WO2015030162A1 - 膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法 - Google Patents

膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法 Download PDF

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WO2015030162A1
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milk
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柏木和典
市村武文
佐竹由式
神谷哲
大森敏弘
松原裕樹
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株式会社明治
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    • B01D9/02—Crystallisation from solutions
    • B01D9/04—Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a concentrated product using a membrane concentration technique and a freeze concentration technique.
  • the concentrated liquid is prepared without any change in flavor (heating odor, etc.) due to heating or heating. be able to.
  • the freeze concentration method is known as a suspension crystallization method (suspension crystal concentration method) that generates granular ice crystals in the crystallization tank and an interfacial forward freeze concentration method that grows ice crystals on the cooling surface. Yes.
  • the interfacial forward freezing concentration method is often employed as the freeze concentration method.
  • Patent Document 1 established as Japanese Patent No. 4306018 proposes a scraping heat transfer freeze concentration method and its apparatus as a freeze concentration apparatus.
  • Patent Document 2 established as Japanese Patent No. 4429665 proposes a forward freeze concentration method and apparatus as a freeze concentration apparatus.
  • Patent Document 3 describes that deterioration in the quality of concentrated liquids such as fruit juice obtained by using the interface forward freeze concentration method and deoxygenation treatment in combination can be prevented. It can also be used for milk.
  • Patent Document 4 proposes a method in which the produced seed crystal can be efficiently concentrated by the suspension crystal concentration method by transferring the seed crystal to a recrystallization vessel containing a concentrated liquid having a low concentration.
  • JP 2000-334203 A JP 2005-81215 A JP 2006-166880 A JP-A-57-105202
  • the freeze concentration method since the treatment liquid is not excessively heated during the concentration, the concentrated liquid can be prepared without any change in flavor (heating odor, etc.) due to heating or heating. .
  • the growth of microorganisms in the concentrated liquid due to heating and heating can be suppressed, and the risk of deterioration of the concentrated liquid by microorganisms, contamination of the concentrated liquid by microorganisms, and the like can be suppressed. Therefore, it is considered that the freeze concentration method is suitable for concentrating liquid raw materials (for example, milk materials such as raw material milk before sterilization) which are said to have a large number of microorganisms.
  • milk materials for example, raw milk, skim milk, fermented milk (liquid fermented milk, drink yogurt, etc.), lactic acid bacteria beverages, whey, butter milk, and concentrates thereof (membrane concentrates, etc.) are concentrated. In this case, it was difficult to adopt a method for preparing a concentrated solution by freeze concentration.
  • the concentration of milk materials has been performed by using a vacuum heating concentration method or a membrane concentration method (for example, reverse osmosis membrane: RO membrane, nanofiltration membrane: NF membrane) alone or in combination. .
  • a vacuum heating concentration method for example, reverse osmosis membrane: RO membrane, nanofiltration membrane: NF membrane
  • a membrane concentration method for example, reverse osmosis membrane: RO membrane, nanofiltration membrane: NF membrane
  • the reduced pressure heating concentration method is a concentration method in which moisture is evaporated from the treatment liquid in a state where the milk material is heated to about 40 ° C. to 80 ° C. in an atmosphere reduced by a vacuum pump or the like.
  • This concentrated concentrate of milk material has a high solid content concentration derived from milk components, so this milk component is heated and sterilized (plate sterilizer, tube sterilizer, injection sterilizer, infusion sterilizer, scraper There is a risk of scorching on the heat transfer surface or nozzle of the heating of the take-type sterilizer, etc., or a significant change in physical properties or quality (for example, increase in viscosity or generation of aggregates). Therefore, it has been difficult or impossible to reduce the number of microorganisms by sterilizing the concentrated milk material for a long time.
  • the membrane concentration method uses a separation membrane such as a reverse osmosis membrane with the milk material cooled (5 to 10 ° C., etc.), pressurizes the treatment liquid with a pressure pump or the like, and removes moisture from the treatment liquid. It is the method of removing and concentrating.
  • the limit concentration at which the treatment liquid can be concentrated is low.
  • a simple membrane concentration step when a milk material such as raw material milk before sterilization is subjected to membrane concentration, it is difficult or impossible to increase the solid content concentration of the milk material to about 30 to 40% by weight.
  • the present invention uses (concomitantly) a concentration method using (concurrently) a membrane concentration method and a freeze concentration method that are required for large-scale (commercial-scale) production and have a high recovery rate that can be put into practical use (low loss rate). It aims to provide an efficient manufacturing method for products.
  • the inventors of the present invention diligently studied that the membrane concentration method (reverse osmosis membrane method: RO membrane method, nanofiltration membrane method: NF membrane method, ultrafiltration membrane method: UF membrane method, microfiltration membrane method: MF Concentration of fluid to be treated by membrane method, etc., concentration of membrane-concentrated fluid after membrane concentration by suspension crystallization method (or suspension crystal method), and ice produced by suspension crystallization method
  • concentration of membrane-concentrated fluid after membrane concentration by suspension crystallization method (or suspension crystal method), and ice produced by suspension crystallization method By combining the separation and discharge of crystals and continuously performing this, the treatment time (concentration time) is more efficient than the conventional freeze concentration method by converting to the unit volume (unit weight) of the fluid to be treated. It was found that it can be shortened.
  • the temperature of the fluid to be processed and the fluid to be processed is cooled and adjusted to 0 to 20 ° C. to heat the fluid to be processed and the fluid to be processed more than necessary. Therefore, it has been found that a freeze-concentrated product (freeze-concentrated food) that can be stably stored for a long period of time while maintaining the original flavor derived from the fluid to be treated (such as milk material) can be produced commercially.
  • the processing time could be shortened to about 70% as compared with conventional concentrated products (frozen concentrated dairy foods by a conventionally known freeze concentration method).
  • the processing time to prepare was about 40 hours, while the processing time to prepare the concentrated product obtained according to the present invention was about 30 hours.
  • the invention according to claim 1 of the present invention is Cool the fluid to be treated, concentrate the membrane to a solid concentration of 1.5 times or more using any of reverse osmosis membranes, nanofiltration membranes, ultrafiltration membranes, and microfiltration membranes.
  • a membrane concentration step for preparing (manufacturing) The membrane-concentrated processing fluid is cooled, and the membrane-concentrated processing fluid is caused to generate ice crystals of the membrane-concentrated processing fluid, and the membrane-concentrated processing fluid is further concentrated by forming the ice crystals.
  • An ice crystal production step for producing a fluid mixture of the fluid to be treated and the ice crystals A method for producing a concentrated product by a membrane concentration method and a freeze concentration method, comprising: an ice crystal separation step of separating the mixed fluid into the concentrated processed fluid and the ice crystals and taking out the concentrated processed fluid. .
  • the invention according to claim 2 A process for preparing the membrane-concentrated process fluid, a process for converting the membrane-concentrated process fluid to a concentrated process-fluid further concentrated, and the ice crystal, and the mixed fluid as the concentrated process-fluid
  • the invention described in claim 3 The said ice crystal production
  • the membrane concentration in a volume corresponding to the ice crystals separated in the immediately preceding ice crystal separation step is added to the concentrated fluid to be extracted taken out in the immediately preceding ice crystal separation step.
  • the fluid to be treated is any one of raw milk, skim milk, fermented milk (liquid fermented milk, drink yogurt, etc.), lactic acid bacteria beverage, whey, and buttermilk.
  • This is a method for producing a concentrated product by the membrane concentration method and the freeze concentration method.
  • the invention described in claim 7 The membrane concentration method and freeze concentration method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the viable count of useful microorganisms is maintained at 0.7 times or more compared to untreated products. This is a manufacturing method for concentrated products.
  • the concentration using a membrane concentration method and a freeze concentration method with a high recovery rate (low loss rate) that can be put into practical use and required for large-scale (commercial scale) production (concurrent use).
  • An efficient manufacturing method of a product can be provided.
  • the processing time (concentration time) can be efficiently shortened in terms of the unit volume (unit weight) of the fluid to be processed as compared with the conventional freeze concentration method.
  • the present invention it is possible to produce a concentrated product with a low loss rate by the membrane concentration method and the freeze concentration method by reducing the loss rate of disposal to about 0.5% by weight or less in terms of solid content.
  • the freeze concentration method for example, interfacial forward freeze concentration method
  • about 2% by weight of the total solid content of the fluid to be treated before freeze concentration processing is discarded, and the discarded solid content is lost.
  • the freeze concentration method employed in the method for producing a concentrated product by the membrane concentration method and the freeze concentration method of the present invention the loss could be suppressed to a quarter or less of the conventional freeze concentration method. .
  • the microorganism is concentrated at a low temperature (0 to 20 ° C. or the like) where free from microbial growth or below freezing point.
  • the device can be operated).
  • the section for discharging the concentrate and the section for removing water are separated.
  • the solid content concentration can be easily increased to about 30 to 40% by weight.
  • the concentrated product obtained in the present invention is not heated more than necessary, a concentrated product that can be stored stably for a long period of time while maintaining the original flavor derived from the fluid to be treated (milk material, etc.) is commercially available. Can be manufactured.
  • concentrated foods that have been difficult to continuously sterilize due to the high concentration of the fluid to be treated are concentrated at low temperatures (0-20 ° C, etc.) and below freezing point where microorganisms do not easily grow. Since the fluid to be treated (milk material and the like) can be concentrated in a sanitary manner, for example, the operating conditions (operating conditions) for subsequent heat sterilization can be set to moderate conditions.
  • a concentrated food (concentrated milk, etc.) having a high concentration, good flavor, or little heated odor, which could not be realized by the conventional method, can be obtained in a shorter time than a conventional freeze concentration method. It is possible to manufacture efficiently while suppressing the loss.
  • conventional buttermilk and processed products thereof (concentrated liquids, etc.) generally tend to easily deteriorate in flavor due to heating, and microorganisms easily proliferate even when stored refrigerated.
  • the concentrated buttermilk when non-sterilized buttermilk is used as a fluid to be treated and concentrated buttermilk is produced, the concentrated buttermilk has little deterioration in flavor caused by heating and is refrigerated for several days. However, the remarkable effect that the microorganisms do not grow is exhibited.
  • the method for producing a concentrated product by the membrane concentration method and the freeze concentration method of the present invention includes a membrane concentration step of concentrating the fluid to be processed by the membrane concentration method to prepare the membrane concentrated fluid to be processed.
  • the suspension crystallization method in which granular ice crystals are generated in the membrane-concentrated processing fluid after the membrane-concentrating step, which is put in the crystallization tank, and the membrane-concentrated processing fluid is concentrated by freeze concentration.
  • the latter freeze concentration method includes an ice crystal generation step and an ice crystal separation step described later.
  • the fluid to be treated is cooled (while being cooled), and if necessary, the fluid to be treated is agitated and a reverse osmosis membrane, nanofiltration membrane, ultrafiltration membrane, or microfiltration membrane is added.
  • a reverse osmosis membrane, nanofiltration membrane, ultrafiltration membrane, or microfiltration membrane is added.
  • the concentration rate and solid content concentration of the membrane concentrated fluid to be treated are not particularly limited.
