WO2015064693A1 - フェライト焼結体、フェライト焼結板及びフェライト焼結シート - Google Patents

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ferrite
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sheet
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岡野　洋司
智博 土手
真 定井
晋吾 本田
克美 中井
藤井　泰彦
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戸田工業株式会社
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    • C04B2235/945—Products containing grooves, cuts, recesses or protusions

Definitions

  • the present invention provides a ferrite sintered body, a ferrite sintered plate, and a ferrite sintered sheet provided with an adhesive layer and / or a protective layer on the surface of the ferrite sintered plate.
  • Communication systems such as mobile phones and smartphones are equipped with systems capable of communicating information using a planar coil antenna, such as NFC (Near Field Communication) and payment systems. Since this antenna is disposed in the vicinity of a part including metal such as a circuit board or a battery, the communication sensitivity is remarkably lowered as it is. Therefore, in order to increase the communication sensitivity, a ferrite sintered sheet is disposed between the antenna and the metal-containing component.
  • NFC Near Field Communication
  • Patent Documents 1 and 2 a technique for controlling the magnetic permeability of a ferrite sintered sheet by adding CoO to Ni—Zn—Cu ferrite in order to improve the communication sensitivity is disclosed.
  • Patent Document 3 a method for obtaining a high-density inductor component having excellent temperature characteristics of magnetic permeability by adding SnO 2 , Co oxide, and Bi oxide is disclosed. Further, a method of controlling the diffusion of Ag into ferrite by setting the contents of S and Cl in the ferrite within a predetermined range is disclosed (Patent Document 4). Further, it is known that a ferrite containing SnO 2 is used for an inductor (Patent Document 5).
  • the real part ( ⁇ ') of the permeability of the sintered ferrite sheet is required. It is necessary to increase the inductance of the antenna by increasing it.
  • the ferrite sintered sheet has a property that the loss expressed by the imaginary part ( ⁇ ′′) of the magnetic permeability increases as ⁇ ′ increases at the communication frequency of 13.56 MHz. Accordingly, there is a need for a sintered ferrite sheet having as small a ⁇ ′′ and a large ⁇ ′ as possible.
  • Patent Document 1 discloses a technique of adding CoO, but ⁇ ′ is low and is insufficient for improving communication sensitivity.
  • Patent Document 2 a ferrite sintered sheet containing Co and having a fine structure consisting of crystal grains and vacancies in progress of grain growth has been proposed. There is a defect that easily breaks. Therefore, in order to make it difficult to break, it is necessary to increase the sintered density and remove the pores.
  • Patent Document 3 does not consider the presence of S in ferrite.
  • the contents of the S component and the Cl component are controlled in order to control the diffusion of Ag in the inner conductor, but it does not contain Sn and the temperature change of ⁇ ′ is large.
  • the ferrite described in Patent Document 5 does not contain Co and has a large ⁇ ′′.
  • the sintered ferrite sheet is often incorporated outdoors and used outdoors. Therefore, in order to stabilize the antenna characteristics against changes in the outside air temperature, it is necessary to reduce the temperature change of the magnetic permeability with respect to the temperature.
  • the present invention has a technical problem to provide a sintered ferrite sheet having a high sintering density, a large ⁇ ′, a small ⁇ ′′, and a small temperature change of ⁇ ′.
  • the present invention is 47.5 to 49.8 mol% Fe 2 O 3 , 13.5 to 19.5 mol% NiO, 21 to 27 mol% ZnO, 7.5 to 12.5 mol% in terms of oxide.
  • Ferrite sintered body having a composition comprising CuO of 0.2 to 0.8 mol% of CoO, containing 0.2 to 1.4 wt% of SnO 2 and 0.005 to 0.03 wt% of S This is a ferrite sintered body (Invention 1).
  • the present invention is 47.5 to 49.8 mol% Fe 2 O 3 , 13.5 to 19.5 mol% NiO, 21 to 27 mol% ZnO, 7.5 to 12.5 mol% in terms of oxide.
  • Ferrite sintered plate having a composition of CuO, 0.2 to 0.8 mol% CoO, containing 0.2 to 1.4 wt% SnO 2 and 0.005 to 0.03 wt% S This is a sintered ferrite plate characterized in that (Invention 2).
  • the present invention is 47.5 to 49.8 mol% Fe 2 O 3 , 13.5 to 19.5 mol% NiO, 21 to 27 mol% ZnO, 7.5 to 12.5 mol% in terms of oxide.
  • Ferrite sintered plate having a composition of CuO, 0.2 to 0.8 mol% CoO, containing 0.2 to 1.4 wt% SnO 2 and 0.005 to 0.03 wt% S
  • the ferrite sintered plate is characterized in that the density is 5.05 to 5.30 g / cm 3 (Invention 3).
  • the present invention is a ferrite sintered sheet in which an adhesive layer is provided on one surface of the ferrite sintered plate described in the invention 2 or 3, and a protective layer is provided on the opposite surface (invention 4).
  • the present invention is a ferrite sintered sheet in which adhesive layers are provided on both surfaces of the ferrite sintered plate according to the present invention 2 or 3 (Invention 5).
  • the present invention is a ferrite sintered sheet in which protective layers are provided on both surfaces of the ferrite sintered plate according to the present invention 2 or 3 (Invention 6).
  • the present invention is the ferrite sintered sheet according to any one of the present inventions 4 to 6, wherein at least one groove is formed on at least one surface of the ferrite sintered plate (this book) Invention 7).
