CN105682762A - 采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在大规模的(商业规模的)制造中需要的(可实用化的)能有效缩短处理时间(浓缩时间)的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法。该采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法包括：膜浓缩工序，将被处理流体冷却，将固体成分浓度膜浓缩至1.5倍以上，调制膜浓缩被处理流体；冰晶生成工序，将上述膜浓缩被处理流体冷却，使上述膜浓缩被处理流体中生成上述膜浓缩被处理流体的冰晶，制成通过生成上述冰晶而使上述膜浓缩被处理流体进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体；以及，冰晶分离工序，将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶，并取出上述浓缩被处理流体。

Description

采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法
技术领域
本发明涉及利用膜浓缩技术和冷冻浓缩技术的浓缩制品的制造方法。
背景技术
在冷冻浓缩法中，由于处理液(被处理流体)在浓缩中不会被过度加热，因此能够在不伴随由加热或加温引起的风味变化(加热臭等)的情况下制备浓缩液。
在冷冻浓缩法中，已知有在析晶槽内生成粒状冰晶的悬浮析晶法(悬浮晶体浓缩法)、和使冰晶在冷却面上生长的界面渐进冷冻浓缩法。考虑到冰(水)与浓缩液的固液分离容易等，通常，作为冷冻浓缩法，大多采用界面渐进冷冻浓缩法。
例如，在作为日本专利第4306018号成立的专利文献1中，作为冷冻浓缩装置，提出了刮板导热冷冻浓缩法及其装置。另外，在作为日本专利第4429665号成立的专利文献2中，作为冷冻浓缩装置，提出了渐进冷冻浓缩法及其装置。
进而，在液态食品中，特别是对于果汁、咖啡、茶类等，也提出了能够抑制浓缩液的品质下降的冷冻浓缩方法。例如，专利文献3中记载了通过并用界面渐进冷冻浓缩法和脱氧处理而得到的能够防止果汁等浓缩液的品质下降的方法，另外，也记载了可将该技术应用于牛奶。
进而，专利文献4提出了如下方法：在悬浮晶体浓缩法中，在由多阶段构成的各阶段中形成规定大小的晶种，通过将该晶种移送到装有浓缩度低的浓缩液的重结晶容器中，再将进一步生成的晶种移送到装有浓缩度低的浓缩液的重结晶容器中，能够通过悬浮晶体浓缩法有效地浓缩。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-334203号公报
专利文献2：日本特开2005-81215号公报
专利文献3：日本特开2006-166880号公报
专利文献4：日本特开昭57-105202号公报
发明内容
发明要解决的课题
根据冷冻浓缩法，处理液在浓缩中不会被过度加热，所以能够在不带来加热或加温引起的风味变化(加热臭等)的情况下制备浓缩液。另外，能够抑制由加热或加温引起的浓缩液的微生物繁殖，且能够抑制微生物引起的浓缩液的劣化、以及微生物引起的浓缩液的污染等的风险。因而认为，对于冷冻浓缩法来说，适用于浓缩微生物数量被认为多的液体原料(例如，杀菌前的原料乳等乳材料)。
但是，以往，每当将乳材料(例如，生乳、脱脂乳、发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料、乳清、酪乳以及它们的浓缩液(膜浓缩液等)等)浓缩时，难以采用利用冷冻浓缩法的浓缩液的制备方法。
其原因之一是，在乳材料的浓缩中采用冷冻浓缩法时产生的损失大。例如，以往，采用公知的冷冻浓缩法(例如，界面渐进冷冻浓缩法)，就杀菌前的原料乳等乳材料而言，在将其固体成分浓度(固体成分含量)浓缩至浓缩前的固体成分浓度(固体成分含量)的2倍时，在多的情况下，按固体成分量换算，则全体的约2重量％被损失掉而不能保持在浓缩液中。
在如乳制品的大规模的(商业规模的)制造那样大量地对乳材料进行浓缩处理的情况下，该损耗率高，成为无意图的废弃，在乳材料的浓缩采用冷冻浓缩法方面，成为很大的阻碍。这样，以往，因为经济的生产效率差，所以在实用上难以在乳材料的浓缩中采用冷冻浓缩法。
而且，在假设采用专利文献4的多级逆流浓缩方法的情况下，需要同时使用多个冷冻浓缩装置等，不容易得到令人满意的良好效率。
从这样的观点考虑，以往，在乳材料的浓缩中，单独或组合采用减压加热浓缩法、膜浓缩法(例如，反渗透膜：RO膜，纳滤膜：NF膜)等。
在此，减压加热浓缩法是指在用真空泵等进行了减压的气氛中，在将乳材料升温到40～80℃左右的状态下，使水分从处理液中蒸发的浓缩方法。
但是，在该减压加热浓缩法中，已知，就杀菌前的原料乳等乳材料而言，在从开始浓缩起数日间，浓缩液中微生物繁殖，其繁殖程度也反映了存在于实际制备的浓缩液中的微生物数。另一方面，为了降低该微生物数，设想对用减压加热浓缩法浓缩的乳材料进行加热杀菌。该乳材料的浓缩液因为来源于乳成分的固体成分浓度高，因而有可能导致该乳成分在加热杀菌机(板式杀菌机、管式杀菌机、喷射式杀菌机、注入式杀菌机、刮取式杀菌机等)的加热用导热面或喷嘴等上发生焦糊，或者物性和品质发生较大变化(例如，粘度增加，产生凝聚物等)。因此，难以或不可能长时间地对该浓缩后的乳材料进行杀菌来降低该微生物数。
另外，膜浓缩法是在冷却了乳材料的状态(5～10℃等)下使用反渗透膜等分离膜，用加压泵等将该处理液加压，从处理液中除去水分而进行浓缩的方法。
但是，在该膜浓缩法中，已知能够浓缩处理液的极限浓度低。例如，在单纯的膜浓缩工序中，当对杀菌前的原料乳等乳材料进行膜浓缩时，难以或不可能将该乳材料的固体成分浓度提高到30～40重量％左右。