  • the concentration ratio is specifically 1.5 to 3 times, preferably 1.6 to 2. 0.7 times, more preferably 1.7 to 2.5 times, and even more preferably 1.8 to 2.2 times.
  • the solid content concentration is specifically 12 to 30% by weight, preferably 14 to It is 28% by weight, more preferably 16 to 25% by weight, still more preferably 18 to 23% by weight.
  • a known separation membrane can be used if the solid content concentration of the fluid to be treated can be concentrated to 1.5 times or more.
  • the separation membrane is specifically a reverse osmosis membrane, a nanofiltration membrane, an ultrafiltration membrane, a microfiltration membrane, preferably a reverse osmosis membrane from the viewpoint of efficiently removing moisture while suppressing Nanofiltration membranes, ultrafiltration membranes, more preferably reverse osmosis membranes, nanofiltration membranes, and even more preferably reverse osmosis membranes.
  • the temperature of the fluid to be treated is not particularly limited, but microorganisms are hardly proliferated, and while suppressing the growth of microorganisms.
  • This temperature is specifically 0 to 25 ° C., preferably 2 to 20 ° C., more preferably 4 to 18 ° C., and further preferably 6 to 15 ° C. from the viewpoint of continuous treatment over a long period of time.
  • this temperature exceeds 25 ° C., the efficiency of the membrane concentration treatment is improved.
  • a milk material is used as the fluid to be treated, the growth of microorganisms is easily promoted, and the quality of the concentrated product may be reduced.
  • the fluid to be processed and the membrane-concentrated processing fluid freeze and solidify, and the fluidity of the fluid to be processed and the membrane-concentrated processing fluid is lowered, and the efficiency of the membrane concentration processing is reduced. May be reduced.
  • the membrane concentrated processing fluid is cooled (while cooling), and if necessary, the membrane concentrated processing fluid is stirred, The ice crystal of the membrane concentrated processed fluid is generated in the membrane concentrated processed fluid, and the ice crystal is generated and the concentrated processed fluid in which the membrane concentrated processed fluid is concentrated is mixed with the ice crystal A fluid is generated.
  • the mixed fluid is separated into the concentrated process fluid and the ice crystals by a (solid-liquid) separation device such as a separation filter, and the concentrated process fluid is taken out.
  • a (solid-liquid) separation device such as a separation filter
  • the fluid to be treated can be concentrated to produce a concentrated product, the fluid to be treated is not heated or heated during concentration, and the flavor changes due to excessive heating or heating.
  • a concentrated product can be obtained without waking up.
  • Examples of the fluid to be treated to which the method for producing a concentrated product according to the present invention is applied include raw milk, skim milk, fermented milk (liquid fermented milk, drink yogurt, etc.), lactic acid bacteria beverage, whey, buttermilk, and their concentration.
  • Examples thereof include milk materials containing milk components exemplified by liquids (membrane concentrates and the like).
  • the above-mentioned ice crystal generation step and the subsequent step are performed on the above-mentioned concentrated liquid to be treated extracted in the above-mentioned ice crystal separation step.
  • the above-described ice crystal separation step can be repeated once or multiple times.
  • the solid content concentration is 30-40. It can be easily increased to about wt%.
  • the concentrated fluid to be concentrated taken out in the immediately preceding ice crystal separation step is concentrated in the membrane corresponding to the ice crystals separated in the immediately preceding ice crystal separation step.
  • a fluid to be treated is newly added to the fluid to be treated by adding the fluid to be treated, and can be used for the second and subsequent ice crystal production steps.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a membrane concentration apparatus and a freeze concentration apparatus when a concentrated product is manufactured according to the present invention (a method for manufacturing a concentrated product is performed).
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an outline of processing steps when processing is performed batchwise using a part of the configuration shown in FIG. A preferred embodiment of the present invention will be further described with reference to FIG.
  • a fluid to be treated for example, raw milk
  • a membrane concentration treatment with a reverse osmosis membrane (RO membrane) at a predetermined low temperature (0 to 20 ° C.).
  • RO membrane reverse osmosis membrane
  • sterilization is performed with a known sterilizer as illustrated in FIG. 1, and the resultant is sent to a concentration step by a freeze concentration method.
  • the freeze concentration apparatus illustrated in FIG. 1 is used.
  • the freeze concentration apparatus shown in FIG. 1 has a crystal production tank (tank with jacket) (for example, an inner diameter of 20 cm, into which a fluid to be treated (for example, a membrane concentrated raw material milk concentrated in the membrane concentration step as described above) is charged. Height: 100 cm, stirring blade shape: portal, capacity: 140 kg) and a crystal separation column equipped with a separation filter.
  • the crystal generation tank and the crystal separation column are connected via a transfer pump that transfers the mixed fluid from the crystal generation tank to the crystal separation column.
  • a refrigerant (ammonia, glycol, etc.) is supplied from the refrigerator to the jacket attached to the crystal generation tank.
  • the fluid to be treated such as membrane concentrated raw milk
  • the crystal production tank is indirectly cooled.
  • a gate-shaped stirring blade is provided in the crystal production tank, and if necessary, a fluid to be treated (film-concentrated raw material) in the crystal production tank is obtained by a stirring method using the gate-shaped stirring blade. It is also possible to efficiently cool the entire fluid to be treated while stirring milk or the like.
  • a jacketed tank equipped with a stirring blade is described as a jacketed tank having a stirring function.
  • the tank is limited to the jacketed tank.
  • the shape can obtain the same stirring effect as the portal stirring blade, the shape is not limited to the stirring method using the portal stirring blade.
  • a coil-shaped stirring blade is also used. It is also possible to use a saw blade disc turbine, a pitched turbine, an anchor type, a propeller type, and other shapes of stirring blades.
  • a refrigerant through the jacket or separately through the stirring blade.
  • a conventionally known cooling means for circulating the refrigerant in the tank may be provided in the tank.
  • the crystal is separated into an ice crystal and a concentrated fluid (concentrated liquid) by a separation device provided in the crystal separation column.
  • the separated ice crystals are melted by warm water or the like, and separated into water to be discharged out of the freeze concentration apparatus.
  • a separation filter can be used for the separation device provided in the crystal separation column, the crystal separation method is not limited to the separation filter, and for example, a centrifuge can also be applied. Alternatively, the ice crystals can be separated by standing.
  • a tank for stationary separation processing (stationary separation processing tank) is used.
  • the mixed fluid is sent from the jacketed tank to the stationary separation treatment tank (stationary separation treatment tank), and left still.
  • the stationary separation treatment tank stationary separation treatment tank
  • an ice crystal layer is formed on the upper side, and a phase of the concentrated fluid to be processed is formed on the lower side.
  • the concentrated processing fluid and ice crystals are discharged from the stationary separation processing tank (stationary separation processing tank).
  • the concentrated fluid to be treated (concentrated liquid) is taken out as a concentrated product produced by the method of the present invention, and all or a part of it can be returned to the crystal production tank and further concentrated (ice crystal production step). , Ice crystal separation step). For this reason, it can be set as the structure by which the return (circulation) means to the crystal production tank is arrange
  • the section for removing water separating ice crystals of the fluid to be treated generated in the crystal production tank by the crystal separation column
  • the section for discharging the concentrate concentrating the fluid to be treated to be main Taken out as a concentrated product produced by the method of the invention.
  • Supplied amount adjusting means is attached to the supply pipe for supplying and supplying the fluid to be treated to the crystal generation tank.
  • the fluid to be treated (membrane concentrated raw material milk) is supplied to the crystal production tank. Etc.) can be adjusted in terms of weight and volume.
  • the concentrated process fluid (concentrated liquid) is returned to the crystal production tank via the return means, it is separated by a separation filter provided in a crystal separation column, melted by hot water, etc.
  • the fluid to be treated is agitated as needed while cooling the fluid to be treated, and the fluid to be treated (membrane concentrated raw material milk, etc.) Ice crystals are generated, and a mixed fluid of the concentrated iced crystals is produced by further concentrating the to-be-treated fluid (film concentrated raw milk, etc.) and the ice crystals.
  • a jacketed tank having a stirring function can be used (adopted) for the crystal generation tank (crystallization tank) in which the ice crystal generation step is performed.
  • a tank having an inner diameter of 20 cm and a depth of 100 cm, having a gate-shaped stirring blade, and stirring the fluid to be treated contained in the tank at 60 to 300 rpm, preferably 100 to 200 rpm can be used.
  • the generation of ice crystals can be appropriately controlled if the shear stress and Reynolds number are the same as those of the fluid to be treated in the above example. Therefore, the rotational speed of any stirring blade can be set freely. can do.
  • a fluid refrigerant such as ammonia is supplied from a refrigerator to a jacket provided outside the tank.
  • the temperature of the refrigerant only needs to be within a temperature range in which ice crystals of the fluid to be treated (such as membrane concentrated raw material milk) can be generated in the fluid to be treated (such as membrane concentrated raw material milk) stored in the tank, Generally, it is ⁇ 2 ° C. or lower, for example, ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C.
  • the fluid to be treated (concentrated raw material milk or the like) to be actually concentrated is put into a tank with a jacket (crystal production tank), and the fluid to be treated (membrane) is passed through a jacket at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. Concentrated raw milk etc.) is cooled to produce ice crystals.
  • the coolant may be passed through the jacket, or separately, the coolant may be passed through the stirring blade.
  • a cooling means for circulating the refrigerant through the tank as conventionally known may be provided in the tank.
  • the refrigerant can be passed through the stirring blades of various shapes exemplified above, and the time for generating ice crystals can be shortened.
  • the ice crystals of the fluid to be treated are grown to an average size of 100 ⁇ m or more. That is, the average size of ice crystals in a general ice cream is about 30 to 40 ⁇ m immediately after freezing and is said to be about 45 to 55 ⁇ m after complete curing.
  • the average size of the ice crystals of the fluid to be treated is determined from the viewpoint of the short time required for generating ice crystals and the ease of separation using a separation filter.
  • the average size of ice crystals of the fluid to be treated is specifically grown to 100 to 3000 ⁇ m, preferably 150 to 2500 ⁇ m, more preferably 200 to 2000 ⁇ m, still more preferably 250 to 1500 ⁇ m, and particularly preferably 300 to 1000 ⁇ m.
  • the said to-be-processed fluid when cooling the said to-be-processed fluid (film
  • a mixed fluid of the concentrated to-be-processed fluid in which the to-be-processed fluid (film concentrated raw material milk or the like) is further concentrated due to the generation of ice crystals and the ice crystal is crystallized from the jacketed tank (crystal generating tank).
  • the solution is sent to a separation column, where an ice crystal separation step is performed.
  • the above-mentioned mixed fluid is sent from the jacketed tank (crystal generation tank) to the crystal separation column, and the process proceeds to the ice crystal separation step.
  • Can do
  • the degree of concentration (concentration ratio) of the fluid to be treated depends on the type and characteristics of the fluid to be treated.
  • concentration rate becomes about 3 times (when the temperature of the fluid to be treated falls from -2.5 ° C to -2.0)
  • the above-mentioned mixed fluid is removed from the jacketed tank (crystal formation tank).
  • the solution can be sent to a crystal separation column to perform an ice crystal separation step.
