JP4208975B2 - 溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法とその装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、食品、発酵、化学工業、製薬、廃水処理、汚水の浄化、海水の淡水化等の分野に適用される凍結処理による溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法とその装置に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
冷凍処理により水溶液中の容質を除去あるいは濃縮する方法は、食品工業におけるジュース、ワイン、ビール等の液状食品や飼料の濃縮、発酵、廃水中の汚染物質の除去、海水や塩水の淡水化等に広く利用されている。
【０００３】
これは、水溶液を凍結させ、その中の水分を氷の結晶として分離することにより、水溶液から水を分離する方法である。
かかる方法は、水溶液中から水分を氷結晶として除去することから、気液間の物質移動が無く、香りの成分のように揮発し易い成分を保持したまま脱水することができる。
【０００４】
また、かかる方法は操作が低温で行われるため、熱に対して不安定な水溶液や雑菌に汚染され易い成分を含む水溶液から水分を除去する方法に好適であるとともに、水の凝固潜熱が蒸発潜熱の１／７であることから、蒸発による方法よりも省エネルギとなる。さらに、生成された氷結晶はこれを融解させる際に発生する潜熱を利用することにより、冷熱を得ることができるという利点もある。
【０００５】
しかしながら前記のような凍結による水分の分離方法にあっては、水溶液を凍結させて生成した氷結晶の表面には溶液が付着するため、氷結晶を濃縮された溶液から分離する際に溶質が該氷結晶に同伴されることにより、溶質の回収率及び氷融液の清澄度が低減するという問題点を抱えている。
【０００６】
かかる問題点を解決するには、前記溶質の付着が氷結晶の比表面積の大きさに比例して多くなるため、比表面積が小さい大粒径の氷結晶を生成させることが要件となる。
【０００７】
前記要件に対処する手段としては、従来より、晶析槽において微細な氷を生成させた後、直ちに熟成槽に導き、この氷をオストワルドのライプニング効果を利用して直径１mm程度の大粒径の氷結晶に成長させる方法が提供されている。しかしながら、この方法にあってはスタートアップ時間が長く、構成が複雑な装置を必要とし、また装置の制御管理が容易でなく、このため処理コストが高くなるという問題点がある。
【０００８】
さらに、前記大粒径の氷結晶を得る他の方法として、水溶液の凍結開始時に種氷結晶を５重量％以上添加することによって、生成した氷結晶を凝集させ、直径２mm以上の大きな氷結晶を生成させる方法が提供されている。
【０００９】
しかしながら、かかる方法にあっては、凍結開始時に５重量％以上の氷結晶を必要とすることから、このための格別な装置及び工数を要するため、これも処理コストが高くなるという問題点がある。またこれに加えて、高濃度の溶液では微小な氷が同時に生成され、これに溶質が付着するという問題点も抱えている。
【００１０】
一方、前記凍結による水分の分離方法においては、上記清澄度の向上とともに、氷と濃縮溶液の分離を効率的に行うことが重要である。
これに対処するため、溶液が同伴される氷結晶をカラム下部に供給して氷のみを押し上げ、上部から洗浄液（水）を流下せしめて、上昇してくる氷結晶と対向流を形成し氷の表面を洗浄する手法が提供されている。
【００１１】
しかしながら、かかる手法にあっては生成される氷が微細であることから、氷の表面を洗浄するための洗浄液（水）が大量に必要であり（氷流入量の約半分の洗浄液（水）を必要とすることもある）、このため濃縮効率が低下するという問題点を抱えている。
【００１２】
発明の第一の目的は、多量の大粒径種結晶を必要とすることなく溶液の所要濃度までの濃縮を可能として、濃縮効率が向上された溶液の濃縮方法を提供することにある。
【００１３】
また本発明の第二の目的は、氷粒を洗浄する際において洗浄液（水）を多量に使用することなく氷結晶の清澄度を上昇せしめ、濃縮コストを低減せしめることにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
被濃縮溶液を晶析槽に導入し、該溶液中の水分を凍結させて氷結晶を生成することにより前記溶液を濃縮する溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法において、