因此，本发明的目的在于，提供一种在大规模(商业规模的)制造中所需要的可实用化的回收率高的(损耗率低的)采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的有效的制造方法。
解决课题的手段
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过将采用膜浓缩法(反渗透膜法：RO膜法，纳滤膜法：NF膜法，超滤膜法：UF膜法，微滤膜法：MF膜法等)的被处理流体的浓缩以及对该膜浓缩后的膜浓缩被处理流体采用悬浮析晶法(或悬浮结晶法)的浓缩与该悬浮析晶法中生成的冰晶的分离、排出相组合，并连续进行该组合，按被处理流体的单位体积(单位重量)换算，与以往的冷冻浓缩法相比，能够有效地缩短处理时间(浓缩时间)。
进而发现，在采用膜浓缩法的被处理流体的浓缩中，通过冷却被处理流体或被处理浓缩流体的温度，调整到0～20℃，不必将被处理流体或被处理浓缩流体加热到必要以上，因此，能够商业化制造出冷冻浓缩制品(冷冻浓缩食品)，其在维持来自被处理流体(乳材料等)的本来的风味的状态下能够长时间稳定地保存。
在此，作为被处理流体，使用乳材料时，例如，在固体成分浓度提高(浓缩)至约12重量％至约30重量％时，对基于本发明得到的浓缩制品(膜浓缩/冷冻浓缩乳性食品)来说，与以往的浓缩制品(以往公知的采用冷冻浓缩法的冷冻浓缩乳性食品)相比，能够缩短处理时间(浓缩时间)到70％左右。具体地，作为被处理流体，使用100kg乳材料时，将固体成分浓度浓缩至约12重量％至约30重量％时，用以往公知的冷冻浓缩法制备(制造)以往的浓缩制品的处理时间为约40小时，但基于本发明得到的制备浓缩制品的处理时间为约30小时。
在如乳制品的大规模的(商业规模的)制造那样大量地对乳材料进行浓缩处理的情况下，从该处理开始到浓缩制品的回收为止所需的时间(处理时间)长，这在乳材料的浓缩采用冷冻浓缩法方面，成为很大的阻碍。这样，以往，由于不能根据需要迅速地制造浓缩制品，因此在实际中在乳材料的浓缩中难以采用冷冻浓缩法。
即，本发明的第一方面的发明是，采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，包括：
膜浓缩工序，将被处理流体冷却，使用反渗透膜、纳滤膜、超滤膜、微滤膜中的任一种，将固体成分浓度膜浓缩至1.5倍以上，调制膜浓缩被处理流体，
冰晶生成工序，将膜浓缩被处理流体冷却，使上述膜浓缩被处理流体中生成上述膜浓缩被处理流体的冰晶，制成通过生成上述冰晶而使上述膜浓缩被处理流体进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体，和
冰晶分离工序，将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶，并取出上述浓缩被处理流体。
第二方面的发明是如第一方面的采用冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，分多次进行以下处理：调制上述膜浓缩被处理流体的处理、制成上述膜浓缩被处理流体被进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体的处理、以及将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶并取出上述浓缩被处理流体的处理。
第三方面的发明是如第一或二方面的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，对在上述冰晶分离工序中取出的上述浓缩被处理流体反复进行一次或多次上述冰晶生成工序及随后的上述冰晶分离工序。
第四方面的发明是如第三方面的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，在第二次以后的上述冰晶生成工序中，向上一次的上述冰晶分离工序中取出的上述浓缩被处理流体中添加与上一次的冰晶分离工序中分离出的上述冰晶体积相当的上述被处理流体，制成重新进行浓缩处理的被处理流体，以进行第二次以后的上述冰晶生成工序。
第五方面的发明是如第一～四的任一项的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，上述被处理流体为生乳、脱脂乳、发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料、乳清、酪乳中的任一种。
第六方面的发明是如第一～五的任一项的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，与未处理的制品相比，香气成分保持0.7倍以上。
第七方面的发明是如第一～六的任一项的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，与未处理的制品相比，有效微生物的活菌数保持0.7倍以上。
发明效果
根据本发明，能够提供一种在大规模的(商业规模的)制造上所需的可实用化的回收率高的(损耗率低的)采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的有效的制造方法。
根据本发明，按被处理流体的单位体积(单位重量)换算，与以往的冷冻浓缩法相比，能够有效地缩短处理时间(浓缩时间)。
根据本发明，按固体成分量换算，能够将废弃的损耗率抑制到约0.5重量％以下，通过膜浓缩法和冷冻浓缩法，能够以低损耗率制造浓缩制品。
在以往的冷冻浓缩法(例如，界面渐进冷冻浓缩法)中，冷冻浓缩处理前的被处理流体全体的固体成分量中的约2重量％被废弃，其废弃的固体成分会损失掉，但在本发明的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法中，能够将该损失抑制到以往的冷冻浓缩法的1/4以下。
