened with high efficiency, and can be operated continuously for a long time. I was able to handle it. Further, the wear of the PPS resin tapping member is small. Furthermore, it can be seen from Examples 3 and 4 that the wear resistance of the resin tapping member is excellent. From Example 5, it can be seen that PPS is suitable as a resin for a resin tapping member even under conditions of various chemical solutions. It can be seen from Examples 6 and 7 that the tapping member made of PPS resin has excellent chemical resistance against chemicals such as NaOH aqueous solution and acetone.
  • the resin tapping member of the present invention is used when separating and recovering a polymer from a polymer-containing liquid by sieving using a vibrating sieve device during or after the polymerization reaction, In addition, clogging of the screen can be prevented, and the weight of the tapping member can be reduced due to wear or collision between the tapping members or between the tapping members and the members constituting the vibrating screen device such as the screen, and contamination of the product ( (Contamination) and other problems are solved, enabling separation and recovery with high quality, high efficiency, and high throughput.
  • the resin tapping member of the present invention is useful when separating and recovering PAS particles in PAS production.

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Abstract

　重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収できる分離回収方法に用いる樹脂製タッピング部材を提供する。溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材。

Description

樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収方法
　本発明は、樹脂製タッピング部材、及びそれを用いた、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収する分離回収方法に関する。この場合、高品質とは、重合体の品質を損なうことなく重合体を得ることであり、高効率とは、例えば、重合体含有液の冷却等によるコストを減少することであり、高処理能力とは、迅速かつ大量に処理することである。
　ポリ塩化ビニル（以下、「ＰＶＣ」と略記）、メチルメタアクリレート－ブタジエン－スチレン重合体（以下、「ＭＢＳ」と略記）、またはポリアリーレンスルフィド（以下、「ＰＡＳ」と略記）等、現在使用されているプラスチックスの多くは、通常、溶媒中で重合反応を行う重合工程、重合工程後の重合体含有液から重合体を分離回収する分離回収工程、分離回収した重合体を乾燥する工程を含む乾燥工程を経て製造されている。
　重合工程が、目標とする重合体の構成や特性を持つ重合体を合成する工程であるのに対し、分離回収工程は、後処理工程とも呼ばれ、重合工程で得られた重合体の品質を損なうことなく、効率良く、重合体を分離回収する工程であり、連続操業の点から、前後する重合工程や乾燥工程を上回る能力を持ち、しかも両工程の能力とのバランス性を持って分離回収することが要求されている。したがって、分離回収工程で使用する機器や装置には重合体の品質を保持し、効率良く、高い処理速度と処理量を有する能力が求められている。
　重合反応途中または重合反応後の重合体含有液からの重合体の分離回収には、従来より種々の方式が提案されており、代表的な方式としては、濾過を用いた濾別方式（例えば、水平ベルト式真空濾過機）、遠心力を利用した遠心分離方式（例えば、遠心分離機）、篩網の振動を利用する分離方式（例えば、振動篩装置）等が知られており、例えば、ＰＶＣは、懸濁重合後の重合体含有液を遠心分離機により、またＭＢＳは重合後のエマルジョン溶液に無機塩あるいは無機酸を添加して得られる重合体含有液（凝固液）を、水平ベルト式真空濾過機に導入して、分離回収を行っている。
　一方、振動篩装置を利用するものとして、再公表ＷＯ２００６－０２７９８５号公報（特許文献１）には、硫黄源とジハロ芳香族化合物を極性有機溶媒中で重合反応させる重合工程で得られた重合スラリー（重合体含有液）を常温まで冷却し１０５μｍの目開きの篩網を有する横型の振動フルイ（スクリーン）を備えた篩別機を用いて篩分けすることが記載されている。
　また、重合反応途中や重合反応後の重合体含有液からの分離回収ではないが、乾燥粒子を分級するために、タッピングボール（躍動子）をタッピング（躍動）させる、タッピングボールを備えた振動篩装置を使用して分級処理を行うことが、特開２０１０－６９３５４号公報（特許文献２）に記載されている。
国際公開第２００６／０２７９８５号 特開２０１０－６９３５４号公報
　遠心分離機を使用する分離回収は、利便性に特徴があるが、回分式の分離回収であるために、分離回収の連続化や、処理能力の向上化には難点があり、しかもウエットケーキの含有液量が回分毎に異なることや、遠心力により変形されたりあるいは破壊されたりする重合体粒状物が発生し易い等の品質面での問題がある。
　また、濾布を用いる水平ベルト式真空濾過機を用いる分離回収は、連続式であり、運転条件等により比較的容易に処理能力を高めることができる利点があるが、真空吸引を行っているために、重合体粒状物が濾布につまる目詰まりが発生し易く処理面で大きな問題となっている。
　一方、振動篩装置を用いる分離回収は、連続式であり、しかも篩網を振動させているために目詰まりの発生をある程度効果的に抑制することができ、分離回収を行う上で有利な方式であるが、目詰まり防止は未だ充分なものではない。
　加えて、特許文献１で開示されたとおり、分離回収を行う重合体含有液を常温まで冷却する必要があり、効率や処理能力の点から、難点となっている。
　プラスチックスの製造において、高品質、高効率、高処理能力（高製造能力）を求める要求は、最近著しいものがあり、分離回収工程においても、上記要求に応えることができる分離回収機器や装置の改良、開発が大きな課題となっている。
　本発明者らは、上記背景のもとに、分離回収機器や装置に導入する重合反応途中または重合反応後の重合体含有液を重合反応温度に近い温度とすることで高効率化を図り、かつ、振動篩装置の篩網に、より効果的な振動を与え、目詰まりを一層防止することで処理能力の向上を図ることができないか検討に入った。
　プラスチックスの多くは、通常、５０～３００℃の範囲の温度で重合反応を行っており、重合体の分離回収には、この重合反応を行う温度にできるだけ近く、しかもプラスチックスのガラス転移温度、融点、あるいは溶融結晶化温度未満となるような温度、すなわち、３０～２３０℃の範囲の温度に調整した重合体含有液から分離回収することで、例えば、特許文献１に開示されている常温での重合体含有液からの分離回収に比べ、重合体含有液の冷却のために要していた時間が大幅に低減されること、また、冷却のためのコストが低減されること等で、効率化に大きく貢献できる可能性がある。