  • the present invention is a ferrite sintered sheet according to any one of the present inventions 4 to 6, wherein the ferrite sintered plate is divided into small pieces (Invention 8).
  • the communication sensitivity is improved in a system such as NFC. It is also suitable as a stabilizing member.
  • FIG. 4 is a scanning electron micrograph showing the microstructure of the sintered ferrite plate obtained in Example 1.
  • FIG. 4 is a scanning electron micrograph showing the microstructure of a sintered ferrite plate obtained in Comparative Example 1.
  • the composition of the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is 47.5 to 49.8 mol% Fe 2 O 3 , 13.5 to 19.5 mol% NiO, 21 to 27 mol% in terms of oxide. ZnO, 7.5 to 12.5 mol% CuO, and 0.2 to 0.8 mol% CoO, and the total amount is 100 mol%. In contrast to this, 0.2 to 1.4 wt% of SnO 2 and 0.005 to 0.03 wt% of S are further contained. That is, it is a mixture of ferrite composed of Fe 2 O 3 , NiO, ZnO, CuO, CoO, SnO 2 and S.
  • composition of Fe 2 O 3 in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 47.5 mol%, ⁇ ′ becomes small. If it exceeds 49.8 mol%, sintering cannot be performed. A more preferable composition of Fe 2 O 3 is 48 to 49.5 mol%.
  • NiO in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 13.5 mol%, ⁇ ′′ increases. When it exceeds 19.5 mol%, ⁇ ′ decreases.
  • the preferred NiO composition is 14.5 to 18.5 mol%.
  • composition of ZnO in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 21 mol%, ⁇ ′ is small. When it exceeds 27 mol%, ⁇ ′′ increases. A more preferable composition of ZnO is 22 to 26 mol%.
  • composition of CuO in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 7.5 mol%, sintering cannot be performed. When it exceeds 12.5 mol%, CuO precipitates and ⁇ ′ decreases. A more preferable composition of CuO is 8.5 to 11.5 mol%.
  • composition of CoO in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 0.2 mol%, ⁇ ′′ increases. When it exceeds 0.8 mol%, ⁇ ′ decreases and further ⁇ The temperature change of ′ increases, and the more preferable composition of CoO is 0.2 to 0.7 mol%.
  • the content of SnO 2 in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 0.2 wt%, the temperature change of ⁇ ′ increases. When it exceeds 1.4 wt%, ⁇ ′ becomes small.
  • a more preferable content of SnO 2 is 0.2 to 1.3 wt%.
  • the content of S in the ferrite sintered body and ferrite sintered plate according to the present invention is less than 0.005 wt%, the sinterability deteriorates and ⁇ ′ decreases. When it exceeds 0.03 wt%, the temperature change of ⁇ ′ and ⁇ ′′ increase. The more preferable S content is 0.007 to 0.025 wt%.
  • the density of the ferrite sintered plate according to the present invention is less than 5.05 g / cm 3 , voids of several ⁇ m or less are generated in the fine structure, resulting in a non-uniform fine structure. Become. Since the theoretical density of the ferrite is about 5.30 g / cm 3, the upper limit of the density in the present invention is 5.30 g / cm 3. According to the present invention, when the density of the sintered ferrite plate is in the range of 5.05 to 5.30 g / cm 3 , voids are not generated in the microstructure, and a dense microstructure is obtained. This makes it difficult to break and improves productivity. In order to make the density of the ferrite sintered plate within the above range, the ratio of each component can be set within the above range and the sintering temperature can be controlled.
  • the thickness of the ferrite sintered plate according to the present invention is preferably 0.01 to 0.7 mm. More preferably, it is 0.02 to 0.7 mm.
  • An adhesive layer can be provided on at least one surface of the ferrite sintered plate according to the present invention.
  • the thickness of the adhesive layer is preferably 0.001 to 0.1 mm.
  • a protective layer can be provided on at least one surface of the sintered ferrite plate according to the present invention.
  • the thickness of the protective layer is preferably 0.001 to 0.1 mm.
  • the ⁇ ′ (at 25 ° C.) of the sintered ferrite sheet according to the present invention is preferably 90 to 180. More preferably, it is 100-170.
  • the ⁇ ′′ (at 25 ° C.) of the sintered ferrite sheet according to the present invention is preferably 0.05 to 5, and more preferably 0.1 to 4.5.
  • Change in the temperature of ⁇ ′ of the sintered ferrite sheet according to the present invention is preferably 5 to 30%. More preferably, it is 5 to 25%.
  • a double-sided adhesive tape can be mentioned. It does not restrict
  • an adhesive layer, a flexible and stretchable film or sheet, an adhesive layer, and a release sheet may be sequentially laminated on one side of the ferrite sintered plate.
  • the protective layer in the present invention can enhance the reliability and durability against powder falling when the sintered ferrite plate is divided by providing this.
  • the protective layer is not particularly limited as long as it is a resin that stretches without breaking when the sintered ferrite sheet is bent, and examples thereof include a PET film.
  • the ferrite sintered plate can be divided starting from at least one groove provided on at least one surface of the ferrite sintered plate in advance. May be configured.
  • the groove may be continuous or intermittently formed, and can be substituted for the groove by forming a large number of minute recesses.
  • the groove is preferably U-shaped or V-shaped in cross section.
  • the ferrite sintered sheet according to the present invention is preferably divided into small pieces in advance so that the sintered ferrite sheet adheres to a bent portion and is attached and prevents cracking during use.