另外，根据本发明，因为在微生物难以繁殖的低温(0～20℃)或冰点下进行浓缩，所以能够在抑制浓缩液的微生物繁殖的状态下，连续长时间地进行处理(使冷冻浓缩装置运转)。
进而，在本发明的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法所采用的冷冻浓缩方法中，因为排出浓缩液的工序段和除水的工序段分开，所以例如在浓缩乳材料时，容易将其固体成分浓度提高30～40重量％左右。
在由本发明得到的浓缩制品中，因为不必加热到必要以上，所以能够商业化制造浓缩制品，该浓缩制品能够在维持来自被处理流体(乳材料等)的本来风味的状态下长期稳定地保存。
另外，由于被处理流体的浓度高，因此通过将连续杀菌困难的浓缩食品(浓缩乳等)在不易引起微生物繁殖的低温(0～20℃)或冰点下浓缩，能够卫生地将被处理流体(乳材料等)浓缩，所以例如可将然后的加热杀菌的操作条件(运转条件)等设定为缓和的条件。
根据本发明，能够以在以往方法中不能实现的高浓度、与以往的冷冻浓缩法相比短时间地、抑制固体成分损失地、有效地制造风味良好或加热臭较少的浓缩食品(浓缩乳等)。另外，在以往的酪乳或其加工品(浓缩液等)中，通常容易发生伴随加热的风味劣化，即使进行冷藏(冷冻)保存也容易繁殖微生物，与此相比，根据本发明，在使用未杀菌的酪乳作为被处理流体来制造浓缩酪乳时，在该浓缩酪乳中，能够发挥伴随加热的风味劣化少、且即使冷藏保存数日微生物也不繁殖的显著效果。
附图说明
图1是表示通过本发明来制造浓缩制品时的膜浓缩装置和冷冻浓缩装置的一例的示意图。
图2是表示本发明的分次处理工序的示意图。
具体实施方式
本发明的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法包括通过膜浓缩法浓缩被处理流体，制备膜浓缩被处理流体的膜浓缩工序。另外，包括通过冷冻浓缩法，在投入到析晶槽内的上述膜浓缩工序后的膜浓缩被处理流体中生成粒状冰晶，浓缩上述膜浓缩被处理流体的利用悬浮晶析法(或悬浮结晶法)的工序。后段的冷冻浓缩法包括后述的冰晶生成工序和冰晶分离工序。
在膜浓缩工序中，一边冷却被处理流体，一边根据需要搅拌上述被处理流体，使用反渗透膜、纳滤膜、超滤膜、微滤膜的任一种，将固体成分浓度膜浓缩至1.5倍以上，调制(制造)膜浓缩被处理流体。
此时,在膜浓缩工序中，只要将被处理流体的固体成分浓度浓缩(提高)1.5倍以上，膜浓缩被处理流体的浓缩倍率和固体成分浓度就没有特殊限制，从按被处理流体的单位体积(单位重量)换算，可有效缩短处理时间(浓缩时间)的观点考虑，该浓缩倍率具体地为1.5～3倍、优选为1.6～2.7倍、更优选为1.7～2.5倍、进一步优选为1.8～2.2倍，该固体成分浓度具体地为12～30重量％、优选为14～28重量％、更优选为16～25重量％、进一步优选为18～23重量％。
另外，在膜浓缩工序中，只要将被处理流体的固体成分浓度浓缩1.5倍以上，可使用公知的分离膜，但从分离出必要的营养成分的同时抑制固体成分的损失、且有效除去水分的观点考虑，该分离膜具体地为反渗透膜、纳滤膜、超滤膜、微滤膜、优选为反渗透膜、纳滤膜、超滤膜、更优选为反渗透膜、纳滤膜、进一步优选为反渗透膜。
进而，在膜浓缩工序中，只要将被处理流体的固体成分浓度浓缩1.5倍以上，被处理流体的温度就没有特殊限制，但从微生物不易繁殖、在抑制微生物繁殖的状态下能够长时间连续地处理的观点考虑，该温度具体地为0～25℃、优选为2～20℃、更优选为4～18℃、进一步优选为6～15℃。该温度超过25℃时，膜浓缩处理的效率提高，但在被处理流体使用乳材料的情况下，有可能容易促进微生物繁殖、降低浓缩制品的品质。另外，该温度低于0℃时，有可能发生以下情况：被处理流体或膜浓缩被处理流体发生冷冻凝固等，被处理流体或膜浓缩被处理流体的流动性降低，膜浓缩处理的效率降低。
在膜浓缩工序后进行的冷冻浓缩法所采用的冰晶生成工序中，一边冷却膜浓缩被处理流体，一边根据需要搅拌上述膜浓缩被处理流体，在上述膜浓缩被处理流体中生成上述膜浓缩被处理流体的冰晶，且生成通过生成上述冰晶而使上述膜浓缩被处理流体浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体。
接下来，在冰晶分离工序中，利用分离过滤器等(固液)分离装置，将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶，并取出上述浓缩被处理流体。
由于能够如上所述地将被处理流体浓缩而制造浓缩制品，因此，能够在浓缩中不加热或加温被处理流体，能够在不产生由过度的加热或加温引起的风味变化的情况下得到浓缩制品。
作为这样的本发明的浓缩制品的制造方法所适用的被处理流体，可举出：生乳、脱脂乳、发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料、乳清、酪乳、及它们的浓缩液(膜浓缩液等)等所例示的含有乳成分的乳材料。
在本发明的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法中，对在冷冻浓缩工序中在上述冰晶分离工序中取出的上述浓缩被处理流体，可反复进行一次或多次上述冰晶生成工序及随后的上述冰晶分离工序。
通过这样操作，能够在不易引起微生物繁殖的冰点下进行浓缩，能够在将浓缩前的微生物数维持原状或降低的情况下，例如，在乳材料的情况下，容易将其固体成分浓度提高30～40重量％左右。
予以说明，此时，在第二次以后的冰晶生成工序中，可向上一次的冰晶分离工序中取出的浓缩被处理流体中添加与上一次的冰晶分离工序中分离出的冰晶体积相当的被处理流体，制成重新进行了浓缩处理的被处理流体，供用于第二次以后的冰晶生成工序。
