CN110604961A - 聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法及分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法及分离装置，所述分离方法为聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法，对聚合反应后形成的固液混合物进行压力过滤分离，形成主要由液相丙烯构成的滤液和主要由聚丙烯粉末构成的滤饼，以实现丙烯和聚丙烯的分离，对除液后滤饼形成的固体物料进行干燥，获得的干燥粉末为聚丙烯粉末；所述分离装置设有用于实施所述分离方法的转鼓压滤机、冷凝器、液相丙烯收集罐和干燥装置。本发明以压力过滤为主进行固液分离，代替传统聚丙烯粉末分离工艺中的气化、闪蒸、附加过滤和旋风分离，明显减少了气体丙烯的循环流量以及分离工艺所需的总能耗。

Description

聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法及分离装置

技术领域

本发明提出了一种聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法及相应的分离装置，属于烯烃聚合技术领域，尤其适用于本体法或本体-气相法烯烃聚合工艺。

背景技术

聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，在注塑、吹膜、涂覆、喷丝、改性工程塑料等各种工业和民用塑料制品领域具有广泛的应用。目前，聚丙烯的生产工艺按聚合类型可分为溶液法、淤浆法、本体法和气相法以及本体-气相法组合工艺。

本体法（本体-气相法）有多种工艺路线，可分为釜式聚合工艺和环管式聚合工艺，目前应用较多的有Basell公司的Spheripol工艺、日本三井化学公司的Hypol工艺和Borealis公司的Borstar工艺等。

现有本体法（本体-气相法）工艺采用液相反应器实现均聚，依靠夹套冷却撤走反应热，反应生成的聚丙烯粉末与未反应的液相丙烯依靠丙烯的气化、闪蒸形成气、固混合物，然后利用过滤器、旋风分离器等设备实现聚丙烯粉末与气相丙烯的分离。为保证闪蒸、气化的动力，一般在管路上设置夹套管进行蒸汽伴热。分离得到的气相丙烯利用丙烯循环压缩机压缩、冷凝后得到液相丙烯，进入反应器循环使用。如上所述，现有的本体法工艺主要有如下缺点：

1）未反应的液相丙烯在上述气化、闪蒸、压缩、冷凝的循环过程中需要大量蒸汽伴热和冷却水冷凝，导致大量的公用工程消耗；

2）聚丙烯粉末与气化后的丙烯气体分离需要设置多台过滤器及分离器，不仅造成设备投资成本高，而且工艺流程长，增加了装置运行的不可靠性；大量循环丙烯气体的压缩需要压缩机能力大，设备一次投资成本高；同时，大量的丙烯气体压缩消耗了大量的电能。

发明内容：

针对现有技术上存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法及装置，以代替传统聚丙烯粉末分离工艺中的气化、闪蒸、附加过滤和旋风分离，减少气体丙烯的循环流量和能耗。

本发明的技术方案是：聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法，对聚合反应后形成的固液混合物（液相本体反应器出料）进行压力过滤分离，形成主要由液相丙烯构成的滤液和主要由聚丙烯粉末构成的滤饼，以实现固液混合物中丙烯和聚丙烯的分离。

对除液后滤饼形成的固体物料进行干燥，获得的干燥粉末（粉料）为聚丙烯粉末。

压力过滤采用连续工作制，对连续进料进行固液分离。

以适宜温度和压力的气体作为除液气体对分离出的滤饼进行除液，所述除液气体优选为增压后的循环丙烯气体。

所述除液的次数为一次或多次。

例如，优选为两次，对经过一次除液后的滤饼进行第二次除液。

将滤液引入液相丙烯收集罐。

将除液产生的气液混合物冷凝，使其中的气相丙烯转换为液相丙烯，将冷凝出的液体引入液相丙烯收集罐。

将新鲜的液相丙烯送入液相丙烯收集罐，将液相丙烯收集罐的液体混合，送入反应系统作为液体丙烯原料。

可以采用压滤机进行所述的压力过滤分离。

所述压滤机为连续工作制压滤机，设有过滤区、除液区、卸料区和再生区，在过滤区进行固液混合物的压力过滤，形成滤液和滤饼，在除液区以除液气体对滤饼进行除液，在卸料区将除液后的滤饼通过卸料管道输出，在再生区以清洗液对过滤介质进行清洗再生。