低濃度の被濃縮液を第１晶析槽に連続的に供給し、該被濃縮液中の水分を凍結せしめて氷結晶を生成しこれを分離し、第１段の濃縮がされた被濃縮液とするステップと、
前記第１段の濃縮がなされた被濃縮液を前記第１晶析槽と同様な水分の氷結晶化による濃縮がなされる第２晶析槽を経由して、高濃度に濃縮された被濃縮液が第３晶析槽に送られるステップと、
高濃度溶液が収容された第３の晶析槽内に種氷結晶を連続的に投入し、この種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を凝集させるステップと、
前記種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を生成させてなる氷結晶を、前記第３晶析槽より溶液の流れの上流側に位置する前記第１晶析槽に移送し、種氷結晶の周りに位置する微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶を成長させるとともに、前記第１若しくは第２の晶析槽において水分の凝固により生成される微粒径の氷結晶が生成されるステップと、
この氷結晶の一部を熱媒体と熱交換せしめて冷熱を回収するとともに、冷熱の回収により微粒化された氷結晶は再び種氷結晶として前記第３晶析槽に送られ、溶液中の水分の凍結に供されるステップと、
前記第１晶析槽中で生成された大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶とを洗浄容器に収容し、該洗浄容器上部より前記氷結晶を加熱して前記小粒径の氷結晶の全部又は一部を融解せしめ、この融解液により前記大粒径の氷結晶を洗浄するステップと、
前記大粒径の氷結晶を氷蓄熱槽にて熱媒体との熱交換によって粒径が小さくなった氷結晶は再び種結晶として前記第３晶析槽に投入されるステップを有することを特徴とする溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法にある。
【００１５】
本発明は、溶液中の水分を凍結させて氷結晶を生成する晶析槽内に種氷結晶を連続的に投入し、この種氷結晶に水分を吸収させ、あるいは生成された小粒径の氷結晶を該種氷結晶に凝集させて、氷結晶を成長させる。
そしてこの成長した氷結晶を上流側即ち低濃度の溶液側に移送し、溶液中の微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶とし、この氷結晶の一部を熱媒体と熱交換せしめて冷熱を回収する。冷熱の回収により微粒化された氷結晶は再び種氷結晶として晶析槽に送られ、凍結に供される。
【００１６】
これにより、従来のもののような多量の大粒径種結晶を必要とせず、小粒径の種氷結晶を成長せしめて大粒径の氷結晶とし、この氷結晶から冷熱を回収して小粒径化し、この小粒径の氷結晶を再び種氷結晶として使用することができ濃縮効率の向上が得られる。
【００１７】
また、前記種氷結晶の粒径は、好ましくは０．５mmないし２mmとする。
【００１８】
また本発明は、被濃縮溶液を晶析槽に導入し、該溶液中の水分を凍結させて氷結晶を生成することにより前記溶液を濃縮する溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄装置において、
低濃度の被濃縮液を連続的に供給し、該被濃縮液中の水分を凍結せしめて氷結晶を生成しこれを分離し、第１段の濃縮がおこなわれる第１晶析槽と、
前記第１段の濃縮がなされた被濃縮液を前記第１晶析槽と同様な水分の氷結晶化による濃縮がなされる第２晶析槽を経由して、高濃度に濃縮された被濃縮液が送られ収容される第３晶析槽とを具え、
前記第３晶析槽内に種氷結晶を連続的に投入し、この種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を生成させた氷結晶群を、前記第３晶析槽より溶液の流れの上流側に位置して低濃度溶液が収容された第１晶析槽内に移送させて、該第１晶析槽内で種氷結晶の周りに位置する微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶を成長させるとともに、前記第１若しくは第２の晶析槽において水分の凝固により生成される微粒径の氷結晶を生成せしめるとともに、該第１晶析槽の上部に、氷結晶を洗浄するための氷洗浄塔の下部を接続し、前記第１晶析槽で生成された大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶とを前記洗浄塔に収容し、該洗浄塔上部より前記氷結晶を加熱して前記小粒径の氷結晶の全部又は一部を融解せしめ、この融解液により前記大粒径の氷結晶を洗浄し、