图1是表示通过本发明制造浓缩制品(进行浓缩制品的制造方法)时的膜浓缩装置和冷冻浓缩装置的一例的示意图。另外，图2是表示使用图1所示构造的一部分，分次进行处理时的处理工序的概要的示意图。采用图1进一步说明本发明的优选实施方式。
在图1例示的装置构成中，首先，被处理流体(例如，原料乳)在规定的低温(0～20℃)状态下，经受采用反渗透膜(RO膜)的膜浓缩处理。然后，根据需要，如图1所例示那样用公知的杀菌机进行杀菌处理，输送到采用冷冻浓缩发的浓缩工序中。
在采用冷冻浓缩发的浓缩工序中，使用图1所例示的冷冻浓缩装置。
图1所示的冷冻浓缩装置具有：投入被处理流体(例如，如上所述的在膜浓缩工序中被浓缩的膜浓缩原料乳)的晶体生成罐(带夹套的罐)(例如，内径：20cm，高度：100cm，搅拌浆叶的形状：门型，容量：140kg)和具备分离过滤器的晶体分离柱。晶体生成罐和晶体分离柱经由将来自晶体生成罐的混合流体移送到晶体分离柱的移送泵连接。
从冷冻机将制冷剂供给于晶体生成罐所附带的夹套(氨、乙二醇等)。通过使从冷冻机供给的制冷剂在夹套内流动，晶体生成罐内的被处理流体(膜浓缩原料乳等)间接地被冷却。予以说明，也可将形状为门型的搅拌浆叶预先配备在晶体生成罐内，根据需要，通过采用该形状为门型的搅拌浆叶的搅拌方法，一边搅拌晶体生成罐内的被处理流体，一边有效地冷却全部被处理流体。
予以说明，在此，作为具备搅拌功能的带夹套的罐，对安装有搅拌浆叶的带夹套的罐进行了说明，但是，只要能得到与之相同的效果，则不局限于采用该带夹套的罐。另外，只要能得到与该形状为门型的搅拌浆叶同样的搅拌效果，则不局限于采用该形状为门型的搅拌浆叶的搅拌方法，因此，例如，既可以使用线圈型形状的搅拌浆叶，也可以使用锯齿圆盘涡轮、斜叶涡轮、锚型、螺旋桨型等其他形状的搅拌浆叶。
进而，为了缩短直至生成冰晶的时间，优选在向上述夹套中通入制冷剂的同时，另外向搅拌浆叶中通入制冷剂。作为通液的方法，例如可举出像以往公知的那样将使上述制冷剂在上述罐内循环的冷却装置设置在上述罐内的方法。通过这样的通液方法，向上述例示的各种形状的搅拌浆叶中通入制冷剂，可缩短冰晶的生成时间。
经由移送泵供给到晶体分离柱内的冰晶与通过生成该冰晶而使被处理流体(膜浓缩原料乳等)浓缩的浓缩被处理流体的混合流体通过晶体分离柱所具备的分离装置，被分离成冰晶和浓缩被处理流体(浓缩液)。被分离出的冰晶通过温水等而熔化，成为分离水而被排出到冷冻浓缩装置的体系外。作为晶体分离柱具备的分离装置，可以使用分离过滤器，但晶体分离方法不局限于使用分离过滤器，例如也可以采用离心分离器。另外，也可以通过静置来分离冰晶。
在通过静置来进行冰晶和浓缩被处理流体的分离时，使用静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)。从上述带夹套的罐向上述静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)输送上述混合流体，静置。在上述槽内，在上侧形成冰晶层，在下侧形成浓缩被处理流体的相。当浓缩被处理流体中的固体成分达到所期望的浓度后，则从上述静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)排出浓缩被处理流体和冰晶。
浓缩被处理流体(浓缩液)作为通过本发明方法制造的浓缩制品被取出，但可将其全部或一部分返回到晶体生成罐中，进行进一步浓缩(冰晶生成工序、冰晶分离工序)。为此，可制成在浓缩被处理流体(浓缩液)的排出管的中途配备向晶体生成罐的返回(循环)装置的构成。
这样，根据本发明，除水的工序段(将在晶体生成罐中生成的被处理流体的冰晶用晶体分离柱分离)和排出浓缩液的工序段(将浓缩被处理流体作为通过本发明方法制造的浓缩制品取出)被分开。
在向晶体生成罐供给、投入被处理流体的供给管上附设供给量调节装置。通过该供给量调节装置，可根据经由上述返回(循环)装置而返回到晶体生成罐中的浓缩被处理流体(浓缩液)的重量和/或体积，调节向晶体生成罐供给、投入被处理流体(膜浓缩原料乳等)的重量和/或体积。
例如，上述浓缩被处理流体(浓缩液)在经由上述返回装置返回到晶体生成罐时，通过晶体分离柱具备的分离过滤器被分离，通过温水等被熔化，排出到冷冻浓缩装置的体系外的分离水的重量和/或体积(＝与分离出的冰晶相当的重量和/或体积)的被处理流体(膜浓缩原料乳等)的重量和/或体积通过上述供给量调节装置来调节和控制，并从供给管供给、投入到晶体生成罐中。
在冰晶生成工序中，一边冷却被处理流体，一边根据需要搅拌被处理流体，在上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)中生成上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)的冰晶，并生成通过生成上述冰晶而使上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体。
如上所述，对于进行冰晶生成工序的晶体生成罐(析晶槽)，可以使用(采用)具备搅拌功能的带夹套的罐。例如可以使用具备形状为门型的搅拌浆叶、且将收纳于罐内的被处理流体以60～300rpm、优选100～200rpm进行搅拌的内径20cm、深度100cm的罐。予以说明，由于认为只要是与上述例子所举出的被处理流体同等程度的剪切应力和/或雷诺数等，就可以适当地控制冰晶的生成，因此可以自由地设定任意的搅拌浆叶的转速。
从冷冻机向配备在罐外侧的夹套供给氨等具有流动性的制冷剂。制冷剂的温度只要是能够在收纳于罐的被处理流体(膜浓缩原料乳等)中生成该被处理流体(膜浓缩原料乳等)的冰晶的温度范围即可，通常为-2℃以下，例如为-6～-8℃。