所述压滤机优选为转鼓压滤机。

所述除液在转鼓压滤机内的除液区实施。

将除液后的滤饼在转鼓压滤机的卸料区卸料。

所述压滤机的卸料依靠物料自重或在卸料反吹气体的反吹作用下进行，所述卸料反吹气体可以为增压的循环丙烯气。

在压滤机的出料管道上设置密封下料装置，通过密封下料装置进行密封下料。

根据需要，对卸料后的过滤介质进行清洗，清洗液采用纯净的液态丙烯，清洗排出液送入液相丙烯收集罐。

聚丙烯生产工艺中聚合物的分离装置，采用本申请公开的任一种聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法进行均聚后固液混合物的分离，包括：

压滤机，用于对聚合反应后形成的固液混合物进行固液分离，采用连续工作制的转鼓压滤机，设有进料管、除液气体输入管、清洗液输入管、气液混合物输出管、滤液输出管、清洗排出液输出管和卸料管道，设有或者不设有卸料反吹气体输入管，所述进料管用于接入聚合反应后形成的固液混合物，连接液相聚合反应器（例如，液相本体反应器）的出料口，中间不设置气化和闪蒸等固液分离设备，将液相聚合反应器的出料在不经气化等任何固液分离的情形下引入压滤机进行固液分离，所述除液气体输入管用于接入除液气体，连接循环丙烯气体管道，所述清洗液输入管用于接入用作清洗液的新鲜液相丙烯，所述卸料反吹气体输入管用于接入卸料反吹气体，连接循环丙烯气体管道，所述气液混合物输出管用于输出除液产生的气液混合物，所述滤液输出管用于输出滤液，所述卸料管道用于输出固体物料；

冷凝器，用于对压滤机输出的气液混合物进行冷凝，所述压滤机的气液混合物输出管连接所述冷凝器的冷凝输入管（被冷凝介质的输入管）；

液相丙烯收集罐，用于收集液相丙烯，将新鲜的液相丙烯与所收集的液相丙烯混合，形成的混合丙烯液体用作反应系统的液体丙烯原料，设有新鲜液相丙烯输入管和混合丙烯液体输出管，所述新鲜液相丙烯输入管用于接入新鲜的液相丙烯，所述混合丙烯液体输出管用于输出混合丙烯液体，所述冷凝器的冷凝输出管（被冷凝介质的输出管）、所述压滤机的滤液输出管和所述压滤机的清洗排出液输出管均接入所述液相丙烯收集罐；

干燥装置，用于对压滤机输出的固体物料进行干燥，形成的干燥粉末为聚丙烯粉末。

本发明的有益效果如下：

1）采用压力过滤技术代替传统聚丙烯生产过程中的气化、闪蒸、附加袋式过滤、旋风分离的工艺，节约了原有工艺中液相丙烯气化、闪蒸所需的能量，同时克服了现有技术工艺流程长，冗余操作多的缺点；

2）利用循环丙烯气体对压滤机的滤饼进行除液，降低滤饼中液相丙烯的夹带，为后续进一步干燥操作降低负荷；

3）从以下4个方面显著降低运行成本和投资成本：

a)彻底节约反应后液相丙烯气化、闪蒸所需的加热能量；

b)大大降低气体丙烯循环流量，节约压缩过程、冷凝过程的能量消耗；

c)大大降低现有工艺技术中丙烯供料泵扬程，节约输送过程的能量消耗；

d)取消了原工艺中旋风分离器、袋式过滤器、大型换热器等设备，显著减小丙烯循环压缩机、丙烯供料泵、换热设备、汽蒸系统设备的规格，降低装置一次投资。

本发明不仅可以大量减少现有工艺的设备数量，同时降低了工艺过程中伴热蒸汽、冷却水及电能的消耗。

附图说明

图1为本发明的装置构造和工艺流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与效果易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

