WO2015093846A1 - 고연화점 등방성 피치의 제조 방법 - Google Patents

고연화점 등방성 피치의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

(a) 석탄계 탄소질 원료, 석유계 탄소질 원료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합한 혼합 용액을 준비하는 단계; (b) 상기 탄소질 원료와 유기 용제의 혼합물에 산 또는 산화제를 첨가하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계 결과물을 열처리하여 피치를 얻는 단계를 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법이 제공된다.

Description

고연화점 등방성 피치의 제조 방법
고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 탄소계 원료를 출발 물질로 하여 불활성가스의 분위기에서 열처리하는 방법, 공기를 불어 넣으면서 열처리하는 방법 (air blowing), 니트로화합물 등 반응 첨가물 또는 염화알루미늄 등 촉매를 가하여 열처리하는 방법, 할로겐화합물 (염소(Cl2), 브롬(Br2), 요오드(I2), 티오닐클로라이드(SOCl2), 설푸릴클로라이드(SO2Cl2) 등)을 첨가하여 열처리하는 방법 등이 있다.
상기 방법 중 불활성분위기에서 열처리하는 방법은 라디칼 반응을 억제하기 위해 저온에서 열처리를 하는데, 이러한 열처리 시간이 매우 길고, 수득되는 피치의 양이 석탄계의 경우 원료 대비 20 내지 40 중량%, 석유계의 경우 원료 대비 10 내지 25 중량%으로 적다는 단점이 있다.
그 밖에, 니트로화합물을 첨가한 열처리 방법은 고가의 니트로화합물로 인하여 생산단가가 상승한다는 점과 공정이 복잡하다는 점이 문제가 되고, 한편, 염화알루미늄 등 촉매를 첨가한 열처리 방법은 촉매를 제거해야 되는 문제로 인하여 상업적인 기술 적용에 어려움이 있다.
또한, 할로겐화합물을 첨가하여 열처리하는 방법은 콜타르, 콜타르피치, FCC-DO(fluidized catalytic cracking-decant oils) 등을 원료로 사용할 때에는 고연화점 등방성 피치의 수득률은 높으나, 방향족화도가 낮은 석유계 중질유 (또는 중유, 中質油), 혹은 방향족 단물질 (안트라센, 메틸나프탈렌 등)을 원료로 할 때에는 수득률이 30 중량% 미만으로 낮아지는 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예는 고수율로 고연화점의 등방성 피치를 얻을 수 있고, 탄소 소재의 전구체로 사용시 탄화 수율이 높으며, 물성을 균일하게 구현할 수 있어서 기계적 물성이 우수한 탄소 소재로 제조될 수 고연화점 등방성 피치를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서,
(a) 석탄계 탄소질 원료, 석유계 탄소질 원료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합한 혼합 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 탄소질 원료와 유기 용제의 혼합물에 산 또는 산화제를 첨가하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계 결과물을 열처리하여 피치를 얻는 단계를 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법을 제공한다.
상기 탄소질 원료는 석탄계 콜타르, 석탄계 콜타르피치, 석유계 중유(middle oil), 석유계 중질유(heavy oil), 방향족 탄화수소 물질을 조성 내에서 최대 함량으로 포함하는 탄화수소 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 상기 (a) 단계 이전에 탄소질 원료로부터 회분 또는 불용성 고체 탄소를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 탄소질 원료는 20 내지 60℃의 연화점을 가질 수 있다.
상기 유기 용제는 극성도(polarity index)가 3 내지 6일 수 있다.
상기 유기 용제는 에탄올, 메탄올, 아이소프로필알콜, 테트라하이드로퓨란, 다이클로로메탄, 클로로포름 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 유기 용제는 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 5 내지 200 중량부의 함량비로 혼합할 수 있다.
상기 (a) 단계는 20 내지 90℃에서 수행할 수 있다.
상기 혼합 용액의 점도가 60℃에서 0.1 내지 30cp일 수 있다.
상기 산은 질산, 황산, 염산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산 용액이고, 상기 산화제는 과산화수소, 과초산, 옥손, 암모늄퍼설페이트, 소듐퍼설페이트, 포타슘퍼설페이트일 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 상기 산 또는 상기 산화제는 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 0.1 내지 50 중량부의 함량비로 상기 혼합 용액에 첨가할 수 있다.
