WO2015080013A1 - 軟磁性鋼材及びその製造方法、並びに軟磁性鋼材から得られる軟磁性部品 - Google Patents

軟磁性鋼材及びその製造方法、並びに軟磁性鋼材から得られる軟磁性部品 Download PDF

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慶 増本
千葉 政道
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株式会社神戸製鋼所
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Definitions

  • the present invention relates to a steel material for soft magnetic parts excellent in magnetic aging characteristics, a manufacturing method thereof, and a part using the steel material.
  • the form of the steel material of the present invention is not particularly limited, and any of a wire, a steel bar, a plate, and the like may be used, but it can be preferably applied particularly to a wire and a steel bar.
  • a steel material constituting a magnetic circuit is required to be easily magnetized with a weak external magnetic field and have a small coercive force as magnetic characteristics.
  • a soft magnetic steel material in which the magnetic flux density inside the steel material easily responds to an external magnetic field is used as the steel material.
  • an ultra-low carbon steel having a C content of about 0.1% by mass or less, that is, a pure iron-based soft magnetic material or the like is used as the soft magnetic steel material.
  • the soft magnetic component used as the electromagnetic component described above is forged into a steel wire obtained by performing a secondary processing step, that is, pickling, lubricating treatment, wire drawing, etc., after hot rolling the steel material. It is generally obtained by sequentially performing component molding such as cutting or magnetic annealing, and steel materials are also required to have good component moldability such as forgeability and machinability.
  • Patent Documents 1 and 2 have been proposed as techniques for ultra-low carbon steel having excellent magnetic properties. These are mainly intended to improve strength and machinability without deteriorating magnetic properties by controlling the steel material components and the dispersion state of carbides and sulfides in the steel.
  • magnetic annealing of the parts is advantageous for suppressing magnetic aging and improving the magnetic characteristics, but depending on the required characteristics of the parts, low cost is important and magnetic annealing is often omitted.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and has improved magnetic properties, that is, soft magnetic properties, cold forgeability, and magnetic aging properties without adding a large amount of alloying elements.
  • the purpose is to provide.
  • the present invention that has achieved the above problems %
  • mass C 0.001 to 0.025%, Mn: 0.1 to 1.0%, P: more than 0%, 0.03% or less, S: more than 0%, 0.1% or less, Al: more than 0%, 0.010% or less, N: more than 0% and 0.01% or less, with the balance being iron and inevitable impurities
  • the area ratio of carbide and carbonitride having a thickness of less than 0.4 ⁇ m is 0.20 area% or less
  • the soft magnetic steel material is characterized in that the area ratio M as a percentage of carbide and carbonitride having a thickness of 0.4 ⁇ m or more satisfies the relationship of the following formula (1).
  • F M ⁇ 20 ⁇ [C]> 0 (1)
  • [C] means C concentration in the mass% of steel materials.
  • the soft magnetic steel material of the present invention preferably has a ferrite single phase structure and a ferrite crystal grain size number of 2.0 to 7.0.
  • the soft magnetic steel material of the present invention may contain Si: 0.001 to 4.0%, Cr: 0.01 to 4.0%, B: 0.0003 to 0.01%, Ti: It is also preferable to contain at least one selected from the group consisting of 0.001 to 0.05%, Nb: 0.001 to 0.02%, and Pb: 0.01 to 1.0%. These elements may be used alone or in combination, but when Nb is used, it is preferable to use it together with Ti. In addition, in this specification, all chemical component composition means the mass%.
  • the present invention provides a steel having any of the above component compositions, After heating to 950-1200 ° C, Hot rolling at a finish rolling temperature of 850 ° C. or higher, After performing a rapid cooling treatment to 700 to 500 ° C. by cooling for 10 to 100 seconds at an average cooling rate of 4 to 10 ° C./second, Subsequently, a carbide precipitation treatment in which the average cooling rate is lowered to less than 1.0 ° C./second or the carbide precipitation treatment for keeping the temperature constant is performed at a temperature of 700 to 500 ° C. for 100 seconds or more. Is also included.
  • the present invention also includes a soft magnetic component obtained by cold working any one of the soft magnetic steel materials described above.
  • the soft magnetic steel material of the present invention is excellent in cold forgeability, so it has good workability to parts and has good magnetic properties even when magnetic annealing is omitted, and suppresses magnetic aging during use. Therefore, stable magnetic characteristics can be ensured during use. Accordingly, the soft magnetic steel material of the present invention is a magnetic core material such as a solenoid valve, solenoid, relay, etc. used in various electromagnetic parts such as soft magnetic parts for automobiles, trains, ships, etc., magnetic shield materials, actuator members, It is useful as a motor sensor member.
  • carbides and carbonitrides (hereinafter referred to as carbides and the like) are precipitated to reduce solute C and solute N, It has been found that it is effective to control the area ratio for each size of carbide or the like.
  • the carbonitride includes Fe 3 (C, N) in which part of C in the chemical composition ratio Fe 3 C is replaced by N.
  • the influence on the magnetic properties differs when the thickness of carbide or the like is 0.4 ⁇ m.
  • the thickness of 0.4 ⁇ m is a value calculated as follows. First, the domain wall width ⁇ of pure iron-based soft magnetic steel can be calculated as 0.037 ⁇ m ⁇ 0.04 ⁇ m from the physical properties of pure iron and the following equation (2).
  • ⁇ / (2K) (2) ⁇ : energy per unit area of the domain wall, and its value is 3.6 ⁇ 10 ⁇ 3 J / m 2 K: magnetic anisotropy energy coefficient, 48 ⁇ 10 3 J / m 3 (Exhibitors: Masayuki Shiga, Introductory to Magnetics, Uchida Otsuru Farm)
  • carbides having a thickness of less than 0.4 ⁇ m are reduced as much as possible, while carbides having a thickness of 0.4 ⁇ m or more (hereinafter referred to as “large carbides”).
  • Etc. is sufficiently precipitated with respect to the amount of C in the steel material.
  • the magnetic aging characteristics are reduced by reducing small carbides and the like that have an adverse effect on the magnetic characteristics, and by actively precipitating large carbides and the like that do not adversely affect the magnetic characteristics and magnetic aging characteristics to reduce solid solution C and solid solution N Can be improved.
  • carbonized_material etc. in this invention means the short diameter of carbide
  • carbides having a thickness of less than 0.4 ⁇ m have an area ratio of 0.20 area% or less.
  • the area ratio is preferably 0.1 area% or less, and may be 0 area%.
  • the area ratio M of carbides and the like having a thickness of 0.4 ⁇ m or more satisfies the relationship of the following formula (1).
  • F M ⁇ 20 ⁇ [C]> 0 (1)
  • [C] means the amount of C in mass% in the soft magnetic steel material, and as a result of experiments conducted by changing the area of carbides and the like using various steel materials of C amount. )
  • solid solution C and solid solution N in the steel material can be obtained.
  • the magnetic aging characteristics can be improved.
  • the area ratio of large carbides or the like preferably satisfies the following formula (1-2), and more preferably satisfies the following formula (1-3).
  • [C] means the amount of C in mass% in the soft magnetic steel material.
  • F 2 M ⁇ 25 ⁇ [C]> 0 (1-2)
  • F 3 M ⁇ 30 ⁇ [C]> 0 (1-3)
  • the area ratio of large carbides having a thickness of 0.4 ⁇ m or more is preferable from the viewpoint of obtaining good magnetic aging characteristics. Ideally, it is preferable that all the C amount in the steel material becomes carbides, but it is difficult for industrial production.
  • the upper limit is preferably 2.5 area%.
  • the value of 2.5 area% is a value corresponding to 100 times the numerical value of 0.025% which is the upper limit of the C amount in the present invention.
  • the thickness of the large carbide or the like is preferably 1.0 ⁇ m or more. That is, instead of M in the above formula (1), the area ratio M 2 of carbide or the like having a thickness of 1.0 ⁇ m or more preferably satisfies the above formula (1), more preferably the above formula (1-2), It is more preferable to satisfy the expression (1-3).
  • the upper limit of the thickness of large carbides and the like is usually about 12 ⁇ m, but the upper limit of the thickness of large carbides and the like is preferably about 5 ⁇ m, more preferably 3.0 ⁇ m in consideration of suppressing adverse effects on cold forgeability. More preferably, it is 2.0 ⁇ m.
  • the upper limit of the thickness of a large carbide or the like can be adjusted by controlling the time from hot rolling to rapid cooling (described later), in particular, by controlling the time from coiling to rapid cooling. .
  • the soft magnetic steel material of the present invention preferably has a ferrite single phase structure.
  • the ferrite single-phase structure means that 95 area% or more of the structure is a ferrite structure, preferably 98 area% or more, more preferably 100 area%.
  • the area ratio is a value measured with a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope, SEM).