　しかし、３０～２３０℃と高い範囲の温度で、重合体含有液が振動篩装置に導入されると、常温に比べ重合体粒状物が軟化しているために、重合体粒状物同士が凝集しやすくなったり、あるいは篩網とくっつき易くなったりして、目詰まりが頻繁に発生する恐れがある。すなわち、処理能力の向上が阻害される懸念がある。
　このような中で、本発明者らは、目詰まり防止策として、篩網に通常の水平方向、垂直方向の振動ではなく、タッピングボール（ゴム製：躍動子）による、タッピング（躍動）を与えることを着想し、この考えに、重合体含有液の高温での処理による高効率化策を組み合わせることで、目的とする課題が解決できないか具体的検討を開始した。
　この結果、上記２つの方策は、目的とする課題を達成する上で有効な方策であることを確認できたが、この方策による分離回収を長期間連続して行った場合、３０～２３０℃という温度で、酸性度またはアルカリ度の高い重合体含有液から重合体を分離回収すると、タッピングボール（ゴム製）が容易に劣化しまう場合があり、この劣化が原因となって、篩網や穴あき板などの振動篩装置を構成する部材にタッピングボール（ゴム製）がぶつかる衝撃や摩擦によりタッピングボールが摩耗してしまったり、あるいはタッピングボール（ゴム製）同士の衝突や摩擦によって、タッピングボール（ゴム製）が摩耗してしまったりすること等によって、タッピングボール（ゴム製）の重量が減少する等のトラブルが多発した。
　さらに、これらの衝突や摩擦によって生ずる微細物が、分離回収物に不純物として混入する場合（コンタミ）が発生した。このように、高温であって、かつ、酸性度またはアルカリ度の高い重合体含有液から重合体を分離回収する中でのタッピングには、新たな問題が発生した。
　本発明者らは、この新たな問題を鋭意検討し、タッピング部材として、耐熱性、耐薬品性及び耐摩耗性を有する特定の樹脂製タッピング部材を用いることで、長時間連続して分離回収を行っても篩網の目詰まりを防止でき、しかもタッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網等の振動篩装置を構成する部材との衝突や摩擦などによるタッピング部材の重量減少や、該重量減少分を原因とする製品への汚染（コンタミ）などの、上記の新たに発生した問題を解決することができ、目的とする品質を損なうことなく、高効率で、処理能力に優れた分離回収機器や装置を用いる分離回収方法を提供することに成功した。
　かくして、本発明によれば、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、９８％以上である樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材が、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材が、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の形状が、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である前記の樹脂製タッピング部材が提供される。
　また、本発明によれば、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の前記の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法が提供される。
　また、本発明によれば、重合体が、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体であり、かつ、篩分け時の重合体含有液の温度が、３０～２３０℃である前記の分離回収方法が提供される。
　また、本発明によれば、重合体が、ポリアリーレンスルフィドである前記の分離回収方法が提供される。
　また、本発明によれば、前記の分離回収方法に用いられる振動篩装置であって、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置が提供される。
　また、本発明によれば、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ－Ｈ）／Ｈが、０．１～１である前記の振動篩装置が提供される。
　重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際に、振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の本発明の樹脂製タッピング部材を配置した振動篩装置であることにより、篩網の目詰まり防止効果、タッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網等の振動篩装置を構成する部材との衝突や摩擦などによるタッピング部材の重量減少や、該重量減少分を原因とする製品への汚染（コンタミ）などの防止効果、更には、高温での重合体含有液の使用が可能となる分離回収処理をもたらし、結果として、高品質、高効率、高処理能力で、重合体を分離回収することを可能とする。
円形型振動篩装置の断面図の模式図 円筒状樹脂製タッピング部材の模式図
１．重合反応
１－１．重合体
　本発明の溶媒中での重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置（以下、「本発明の振動篩装置」あるいは「振動篩装置」と略記）を用いる篩分けによって重合体を分離回収する方法において、対象とする重合体は、従来知られている重合体であればよく、特段の制限を受けるものではない。
　いわゆる汎用プラスチックス、エンジニアリングプラスチックスあるいはスーパーエンジニアリングプラスチックスというものに分類されている重合体を対象とすることができるが、本発明の効果を充分に発現させるためには、重合体として、例えば、ＰＶＣ；ポリスチレン、アクリロニトリル－スチレン重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン重合体、ＭＢＳ等のスチレン系重合体；ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル等のフッ素系重合体；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル；ナイロン６、ナイロン６－６、ナイロン－１２等のポリアミド；ポリカーボネート；ＰＡＳ、ポリアリーレンチオエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体を挙げることができる。重合体として、好ましくは、ＰＶＣ、フッ素系重合体、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体などであり、より好ましくは、ＰＡＳ、ポリアリーレンチオエーテルケトン、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンである。特に好ましくは、ポリフェニレンスルフィド（以下、「ＰＰＳ」と略記）に代表されるＰＡＳである。すなわち、本発明の振動篩装置を用いる篩分けによって分離回収する重合体としてはＰＡＳが好適である。
１－２．溶媒中での重合反応
　本発明の振動篩装置を用いる分離回収方法により、重合体を分離回収する重合体含有液は、重合反応途中や重合反応後の重合体含有液であって、溶媒中での重合反応によって得られる重合体を含んでいる。
　この重合体を得る、溶媒中での重合反応は種々の重合反応があり、目的とする重合体を得るための重合反応を適宜選択することができ、重合反応は、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、沈殿重合、スラリー重合等を利用して好適に行うことができる。
　以下、例として、ＰＡＳを製造するための重合反応について説明する。
　ＰＡＳは、通常、公知の粒状ＰＡＳを得る方法で得ることができる。
　一つの例として、下記の工程（１）、（２）；
（１）有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物またはアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物を含む硫黄源、アルカリ金属水酸化物、水分、及びジハロ芳香族化合物を含有する仕込み混合物を調整する仕込み工程（１）；