将实际要浓缩处理的被处理流体(膜浓缩原料乳等)投入到带夹套的罐(晶体生成罐)中，一边向夹套通入-6～-8℃的制冷剂，一边冷却上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)，使冰晶生成。在这种情况下，也可以一边使上述罐的搅拌浆叶旋转，将上述被处理流体在60～300rpm下搅拌，一边冷却上述被处理流体而使冰晶生成。
另外，为了缩短直至生成冰晶的时间，也可以在向上述夹套中通入制冷剂的同时，另外地向搅拌浆叶中通入制冷剂。作为向搅拌浆叶通液的方法，例如可举出像以往公知的那样将使上述制冷剂在上述罐内循环的冷却装置设置在上述罐内的方法。通过这样的通液方法，可向上述例示的各种形状的搅拌浆叶中通入制冷剂，可缩短冰晶的生成时间。
虽然会因被处理流体(膜浓缩原料乳等)的冷冻温度和/或浓缩倍率而变动，但例如，冷却到0.0℃～-2.5℃，然后经过2～5小时、优选3～5小时，使被处理流体的冰晶生长至按其平均尺寸计100μm以上。即，认为通常的冰淇淋的冰晶的平均尺寸在刚冷冻后为约30～40μm，在完全固化后为约45～55μm，在本发明的冷冻浓缩工序中，从生成冰晶的所需时间缩短和通过分离过滤器容易分离等的观点考虑，使被处理流体的冰晶的平均尺寸生长至100μm以上，从而比上述通常的冰淇淋的冰晶的平均尺寸大。此时，使被处理流体的冰晶的平均尺寸生长至具体地为100～3000μm，优选为150～2500μm，更优选为200～2000μm，进一步优选为250～1500μm，特别优选为300～1000μm。
予以说明，在一边搅拌被处理流体(膜浓缩原料乳等)，一边冷却上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)的情况下，从能够顺利地搅拌上述被处理流体的观点考虑，优选将被处理流体的冰晶的浓度抑制到总重量的50重量％以下，优选45重量％以下，更优选40重量％以下等。但是，只要能够以规定的动力等搅拌被处理流体，则即使冰晶以总重量的50％以上的浓度存在，也没有问题。
然后，将通过生成冰晶而使被处理流体(膜浓缩原料乳等)进一步浓缩的浓缩被处理流体与冰晶的混合流体从带夹套的罐(晶体生成罐)输送到晶体分离柱，在此，进行冰晶分离工序。此时，在冰晶生成工序中，可在达到规定的浓缩倍率的时间点，将上述混合流体从带夹套的罐(晶体生成罐)输送到晶体分离柱，从而转移至冰晶分离工序。
在从冰晶生成工序转移至冰晶分离工序时，上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)的浓缩程度(浓缩倍率)根据被处理流体的种类和/或特性等的不同而不同，但例如可在浓缩倍率达到3倍左右的时间点(在被处理流体的温度下降到-2.5～-2.0℃的时间点)，将上述混合流体从带夹套的罐(晶体生成罐)输送到晶体分离柱，以进行冰晶分离工序。
予以说明，只要可将与从带夹套的罐(晶体生成罐)向晶体分离柱输送的混合流体的容量(重量和/或体积)相当的被处理流体(膜浓缩原料乳等)供给到晶体生成罐，在本发明中，就可以使冷冻浓缩装置连续运转。另外，可以如图2所示分次(分批式)地进行处理。
在冰晶分离工序中，通过晶体分离柱具备的分离装置，将冰晶和浓缩被处理流体(浓缩液)分离，并取出浓缩被处理流体(浓缩液)。该分离出的冰晶通过温水等而熔化，成为分离水而排出到冷冻浓缩装置的体系外。
在晶体分离柱具备的分离装置使用分离过滤器的情况下，因为分离过滤器的尺寸是用于将在冰晶生成工序中生成的冰晶分离的尺寸，所以如上所述，在希望使被处理流体的冰晶的平均尺寸生长至100μm以上时，作为分离过滤器的尺寸，使用100μm左右或100μm以上的尺寸。
分离过滤器的尺寸可考虑被处理流体的种类和/或特性、在冰晶生成工序中生成的冰晶的尺寸、被处理流体的处理效率等而适当地设定，但采用至少可将在冰晶生成工序中生成的冰晶分离的尺寸的分离过滤器。
另外，也可通过静置来进行分离。在通过静置进行冰晶和浓缩被处理流体的分离时，使用静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)。从上述带夹套的罐向上述静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)输送上述混合流体，进行静置。在上述槽内，在上侧形成冰晶层，在下侧形成浓缩被处理流体的相。当浓缩被处理流体中的固体成分达到了所期望的浓度后，从上述静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)排出浓缩被处理流体和冰晶。
与冰晶分离的浓缩被处理流体(浓缩液)可直接作为通过本发明制造的浓缩制品，但也可以再次供给到冰晶生成工序及后续的冰晶分离工序中以提高浓缩的程度(浓缩倍率)。例如，通过对在冰晶分离工序中取出的浓缩被处理流体(浓缩液)反复进行一次或多次上述冰晶生成工序及随后的上述冰晶分离工序，作为固体成分浓度，可简单地浓缩至20～50重量％、优选25～45量％、更优选30～40重量％这样的高浓度。此时，从能够有效地维持和提高原料乳(乳材料)的良好的物性、品质、风味等的观点考虑，优选这样的固体成分浓度。
图1说明了以下流程：取出与冰晶分离的浓缩被处理流体(浓缩液)的一部分作为通过本发明制造的浓缩制品，为了进一步提高浓缩倍率，将剩余的部分再次供给到冰晶生成工序及随后的冰晶分离工序中。
予以说明，也可以在第二次以后的冰晶生成工序中，向上一次的冰晶分离工序中取出的浓缩被处理流体(浓缩液)中添加与上一次的冰晶分离工序中分离出的冰晶相当的体积(重量和/或体积)的被处理流体(膜浓缩后的膜浓缩被处理流体)，制成重新进行了浓缩处理的被处理流体，以进行第二次以后的冰晶生成工序。
无论是哪种情况，都能够通过反复进行上述冰晶生成工序和上述冰晶分离工序，来逐渐提高浓缩倍率。
