WO2015104958A1 - 赤外線透過ガラス - Google Patents

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朋子 山田
佐藤　史雄
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日本電気硝子株式会社
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    • G—PHYSICS
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    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G02B5/208—Filters for use with infrared or ultraviolet radiation, e.g. for separating visible light from infrared and/or ultraviolet radiation
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    • C03C2204/00—Glasses, glazes or enamels with special properties

Definitions

  • the present invention relates to an infrared transmitting glass used for an infrared sensor or the like.
  • In-vehicle night vision and security systems are equipped with infrared sensors that are used to detect living bodies at night. Since the infrared sensor senses infrared rays having a wavelength of about 8 to 12 ⁇ m emitted from a living body, an optical element such as a filter or a lens that transmits infrared rays in the wavelength range is provided in front of the sensor unit.
  • Examples of the material for the optical element as described above include Ge and ZnSe. Since these are crystals, they are inferior in workability and difficult to be processed into a complicated shape such as an aspheric lens. Therefore, there are problems that it is difficult to mass-produce and it is difficult to reduce the size of the infrared sensor.
  • chalcogenide glass has been proposed as a vitreous material that transmits infrared rays having a wavelength of about 8 to 12 ⁇ m and is relatively easy to process (see, for example, Patent Document 1 or 2).
  • JP-A-5-24879 Japanese Patent Laid-Open No. 5-85769
  • Patent Documents 1 and 2 have a narrow vitrification range and are thermally unstable. Further, it contains a large amount of Ge, which is disadvantageous in terms of cost.
  • an object of the present invention is to provide an infrared transmitting glass that is thermally stable and inexpensive.
  • Infrared transmitting glass of the present invention is mol%, Ge 0-20% (however, 0%, 20% not included), Sb 0-40% (however 0% not included), Bi 0-20% (however, not including 0+) and S + Se + Te 50-80%.
  • the infrared transmitting glass of the present invention may contain Ge 2 to 20% (excluding 20%), Sb 5 to 35%, Bi 1 to 20%, and S + Se + Te 55 to 75% in mol%. preferable.
  • the infrared transmitting glass of the present invention preferably further contains 0 to 20% of Sn in mol%.
  • the infrared transmitting glass of the present invention does not substantially contain As, Cd, Tl and Pb.
  • the infrared transmitting optical element of the present invention is characterized by using the infrared transmitting glass.
  • the infrared sensor of the present invention uses the infrared transmitting optical element.
  • FIG. 1 is a graph showing a light transmittance curve of the infrared transmission glass produced in Example 1.
  • Infrared transmitting glass of the present invention is mol%, Ge 0-20% (however, 0%, 20% not included), Sb 0-40% (however 0% not included), Bi 0-20% (however, not including 0+) and S + Se + Te 50-80%.
  • the reason for defining the glass composition in this way will be described below.
  • Ge is an essential component for forming a glass skeleton.
  • the Ge content is 0 to 20% (however, not including 0% and 20%), preferably 2 to 20% (however, not including 20%), more preferably 2 to 18%. Preferably, it is 4 to 15%.
  • Ge When Ge is not contained, it becomes difficult to vitrify.
  • the Ge content is too large, Ge-based crystals tend to precipitate and the raw material cost tends to increase.
  • Sb is also an essential component for forming a glass skeleton.
  • the Sb content is 0 to 40% (excluding 0%), preferably 5 to 35%, and more preferably 10 to 33%. When Sb is not contained or when the content is too large, vitrification becomes difficult.
  • Bi is a component that promotes vitrification.
  • S, Se, and Te which are chalcogen elements, easily volatilize when melted. Therefore, it becomes difficult to vitrify due to compositional deviation and heterogeneity due to low reactivity of Ge, Sb and chalcogen element. Therefore, in the present invention, Bi is contained in the glass composition in order to promote vitrification.
  • the reason why vitrification can be promoted by including Bi in the glass composition is as follows. Ge and Sb have melting points of 940 ° C. and 630 ° C., respectively, whereas Bi has a melting point as low as 270 ° C. and melts at a relatively low temperature.