  • the ferrite sintered plate is divided in advance from at least one groove provided on at least one surface of the ferrite sintered plate, or the ferrite sintered plate is divided into small pieces without forming a groove. Either method may be used.
  • the ferrite sintered plate is divided into triangles, quadrilaterals, polygons of any size or combinations thereof by grooves.
  • the length of one side of a triangle, a quadrilateral, or a polygon is usually 1 to 12 mm. More preferably, it is 1 mm or more and 1/4 or less.
  • the groove When the groove is formed, it can be intimately or substantially adhered to a cylindrical side curved surface and a surface with some unevenness as well as a flat surface without cracking indefinitely at a place other than the groove.
  • the width of the opening of the groove formed in the ferrite sintered plate is usually preferably 250 ⁇ m or less, more preferably 1 to 150 ⁇ m. When the width of the opening exceeds 250 ⁇ m, the decrease in the magnetic permeability of the ferrite sintered plate becomes large, which is not preferable.
  • the depth of the groove is usually 1/20 to 3/5 of the thickness of the ferrite sintered plate. In the case of a thin ferrite sintered plate having a thickness of 0.01 mm to 0.2 mm, the depth of the groove is preferably 1/20 to 1/4 of the thickness of the ferrite sintered plate, more preferably 1 / 20 to 1/6.
  • ferrite powder is a raw material mixture obtained by mixing raw materials such as oxides, carbonates, hydroxides, and oxalates of each element constituting ferrite in a predetermined composition ratio, or each in an aqueous solution.
  • the precipitate obtained by precipitating the elements can be obtained by calcination in the air at a temperature range of 700 to 900 ° C. for 1 to 20 hours and then pulverizing.
  • Sn—O 2 may be added to Ni—Zn—Cu—Co ferrite prepared by calcination and pulverized and mixed to form a mixed powder, or Ni—Zn—Cu manufactured by calcination and pulverization may be used.
  • -SnO 2 may be added to the Co ferrite powder to form a mixed powder.
  • the iron oxide used as the iron element supply source is preferably iron oxide obtained by firing a precipitate obtained from iron sulfate and sodium hydroxide in an aqueous solution. Since this iron oxide uses iron sulfate as a raw material, it contains S that cannot be removed by washing with water or the like, and its content can be adjusted as appropriate during the production process. Further, the ferrite powder using iron oxide as a raw material necessarily contains S.
  • ferrite plate After mixing the obtained ferrite powder and binder resin, ferrite plate is formed by powder compression molding method, injection molding method, calendering method, extrusion method, etc., degreased as necessary, then sintered to ferrite Sintered plates can be manufactured. Also, after mixing ferrite powder, binder resin and solvent, apply a film or sheet with a doctor blade etc. to obtain a green sheet, degrease if necessary, then sinter the obtained green sheet It can be processed to produce a sintered ferrite plate. In addition, after laminating
  • the grooves can be formed during the formation of the ferrite plate, after the forming or after the sintering treatment.
  • the grooves can be formed during the formation of the ferrite plate, after the forming or after the sintering treatment.
  • the sintering treatment For example, when molding by powder compression molding method or injection molding method, it is preferable to form during molding, and when molding by calendar method or extrusion method, it is preferable to form after molding and before sintering, When manufacturing a sintered ferrite board via a sheet
  • Degreasing treatment is usually performed at a temperature of 150 to 500 ° C.
  • the sintering temperature is usually 850 to 970 ° C., preferably 860 to 960 ° C.
  • the sintering time is usually 30 to 180 minutes, preferably 30 to 120 minutes.
  • the sintering temperature is lower than 850 ° C., it becomes difficult to sinter the particles, the strength of the obtained sintered ferrite plate is not sufficient, and ⁇ ′ is low.
  • the sintering temperature exceeds 970 ° C., it is not preferable because the particle growth proceeds and the temperature change of ⁇ ′ and ⁇ ′′ increase. This is not preferable when the sintering time is less than 30 minutes.
  • the resulting sintered ferrite plate is not strong enough and ⁇ ′ is low, and since the sintering of the particles proceeds sufficiently after the sintering time of 180 minutes, it is increased beyond 180 minutes. There is no need.
  • the ratio of each component is set within a predetermined range, and the desired characteristics (permeability ⁇ ′, ⁇ ′′ and ⁇ ′ temperature change rate, density) are controlled by controlling the sintering temperature.
  • a ferrite sintered body having the same can be manufactured.
  • an adhesive layer for example, a double-sided adhesive tape, is provided on the surface of the obtained ferrite sintered plate.
  • the adhesive material layer can be formed on one side or both sides of the ferrite sintered plate.
  • a protective layer is provided on the surface of the obtained sintered ferrite plate, if necessary.
  • the adhesive material layer can be formed on one side or both sides of the ferrite sintered plate.
  • the protective layer is formed by adhering a resin film or sheet constituting the protective layer to the surface of the sintered ferrite plate through an adhesive, if necessary, or by applying a paint containing the resin constituting the protective layer. This is done by applying to the surface of the sintered ferrite plate. By forming the protective layer, powder fall of the ferrite sintered plate can be prevented.
  • an adhesive layer can be formed on one surface of the ferrite sintered plate, and a protective layer can be formed on the other surface.
  • the adhesive layer and / or the protective layer may be formed and then divided by a roller.
  • the ferrite sintered body, ferrite sintered plate or ferrite sintered sheet having a specific composition has a high ⁇ ′, a low ⁇ ′′, and a small change in temperature of ⁇ ′.