前記大粒径の氷結晶を氷蓄熱槽にて熱媒体との熱交換によって粒径が小さくなった氷結晶は再び種結晶として前記第３晶析槽に投入することを特徴とする溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄装置にある。
【００１９】
前記発明によれば、大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶とを容器内に収容して加熱し、小粒径の氷結晶を融解させる。この融解液が大粒径の氷結晶に触れながらこれを洗浄する。従って従来の手段のように氷結晶の洗浄用としての多量の水が不要となり、低コストでの濃縮が可能となる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。但しこの実施例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は特に特定的な記載がないかぎりは、この発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
【００２１】
図１は本発明に係る溶液の濃縮方法の実施のための濃縮装置の構成図を示す。 図１において、１は氷結晶を洗浄するための氷洗浄塔、２は該氷洗浄塔１に設けられた氷惹起用ピストンである。
３は被濃縮液が原料供給ポンプ６により供給される第１晶析槽であり、該第１晶析槽３の上部が前記氷洗浄塔１の下部即ち氷惹起用ピストン２のストロークの下限部位に接続されている。
【００２２】
この装置は、被濃縮液を５倍に濃縮するため３槽の晶析槽を備えている。これは１槽の晶析槽で生成可能な氷の濃度の上限は４０％であることから、１槽では１．７倍の濃縮しかできないことによる。
【００２３】
４は上記３槽の晶析槽のうちの第２晶析槽、５は第３晶析槽であり、該第３晶析槽５の上部と第２晶析槽４の上部との間、及び第２晶析槽４の上部と前記第１晶析槽３の上部との間には、氷輸送用スロープ１１、１０がそれぞれ設けられている。
【００２４】
また、前記第１晶析槽３の底部と第２晶析槽４の底部との間、及び第２晶析槽４の底部と第３晶析槽５の底部との間には、両槽間を接続する送液管１２及び１３が夫々設けられ、各送液管１２、１３には送液ポンプ７及び８が夫々設けられている。
１４は前記第３晶析槽５から最終的に５倍に濃縮された濃縮液を取り出すための送出管、９は該濃縮液を使用先に送出するための送液ポンプである。
【００２５】
次に前記装置による溶液の濃縮動作について説明する。
被濃縮液は原料供給ポンプ６により第１晶析槽３に連続的に供給される。該第１晶析槽３においては、被濃縮液中の水分を凍結せしめて氷結晶を生成しこれを分離し、約１．７倍に濃縮された濃縮液とする。
【００２６】
かかる第１段濃縮がなされた被濃縮液は送液ポンプ７にて送液管１２を第２晶析槽４に送られ、ここで前記第１晶析槽３と同様な水分の氷結晶化による濃縮がなされ、さらに約１．７倍に濃縮された濃縮液とする。
【００２７】
前記第２晶析槽４にて初期導入時から約２．９倍に濃縮された被濃縮液は送液ポンプ８により送液管１３を第３晶析槽５に送られる。該第３晶析槽５においては種氷結晶を連続的に投入し、この種結晶に溶液中の水分を吸収し、あるいは生成された小粒径の氷結晶を該種氷結晶に凝集させて、大粒径化された氷結晶とする。
この種氷結晶の大きさは０．５mmないし２mmが好適である。
【００２８】
前記第３晶析槽５にて成長した大粒径の種結晶は、氷輸送用スロープ１０を通って前記溶液の流れとは逆方向に輸送されて第１晶析槽３に送られ（第２晶析槽４にも送られる）、該第１晶析槽３にて溶液中の水分を吸収して大粒径に成長した氷結晶となる。
【００２９】
即ち、氷結晶の粒径が２倍になれば体積は８倍になるので、種氷結晶のみの成長でも水溶液の濃縮は十分可能であるが、この実施形態においては上記のように、高濃度溶液が収容された第３晶析槽５内に投入した種氷結晶の周りに微細な氷結晶が生成され、この氷結晶を低濃度溶液が収容された第１晶析槽３内に移送し投入することにより、該氷結晶に微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶を生成せしめる。
【００３０】