　その際、硫黄源１モル当りの各成分の割合は、アルカリ金属水酸化物が０．９５～１．１５モル、水分が０．０１～２モル、ジハロ芳香族化合物が０．９５～１．１５モル、有機アミド溶媒が０．１～１０ｋｇの範囲となるよう調整する。なお、有機アミド溶媒としては、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（以下、「ＮＭＰ」と略記）、Ｎ－メチル－ε－カプロラクタム、１，３－ジアルキル－２－イミダゾリジノン等が好ましく、アルカリ金属水硫化物やアルカリ金属硫化物等の硫黄源としては、水硫化ナトリウムや硫化ナトリウム等が好ましく、またジハロ芳香族化合物としては、ジクロロベンゼンやジブロモベンゼン等が好ましい。
（２）仕込み混合物を、１７０～２７０℃の温度に、０．５～１５時間加熱することにより、ジハロ芳香族化合物の転化率が７５～９９％となるまで重合反応を継続する前段重合工程（ｉ）、および前段重合後、重合反応混合物に硫黄源１モル当り、２モル超過１０モル以下の水分を添加して、液－液相分離状態で２４０～２９０℃の温度で、０．５～１０時間、更に重合反応を継続する後段重合工程（ｉｉ）を含む重合工程（２）；を含む重合反応により得られる。
　重合後の反応液、すなわち、ＰＡＳ含有液は、スラリー状態で得ることができる。
　更に、前記仕込み工程（１）に先立って、アルカリ金属水硫化物またはアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物を含む硫黄源と、硫黄源１モル当り０．９～１．２モルのアルカリ金属水酸化物及び０．１～１０ｋｇの有機アミド溶媒を含有する混合液を１００～２９０℃の温度で、０．５～２５時間加熱することにより、該混合液から水分等を反応系外に留出させ、水分量を前記仕込み工程（１）での水分量に調整する脱水工程を配置してもよい。
１－２－１．溶媒
　本発明の分離回収方法により分離回収を行う重合体含有液は、溶媒中での重合反応により得られる、主に、重合体と溶媒との混合液、溶解液、乳化液等であって、例えば、前記した重合体を形成する単量体を溶媒中で重合反応させるものである。
　この場合、溶媒は、各重合反応で通常用いられる溶媒を用いることができ、例えば、水、ケトン系化合物（例えば、アセトン、メチルエチルケトン等）、アルコール系化合物（例えば、メチルアルコール等）、ベンゼン系化合物（例えば、ベンゼン、トルエン等）、塩素系化合物（例えば、クロロベンゼン等）、酸素系化合物（例えば、ジオキサン等）、有機アミド化合物（例えば、ジメチルホルムアミド等）等を挙げることができるが、何ら、これらの溶媒に限定されるものではなく、目的とする重合体、重合反応、重合条件等による、溶媒を適宜選択することができる。
１－２－２．重合温度、重合時間
　前記重合体を得るために採用されている重合反応での重合温度は、通常３５０℃以下、好ましくは、５０～３００℃、より好ましくは６０～２９０℃である。
　現在、使用されている重合体の多くは、上記範囲の重合温度を採用して重合反応が行われており、重合温度が３５０℃を超える場合、重合工程での能力（製造能力）を高める上で障害となる場合がある。
　また、重合反応を行うための重合時間は、特に制限はなく、０．５～５０時間、好ましくは１～３０時間、より好ましくは１．５～２０時間とすればよい。
　一般に、重合温度が高い場合には、重合時間は短く、一方、重合温度が低い場合は、長い重合時間を必要とするので、重合体や重合反応に応じて、重合温度や重合時間を定めればよい。
２．分離回収方法
　本発明の分離回収方法は、溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の本発明の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法である。
２－１．重合体含有液
　本発明の分離回収に用いる重合体含有液は、溶媒中での重合反応途中や重合反応後に得られる重合反応液であり、溶媒である液体中に重合体を含有する混合液である。また、必要に応じて設けられる洗浄工程での重合体や溶媒を含む混合液、溶解液あるいは乳化液等も含むものである。
　重合反応途中または重合反応後の重合体含有液中の重合体は、その形態について何ら制限されるものではなく、液状物、塊状物、泥状物、粒状物、粒子等の形態であってよいが、分離回収を効率良く、しかも高処理能力で行うためには、粒状物が好ましく、粒子であることがより好ましい。
　したがって、重合体含有液は、好ましくは重合体粒状物含有液であり、より好ましくは重合体粒子含有液である。
　溶媒中での重合反応は、単量体、重合体、溶媒等の特性、重合様式や重合条件等により、種々の方法があり、重合反応途中または重合反応後の反応液は、通常、スラリー状態や懸濁液状態等の固－液混合状態にあるものや、乳化液状態にあるもの、溶液状態にあるもの等が知られている。
　本発明の分離回収方法において用いられる反応液は、上記いずれの状態の反応液であってもよく、固－液混合状態にあるものはそのまま、また、乳化液状態にあるものは、例えば無機塩や無機酸を用いて得られた凝固液（固－液混合状態）、また、溶液状態にあるものは、重合体を貧溶媒下で沈殿させて固－液混合状態とすること等の処理により、本発明の重合体含有液として用いることができる。
　重合体含有液に含有される重合体の濃度は、通常、５～６０重量％、好ましくは７～５５重量％、さらに好ましくは９～５０重量％、特に好ましくは１０～４８重量％の範囲である。重合体の濃度は、本発明の振動篩装置を用いて分離回収を行う上で、振動篩装置の処理能力に影響する重要な要件である。
　重合体含有液が重合反応液の場合、重合体含有液は、希釈、または濃縮せずに、本発明の分離回収方法に提供することができるが、分離回収性を向上させたり、重合体を洗浄し易くするため等の目的により、重合反応に用いた溶媒やそれ以外の溶媒を加えて希釈することもある。
　好ましい溶媒としては、水、有機アミド溶媒、ケトン、アルコール等がある。
　また、重合体含有液は、濃縮処理を行っても良く、例えば、分別、蒸留等の種々の操作によって、溶媒を一部分除去することもできる。
　これら、希釈や濃縮によって、分離回収の高効率化や処理能力を更に高めることができる。
　重合反応後の重合体の濃度は、通常、製造条件や、製品の品質条件から１０～３５重量％であるが、水をはじめとする溶媒の蒸留等による濃縮や、逆に、溶媒等を添加することによる希釈により、重合体含有液に含有される重合体の濃度として、前記５～６０重量％の範囲とすることが好ましい。
　重合体の濃度が６０重量％以上では、分離回収が難しくなったり、また、５重量％以下では、処理能力の面で問題が発生する。
２－２．重合体含有液の温度
　本発明において、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際の重合体含有液の温度は、３０～２３０℃である。
　通常より知られている重合体の重合温度は、通常３５０℃以下、好ましくは５０～３００℃であり、より好ましくは６０～２９０℃であり、分離回収時に、重合体含有液の温度が重合温度に近いほど、分離回収における効率を高める上で、好ましい態様であるということができる。
　重合体含有液中の重合体濃度は、通常５～６０重量％、好ましくは７～５５重量％、より好ましくは９～５０重量％、特に好ましくは１０～４８重量％である。
　重合体の分離回収に当たっては、熱的特性であるガラス転移温度、融点、あるいは溶融結晶化温度等を参考にして、これらの温度未満であって、かつできるだけ高い温度で、分離回収することが重要である。
　本発明において、樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置に導入し、篩分けするときの重合体含有液の温度は、好ましくは４０～２００℃、より好ましくは、４５～１９０℃、更に好ましくは、４８～１８５℃、特に好ましくは５０～１８０℃である。
　樹脂製タッピング部材と組み合わせたこの温度での分離回収は、効率と処理能力の相乗効果を得ることができる。重合体含有液の温度が３０℃未満では、重合反応途中または重合反応後の重合反応液を冷却するための時間やコストが必要となり、分離回収での効率化を図る上で問題がある。一方、重合体含有液の温度が２３０℃を超える場合は、分離回収時に重合体粒子による篩網の目詰まりが激しくなり、また、重合体粒子同士の凝集が多発したり、樹脂製タッピング部材の摩耗や変形が大きくなる等の問題が生ずる。