  • the inductance of the antenna is increased and the loss thereof is reduced, so that the communication sensitivity can be increased.
  • the temperature change of ⁇ ′ is small, the inductance due to the change of the outside air temperature when used outdoors.
  • the ferrite sintered plate of the present invention is high in density and has a fine microstructure, so that it is difficult to break during handling and productivity. Can be improved.
  • a typical embodiment of the present invention is as follows.
  • the composition of the ferrite sintered plate was measured using a fluorescent X-ray analyzer 3530 (manufactured by Rigaku Corporation) and a carbon / sulfur analyzer EMIA-920V2 (manufactured by Horiba, Ltd.).
  • the density of the sintered ferrite plate was calculated from the outer dimensions and weight measured with a caliper and a micrometer.
  • the thickness of the ferrite sintered plate and the ferrite sintered sheet was measured with a micrometer.
  • the ⁇ ′ and ⁇ ′′ of the sintered ferrite sheet were measured at a frequency of 13.56 MHz using an impedance / material analyzer E4991A (manufactured by Agilent Technologies) with a ring punched to an outer diameter of 20 mm and an inner diameter of 10 mm.
  • the temperature change ⁇ ′ of ⁇ ′ of the sintered ferrite sheet is the ratio of the difference between the real part ⁇ ′ 85 and ⁇ ′ 25 of the magnetic permeability at 85 ° C. to the real part ⁇ ′ 25 of the magnetic permeability at 25 ° C. (( ⁇ ′ 85 ⁇ ′ 25 ) / ⁇ ′ 25 ) was evaluated as a percentage value.
  • the microstructure of the sintered ferrite plate was observed at a magnification of 8000 using an S-4800 field emission scanning electron microscope (manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation).
  • Example 1 Each oxide raw material was weighed so that the composition of the ferrite was a predetermined composition, wet mixed using a ball mill for 20 hours, and then the mixed slurry was filtered and dried to obtain a raw material mixed powder.
  • S is is derived from iron sulfate which is used in producing the raw materials Fe 2 O 3.
  • grooves having a depth of 50 ⁇ m were formed in a lattice shape at intervals of 3 mm using a blade shape having a V-shaped blade edge.
  • the obtained green sheet was degreased at 400 ° C. and then sintered at 920 ° C. for 2 hours to obtain a ferrite sintered plate.
  • the composition of the ferrite sintered plate is as follows: Fe 2 O 3 is 48.37 mol%, NiO is 16.95 mol%, ZnO is 23.43 mol%, CuO is 10.97 mol%, CoO is 0.28 mol%, SnO 2 was 0.40 wt%, S was 0.01 wt%, the thickness was 98 ⁇ m, and the density was 5.17 g / cm 3 . S is presumed to exist in the form of an oxide (SO 2 , SO 3, etc.).
  • the microstructure of the ferrite sintered plate is shown in FIG. From this figure, the microstructure of the sintered ferrite plate was dense without voids.
  • a PET film was affixed to one surface of the obtained ferrite sintered plate, and a double-sided tape was affixed to the other surface to obtain a ferrite sintered sheet.
  • the thickness was 118 ⁇ m.
  • Examples 2 to 9 In the same manner as in Example 1, a ferrite sintered plate and a ferrite sintered sheet were obtained. Table 1 shows the manufacturing conditions and the characteristics of the obtained ferrite sintered plate and ferrite sintered sheet.
  • Comparative Example 1 In the same manner as in Example 1, a ferrite sintered plate and a ferrite sintered sheet were obtained. Table 1 shows the manufacturing conditions and the characteristics of the obtained ferrite sintered plate and ferrite sintered sheet. The microstructure of the sintered ferrite plate is shown in FIG. As is clear from this figure, many pores were observed in the microstructure of the ferrite sintered plate.
  • Comparative Examples 2-7 In the same manner as in Example 1, a ferrite sintered plate and a ferrite sintered sheet were obtained. Table 1 shows the manufacturing conditions and the characteristics of the obtained ferrite sintered plate and ferrite sintered sheet.
  • the sintered ferrite sheet according to the present invention has a large ⁇ ′, a small ⁇ ′′, and a small temperature change of ⁇ ′, the characteristics of the antenna can be stabilized against changes in the outside air temperature.
  • a sintered ferrite sheet can be used by being incorporated into a portable device.