  • a fluid to be treated such as membrane concentrated raw milk
  • the freeze concentration apparatus can be operated continuously.
  • it can process in a batch type (batch type) like FIG.
  • the ice crystal and the concentrated fluid to be processed are separated by the separation device provided in the crystal separation column, and the concentrated processed fluid (the concentrated liquid) is taken out.
  • the separated ice crystals are melted with warm water or the like, and separated into water to be discharged out of the freeze concentration apparatus.
  • the size of the separation filter is to separate the ice crystals produced in the ice crystal production step.
  • a separation filter having a size of about 100 ⁇ m or 100 ⁇ m or more is used.
  • the size of the separation filter can be determined as appropriate in consideration of the type and characteristics of the fluid to be treated, the size of the ice crystals produced in the ice crystal production process, the treatment efficiency of the fluid to be treated, etc.
  • generation process is employ
  • separation by standing can be performed.
  • a tank for stationary separation processing (stationary separation processing tank) is used.
  • the mixed fluid is sent from the jacketed tank to the stationary separation treatment tank (stationary separation treatment tank), and left still.
  • the stationary separation treatment tank stationary separation treatment tank
  • an ice crystal layer is formed on the upper side, and a phase of the concentrated fluid to be processed is formed on the lower side.
  • the concentrated processing fluid and ice crystals are discharged from the stationary separation processing tank (stationary separation processing tank).
  • the concentrated to-be-processed fluid (concentrated liquid) separated from the ice crystals can be used as it is as a concentrated product produced according to the present invention, but again in the ice crystal production step and the subsequent ice crystal separation step. It is also possible to increase the degree of concentration (concentration magnification). For example, with respect to the concentrated fluid to be processed (concentrated liquid) taken out in the ice crystal separation process, the above-described ice crystal generation process and the subsequent ice crystal separation process described above are repeated one or more times.
  • the solid content can be easily concentrated to a high concentration of 20 to 50% by weight, preferably 25 to 45% by weight, more preferably 30 to 40% by weight. At this time, such a solid content concentration is considered preferable from the viewpoint of effectively maintaining and improving the good physical properties, quality, flavor, and the like of the raw milk (milk material).
  • FIG. 1 a part of the concentrated fluid to be processed (concentrated liquid) separated from the ice crystals is taken out to obtain a concentrated product produced according to the present invention, and the remainder of the part is again increased to further increase the concentration factor.
  • the flow for the ice crystal generation process and the subsequent ice crystal separation process is described.
  • the volume (weight) corresponding to the ice crystal separated in the immediately preceding ice crystal separation step is added to the concentrated fluid (concentrated liquid) taken out in the immediately preceding ice crystal separation step.
  • a volume) fluid to be treated membrane-concentrated fluid after membrane concentration is added as a fluid to be newly-concentrated, so that the second and subsequent ice crystal generation steps can be performed.
  • the concentration rate can be gradually increased by repeating the above-described ice crystal production step and the above-described ice crystal separation step.
  • the loss rate of disposal can be suppressed to 0.5% by weight or less.
  • the raw milk (milk raw material) is not particularly limited as long as it contains a milk component as the fluid to be treated.
  • raw milk, defatted are illustratively given separately from the expression raw milk. Examples include milk, fermented milk (liquid fermented milk, drink yogurt, etc.), lactic acid bacteria beverages, whey, butter milk, and concentrates thereof (membrane concentrates, etc.). Concentrated milk, concentrated skim milk, concentrated fermented milk (concentrated liquid fermented milk, concentrated drink yogurt, etc.), concentrated lactic acid bacteria beverage, concentrated whey, concentrated buttermilk to which the present invention is applied using these milk materials as the fluid to be treated And other concentrated products (freeze-concentrated dairy foods) can be produced.
  • raw milk, skim milk, fermented milk (liquid fermented milk, drink yogurt, etc.) as the fluid to be treated from the viewpoint of effectively maintaining or improving the good physical properties, quality, flavor, etc. of the raw milk (milk material)
  • the viewpoint of improving the number of viable microorganisms (lactic acid bacteria, bifidobacteria, yeast, etc.) of the raw milk (milk material) fermented milk (liquid fermented milk) , Drink yogurt, etc.) and lactic acid bacteria beverages are preferable.
  • raw fluids, skim milk, butter milk (butter rum is also made of butter milk
  • butter milk is more preferable.
  • freeze concentration treatment supension crystallization method (or suspension crystal method) employed in the freeze concentration step in the production method of the present invention
  • the specific method is not particularly limited. What is necessary is just to have, and the method combined with a well-known method is not especially disturbed.
  • the deoxygenation treatment is not particularly limited as long as the dissolved oxygen concentration of the fluid to be treated is lowered.
  • Etc. there are a vacuum degassing method using the above and a membrane deoxygenating method using a hollow core membrane.
  • the concentrated product (freeze-concentrated dairy food) obtained according to the present invention can be used in the same manner as a conventional concentrated product (vacuum-concentrated dairy food).
  • a conventional concentrated product vacuum-concentrated dairy food.
  • the freeze-concentrated buttermilk can effectively suppress or prevent oxidation and photodegradation, the effect of the present invention can be expected particularly strongly.
  • the concentrated product (freeze-concentrated dairy food product) obtained in accordance with the present invention has an aroma component as compared with the conventional concentrated product (depressurized and heated concentrated dairy food product).
  • aroma component As a fluid to be treated, among milk materials, raw milk, skim milk, butter milk, preferably, butter milk is used, the concentrated product (freeze-concentrated dairy food) obtained based on the present invention is untreated.
  • the aroma component is preferably 0.7 times or more, more preferably 0.8 times or more, still more preferably 0.9 times or more, and particularly preferably 1 time or more.
  • the fermented milk liquid fermented milk, drink yogurt, etc.
  • lactic acid bacteria beverage lactic acid bacteria beverage
  • the concentrated product freeze-concentrated dairy food obtained based on the present invention is not yet used.
  • the viable count of useful microorganisms lactic acid bacteria, bifidobacteria, yeast, etc.
  • the viable count of useful microorganisms is preferably 0.7 times or more, more preferably 0.8 times or more, still more preferably 0.9 times or more, particularly Preferably it can hold
  • the fermented milk liquid fermented milk, drink yogurt, etc.
  • the fluid to be treated is preferably used as the fluid to be treated.
  • the viable count of useful microorganisms is preferably 5 ⁇ 10 6 cfu / g or more, more preferably 10 7 cfu / g or more, and even more preferably 5 ⁇ 10 It can be held at 7 cfu / g or more, particularly preferably 10 8 cfu / g or more.
  • FIG. 2 illustrates a process for preparing the above-described membrane-concentrated process fluid, a process for making the process-processed fluid further concentrated and a mixed fluid of the concentrated process-processed fluid and the ice crystal, and concentrating the mixed fluid.
  • Freeze concentration when a concentrated product is manufactured (a manufacturing method of the concentrated product is performed) by performing batch processing of separating the fluid to be processed and the ice crystals and taking out the concentrated fluid to be processed. It is a schematic diagram showing an example of an apparatus.
  • a fluid to be treated for example, raw milk
  • RO membrane reverse osmosis membrane
  • a fluid to be treated having a solid content of 9% by weight is concentrated to 15% by weight.
  • the freeze concentration apparatus illustrated in FIG. 2 is used.
  • the freeze concentration apparatus shown in FIG. 2 has a crystal production tank (tank with a jacket) (for example, inner diameter: 50 cm) into which a fluid to be treated (for example, a membrane concentrated raw material milk concentrated in the membrane concentration step as described above) is charged. Height: 70 cm, shape of stirring blade: coil type, capacity: 140 kg) and a tank for stationary separation processing (stationary separation processing tank).
  • the crystal generation tank and the tank for stationary separation processing are transfer pumps that transfer the mixed fluid from the crystal generation tank to the tank for stationary separation processing (stationary separation processing tank). (Not shown).
  • a refrigerant (ammonia, glycol, etc.) is supplied from a refrigerator.
  • a cooling means for circulating the refrigerant in the crystal production tank is also provided.
  • the target in the crystal production tank is processed.
  • Fluid membrane concentrated raw material milk, etc.
  • ice crystals of the processed fluid are generated in the fluid to be processed (membrane concentrated raw material milk, etc.), and the ice crystals are generated.
  • a mixed fluid of the concentrated fluid to be processed in which the fluid to be processed (such as membrane concentrated raw milk) is further concentrated and the ice crystals is generated.
  • Ice crystals supplied via a transfer pump in a tank for stationary separation treatment (stationary separation treatment tank), and the fluid to be treated (membrane concentrated raw material milk, etc.) is concentrated by the generation of the ice crystals.
  • the mixed fluid with the concentrated processed fluid is allowed to stand in the tank to be separated into ice crystals and concentrated processed fluid (concentrated liquid), and the concentrated processed fluid (concentrated liquid) is taken out. .
  • the separated ice crystals are melted by warm water or the like, and separated into water to be discharged out of the freeze concentration apparatus.
  • the membrane concentration process fluid adjustment step, the ice crystal generation step, and the ice crystal separation step can also be processed batchwise.
  • Example 1 As the fluid to be treated, raw milk (raw material milk, solid content concentration: 12.3% by weight) was used at 100 kg. This raw milk is kept at about 10 ° C. and subjected to a membrane concentration treatment using a reverse osmosis membrane (RO membrane), so that the membrane-concentrated fluid (about 1.8 times the concentration of raw milk, solid content concentration: about 22 weight) %). This membrane-concentrated fluid was put into a crystal production tank (tank with jacket) (inner diameter: 20 cm, height: 100 cm, stirring blade shape: portal type, capacity: 140 kg).
  • RO membrane reverse osmosis membrane
  • a refrigerant controlled at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. was passed through a jacket through a commercially available refrigerator, and stirring and cooling were started in a tank with a jacket (stirring speed: 150 rpm).
  • the temperature of the concentrated milk was ⁇ 1.9 ° C.
  • the solid content concentration of the concentrated milk was 32% by weight
  • the ice crystal concentration was 30% by weight.
  • the ice crystals separated by the crystal separation column were discharged, and the entire amount of concentrated milk that permeated (passed through) the crystal separation column was returned to the crystal production tank.
  • the membrane-concentrated fluid (about twice the concentration of raw milk, solid content concentration: about 24 wt.%) So as to be equal to the weight of ice crystals separated and discharged by the crystal separation column. %) was continuously added to the crystal formation tank.
  • concentrated milk (concentrated product) having a solid content concentration of 32% by weight and a temperature of -1.9 ° C. could be obtained continuously. Further, the ice crystals discharged at this time contained only 0.3 kg of milk solids. That is, the milk solid content not recovered in the concentrated milk was slightly 0.3% by weight of the whole.
  • the process is continuously performed along the process shown in FIG. 1, but the process can be performed batchwise along the process shown in FIG.
  • Example 2 As a fluid to be treated, 100 kg of butter milk (raw material milk, solid content concentration: 10.6% by weight) was used. This buttermilk is kept at about 10 ° C. and subjected to membrane concentration treatment using a reverse osmosis membrane (RO membrane), so that the membrane-concentrated fluid (about 1.7 times the concentration of raw milk, solid content concentration: about 18 % By weight). This membrane-concentrated fluid was put into a crystal production tank (tank with jacket) (inner diameter: 20 cm, height: 100 cm, stirring blade shape: portal type, capacity: 140 kg).