  • the chalcogen element reacts with Bi before volatilizing and vitrification is promoted.
  • Bi also has the effect of improving the thermal stability of the glass.
  • the Bi content is 0 to 20% (excluding 0%), preferably 1 to 20%, more preferably 0.5 to 10%, and more preferably 2 to 8%. % Is more preferable.
  • the chalcogen elements S, Se, and Te are components that form a glass skeleton.
  • the content of S + Se + Te (the total amount of S, Se, and Te) is 50 to 80%, preferably 55 to 75%, and more preferably 58 to 68%. When there is too little content of S + Se + Te, it will become difficult to vitrify, and when too much, there exists a possibility that a weather resistance may fall.
  • chalcogen element it is preferable to select S from an environmental viewpoint.
  • the infrared transmitting glass of the present invention may contain the following components.
  • Sn is a component that broadens the vitrification range and increases the thermal stability of the glass.
  • the Sn content is preferably 0 to 20%, more preferably 0.5 to 10%. When there is too much content of Sn, it will become difficult to vitrify.
  • Zn, In, Ga, and P are components that extend the vitrification range, and their contents are preferably 0 to 20%, respectively. When there is too much content of these components, it will become difficult to glass.
  • Cl, F and I are components for extending the infrared transmission wavelength range, and their contents are preferably 0 to 20%, respectively. When there is too much content of these components, a weather resistance will fall easily.
  • the infrared transmission glass of this invention does not contain substantially As, Cd, Tl, and Pb which are toxic substances. In this way, the environmental impact can be minimized.
  • substantially does not contain means that the material is not intentionally contained in the raw material, and does not exclude mixing of impurity levels. Objectively, the content of each component indicates less than 1000 ppm.
  • the infrared transmitting glass of the present invention is excellent in infrared transmittance at a wavelength of about 8 to 12 ⁇ m.
  • An index for evaluating the infrared transmittance at a wavelength of about 8 to 12 ⁇ m includes a 50% transmission wavelength in the infrared region.
  • the 50% transmission wavelength (thickness 2 mm) in the infrared region of the present invention is preferably 10.5 ⁇ m or more, and more preferably 11 ⁇ m or more.
  • the infrared transmitting glass of the present invention can be produced, for example, as follows. First, raw materials are prepared so as to have a desired composition. The raw material is put into a quartz glass ampule that has been evacuated while being heated, and sealed with an oxygen burner while being evacuated. The sealed quartz glass ampoule is held at about 650 to 800 ° C. for 6 to 12 hours, and then rapidly cooled to room temperature to obtain the infrared transmitting glass of the present invention.
  • raw materials elemental raw materials (Ge, Sb, Bi, S, etc.) may be used, and compound raw materials (GeS 2 , Sb 2 S 3 , Bi 2 S 3 etc.) may be used.
  • Tables 1 and 2 show examples and comparative examples of the present invention, respectively.
  • Each sample was prepared as follows. Ge, Sb, Bi, S and Sn were mixed so as to obtain a predetermined composition ratio to obtain a raw material batch.
  • the quartz glass ampule washed with pure water was evacuated while being heated, and then the raw material batch was put, and the quartz glass ampule was sealed with an oxygen burner while evacuating.
  • the sealed quartz glass ampule was heated to 650-800 ° C. at a rate of 10-20 ° C./hour in a melting furnace and then held for 6-12 hours. During the holding time, the quartz glass ampoule was turned upside down every 2 hours to stir the melt. Thereafter, the quartz glass ampule was taken out of the melting furnace and rapidly cooled to room temperature to obtain a sample.
  • the obtained sample was subjected to differential thermal analysis, and it was confirmed whether it was vitrified from the presence or absence of a glass transition point.
  • those that are vitrified are indicated as “ ⁇ ”, and those that are not vitrified are indicated as “x”.
  • the light transmittance at a thickness of 2 mm was measured for each sample, and the 50% transmission wavelength in the infrared region near the wavelength of 8 to 12 ⁇ m was measured.
  • the light transmittance curve of the sample of Example 1 is shown in FIG.
  • the infrared transmitting glass of the present invention is suitable as an infrared transmitting optical element used for an infrared sensor or the like.

