JP2003287325A

JP2003287325A - 凍結濃縮方法およびその装置

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Publication number: JP2003287325A
Application number: JP2002090555A
Authority: JP
Inventors: Yasuo Iguchi; 泰男井口; Hisanori Kuroda; 尚紀黒田
Original assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Current assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Priority date: 2002-03-28
Filing date: 2002-03-28
Publication date: 2003-10-10
Anticipated expiration: 2022-03-28
Also published as: JP3690797B2

Abstract

(57)【要約】【課題】濃縮分離性能を維持しながらも高倍率濃縮を可
能とする。【解決手段】原液タンク２からの原液を凍結濃縮槽４に
おいて所定レベルまで凍結濃縮し、氷は槽４内に保持し
処理済液は処理済液タンク３に取り出す。そして、取り
出した処理済液を、後の工程の凍結濃縮処理において槽
４内に供給し、濃縮途中の被処理液に追加するようにす
る。取り出した処理済液を原液タンク２内の原液に追加
するようにしても良い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、廃水の減容化、海
水の淡水化のほか、食品、発酵、化学工業、製薬におけ
る濃縮処理、排水・汚水の処理等に用いられる、凍結濃
縮方法およびその装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近時、かかる凍結濃縮はその重要性が増
してきており、各種の提案がなされている。凍結濃縮と
は、水溶液の水分のみを凍結させて、生成する氷結晶を
未凍結の濃縮液と分離することにより濃縮を達成する技
術であり、基本的には所定量の原液を所定の濃縮限度ま
で凍結濃縮するとともに、濃縮限度まで濃縮された処理
済液と氷分とを分離するものである。

【０００３】凍結濃縮は、処理済液と氷分との分離の観
点からは、濃縮限度までの一回の濃縮処理を終えた後に
分離操作行う回分型と、濃縮過程で連続的に分離する連
続型とに大別される。また氷の生成・成長形態の観点か
らは、冷却伝熱面に氷を付着・成長させる前進凍結法
と、溶液中に粒状の氷を生成・成長させる懸濁結晶法と
に大別される。

【０００４】特に前進凍結法の例としては、本出願人が
先の特開２００１−４７０３４号公報において提案して
いる凍結濃縮（凍結分離）装置がある。この凍結濃縮装
置は、晶析槽内に冷却コイルを設け、その上方に散水器
を設け、冷却コイルの下方に貯水部を設け、被処理液を
散水器から冷却コイルに対して散水し、この被処理液は
各冷却コイルと接触しながら下段側へ順次落下し、冷却
コイルと液膜状態で接触しながら流下する過程で被処理
液が冷却凍結されるように構成されたものである。ま
た、凍結せずに貯水部に至った被処理液は散水器に対し
て循環供給され、再度冷却される。これを繰り返すこと
によって、所定量の原液を濃縮限度（約１０倍）まで濃
縮することができるというものである。濃縮限度に達し
た処理済液は系外に排出される。なお、以下ではこの技
術を流下液膜式凍結濃縮という。

【０００５】また、特開平１０−５４６２９号公報記載
のものも前進凍結法の範疇に入るものである。この先行
技術は、冷却体表面における氷生成に際し、過冷却度が
大きすぎることによる氷結晶中への溶質取込を解決しよ
うとするものであり、このために蒸留水を用いて冷却体
表面に純氷を予め生成させておくことで、冷却体近傍の
処理液の過度な過冷却を抑制するものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
凍結濃縮技術には下記のような問題点があった。第１
に、従来の凍結濃縮においては、所望の濃縮分離性能を
維持することを前提とした場合、濃縮倍率は１０倍程度
が限界であることが問題であった。すなわち、従来の凍
結濃縮では、一回の濃縮（原液を所定の濃縮限度まで濃
縮すること）における濃縮倍率は１０倍程度が限界であ
る。これに対して、処理済液を再び原液として凍結濃縮
処理を繰り返すことで濃縮倍率を更に上げることも考え
られるが、周知のように、凍結濃縮は濃縮開始時の処理
液濃度が高いほど、溶質が氷分に取り込まれやすくなり
濃縮分離性能が低下するため、１０倍程度まで濃縮した
処理済液は高濃度故に濃縮分離効率が著しく低下する。

【０００７】第２に、上記第１の問題点と関連して濃縮
分離性能を向上するために、前述の特開平１０−５４６
２９号公報記載の技術を採用することも考えられるが、
蒸留水およびこれを用いて冷却体表面に純氷を予め生成
するための機器・操作・エネルギーが必要になり、装置
が複雑になる、およびコストが嵩む等の問題点が発生す
る。

【０００８】他方、第３に、上記本出願人による凍結濃
縮装置では、散水器からの落液量を多くする程、氷表面
の洗浄効果が高くなり濃縮分離効率が高くなる。また特
に製氷初期における濃縮分離性能が全体としての分離性
能に重大に影響する。しかるに落液量が多いほど、また
製氷初期ほど、散水器からの被処理液が各冷却コイルと
接触しながら下段側へ順次落下する際、部分的に被処理
液が冷却コイルに接触せずに落下する現象が発生し易く
なり、上記洗浄効果が低下する。したがって、かかる現
象を防止することが望まれた。