従って、第３晶析槽５に投入され周りに氷粒が生成された種氷結晶は、溶液に対して向流となるように、第３晶析槽５→第２晶析槽４→第１晶析槽３のように流動せしめる。
【００３１】
この大粒径の氷結晶は氷洗浄塔１にて氷惹起用ピストン２を介して該氷結晶の一部を融解させて洗浄された後、図示しない氷蓄熱槽にて滞留される。そして該氷蓄熱槽において氷の一部が熱媒体との熱交換により融解して該熱媒体に冷熱を供給する一方、この熱交換によって粒径が小さくなった氷結晶は再び種結晶として前記第３晶析槽５に投入される。
かかる動作を繰り返し行うことにより、溶液中に大きな粒径の氷結晶を生成せしめることができる。
【００３２】
次に前記氷洗浄塔１における氷の洗浄方法について、図２を参照して説明する。 上記第１、第２、あるいは第３晶析槽３、４、５で生成された大粒径の氷結晶５１と微粒径の氷結晶５２とをカラム５０内に導入する。
【００３３】
上記大粒径の氷結晶５１及び微粒の氷結晶５２は、前記実施形態において第３晶析槽５に投入された種氷結晶が成長して生成された氷結晶及び各晶析槽３、４、５において水分の凝固により生成される微粒径の氷結晶が夫々導入される。
上記のようにしてカラム５０内に、大粒径の氷結晶５１及び微粒径の氷結晶５２が導入された状態を図２（Ａ）に示す。
【００３４】
次いで、カラム５０の上部を加熱することにより上部寄りの一部の氷結晶を融解させる。この際において、体積当りの表面積即ち比表面積の大きい微粒径の氷結晶５２の方が上記比表面積の小さい大粒径の氷結晶５１よりも伝熱速度が速いので、微粒径の氷結晶５２が先に融解する。
【００３５】
この融解液は加熱部近傍のカラム上部に生成され、これが大粒径の氷結晶５１を洗浄しながらカラム５０の下部へと流下する。
これによって、図２の（Ｂ）に示されるように、カラム５０の上部から順次大粒径の氷結晶５１が洗浄され、洗浄された氷結晶をカラム上部から取り出せば、下部に在る大粒径の氷結晶５１も順次上記と同様に微粒径の氷結晶の融解液により洗浄される。
【００３６】
【実施例】
次に本発明を焼酎廃液中における氷結晶の生成による凍結処理についての実験例を説明する。
この実験においては、図３に示す種氷結晶作成装置によって種氷結晶を生成し、この種氷結晶を用いて図４に示す回分式壁面冷却型晶析装置により凍結濃縮を行った。
【００３７】
図３において、まず、冷却タンク２４内の冷媒３５（エチレングリコール）の温度が均一（約−１．２度）になるように、温度制御器３３で温度を調節しながらモーター２７でタンク２４内を撹拌し、クーラ２８で冷却する。前記冷却タンク２４内の温度はBeckmann式の温度計２９で測定する。同時に、水を装置系内を晶析槽２１→クッションタンク３６→流量計３２→蛇管２５→冷却管４０→晶析槽２１のように循環させ、晶析槽２１内を撹拌しながら、該晶析槽２１に流れ込む水を過冷却状態にする。上記晶析槽２１に流れ込む水の温度は熱電対で測定する。尚、２３はモータ、２２はモータにより駆動されるスクリュー羽根、３１はポンプである。
【００３８】
前記晶析槽２１内の水の温度はサーミスタ３４で測定し、レコーダ３０に記録させる。前記のようにして過冷却状態になった時点で種氷結晶の核となる氷結晶を晶析槽２１内に導入する。図３において、晶析槽２１内の底部の網３７は個々で発生した小さな氷結晶を系内に循環させないために設けられており、クッションタンク３６は、この網３７を通過した小さな氷結晶が、さらに系内を循環し氷結するのを防止するための安全装置である。
【００３９】
この時生成される種氷結晶が実験後と同一の大きさになるよう、初期過冷却度を付与し過ぎないよう、実験毎の差がないように注意する。２次核が発生すると潜熱により晶析槽２１内の温度が上昇する。温度がほぼ一定になった時点でサーミスタ３４を取り外し、２時間種氷結晶を凝集させる。生成後、取り出した種氷結晶は凍結濃縮段階の種氷結晶導入時まで断熱瓶に入れ冷蔵庫で保存する。
【００４０】
前記のようにして生成された種氷結晶を用い、図４に示される回分式壁面冷却型晶析装置により、焼酎廃液の凍結濃縮実験を行った。図４において、６１は内部に被濃縮液７２である焼酎廃液が導入、収容される晶析槽６１は冷媒として使用するエチレングルコール溶液が収容された冷却タンク６４は溶液搬送用のポンプである。６８はクーラである。
【００４１】