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Abstract

　熱的に安定であり、かつ安価な赤外線透過ガラスを提供する。　モル％で、Ｇｅ　０～２０％（ただし０％、２０％を含まない）、Ｓｂ　０ ～４０％（ただし０％を含まない）、Ｂｉ　０～２０％（ただし０％を含まない）、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５０～８０％を含有することを特徴とする赤外線透過ガラス。

Description

赤外線透過ガラス
　本発明は、赤外線センサー等に使用される赤外線透過ガラスに関する。
　車載ナイトビジョンやセキュリティシステム等には、夜間の生体検知に用いられる赤外線センサーを備えている。赤外線センサーは、生体から発せられる波長約８～１２μｍの赤外線を感知するため、センサー部の前には当該波長範囲の赤外線を透過するフィルターやレンズ等の光学素子が設けられる。
　上記のような光学素子用の材料として、ＧｅやＺｎＳｅが挙げられる。これらは結晶であるため加工性に劣り、非球面レンズ等の複雑な形状に加工することが困難である。そのため量産しにくく、また赤外線センサーの小型化も困難であるという問題がある。
　そこで、波長約８～１２μｍの赤外線を透過し、加工が比較的容易なガラス質の材料として、カルコゲナイドガラスが提案されている（例えば特許文献１または２参照）。
特開平５－２４８７９号公報 特開平５－８５７６９号公報
　特許文献１及び２に記載のガラスは、ガラス化範囲が狭く熱的に不安定である。またＧｅを多量に含有しており、コスト面で不利である。
　以上に鑑み、本発明は、熱的に安定であり、かつ安価な赤外線透過ガラスを提供することを目的とする。
　本発明の赤外線透過ガラスは、モル％で、Ｇｅ　０～２０％（ただし０％、２０％を含まない）、Ｓｂ　０～４０％（ただし０％を含まない）、Ｂｉ　０～２０％（ただし０％を含まない）、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５０～８０％を含有することを特徴とする。
　本発明の赤外線透過ガラスは、モル％で、Ｇｅ　２～２０％（ただし２０％を含まない）、Ｓｂ　５～３５％、Ｂｉ　１～２０％、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５５～７５％を含有することが好ましい。
　本発明の赤外線透過ガラスは、さらに、モル％で、Ｓｎ　０～２０％を含有することが好ましい。
　本発明の赤外線透過ガラスは、Ａｓ、Ｃｄ、Ｔｌ及びＰｂを実質的に含有しないことが好ましい。
　本発明の赤外線透過光学素子は、前記赤外線透過ガラスを用いることを特徴とする。
　本発明の赤外線センサーは、前記赤外線透過光学素子を用いることを特徴とする。
　本発明によれば、熱的に安定であり、かつ安価な赤外線透過ガラスを提供することが可能となる。
図１は、実施例１で作製した赤外線透過ガラスの光透過率曲線を示すグラフである。
　本発明の赤外線透過ガラスは、モル％で、Ｇｅ　０～２０％（ただし０％、２０％を含まない）、Ｓｂ　０～４０％（ただし０％を含まない）、Ｂｉ　０～２０％（ただし０％を含まない）、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５０～８０％を含有することを特徴とする。このようにガラス組成を規定した理由を以下に説明する。
　Ｇｅはガラス骨格を形成するための必須成分である。Ｇｅの含有量は０～２０％（ただし０％、２０％を含まない）であり、２～２０％（ただし２０％を含まない）であることが好ましく、２～１８％であることがより好ましく、４～１５％であることがさらに好ましい。Ｇｅを含有しない場合は、ガラス化しにくくなる。一方、Ｇｅの含有量が多すぎると、Ｇｅ系の結晶が析出しやすくなるとともに、原料コストが高くなる傾向がある。
　Ｓｂもガラス骨格を形成するための必須成分である。Ｓｂの含有量は０～４０％（ただし０％を含まない）であり、５～３５％であることが好ましく、１０～３３％であることがより好ましい。Ｓｂを含有しない場合、あるいはその含有量が多すぎると、ガラス化しにくくなる。
　Ｂｉはガラス化を促進する成分である。カルコゲナイドガラスは、溶融時にカルコゲン元素であるＳ、Ｓｅ、Ｔｅが揮発しやすい。そのため、組成ズレや、Ｇｅ、Ｓｂとカルコゲン元素との反応性の低さによる不均質性に起因して、ガラス化しにくくなる。そこで、本発明では、ガラス化を促進するため、ガラス組成中にＢｉを含有させている。ガラス組成中にＢｉを含有させることによりガラス化を促進できる理由は以下の通りである。Ｇｅ及びＳｂは、融点がそれぞれ９４０℃及び６３０℃であるのに対し、Ｂｉは融点が２７０℃と低く、比較的低温で融解する。そのため、原料としてＢｉを添加することにより、カルコゲン元素は揮発する前にＢｉと反応し、ガラス化が促進される。なお、Ｂｉにはガラスの熱安定性を向上させる効果もある。ただし、Ｂｉの含有量が多すぎるとガラス化しにくくなる。以上に鑑み、Ｂｉの含有量は０～２０％（ただし０％を含まない）であり、１～２０％であることが好ましく、０．５～１０％であることがより好ましく、２～８％であることがさらに好ましい。
　カルコゲン元素であるＳ、Ｓｅ及びＴｅはガラス骨格を形成する成分である。Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅの含有量（Ｓ、Ｓｅ及びＴｅの合量）は５０～８０％であり、５５～７５％であることが好ましく、５８～６８％であることがより好ましい。Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅの含有量が少なすぎると、ガラス化しにくくなり、一方、多すぎると耐候性が低下する恐れがある。