另外，按成固体成分量换算，能够将废弃的损耗率抑制到0.5重量％以下。
如上所述，作为被处理流体，只要在原料乳(乳材料)中含有乳成分，就没有特别限定，但如果一定要分为原料乳这样的表述来例示，则可举出生乳、脱脂乳、发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料、乳清、酪乳、及它们的浓缩液(膜浓缩液等)等。使用这些乳材料作为被处理流体，可制造应用了本发明的浓缩乳、浓缩脱脂乳、浓缩发酵乳(浓缩液体发酵乳、浓缩酸奶饮料等)、浓缩乳酸菌饮料、浓缩乳清、浓缩酪乳等浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)。
此时，从能够有效地维持和提高原料乳(乳材料)的良好的物性、品质、风味等的观点考虑，作为被处理流体，优选为生乳、脱脂乳、发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料、酪乳，进而，从能够提高原料乳(乳材料)的有效微生物(乳酸菌、双歧杆菌、酵母等)的活菌数的观点考虑，作为被处理流体，优选为发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料，更进一步地，从能够提高原料乳(乳材料)的(冷藏)保存性的观点考虑，作为被处理流体，优选为生乳、脱脂乳、酪乳(奶油乳清也包括在酪乳的概念中)，从其效果的大小的观点考虑，更优选酪乳。
对于本发明的制造方法中的冷冻浓缩工序所采用的冷冻浓缩处理(悬浮析晶法(或者悬浮结晶法))来说，其具体方法没有特别限定，例如，只要是公知的方法即可，也可以采用与公知方法相组合的方法。
在本发明的制造方法中的冷冻浓缩工序所采用的冷冻浓缩处理中，其中，对于与将被处理流体(例如，乳原料)进行脱氧处理的方法相组合的方法来说，可期待抑制其所得到的被处理流体(例如，冷冻浓缩的乳原料)在(冷藏)保存中的风味变化。此时，在脱氧处理中，只要是降低被处理流体的溶解氧浓度的方法，就没有特别限制，若例示的话，可举出：使用氮等非活性气体的气体置换法、使用真空脱气装置等的减压脱气法、使用中空纤维膜等的膜脱氧法等。
在使用乳材料作为被处理流体的情况下，对基于本发明得到的浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)来说，可以与以往的浓缩制品(减压加热浓缩乳性食品)同样地利用。在此，在冷冻浓缩酪乳中，由于能够有效抑制和防止氧化和光劣化，因此可特别强烈地期待本发明的效果。
另外，在使用乳材料作为被处理流体的情况下，对基于本发明得到的浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)来说，与以往的浓缩制品(减压加热浓缩乳性食品)相比，可将香气成分(作为挥发性高的香气成分的丙酮、2-丁酮)优选保持在3倍以上，更优选5倍以上，进一步优选7倍以上，特别优选9倍以上。另外，作为被处理流体，在使用乳材料中的生乳、脱脂乳、酪乳、优选酪乳的情况下，对基于本发明得到的浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)来说，与未处理的制品相比，可将香气成分优选保持在0.7倍以上，更优选0.8倍以上，进一步优选0.9倍以上，特别优选1倍以上。
另一方面，作为被处理流体，在使用乳材料中的发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)、乳酸菌饮料的情况下，对基于本发明得到的浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)来说，与未处理的制品相比，可将有效微生物(乳酸菌、双歧杆菌、酵母等)的活菌数优选保持在0.7倍以上，更优选0.8倍以上，进一步优选0.9倍以上，特别优选1倍以上。另外，作为被处理流体，在使用乳材料中的优选发酵乳(液体发酵乳、酸奶饮料等)的情况下，对基于本发明得到的浓缩制品(冷冻浓缩乳性食品)来说，与未处理的制品相比，可将有效微生物(乳酸菌、双歧杆菌、酵母等)的活菌数优选保持在5×106cfu/g以上，更优选107cfu/g以上，进一步优选5×107cfu/g以上，特别优选108cfu/g以上。
图2是表示通过分次(分批次)进行如下处理来制造浓缩制品(进行浓缩制品的制造方法)时的冷冻浓缩装置的一例的示意图，所述处理包括：上述的制备上述膜浓缩被处理流体的处理、制成上述被处理流体被进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体的处理、以及将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶并取出上述浓缩被处理流体的处理。
在图2例示的装置构成中，首先，被处理流体(例如，原料乳)在规定的低温(0～20℃)状态下，经受采用反渗透膜(RO膜)的膜浓缩处理。例如，将固体成分浓度为9重量％的被处理流体浓缩至15重量％。
然后，用公知的杀菌机进行杀菌处理，输送到采用冷冻浓缩法的浓缩工序中。
在采用冷冻浓缩法的浓缩工序中，使用图2例示的冷冻浓缩装置。
图2所示的冷冻浓缩装置具备：投入被处理流体(例如，如上所述那样在膜浓缩工序中被浓缩的膜浓缩原料乳)的晶体生成罐(带夹套的罐)(例如，内径：50cm，高度：70cm，搅拌浆叶的形状：线圈型，容量：140kg)和静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)。晶体生成罐和静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)经由将来自晶体生成罐的混合流体移送到静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)的移送泵(未图示)连接。