  • the soft magnetic steel material of the present invention preferably has a crystal grain size number of 2.0 to 7.0. If the crystal grain size of the steel material is too small, the effect of the crystal grain boundaries hindering the domain wall movement is increased, leading to an increase in coercive force. Therefore, it is preferable to increase the crystal grain size and reduce the existence density of crystal grain boundaries, and the ferrite crystal grain size number is preferably 7.0 or less, more preferably 6.0 or less. From the viewpoint of realizing higher magnetic properties, the larger the crystal grain size, the better. However, in addition to difficulty in industrial production, if the crystal grains become extremely coarse, the ductility of the steel material decreases and the cold forgeability deteriorates. Therefore, the ferrite grain size number is preferably 2.0 or more, more preferably 3.0 or more.
  • the difference in grain size number is within 1.0 over the entire surface from the surface layer to the inside of the steel material.
  • C 0.001 to 0.025%
  • C is an element necessary for ensuring the mechanical strength. If the amount is small, the deterioration of magnetic properties due to eddy current can be suppressed by increasing the electric resistance. Further, as described above, in the present invention, carbide or the like is precipitated to reduce the solid solution C. However, if the amount of C is small, the effect of improving the magnetic aging characteristics due to the reduction of the solid solution C is saturated. Therefore, the C amount is 0.001% or more.
  • the C content is preferably 0.003% or more, more preferably 0.005% or more, and still more preferably 0.007% or more.
  • the C amount is set to 0.025% or less.
  • the amount of C is preferably 0.020% or less, more preferably 0.015% or less.
  • Mn 0.1 to 1.0% Mn effectively acts as a deoxidizer and combines with S contained in the steel to finely disperse as MnS precipitates to become a chip breaker for chips generated during cutting, contributing to improved machinability. Element.
  • the amount of Mn was determined to be 0.1% or more.
  • the amount of Mn is preferably 0.15% or more, more preferably 0.20% or more. However, if the amount of Mn is too large, the number of MnS that adversely affects the magnetic properties is increased, so the content is made 1.0% or less.
  • the amount of Mn is preferably 0.8% or less, more preferably 0.60% or less, and still more preferably 0.40% or less.
  • P more than 0% and 0.03% or less
  • P phosphorus
  • the amount of P is preferably 0.015% or less, more preferably 0.010% or less. The smaller the amount of P, the better. However, it is usually contained in an amount of about 0.001%.
  • S More than 0%, 0.1% or less S (sulfur) forms MnS in steel as described above, and becomes a stress concentration point when stress is applied by cutting, improving machinability.
  • S may be contained in an amount of 0.003% or more, and more preferably 0.01% or more.
  • the S amount is 0.1% or less.
  • the amount of S is preferably 0.05% or less, more preferably 0.030% or less.
  • Al more than 0% and not more than 0.010%
  • Al is an element added as a deoxidizing agent, and has the effect of reducing impurities and improving magnetic properties accompanying deoxidation.
  • the Al content is preferably 0.001% or more, more preferably 0.002% or more.
  • Al fixes solid solution N, which is harmful to magnetic properties, as AlN and improves magnetic properties such as magnetic moment, but has the effect of refining crystal grains, increasing the grain boundaries and increasing the magnetic properties. It causes deterioration. Excessive Al addition causes an increase in deformation resistance and deteriorates the cold forgeability. Therefore, the Al content is determined to be 0.010% or less. In order to ensure better magnetic properties, the Al content is preferably 0.008% or less, more preferably 0.005% or less.
  • N more than 0% and 0.01% or less
  • N nitrogen
  • the upper limit of the N amount is set to 0.01% that can suppress the above-described adverse effects due to N to a level that can be substantially ignored.
  • the N amount is preferably 0.0080% or less, more preferably 0.0060% or less, still more preferably 0.0040% or less, and particularly preferably 0.0030% or less. The smaller the amount of N, the better. However, it is usually included in an amount of about 0.0010%.
  • the basic components of the soft magnetic steel material of the present invention are as described above, and the balance is iron and inevitable impurities. As an inevitable impurity, mixing of elements brought in depending on the situation of raw materials, materials, manufacturing equipment, etc. is allowed.
  • B When Nb is used, B: 0.0003 to 0.01%, Ti: 0.001 to 0.05%, Nb: 0.001 to 0.02% in combination with Ti Or by containing B and Ti alone, magnetic aging characteristics and cold forgeability can be improved
  • (C) Machinability can be improved by adding Pb: 0.01 to 1.0%. At least one of these Si, Cr, B, Ti, Nb, and Pb can be contained together with the basic component. This will be described in detail below.
  • Si 0.001 to 4.0%
  • Si is an element that acts as a deoxidizer during the melting of steel. Furthermore, Si has the effect of increasing the electrical resistance of the steel material and suppressing the deterioration of magnetic properties due to eddy currents. From these viewpoints, Si may be contained in an amount of 0.001% or more, more preferably 0.01% or more, still more preferably 0.1% or more, particularly preferably 1.0% or more, and most preferably 1.4%. % Or more. However, if a large amount of Si is contained, the cold forgeability deteriorates. Therefore, the upper limit of Si content is preferably 4.0%. The amount of Si is more preferably 3.6% or less, further preferably 3.0% or less, particularly preferably 2.8% or less, and most preferably 2.5% or less.
  • Cr 0.01 to 4.0% Cr is an element that increases the electrical resistivity of the ferrite phase and is effective in reducing the decay time constant of eddy current. Moreover, it acts as a carbide forming element and has an effect of reducing solid solution C. In order to sufficiently exhibit these effects, Cr is preferably 0.01% or more, more preferably 0.05% or more, still more preferably 0.1% or more, and particularly preferably 1.0% or more. However, when the amount of Cr is excessive, the magnetic properties are deteriorated, and the alloy cost is increased, making it impossible to provide steel at a low cost. Therefore, the Cr content is preferably 4.0% or less, more preferably 3.6% or less, still more preferably 3.0% or less, and particularly preferably 2.0% or less. Si and Cr may be used alone or in combination.
  • B 0.0003 to 0.01%
  • B is an element that has a strong affinity for N and can effectively suppress magnetic aging by fixing solute N in the form of BN.
  • B is preferably 0.0003% or more, more preferably 0.001% or more, and further preferably 0.002% or more.
  • the amount of B is preferably 0.01% or less.
  • the amount of B is more preferably 0.005% or less, and still more preferably 0.003% or less.
  • Ti 0.001 to 0.05% Ti, like B, has a strong affinity for N, and is an element that can effectively suppress magnetic aging by fixing solute N in the form of TiN.
  • the Ti content is preferably 0.001% or more, more preferably 0.005% or more, still more preferably 0.01% or more, and particularly preferably 0.02% or more.
  • the Ti content is preferably 0.05% or less, more preferably 0.04% or less.
  • Nb 0.001 to 0.02%
  • Nb is also an element that has a strong affinity for N like B and Ti, and can effectively suppress magnetic aging by fixing solid solution N in the form of NbN, and is particularly effective when combined with Ti.
  • the Nb content is preferably 0.001% or more.
  • the amount of Nb is more preferably 0.005% or more, further preferably 0.008% or more, and particularly 0.01% or more.
  • the Nb content is preferably 0.02% or less.
  • the amount of Nb is more preferably 0.017% or less, and still more preferably 0.015% or less.
  • B and Ti described above may be used alone, or B, Ti, and Nb may be used in appropriate combination. When Nb is used, it may be used together with Ti.
  • Pb 0.01 to 1.0%
  • Pb forms Pb particles in steel and softens and melts due to heat generated during machining, so it becomes a stress concentration spot when stress is applied and improves machinability such as chip breaking. At the same time, it acts as a lubricant for the cutting surface and has the effect of reducing the amount of tool wear. Therefore, it is an element suitable for applications requiring particularly machinability, such as maintaining high surface accuracy of the cutting surface even in heavy cutting, and improving chip disposal.
  • the Pb content is preferably 0.01% or more, more preferably 0.05% or more.
  • the amount of Pb is preferably 1.0% or less.
  • the amount of Pb is more preferably 0.50% or less, and still more preferably 0.30% or less.
  • the soft magnetic steel material of the present invention is characterized in that the chemical composition is appropriately adjusted and the area ratio of carbide and the like is controlled for each size.
  • hot rolling such as heating temperature and finish rolling temperature is performed in a series of processes in which the steel having the above chemical composition is melted according to a normal melting method, cast, and hot rolled. It is preferable to appropriately control conditions and cooling conditions after hot rolling.
  • Heating temperature during hot rolling 950 to 1200 ° C
  • the heating temperature is preferably 1200 ° C. or lower, more preferably 1150 ° C. or lower, and further preferably 1100 ° C. or lower.
  • the heating temperature is too low, a ferrite phase is locally generated and cracking may occur during rolling.
  • the heating temperature is preferably 950 ° C. or higher, more preferably 1000 ° C. or higher, and further preferably 1050 ° C. or higher.
  • Finish rolling temperature 850 ° C. or higher If the finish rolling temperature in hot rolling is too low, the metal structure tends to become finer, and partial abnormal grain growth (Grain Growth, GG) occurs in the subsequent cooling process.
  • the GG generating portion causes rough skin and variations in magnetic characteristics during cold forging. Therefore, the finish rolling temperature is preferably 850 ° C. or higher, more preferably 875 ° C. or higher, and still more preferably 900 ° C. or higher in order to adjust the crystal grains.