상기 (c) 단계는 100 내지 300℃에서 열처리할 수 있다.
상기 (c) 단계는 10분 내지 300분 동안 열처리할 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 상기 (c) 단계의 결과물로부터 저 휘발분 물질을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 얻어진 등방성 피치의 연화점이 250 내지 300℃일 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해서 고수율로 고연화점의 등방성 피치를 얻을 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치는 탄소 소재의 전구체로 사용시 탄화 수율이 높다.
또한, 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치는 얻어진 등방성 피치의 물성을 균일하게 구현할 수 있어서, 이로부터 제조된 탄소 소재는 기계적 물성이 향상된다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에서,
(a) 석탄계 탄소질 원료, 석유계 탄소질 원료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합한 혼합 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 탄소질 원료와 유기 용제의 혼합물에 산 또는 산화제를 첨가하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계 결과물을 열처리하여 피치를 얻는 단계를 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법을 제공한다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 탄소질 원료를 사용하여 고분자량을 갖는 성분으로 중합시켜 고연화점의 등방성 피치를 얻는 방법이다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해서 고수율로 고연화점의 등방성 피치를 얻을 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치는 탄소 소재의 전구체로 사용시 탄화 수율이 높다.
또한, 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치는 얻어진 등방성 피치의 물성을 균일하게 구현할 수 있어서, 이로부터 제조된 탄소 소재는 기계적 물성이 향상된다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치를 전구체로 하여 얻어지는 탄소 소재의 구체적인 예시는 탄소 섬유, 탄소-탄소 복합체, 2차 전지 전극재, 고순도 흑연 등을 들 수 있고, 이와 같이 상기 제조 방법으로 얻어진 등방성 피치는 다양한 분야의 탄소 소재를 제조하기 위한 전구체로 사용될 수 있다.
상기 탄소질 원료는 석탄계 콜타르, 석탄계 콜타르피치, 석유계 중유(middle oil, 中油), 석유계 중질유(heavy oil, 重質油), 방향족 탄화수소 물질을 조성 내에서 최대 함량으로 포함하는 탄화수소 물질의 혼합 원료 등을 포함할 수 있고, 이들의 1종 이상의 조합을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 탄화수소 물질의 혼합 원료는 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 안트라센 등의 방향족 탄화수소 화합물의 1종 이상을 주성분으로 포함하고, 석탄 등의 처리 공정시 중간 산물로 얻어지는 각종 물질로서, 이들을 상기 탄소질 원료로 사용할 수 있다.
상기 탄소질 원료는 상기 (a) 단계 투입 이전에 미리 회분 또는 불용성 고체 탄소를 제거하여 최종 얻어진 등방성 피치의 물성을 향상시킬 수 있다.
따라서, 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 (a) 단계 이전에 탄소질 원료로부터 회분 또는 불용성 고체 탄소를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 탄소질 원료는 20 내지 60℃의 연화점을 갖는 물질을 사용할 수 있다.
상기와 같이 준비된 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합하여 혼합 용액을 제조한다.
상기 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합하여 혼합 용액을 제조함으로써, 이후, (b) 단계에서 산 또는 산화제와 혼합시 탄소질 원료가 균질하게 산 또는 산화제와 섞일 수 있게 되고, 그에 따라, 이후 (c) 단계에서 열처리시 균일하게 반응이 일어나게 함으로써 등방성 피치의 수율을 높일 수 있다.
상기 유기 용제는 탄소질 원료를 용해시킬 수 있는 물질이면 제한 없이 사용될 수 있다. 그러나, 상기 탄소질 원료가 다양한 성분의 혼합물일 경우, 상기 탄소질 원료의 주성분을 용해시킬 수 있는 유기 용제가 사용될 수 있으며, 일부 불용 성분이 상기 혼합 용액에 포함되어 있을 수 있다.