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Abstract

本発明は、μ'が高く、μ"が低く、更にμ'の温度変化が小さく、フェライトの微細構造が緻密であるフェライト焼結シートを提供することを技術的課題とする。本発明は、酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯからなる組成を有するフェライト焼結板であって、０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有し、密度が５．０５～５．３０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とするフェライト焼結体、フェライト焼結板及び、該フェライト焼結板の表面に溝を設け、さらに、粘着層及び／又は保護層を設けたことを特徴とするフェライト焼結シートであるに関する。

Description

フェライト焼結体、フェライト焼結板及びフェライト焼結シート
　本発明は、フェライト焼結体、フェライト焼結板及び該フェライト焼結板の表面に粘着層及び／又は保護層を設けたフェライト焼結シートを提供するものである。
　携帯電話、スマートフォン等の通信機器には、ＮＦＣ（近距離無線通信）や決済システムのように、平面状コイルアンテナを用いて情報を交信することができるシステムが搭載されている。このアンテナは回路基板や電池等の金属を含む部品に近接して配置される為、そのままでは交信感度が著しく低下する。従って、交信感度を上げる為、該アンテナと金属を含む部品の間にフェライト焼結シートを配置することが行われている。
　これらのシステムにおいて、その交信感度を向上させる為、Ｎｉ－Ｚｎ－ＣｕフェライトにＣｏＯを添加することでフェライト焼結シートの透磁率を制御する技術が開示されている（特許文献１、２）。
　一方、インダクタ部品の分野において、ＳｎＯ２、Ｃｏ酸化物、Ｂｉ酸化物を添加することより、透磁率の温度特性に優れ、高密度のインダクタ部品を得る方法が開示されている（特許文献３）。また、フェライト中のＳとＣｌの含有量を所定内とすることでＡｇのフェライト中への拡散を制御する方法が開示されている（特許文献４）。また、ＳｎＯ２を含有するフェライトをインダクタに用いることが知られている（特許文献５）。
特開２００５－３４０７５９号公報 特開２０１３－１３３２６３号公報 特開２００２－２５５６３７号公報 特開平５－２５８９３７号公報 特開２００２－１２４４０８号公報
　通信機器の小型化、高機能化の為に、平面状コイルアンテナの交信感度を更に向上させることが求められており、その為にはフェライト焼結シートの透磁率の実数部（μ′）を大きくすることによりアンテナのインダクンスを大きくすることが必要である。一方、フェライト焼結シートには、交信周波数である１３．５６ＭＨｚにおいては、μ′が大きくなると透磁率の虚数部（μ″）で表される損失が大きくなる性質があり、この損失はアンテナの交信感度を低下させる。従って、できるだけμ″が小さく、μ′が大きいフェライト焼結シートが求められている。
　特許文献１において、ＣｏＯを添加する技術が開示されているが、μ′が低く、交信感度の向上には不十分である。
　特許文献２において、Ｃｏを含有し、粒成長進行中の結晶粒子と空孔からなる微細構造を有するフェライト焼結シートが提案されているが、空孔を有することから、製造過程において取り扱いの際に割れやすい欠点がある。従って、割れにくくする為、焼結密度を高め、空孔を除去する必要がある。
　特許文献３においては、フェライトにＳを存在させることを考慮されていない。特許文献４には内部導体中のＡｇの拡散を制御するためにＳ成分及びＣｌ成分の含有量を制御しているが、Ｓｎを含有しておらず、μ′の温度変化が大きいものである。特許文献５記載のフェライトはＣｏを含有しておらず、μ″が大きいものである。
　また、フェライト焼結シートは携帯機器に組み込まれ、屋外で使用されることが多い。従って、外気温度の変化に対してアンテナの特性を安定させる為には、温度に対する透磁率の温度変化を小さくする必要がある。
　そこで、本発明は、焼結密度が高く、μ′が大きく、μ″を小さく、更にμ′の温度変化が小さいフェライト焼結シートを提供することを技術的課題とする。
　前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
　即ち、本発明は、酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯからなる組成を有するフェライト焼結体であって、０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有することを特徴とするフェライト焼結体である（本発明１）。
　即ち、本発明は、酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯからなる組成を有するフェライト焼結板であって、０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有することを特徴とするフェライト焼結板である（本発明２）。
　即ち、本発明は、酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯからなる組成を有するフェライト焼結板であって、０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有し、密度が５．０５～５．３０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とするフェライト焼結板である（本発明３）。
　また、本発明は、本発明２又は３記載のフェライト焼結板の一方の表面に粘着層を設け、反対側の表面に保護層を設けたフェライト焼結シートである（本発明４）。
　また、本発明は、本発明２又は３記載のフェライト焼結板の両面に粘着層を設けたフェライト焼結シートである（本発明５）。
　また、本発明は、本発明２又は３記載のフェライト焼結板の両面に保護層を設けたフェライト焼結シートである（本発明６）。
　また、本発明は、本発明４～６のいずれかに記載のフェライト焼結シートにおいて、フェライト焼結板の少なくとも一方の表面に少なくとも１つの溝が形成されているフェライト焼結シートである（本発明７）。
　また、本発明は、本発明４～６のいずれかに記載のフェライト焼結シートにおいて、フェライト焼結板が小片状に分割されているフェライト焼結シートである（本発明８）。