  • the upper limit of the finish rolling temperature is approximately 1100 ° C., although it depends on the heating temperature before hot rolling.
  • Cooling rate after hot rolling As shown in Patent Document 2 and the like described above, the cooling rate after hot rolling has conventionally been set to a temperature of 800 to 500 ° C. in consideration of reduction of the atomic vacancies in the parent phase and productivity.
  • the cooling rate of the region has been 0.5-10 ° C./second.
  • cooling after hot rolling is performed in two stages: rapid cooling, slow cooling, or constant temperature maintenance (hereinafter collectively referred to as slow cooling, etc.).
  • ferrite transformation is performed from austenite at a low temperature in a short time to form ferrite grain boundaries, and solid solution C is precipitated as large carbides and the like while utilizing grain boundaries having a high diffusion rate by subsequent slow cooling or the like.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing the influence of time and temperature after hot rolling on precipitation of carbides and the like.
  • a precipitation region of carbide or the like exists in a temperature range of 700 to 500 ° C., and carbide or the like is precipitated from the time when the temperature of the steel material intersects with the precipitation start line shown in FIG.
  • a constant cooling rate as in the prior art, for example when passing at a constant fast cooling rate as shown by the dotted line in FIG. 1, it intersects with the precipitation start line of carbide or the like.
  • a constant slow cooling rate as shown by the alternate long and short dash line in FIG.
  • the width of the precipitation start line and the precipitation end line of carbide, etc. is narrow, and in each case a sufficient amount Carbide etc. cannot be precipitated.
  • the temperature is lowered to a position close to the nose of the precipitation start line by a rapid cooling treatment, and then, by performing slow cooling, etc. It can pass slowly between the start line and the precipitation end line, and a sufficient amount of large carbides and the like are deposited.
  • the rapid cooling process is a process of cooling to 700 to 500 ° C. after the hot rolling by cooling at a cooling rate of 4 to 10 ° C./second for 10 to 100 seconds.
  • the cooling rate means an average cooling rate, and the same applies to the following.
  • the time for the rapid cooling treatment is preferably 10 seconds or longer, more preferably 20 seconds or longer, still more preferably 30 seconds or longer, 100 seconds or shorter, more preferably 90 seconds or shorter, even more preferably 80 seconds or shorter.
  • the cooling rate exceeds 10 ° C./second, or if the cooling rate is less than 4 ° C./second, it takes too much time to start precipitation of carbide or the like due to subsequent slow cooling or the like, and the productivity decreases. .
  • precipitation of carbides and the like can be achieved by slow cooling after hot rolling with a cooling rate of less than 4 ° C./second but sufficient time, but the thickness of the carbides increases and adversely affects cold forgeability. Effect.
  • the cooling rate is preferably 4 ° C./second or more, more preferably 5 ° C./second or more, still more preferably 6 ° C./second or more, 10 ° C./second or less, more preferably 9 ° C./second or less, Preferably it is 8 degrees C / sec or less.
  • the slow cooling performed after the rapid cooling process or the process of keeping the temperature constant is a precipitation process step for carbides necessary for stable precipitation of carbides as described above. If the time for precipitation treatment of carbides or the like is less than 100 seconds, a sufficient amount of carbides or the like will not precipitate.
  • the time for precipitation treatment of carbide and the like is preferably 100 seconds or more, more preferably 150 seconds or more, and further preferably 200 seconds or more.
  • the upper limit of the time for precipitation treatment of carbides and the like is not particularly limited, but is approximately 1000 seconds in consideration of productivity.
  • the cooling rate is less than 1.0 ° C./second, the precipitation of carbides and the like is not affected.
  • the cooling rate is more preferably 0.8 ° C./second or less, and further preferably 0.5 ° C./second or less.
  • the steel is a plate
  • quenching is performed in the temperature range of 700 to 500 ° C by water cooling and mist cooling after finish rolling, and then the hot rolled steel sheet coil is kept at 700 to 500 ° C in an annealing furnace to precipitate carbide, etc.
  • the rapid cooling treatment and the precipitation treatment such as carbide can be performed by providing a continuous annealing line after hot rolling.
  • the steel material is a steel bar, it is immersed in a water bath, oil bath, salt bath or the like, or is rapidly cooled in a temperature range of 700 to 500 ° C. by water cooling or mist cooling, and then a cooling bed or an annealing furnace. At a temperature of 700 to 500 ° C., precipitation of carbides and the like is performed.
  • Cooling conditions after the carbide precipitation process are not particularly limited, and for example, air cooling may be performed.
  • the coiling temperature after hot rolling is preferably 800 ° C. or higher.
  • the coiling temperature is low, the microstructure is likely to become finer as in the case of the finish rolling temperature, and both cold forgeability and magnetic properties are deteriorated. Therefore, the coiling is preferably 800 ° C. or higher, more preferably 850 ° C. or higher. Complete with.
  • the upper limit of the coiling temperature is approximately 975 ° C. although it depends on the finishing rolling temperature described above. That is, in the case of a wire rod, hot rolling is performed with the preferable requirements of the heating temperature and finish rolling temperature described above, winding is completed at 800 ° C.
  • a carbide precipitation treatment is subsequently performed in the temperature range of 700 to 500 ° C. by decreasing the cooling rate to less than 1.0 ° C./second or keeping the temperature constant. It can be done for 100 seconds or longer.
  • the heating temperature during hot rolling is preferably 950 to 1200 ° C.
  • the heating temperature is preferably 1200 ° C or less, more preferably 1150 ° C or less, Preferably it is 1100 degrees C or less.
  • the heating temperature is preferably 950 ° C. or higher, more preferably 1000 ° C. or higher, and further preferably 1050 ° C. or higher.
  • the present invention also includes a soft magnetic component obtained by cold working the above-described soft magnetic steel material.
  • the soft magnetic component has the same composition as that of the soft magnetic steel material, and is obtained by cold working, so that the precipitation state and structure of carbides and the like of the soft magnetic steel material can be maintained.
  • Such soft magnetic parts can realize good magnetic properties even if magnetic annealing is omitted.
  • Soft magnetic parts include, for example, electromagnetic valves, solenoids, relays, and other iron core materials, magnetic shield materials, actuator members, motors and sensors used in various electromagnetic parts such as soft magnetic parts for automobiles, trains, ships, etc. A member etc. are mentioned.
  • Steel having the component composition shown in Table 1 was melted and cast according to a normal melting method, and then hot-rolled and cooled under the conditions shown in Table 2 to obtain a steel material having a diameter of 20 mm, that is, a rolled material. That is, after hot rolling at the heating temperature and finishing temperature shown in Table 2 and completing winding at the winding temperature shown in Table 2, rapid cooling treatment and slow cooling treatment were performed under the conditions shown in Table 2. It was. The balance of the component composition shown in Table 1 is iron and inevitable impurities. Further, in the rightmost column of Table 2, the value converted into the cooling rate and cooling time from the finishing temperature to the annealing start temperature with respect to the conditions for the rapid cooling treatment are also shown. About the obtained steel materials, the structure observation, the measurement of carbides, cold forgeability, magnetic properties, and magnetic aging properties were evaluated in the following manner.
  • a ring test piece having an outer diameter of 18 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 3 mm was produced from the rolled material having a diameter of 20 mm, and the magnetic characteristics were evaluated according to JIS C2504. Wind the excitation side coil 150 turns, the detection side coil 25 turns, draw a magnetization curve at room temperature using an automatic magnetization measuring device (BHS-40 manufactured by Riken Denshi Co., Ltd.), and the coercive force and magnetic flux at an applied magnetic field of 400 A / m The density was determined.
  • Table 3 shows the results of (1) to (5) above.
  • Experiment No. 1-27 and 46 are invention examples of the present invention in which steel satisfying a predetermined component composition is manufactured by the above-described preferable manufacturing method, and the area ratio of carbide and the like is appropriately controlled. Therefore, the deformation resistance is 750 MPa or less and the cracking rate is 50% or less, indicating excellent cold forgeability.
  • the magnetic characteristics all of them achieved excellent magnetic characteristics with a coercive force of 125 A / m or less and a magnetic flux density of 0.80 T or more, and further, the amount of change in coercive force after heating, that is, heating and holding.
  • the value obtained by subtracting the coercivity before heating from the subsequent coercivity is 10 A / m or less, and exhibits excellent magnetic aging characteristics.
  • the coercive force can be reduced to 120 A / m or less by adjusting the crystal grain size to 2.0-7.0, which is a preferable requirement. . Compared with 46, the coercive force can be made smaller.
  • F what is described as “F” in the column of the structure in Table 3 means that the area ratio of the ferrite structure measured by SEM is 95 area% or more.
  • Experiment No. Nos. 28 to 45 do not satisfy the component composition defined in the present invention, or do not satisfy any requirement of the preferred production method, and therefore do not satisfy the requirements such as carbides, At least one of magnetic characteristics and magnetic aging characteristics was inferior.