  • a crystal production tank tank with jacket
  • a refrigerant controlled at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. was passed through a jacket through a commercially available refrigerator, and stirring and cooling were started in a tank with a jacket (stirring speed: 150 rpm).
  • the concentration of the concentrated buttermilk was ⁇ 1.9 ° C.
  • the solid content concentration of the concentrated buttermilk was 32% by weight
  • the ice crystal concentration was 30% by weight.
  • the ice crystals separated by the crystal separation column were discharged, and the entire amount of concentrated buttermilk that had passed through the crystal separation column was returned to the crystal production tank.
  • the membrane-concentrated fluid to be processed (concentrated about twice as much as raw milk, solid content concentration: about 21 weight) so as to be equal to the weight of ice crystals separated and discharged by the crystal separation column. %) was continuously added to the crystal formation tank.
  • concentrated buttermilk (concentrated product) having a solid concentration of 32% by weight and a temperature of -1.9 ° C could be obtained continuously. Further, the ice crystals discharged at this time contained only 0.2 kg of milk solids. That is, the milk solid content not recovered in the concentrated buttermilk was slightly 0.2% by weight of the whole.
  • the process is continuously performed along the process shown in FIG. 1, but the process can be performed batchwise along the process shown in FIG.
  • skim milk raw material milk, solid content concentration: 9.0% by weight
  • This skim milk is kept at about 10 ° C. and subjected to membrane concentration treatment using a reverse osmosis membrane (RO membrane), so that the membrane-concentrated processed fluid (concentration of raw material milk is about 1.8 times, solid content concentration: about 16 % By weight).
  • This membrane-concentrated fluid was put into a crystal production tank (tank with jacket) (inner diameter: 20 cm, height: 100 cm, stirring blade shape: portal type, capacity: 140 kg).
  • a refrigerant controlled at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. was passed through a jacket through a commercially available refrigerator, and stirring and cooling were started in a tank with a jacket (stirring speed: 150 rpm).
  • the temperature of the concentrated skim milk was ⁇ 1.9 ° C.
  • the solid content concentration of the concentrated skim milk was 36% by weight
  • the ice crystal concentration was 30% by weight.
  • the ice crystals separated by the crystal separation column were discharged, and the entire amount of concentrated buttermilk that had passed through the crystal separation column was returned to the crystal production tank.
  • the membrane-concentration treated fluid (concentrated about twice as much as raw milk, solid content concentration: about 18 wt.%) So as to be equal to the weight of ice crystals separated and discharged by the crystal separation column. %) was continuously added to the crystal formation tank.
  • the process is continuously performed along the process shown in FIG. 1, but the process can be performed batchwise along the process shown in FIG.
  • skim milk raw material milk, solid content concentration: 9.0%
  • the skim milk is kept at about 10 ° C. and subjected to membrane concentration treatment using a reverse osmosis membrane (RO membrane, operating pressure 0.8 to 4 MPa, permeate discharge amount 4 to 14 kg / m 2 / h).
  • RO membrane reverse osmosis membrane
  • a concentrated fluid to be processed (concentration of about 1.7 times raw material milk: solid content concentration of about 15%) was obtained.
  • This membrane-concentrated fluid was put into a crystal generation tank (jacketed tank) (inner diameter: 50 cm, height: 70 cm, stirring blade shape: coil type, capacity: 140 kg).
  • a refrigerant controlled at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. was passed through a jacket through a commercially available refrigerator (not shown), and stirring and cooling were started in the jacketed tank (stirring speed: 57 rpm).
  • the concentrated skim milk temperature was -1.2 ° C.
  • the concentrated skim milk solid content concentration was 23% by weight
  • the ice crystal concentration was 37% by weight.
  • the fluid to be treated in which ice crystals are dispersed is taken out from the jacketed tank, and the mixed fluid is fed from the jacketed tank to a tank for stationary separation treatment (stationary separation treatment tank), and is left to stand for ice crystals. Were separated. After about 15 minutes, the concentration of milk solids contained in the ice crystals became 0.1% by weight.
  • the process is performed batchwise along the process shown in FIG. 2, but the process can also be performed continuously along the process shown in FIG.
  • a refrigerant controlled at ⁇ 6 to ⁇ 8 ° C. was passed through a jacket through a commercially available refrigerator, and stirring and cooling were started in a tank with a jacket (stirring speed: 150 rpm).
  • the temperature of the concentrated milk was ⁇ 0.4 ° C.
  • the solid content concentration of the concentrated milk was 15% by weight
  • the ice crystal concentration was 30% by weight.
  • raw milk raw material milk, solid content concentration: 12.3% by weight
  • crystal generation tank so as to be equal to the weight of ice crystals separated and discharged by the crystal separator.

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Abstract

　大規模な（商業規模の）製造で必要とされる（実用化の可能な）処理時間（濃縮時間）を効率的に短縮できる、膜濃縮法と凍結濃縮法を利用した濃縮製品の製造方法を提供する。　被処理流体を冷却し、固形分濃度を１．５倍以上に膜濃縮して、膜濃縮被処理流体を調製する膜濃縮工程と、前記膜濃縮被処理流体を冷却し、前記膜濃縮被処理流体に前記膜濃縮被処理流体の氷結晶を生成して、前記氷結晶が生成されたことによって前記膜濃縮被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体にする氷結晶生成工程と、前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す氷結晶分離工程とを備えている、膜濃縮法と凍結濃縮法を利用した濃縮製品の製造方法である。　