　本発明に係るフェライト焼結体、フェライト焼結板及びフェライト焼結シートは、μ′が大きく、μ″を小さく、更にμ′の温度変化が小さいので、ＮＦＣ等のシステムにおいて交信感度を向上させ、また安定させる部材として好適である。
実施例１で得られたフェライト焼結板の微細構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。 比較例１で得られたフェライト焼結板の微細構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
　本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板の組成は、酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯであり、合計で１００ｍｏｌ％となる。これに対して、更に、０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有している。すなわち、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＣｏＯから成るフェライトと、ＳｎＯ２と、Ｓとの混合物である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＦｅ２Ｏ３の組成が、４７．５ｍｏｌ％未満の場合は、μ′が小さくなる。４９．８ｍｏｌ％を越える場合は、焼結できなくなる。より好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は４８～４９．５ｍｏｌ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＮｉＯの組成が、１３．５ｍｏｌ％未満の場合は、μ″が大きくなる。１９．５ｍｏｌ％を越える場合は、μ′が小さくなる。より好ましいＮｉＯの組成は１４．５～１８．５ｍｏｌ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＺｎＯの組成が、２１ｍｏｌ％未満の場合は、μ′が小さくなる。２７ｍｏｌ％を越える場合は、μ″が大きくなる。より好ましいＺｎＯの組成は２２～２６ｍｏｌ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＣｕＯの組成が、７．５ｍｏｌ％未満の場合は、焼結できなくなる。１２．５ｍｏｌ％を越える場合は、ＣｕＯが析出し、μ′が小さくなる。より好ましいＣｕＯの組成は８．５～１１．５ｍｏｌ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＣｏＯの組成が、０．２ｍｏｌ％未満の場合は、μ″が大きくなる。０．８ｍｏｌ％を越える場合は、μ′が小さくなり更にμ′の温度変化が大きくなる。より好ましいＣｏＯの組成は０．２～０．７ｍｏｌ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＳｎＯ２の含有量が、０．２ｗｔ％未満の場合は、μ′の温度変化が大きくなる。１．４ｗｔ％を越える場合は、μ′が小さくなる。より好ましいＳｎＯ２の含有量は０．２～１．３ｗｔ％である。
　本発明に係るフェライト焼結体及びフェライト焼結板におけるＳの含有量が、０．００５ｗｔ％未満の場合は、焼結性は悪くなり、μ′小さくなる。０．０３ｗｔ％を越える場合は、μ′の温度変化とμ″が大きくなる。より好ましいＳの含有量は０．００７～０．０２５ｗｔ％である。
　本発明に係るフェライト焼結板の密度が５．０５ｇ／ｃｍ３未満の場合は、その微細構造に数μｍ以下の空孔が生じ、不均一な微細構造となるので、取り扱いの際に割れやすくなる。フェライトの理論密度は５．３０ｇ／ｃｍ３程度であるので、本発明における密度の上限は５．３０ｇ／ｃｍ３である。本発明の通り、フェライト焼結板の密度が５．０５～５．３０ｇ／ｃｍ３の範囲であれば微細構造に空孔が生じることはなく、緻密な微細構造が得られるので、取り扱いの際に割れにくくなり生産性が向上する。フェライト焼結板の密度を上記範囲にするには、各構成成分の比率を上記範囲内にするとともに、焼結温度を制御することによって実現することができる。
　本発明に係るフェライト焼結板の厚さは、０．０１～０．７ｍｍが好ましい。より好ましくは０．０２～０．７ｍｍである。
　本発明に係るフェライト焼結板の少なくとも一方の表面には粘着層を設けることができる。粘着層の厚みは０．００１～０．１ｍｍが好ましい。
　本発明に係るフェライト焼結板の少なくとも一方の表面には保護層を設けることができる。保護層の厚みは０．００１～０．１ｍｍが好ましい。
　本発明に係るフェライト焼結シートのμ′（２５℃における）は、９０～１８０が好ましい。更に好ましくは１００～１７０である。
　本発明に係るフェライト焼結シートのμ″（２５℃における）は、０．０５～５が好ましい。更に好ましくは０．１～４．５である。
　本発明に係るフェライト焼結シートのμ′の温度変化（２５℃における透磁率の実数部μ′２５に対する、８５℃での透磁率の実数部μ′８５とμ′２５の差の比（（μ′８５－μ′２５）／μ′２５））は、５～３０％が好ましい。更に好ましくは５～２５％である。
　本発明における粘着層としては、両面粘着テープが挙げられる。両面粘着テープとしては、特に制限されるものではなく、公知の両面粘着テープを使用し得る。また、粘着層として、フェライト焼結板の片面に粘着層、屈曲性且つ伸縮性のフィルム又はシート、粘着層および離型シートを順次積層したものであってもよい。
　本発明における保護層は、これを設けることによりフェライト焼結板を分割した場合の粉落ちに対しての信頼性及び耐久性を高めることができる。該保護層としては、フェライト焼結シートを屈曲させた場合に破断することなく伸びる樹脂であれば特に制限されるものではなく、ＰＥＴフィルム等が例示される。
　本発明に係るフェライト焼結シートは、屈曲した部分に密着させて貼付する為、予め、フェライト焼結板の少なくとも一方の表面に設けられた少なくとも１つの溝を起点としてフェライト焼結板が分割可能に構成されてもよい。前記溝は連続していても、断続的に形成されていてもよく、また、多数の微小な凹部を形成することで、溝の代用とすることもできる。溝は断面がＵ字型又はＶ字型が望ましい。