２－３．振動篩装置の配置
　本発明の分離回収方法は、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、本発明の振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する方法であるので、振動篩装置は、重合工程と乾燥工程との間の分離回収工程に配置されて、重合体の分離回収が行われる（以下、「重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→乾燥工程」と表示する）。すなわち、本発明の分離回収方法を用いる分離回収工程は、重合反応液である重合体含有液を得る重合工程と、分離回収された重合体を乾燥処理する乾燥工程の間に配置されるものである。
　また、本発明の分離回収方法は、重合工程と乾燥工程の間であれば、振動篩装置を複数配置することができ、その配置も連続配置でも不連続配置でも良く、あるいは直列配置でも並列配置でも良い。更に、従来より知られている分離回収機器や装置を用いる分離回収や、洗浄機器や装置による洗浄を、必要に応じて用いて、本発明の振動篩装置を用いる分離回収と併用することもできる。
　すなわち、本発明の分離回収方法により分離回収された重合体は、例えば、必要に応じて設けられる、水、アルコール系化合物、ケトン系化合物、あるいは重合反応溶媒を用いた洗浄による洗浄工程を経て、乾燥工程に送られる。
　本発明の分離回収方法における振動篩装置の配置場所は、例えば、次のとおりである。
（１）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（２）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→他の分離回収機器や装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（３）重合工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（４）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→乾燥工程
（５）重合工程→他の分離回収機器や装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
（６）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程
　これらの本発明の分離回収方法における振動篩装置の配置場所の中で、好ましい配置場所は、（１）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程、（６）重合工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→本発明の振動篩装置による分離回収→洗浄工程→乾燥工程である。
２－４．振動篩装置
　本発明の分離回収方法において用いられる振動篩装置は、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である。すなわち、本発明の振動篩装置は、振動篩装置内に、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材が必ず配置、備えられている振動篩装置であることに特徴を有するものであって、この特徴を有する振動篩装置であれば、振動篩装置の構造、仕様あるいは運転条件等何ら制限を受けるものではない。従って、本発明の振動篩装置は、上記特徴を有する振動篩装置に、公知の分離回収機器や装置の構造、仕様等を組み入れた振動篩装置でもあってもよいし、あるいは公知の分離回収機器や装置に、上記特徴を有する本発明の振動篩装置を組み入れた振動篩装置であってもよい。
　本発明の振動篩装置を具体的に例示すれば、重合体含有液投入口、重合体含有液から重合体を分離するための篩網、篩網の目詰まりを防止するための樹脂製タッピング部材、樹脂製タッピング部材を配置するための穴あき板、篩網および樹脂製タッピング部材に振動を与えるための振動源、篩網により分離した重合体を装置外に排出するための重合体排出口、および篩網により濾別した液を装置外に排出するための液排出口を少なくとも構成要素として備える振動篩装置である。
　本発明の振動篩装置が、上記構成要素を備えるものであることによって、本発明が目的とする、高品質、高効率、高処理能力の分離回収が可能となる。
　本発明の振動篩装置の好ましい態様としては、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置である。
　振動篩装置のより好ましい実施態様としては、重合体含有液投入口、重合体含有液から重合体を分離するための篩網、篩網の目詰まりを防止するための樹脂製タッピング部材、樹脂製タッピング部材を配置するための穴あき板、穴あき板に設けられる仕切り、篩網および樹脂製タッピング部材に振動を与えるための振動源、篩網により分離した重合体を装置外に排出するための重合体排出口、および篩網により濾別した液を装置外に排出するための液排出口を少なくとも構成要素として備え、かつ、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置である。
　振動篩装置としては、篩網面傾斜型振動篩装置、篩網面水平設置型振動篩装置及び篩網面円形型振動篩装置（以下、「円形型振動篩装置」と略記）等を例示することができる。
　通常、篩網面傾斜型振動篩装置、篩網面水平設置型振動篩装置での篩分けは、篩網の目開き１００μｍ～１０ｍｍ程度での篩分けに用いられることが多い。円形型振動篩装置での篩分けは、篩網の目開き２０μｍ～１ｍｍ程度での篩分けに用いられることが多い。得られる重合体の粒径等によって、振動篩装置を選択することもできる。
　篩網の振動を生み出す振動源としては、一軸非平衡重り駆動、二軸非平衡重り駆動、共振駆動、２台振動モータ駆動、及び電磁バイブレータ駆動等が挙げられる。本発明の振動篩装置に備えられる振動源は、篩網に、水平方向と垂直方向の振動成分をあわせた三次元振動をもたらす駆動源とすることが好ましい。この場合、供給材料の分散性や、粒子の篩網通過能力も高い。
　円形型振動篩装置は、通常、一軸非平衡重り駆動を用いて、水平方向と垂直方向の振動成分をあわせた三次元振動をもたらすものが採用されている。
　したがって、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際には、振動篩装置として円形型振動篩装置を用いることが好ましい。
　また、得られる粒子や粒状物の粒径を、上限と下限の粒径を有する特定の数値範囲の粒径にしたい場合は、篩網を、下段の篩網の目開きを下限の粒径の目開き、上段の篩網の目開きを上限の粒径の目開きとした２段に設け、上段の篩網の篩下、下段の篩網の篩上の粒子を得ることができる振動篩装置を用いる。
　なお、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩分けによって重合体を分離回収する際に、特定の樹脂製タッピング部材が用いられた振動篩装置を使用することは、従来技術には開示されていない。
２－４－１．円形型振動篩装置
　本発明に係る振動篩装置の具体例である円形型振動篩装置について、図１を参照して説明する。
　円形型振動篩装置は、基体２を備え、基体２上には、コイルばね３により指示された振動部１が配置され、この振動部１は、円筒状であり、底部を有する。底部には、上部、下部の回転軸を有する駆動源４が、上部、下部の回転軸を同芯で垂直にするように連結され、上部、下部の回転軸には、それぞれ上部非平衡重り５、下部非平衡重り６が取り付けられている。
　振動部１には、上段中央に重合体含有液投入口１２、中段側壁に重合体排出口１３、下段側壁に液排出口１４が設けられている。振動部には、中段に上から篩網７、穴あき板９、液回収板１１が、水平に設けられている。液回収板１１は、中心部から周辺に液が流れ落ちる円錐形状である。重合体排出口１３は、篩網７の上面に接して設けられており、篩網上の重合体を装置外に排出できるように設けられている。
　穴あき板９は、篩網７に近接して、すなわち、樹脂製タッピング部材８がタッピングできる高さになるように設けられている。穴あき板９には、仕切り１０が、円形に設けられており、樹脂製タッピング部材８が、振動により偏在しないようにしている。仕切り１０の高さは、篩網７に接近する程の高さである。