　なお、カルコゲン元素としては、環境面からＳを選択することが好ましい。
　本発明の赤外線透過ガラスには、上記成分以外にも、下記の成分を含有させることができる。
　Ｓｎはガラス化範囲を広げ、ガラスの熱安定性を高める成分である。Ｓｎの含有量は０～２０％であることが好ましく、０．５～１０％であることがより好ましい。Ｓｎの含有量が多すぎると、ガラス化しにくくなる。
　Ｚｎ、Ｉｎ、Ｇａ及びＰはガラス化範囲を広げる成分であり、その含有量はそれぞれ０～２０％であることが好ましい。これらの成分の含有量が多すぎると、ガラスしにくくなる。
　Ｃｌ、Ｆ及びＩは赤外線の透過波長範囲を広げる成分であり、その含有量はそれぞれ０～２０％であることが好ましい。これらの成分の含有量が多すぎると、耐候性が低下しやすくなる。
　なお、本発明の赤外線透過ガラスは有毒物質であるＡｓ、Ｃｄ、Ｔｌ及びＰｂを実質的に含有しないことが好ましい。このようにすれば、環境面への影響を最小限に抑えることができる。ここで、「実質的に含有しない」とは、意図的に原料中に含有させないという意味であり、不純物レベルの混入をも排除するものではない。客観的には、各成分の含有量が１０００ｐｐｍ未満を指す。
　本発明の赤外線透過ガラスは波長約８～１２μｍにおける赤外線透過率に優れる。波長約８～１２μｍにおける赤外線透過率を評価するための指標として、赤外領域における５０％透過波長が挙げられる。本発明の赤外領域における５０％透過波長（厚み２ｍｍ）は１０．５μｍ以上であることが好ましく、１１μｍ以上であることがより好ましい。
　本発明の赤外線透過ガラスは、例えば以下のようにして作製することができる。まず、所望の組成となるように原料を調合する。加熱しながら真空排気を行った石英ガラスアンプルに原料を入れ、真空排気を行いながら酸素バーナーで封管する。封管された石英ガラスアンプルを６５０～８００℃程度で６～１２時間保持した後、室温まで急冷することにより本発明の赤外線透過ガラスを得る。
　原料としては、元素原料（Ｇｅ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓ等）を用いてもよく、化合物原料（ＧｅＳ２、Ｓｂ２Ｓ３、Ｂｉ２Ｓ３等）を用いても良い。
　以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　表１及び表２は本発明の実施例及び比較例をそれぞれ示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　各試料は次のようにして調製した。所定の組成比となるように、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓ及びＳｎを混合し、原料バッチを得た。純水で洗浄した石英ガラスアンプルを加熱しながら真空排気した後、前記原料バッチを入れ、真空排気を行いながら酸素バーナーで石英ガラスアンプルを封管した。
　封管された石英ガラスアンプルを溶融炉内で１０～２０℃／時間の速度で６５０～８００℃まで昇温後、６～１２時間保持した。保持時間中、２時間ごとに石英ガラスアンプルの上下を反転し、溶融物を攪拌した。その後、石英ガラスアンプルを溶融炉から取り出し、室温まで急冷することにより試料を得た。
　得られた試料について示差熱分析を行い、ガラス転移点の有無から、ガラス化しているかどうかを確認した。表中には、ガラス化しているものは「○」、ガラス化していないものは「×」として表記した。また、各試料につき厚み２ｍｍでの光透過率を測定し、波長８～１２μｍ付近の赤外領域における５０％透過波長を測定した。なお、図１に実施例１の試料の光透過率曲線を示す。
　表１に示すように、実施例１～５の試料はガラス化しており、５０％透過波長が１１．２～１１．６μｍであり、波長８～１２μｍ付近の赤外領域において良好な光透過率を示していた。
　一方、比較例１～４の試料はガラス化しておらず、波長２～２０μｍの範囲で光透過率はほぼ０％であった。
　本発明の赤外線透過ガラスは、赤外線センサー等に用いられる赤外線透過光学素子として好適である。

Claims (6)

  1. 　モル％で、Ｇｅ　０～２０％（ただし０％、２０％を含まない）、Ｓｂ　０～４０％（ただし０％を含まない）、Ｂｉ　０～２０％（ただし０％を含まない）、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５０～８０％を含有することを特徴とする赤外線透過ガラス。
  2. 　モル％で、Ｇｅ　２～２０％（ただし２０％を含まない）、Ｓｂ　５～３５％、Ｂｉ　１～２０％、及び、Ｓ＋Ｓｅ＋Ｔｅ　５５～７５％を含有することを特徴とする請求項１に記載の赤外線透過ガラス。
  3. 　さらに、モル％で、Ｓｎ　０～２０％を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の赤外線透過ガラス。
  4. 　Ａｓ、Ｃｄ、Ｔｌ及びＰｂを実質的に含有しないことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の赤外線透過ガラス。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の赤外線透過ガラスを用いることを特徴とする赤外線透過光学素子。
  6. 　請求項５に記載の赤外線透過光学素子を用いることを特徴とする赤外線センサー。
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