【０００９】そこで、本発明の主たる課題は、濃縮分離
性能を維持しながらも高倍率濃縮を可能とすること、高
濃度原液であっても高い濃縮分離性能を発揮し、高純度
の氷の製造を可能とすること、および流下液膜式凍結濃
縮における冷却管と流下液との接触を確実にし、濃縮分
離効率を向上すること等にある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は次記のとおりである。＜請求項１記載の発明＞原液を凍結濃縮処理により所定
レベルまで濃縮して氷分と処理済液とを得る工程、を繰
り返し行う凍結濃縮方法において、前記処理済液を、後
の工程における凍結濃縮処理の被処理液に追加する、こ
とを特徴とする凍結濃縮方法。

【００１１】なお、以下の説明からも容易に理解される
ように、本発明の用語「処理済液」は、用語「被処理
液」とは概念的に異なるものである。用語「被処理液」
は原液または濃縮処理中の中途濃縮液を意味する。

【００１２】（作用効果）本発明に従って、ある工程で
得た処理済液を以降の工程における凍結濃縮処理の被処
理液に追加した場合、両工程全体で見た場合の濃縮倍率
は、各工程単体で見た場合の濃縮倍率より大きく２倍未
満となる。しかも、処理済液の追加先工程における被処
理液の濃度が増加したとしても、当該追加先工程におけ
る凍結濃縮処理開始時の濃度は、当該追加した処理済液
の濃度と比べれば著しく低くて済む。

【００１３】かかる本発明の原理を模式的に示したのが
図１である。同図では理解を容易にするために、原液が
処理済液となるまでの濃縮倍率を１０倍とし、かつ処理
済液を原液に追加することとしているが、本発明はこれ
に限定されるものではない。

【００１４】いま、図示のように第１工程において溶質
濃度１．０％，量１００ｍ３の原液を凍結濃縮により１
０倍濃縮した場合を考えると、得られる処理済液の溶質
濃度は１０％で量は１０ｍ３であり、得られる氷は９０
ｍ３である。次いで第２工程において、本発明に従って
第１工程の処理済液を当該第２工程の新たな原液（量９
０ｍ３）に追加し凍結濃縮により１０倍濃縮を行うと、
処理開始時の濃度は１．９％以下であり、被処理液の濃
度は１．９％であり、得られる処理済液の溶質濃度は１
９％で量は１０ｍ３である。以降同様の工程を繰り返す
ことによって、更に高濃度への濃縮が可能となる。しか
も各工程における凍結濃縮処理開始時の溶質濃度は第５
工程に至っても、第１工程の処理済液濃度の半分以下で
ある。かくして、本発明によれば濃縮分離性能を維持し
ながらも高倍率濃縮が可能となるのである。

【００１５】＜請求項２記載の発明＞前記追加に際し、
前記処理済液を、後の工程における凍結濃縮途中の中途
濃縮液に追加する、請求項１記載の凍結濃縮方法。

【００１６】（作用効果）図１では、処理済液を原液に
追加した場合の例を示したが、本発明では処理済液を後
の工程における凍結濃縮途中の中途濃縮液に追加するの
も望ましい形態である。この場合、全ての工程において
濃縮処理開始時は溶質濃度の低い原液での処理が可能と
なるから、溶質取込のおそれが実質的になくなる。特に
中途濃縮液の濃度が処理済液のそれと略等しくなった時
点で、当該中途濃縮液に処理済液を追加するのが好まし
い形態である。

【００１７】＜請求項３記載の発明＞原液を凍結濃縮処
理により所定レベルまで濃縮して氷分と処理済液とを得
る工程、を繰り返し行う凍結濃縮装置において、前記処
理済液を、後の工程における凍結濃縮処理の被処理液に
追加する手段を備えた、ことを特徴とする凍結濃縮装
置。

【００１８】（作用効果）請求項１記載の発明と同様の
作用効果を奏する。

【００１９】＜請求項４記載の発明＞原液を凍結濃縮処
理により所定レベルまで濃縮して氷分と処理済液とを得
る工程、を繰り返し行う凍結濃縮方法において、各工程
で製造した氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の種晶とし
て利用する、ことを特徴とする凍結濃縮方法。

【００２０】（作用効果）このように、各工程で製造さ
れた氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の種晶として利用
すると、次工程の濃縮処理において新たに種晶を生成す
る必要がなくなる。

【００２１】特に前進凍結法に対してこれを適用した場
合、特開平１０−５４６２９号公報記載のような蒸留水
による種晶生成を行う場合と比べて、種晶生成のための
特別な機器、操作、エネルギーを不要としながらも、前
工程において生成した種晶の存在によって処理液の過度
な過冷却を抑制できるようになるという利点がある。

【００２２】＜請求項５記載の発明＞同一の濃縮槽内
に、相互独立に前記工程を可能な複数の凍結部を設け、
前記氷の一部を次工程の種晶として利用するための再利
用処理を行う凍結部を、前記各工程毎に切り替えて、同
一の凍結部が複数工程連続して前記再利用処理を行わな
いようにする、請求項４記載の凍結濃縮方法。

【００２３】（作用効果）このように、同一の濃縮槽内
に、相互独立に前記工程を可能な複数の凍結部を設けた
装置においては、片方の凍結部に氷が残存していれば濃
縮槽内全体が当該残氷により適温に保たれる。したがっ
て、同一の凍結部が複数工程連続して前記再利用処理を
行わないようにしても、常に、濃縮槽内全体が当該残氷
により適温に保たれ、どの凍結部においても前述の過冷
却防止効果が発揮されることになる。

【００２４】しかも、この場合、各工程で製造された氷
の一部を次工程の凍結濃縮処理の種晶として利用したと
しても、氷相互の一体化による過大な氷の生成や、それ
により氷分の取出しが困難となること等が発生し難くな
る。