상기 유기 용제는 구체적으로, 극성도(polarity index)가 3 내지 6인 유기 용제를 사용할 수 있다. 상기 유기 용제의 극성도가 3보다 낮으면 산과의 용해성이 떨어지고 극성도가 6보다 크면 탄소질 원료의 용해성이 떨어지기 때문에 상기 범위의 극성도를 갖는 유기 용제가 전술한 탄소질 원료를 균일하게 용해시킨 혼합 용액을 제조하기에 적합하다.
상기 유기 용제는, 예를 들어, 에탄올, 메탄올, 아이소프로필알콜, 테트라하이드로퓨란, 다이클로로메탄, 클로로포름 등을 사용할 수 있고, 이들의 1종 이상의 조합을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 탄소질 원료와 상기 유기 용제를 20℃ 내지 90℃에서 혼합하여 혼합 용액을 준비할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 핏치 100g을 사용 시에 유기 용제의 첨가 속도가 0.1 내지 100 ml/분일 수 있다. 상기 범위의 속도로 유기 용제를 첨가하여 탄소질 원료와 혼합함으로써, 탄소질 원료를 상기 유기 용제에 잘 용해시킬 수 있어, 보다 균질한 혼합 용액을 제조할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 유기 용제는 상기 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 5 내지 200 중량부의 함량비로 혼합할 수 있다. 상기 범위의 함량비로 혼합하여, 상기 혼합 용액이 적절한 점도를 가지게 되어 이후 (b) 단계에서 산 또는 산화제와 잘 혼합될 수 있다.
구체적으로, 상기 혼합 용액의 점도가 60℃에서 0.1 내지 30 cp일 수 있다. 상기 혼합 용액이 범위 내의 점도를 가지게 되면, 이후 (b) 단계에서 산 또는 산화제와 잘 혼합될 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 상기 혼합 용액을 산 또는 산화제과 혼합시킨 후 이후 (c) 단계에서 열처리하게 되면 상기 탄소질 원료가 고분자량으로 중합되는 반응에 의해 고연화점의 등방성 피치를 얻게 된다.
상기 (b) 단계에서, 산 또는 산화제는 모두 피치를 산화시키는 역할을 하고, 피치는 산화되어 알킬 이탈 반응(dealkylation)이 일어나고, 산소 함유 구조가 형성되며. 이에 따라 라디칼 형성된다. 상기 형성된 라디칼이 축중합 반응(polycondensation)을 하여 생성된 피치의 분자량이 커지게 된다.
상기 (b) 단계에서, 이미 상기 (a) 단계를 통해서 상기 유기 용제에 상기 탄소질 원료가 균일하게 용해된 상기 혼합 용액에, 산 또는 산화제가 첨가됨으로써 상기 탄소질 원료가 고분자량을 갖는 성분으로 중합되는 반응이 균일하게 일어날 수 있게 되어 고수율로 고연화점의 등방성 피치를 얻을 수 있다. 즉 기존의 공기를 사용한 산화 반응에 비해 높은 고연화점 수득률을 얻는 방법인 산 및 산화제 반응의 단점인 불균질한 핏치의 물성을 갖는 점을 극복하기 위하여 본 발명에서 산 및 산화제 사용 이전에 적절한 극성도를 갖는 유기용제를 혼합함으로써, 높은 고연화점 핏치의 수득률을 가지면서도 균일한 물성을 갖는 제조법을 제공한다.
상기 산은, 예를 들면, 질산, 황산, 염산 등의 무기산 용액을 사용할 수 있고, 또한, 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산화제는, 예를 들면, 과산화수소, 과초산, 옥손, 암모늄퍼설페이트, 소듐퍼설페이트, 포타슘퍼설페이트일 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 상기 산 또는 상기 산화제는 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 0.1 내지 50 중량부의 함량비로 상기 혼합 용액에 첨가하여 수행할 수 있다. 상기 혼합 용액에 상기 산 또는 상기 산화제를 상기 함량비를 갖도록 첨가함으로써, 얻어지는 고연화점의 등방성 피치의 수율을 높일 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 열처리는 100 내지 300℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위 내에서 열처리를 수행함으로써 얻어지는 고연화점의 등방성 피치의 수율을 높일 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 열처리는 10분 내지 300분 동안 수행될 수 있다. 상기 시간 범위 내에서 열처리를 수행함으로써 얻어지는 고연화점의 등방성 피치의 수율을 높일 수 있다.