　本発明に係るフェライト焼結シートは、屈曲した部分に密着させて貼付する為と、使用時に割れることを防ぐ為に、予め、フェライト焼結板を小片状に分割しておくことが好ましい。例えば、予め、フェライト焼結板の少なくとも一方の表面に設けられた少なくとも１つの溝を起点としてフェライト焼結板を分割したり、溝を形成することなくフェライト焼結板を分割して小片状とする方法のいずれでもよい。
　フェライト焼結板は、溝によって任意の大きさの三角形、四辺形、多角形またはそれらの組合せに区分される。例えば、三角形、四辺形、多角形の１辺の長さは、通常１～１２ｍｍであり、被付着物の接着面が曲面の場合は、好ましくは１ｍｍ以上でその曲率半径の１／３以下、より好ましくは１ｍｍ以上で１／４以下である。溝を形成した場合、溝以外の場所で不定形に割れることなく、平面は勿論、円柱状の側曲面および多少の凹凸のある面に密着または実質的に密着することが出来る。
　フェライト焼結板に形成する溝の開口部の幅は、通常２５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１～１５０μｍである。開口部の幅が２５０μｍを超える場合は、フェライト焼結板の透磁率の低下が大きくなり好ましくない。また、溝の深さは、フェライト焼結板の厚さの通常１／２０～３／５である。なお、厚さが０．０１ｍｍ～０．２ｍｍの薄いフェライト焼結板の場合、溝の深さは、フェライト焼結板の厚さの好ましくは１／２０～１／４、より好ましくは１／２０～１／６である。
　次に、本発明に係るフェライト焼結板及びフェライト焼結シートの製造方法について述べる。
　まず、フェライト粉末は、フェライトを構成する各元素の酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩等の原料を所定の組成割合で混合して得られた原料混合物、又は、水溶液中で各元素を沈殿させて得られた沈殿物を、大気中において７００～９００℃の温度範囲で１～２０時間仮焼成した後、粉砕することにより得ることができる。この際、フェライトを製造する原料混合物に、更にＳｎＯ２を混合し、仮焼成してもＳｎＯ２はフェライトの構成要素とはならないので、ＳｎＯ２を予めフェライトを製造する原料混合物に混合しておくことが好ましい。または、仮焼成して製造したＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕ－ＣｏフェライトにＳｎＯ２を添加して粉砕混合して混合粉末にしてもよく、あるいは、仮焼成し、粉砕して製造したＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕ－Ｃｏフェライト粉末にＳｎＯ２を添加して混合粉末にしてもよい。
　特に、鉄元素の供給源となる酸化鉄は、水溶液中において硫酸鉄と水酸化ナトリウムから得られた沈殿物を焼成して得られた酸化鉄が好ましい。この酸化鉄は、硫酸鉄を原料としている為、水洗等で除去しきれないＳを含んでおり、その含有量は製造過程において適宜調整することができる。また、この酸化鉄を原料としたフェライト粉末は、必然的にＳを含んでいる。
　得られたフェライト粉末とバインダー樹脂を混合した後、粉末圧縮成形法、射出成形法、カレンダー法、押し出し法等によってフェライト板を成形し、必要に応じて脱脂処理した後、焼結処理してフェライト焼結板を製造することが出来る。また、フェライト粉末とバインダー樹脂と溶媒とを混合した後、フィルム叉はシート上にドクターブレード等で塗布してグリーンシートを得、必要に応じて脱脂処理した後、得られたグリーンシートを焼結処理してフェライト焼結板を製造することができる。尚、得られたグリーンシートを複数枚積層した後、焼結してもよい。
　必要により、フェライト焼結板に溝を形成する場合には、フェライト板の成形中、成形後または焼結処理後に溝を形成することが出来る。例えば、粉末圧縮成形法または射出成形法で成形する場合は、成形中に形成することが好ましく、カレンダー法または押し出し法で成形する場合は、成形後で焼結前に形成することが好ましく、グリーンシートを経由して焼結フェライト板を製造する場合は、グリーンシートに形成することが好ましい。
　脱脂処理は、通常１５０～５００℃の温度で行われる。焼結温度は、通常８５０～９７０℃、好ましくは８６０～９６０℃である。焼結時間は、通常３０～１８０分、好ましくは３０～１２０分である。焼結温度が８５０℃未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、得られた焼結フェライト板の強度が十分でなく、μ′も低いものとなる。また、焼結温度が９７０℃を超えると、粒子の成長が進み、μ′の温度変化とμ″が大きくなるので好ましくない。焼結時間が３０分未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、得られた焼結フェライト板の強度が十分でなく、μ′も低いものとなる。また、焼結時間が１８０分で粒子の焼結は十分進行するため、１８０分を超えて長くする必要がない。
　本発明においては、各構成成分の比率を所定の範囲内にするとともに、焼結温度を制御することによって、所望の特性（透磁率μ′、μ″及びμ′の温度変化率、密度）を有するフェライト焼結体を製造することができる。
　次いで、得られたフェライト焼結板の表面に対し、必要により、粘着材層、例えば、両面粘着テープを設ける。粘着材層は、フェライト焼結板の片面または両面に形成することができる。
　また、得られたフェライト焼結板の表面に対し、必要により、保護層を設ける。粘着材層は、フェライト焼結板の片面または両面に形成することができる。保護層の形成は、保護層を構成する樹脂のフィルムまたはシートを、必要により接着剤を介して焼結フェライト板の表面に接着することにより、または、保護層を構成する樹脂を含有する塗料を焼結フェライト板の表面に塗布することにより行う。保護層を形成することでフェライト焼結板の粉落ちを防止することができる。
　また、本発明においては、フェライト焼結板の一方の表面に粘着層を形成し、もう一方の表面に保護層を形成することができる。
　フェライト焼結板を溝にそって分割する場合には、粘着層及び／又は保護層を形成した後、ローラーによって分割すればよい。
＜作用＞
　本発明において最も重要な点は、特定の組成からなるフェライト焼結体、フェライト焼結板又はフェライト焼結シートは、μ′が高く、μ″が低く、更にμ′の温度変化が小さいという事実である。これらにより、アンテナのインダクタンスが大きくなり、その損失が小さくなるので、交信感度を高めることができる。更に、μ′の温度変化が小さいので、屋外での使用において外気温度の変化によるインダクタンスの変化が小さくなり、安定した交信が可能となる。また、本発明のフェライト焼結板は、その密度が高く、緻密な微細構造を有しているので、取り扱いの際に割れにくく、生産性を向上することができる。