【００２５】＜請求項６記載の発明＞原液を凍結濃縮処
理により所定レベルまで濃縮して氷分と処理済液とを得
る工程、を繰り返し行う凍結濃縮装置において、各工程
で製造された氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の種晶と
して利用する手段を備えた、ことを特徴とする凍結濃縮
装置。

【００２６】（作用効果）請求項４記載の発明と同様の
作用効果を奏する。

【００２７】＜請求項７記載の発明＞複数の冷却管が上
下方向に所定の間隔をおいて平行に配置され、これらの
冷却管の上方に設けられた落液口から被処理液が落下供
給され、この被処理液は各冷却管と接触しながら下段側
の冷却管へ順次落下供給され、冷却管と接触しながら流
下する過程で被処理液が冷却凍結されるように構成され
た凍結濃縮装置であって、前記落液口が、前記冷却管の
径方向両側部の各上方位置および前記冷却管の径方向中
央部の上方位置にそれぞれ設けられ、これら落液口相互
における落液量が実質的に等しくされた、ことを特徴と
する凍結濃縮装置。

【００２８】（作用効果）前述のとおり、本出願人らが
提案した特開２００１−４７０３４号公報に記載の凍結
濃縮のように冷却管に対して被処理液を落下供給する場
合、落液量が多いほど、また製氷初期ほど、散水器から
の被処理液が各冷却コイルと接触しながら下段側へ順次
落下する際、部分的に被処理液が冷却コイルに接触せず
に落下するようになり、主に氷表面の洗浄効果の低下に
より濃縮分離性能が低下する。

【００２９】例えば図２（ａ）に示すように、冷却管Ｃ
の径方向中央部の上方位置から被処理液を落液させる
と、管上部に達した被処理液Ｌ１は管Ｃの両側をそれぞ
れ周り伝って下部に至りそこで合流した後に下段の冷却
管側に落下する。このように液体を自由落下させた場
合、その量的または位置的な揺らぎや、液体が管Ｃ表面
を伝う速度の差によって、管Ｃの一方側を周る液の遠心
力と他方側を回る液の遠心力量との差が大きくなると、
図示のように上段の冷却管Ｃから落下する被処理液Ｌ２
は直下の下段の冷却管Ｃへ向かう方向から逸れてしまう
ことが多い。この原理からも理解できるように、落液量
が多いほど上記遠心力差が大きくなるため、この現象が
発生し易くなる。

【００３０】しかるに、本発明に従って、冷却管Ｃの径
方向両側部の各上方位置および冷却管Ｃの径方向中央部
の上方位置に落液口をそれぞれ設けると、図２（ｂ）に
示すように、被処理液は各落液口Ｆｓ，Ｆｃ，Ｆｓの位
置と対応して３列で落下するようになる。すなわち、中
央落液口Ｆｃからの被処理液Ｌｃは管Ｃの上部に至りそ
の後管Ｃの両側をそれぞれ周り伝って移動しようとす
る。ここで、管Ｃの両側部に向う被処理液Ｌｃに対し
て、両側の側部落液口Ｆｓ，Ｆｓから落下してくる、下
方に沿って移動しようとする被処理液Ｌｓ，Ｌｓが合流
する。しかる後に、合流した被処理液Ｌａはそのまま真
下に落下するものＬｓと、管Ｃの下端部に回り込み他方
側からの被処理液と合流して真下に落下するものＬｃと
に分かれる。この傾向は下段の冷却管Ｃにおいても同様
の落下形態となる。

【００３１】この理由は定かではないが、おそらく、中
央の落液口Ｆｃからの被処理液Ｌｃが管Ｃの両側に回り
こむときに、管Ｃの両側部において両側の落液口Ｆｓ，
Ｆｓからの被処理液Ｌｓ，Ｌｓの合流により矯正される
ためであると考えられる。かくして、全体としての分離
性能に重大な影響を及ぼす製氷初期にあって、落水量の
増加による分離性能の向上を確実に図ることができるよ
うになる。

【００３２】他方、冷却管に氷が付着しある程度まで成
長し、両側の落液口Ｆｓ，Ｆｓからの被処理液Ｌｓ，Ｌ
ｓが氷の両側ではなく中央寄りの位置に落液するように
なると、かかる作用効果は発揮されない。しかし、かか
るレベルまで氷が大きくなると、上下段の氷間の距離が
小さくなることも相まって、多少落液方向がずれたとし
ても下段の氷と接触しないような事態にはならない。

【００３３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
添付図面を参照しつつ詳説する。＜第１の実施形態：請求項１〜３記載の発明に関する＞（装置）図３は、請求項１〜３記載の本発明に係る凍結
濃縮装置例１を示している。この凍結濃縮装置１は、原
液を一時的に貯留する原液タンク２と、処理済液タンク
３と、冷却手段を備えた凍結濃縮槽４と、冷凍機５と、
冷水取出装置６とで構成されたものである。

【００３４】凍結濃縮槽４としては特に限定されるもの
ではないが、図示例では冷凍機５からの製氷用冷媒が流
通する冷却コイル４ｃが内部に設けられ、冷却コイル４
ｃの上方に離間して散水パン４ｐが設けられ、この散水
パンの底部には冷却コイル４ｃと対応して図示しない落
液口が設けられ、一方、冷却コイル４ｃの下方に貯液部
４ｗが設けられ、貯液部４ｗの貯留液面が冷却コイル４
ｃの下方に離間するように維持する構成のものが好適に
使用できる。この凍結濃縮槽４自体は、本出願人による
特開２００１−４７０３４号公報に記載のものと基本的
に同じであり、流下液膜式のものである。