  • No. Nos. 28 and 30 had a high cooling rate after hot rolling and were cooled to 500 ° C. at a stretch and were not gradually cooled at 700 to 500 ° C.
  • No. 33 since slow cooling or the like at 700 to 500 ° C. was not performed, no. In No. 29, the time for slow cooling at 700 to 500 ° C. was short, so that carbides of 0.4 ⁇ m or more could not be secured sufficiently, and the magnetic aging characteristics deteriorated.
  • No. No. 31 because the cooling rate after hot rolling is slow, the area ratio of carbides of less than 0.4 ⁇ m is increased, carbides of 0.4 ⁇ m or more are insufficient, and both magnetic properties and magnetic aging properties are deteriorated. did. No. No. 32 had a slow cooling rate after hot rolling, so it could not reach the temperature range of 700 to 500 ° C., and carbides of 0.4 ⁇ m or more could not be secured sufficiently, and the magnetic aging characteristics deteriorated.
  • No. No. 45 was an example in which slow cooling or the like after the rapid cooling treatment was not performed. Precipitation of large carbides was insufficient, and magnetic characteristics and magnetic aging characteristics deteriorated.
  • No. No. 34 is an example using a steel material with a large amount of C and Al, large carbides could not be secured sufficiently, and all of cold forgeability, magnetic characteristics and magnetic aging characteristics deteriorated.
  • No. In 34 the crystal grains became fine, and the fact that the preferred crystal grain size of the present invention was not satisfied also caused a further increase in deformation resistance.
  • No. 35 and 36 are No. This is an example in which a steel material having a larger amount of Al than that of No. 34 is used. Compared to 34, the deformation resistance further increased, the cold forgeability decreased, and the magnetic aging characteristics also deteriorated.
  • No. 37 is an example in which a steel material with a large amount of Al was used and the heating temperature before hot rolling was high, and a large amount of small carbides and the like, and precipitation of large carbides became insufficient, cold forgeability, magnetic properties Both the magnetic aging characteristics deteriorated. Moreover, the heating temperature was high and the crystal grains became very coarse, and the fact that the preferred crystal grain size of the present invention was not satisfied also caused the cold forgeability to be further deteriorated.
  • No. 38 since the amount of C was large, the crack generation rate was increased and the cold forgeability was lowered, and the area ratio of small carbides was increased and the magnetic characteristics were also deteriorated.
  • No. No. 38 has a high C content and is a 93.4 area% ferrite and pearlite two-phase structure. The increase in carbide area also caused the cold forgeability to deteriorate.
  • No. No. 39 is an example in which the amount of C and Al was large, and the temperature such as slow cooling was high, and there were many small carbides and few large carbides, so both cold forgeability and magnetic aging characteristics deteriorated.
  • No. No. 40 is an example using a steel material with a large amount of Si. The deformation resistance increased and the cold forgeability deteriorated.
  • No. No. 41 is an example using a steel material with a large amount of Cr, and the magnetic properties were deteriorated due to a decrease in magnetic flux density.
  • No. No. 42 is an example using a steel material with a large amount of Cr and N.
  • No. 43 is an example using a steel material with a large amount of Al and N.
  • No. 44 is an example using a steel material with a large amount of Mn, and in all cases, the magnetic flux density decreased, the coercive force increased, and the magnetic properties deteriorated.

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Abstract

 多量に合金元素を添加することなく磁気特性、すなわち軟磁性特性と、冷間鍛造性、及び磁気時効特性を向上させた軟磁性鋼材を提供することを目的とする。本発明は、C、Mn、P、S、Al、Nを所定量含有すると共に、厚みが0.4μm未満の炭化物及び炭窒化物の面積率が0.20面積%以下であり、厚みが0.4μm以上の炭化物及び炭窒化物の百分率での面積率Mが下記(1)式の関係を満たすことを特徴とする軟磁性鋼材である。 F=M-20×[C]>0 … (1) 但し、上記式(1)中、[C]は鋼材の質量%でのC濃度を意味する。

Description

軟磁性鋼材及びその製造方法、並びに軟磁性鋼材から得られる軟磁性部品
 本発明は、磁気時効特性に優れた軟磁性部品用鋼材、およびその製造方法並びにその鋼材を用いた部品に関する。本発明の鋼材の形態は特に限定されず、線材、棒鋼、板などのいずれでも良いが、特に線材及び棒鋼に好ましく適用できる。
 自動車等の省エネルギー化に対応して、自動車等に用いられる電磁部品などの電装部品の多くでは省電力化と精緻制御化が求められている。特に磁気回路を構成する鋼材には、磁気特性として、弱い外部磁界で容易に磁化し且つ保磁力が小さいことが要求される。