参见图1，本发明的分离装置主要包括压滤机（转鼓压滤机）10、冷凝器30（丙烯冷凝器）和液相丙烯收集罐40。

所述压滤机用于对聚合反应后形成的固液混合物进行固液分离，采用连续工作制的转鼓压滤机，设有进料管11、除液气体输入管13、14、清洗液输入管12、卸料反吹气体输入管15、气液混合物输出管22、滤液输出管21、清洗排出液输出管24和卸料管道23，所述进料管用于接入聚合反应后形成的固液混合物，所述除液气体输入管用于接入除液气体，连接循环丙烯气体管道，所述清洗液输入管用于接入用作清洗液的新鲜液相丙烯，所述卸料反吹气体输入管用于接入卸料反吹气体，连接循环丙烯气体管道16，所述气液混合物输出管用于输出除液产生的气液混合物，所述滤液输出管用于输出滤液，所述卸料管道用于输出固体物料；

所述冷凝器用于对压滤机输出的气液混合物进行冷凝，所述压滤机的气液混合物输出管连接所述冷凝器的冷凝输入管（被冷凝介质的输入管）；

所述液相丙烯收集罐用于收集液相丙烯，将新鲜的液相丙烯与所收集的液相丙烯混合，形成的混合丙烯液体用作反应系统的液体丙烯原料，设有新鲜液相丙烯输入管17和混合丙烯液体输出管25，所述新鲜液相丙烯输入管用于接入新鲜的液相丙烯，所述混合丙烯液体输出管用于输出混合丙烯液体，所述冷凝器的冷凝输出管（被冷凝介质的输出管）、所述压滤机的滤液输出管和所述压滤机的清洗排出液输出管均接入所述液相丙烯收集罐；

干燥装置（未绘出），用于对压滤机输出的固体物料进行干燥，形成的干燥粉末为聚丙烯粉末。

所述压滤机内设有顺序排列的过滤区、除液区、卸料区和再生区，在过滤区进行固液混合物的压力过滤，形成滤液和滤饼，在除液区以除液气体对滤饼进行除液，在卸料区将除液后的滤饼通过卸料管道输出，在再生区以清洗液对过滤介质进行清洗再生。

所述压滤机设有两次除液，其除液气体输入管道包括一次除液气体输入管13和二次除液气体输入管14，所述二次除液气体输入管位于所述一次除液气体输入管的后序，即过滤单元里的滤饼在转鼓转动的过程中，先接入一次除液气体进行一次除液，再接入二次除液气体进行二次除液。

所述液相丙烯收集罐设有搅拌器50，所述搅拌器通常可以采用电动搅拌器。

所述冷凝器采用冷却水作为冷凝介质，为水冷冷凝器，设有冷却水供水管和冷却水回水管。

所述压滤机的卸料管道上设有密封下料装置20。

所述密封下料装置采用旋转下料阀。

所述旋转下料阀为一级或多级，多级旋转下料阀中的各级旋转下料阀依次设置在卸料管道上。

本发明的工艺步骤主要为：

1）来自于本体法反应生成的主要由聚丙烯粉末和液相丙烯组成的固液混合物在反应系统压力的作用下，通过压滤机的进料管进入压滤机的进料口，在压滤机内，通过压力分离，使固液混合物中的液相丙烯形成滤液，聚丙烯粉末聚积作滤饼，固液分离连续不断地实施；

2）步骤1分离得到的滤液经压滤机控制头的滤液出口排出，通过滤液输出管接入液相丙烯收集罐中进行收集；

3）步骤1分离得到的固体（聚丙烯粉末）填充在压滤机的过滤区（过滤单元），形成原始滤饼，随着压滤机转鼓的转动，滤饼被带到除液区（除液单元），循环丙烯气体经循环压缩机压缩升温升压后，经除液气体输入管送入压滤机，进入除液区（或称一次除液区），气相丙烯在压力的推动下穿过滤饼，不断脱除滤饼孔隙中的液相丙烯及聚丙烯粉末表面因毛细作用而吸附的液相丙烯；