【００３５】貯液部４ｗの下部と散水パン４ｐとは第１
循環路ｒ１を介して接続されている。第１循環路ｒ１の
貯液部４ｗ側および散水パン４ｐ側にはそれぞれバルブ
ａ１，ａ４が介在され、またこれらの間に第１循環ポン
プＰ１が介在されている。

【００３６】原液タンク２の上部は、導入流路２ｉを介
して第１循環路ｒ１におけるバルブａ４と第１循環ポン
プとの間に接続され、下部は送出流路２ｘを介して貯液
部４ｗの上部に接続されている。これらの導入流路２ｉ
および送出流路２ｘにはバルブａ３，ａ２がそれぞれ介
在されている。

【００３７】処理済液タンク３も同様な接続形態となっ
ている。すなわち、その上部は導入流路３ｉを介して第
１循環路ｒ１におけるバルブａ４と第１循環ポンプとの
間に接続され、下部は送出流路３ｘを介して貯液部４ｗ
の上部に接続されている。これらの導入流路３ｉおよび
送出流路３ｘにはバルブａ５，ａ６がそれぞれ介在され
ている。

【００３８】他方、本実施形態の凍結濃縮槽は冷却体表
面に氷を付着させる前進凍結法の範疇に属するものであ
るので、一般に製造した氷はそのまま取り出さずに解氷
して取り出す（回分型）。したがって、本実施形態では
熱交換器７と清浄水タンク８とから主に構成された冷水
取出装置６が設けられている。

【００３９】熱交換器７は、貯液部４ｗの下部と散水パ
ン４ｐとを接続する第２循環路ｒ２に介在されている。
第２循環路ｒ２にはバルブｂ４が介在されている。ま
た、第２循環路ｒ２における熱交換器７と貯液部４ｗと
の間にはバルブｂ１が配され、このバルブｂ１と熱交換
器７との間に第２循環ポンプＰ２が介在されている。

【００４０】清浄水タンク８は主に凍結濃縮槽４を洗浄
するための清水を貯留しておくものであり、その上部は
導入流路８ｉを介して第２循環路ｒ２におけるバルブｂ
４と第２循環ポンプＰ２との間に接続され、下部は送出
流路８ｘを介して貯液部４ｗの上部に接続されている。
これらの導入流路８ｉおよび送出流路８ｘにはバルブｂ
３，ｂ２がそれぞれ介在されている。

【００４１】（方法）かくして構成された凍結濃縮装置
１は、本発明に従って例えば次のように動作させること
ができる。先ず、装置１の運転を開始すると、図示しな
い制御装置によって解氷運転を行うか、製氷運転を行う
かが決定される。この判別は時刻によって、例えば安価
な夜間電力を使用して製氷運転を行う場合には夜間にな
ると製氷運転を開始し、昼間になると解氷運転を行うよ
うにしたり、また冷却コイル４ｃの貯留氷量を適宜の方
法で検出し、検出結果に応じて製氷を行うか解氷を行う
かを決定するように構成することもできるし、これらを
併用することもできる。ちなみに、上記のような流下液
膜式凍結濃縮槽４では原液供給量と貯液部４ｗの貯液量
を計測することによって貯留氷量を簡易かつ正確に計測
できるので、かかる制御に好適である。

【００４２】さて、いま製氷コイル４ｃに全く氷が蓄え
られていない初期状態にあるとする。装置１の運転を開
始すると制御装置により自動的に製氷運転に入る。製氷
運転においては、先ず図４に示すように、バルブａ２が
開かれて原液タンク２に予め蓄えられている原液が凍結
濃縮槽４の貯液部４ｗ内に供給される。なお、図４から
後述する図１６までの図面においては、理解を容易にす
るために各状態で利用されている流路を相対的に太い線
で示してあることに留意されたい。

【００４３】貯液部４ｗ内に所定量の原液が供給される
と、図５に示すようにバルブａ２が閉じ、バルブａ４が
開かれるとともに、第１循環ポンプＰ１が始動される。
また冷凍機５も始動され、冷却コイル４ｃに対して製氷
用冷媒が循環供給される。かくして、貯液部４ｗ内の原
液は第１循環路を介して散水パン４ｐに供給され、散水
パン４ｐから冷却コイル４ｃに向って落下供給され、冷
却コイル４ｃに接触し且つこれを伝って流下する過程で
冷却され、一部は氷ｉｃとなって冷却コイル４ｃに付着
し、残部は冷却後に貯液部に戻される。かかる循環を繰
り返すことによって冷却コイル４ｃに付着した氷ｉｃが
次第に成長し、かつ循環される被処理液が氷ｉｃの成長
に伴い濃縮される。

【００４４】ここで、凍結濃縮槽４の被処理液循環可能
量よりも氷貯留量が著しく大きい場合など必要に応じ
て、図６に示すように上記凍結濃縮処理を行いながらバ
ルブａ２を開き、原液タンク２の貯留原液を凍結濃縮槽
４の貯液部４ｗに補給することも可能である。

【００４５】次いで、循環している被処理液の濃縮度が
所定レベル、例えば凍結濃縮手法に応じて定まる濃縮限
度（図示形態のような流下液膜式の場合で濃縮倍率約１
０倍以下）に達したら冷凍機５、冷媒循環ポンプＰ３お
よび第１循環ポンプをそれぞれ停止させ製氷運転を停止
する。この停止時期は製氷量により決定することができ
る。