 上記鋼材として通常は、鋼材内部の磁束密度が外部磁界に応答し易い軟磁性鋼材が使用される。上記軟磁性鋼材として具体的には、例えばC量が約0.1質量%以下の極低炭素鋼、すなわち純鉄系軟磁性材料などが用いられる。上記した電磁部品として用いられる軟磁性部品は、鋼材に熱間圧延を施した後、二次加工工程、すなわち酸洗い、潤滑処理、および伸線加工等を行って得た鋼線に、鍛造、切削などの部品成型や磁気焼鈍等を順次施して得られることが一般的であり、鋼材には鍛造性や切削性といった部品成型性が良好なことも要求される。その他、一部用途では板形状に圧延され、その後のプレス加工で部品成型される部品もある。
 磁気特性に優れた極低炭素鋼の技術として、例えば特許文献1、2が提案されている。これらは、鋼材成分や鋼中の炭化物や硫化物の分散状態を制御することによって、磁気特性を劣化させずに強度や被削性を向上させることを主眼になされたものである。
 ところで近年、駆動系、センサー系、モータ、電磁弁などのアクチュエータ等、磁気回路を構成する軟磁性材料では、高性能化に伴い動作周波数が増加し、自己発熱による材料温度の上昇が、磁気特性を劣化させるという磁気時効の問題が顕在化してきている。
 この磁気時効は、鍛造、切削、プレス等の加工により歪みが導入されると一層加速し、電磁部品の特性が使用中に劣化することが懸念されるため、例えば、特許文献3、4では、多量の合金元素を添加して磁気時効特性の改善を図っている。しかしこれらの技術では、合金コストが高くなる他、鋼材製造性や部品加工性といった生産性の面でも悪化を招く。
 また部品に磁気焼鈍を施せば磁気時効の抑制や磁気特性の向上には有利であるが、部品の要求特性によっては低コスト化を重視し磁気焼鈍を省略する場合も多い。
特開2009-084646号公報 特開2007-046125号公報 特開2012-233246号公報 特開2005-187846号公報
 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、多量に合金元素を添加することなく磁気特性、すなわち軟磁性の特性と、冷間鍛造性、及び磁気時効特性を向上させた軟磁性鋼材を提供することを目的とする。
 上記課題を達成した本発明は、
 質量%で、
 C :0.001~0.025%、
 Mn:0.1~1.0%、
 P :0%超、0.03%以下、
 S :0%超、0.1%以下、
 Al:0%超、0.010%以下、
 N :0%超、0.01%以下
 を含有し、残部が鉄及び不可避不純物であり、
 厚みが0.4μm未満の炭化物及び炭窒化物の面積率が0.20面積%以下であり、
 厚みが0.4μm以上の炭化物及び炭窒化物の百分率での面積率Mが下記(1)式の関係を満たすことを特徴とする軟磁性鋼材である。
 F=M-20×[C]>0 … (1)
 但し、上記式(1)中、[C]は鋼材の質量%でのC濃度を意味する。
 本発明の軟磁性鋼材は、組織がフェライト単相であり、フェライト結晶粒度番号が2.0~7.0であることが好ましい。
 また、本発明の軟磁性鋼材は、必要に応じて、Si:0.001~4.0%、Cr:0.01~4.0%、B:0.0003~0.01%、Ti:0.001~0.05%、Nb:0.001~0.02%、及びPb:0.01~1.0%よりなる群から選択される少なくとも1種を含有することも好ましい。これら元素はそれぞれ単独で用いても良いし、また組み合わせても良いが、特にNbを用いる場合にはTiと共に用いることが好ましい。なお、本明細書において、化学成分組成は全て質量%を意味する。
 本発明は、上記のいずれかの成分組成を有する鋼を、
 950~1200℃に加熱した後、
 850℃以上の仕上圧延温度で熱間圧延を行い、
 4~10℃/秒の平均冷却速度で10~100秒冷却して700~500℃にする急冷処理を行った後、
 引き続いて、平均冷却速度を1.0℃/秒未満に下げる又は温度を一定に保つ炭化物析出処理を、温度700~500℃の範囲で100秒以上行うことを特徴とする軟磁性鋼材の製造方法も包含する。
 さらに、本発明は上記したいずれかの軟磁性鋼材を冷間加工して得られる軟磁性部品も包含する。
 本発明の軟磁性鋼材は、冷間鍛造性に優れるため部品への加工性が良好な上に、磁気焼鈍を省略しても良好な磁気特性を有し、かつ使用中の磁気時効を抑制することもできるため、使用中に安定した磁気特性を確保することができる。従って、本発明の軟磁性鋼材は、自動車や電車、船舶などを対象とする軟磁性部品等の各種電磁部品に使用される電磁弁、ソレノイド、リレー等の鉄心材や磁気シールド材、アクチュエータ部材、モータ・センサー部材として有用である。
熱間圧延後の時間と温度が炭化物等の析出に与える影響を模式的に示した図である。
 本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その結果、前記課題のうち特に磁気特性の向上及び磁気時効の抑制には、炭化物および炭窒化物(以下、炭化物等と呼ぶ。)を析出させて固溶C及び固溶Nを低減するとともに、炭化物等の大きさごとに面積率を制御するのが有効であることを見出した。なお、上記炭窒化物とは化学組成比Fe3CのCの一部をNで置き換えたFe3(C,N)などが挙げられる。
 純鉄系軟磁性材料は、C量及びN量が非常に少ないため、炭化物等が形成されにくく、微細かつ少量である。近年の電子顕微鏡の発展により、この微細かつ少量の炭化物等の形態や析出量などが明らかになってきており、微細かつ少量の範囲でもその形態や析出量が製造条件によって大きく影響を受けることが分かってきた。そして、本発明では、この微細な範囲の炭化物等でも、その大きさによっては磁壁移動の障害となり、磁気特性を劣化させ、特に電磁部品の消費電力の指標である保磁力が大きく影響を受けることを明らかにした。
 本発明では、炭化物等の厚みが0.4μmを境に磁気特性への影響が異なると考えている。0.4μmという厚みは以下のようにして算出した値である。まず、純鉄系軟磁性鋼の磁壁の幅δは、純鉄の物性値及び下記(2)式から、0.037μm≒0.04μmと計算できる。
 δ=γ/(2K) ・・・(2)
 γ:磁壁の単位面積当たりのエネルギーであり、その値は3.6×10-3J/m2
 K:磁気異方性エネルギー係数であり、その値は48×103J/m3
 (出展:志賀正幸、磁性入門、内田老鶴圃)
そして、炭化物等の厚みがこの磁壁の幅とほぼ整合すると、磁壁移動に対する強いピンニングサイトになり、ピンニング力はこの厚みが増加しても発揮され、上記した磁壁の幅の約10倍となる0.4μmまではその影響を及ぼすと考えられる。そこで、本発明では厚みが0.4μm未満の炭化物等(以下、「小さな炭化物等」と呼ぶ場合がある。)は極力減らし、一方で厚みが0.4μm以上の炭化物等(以下、「大きな炭化物等」と呼ぶ場合がある。)は鋼材中のC量に対して十分に析出させる。つまり、磁気特性に悪影響を与える小さな炭化物等を減らすとともに、磁気特性や磁気時効特性に悪影響を与えない大きな炭化物等は積極的に析出させて固溶Cと固溶Nを減らすことで磁気時効特性を向上できると考えられる。固溶C、固溶Nを鋼材の段階、すなわち、部品成形前で炭化物及び炭窒化物として固定することによって、部品使用中の発熱により室温から200℃程度まで温度上昇した際の磁気時効を抑制している。なお、本発明における炭化物等の厚みとは、炭化物等の短径を意味する。
 具体的には、厚み0.4μm未満の炭化物等は面積率を0.20面積%以下とする。このように小さな炭化物等の面積率を小さくすることで磁気特性への悪影響を防ぐことができる。該面積率は0.1面積%以下が好ましく、0面積%でも良い。
 さらに、厚み0.4μm以上の炭化物等の面積率Mは、下記(1)式の関係を満足する。
 F=M-20×[C]>0 ・・・(1)
 上記(1)式において[C]は軟磁性鋼材中の質量%でのC量を意味し、種々のC量の鋼材を用いて炭化物等の面積を変えて実験を行った結果、上記(1)式を得た。このように大きな炭化物等の面積率を、鋼材中のC量に対して十分に析出させ、磁気特性に悪影響を与えない大きな炭化物等とすることで、鋼材中の固溶C及び固溶Nを減らすことができ、磁気時効特性を向上できる。大きな炭化物等の面積率は、下記(1-2)式を満たすことが好ましく、下記(1-3)式を満たすことがより好ましい。下記(1-2)式及び(1-3)式において、[C]はいずれも軟磁性鋼材中の質量%でのC量を意味する。
 F2=M-25×[C]>0 ・・・(1-2)
 F3=M-30×[C]>0 ・・・(1-3)
 厚み0.4μm以上の大きな炭化物等の面積率は、良好な磁気時効特性を得る観点からは多いほど好ましく、理想的には鋼材中のC量全てが炭化物となれば好ましいが、工業生産上困難である他、冷間鍛造性に悪影響を及ぼすため、上限は2.5面積%とすることが好ましい。2.5面積%という値は、本発明におけるC量の上限である0.025%の数値の100倍に相当する値である。
 大きな炭化物等の厚みは好ましくは1.0μm以上である。すなわち、上記(1)式のMに代えて、厚みが1.0μm以上の炭化物等の面積率M2が上記(1)式を満たすことが好ましく、より好ましくは上記(1-2)式、さらに好ましくは(1-3)式を満たすことが好ましい。大きな炭化物等の厚みの上限は通常12μm程度であるが、冷間鍛造性への悪影響を抑えることを考慮すると大きな炭化物等の厚みの上限は5μm程度が好ましく、より好ましくは3.0μmであり、さらに好ましくは2.0μmである。大きな炭化物等の厚みの上限は、例えば熱間圧延後から急冷(後述する)するまでの時間を制御することにより、特に線材については巻取り後から急冷するまでの時間を制御することにより調整できる。
 また、本発明の軟磁性鋼材は組織がフェライト単相組織であることが好ましい。フェライトとパーライトの二相組織などは、保磁力が上昇する他、磁束密度も低下し、磁気特性が劣化する。フェライト単相組織であるとは、組織の95面積%以上がフェライト組織であることを意味し、好ましくは98面積%以上、より好ましくは100面積%である。なお、面積率は走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)にて測定した値である。