상기 (c) 단계에서 얻어진 고연화점의 등방성 피치에 대하여 저 휘발분 물질을 제거하여 최종 얻어지는 등방성 피치의 연화점을 더욱 높일 수 있다.
따라서, 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 상기 (c) 단계 이후, 상기 (c) 단계의 결과물로부터 저 휘발분 물질을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 (c) 단계의 결과물로부터 저 휘발분을 증류하여 제거할 수 있다.
상기 저 휘발분 물질을 제거하는 정도에 따라서, 최종 얻어지는 등방성 피치의 연화점을 자유로이 조절할 수 있다.
예를 들어, 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해서 얻어진 등방성 피치의 연화점이 250 내지 300℃일 수 있다.
상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법에 의해 제조된 고연화점 등방성 피치의 수율은, 같은 연화점을 갖는 조건으로 다른 제조 방법에 의해 얻어진 등방성 피치의 수율보다 크고 또한 균일한 물성을 갖는다. 이는 전술한 바와 같이, 적절한 극성도를 갖는 유기용제의 사용으로 탄소질 원료가 보다 균질하게 산 또는 산화제와 혼합된 후 열처리되어 균일한 물성을 가지면서도 산 및 산화제에 의한 핏치의 중합 반응에 의해 고연화점 핏치 제조 수율을 높일 수 있게 되었기 때문이다.
일반적으로 석유계 원료는 석탄계 원료보다 얻어지는 피치의 수율이 낮다. 상기 고연화점 등방성 피치의 제조 방법은 석유계 원료와 석탄계 원료 모두 우수한 수율로 등방성 피치를 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
(실시예)
실시예 1
탄소질 원료로서 석탄계 콜타르피치를 사용하였다. 연화점 35℃의 소프트 피치 100g에 에탄올 50g을 넣고 80℃에서 충분히 교반하였다. 상기 얻어진 혼합 용액의 점도는 60℃에서 4 cp이었다. 이후, 60wt% 농도의 질산 10g을 1ml/min 이하의 속도로 첨가한 후, 200℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 피치 제조 수율을 하기 표 1에 나타내었다. 제조된 고연화점 등방성 피치를 사용하여 아래의 방법으로 탄소 섬유를 제조하여 탄소 섬유 제조 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
탄소 섬유의 제조
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 용융온도 320℃에서 직경 0.3mm의 노즐로 연속방사 (권취속도 600m/분)를 행하여 피치 섬유를 얻었다.
얻어진 피치 섬유를 공기 중에서 승온속도 1℃/min으로 150-350℃까지 불융화를 행하였고 불융화가 끝난 섬유는 질소분위기에서 1000℃에서 1분간 소성하여 탄소 섬유를 제조하였다.
실시예 2
탄소질 원료로서 석탄계 콜타르피치를 사용하였다. 연화점 35℃의 소프트 피치 100g에 테트라하이드로퓨란 30g을 넣고 60℃에서 충분히 교반하였다. 상기 얻어진 혼합 용액의 점도는 60℃에서 6 cp이었다. 이후, 95wt% 농도의 황산 8g을 1ml/min 이하의 속도로 첨가한 후, 180℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 섬유를 제조하였다.
실시예 3
탄소질 원료로서 석유계 중질유(重質油)를 사용하였다. 중질유 100g에 에탄올 40g을 넣고 80℃에서 충분히 교반하였다. 상기 얻어진 혼합 용액의 점도는 60℃에서 5cp이었다. 이후, 95 wt% 농도의 황산 8g을 1ml/min 이하의 속도로 첨가한 후, 180℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 섬유를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 탄소질 원료인 연화점 35℃의 석탄계 콜타르피치를 사용하였다. 피치 100g을 340℃의 온도로 가열한 후 공기를 300ml/min의 속도로 주입하면서 3시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 섬유를 제조하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 탄소질 원료인 연화점 35℃의 석탄계 콜타르피치를 사용였다. 피치 100g을 유기 용제를 가하지 않고 80℃에서 교반하면서, 60% 농도의 질산 10g을 1ml/min 이하의 속도로 첨가하였다. 이후, 200℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 섬유를 제조하였다.