【００４６】続いて本発明の処理済液の再利用を行うた
めに、本形態では貯液部４ｗ内の処理済液の排出及び貯
留を行う。具体的には図７に示すように、バルブａ４を
閉じるとともにバルブａ１，ａ５を開け、第１循環ポン
プを利用して貯液部４ｗ内の処理済液を処理済液タンク
に供給し貯留する。

【００４７】ここで、凍結濃縮槽４内を含む被処理液の
循環経路、および冷却コイルに蓄えられた氷ｉｃには処
理済液と同レベルの濃縮液が残存付着しているため、こ
れをそのまま解氷すると濃縮倍率が低下する上、例えば
廃水の凍結濃縮等のように氷分を清浄水として得る必要
がある場合には清浄度が低下する。そこで、好適には解
氷運転に入る前に洗浄運転を行う。

【００４８】具体的には図８に示すように、バルブａ
２，ａ４を開き、原液タンク２の貯留原液を凍結濃縮槽
４の貯液部４ｗに補給するとともに、第１循環ポンプＰ
１を作動させて、新たに原液を凍結濃縮槽４内に供給
し、製氷時と同様に原液を循環させる。ただし、このと
き冷凍機４および冷媒ポンプＰ３は動作させないほうが
好ましい（動作させても良い。後述の清水洗浄において
も同じ）。かくして、新たな原液により第１循環路ｒ１
および凍結濃縮槽４内を含む被処理液の循環経路全体と
ともに、冷却コイル４ｃの付着氷ｉｃが洗浄される。洗
浄が終了したならば、図９に示すようにバルブａ２，ａ
４を閉じるとともにバルブａ３を開けて、貯液部４ｗに
貯留された洗浄使用原液を第１循環ポンプＰ１を利用し
て原液タンク２に返送するのが望ましい。

【００４９】さらに循環経路の清浄化が必要な場合に
は、次いで冷水取出装置６を利用して清水による洗浄を
行う。すなわち、図１０に示すように、バルブｂ２のみ
を開けて清浄水タンク８内に貯留された清水を凍結濃縮
槽４の貯液部４ｗに所定量供給した後、図１１に示すよ
うにバルブｂ２を閉じるとともに、バルブａ１，ａ４を
開け第１循環ポンプＰ１を始動する。これにより清水が
第１循環路ｒ１および凍結濃縮槽４内を介して循環さ
れ、当該循環経路が清水により洗浄されるとともに、冷
却コイル４ｃの付着氷ｉｃが更に清浄化される。洗浄が
終了したならば、図１２に示すようにバルブａ４を閉じ
るとともに、バルブａ３を開けて、貯液部４ｗに貯留さ
れた洗浄使用清水を第１循環ポンプＰ１を利用して原液
タンク２に返送するのが望ましい。

【００５０】必要に応じてかかる洗浄運転を行ったなら
ば、次に解氷運転に入る。先ず、好適には凍結濃縮槽４
における貯液部４ｗの液位を確認し、清水を補給する。
すなわち、本形態のように循環経路に散水パン４ｐのよ
うなバッファが存在すると循環液量が不足することがあ
るので、循環系統に一時的な貯留を行う。具体的な動作
は前述の図１０の場合と同様である。

【００５１】そして、必要に応じてかかる清水補給を行
った後に、図１３に示すように、バルブｂ１，ｂ４のみ
を開けるとともに第２循環ポンプＰ２を始動させ、貯液
部の清水を第２循環路を介して散水パン４ｐに循環供給
する。散水パン４ｐに供給された清水は冷却コイル４ｃ
に向って落下供給され、冷却コイル４ｃに蓄えられた氷
ｉｃの表面を液膜状をなして伝いながら流下し、この過
程で氷ｉｃとの直接熱交換により冷却されて冷水とな
り、また氷ｉｃが溶解されて冷水が生成され、これらが
ともに貯液部４ｗに落下供給される。また図示形態のよ
うに熱交換器７を設けることによって循環される冷水の
冷熱を取出し、空調等のように冷熱を必要とする外部機
器に供給することができる。

【００５２】ここに、貯液部４ｗの容量が処理水量より
も小さい場合、かかる解氷運転中に冷水循環量を例えば
貯液部の冷水貯留量により監視し、また冷水温度を例え
ば貯液部４ｗに温度測定装置を設ける等して監視し、冷
水循環量が所定レベルを超えたときには、循環効率を上
げるためにバルブｂ３を開けて、循環する冷水の一部を
清浄水タンクに排出するようにし、所定レベル以下とな
ったときにはバルブｂ３を閉じて清浄水タンク８への循
環清水の排出は行わないようにするのが好ましい。これ
により、常に循環系内の清水量が適切に保たれる。この
状態が図１４に示されている。

【００５３】かくして、所望のレベルでの冷熱の取出し
を確実かつ効率的に行うことができる。解氷が終了した
ならば、バルブｂ４を閉じることにより貯液部４ｗに残
された清水を第２循環ポンプを利用して清浄水タンク８
に排出させることができる。上記の解氷制御により逐一
循環冷水を清浄水タンクに排出しておくと、解氷が終了
した時の循環冷水量は非常に少ないため、かかる清浄水
の排出は極めて短時間で実行できる。