 本発明の軟磁性鋼材は、結晶粒度番号が2.0~7.0であることが好ましい。鋼材の結晶粒径が小さすぎると、結晶粒界が磁壁の移動を阻害する影響が大きくなり保磁力の上昇を招く。そのため、結晶粒径を大きくし、結晶粒界の存在密度を低減することが好ましく、フェライト結晶粒度番号は7.0以下が好ましく、より好ましくは6.0以下である。より高い磁気特性を実現する観点からは結晶粒径は大きいほど良いが、工業生産上困難である他、極端に結晶粒が粗大化すると鋼材の延靭性が低下して冷間鍛造性が悪化するため、フェライト結晶粒度番号は2.0以上が好ましく、より好ましくは3.0以上である。
 また、鋼材を部品に成型する際、部位によって結晶粒径が異なると部位ごとに磁気特性が異なる結果となる。そのため、鋼材の表層から内部までの全体にわたって、結晶粒度番号の差異が1.0以内であることが好ましい。
 次に、本発明の軟磁性鋼材の成分組成について以下に説明する。
 C:0.001~0.025%
 Cは、機械的強度を確保するのに必要な元素であり、少量であれば電気抵抗の増加作用によって渦電流による磁気特性の劣化を抑制できる。また、上述した通り、本発明では炭化物等を析出させて固溶Cの低減を図っているが、少ないC量であれば固溶C低減による磁気時効特性向上効果が飽和する。そこでC量は0.001%以上とする。C量は0.003%以上が好ましく、0.005%以上がより好ましく、更に好ましくは0.007%以上である。しかし、Cは鋼中に固溶してFe結晶格子を歪ませ、磁気特性を劣化させるほか、使用中に拡散して磁気特性を劣化させる磁気時効を生じさせる。そこで、C量を0.025%以下と定めた。C量は好ましくは0.020%以下、より好ましくは0.015%以下である。
 Mn:0.1~1.0%
 Mnは、脱酸剤として有効に作用すると共に、鋼中に含まれるSと結合してMnS析出物として微細分散することで切削加工時に生じる切り屑のチップブレーカーとなり、被削性の向上に寄与する元素である。こうした作用を有効に発揮させるため、Mn量を0.1%以上と定めた。Mn量は、好ましくは0.15%以上であり、より好ましくは0.20%以上である。しかし、Mn量が多すぎると、磁気特性に悪影響を及ぼすMnSの個数の増加を招くため、1.0%以下とする。Mn量は、好ましくは0.8%以下であり、より好ましくは0.60%以下、更に好ましくは0.40%以下である。
 P:0%超、0.03%以下
 P(リン)は、鋼中で粒界偏析を起こして冷間鍛造性や磁気特性に悪影響を及ぼす有害元素である。よってP量を0.03%以下に抑えて磁気特性の改善を図る。P量は、好ましくは0.015%以下であり、より好ましくは0.010%以下である。P量は少なければ少ない程好ましいが、通常0.001%程度含まれる。
 S:0%超、0.1%以下
 S(硫黄)は、上記のように鋼中でMnSを形成し、切削加工で応力が負荷されたときに応力集中箇所となって被削性を向上させる作用を有する。こうした作用を有効に発揮させるため、Sは0.003%以上含有させても良く、より好ましくは0.01%以上である。しかし、S量が多くなり過ぎると、磁気特性に有害なMnSの個数の増加を招き、また冷間鍛造性が著しく低下する。そこで、S量は0.1%以下とする。S量は、好ましくは0.05%以下であり、より好ましくは0.030%以下である。
 Al:0%超、0.010%以下
 Alは、脱酸剤として添加される元素であり、脱酸に伴って不純物を低減し、磁気特性を改善する効果がある。この効果を発揮させるためには、Al量は0.001%以上とすることが好ましく、より好ましくは0.002%以上である。しかし、Alは磁気特性に有害な固溶NをAlNとして固定して、磁気モーメントなどの磁気特性を向上させる反面、結晶粒を微細化する作用があり、結晶粒界が増加して磁気特性の劣化を招く。また過剰なAlの添加は変形抵抗の上昇を招き、冷間鍛造性を悪化させる。従って、Al量は0.010%以下と定めた。より優れた磁気特性を確保するためには、Al量は0.008%以下が好ましく、より好ましくは0.005%以下である。
 N:0%超、0.01%以下
 上記のように、N(窒素)はAlと結合してAlNを形成して磁気特性を害する他、Alなどにより固定されなかったNは、固溶Nとして鋼中に残存し、これも磁気特性と磁気時効特性を劣化させる。よってN量は極力少なく抑えるべきである。本発明では、鋼材製造の実操業面を考慮すると共に、上記Nによる弊害を実質的に無視し得る程度に抑えることのできる0.01%をN量の上限として定めた。N量は好ましくは0.0080%以下、より好ましくは0.0060%以下、更に好ましくは0.0040%以下、特に0.0030%以下が好ましい。N量は少なければ少ない程良いが、通常0.0010%程度含まれる。
 本発明の軟磁性鋼材の基本成分は上記の通りであり、残部は鉄及び不可避不純物である。不可避不純物としては、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる元素の混入が許容される。また、上記元素に加えて、
(a)Si:0.001~4.0%及びCr:0.01~4.0%の1種以上を含有させることによって磁気特性を向上でき、
(b)Nbを用いる時はTiと共に用いることを条件として、B:0.0003~0.01%、Ti:0.001~0.05%、Nb:0.001~0.02%を組み合わせて含有させるか、B及びTiは単独で含有させることで、磁気時効特性と冷間鍛造性を向上でき、
(c)Pb:0.01~1.0%を含有させることで被削性を向上できる。これらSi、Cr、B、Ti、Nb、Pbの少なくとも1種を、上記基本成分と共に含有させることができる。以下に詳しく説明する。
 Si:0.001~4.0%
 Siは、鋼の溶製時に脱酸剤として作用する元素である。更に、Siは鋼材の電気抵抗を増加させて渦電流による磁気特性劣化を抑制する効果をもたらす。これらの観点からSiを0.001%以上含有させても良く、より好ましくは0.01%以上、更に好ましくは0.1%以上、特に好ましくは1.0%以上、最も好ましくは1.4%以上である。しかし、Siが多量に含まれると冷間鍛造性が低下する。よってSi量の上限は4.0%であることが好ましい。Si量は、より好ましくは3.6%以下であり、更に好ましくは3.0%以下、特に2.8%以下が好ましく、最も好ましくは2.5%以下である。
 Cr:0.01~4.0%
 Crは、フェライト相の電気抵抗率を増加させ、渦電流の減衰時定数低減に有効な元素である。また、炭化物形成元素として作用し、固溶Cを低減させる効果がある。これらの効果を十分に発揮させるため、Crは0.01%以上とすることが好ましく、より好ましくは0.05%以上、更に好ましくは0.1%以上、特に1.0%以上が好ましい。しかし、Cr量が過剰になると磁気特性が劣化する他、合金コストが上昇して安価に鋼材を提供できなくなる。そこでCr量は4.0%以下が好ましく、より好ましくは3.6%以下、さらに好ましくは3.0%以下、特に2.0%以下が好ましい。SiとCrは夫々単独で用いても良いし、併用しても良い。
 B:0.0003~0.01%
 Bは、Nとの親和力が強く、固溶NをBNの形で固定して磁気時効を有効に抑制できる元素である。その効果を十分に発揮させるため、Bは0.0003%以上とすることが好ましく、より好ましくは0.001%以上、さらに好ましくは0.002%以上である。しかし、Bが過剰に含まれるとFe2B等の化合物が粒界に析出して熱間延性を悪化させるため、B量は0.01%以下が好ましい。B量は、より好ましくは0.005%以下であり、さらに好ましくは0.003%以下である。
 Ti:0.001~0.05%
 Tiは、上記Bと同様にNとの親和力が強く、固溶NをTiNの形で固定して磁気時効を有効に抑制できる元素である。その効果を十分に発揮させるため、Ti量は0.001%以上が好ましく、より好ましくは0.005%以上、更に好ましくは0.01%以上、特に0.02%以上が好ましい。しかし、Ti量が過剰になると、TiCとして微細な析出物を形成し易くなり素材強度の上昇を招き、また圧延材の強度ばらつきも生じやすくなるため、冷間鍛造時の寸法制度を高めるのが難しくなる他、磁壁移動の障害となって磁気特性が劣化する。よってTi量は0.05%以下が好ましく、より好ましくは0.04%以下である。
 Nb:0.001~0.02%
 Nbも上記B、Tiと同様にNとの親和力が強く、固溶NをNbNの形で固定して磁気時効を有効に抑制できる元素であり、特にTiとの複合添加にて効果を発揮する。その効果を十分に発揮するためには、Nb量は0.001%以上が好ましい。Nb量は、より好ましくは0.005%以上であり、さらに好ましくは0.008%以上、特に0.01%以上である。一方、Nb量が過剰になると、NbCや(Ti,Nb)Cとして微細な析出物を形成し易くなり、冷間鍛造性が低下し磁気特性が劣化する。よって、Nb量は0.02%以下が好ましい。Nb量はより好ましくは0.017%以下であり、さらに好ましくは0.015%以下である。
 上記したB、Tiについては単独で用いても良いし、B、Ti、Nbを適宜組み合わせて用いても良く、Nbを用いる時はTiと共に用いるのが良い。
 Pb:0.01~1.0%
 Pbは、鋼中でPb粒子を形成し、切削加工時の加工発熱で軟化・溶融するため、応力が負荷されたときに応力集中箇所となって、切屑分断性などの被削性を向上させるとともに切削面の潤滑材として作用し工具摩耗量を低減させる効果を有している。よって、重切削でも切削面の高い面精度を維持したり、切屑処理性も向上させる等、特に被削性が要求される用途に適する元素である。これらの効果を有効に発揮させるため、Pb量は0.01%以上が好ましく、より好ましくは0.05%以上である。一方、Pb量が過剰になると磁気特性、冷間鍛造性が著しく劣化するため、Pb量は1.0%以下が好ましい。Pb量はより好ましくは0.50%以下であり、更に好ましくは0.30%以下である。