在图2所示的晶体生成罐上附设有从冷冻机供给有制冷剂(氨、乙二醇等)的夹套。另外，还设有使上述制冷剂在晶体生成罐内循环的冷却装置。
通过使从冷冻机供给的制冷剂在夹套内流动，或者通过利用上述冷却装置使上述制冷剂在晶体生成罐内循环而向搅拌浆叶中通液，晶体生成罐内的被处理流体(膜浓缩原料乳等)被间接地冷却，在上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)中生成上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)的冰晶，且生成通过生成上述冰晶而使上述被处理流体(膜浓缩原料乳等)进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体。
经由移送泵向静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)内供给的冰晶与通过生成该冰晶而使被处理流体(膜浓缩原料乳等)浓缩的浓缩被处理流体的混合流体通过在槽内静置，而被分离成冰晶和浓缩被处理流体(浓缩液)，然后取出浓缩被处理流体(浓缩液)。分离出的冰晶通过温水等熔化，成为分离水，被排出到冷冻浓缩装置的体系外。
这样，也可与参照图1说明的冷冻浓缩装置不同地，分次(分批)地进行膜浓缩被处理流体调节工序、以及冰晶生成工序和冰晶分离工序。
实施例
下面，使用图1和图2中示出了概略构成的膜浓缩装置和冷冻浓缩装置的一系列装置，关于本发明的浓缩制品的制造方法，说明实施例，但本发明并不局限于上述的优选实施方式和以下的实施例，可在权利要求书的记载所掌握的技术范围内进行各种形式的变更。
[实施例1]
作为被处理流体，使用生乳(原料乳，固体成分浓度：12.3重量％)100kg。将该生乳保持在约10℃，使用反渗透膜(RO膜)进行膜浓缩处理，由此得到膜浓缩被处理流体(原料乳的约1.8倍浓缩，固体成分浓度：约22重量％)。将该膜浓缩被处理流体投入到晶体生成罐(带夹套的罐)(内径：20cm，高度：100cm，搅拌浆叶的形状：门型，容量：140kg)中。
经由市售的冷冻机，向夹套通入控制在-6～-8℃的制冷剂，在带夹套的罐内开始搅拌和冷却(搅拌速度：150rpm)。
在其经过5小时后，作为被处理流体，确认浓缩乳的温度成为-1.9℃，浓缩乳的固体成分浓度成为32重量％，冰晶浓度成为30重量％。
然后，从晶体生成罐向晶体分离柱(在此采用的分离过滤器的尺寸：100μm)开始通液(流量：0.5升/秒)。
将用晶体分离柱分离的冰晶排出，且将透过(通过)晶体分离柱的全部浓缩乳送回到晶体生成罐中。予以说明，此时，连续地向晶体生成罐中补充上述膜浓缩被处理流体(原料乳的约2倍浓缩，固体成分浓度：约24重量％)，以使其与用晶体分离柱分离而排出的冰晶的重量相等。
在持续进行该操作约30小时后，能够连续地得到固体成分浓度为32重量％、温度为-1.9℃的浓缩乳(浓缩制品)。另外，此时排出的冰晶中仅含有乳固体成分0.3kg。即，浓缩乳中未回收的乳固体成分仅为全体的0.3重量％。
予以说明，该实施例是根据图1所示的工序连续地进行处理的例子，但也可以根据图2所示的工序分批地进行处理。
[实施例2]
作为被处理流体，使用酪乳(原料乳，固体成分浓度：10.6重量％)100kg。将该酪乳保持在约10℃，使用反渗透膜(RO膜)进行膜浓缩处理，由此得到膜浓缩被处理流体(原料乳的约1.7倍浓缩，固体成分浓度：约18重量％)。将该膜浓缩被处理流体投入到晶体生成罐(带夹套的罐)(内径：20cm，高度：100cm，搅拌浆叶的形状：门型，容量：140kg)中。
经由市售的冷冻机，向夹套通入控制在-6～-8℃的制冷剂，在带夹套的罐内开始搅拌和冷却(搅拌速度：150rpm)。
在其经过5小时后，作为被处理流体，确认浓缩酪乳的温度成为-1.9℃，浓缩酪乳的固体成分浓度成为32重量％，冰晶浓度成为30重量％。
然后，从晶体生成罐向晶体分离柱(在此采用的分离过滤器的尺寸：100μm)开始通液(流量：0.5升/秒)。
将用晶体分离柱分离的冰晶排出，且将透过晶体分离柱的全部浓缩酪乳送回到晶体生成罐中。予以说明，此时，连续地向晶体生成罐中补充上述膜浓缩被处理流体(原料乳的约2倍浓缩，固体成分浓度：约21重量％)，以使其与用晶体分离柱分离而排出的冰晶的重量相等。
在持续进行该操作约30小时后，能够连续地得到固体成分浓度为32重量％、温度为-1.9℃的浓缩酪乳(浓缩制品)。另外，此时排出的冰晶中仅含有乳固体成分0.2kg。即，浓缩酪乳中未回收的乳固体成分仅为全体的0.2重量％。
予以说明，该实施例是根据图1所示的工序连续地进行处理的例子，但也可以根据图2所示的工序分批地进行处理。
[实施例3]
作为被处理的流体，使用脱脂乳(原料乳，固体成分浓度：9.0重量％)100kg。将该脱脂乳保持在约10℃，使用反渗透膜(RO膜)进行膜浓缩处理，由此得到膜浓缩被处理流体(原料乳的约1.8倍浓缩，固体成分浓度：约16重量％)。将该膜浓缩被处理流体投入到晶体生成罐(带夹套的罐)(内径：20cm，高度：100cm，搅拌浆叶的形状：门型，容量：140kg)中。
经由市售的冷冻机(未图示)，向夹套通入控制在-6～-8℃的制冷剂，在带夹套的罐内开始搅拌和冷却(搅拌速度：150rpm)。
在其经过5小时后，作为被处理流体，确认浓缩脱脂乳的温度成为-1.9℃，浓缩脱脂乳的固体成分浓度成为36重量％，冰晶浓度成为30重量％。
然后，从晶体生成罐向晶体分离柱(在此采用的分离过滤器的尺寸：100μm)开始通液(流量：0.5升/秒)。