【００５４】ただし、本発明では基本的に上記の解氷制
御は必須ではない。したがって、例えば図示形態におい
て、上記の解氷制御を行わずに、冷却コイル４ｃに蓄え
られた氷を全て解氷してから循環系内の清水を取り出す
ようにすることもできる。

【００５５】かくして解氷運転が終了したならば、必要
に応じて前述の製氷運転に戻り、製氷を行う。すなわ
ち、必要に応じて製氷運転と解氷運転とを交互に繰り返
し行う。

【００５６】さて、かかる基本的な運転形態において本
発明を適用する場合、例えば図１５に示すように、製氷
運転中にバルブａ６を開き、処理済液タンク３に貯留し
ておいた前工程の処理済液を、凍結濃縮槽４の貯液部４
ｗに供給し、凍結濃縮途中の中途濃縮液に追加するのが
望ましい。追加する処理済液は直前の工程のもののほか
複数回にわたる処理済液を貯留混合しておいたものを使
うこともできる。

【００５７】かくして、追加前の工程と追加先の工程と
を全体としてみれば、濃縮倍率は、各工程単体で見た場
合の濃縮倍率より大きく２倍未満となり、高倍率濃縮が
可能となる。しかも、処理済液の追加先工程における被
処理液の濃度が増加したとしても、当該追加先工程にお
ける凍結濃縮処理開始時の濃度は、当該追加した処理済
液の濃度と比べれば著しく低くて済む。原理については
前述したので、ここではこれ以上の説明は省略する。

【００５８】さらにこの形態では、処理済液を後の工程
における凍結濃縮途中の中途濃縮液に追加するため、全
ての工程において濃縮処理開始時は溶質濃度の低い原液
での処理が可能となり、もって溶質取込のおそれを実質
的に無くすことができる。このことからも判るように、
追加時期を、中途濃縮液の濃度が処理済液タンク内の処
理済液と略等しくなった時点とするのも好ましい形態で
ある。この場合、処理済液の追加による濃度変化は実質
的に存在しなくなる。

【００５９】（その他）（い）本発明では、処理済液を後の工程の被処理液（原
液または中途濃縮液）に追加する限り、種々の変形が可
能であり、例えば前述の特開平１０−５４６２９号公報
記載の技術を応用して、製氷開始当初に清水を冷却コイ
ル表面に付着させ過度な過冷却を防止することもでき
る。

【００６０】（ろ）また前述のとおり処理済液を原液に
追加することもできる。例えば上記実施形態において、
処理済液を排出するにあたり直接原液タンク２に供給
し、処理済液タンクを省略することもできる。また原液
追加および中途濃縮液に対する追加の両方を併用するこ
ともできる。

【００６１】（は）このことからも判るように、本発明
では、同一の製氷工程において処理済液を一度に追加す
ることもできるし、複数回に分けて追加することもでき
る。

【００６２】（に）以上のような処理済液追加を行う本
発明は、図示形態のような流下液膜式のみならず他の前
進凍結法にも応用でき、また懸濁結晶法にも応用が可能
である。また図示形態のように氷の取り出しを一連の工
程毎に行う回分型のほか、同一工程中に連続的な取出し
を行う連続型にも適用可能である。

【００６３】＜第２の実施形態：請求項４〜６記載の発
明に関する＞請求項４及び６記載の発明においては、機
器構成は基本的に上記第１実施形態のものを用いること
ができる。ただしこの場合、制御形態は異なる。具体的
には、上記第１の実施形態における解氷運転に際し、冷
却コイル４ｃに蓄えられた氷ｉｃを完全に解氷せずに一
部を残したまま、次工程の製氷運転に移行する。かくし
て、製造氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の種晶として
利用することができるようになる。この場合、次工程の
製氷運転において高濃度の被処理液を凍結濃縮する場合
であっても、前述したような過度な過冷却による溶質取
込の問題は発生し難くなる。

【００６４】ただし、別の観点からみると問題もある。
すなわち、上記のような氷の再利用を行うと次工程で氷
が過大に成長する（例えばいくつかの氷の塊が一体化し
大きな塊となるなど）おそれがある。しかしこれは予測
不能であるため、定常運転を行っているつもりでも氷の
塊が次第に成長し、氷をそのまま凍結濃縮槽外へ取り出
す場合にはそれが不能になったり、解氷して取り出す場
合には解氷効率が著しく低下したりすることが発生しう
る。これは、前進凍結法であろうと懸濁結晶法であろう
と、また氷分の取り出しが回分式であろうと連続式であ
ろうと発生する問題点である。

【００６５】図１６は、かかる問題点を解決するため
に、請求項５記載の発明の凍結濃縮手法を第１の実施形
態の装置に応用した例を示している。すなわち図示形態
では、同一の濃縮槽４内に凍結部Ａ，Ｂを一組設け、各
凍結部が、原液を凍結濃縮処理により所定レベルまで濃
縮して氷分と処理済液とを得る工程を相互独立に行いう
るように散水パンを相互独立に形成し、これらに対する
液体の供給の開始及び停止を相互独立に制御できるよう
に構成している。符号ＯＬは被処理液を示し、符号ＣＬ
は清水を示している。各凍結部Ａ，Ｂの他の構成は、第
１の実施形態と同様であるので共通の符号４，４ｃ，４
ｐを用い、説明は省略する。

【００６６】いま、図１６に状態（ａ）として示すよう
に、凍結部Ａ及びＢのいずれにも氷が蓄えられていない
初期状態（の左上図の状態）で製氷を開始したとする。
これによって、（ｂ）に示すように両凍結部Ａ，Ｂとも
に実質的に同量の均一な氷が蓄えられる。