Description

膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　本発明は、膜濃縮技術及び凍結濃縮技術を利用した濃縮製品の製造方法に関する。
　凍結濃縮法では、処理液（被処理流体）が濃縮中において、過剰に加熱されることがないため、加熱や加温による風味の変化（加熱臭等）を伴うことなく、濃縮液を調製することができる。
　凍結濃縮法では、晶析槽内に粒状の氷結晶を生成する懸濁晶析法（懸濁結晶濃縮法）と、冷却面上に氷結晶を成長させる界面前進凍結濃縮法とが知られている。氷（水）と濃縮液との固液分離が容易であること等を考慮して、一般的には、凍結濃縮法として、界面前進凍結濃縮法が多く採用されている。
　例えば、特許第４３０６０１８号として成立している特許文献１には、凍結濃縮装置として、掻き取り伝熱凍結濃縮法とその装置が提案されている。また、特許第４４２９６６５号として成立している特許文献２には、凍結濃縮装置として、前進凍結濃縮法とその装置が提案されている。
　更に、液状食品のうち、特に、果汁、コーヒー、茶類等では、濃縮液の品質の低下を抑制することができる凍結濃縮方法についても提案されている。例えば、特許文献３には、界面前進凍結濃縮法と脱酸素処理を併用することで得られた、果汁等の濃縮液の品質の低下を防止できたことが記載されており、また、この技術を牛乳にも使用できることも記載されている。
　更に、懸濁結晶濃縮法においては、複数からなる段階のそれぞれで、所定の大きさの種結晶を形成し、この種結晶を濃縮度の低い濃縮液の入った再結晶容器へ移送し、更に生成された種結晶を濃縮度の低い濃縮液の入った再結晶容器へ移送することで、懸濁結晶濃縮法により効率よく濃縮できる方法が特許文献４に提案されている。
特開２０００－３３４２０３号公報 特開２００５－８１２１５号公報 特開２００６－１６６８８０号公報 特開昭５７－１０５２０２号公報
　凍結濃縮法によれば、処理液が濃縮中において、過剰に加熱されることがないため、加熱や加温による風味の変化（加熱臭等）を伴うことなく、濃縮液を調製することができる。また、加熱や加温に起因する濃縮液における微生物の増殖を抑制し、微生物による濃縮液の劣化や、微生物による濃縮液の汚染等のリスクを抑制できる。そこで、凍結濃縮法では、微生物数が多いと言われている液体原料（例えば、殺菌前の原料乳等の乳素材）を濃縮することに適していると考えられる。
　しかし、従来、乳素材（例えば、生乳、脱脂乳、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料、ホエイ、バターミルク、及びこれらの濃縮液（膜濃縮液等）等）を濃縮するにあたり、凍結濃縮法による濃縮液の調製方法を採用することは困難であった。
　これは、乳素材の濃縮に凍結濃縮法を採用した場合に生じる損失（ロス）の多さが原因の一つである。例えば、従来、公知の凍結濃縮法（例えば、界面前進凍結濃縮法）を採用し、殺菌前の原料乳等の乳素材について濃縮前の固形分濃度（固形分含量）の２倍まで、その固形分濃度（固形分含量）を濃縮した場合、多いときには、固形分量に換算して、全体の約２重量％が濃縮液に保持されずに損失することになっていた。
　乳製品の大規模な（商業規模の）製造のように、乳素材を大量に濃縮処理する場合、このロス率の高さは、意図せぬ廃棄となり、乳素材の濃縮に凍結濃縮法を採用する上で、大きな障害となっていた。このように、従来、経済的な生産効率の悪さから、実用上で、乳素材の濃縮に凍結濃縮法を採用することは困難であった。
　そして、仮に特許文献４の多段階逆流濃縮方法を採用した場合には、複数の凍結濃縮装置を同時に使用する等が必要となり、満足のいく効率の良さを得ることが容易ではなかった。
　このような観点から、従来、乳素材の濃縮には、減圧加熱濃縮法や膜濃縮法（例えば、逆浸透膜：ＲＯ膜、ナノ濾過膜：ＮＦ膜）等が単独や組合せて採用されていた。
　ここで、減圧加熱濃縮法とは、真空ポンプ等で減圧した雰囲気において、乳素材を４０℃～８０℃程度に昇温させた状態で、処理液から水分を蒸発させる濃縮方法である。
　しかし、この減圧加熱濃縮法では、殺菌前の原料乳等の乳素材について濃縮の開始から数日中に、濃縮液で微生物が増殖することが知られており、その増殖の程度は、実際に調製された濃縮液に存在する微生物数にも反映される。一方、この微生物数を低減させるために、減圧加熱濃縮法で濃縮された乳素材を加熱殺菌することが想定される。この乳素材の濃縮液は、乳成分に由来する固形分濃度が高いため、この乳成分が加熱殺菌機（プレート式殺菌機、チューブ式殺菌機、インジェクション式殺菌機、インフュージョン式殺菌機、掻き取り式殺菌機等）の加熱用の伝熱面やノズル等に焦げ付いたり、物性や品質が大きく変化してしまう（例えば、粘度が増加する、凝集物が発生する等）おそれがある。そのため、この濃縮された乳素材を長時間にわたって殺菌させて、この微生物数を低減させることは困難や不可能であった。
　そして、膜濃縮法は、乳素材を冷却させた状態（５～１０℃等）にて逆浸透膜等の分離膜を用いて、その処理液を加圧ポンプ等で加圧し、処理液から水分を除去して濃縮する方法である。
　しかし、この膜濃縮法では、処理液を濃縮できる限界の濃度が低いことが知られている。例えば、単純な膜濃縮工程では、殺菌前の原料乳等の乳素材を膜濃縮すると、この乳素材の固形分濃度を３０～４０重量％程度まで高めることは困難や不可能であった。
　そこで、本発明は、大規模な（商業規模の）製造で必要とされる、実用化の可能な回収率の高い（ロス率の低い）膜濃縮法及び凍結濃縮法を利用（併用）した濃縮製品の効率的な製造方法を提供することを目的にしている。
　本発明の発明者等が鋭意検討したところ、膜濃縮法（逆浸透膜法：ＲＯ膜法、ナノ濾過膜法：ＮＦ膜法、限外濾過膜法：ＵＦ膜法、精密濾過膜法：ＭＦ膜法等）による被処理流体の濃縮及び、当該膜濃縮後の膜濃縮被処理流体について懸濁晶析法（あるいは、懸濁結晶法）による濃縮と、当該懸濁晶析法で生成した氷結晶の分離・排出を組み合わせ、これを連続的に行うことにより、被処理流体の単位容積（単位重量）に換算して、従来の凍結濃縮法に比べて、処理時間（濃縮時間）を効率的に短縮できることを見出した。
　そして、膜濃縮法による被処理流体の濃縮では、被処理流体や被処理濃縮流体の温度を冷却し、０～２０℃に調整することで、被処理流体や被処理濃縮流体が必要以上に加熱されないため、被処理流体（乳素材等）に由来する本来の風味を維持したまま、長期間にわたって安定して保存できる凍結濃縮製品（凍結濃縮食品）を商業的に製造できることを見出した。
　ここで、被処理流体として、乳素材を用いた場合、例えば、固形分濃度を約１２重量％から約３０重量％まで向上させる（濃縮する）際に、本発明に基づいて得られる濃縮製品（膜濃縮・凍結濃縮乳性食品）では、従来の濃縮製品（従来公知の凍結濃縮法による凍結濃縮乳性食品）に比べて、７０％程度まで処理時間（濃縮時間）を短縮できた。具体的には、被処理流体として、乳素材を１００ｋｇで用いた場合、固形分濃度を約１２重量％から約３０重量％まで濃縮する際に、従来の濃縮製品を従来公知の凍結濃縮法で調製（製造）する処理時間は約４０時間であったが、本発明に基づいて得られる濃縮製品を調製する処理時間は約３０時間であった。
　乳製品の大規模な（商業規模の）製造のように、乳素材を大量に濃縮処理する場合、この処理の開始から濃縮製品の回収までの所要時間（処理時間）が長いことは、乳素材の濃縮に凍結濃縮法を採用する上で、大きな障害となっていた。このように、従来、需給に応じて速やかに濃縮製品を製造できないことから、実用上で、乳素材の濃縮に凍結濃縮法を採用することは困難であった。
　本発明の請求項１記載の発明は、
　被処理流体を冷却し、逆浸透膜、ナノ濾過膜、限外濾過膜、精密濾過膜のいずれかを用いて、固形分濃度を１．５倍以上に膜濃縮して、膜濃縮被処理流体を調製（製造）する膜濃縮工程と、
　膜濃縮被処理流体を冷却し、前記膜濃縮被処理流体に前記膜濃縮被処理流体の氷結晶を生成させ、前記氷結晶が生成されたことによって前記膜濃縮被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体にする氷結晶生成工程と、
　前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す氷結晶分離工程と
　を備えている膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項２記載の発明は、
　前記膜濃縮被処理流体を調製する処理と、前記膜濃縮被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体にする処理と、前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す処理とを回分式で行うことを特徴とする請求項１記載の凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項３記載の発明は、
　前記氷結晶分離工程で取り出した前記濃縮被処理流体について、前記氷結晶生成工程と、これに引き続く前記氷結晶分離工程とを１回で乃至複数回で繰り返して行うことを特徴とする請求項１又は２記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項４記載の発明は、
　２回目以降の前記氷結晶生成工程において、直前の前記氷結晶分離工程において取り出された前記濃縮被処理流体に、直前の氷結晶分離工程で分離された前記氷結晶に相当する容積の前記膜濃縮被処理流体を添加して新たに濃縮処理される被処理流体とし、２回目以降の前記氷結晶生成工程を行うことを特徴とする請求項３記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項５記載の発明は、
　前記被処理流体が生乳、脱脂乳、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料、ホエイ、バターミルクのいずれかであることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項６記載の発明は、
　未処理の製品に比べて、香気成分が０．７倍以上で保持されることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　請求項７記載の発明は、
　未処理の製品に比べて、有用微生物の生菌数が０．７倍以上で保持されることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
　である。
　本発明によれば、大規模な（商業規模の）製造で必要とされる、実用化の可能な回収率の高い（ロス率の低い）膜濃縮法及び凍結濃縮法を利用（併用）した濃縮製品の効率的な製造方法を提供することができる。
　本発明によれば、被処理流体の単位容積（単位重量）に換算して、従来の凍結濃縮法に比べて、処理時間（濃縮時間）を効率的に短縮できる。
　本発明によれば、固形分量に換算して、廃棄のロス率を約０．５重量％以下まで抑制して、膜濃縮法及び凍結濃縮法により、低いロス率で濃縮製品を製造できる。
　従来の凍結濃縮法（例えば、界面前進凍結濃縮法）では、凍結濃縮処理前の被処理流体の全体の固形分量のうち、約２重量％が廃棄され、その廃棄された固形分が損失していたが、本発明の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法に採用されている凍結濃縮方法では、その損失を従来の凍結濃縮法の４分の１以下に抑制することができた。
　また、本発明によれば、微生物の増殖が起こりにくい低温（０～２０℃等）や氷点下で濃縮するため、濃縮液の微生物の増殖を抑制したまま、長時間にわたって連続的に処理（凍結濃縮装置を運転）できる。
　さらに、本発明の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法に採用されている凍結濃縮方法では、濃縮液を排出するセクションと除水するセクションが分かれているため、例えば、乳素材の濃縮の場合、その固形分濃度を３０～４０重量％程度まで容易に高められる。
　本発明で得られた濃縮製品では、必要以上に加熱されていないため、被処理流体（乳素材等）に由来する本来の風味を維持したまま、長期間で安定して保存できる濃縮製品を商業的に製造できる。
　また、被処理流体が高濃度ゆえに、連続的な殺菌が困難であった濃縮食品（濃縮乳等）を、微生物の増殖が起こりにくい低温（０～２０℃等）や氷点下で濃縮することで、被処理流体（乳素材等）を衛生的に濃縮できるため、例えば、その後の加熱殺菌の操作条件（運転条件）等を緩やかな条件に設定することができる。