実験には冷蔵庫で保存している焼酎廃液を用いる。まず冷却タンク６４内の温度が均一に焼酎廃液の凝固点に近づくようにモ−タ６７及びファン６６で撹拌しながら、温度制御器６３で温度を調整する。冷却タンク６４内の温度はBeckmann式の温度計６９で測定する。冷媒６５の温度が安定したら、ポンプ７１により晶析槽６１の壁面部に該冷媒６５を循環させ、モ−タ６３及びファン６２で晶析槽６１内を撹拌しながら焼酎廃液を冷却する。晶析槽６１の壁面部を循環する冷媒６５の温度は熱電対を用いて測定する。また前記晶析槽６１内の溶液の温度はサーミスタ６４で測定し、レコーダ７０に記録する。
【００４２】
そして、前記焼酎廃液（被濃縮液）の凍結濃縮実験は次の四つのケースについて行った。
【００４３】
（１）実験１
晶析槽６１内における焼酎廃液が初期過冷却度を無くし、図３に示す種氷結晶作成装置で生成した種氷結晶を晶析槽６１内に前記廃液重量の１２．５重量％導入する。
【００４４】
（２）実験２
晶析槽６１内における焼酎廃液を過冷却状態に保持し、氷結晶を一粒導入する。
【００４５】
（３）実験３
実験１で生成された凝集氷結晶を、大粒径の種氷結晶として、前記廃液中に初期過冷却度が無いように廃液重量の１２．５重量％導入する。
【００４６】
（４）実験４
予め凍結濃縮によって、ＣＯＤ比（化学的酸素消費量比）で１．６倍濃縮した濃廃液に対し、種氷結晶を初期過冷却度が無いように廃液重量の１２．５重量％導入する。
上記実験１〜４全ての実施時において、晶析槽６１内はモ−タ６３駆動のファン６２で撹拌する。操作時間は２時間とする。
【００４７】
前記実験の結果を図５〜図８に示す。
図５〜図８は前記実験結果であり、これらの図の（Ａ）は晶析槽６１内で生成された凝集氷結晶の粒径分布図、（Ｂ）は体積分布図を夫々示す。
【００４８】
図５は実験１の結果、図６は実験２の結果である。
図５、図６に明らかなように、実験１即ち廃液の初期過冷却度が無く種氷結晶を導入した場合は、実験２即ち従来の手法と同様に廃液の初期過冷却度を大きく保持した場合に較べ大粒径の凝集氷結晶が多く生成される。
【００４９】
また、図７は実験３の結果、図８は実験４の結果を示す。
図７に明らかなように、実験３即ち粒径の大きな種氷結晶を実験１と同様な初期過冷却度無しで導入した場合には、大粒径の凝集氷結晶が得られ、かつ実験１の場合よりも体積増加が大きくなる。
【００５０】
また図８に明らかなように、小さい氷結晶のかずが多く生成されるが、その体積の割合は小さく、この小粒径の氷結晶を融解せしめることによって大粒径の氷結晶が残留する。
【００５１】
（５）実験５
実験３の方法に従って生成した大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶を同一の容器に収容し、加熱・融解後、氷結晶を経時的に写真撮影する。
図９〜図１１は前記実験５の結果であり晶析槽６１内で生成された氷結晶の粒径分布図を示す。図９は晶析槽から取り出した直後、図１０から図１１は加熱・融解後の粒径分布の５分毎の経時変化を示す。
図９〜図１１に明らかなように、加熱により先ず小粒径の氷結晶が融解し、大粒径の氷結晶が洗浄され残留する。
【００５２】
以上の実験結果より、晶析槽内廃液の初期過冷却度を無くし、種氷結晶を廃液中に導入すれば、初期冷却度を大きくして種氷結晶を導入しない従来の方法に較べ、格段に大粒径の凝集氷結晶が得られることが確認できた。
【００５３】
【発明の効果】
本発明によれば、高濃度晶析槽に投入した種氷結晶を該高濃度側から低濃度の晶析槽へと移送して、水分吸収あるいは微細氷の凝固付着により大粒径に成長せしめてこれを冷熱の供給に使用し、小粒化した種氷結晶を再び晶析槽にて濃縮用として使用するので、従来の方法のような多量の大粒径種氷結晶を必要とせず、濃縮効率が向上し、冷熱エネルギの有効利用をなすことができる。
【００５４】
また本発明によれば、小粒径の氷結晶の融解液により大粒径の氷結晶を洗浄するので、従来の方法のように多量の洗浄水を必要とせず、低コストでの濃縮が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施形態に係る溶液の濃縮装置の構成図である。
【図２】 上記実施形態における氷結晶の洗浄要領を示す構成図である。
【図３】 本発明の実施例に係る種氷結晶作成装置の構成図である。
【図４】 本発明の実施例に係る回分式壁面冷却型晶析実験装置の構成図である。
【図５】 上記実験装置による実験結果（その１）を示す線図である。
【図６】 上記実験装置による実験結果（その２）を示す線図である。
【図７】 上記実験装置による実験結果（その３）を示す線図である。
【図８】 上記実験装置による実験結果（その４）を示す線図である。