【００６７】次いで第１回目の解氷運転を開始し、状態
（ｃ）として示すようにいずれか一方の槽、ここでは先
ず凍結部Ａから解氷を開始する。状態（ｄ）として示す
ように凍結部Ａの解氷の途中（例えば、凍結部Ａの解氷
により取り出した冷水の温度が上昇し始めたとき）で、
凍結部Ｂの解氷を開始する。これにより状態（ｅ）とし
て示すように、凍結部Ａは完全に解氷を終えたときには
凍結部Ｂは未だ解氷途中となる。凍結部Ｂについては状
態（ｆ）に示されるように下部の一部の氷ｉｃ２を蓄え
た状態で解氷を終了する。かくして、両凍結部が並列的
に解氷運転を行いながらも、解氷開始時間をずらして順
番に解氷を開始することにより、容易に、最後に解氷を
開始したものだけに氷の一部を残すことができる。かく
して解氷運転が終了する。

【００６８】しかる後、再び製氷運転に入り、状態
（ｆ）として示すように、両凍結部Ａ，Ｂ同時に且つ同
様の条件で製氷を行う。この際、凍結部Ｂの残氷により
濃縮槽４内全体が適温に保持され、残氷の存在する凍結
部Ｂのみなら残氷の存しない凍結部Ａについても適温に
保たれ、両凍結部Ａ，Ｂともに過度の過冷却が効果的に
防止される。この製氷により状態（ｇ）として示すよう
に、凍結部Ａの全体および凍結部Ｂの上部については通
常量の製氷となるが、凍結部Ｂ下部の残氷存在部は通常
よりも大きな氷に成長する。

【００６９】続く、解氷運転においては図１７に状態
（ｈ）として示すように、残氷に基づく成長氷を有する
凍結部Ｂから解氷を開始し、次いで所定レベル（前述）
まで解氷が進行したならば、状態（ｉ）として示すよう
に凍結部Ａの解氷を開始する。これにより状態（ｊ）と
して示すように、前述状態（ｅ）とは反対に凍結部Ｂが
完全に解氷を終えたときには凍結部Ａは未だ解氷途中と
なる。そして先の場合と同様に解氷を遅らせた方の凍結
部、この場合凍結部Ａについては状態（ｋ）に示される
ように下部の一部の氷ｉｃ２を蓄えた状態で解氷を終了
する。

【００７０】かくして解氷運転を終了したならば、再び
製氷運転を開始し、状態（ｋ）として示すように両凍結
部Ａ，Ｂ同時に且つ同様の条件で製氷を行う。この際に
も前述の過冷却防止効果が発揮される。これにより、状
態（ｍ）として示すように、凍結部Ａの下部にのみ通常
よりも大きな氷ｉｃ３が成長する。

【００７１】製氷運転を終えたならば、残氷に基づく成
長氷ｉｃ３を有する槽、すなわち今回は凍結部Ａから解
氷を開始し、次いで凍結部Ｂの解氷を開始する。これに
より凍結部Ａの氷全てを確実に解氷することができ、ま
た各凍結部Ａ，Ｂが並列的な解氷運転を行うにもかかわ
らず凍結部Ｂに氷の一部を残すことができる。

【００７２】以降はこの繰り返しである。かくして、氷
の一部を次工程の種晶として利用するための再利用処理
を行う槽が各工程毎に切り替えられ、同一の槽が複数工
程連続して氷を残すことがなくなる。よって、本発明に
従って各工程で製造した氷を次工程で種晶として利用
し、通常よりも大きな氷が製造されたとしても、その氷
は当該次工程中で確実に解氷されることになるため、前
述のような問題は発生しなくなる。

【００７３】（その他）上記例からも明らかなように、
本再利用処理は第１実施形態への適用が可能である。さ
らに本再利用処理は、流下液膜式のみならず他の前進凍
結法にも応用でき、また懸濁結晶法にも応用が可能であ
り、また図示形態のように氷の取り出しを一連の工程毎
に行う回分型のほか、同一工程中に連続的な取出しを行
う連続型にも適用可能である。

【００７４】＜第３の実施形態：請求項７記載の発明に
関する＞第３の実施形態は、図２（ａ）に示すように、
複数の冷却管Ｃ，Ｃが上下方向に所定の間隔をおいて平
行に配置され、これらの冷却管Ｃ，Ｃの上方に設けられ
た落液口から被処理液Ｌ１が落下供給され、この被処理
液Ｌ１は各冷却管Ｃと接触しながら下段側の冷却管Ｃへ
順次落下供給され、冷却管Ｃと接触しながら流下する過
程で被処理液が冷却凍結されるように構成された凍結濃
縮装置を対象とするものである。かかる凍結濃縮装置の
例については第１の実施形態において示したとおりであ
る。また、本発明の主要ポイントについては図２を用い
て既に説明したとおりである。したがって、以下では各
種応用形態についてのみ説明する。

【００７５】図２で示す例では冷却管Ｃ，Ｃを上下方向
に沿って一列配置した部分しか示していないが、本発明
において、冷却管Ｃ，Ｃを水平方向に間隔をおいて複数
列設ける場合は、各列毎に、側部落液口Ｆｓ，Ｆｓおよ
び中央落液口Ｆｃを一組以上設けることができる。また
冷却管Ｃは平行に配置される限り、水平方向に沿ってい
ても傾斜していても適用できる。