4）经过一次除液后，还可以根据工艺需要，进行二次除液（也可以不进行二次除液），经步骤3得到的除液滤饼随着转鼓的转动进入二次除液区，循环丙烯气体经循环压缩机压缩升温升压后，通过另一条除液气体输出管（二次除液气体输出管）送入压滤机，进入二次除液区，进一步脱除滤饼孔隙中的液相丙烯及粉末表面吸附的液相丙烯；

5）经步骤3或4除液后的除液滤饼，随着转鼓的转动进入卸料区，利用聚丙烯粉末自身的重力卸料，可以根据需要在卸料反吹气体的作用下实施反吹卸料，循环压缩机压缩升温升压的循环丙烯气体科作为卸料反吹气体，从转鼓落下的固体物料通过密封下料装置减压至低压或常压后，通过出料管进入后续的干燥单元，干燥单元可采用业内熟知的汽蒸干燥工艺流程或装置对固体物料进行干燥；

6）经步骤3和4（如果有的话）产生的气液混合物（丙烯气为主），通过用作控制管路的气体混合物输出管连接冷凝器的冷凝输入管，将所有的气相丙烯冷凝为液体，随后通过冷凝输出管进入丙烯收集罐；

7）由于经步骤5卸料后的过滤介质内会存有微量的聚丙烯固体粉末，宜在进入下一过滤周期前通过纯净的液相丙烯对过滤介质进行清洗，因此，将经步骤5卸除滤饼后的过滤单元随着转鼓的转动进入过滤介质再生区，利用纯净液相丙烯对过滤介质进行冲洗再生，冲洗产生的洗涤排出液通过压滤机的控制头经排出管线进入丙烯收集罐，所述纯净液相丙烯可来自于反应系统的新鲜液相丙烯供料管或本装置内循环的洁净液相丙烯；

8）丙烯收集罐40接收来自压滤机的滤液（液相丙烯）、除液冷凝后的液相丙烯及与洗涤用液相丙烯；烯收集罐设置搅拌器50，防止液相丙烯中夹带的聚丙烯粉末在罐底沉积，丙烯收集罐收集的液相丙烯与来自新鲜液相丙烯供料管的新鲜液相丙烯混合后形成循环丙烯液体，通过管线将循环丙烯液体输送至反应器作为反应原料，可以接入反应系统的丙烯供料泵。

所述压滤机应设置过滤区、除液区、卸料区和再生区，优选转鼓压滤机。

自转鼓压滤机排出的滤液中，聚丙烯粉末含量的控制值应不大于1.5%，优选控制不大于0.6%。

优选地，所述转鼓压滤机操作温度为45℃-150℃，操作压力为1.85MPa-5.65MPa，转速为0.3-10.0转/分钟，进一步优选转速为0.75-5.0转/分钟。

所述转鼓压滤机的过滤压差可以为0.01MPa-1.00MPa，优选过滤压差为0.1-0.5MPa。

滤饼厚度可以为15mm-180mm，优选为60mm-130mm。

所述转鼓压滤机的轴封结构优选填料与机械密封组合式结构。

所述转鼓压滤机的过滤介质可为金属材质和非金属材质的滤布，优选为非金属滤布，进一步优选为PEEK滤布。

除液产生的气液混合物引入冷凝器，所有气相丙烯液化后进入液相丙烯收集罐。

除液用的增加丙烯气体的压力控制值应高于过滤机背压0.1-0.8MPa，优选高于过滤机背压0.3-0.6MPa。

根据工艺需要，可利用增压后的循环丙烯气体进行反吹卸料，也可以不进行反吹，依靠自重卸料。

用于反吹卸料的丙烯气体的压力控制值可高于过滤机背压0.002MPa-0.050MPa，优选高于过滤机背压0.005-0.025MPa。

密封下料装置可以设置单级或多级密封系统。

密封下料装置优选旋转下料阀或其组合。

聚丙烯粉末中丙烯质量占比控制值可以为1.0%-15.0%，优选2.0%-8.0%。

丙烯收集罐的操作压力为1.85MPa-5.50MPa，搅拌器的操作转速为5.0-100rpm，优选转速为10-50rpm。

本发明适应的聚合反应主要为本体法（本体-气相法）聚丙烯生产工艺中的聚合反应。

本发明适应于本体法（本体-气相法）的聚丙烯生产，也适应于其他类似固液分离的场合。

Claims (10)