비교예 3
실시예 3과 동일한 탄소질 원료인 석유계 중질유를 사용하였다. 중질유 100g을 유기용제를 가하지 않고 80℃에서 교반하면서, 95wt% 농도의 황산 8g을 1ml/min 이하의 속도로 첨가한 후, 180℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 이후, 진공증류를 통해 저분자량 물질을 제거하여 고연화점 등방성 피치를 제조하였고 이 때의 피치의 연화점과 수율을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 공정에서 얻어진 고연화점 등방성 피치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 섬유를 제조하였다.
표 1
항목 수득된 피치의 연화점 [℃] 수득된 피치의 수율 (A) [%] 탄소 섬유 제조 수율 (B) [%] 전체 수율 (A/100 × B/100 × 100) [%]
실시예1 278 54 80 43.2
실시예2 281 62 81 50.2
실시예3 279 43 78 33.5
비교예1 280 45 75 33.8
비교예2 282 50 73 36.5
비교예3 281 40 72 28.8
표 1에서 볼 수 있듯이, 실시예 1-3 및 비교예 1-3 모두 고연화점으로 등방성 피치를 얻었다.
실시예 1-2는 석탄계 원료 물질로부터 고연화점 등방성 피치를 얻은 것으로서, 마찬가지로 석탄계 원료 물질로부터 고연화점 등방성 피치를 얻는 비교예 1-2에 비하여 수득된 피치의 수율이 향상되었음을 확인할 수 있다.
실시예 3은 석유계 원료 물질로부터 고연화점 등방성 피치를 얻은 것으로서, 마찬가지로 석유계 원료 물질로부터 고연화점 등방성 피치를 얻는 비교예 3에 비하여 수득된 피치의 수율이 향상되었음을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1-3은 비교예 1-3 대비하여 탄소 섬유 제조 수율이 우수함을 확인할 수 있다.
전체 수율은 수득된 피치의 수율 (A)과 탄소 섬유 제조 수율 (B)를 곱하여 백분율로 나타낸 것으로서, 석탄계 원료 물질로 제조된 경우인 실시예 1-2 및 비교예 1-2를 비교해 볼 수 있고, 그 결과 실시예 1-2의 결과가 우수함을 확인할 수 있으며, 또한 석유계 원료 물질로 제조된 경우인 실시예 3 및 비교예 3을 비교해 볼 수 있고, 그 결과 실시예 3의 결과가 우수함을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (15)

  1. (a) 석탄계 탄소질 원료, 석유계 탄소질 원료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소질 원료를 유기 용제와 혼합한 혼합 용액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 탄소질 원료와 유기 용제의 혼합물에 산 또는 산화제를 첨가하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계 결과물을 열처리하여 피치를 얻는 단계를 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소질 원료는 석탄계 콜타르, 석탄계 콜타르피치, 석유계 중유(middle oil), 석유계 중질유(heavy oil), 방향족 탄화수소 물질을 조성 내에서 최대 함량으로 포함하는 탄화수소 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계 이전에 탄소질 원료로부터 회분 또는 불용성 고체 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소질 원료는 20 내지 60℃의 연화점을 갖는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용제는 극성도(polarity index)가 3 내지 6인 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용제는 에탄올, 메탄올, 아이소프로필알콜, 테트라하이드로퓨란, 다이클로로메탄, 클로로포름 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 유기 용제는 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 5 내지 200 중량부의 함량비로 혼합하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 20 내지 90℃에서 수행하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액의 점도가 60℃에서 0.1 내지 30cp인 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 산은 질산, 황산, 염산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산 용액이고, 상기 산화제는 과산화수소, 과초산, 옥손, 암모늄퍼설페이트, 소듐퍼설페이트, 포타슘퍼설페이트인 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 산 또는 상기 산화제는 탄소질 원료 100 중량부 대비하여 0.1 내지 50 중량부의 함량비로 상기 혼합 용액에 첨가하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 100 내지 300℃에서 열처리하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 10분 내지 300분 동안 열처리하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 결과물로부터 저 휘발분 물질을 제거하는 단계를 더 포함하는 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    얻어진 등방성 피치의 연화점이 250 내지 300℃인 고연화점 등방성 피치의 제조 방법.
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