　本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
　フェライト焼結板の組成は、蛍光Ｘ線分析装置３５３０（理学電機工業（株）製）と炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ－９２０Ｖ２（（株）堀場製作所製）を用いて測定した。
　フェライト焼結板の密度は、ノギスとマイクロメーターで測定した外寸と重量から計算で求めた。
　フェライト焼結板及びフェライト焼結シートの厚さは、マイクロメーターで測定した。
　フェライト焼結シートのμ′とμ″は、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍに打ち抜いたリングをインピーダンス／マテリアルアナライザーＥ４９９１Ａ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いて１３．５６ＭＨｚの周波数において測定した。
　フェライト焼結シートのμ′の温度変化Δμ′は、２５℃における透磁率の実数部μ′２５に対する、８５℃での透磁率の実数部μ′８５とμ′２５の差の比（（μ′８５－μ′２５）／μ′２５）を百分率で表した値で評価した。
　フェライト焼結板の微細構造は、Ｓ－４８００形電界放出型走査電子顕微鏡（（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて、倍率８０００倍で観察した。
　実施例１：
　フェライトの組成が、所定の組成になるように各酸化物原料を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った後、混合スラリーを濾別・乾燥して原料混合粉末を得た。該原料混合粉末を７２０℃で３時間焼成して得られた仮焼成物をボールミルで粉砕し、本発明に係るＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕ－Ｃｏフェライト粉末を得た。なお、Ｓは原料Ｆｅ２Ｏ３を製造する際に使用した硫酸鉄に由来するものである。
　得られたＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕ－Ｃｏフェライト粉末１００重量部に対して結合材料としてポリビニルブチラール８重量部、可塑剤としてフタル酸ベンジル－ｎ－ブチル３重量部、溶剤として３メチル－３メトキシ－１ブタノール５０重量部を加えた後、十分混合してスラリーを得た。このスラリーをドクターブレード式コーターによってＰＥＴフィルム上に塗布して塗膜を形成した後、乾燥することにより厚さ１２０μｍのグリーンシートを得た。
　該グリーンシートの表面に、刃先がＶ字型である刃型を用いて深さ５０μｍの溝を３ｍｍ間隔に格子状に形成した。
　得られたグリーンシートを４００℃で脱脂した後に、９２０℃で２時間焼結することにより、フェライト焼結板を得た。該フェライト焼結板の組成は、Ｆｅ２Ｏ３が４８．３７ｍｏｌ％、ＮｉＯが１６．９５ｍｏｌ％、ＺｎＯが２３．４３ｍｏｌ％、ＣｕＯが１０．９７ｍｏｌ％、ＣｏＯが０．２８ｍｏｌ％であり、ＳｎＯ２が０．４０ｗｔ％、Ｓが０．０１ｗｔ％、厚さは９８μｍであり、密度は５．１７ｇ／ｃｍ３であった。なお、Ｓは酸化物（ＳＯ２、ＳＯ３など）の形態で存在すると推定される。該フェライト焼結板の微細構造を図１に示す。この図から、該フェライト焼結板の微細構造は、空孔がなく緻密なものであった。
　得られたフェライト焼結板の一方の表面にＰＥＴフィルムを貼付し、もう一方の表面に両面テープを貼付してフェライト焼結シートを得た。厚さは１１８μｍであった。
　得られたフェライト焼結シートを分割した後の１３．５６ＭＨｚにおけるμ′は１４８、μ″は２．８、Δμ′は１４％であった。
　実施例２～９：
　実施例１と同様の方法で、フェライト焼結板及びフェライト焼結シートを得た。この時の製造条件及び得られたフェライト焼結板及びフェライト焼結シートの緒特性を表１に示す。
　比較例１：
　実施例１と同様の方法で、フェライト焼結板及びフェライト焼結シートを得た。この時の製造条件及び得られたフェライト焼結板及びフェライト焼結シートの緒特性を表１に示す。フェライト焼結板の微細構造を図２に示す。この図から明らかなように、該フェライト焼結板の微細構造には、多くの空孔が認められた。
　比較例２～７：
　実施例１と同様の方法で、フェライト焼結板及びフェライト焼結シートを得た。この時の製造条件及び得られたフェライト焼結板及びフェライト焼結シートの緒特性を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明に係るフェライト焼結シートは、μ′が大きく、μ″が小さく、更にμ′の温度変化が小さいので、外気温度の変化に対してアンテナの特性を安定させることができ、本発明に係るフェライト焼結シートを携帯機器に組み込んで使用することができる。

Claims (6)

  1. 　酸化物換算で４７．５～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１３．５～１９．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２１～２７ｍｏｌ％のＺｎＯ、７．５～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯ、０．２～０．８ｍｏｌ％のＣｏＯからなる組成を有するフェライト焼結体であって、更に０．２～１．４ｗｔ％のＳｎＯ２と０．００５～０．０３ｗｔ％のＳを含有することを特徴とするフェライト焼結体。
  2. 　フェライト焼結体がフェライト焼結板である請求項１に記載のフェライト焼結体。
  3. 　フェライト焼結板の密度が５．０５～５．３０ｇ／ｃｍ３である請求項２に記載のフェライト焼結板。
  4. 　請求項２又は３記載のフェライト焼結板の一方の表面に粘着層または保護層を設け、反対側の表面に粘着層または保護層を設けたフェライト焼結シート。
  5. 　フェライト焼結板の少なくとも一方の表面に少なくとも１つの溝が形成されている請求項４に記載のフェライト焼結シート。
  6. 　フェライト焼結板が小片状に分割されている請求項４に記載のフェライト焼結シート。
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