将用晶体分离柱分离的冰晶排出，且将透过晶体分离柱的全部浓缩脱脂乳送回到晶体生成罐中。予以说明，此时，连续地向晶体生成罐中补充上述膜浓缩被处理流体(原料乳的约2倍浓缩，固体成分浓度：约18重量％)，以使其与用晶体分离柱分离而排出的冰晶的重量相等。
在持续进行该操作约30小时后，能够连续地得到固体成分浓度为36重量％、温度为-1.9℃的浓缩脱脂乳(浓缩制品)。另外，此时排出的冰晶中仅含有乳固体成分0.5kg。即，浓缩脱脂乳中未回收的乳固体成分仅为全体的0.5重量％。
予以说明，该实施例是根据图1所示的工序连续地进行处理的例子，但也可以根据图2所示的工序分批地进行处理。
[实施例4]
根据图2所示的工序，说明分批(分次)进行处理的情况。
作为被处理的流体，使用脱脂乳(原料乳，固体成分浓度：9.0重量％)180kg。将该脱脂乳保持在约10℃，使用反渗透膜(RO膜，操作压力：0.8～4MPa，透过液排出量：4～14kg/m2/h)进行膜浓缩处理，由此得到膜浓缩被处理流体(原料乳的约1.7倍浓缩，固体成分浓度：约15重量％)。将该膜浓缩被处理流体投入到晶体生成罐(带夹套的罐)(内径：50cm，高度：70cm，搅拌浆叶的形状：线圈型，容量：140kg)中。
经由市售的冷冻机(未图示)，向夹套通入控制在-6～-8℃的制冷剂，在带夹套的罐内开始搅拌和冷却(搅拌速度：57rpm)。
在其经过5小时后，作为被处理流体，确认浓缩脱脂乳的温度成为-1.2℃，浓缩脱脂乳的固体成分浓度成为23重量％，冰晶浓度成为37重量％。
从带夹套的罐中取出分散有冰晶的被处理流体，且从上述带夹套的罐向静置分离处理用槽(静置分离处理用罐)输送上述混合流体，静置，使冰晶分离。在经过约15分钟后，冰晶中所含的乳固体成分浓度成为0.1重量％。
该实施例是根据图2所示的工序分批(分次)地进行处理的例子，但也可以根据图1所示的工序连续地进行处理。
予以说明，在冷却带夹套的罐的情况下，不仅设置夹套，而且将使制冷剂在带夹套的罐内循环的冷却装置设置于上述罐内，当也向线圈形状的搅拌浆叶中通入制冷剂时，可确认冰晶浓度在短时间内达到了所期望的浓度。
[比较例1]
作为被处理流体，使用生乳(原料乳，固体成分浓度：12.3重量％)100kg。将该生乳投入到晶体生成罐(带夹套的罐)(内径：20cm，高度：100cm，搅拌浆叶的形状：门型，容量：140kg)中。
经由市售的冷冻机，向夹套通入控制在-6～-8℃的制冷剂，在带夹套的罐内开始搅拌和冷却(搅拌速度：150rpm)。
在其经过5小时后，作为被处理流体，确认浓缩乳的温度成为-0.4℃，浓缩乳的固体成分浓度成为15重量％，冰晶浓度成为30重量％。
然后，从晶体生成罐向晶体分离装置(在此采用的分离过滤器的尺寸：100μm)开始通液(流量：0.5升/秒)。
将用晶体分离装置分离的冰晶排出，且将透过(通过)晶体分离装置的全部浓缩乳送回到晶体生成罐中。予以说明，此时，连续地向晶体生成罐中补充作为被处理流体的生乳(原料乳，固体成分浓度：约12.3重量％)，以使其与用晶体分离装置分离而排出的冰晶的重量相等。
在持续进行该操作约40小时后，能够连续地得到固体成分浓度为32重量％、温度为-1.9℃的浓缩乳(浓缩制品)。

Claims (7)

1.采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，包括：
膜浓缩工序，将被处理流体冷却，使用反渗透膜、纳滤膜、超滤膜、微滤膜中的任一种，将固体成分浓度膜浓缩至1.5倍以上，调制膜浓缩被处理流体，
冰晶生成工序，将膜浓缩被处理流体冷却，使上述膜浓缩被处理流体中生成上述膜浓缩被处理流体的冰晶，制成通过生成上述冰晶而使上述膜浓缩被处理流体进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体，和
冰晶分离工序，将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶，并取出上述浓缩被处理流体。
2.权利要求1所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，分多次进行以下处理：调制上述膜浓缩被处理流体的处理、制成上述膜浓缩被处理流体被进一步浓缩的浓缩被处理流体与上述冰晶的混合流体的处理、以及将上述混合流体分离成上述浓缩被处理流体和上述冰晶并取出上述浓缩被处理流体的处理。
3.权利要求1或2所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，对在上述冰晶分离工序中取出的上述浓缩被处理流体反复进行1次或多次上述冰晶生成工序及随后的上述冰晶分离工序。
4.权利要求3所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，在第二次以后的上述冰晶生成工序中，向上一次的上述冰晶分离工序中取出的上述浓缩被处理流体中添加与上一次的冰晶分离工序中分离出的上述冰晶体积相当的上述膜浓缩被处理流体，制成重新进行浓缩处理的被处理流体，以进行第二次以后的上述冰晶生成工序。
5.权利要求1～4任一项所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，上述被处理流体为原料乳、生乳、发酵乳、乳清、酪乳中的任一种。
6.权利要求1～5任一项所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，与未处理的制品相比，香气成分保持0.7倍以上。
7.权利要求1～6任一项所述的采用膜浓缩法和冷冻浓缩法的浓缩制品的制造方法，其特征在于，与未处理的制品相比，有效微生物的活菌数保持0.7倍以上。
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