　本発明によれば、従来法では実現できなかった高濃度で、風味の良好な、あるいは加熱臭の少ない濃縮食品（濃縮乳等）を、従来の凍結濃縮法に比べて短時間で、固形分の損失を抑えて、効率的に製造することができる。また、従来のバターミルクやその加工品（濃縮液等）では、一般的に加熱に伴う風味の劣化が容易に起こりやすく、冷蔵保存していても微生物が増殖しやすかったのに対して、本発明によれば、被処理流体として、未殺菌のバターミルクを用い、濃縮バターミルクを製造した場合、その濃縮バターミルクでは、加熱に伴う風味の劣化が少なく、且つ数日間にわたって冷蔵保存していても微生物が増殖しないという顕著な効果が発揮される。
本発明により濃縮製品が製造されるときの膜濃縮装置と凍結濃縮装置との一連の装置構成の一例を表す模式図である。 本発明による回分処理工程を表す模式図である。
　本発明の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法は、膜濃縮法により、被処理流体を濃縮して、膜濃縮被処理流体を調製する膜濃縮工程を備えている。また、凍結濃縮法により、晶析槽内に投入されている前記膜濃縮工程後の膜濃縮被処理流体に粒状の氷結晶を生成させて前記膜濃縮被処理流体を濃縮する懸濁晶析法（あるいは、懸濁結晶法）を利用する工程を備えている。後段の凍結濃縮法は、後述する氷結晶生成工程と、氷結晶分離工程とを備えている。
　膜濃縮工程では、被処理流体を冷却し（冷却しつつ）、必要に応じて、前記被処理流体を撹拌し、逆浸透膜、ナノ濾過膜、限外濾過膜、精密濾過膜のいずれかを用いて、固形分濃度を１．５倍以上に膜濃縮して、膜濃縮被処理流体を調製（製造）する。
　このとき、膜濃縮工程では、被処理流体の固形分濃度を１．５倍以上に濃縮（向上）できれば、膜濃縮被処理流体の濃縮倍率や固形分濃度は特に制限されないが、被処理流体の単位容積（単位重量）に換算して、処理時間（濃縮時間）を効率的に短縮できる観点等から、この濃縮倍率は、具体的には１．５～３倍、好ましくは１．６～２．７倍、より好ましくは１．７～２．５倍、さらに好ましくは１．８～２．２倍であり、この固形分濃度は、具体的には１２～３０重量％、好ましくは１４～２８重量％、より好ましくは１６～２５重量％、さらに好ましくは１８～２３重量％である。
　また、膜濃縮工程では、被処理流体の固形分濃度を１．５倍以上に濃縮できれば、公知の分離膜を用いることができるが、必要な栄養成分を分離すると共に、固形分の損失（ロス）を抑制しながら、水分を効率的に除去する観点等から、この分離膜は、具体的には、逆浸透膜、ナノ濾過膜、限外濾過膜、精密濾過膜、好ましくは、逆浸透膜、ナノ濾過膜、限外濾過膜、より好ましくは、逆浸透膜、ナノ濾過膜、さらに好ましくは、逆浸透膜である。
　さらに、膜濃縮工程では、被処理流体の固形分濃度を１．５倍以上に濃縮できれば、被処理流体の温度は特に制限されないが、微生物の増殖が起こりにくく、微生物の増殖を抑制したまま、長時間で連続的に処理できる観点等から、この温度は具体的には０～２５℃、好ましくは２～２０℃、より好ましくは４～１８℃、更に好ましくは６～１５℃である。この温度が２５℃を超えると、膜濃縮処理の効率は向上するが、被処理流体に乳素材を用いる場合、微生物の増殖が促進されやすく、濃縮製品の品質が低下する可能性がある。また、この温度が０℃を下回ると、被処理流体や膜濃縮被処理流体が凍結凝固する等して、被処理流体や膜濃縮被処理流体の流動性が低下し、膜濃縮処理の効率が低下する可能性がある。
　膜濃縮工程後に行われる凍結濃縮法に採用されている氷結晶生成工程では、膜濃縮被処理流体を冷却し（冷却しつつ）、必要に応じて、前記膜濃縮被処理流体を撹拌し、前記膜濃縮被処理流体に前記膜濃縮被処理流体の氷結晶が生成され、前記氷結晶が生成されたことによって前記膜濃縮被処理流体が濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体が生成される。
　これに引き続く、氷結晶分離工程では、分離フィルター等の（固液）分離装置により、前記混合流体が前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離され、前記濃縮被処理流体が取り出される。
　このようにして被処理流体を濃縮し、濃縮製品を製造することができるので、濃縮中において、被処理流体が加熱や加温されることがなく、過剰な加熱や加温による風味の変化を起こすことなく、濃縮製品を得ることができる。
　このような本発明による濃縮製品の製造方法が適用される被処理流体としては、生乳、脱脂乳、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料、ホエイ、バターミルク、及びこれらの濃縮液（膜濃縮液等）等に例示される乳成分の含まれる乳素材を挙げることができる。
　本発明の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法では、凍結濃縮工程において、前述した氷結晶分離工程で取り出した前記濃縮被処理流体について、前述した氷結晶生成工程と、これに引き続く、前述した氷結晶分離工程とを１回で乃至複数回で繰り返して行うことができる。
　このようにすれば、微生物の増殖が起こりにくい氷点下で濃縮できることになり、濃縮する前の微生物数を維持したまま、あるいは低減して、例えば、乳素材の場合、その固形分濃度を３０～４０重量％程度まで容易に高めることができる。
　なお、この場合、２回目以降の氷結晶生成工程において、直前の氷結晶分離工程において取り出された濃縮被処理流体に、直前の氷結晶分離工程で分離された氷結晶に相当する容積の膜濃縮被処理流体を添加して新たに濃縮処理される被処理流体とし、２回目以降の氷結晶生成工程に供することができる。
　図１は、本発明により濃縮製品が製造される（濃縮製品の製造方法が行われる）ときの膜濃縮装置及び凍結濃縮装置の一例を表す模式図である。また、図２は、図１図示の構成の一部を用いて回分的に処理を行う場合の処理工程の概要を表す模式図である。図１を用いて、更に、本発明の好ましい実施形態を説明する。
　図１に例示されている装置構成では、まず、被処理流体（例えば、原料乳）は、所定の低温（０～２０℃）状態で、逆浸透膜（ＲＯ膜）による膜濃縮処理を受ける。その後、必要があれば、図１に例示したように公知の殺菌機で殺菌処理を行って、凍結濃縮法による濃縮工程に送られる。
　凍結濃縮法による濃縮工程では、図１に例示した凍結濃縮装置が使用される。
　図１図示の凍結濃縮装置は、被処理流体（例えば、前記のような膜濃縮工程で濃縮された膜濃縮原料乳）が投入される結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（例えば、内径：２０ｃｍ、高さ：１００ｃｍ、攪拌羽根の形状：門型、容量：１４０ｋｇ）と、分離フィルターを備えている結晶分離カラムとを備えている。結晶生成タンクと結晶分離カラムとは、結晶生成タンクからの混合流体を結晶分離カラムに移送する移送ポンプを介して接続されている。
　結晶生成タンクに付設されているジャケットには、冷凍機から冷媒（アンモニア、グリコール等）が供給されるようになっている。冷凍機から供給される冷媒がジャケット内を流動することにより、結晶生成タンク内の被処理流体（膜濃縮原料乳など）が間接的に冷却される。なお、形状が門型の撹拌羽根を結晶生成タンク内に配備しておき、必要に応じて、当該形状が門型の撹拌羽根による攪拌方法により、結晶生成タンク内の被処理流体（膜濃縮原料乳など）を撹拌しつつ、被処理流体の全体を効率的に冷却することもできる。
　なお、ここでは、撹拌機能を備えたジャケット付きのタンクとして、攪拌羽根の装着されたジャケット付きタンクについて説明しているが、これと同様の効果が得られれば、当該ジャケット付きタンクに制限されることはない。また、当該形状が門型の撹拌羽根と同じ攪拌効果が得られれば、当該形状が門型の撹拌羽根による攪拌方法に制限されることはないで、例えば、コイル型形状の撹拌羽根も使用することができるし、鋸歯ディスクタービン、ピッチドタービン、アンカー型、プロペラ型、その他の形状の撹拌羽根も使用することができる。
　さらに、氷結晶を生成させるまでの時間を短縮するには、前記ジャケットに冷媒を通液すると共に、又は別に、撹拌羽根に冷媒を通液することが好ましい。通液する手法としては、例えば、従来公知のような前記タンク内を前記冷媒が循環する冷却手段を前記タンク内に設けることが挙げられる。このような通液方法により、上記で例示した種々の形状の撹拌羽根に冷媒を通液し、氷結晶の生成時間を短縮することができる。
　結晶分離カラム内に移送ポンプを介して供給された氷結晶と、当該氷結晶が生成されたことにより被処理流体（膜濃縮原料乳など）が濃縮された濃縮被処理流体との混合流体とは、結晶分離カラムが備えている分離装置により、氷結晶と、濃縮被処理流体（濃縮液）とに分離される。分離された氷結晶は、温水等によって融解され、分離水となって凍結濃縮装置の系外に排出される。結晶分離カラムが備えている分離装置には、分離フィルターを用いることができるが、結晶分離方法は、分離フィルターに制限されることはなく、例えば、遠心分離機も適用することができる。また、静置して氷結晶を分離することもできる。
　静置による氷結晶と濃縮被処理流体の分離を行う際には、静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）を用いる。前記静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）に前記ジャケット付きタンクから前記混合流体を送液し、静置する。前記槽内では、上側に氷結晶の層が形成され、下側に濃縮被処理流体の相が形成される。濃縮被処理流体中の固形分が所望の濃度に達したら、前記静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）から濃縮被処理流体及び氷結晶を排出する。
　濃縮被処理流体（濃縮液）は、本発明の方法により製造した濃縮製品として取り出されるが、その全部、又は一部を、結晶生成タンクに戻して、更に濃縮することができる（氷結晶生成工程、氷結晶分離工程）。このため、濃縮被処理流体（濃縮液）の排出パイプの途中に、結晶生成タンクへのリターン（循環）手段が配備されている構成にすることができる。
　このように、本発明によれば、除水するセクション（結晶生成タンクで生成した被処理流体の氷結晶を結晶分離カラムで分離する）と、濃縮液を排出するセクション（濃縮被処理流体を本発明の方法により製造した濃縮製品として取り出す）とが分かれている。
　結晶生成タンクに被処理流体を供給・投入する供給パイプには、供給量調節手段が付設されている。この供給量調節手段によって、前記リターン（循環）手段を介して結晶生成タンクに戻される濃縮被処理流体（濃縮液）の重量や容積に応じて、結晶生成タンクに被処理流体（膜濃縮原料乳など）を供給・投入する重量や容積を調整できるようになっている。
　例えば、前記濃縮被処理流体（濃縮液）が前記リターン手段を介して、結晶生成タンクに戻される際に、結晶分離カラムが備えている分離フィルターにより分離され、温水等によって融解され、凍結濃縮装置の系外に排出される分離水の重量や容積（＝分離された氷結晶に相当する重量や容積）の被処理流体（膜濃縮原料乳など）が、その重量や容積が前記供給量調節手段によって調整・制御されて、供給パイプから結晶生成タンクに供給・投入される。
　氷結晶生成工程では、被処理流体を冷却しつつ、必要に応じて、被処理流体を撹拌し、前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）に前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）の氷結晶が生成され、前記氷結晶が生成されたことによって前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体が生成される。
　上述したように、氷結晶生成工程が行われる結晶生成タンク（晶析槽）には、撹拌機能を備えたジャケット付きのタンクを使用（採用）することができる。例えば、内径が２０ｃｍ、深さが１００ｃｍのタンクで、形状が門型の攪拌羽根を備えていて、タンク内に収容されている被処理流体を６０～３００ｒｐｍ、好ましくは１００～２００ｒｐｍで撹拌するものを使用することができる。なお、前記の例に挙げた被処理流体と同程度の剪断応力やレイノルズ数等であれば、氷結晶の生成を適切に制御できると考えられるため、任意の攪拌羽根の回転数を自由に設定することができる。
　タンクの外側に備えられているジャケットには、アンモニア等の流動性のある冷媒を冷凍機から供給する。冷媒の温度は、タンクに収容されている被処理流体（膜濃縮原料乳など）に当該被処理流体（膜濃縮原料乳など）の氷結晶を生成させることができる温度の範囲であればよく、一般的には、－２℃以下であり、例えば、－６～－８℃である。
　実際に濃縮処理する被処理流体（膜濃縮原料乳など）をジャケット付きタンク（結晶生成タンク）に投入し、ジャケットに－６～－８℃の冷媒を通液しつつ、前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）を冷却して、氷結晶を生成させる。この場合において、前記タンクの攪拌羽根を回転させて、前記被処理流体を６０～３００ｒｐｍで攪拌しつつ、前記被処理流体を冷却して、氷結晶を生成させるようにすることもできる。