 本発明の軟磁性鋼材は、上述した通り、化学組成を適切に調整するとともに、炭化物等の面積率をその大きさごとに制御した点に特徴を有している。このような鋼材を製造するためには、上記した化学組成の鋼を通常の溶製法に従って溶製し、鋳造、熱間圧延するという一連の工程において、加熱温度、仕上圧延温度などの熱間圧延条件及び熱間圧延後の冷却条件を適切に制御することが好ましい。本発明では、鋼材を加工して得られる部品は磁気焼鈍を実施しなくても優れた磁気特性を実現できることを課題としており、炭化物等の制御、また好ましい要件である結晶粒度の制御は熱間圧延材の段階で行う必要がある。
 熱間圧延に際しての加熱温度:950~1200℃
 鋼中の合金成分を母相に完全に固溶させるため、高温で加熱することが望ましいが、温度が高すぎるとフェライト結晶粒の粗大化が部分的に顕著となり、より詳細には、加熱中にオーステナイト結晶粒が粗大化し、圧延後のフェライト組織で部分的に細粒や粗大粒が顕著となり、部品成型時の冷間鍛造性が低下する。従って、加熱温度は1200℃以下が好ましく、より好ましくは1150℃以下、さらに好ましくは1100℃以下である。一方、加熱温度が低すぎるとフェライト相が局所的に生成して圧延時に割れが生じるおそれがある。また圧延時のロール負荷が上昇して設備負担の増大や生産性の低下を招く。従って、加熱温度は950℃以上が好ましく、より好ましくは1000℃以上、さらに好ましくは1050℃以上である。
 仕上圧延温度:850℃以上
 熱間圧延における仕上圧延温度が低すぎると、金属組織が細粒化し易く、その後の冷却過程において、部分的な異常粒成長(Grain Growth、GG)の発生を招く。GG発生部は、冷間鍛造時の肌荒れや磁気特性のばらつきの原因となる。よって結晶粒を整粒にすべく、仕上圧延温度は850℃以上とするのが好ましく、より好ましくは875℃以上、さらに好ましくは900℃以上である。仕上圧延温度の上限は前記した熱間圧延前の加熱温度にもよるが、概ね1100℃である。
 熱間圧延後の冷却速度
 上記した特許文献2などに示されるように、従来は熱間圧延後の冷却速度は、母相の原子空孔低減や生産性を考慮し、800~500℃の温度域の冷却速度を0.5~10℃/秒としてきた。これに対して、本発明では小さな炭化物等の析出を抑え、大きな炭化物等を積極的に析出させるため、拡散速度の大きな結晶粒を多く形成し、粒界拡散を中心とした炭化物等の析出を試みている。そのために、熱間圧延後の冷却を、急冷と、徐冷又は温度の一定保持(以下、まとめて徐冷等と呼ぶ)の2段階で行う。急冷処理によって、低温かつ短時間でオーステナイトからフェライト変態をさせ、フェライト粒界を形成し、その後の徐冷等で拡散速度の大きい粒界を活用しながら固溶Cを大きな炭化物等として析出させる。
 本発明の製造方法を、図1を用いて説明する。図1は熱間圧延後の時間と温度が炭化物等の析出に与える影響を模式的に示した図である。700~500℃の温度域には炭化物等の析出領域が存在し、鋼材の温度が、図1に示した析出開始線と交わってから析出終了線と交わるまでの間に炭化物等が析出する。従来技術のようにこの温度域を一定の冷却速度で通過した場合であって、例えば図1に点線で示したように一定の早い冷却速度で通過した場合は炭化物等の析出開始線と交わることがなく、一方、図1に一点鎖線で示したように一定の遅い冷却速度で通過させた場合には炭化物等の析出開始線と析出終了線の幅が狭く、いずれの場合にも十分な量の炭化物等を析出させることができない。これに対して、本発明の製造方法(図1で太線で示す)によれば、まず急冷処理により析出開始線の鼻に近いところまで温度を下げた後、徐冷等を行うことで、析出開始線と析出終了線の間をゆっくり通過することができ、十分な量の大きな炭化物等が析出する。
 急冷処理は、熱間圧延後、4~10℃/秒の冷却速度で10~100秒冷却して700~500℃とする処理である。前記冷却速度は、平均冷却速度を意味し、以下も同様である。急冷処理の時間が10秒未満では700~500℃の温度域まで十分に冷却する時間が足りず、100秒を超えると結晶粒が部分的に粗大化して結晶粒界が減少する他、生産性が低下する。急冷処理の時間は、10秒以上が好ましく、20秒以上がより好ましく、更に好ましくは30秒以上であり、また100秒以下が好ましく、90秒以下がより好ましく、80秒以下が更に好ましい。また、冷却速度が10℃/秒を超えると、又は、冷却速度が4℃/秒未満であると、後の徐冷等で炭化物等の析出開始までに時間がかかりすぎて生産性が低下する。特に熱間圧延後の冷却速度を4℃/秒未満として十分に時間をかけて徐冷することでも炭化物等の析出は可能であるが、炭化物等の厚みが増加して冷間鍛造性に悪影響を及ぼす。冷却速度は4℃/秒以上が好ましく、5℃/秒以上がより好ましく、更に好ましくは6℃/秒以上であり、また10℃/秒以下が好ましく、9℃/秒以下がより好ましく、更に好ましくは8℃/秒以下である。
 急冷処理に引き続いて行う徐冷又は温度を一定に保つ処理は、上述した通り炭化物等を安定して析出させるために必要な炭化物等析出処理工程である。炭化物等析出処理の時間が100秒未満では十分な量の炭化物等が析出しない。炭化物等析出処理の時間は、100秒以上が好ましく、150秒以上がより好ましく、さらに好ましくは200秒以上である。炭化物等析出処理の時間の上限は特に限定されないが、生産性を考慮すれば概ね1000秒程度である。また、炭化物等析出処理では恒温保持が好ましいが、1.0℃/秒未満の冷却速度であれば、炭化物等の析出に影響はない。冷却速度は0.8℃/秒以下がより好ましく、さらに好ましくは0.5℃/秒以下である。
 上記のような急冷処理と炭化物等析出処理を行うための具体的な手段として、鋼材が線材の場合は、例えばコンベア速度を調整することでコンベア上での線材の疎部密部の間隔を空け、かつ疎部密部に適度な強さで風を送ることが挙げられる。その他、温度の調整された水浴、油浴、塩浴などに線材を浸漬することによって急冷処理を行い、コンベア上にヒーターカバーをつけて線材を通過させる、又は線材を塩浴に浸漬させることで炭化物等析出処理を行うことなども可能である。鋼材が板の場合は、仕上圧延後に水冷、ミスト冷却により700~500℃の温度域として急冷処理を行い、その後は熱延鋼板コイルを焼鈍炉で700~500℃に保持して炭化物等析出処理を行う他、熱間圧延後に連続焼鈍ラインを具備することでも前記急冷処理と炭化物等析出処理を行うことができる。さらに、鋼材が棒鋼である場合には、水浴、油浴、塩浴などに浸漬するか、または水冷、ミスト冷却により700~500℃の温度域として急冷処理を行い、その後は冷却床または焼鈍炉で700~500℃に保持して炭化物等析出処理を行う。
 炭化物等析出処理を終了した後の冷却条件は特に限定されず、例えば空冷などを行えば良い。
 また、本発明の軟磁性鋼材の好ましい要件である結晶粒度を調整するためには、以下のような製造条件を採用することが好ましい。
 軟磁性鋼材が線材である場合は、熱間圧延後の巻取り温度を800℃以上とすることが好ましい。巻取り温度が低いと、上記仕上圧延温度と同様にミクロ組織が細粒化し易く、冷間鍛造性と磁気特性が共に劣化するため、巻取りは好ましくは800℃以上、より好ましくは850℃以上で完了させる。巻取り温度の上限は前記した仕上圧延温度にもよるが、概ね975℃である。つまり、線材の場合には、上記した加熱温度及び仕上げ圧延温度の好ましい要件で熱間圧延を行って、800℃以上で巻取りを完了し、4~10℃/秒の冷却速度で10~100秒冷却して700~500℃にする急冷処理を行った後、引き続いて、冷却速度を1.0℃/秒未満に下げる又は温度を一定に保つ炭化物析出処理を、温度700~500℃の範囲で100秒以上行えば良い。
 軟磁性鋼材が棒鋼又は板である場合には、熱間圧延に際しての加熱温度を950~1200℃とすることが好ましい。該加熱温度が高すぎると局部的なフェライト結晶粒の粗大化が問題となり、部品成型時の冷間鍛造性が低下するため、加熱温度は1200℃以下が好ましく、より好ましくは1150℃以下、さらに好ましくは1100℃以下である。一方、加熱温度が低すぎると、結晶粒が細かくなって磁気特性が劣化する他、フェライト相の局所的な形成により圧延割れが生じる可能性がある。従って、加熱温度は950℃以上が好ましく、より好ましくは1000℃以上、さらに好ましくは1050℃以上である。
 本発明は、上記した軟磁性鋼材を冷間加工して得られる軟磁性部品も包含する。該軟磁性部品は、成分組成が軟磁性鋼材と同じである他、冷間加工して得られるため、上記軟磁性鋼材の炭化物等の析出状態および組織を維持することができる。このような軟磁性部品は磁気焼鈍を省略しても良好な磁気特性を実現できる。軟磁性部品としては、例えば自動車や電車、船舶などを対象とする軟磁性部品などの各種電磁部品に使用される電磁弁、ソレノイド、リレー等の鉄心材や磁気シールド材、アクチュエータ部材、モータ・センサー部材などが挙げられる。
 本願は、2013年11月29日に出願された日本国特許出願第2013-248384号及び2014年5月13日に出願された日本国特許出願第2014-099410号に基づく優先権の利益を主張するものである。2013年11月29日に出願された日本国特許出願第2013-248384号及び2014年5月13日に出願された日本国特許出願第2014-099410号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、前記、後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