　液排出口１４は、液回収板１１の上面に接して設けられており、液回収板１１上の液を装置外に排出できるように設けられている。
　上部、下部の回転軸が回転すると、上部非平衡重り５は、篩網７に水平振動を発生させ、重合体含有液から分離されて篩網上に残る重合体、例えば、重合体粒子を回転方向に移動させる役目を果たす。下部非平衡重り６は、篩網７に垂直振動を発生させ、重合体含有液から分離されて篩網上に残る重合体、例えば、重合体粒子を外周方向に移動させる役目を果たす。
　これらの振動が合成されて、複雑な篩網の三次元振動を起こす。上部非平衡重り５と下部非平衡重り６の位相を変化させることにより、適切な篩網７の振動が得られる。
　円形型振動篩装置の振動により、篩網上の重合体は、重合体排出口から、順次、連続して排出される。したがって、円形型振動篩装置において、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液の迅速かつ大量の処理が可能となる。
２－４－２．篩網
　振動篩装置を用いた篩分けにおいて、篩網は、重合体を、例えば、重合体粒子の場合、一定の粒径を境に、篩上と篩下に分ける重要な部材である。
　篩網を形作る篩網線は、ステンレス細線などの金属線や、ポリアミド等の合成樹脂繊維（モノフィラメントまたはマルチフィラメント）が用いられる。また、篩網の編み方も、平織り等がある。
　通常、同じ目開きの場合、篩網の線径が細いほど目詰まりは起こりにくい。しかし、細いほど、篩網の耐久性等の問題が生ずる。
　円形型振動篩装置において、篩網は、通常、０．５～２．５ｍ、好ましくは０．６～２．０ｍ、より好ましくは、０．７～１．５ｍの直径のものが好ましい。篩網の直径が小さすぎると、処理量が低下し、大きすぎると振動の伝播が均等でなくなる。
２－４－３．穴あき板
　篩網の下部に設けられる穴あき板は、打ち抜き穴を設けたステンレス等の金属板が用いられる。場合によっては、ステンレス等の金属網を用いることもできる。円形型振動篩装置において、篩網を直径０．５～２．５ｍのものを用いた場合、金属板に、直径８～１５ｍｍ程度の穴を千鳥状に、開孔率５５～７５％程度で打ち抜いた形状のものが好ましい。穴あき板に開けられた穴の開孔率が、この範囲内であると重合体含有液を濾別した溶媒の液排出口からの振動篩装置外への排出が容易なものとなり、処理能力を高めることができる。
　樹脂製タッピング部材の大きさ、形状等により、穴あき板に開ける穴の大きさ、形状を変えてもよい。
　穴あき板には、樹脂製タッピング部材が、振動により偏在しないように、穴あき板と同じ金属あるいは異なる金属更にはプラスチック等から形成される仕切りを設けてもよい。円形型振動装置の場合、仕切りは円形の同心円で、多重に設けることが好ましい。仕切りの高さは、篩網と穴あき板との間隔、樹脂製タッピング部材の高さ、重合体含有液の濃度、あるいは重合体含有液の投入速度等により、適宜決めることができる。
　仕切りの高さは、篩網と穴あき板との間隔の１０～４０％、好ましくは、１５～３５％、より好ましくは、１７～３３％が好ましい。
３．樹脂製タッピング部材
　本発明の樹脂製タッピング部材は、特定の樹脂を含んで形成される、篩網の目詰まり防止用に配置される樹脂製タッピング部材であって、振動篩装置の穴あき板と篩網の間に、具体的には、篩網と仕切りで仕切られた穴あき板との中に、適切な密度で配置される。
３－１．樹脂製タッピング部材の材質
（１）樹脂
　重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、篩分けによって重合体を分離回収する際に、特定の樹脂を含んで形成される、本発明の樹脂製タッピング部材に求められる特性としては、耐熱性、耐薬品性、及び耐摩耗性が、特に重要である。耐熱性は、融点、ガラス転移温度（熱変形温度）あるいは溶融結晶化温度等の熱的特性で判別できる。耐薬品性、耐摩耗性は、周知の樹脂の特性として判別できる。さらに、タッピングによって、前述のとおり、篩網に衝撃を与えるのであるから、一定の硬度も要求される。また、篩網を傷つけないためには、一定の柔軟性も必要である。
　したがって、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂の基本的特性としての、樹脂の融点または熱変形温度は、１２０℃～４００℃、好ましくは１５０℃～３８０℃、より好ましくは２００℃～３７０℃、特に好ましくは２５０℃～３６０℃のものが耐摩耗性や変形しにくさから好適に使用される。融点が４００℃超過のものも使用可能ではあるが、成形加工性等の点からその使用が制限される恐れがでてくる。
　また、樹脂の比重の範囲は、通常、０．８～１．９、好ましいのは０．９～１．８５、より好ましいのは０．９５～１．８、更に好ましくは０．９７～１．７である。あまり比重が高いと、篩網の破れやタッピング部材同士の衝突による破損の影響がでて好ましくない。低いと、タッピング効果が低下したり、さらに円筒状や円柱上の場合、転倒しやすくなる。
　本発明者らは、樹脂製タッピング部材に上記特性の観点から鋭意検討を進め、樹脂製タッピング部材は、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材が好ましいものであることを見出した。
　中でも、樹脂製タッピング部材は、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材であることが好ましい。
　ポリアミド（以下、「ＰＡ」と略記）は、重合体主鎖にアミド結合を有するポリマーである。融点は、１２０～２６０℃付近である。また比重は１．１４付近である。
　ポリイミド（以下、「ＰＩ」と略記）は、重合体主鎖にイミド結合を有するポリマーである。熱可塑性型の場合、熱変形温度は、２５０℃付近である。
　ポリエーテルエーテルケトン（以下、「ＰＥＥＫ」と略記）は、重合体主鎖にエーテル・エーテル・ケトンの順の結合を配置した結晶性の熱可塑性樹脂である。融点は、３３０℃付近である。また比重は１．３０付近である。
　ポリメチルペンテン（以下、「ＰＭＴ」と略記）は、４－メチルペンテン－１を重合して得られた熱可塑性樹脂である。融点は２２０～２４０℃付近である。
　高密度ポリエチレン（以下、「ＨＤＰＥ」と略記）は、密度が０．９４２ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは０．９６ｇ／ｃｍ３以上のポリエチレンである。融点は、１２０～１４０℃付近である。また比重は０．９５付近である。
　超高分子量ポリエチレン（以下、「ＵＨＰＥ」と略記）は、分子量が１，０００，０００以上、好ましくは、１，０００，０００～９，０００，０００のポリエチレンである。融点は、１２８～１３６℃付近である。
　ポリプロピレン（以下、「ＰＰ」と略記）は、融点は１３５～１６５℃付近である。また比重は０．９０～０．９１付近である。
　ＰＡＳ、特にＰＰＳは、融点が２８０℃付近で、比重は１．３３付近である。また、本発明において、ＰＡＳの中には、ＰＰＳ、ポリケトンスルフィド、ポリケトンケトンスルフィド、ＰＡＳ－ポリケトンスルフィドブロックポリマー、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体が含まれる。
　重合体含有液から分離回収される重合体と樹脂製タッピング部材の材質が同じ場合、例えば、分離回収中に樹脂製タッピング部材が摩耗したり、破損したりしても、すなわち、タッピングによって、製品である重合体に、樹脂製タッピング部材の摩耗分や破損分が混入したりしても、製品にとっての不純物となるリスクは少ないもので、好ましいものとなる。
　したがって、例えば、ＰＡＳを含んだ重合体含有液からの分離回収においては、樹脂製タッピング部材として、ＰＡＳ、具体的にはＰＰＳを含んで形成されるものを採用することが好ましい。高温で強アルカリ下で篩分するためには、ＰＰＳを含んで形成されるものを採用することが好ましい。
（２）その他の成分
　本発明の樹脂製タッピング部材は、特定の樹脂を含んで形成されるものであり、この樹脂以外の成分をなるべく含まないで形成されるのが好ましいが、本発明の目的を損わない範囲において、フィラー、他の高分子材料、他の添加剤等のその他の成分を配合することができる。
　このような場合、フィラーとしては、無機繊維状物；金属繊維状物；高融点樹脂から形成された有機繊維状物；等の繊維状フィラー、粒状または粉末状フィラーを、単独で、あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。