　また、氷結晶を生成させるまでの時間を短縮するには、前記ジャケットに冷媒を通液すると共に、又は別に、撹拌羽根に冷媒を通液するとしてもよい。撹拌羽根に通液する手法としては、例えば、従来公知のような前記タンク内を前記冷媒が循環する冷却手段を前記タンク内に設けることが挙げられる。このような通液方法により、上記で例示した種々の形状の撹拌羽根に冷媒を通液し、氷結晶の生成時間を短縮することができる。
　被処理流体（膜濃縮原料乳など）の凍結温度や濃縮倍率により変動するが、例えば、０．０℃～－２．５℃まで冷却し、その後に、２～５時間、好ましくは３～５時間をかけて、被処理流体の氷結晶を、その平均の寸法で１００μｍ以上に成長させる。つまり、一般的なアイスクリームの氷結晶の平均の寸法は、フリージングした直後で、約３０～４０μｍであり、完全に硬化した後で、約４５～５５μｍであると言われており、本発明の凍結濃縮工程では、氷結晶を生成させる所要時間の短さや分離フィルターによる分離しやすさ等の観点から、被処理流体の氷結晶の平均の寸法を、このような一般的なアイスクリームの氷結晶の平均の寸法よりも大きい１００μｍ以上に成長させる。このとき、被処理流体の氷結晶の平均の寸法を具体的には１００～３０００μｍ、好ましくは１５０～２５００μｍ、より好ましくは２００～２０００μｍ、さらに好ましくは２５０～１５００μｍ、特に好ましくは３００～１０００μｍに成長させる。
　なお、被処理流体（膜濃縮原料乳など）を攪拌しつつ、前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）を冷却する場合、前記被処理流体を円滑に攪拌することができる観点から、被処理流体の氷結晶の濃度を全重量の５０重量％以下、好ましくは４５重量％以下、より好ましくは４０重量％以下等に抑えることが望ましい。しかし、被処理流体を所定の動力等で攪拌できれば、氷結晶が全重量の５０％以上の濃度で存在しても問題はない。
　その後に、氷結晶が生成されたことにより被処理流体（膜濃縮原料乳など）が更に濃縮された濃縮被処理流体と、氷結晶との混合流体を、ジャケット付きタンク（結晶生成タンク）から結晶分離カラムへ送液して、ここで、氷結晶分離工程が行われる。このとき、氷結晶生成工程において、所定の濃縮倍率になった時点で、前述した混合流体をジャケット付きタンク（結晶生成タンク）から結晶分離カラムへ送液して、氷結晶分離工程に移行することができる。
　氷結晶生成工程から氷結晶分離工程に移行するときに、前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）の濃縮の程度（濃縮倍率）は、被処理流体の種類や特性等にもよるが、例えば、濃縮倍率が３倍程度になった時点で（被処理流体の温度が－２．５℃～－２．０まで低下した時点で）、前述した混合流体をジャケット付きタンク（結晶生成タンク）から結晶分離カラムへ送液して、氷結晶分離工程を行うようにすることができる。
　なお、ジャケット付きタンク（結晶生成タンク）から結晶分離カラムへ送液される混合流体の容量（重量や容積）に相当する被処理流体（膜濃縮原料乳など）を、結晶生成タンクに供給するようにすれば、本発明において、凍結濃縮装置を連続運転することができる。また、図２のように回分式（バッチ式）に処理することができる。
　氷結晶分離工程では、結晶分離カラムが備えている分離装置により氷結晶と濃縮被処理流体（濃縮液）とが分離され、濃縮被処理流体（濃縮液）が取り出される。この分離された氷結晶は、温水等によって融解され、分離水となって凍結濃縮装置の系外に排出される。
　結晶分離カラムが備えている分離装置に分離フィルターを用いる場合、分離フィルターの寸法は、氷結晶生成工程で生成された氷結晶を分離するものであるため、上述したように、被処理流体の氷結晶の平均の寸法を１００μｍ以上に成長させたいときには、分離フィルターの寸法として１００μｍ程度や１００μｍ以上のものを用いる。
　分離フィルターの寸法は、被処理流体の種類や特性、氷結晶生成工程で生成された氷結晶の寸法、被処理流体の処理効率等を考慮して適宜に定めることができるが、少なくとも、氷結晶生成工程で生成された氷結晶を分離できる寸法のものが採用される。
　また、静置による分離も行うことができる。静置による氷結晶と濃縮被処理流体の分離を行う際には、静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）を用いる。前記静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）に前記ジャケット付きタンクから前記混合流体を送液し、静置する。前記槽内では、上側に氷結晶の層が形成され、下側に濃縮被処理流体の相が形成される。濃縮被処理流体中の固形分が所望の濃度に達したら、前記静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）から濃縮被処理流体及び氷結晶を排出する。
　氷結晶と分離された濃縮被処理流体（濃縮液）は、そのまま、本発明により製造された濃縮製品にすることができるが、再度、氷結晶生成工程と、これに引き続く、氷結晶分離工程に供して濃縮の程度（濃縮倍率）を高めることもできる。例えば、氷結晶分離工程で取り出した濃縮被処理流体（濃縮液）について、前述した氷結晶生成工程と、これに引き続く、前述した氷結晶分離工程とを１回乃至複数回で繰り返して行うことにより、固形分濃度として２０～５０重量％、好ましくは２５～４５量％、より好ましくは３０～４０重量％のような高濃度まで簡単に濃縮することができる。このとき、原料乳（乳素材）の良好な物性、品質、風味等を効果的に維持や向上できる観点から、このような固形分濃度が好ましいと考えられる。
　図１では、氷結晶と分離された濃縮被処理流体（濃縮液）の一部を取り出して、本発明により製造された濃縮製品とし、その一部の残りをさらに濃縮倍率を高めるべく、再度、氷結晶生成工程と、これに引き続く、氷結晶分離工程に供するフローを説明している。
　なお、２回目以降の氷結晶生成工程において、直前の氷結晶分離工程において取り出された濃縮被処理流体（濃縮液）に、直前の氷結晶分離工程で分離された氷結晶に相当する容積（重量や容積）の被処理流体（膜濃縮後の膜濃縮被処理流体）を添加して新たに濃縮処理される被処理流体とし、２回目以降の氷結晶生成工程を行うようにすることもできる。
　いずれにしても、前述した氷結晶生成工程と、前述した氷結晶分離工程とを繰り返して行うことにより、徐々に濃縮倍率を高めることができる。
　また、固形分量に換算して、廃棄のロス率を０．５重量％以下まで抑制することができる。
　上述したように、被処理流体として、原料乳（乳素材）には、乳成分が含まれていれば、特に限定されないが、あえて原料乳という表現と分けて、例示するとすれば、生乳、脱脂乳、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料、ホエイ、バターミルク、及びこれらの濃縮液（膜濃縮液等）等がある。被処理流体として、これら乳素材を用いて、本発明が適用された濃縮乳、濃縮脱脂乳、濃縮発酵乳（濃縮液状発酵乳、濃縮ドリンクヨーグルト等）、濃縮乳酸菌飲料、濃縮ホエイ、濃縮バターミルク等の濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）を製造することができる。
　このとき、原料乳（乳素材）の良好な物性、品質、風味等を効果的に維持や向上できる観点から、被処理流体として、生乳、脱脂乳、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料、バターミルクが好ましく、更に、原料乳（乳素材）の有用微生物（乳酸菌、ビフィズス菌、酵母等）の生菌数を向上できる観点から、被処理流体として、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料が好ましく、また更に、原料乳（乳素材）の（冷蔵）保存性を向上できる観点から、被処理流体として、生乳、脱脂乳、バターミルク（バターゼーラムもバターミルクの概念に含むものとする）が好ましく、その効果の大きさの観点から、バターミルクがより好ましい。
　本発明の製造法における凍結濃縮工程に採用される凍結濃縮処理（懸濁晶析法（あるいは、懸濁結晶法））では、その具体的な方法は特に限定されず、例えば、公知の方法であればよく、公知の方法と組み合わせる方法も特に妨げられない。
　本発明の製造法における凍結濃縮工程に採用される凍結濃縮処理では、その中でも、被処理流体（例えば、乳素材）を脱酸素処理する方法と組み合わせる方法は、その得られる被処理流体（例えば、凍結濃縮の乳素材）の（冷蔵）保存中における風味の変化を抑制することが期待できる。このとき、脱酸素処理では、被処理流体の溶存酸素濃度が低下する方法であれば、特に制限されないが、例示するとすれば、窒素等の不活性ガスを使用するガス置換法、真空脱気装置等を使用する減圧脱気法、中空子膜等を使用する膜脱酸素法等がある。
　被処理流体として、乳素材を用いた場合、本発明に基づいて得られる濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）では、従来の濃縮製品（減圧加熱濃縮乳性食品）と同様に利用することができる。ここで、凍結濃縮バターミルクでは、酸化や光劣化を効果的に抑制や防止できるため、本発明の効果を特に強く期待できる。
　また、被処理流体として、乳素材を用いた場合、本発明に基づいて得られる濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）では、従来の濃縮製品（減圧加熱濃縮乳性食品）に比べて、香気成分（揮発性の高い香気成分のアセトン、２－ブタノン）を好ましくは３倍以上、より好ましくは５倍以上、さらに好ましくは７倍以上、特に好ましくは９倍以上で保持することができる。そして、被処理流体として、乳素材のうち、生乳、脱脂乳、バターミルク、好ましくは、バターミルクを用いた場合、本発明に基づいて得られる濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）では、未処理の製品に比べて、香気成分を好ましくは０．７倍以上、より好ましくは０．８倍以上、さらに好ましくは０．９倍以上、特に好ましくは１倍以上で保持することができる。
　一方、被処理流体として、乳素材のうち、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）、乳酸菌飲料を用いた場合、本発明に基づいて得られる濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）では、未処理の製品に比べて、有用微生物（乳酸菌、ビフィズス菌、酵母等）の生菌数を好ましくは０．７倍以上、より好ましくは０．８倍以上、さらに好ましくは０．９倍以上、特に好ましくは１倍以上で保持することができる。そして、被処理流体として、乳素材のうち、好ましくは、発酵乳（液状発酵乳、ドリンクヨーグルト等）を用いた場合、本発明に基づいて得られる濃縮製品（凍結濃縮乳性食品）では、未処理の製品に比べて、有用微生物（乳酸菌、ビフィズス菌、酵母等）の生菌数を好ましくは５×１０６ｃｆｕ／ｇ以上、より好ましくは１０７ｃｆｕ／ｇ以上、さらに好ましくは５×１０７ｃｆｕ／ｇ以上、特に好ましくは１０８ｃｆｕ／ｇ以上で保持することができる。
　図２は、上述した前記膜濃縮被処理流体を調製する処理と、前記被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と前記氷結晶との混合流体にする処理と、前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す処理とを回分式で行うことにより、濃縮製品が製造される（濃縮製品の製造方法が行われる）ときの凍結濃縮装置の一例を表す模式図である。
　図２に例示されている装置構成では、まず、被処理流体（例えば、原料乳）は、所定の低温（０～２０℃）状態で、逆浸透膜（ＲＯ膜）による膜濃縮処理を受ける。例えば、固形分濃度９重量％の被処理流体を１５重量％に濃縮する。
　その後、公知の殺菌機で殺菌処理を行って、凍結濃縮法による濃縮工程に送られる。
　凍結濃縮法による濃縮工程では、図２に例示した凍結濃縮装置が使用される。
　図２図示の凍結濃縮装置は、被処理流体（例えば、前記のような膜濃縮工程で濃縮された膜濃縮原料乳）が投入される結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（例えば、内径：５０ｃｍ、高さ：７０ｃｍ、攪拌羽根の形状：コイル型、容量：１４０ｋｇ）と、静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）とを備えている。結晶生成タンクと静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）とは、結晶生成タンクからの混合流体を静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）に移送する移送ポンプ（非図示）を介して接続されている。
　図２図示の結晶生成タンクには、冷凍機から冷媒（アンモニア、グリコール等）が供給されるジャケットが付設されている。また、前記冷媒が結晶生成タンク内を循環する冷却手段も設けられている。