【００７６】また、冷却管のいずれか一方の端部が上段
の冷却管と、および他方の端部が下段の冷却管とそれぞ
れ連結され一体的な冷却コイル４ｃが形成されている場
合にも本発明は適用できる。反対に、各段の冷却管が相
互に独立している場合にももちろん適用できる。

【００７７】＜本発明の利用分野＞前述したとおり、本
発明は、廃水の減容化、海水の淡水化のほか、食品、発
酵、化学工業、製薬における濃縮処理、排水・汚水の処
理等に用いることができる。特に第１実施形態のよう
に、解氷による冷熱を取り出すときには、取り出した冷
水を空調等の外部装置の冷媒として利用できる。

【００７８】

【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば次記の利
点がもたらされる。第１に、請求項１〜３記載の発明に
よれば、濃縮分離性能を維持しながらも高倍率濃縮が可
能となる。第２に、請求項４〜６記載の発明によれば、
高濃度原液であっても高い濃縮分離性能が発揮され、高
純度の氷の製造が可能となる。第３に、請求項７記載の
発明によれば、流下液膜式凍結濃縮における冷却管と流
下液との接触が確実となり、濃縮分離性能が向上するよ
うになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の原理説明図である。

【図２】従来の落液状態と本発明の落液状態とを対比し
て示した縦断面図である。

【図３】第１の実施形態の凍結濃縮装置例を示す概要図
である。

【図４】原液供給ステップを示す概要図である。

【図５】製氷運転ステップを示す概要図である。

【図６】製氷運転中における原液補給ステップを示す概
要図である。

【図７】処理済液取出しステップを示す概要図である。

【図８】原液による洗浄ステップを示す概要図である。

【図９】原液に基づく洗浄液の回収ステップを示す概要
図である。

【図１０】清水供給ステップを示す概要図である。

【図１１】清水による洗浄ステップを示す概要図であ
る。

【図１２】清水に基づく洗浄液の回収ステップを示す概
要図である。

【図１３】解氷運転ステップを示す概要図である。

【図１４】解氷運転中の清水回収ステップを示す概要図
である。

【図１５】本発明のポイントである処理済液追加ステッ
プを示す概要図である。

【図１６】第２の実施形態の処理ステップを示した説明
図である。

【図１７】第２の実施形態の処理ステップを示した説明
図である。

【符号の説明】

１…凍結濃縮装置、２…原液タンク、３…処理済液タン
ク、４…凍結濃縮槽、５…冷凍機、６…冷水取出装置、
７…熱交換器、８…清浄水タンク。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５６０７６０７Ｚ６０８６０８Ａ６０９６０９Ｚ６１１６１１Ａ６１４６１４６１６６１６６１８６１８Ａ６２０６２０ 9/04 9/04 Ｃ０２Ｆ 1/22 Ｃ０２Ｆ 1/22 ＡＤ // Ａ２３Ｌ 3/36 Ａ２３Ｌ 3/36 ＡＦターム(参考） 4B022 LF13 LN09 LQ05 LT02 4D037 AA06 AA11 AB18 BA21 BB06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原液を凍結濃縮処理により所定レベルまで
濃縮して氷分と処理済液とを得る工程、を繰り返し行う
凍結濃縮方法において、前記処理済液を、後の工程における凍結濃縮処理の被処
理液に追加する、ことを特徴とする凍結濃縮方法。
【請求項２】前記追加に際し、前記処理済液を、後の工
程における凍結濃縮途中の中途濃縮液に追加する、請求
項１記載の凍結濃縮方法。
【請求項３】原液を凍結濃縮処理により所定レベルまで
濃縮して氷分と処理済液とを得る工程、を繰り返し行う
凍結濃縮装置において、前記処理済液を、後の工程における凍結濃縮処理の被処
理液に追加する手段を備えた、ことを特徴とする凍結濃
縮装置。
【請求項４】原液を凍結濃縮処理により所定レベルまで
濃縮して氷分と処理済液とを得る工程、を繰り返し行う
凍結濃縮方法において、各工程で製造した氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の種
晶として利用する、ことを特徴とする凍結濃縮方法。
【請求項５】同一の濃縮槽内に、相互独立に前記工程を
可能な複数の凍結部を設け、前記氷の一部を次工程の種晶として利用するための再利
用処理を行う凍結部を、前記各工程毎に切り替えて、同
一の凍結部が複数工程連続して前記再利用処理を行わな
いようにする、請求項４記載の凍結濃縮方法。
【請求項６】原液を凍結濃縮処理により所定レベルまで
濃縮して氷分と処理済液とを得る工程、を繰り返し行う
凍結濃縮装置において、各工程で製造された氷の一部を次工程の凍結濃縮処理の
種晶として利用する手段を備えた、ことを特徴とする凍
結濃縮装置。
【請求項７】複数の冷却管が上下方向に所定の間隔をお
いて平行に配置され、これらの冷却管の上方に設けられ
た落液口から被処理液が落下供給され、この被処理液は
各冷却管と接触しながら下段側の冷却管へ順次落下供給
され、冷却管と接触しながら流下する過程で被処理液が
冷却凍結されるように構成された凍結濃縮装置であっ
て、前記落液口が、前記冷却管の径方向両側部の各上方位置
および前記冷却管の径方向中央部の上方位置にそれぞれ
設けられ、これら落液口相互における落液量が実質的に
等しくされた、ことを特徴とする凍結濃縮装置。