1.聚丙烯生产工艺中聚合物的分离方法，对聚合反应后形成的固液混合物进行压力过滤分离，形成主要由液相丙烯构成的滤液和主要由聚丙烯粉末构成的滤饼，以实现丙烯和聚丙烯的分离，对除液后滤饼形成的固体物料进行干燥，获得的干燥粉末为聚丙烯粉末。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于以适宜温度和压力的气体作为除液气体对分离出的滤饼进行除液，所述除液气体为增压后的循环丙烯气体，所述除液的次数为一次或多次。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于将滤液引入液相丙烯收集罐，将除液产生的气液混合物冷凝，使其中的气相丙烯转换为液相丙烯，将冷凝出的液体引入液相丙烯收集罐，对卸料后的过滤介质进行清洗，清洗液采用纯净的液态丙烯，清洗排出液引入液相丙烯收集罐。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于将新鲜的液相丙烯送入液相丙烯收集罐，将液相丙烯收集罐的液体混合，送入反应系统作为液体丙烯原料。

5.如权利要求1-4所述的方法，其特征在于采用压滤机进行所述的压力过滤分离，所述压滤机为连续工作制压滤机，设有过滤区、除液区、卸料区和再生区，在过滤区进行固液混合物的压力过滤，形成滤液和滤饼，在除液区以除液气体对滤饼进行除液，在卸料区将除液后的滤饼通过卸料管道输出，在再生区以清洗液对过滤机本身的过滤介质进行清洗再生。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述压滤机的卸料依靠物料自重或在卸料反吹气体的反吹作用下进行，所述卸料反吹气体可以为增压的循环丙烯气。

7.聚丙烯生产工艺中聚合物的分离装置， 其特征在于包括：

压滤机，用于对聚合反应后形成的固液混合物进行固液分离，采用连续工作制的转鼓压滤机，设有进料管、除液气体输入管、清洗液输入管、气液混合物输出管、滤液输出管、清洗排出液输出管和卸料管道，设有或者不设有卸料反吹气体输入管，所述进料管用于接入聚合反应后形成的固液混合物，所述除液气体输入管用于接入除液气体，连接循环丙烯气体管道，所述清洗液输入管用于接入用作清洗液的新鲜液相丙烯，所述卸料反吹气体输入管用于接入卸料反吹气体，连接循环丙烯气体管道，所述气液混合物输出管用于输出除液产生的气液混合物，所述滤液输出管用于输出滤液，所述卸料管道用于输出固体物料；

冷凝器，用于对压滤机输出的气液混合物进行冷凝，所述压滤机的气液混合物输出管连接所述冷凝器的冷凝输入管（被冷凝介质的输入管）；

液相丙烯收集罐，用于收集液相丙烯，将新鲜的液相丙烯与所收集的液相丙烯混合，形成的混合丙烯液体用作反应系统的液体丙烯原料，设有新鲜液相丙烯输入管和混合丙烯液体输出管，所述新鲜液相丙烯输入管用于接入新鲜的液相丙烯，所述混合丙烯液体输出管用于输出混合丙烯液体，所述冷凝器的冷凝输出管（被冷凝介质的输出管）、所述压滤机的滤液输出管和所述压滤机的清洗排出液输出管均接入所述液相丙烯收集罐；

干燥装置，用于对压滤机输出的固体物料进行干燥，形成的干燥粉末为聚丙烯粉末。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于所述压滤机设有两次除液，其除液气体输入管道包括一次除液气体输入管和二次除液气体输入管，所述二次除液气体输入管位于所述一次除液气体输入管的后序。

9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于所述压滤机的卸料管道上设有密封下料装置。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于所述密封下料装置采用旋转下料阀，所述旋转下料阀为一级或多级，多级旋转下料阀中的各级旋转下料阀依次设置在卸料管道上。