 表1に示す成分組成の鋼を通常の溶製法に従って溶製し、鋳造した後、表2に示す条件で、熱間圧延及び冷却処理を行い、直径20mmの鋼材、すなわち圧延材を得た。すなわち、表2に記載の加熱温度及び仕上温度で熱間圧延を行い、表2に記載の巻取温度で巻取りを完了した後、表2に記載の条件で急冷処理及び徐冷処理を行った。なお、表1に示す成分組成の残部は、鉄及び不可避不純物である。また、表2の一番右の欄には、急冷処理の条件について、仕上温度から徐冷開始温度までの冷却速度及び冷却時間に換算した値も併記した。得られた鋼材について、下記の要領で、組織観察及び炭化物等の測定、冷間鍛造性、磁気特性、及び磁気時効特性の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 (1)組織の評価
 光学顕微鏡を用い、上記圧延材を、軸線に垂直な断面である横断面に切断し、圧延材全体の代表的な組織である直径Dの1/4位置を観察した。組織観察に際しては、鋼材をナイタール腐食液に浸漬して結晶粒界を現出し、観察倍率100~400倍にて3視野観察して組織を同定するとともに、JIS G0551に準じて結晶粒度を求め、その平均値を各鋼材の結晶粒度とした。
 (2)炭化物等の測定
 炭化物等の測定には、電界放出型走査型電子顕微鏡(Field-Emission Scanning Electron Microscope、FE-SEM)を用いた。上記圧延材を横断面に切断し、樹脂に埋め込んで研磨した後、ピクリン酸腐食液を用いて炭化物を現出し、金蒸着を施したものを試料として用いた。ビーム径を0.4μm以下に絞ったEDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)分析により析出物の組成を同定しながら、炭化物及び炭窒化物の面積率を求めた。EDSピークにFe、Cが含まれる場合を炭化物、Fe、C、Nが含まれる場合を炭窒化物と判断した。観察部位は、圧延材全体の代表的な組織である直径Dの1/4位置を選択し、観察倍率1000倍にて72μm×95μmの範囲を3視野観察し、そのSEM画像から粒子解析を行い、炭化物等の厚み、すなわち短径ごとにその面積率を求めた。面積率の測定には市販の粒子解析ソフト「粒子解析ver.3.0」を用いた。なお、本実施例で測定対象とした炭化物等の厚みの最小値は0.07μmであった。
 (3)冷間鍛造性の評価
 上記圧延材からφ15×22.5mmLの円柱状試験片を各5個採取し、室温で端面拘束圧縮試験を、歪速度は10/秒、圧下率80%まで行った。変形抵抗は、圧下率に対して変形抵抗の値の増加が比較的小さい60%圧下時の値を用いた。また圧縮試験後の試験片外観を顕微鏡で観察し、割れの有無を確認した。試験数5個に対する割れ発生個数から割れ発生率を測定した。
 次に、磁気特性及び磁気時効特性の評価方法について説明する。これら評価については、実際の製品での鍛造や切削を想定してその特性変化を調べる必要がある。一般的に、鍛造時の歪により磁気特性が大きく劣化することが知られており、本実施例では切削加工で切出した試験片を用い、切削での歪導入により部品への加工を模擬し、磁気特性及び磁気時効特性を評価した。
 (4)磁気特性の評価
 上記した直径20mmの圧延材から、外径18mm、内径10mm、厚さ3mmのリング試験片を作製し、JIS C2504に準じて磁気特性を評価した。励磁側コイルを150ターン、検出側コイルを25ターン巻き、室温で自動磁化測定装置(理研電子社製:BHS-40)を用いて磁化曲線を描き、印加磁界400A/mでの保磁力と磁束密度を求めた。
 (5)磁気時効特性の評価
 上記のリング試験片を加熱炉で200℃×14日間、すなわち、200℃で336時間保持し、得られた試験片を上記と同様に自動磁化測定装置で測定し、保磁力と磁束密度を求め、上記(4)で測定した加熱前の保磁力と磁束密度との変化量をそれぞれ求めた。
 上記(1)~(5)の結果を表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 実験No.1~27及び46は、所定の成分組成を満たす鋼を、上述した好ましい製造方法で製造した本発明の発明例であり、炭化物等の面積率が適切に制御されている。従って、変形抵抗がいずれも750MPa以下で、かつ割れ発生率が50%以下という優れた冷間鍛造性を示している。また、磁気特性については、いずれも保磁力が125A/m以下でかつ磁束密度が0.80T以上の優れた磁気特性を達成しており、さらに加熱保持後の保磁力の変化量、すなわち加熱保持後の保磁力から加熱保持前の保磁力を引いた値はいずれも10A/m以下であり、優れた磁気時効特性を発揮している。また、実験No.1~27に示した様に、結晶粒度を、好ましい要件である2.0~7.0に調整することによって保磁力を120A/m以下とでき、結晶粒度が9.1であった実験No.46に比べて保磁力をより小さくできる。なお、表3中の組織の欄にて「F」と記載しているものは、SEMにて測定したフェライト組織の面積率が95面積%以上であることを意味している。
 一方、実験No.28~45は、本発明で規定する成分組成を満たしていないか、又は好ましい製造方法のいずれかの要件を満たしていないために、炭化物等の要件を満たさないなどして、冷間鍛造性、磁気特性又は磁気時効特性の少なくともいずれかが劣る結果となった。
 No.28、30は熱間圧延後の冷却速度が速い上に、一気に500℃まで冷却されて700~500℃での徐冷等が行われなかったため、またNo.33では700~500℃での徐冷等が行われなかったため、更にNo.29では700~500℃での徐冷等の時間が短かったため、いずれも0.4μm以上の炭化物等が十分確保できず磁気時効特性が劣化した。
 No.31は、熱間圧延後の冷却速度が遅いため、0.4μm未満の炭化物等の面積率が上昇し、0.4μm以上の炭化物等も不足して、磁気特性及び磁気時効特性がいずれも劣化した。No.32は熱間圧延後の冷却速度が遅かったため、700~500℃の温度域まで到達できず、0.4μm以上の炭化物等が十分確保できず磁気時効特性が劣化した。
 No.45は、急冷処理の後の徐冷等を行わなかった例であり、大きい炭化物等の析出が不十分であり磁気特性及び磁気時効特性が劣化した。
 No.34は、C量及びAl量が多い鋼材を用いた例であり、大きな炭化物等が十分確保できず、冷間鍛造性、磁気特性及び磁気時効特性のいずれも劣化した。また、No.34は結晶粒が微細となり、本発明の好ましい結晶粒度を満たさなかったことも変形抵抗を更に増加させる要因となった。No.35、36は、No.34に比べて更にAl量が多い鋼材を用いた例であり、No.34に比較して更に変形抵抗が増大して冷間鍛造性が低下するとともに、磁気時効特性も劣化した。
 No.37は、Al量が多い鋼材を用い、熱間圧延前の加熱温度が高かった例であり、小さい炭化物等が多く析出し、大きい炭化物等の析出が不十分となり、冷間鍛造性、磁気特性及び磁気時効特性のいずれもが劣化した。また、加熱温度が高く結晶粒が非常に粗大となり、本発明の好ましい結晶粒度を満たさなかったことも、冷間鍛造性を更に悪化させる要因となった。
 No.38はC量が多いため割れ発生率が上昇して冷間鍛造性が低下した他、小さい炭化物等の面積率が上昇して磁気特性も劣化した。なお、No.38はC量が高く、93.4面積%のフェライトとパーライトの二相組織であり、炭化物面積が上昇したことも冷間鍛造性を更に悪化させる要因となった。
 No.39は、C量とAl量が多く、徐冷等の温度が高かった例であり、小さい炭化物等が多く、大きい炭化物等が少なかったため、冷間鍛造性及び磁気時効特性のいずれも劣化した。No.40は、Si量が多い鋼材を用いた例であり、変形抵抗が増大して冷間鍛造性が悪化した。
 No.41はCr量が多い鋼材を用いた例であり、磁束密度が低下して磁気特性が劣化した。No.42はCr量、N量が多い鋼材を用いた例であり、No.43はAl量、N量が多い鋼材を用いた例であり、No.44はMn量が多い鋼材を用いた例であり、いずれも磁束密度が低下し、保磁力が増加して磁気特性が劣化した。

Claims (6)

  1.  質量%で、
     C :0.001~0.025%、
     Mn:0.1~1.0%、
     P :0%超、0.03%以下、
     S :0%超、0.1%以下、
     Al:0%超、0.010%以下、
     N :0%超、0.01%以下
     を含有し、残部が鉄及び不可避不純物であり、
     厚みが0.4μm未満の炭化物及び炭窒化物の面積率が0.20面積%以下であり、
     厚みが0.4μm以上の炭化物及び炭窒化物の百分率での面積率Mが下記(1)式の関係を満たすことを特徴とする軟磁性鋼材。
     F=M-20×[C]>0 … (1)
     但し、上記式(1)中、[C]は鋼材の質量%でのC濃度を意味する。
  2.  組織がフェライト単相であり、フェライト結晶粒度番号が2.0~7.0である請求項1に記載の軟磁性鋼材。
  3.  更に、質量%で、
     Si:0.001~4.0%、
     Cr:0.01~4.0%、
     B:0.0003~0.01%、
     Ti:0.001~0.05%、及び
     Pb:0.01~1.0%よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する請求項1に記載の軟磁性鋼材。
  4.  Tiと共に、Nb:0.001~0.02%を含有する請求項3に記載の軟磁性鋼材。
  5.  請求項1~4いずれかに記載の成分組成を有する鋼を、
     950~1200℃に加熱した後、
     850℃以上の仕上圧延温度で熱間圧延を行い、
     4~10℃/秒の平均冷却速度で10~100秒冷却して700~500℃にする急冷処理を行った後、
     引き続いて、平均冷却速度を1.0℃/秒未満に下げる又は温度を一定に保つ炭化物析出処理を、温度700~500℃の範囲で100秒以上行うことを特徴とする軟磁性鋼材の製造方法。
  6.  請求項1~4のいずれかに記載の軟磁性鋼材を冷間加工して得られる軟磁性部品。
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