【図９】 図９〜図１１は夫々上記実験結果（その５）を示す線図であり、
図９は０分後の状態を示す。
【図１０】 図１０は図９の５分後の状態を示す。
【図１１】 図１１は図９の１０分後の状態を示す。
【符号の説明】
１ 氷洗浄塔
３ 第１晶析槽
４ 第２晶析槽
５ 第３晶析槽
６ 原料供給ポンプ
７、８、９ 送液ポンプ
１０ 氷輸送用スロープ
２１、６１ 晶析槽
２４、６４ 冷却タンク

Claims (2)

1. 被濃縮溶液を晶析槽に導入し、該溶液中の水分を凍結させて氷結晶を生成することにより前記溶液を濃縮する溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法において、
   低濃度の被濃縮液を第１晶析槽に連続的に供給し、該被濃縮液中の水分を凍結せしめて氷結晶を生成しこれを分離し、第１段の濃縮がされた被濃縮液とするステップと、
   前記第１段の濃縮がなされた被濃縮液を前記第１晶析槽と同様な水分の氷結晶化による濃縮がなされる第２晶析槽を経由して、高濃度に濃縮された被濃縮液が第３晶析槽に送られるステップと、
   高濃度溶液が収容された第３の晶析槽内に種氷結晶を連続的に投入し、この種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を凝集させるステップと、
   前記種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を生成させてなる氷結晶を、前記第３晶析槽より溶液の流れの上流側に位置する前記第１晶析槽に移送し、種氷結晶の周りに位置する微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶を成長させるとともに、前記第１若しくは第２の晶析槽において水分の凝固により生成される微粒径の氷結晶が生成されるステップと、
   この氷結晶の一部を熱媒体と熱交換せしめて冷熱を回収するとともに、冷熱の回収により微粒化された氷結晶は再び種氷結晶として前記第３晶析槽に送られ、溶液中の水分の凍結に供されるステップと、
   前記第１晶析槽中で生成された大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶とを洗浄容器に収容し、該洗浄容器上部より前記氷結晶を加熱して前記小粒径の氷結晶の全部又は一部を融解せしめ、この融解液により前記大粒径の氷結晶を洗浄するステップと、
   前記大粒径の氷結晶を氷蓄熱槽にて熱媒体との熱交換によって粒径が小さくなった氷結晶は再び種結晶として前記第３晶析槽に投入されるステップを有することを特徴とする溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄方法。
2. 被濃縮溶液を晶析槽に導入し、該溶液中の水分を凍結させて氷結晶を生成することにより前記溶液を濃縮する溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄装置において、
   低濃度の被濃縮液を連続的に供給し、該被濃縮液中の水分を凍結せしめて氷結晶を生成しこれを分離し、第１段の濃縮がおこなわれる第１晶析槽と、
   前記第１段の濃縮がなされた被濃縮液を前記第１晶析槽と同様な水分の氷結晶化による濃縮がなされる第２晶析槽を経由して、高濃度に濃縮された被濃縮液が送られ収容される第３晶析槽とを具え、
   前記第３晶析槽内に種氷結晶を連続的に投入し、この種氷結晶の周りに微細な小粒径氷結晶を生成させた氷結晶群を、前記第３晶析槽より溶液の流れの上流側に位置して低濃度溶液が収容された第１晶析槽内に移送させて、該第１晶析槽内で種氷結晶の周りに位置する微細な氷粒を凝縮させて大粒径の氷結晶を成長させるとともに、前記第１若しくは第２の晶析槽において水分の凝固により生成される微粒径の氷結晶を生成せしめるとともに、該第１晶析槽の上部に、氷結晶を洗浄するための氷洗浄塔の下部を接続し、前記第１晶析槽で生成された大粒径の氷結晶と小粒径の氷結晶とを前記洗浄塔に収容し、該洗浄塔上部より前記氷結晶を加熱して前記小粒径の氷結晶の全部又は一部を融解せしめ、この融解液により前記大粒径の氷結晶を洗浄し、
   前記大粒径の氷結晶を氷蓄熱槽にて熱媒体との熱交換によって粒径が小さくなった氷結晶は再び種結晶として前記第３晶析槽に投入することを特徴とする溶液の濃縮及び氷結晶の洗浄装置。

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