　他の高分子材料としては、前述した樹脂以外の他の高分子材料であって、高温で安定な熱可塑性樹脂を添加してもよい。本発明の樹脂製タッピング部材を形成する樹脂以外の他の高分子材料の配合割合は、樹脂１００重量部に対して、通常１０重量部以下である。さらに、各種添加剤を配合することができる。
　樹脂製タッピング部材を形成する特定の樹脂の融点あるいは熱変形温度が高く、比重が大きい場合には、フィラーや他の高分子材料を配合するメリットはそれ程大きいものではないので、これら成分を含有しない方が好ましい。例えば、ＰＡＳを含有する重合体含有液から、ＰＡＳを分離回収する場合、樹脂製タッピング部材の樹脂としてＰＰＳを用いる場合は、これらの成分を含有しない方が好ましい。
３－２．樹脂製タッピング部材の形状
　本発明の樹脂製タッピング部材の形状は、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状等のいかなる形状のものとすることができる。円筒状の場合は、貫通孔が、円柱の軸方向に設けてある円柱と同じことになる。ドーナツ状は、円柱が輪を作った形状である。ドーナツ状や球状は、突起部分がなく、摩耗しにくい形状である。重合体含有液に含有される重合体が粒状ＰＡＳの場合、その粒子形状は凸凹している場合が多いので、板状、円柱状、円筒状であるとエッジ効果による目詰まり防止効果がある。中でも、円筒状であるものが、分離回収時の効率や運転性等の観点から好ましい。
　篩網の直径が、０．５～２．５ｍのものが使われる場合、樹脂製タッピング部材の大きさは、例えば、板状の場合、通常縦２０～８０ｍｍ、横３０～１００ｍｍ、高さ１０～５０ｍｍの範囲であり、好ましくは、縦２５～７０ｍｍ、横３５～８５ｍｍ、高さ１２～４０ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは、縦３０～６０ｍｍ、横４０～８０ｍｍ、高さ１５～３５ｍｍの範囲である。
　球状の場合、通常直径２０～７０ｍｍの範囲であり、好ましくは直径２５～６０ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは直径３０～５５ｍｍの範囲である。
　円筒状の場合は、通常外径が２０～１００ｍｍ、内径が１９～９９ｍｍ、高さは１０～１５０ｍｍ、厚みは、０．５～２０ｍｍであり、好ましくは外径が２５～９０ｍｍ、内径が２４～８９ｍｍ、高さは１２～１００ｍｍ、厚みは、０．７５～１７ｍｍであり、より好ましくは外径が３０～８０ｍｍ、内径が２９～７９ｍｍ、高さは１５～８５ｍｍ、厚みは１．０～１５ｍｍであり、さらに好ましくは外径が３５～７０ｍｍ、内径が３４～６９ｍｍ、高さは１７～７０ｍｍ、厚みは１．２～１０ｍｍである。外径に対する高さの比は、通常０．１～１．５、好ましくは０．２～１．３、より好ましくは０．２５～１．２である。小さすぎるとタッピング効率が低下し、大きすぎると転倒し易くなる。
　さらに、樹脂製タッピング部材は、中実であっても、中空であってもよい。
　さらに、樹脂製タッピング部材は、貫通孔を有するものであってもよい。この貫通孔は、重合体含有液を篩網により篩分けした液の流れが容易となるもので好ましい。貫通孔は、複数設けても良い。円柱状のものに円柱の軸に沿って貫通孔を設ければ、円筒状になる。
　樹脂製タッピング部材の大きさ、特に、樹脂製タッピング部材の高さや横断面の大きさは、篩網と穴あき板との間隔、篩網の面積等により適宜決めることができる。
　すなわち、振動に伴う樹脂製タッピング部材のタッピングが適切に行われるような高さ、横断面の大きさとする。
　樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ－Ｈ）／Ｈは、通常０．１～１、好ましくは０．１２～０．８、より好ましくは０．１３～０．７、特に好ましくは０．１５～０．５である。
　配置した樹脂製タッピング部材の上端と篩網との間隔が少ないと、タッピング効果が落ち、その間隔が大きいと樹脂製タッピング部材が横転するおそれがある。例えば、円筒状の場合、篩網と穴あき板との間隔に比べて、円筒の高さが低すぎると円筒が転倒し、その周りに液だまりができて、急激に篩分量の低下が起こる。ただし、転倒は、タッピング部材の高さと底面積、重合体含有液の濃度や、投入速度等にも影響される。
　篩分けにおいて、同じ個数の樹脂製タッピング部材を配置した場合、円筒状の場合、中央の開口部において、液が通過するので、球状、板状の場合に比較して、溶媒の振動篩装置外への排出が容易になることから、分離回収時の処理量を増大することができる。
　図２に円筒状の樹脂製タッピング部材の場合を示す。
　樹脂製タッピング部材の配置の密度は、篩網と穴あき板間の間隔、樹脂製タッピング部材同士の間隔、樹脂製タッピング部材の大きさによって左右されるが、通常、樹脂製タッピング部材の横断面積の合計は、篩網の面積の、１０％～９０％、好ましくは２０％～８０％、より好ましくは、３０％～７０％である。樹脂製タッピング部材の配置は、板状の場合は、横断面積が最大となるよう配置する。樹脂製タッピング部材に貫通孔が存在する場合は、貫通孔が、篩網面に垂直方向になるように配置されることが好ましい。とりわけ、樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である場合、該円筒の開口部を篩網面に対して面して配置することが好ましい。
３－３．重量減少率、引張強度保持率、及び高さ減少量
　本発明の樹脂製タッピング部材は、耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性、硬度等の特性に優れているものであり、これらの特性を有するものであることの指標として、本発明の樹脂製タッピング部材が配設された振動篩装置を用いて、重合体含有液を一定時間連続して分離回収したときの該タッピング部材の重量減少率、あるいは、樹脂製タッピング部材の引張強度保持率（すなわち、樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に一定時間浸漬した時の引張強度保持率）を測定することにより判定することができる。一定時間連続して行う場合には、断続的に分離回収を行い、その通算時間を一定時間とすることも含む。
　すなわち、本発明の樹脂製タッピング部材は、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の重量減少率が、通常３重量％以下、好ましくは２重量％以下、より好ましくは、１．５重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下である。さらに、重合体含有液に含有される重合体や樹脂タッピング部材に含有される樹脂によっては、重合体含有液を連続して分離回収した時の４８時間後の重量減少率が、０．８重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、より好ましくは０．２重量％以下、特に好ましくは０．１重量％以下であり、重量減少率が０重量％であることが最も好ましい。重量減少率が、３重量％を超える場合は、衝突や摩耗による樹脂製タッピング部材の損傷が大きく、長時間の分離回収に耐えることができず、また、製品への汚染（コンタミ）への影響が大きい。
　また、本発明の樹脂製タッピング部材は、該部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片の１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、通常、９８％以上、好ましくは９８．５％以上、好ましくは９９．０％以上、より好ましくは、９９．５％以上、特に好ましくは９９．７％以上であり、１００％であることが最も好ましい。
　この引張強度保持率は、薬液中に測定用ダンベル片を１，０００時間浸漬し、浸漬前と浸漬後の引張強度から算出した数値である。薬液としては、樹脂製タッピング部材に含有される樹脂や重合体含有液の成分等を勘案して適宜選ぶことができるが、例えば、８０℃１０重量％ＨＣＬ水溶液、８０℃１０重量％ＮａＯＨ水溶液、８０℃５０重量％ＮａＯＨ水溶液、４０℃アセトン等である。
　また、本発明の樹脂製タッピング部材が円筒状の場合は、重合体含有液を連続して分離回収した時の２００時間後の高さ減少量は、通常２．０ｍｍ以下、好ましくは１．５ｍｍ以下、より好ましくは、１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．８ｍｍ以下、特に好ましくは０．７ｍｍ以下、高さ減少量が０ｍｍであることが最も好ましい。