　冷凍機から供給される冷媒がジャケット内を流動することにより、又は、前記冷却手段によって前記冷媒が結晶生成タンク内を循環して撹拌羽根に通液されることにより、結晶生成タンク内の被処理流体（膜濃縮原料乳など）が間接的に冷却され、前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）に前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）の氷結晶が生成され、前記氷結晶が生成されたことによって前記被処理流体（膜濃縮原料乳など）が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体が生成される。
　静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）内に移送ポンプを介して供給された氷結晶と、当該氷結晶が生成されたことによって被処理流体（膜濃縮原料乳など）が濃縮された濃縮被処理流体との混合流体とは、槽内で静置することにより、氷結晶と、濃縮被処理流体（濃縮液）とに分離され、濃縮被処理流体（濃縮液）が取り出される。分離された氷結晶は、温水等によって融解され、分離水となって凍結濃縮装置の系外に排出される。
　このように、図１を参照して説明した凍結濃縮装置とは別に、膜濃縮被処理流体調整工程と、氷結晶生成工程と氷結晶分離工程とを回分的に処理することもできる。
　以下、図１及び図２に概略の構成を示した膜濃縮装置と凍結濃縮装置との一連の装置を用いて、本発明による濃縮製品の製造方法について実施例を説明するが、本発明は、上述した好ましい実施形態や以下の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載から把握される技術的な範囲内で種々の形態に変更することができる。
［実施例１］
　被処理流体として、生乳（原料乳、固形分濃度：１２．３重量％）を１００ｋｇで用いた。この生乳を約１０℃に保持し、逆浸透膜（ＲＯ膜）を用いて膜濃縮処理することで、膜濃縮被処理流体（原料乳の約１．８倍濃縮、固形分濃度：約２２重量％）を得た。この膜濃縮被処理流体を、結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（内径：２０ｃｍ、高さ：１００ｃｍ、攪拌羽根の形状：門型、容量：１４０ｋｇ）に投入した。
　市販の冷凍機を介して、ジャケットに－６～－８℃に制御した冷媒を通液し、ジャケット付きタンクで攪拌と冷却を開始した（攪拌速度：１５０ｒｐｍ）。
　その５時間の経過後に、被処理流体として、濃縮乳の温度が－１．９℃、濃縮乳の固形分濃度が３２重量％、氷結晶濃度が３０重量％となったことを確認した。
　その後に、結晶生成タンクから結晶分離カラム（ここで採用されている分離フィルターの寸法：１００μｍ）へ通液を開始した（流量：０．５リットル／秒）。
　結晶分離カラムで分離された氷結晶を排出し、結晶分離カラムを透過（通過）した濃縮乳の全量を結晶生成タンクへ戻した。なお、この際に、結晶分離カラムで分離して排出した氷結晶の重量と等量になるように、前記の膜濃縮被処理流体（原料乳の約２倍濃縮、固形分濃度：約２４重量％）を結晶生成タンクへ連続的に継ぎ足した。
　この操作を約３０時間で継続したところ、固形分濃度が３２重量％、温度が－１．９℃の濃縮乳（濃縮製品）を連続的に得ることができた。また、このときに排出した氷結晶に、乳固形分は０．３ｋｇしか含まれていなかった。すなわち、濃縮乳に回収されなかった乳固形分は、わずかに全体の０．３重量％であった。
　なお、この実施例は、図１に示す工程に沿って連続的に処理を行ったものであるが、図２に示す工程に沿って回分的に処理を行うことも可能である。
［実施例２］
　被処理流体として、バターミルク（原料乳、固形分濃度：１０．６重量％）を１００ｋｇで用いた。このバターミルクを約１０℃に保持し、逆浸透膜（ＲＯ膜）を用いて膜濃縮処理することで、膜濃縮被処理流体（原料乳の約１．７倍濃縮、固形分濃度：約１８重量％）を得た。この膜濃縮被処理流体を、結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（内径：２０ｃｍ、高さ：１００ｃｍ、攪拌羽根の形状：門型、容量：１４０ｋｇ）に投入した。
　市販の冷凍機を介して、ジャケットに－６～－８℃に制御した冷媒を通液し、ジャケット付きタンクで攪拌と冷却を開始した（攪拌速度：１５０ｒｐｍ）。
　その５時間の経過後に、被処理流体として、濃縮バターミルクの温度が－１．９℃、濃縮バターミルクの固形分濃度が３２重量％、氷結晶濃度が３０重量％となったことを確認した。
　その後に、結晶生成タンクから結晶分離カラム（ここで採用されている分離フィルターの寸法：１００μｍ）へ通液を開始した（流量：０．５リットル／秒）。
　結晶分離カラムで分離された氷結晶を排出し、結晶分離カラムを透過した濃縮バターミルクの全量を結晶生成タンクへ戻した。なお、この際に、結晶分離カラムで分離して排出した氷結晶の重量と等量になるように、前記の膜濃縮被処理流体（原料乳の約２倍濃縮、固形分濃度：約２１重量％）を結晶生成タンクへ連続的に継ぎ足した。
　この操作を約３０時間で継続したところ、固形分濃度が３２重量％、温度が－１．９℃の濃縮バターミルク（濃縮製品）を連続的に得ることができた。また、このときに排出した氷結晶に、乳固形分は０．２ｋｇしか含まれていなかった。すなわち、濃縮バターミルクに回収されなかった乳固形分は、わずかに全体の０．２重量％であった。
　なお、この実施例は、図１に示す工程に沿って連続的に処理を行ったものであるが、図２に示す工程に沿って回分的に処理を行うことも可能である。
［実施例３］
　被処理流体として、脱脂乳（原料乳、固形分濃度：９．０重量％）を１００ｋｇで用いた。この脱脂乳を約１０℃に保持し、逆浸透膜（ＲＯ膜）を用いて膜濃縮処理することで、膜濃縮被処理流体（原料乳の約１．８倍濃縮、固形分濃度：約１６重量％）を得た。この膜濃縮被処理流体を、結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（内径：２０ｃｍ、高さ：１００ｃｍ、攪拌羽根の形状：門型、容量：１４０ｋｇ）に投入した。
　市販の冷凍機を介して、ジャケットに－６～－８℃に制御した冷媒を通液し、ジャケット付きタンクで攪拌と冷却を開始した（攪拌速度：１５０ｒｐｍ）。
　その５時間の経過後に、被処理流体として、濃縮脱脂乳の温度が－１．９℃、濃縮脱脂乳の固形分濃度が３６重量％、氷結晶濃度が３０重量％となったことを確認した。
　その後に、結晶生成タンクから結晶分離カラム（ここで採用されている分離フィルターの寸法：１００μｍ）へ通液を開始した（流量：０．５リットル／秒）。
　結晶分離カラムで分離された氷結晶を排出し、結晶分離カラムを透過した濃縮バターミルクの全量を結晶生成タンクへ戻した。なお、この際に、結晶分離カラムで分離して排出した氷結晶の重量と等量になるように、前記の膜濃縮被処理流体（原料乳の約２倍濃縮、固形分濃度：約１８重量％）を結晶生成タンクへ連続的に継ぎ足した。
　この操作を約３０時間で継続したところ、固形分濃度が３６重量％、温度が－１．９℃の濃縮脱脂乳（濃縮製品）を連続的に得ることができた。また、このときに排出した氷結晶に、乳固形分は０．５ｋｇしか含まれていなかった。すなわち、濃縮乳に回収されなかった乳固形分は、わずかに全体の０．５重量％であった。
　なお、この実施例は、図１に示す工程に沿って連続的に処理を行ったものであるが、図２に示す工程に沿って回分的に処理を行うことも可能である。
［実施例４］
　図２に示す工程に沿って、回分的に処理を行う場合を説明する。
　被処理流体として、脱脂乳（原料乳、固形分濃度：９．０％）を１８０ｋｇで用いた。この脱脂乳を約１０℃に保持し、逆浸透膜（ＲＯ膜、操作圧力０．８～４ＭＰａ、透過液排出量４～１４ｋｇ／ｍ２／ｈ）を用いて膜濃縮処理することで、膜濃縮被処理流体（原料乳の約１．７倍濃縮：固形分濃度約１５％）を得た。この膜濃縮被処理流体を、結晶生成タンク（ジャケット付タンク）（内径：５０ｃｍ、高さ７０ｃｍ、撹拌羽根形状：コイル型、容量：１４０ｋｇ）に投入した。
　市販の冷凍機（図示していない）を介して、ジャケットに－６～－８℃に制御した冷媒を通液し、ジャケット付タンクで撹拌と冷却を開始した（撹拌速度：５７ｒｐｍ）。
　その５時間の経過後に、被処理流体として、濃縮脱脂乳の温度が－１．２℃、濃縮脱脂乳の固形分濃度が２３重量％、氷結晶濃度が３７重量％となったことを確認した。
　ジャケット付タンクから氷結晶が分散した被処理流体を取出し、静置分離処理用の槽（静置分離処理用タンク）に前記ジャケット付きタンクから前記混合流体を送液し、静置して氷結晶を分離させた。約１５分経過後に氷結晶に含まれる乳固形分濃度は０．１重量％となった。
　この実施例は、図２に示す工程に沿って回分的に処理を行ったものであるが、図１に示す工程に沿って連続的に処理を行うことも可能である。
　なお、ジャケット付タンクを冷却する場合に、ジャケットだけでなく、ジャケット付タンク内を冷媒が循環する冷却手段を前記タンク内に設け、コイル型形状の撹拌羽根にも冷媒を通液すると、氷結晶濃度が短時間で所望の濃度に達することが確認できた。
［比較例１］
　被処理流体として、生乳（原料乳、固形分濃度：１２．３重量％）を１００ｋｇで用いた。この生乳を、結晶生成タンク（ジャケット付きタンク）（内径：２０ｃｍ、高さ：１００ｃｍ、攪拌羽根の形状：門型、容量：１４０ｋｇ）に投入した。
　市販の冷凍機を介して、ジャケットに－６～－８℃に制御した冷媒を通液し、ジャケット付きタンクで攪拌と冷却を開始した（攪拌速度：１５０ｒｐｍ）。
　その５時間の経過後に、被処理流体として、濃縮乳の温度が－０．４℃、濃縮乳の固形分濃度が１５重量％、氷結晶濃度が３０重量％となったことを確認した。
　その後に、結晶生成タンクから結晶分離装置（ここで採用されている分離フィルターの寸法：１００μｍ）へ通液を開始した（流量：０．５リットル／秒）。
　結晶分離装置で分離された氷結晶を排出し、結晶分離装置を透過（通過）した濃縮乳の全量を結晶生成タンクへ戻した。なお、この際に、結晶分離装置で分離して排出した氷結晶の重量と等量になるように、被処理流体の生乳（原料乳、固形分濃度：１２．３重量％）を結晶生成タンクへ連続的に継ぎ足した。
　この操作を約４０時間で継続したところ、固形分濃度が３２重量％、温度が－１．９℃の濃縮乳（濃縮製品）を連続的に得ることができた。
　

Claims (7)

  1. 　被処理流体を冷却し、逆浸透膜、ナノ濾過膜、限外濾過膜、精密濾過膜のいずれかを用いて、固形分濃度を１．５倍以上に膜濃縮して、膜濃縮被処理流体を調製する膜濃縮工程と、
    　膜濃縮被処理流体を冷却し、前記膜濃縮被処理流体に前記膜濃縮被処理流体の氷結晶を生成させ、前記氷結晶が生成されたことによって前記膜濃縮被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体にする氷結晶生成工程と、
    　前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す氷結晶分離工程と
    　を備えている膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
  2. 　前記膜濃縮被処理流体を調製する処理と、前記膜濃縮被処理流体が更に濃縮された濃縮被処理流体と、前記氷結晶との混合流体にする処理と、前記混合流体を前記濃縮被処理流体と前記氷結晶とに分離して、前記濃縮被処理流体を取り出す処理とを回分式で行うことを特徴とする請求項１記載の凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法
  3. 　前記氷結晶分離工程で取り出した前記濃縮被処理流体について、前記氷結晶生成工程と、これに引き続く前記氷結晶分離工程とを１回で乃至複数回で繰り返して行うことを特徴とする請求項１又は２記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
  4. 　２回目以降の前記氷結晶生成工程において、直前の前記氷結晶分離工程において取り出された前記濃縮被処理流体に、直前の氷結晶分離工程で分離された前記氷結晶に相当する容積の前記膜濃縮被処理流体を添加して新たに濃縮処理される被処理流体とし、２回目以降の前記氷結晶生成工程を行うことを特徴とする請求項３記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
  5. 　前記被処理流体が原料乳、生乳、発酵乳、ホエイ、バターミルクのいずれかであることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
  6. 　未処理の製品に比べて、香気成分が０．７倍以上で保持されることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
  7. 　未処理の製品に比べて、有用微生物の生菌数が０．７倍以上で保持されることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項記載の膜濃縮法及び凍結濃縮法による濃縮製品の製造方法。
    　
    　
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