３－４．樹脂製タッピング部材の製造
　樹脂製タッピング部材は、熱可塑性樹脂の成形加工設備と成形加工方法により作製することができる。具体的には、（ａ）樹脂と必要に応じてその他の成分とを混合し、１軸または２軸の押出機を使用して混練し、押し出して成型用ペレット化した後、射出成形あるいは押出成形する方法、（ｂ）樹脂と必要に応じて加えられるその他の成分を混合し、直接、射出成形あるいは押出成形する方法等が挙げられる。
　押出成形により樹脂製タッピング部材を作製する場合には、（ｉ）先ず押出成形により平板、または棒材を作製し、次いで、この平板または棒材を切削加工して樹脂製タッピング部材を得る方法、（ｉｉ）押出成形によりパイプ状成形体を作製し、次いで、このパイプ状成形体を輪切りにして樹脂製タッピング部材を得る方法、（ｉｉｉ）射出成形により樹脂製タッピング部材を作製する場合には、樹脂製タッピング部材の形状を有する金型を用いて射出成形を行う方法等を採用する。
　以下に実施例を示して本発明を更に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
（１）平均粒子径
平均粒子径は、ＪＩＳ　Ｋ－００６９に従い、下から２００メッシュ（目開き７５μｍ）、１５０メッシュ（目開き１０６μｍ）、１００メッシュ（目開き１５０μｍ）、６０メッシュ（目開き２５０μｍ）、３２メッシュ（目開き５００μｍ）、２４メッシュ（目開き７１０μｍ）、１６メッシュ（目開き１，０００μｍ）、１２メッシュ（目開き１，４００μｍ）、及び７メッシュ（目開き２，８３０μｍ）の９つの篩を積み重ね、一番上の篩にポリマー試料を載せ、測定を行った。
（２）重量減少率
　重量減少率は、実施例・比較例に用いた円形型振動装置の１／５の直径のスケールの試験用円形型振動装置を用いて（篩網、穴あき板、樹脂製タッピング部材は、実施例・比較例と同じ）、８０℃の重合体含有液を、５～５００ｋｇ／時間の範囲の処理速度の中で、処理速度の影響も観察するために、処理速度を変化させながら（通算平均処理速度は３０ｋｇ／時間となる）４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率を測定した。
　樹脂製タッピング部材３個の合計量を１／３にした１個分の分離回収前の重量と、４８時間後の重量から算出した。
（３）引張強度保持率
　引張強度保持率は、ＡＳＴＭ　Ｄ－６３８に準拠し、樹脂製タッピング部材に用いる樹脂により測定用ダンベル片を作成し、薬液に１,０００時間浸浸し、当初の引張強度と１,０００時間後の引張強度とにより、引張強度保持率を算出した。
（４）高さ減少量
　高さ減少量は、樹脂製タッピング部材の通算２００時間分離回収後の高さ減少量を測定した。
（５）ｐＨの測定
　液を水で１０倍に希釈し、ｐＨメータを用い室温で測定した。
［製造例１］ＰＰＳの製造
（１）脱水工程：
　ヨードメトリー法による分析値６１．８重量％のＮａＳＨ水溶液２，０００ｇ（ＮａＳＨ分として２２．０５モル）、及び７３．７重量％のＮａＯＨ水溶液１，１７１ｇ（ＮａＯＨ分として２１．５８モル）をＮＭＰ６，００１ｇと共に反応缶に投入した。
　反応缶内を窒素ガスで置換後、約４時間かけて、撹拌しながら徐々に２００℃まで昇温して、水１，０１４ｇ及びＮＭＰ７６３ｇを留出させた。この際、５．５ｇのＨ２Ｓ（０．１６モル）が流出（揮散）した。したがって、脱水工程後の缶内の有効Ｓ量は、２１．８９モルとなった。
（２）仕込み工程：
　脱水工程後、２１．８９モルの有効Ｓを含む反応缶の内容物を１５０℃まで冷却し、ｐＤＣＢ３，２８３ｇ〔ｐＤＣＢ／有効Ｓ＝１．０２０（モル／モル）〕、ＮＭＰ２，７６０ｇ〔缶内のＮＭＰ／有効Ｓ＝３６５（ｇ／モル）となるように添加〕、及び水１８９ｇ〔缶内の合計水量／有効Ｓ＝１．６２（モル／モル）となるように添加〕を加え、そして、缶内ＮａＯＨ／有効Ｓ＝１．０５０（モル／モル）になるように、ＮａＯＨ４３．０ｇを加えた。反応缶内には、Ｈ２Ｓが揮散することにより生成したＮａＯＨ（０．３２モル）が含まれている。
（３）重合工程：
　反応缶に備え付けた撹拌機を２５０ｒｐｍで撹拌しながら、２２０℃で５時間反応させ前段重合を行った。次に、撹拌数を４００ｒｐｍに挙げ、水３９７ｇを圧入した後２５５℃に昇温し５時間反応させ、後段重合を行った。水／有効Ｓ（モル／モル）は２．６３であった。
　重合体含有液のｐＨは、１０．３であった。
　さらに、同様の手順でスケールアップをし、実施例や比較例に必要な量のＰＰＳ含有液（重合体含有液）を調整した。
［製造例２］樹脂製タッピング部材Ａ、Ｂの製造
　ＰＰＳ（株式会社クレハ製「フォートロンＫＰＳ」、温度３１０℃、剪断速度１２００／秒での溶融粘度＝４８０Ｐａ・ｓ）をヘンシェルミキサーヘ投入し、撹拌した。得られた撹拌物を、乾燥した後、温度調整された２軸押出機へ供給し、ペレットを作製した。
　単軸押出機のダイスにアウトサイドマンドレルを取付け、シリンダ－温度２５０～３３０℃に設定した押出機にペレットを通した。スクリュ－回転数１５ｒｐｍの条件で押出し、動径方向に延伸しながら、サイジングし、水で冷却して、パイプを成形した。得られたパイプを、切断し、樹脂製タッピング部材を製造した。
　樹脂製タッピング部材の形状は、図２に示す円筒状であった。
　得られた樹脂製タッピング部材は、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ４７ｍｍ）の２種であった。
［製造例３］ポリプロピレン樹脂製タッピング部材Ｃの製造
　ポリプロピレン（ＰＰ）のパイプから、樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）と同じ形状の、ＰＰ樹脂製タッピング部材Ｃを製造した。
［実施例、比較例に使用した振動篩装置］
　実施例、比較例に使用した振動篩装置は、篩網直径０．９ｍの円形型振動篩装置であった。篩網は、１００メッシュ（篩目開き１５０μｍ）のステンレス製篩網であった。穴あき板は、ステンレス製板に、直径１０ｍｍの穴を、開孔率６５％で開けた。
　篩網と穴あき板との間隔が、３２ｍｍ、仕切の高さが、９ｍｍの場合と、篩網と穴あき板との間隔が、６４ｍｍ、仕切の高さが、１４ｍｍの場合とで行った。
　仕切は、２重円として配置し、樹脂製タッピング部材は、３層の区分で配置された。樹脂製タッピング部材の横断面積の合計は、篩網面積の６０％であった。
［実施例１］
　製造例１の重合反応終了後、重合体含有液を８０℃まで冷却してから、上記の円形型振動篩装置により篩分けを行った。この場合、篩網と穴あき板との間隔が、３２ｍｍ、仕切の高さが、９ｍｍで行った。
　樹脂製タッピング部材には、製造例２で製造した樹脂製タッピング部材Ａ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ２５ｍｍ）を採用した。振動により、篩網上部のポリマー（ＰＰＳ）は、順次連続して排出された。
　分離したポリマーを、アセトンにより３回洗浄し、水洗浄を３回行った。この粒状ポリマーを、ｐＨ４に調整した酢酸水溶液で洗浄を１回行い、さらに水洗浄を３回行って洗浄ポリマーを得た（洗浄工程）。洗浄ポリマーは、１００℃で一昼夜乾燥した（乾燥工程）。平均粒子径は、５３３μｍであった。このような、製造工程を篩分けの通算時間が４８時間になるまで繰り返した。４８時間後、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａは転倒していなかった。また、樹脂製タッピング部材Ａは、目視では、変形していなかった。一方、樹脂製タッピング部材の重量減少率は、０．０％であった。
［実施例２］
　製造例１の重合反応終了後、重合体含有液を８０℃まで冷却してから、上記の円形型振動篩装置により篩分けを行った。この場合、 篩網と穴あき板との間隔が、６４ｍｍ、仕切の高さが、１４ｍｍで行った。樹脂製タッピング部材には、製造例２で製造した樹脂製タッピング部材Ｂ（外径４８ｍｍ、内径４２ｍｍ、厚み３ｍｍ、高さ４７ｍｍ）を採用した。
　振動により、篩網上部のポリマー（ＰＰＳ）は、順次連続して排出された。
　実施例１と同じに、篩分けの通算時間が４８時間になった時、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂは転倒していなかった。また、樹脂製タッピング部材Ｂは、目視では、変形していなかった。一方、４８時間後、樹脂製タッピング部材の重量減少率は、０．０％であった。
［比較例１］
　樹脂製タッピング部材を用いないで、他は実施例１と同じにした。この場合、篩分けの通算時間４８時間の時の処理量が、実施例１、２に比較してかなり少なくなった。
［比較例２］
　樹脂製タッピング部材Ａを、市販のエチレン・プロピレン・非共役ジエン・共重合体ゴム（ＥＰＤＭ）のタッピング部材（角形　縦４０ｍｍ、横６０ｍｍ、厚み２５ｍｍ）に代え、他は実施例１と同じにした。
　また、タッピング部材は、目視で見ても、摩耗していた。また回収したＰＰＳ中に消しゴム状の異物が混入していた。一方、篩分けの通算時間が４８時間になった時の重量減少率は、２２％であった。
［比較例３］
　ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ｂの代わりに、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａを用いた以外は、実施例２と同じに行った。この場合、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ－Ｈ）／Ｈは、１．５６である。２４時間後、２５％が転倒しており、液だまりができ、篩分け能力（処理能力）が極端に落ちた。
［実施例３］
　ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａの代わりに、汎用ＰＰ樹脂から製作したタッピング部材Ｃを用いた以外は、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が、２００時間を超えても、樹脂製タッピング部材の高さが、０．７ｍｍしか減少しなかった。
［実施例４］
　ＰＰＳ樹脂製タッピング部材Ａの代わりに、汎用ＰＥ樹脂から製作したタッピング部材Ｄを用いた以外は、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が、２００時間の時点で、樹脂製タッピング部材の高さが、１ｍｍ程度しか減少しなかった。この場合、ＰＥの削りかす状コンタミが認められた。
［実施例５］
　製造例２で使用したＰＰＳを用いて、測定用ダンベル片を製造し、表１の薬液に１，０００時間浸浸した。
　結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例６］
　上記タッピング部材Ａ、Ｃ、Ｄ、ＰＥＥＫからなる同一形状のタッピング部材Ｅを５０℃の４０重量％ＮａＯＨ水溶液に１００時間浸漬した後、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が１００時間経過した後、各タッピング部材の長期使用可能性をチェックした。Ａ、Ｃ、Ｅはいずれも外観上の変化はなく、強度等に変化は認められなかった。Ｄについては、若干の強度低下が認められた。
［実施例７］
　上記タッピング部材Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｅを４０℃のアセトンに５０時間浸漬した後、実施例１と同じように実験をした。篩分けの通算時間が１００時間経過した後、各タッピング部材の長期使用可能性をチェックした。Ａ、Ｅはいずれも外観上の変化はなく、強度等に変化は認められなかった。Ｃについて若干の強度低下、Ｄではある程度の強度低下が認められた。
［考察］
　比較例１では、樹脂製タッピング部材を用いないため、篩網での篩分けが、実施例１～３の場合ほど良好なものではなく、このため長時間での処理量がかなり減少する。比較例２では、タッピング部材としてＥＰＤＭを用いているため、摩耗が激しい。またＥＰＤＭの製品へのコンタミが起こった。比較例３では、樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ－Ｈ）／Ｈが、本発明の範囲外であるため転倒した。
　これに対して、実施例１、２では、高温で行うため、冷却時間が掛からず、高効率で篩分けを行うことができ、かつ、長時間の連続運転が可能なため、迅速、大量に処理できた。また、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材の摩耗は、少ない。更に、実施例３、４からみて、樹脂製タッピング部材の耐摩耗性が優れていることがわかる。実施例５からみて、ＰＰＳは、各種薬液の条件下でも樹脂製タッピング部材の樹脂として好適であることがわかる。実施例６、７からみて、ＰＰＳ樹脂製タッピング部材は、ＮａＯＨ水溶液、アセトン等の薬品に対する耐薬品性が優れていることがわかる。
　本発明の樹脂製タッピング部材は、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から、振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する際に用いられ、長時間分離回収を行っても、篩網の目詰まりを防止でき、しかも、タッピング部材同士、あるいはタッピング部材と篩網などの振動篩装置を構成する部材との摩耗や衝突等によるタッピング部材の重量減少や、製品へのコンタミ（汚染）などの問題が解決され、高品質、高効率、高処理能力での分離回収を可能とする。
　とりわけ、本発明の樹脂製タッピング部材は、ＰＡＳ製造において、ＰＡＳ粒子を分離回収する際に有用である。
１・・・振動部
２・・・基体
３・・・コイルばね
４・・・駆動源
５・・・上部非平衡重り
６・・・下部非平衡重り
７・・・篩網
８・・・樹脂製タッピング部材
９・・・穴あき板
１０・・・仕切り
１１・・・液回収板
１２・・・重合体含有液投入口
１３・・・重合体排出口
１４・・・液排出口

Claims (11)

  1. 　溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する際に用いる、篩網の目詰まり防止用の樹脂製タッピング部材であって、重合体含有液から重合体を４８時間連続して分離回収した後の樹脂製タッピング部材の重量減少率が３重量％以下である樹脂製タッピング部材。
  2. 　樹脂製タッピング部材を形成する樹脂を用いて成形した試料片を薬液に１，０００時間浸漬した後の引張強度保持率が、９８％以上である請求項１記載の樹脂製タッピング部材。
  3. 　樹脂製タッピング部材が、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である請求項１または２記載の樹脂製タッピング部材。
  4. 　樹脂製タッピング部材が、ポリエーテルエーテルケトン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン及びポリアリーレンスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂を含んで形成される樹脂製タッピング部材である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材。
  5. 　樹脂製タッピング部材の形状が、立方体状、直方体状、板状、円柱状、円筒状、ドーナツ状、円錐状、または球状である請求項１乃至４のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材。
  6. 　樹脂製タッピング部材の形状が、円筒状である請求項５記載の樹脂製タッピング部材。
  7. 　溶媒中での重合反応により得られた重合体を分離回収する分離回収方法における、重合反応途中または重合反応後に、重合体含有液から振動篩装置を用いる篩分けによって重合体を分離回収する分離回収方法であって、該振動篩装置が、篩網の目詰まり防止用の請求項１乃至６のいずれか１項に記載の樹脂製タッピング部材を配置する振動篩装置である分離回収方法。
  8. 　重合体が、重合体の主鎖に硫黄を含有する重合体であり、かつ、篩分け時の重合体含有液の温度が、３０～２３０℃である請求項７記載の分離回収方法。
  9. 　重合体が、ポリアリーレンスルフィドである請求項８記載の分離回収方法。
  10. 　請求項７乃至９のいずれか１項に記載の分離回収方法に用いられる振動篩装置であって、樹脂製タッピング部材を篩網と篩網の下部に配設される穴あき板との間に配置し、該振動篩装置の振動により、該樹脂製タッピング部材をタッピングさせ、篩網の目詰まりを防止する振動篩装置。
  11. 　樹脂製タッピング部材の高さをＨ、篩網と穴あき板との間隔をＫとすると、（Ｋ－Ｈ）／Ｈが、０．１～１である請求項１０記載の振動篩装置。
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